熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法
【課題】熱間等方圧加圧装置の加熱装置を保持する支持体と断熱構造体を製造する際に、機械加工が容易であって、且つ１２００℃以上で使用しても破損や断熱効果の低下が起きない焼成体を得ることのできる焼成体の製造方法を提供する。
【解決手段】熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法では、セラミックス繊維から成る織布又は不織布に、金属酸化物のバインダを含浸させて、成形型２６を形成する成型工程Ｓ１と、前記成形型２６を１２００℃未満で焼成して密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品２７を焼成する第１焼成工程Ｓ２と、前記１次焼成品に対して機械加工を行う機械加工工程Ｓ３と、前記機械加工後の１次焼成品を１２００℃以上で焼成して２次焼成品２８を前記焼成体として得る第２焼成工程Ｓ４とを行う。
【解決手段】熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法では、セラミックス繊維から成る織布又は不織布に、金属酸化物のバインダを含浸させて、成形型２６を形成する成型工程Ｓ１と、前記成形型２６を１２００℃未満で焼成して密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品２７を焼成する第１焼成工程Ｓ２と、前記１次焼成品に対して機械加工を行う機械加工工程Ｓ３と、前記機械加工後の１次焼成品を１２００℃以上で焼成して２次焼成品２８を前記焼成体として得る第２焼成工程Ｓ４とを行う。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱間等方圧加圧法（熱間静水圧プレス法、ＨＩＰ法）は、高圧ガス雰囲気下で金属やセラミックス材料を高密度に焼成したり拡散接合したりする方法であって、粉末材料の高密度焼結又は拡散接合、あるいは鋳造品のガス気孔や巣等の欠陥除去に広く使用されている。このＨＩＰ法の実施に用いられる熱間等方圧加圧装置（以下、ＨＩＰ装置）は、高圧ガスの封入が可能な高圧容器を備えている。そして、この高圧容器は、被処理体を取り囲むように配置され且つ当該被処理体を加熱する加熱装置と、当該加熱装置を保持する支持体と、前記加熱装置及び支持体を取り囲むように配置された断熱構造体とを内部に備えている。
【０００３】
ところで、従来のＨＩＰ装置には、加熱装置を支持する支持体や断熱構造体の内壁材に耐熱性に優れるモリブデン合金などが用いられてきた。しかし、モリブデン合金は、材料価格が高価であり、また高圧ガスに窒素を用いた場合には窒化する可能性がある。そこで、特許文献１のように支持体や内壁材を無機質材の焼成体で形成したＨＩＰ装置が開発されている。
特許文献１では、支持体や断熱構造体の焼成体を次のような方法で製造している。まず、支持体の焼成体については、アルミナを主成分とするセラミックス繊維により形成された織布を円筒形に巻き上げて成型した後、これに酸化物系のゾル又は酸化物微粉末スラリー(アルミナまたはシリカ系のゾル)を含浸して成形型を形成する。そして、この成形型を焼成し、焼成品に対して孔あけや窓部の形成などの機械加工を行って焼成体を製造している。
【０００４】
また断熱構造体の焼成品については、支持体の焼成体同様な方法で焼成を行い、焼成品に対して焼成体を断熱構造体下部の固定部材に取り付けるための孔あけなどの機械加工を行って、焼成体を製造している。このようにして得られた支持体や断熱構造体の焼成体に対しては加熱装置や高圧容器が取り付けられ、これらをＨＩＰ装置として組み立てている。
【特許文献１】特開２００７−７８２９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、特許文献１で用いられる焼成体は、アルミナを主成分とするセラミックス繊維と金属酸化物の微粒子との複合無機質材より成る。この複合無機質材は、１２００℃以上の焼成温度で焼成を行うと、焼成が進んで硬度が増加し、機械加工性が著しく低下する。それゆえ、特許文献１のＨＩＰ装置では、焼成後に機械加工を行うのが非常に困難であり、加工時間が長くなるなどの問題が生じていた。
一方、複合無機質材は、焼成温度を１２００℃未満に下げると、焼成後の機械加工は容易となる。しかし、ＨＩＰ装置では１２００℃以上で実使用されることは少なくない。
【０００６】
それゆえ、例えば支持体については、１２００℃未満で焼成されたものをＨＩＰ装置に組み込むと、１２００℃以上の実使用で焼成が進み、支持体とヒータエレメントとの寸法差が大きくなってＨＩＰ装置の破損を招く原因となる。
また、内壁材については、例えば１２００℃未満で焼成されたものを断熱構造体に用いると、１２００℃以上の実使用で内壁材が焼成により収縮し、内壁材と断熱材との間に隙間ができて断熱性能が低下し、ＨＩＰ装置の断熱効果の低下を招く原因となる。
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、機械加工が容易に行えるものでありながら、１２００℃以上で実使用しても支持体の破損や断熱効果の低下が起きることがない熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するため、本発明の熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法は次の技術的手段を講じている。
即ち、被処理体を取り囲むように配置され且つ当該被処理体を加熱する加熱装置と、当該加熱装置を支持する支持体と、前記加熱装置及び支持体に対して外套状に配置される断熱構造体とを高圧容器内に備える熱間等方圧加圧装置に関し、前記支持体と断熱構造体の内壁材とを焼成体で形成する際に用いられる焼成体の製造方法であって、前記焼成体を、以下の（１）〜（４）の工程に従って製造することを特徴とする。
【０００８】
（１）セラミックス繊維から成る織布又は不織布に、金属酸化物のバインダを含浸させて、成形型を形成する工程
（２）前記成形型を１２００℃未満で焼成して密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品を焼成する工程
（３）前記１次焼成品に対して機械加工を行う工程
（４）前記機械加工後の１次焼成品を１２００℃以上で焼成して２次焼成品とし、この２次焼成品を前記焼成体として得る工程
このようにすれば、１２００℃未満で１次焼成が行われているので、１次焼成で焼成が進んで材料の硬度が大きく増加することはない。それゆえ、１次焼成後に機械加工を行う際には高速度鋼製や超硬合金製の一般的な工具を用いて容易に機械加工することができる。
【０００９】
そして、機械加工後の焼成体を１２００℃以上で２次焼成してから熱間等方圧加圧装置として組み立てているため、１２００℃を超える温度で実使用しても組立後に焼成が進むことがない。それゆえ、実使用しても支持体とヒータエレメントとの寸法差が大きくなることはなく、支持体の変形・破損が発生する可能性もない。また、内壁材に対しても実使用で収縮が起きることがなく、内壁材と断熱材との間に隙間もできないため、断熱性能が低下する可能性がない。
つまり、本発明の製造方法によれば、機械加工が容易に行えるものでありながら、１２００℃以上で実使用しても支持体の破損や断熱効果の低下が起きることがない焼成体を得ることができる。
【００１０】
また、前記成形型の寸法が前記（２）及び／又は（４）の工程においてδ％縮む場合には、前記成形型を前記２次焼成品に対してδ％の収縮分だけ大きい寸法に形成すると良い。
このようにすれば、１次焼成及び２次焼成における収縮を考慮した寸法で成形型が形成されているため、支持体や内壁材を２次焼成後に所定の寸法通りに仕上げることができ、２次焼成後の支持体や内壁材をそのまま利用して熱間等方圧加圧装置を容易に組み立てることができる。
【００１１】
さらに、前記１次焼成品の寸法が前記（４）の工程においてρ％縮む場合には、前記機械加工を前記２次焼成品に対してρ％の収縮分だけ大きい寸法で行うと良い。
このようにすれば、２次焼成における収縮を考慮した寸法で機械加工が行われるため、支持体や内壁材を２次焼成後に所定の寸法通りに仕上げることができ、２次焼成後の支持体や内壁材をそのまま利用して熱間等方圧加圧装置を容易に組み立てることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法によれば、機械加工が容易に行えるものでありながら、１２００℃以上で実使用しても支持体の破損や断熱効果の低下が起きることがない焼成体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の第１実施形態を図面に基づき説明する。
図１は本発明に係る熱間等方圧加圧装置の正面断面図である。熱間等方圧加圧装置１（以下、ＨＩＰ装置１という）は、内部に高圧ガスを収容可能な処理室９を備える円筒状の高圧容器２を有している。そして、処理室９には、被処理体Ｗを取り囲むように配置され且つ被処理体Ｗを加熱する加熱装置３と、加熱装置３を支持する支持体４と、加熱装置３及び支持体４に対して外套状に配置される断熱構造体５とが備えられている。ＨＩＰ装置１は、加熱装置３により処理室９の高圧ガスを加熱することで、被処理体Ｗの熱間等方圧加圧処理（ＨＩＰ処理）を可能としている。
【００１４】
なお、以降の説明において、図１の紙面の上下をＨＩＰ装置１を説明する際の上下とする。
図１に示されるように、高圧容器２は、円筒状の容器本体６と、容器本体６の上面を覆う上蓋部７と、容器本体６の下面を覆う下蓋部８とを有している。容器本体６の内部側には円柱状の処理室９が形成されている。
上蓋部７には容器本体６の内外を連通する注入排出口１０が設けられており、この注入排出口１０を介して容器本体６内（処理室９内）に高圧ガスを供給したり容器本体６内（処理室９内）の高圧ガスを外部に排出可能となっている。下蓋部８には処理室９側（容器本体６の内部）に向って上方にステージ１１が突出状に形成されており、このステージ１１には被処理体Ｗが載置可能となっている。上蓋部７及び下蓋部８は、処理室９に高圧ガスを密閉しても高圧ガスの内圧を支えることができるように、窓枠状のプレスフレーム(図示略)によって支持されている。
【００１５】
図２及び図３は高圧容器２の処理室９に収容される加熱装置３及び支持体４を示したものである。
加熱装置３は、被処理体Ｗの周りを取り囲むように配置されたヒータエレメント１２を備えている。ヒータエレメント１２は上下方向に複数の電熱抵抗線１３(本実施形態では３線)で構成されている。各電熱抵抗線１３は、線の中途側が上下に交互に折り曲がりながら蛇行しており、この蛇行部分が支持体４の外周面を取り巻くように配置されている。各電熱抵抗線１３の線の両端には支持体４の下端側に引き出されたリード部１４が設けられており、リード部１４を介して各電熱抵抗線１３に通電が可能となっている。
【００１６】
各電熱抵抗線１３には、白金合金やモリブデン合金などの金属材料で形成されており、高圧ガスを１６００℃程度まで加熱可能となっている。また、各電熱抵抗線１３近傍には、温度測定用の熱電対(図示略)が設けられており、高圧ガスの温度を精度良く調整可能となっている。
支持体４は、上下に長い筒状（本実施形態では円筒状）に形成されており、側面には筒内外を連通する窓部１５が周方向に複数形成されている。これらの窓部１５は上下方向に複数（本実施形態では３箇所）並んで設けられており、これらの窓部１５に対応するように加熱装置３のヒータエレメント１２が取り付けられている。これらの窓部１５は、支持体４の内外を連通する開口として形成されており、ヒータエレメント１２で加熱された高圧ガスに対して、その流通を確保して対流を促進できるように形成されている。支持体４に窓部１５を設けることにより、ＨＩＰ装置１の昇温効率が向上し、各ヒータエレメント１２の温度を制御する場合の制御精度や応答性を高めることができるようになっている。
【００１７】
図１に示すように、断熱構造体５は、内周側に配備される内壁材１６と、この内壁材１６の外周側に設けられる内外２層の断熱体１７ａ、１７ｂと、これら内外２層の断熱体１７ａ、１７ｂの間に設けられる外壁材１８ａと、外側の断熱体１７ｂを被覆する外壁材１８ｂと、を有している。これらの内壁材１６、断熱体１７ａ、１７ｂ及び外壁材１８ａ、１８ｂはいずれも有底円筒を上下逆さまにしたような形状（逆コップ状）に形成されており、互いに入れ子状に重ね合わされている。
内外２層の断熱体１７ａ、１７ｂは、例えばセラミックファイバ、ジルコニアフェルトなどの断熱材料で厚み２〜２０ｍｍ程度に形成されている。断熱体１７ａ、１７ｂをセラミックファイバ、ジルコニアフェルトで厚み２〜２０ｍｍに形成することにより、処理室９の保温性を良好にすることが可能となる。
【００１８】
外壁材１８ａ、１８ｂは、例えばステンレスなどの金属材料を用いて形成されている。 内壁材１６は、上下に長い筒体１９とこの筒体１９の上方の開口を塞ぐように形成される蓋板２０とが一体で形成されており、後述する機械加工において内壁材１６を断熱構造体下部の固定部材２１に取り付けるための穴が設けられている。
上述したＨＩＰ装置１の支持体４及び断熱構造体５の内壁材１６は焼成体で形成されている。この焼成体は、本実施形態では以下に示す製造方法に従って製造される。
図４に示すように、焼成体は、成型工程Ｓ１、１次焼成工程Ｓ２、機械加工工程Ｓ３、２次焼成工程Ｓ４、組立工程Ｓ５の順に製造される。
【００１９】
成型工程Ｓ１は、セラミックス繊維から成る基体と金属酸化物のバインダとで成る無機質材を支持体４の形状に成型して成形型２６を形成するものである。本実施形態の成型工程Ｓ１は、基体を支持体４の形状に合わせて円筒状に巻き回し、次に金属酸化物のバインダを含浸して行われる。成型工程Ｓ１において形成された成形型２６は１次焼成工程Ｓ２に送られる。
基体は、アルミナを主成分とするセラミック繊維の織布又は不織布であり、直径２〜５μｍ程度のセラミック繊維を網目状にまたはランダムに組み合わせて形成されている。金属酸化物のバインダは、アルミナ又はシリカの微粒子を懸濁したゾル又はスラリーであり、セラミック繊維の網目間を充填して基体を緻密化できるように２００メッシュ以下の粒径の微粒子を使用している。
【００２０】
１次焼成工程Ｓ２は、成形型２６に対して１２００℃未満の焼成温度で焼成し、密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品２７を形成するものである。１次焼成工程Ｓ２の条件（温度と時間）は、焼成される成形型２６の形状や組成、焼成温度により都度変化するが、当業者であれば操業条件や過去の実績に基づいて定めることが可能である。例えば、アルミナのセラミック繊維の基体とアルミナのバインダとで成る成形型２６を１０００℃で１次焼成工程Ｓ２する場合では、焼成時間は２〜１２ｈｒである。１次焼成品２７は機械加工工程Ｓ３の工程に送られる。
【００２１】
１次焼成工程Ｓ２の焼成温度を１２００℃未満とするのは、機械加工性が良好な密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品２７を得るためである。１次焼成品２７の密度を１．５ｇ／ｃｍ3以上とするのは、密度０．９〜１．０ｇ／ｃｍ3の基体にアルミナ等のバインダを含浸すると、焼成後の密度が必然的に１．５ｇ／ｃｍ3以上となるからである。また、１次焼成品２７の密度を２．５ｇ／ｃｍ3以下とするのは、金鋸やドリルによる１次焼成品２７の機械加工性を確保するためである。
機械加工工程Ｓ３は、１次焼成品２７に対して穴あけ加工や切断加工を行うものである。支持体４の機械加工工程Ｓ３では、１次焼成品２７に対して高速度鋼製や超硬合金製の金鋸等を用いて窓部１５を形成したり、ビット工具を用いてヒータエレメント１２を取り付ける取り付け孔等が形成される。機械加工工程Ｓ３が完了した１次焼成品２７は２次焼成工程Ｓ４に送られる。
【００２２】
２次焼成工程Ｓ４は、機械加工工程Ｓ３後の１次焼成品２７を１２００℃以上の焼成温度で２次焼成して、密度２．２〜３．０ｇ／ｃｍ3の２次焼成品２８を形成するものである。２次焼成工程Ｓ４の焼成温度は１２００〜１６００℃とするのが好ましく、この範囲の焼成温度で２次焼成工程Ｓ４を行うことで支持体４やヒータエレメント１２の変形・破損を抑制乃至防止できるようになる。つまり、１２００〜１６００℃の範囲から実使用温度（ＨＩＰ処理の温度）に応じて選択される温度で２次焼成しておけば、１２００℃以上の実使用温度でＨＩＰ処理を繰り返し行っても支持体４とヒータエレメント１２との寸法差が大きくなることがなくなり、支持体４がヒータエレメント１２より収縮し変形・破損が生じることが抑制乃至防止される。２次焼成品２８は、最終の焼成体すなわち支持体４として組立工程Ｓ５に送られる。
【００２３】
組立工程Ｓ５は、支持体４に加熱装置３を取り付け、次にこれらの周りに断熱構造体５を配置し、さらにこれらを高圧容器２内に配置して、ＨＩＰ装置１を組み立てるものである。
上述した製造方法は、支持体４に用いられる焼成体の製造方法であったが、内壁材１６に用いられる焼成体の製造方法も同様に行われる。
すなわち、内壁材１６の焼成体も、成型工程Ｓ１、１次焼成工程Ｓ２、機械加工工程Ｓ３、２次焼成工程Ｓ４、組立工程Ｓ５の順に製造される。しかし、内壁材１６の場合は、成型工程Ｓ１において筒体１９と蓋板２０を一体のコップ状として形成するため、両者の接合部では無機質材を折り曲げたシートを重ね合わせて成形する。筒体１９と蓋板２０との接合部の無機質材構成の一例を図５に示す。内壁材１９は、図５に示すように、筒体１９と蓋板２０とが複数枚（本実施形態では３枚）重ね合わされて構成されている。蓋板２０は縁部がほぼ直角に折り曲げられており、この折り曲げられた縁部を筒体１９の側面と重ね合わすようにして接合される。図５に示すような構成で両者を一体のコップ状とすることにより、ＨＩＰ装置に必要なコップ状の内壁材の気密性が確保できる。そして、１次焼成工程Ｓ２後の機械加工工程Ｓ３で、内壁材１６を断熱構造体下部の固定部材２１に取り付けるための穴を加工した後、機械加工が完了した１次焼成品２７が２次焼成工程Ｓ４に送られる。そして、２次焼成された焼成体は内壁材１６として組立工程Ｓ５に送られる。
【００２４】
次に、上述した１次焼成工程Ｓ２及び２次焼成工程Ｓ４で生じる寸法変化（体積変化）について説明する。
１次焼成工程Ｓ２は、成型工程Ｓ１で使用するゾルまたはスラリーに含まれている水分等を気化して除去するとともに、後の機械加工工程Ｓ３での機械加工に耐えられる強度を得るための焼成工程である。１次焼成工程Ｓ２の焼成温度は１２００℃未満としているため、この工程Ｓ２での寸法変化はわずかな値となる。従って、厳密な寸法管理のためにはこの工程での寸法変化を考慮することも好適ではあるが、一般的な焼結体の寸法管理においては、１次焼成工程Ｓ２での寸法変化は考慮する必要のない場合が多い。
【００２５】
次に、２次焼成工程Ｓ４で生ずる寸法変化（体積変化）について説明する。図６は、１次焼成工程Ｓ２を経た１次焼成品を、２次焼成工程Ｓ４で焼成する際の焼成温度と寸法変化との関係を示す図である。
図６に示すように、焼成温度が１２００℃未満（例えば、図６のＰ点）では熱膨張による寸法の伸びが観察される。しかし、焼成温度が１２００℃を超えると（例えば、図６のＱ点）、焼結が進行して１次焼成品は焼成により寸法が小さくなる（収縮する）傾向がある。この２次焼成後には冷却工程に移るが、冷却工程では熱膨張により伸びていた寸法分だけ逆に寸法が小さくなる。このとき、冷却が終わっても焼結が進行して寸法が縮んでいるため２次焼成前に比べて２次焼成後の寸法は小さくなっている（例えば、図６のＲ点）。
【００２６】
上述の２次焼成による寸法変化を本実施形態に当てはめると、本実施形態では２次焼成工程を焼成温度１４００℃で行っている。この１４００℃の焼成温度で寸法収縮がρ％生じる場合には、２次焼成前に１００％の寸法の１次焼成品が２次焼成後には（１００−ρ）％の寸法となる。
ここで、２次焼成品２８を設計通りの大きさに形成するための成形型２６の寸法を考える。１次焼成による成形型２６の寸法変化をＸ％とすれば、２次焼成品２８は成形型２６に対してＸ＋ρ％（＝δ％）寸法変化することになる。それゆえ、成形型２６の寸法を２次焼成品２８の設計寸法に対してδ％だけ大きく形成するのが好ましい。このようにすれば、１次焼成工程Ｓ２および２次焼成工程Ｓ４での収縮により無機材質の寸法が変化しても、支持体４や内壁材１６を２次焼成後に所定の寸法通りに仕上げることができ、２次焼成品２８をそのままＨＩＰ装置に組み込むことができる。ただし、上述のように１次焼成による寸法変化Ｘ％は小さいため、成形型２６の寸法は２次焼成工程Ｓ４での収縮であるρ％分だけ大きく形成しても実用上は問題ない。
【００２７】
また、１次焼成品２７の寸法と２次焼成品２８の寸法とを比較すると、図６で示した通り２次焼成品２８は１次焼成品２７に比べてρ％だけ寸法が小さくなる（収縮する）。それゆえ、機械加工工程Ｓ３の寸法（加工寸法）は、２次焼成品２８よりρ％だけ大きく加工するのが好ましい。このようにすれば、機械加工工程Ｓ３により形成される窓部１５や挿通孔を２次焼成工程Ｓ４後に所定の寸法通りに仕上げることができ、２次焼成品２８をそのままＨＩＰ装置１に組み込むことができる。
支持体４や内壁材１６にセラミックス繊維の基体と金属酸化物のバインダとで成る焼成体を用いることにより、脆性が改善され、機械的な衝撃、温度分布により発生する熱応力にも割れ難くなる。つまり、基体を構成するセラミックス繊維が熱応力が加わった時などに生成するクラックの急激な成長を抑制し、通常のセラミックスのように瞬時にクラックが走って破壊に至ることがないため、熱応力にも割れ難くなる。
【００２８】
無機質材は、耐熱性(高温強度)を良好にすべく、アルミナを９８％以上含むのが好ましい。特に、白金合金やモリブデン合金製のヒータエレメント１２と組み合わせる場合には、ＨＩＰ装置１の使用温度が１４００℃を超える可能性がある。しかし、支持体４をアルミナを主成分とする焼成体で形成することで支持体４の耐熱温度は１６００℃以上となり、ヒータエレメント１２に白金合金やモリブデン合金製のものを用いてもヒータエレメント１２の加熱に耐えることができるようになる。
本発明は上記各実施形態に限定されるものではなく、発明の本質を変更しない範囲で各部材の形状、構造、材質、組み合わせなどを適宜変更可能である。
【００２９】
上記実施形態では、成型工程Ｓ１は、基体を支持体４の形状に合わせて円筒状に巻き回し、次に金属酸化物のバインダを含浸させて行われていた。しかし、基体に金属酸化物のバインダを含浸させてから、支持体４の形状に合わせて円筒状に巻き回すこともできる。
上記実施形態では、支持体４の１次焼成品２７に対する機械加工工程Ｓ３として窓部１５の形成を挙げると共に、断熱構造体５の内壁材１６の１次焼成品２７に対する機械加工工程Ｓ３として挿通孔の穿孔を例示した。しかし、機械加工工程Ｓ３として、切断加工、曲げ加工、バリ取りなどを行うこともできる。
【００３０】
なお、上記実施形態では焼成体は支持体４及び断熱構造体５に用いられていた。しかし、焼成体はＨＩＰ装置１におけるこれら以外の部材、例えばヒータエレメント１２を係止するガイシ、被処理体設置台などにも用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明に係る熱間等方圧加圧装置の正面断面図である。
【図２】熱間等方圧加圧装置の加熱装置の正面図である。
【図３】図２のＡ−Ａ線断面図である。
【図４】本発明の焼成体の製造方法を示す工程図である。
【図５】内壁材における筒体と蓋板との接合部を示す図である。
【図６】無機質材の焼成温度と寸法の熱変化量との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３２】
１ 熱間等方圧加圧装置
２ 高圧容器
３ 加熱装置
４ 支持体
５ 断熱構造体
６ 容器本体
７ 上蓋部
８ 下蓋部
９ 処理室
１０ 注入排出口
１１ ステージ
１２ ヒータエレメント
１３ 電熱抵抗線
１４ リード部
１５ 窓部
１６ 内壁材
１７ 断熱体
１８ 外壁材
１９ 筒体
２０ 蓋板
２１ 固定部材
２６ 成形型
２７ １次焼成品
２８ ２次焼成品
Ｓ１ 成型工程
Ｓ２ １次焼成工程
Ｓ３ 機械加工工程
Ｓ４ ２次焼成工程
Ｓ５ 組立工程
Ｗ 被処理体
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
熱間等方圧加圧法（熱間静水圧プレス法、ＨＩＰ法）は、高圧ガス雰囲気下で金属やセラミックス材料を高密度に焼成したり拡散接合したりする方法であって、粉末材料の高密度焼結又は拡散接合、あるいは鋳造品のガス気孔や巣等の欠陥除去に広く使用されている。このＨＩＰ法の実施に用いられる熱間等方圧加圧装置（以下、ＨＩＰ装置）は、高圧ガスの封入が可能な高圧容器を備えている。そして、この高圧容器は、被処理体を取り囲むように配置され且つ当該被処理体を加熱する加熱装置と、当該加熱装置を保持する支持体と、前記加熱装置及び支持体を取り囲むように配置された断熱構造体とを内部に備えている。
【０００３】
ところで、従来のＨＩＰ装置には、加熱装置を支持する支持体や断熱構造体の内壁材に耐熱性に優れるモリブデン合金などが用いられてきた。しかし、モリブデン合金は、材料価格が高価であり、また高圧ガスに窒素を用いた場合には窒化する可能性がある。そこで、特許文献１のように支持体や内壁材を無機質材の焼成体で形成したＨＩＰ装置が開発されている。
特許文献１では、支持体や断熱構造体の焼成体を次のような方法で製造している。まず、支持体の焼成体については、アルミナを主成分とするセラミックス繊維により形成された織布を円筒形に巻き上げて成型した後、これに酸化物系のゾル又は酸化物微粉末スラリー(アルミナまたはシリカ系のゾル)を含浸して成形型を形成する。そして、この成形型を焼成し、焼成品に対して孔あけや窓部の形成などの機械加工を行って焼成体を製造している。
【０００４】
また断熱構造体の焼成品については、支持体の焼成体同様な方法で焼成を行い、焼成品に対して焼成体を断熱構造体下部の固定部材に取り付けるための孔あけなどの機械加工を行って、焼成体を製造している。このようにして得られた支持体や断熱構造体の焼成体に対しては加熱装置や高圧容器が取り付けられ、これらをＨＩＰ装置として組み立てている。
【特許文献１】特開２００７−７８２９３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、特許文献１で用いられる焼成体は、アルミナを主成分とするセラミックス繊維と金属酸化物の微粒子との複合無機質材より成る。この複合無機質材は、１２００℃以上の焼成温度で焼成を行うと、焼成が進んで硬度が増加し、機械加工性が著しく低下する。それゆえ、特許文献１のＨＩＰ装置では、焼成後に機械加工を行うのが非常に困難であり、加工時間が長くなるなどの問題が生じていた。
一方、複合無機質材は、焼成温度を１２００℃未満に下げると、焼成後の機械加工は容易となる。しかし、ＨＩＰ装置では１２００℃以上で実使用されることは少なくない。
【０００６】
それゆえ、例えば支持体については、１２００℃未満で焼成されたものをＨＩＰ装置に組み込むと、１２００℃以上の実使用で焼成が進み、支持体とヒータエレメントとの寸法差が大きくなってＨＩＰ装置の破損を招く原因となる。
また、内壁材については、例えば１２００℃未満で焼成されたものを断熱構造体に用いると、１２００℃以上の実使用で内壁材が焼成により収縮し、内壁材と断熱材との間に隙間ができて断熱性能が低下し、ＨＩＰ装置の断熱効果の低下を招く原因となる。
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、機械加工が容易に行えるものでありながら、１２００℃以上で実使用しても支持体の破損や断熱効果の低下が起きることがない熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するため、本発明の熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法は次の技術的手段を講じている。
即ち、被処理体を取り囲むように配置され且つ当該被処理体を加熱する加熱装置と、当該加熱装置を支持する支持体と、前記加熱装置及び支持体に対して外套状に配置される断熱構造体とを高圧容器内に備える熱間等方圧加圧装置に関し、前記支持体と断熱構造体の内壁材とを焼成体で形成する際に用いられる焼成体の製造方法であって、前記焼成体を、以下の（１）〜（４）の工程に従って製造することを特徴とする。
【０００８】
（１）セラミックス繊維から成る織布又は不織布に、金属酸化物のバインダを含浸させて、成形型を形成する工程
（２）前記成形型を１２００℃未満で焼成して密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品を焼成する工程
（３）前記１次焼成品に対して機械加工を行う工程
（４）前記機械加工後の１次焼成品を１２００℃以上で焼成して２次焼成品とし、この２次焼成品を前記焼成体として得る工程
このようにすれば、１２００℃未満で１次焼成が行われているので、１次焼成で焼成が進んで材料の硬度が大きく増加することはない。それゆえ、１次焼成後に機械加工を行う際には高速度鋼製や超硬合金製の一般的な工具を用いて容易に機械加工することができる。
【０００９】
そして、機械加工後の焼成体を１２００℃以上で２次焼成してから熱間等方圧加圧装置として組み立てているため、１２００℃を超える温度で実使用しても組立後に焼成が進むことがない。それゆえ、実使用しても支持体とヒータエレメントとの寸法差が大きくなることはなく、支持体の変形・破損が発生する可能性もない。また、内壁材に対しても実使用で収縮が起きることがなく、内壁材と断熱材との間に隙間もできないため、断熱性能が低下する可能性がない。
つまり、本発明の製造方法によれば、機械加工が容易に行えるものでありながら、１２００℃以上で実使用しても支持体の破損や断熱効果の低下が起きることがない焼成体を得ることができる。
【００１０】
また、前記成形型の寸法が前記（２）及び／又は（４）の工程においてδ％縮む場合には、前記成形型を前記２次焼成品に対してδ％の収縮分だけ大きい寸法に形成すると良い。
このようにすれば、１次焼成及び２次焼成における収縮を考慮した寸法で成形型が形成されているため、支持体や内壁材を２次焼成後に所定の寸法通りに仕上げることができ、２次焼成後の支持体や内壁材をそのまま利用して熱間等方圧加圧装置を容易に組み立てることができる。
【００１１】
さらに、前記１次焼成品の寸法が前記（４）の工程においてρ％縮む場合には、前記機械加工を前記２次焼成品に対してρ％の収縮分だけ大きい寸法で行うと良い。
このようにすれば、２次焼成における収縮を考慮した寸法で機械加工が行われるため、支持体や内壁材を２次焼成後に所定の寸法通りに仕上げることができ、２次焼成後の支持体や内壁材をそのまま利用して熱間等方圧加圧装置を容易に組み立てることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法によれば、機械加工が容易に行えるものでありながら、１２００℃以上で実使用しても支持体の破損や断熱効果の低下が起きることがない焼成体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の第１実施形態を図面に基づき説明する。
図１は本発明に係る熱間等方圧加圧装置の正面断面図である。熱間等方圧加圧装置１（以下、ＨＩＰ装置１という）は、内部に高圧ガスを収容可能な処理室９を備える円筒状の高圧容器２を有している。そして、処理室９には、被処理体Ｗを取り囲むように配置され且つ被処理体Ｗを加熱する加熱装置３と、加熱装置３を支持する支持体４と、加熱装置３及び支持体４に対して外套状に配置される断熱構造体５とが備えられている。ＨＩＰ装置１は、加熱装置３により処理室９の高圧ガスを加熱することで、被処理体Ｗの熱間等方圧加圧処理（ＨＩＰ処理）を可能としている。
【００１４】
なお、以降の説明において、図１の紙面の上下をＨＩＰ装置１を説明する際の上下とする。
図１に示されるように、高圧容器２は、円筒状の容器本体６と、容器本体６の上面を覆う上蓋部７と、容器本体６の下面を覆う下蓋部８とを有している。容器本体６の内部側には円柱状の処理室９が形成されている。
上蓋部７には容器本体６の内外を連通する注入排出口１０が設けられており、この注入排出口１０を介して容器本体６内（処理室９内）に高圧ガスを供給したり容器本体６内（処理室９内）の高圧ガスを外部に排出可能となっている。下蓋部８には処理室９側（容器本体６の内部）に向って上方にステージ１１が突出状に形成されており、このステージ１１には被処理体Ｗが載置可能となっている。上蓋部７及び下蓋部８は、処理室９に高圧ガスを密閉しても高圧ガスの内圧を支えることができるように、窓枠状のプレスフレーム(図示略)によって支持されている。
【００１５】
図２及び図３は高圧容器２の処理室９に収容される加熱装置３及び支持体４を示したものである。
加熱装置３は、被処理体Ｗの周りを取り囲むように配置されたヒータエレメント１２を備えている。ヒータエレメント１２は上下方向に複数の電熱抵抗線１３(本実施形態では３線)で構成されている。各電熱抵抗線１３は、線の中途側が上下に交互に折り曲がりながら蛇行しており、この蛇行部分が支持体４の外周面を取り巻くように配置されている。各電熱抵抗線１３の線の両端には支持体４の下端側に引き出されたリード部１４が設けられており、リード部１４を介して各電熱抵抗線１３に通電が可能となっている。
【００１６】
各電熱抵抗線１３には、白金合金やモリブデン合金などの金属材料で形成されており、高圧ガスを１６００℃程度まで加熱可能となっている。また、各電熱抵抗線１３近傍には、温度測定用の熱電対(図示略)が設けられており、高圧ガスの温度を精度良く調整可能となっている。
支持体４は、上下に長い筒状（本実施形態では円筒状）に形成されており、側面には筒内外を連通する窓部１５が周方向に複数形成されている。これらの窓部１５は上下方向に複数（本実施形態では３箇所）並んで設けられており、これらの窓部１５に対応するように加熱装置３のヒータエレメント１２が取り付けられている。これらの窓部１５は、支持体４の内外を連通する開口として形成されており、ヒータエレメント１２で加熱された高圧ガスに対して、その流通を確保して対流を促進できるように形成されている。支持体４に窓部１５を設けることにより、ＨＩＰ装置１の昇温効率が向上し、各ヒータエレメント１２の温度を制御する場合の制御精度や応答性を高めることができるようになっている。
【００１７】
図１に示すように、断熱構造体５は、内周側に配備される内壁材１６と、この内壁材１６の外周側に設けられる内外２層の断熱体１７ａ、１７ｂと、これら内外２層の断熱体１７ａ、１７ｂの間に設けられる外壁材１８ａと、外側の断熱体１７ｂを被覆する外壁材１８ｂと、を有している。これらの内壁材１６、断熱体１７ａ、１７ｂ及び外壁材１８ａ、１８ｂはいずれも有底円筒を上下逆さまにしたような形状（逆コップ状）に形成されており、互いに入れ子状に重ね合わされている。
内外２層の断熱体１７ａ、１７ｂは、例えばセラミックファイバ、ジルコニアフェルトなどの断熱材料で厚み２〜２０ｍｍ程度に形成されている。断熱体１７ａ、１７ｂをセラミックファイバ、ジルコニアフェルトで厚み２〜２０ｍｍに形成することにより、処理室９の保温性を良好にすることが可能となる。
【００１８】
外壁材１８ａ、１８ｂは、例えばステンレスなどの金属材料を用いて形成されている。 内壁材１６は、上下に長い筒体１９とこの筒体１９の上方の開口を塞ぐように形成される蓋板２０とが一体で形成されており、後述する機械加工において内壁材１６を断熱構造体下部の固定部材２１に取り付けるための穴が設けられている。
上述したＨＩＰ装置１の支持体４及び断熱構造体５の内壁材１６は焼成体で形成されている。この焼成体は、本実施形態では以下に示す製造方法に従って製造される。
図４に示すように、焼成体は、成型工程Ｓ１、１次焼成工程Ｓ２、機械加工工程Ｓ３、２次焼成工程Ｓ４、組立工程Ｓ５の順に製造される。
【００１９】
成型工程Ｓ１は、セラミックス繊維から成る基体と金属酸化物のバインダとで成る無機質材を支持体４の形状に成型して成形型２６を形成するものである。本実施形態の成型工程Ｓ１は、基体を支持体４の形状に合わせて円筒状に巻き回し、次に金属酸化物のバインダを含浸して行われる。成型工程Ｓ１において形成された成形型２６は１次焼成工程Ｓ２に送られる。
基体は、アルミナを主成分とするセラミック繊維の織布又は不織布であり、直径２〜５μｍ程度のセラミック繊維を網目状にまたはランダムに組み合わせて形成されている。金属酸化物のバインダは、アルミナ又はシリカの微粒子を懸濁したゾル又はスラリーであり、セラミック繊維の網目間を充填して基体を緻密化できるように２００メッシュ以下の粒径の微粒子を使用している。
【００２０】
１次焼成工程Ｓ２は、成形型２６に対して１２００℃未満の焼成温度で焼成し、密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品２７を形成するものである。１次焼成工程Ｓ２の条件（温度と時間）は、焼成される成形型２６の形状や組成、焼成温度により都度変化するが、当業者であれば操業条件や過去の実績に基づいて定めることが可能である。例えば、アルミナのセラミック繊維の基体とアルミナのバインダとで成る成形型２６を１０００℃で１次焼成工程Ｓ２する場合では、焼成時間は２〜１２ｈｒである。１次焼成品２７は機械加工工程Ｓ３の工程に送られる。
【００２１】
１次焼成工程Ｓ２の焼成温度を１２００℃未満とするのは、機械加工性が良好な密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品２７を得るためである。１次焼成品２７の密度を１．５ｇ／ｃｍ3以上とするのは、密度０．９〜１．０ｇ／ｃｍ3の基体にアルミナ等のバインダを含浸すると、焼成後の密度が必然的に１．５ｇ／ｃｍ3以上となるからである。また、１次焼成品２７の密度を２．５ｇ／ｃｍ3以下とするのは、金鋸やドリルによる１次焼成品２７の機械加工性を確保するためである。
機械加工工程Ｓ３は、１次焼成品２７に対して穴あけ加工や切断加工を行うものである。支持体４の機械加工工程Ｓ３では、１次焼成品２７に対して高速度鋼製や超硬合金製の金鋸等を用いて窓部１５を形成したり、ビット工具を用いてヒータエレメント１２を取り付ける取り付け孔等が形成される。機械加工工程Ｓ３が完了した１次焼成品２７は２次焼成工程Ｓ４に送られる。
【００２２】
２次焼成工程Ｓ４は、機械加工工程Ｓ３後の１次焼成品２７を１２００℃以上の焼成温度で２次焼成して、密度２．２〜３．０ｇ／ｃｍ3の２次焼成品２８を形成するものである。２次焼成工程Ｓ４の焼成温度は１２００〜１６００℃とするのが好ましく、この範囲の焼成温度で２次焼成工程Ｓ４を行うことで支持体４やヒータエレメント１２の変形・破損を抑制乃至防止できるようになる。つまり、１２００〜１６００℃の範囲から実使用温度（ＨＩＰ処理の温度）に応じて選択される温度で２次焼成しておけば、１２００℃以上の実使用温度でＨＩＰ処理を繰り返し行っても支持体４とヒータエレメント１２との寸法差が大きくなることがなくなり、支持体４がヒータエレメント１２より収縮し変形・破損が生じることが抑制乃至防止される。２次焼成品２８は、最終の焼成体すなわち支持体４として組立工程Ｓ５に送られる。
【００２３】
組立工程Ｓ５は、支持体４に加熱装置３を取り付け、次にこれらの周りに断熱構造体５を配置し、さらにこれらを高圧容器２内に配置して、ＨＩＰ装置１を組み立てるものである。
上述した製造方法は、支持体４に用いられる焼成体の製造方法であったが、内壁材１６に用いられる焼成体の製造方法も同様に行われる。
すなわち、内壁材１６の焼成体も、成型工程Ｓ１、１次焼成工程Ｓ２、機械加工工程Ｓ３、２次焼成工程Ｓ４、組立工程Ｓ５の順に製造される。しかし、内壁材１６の場合は、成型工程Ｓ１において筒体１９と蓋板２０を一体のコップ状として形成するため、両者の接合部では無機質材を折り曲げたシートを重ね合わせて成形する。筒体１９と蓋板２０との接合部の無機質材構成の一例を図５に示す。内壁材１９は、図５に示すように、筒体１９と蓋板２０とが複数枚（本実施形態では３枚）重ね合わされて構成されている。蓋板２０は縁部がほぼ直角に折り曲げられており、この折り曲げられた縁部を筒体１９の側面と重ね合わすようにして接合される。図５に示すような構成で両者を一体のコップ状とすることにより、ＨＩＰ装置に必要なコップ状の内壁材の気密性が確保できる。そして、１次焼成工程Ｓ２後の機械加工工程Ｓ３で、内壁材１６を断熱構造体下部の固定部材２１に取り付けるための穴を加工した後、機械加工が完了した１次焼成品２７が２次焼成工程Ｓ４に送られる。そして、２次焼成された焼成体は内壁材１６として組立工程Ｓ５に送られる。
【００２４】
次に、上述した１次焼成工程Ｓ２及び２次焼成工程Ｓ４で生じる寸法変化（体積変化）について説明する。
１次焼成工程Ｓ２は、成型工程Ｓ１で使用するゾルまたはスラリーに含まれている水分等を気化して除去するとともに、後の機械加工工程Ｓ３での機械加工に耐えられる強度を得るための焼成工程である。１次焼成工程Ｓ２の焼成温度は１２００℃未満としているため、この工程Ｓ２での寸法変化はわずかな値となる。従って、厳密な寸法管理のためにはこの工程での寸法変化を考慮することも好適ではあるが、一般的な焼結体の寸法管理においては、１次焼成工程Ｓ２での寸法変化は考慮する必要のない場合が多い。
【００２５】
次に、２次焼成工程Ｓ４で生ずる寸法変化（体積変化）について説明する。図６は、１次焼成工程Ｓ２を経た１次焼成品を、２次焼成工程Ｓ４で焼成する際の焼成温度と寸法変化との関係を示す図である。
図６に示すように、焼成温度が１２００℃未満（例えば、図６のＰ点）では熱膨張による寸法の伸びが観察される。しかし、焼成温度が１２００℃を超えると（例えば、図６のＱ点）、焼結が進行して１次焼成品は焼成により寸法が小さくなる（収縮する）傾向がある。この２次焼成後には冷却工程に移るが、冷却工程では熱膨張により伸びていた寸法分だけ逆に寸法が小さくなる。このとき、冷却が終わっても焼結が進行して寸法が縮んでいるため２次焼成前に比べて２次焼成後の寸法は小さくなっている（例えば、図６のＲ点）。
【００２６】
上述の２次焼成による寸法変化を本実施形態に当てはめると、本実施形態では２次焼成工程を焼成温度１４００℃で行っている。この１４００℃の焼成温度で寸法収縮がρ％生じる場合には、２次焼成前に１００％の寸法の１次焼成品が２次焼成後には（１００−ρ）％の寸法となる。
ここで、２次焼成品２８を設計通りの大きさに形成するための成形型２６の寸法を考える。１次焼成による成形型２６の寸法変化をＸ％とすれば、２次焼成品２８は成形型２６に対してＸ＋ρ％（＝δ％）寸法変化することになる。それゆえ、成形型２６の寸法を２次焼成品２８の設計寸法に対してδ％だけ大きく形成するのが好ましい。このようにすれば、１次焼成工程Ｓ２および２次焼成工程Ｓ４での収縮により無機材質の寸法が変化しても、支持体４や内壁材１６を２次焼成後に所定の寸法通りに仕上げることができ、２次焼成品２８をそのままＨＩＰ装置に組み込むことができる。ただし、上述のように１次焼成による寸法変化Ｘ％は小さいため、成形型２６の寸法は２次焼成工程Ｓ４での収縮であるρ％分だけ大きく形成しても実用上は問題ない。
【００２７】
また、１次焼成品２７の寸法と２次焼成品２８の寸法とを比較すると、図６で示した通り２次焼成品２８は１次焼成品２７に比べてρ％だけ寸法が小さくなる（収縮する）。それゆえ、機械加工工程Ｓ３の寸法（加工寸法）は、２次焼成品２８よりρ％だけ大きく加工するのが好ましい。このようにすれば、機械加工工程Ｓ３により形成される窓部１５や挿通孔を２次焼成工程Ｓ４後に所定の寸法通りに仕上げることができ、２次焼成品２８をそのままＨＩＰ装置１に組み込むことができる。
支持体４や内壁材１６にセラミックス繊維の基体と金属酸化物のバインダとで成る焼成体を用いることにより、脆性が改善され、機械的な衝撃、温度分布により発生する熱応力にも割れ難くなる。つまり、基体を構成するセラミックス繊維が熱応力が加わった時などに生成するクラックの急激な成長を抑制し、通常のセラミックスのように瞬時にクラックが走って破壊に至ることがないため、熱応力にも割れ難くなる。
【００２８】
無機質材は、耐熱性(高温強度)を良好にすべく、アルミナを９８％以上含むのが好ましい。特に、白金合金やモリブデン合金製のヒータエレメント１２と組み合わせる場合には、ＨＩＰ装置１の使用温度が１４００℃を超える可能性がある。しかし、支持体４をアルミナを主成分とする焼成体で形成することで支持体４の耐熱温度は１６００℃以上となり、ヒータエレメント１２に白金合金やモリブデン合金製のものを用いてもヒータエレメント１２の加熱に耐えることができるようになる。
本発明は上記各実施形態に限定されるものではなく、発明の本質を変更しない範囲で各部材の形状、構造、材質、組み合わせなどを適宜変更可能である。
【００２９】
上記実施形態では、成型工程Ｓ１は、基体を支持体４の形状に合わせて円筒状に巻き回し、次に金属酸化物のバインダを含浸させて行われていた。しかし、基体に金属酸化物のバインダを含浸させてから、支持体４の形状に合わせて円筒状に巻き回すこともできる。
上記実施形態では、支持体４の１次焼成品２７に対する機械加工工程Ｓ３として窓部１５の形成を挙げると共に、断熱構造体５の内壁材１６の１次焼成品２７に対する機械加工工程Ｓ３として挿通孔の穿孔を例示した。しかし、機械加工工程Ｓ３として、切断加工、曲げ加工、バリ取りなどを行うこともできる。
【００３０】
なお、上記実施形態では焼成体は支持体４及び断熱構造体５に用いられていた。しかし、焼成体はＨＩＰ装置１におけるこれら以外の部材、例えばヒータエレメント１２を係止するガイシ、被処理体設置台などにも用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明に係る熱間等方圧加圧装置の正面断面図である。
【図２】熱間等方圧加圧装置の加熱装置の正面図である。
【図３】図２のＡ−Ａ線断面図である。
【図４】本発明の焼成体の製造方法を示す工程図である。
【図５】内壁材における筒体と蓋板との接合部を示す図である。
【図６】無機質材の焼成温度と寸法の熱変化量との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３２】
１ 熱間等方圧加圧装置
２ 高圧容器
３ 加熱装置
４ 支持体
５ 断熱構造体
６ 容器本体
７ 上蓋部
８ 下蓋部
９ 処理室
１０ 注入排出口
１１ ステージ
１２ ヒータエレメント
１３ 電熱抵抗線
１４ リード部
１５ 窓部
１６ 内壁材
１７ 断熱体
１８ 外壁材
１９ 筒体
２０ 蓋板
２１ 固定部材
２６ 成形型
２７ １次焼成品
２８ ２次焼成品
Ｓ１ 成型工程
Ｓ２ １次焼成工程
Ｓ３ 機械加工工程
Ｓ４ ２次焼成工程
Ｓ５ 組立工程
Ｗ 被処理体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理体を取り囲むように配置され且つ当該被処理体を加熱する加熱装置と、当該加熱装置を支持する支持体と、前記加熱装置及び支持体に対して外套状に配置される断熱構造体とを高圧容器内に備える熱間等方圧加圧装置に関し、前記支持体と断熱構造体の内壁材とを焼成体で形成する際に用いられる焼成体の製造方法であって、
前記焼成体を、以下の（１）〜（４）の工程に従って製造することを特徴とする熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法。
（１）セラミックス繊維から成る織布又は不織布に、金属酸化物のバインダを含浸させて、成形型を形成する工程
（２）前記成形型を１２００℃未満で焼成して密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品を焼成する工程
（３）前記１次焼成品に対して機械加工を行う工程
（４）前記機械加工後の１次焼成品を１２００℃以上で焼成して２次焼成品とし、この２次焼成品を前記焼成体として得る工程
【請求項２】
前記成形型の寸法が前記（２）及び／又は（４）の工程においてδ％縮む場合に、前記成形型を前記２次焼成品に対してδ％の収縮分だけ大きい寸法に形成することを特徴とする請求項１に記載の熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法。
【請求項３】
前記１次焼成品の寸法が前記（４）の工程においてρ％縮む場合に、前記機械加工を前記２次焼成品に対してρ％の収縮分だけ大きい寸法で行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法。
【請求項１】
被処理体を取り囲むように配置され且つ当該被処理体を加熱する加熱装置と、当該加熱装置を支持する支持体と、前記加熱装置及び支持体に対して外套状に配置される断熱構造体とを高圧容器内に備える熱間等方圧加圧装置に関し、前記支持体と断熱構造体の内壁材とを焼成体で形成する際に用いられる焼成体の製造方法であって、
前記焼成体を、以下の（１）〜（４）の工程に従って製造することを特徴とする熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法。
（１）セラミックス繊維から成る織布又は不織布に、金属酸化物のバインダを含浸させて、成形型を形成する工程
（２）前記成形型を１２００℃未満で焼成して密度１．５〜２．５ｇ／ｃｍ3の１次焼成品を焼成する工程
（３）前記１次焼成品に対して機械加工を行う工程
（４）前記機械加工後の１次焼成品を１２００℃以上で焼成して２次焼成品とし、この２次焼成品を前記焼成体として得る工程
【請求項２】
前記成形型の寸法が前記（２）及び／又は（４）の工程においてδ％縮む場合に、前記成形型を前記２次焼成品に対してδ％の収縮分だけ大きい寸法に形成することを特徴とする請求項１に記載の熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法。
【請求項３】
前記１次焼成品の寸法が前記（４）の工程においてρ％縮む場合に、前記機械加工を前記２次焼成品に対してρ％の収縮分だけ大きい寸法で行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の熱間等方圧加圧装置に用いられる焼成体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００９−１３７７７０（Ｐ２００９−１３７７７０Ａ）
【公開日】平成２１年６月２５日（２００９．６．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３１２４１１（Ｐ２００７−３１２４１１）
【出願日】平成１９年１２月３日（２００７．１２．３）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年６月２５日（２００９．６．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１２月３日（２００７．１２．３）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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