熱分析装置
【課題】加熱装置を含む温度制御装置を用いて熱分析測定を行う熱分析装置において、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できるようにする。
【解決手段】測定位置Ｐｓに置かれた試料Ｓを包囲し試料の温度を制御する試料温度制御装置８と、試料Ｓを支持し支点２２ｂを中心として傾斜揺動可能な天秤ビーム２３ｂと、試料Ｓを測定位置Ｐｓに置く第１位置と試料Ｓを試料温度制御装置８の外部である離隔位置Ｐｒに置く第２位置との間で天秤ビーム２３ｂをスライド移動させる試料移動装置とを有する熱分析装置１である。離隔位置Ｐｒは測定位置Ｐｓから試料温度制御装置８の外部へ延びる直線軌跡Ｌ０から横方向へ外れた位置にある。試料Ｓが測定位置Ｐｓにある状態で天秤ビーム２３ｂを矢印Ａ方向へ直線スライド移動させ、さらに軸線Ｘ０を中心として旋回させることにより、試料Ｓを離隔位置Ｐｒへ持ち運ぶことができる。
【解決手段】測定位置Ｐｓに置かれた試料Ｓを包囲し試料の温度を制御する試料温度制御装置８と、試料Ｓを支持し支点２２ｂを中心として傾斜揺動可能な天秤ビーム２３ｂと、試料Ｓを測定位置Ｐｓに置く第１位置と試料Ｓを試料温度制御装置８の外部である離隔位置Ｐｒに置く第２位置との間で天秤ビーム２３ｂをスライド移動させる試料移動装置とを有する熱分析装置１である。離隔位置Ｐｒは測定位置Ｐｓから試料温度制御装置８の外部へ延びる直線軌跡Ｌ０から横方向へ外れた位置にある。試料Ｓが測定位置Ｐｓにある状態で天秤ビーム２３ｂを矢印Ａ方向へ直線スライド移動させ、さらに軸線Ｘ０を中心として旋回させることにより、試料Ｓを離隔位置Ｐｒへ持ち運ぶことができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の温度を制御しながら該試料の熱的特性を測定する熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱分析装置には、ＴＧ（Thermogravimetry：熱重量測定）装置、ＤＴＡ（Differential Thermal Analysis：示差熱分析）装置、ＤＳＣ（Differential Scanning Calorimetry：示差走査熱量測定）装置、他種々の形式のものがある。ＴＧ装置は、温度変化あるいは時間の経過に対して試料の重量変化を測定する装置である。ＤＴＡ装置は、熱的に安定な基準物質と試料とを同時に加熱して試料が熱に反応した際に両者の間に現れた温度差を測定し、その温度差から試料に発生した熱変化を知る装置である。また、ＤＳＣ装置は、加熱、冷却又は一定温度下にある試料が、吸熱反応または発熱反応する時の熱量を測定する装置である。また、加熱による発生ガスを分析する装置として、ＴＧ−ＭＡＳ（Thermo gravimetry & Mass spectrometry：熱重量測定＆ガス質量分析）装置、ＴＰＤ（Temperature Programmed Desorption：昇温脱離ガス分析）装置等がある。
【０００３】
これらの装置においては、試料を加熱するために加熱装置が用いられる。この加熱装置として、従来、円筒形状のボビンにヒータ線を巻き回して成るヒータを用いるものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この種の加熱装置を用いた熱分析装置では、測定対象である試料を加熱装置の内部の加熱領域に出し入れしなければならない。この出し入れ作業を行うため、従来、電気炉等といった加熱装置を移動することにより試料を外部に開放する技術が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開平４−３６１１４５号公報（第２〜３頁、図１）
【特許文献２】特開２００５−３３１４３２号公報（第７頁、図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、熱分析装置に要求される条件が多様化している。即ち、ＴＧ、ＤＴＡのガス分析同時測定や湿度雰囲気での測定など特定の環境下での測定が要求されるようになった。この多様化に応えるため、加熱装置の種類も増え、また、数々の付帯機器が付加されるようになった。例えば、ガス分析を行う場合を考慮して加熱装置にガス搬送用のチューブが付設されることがある。また、湿度分析を行う場合を考慮して加熱装置に湿度発生装置が付設されることがある。これらの場合には、加熱装置全体の重量が重くなるために移動機構に大きな負荷がかかることになり、この大きな負荷に耐え得る大掛かりな移動機構が必要となる。また、加熱装置を動かす際にチューブ等を移動させるための空間を確保しなければならない。大掛かりな移動機構や、チューブ等を搬送するための空間を必要とするため、従来の熱分析装置は大型で頑丈な構成にならざるを得ないという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記の問題点を解消するために成されたものであって、加熱装置を含む温度制御装置を用いて熱分析測定を行う熱分析装置において、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る第１の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、試料を支持する試料支持手段と、試料を前記測定位置に置く第１位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で前記試料支持手段をスライド移動させる試料移動手段とを有することを特徴とする。
【０００８】
この構成において、試料はそれ自身の単独である場合もあるが、多くの場合は所定の形状及び容量の容器に入れられた上で試料支持手段の所定位置に載置される。なお、本明細書で試料と言った場合には、試料それ自体のこともあるし、容器に入れられた状態の試料を指すこともある。従って、試料支持手段に試料を載置すると言った場合には、試料支持手段に試料それ自身を載置することもあるし、試料を収容した容器を試料支持手段に載置することもある。
【０００９】
上記の熱分析装置としては、例えば、ＴＧ装置、ＤＴＡ装置、ＤＳＣ装置、ＴＧ−ＤＴＡ装置等が考えられる。ＴＧ装置の場合、上記試料支持手段は試料皿を備えた天秤ビームによって構成され、試料は試料皿上に載置される。ＤＴＡ装置及びＤＳＣ装置の場合、上記試料支持手段は感熱板を備えた伝熱構造体によって構成され、試料は感熱板の上に載置され、試料温度は感熱板に接続された熱電対によって測定される。ＴＧ−ＤＴＡ装置の場合、上記試料支持手段は感熱板を備えた天秤ビームによって構成され、試料は感熱板の上に載置され、試料温度は感熱板に接続された熱電対によって測定される。
【００１０】
上記構成の本発明に係る第１の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、その試料温度制御手段を移動させるのではなく試料支持手段を移動させるので、加熱装置を含む試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段にチューブ等といった付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【００１１】
次に、本発明に係る第１の熱分析装置において、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることが望ましい。測定者が離隔位置において試料交換や感熱部のメンテナンス等、試料部に対して何等かの処理行為を行う場合、仮に離隔位置が試料温度制御手段から延びる直線軌跡上に在ると、その処理が行い難くなるおそれがある。これに対し、離隔位置を直線軌跡上から外れる位置に設定すれば、処理が行い易くなる。また、処理中に試料が落下しても、熱分析装置を構成する精密な機器や機構を汚濁または損傷するおそれがなく作業ができる。
【００１２】
次に、本発明に係る第２の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、試料を前記測定位置に置く第１位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で前記天秤ビームをスライド移動させる試料移動手段とを有することを特徴とする。
【００１３】
この熱分析装置は、天秤ビームを用いて試料の重量変化を測定する装置、例えば、ＴＧ装置やＴＧ−ＤＴＡ装置である。これらの装置においては、天秤ビームの傾き角度を検知するための傾き検知センサや、天秤ビームに回転トルクを付与するためのビーム駆動機構等を天秤ビームの周りに付加的に設けるのが一般的である。本発明においては、試料を試料温度制御手段の内部から外部へ、又はその逆へ移動させるために、天秤ビームを第１位置と第２位置との間で移動させる構成となっており、その天秤ビームに付設される各種の機構は必ずしも移動させなくても良い。但し、機械的構造上、天秤ビームと付設機構とが分離できない構造である場合には、天秤ビームと共にその付設機構も一緒に移動させる。
【００１４】
上記第２の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく天秤ビームを移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【００１５】
次に、上記第２の熱分析装置において、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることが望ましい。こうすれば、測定者が離隔位置において試料に対して何等かの処理を行う場合、その処理が行い易くなる。また、処理中に試料が落下しても熱分析装置を構成する機器を損傷するおそれがない。
【００１６】
次に、上記第２の熱分析装置は、試料温度制御手段及び天秤ビームを包囲するカバーを有することが望ましく、さらに、離隔位置に対応する部分の前記カバーに試料出し入れ用の開口部を設けることが望ましい。試料温度制御手段及び天秤ビームを包囲するカバーを設ければ、天秤ビーム等が大気雰囲気に曝されないので、正確な重量測定を行うことができる。また、離隔位置に対応してカバーに開口部を設ければ、この開口部を通して天秤ビームに対して試料の出し入れ、すなわち試料の交換ができる。
【００１７】
次に、上記第２の熱分析装置において、試料移動手段は、天秤ビームを直線スライド移動させる直線移動手段と、天秤ビームを旋回スライド移動させる旋回移動手段とを有することが望ましく、離隔位置は、直線移動手段による試料の直線スライド移動経路から横方向へ外れた位置であることが望ましい。
【００１８】
本発明において、試料移動手段は単に直線スライド移動手段だけによって構成することができる。この場合には、離隔位置は測定位置から延びる直線軌跡上に位置することになる。また、試料移動手段は直線スライド移動手段と旋回スライド移動手段とを組み合わせて成るスライド移動手段とすることもできる。この場合には、天秤ビームに支持された試料を直線軌跡から外れた位置へ持ち運ぶことができる。このように試料を直線軌跡から外れた位置へ持ち運ぶことにすれば、次の２つの効果が得られる。１つは、試料を天秤ビームから落としたときに、その試料が機構部分にぶつかって損傷を与えることを防止できることである。他の１つは、試料を測定者の近くまで持ち運ぶことが可能となり、試料交換を簡単に行うことが可能となることである。
【００１９】
次に、上記第２の熱分析装置において、旋回移動手段は、天秤ビームと一体に設けられていて該天秤ビームに対して相対回転不能に設けられた歯車部材と、該歯車部材に噛み合うことができる位置に位置不動に設けられたラックとを有することが望ましい。この構成により、直線スライド移動手段によって天秤ビームを直線スライドさせているときに歯車部材とラックとを噛み合わせれば、直線スライド移動手段による直線駆動力を利用して天秤ビームを旋回スライド移動させることができる。
【００２０】
次に、上記第２の熱分析装置においては、直線スライド移動した天秤ビームが旋回スライド移動を開始するとき、及び／又は旋回スライド移動した天秤ビームが直線スライド移動を開始するとき、天秤ビームの移動速度を徐々に上げることが望ましい。これにより、直線スライド移動から旋回スライド移動への変化及び旋回スライド移動から直線スライドへの変化を滑らかに行うことができ、天秤ビームの損傷や、天秤ビームからの試料の落下等を防止できる。
【００２１】
次に、上記第２の熱分析装置において、試料移動手段は、天秤ビームの前記第１位置又は前記第２位置からのスライド移動の開始時に該天秤ビームの移動速度を徐々に上げること、及び天秤ビームの前記第１位置又は前記第２位置へのスライド移動の停止時に該天秤ビームの移動速度を徐々に下げること、の両方又は一方を行うことが望ましい。この構成により、天秤ビームのスライド移動の開始及び停止をゆっくりと滑らかに行うことができ、天秤ビームの損傷や、天秤ビームからの試料の落下等を防止できる。
【００２２】
次に、本発明に係る第３の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、前記天秤ビーム、前記検知機構、及び前記ビーム駆動機構を一体に有する天秤ユニットと、試料を前記測定位置に置く第１位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段とを有することを特徴とする。
【００２３】
この熱分析装置は、天秤ビームの傾きを検知する機構及び天秤ビームに回転モーメントを付与するビーム駆動機構が天秤ビームに付設されるという構成を有する熱分析装置である。この熱分析装置においては、傾き検知機構によって検知した天秤ビームの傾きに応じてビーム駆動機構によって天秤ビームに回転モーメントを付与することにより、天秤ビームを常に水平状態に維持するというフィードバック制御を行うことが可能となる。そして、制御時にビーム駆動機構に投入した電流量に基づいて天秤ビームの傾き量、従って試料の重量変化を求めることができる。
【００２４】
上記構成の第３の熱分析装置においては、前記天秤ビーム、前記検知機構、及び前記ビーム駆動機構を天秤ユニットとして一体に構成した上で、その天秤ユニットを試料移動手段によってスライド移動させることにより、天秤ビームを第１位置と第２位置との間でスライド移動させることができる。この第３の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく天秤ビームを移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【００２５】
上記第３の熱分析装置においても、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることが望ましい。これにより、測定者が離隔位置において試料交換や感熱部のメンテナンス等、試料部に対して何等かの処理行為を行う場合、その処理が行い易くなる。また、処理中に試料が落下しても熱分析装置を構成する精密な機器や機構を汚濁または損傷するおそれがない。
【００２６】
次に、本発明に係る第４の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲する保護管と、該保護管の外周に設けられ該保護管の内部を加熱する加熱手段と、試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、前記支点、前記検知機構、前記ビーム駆動機構、及び該支点、該検知機構、該ビーム駆動機構に対応する部分の天秤ビームをハウジング内に収容して成る天秤ユニットと、試料を前記測定位置に置く第１位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段とを有し、前記天秤ユニットが前記第１位置にあるとき前記保護管と前記ハウジングは気密に接続することを特徴とする。
【００２７】
この熱分析装置は、天秤ビームの傾き検知機構、天秤ビームの駆動機構、天秤ビームの支点部分、並びに該検知機構、該ビーム駆動機構に対応する部分の天秤ビームをハウジングに収容してなる天秤ユニットを有する構造の熱分析装置である。天秤ビームの試料支持部分及びその近傍の天秤ビームはハウジングから突き出ている。この構成の熱分析装置では、ハウジングを有する天秤ユニットの全体を試料移動手段によってスライド移動させることにより、天秤ビームを第１位置と第２位置との間でスライド移動させることができる。
【００２８】
この第４の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく天秤ビームを移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係る第１から第４の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく試料支持手段を移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
（第１実施形態）
以下、本発明に係る熱分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
【００３１】
図１は本発明に係る熱分析装置の一例であるＴＧ−ＤＴＡ装置の全体の構造を示している。図１において、熱分析装置１は、本体カバー２と、その本体カバー２の上に取り付けられた３つのカバー３ａ、３ｂ、３ｃと、それらのカバー３ａ〜３ｃの前面部であって本体カバー２の上部に取り付けられた操作部カバー４とを有する。熱分析測定を行うための機器はそれらのカバー２，３ａ〜３ｃ，４によって囲まれた内部空間内に格納されている。各カバーは金属、合成樹脂等によって形成される。各カバーの連結は任意の連結手法、例えば、ネジ止め、係合部と被係合部との係合等によって行われる。
【００３２】
図２は、図１に示す熱分析装置１から上カバー３ａ，３ｂ，３ｃ及び操作部カバー４を取り外した状態を示している。図３は、熱分析装置１の正面断面構造を示している。図４は、熱分析装置１の平面断面構造を示している。図２において、カバー２の内部に、天秤ユニット６、試料移動装置７、試料温度制御装置８が設けられている。
【００３３】
試料温度制御装置８は、図３及び図４に示すように、保護管１４、ヒータ１２、冷却フィン９、送風ダクト１０を有している。ヒータ１２は試料Ｓ及び基準物質Ｒを加熱する加熱装置として作用する。冷却フィン９及び送風ダクト１０は試料温度制御装置８を冷却する冷却装置として作用する。冷却フィン９は試料Ｓ等を冷却する作用をも成す。ヒータ１２は、例えば、円筒形状のヒータボビンにヒータ線を巻き付けることによって形成されている。ヒータ１２のヒータ線には図４に示すように温度制御回路１３が接続されている。温度制御回路１３は、自身に格納された温度制御プログラム又はホストコンピュータ（図示せず）に格納された温度制御プログラムに従ってヒータ１２のヒータ線に供給する電流を制御する。
【００３４】
保護管１４は、例えばセラミックによって円筒形状に形成され、ヒータ１２の内部に設けられている。保護管１４は、主に、試料Ｓから発生するガスからヒータ１２を保護する。保護管１４の右側部分は大径の円筒部分となっており、その左側部分は小径の円筒部分となっている。ヒータ１２の内部の加熱領域には保護管１４の大径部分が納められている。保護管１４はヒータ１２の右側の外部へ延び出ており、その延び出た部分の保護管１４の外周に冷却フィン９が設けられている。保護管１４の右端面は開口となっている。
【００３５】
天秤ユニット６は、金属製又は合成樹脂製で箱形状のハウジング基体１６の上面に板形状の透明カバー１７をネジ止めその他の任意の固定手法によって固着して成るハウジング１８を有している。透明カバー１７は例えば透光性の合成樹脂によって形成されている。ハウジング基体１６の左側側板の略中央には天秤ビームを挿通させるための開口１９が設けられている。ハウジング１８の開口１９以外の部分は気密構造となっている。ハウジング１８の上蓋を透明カバー１７によって形成する理由は、後で詳しく説明するが、開口１９の所で行われる測定者による天秤ビームの交換作業をハウジング１８の上蓋を取り外すことなく行うことを可能にするためである。
【００３６】
図５は、天秤ユニット６の平面構造を示している。図６は、天秤ユニット６の内部に設けられた天秤機構の側面構造及びその天秤機構に付随する電気回路を示している。図６において、２つの天秤機構のうちの奥側の一方は本来であれば手前側の天秤機構に隠れて見えないのであるが、図６ではそれらの天秤機構を便宜的に上下に並べて描いている。
【００３７】
図５において、ハウジング１８の内部に基準側天秤機構２１ａ及び試料側天秤機構２１ｂの２本の天秤機構が設けられている。これらの天秤機構２１ａ，２１ｂは、支点として機能するトーションワイヤ２２ａ，２２ｂ（以下、単に支点２２ａ，２２ｂと呼ぶことがある）によって傾斜揺動可能に支持された天秤ビーム２３ａ，２３ｂを有している。これらの天秤ビーム２３ａ，２３ｂはトーションワイヤ２２ａ，２２ｂによって支持された第１ビーム２４ａ，２４ｂに第２ビーム２５ａ，２５ｂを連結することによって形成されている。
【００３８】
第１ビーム２４ａ，２４ｂの左端にはＬ字形状のソケット部２６ａ，２６ｂが設けられ、第２ビーム２５ａ，２５ｂの右端にはプラグ部２７ａ，２７ｂが設けられ、プラグ部２７ａ，２７ｂを補足図（ａ）及び（ｂ）に示すようにソケット部２６ａ，２６ｂへはめ込むことにより、第１ビーム２４ａ，２４ｂと第２ビーム２５ａ，２５ｂとが連結されて天秤ビーム２３ａ，２３ｂが形成されている。本実施形態では、試料側天秤ビーム２３ｂが試料Ｓを支持するための試料支持手段を構成している。なお、補足図（ａ）及び（ｂ）に符号２９ａ，２９ｂで示すマークはプラグ部２７ａ，２７ｂのソケット部２６ａ，２６ｂへの取付角度を間違えないようにするための確認用マークである。
【００３９】
第２ビーム２５ａ，２５ｂの先端には試料皿（ＴＧ−ＤＴＡの場合は感熱板であり、以下、感熱板という）３０ａ，３０ｂが固定されている。基準側感熱板３０ａ上には熱的に安定な基準物質Ｒが載置され、試料側感熱板３０ｂには測定対象の試料Ｓが載置される。なお、基準物質Ｒも試料Ｓも所定形状の容器に入れられた状態で感熱板３０ａ，３０ｂ上に載置されるものとする。詳しい図示は省略するが、感熱板３０ａ，３０ｂの底面には熱電対を構成する複数の熱電対線が溶接等によって固着されており、それらの熱電対線は第２ビーム２５ａ，２５ｂの内部を通ってプラグ部２７ａ，２７ｂまで延びて端子となっている。他方、ソケット部２６ａ，２６ｂにはＤＴＡ測定回路３１が接続されている。ＤＴＡ測定回路３１から延びる入出力線はソケット部２６ａ，２６ｂまで延びて端子となっている。ＤＴＡ測定回路３１は図２においてカバー２によって囲まれる空間内の適所に設けられている。
【００４０】
プラグ部２７ａ，２７ｂをソケット部２６ａ，２６ｂへ差し込むことにより、それらの内部の端子同士が電気的に接触し、感熱板３０ａ，３０ｂから延びる熱電対線がＤＴＡ測定回路３１の入出力ポートに接続される。ＤＴＡ測定回路３１は、試料側感熱板３０ｂの基準側感熱板３０ａに対する温度差の経時的な変化を検出する。この検出された温度差変化に基づいて試料Ｓに発生した熱的変化を知ることができる。なお、プラグ部２７ａ，２７ｂとソケット部２６ａ，２６ｂとの接続構造は特開平８−１８４５４５号公報に開示された構造を採用することができる。
【００４１】
プラグ部２７ａ，２７ｂをソケット部２６ａ，２６ｂに着脱することによって天秤ビーム２３ａ，２３ｂの第１ビーム２４ａ，２４ｂと第２ビーム２５ａ，２５ｂとを連結したり、分離したりするという作業は、主に、第２ビーム２５ａ，２５ｂを交換するために行われる作業である。測定者がこの交換作業を行う際には、測定者はプラグ部及びソケット部を視認しながらその作業を行わなければならない。本実施形態では、ハウジング１８の上蓋１７を透明部材によって形成したので、測定者はその上蓋１７をハウジング基体１６から取り外さなくてもプラグ部及びソケット部を視認しながら第２ビーム２５ａ，２５ｂの交換作業を行うことができ、非常に便利である。
【００４２】
図６において、基準側天秤ビーム２３ａの第１ビーム２４ａの支点２２ａに近い部分に第１電磁コイル３３ａが付設されている。この第１電磁コイル３３ａを貫通して磁石３４ａが設けられている。試料側天秤ビーム２３ｂの第１ビーム２４ｂの支点２２ｂに近い部分に第２電磁コイル３３ｂ及び第３電磁コイル３３ｃが付設されている。第２電磁コイル３３ｂと第３電磁コイル３３ｃは１つのコイルボビンの片側に１つずつ巻かれたり、１つのコイルボビンに互いに重ねて巻かれたりしている。第２電磁コイル３３ｂ及び第３電磁コイル３３ｃを貫通して磁石３４ｂが設けられている。磁石３４ａ，３４ｂは図５においてハウジング基体１６に固定されている。
【００４３】
図６において、第１電磁コイル３３ａと磁石３４ａは、支点２２ａを中心として天秤ビーム２３ａを傾斜移動させるビーム駆動装置２８ａとして作用する。また、第２電磁コイル３３ｂと第３電磁コイル３３ｃと磁石３４ｂは、支点２２ｂを中心として天秤ビーム２３ｂを傾斜移動させるビーム駆動装置２８ｂとして作用する。各第１ビーム２４ａ，２４ｂの途中にバランス分銅３５ａ，３５ｂがネジ止めによって位置可変に固定されている。これらのバランス分銅３５ａ，３５ｂのビーム上の位置を適宜に調節することにより、天秤ビーム２３ａ，２３ｂを初期の平衡状態に設定できる。
【００４４】
各第１ビーム２４ａ，２４ｂの右端に傾き検知機構３７ａ，３７ｂが設けられている。傾き検知機構３７ａ，３７ｂは、第１ビーム２４ａ，２４ｂの後端に形成されたスリット３８ａ，３８ｂと、スリット３８ａ，３８ｂの一方の側に配置された光源３９ａ，３９ｂと、スリット３８ａ，３８ｂの他方の側に配置された受光素子４０ａ，４０ｂとを有する。光源３９ａ，３９ｂは例えばＬＥＤ（Light Emitting Diode：発光ダイオード）によって構成できる。受光素子４０ａ，４０ｂは例えばフォトダイオードによって構成できる。
【００４５】
傾き検知機構３７ａ，３７ｂとビーム駆動機構２８ａ，２８ｂとの間にはフィードバック制御回路４２が設けられている。フィードバック制御回路４２は、天秤ビーム２３ａ．２３ｂを水平状態に維持するための制御を行う。また、試料側のビーム駆動装置２８ｂ内の第３電磁コイル３３ｃの通電下流側端子にＴＧ測定回路４３が接続されている。ＴＧ測定回路４３は、第３電磁コイル３３ｃを流れる電流値に基づいて試料Ｓに発生した重量変化を演算する。フィードバック制御回路４２及びＴＧ測定回路４３は図２においてカバー２によって囲まれる空間内の適所に設けられている。
【００４６】
フィードバック制御回路４２及びＴＧ測定回路４３は特開平８−２９２１４２号公報に開示された回路構成と同じ回路構成とすることにする。以下、これらの回路について簡単に説明する。フィードバック制御回路４２は、基準側天秤機構２１ａ内の受光素子４０ａの出力端子に接続された基準物質側制御回路４４を有する。基準物質制御回路４４は例えばＰＩＤ（Proportional Integral Derivative：比例・積分・微分）回路を用いて構成されており、その出力は２方向に並列に取り出され、一方の出力信号は増幅回路４５ａを介して基準側天秤機構２１ａ側のビーム駆動装置２８ａ内の第１電磁コイル３３ａの入力端子に伝送される。基準物質制御回路４４の他方の出力信号はゲイン設定器４６及び増幅回路４５ｂを介して試料側天秤機構２１ｂ側のビーム駆動装置２８ｂ内の第２電磁コイル３３ｂの入力端子に伝送される。
【００４７】
フィードバック制御回路４２は、さらに、試料側天秤機構２１ｂ内の受光素子４０ｂの出力端子に接続された試料側制御回路４７を有する。試料側制御回路４７も例えばＰＩＤ回路を用いて構成されており、その出力信号は増幅回路４５ｃを介して試料側天秤機構２１ｂ側のビーム駆動装置２８ｂ内の第３電磁コイル３３ｃの入力端子に伝送される。そして、第３電磁コイル３３ｃの出力端子にＴＧ測定回路４３が接続されている。ＴＧ測定回路４３は第３電磁コイル３３ｃに投入された電流値に基づいて試料Ｓの重量変化を演算によって求める。
【００４８】
基準側天秤機構２１ａ内の天秤ビーム２３ａが何等かの原因によって傾くと、スリット３８ａの位置が変化するので受光素子４０ａの受光量が変化してその出力信号が変化する。基準物質側制御回路４４はその出力信号の変化に基づいて補償信号を生成して出力し、その出力信号が増幅回路４５ａを介して基準側ビーム駆動装置２８ａ内の第１電磁コイル３３ａへ供給される。こうして第１電磁コイル３３ａに電流が流れ、磁石３４ａとの相互作用により力が発生し、この力により天秤ビーム２３ａの傾きと反対方向に回転モーメントが発生してその傾きが補償され、基準側天秤ビーム２３ａが水平状態に維持される。
【００４９】
一方、基準物質側制御回路４４から出力された補償信号はゲイン設定器４６及び増幅回路４５ｂを介して試料側ビーム駆動装置２８ｂ内の第２電磁コイル３３ｂへも供給される。これにより、試料側天秤ビーム２３ｂに基準側天秤ビーム２３ａと同じ量の補償モーメントが付与される。これに加え、試料側天秤機構２１ｂでは、天秤ビーム２３ｂの傾きに応じて受光素子４０ｂの出力信号に変化が発生し、この変化に応じて試料側制御回路４７が補償信号を生成して出力し、その出力信号が増幅回路４５ｃを介して試料側ビーム駆動装置２８ｂ内の第３電磁コイル３３ｃへ供給される。以上により、試料側ビーム駆動装置２８ｂ内の第２電磁コイル３３ｂ及び第３電磁コイル３３ｃに電流が流れ、磁石３４ｂとの相互作用により力が発生し、この力により天秤ビーム２３ｂの傾きと反対方向に回転モーメントが発生してその傾きが補償され、試料側天秤ビーム２３ｂが水平状態に維持される。このとき、第３電磁コイル３３ｃを流れた電流に基づいてＴＧ測定回路４３により試料Ｓの重量変化が演算によって求められる。
【００５０】
本実施形態では、基準側天秤ビーム２３ａの傾きに対する補償信号を基準側天秤ビーム２３ａそれ自身にフィードバックすることに加え、試料側天秤ビーム２３ｂへもフィードバックすることにしたので、２つの天秤ビームが試料Ｓの重量変化以外の影響を受けた場合に、その直後の過渡的な制御状態において不要なノイズが発生することを防ぐことができ、信頼性の高いＴＧ測定が可能となっている。
【００５１】
なお、図５において、支点２２ａ，２２ｂ、傾き検知機構３７ａ，３７ｂ、ビーム駆動機構２８ａ，２８ｂ、及びそれら各部に対応する部分の天秤ビーム２３ａ，２３ｂ（実質的には、第１ビーム２４ａ，２４ｂに相当する部分）は、ハウジング１８内に格納されている。そして、天秤ビーム２３ａ，２３ｂのそれ以外の部分（実質的には、第２ビーム２５ａ，２５ｂに相当する部分）はハウジング１８の側板に設けた開口１９を通して外部へ延び出ている。
【００５２】
本実施形態では、試料側天秤機構２１ｂに支持された試料Ｓを交換する際、天秤ユニット６を移動させることにより試料Ｓを図４の保護管１４の外部へ持ち出した後にその試料Ｓの交換を行うことにしている。以下、天秤ユニット６をそのように移動させるための構成について説明する。
【００５３】
図３において、試料移動装置７がハウジング１８の下部に設けられている。試料移動装置７は、フレーム５０上に固定されたレール５１と、レール５１の上をスライド移動するスライダ５２と、スライダ５２の上に固定されたユニット基板５３とを有する。ハウジング１８のハウジング基体１６は、その後部の歯車部材５６の中心を通って上下方向に延びる軸線Ｘ０を中心として旋回移動可能にユニット基板５３上に設けられている。ハウジング基体１６をユニット基板５３上にそのように旋回可能に設けるための構成は任意に選定できるが、例えば、ハウジング基体１６と基板５３とを軸線Ｘ０において軸部材によって回転可能に連結したり、ハウジング基体１６を適宜のガイド部材によってガイドすることによって基板５３上で軸線Ｘ０を中心として旋回可能としたりできる。
【００５４】
図３において、試料移動装置７は回転速度を制御可能な電動モータ５４、例えばパルスモータ、ステッピングモータを有している。モータ５４の出力軸はスライダ５２に駆動連結しており、モータ５４が作動してその出力軸が回転するとスライダ５２がレール５１に沿ってスライド移動する。このようなスライド機構は、例えば、モータ５４の出力軸にネジ軸を固定し、そのネジ軸に噛み合う雌ネジをスライダ５２に設け、それらのネジを噛み合わせて成る機構によって構成できる。レール５１は直線状に延びており、従って、スライダ５２は矢印Ａ−Ａ’で示すように図の左右方向へ直線スライド移動する。スライダ５２がスライド移動すると、それに固定されたハウジング１８も一体にスライド移動する。
【００５５】
図３及び図４はハウジング１８が最もＡ’方向（図の左方向）へ移動した状態を示しており、この状態でハウジング１８の左端側板が保護管１４の右端面に当接している。この状態で保護管１４の右側開口とハウジング基体１６の左側側板の開口１９とが連通している。図４に示すように、ハウジング１８内の基準側天秤機構２１ａの天秤ビーム２３ａによって支持された基準物質Ｒ及び試料側天秤機構２１ｂの天秤ビーム２３ｂによって支持された試料Ｓは保護管１４の内部、従ってヒータ１２の内部に置かれている。
【００５６】
このようにしてヒータ１２の内部に置かれた試料Ｓの位置が測定位置Ｐｓである。また、試料Ｓをその測定位置Ｐｓに置いている試料側天秤ビーム２３ｂの位置が天秤ビームの第１位置である。なお、これ以降の説明では、試料Ｓが測定位置Ｐｓに置かれているときの基準物質Ｒの位置を測定位置ということがある。また、基準物質Ｒをその測定位置に置いている基準側天秤ビーム２３ａの位置を天秤ビームの第１位置ということがある。
【００５７】
保護管１４の小径部の左端と天秤ユニット６のハウジング基体１６の右側側壁との間には配管６２が施され、その配管６２の途中に排気装置６３が設けられている。排気装置６３は、例えば排気ポンプによって構成される。試料側天秤機構２１ｂ等が上記の第１位置にあるとき、ハウジング基体１６の左側側壁と保護管１４の右側開口は気密につながっている。この状態で排気装置６３を作動することにより、保護管１４及びハウジング１８の内部を真空状態又は減圧状態に設定できる。保護管１４及びハウジング１８の内部を真空状態又は減圧状態に設定するのは、真空状態等の下での試料Ｓの熱特性を測定したい場合、及び目的のガス雰囲気に置換したい場合があるからである。
【００５８】
本実施形態の熱分析装置１においては、天秤機構２１ａ及び２１ｂを上記の第１位置に置いた状態で、必要に応じて保護管１４の内部を真空状態に設定した上で、基準物質Ｒ及び試料Ｓをヒータ１２によって加熱することによって所定の昇温プログラムに従って昇温させながら、基準物質Ｒに対する試料Ｓの重量変化を測定する。
【００５９】
図３において試料移動装置７が作動してハウジング１８が矢印Ａ方向（図の右方向）へ直線スライド移動すると、図７に示すように、ハウジング１８が矢印Ａ方向へ直線軌跡Ｌ０に沿って直線スライド移動してハウジング基体１６の左側側板が保護管１４の右端面から離れる。ハウジング１８が第２ビーム２５ａ，２５ｂの長さ以上の距離だけ直線スライド移動すると、それらのビーム２５ａ，２５ｂの先端に支持された基準物質Ｒ及び試料Ｓが保護管１４の外側、従って試料温度制御装置８の外側へ持ち出される。
【００６０】
ハウジング基体１６の底板の後端部の側面には歯車部材５６が設けられている。この歯車部材５６はその一部分がハウジング基体１６の外側へ張り出している。また、歯車部材５６はハウジング基体１６に回転不能に固定されている。カバー２の内部の右隅部分にはラック５７が位置不動に設けられている。このラック５７の歯面は歯車部材５６の歯面の直線移動軌跡上に設けられている。従って、ハウジング１８が矢印Ａ方向へ所定距離だけ直線スライド移動すると、歯車部材５６の歯面がラック５７の歯面に噛み合う。
【００６１】
歯車部材５６はハウジング基体１６に相対回転不能に固定されており、さらにハウジング基体１６の底板は軸線Ｘ０を中心として基板５３に対して旋回可能であるので、歯車部材５６とラック５７とが噛み合った状態でハウジング１８が矢印Ａ方向（右方向）へさらに直線スライド移動すると、ハウジング１８は図８に示すように、ユニット基板５３に対して軸線Ｘ０を中心として矢印Ｂ方向（反時計方向）へ旋回スライド移動を行う。
【００６２】
ハウジング１８が図８の反時計方向へ所定角度だけ旋回スライド移動すると、ハウジング１８内の基準側天秤機構２１ａの天秤ビーム２３ａによって支持された基準物質Ｒ及び試料側天秤機構２１ｂの天秤ビーム２３ｂによって支持された試料Ｓは保護管１４の外部、従って試料温度制御装置８の外部に置かれる。より具体的には、試料Ｓは、図７に矢印Ｌ０で示す直線軌跡から横方向（図の下方向）へ外れた位置に置かれる。このようにして試料温度制御装置８の外部に置かれた試料Ｓの位置が離隔位置Ｐｒであり、試料Ｓをそのような離隔位置Ｐｒに置く試料側天秤ビーム２３ｂの位置が天秤ビームの第２位置である。離隔位置Ｐｒは、場合によっては、直線軌跡Ｌ０それ自身の上に設定することもできるのであるが、本実施形態では離隔位置Ｐｒを直線軌跡Ｌ０から横方向へ外れた位置に設定している。
【００６３】
試料側天秤ビーム２３ｂが第２位置にあるとき、その試料側天秤ビーム２３ｂによって支持されて離隔位置Ｐｒにある試料Ｓ、及び基準側天秤ビーム２３ａによって支持された基準物質Ｒは、操作部カバー４の中に入り込むようになっている。そして、操作部カバー４の上面であって基準物質Ｒ及び試料Ｓに対応する面に開口部５９が設けられている。開口部５９は単なる開口であっても構わないが、本実施形態では、開口部５９に開閉シャッタ６０が備え付けられている。この開閉シャッタ６０は操作部カバー４の前面に設けられたスライドツマミ６１に連動しており、ツマミ６１を右側の閉位置に置くとシャッタ６０が閉じ、ツマミ６１を補足図（ａ）に示す左側の開位置に置くとシャッタ６０が開く。試料側天秤ビーム２３ｂが第２位置にあるときにシャッタ６０を開くと、開口部５９の下に基準物質Ｒ及び試料Ｓを視認することができる。この状態で、測定者はピンセット等といった交換器具を用いて試料Ｓを交換することができる。また、必要に応じて、基準物質Ｒを交換することもできる。
【００６４】
以上の説明から、図３の試料移動装置７の働きにより、図４の基準側天秤機構２１ａ及び試料側天秤機構２１ｂを図４に示す第１位置から図８に示す第２位置までスライド移動できることが理解された。この後、試料側天秤機構２１ｂ等が図８の第２位置にある状態からユニット基板５３を矢印Ａ’方向へ直線スライド移動させると、歯車部材５６とラック５７の働きにより天秤ユニット６は矢印Ｂ’方向へ旋回スライド移動する。そして、試料Ｓが図７に示すように直線軌跡Ｌ０上に達すると、その後は、基板５３の直線スライド移動に追従して天秤ユニット６が矢印Ａ’方向へ直線スライド移動し、最終的に図４に示す第１位置へ到達する。この状態で、試料Ｓに対してＴＧ−ＤＴＡ測定を行うことができる。
【００６５】
図３において、カバー２の内部空間の左端部領域に送風ファン６４が設置されており、この送風ファン６４の送気口が送風ダクト１０につながっている。送風ファン６４が作動すると、送風ダクト１０からヒータ１２へ送風が成され、ヒータ１２が強制的に冷却される。冷却フィン９はその冷却を補助する。この冷却処理は、熱分析測定中に行われるものではなく、測定後に試料温度制御装置８を早く冷却するために行われるものである。ハウジング基体１６の側面に対向して設けられたガイド部材６５は、ハウジング１８の矢印Ａ−Ａ’方向への直線スライド移動を案内するガイド部材である。
【００６６】
以下、上記構成より成る熱分析装置１の動作を説明する。
まず、図８において、天秤ユニット６を図示の第２位置にセットする。この状態で試料側天秤ビーム２３ｂの先端の感熱板３０ｂは試料温度制御装置８の外部の位置である離隔位置Ｐｒ、すなわち操作部カバー４の開口部５９の下方に置かれている。このとき、基準側天秤ビーム２３ａの先端の感熱板３０ａも開口部５９の下方に置かれている。開口部５９のシャッタ６０をツマミ６１を操作して開くと（補足図（ａ）参照）、その開口部５９から感熱板３０ａ，３０ｂが視認できるので、測定者はそれらの感熱板３０ａ，３０ｂのそれぞれに基準物質Ｒ及び試料Ｓをピンセット等を用いて載置する。
【００６７】
次に、シャッタ６０を閉じて、所定のスタートボタンを押すと、図３の試料移動装置７のモータ５４が作動して図８のユニット基板５３が矢印Ａ’方向へ直線スライド移動する。このとき、歯車部材５６とラック５７との噛み合いの働きにより、天秤ユニット６が基板５３上で矢印Ｂ’方向へ旋回スライド移動して、図７に示すように試料Ｓが直線軌跡Ｌ０上に載る所まで移動する。
【００６８】
その後、ユニット基板５３の矢印Ａ’方向への直線スライド移動が継続して行われ、天秤ユニット６が追従して矢印Ａ’方向へ移動する。この移動により、基準側天秤ビーム２３ａに支持された基準物質Ｒ及び試料側天秤ビーム２３ｂに支持された試料Ｓは保護管１４の内部へ挿入される。そして、最終的に天秤ユニット６内の基準側天秤ビーム２３ａ及び試料側天秤ビーム２３ｂが図４に示す第１位置まで移動して停止する。この状態で、基準物質Ｒ及び試料Ｓが試料温度制御装置８のヒータ１２の内部の測定位置Ｐｓに置かれる。
【００６９】
次に、温度制御回路１３によって所定の昇温プログラムに従ってヒータ１２を発熱させて基準物質Ｒ及び試料Ｓを加熱する。この加熱時に試料Ｓの物性に変化が生じてその重量が変化すると、図６において、試料Ｓを支持する試料側天秤ビーム２３ｂと、物性変化を生じない基準物質Ｒを支持する基準側天秤ビーム２３ａとの間で傾き角度に相違が生じ、この相違に基づいてフィードバック制御回路４２及びＴＧ測定回路４３によって重量変化が測定される。また、同時に、図５のＤＴＡ測定回路３１によって基準物質Ｒに対する試料Ｓの温度変化が測定される。これにより、ＴＧ−ＤＴＡ線図の元になる測定データが得られる。
【００７０】
測定が終了すると、図１の熱分析装置１の適所に設けた表示装置（図示せず）にその旨が表示され、それを見た測定者は試料Ｓを回収するための処理を指示するボタン（図示せず）を操作する。これにより、図３のモータ５４が作動して天秤ユニット６が矢印Ａ方向へ直線スライド移動する。天秤ユニット６が所定距離だけ移動すると、図７に示すように、基準物質Ｒ及び試料Ｓが保護管１４の外部へ持ち出される。天秤ユニット６の直線スライド移動がさらに継続して行われると、図８に示すように歯車部材５６とラック５７との係合により天秤ユニット６が矢印Ｂ方向へ旋回スライド移動し、この移動により天秤ユニット６内の基準側天秤ビーム２３ａ及び試料側天秤ビーム２３ｂが図示の第２位置まで移動する。
【００７１】
天秤ビーム２３ａ，２３ｂが第２位置に置かれると、それらによって支持された基準物質Ｒ及び試料Ｓは操作部カバー４の開口部５９の下方位置、すなわち離隔位置Ｐｒに置かれる。このとき、熱分析装置１の所定位置に設けられた表示装置（図示せず）にその旨が表示され、その表示を見た測定者が試料Ｓの取り出し又は試料Ｓの交換を希望する場合には、ツマミ６１を補足図（ａ）に矢印Ｃで示すように操作してシャッタ６０を開く。測定者は開いたシャッタ６０を通して試料Ｓを取り出したり、別の試料Ｓに交換する。
【００７２】
図１に示すように操作部カバー４の下部に引出しテーブル６７が設けられている。この引出しテーブル６７は補足図（ａ）に示すように外部へ引き出すことができる。図８においてシャッタ６０が開いている開口部５９を通して試料Ｓや基準物質Ｒを出し入れする際、誤って試料Ｓ等を落下させてしまうことが考えられる。この場合、落下した試料Ｓ等は操作部カバー４の内部でテーブル６７に受け取られるので、補足図（ａ）のようにテーブル６７を外部へ引き出せば、落下した試料Ｓ等を簡単に回収できる。
【００７３】
以上のように、本実施形態の熱分析装置１によれば、図４に示す試料Ｓを試料温度制御装置８の外部へ持ち出す際には、試料温度制御装置８を動かすのではなく、ハウジング１８をスライド移動させることにより試料側天秤ビーム２３ｂをスライド移動させ、この天秤ビーム２３ｂのスライド移動により試料Ｓを試料温度制御装置８の外部位置である離隔位置Ｐｒへ搬送することにした。このため、試料温度制御装置８が重くなったり、試料温度制御装置８にガス搬送用チューブ等といった付帯機器が設けられる場合でも、試料Ｓの交換を行うための構造、本実施形態の場合は図３の試料移動装置７を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【００７４】
図４において天秤ビーム２３ａ，２３ｂが図示の第１位置から矢印Ａ方向への直線スライド移動を開始する際、又は図８において天秤ビーム２３ａ，２３ｂが図示の第２位置から矢印Ｂ’方向へ旋回スライド移動を開始する際、天秤ビーム２３ａ，２３ｂの移動速度は所定速度に向けて徐々に上げることが望ましい。つまり、いわゆるスロースタートを行うことが望ましい。また、天秤ビーム２３ａ，２３ｂをそれらの第１位置（図４）又は第２位置（図８）で停止させる際には、天秤ビーム２３ａ，２３ｂの移動速度は徐々に下げることが望ましい。つまり、いわゆるスローストップを行うことが望ましい。これらの速度制御により、天秤ビームの損傷及び変形や、天秤ビームからの試料等の落下を防止できる。これらの速度制御は、例えばモータの回転速度の制御によって行うことができる。
【００７５】
図７において、矢印Ａ方向への直線スライド移動を終えた天秤ビーム２３ａ，２３ｂが図８において矢印Ｂ方向へ旋回スライド移動を開始するとき、及び矢印Ｂ’方向への旋回スライド移動を終えた天秤ビーム２３ａ，２３ｂが矢印Ａ’方向への直線スライド移動を開始するとき、天秤ビーム２３ａ，２３ｂの移動速度は所定の速度に向けて徐々に上げることが望ましい。これらの速度制御により、天秤ビームの損傷及び変形や、天秤ビームからの試料等の落下を防止できる。これらの速度制御も、例えばモータの回転速度の制御によって行うことができる。また、歯車部材５６とラック５７の歯形形状に変化を持たせることによってそれらの速度制御を行うこともできる。
【００７６】
図１に示すように、熱分析測定を行うための機構の全ては、カバー２，カバー３ａ〜３ｃ，及び操作部カバー４によって囲まれる空間内に設置されるので、天秤ビーム等が大気雰囲気に曝されることがなく、正確な重量測定を行うことができる。また、図８に示したように試料Ｓの離隔位置Ｐｒに対応して操作部カバー４に開口部５９を設けたので、この開口部５９を通して試料Ｓ等の出し入れを容易に行うことができる。
【００７７】
本実施形態では、図８に示すように、試料Ｓの直線軌跡Ｌ０から横方向（図の下方向）へ外れた位置を試料Ｓの離隔位置Ｐｒとした。この構成により、仮に試料Ｓを天秤ビーム２３ｂから落とした場合でも、その試料Ｓが熱分析装置１内の主要な機構部分に当たってその機構部分に損傷を与えることを防止できる。また、試料Ｓの直線軌跡Ｌ０から横方向へ外れた位置を試料Ｓの離隔位置Ｐｒとすることにより、試料Ｓを測定者の近くまで持ち運ぶことが可能となり、試料交換を簡単に行うことが可能となった。
【００７８】
図５において、天秤ビーム２３ａ，２３ｂを構成する第２ビーム２５ａ，２５ｂは第１ビーム２４ａ，２４ｂに対して着脱可能である。この着脱は補足図（ｂ）に示すように、第２ビーム２５ａ，２５ｂ側のプラグ部２７ａ，２７ｂを第１ビーム２４ａ，２４ｂ側のソケット部２６７ａ，２６ｂへ装着したり、取り外したりすることによって行われる。従来の熱分析装置においては、ハウジング１８が不透明な金属材料又は不透明な樹脂材料によって形成されていたため、上記のようなプラグ部とソケット部の着脱を行う際には、ハウジング１８の上蓋を取り外してハウジング１８の内部を視認できるように開放した状態でその着脱を行っていた。この上蓋の着脱作業は非常に面倒であった。これに対し、本実施形態では、ハウジング１８の上蓋１７を透明な材料によって形成したので、天秤ビーム２３ａ，２３ｂの接続部分を上蓋１７を通して視認できるようになった。このため、第１ビーム２４ａ，２４ｂと第２ビーム２５ａ，２５ｂの着脱を上蓋１７を取り外すことなく行うことができるようになり、第２ビーム２５ａ，２５ｂの着脱を非常に容易に行うことができるようになった。
【００７９】
（第２実施形態）
次に、本発明に係る熱分析装置の他の実施形態を説明する。本実施形態の熱分析装置の全体的な構成は図１及び図２に示した第１実施形態とほぼ同じとすることができるので、本実施形態の全体的な構成の図示は省略することにする。図９は、本実施形態の熱分析装置１の平面断面構造を示している。この構造は、先の実施形態において図４に示した構造に相当する。図１０及び図１１は、それぞれが図９に示す構造における異なる動作状態を示している。
【００８０】
本実施形態は、天秤ユニット６を旋回スライド移動させる構成が先の第１実施形態と異なっている。図４に示す第１実施形態では、天秤ユニット６を構成するハウジング１８が矢印Ａ方向へ直線スライド移動するとき、ハウジング基体１６の底板の後端部の側面に回転不能に設けられた歯車部材５６と、カバー２の内部の右隅部分に位置不動に設けられたラック５７とが噛み合うことにより、図８に示すように、当該ハウジング１８がユニット基板５３に対して軸線Ｘ０を中心として矢印Ｂ方向（反時計方向）又は矢印Ｂ’方向（時計方向）へ旋回スライド移動する。これに対し本実施形態では、ラックと歯車部材とを用いた動力伝達構造以外の動力伝達構造を用いてハウジング１８を旋回スライド移動させる構成となっている。以下、先の実施形態に対して異なる点を中心として本実施形態を詳しく説明する。
【００８１】
図９において、本体カバー２の内部の構成は、天秤ユニット６を旋回スライド移動させる構成を除いて、図４の実施形態と同じである。従って、図９及び図１１に示すように、ハウジング１８の構成要素であるハウジング基体１６はユニット基板５３に対して軸線Ｘ０を中心として旋回スライド移動可能である。ハウジング基体１６の後端部の側面には、当該ハウジング基体１６の側面から突出する当て具７６が設けられている。当て具７６は、その側面（図９で見えている面）がＬ字形状を有した容易には変形しない部材である。この当て具７６は、Ｌ字形状の一辺をハウジング基体１６の側面の所定位置に当接させた状態で、例えばネジ留めによって固定されている。Ｌ字形状の他方の辺はハウジング基体１６の側面に対して略直角に突出している。当て具７６は、例えば金属、硬質樹脂等によって形成される。
【００８２】
カバー２の内部の右隅部分には柱部材７７が位置不動に設けられている。この柱部材７７は紙面と直交する方向に立設された円柱形状の部材である。この柱部材７７は当て具７６の直線移動軌跡上に設けられている。従って、図９において天秤ユニット６が矢印Ａ方向に所定距離だけ直線スライド移動したときに、当て具７６が柱部材７７に当接する。
【００８３】
図１１において、ハウジング基体１６の側面であって当て具７６の設置位置より前方側（図の左側）に、板状の第１ブラケット７１が設けられている。この第１ブラケット７１は、例えばステンレス等といった金属を用いて形成され、ハウジング基体１６の側面に、例えばネジ留めによって固定されている。第１ブラケット７１には、複数のばね係止部７１ａが、ハウジング基体１６の長手方向に沿って間隔をあけて設けられている。これらのばね係止部７１ａは、コイルばね７４の一端が引っ掛けられる部分であって、例えば、穴、凹凸形状等によって形成されている。コイルばね７４を引っ掛けるばね係止部７１ａを適宜に選択することにより、第１ブラケット７１に対するコイルばね７４の接続位置を変えることができる。
【００８４】
当て具７６が在る側のユニット基板５３の側辺（図の上側の側辺）の近傍に、ストッパ７３及び第２ブラケット７２が設けられている。ストッパ７３は、例えば樹脂等によって形成することができる。第２ブラケット７２は、例えばステンレス等といった金属材料によって形成されている。ストッパ７３は、ユニット基板５３の側面の前端部（図の左側端部）に、例えばネジ留めによって固定されている。第２ブラケット７２は、その前方側（図の左側）においてストッパ７３にネジ留めによって固定されており、後方側（図の右側）の端部は当て具７６の近傍まで延びている。そして、第２ブラケット７２の後端側の適所には、ばねを係止するためのばね係止部７２ａ、例えば、穴、凹凸形状が設けられている。なお、第２ブラケット７２はストッパ７３と別々にカバー２の内部に設けても良い。また、ストッパ７３もユニット基板５３から分離した状態で設けることもできる。ストッパ７３は、天秤ユニット６が図９に示す第１位置に正確に位置するように、ハウジング１８の旋回スライド移動方向の位置を規制するための部材である。
【００８５】
図９において第１ブラケット７１の１つのばね係止部７１ａにコイルばね７４の一端が連結され、第２ブラケット７２のばね係止部７２ａにコイルばね７４の他端が連結されている。コイルばね７４は、引っ張られたときに収縮方向の弾性力を生じるばね、すなわち引張りばねである。図９において、コイルばね７４はハウジング基体１６が軸線Ｘ０を中心として図の正時計方向へ回転するように当該ハウジング基体１６に弾性力を付与している。そして、ハウジング基体１６はその弾性力によってストッパ７３に押し付けられた状態で位置決めされている。この位置決め状態において、天秤ユニット６は第１位置（すなわち、試料側天秤ビーム２３ｂが試料Ｓを測定位置Ｐｓに置く位置）に固定配置されている。
【００８６】
図３に示す試料移動装置７内のモータ５４が作動して、図９においてユニット基板５３が矢印Ａ方向へ直線移動すると、ハウジング１８、コイルばね７４、及び第２ブラケット７２は一体となって矢印Ａ方向へ直線的に平行移動する。ハウジング１８等が所定距離だけ平行移動すると、図１０に示すように、ハウジング１８に設けられた当て具７６が、カバー２内に固定配置された柱部材７７に当接する。そして、ハウジング１８等の平行移動がさらに続けられると、当て具７６と柱部材７７との当接点においてハウジング１８を軸線Ｘ０を中心として旋回させようとするモーメントが発生する。そして、そのモーメントに従ってハウジング１８がコイルばね７４の弾性力に抗して軸線Ｘ０を中心として図の反時計方向へ旋回する。
【００８７】
ハウジング１８がそのように旋回移動するとき、当て具７６は柱部材７７の外周面を摺動する。その摺動の際の摩擦力を低減したい場合には、柱部材７７において当て具７６と当接する部分に、当該柱部材７７に対して回転自在な回転部材を設けておくことが望ましい。こうすれば、ハウジング１８の旋回に追従して回転部材が柱部材７７の軸上で自転するので、ハウジング１８の旋回を滑らかに行うことができ、しかも当て具７６及び柱部材７７の磨耗を抑えることができる。
【００８８】
以下、上記本実施形態に係る熱分析装置の動作を説明する。
図９において、ハウジング１８内の基準側天秤機構２１ａの天秤ビーム２３ａによって支持された基準物質Ｒ及び試料側天秤機構２１ｂの天秤ビーム２３ｂによって支持された試料Ｓが、それぞれ、測定位置Ｐｓにある。この状態から、ハウジング１８が矢印Ａ方向へ所定距離だけ直線スライド移動すると、図１０に示すように、当て具７６の突出部分が柱部材７７の外周面に当たって接触、いわゆる当接する。
【００８９】
この接触状態から、ハウジング１８が矢印Ａ方向（右方向）へさらに直線スライド移動すると、当て具７６と柱部材７７との当接点に生じた回転モーメントの働きにより、ハウジング１８は図１１に示すように、ユニット基板５３に対して軸線Ｘ０を中心として矢印Ｂ方向（反時計方向）へ旋回スライド移動を行う。こうして、基準物質Ｒ及び試料Ｓが直線軌跡Ｌ０から離れて天秤ユニット６が第２位置（すなわち、試料側天秤ビーム２３ｂが試料Ｓを離隔位置Ｐｒに置く位置）に置かれる。なお、天秤ユニット６が第２位置に置かれた状態では、コイルばね７４が伸びた状態、すなわちコイルばね７４の弾性力が強い状態になっている。
【００９０】
次に、基準物質Ｒ及び試料Ｓが離隔位置Ｐｒに置かれた状態から、ユニット基板５３を矢印Ａ’方向へ直線スライド移動させると、コイルばね７４の弾性力の働きにより、天秤ユニット６は矢印Ｂ’方向へ旋回スライド移動する。そして、図１０に示すように試料Ｓが直線軌跡Ｌ０上に達すると、ハウジング基体１６の側面がストッパ７３に当接して旋回スライド移動が停止する。その後は、基板５３の直線スライド移動に追従して天秤ユニット６が矢印Ａ’方向へ直線スライド移動し、最終的に図９に示す第１位置へ到達する。こうして、試料Ｓに対してＴＧ−ＤＴＡ測定を行うことができる状態になる。
【００９１】
本実施形態では、当て具７６と柱部材７７との当接点に生じる回転モーメントを利用してハウジング１８を往動旋回させ、さらに、コイルばね７４が発生する弾性力を利用してハウジング１８を復動旋回させる構成を採用した。この構成により、歯車部材５６とラック５７を用いた図４の実施形態に比べて、天秤ユニット６を旋回スライド移動させる構成を簡単にできる。しかも、ハウジング１８の往復旋回移動を安定して滑らかに行うことができ、試料Ｓ及び基準物質Ｒに不要な振動が加わることを防止でき、さらには、搬送中におけるそれらの落下も防止できる。また、第１ブラケット７１に設けた複数のばね係止部７１ａのいずれにコイルばね７４の一端を引っ掛けるかにより、コイルばね７４に発生する弾性力の大きさを簡単に調節できるので、適切な大きさの弾性力を容易且つ迅速に選定できる。
【００９２】
(その他の実施形態)
以上の実施形態では、図８に示したように、試料Ｓの直線軌跡Ｌ０から横方向へ外れた位置を試料Ｓの離隔位置Ｐｒとした。これに代えて、直線軌跡Ｌ０上の適宜の位置を試料Ｓの隔離位置Ｐｒとすることもできる。この場合でも、試料温度制御装置８を動かすことなく、天秤ビーム２３ｂの方を動かすことによって試料交換を可能にする、という本発明の目的を達成できる。
【００９３】
図９に示した実施形態では、円柱状の柱部材７７の外周面に当て具７６を接触させるか、当て具７６が接触する位置の柱部材７７の部分に回転部材を設けることにした。柱部材７７の外周面に当て具７６を直接に当接させる場合には、柱部材７７の外周面と、その外周面に接触する当て具７６の面のそれぞれの表面を、例えば研削加工等によって滑らかな面に形成することが望ましい。こうすれば、柱部材７７の外周面上における当て具７６の滑り移動を、より一層滑らかで安定したものとすることができる。
【００９４】
上記実施形態では、図５に示すように、試料Ｓのための天秤機構２１ｂに加えて基準物質Ｒのための天秤機構２１ａを用いることにした。しかしながら、本発明は、基準物質Ｒのための天秤機構２１ａを用いることなく、試料Ｓのための１つの天秤機構２１ｂだけを用いる構成のＴＧ装置にも適用できる。
【００９５】
上記実施形態では、ＴＧ−ＤＴＡ装置に対して本発明を適用したが、本発明はその他の熱分析装置に対しても適用できる。例えば、ＴＧ装置、ＤＴＡ装置、ＤＳＣ装置にも適用できる。ＴＧ装置に適用する場合には、ＤＴＡ機能が不要であるので、図５においてＤＴＡ測定回路３１が不要であり、感熱板３０ａ，３０ｂに熱電対線を固着することも不要である。本発明をＤＴＡ装置に適用する場合には、天秤機構は不要であるので、天秤ビームに代えて長い支持棒を用いて試料を支持する構成を採用できる。本発明をＤＳＣ装置に適用する場合には、ＤＳＣ用の感熱板を備えた試料台を長い支持棒によって支持する構成を採用できる。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明に係る熱分析装置の一実施形態の全体の外観を示す斜視図である。
【図２】図１に示す熱分析装置の上カバーを外した状態を示す斜視図である。
【図３】図２に示す熱分析装置の正面断面図である。
【図４】図２に示す熱分析装置の平面断面図である。
【図５】図４に示す熱分析装置の要部である天秤ユニットを示す平面断面図である。
【図６】図５に示す天秤ユニットの側面構造及び付随する電気回路を示す図である。
【図７】図４に示す構造の動作状態を示す図である。
【図８】図４に示す構造の他の動作状態を示す図である。
【図９】本発明に係る熱分析装置の他の実施形態を示す平面断面図である。
【図１０】図９に示す構造の１つの動作状態を示す図である。
【図１１】図９に示す構造の他の１つの動作状態を示す図である。
【符号の説明】
【００９７】
１．熱分析装置、 ２．本体カバー、 ３ａ〜３ｃ．上カバー、 ４．操作部カバー、
６．天秤ユニット、 ７．試料移動装置、 ８．試料温度制御装置、 ９．冷却フィン、
１０．送風ダクト、 １２．ヒータ、 １４．保護管、 １６．ハウジング基体、
１７．透明カバー、 １８．ハウジング、 １９．開口、 ２１ａ．基準側天秤機構、
２１ｂ．試料側天秤機構、 ２２ａ，２２ｂ．トーションワイヤ、
２３ａ．基準側天秤ビーム、 ２３ｂ．試料側天秤ビーム、
２４ａ，２４ｂ．第１ビーム、 ２５ａ，２５ｂ．第２ビーム、
２６ａ，２６ｂ．ソケット部、 ２７ａ．２７ｂ．プラグ部、
２８ａ，２８ｂ．ビーム駆動装置、 ３０ａ，３０ｂ．感熱板、
３３ａ．第１電磁コイル、 ３３ｂ．第２電磁コイル、 ３３ｃ．第３電磁コイル、
３４ａ，３４ｂ．磁石、 ３５ａ，３５ｂ．バランス分銅、
３７ａ，３７ｂ．傾き検知機構、 ３８ａ，３８ｂ．スリット、
３９ａ，３９ｂ．光源、 ４０ａ，４０ｂ．受光素子、
４２．フィードバック制御回路、 ５０．フレーム、 ５１．レール、
５２．スライダ、 ５３．ユニット基板、 ５４．電動モータ、 ５６．歯車部材、
５７．ラック、 ５９．開口部、 ６０．開閉シャッタ、 ６１．スライドツマミ、
６２．配管、 ６３．排気装置、 ６４．送風ファン、 ６５．ガイド部材、
６７．引出しテーブル、 ７１．第１ブラケット、 ７２．第２ブラケット、
７３．ストッパ、 ７４．コイルばね、 ７６．当て具、 ７７．柱部材、
Ｒ．基準物質、 Ｓ．試料、 Ｌ０．直線軌跡
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の温度を制御しながら該試料の熱的特性を測定する熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱分析装置には、ＴＧ（Thermogravimetry：熱重量測定）装置、ＤＴＡ（Differential Thermal Analysis：示差熱分析）装置、ＤＳＣ（Differential Scanning Calorimetry：示差走査熱量測定）装置、他種々の形式のものがある。ＴＧ装置は、温度変化あるいは時間の経過に対して試料の重量変化を測定する装置である。ＤＴＡ装置は、熱的に安定な基準物質と試料とを同時に加熱して試料が熱に反応した際に両者の間に現れた温度差を測定し、その温度差から試料に発生した熱変化を知る装置である。また、ＤＳＣ装置は、加熱、冷却又は一定温度下にある試料が、吸熱反応または発熱反応する時の熱量を測定する装置である。また、加熱による発生ガスを分析する装置として、ＴＧ−ＭＡＳ（Thermo gravimetry & Mass spectrometry：熱重量測定＆ガス質量分析）装置、ＴＰＤ（Temperature Programmed Desorption：昇温脱離ガス分析）装置等がある。
【０００３】
これらの装置においては、試料を加熱するために加熱装置が用いられる。この加熱装置として、従来、円筒形状のボビンにヒータ線を巻き回して成るヒータを用いるものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この種の加熱装置を用いた熱分析装置では、測定対象である試料を加熱装置の内部の加熱領域に出し入れしなければならない。この出し入れ作業を行うため、従来、電気炉等といった加熱装置を移動することにより試料を外部に開放する技術が知られている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開平４−３６１１４５号公報（第２〜３頁、図１）
【特許文献２】特開２００５−３３１４３２号公報（第７頁、図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年、熱分析装置に要求される条件が多様化している。即ち、ＴＧ、ＤＴＡのガス分析同時測定や湿度雰囲気での測定など特定の環境下での測定が要求されるようになった。この多様化に応えるため、加熱装置の種類も増え、また、数々の付帯機器が付加されるようになった。例えば、ガス分析を行う場合を考慮して加熱装置にガス搬送用のチューブが付設されることがある。また、湿度分析を行う場合を考慮して加熱装置に湿度発生装置が付設されることがある。これらの場合には、加熱装置全体の重量が重くなるために移動機構に大きな負荷がかかることになり、この大きな負荷に耐え得る大掛かりな移動機構が必要となる。また、加熱装置を動かす際にチューブ等を移動させるための空間を確保しなければならない。大掛かりな移動機構や、チューブ等を搬送するための空間を必要とするため、従来の熱分析装置は大型で頑丈な構成にならざるを得ないという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記の問題点を解消するために成されたものであって、加熱装置を含む温度制御装置を用いて熱分析測定を行う熱分析装置において、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る第１の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、試料を支持する試料支持手段と、試料を前記測定位置に置く第１位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で前記試料支持手段をスライド移動させる試料移動手段とを有することを特徴とする。
【０００８】
この構成において、試料はそれ自身の単独である場合もあるが、多くの場合は所定の形状及び容量の容器に入れられた上で試料支持手段の所定位置に載置される。なお、本明細書で試料と言った場合には、試料それ自体のこともあるし、容器に入れられた状態の試料を指すこともある。従って、試料支持手段に試料を載置すると言った場合には、試料支持手段に試料それ自身を載置することもあるし、試料を収容した容器を試料支持手段に載置することもある。
【０００９】
上記の熱分析装置としては、例えば、ＴＧ装置、ＤＴＡ装置、ＤＳＣ装置、ＴＧ−ＤＴＡ装置等が考えられる。ＴＧ装置の場合、上記試料支持手段は試料皿を備えた天秤ビームによって構成され、試料は試料皿上に載置される。ＤＴＡ装置及びＤＳＣ装置の場合、上記試料支持手段は感熱板を備えた伝熱構造体によって構成され、試料は感熱板の上に載置され、試料温度は感熱板に接続された熱電対によって測定される。ＴＧ−ＤＴＡ装置の場合、上記試料支持手段は感熱板を備えた天秤ビームによって構成され、試料は感熱板の上に載置され、試料温度は感熱板に接続された熱電対によって測定される。
【００１０】
上記構成の本発明に係る第１の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、その試料温度制御手段を移動させるのではなく試料支持手段を移動させるので、加熱装置を含む試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段にチューブ等といった付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【００１１】
次に、本発明に係る第１の熱分析装置において、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることが望ましい。測定者が離隔位置において試料交換や感熱部のメンテナンス等、試料部に対して何等かの処理行為を行う場合、仮に離隔位置が試料温度制御手段から延びる直線軌跡上に在ると、その処理が行い難くなるおそれがある。これに対し、離隔位置を直線軌跡上から外れる位置に設定すれば、処理が行い易くなる。また、処理中に試料が落下しても、熱分析装置を構成する精密な機器や機構を汚濁または損傷するおそれがなく作業ができる。
【００１２】
次に、本発明に係る第２の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、試料を前記測定位置に置く第１位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で前記天秤ビームをスライド移動させる試料移動手段とを有することを特徴とする。
【００１３】
この熱分析装置は、天秤ビームを用いて試料の重量変化を測定する装置、例えば、ＴＧ装置やＴＧ−ＤＴＡ装置である。これらの装置においては、天秤ビームの傾き角度を検知するための傾き検知センサや、天秤ビームに回転トルクを付与するためのビーム駆動機構等を天秤ビームの周りに付加的に設けるのが一般的である。本発明においては、試料を試料温度制御手段の内部から外部へ、又はその逆へ移動させるために、天秤ビームを第１位置と第２位置との間で移動させる構成となっており、その天秤ビームに付設される各種の機構は必ずしも移動させなくても良い。但し、機械的構造上、天秤ビームと付設機構とが分離できない構造である場合には、天秤ビームと共にその付設機構も一緒に移動させる。
【００１４】
上記第２の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく天秤ビームを移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【００１５】
次に、上記第２の熱分析装置において、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることが望ましい。こうすれば、測定者が離隔位置において試料に対して何等かの処理を行う場合、その処理が行い易くなる。また、処理中に試料が落下しても熱分析装置を構成する機器を損傷するおそれがない。
【００１６】
次に、上記第２の熱分析装置は、試料温度制御手段及び天秤ビームを包囲するカバーを有することが望ましく、さらに、離隔位置に対応する部分の前記カバーに試料出し入れ用の開口部を設けることが望ましい。試料温度制御手段及び天秤ビームを包囲するカバーを設ければ、天秤ビーム等が大気雰囲気に曝されないので、正確な重量測定を行うことができる。また、離隔位置に対応してカバーに開口部を設ければ、この開口部を通して天秤ビームに対して試料の出し入れ、すなわち試料の交換ができる。
【００１７】
次に、上記第２の熱分析装置において、試料移動手段は、天秤ビームを直線スライド移動させる直線移動手段と、天秤ビームを旋回スライド移動させる旋回移動手段とを有することが望ましく、離隔位置は、直線移動手段による試料の直線スライド移動経路から横方向へ外れた位置であることが望ましい。
【００１８】
本発明において、試料移動手段は単に直線スライド移動手段だけによって構成することができる。この場合には、離隔位置は測定位置から延びる直線軌跡上に位置することになる。また、試料移動手段は直線スライド移動手段と旋回スライド移動手段とを組み合わせて成るスライド移動手段とすることもできる。この場合には、天秤ビームに支持された試料を直線軌跡から外れた位置へ持ち運ぶことができる。このように試料を直線軌跡から外れた位置へ持ち運ぶことにすれば、次の２つの効果が得られる。１つは、試料を天秤ビームから落としたときに、その試料が機構部分にぶつかって損傷を与えることを防止できることである。他の１つは、試料を測定者の近くまで持ち運ぶことが可能となり、試料交換を簡単に行うことが可能となることである。
【００１９】
次に、上記第２の熱分析装置において、旋回移動手段は、天秤ビームと一体に設けられていて該天秤ビームに対して相対回転不能に設けられた歯車部材と、該歯車部材に噛み合うことができる位置に位置不動に設けられたラックとを有することが望ましい。この構成により、直線スライド移動手段によって天秤ビームを直線スライドさせているときに歯車部材とラックとを噛み合わせれば、直線スライド移動手段による直線駆動力を利用して天秤ビームを旋回スライド移動させることができる。
【００２０】
次に、上記第２の熱分析装置においては、直線スライド移動した天秤ビームが旋回スライド移動を開始するとき、及び／又は旋回スライド移動した天秤ビームが直線スライド移動を開始するとき、天秤ビームの移動速度を徐々に上げることが望ましい。これにより、直線スライド移動から旋回スライド移動への変化及び旋回スライド移動から直線スライドへの変化を滑らかに行うことができ、天秤ビームの損傷や、天秤ビームからの試料の落下等を防止できる。
【００２１】
次に、上記第２の熱分析装置において、試料移動手段は、天秤ビームの前記第１位置又は前記第２位置からのスライド移動の開始時に該天秤ビームの移動速度を徐々に上げること、及び天秤ビームの前記第１位置又は前記第２位置へのスライド移動の停止時に該天秤ビームの移動速度を徐々に下げること、の両方又は一方を行うことが望ましい。この構成により、天秤ビームのスライド移動の開始及び停止をゆっくりと滑らかに行うことができ、天秤ビームの損傷や、天秤ビームからの試料の落下等を防止できる。
【００２２】
次に、本発明に係る第３の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、前記天秤ビーム、前記検知機構、及び前記ビーム駆動機構を一体に有する天秤ユニットと、試料を前記測定位置に置く第１位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段とを有することを特徴とする。
【００２３】
この熱分析装置は、天秤ビームの傾きを検知する機構及び天秤ビームに回転モーメントを付与するビーム駆動機構が天秤ビームに付設されるという構成を有する熱分析装置である。この熱分析装置においては、傾き検知機構によって検知した天秤ビームの傾きに応じてビーム駆動機構によって天秤ビームに回転モーメントを付与することにより、天秤ビームを常に水平状態に維持するというフィードバック制御を行うことが可能となる。そして、制御時にビーム駆動機構に投入した電流量に基づいて天秤ビームの傾き量、従って試料の重量変化を求めることができる。
【００２４】
上記構成の第３の熱分析装置においては、前記天秤ビーム、前記検知機構、及び前記ビーム駆動機構を天秤ユニットとして一体に構成した上で、その天秤ユニットを試料移動手段によってスライド移動させることにより、天秤ビームを第１位置と第２位置との間でスライド移動させることができる。この第３の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく天秤ビームを移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【００２５】
上記第３の熱分析装置においても、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることが望ましい。これにより、測定者が離隔位置において試料交換や感熱部のメンテナンス等、試料部に対して何等かの処理行為を行う場合、その処理が行い易くなる。また、処理中に試料が落下しても熱分析装置を構成する精密な機器や機構を汚濁または損傷するおそれがない。
【００２６】
次に、本発明に係る第４の熱分析装置は、測定位置に置かれた試料を包囲する保護管と、該保護管の外周に設けられ該保護管の内部を加熱する加熱手段と、試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、前記支点、前記検知機構、前記ビーム駆動機構、及び該支点、該検知機構、該ビーム駆動機構に対応する部分の天秤ビームをハウジング内に収容して成る天秤ユニットと、試料を前記測定位置に置く第１位置と試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段とを有し、前記天秤ユニットが前記第１位置にあるとき前記保護管と前記ハウジングは気密に接続することを特徴とする。
【００２７】
この熱分析装置は、天秤ビームの傾き検知機構、天秤ビームの駆動機構、天秤ビームの支点部分、並びに該検知機構、該ビーム駆動機構に対応する部分の天秤ビームをハウジングに収容してなる天秤ユニットを有する構造の熱分析装置である。天秤ビームの試料支持部分及びその近傍の天秤ビームはハウジングから突き出ている。この構成の熱分析装置では、ハウジングを有する天秤ユニットの全体を試料移動手段によってスライド移動させることにより、天秤ビームを第１位置と第２位置との間でスライド移動させることができる。
【００２８】
この第４の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく天秤ビームを移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明に係る第１から第４の熱分析装置によれば、試料を試料温度制御手段の外部へ持ち出す際には、試料温度制御手段を移動させるのではなく試料支持手段を移動させるので、試料温度制御手段が重くなったり、試料温度制御手段に付帯機器が設けられる場合でも、試料の交換を行うための構造を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
（第１実施形態）
以下、本発明に係る熱分析装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、これ以降の説明では図面を参照するが、その図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。
【００３１】
図１は本発明に係る熱分析装置の一例であるＴＧ−ＤＴＡ装置の全体の構造を示している。図１において、熱分析装置１は、本体カバー２と、その本体カバー２の上に取り付けられた３つのカバー３ａ、３ｂ、３ｃと、それらのカバー３ａ〜３ｃの前面部であって本体カバー２の上部に取り付けられた操作部カバー４とを有する。熱分析測定を行うための機器はそれらのカバー２，３ａ〜３ｃ，４によって囲まれた内部空間内に格納されている。各カバーは金属、合成樹脂等によって形成される。各カバーの連結は任意の連結手法、例えば、ネジ止め、係合部と被係合部との係合等によって行われる。
【００３２】
図２は、図１に示す熱分析装置１から上カバー３ａ，３ｂ，３ｃ及び操作部カバー４を取り外した状態を示している。図３は、熱分析装置１の正面断面構造を示している。図４は、熱分析装置１の平面断面構造を示している。図２において、カバー２の内部に、天秤ユニット６、試料移動装置７、試料温度制御装置８が設けられている。
【００３３】
試料温度制御装置８は、図３及び図４に示すように、保護管１４、ヒータ１２、冷却フィン９、送風ダクト１０を有している。ヒータ１２は試料Ｓ及び基準物質Ｒを加熱する加熱装置として作用する。冷却フィン９及び送風ダクト１０は試料温度制御装置８を冷却する冷却装置として作用する。冷却フィン９は試料Ｓ等を冷却する作用をも成す。ヒータ１２は、例えば、円筒形状のヒータボビンにヒータ線を巻き付けることによって形成されている。ヒータ１２のヒータ線には図４に示すように温度制御回路１３が接続されている。温度制御回路１３は、自身に格納された温度制御プログラム又はホストコンピュータ（図示せず）に格納された温度制御プログラムに従ってヒータ１２のヒータ線に供給する電流を制御する。
【００３４】
保護管１４は、例えばセラミックによって円筒形状に形成され、ヒータ１２の内部に設けられている。保護管１４は、主に、試料Ｓから発生するガスからヒータ１２を保護する。保護管１４の右側部分は大径の円筒部分となっており、その左側部分は小径の円筒部分となっている。ヒータ１２の内部の加熱領域には保護管１４の大径部分が納められている。保護管１４はヒータ１２の右側の外部へ延び出ており、その延び出た部分の保護管１４の外周に冷却フィン９が設けられている。保護管１４の右端面は開口となっている。
【００３５】
天秤ユニット６は、金属製又は合成樹脂製で箱形状のハウジング基体１６の上面に板形状の透明カバー１７をネジ止めその他の任意の固定手法によって固着して成るハウジング１８を有している。透明カバー１７は例えば透光性の合成樹脂によって形成されている。ハウジング基体１６の左側側板の略中央には天秤ビームを挿通させるための開口１９が設けられている。ハウジング１８の開口１９以外の部分は気密構造となっている。ハウジング１８の上蓋を透明カバー１７によって形成する理由は、後で詳しく説明するが、開口１９の所で行われる測定者による天秤ビームの交換作業をハウジング１８の上蓋を取り外すことなく行うことを可能にするためである。
【００３６】
図５は、天秤ユニット６の平面構造を示している。図６は、天秤ユニット６の内部に設けられた天秤機構の側面構造及びその天秤機構に付随する電気回路を示している。図６において、２つの天秤機構のうちの奥側の一方は本来であれば手前側の天秤機構に隠れて見えないのであるが、図６ではそれらの天秤機構を便宜的に上下に並べて描いている。
【００３７】
図５において、ハウジング１８の内部に基準側天秤機構２１ａ及び試料側天秤機構２１ｂの２本の天秤機構が設けられている。これらの天秤機構２１ａ，２１ｂは、支点として機能するトーションワイヤ２２ａ，２２ｂ（以下、単に支点２２ａ，２２ｂと呼ぶことがある）によって傾斜揺動可能に支持された天秤ビーム２３ａ，２３ｂを有している。これらの天秤ビーム２３ａ，２３ｂはトーションワイヤ２２ａ，２２ｂによって支持された第１ビーム２４ａ，２４ｂに第２ビーム２５ａ，２５ｂを連結することによって形成されている。
【００３８】
第１ビーム２４ａ，２４ｂの左端にはＬ字形状のソケット部２６ａ，２６ｂが設けられ、第２ビーム２５ａ，２５ｂの右端にはプラグ部２７ａ，２７ｂが設けられ、プラグ部２７ａ，２７ｂを補足図（ａ）及び（ｂ）に示すようにソケット部２６ａ，２６ｂへはめ込むことにより、第１ビーム２４ａ，２４ｂと第２ビーム２５ａ，２５ｂとが連結されて天秤ビーム２３ａ，２３ｂが形成されている。本実施形態では、試料側天秤ビーム２３ｂが試料Ｓを支持するための試料支持手段を構成している。なお、補足図（ａ）及び（ｂ）に符号２９ａ，２９ｂで示すマークはプラグ部２７ａ，２７ｂのソケット部２６ａ，２６ｂへの取付角度を間違えないようにするための確認用マークである。
【００３９】
第２ビーム２５ａ，２５ｂの先端には試料皿（ＴＧ−ＤＴＡの場合は感熱板であり、以下、感熱板という）３０ａ，３０ｂが固定されている。基準側感熱板３０ａ上には熱的に安定な基準物質Ｒが載置され、試料側感熱板３０ｂには測定対象の試料Ｓが載置される。なお、基準物質Ｒも試料Ｓも所定形状の容器に入れられた状態で感熱板３０ａ，３０ｂ上に載置されるものとする。詳しい図示は省略するが、感熱板３０ａ，３０ｂの底面には熱電対を構成する複数の熱電対線が溶接等によって固着されており、それらの熱電対線は第２ビーム２５ａ，２５ｂの内部を通ってプラグ部２７ａ，２７ｂまで延びて端子となっている。他方、ソケット部２６ａ，２６ｂにはＤＴＡ測定回路３１が接続されている。ＤＴＡ測定回路３１から延びる入出力線はソケット部２６ａ，２６ｂまで延びて端子となっている。ＤＴＡ測定回路３１は図２においてカバー２によって囲まれる空間内の適所に設けられている。
【００４０】
プラグ部２７ａ，２７ｂをソケット部２６ａ，２６ｂへ差し込むことにより、それらの内部の端子同士が電気的に接触し、感熱板３０ａ，３０ｂから延びる熱電対線がＤＴＡ測定回路３１の入出力ポートに接続される。ＤＴＡ測定回路３１は、試料側感熱板３０ｂの基準側感熱板３０ａに対する温度差の経時的な変化を検出する。この検出された温度差変化に基づいて試料Ｓに発生した熱的変化を知ることができる。なお、プラグ部２７ａ，２７ｂとソケット部２６ａ，２６ｂとの接続構造は特開平８−１８４５４５号公報に開示された構造を採用することができる。
【００４１】
プラグ部２７ａ，２７ｂをソケット部２６ａ，２６ｂに着脱することによって天秤ビーム２３ａ，２３ｂの第１ビーム２４ａ，２４ｂと第２ビーム２５ａ，２５ｂとを連結したり、分離したりするという作業は、主に、第２ビーム２５ａ，２５ｂを交換するために行われる作業である。測定者がこの交換作業を行う際には、測定者はプラグ部及びソケット部を視認しながらその作業を行わなければならない。本実施形態では、ハウジング１８の上蓋１７を透明部材によって形成したので、測定者はその上蓋１７をハウジング基体１６から取り外さなくてもプラグ部及びソケット部を視認しながら第２ビーム２５ａ，２５ｂの交換作業を行うことができ、非常に便利である。
【００４２】
図６において、基準側天秤ビーム２３ａの第１ビーム２４ａの支点２２ａに近い部分に第１電磁コイル３３ａが付設されている。この第１電磁コイル３３ａを貫通して磁石３４ａが設けられている。試料側天秤ビーム２３ｂの第１ビーム２４ｂの支点２２ｂに近い部分に第２電磁コイル３３ｂ及び第３電磁コイル３３ｃが付設されている。第２電磁コイル３３ｂと第３電磁コイル３３ｃは１つのコイルボビンの片側に１つずつ巻かれたり、１つのコイルボビンに互いに重ねて巻かれたりしている。第２電磁コイル３３ｂ及び第３電磁コイル３３ｃを貫通して磁石３４ｂが設けられている。磁石３４ａ，３４ｂは図５においてハウジング基体１６に固定されている。
【００４３】
図６において、第１電磁コイル３３ａと磁石３４ａは、支点２２ａを中心として天秤ビーム２３ａを傾斜移動させるビーム駆動装置２８ａとして作用する。また、第２電磁コイル３３ｂと第３電磁コイル３３ｃと磁石３４ｂは、支点２２ｂを中心として天秤ビーム２３ｂを傾斜移動させるビーム駆動装置２８ｂとして作用する。各第１ビーム２４ａ，２４ｂの途中にバランス分銅３５ａ，３５ｂがネジ止めによって位置可変に固定されている。これらのバランス分銅３５ａ，３５ｂのビーム上の位置を適宜に調節することにより、天秤ビーム２３ａ，２３ｂを初期の平衡状態に設定できる。
【００４４】
各第１ビーム２４ａ，２４ｂの右端に傾き検知機構３７ａ，３７ｂが設けられている。傾き検知機構３７ａ，３７ｂは、第１ビーム２４ａ，２４ｂの後端に形成されたスリット３８ａ，３８ｂと、スリット３８ａ，３８ｂの一方の側に配置された光源３９ａ，３９ｂと、スリット３８ａ，３８ｂの他方の側に配置された受光素子４０ａ，４０ｂとを有する。光源３９ａ，３９ｂは例えばＬＥＤ（Light Emitting Diode：発光ダイオード）によって構成できる。受光素子４０ａ，４０ｂは例えばフォトダイオードによって構成できる。
【００４５】
傾き検知機構３７ａ，３７ｂとビーム駆動機構２８ａ，２８ｂとの間にはフィードバック制御回路４２が設けられている。フィードバック制御回路４２は、天秤ビーム２３ａ．２３ｂを水平状態に維持するための制御を行う。また、試料側のビーム駆動装置２８ｂ内の第３電磁コイル３３ｃの通電下流側端子にＴＧ測定回路４３が接続されている。ＴＧ測定回路４３は、第３電磁コイル３３ｃを流れる電流値に基づいて試料Ｓに発生した重量変化を演算する。フィードバック制御回路４２及びＴＧ測定回路４３は図２においてカバー２によって囲まれる空間内の適所に設けられている。
【００４６】
フィードバック制御回路４２及びＴＧ測定回路４３は特開平８−２９２１４２号公報に開示された回路構成と同じ回路構成とすることにする。以下、これらの回路について簡単に説明する。フィードバック制御回路４２は、基準側天秤機構２１ａ内の受光素子４０ａの出力端子に接続された基準物質側制御回路４４を有する。基準物質制御回路４４は例えばＰＩＤ（Proportional Integral Derivative：比例・積分・微分）回路を用いて構成されており、その出力は２方向に並列に取り出され、一方の出力信号は増幅回路４５ａを介して基準側天秤機構２１ａ側のビーム駆動装置２８ａ内の第１電磁コイル３３ａの入力端子に伝送される。基準物質制御回路４４の他方の出力信号はゲイン設定器４６及び増幅回路４５ｂを介して試料側天秤機構２１ｂ側のビーム駆動装置２８ｂ内の第２電磁コイル３３ｂの入力端子に伝送される。
【００４７】
フィードバック制御回路４２は、さらに、試料側天秤機構２１ｂ内の受光素子４０ｂの出力端子に接続された試料側制御回路４７を有する。試料側制御回路４７も例えばＰＩＤ回路を用いて構成されており、その出力信号は増幅回路４５ｃを介して試料側天秤機構２１ｂ側のビーム駆動装置２８ｂ内の第３電磁コイル３３ｃの入力端子に伝送される。そして、第３電磁コイル３３ｃの出力端子にＴＧ測定回路４３が接続されている。ＴＧ測定回路４３は第３電磁コイル３３ｃに投入された電流値に基づいて試料Ｓの重量変化を演算によって求める。
【００４８】
基準側天秤機構２１ａ内の天秤ビーム２３ａが何等かの原因によって傾くと、スリット３８ａの位置が変化するので受光素子４０ａの受光量が変化してその出力信号が変化する。基準物質側制御回路４４はその出力信号の変化に基づいて補償信号を生成して出力し、その出力信号が増幅回路４５ａを介して基準側ビーム駆動装置２８ａ内の第１電磁コイル３３ａへ供給される。こうして第１電磁コイル３３ａに電流が流れ、磁石３４ａとの相互作用により力が発生し、この力により天秤ビーム２３ａの傾きと反対方向に回転モーメントが発生してその傾きが補償され、基準側天秤ビーム２３ａが水平状態に維持される。
【００４９】
一方、基準物質側制御回路４４から出力された補償信号はゲイン設定器４６及び増幅回路４５ｂを介して試料側ビーム駆動装置２８ｂ内の第２電磁コイル３３ｂへも供給される。これにより、試料側天秤ビーム２３ｂに基準側天秤ビーム２３ａと同じ量の補償モーメントが付与される。これに加え、試料側天秤機構２１ｂでは、天秤ビーム２３ｂの傾きに応じて受光素子４０ｂの出力信号に変化が発生し、この変化に応じて試料側制御回路４７が補償信号を生成して出力し、その出力信号が増幅回路４５ｃを介して試料側ビーム駆動装置２８ｂ内の第３電磁コイル３３ｃへ供給される。以上により、試料側ビーム駆動装置２８ｂ内の第２電磁コイル３３ｂ及び第３電磁コイル３３ｃに電流が流れ、磁石３４ｂとの相互作用により力が発生し、この力により天秤ビーム２３ｂの傾きと反対方向に回転モーメントが発生してその傾きが補償され、試料側天秤ビーム２３ｂが水平状態に維持される。このとき、第３電磁コイル３３ｃを流れた電流に基づいてＴＧ測定回路４３により試料Ｓの重量変化が演算によって求められる。
【００５０】
本実施形態では、基準側天秤ビーム２３ａの傾きに対する補償信号を基準側天秤ビーム２３ａそれ自身にフィードバックすることに加え、試料側天秤ビーム２３ｂへもフィードバックすることにしたので、２つの天秤ビームが試料Ｓの重量変化以外の影響を受けた場合に、その直後の過渡的な制御状態において不要なノイズが発生することを防ぐことができ、信頼性の高いＴＧ測定が可能となっている。
【００５１】
なお、図５において、支点２２ａ，２２ｂ、傾き検知機構３７ａ，３７ｂ、ビーム駆動機構２８ａ，２８ｂ、及びそれら各部に対応する部分の天秤ビーム２３ａ，２３ｂ（実質的には、第１ビーム２４ａ，２４ｂに相当する部分）は、ハウジング１８内に格納されている。そして、天秤ビーム２３ａ，２３ｂのそれ以外の部分（実質的には、第２ビーム２５ａ，２５ｂに相当する部分）はハウジング１８の側板に設けた開口１９を通して外部へ延び出ている。
【００５２】
本実施形態では、試料側天秤機構２１ｂに支持された試料Ｓを交換する際、天秤ユニット６を移動させることにより試料Ｓを図４の保護管１４の外部へ持ち出した後にその試料Ｓの交換を行うことにしている。以下、天秤ユニット６をそのように移動させるための構成について説明する。
【００５３】
図３において、試料移動装置７がハウジング１８の下部に設けられている。試料移動装置７は、フレーム５０上に固定されたレール５１と、レール５１の上をスライド移動するスライダ５２と、スライダ５２の上に固定されたユニット基板５３とを有する。ハウジング１８のハウジング基体１６は、その後部の歯車部材５６の中心を通って上下方向に延びる軸線Ｘ０を中心として旋回移動可能にユニット基板５３上に設けられている。ハウジング基体１６をユニット基板５３上にそのように旋回可能に設けるための構成は任意に選定できるが、例えば、ハウジング基体１６と基板５３とを軸線Ｘ０において軸部材によって回転可能に連結したり、ハウジング基体１６を適宜のガイド部材によってガイドすることによって基板５３上で軸線Ｘ０を中心として旋回可能としたりできる。
【００５４】
図３において、試料移動装置７は回転速度を制御可能な電動モータ５４、例えばパルスモータ、ステッピングモータを有している。モータ５４の出力軸はスライダ５２に駆動連結しており、モータ５４が作動してその出力軸が回転するとスライダ５２がレール５１に沿ってスライド移動する。このようなスライド機構は、例えば、モータ５４の出力軸にネジ軸を固定し、そのネジ軸に噛み合う雌ネジをスライダ５２に設け、それらのネジを噛み合わせて成る機構によって構成できる。レール５１は直線状に延びており、従って、スライダ５２は矢印Ａ−Ａ’で示すように図の左右方向へ直線スライド移動する。スライダ５２がスライド移動すると、それに固定されたハウジング１８も一体にスライド移動する。
【００５５】
図３及び図４はハウジング１８が最もＡ’方向（図の左方向）へ移動した状態を示しており、この状態でハウジング１８の左端側板が保護管１４の右端面に当接している。この状態で保護管１４の右側開口とハウジング基体１６の左側側板の開口１９とが連通している。図４に示すように、ハウジング１８内の基準側天秤機構２１ａの天秤ビーム２３ａによって支持された基準物質Ｒ及び試料側天秤機構２１ｂの天秤ビーム２３ｂによって支持された試料Ｓは保護管１４の内部、従ってヒータ１２の内部に置かれている。
【００５６】
このようにしてヒータ１２の内部に置かれた試料Ｓの位置が測定位置Ｐｓである。また、試料Ｓをその測定位置Ｐｓに置いている試料側天秤ビーム２３ｂの位置が天秤ビームの第１位置である。なお、これ以降の説明では、試料Ｓが測定位置Ｐｓに置かれているときの基準物質Ｒの位置を測定位置ということがある。また、基準物質Ｒをその測定位置に置いている基準側天秤ビーム２３ａの位置を天秤ビームの第１位置ということがある。
【００５７】
保護管１４の小径部の左端と天秤ユニット６のハウジング基体１６の右側側壁との間には配管６２が施され、その配管６２の途中に排気装置６３が設けられている。排気装置６３は、例えば排気ポンプによって構成される。試料側天秤機構２１ｂ等が上記の第１位置にあるとき、ハウジング基体１６の左側側壁と保護管１４の右側開口は気密につながっている。この状態で排気装置６３を作動することにより、保護管１４及びハウジング１８の内部を真空状態又は減圧状態に設定できる。保護管１４及びハウジング１８の内部を真空状態又は減圧状態に設定するのは、真空状態等の下での試料Ｓの熱特性を測定したい場合、及び目的のガス雰囲気に置換したい場合があるからである。
【００５８】
本実施形態の熱分析装置１においては、天秤機構２１ａ及び２１ｂを上記の第１位置に置いた状態で、必要に応じて保護管１４の内部を真空状態に設定した上で、基準物質Ｒ及び試料Ｓをヒータ１２によって加熱することによって所定の昇温プログラムに従って昇温させながら、基準物質Ｒに対する試料Ｓの重量変化を測定する。
【００５９】
図３において試料移動装置７が作動してハウジング１８が矢印Ａ方向（図の右方向）へ直線スライド移動すると、図７に示すように、ハウジング１８が矢印Ａ方向へ直線軌跡Ｌ０に沿って直線スライド移動してハウジング基体１６の左側側板が保護管１４の右端面から離れる。ハウジング１８が第２ビーム２５ａ，２５ｂの長さ以上の距離だけ直線スライド移動すると、それらのビーム２５ａ，２５ｂの先端に支持された基準物質Ｒ及び試料Ｓが保護管１４の外側、従って試料温度制御装置８の外側へ持ち出される。
【００６０】
ハウジング基体１６の底板の後端部の側面には歯車部材５６が設けられている。この歯車部材５６はその一部分がハウジング基体１６の外側へ張り出している。また、歯車部材５６はハウジング基体１６に回転不能に固定されている。カバー２の内部の右隅部分にはラック５７が位置不動に設けられている。このラック５７の歯面は歯車部材５６の歯面の直線移動軌跡上に設けられている。従って、ハウジング１８が矢印Ａ方向へ所定距離だけ直線スライド移動すると、歯車部材５６の歯面がラック５７の歯面に噛み合う。
【００６１】
歯車部材５６はハウジング基体１６に相対回転不能に固定されており、さらにハウジング基体１６の底板は軸線Ｘ０を中心として基板５３に対して旋回可能であるので、歯車部材５６とラック５７とが噛み合った状態でハウジング１８が矢印Ａ方向（右方向）へさらに直線スライド移動すると、ハウジング１８は図８に示すように、ユニット基板５３に対して軸線Ｘ０を中心として矢印Ｂ方向（反時計方向）へ旋回スライド移動を行う。
【００６２】
ハウジング１８が図８の反時計方向へ所定角度だけ旋回スライド移動すると、ハウジング１８内の基準側天秤機構２１ａの天秤ビーム２３ａによって支持された基準物質Ｒ及び試料側天秤機構２１ｂの天秤ビーム２３ｂによって支持された試料Ｓは保護管１４の外部、従って試料温度制御装置８の外部に置かれる。より具体的には、試料Ｓは、図７に矢印Ｌ０で示す直線軌跡から横方向（図の下方向）へ外れた位置に置かれる。このようにして試料温度制御装置８の外部に置かれた試料Ｓの位置が離隔位置Ｐｒであり、試料Ｓをそのような離隔位置Ｐｒに置く試料側天秤ビーム２３ｂの位置が天秤ビームの第２位置である。離隔位置Ｐｒは、場合によっては、直線軌跡Ｌ０それ自身の上に設定することもできるのであるが、本実施形態では離隔位置Ｐｒを直線軌跡Ｌ０から横方向へ外れた位置に設定している。
【００６３】
試料側天秤ビーム２３ｂが第２位置にあるとき、その試料側天秤ビーム２３ｂによって支持されて離隔位置Ｐｒにある試料Ｓ、及び基準側天秤ビーム２３ａによって支持された基準物質Ｒは、操作部カバー４の中に入り込むようになっている。そして、操作部カバー４の上面であって基準物質Ｒ及び試料Ｓに対応する面に開口部５９が設けられている。開口部５９は単なる開口であっても構わないが、本実施形態では、開口部５９に開閉シャッタ６０が備え付けられている。この開閉シャッタ６０は操作部カバー４の前面に設けられたスライドツマミ６１に連動しており、ツマミ６１を右側の閉位置に置くとシャッタ６０が閉じ、ツマミ６１を補足図（ａ）に示す左側の開位置に置くとシャッタ６０が開く。試料側天秤ビーム２３ｂが第２位置にあるときにシャッタ６０を開くと、開口部５９の下に基準物質Ｒ及び試料Ｓを視認することができる。この状態で、測定者はピンセット等といった交換器具を用いて試料Ｓを交換することができる。また、必要に応じて、基準物質Ｒを交換することもできる。
【００６４】
以上の説明から、図３の試料移動装置７の働きにより、図４の基準側天秤機構２１ａ及び試料側天秤機構２１ｂを図４に示す第１位置から図８に示す第２位置までスライド移動できることが理解された。この後、試料側天秤機構２１ｂ等が図８の第２位置にある状態からユニット基板５３を矢印Ａ’方向へ直線スライド移動させると、歯車部材５６とラック５７の働きにより天秤ユニット６は矢印Ｂ’方向へ旋回スライド移動する。そして、試料Ｓが図７に示すように直線軌跡Ｌ０上に達すると、その後は、基板５３の直線スライド移動に追従して天秤ユニット６が矢印Ａ’方向へ直線スライド移動し、最終的に図４に示す第１位置へ到達する。この状態で、試料Ｓに対してＴＧ−ＤＴＡ測定を行うことができる。
【００６５】
図３において、カバー２の内部空間の左端部領域に送風ファン６４が設置されており、この送風ファン６４の送気口が送風ダクト１０につながっている。送風ファン６４が作動すると、送風ダクト１０からヒータ１２へ送風が成され、ヒータ１２が強制的に冷却される。冷却フィン９はその冷却を補助する。この冷却処理は、熱分析測定中に行われるものではなく、測定後に試料温度制御装置８を早く冷却するために行われるものである。ハウジング基体１６の側面に対向して設けられたガイド部材６５は、ハウジング１８の矢印Ａ−Ａ’方向への直線スライド移動を案内するガイド部材である。
【００６６】
以下、上記構成より成る熱分析装置１の動作を説明する。
まず、図８において、天秤ユニット６を図示の第２位置にセットする。この状態で試料側天秤ビーム２３ｂの先端の感熱板３０ｂは試料温度制御装置８の外部の位置である離隔位置Ｐｒ、すなわち操作部カバー４の開口部５９の下方に置かれている。このとき、基準側天秤ビーム２３ａの先端の感熱板３０ａも開口部５９の下方に置かれている。開口部５９のシャッタ６０をツマミ６１を操作して開くと（補足図（ａ）参照）、その開口部５９から感熱板３０ａ，３０ｂが視認できるので、測定者はそれらの感熱板３０ａ，３０ｂのそれぞれに基準物質Ｒ及び試料Ｓをピンセット等を用いて載置する。
【００６７】
次に、シャッタ６０を閉じて、所定のスタートボタンを押すと、図３の試料移動装置７のモータ５４が作動して図８のユニット基板５３が矢印Ａ’方向へ直線スライド移動する。このとき、歯車部材５６とラック５７との噛み合いの働きにより、天秤ユニット６が基板５３上で矢印Ｂ’方向へ旋回スライド移動して、図７に示すように試料Ｓが直線軌跡Ｌ０上に載る所まで移動する。
【００６８】
その後、ユニット基板５３の矢印Ａ’方向への直線スライド移動が継続して行われ、天秤ユニット６が追従して矢印Ａ’方向へ移動する。この移動により、基準側天秤ビーム２３ａに支持された基準物質Ｒ及び試料側天秤ビーム２３ｂに支持された試料Ｓは保護管１４の内部へ挿入される。そして、最終的に天秤ユニット６内の基準側天秤ビーム２３ａ及び試料側天秤ビーム２３ｂが図４に示す第１位置まで移動して停止する。この状態で、基準物質Ｒ及び試料Ｓが試料温度制御装置８のヒータ１２の内部の測定位置Ｐｓに置かれる。
【００６９】
次に、温度制御回路１３によって所定の昇温プログラムに従ってヒータ１２を発熱させて基準物質Ｒ及び試料Ｓを加熱する。この加熱時に試料Ｓの物性に変化が生じてその重量が変化すると、図６において、試料Ｓを支持する試料側天秤ビーム２３ｂと、物性変化を生じない基準物質Ｒを支持する基準側天秤ビーム２３ａとの間で傾き角度に相違が生じ、この相違に基づいてフィードバック制御回路４２及びＴＧ測定回路４３によって重量変化が測定される。また、同時に、図５のＤＴＡ測定回路３１によって基準物質Ｒに対する試料Ｓの温度変化が測定される。これにより、ＴＧ−ＤＴＡ線図の元になる測定データが得られる。
【００７０】
測定が終了すると、図１の熱分析装置１の適所に設けた表示装置（図示せず）にその旨が表示され、それを見た測定者は試料Ｓを回収するための処理を指示するボタン（図示せず）を操作する。これにより、図３のモータ５４が作動して天秤ユニット６が矢印Ａ方向へ直線スライド移動する。天秤ユニット６が所定距離だけ移動すると、図７に示すように、基準物質Ｒ及び試料Ｓが保護管１４の外部へ持ち出される。天秤ユニット６の直線スライド移動がさらに継続して行われると、図８に示すように歯車部材５６とラック５７との係合により天秤ユニット６が矢印Ｂ方向へ旋回スライド移動し、この移動により天秤ユニット６内の基準側天秤ビーム２３ａ及び試料側天秤ビーム２３ｂが図示の第２位置まで移動する。
【００７１】
天秤ビーム２３ａ，２３ｂが第２位置に置かれると、それらによって支持された基準物質Ｒ及び試料Ｓは操作部カバー４の開口部５９の下方位置、すなわち離隔位置Ｐｒに置かれる。このとき、熱分析装置１の所定位置に設けられた表示装置（図示せず）にその旨が表示され、その表示を見た測定者が試料Ｓの取り出し又は試料Ｓの交換を希望する場合には、ツマミ６１を補足図（ａ）に矢印Ｃで示すように操作してシャッタ６０を開く。測定者は開いたシャッタ６０を通して試料Ｓを取り出したり、別の試料Ｓに交換する。
【００７２】
図１に示すように操作部カバー４の下部に引出しテーブル６７が設けられている。この引出しテーブル６７は補足図（ａ）に示すように外部へ引き出すことができる。図８においてシャッタ６０が開いている開口部５９を通して試料Ｓや基準物質Ｒを出し入れする際、誤って試料Ｓ等を落下させてしまうことが考えられる。この場合、落下した試料Ｓ等は操作部カバー４の内部でテーブル６７に受け取られるので、補足図（ａ）のようにテーブル６７を外部へ引き出せば、落下した試料Ｓ等を簡単に回収できる。
【００７３】
以上のように、本実施形態の熱分析装置１によれば、図４に示す試料Ｓを試料温度制御装置８の外部へ持ち出す際には、試料温度制御装置８を動かすのではなく、ハウジング１８をスライド移動させることにより試料側天秤ビーム２３ｂをスライド移動させ、この天秤ビーム２３ｂのスライド移動により試料Ｓを試料温度制御装置８の外部位置である離隔位置Ｐｒへ搬送することにした。このため、試料温度制御装置８が重くなったり、試料温度制御装置８にガス搬送用チューブ等といった付帯機器が設けられる場合でも、試料Ｓの交換を行うための構造、本実施形態の場合は図３の試料移動装置７を非常に小型で且つ簡単に構築できる。
【００７４】
図４において天秤ビーム２３ａ，２３ｂが図示の第１位置から矢印Ａ方向への直線スライド移動を開始する際、又は図８において天秤ビーム２３ａ，２３ｂが図示の第２位置から矢印Ｂ’方向へ旋回スライド移動を開始する際、天秤ビーム２３ａ，２３ｂの移動速度は所定速度に向けて徐々に上げることが望ましい。つまり、いわゆるスロースタートを行うことが望ましい。また、天秤ビーム２３ａ，２３ｂをそれらの第１位置（図４）又は第２位置（図８）で停止させる際には、天秤ビーム２３ａ，２３ｂの移動速度は徐々に下げることが望ましい。つまり、いわゆるスローストップを行うことが望ましい。これらの速度制御により、天秤ビームの損傷及び変形や、天秤ビームからの試料等の落下を防止できる。これらの速度制御は、例えばモータの回転速度の制御によって行うことができる。
【００７５】
図７において、矢印Ａ方向への直線スライド移動を終えた天秤ビーム２３ａ，２３ｂが図８において矢印Ｂ方向へ旋回スライド移動を開始するとき、及び矢印Ｂ’方向への旋回スライド移動を終えた天秤ビーム２３ａ，２３ｂが矢印Ａ’方向への直線スライド移動を開始するとき、天秤ビーム２３ａ，２３ｂの移動速度は所定の速度に向けて徐々に上げることが望ましい。これらの速度制御により、天秤ビームの損傷及び変形や、天秤ビームからの試料等の落下を防止できる。これらの速度制御も、例えばモータの回転速度の制御によって行うことができる。また、歯車部材５６とラック５７の歯形形状に変化を持たせることによってそれらの速度制御を行うこともできる。
【００７６】
図１に示すように、熱分析測定を行うための機構の全ては、カバー２，カバー３ａ〜３ｃ，及び操作部カバー４によって囲まれる空間内に設置されるので、天秤ビーム等が大気雰囲気に曝されることがなく、正確な重量測定を行うことができる。また、図８に示したように試料Ｓの離隔位置Ｐｒに対応して操作部カバー４に開口部５９を設けたので、この開口部５９を通して試料Ｓ等の出し入れを容易に行うことができる。
【００７７】
本実施形態では、図８に示すように、試料Ｓの直線軌跡Ｌ０から横方向（図の下方向）へ外れた位置を試料Ｓの離隔位置Ｐｒとした。この構成により、仮に試料Ｓを天秤ビーム２３ｂから落とした場合でも、その試料Ｓが熱分析装置１内の主要な機構部分に当たってその機構部分に損傷を与えることを防止できる。また、試料Ｓの直線軌跡Ｌ０から横方向へ外れた位置を試料Ｓの離隔位置Ｐｒとすることにより、試料Ｓを測定者の近くまで持ち運ぶことが可能となり、試料交換を簡単に行うことが可能となった。
【００７８】
図５において、天秤ビーム２３ａ，２３ｂを構成する第２ビーム２５ａ，２５ｂは第１ビーム２４ａ，２４ｂに対して着脱可能である。この着脱は補足図（ｂ）に示すように、第２ビーム２５ａ，２５ｂ側のプラグ部２７ａ，２７ｂを第１ビーム２４ａ，２４ｂ側のソケット部２６７ａ，２６ｂへ装着したり、取り外したりすることによって行われる。従来の熱分析装置においては、ハウジング１８が不透明な金属材料又は不透明な樹脂材料によって形成されていたため、上記のようなプラグ部とソケット部の着脱を行う際には、ハウジング１８の上蓋を取り外してハウジング１８の内部を視認できるように開放した状態でその着脱を行っていた。この上蓋の着脱作業は非常に面倒であった。これに対し、本実施形態では、ハウジング１８の上蓋１７を透明な材料によって形成したので、天秤ビーム２３ａ，２３ｂの接続部分を上蓋１７を通して視認できるようになった。このため、第１ビーム２４ａ，２４ｂと第２ビーム２５ａ，２５ｂの着脱を上蓋１７を取り外すことなく行うことができるようになり、第２ビーム２５ａ，２５ｂの着脱を非常に容易に行うことができるようになった。
【００７９】
（第２実施形態）
次に、本発明に係る熱分析装置の他の実施形態を説明する。本実施形態の熱分析装置の全体的な構成は図１及び図２に示した第１実施形態とほぼ同じとすることができるので、本実施形態の全体的な構成の図示は省略することにする。図９は、本実施形態の熱分析装置１の平面断面構造を示している。この構造は、先の実施形態において図４に示した構造に相当する。図１０及び図１１は、それぞれが図９に示す構造における異なる動作状態を示している。
【００８０】
本実施形態は、天秤ユニット６を旋回スライド移動させる構成が先の第１実施形態と異なっている。図４に示す第１実施形態では、天秤ユニット６を構成するハウジング１８が矢印Ａ方向へ直線スライド移動するとき、ハウジング基体１６の底板の後端部の側面に回転不能に設けられた歯車部材５６と、カバー２の内部の右隅部分に位置不動に設けられたラック５７とが噛み合うことにより、図８に示すように、当該ハウジング１８がユニット基板５３に対して軸線Ｘ０を中心として矢印Ｂ方向（反時計方向）又は矢印Ｂ’方向（時計方向）へ旋回スライド移動する。これに対し本実施形態では、ラックと歯車部材とを用いた動力伝達構造以外の動力伝達構造を用いてハウジング１８を旋回スライド移動させる構成となっている。以下、先の実施形態に対して異なる点を中心として本実施形態を詳しく説明する。
【００８１】
図９において、本体カバー２の内部の構成は、天秤ユニット６を旋回スライド移動させる構成を除いて、図４の実施形態と同じである。従って、図９及び図１１に示すように、ハウジング１８の構成要素であるハウジング基体１６はユニット基板５３に対して軸線Ｘ０を中心として旋回スライド移動可能である。ハウジング基体１６の後端部の側面には、当該ハウジング基体１６の側面から突出する当て具７６が設けられている。当て具７６は、その側面（図９で見えている面）がＬ字形状を有した容易には変形しない部材である。この当て具７６は、Ｌ字形状の一辺をハウジング基体１６の側面の所定位置に当接させた状態で、例えばネジ留めによって固定されている。Ｌ字形状の他方の辺はハウジング基体１６の側面に対して略直角に突出している。当て具７６は、例えば金属、硬質樹脂等によって形成される。
【００８２】
カバー２の内部の右隅部分には柱部材７７が位置不動に設けられている。この柱部材７７は紙面と直交する方向に立設された円柱形状の部材である。この柱部材７７は当て具７６の直線移動軌跡上に設けられている。従って、図９において天秤ユニット６が矢印Ａ方向に所定距離だけ直線スライド移動したときに、当て具７６が柱部材７７に当接する。
【００８３】
図１１において、ハウジング基体１６の側面であって当て具７６の設置位置より前方側（図の左側）に、板状の第１ブラケット７１が設けられている。この第１ブラケット７１は、例えばステンレス等といった金属を用いて形成され、ハウジング基体１６の側面に、例えばネジ留めによって固定されている。第１ブラケット７１には、複数のばね係止部７１ａが、ハウジング基体１６の長手方向に沿って間隔をあけて設けられている。これらのばね係止部７１ａは、コイルばね７４の一端が引っ掛けられる部分であって、例えば、穴、凹凸形状等によって形成されている。コイルばね７４を引っ掛けるばね係止部７１ａを適宜に選択することにより、第１ブラケット７１に対するコイルばね７４の接続位置を変えることができる。
【００８４】
当て具７６が在る側のユニット基板５３の側辺（図の上側の側辺）の近傍に、ストッパ７３及び第２ブラケット７２が設けられている。ストッパ７３は、例えば樹脂等によって形成することができる。第２ブラケット７２は、例えばステンレス等といった金属材料によって形成されている。ストッパ７３は、ユニット基板５３の側面の前端部（図の左側端部）に、例えばネジ留めによって固定されている。第２ブラケット７２は、その前方側（図の左側）においてストッパ７３にネジ留めによって固定されており、後方側（図の右側）の端部は当て具７６の近傍まで延びている。そして、第２ブラケット７２の後端側の適所には、ばねを係止するためのばね係止部７２ａ、例えば、穴、凹凸形状が設けられている。なお、第２ブラケット７２はストッパ７３と別々にカバー２の内部に設けても良い。また、ストッパ７３もユニット基板５３から分離した状態で設けることもできる。ストッパ７３は、天秤ユニット６が図９に示す第１位置に正確に位置するように、ハウジング１８の旋回スライド移動方向の位置を規制するための部材である。
【００８５】
図９において第１ブラケット７１の１つのばね係止部７１ａにコイルばね７４の一端が連結され、第２ブラケット７２のばね係止部７２ａにコイルばね７４の他端が連結されている。コイルばね７４は、引っ張られたときに収縮方向の弾性力を生じるばね、すなわち引張りばねである。図９において、コイルばね７４はハウジング基体１６が軸線Ｘ０を中心として図の正時計方向へ回転するように当該ハウジング基体１６に弾性力を付与している。そして、ハウジング基体１６はその弾性力によってストッパ７３に押し付けられた状態で位置決めされている。この位置決め状態において、天秤ユニット６は第１位置（すなわち、試料側天秤ビーム２３ｂが試料Ｓを測定位置Ｐｓに置く位置）に固定配置されている。
【００８６】
図３に示す試料移動装置７内のモータ５４が作動して、図９においてユニット基板５３が矢印Ａ方向へ直線移動すると、ハウジング１８、コイルばね７４、及び第２ブラケット７２は一体となって矢印Ａ方向へ直線的に平行移動する。ハウジング１８等が所定距離だけ平行移動すると、図１０に示すように、ハウジング１８に設けられた当て具７６が、カバー２内に固定配置された柱部材７７に当接する。そして、ハウジング１８等の平行移動がさらに続けられると、当て具７６と柱部材７７との当接点においてハウジング１８を軸線Ｘ０を中心として旋回させようとするモーメントが発生する。そして、そのモーメントに従ってハウジング１８がコイルばね７４の弾性力に抗して軸線Ｘ０を中心として図の反時計方向へ旋回する。
【００８７】
ハウジング１８がそのように旋回移動するとき、当て具７６は柱部材７７の外周面を摺動する。その摺動の際の摩擦力を低減したい場合には、柱部材７７において当て具７６と当接する部分に、当該柱部材７７に対して回転自在な回転部材を設けておくことが望ましい。こうすれば、ハウジング１８の旋回に追従して回転部材が柱部材７７の軸上で自転するので、ハウジング１８の旋回を滑らかに行うことができ、しかも当て具７６及び柱部材７７の磨耗を抑えることができる。
【００８８】
以下、上記本実施形態に係る熱分析装置の動作を説明する。
図９において、ハウジング１８内の基準側天秤機構２１ａの天秤ビーム２３ａによって支持された基準物質Ｒ及び試料側天秤機構２１ｂの天秤ビーム２３ｂによって支持された試料Ｓが、それぞれ、測定位置Ｐｓにある。この状態から、ハウジング１８が矢印Ａ方向へ所定距離だけ直線スライド移動すると、図１０に示すように、当て具７６の突出部分が柱部材７７の外周面に当たって接触、いわゆる当接する。
【００８９】
この接触状態から、ハウジング１８が矢印Ａ方向（右方向）へさらに直線スライド移動すると、当て具７６と柱部材７７との当接点に生じた回転モーメントの働きにより、ハウジング１８は図１１に示すように、ユニット基板５３に対して軸線Ｘ０を中心として矢印Ｂ方向（反時計方向）へ旋回スライド移動を行う。こうして、基準物質Ｒ及び試料Ｓが直線軌跡Ｌ０から離れて天秤ユニット６が第２位置（すなわち、試料側天秤ビーム２３ｂが試料Ｓを離隔位置Ｐｒに置く位置）に置かれる。なお、天秤ユニット６が第２位置に置かれた状態では、コイルばね７４が伸びた状態、すなわちコイルばね７４の弾性力が強い状態になっている。
【００９０】
次に、基準物質Ｒ及び試料Ｓが離隔位置Ｐｒに置かれた状態から、ユニット基板５３を矢印Ａ’方向へ直線スライド移動させると、コイルばね７４の弾性力の働きにより、天秤ユニット６は矢印Ｂ’方向へ旋回スライド移動する。そして、図１０に示すように試料Ｓが直線軌跡Ｌ０上に達すると、ハウジング基体１６の側面がストッパ７３に当接して旋回スライド移動が停止する。その後は、基板５３の直線スライド移動に追従して天秤ユニット６が矢印Ａ’方向へ直線スライド移動し、最終的に図９に示す第１位置へ到達する。こうして、試料Ｓに対してＴＧ−ＤＴＡ測定を行うことができる状態になる。
【００９１】
本実施形態では、当て具７６と柱部材７７との当接点に生じる回転モーメントを利用してハウジング１８を往動旋回させ、さらに、コイルばね７４が発生する弾性力を利用してハウジング１８を復動旋回させる構成を採用した。この構成により、歯車部材５６とラック５７を用いた図４の実施形態に比べて、天秤ユニット６を旋回スライド移動させる構成を簡単にできる。しかも、ハウジング１８の往復旋回移動を安定して滑らかに行うことができ、試料Ｓ及び基準物質Ｒに不要な振動が加わることを防止でき、さらには、搬送中におけるそれらの落下も防止できる。また、第１ブラケット７１に設けた複数のばね係止部７１ａのいずれにコイルばね７４の一端を引っ掛けるかにより、コイルばね７４に発生する弾性力の大きさを簡単に調節できるので、適切な大きさの弾性力を容易且つ迅速に選定できる。
【００９２】
(その他の実施形態)
以上の実施形態では、図８に示したように、試料Ｓの直線軌跡Ｌ０から横方向へ外れた位置を試料Ｓの離隔位置Ｐｒとした。これに代えて、直線軌跡Ｌ０上の適宜の位置を試料Ｓの隔離位置Ｐｒとすることもできる。この場合でも、試料温度制御装置８を動かすことなく、天秤ビーム２３ｂの方を動かすことによって試料交換を可能にする、という本発明の目的を達成できる。
【００９３】
図９に示した実施形態では、円柱状の柱部材７７の外周面に当て具７６を接触させるか、当て具７６が接触する位置の柱部材７７の部分に回転部材を設けることにした。柱部材７７の外周面に当て具７６を直接に当接させる場合には、柱部材７７の外周面と、その外周面に接触する当て具７６の面のそれぞれの表面を、例えば研削加工等によって滑らかな面に形成することが望ましい。こうすれば、柱部材７７の外周面上における当て具７６の滑り移動を、より一層滑らかで安定したものとすることができる。
【００９４】
上記実施形態では、図５に示すように、試料Ｓのための天秤機構２１ｂに加えて基準物質Ｒのための天秤機構２１ａを用いることにした。しかしながら、本発明は、基準物質Ｒのための天秤機構２１ａを用いることなく、試料Ｓのための１つの天秤機構２１ｂだけを用いる構成のＴＧ装置にも適用できる。
【００９５】
上記実施形態では、ＴＧ−ＤＴＡ装置に対して本発明を適用したが、本発明はその他の熱分析装置に対しても適用できる。例えば、ＴＧ装置、ＤＴＡ装置、ＤＳＣ装置にも適用できる。ＴＧ装置に適用する場合には、ＤＴＡ機能が不要であるので、図５においてＤＴＡ測定回路３１が不要であり、感熱板３０ａ，３０ｂに熱電対線を固着することも不要である。本発明をＤＴＡ装置に適用する場合には、天秤機構は不要であるので、天秤ビームに代えて長い支持棒を用いて試料を支持する構成を採用できる。本発明をＤＳＣ装置に適用する場合には、ＤＳＣ用の感熱板を備えた試料台を長い支持棒によって支持する構成を採用できる。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明に係る熱分析装置の一実施形態の全体の外観を示す斜視図である。
【図２】図１に示す熱分析装置の上カバーを外した状態を示す斜視図である。
【図３】図２に示す熱分析装置の正面断面図である。
【図４】図２に示す熱分析装置の平面断面図である。
【図５】図４に示す熱分析装置の要部である天秤ユニットを示す平面断面図である。
【図６】図５に示す天秤ユニットの側面構造及び付随する電気回路を示す図である。
【図７】図４に示す構造の動作状態を示す図である。
【図８】図４に示す構造の他の動作状態を示す図である。
【図９】本発明に係る熱分析装置の他の実施形態を示す平面断面図である。
【図１０】図９に示す構造の１つの動作状態を示す図である。
【図１１】図９に示す構造の他の１つの動作状態を示す図である。
【符号の説明】
【００９７】
１．熱分析装置、 ２．本体カバー、 ３ａ〜３ｃ．上カバー、 ４．操作部カバー、
６．天秤ユニット、 ７．試料移動装置、 ８．試料温度制御装置、 ９．冷却フィン、
１０．送風ダクト、 １２．ヒータ、 １４．保護管、 １６．ハウジング基体、
１７．透明カバー、 １８．ハウジング、 １９．開口、 ２１ａ．基準側天秤機構、
２１ｂ．試料側天秤機構、 ２２ａ，２２ｂ．トーションワイヤ、
２３ａ．基準側天秤ビーム、 ２３ｂ．試料側天秤ビーム、
２４ａ，２４ｂ．第１ビーム、 ２５ａ，２５ｂ．第２ビーム、
２６ａ，２６ｂ．ソケット部、 ２７ａ．２７ｂ．プラグ部、
２８ａ，２８ｂ．ビーム駆動装置、 ３０ａ，３０ｂ．感熱板、
３３ａ．第１電磁コイル、 ３３ｂ．第２電磁コイル、 ３３ｃ．第３電磁コイル、
３４ａ，３４ｂ．磁石、 ３５ａ，３５ｂ．バランス分銅、
３７ａ，３７ｂ．傾き検知機構、 ３８ａ，３８ｂ．スリット、
３９ａ，３９ｂ．光源、 ４０ａ，４０ｂ．受光素子、
４２．フィードバック制御回路、 ５０．フレーム、 ５１．レール、
５２．スライダ、 ５３．ユニット基板、 ５４．電動モータ、 ５６．歯車部材、
５７．ラック、 ５９．開口部、 ６０．開閉シャッタ、 ６１．スライドツマミ、
６２．配管、 ６３．排気装置、 ６４．送風ファン、 ６５．ガイド部材、
６７．引出しテーブル、 ７１．第１ブラケット、 ７２．第２ブラケット、
７３．ストッパ、 ７４．コイルばね、 ７６．当て具、 ７７．柱部材、
Ｒ．基準物質、 Ｓ．試料、 Ｌ０．直線軌跡
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、
試料を支持する試料支持手段と、
３試料を前記測定位置に置く第１位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で、前記試料支持手段をスライド移動させる試料移動手段と、
を有することを特徴とする熱分析装置。
【請求項２】
請求項１記載の熱分析装置において、前記試料の前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることを特徴とする熱分析装置。
【請求項３】
測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、
試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、
試料を前記測定位置に置く第１位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で、前記天秤ビームをスライド移動させる試料移動手段と、
を有することを特徴とする熱分析装置。
【請求項４】
請求項３記載の熱分析装置において、前記試料の前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることを特徴とする熱分析装置。
【請求項５】
請求項３又は請求項４記載の熱分析装置において、前記試料温度制御手段及び前記天秤ビームを包囲するカバーを有し、前記試料の前記離隔位置に対応する部分の前記カバーには試料出し入れ用の開口部が設けられることを特徴とする熱分析装置。
【請求項６】
請求項３から請求項５記載のいずれか１つに記載の熱分析装置において、
前記試料移動手段は、前記天秤ビームを直線スライド移動させる直線移動手段と、前記天秤ビームを旋回スライド移動させる旋回移動手段とを有し、
前記試料の前記離隔位置は、前記直線移動手段による試料の直線スライド移動経路から横方向へ外れた位置である
ことを特徴とする熱分析装置。
【請求項７】
請求項６記載の熱分析装置において、前記旋回移動手段は、
前記天秤ビームと一体に設けられていて該天秤ビームに対して相対回転不能に設けられた歯車部材と、
該歯車部材に噛み合うことができる位置に位置不動に設けられたラックと
を有することを特徴とする熱分析装置。
【請求項８】
請求項６又は請求項７記載の熱分析装置において、
前記直線スライド移動した前記天秤ビームが前記旋回スライド移動を開始するとき、及び／又は前記旋回スライド移動した前記天秤ビームが前記直線スライド移動を開始するとき、前記天秤ビームの移動速度を徐々に上げることを特徴とする熱分析装置。
【請求項９】
請求項３から請求項８のいずれか１つに記載の熱分析装置において、
前記試料移動手段は、前記天秤ビームの前記第１位置又は前記第２位置からのスライド移動の開始時に該天秤ビームの移動速度を徐々に上げること、及び前記天秤ビームの前記第１位置又は前記第２位置へのスライド移動の停止時に該天秤ビームの移動速度を徐々に下げること、の両方又は一方を行うことを特徴とする熱分析装置。
【請求項１０】
測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、
試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、
該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、
前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、
前記天秤ビーム、前記検知機構、及び前記ビーム駆動機構を一体に有する天秤ユニットと、
試料を前記測定位置に置く第１位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で、前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段と、
を有することを特徴とする熱分析装置。
【請求項１１】
請求項１０記載の熱分析装置において、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることを特徴とする熱分析装置。
【請求項１２】
測定位置に置かれた試料を包囲する保護管と、
該保護管の外周に設けられ該保護管の内部を加熱する加熱手段と、
試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、
該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、
前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、
前記支点、前記検知機構、前記ビーム駆動機構、及び該支点、該検知機構、該ビーム駆動機構に対応する部分の天秤ビームをハウジング内に収容して成る天秤ユニットと、
試料を前記測定位置に置く第１位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で、前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段とを有し、
前記天秤ユニットが前記第１位置にあるとき、前記保護管と前記ハウジングは気密に接続する
ことを特徴とする熱分析装置。
【請求項１】
測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、
試料を支持する試料支持手段と、
３試料を前記測定位置に置く第１位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で、前記試料支持手段をスライド移動させる試料移動手段と、
を有することを特徴とする熱分析装置。
【請求項２】
請求項１記載の熱分析装置において、前記試料の前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることを特徴とする熱分析装置。
【請求項３】
測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、
試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、
試料を前記測定位置に置く第１位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で、前記天秤ビームをスライド移動させる試料移動手段と、
を有することを特徴とする熱分析装置。
【請求項４】
請求項３記載の熱分析装置において、前記試料の前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることを特徴とする熱分析装置。
【請求項５】
請求項３又は請求項４記載の熱分析装置において、前記試料温度制御手段及び前記天秤ビームを包囲するカバーを有し、前記試料の前記離隔位置に対応する部分の前記カバーには試料出し入れ用の開口部が設けられることを特徴とする熱分析装置。
【請求項６】
請求項３から請求項５記載のいずれか１つに記載の熱分析装置において、
前記試料移動手段は、前記天秤ビームを直線スライド移動させる直線移動手段と、前記天秤ビームを旋回スライド移動させる旋回移動手段とを有し、
前記試料の前記離隔位置は、前記直線移動手段による試料の直線スライド移動経路から横方向へ外れた位置である
ことを特徴とする熱分析装置。
【請求項７】
請求項６記載の熱分析装置において、前記旋回移動手段は、
前記天秤ビームと一体に設けられていて該天秤ビームに対して相対回転不能に設けられた歯車部材と、
該歯車部材に噛み合うことができる位置に位置不動に設けられたラックと
を有することを特徴とする熱分析装置。
【請求項８】
請求項６又は請求項７記載の熱分析装置において、
前記直線スライド移動した前記天秤ビームが前記旋回スライド移動を開始するとき、及び／又は前記旋回スライド移動した前記天秤ビームが前記直線スライド移動を開始するとき、前記天秤ビームの移動速度を徐々に上げることを特徴とする熱分析装置。
【請求項９】
請求項３から請求項８のいずれか１つに記載の熱分析装置において、
前記試料移動手段は、前記天秤ビームの前記第１位置又は前記第２位置からのスライド移動の開始時に該天秤ビームの移動速度を徐々に上げること、及び前記天秤ビームの前記第１位置又は前記第２位置へのスライド移動の停止時に該天秤ビームの移動速度を徐々に下げること、の両方又は一方を行うことを特徴とする熱分析装置。
【請求項１０】
測定位置に置かれた試料を包囲し試料の温度を制御する試料温度制御手段と、
試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、
該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、
前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、
前記天秤ビーム、前記検知機構、及び前記ビーム駆動機構を一体に有する天秤ユニットと、
試料を前記測定位置に置く第１位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で、前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段と、
を有することを特徴とする熱分析装置。
【請求項１１】
請求項１０記載の熱分析装置において、前記離隔位置は、前記測定位置から前記試料温度制御手段の外部へ延びる直線軌跡から横方向へ外れた位置であることを特徴とする熱分析装置。
【請求項１２】
測定位置に置かれた試料を包囲する保護管と、
該保護管の外周に設けられ該保護管の内部を加熱する加熱手段と、
試料を支持し支点を中心として傾斜揺動可能な天秤ビームと、
該天秤ビームの傾斜移動を検知するために前記天秤ビームに付設された検知機構と、
前記天秤ビームを前記支点を中心として傾斜移動させるために前記天秤ビームに付設されたビーム駆動機構と、
前記支点、前記検知機構、前記ビーム駆動機構、及び該支点、該検知機構、該ビーム駆動機構に対応する部分の天秤ビームをハウジング内に収容して成る天秤ユニットと、
試料を前記測定位置に置く第１位置と、試料を前記試料温度制御手段の外部である離隔位置に置く第２位置との間で、前記天秤ユニットをスライド移動させる試料移動手段とを有し、
前記天秤ユニットが前記第１位置にあるとき、前記保護管と前記ハウジングは気密に接続する
ことを特徴とする熱分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２００８−１０７３２８（Ｐ２００８−１０７３２８Ａ）
【公開日】平成２０年５月８日（２００８．５．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２４３４０１（Ｐ２００７−２４３４０１）
【出願日】平成１９年９月２０日（２００７．９．２０）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年５月８日（２００８．５．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年９月２０日（２００７．９．２０）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
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