相転移インクおよびそれを製造する方法
【課題】コーティングされた紙基材上への印刷を含む、インクジェット印刷に好適な固体インク組成物を提供する。
【解決手段】非晶質構成成分および結晶性構成成分を含む相転移インクであり、非晶質構成成分は、クエン酸エステルからなり、インク総重量の約５重量％〜約４０重量％の量で存在し、結晶性構成成分はアミド化合物からなり、インクの総重量の約６０重量％〜約９５重量％の量で存在する。さらに、顔料、染料またはこれらの混合物からなる群から選択される着色剤をさらに含むことができる。
【解決手段】非晶質構成成分および結晶性構成成分を含む相転移インクであり、非晶質構成成分は、クエン酸エステルからなり、インク総重量の約５重量％〜約４０重量％の量で存在し、結晶性構成成分はアミド化合物からなり、インクの総重量の約６０重量％〜約９５重量％の量で存在する。さらに、顔料、染料またはこれらの混合物からなる群から選択される着色剤をさらに含むことができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本実施形態は、室温にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする固体インク組成物に関する。これらの固体インク組成物は、インクジェット印刷のために使用できる。本実施形態は、非晶質構成成分、結晶性材料、および場合により着色剤を含む新規な固体インク組成物、およびそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、相転移インク（「ホットメルトインク」と称される場合もある）は、周囲温度において固相状態であるが、インクジェット印刷デバイスの高い操作温度では液相状態で存在する。噴出温度において、液体インクの液滴は、印刷デバイスから放出され、インク液滴が記録媒体表面と接触したときに、直接または中間加熱転写ベルトもしくはドラムを介して、液滴は素早く固化し、固化したインク液滴の所定のパターンを形成する。
【０００３】
カラー印刷のための相転移インクは、通常、相転移インク相溶性の着色剤と組み合わせた相転移インクキャリア組成物を含む。特定実施形態において、一連の着色された相転移インクは、インクキャリア組成物を相溶性の減法混色の原色と組み合わせることによって形成できる。減法混色の原色の着色相転移インクは、４つの構成成分染料または顔料、すなわちシアン、マゼンタ、イエローおよびブラックを含み得るが、インクはこれらの４つの色に限定されない。これらの減法混色の原色着色インクは、単一染料または顔料、または染料もしくは顔料の混合物を用いることによって形成できる。
【０００４】
相転移インクは、輸送、長期間貯蔵などの間、室温にて固相状態を保つので、インクジェット印刷機に望ましい。加えて、液体インクジェットインクのインク蒸発の結果としてノズル目詰まりに関連する問題が大きく除外され、それによってインクジェット印刷の忠実度を改善する。さらに、インク液滴が最終記録媒体（例えば、紙、透明材料など）に直接適用される相転移インクジェット印刷機において、液滴は、記録媒体と接触直後に固化し、印刷媒体に沿ったインクの移動が防止され、ドット品質が改善される。
【０００５】
上述の従来の固体インク技術は、一般に鮮明な画像を製造し、ジェット使用の経済性および多孔質紙にて基材自由度を与えるのに成功している一方で、こうした技術はコーティングされた基材については満足するものではない。故に、既知の組成物およびプロセスはそれらの意図する目的に好適であるが、コーティングされた紙基材上に画像を形成または印刷するための追加手段を必要とする。そういうものとして、すべての基材に対して優れた画像品質を顧客に提供するための固体インク組成物の代替組成物および将来的には印刷技術を見出すことが必要とされている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本明細書に例示される実施形態によれば、コーティングされた紙基材上での印刷を含むインクジェット印刷に好適な、結晶性アミドおよびクエン酸から合成される非晶質材料を含む新規な固体インク組成物を提供する。
【０００７】
特に、本実施形態は、非晶質構成成分および結晶性構成成分を含む相転移インクを提供し、この非晶質構成成分は、次式を有するクエン酸エステルであり、
【化１】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができ、この結晶性構成成分は次の構造を有するアミドであり、
【化２】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施形態に従うＮ−フェネチルヒドロシンナミドの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を示す図である（ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０から、２００〜ー５０℃までで得た）。
【図２】本実施形態に従うＮ−フェネチルヒドロシンナミド／トリメンチルシトレート（ＴＭＣ）（７０／３０重量％）のＤＳＣデータを示す図である。
【図３】本実施形態に従う芳香族アミド結晶性構成成分／ＴＭＣ非晶質構成成分（７０／３０重量％）を含むインクサンプルのレオロジーデータを例示するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
すべてのレオロジー測定は、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて行った。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【００１０】
固体インク技術は、多くの市場に対して印刷能および顧客基盤を拡大し、印刷用途の多様性は、プリントヘッド技術、プリントプロセスおよびインク材料の有効な集積によって促進される。固体インク組成物は、室温（ＲＴ）（例えば２０〜２７℃）にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする。上記で議論されたように、現在のインク選択肢は多孔質紙基材について成功しているが、これらの選択肢はコーティングされた紙基材については必ずしも満足するものではない。
【００１１】
固体インク配合物における結晶性および非晶質構成成分の混合物を用いることにより、堅牢性インクを提供し、特にコーティングされた紙上に堅牢性の画像を示す固体インクを提供することを見出した。しかし、この手法を用いることは、結晶性材料または非晶質材料の既知の特性からは、驚くべきことである。結晶性材料について、小分子は、一般に固化するときに結晶化する傾向があり、低分子量の有機固体は一般に結晶である。結晶性材料は一般に硬質であり、より抵抗性であるが、こうした材料は相当脆弱でもあり、結果として主に結晶性のインク組成物を用いて製造された印刷物は損傷に対して非常に感受性となる。非晶質材料に関して、高分子量の非晶質材料、例えばポリマーは、高温で粘稠になり、粘着性の液体になるが、高温では十分に低い粘度を示さない。結果として、ポリマーは、所望の噴出温度（≦１４０℃）にてプリントヘッドノズルから噴出させることができない。しかし、本実施形態において、堅牢性の固体インクは、結晶性および非晶質構成成分のブレンドを通して得ることができることを見出した。
【００１２】
本実施形態は、一般にそれぞれ約６０：４０〜約９５：５の重量比において（１）結晶性および（２）非晶質構成成分のブレンドを含むインクジェット固体インク組成物の新規なタイプを提供する。より詳細な実施形態において、結晶性構成成分と非晶質構成成分との重量比は、約６５：３５〜約９５：５、または約７０：３０〜約９０：１０である。他の実施形態において、結晶性および非晶質構成成分は、それぞれ約１．５〜約２０または約２．０〜約１０の重量比でブレンドされる。一般に、非晶質構成成分は、次式を有するクエン酸のエステルである。
【化３】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。一般に、結晶性構成成分は以下の構造を有する：
【化４】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。
【００１３】
これらの非晶質および結晶性構成成分のブレンドを組み込んで得られたインクは、コーティングされていないおよびコーティングされた基材上での優れた堅牢性を例示する。インク配合物中の結晶性構成成分は、冷却時の迅速な結晶化を通して相変化を駆動する。結晶性構成成分はまた、最終インクフィルムの構造を設定し、非晶質構成成分のタックを低下させることによって硬質インクを創製する。非晶質構成成分は、タックを提供し、印刷されたインクに堅牢性を付与する。
【００１４】
結晶性材料は、非晶質材料と混和性であることが示された分類の芳香族アミド化合物からのものである。芳香族アミドは、文献において既知であり、市販の供給源から利用可能であるが、それらの特性は化学構造に依存して変動する。本実施形態は、固体インクの所望の特性を与えるために結晶性構成成分として選択された芳香族アミドを使用する。材料は、シャープな結晶化を示し、約１４０℃の温度において、相対的に低い粘度（≦１０１センチポイズ（ｃｐｓ）、または約０．５〜約１０ｃｐｓ、または約１〜約１０ｃｐｓ）を示すが、室温にて非常に高い粘度（＞１０６ｃｐｓ）を示す。これらの材料は、１５０℃未満、または約６５〜約１５０℃、または約６６〜約１４５℃の溶融温度（Ｔｍｅｌｔ）を有し、６０℃を超える、または約６０℃〜約１４０℃、または約６５〜約１２０℃の結晶化温度（Ｔｃｒｙｓ）を有する。ＴｍｅｌｔとＴｃｒｙｓとの間のΔＴは約５５℃未満である。これらの特性は、これらの芳香族アミドが本実施形態の固体インクの結晶性構成成分として作用するのに非常に適していることを実証している。
【００１５】
非晶質材料は、クエン酸のエステル化反応によって合成される。これらの材料は、結晶化を示さず、高温にて相対的に低い粘度（＜１０２ｃｐｓ、または約１ｃｐｓ〜約１００ｃｐｓ、または約５ｃｐｓ〜約９５ｃｐｓ）を有するが、室温にて非常に高い粘度（約＞１０６ｃｐｓ）を有する。室温での高い粘度は、堅牢性を付与する。これらの特徴により、これらの材料が、本実施形態の固体インクのための結晶性および非晶質構成成分のための良好な選択肢となる。クエン酸は、本実施形態のクエン酸トリエステル化合物の調製を例示する以下の合成スキームにおいて示されるようにトリエステルを製造するために種々のアルコールと反応させた。非晶質材料は、ガラス転移温度Ｔｇを有するが、ＤＳＣ（−５０から、２００〜−５０℃まで１０℃／分）で測定される場合、結晶化または溶融ピーク転移を示さない。Ｔｇ値は、通常、約１０℃〜約５０℃、または約１０℃〜約４０℃、または約１０℃〜約３５℃であり、所望の強靭性および可撓性をインクに付与する。選択された非晶質材料は、１０００ｇ／ｍｏｌ未満、または約１００ｇ／ｍｏｌ〜約１０００ｇ／ｍｏｌ、または約２００ｇ／ｍｏｌ〜約１０００ｇ／ｍｏｌのような低分子量を有する。高分子量の非晶質材料、例えばポリマーは、高温で粘稠になり、粘着性の液体になるが、所望の温度では圧電プリントヘッドを用いて噴出可能になるには高すぎる粘度を有する。
【化５】
【００１６】
本実施形態において、固体インク組成物はまた、着色剤と組み合わせた結晶性および非晶質材料を含んでいてもよい。本実施形態は、液体から固体へのシャープな相転移を実現するためにバランスのとれた非晶質および結晶性材料を含み、所望のレベルの粘度を維持しながら、硬質および堅牢性の印刷画像を促進する。このインクで製造されたプリントは、市販のインクにも優る利点、例えばスクラッチに対する良好な堅牢性を実証した。故に、結晶性および非晶質構成成分のブレンドを含む得られたインク組成物は、良好なレオロジー特性を示し、インクジェット印刷に関する多くの要件を満たす。
【００１７】
インク組成物は、特定実施形態において、インク組成物に存在する顔料または染料であってもよい着色剤を、インク組成物の総重量の少なくとも約０．１重量％〜約５０重量％、または少なくとも約０．２重量％〜約２０重量％、または約０．５重量％〜約１０重量％の量で含む。実施形態において、結晶性材料は、インク組成物の総重量の約６０重量％〜約９５重量％、または約６５重量％〜約９５重量％、または約７０重量％〜約９０重量％の量で存在する。実施形態において、非晶質材料は、インク組成物の総重量の約５重量％〜約４０重量％、または約５重量％〜約３５重量％、または約１０重量％〜約３０重量％の量で存在する。
【００１８】
実施形態において、得られた固体インクは、約１４０℃の温度で約１ｃｐｓ〜約１４ｃｐｓ、または約２ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、または約３ｃｐｓ〜約１２ｃｐｓの粘度を有する。実施形態において、固体インクは、室温にて約＞１０６ｃｐｓの粘度を有する。実施形態において、固体インクは、１０℃／分の速度にてＤＳＣによって測定される場合に、約６５〜約１５０℃、または約６５〜約１３５℃、約７０〜約１３０℃のＴｍｅｌｔ、および約４０〜約１４０℃、または約４５〜約１３０℃、約５０〜約１２５℃のＴｃｒｙｓを有する。
【００１９】
芳香族アミドについて、３つの特定選択肢は、実験データから選択された：Ｎ−フェネチルヒドロシンナミド、Ｎ−フェネチルベンズアミド、およびＮ−ベンジルベンズアミド。Ｎ−フェネチルヒドロシンナミドおよびＮ−フェネチルベンズアミドの合成を実施例の項目で記載する。Ｎ−ベンジルベンズアミドは、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ、Ｍｉｓｓｏｕｒｉ）から購入した。
【００２０】
示差走査熱量測定（ＤＳＣ、１０℃／分の速度にて−５０から、２００〜−５０℃まで）は、選択された材料の熱特性を測定するために利用された。例えば、図１は代表的なデータを与える。図１は、Ｎ−フェネチルヒドロシンナミドについてのＤＳＣデータを示す。
【００２１】
すべての材料は、表１に記載される熱特性によって示されるように、所望の温度範囲内で非常にシャープな転移を示した。このデータは、材料がインクの相変化材料について所望の特性を有することを示している。ＴｍｅｌｔおよびＴｃｒｙｓの間の相対的に狭いギャップは迅速な相変化につながり、これらの材料を、インクの結晶性構成成分について特に良好な選択肢にする。
【表１】
＊ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０から、２００〜−５０℃までで得られた。
【００２２】
本実施形態のインク組成物は、クエン酸トリエステル化合物の非晶質構成成分を含む。クエン酸は、種々のアルコールと反応させ、トリエステルを製造した。反応した１０個の異なるアルコールのうち、ＤＬ−メントールは、安定な非晶質トリエステルを形成するための最良の材料として同定された。Ｌ−メントールおよびｔ−ブチルシクロヘキサノールのトリエステルは非晶質に固化するだけでなく、部分的に結晶化した。フェネチルアルコールおよびシクロヘキサノールのトリエステルは冷蔵庫で結晶化した。合成されたトリエステルの残りは、室温で粘稠な液体であった。本実施形態にて使用されるべき好適なアルコールは、アルキルアルコールからなる群から選択されてもよく、ここでアルコールのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。実施形態において、３モル当量以上のアルコールは、クエン酸のトリエステルを製造するための反応中に使用されてもよい。２モル当量のアルコールが使用される場合、結果は大部分がジエステルであり、１モル当量のアルコールが使用される場合、結果は大部分がモノエステルである。
【００２３】
実施形態のインクは、従来の添加剤をさらに含み、こうした従来の添加剤と関連した既知の機能を活用してもよい。こうした添加剤としては、例えば少なくとも１つの酸化防止剤、消泡剤、スリップおよび平滑剤、浄化剤、粘度調整剤、接着剤、可塑剤などを挙げることができる。
【００２４】
インクは、場合により、酸化から画像を保護するための酸化防止剤を含有してもよく、インク貯蔵器にて加熱された溶融物として存在しつつ酸化からインク構成成分を保護してもよい。好適な酸化防止剤の例としては、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）（ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８、ＢＡＳＦから入手可能）、２，２−ビス（４−（２−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナモイルオキシ））エトキシフェニル）プロパン（ＴＯＰＡＮＯＬ−２０５、Ｖｅｒｔｕｌｌｕｓから入手可能）、トリス（４−ｔｅｒｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソシアヌレート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フルオロホスホナイト（ＥＴＨＡＮＯＸ−３９８、Ａｌｂｅｒｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（ＡＬＤＲＩＣＨ）、ペンタエリスリトールテトラステアレート（ＴＣＩ Ａｍｅｒｉｃａ）、トリブチルアンモニウム次亜リン酸塩（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メトキシフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−６−（４−メトキシベンジル）フェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２，６−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−３，５−ジジメチルフェノ−ル（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２−ニトロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−（ジエチルアミノメチル）−２，５−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−ジメチルアミノフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−アミノ−４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ビス（ヒドロキシメチル）−ｐ−クレゾール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−メチレンジフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、５−（ジエチルアミノ）−２−ニトロソフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジクロロ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジブロモフルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、α−トリフルオロ−ｏ−クレゾール−１（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−ブロモ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−クロロフェニル−２−クロロ−１，１，２−トリ−フルオロエチルスルホン（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，４−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｄｒｉｃｈ）、３−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，５−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，５−ビス（トリフルオロメチル）安息香酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、エチル−２−（４−（４−（トリフルオロメチル）フェノキシ）フェノキシ）プロピオネート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒドロキシフェネチルアルコール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、ＮＡＵＧＡＲＤ ７６、ＮＡＵＧＡＲＤ ４４５、ＮＡＵＧＡＲＤ ５１２、およびＮＡＵＧＡＲＤ ５２４（Ｃｈｅｍｔｕｒａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが製造）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。存在する場合、酸化防止剤は、いずれかの所望のまたは有効な量、例えばインクの約０．２５重量％〜約１０重量％またはインクの約１重量％〜約５重量％でインク中に存在してもよい。
【００２５】
実施形態において、本明細書で記載される相転移インク組成物はまた、着色剤を含む。故に本実施形態のインクは、着色剤を有するまたは有していないインクであることができる。いずれかの所望のまたは有効な着色剤は、着色剤がインクキャリア中に溶解または分散できる限り、相転移インク組成物に利用されることができ、それらとしては染料、顔料、これらの混合物などが挙げられる。インクキャリア中に分散または溶解でき、他のインク構成成分と相溶性である限り、いかなる染料または顔料が選択されてもよい。相変化キャリア組成物は、従来の相転移インク着色剤材料、例えばカラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）溶媒染料、分散染料、改質酸および直接染料、塩基性染料、硫黄染料、バット染料などと組み合わせて使用できる。好適な染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｐｉｎｋ Ｂ（Ｏｒｉｅｎｔａｌ Ｇｉａｎｔ Ｄｙｅｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｐｒａｎｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｒｅｄ ３ＢＷ（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）、Ｌｅｍｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ ６Ｇ（Ｕｎｉｔｅｄ Ｃｈｅｍｉｅ）、Ｌｉｇｈｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ（Ｓｈａａｎｘｉ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｂｅｍａｃｈｒｏｍｅ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＤ Ｓｕｂ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｃｉｂａｎｏｎｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２Ｇ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＣＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳＮ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｙｒａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ１０１（Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ）、Ｄｉａａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＮ（ＩＣＩ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（ＢＡＳＦ）、Ｃｌａｓｓｉｃ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０）（ＢＡＳＦ）、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２３８、Ｎｅｐｔｕｎｅ Ｒｅｄ Ｂａｓｅ ＮＢ５４３（ＢＡＳＦ、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ４９）、Ｎｅｏｐｅｎ Ｂｌｕｅ ＦＦ−４０１２（ＢＡＳＦ）、Ｌａｍｐｒｏｎｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＲ（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ３５）（ＩＣＩ）、Ｍｏｒｔｏｎ Ｍｏｒｐｌａｓ Ｍａｇｅｎｔａ ３６（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １７２）、金属フタロシアニン着色剤が挙げられる。ポリマー染料はまた、例えばＭｉｌｌｉｋｅｎ＆ＣｏｍｐａｎｙからＭｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ ８６９として、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌｕｅ ９２、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｒｅｄ ３５７、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ １８００、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌａｃｋ ８９１５−６７、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｏｒａｎｇｅ Ｘ−３８、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｂｌｕｅ Ｘ−１７、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １６２、Ａｃｉｄ Ｒｅｄ ５２、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ ４４、およびｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ Ｘ−８０から市販されるものが使用できる。
【００２６】
顔料はまた、相転移インクのための好適な着色剤である。好適な顔料の例としては、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ５１００（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ ５８９０（ＢＡＳＦ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｇｒｅｅｎ Ｌ８７３０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｄ３７００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ２Ｇ−Ｄ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ４Ｇ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｅｄ Ｐ−Ｆ７ＲＫ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｖｉｏｌｅｔ ＢＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ ４４４０（ＢＡＳＦ）、Ｂｏｎ Ｒｅｄ Ｃ（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ Ｃｏｌｏｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）、ＯＲＡＣＥＴ Ｐｉｎｋ ＲＦ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３８７１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３３４０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｃａｒｂａｚｏｌｅ Ｖｉｏｌｅｔ ２３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｆａｓｔ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ １７（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｌ６９００、Ｌ７０２０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ ７４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＳＰＥＣＴＲＡ ＰＡＣ Ｃ Ｏｒａｎｇｅ １６（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｋ６９０２、Ｋ６９１０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｍａｇｅｎｔａ １２２（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｄ６８４０、Ｄ７０８０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ＯＳ（ＢＡＳＦ）、ＮＥＯＰＥＮ Ｂｌｕｅ ＦＦ４０１２（ＢＡＳＦ）、ＰＶ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ Ｂ２ＧＯ１（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＩＲＧＡＬＩＴＥ Ｂｌｕｅ ＧＬＯ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ６４７０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ ２２０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｏｒａｎｇｅ ３０４０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｙｅｌｌｏｗ１５２、１５６０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ０９９１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＴＯＬ Ｙｅｌｌｏｗ１８４０（ＢＡＳＦ）、ＮＯＶＯＰＥＲＭ Ｙｅｌｌｏｗ ＦＧＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｉｎｋ Ｊｅｔ Ｙｅｌｌｏｗ４Ｇ ＶＰ２５３２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｔｏｎｅｒ Ｙｅｌｌｏｗ ＨＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｍｏｇｅｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−ＹｅｌｌｏｗＬ１２５０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５、Ｄ１３５１（ＢＡＳＦ）、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ Ｐｉｎｋ Ｅ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈａｎｓａ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ５ＧＸ０３（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＲＬ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｕｂｉｎｅ Ｌ６Ｂ０５（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＦＡＮＡＬ Ｐｉｎｋ Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）、ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ Ｍａｇｅｎｔａ（ＤＵ ＰＯＮＴ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌａｃｋ Ｌ００８４（ＢＡＳＦ）、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ Ｋ８０１（ＢＡＳＦ）、およびカーボンブラック、例えばＲＥＧＡＬ ３３０（商標）（Ｃａｂｏｔ）、Ｎｉｐｅｘ１５０（Ｅｖｏｎｉｋ）Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ５２５０およびＣａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ５７５０（Ｃｏｌｕｍｂｉａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。
【００２７】
インクベース中の顔料分散液は、共力剤および分散剤によって安定化されてもよい。一般に、好適な顔料は、有機材料または無機材料であってもよい。磁気材料系顔料はまた、例えば堅牢性磁気インク文字認識（ＭＩＣＲ）インクの製作に好適である。磁気顔料としては、磁気ナノ粒子、例えば強磁性ナノ粒子が挙げられる。
【００２８】
実施形態において、溶媒染料が利用される。本明細書に使用するのに好適な溶媒染料の例としては、本明細書に開示されるインクキャリアとの相溶性のためにスピリットソルブル染料を挙げることができる。好適なスピリット溶媒染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｐｉｎｋ Ｂ（Ｇｌｏｂａｌ Ｃｏｌｏｒｓ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｒｅｄ Ｃ−ＢＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｋａｙａｎｏｌ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｎｉｐｐｏｎ Ｋａｙａｋｕ）、Ｓｐｉｒｉｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｇａｓｏｌ Ｙｅｌｌｏｗ ５ＲＡ ＥＸ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ１０１（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｓａｎｄｏｚ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ、Ｃ．Ｉ．１２１９５）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０１）（ＢＡＳＦ）、これらの混合物などが挙げられる。
【００２９】
着色剤は、所望の色または色相を得るためにいずれかの所望のまたは有効な量、例えば少なくともインクの約０．１重量％〜インクの約５０重量％、少なくともインクの約０．２重量％〜インクの約２０重量％、および少なくともインクの約０．５重量％〜インクの約１０重量％で相転移インク中に存在してもよい。
【００３０】
実施形態において、相転移インクのためのインクキャリアは、例えば示差走査熱量測定によって１０℃／分で測定される場合、約６５℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１４０℃、約７５℃〜約１３５℃、約８０℃〜約１３０℃、または約８５℃〜約１２５℃Ｃの融点を有していてもよい。さらに、これらのインクは、約１４０℃の温度にて、約１ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、例えば約２ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、約４ｃｐｓ〜約１２ｃｐｓの噴出粘度を有する。
【００３１】
インク組成物は、いずれかの所望のまたは好適な方法によって調製できる。例えば、インクキャリアの各構成成分は、共に混合されることができ、その後この混合物を少なくともその融点、例えば約６０℃〜約１５０℃、８０℃〜約１４５℃および８５℃〜約１４０℃に加熱する。着色剤は、インク成分を加熱する前またはインク成分を加熱した後に添加されてもよい。顔料が選択された着色剤である場合、溶融混合物は、磨砕機またはボールミル装置または他の高エネルギー混合装置での粉砕に供されることができ、インクキャリア中の顔料の分散に影響を与える。次いで加熱された混合物は、約５秒〜約３０分以上撹拌され、実質的に均質で、均一な溶融物が得られ、続いてインクを周囲温度（通常約２０℃〜約２５℃）まで冷却する。インクは周囲温度にて固体である。特定実施形態において、形成プロセス中、それらの溶融状態におけるインクは、モールドに注がれ、次いで冷却され、固化されてインクスティックを形成する。好適なインク調製技術は、その開示全体が参考として本明細書に組み込まれる米国特許第７，１８６，７６２号明細書に開示される。
【００３２】
インクは、直接印刷インクジェットプロセスのための装置および間接（オフセット）印刷インクジェット用途に利用できる。本明細書に開示される別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融する工程、および溶融したインクの液滴を記録基材上に画像様パターンに放出させる工程を含むプロセスを対象とする。本明細書に開示されるさらに別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融させる工程、溶融したインクの液滴を中間転写部材上に画像様パターンに放出させる工程および中間転写部材から画像様パターンにインクを最終記録基材に転写する工程を含むプロセスを対象とする。特定実施形態において、中間転写部材を、最終記録シートを超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する。別の特定実施形態において、中間転写部材および最終記録シート両方を加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの両方を印刷装置の溶融インクの温度未満の温度に加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの相対温度は、（１）中間転写部材を、最終記録基材を超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、（２）最終記録基材を、中間転写部材の温度を超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、または（３）中間転写部材および最終記録シートをほぼ同じ温度に加熱することであることができる。１つの特定実施形態において、印刷装置は、圧電印刷プロセスを利用するが、ここでインクの液滴は、圧電振動素子の振幅によって画像様パターンに放出される。本明細書に開示されたインクはまた、他のホットメルト印刷プロセス、例えばホットメルト音響インクジェット印刷、ホットメルト熱インクジェット印刷、ホットメルト連続ストリームまたは偏向インクジェット印刷などに利用されることができる。本明細書に開示される相転移インクはまた、ホットメルトインクジェット印刷プロセス以外の印刷プロセスに使用できる。
【００３３】
いずれかの好適な基材または記録シートが利用でき、これらとしては、普通紙、例えばＸＥＲＯＸ ４２００紙、ＸＥＲＯＸ Ｉｍａｇｅ Ｓｅｒｉｅｓ紙、Ｃｏｕｒｔｌａｎｄ ４０２４ ＤＰ紙、罫線入りノート紙、ボンド紙、シリカコーティングされた紙、例えばＳｈａｒｐ Ｃｏｍｐａｎｙシリカコーティングされた紙、ＪｕＪｏ紙、ＨＡＭＭＥＲＭＩＬＬ ＬＡＳＥＲＰＲＩＮＴ紙など、光沢コーティングされた紙、例えばＸＥＲＯＸ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ、Ｓａｐｐｉ Ｗａｒｒｅｎ Ｐａｐｅｒｓ ＬＵＳＴＲＯＧＬＯＳＳ、特にＸｅｒｏｘ ＤＵＲＡＰＡＰＥＲなどのような紙、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機記録媒体、例えば金属および木材など、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機基材、例えば金属および木材などが挙げられる。
【００３４】
本明細書に記載されるインクはさらに、次の実施例に例示される。すべての部およびパーセンテージは、特に指示のない限り重量による。
【実施例】
【００３５】
（実施例１）
材料の合成
Ｎ−フェネチルヒドロシンナミドの合成について、エチルヒドロシンナメート（３０．０ｇ，１６８ｍｍｏｌ）、２−フェネチルアミン（２１．２ｍｌ，１６８ｍｍｏｌ）、炭酸カリウム（２．３ｇ，１６．８３ｍｍｏｌ）およびＭｅＯＨ（２５０ｍｌ）を、５００ｍｌフラスコに共に添加し、懸濁液を得た。反応混合物を、４４時間還流し、室温まで冷却した。溶媒を除去し、得られた白色沈殿物をエーテルで希釈し、水（３×）で洗浄し、ＭｇＳＯ４で乾燥した。ろ過後、溶媒を除去し、残留黄色油を冷蔵庫で一晩維持し、白色結晶を得た（３．４ｇ、収率８％）。サンプルを１Ｈ ＮＭＲによって特徴付けた。
【化６】
【００３６】
Ｎ−フェネチルベンズアミドの合成について、２−フェネチルアミン（１２．１５ｇ、１００ｍｍｏｌ）およびピリジン（８．１１ｍｌ、１００ｍｍｏｌ）を５００ｍｌフラスコに共に添加し、無色の溶液を得た。フラスコを氷浴で冷却し、塩化ベンゾイル（１２．８０ｍｌ、１１０ｍｍｏｌ）を撹拌しながら１０分かけて徐々に添加した。得られた結晶性混合物をジクロロメタンで抽出し、水（１×）、５％ＨＣｌ水溶液（１×）、５％ＮａＯＨ水溶液（１×）、水（２×）で洗浄し、ＭｇＳＯ４で乾燥した。ろ過後、溶媒を除去し、得られた結晶をＭｅＯＨ／水（９５／５）から再結晶させ、白色結晶（１５．８ｇ、収率７０％）を得た。サンプルを１Ｈ ＮＭＲによって特徴付けた。
【化７】
【００３７】
例えばトリ−ＤＬ−メンチルシトレート（ＴＭＣ）の代表的な合成において、クエン酸（２０．０ｇ、１０４ｍｍｏｌ）、ＤＬ−メントール（４８．８ｇ、３１２ｍｍｏｌ）、およびキシレン（２５０ｍｌ）を、ディーンスタークトラップを備えた５００ｍＬフラスコに添加し、懸濁液を得た。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物（０．３９６ｇ、２．０８ｍｍｏｌ）を添加し、混合物を、水を共沸除去しながら２１時間還流した。反応混合物を室温まで冷却し、１０重量％ＫＯＨ水溶液（１×）およびブライン（２×）で洗浄し、次いでＭｇＳＯ４で乾燥させた。ろ過および溶媒の除去後、残渣を１２０℃で撹拌しながら減圧下で乾燥し、４９．３ｇ（収率７８％）の非晶質固体を得た。サンプルを１Ｈ ＮＭＲ分光法、および酸価分析（１６．３４ｍｇＫＯＨ／ｇ）によって特徴付けた。合成スキームを以下に例示する。
【化８】
【００３８】
実施形態において、Ｒは、アルキル基として定義され、ここでアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。
【００３９】
固体インク１の調製
実施例に使用された非晶質構成成分は、高温（＞１００℃）にて低い粘度（η＜１０２ｃｐｓ）を有するが、室温にて高い粘度（η＞１０６ｃｐｓ）を有するトリメチルシトレート（ＴＭＣ）であった。結晶性構成成分としてＮ−フェネチルヒドロシンナミド、およびＴＭＣ非晶質構成成分を１２０℃で、溶融状態で撹拌し、次いで冷却して無色透明のインクサンプルを得た。インクサンプルの結晶性／非晶質比は、重量％で７０／３０であった。結晶性および非晶質材料は、この混合比で非常に混和性であった。
【００４０】
固体インク２の調製
無色透明インク２は、Ｎ−フェネチルベンズアミドを結晶性構成成分として使用した以外は、インク１と同じ様式で調製した。
【００４１】
固体インク３の調製
無色透明インク３は、Ｎ−ベンジルベンズアミドを結晶性構成成分として使用した以外は、インク１と同じ様式で調製した。
【００４２】
図２は、インクサンプルの代表的なＤＳＣデータを示す。ＴｍｅｌｔおよびＴｃｒｙｓの両方が低温にシフトしたが、サンプルは、非晶質構成成分と混合された場合であっても相対的にシャープな相転移を依然として示した。図３は、インクサンプルのレオロジーデータを示す。インクは、６５〜１０５℃にて＞１０６ｃｐｓへの相転移を示した。相転移温度は、材料を選択し、結晶性／非晶質比を変更することによって調節可能である。約１３０℃での粘度は１２ｃｐｓ未満であった。
【００４３】
プリント性能
インク１に、３重量％のシアン染料（Ｃｉｂａ Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ）を添加した。染料は、インク中で良好な溶解度を示した。続いて、インク１を、Ｋ−印刷プルーファー（ＲＫ Ｐｒｉｎｔ Ｃｏａｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｌｔｄ．，Ｌｉｔｌｉｎｇｔｏｎ，Ｒｏｙｓｔｏｎ，Ｈｅｒｉｓ，ＳＧ８０ＯＺ，Ｕ．Ｋ．が製造）を用いて、Ｘｅｒｏｘ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ（ＤＣＥＧ）１２０ｇｓｍ紙にコーティングした。垂直から約１５°の角度にて湾曲した先端を有するスクラッチ／ゴージフィンガーを、５２８ｇの重さを適用し、約１３ｍｍ／ｓの速度で画像にわたって引き寄せた場合に、インクは画像から明確には取り除かれなかった。スクラッチ／ゴージ先端は、約１２ｍｍの曲率半径を有する旋盤円形ノーズに類似する。
【００４４】
Ｋ−プルーファーは、印刷所での共通の試験装置である。この場合、プルーファーは、印刷プレートを加熱して固体インクを溶融するために変更されている。使用されるＫ−プルーファーは、それぞれ約９．４×４．７ｃｍの３つの長方形グラビアパターンを有する。第１の長方形のセル密度は、通常１００％であり、第２のセル密度は８０％、第３のセル密度は６０％である。実際、このＫ−プルーフプレートは、厚さ（または高さ）約５ミクロンのフィルム（またはピクセル）をもたらす。試験インクは、加熱されたグラビアプレートにわたって展延され、試験プリントは、試験紙が固定されているプレート表面にわたってワイピングブレードを通過させ、その直後にゴムロールを通過させることによって製造される。紙ロールが通過するときに、インクはグラビアセルから紙に転写される。
【技術分野】
【０００１】
本実施形態は、室温にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする固体インク組成物に関する。これらの固体インク組成物は、インクジェット印刷のために使用できる。本実施形態は、非晶質構成成分、結晶性材料、および場合により着色剤を含む新規な固体インク組成物、およびそれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、相転移インク（「ホットメルトインク」と称される場合もある）は、周囲温度において固相状態であるが、インクジェット印刷デバイスの高い操作温度では液相状態で存在する。噴出温度において、液体インクの液滴は、印刷デバイスから放出され、インク液滴が記録媒体表面と接触したときに、直接または中間加熱転写ベルトもしくはドラムを介して、液滴は素早く固化し、固化したインク液滴の所定のパターンを形成する。
【０００３】
カラー印刷のための相転移インクは、通常、相転移インク相溶性の着色剤と組み合わせた相転移インクキャリア組成物を含む。特定実施形態において、一連の着色された相転移インクは、インクキャリア組成物を相溶性の減法混色の原色と組み合わせることによって形成できる。減法混色の原色の着色相転移インクは、４つの構成成分染料または顔料、すなわちシアン、マゼンタ、イエローおよびブラックを含み得るが、インクはこれらの４つの色に限定されない。これらの減法混色の原色着色インクは、単一染料または顔料、または染料もしくは顔料の混合物を用いることによって形成できる。
【０００４】
相転移インクは、輸送、長期間貯蔵などの間、室温にて固相状態を保つので、インクジェット印刷機に望ましい。加えて、液体インクジェットインクのインク蒸発の結果としてノズル目詰まりに関連する問題が大きく除外され、それによってインクジェット印刷の忠実度を改善する。さらに、インク液滴が最終記録媒体（例えば、紙、透明材料など）に直接適用される相転移インクジェット印刷機において、液滴は、記録媒体と接触直後に固化し、印刷媒体に沿ったインクの移動が防止され、ドット品質が改善される。
【０００５】
上述の従来の固体インク技術は、一般に鮮明な画像を製造し、ジェット使用の経済性および多孔質紙にて基材自由度を与えるのに成功している一方で、こうした技術はコーティングされた基材については満足するものではない。故に、既知の組成物およびプロセスはそれらの意図する目的に好適であるが、コーティングされた紙基材上に画像を形成または印刷するための追加手段を必要とする。そういうものとして、すべての基材に対して優れた画像品質を顧客に提供するための固体インク組成物の代替組成物および将来的には印刷技術を見出すことが必要とされている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本明細書に例示される実施形態によれば、コーティングされた紙基材上での印刷を含むインクジェット印刷に好適な、結晶性アミドおよびクエン酸から合成される非晶質材料を含む新規な固体インク組成物を提供する。
【０００７】
特に、本実施形態は、非晶質構成成分および結晶性構成成分を含む相転移インクを提供し、この非晶質構成成分は、次式を有するクエン酸エステルであり、
【化１】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができ、この結晶性構成成分は次の構造を有するアミドであり、
【化２】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本実施形態に従うＮ−フェネチルヒドロシンナミドの示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を示す図である（ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０から、２００〜ー５０℃までで得た）。
【図２】本実施形態に従うＮ−フェネチルヒドロシンナミド／トリメンチルシトレート（ＴＭＣ）（７０／３０重量％）のＤＳＣデータを示す図である。
【図３】本実施形態に従う芳香族アミド結晶性構成成分／ＴＭＣ非晶質構成成分（７０／３０重量％）を含むインクサンプルのレオロジーデータを例示するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
すべてのレオロジー測定は、Ｐｅｌｔｉｅｒ加熱プレートを備えたＲＦＳ３制御された歪レオメータ（ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、２５ｍｍ平行プレートを用いて行った。使用された方法は、５℃の温度増加分にて、各温度の間は１２０秒の浸漬（平衡）時間で、１Ｈｚの一定周波数にて高温から低温に温度を一掃させた。
【００１０】
固体インク技術は、多くの市場に対して印刷能および顧客基盤を拡大し、印刷用途の多様性は、プリントヘッド技術、プリントプロセスおよびインク材料の有効な集積によって促進される。固体インク組成物は、室温（ＲＴ）（例えば２０〜２７℃）にて固体であり、溶融インクが基材に適用される高温においては溶融状態であることを特徴とする。上記で議論されたように、現在のインク選択肢は多孔質紙基材について成功しているが、これらの選択肢はコーティングされた紙基材については必ずしも満足するものではない。
【００１１】
固体インク配合物における結晶性および非晶質構成成分の混合物を用いることにより、堅牢性インクを提供し、特にコーティングされた紙上に堅牢性の画像を示す固体インクを提供することを見出した。しかし、この手法を用いることは、結晶性材料または非晶質材料の既知の特性からは、驚くべきことである。結晶性材料について、小分子は、一般に固化するときに結晶化する傾向があり、低分子量の有機固体は一般に結晶である。結晶性材料は一般に硬質であり、より抵抗性であるが、こうした材料は相当脆弱でもあり、結果として主に結晶性のインク組成物を用いて製造された印刷物は損傷に対して非常に感受性となる。非晶質材料に関して、高分子量の非晶質材料、例えばポリマーは、高温で粘稠になり、粘着性の液体になるが、高温では十分に低い粘度を示さない。結果として、ポリマーは、所望の噴出温度（≦１４０℃）にてプリントヘッドノズルから噴出させることができない。しかし、本実施形態において、堅牢性の固体インクは、結晶性および非晶質構成成分のブレンドを通して得ることができることを見出した。
【００１２】
本実施形態は、一般にそれぞれ約６０：４０〜約９５：５の重量比において（１）結晶性および（２）非晶質構成成分のブレンドを含むインクジェット固体インク組成物の新規なタイプを提供する。より詳細な実施形態において、結晶性構成成分と非晶質構成成分との重量比は、約６５：３５〜約９５：５、または約７０：３０〜約９０：１０である。他の実施形態において、結晶性および非晶質構成成分は、それぞれ約１．５〜約２０または約２．０〜約１０の重量比でブレンドされる。一般に、非晶質構成成分は、次式を有するクエン酸のエステルである。
【化３】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。一般に、結晶性構成成分は以下の構造を有する：
【化４】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、または同一または異なることができることを意味して、アルキル基からなる群から選択され、ここでこのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。
【００１３】
これらの非晶質および結晶性構成成分のブレンドを組み込んで得られたインクは、コーティングされていないおよびコーティングされた基材上での優れた堅牢性を例示する。インク配合物中の結晶性構成成分は、冷却時の迅速な結晶化を通して相変化を駆動する。結晶性構成成分はまた、最終インクフィルムの構造を設定し、非晶質構成成分のタックを低下させることによって硬質インクを創製する。非晶質構成成分は、タックを提供し、印刷されたインクに堅牢性を付与する。
【００１４】
結晶性材料は、非晶質材料と混和性であることが示された分類の芳香族アミド化合物からのものである。芳香族アミドは、文献において既知であり、市販の供給源から利用可能であるが、それらの特性は化学構造に依存して変動する。本実施形態は、固体インクの所望の特性を与えるために結晶性構成成分として選択された芳香族アミドを使用する。材料は、シャープな結晶化を示し、約１４０℃の温度において、相対的に低い粘度（≦１０１センチポイズ（ｃｐｓ）、または約０．５〜約１０ｃｐｓ、または約１〜約１０ｃｐｓ）を示すが、室温にて非常に高い粘度（＞１０６ｃｐｓ）を示す。これらの材料は、１５０℃未満、または約６５〜約１５０℃、または約６６〜約１４５℃の溶融温度（Ｔｍｅｌｔ）を有し、６０℃を超える、または約６０℃〜約１４０℃、または約６５〜約１２０℃の結晶化温度（Ｔｃｒｙｓ）を有する。ＴｍｅｌｔとＴｃｒｙｓとの間のΔＴは約５５℃未満である。これらの特性は、これらの芳香族アミドが本実施形態の固体インクの結晶性構成成分として作用するのに非常に適していることを実証している。
【００１５】
非晶質材料は、クエン酸のエステル化反応によって合成される。これらの材料は、結晶化を示さず、高温にて相対的に低い粘度（＜１０２ｃｐｓ、または約１ｃｐｓ〜約１００ｃｐｓ、または約５ｃｐｓ〜約９５ｃｐｓ）を有するが、室温にて非常に高い粘度（約＞１０６ｃｐｓ）を有する。室温での高い粘度は、堅牢性を付与する。これらの特徴により、これらの材料が、本実施形態の固体インクのための結晶性および非晶質構成成分のための良好な選択肢となる。クエン酸は、本実施形態のクエン酸トリエステル化合物の調製を例示する以下の合成スキームにおいて示されるようにトリエステルを製造するために種々のアルコールと反応させた。非晶質材料は、ガラス転移温度Ｔｇを有するが、ＤＳＣ（−５０から、２００〜−５０℃まで１０℃／分）で測定される場合、結晶化または溶融ピーク転移を示さない。Ｔｇ値は、通常、約１０℃〜約５０℃、または約１０℃〜約４０℃、または約１０℃〜約３５℃であり、所望の強靭性および可撓性をインクに付与する。選択された非晶質材料は、１０００ｇ／ｍｏｌ未満、または約１００ｇ／ｍｏｌ〜約１０００ｇ／ｍｏｌ、または約２００ｇ／ｍｏｌ〜約１０００ｇ／ｍｏｌのような低分子量を有する。高分子量の非晶質材料、例えばポリマーは、高温で粘稠になり、粘着性の液体になるが、所望の温度では圧電プリントヘッドを用いて噴出可能になるには高すぎる粘度を有する。
【化５】
【００１６】
本実施形態において、固体インク組成物はまた、着色剤と組み合わせた結晶性および非晶質材料を含んでいてもよい。本実施形態は、液体から固体へのシャープな相転移を実現するためにバランスのとれた非晶質および結晶性材料を含み、所望のレベルの粘度を維持しながら、硬質および堅牢性の印刷画像を促進する。このインクで製造されたプリントは、市販のインクにも優る利点、例えばスクラッチに対する良好な堅牢性を実証した。故に、結晶性および非晶質構成成分のブレンドを含む得られたインク組成物は、良好なレオロジー特性を示し、インクジェット印刷に関する多くの要件を満たす。
【００１７】
インク組成物は、特定実施形態において、インク組成物に存在する顔料または染料であってもよい着色剤を、インク組成物の総重量の少なくとも約０．１重量％〜約５０重量％、または少なくとも約０．２重量％〜約２０重量％、または約０．５重量％〜約１０重量％の量で含む。実施形態において、結晶性材料は、インク組成物の総重量の約６０重量％〜約９５重量％、または約６５重量％〜約９５重量％、または約７０重量％〜約９０重量％の量で存在する。実施形態において、非晶質材料は、インク組成物の総重量の約５重量％〜約４０重量％、または約５重量％〜約３５重量％、または約１０重量％〜約３０重量％の量で存在する。
【００１８】
実施形態において、得られた固体インクは、約１４０℃の温度で約１ｃｐｓ〜約１４ｃｐｓ、または約２ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、または約３ｃｐｓ〜約１２ｃｐｓの粘度を有する。実施形態において、固体インクは、室温にて約＞１０６ｃｐｓの粘度を有する。実施形態において、固体インクは、１０℃／分の速度にてＤＳＣによって測定される場合に、約６５〜約１５０℃、または約６５〜約１３５℃、約７０〜約１３０℃のＴｍｅｌｔ、および約４０〜約１４０℃、または約４５〜約１３０℃、約５０〜約１２５℃のＴｃｒｙｓを有する。
【００１９】
芳香族アミドについて、３つの特定選択肢は、実験データから選択された：Ｎ−フェネチルヒドロシンナミド、Ｎ−フェネチルベンズアミド、およびＮ−ベンジルベンズアミド。Ｎ−フェネチルヒドロシンナミドおよびＮ−フェネチルベンズアミドの合成を実施例の項目で記載する。Ｎ−ベンジルベンズアミドは、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ、Ｍｉｓｓｏｕｒｉ）から購入した。
【００２０】
示差走査熱量測定（ＤＳＣ、１０℃／分の速度にて−５０から、２００〜−５０℃まで）は、選択された材料の熱特性を測定するために利用された。例えば、図１は代表的なデータを与える。図１は、Ｎ−フェネチルヒドロシンナミドについてのＤＳＣデータを示す。
【００２１】
すべての材料は、表１に記載される熱特性によって示されるように、所望の温度範囲内で非常にシャープな転移を示した。このデータは、材料がインクの相変化材料について所望の特性を有することを示している。ＴｍｅｌｔおよびＴｃｒｙｓの間の相対的に狭いギャップは迅速な相変化につながり、これらの材料を、インクの結晶性構成成分について特に良好な選択肢にする。
【表１】
＊ＤＳＣデータは、Ｑ１０００示差走査熱量計（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）にて、１０℃／分の速度にて−５０から、２００〜−５０℃までで得られた。
【００２２】
本実施形態のインク組成物は、クエン酸トリエステル化合物の非晶質構成成分を含む。クエン酸は、種々のアルコールと反応させ、トリエステルを製造した。反応した１０個の異なるアルコールのうち、ＤＬ−メントールは、安定な非晶質トリエステルを形成するための最良の材料として同定された。Ｌ−メントールおよびｔ−ブチルシクロヘキサノールのトリエステルは非晶質に固化するだけでなく、部分的に結晶化した。フェネチルアルコールおよびシクロヘキサノールのトリエステルは冷蔵庫で結晶化した。合成されたトリエステルの残りは、室温で粘稠な液体であった。本実施形態にて使用されるべき好適なアルコールは、アルキルアルコールからなる群から選択されてもよく、ここでアルコールのアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。実施形態において、３モル当量以上のアルコールは、クエン酸のトリエステルを製造するための反応中に使用されてもよい。２モル当量のアルコールが使用される場合、結果は大部分がジエステルであり、１モル当量のアルコールが使用される場合、結果は大部分がモノエステルである。
【００２３】
実施形態のインクは、従来の添加剤をさらに含み、こうした従来の添加剤と関連した既知の機能を活用してもよい。こうした添加剤としては、例えば少なくとも１つの酸化防止剤、消泡剤、スリップおよび平滑剤、浄化剤、粘度調整剤、接着剤、可塑剤などを挙げることができる。
【００２４】
インクは、場合により、酸化から画像を保護するための酸化防止剤を含有してもよく、インク貯蔵器にて加熱された溶融物として存在しつつ酸化からインク構成成分を保護してもよい。好適な酸化防止剤の例としては、Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）（ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８、ＢＡＳＦから入手可能）、２，２−ビス（４−（２−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナモイルオキシ））エトキシフェニル）プロパン（ＴＯＰＡＮＯＬ−２０５、Ｖｅｒｔｕｌｌｕｓから入手可能）、トリス（４−ｔｅｒｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチルベンジル）イソシアヌレート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−エチリデンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フルオロホスホナイト（ＥＴＨＡＮＯＸ−３９８、Ａｌｂｅｒｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（ＡＬＤＲＩＣＨ）、ペンタエリスリトールテトラステアレート（ＴＣＩ Ａｍｅｒｉｃａ）、トリブチルアンモニウム次亜リン酸塩（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メトキシフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−６−（４−メトキシベンジル）フェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２，６−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−３，５−ジジメチルフェノ−ル（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ブロモ−２−ニトロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−（ジエチルアミノメチル）−２，５−ジメチルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−ジメチルアミノフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−アミノ−４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ビス（ヒドロキシメチル）−ｐ−クレゾール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，２’−メチレンジフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、５−（ジエチルアミノ）−２−ニトロソフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジクロロ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，６−ジブロモフルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、α−トリフルオロ−ｏ−クレゾール−１（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−ブロモ−４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−フルオロフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−クロロフェニル−２−クロロ−１，１，２−トリ−フルオロエチルスルホン（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，４−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｄｒｉｃｈ）、３−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３，５−ジフルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２−フルオロフェニル酢酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、２，５−ビス（トリフルオロメチル）安息香酸（Ａｌｄｒｉｃｈ）、エチル−２−（４−（４−（トリフルオロメチル）フェノキシ）フェノキシ）プロピオネート（Ａｌｄｒｉｃｈ）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニルジホスホナイト（Ａｌｄｒｉｃｈ）、４−ｔｅｒｔ−アミルフェノール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、３−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒドロキシフェネチルアルコール（Ａｌｄｒｉｃｈ）、ＮＡＵＧＡＲＤ ７６、ＮＡＵＧＡＲＤ ４４５、ＮＡＵＧＡＲＤ ５１２、およびＮＡＵＧＡＲＤ ５２４（Ｃｈｅｍｔｕｒａ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎが製造）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。存在する場合、酸化防止剤は、いずれかの所望のまたは有効な量、例えばインクの約０．２５重量％〜約１０重量％またはインクの約１重量％〜約５重量％でインク中に存在してもよい。
【００２５】
実施形態において、本明細書で記載される相転移インク組成物はまた、着色剤を含む。故に本実施形態のインクは、着色剤を有するまたは有していないインクであることができる。いずれかの所望のまたは有効な着色剤は、着色剤がインクキャリア中に溶解または分散できる限り、相転移インク組成物に利用されることができ、それらとしては染料、顔料、これらの混合物などが挙げられる。インクキャリア中に分散または溶解でき、他のインク構成成分と相溶性である限り、いかなる染料または顔料が選択されてもよい。相変化キャリア組成物は、従来の相転移インク着色剤材料、例えばカラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）溶媒染料、分散染料、改質酸および直接染料、塩基性染料、硫黄染料、バット染料などと組み合わせて使用できる。好適な染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｐｉｎｋ Ｂ（Ｏｒｉｅｎｔａｌ Ｇｉａｎｔ Ｄｙｅｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｐｒａｎｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｒｅｄ ３ＢＷ（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）、Ｌｅｍｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ ６Ｇ（Ｕｎｉｔｅｄ Ｃｈｅｍｉｅ）、Ｌｉｇｈｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ（Ｓｈａａｎｘｉ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｂｅｍａｃｈｒｏｍｅ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＤ Ｓｕｂ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｃｉｂａｎｏｎｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２Ｇ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＣＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳＮ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｙｒａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ１０１（Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓ）、Ｄｉａａｚｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＮ（ＩＣＩ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（ＢＡＳＦ）、Ｃｌａｓｓｉｃ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０）（ＢＡＳＦ）、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ ２３８、Ｎｅｐｔｕｎｅ Ｒｅｄ Ｂａｓｅ ＮＢ５４３（ＢＡＳＦ、Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ４９）、Ｎｅｏｐｅｎ Ｂｌｕｅ ＦＦ−４０１２（ＢＡＳＦ）、Ｌａｍｐｒｏｎｏｌ Ｂｌａｃｋ ＢＲ（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ３５）（ＩＣＩ）、Ｍｏｒｔｏｎ Ｍｏｒｐｌａｓ Ｍａｇｅｎｔａ ３６（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｒｅｄ １７２）、金属フタロシアニン着色剤が挙げられる。ポリマー染料はまた、例えばＭｉｌｌｉｋｅｎ＆ＣｏｍｐａｎｙからＭｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ ８６９として、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌｕｅ ９２、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｒｅｄ ３５７、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｙｅｌｌｏｗ １８００、Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｉｎｋ Ｂｌａｃｋ ８９１５−６７、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｏｒａｎｇｅ Ｘ−３８、ｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｂｌｕｅ Ｘ−１７、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １６２、Ａｃｉｄ Ｒｅｄ ５２、Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ ４４、およびｕｎｃｕｔ Ｒｅａｃｔｉｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ Ｘ−８０から市販されるものが使用できる。
【００２６】
顔料はまた、相転移インクのための好適な着色剤である。好適な顔料の例としては、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ５１００（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｖｉｏｌｅｔ ５８９０（ＢＡＳＦ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｇｒｅｅｎ Ｌ８７３０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｄ３７００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ２Ｇ−Ｄ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｂｌｕｅ Ｂ４Ｇ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｅｄ Ｐ−Ｆ７ＲＫ、Ｈｏｓｔａｐｅｒｍ Ｖｉｏｌｅｔ ＢＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｓｃａｒｌｅｔ ４４４０（ＢＡＳＦ）、Ｂｏｎ Ｒｅｄ Ｃ（Ｄｏｍｉｎｉｏｎ Ｃｏｌｏｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）、ＯＲＡＣＥＴ Ｐｉｎｋ ＲＦ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３８７１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｂｌｕｅ １５：３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｒｅｄ ３３４０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｃａｒｂａｚｏｌｅ Ｖｉｏｌｅｔ ２３（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｆａｓｔ Ｓｃａｒｌｅｔ Ｌ４３００（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ １７（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｌ６９００、Ｌ７０２０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＢＲＩＴＥ Ｙｅｌｌｏｗ ７４（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＳＰＥＣＴＲＡ ＰＡＣ Ｃ Ｏｒａｎｇｅ １６（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｋ６９０２、Ｋ６９１０（ＢＡＳＦ）、ＳＵＮＦＡＳＴ Ｍａｇｅｎｔａ １２２（Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、ＨＥＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ Ｄ６８４０、Ｄ７０８０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ＯＳ（ＢＡＳＦ）、ＮＥＯＰＥＮ Ｂｌｕｅ ＦＦ４０１２（ＢＡＳＦ）、ＰＶ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ Ｂ２ＧＯ１（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＩＲＧＡＬＩＴＥ Ｂｌｕｅ ＧＬＯ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌｕｅ６４７０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ Ｇ（Ａｌｄｒｉｃｈ）、Ｓｕｄａｎ Ｏｒａｎｇｅ ２２０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｏｒａｎｇｅ ３０４０（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｙｅｌｌｏｗ１５２、１５６０（ＢＡＳＦ）、ＬＩＴＨＯＬ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ０９９１Ｋ（ＢＡＳＦ）、ＰＡＬＩＯＴＯＬ Ｙｅｌｌｏｗ１８４０（ＢＡＳＦ）、ＮＯＶＯＰＥＲＭ Ｙｅｌｌｏｗ ＦＧＬ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｉｎｋ Ｊｅｔ Ｙｅｌｌｏｗ４Ｇ ＶＰ２５３２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｔｏｎｅｒ Ｙｅｌｌｏｗ ＨＧ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｌｕｍｏｇｅｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ０７９０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−ＹｅｌｌｏｗＬ１２５０（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ−Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｃｏ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ Ｄ１３５５、Ｄ１３５１（ＢＡＳＦ）、ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ Ｐｉｎｋ Ｅ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｈａｎｓａ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ５ＧＸ０３（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ＧＲＬ０２（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｒｕｂｉｎｅ Ｌ６Ｂ０５（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、ＦＡＮＡＬ Ｐｉｎｋ Ｄ４８３０（ＢＡＳＦ）、ＣＩＮＱＵＡＳＩＡ Ｍａｇｅｎｔａ（ＤＵ ＰＯＮＴ）、ＰＡＬＩＯＧＥＮ Ｂｌａｃｋ Ｌ００８４（ＢＡＳＦ）、Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ Ｋ８０１（ＢＡＳＦ）、およびカーボンブラック、例えばＲＥＧＡＬ ３３０（商標）（Ｃａｂｏｔ）、Ｎｉｐｅｘ１５０（Ｅｖｏｎｉｋ）Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ５２５０およびＣａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ５７５０（Ｃｏｌｕｍｂｉａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）など、ならびにこれらの混合物が挙げられる。
【００２７】
インクベース中の顔料分散液は、共力剤および分散剤によって安定化されてもよい。一般に、好適な顔料は、有機材料または無機材料であってもよい。磁気材料系顔料はまた、例えば堅牢性磁気インク文字認識（ＭＩＣＲ）インクの製作に好適である。磁気顔料としては、磁気ナノ粒子、例えば強磁性ナノ粒子が挙げられる。
【００２８】
実施形態において、溶媒染料が利用される。本明細書に使用するのに好適な溶媒染料の例としては、本明細書に開示されるインクキャリアとの相溶性のためにスピリットソルブル染料を挙げることができる。好適なスピリット溶媒染料の例としては、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｒｅｄ ４９２（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｒｅｄ Ｇ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｐｉｎｋ Ｂ（Ｇｌｏｂａｌ Ｃｏｌｏｒｓ）、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｒｅｄ Ｃ−ＢＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｋａｙａｎｏｌ Ｒｅｄ ３ＢＬ（Ｎｉｐｐｏｎ Ｋａｙａｋｕ）、Ｓｐｉｒｉｔ Ｆａｓｔ Ｙｅｌｌｏｗ ３Ｇ、Ａｉｚｅｎ Ｓｐｉｌｏｎ Ｙｅｌｌｏｗ Ｃ−ＧＮＨ（Ｈｏｄｏｇａｙａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、Ｃａｒｔａｓｏｌ Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ ４ＧＦ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｐｅｒｇａｓｏｌ Ｙｅｌｌｏｗ ５ＲＡ ＥＸ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ（ＢＡＳＦ）、Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ（Ｐｙｌａｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳ（Ｃｌａｒｉａｎｔ）、Ｍｏｒｆａｓｔ Ｂｌａｃｋ１０１（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ）、Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ ６７０（ＢＡＳＦ）、Ｓａｖｉｎｙｌ Ｂｌｕｅ ＧＬＳ（Ｓａｎｄｏｚ）、Ｌｕｘｏｌ Ｆａｓｔ Ｂｌｕｅ ＭＢＳＮ（Ｐｙｌａｍ）、Ｓｅｖｒｏｎ Ｂｌｕｅ ５ＧＭＦ（Ｃｌａｓｓｉｃ Ｄｙｅｓｔｕｆｆｓ）、Ｂａｓａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７５０（ＢＡＳＦ）、Ｋｅｙｐｌａｓｔ Ｂｌｕｅ（Ｋｅｙｓｔｏｎｅ Ａｎｉｌｉｎｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｅｏｚａｐｏｎ Ｂｌａｃｋ Ｘ５１（Ｃ．Ｉ．Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ、Ｃ．Ｉ．１２１９５）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｂｌｕｅ ６７０（Ｃ．Ｉ．６１５５４）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｙｅｌｌｏｗ １４６（Ｃ．Ｉ．１２７００）（ＢＡＳＦ）、Ｓｕｄａｎ Ｒｅｄ ４６２（Ｃ．Ｉ．２６０５０１）（ＢＡＳＦ）、これらの混合物などが挙げられる。
【００２９】
着色剤は、所望の色または色相を得るためにいずれかの所望のまたは有効な量、例えば少なくともインクの約０．１重量％〜インクの約５０重量％、少なくともインクの約０．２重量％〜インクの約２０重量％、および少なくともインクの約０．５重量％〜インクの約１０重量％で相転移インク中に存在してもよい。
【００３０】
実施形態において、相転移インクのためのインクキャリアは、例えば示差走査熱量測定によって１０℃／分で測定される場合、約６５℃〜約１５０℃、例えば約７０℃〜約１４０℃、約７５℃〜約１３５℃、約８０℃〜約１３０℃、または約８５℃〜約１２５℃Ｃの融点を有していてもよい。さらに、これらのインクは、約１４０℃の温度にて、約１ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、例えば約２ｃｐｓ〜約１３ｃｐｓ、約４ｃｐｓ〜約１２ｃｐｓの噴出粘度を有する。
【００３１】
インク組成物は、いずれかの所望のまたは好適な方法によって調製できる。例えば、インクキャリアの各構成成分は、共に混合されることができ、その後この混合物を少なくともその融点、例えば約６０℃〜約１５０℃、８０℃〜約１４５℃および８５℃〜約１４０℃に加熱する。着色剤は、インク成分を加熱する前またはインク成分を加熱した後に添加されてもよい。顔料が選択された着色剤である場合、溶融混合物は、磨砕機またはボールミル装置または他の高エネルギー混合装置での粉砕に供されることができ、インクキャリア中の顔料の分散に影響を与える。次いで加熱された混合物は、約５秒〜約３０分以上撹拌され、実質的に均質で、均一な溶融物が得られ、続いてインクを周囲温度（通常約２０℃〜約２５℃）まで冷却する。インクは周囲温度にて固体である。特定実施形態において、形成プロセス中、それらの溶融状態におけるインクは、モールドに注がれ、次いで冷却され、固化されてインクスティックを形成する。好適なインク調製技術は、その開示全体が参考として本明細書に組み込まれる米国特許第７，１８６，７６２号明細書に開示される。
【００３２】
インクは、直接印刷インクジェットプロセスのための装置および間接（オフセット）印刷インクジェット用途に利用できる。本明細書に開示される別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融する工程、および溶融したインクの液滴を記録基材上に画像様パターンに放出させる工程を含むプロセスを対象とする。本明細書に開示されるさらに別の実施形態は、本明細書に開示されるインクをインクジェット印刷装置に組み込む工程、インクを溶融させる工程、溶融したインクの液滴を中間転写部材上に画像様パターンに放出させる工程および中間転写部材から画像様パターンにインクを最終記録基材に転写する工程を含むプロセスを対象とする。特定実施形態において、中間転写部材を、最終記録シートを超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する。別の特定実施形態において、中間転写部材および最終記録シート両方を加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの両方を印刷装置の溶融インクの温度未満の温度に加熱し、この実施形態において、中間転写部材および最終記録シートの相対温度は、（１）中間転写部材を、最終記録基材を超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、（２）最終記録基材を、中間転写部材の温度を超える温度で、印刷装置の溶融したインクの温度未満の温度に加熱する、または（３）中間転写部材および最終記録シートをほぼ同じ温度に加熱することであることができる。１つの特定実施形態において、印刷装置は、圧電印刷プロセスを利用するが、ここでインクの液滴は、圧電振動素子の振幅によって画像様パターンに放出される。本明細書に開示されたインクはまた、他のホットメルト印刷プロセス、例えばホットメルト音響インクジェット印刷、ホットメルト熱インクジェット印刷、ホットメルト連続ストリームまたは偏向インクジェット印刷などに利用されることができる。本明細書に開示される相転移インクはまた、ホットメルトインクジェット印刷プロセス以外の印刷プロセスに使用できる。
【００３３】
いずれかの好適な基材または記録シートが利用でき、これらとしては、普通紙、例えばＸＥＲＯＸ ４２００紙、ＸＥＲＯＸ Ｉｍａｇｅ Ｓｅｒｉｅｓ紙、Ｃｏｕｒｔｌａｎｄ ４０２４ ＤＰ紙、罫線入りノート紙、ボンド紙、シリカコーティングされた紙、例えばＳｈａｒｐ Ｃｏｍｐａｎｙシリカコーティングされた紙、ＪｕＪｏ紙、ＨＡＭＭＥＲＭＩＬＬ ＬＡＳＥＲＰＲＩＮＴ紙など、光沢コーティングされた紙、例えばＸＥＲＯＸ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ、Ｓａｐｐｉ Ｗａｒｒｅｎ Ｐａｐｅｒｓ ＬＵＳＴＲＯＧＬＯＳＳ、特にＸｅｒｏｘ ＤＵＲＡＰＡＰＥＲなどのような紙、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機記録媒体、例えば金属および木材など、透明材料、布地、繊維製品、プラスチック、ポリマーフィルム、無機基材、例えば金属および木材などが挙げられる。
【００３４】
本明細書に記載されるインクはさらに、次の実施例に例示される。すべての部およびパーセンテージは、特に指示のない限り重量による。
【実施例】
【００３５】
（実施例１）
材料の合成
Ｎ−フェネチルヒドロシンナミドの合成について、エチルヒドロシンナメート（３０．０ｇ，１６８ｍｍｏｌ）、２−フェネチルアミン（２１．２ｍｌ，１６８ｍｍｏｌ）、炭酸カリウム（２．３ｇ，１６．８３ｍｍｏｌ）およびＭｅＯＨ（２５０ｍｌ）を、５００ｍｌフラスコに共に添加し、懸濁液を得た。反応混合物を、４４時間還流し、室温まで冷却した。溶媒を除去し、得られた白色沈殿物をエーテルで希釈し、水（３×）で洗浄し、ＭｇＳＯ４で乾燥した。ろ過後、溶媒を除去し、残留黄色油を冷蔵庫で一晩維持し、白色結晶を得た（３．４ｇ、収率８％）。サンプルを１Ｈ ＮＭＲによって特徴付けた。
【化６】
【００３６】
Ｎ−フェネチルベンズアミドの合成について、２−フェネチルアミン（１２．１５ｇ、１００ｍｍｏｌ）およびピリジン（８．１１ｍｌ、１００ｍｍｏｌ）を５００ｍｌフラスコに共に添加し、無色の溶液を得た。フラスコを氷浴で冷却し、塩化ベンゾイル（１２．８０ｍｌ、１１０ｍｍｏｌ）を撹拌しながら１０分かけて徐々に添加した。得られた結晶性混合物をジクロロメタンで抽出し、水（１×）、５％ＨＣｌ水溶液（１×）、５％ＮａＯＨ水溶液（１×）、水（２×）で洗浄し、ＭｇＳＯ４で乾燥した。ろ過後、溶媒を除去し、得られた結晶をＭｅＯＨ／水（９５／５）から再結晶させ、白色結晶（１５．８ｇ、収率７０％）を得た。サンプルを１Ｈ ＮＭＲによって特徴付けた。
【化７】
【００３７】
例えばトリ−ＤＬ−メンチルシトレート（ＴＭＣ）の代表的な合成において、クエン酸（２０．０ｇ、１０４ｍｍｏｌ）、ＤＬ−メントール（４８．８ｇ、３１２ｍｍｏｌ）、およびキシレン（２５０ｍｌ）を、ディーンスタークトラップを備えた５００ｍＬフラスコに添加し、懸濁液を得た。ｐ−トルエンスルホン酸一水和物（０．３９６ｇ、２．０８ｍｍｏｌ）を添加し、混合物を、水を共沸除去しながら２１時間還流した。反応混合物を室温まで冷却し、１０重量％ＫＯＨ水溶液（１×）およびブライン（２×）で洗浄し、次いでＭｇＳＯ４で乾燥させた。ろ過および溶媒の除去後、残渣を１２０℃で撹拌しながら減圧下で乾燥し、４９．３ｇ（収率７８％）の非晶質固体を得た。サンプルを１Ｈ ＮＭＲ分光法、および酸価分析（１６．３４ｍｇＫＯＨ／ｇ）によって特徴付けた。合成スキームを以下に例示する。
【化８】
【００３８】
実施形態において、Ｒは、アルキル基として定義され、ここでアルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる。
【００３９】
固体インク１の調製
実施例に使用された非晶質構成成分は、高温（＞１００℃）にて低い粘度（η＜１０２ｃｐｓ）を有するが、室温にて高い粘度（η＞１０６ｃｐｓ）を有するトリメチルシトレート（ＴＭＣ）であった。結晶性構成成分としてＮ−フェネチルヒドロシンナミド、およびＴＭＣ非晶質構成成分を１２０℃で、溶融状態で撹拌し、次いで冷却して無色透明のインクサンプルを得た。インクサンプルの結晶性／非晶質比は、重量％で７０／３０であった。結晶性および非晶質材料は、この混合比で非常に混和性であった。
【００４０】
固体インク２の調製
無色透明インク２は、Ｎ−フェネチルベンズアミドを結晶性構成成分として使用した以外は、インク１と同じ様式で調製した。
【００４１】
固体インク３の調製
無色透明インク３は、Ｎ−ベンジルベンズアミドを結晶性構成成分として使用した以外は、インク１と同じ様式で調製した。
【００４２】
図２は、インクサンプルの代表的なＤＳＣデータを示す。ＴｍｅｌｔおよびＴｃｒｙｓの両方が低温にシフトしたが、サンプルは、非晶質構成成分と混合された場合であっても相対的にシャープな相転移を依然として示した。図３は、インクサンプルのレオロジーデータを示す。インクは、６５〜１０５℃にて＞１０６ｃｐｓへの相転移を示した。相転移温度は、材料を選択し、結晶性／非晶質比を変更することによって調節可能である。約１３０℃での粘度は１２ｃｐｓ未満であった。
【００４３】
プリント性能
インク１に、３重量％のシアン染料（Ｃｉｂａ Ｏｒａｓｏｌ Ｂｌｕｅ ＧＮ）を添加した。染料は、インク中で良好な溶解度を示した。続いて、インク１を、Ｋ−印刷プルーファー（ＲＫ Ｐｒｉｎｔ Ｃｏａｔ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｌｔｄ．，Ｌｉｔｌｉｎｇｔｏｎ，Ｒｏｙｓｔｏｎ，Ｈｅｒｉｓ，ＳＧ８０ＯＺ，Ｕ．Ｋ．が製造）を用いて、Ｘｅｒｏｘ Ｄｉｇｉｔａｌ Ｃｏｌｏｒ Ｅｌｉｔｅ Ｇｌｏｓｓ（ＤＣＥＧ）１２０ｇｓｍ紙にコーティングした。垂直から約１５°の角度にて湾曲した先端を有するスクラッチ／ゴージフィンガーを、５２８ｇの重さを適用し、約１３ｍｍ／ｓの速度で画像にわたって引き寄せた場合に、インクは画像から明確には取り除かれなかった。スクラッチ／ゴージ先端は、約１２ｍｍの曲率半径を有する旋盤円形ノーズに類似する。
【００４４】
Ｋ−プルーファーは、印刷所での共通の試験装置である。この場合、プルーファーは、印刷プレートを加熱して固体インクを溶融するために変更されている。使用されるＫ−プルーファーは、それぞれ約９．４×４．７ｃｍの３つの長方形グラビアパターンを有する。第１の長方形のセル密度は、通常１００％であり、第２のセル密度は８０％、第３のセル密度は６０％である。実際、このＫ−プルーフプレートは、厚さ（または高さ）約５ミクロンのフィルム（またはピクセル）をもたらす。試験インクは、加熱されたグラビアプレートにわたって展延され、試験プリントは、試験紙が固定されているプレート表面にわたってワイピングブレードを通過させ、その直後にゴムロールを通過させることによって製造される。紙ロールが通過するときに、インクはグラビアセルから紙に転写される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも非晶質構成成分であって、前記非晶質構成成分が、次式を有するクエン酸のエステルであり、
【化９】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる、非晶質構成成分と、
少なくとも結晶性構成成分であって、前記結晶性構成成分が、次の構造を有するアミドであり、
【化１０】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる結晶性構成成分と、
を含む、相転移インク。
【請求項２】
前記非晶質構成成分が、前記相転移インクの総重量の約５重量％〜約４０重量％の量で存在し、前記結晶性構成成分が、前記相転移インクの総重量の約６０重量％〜約９５重量％の量で存在する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項３】
前記結晶性および非晶質構成成分が、約１．５〜約２０の重量比でブレンドされる、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項４】
顔料、染料またはこれらの混合物からなる群から選択される着色剤をさらに含む、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項５】
前記結晶性構成成分が、約１４０℃の温度にて約１ｃｐｓ〜約１０ｃｐｓの粘度を有する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項６】
前記非晶質構成成分が、約１４０℃の温度で約１ｃｐｓ〜約１００ｃｐｓの粘度を有する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項７】
約１４０℃の温度にて約１５ｃｐｓ未満の粘度を有する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項８】
室温にて約１０６ｃｐｓを超える粘度を有する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項９】
少なくとも非晶質構成成分であって、前記非晶質構成成分が、次式を有するクエン酸のエステルであり、
【化１１】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる、非晶質構成成分と、
少なくとも結晶性構成成分であって、前記結晶性構成成分が、次の構造を有するアミドであり、
【化１２】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる結晶性構成成分と、
を含む、相転移インクであって、さらにこの相転移インクが、約６５℃〜約１５０℃のＴｍｅｌｔ、および約６５℃〜約１４０℃のＴｃｒｙｓを有する、相転移インク。
【請求項１０】
非晶質構成成分であって、この非晶質構成成分が、次式を有する、少なくとも１つのアルコールとのエステル化反応によって合成されるクエン酸のエステルであり、
【化１３】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる、非晶質構成成分と、
結晶性構成成分であって、前記結晶性構成成分が、次の構造を有するアミドであり、
【化１４】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる、結晶性構成成分と、
を含む、相転移インクであって、さらにクエン酸と反応するためのアルコールが、
【化１５】
およびこれらの混合物からなる群から選択される、相転移インク。
【請求項１】
少なくとも非晶質構成成分であって、前記非晶質構成成分が、次式を有するクエン酸のエステルであり、
【化９】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる、非晶質構成成分と、
少なくとも結晶性構成成分であって、前記結晶性構成成分が、次の構造を有するアミドであり、
【化１０】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる結晶性構成成分と、
を含む、相転移インク。
【請求項２】
前記非晶質構成成分が、前記相転移インクの総重量の約５重量％〜約４０重量％の量で存在し、前記結晶性構成成分が、前記相転移インクの総重量の約６０重量％〜約９５重量％の量で存在する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項３】
前記結晶性および非晶質構成成分が、約１．５〜約２０の重量比でブレンドされる、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項４】
顔料、染料またはこれらの混合物からなる群から選択される着色剤をさらに含む、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項５】
前記結晶性構成成分が、約１４０℃の温度にて約１ｃｐｓ〜約１０ｃｐｓの粘度を有する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項６】
前記非晶質構成成分が、約１４０℃の温度で約１ｃｐｓ〜約１００ｃｐｓの粘度を有する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項７】
約１４０℃の温度にて約１５ｃｐｓ未満の粘度を有する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項８】
室温にて約１０６ｃｐｓを超える粘度を有する、請求項１に記載の相転移インク。
【請求項９】
少なくとも非晶質構成成分であって、前記非晶質構成成分が、次式を有するクエン酸のエステルであり、
【化１１】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる、非晶質構成成分と、
少なくとも結晶性構成成分であって、前記結晶性構成成分が、次の構造を有するアミドであり、
【化１２】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる結晶性構成成分と、
を含む、相転移インクであって、さらにこの相転移インクが、約６５℃〜約１５０℃のＴｍｅｌｔ、および約６５℃〜約１４０℃のＴｃｒｙｓを有する、相転移インク。
【請求項１０】
非晶質構成成分であって、この非晶質構成成分が、次式を有する、少なくとも１つのアルコールとのエステル化反応によって合成されるクエン酸のエステルであり、
【化１３】
式中、Ｒ１、Ｒ２、およびＲ３はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる、非晶質構成成分と、
結晶性構成成分であって、前記結晶性構成成分が、次の構造を有するアミドであり、
【化１４】
式中、Ｒ４およびＲ５はそれぞれ互いに独立に、アルキル基からなる群から選択され、前記アルキル部分は、直鎖、分岐または環状の飽和または不飽和の置換または非置換であり、約１個〜約４０個の炭素原子を有する基、あるいは置換または非置換の芳香族またはヘテロ芳香族基、およびこれらの混合物であることができる、結晶性構成成分と、
を含む、相転移インクであって、さらにクエン酸と反応するためのアルコールが、
【化１５】
およびこれらの混合物からなる群から選択される、相転移インク。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−２３３１６７（Ｐ２０１２−２３３１６７Ａ）
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−８４６０２（Ｐ２０１２−８４６０２）
【出願日】平成２４年４月３日（２０１２．４．３）
【出願人】（５９６１７０１７０）ゼロックス コーポレイション (1,961)
【氏名又は名称原語表記】ＸＥＲＯＸ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年４月３日（２０１２．４．３）
【出願人】（５９６１７０１７０）ゼロックス コーポレイション (1,961)
【氏名又は名称原語表記】ＸＥＲＯＸ ＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＮ
【Ｆターム（参考）】
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