磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体の製造装置
【課題】高性能で高信頼性を有し、且つ、安価な高容量磁気記録媒体が得られる製造方法及び装置を提供する。
【解決手段】磁気記録媒体の製造装置５０の第１真空室５６ａには、加熱ロール６６の上流に巻き出しロール６０から繰り出された支持体１２を非接触で除電できる除電手段６８が設けられている。除電手段６８は、支持体１２の両面を除電できるように２つ設けられている。除電手段６８としては、イオンを放出する機構を有するイオンガン又は真空紫外線ランプを用いることが好ましい。そして、支持体１２に磁性層を形成する前に、除電手段６８を用いて支持体１２を非接触で除電する。
【解決手段】磁気記録媒体の製造装置５０の第１真空室５６ａには、加熱ロール６６の上流に巻き出しロール６０から繰り出された支持体１２を非接触で除電できる除電手段６８が設けられている。除電手段６８は、支持体１２の両面を除電できるように２つ設けられている。除電手段６８としては、イオンを放出する機構を有するイオンガン又は真空紫外線ランプを用いることが好ましい。そして、支持体１２に磁性層を形成する前に、除電手段６８を用いて支持体１２を非接触で除電する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を真空成膜法により形成する磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、インターネットの普及により、パーソナル・コンピュータを用いて大容量の動画情報や音声情報の処理を行う等、コンピュータの利用形態が変化してきている。これに伴い、ハードディスク等の磁気記録媒体に要求される記憶容量も増大している。
【０００３】
ハードディスク装置においては、磁気ディスクの回転に伴い、磁気ヘッドが磁気ディスクの表面からわずかに浮上し、非接触で磁気記録を行っている。このため、磁気ヘッドと磁気ディスクとの接触によって磁気ディスクが破損するのを防止している。高密度化に伴って磁気ヘッドの浮上高さは次第に低減されており、鏡面研磨された超平滑なガラス基板上に磁性層等を形成した磁気ディスクを用いることにより、現在では１０ｎｍ〜２０ｎｍの浮上高さが実現されている。このようなヘッドの低浮上量化に加え、ヘッド構造の改良、磁性層の改良等の技術革新によってハードディスクドライブの面記録密度と記録容量はここ数年で飛躍的に増大してきた。
【０００４】
取り扱うことができるデジタルデータ量が増大することによって、動画データの様な大容量のデータを可換型媒体に記録して、移動させるというニーズが生まれてきた。しかしながら、ハードディスクは基板が硬質であって、しかも上述のようにヘッドとディスクの間隔が極わずかであるため、フレキシブルディスクや書き換え型光ディスクの様に可換媒体として使用しようとすると、動作中の衝撃や塵埃の巻き込みによって故障を発生する懸念が高く、使用条件が制限される。
【０００５】
一方、フレキシブルディスクや磁気テープは基板がフレキシブルな高分子フィルムであり、接触記録可能な媒体であるため可換性に優れており、安価に生産できる。しかし、現在市販されているフレキシブルディスクと磁気テープは、磁性体を高分子バインダーや研磨剤とともに高分子フィルム上に塗布して形成した塗布型磁気記録媒体や、あるいはコバルト系合金を真空中で蒸着によって高分子フィルム上に成膜した蒸着型磁気記録媒体が用いられており、スパッタ法で磁性層を形成しているハードディスクと比較すると、磁性層の高密度記録特性が悪く、ハードディスクの１／１０以下の記録密度しか達成できていない。
【０００６】
そこで磁性層をハードディスクと同様のスパッタ法で形成する強磁性金属薄膜型のフレキシブルディスクも提案されている。支持体がフレキシブルな高分子フィルムのため、ロール状の支持体を搬送させながらスパッタ法による磁性層成膜が可能となる。すなわち、長尺の支持体を用いて磁気記録媒体を安価に生産することが可能となる。このような製造方法及び製造装置としては、特許文献１〜７に提案されている。
【０００７】
しかし、長尺の支持体を用いて磁気記録媒体を作製する際に、真空室内に真空成膜によるフレークが堆積し、搬送される原反が帯電している場合、これら堆積しているフレークを吸着し、磁気記録媒体上に欠陥として付着する問題がある。また、原反の帯電はフレーク付着だけでなく、巻き取りシワ等の問題も引き起こす。これらのため、特許文献８及び９に記載されているように、原反を導電性ロールに接触させる手法が提案されている。しかし、巻き出しロールから巻き出され、複数のパスロールを通過する際には必ず剥離帯電が生じ、導電性ロールの使用のみでは、充分な帯電除去が達成されない。また、帯電量が多い状態でアース電位の導電性ロールに接触すると、微小放電が起こり磁気記録媒体上に放電痕が見られる場合がある。前記のことから、平滑で絶縁性高分子支持体の真空中搬送における除電に関しては未だ充分な手法が確立されていない。
【０００８】
ＤＶＤ−Ｒ／ＲＷに代表される追記型及び書き換え型光ディスクは磁気ディスクのようにヘッドとディスクが近接していないため、可換性に優れており、広く普及している。しかしながら光ディスクは、光ピックアップの厚みとコストの問題から、高容量化に有利な磁気ディスクのように両面を記録面としたディスク構造を用いることが困難であるといった問題がある。さらに、磁気ディスクと比較すると面記録密度が低く、データ転送速度も低いため、書き換え型の大容量記録媒体としの使用を考えると、未だ十分な性能とはいえない。
【０００９】
【特許文献１】特開昭５９−１７３２６６号公報
【特許文献２】特開平５−２７４６５９号公報
【特許文献３】特開平７−２３５０３５号公報
【特許文献４】特開平１０−３６６３号公報
【特許文献５】特開平１０−１１７３４号公報
【特許文献６】特開２００２−３６７１４９号公報
【特許文献７】特開２００３−９９９１８号公報
【特許文献８】特開平５−３４２５７１号公報
【特許文献９】特開平７−７３４６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記の通り、大容量の書き換え可能な可換型記録媒体は、その要求が高いものの、性能、信頼性、コストを満足するものが存在しない。
【００１１】
本発明は上記従来技術の問題点に鑑みなされたものであり、本発明の目的は、欠陥の発生が大幅に低減された磁気記録媒体を製造することができる磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体の製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、磁性層を形成する前に可とう性高分子支持体に対して非接触で除電を行うことを特徴としている。これにより、真空槽内で可とう性高分子支持体への帯電を低減させることができ、真空槽内に存在する微粒子等の汚れ（コンタミ）の可とう性高分子支持体への付着を抑制することができる。
【００１３】
また、本発明により得られる磁気記録媒体の好ましい形態によれば、磁性層として強磁性金属薄膜磁性層を備えているので、ハードディスクのような高記録密度記録が可能となり、高容量化が可能となる。さらに、微小欠陥の発生が低減されるので、高密度記録媒体に適している。
【００１４】
すなわち、本発明は以下のとおりである。
【００１５】
１． 可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を真空成膜法により形成する工程を含む磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁性層形成工程の前に、前記可とう性高分子支持体の除電を非接触で行う除電工程を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【００１６】
２． 前記真空成膜法がスパッタ法であることを特徴とする上記１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【００１７】
３． 可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を有する磁気記録媒体の製造装置であって、真空槽と、前記真空槽内に設置されるとともに可とう性高分子支持体に対し非接触で除電可能な除電手段とを備えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【００１８】
４． 前記除電手段が、イオンを放出する機構を有するイオンガンであることを特徴とする上記３に記載の磁気記録媒体の製造装置。
【００１９】
５． 前記除電手段が、真空紫外線ランプであることを特徴とする上記３に記載の磁気記録媒体の製造装置。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、磁性層を形成する前に可とう性高分子支持体に対して非接触で除電を行うことにより、可とう性高分子支持体への微粒子等の付着を抑制することができ、磁気記録媒体への欠陥の発生を大幅に低減させることができるので、高性能で高信頼性を有し、且つ、安価な高容量磁気記録媒体を提供することが可能となる。このため、接触記録に耐性のある、平坦な磁気テープやフレキシブルディスクを安価に提供することが可能となる。また、本発明に係る製造方法によれば、磁気記録媒体への欠陥の発生が大幅に低減されるので、生産適性にも優れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、図面を参照して、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体の製造装置をウェブ搬送スパッタ装置に適用した実施の形態例について詳細に説明する。
【００２２】
本実施の形態に係る製造方法及び製造装置５０（図２参照）を用いて製造される磁気記録媒体１０（図１参照）は、フレキシブルディスクでも磁気テープでもよい。
【００２３】
フレキシブルディスクは、中心部にセンターホールが形成された構造であり、プラスチック等で形成されたカートリッジ内に格納されている。なお、カートリッジには、通常、金属性のシャッタで覆われたアクセス窓を備えており、このアクセス窓を介して磁気ヘッドが導入されることにより、フレキシブルディスクへの信号記録や再生が行われる。
【００２４】
図１は、カートリッジを取り除いたフレキシブルディスクの好適な層構成を示す断面図である。フレキシブルディスクは、フィルム状の可とう性高分子支持体１２（以下、単に支持体１２と記す）の両面に、表面突起を有する下塗り層１４、第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２及び潤滑層２４が順次形成されている。垂直媒体として用いる場合、支持体１２と磁性層２０との間に軟磁性層（図示せず）が形成されていることが望ましい。フレキシブルディスクの中心部には、通常、フレキシブルディスクドライブに装着するための係合手段（図示せず）が装着されている。
【００２５】
磁気テープの場合は、長尺形状にスリットされた磁気テープが開放リール、あるいはリールカートリッジに組み込まれた構造であり、プラスチック等で形成されたカートリッジ内に格納されている。リールカートリッジから巻き出された磁気テープが磁気ヘッド部分を通過する際に、信号記録や再生が行われる。
【００２６】
磁気テープは可とう性高分子フィルムからなるテープ状支持体の片面に、少なくとも磁性層を有するものであるが、上記と同様に、下塗り層１４、第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２、潤滑層２４がこの順に形成されている。他面側は、磁気テープがリールカートリッジから巻き出され搬送される際に通過するガイドロールに接触する側であり、ガイドロールとの潤滑搬送の目的で、カーボン等のバックコート層が形成されていることが好ましい。
【００２７】
次に、本実施の形態に係る製造方法に好適に用いられる製造装置５０の一例を、図１に示す。
【００２８】
図１に示す製造装置５０は、真空槽５２と、該真空槽５２に対して回転自在に支持され、長尺の支持体１２を表面に沿わせて回転しながら搬送する円筒状の成膜ロール５４と、該成膜ロール５４の周囲に配置された例えば５つの真空室（第１真空室５６ａ、第２真空室５６ｂ、第３真空室５６ｃ、第４真空室５６ｄ、第５真空室５６ｅ）とを有する。これら第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅは、第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅ間にそれぞれ設置された仕切板５８にて区画されている。
【００２９】
第１真空室５６ａには長尺の支持体１２が巻回された巻き出しロール６０が設置され、第５真空室５６ｅには巻き取りロール６２が設置されている。巻き出しロール６０に巻回された支持体１２には、図１に示すように、予め下塗り層１４が塗布されている。
【００３０】
巻き出しロール６０からロール状に巻かれたフィルム状の支持体１２を巻き出して、成膜ロール５４に沿わせた状態で第１真空室５６ａにおいて第１下地層１６を形成し、成膜ロール５４を回転させながら、第２真空室５６ｂで第２下地層１８、第３真空室５６ｃで磁性層２０、第５真空室５６ｅで保護層２２を順次形成して、巻き取りロール６２で巻き取り、長尺の磁性層２０等が形成されたフィルム（磁気記録材料６４）を形成する。
【００３１】
第１真空室５６ａには、巻き出しロール６０から繰り出された支持体１２を加熱するための加熱ロール６６が設けられている。支持体１２を加熱することにより、支持体１２に含まれるガスを放出させることができる。加熱ロール６６の代わりに巻き出しロール６０と成膜ロール５４との間にヒータを設けてもよい。また、加熱ロール６６を設けずに成膜ロール５４で代用しても構わない。
【００３２】
また、第１真空室５６ａには、加熱ロール６６の上流に巻き出しロール６０から繰り出された支持体１２を非接触で除電できる除電手段６８が設けられている。除電手段６８は、支持体１２の両面を除電できるように２つ設けられている。
【００３３】
除電手段６８としては、図３Ａ及び図３Ｂに示すように、イオン７０を放出する機構を有するイオンガン７２、又は、図４Ａ及び図４Ｂに示すように、真空紫外線ランプを用いることが好ましい。
【００３４】
図３Ａ及び図３Ｂに示すイオンガン７２は、イオン７０が放出される面７６（イオン放射面７６）と支持体１２の表面１２ａとが対向するようにして設置される。このイオンガン７２は、電場と磁場を印加することで雰囲気ガスを分解し電荷的に中性なプラズマとし、このプラズマを支持体１２に曝すことで支持体１２を除電するものや、さらに強い正電位磁場を印加して分解したガスの正電荷のみを支持体１２に照射することで剥離帯電によって負に帯電した該支持体１２を中和するもの等を用いることができる。イオンガン７２を用いる場合、１００ガウス〜１００００ガウス（０．０１Ｔ〜１Ｔ）の磁場、１００Ｖから３０００Ｖの電場を与えることが好ましい。
【００３５】
図４Ａ及び図４Ｂに示す真空紫外線ランプ７４は、紫外線が放射される面７８（紫外線放射面７８）の光軸８０と支持体１２の表面１２ａとがほぼ平行となるように設置される。図４Ｂの例では、紫外線放射面７８の光軸８０と支持体１２の表面１２ａとがほぼ一致するように設置した場合を示す。この真空紫外線ランプ７４は、そのエネルギーの高い光によって雰囲気ガスを効率的にイオン化させ、該支持体１２の表面電荷を中性化する機構を有するものを用いることができる。該真空紫外線ランプ７４は、微量のＡｒガスを流した状態で、１×１０-6Ｐａから１×１０3Ｐａの真空雰囲気内で用いることが好ましく、１×１０-2Ｐａから１Ｐａの真空雰囲気内で用いることがより好ましい。１×１０3Ｐａより低真空では、イオンの平均自由行程が短くなり、支持体１２の全体に対し、十分な除電効果が得られない場合がある。
【００３６】
また、該真空紫外線ランプ７４は、支持体１２に対して、５０ｍｍから５００ｍｍの距離範囲で照射することが好ましく、５０ｍｍから４００ｍｍの距離範囲で照射することがより好ましい。この距離範囲は、例えば図４Ｂに示すように、真空紫外線ランプ７４の紫外線放射面７８から支持体１２までの最短距離Ｌｄを指す。この距離範囲が５０ｍｍより近いと支持体１２に対し熱エネルギーが供給され、支持体１２に変形等の悪影響を及ぼす場合がある。逆に、５００ｍｍ以上離れると、支持体１２の全体が除電されるのに時間がかかり、支持体１２の通過時間内に十分な除電性能を実現できないおそれがある。さらに、該真空紫外線ランプ７４の照射強度としては、５Ｗから５００Ｗの範囲が好ましく、１０Ｗから３００Ｗの範囲がより好ましく、２０Ｗから５０Ｗの範囲がさらに好ましい。５００Ｗより高強度では支持体１２が熱で変形し、逆に５Ｗ以下では十分な除電効果が得られない場合がある。
【００３７】
図２に示すように、第１真空室５６ａ、第２真空室５６ｂ及び第３真空室５６ｃ内には、それぞれ第１スパッタ装置８２ａ、第２スパッタ装置８２ｂ及び第３スパッタ装置８２ｃが成膜ロール５４に対向した箇所に設置されている。第１スパッタ装置８２ａ〜第３スパッタ装置８２ｃにはそれぞれ放電手段であるスパッタカソードと所望の膜を形成するためのターゲットとが設置されている。
【００３８】
第４真空室（グロー処理室５６ｄ）には、アルゴンイオンガン８４が設けられている。アルゴンイオンガン８４により磁性層２０の表面にアルゴンプラズマを照射してグロー処理を施し、保護層２２と磁性層２０の密着性を向上させることができる。
【００３９】
第５真空室５６ｅには、保護層成膜用ガン８６が設けられている。保護層成膜用ガン８６としては、反応管に炭化水素ガスを導入し、コイル磁場を与え、高密度プラズマを生成し、さらに支持体１２側にバイアス電圧を印加することで、分解された正の炭素イオンにより硬質な炭素膜を形成可能なプラズマＣＶＤガンや、イオンソースに炭化水素ガスを導入し、磁場と電場を印加して高密度プラズマを生成し、強力な正電場により分解された正の炭素イオンを押し出すことで硬質な炭素膜を形成可能なイオンビームガン、高密度プラズマ生成可能なＥＣＲスパッタ源、アーク放電から高純度カーボンイオンを抽出可能なフィルタードカソーディックバキュームアーク（ＦＣＶＡ）ガン等を用いることができる。中でも膜硬度と摺動特性を兼ね備えた水素添加硬質炭素膜いわゆるＤＬＣ保護層を形成可能なプラズマＣＶＤガン、イオンビームガンが好ましい。保護層成膜用ガン８６は複数台設けられていても構わない。
【００４０】
さらに、第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅには、それぞれ独立した真空排気系（真空ポンプ）８８ａ、８８ｂ、８８ｃ、８８ｄ、８８ｅが設けられており、これにより第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅの真空排気を可能としている。また、第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅには、それぞれガスノズル（図示せず）及びガス圧モニタ（図示せず）が設置されている。このように第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅにそれぞれ独立した真空排気系を設けることで、第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅのガス種やガス圧を個別に制御できるため、各層の所望の特性を引き出すために最適な成膜条件が達成できる。真空室内の不純物ガスを極端に嫌う層を形成する際には、隣接する真空室間に差圧室を設ける等、より高純度ガス雰囲気中での膜形成を行うことが好ましい。
【００４１】
また、第５真空室５６ｅにおいては、保護層２２をプラズマＣＶＤ法、イオンビームデポジション法等、炭化水素を含むガスを導入して、水素添加硬質炭素膜いわゆるＤＬＣ保護層を形成する場合、磁性層成膜室（第３真空室５６ｃ）に用いられているようなクライオポンプでは水素排気量が充分でないため、ターボ分子ポンプを主ポンプとした排気系を用いることが好ましい。
【００４２】
真空槽５２に設けられる各種搬送ロールは、支持体１２をシワやキズなく搬送する目的で適宜表面加工を施すことができる。例えば、金属製の搬送ロールであれば、該ロールの表面を硬質クロームめっきした後、鏡面研磨仕上げすることで、表面性をＲｚ：０．８μｍ以下に仕上げることが好ましく、０．４μｍ以下に仕上げることがさらに好ましい。Ｒｚ：０．８μｍ以下の表面仕上げにすることで、平滑な支持体１２を密着搬送させる場合においても、ロールの表面粗さが転写することなく、表面平滑性を有する磁気記録媒体の作製が可能となる。ここで本実施の形態でいう最大表面粗さ（Ｒｚ）とは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１に準拠して求められる値である。
【００４３】
成膜ロール５４の表面性はＲｚ：０．４μｍ以下であることが好ましい。成膜ロール５４の表面を非常に平滑にすることで、支持体１２に対して、成膜ロール５４の表面粗さが悪影響を及ぼすことがない。また、支持体１２への密着性も向上するため、支持体１２の搬送ずれも防止でき、磁気記録媒体１０への欠陥発生防止も可能となる。成膜ロール５４の表面仕上げは、例えば、金属製のロールを使用する場合は、該ロールの表面を硬質クロームめっきした後、鏡面研磨仕上げすることで、表面性をＲｚ：０．４μｍ以下に仕上げることが好ましく、０．１μｍ以下に仕上げることがさらに好ましい。
【００４４】
また、成膜ロール５４は、支持体１２を密着させて搬送ずれを防止するためにも、第１スパッタ装置８２ａ〜第３スパッタ装置８２ｃに対し支持体１２がほぼ対向するためにも、ある程度以上大きい方が好ましい。成膜ロール５４の直径は、少なくとも２５０ｍｍ以上、さらに好ましくは４００ｍｍ以上であることが望ましい。
【００４５】
なお、本実施の形態に係る製造装置５０は、図２に示すものに限られるものでない。例えば、図２に示す製造装置５０では、加熱ロール６６の上流に除電手段６８が設けられた形態を示したが、磁性層２０を形成するための第３スパッタ装置８２ｃの上流であればいずれの位置に設けてもよい。また、図２に示した位置に加えて、成膜ロール５４の下流や、巻き取りロール６２の上流等に複数箇所設けることも可能である。また、除電手段６８の他に接触式の除電設備（例えば、導電性ロール等）と併用してもよい。導電性ロールと併用する際には、成膜工程前に、除電手段６８、導電性ロールの順で設置することが望ましい。
【００４６】
さらに、本実施の形態に係る製造装置５０は、成膜ロール５４を２つ備え、支持体１２の両面に少なくとも磁性層２０を形成可能な形態としてもよい。
【００４７】
次に、図１に示す製造装置５０を用いて、磁気記録媒体１０を製造する方法を説明する。
【００４８】
まず、予め下塗り層１４が塗布された支持体１２を巻き出しロール６０にセットし、支持体１２を繰り出す。支持体１２の搬送速度は、１ｃｍ／分〜１０ｍ／分の範囲が好ましく、１０ｃｍ／分〜８ｍ／分の範囲がさらに好ましい。１ｃｍ／分未満の場合、生産性が悪く、１０ｍ／分を超える場合、支持体１２の搬送ずれの影響が無視できなくなるおそれがある。
【００４９】
繰り出した支持体１２を除電手段６８により除電する。このように支持体１２の片面あるいは両面の帯電を除去することにより、第１真空室５６ａ内に存在する微粒子等の汚れ（コンタミ）の支持体１２の表面（片面あるいは両面）への付着が抑制される。また、非接触で除電するので、放電痕等が残ることがない。
【００５０】
次に、加熱ロール６６により支持体１２を加熱し、支持体１２に含まれるガスを放出させる。支持体１２を成膜ロール５４に密着させるようにし、成膜ロール５４を回転させて支持体１２を第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅに順次搬送する。
【００５１】
第１真空室５６ａ、第２真空室５６ｂにおいて、成膜ロール５４に密着させた状態で、第１スパッタ装置８２ａ、第２スパッタ装置８２ｂにより、第１下地層１６及び第２下地層１８を形成する。第１下地層１６、第２下地層１８を形成する際に用いるスパッタ法としては、公知のＤＣスパッタ法、ＲＦスパッタ法等が使用可能である。このように第１下地層１６、第２下地層１８の形成にスパッタ法を用いることにより、磁気特性及び高密度記録特性に優れた磁気記録媒体１０を得ることができる。
【００５２】
第１下地層１６及び第２下地層１８を形成する際のスパッタ時のスパッタガスとしては一般的なアルゴンガスが使用できるが、その他の希ガスを使用してもよい。また、結晶性の調整や表面酸化の目的で微量の酸素ガスを導入してもかまわない。
【００５３】
第１下地層１６及び第２下地層１８を形成する際に、支持体１２の温度を０℃から５００℃の範囲で自由に制御することができる。支持体１２を加熱する場合は、支持体１２をヒータ加熱もしくは成膜ロール５４を加熱する等して温度制御することができる。しかし、支持体１２の熱変形の懸念から成膜ロール５４を加熱して成膜することが好ましい。室温あるいは低温条件で第１下地層１６及び第２下地層１８を形成する際には、成膜ロール５４を冷却する等して支持体１２の温度を制御することができる。
【００５４】
続いて、支持体１２を第３真空室５６ｃに搬送して、第３スパッタ装置８２ｃを用いて第２下地層１８上に真空成膜法により磁性層２０を形成する。
【００５５】
磁性層２０を形成する際に用いるスパッタ法としては、公知のＤＣスパッタ法、ＲＦスパッタ法等が使用可能である。これらの方法を用いることにより、良質な超薄膜が容易に成膜可能である。スパッタ時のスパッタガスとしては一般的なアルゴンガスが使用できるが、その他の希ガスを使用してもよい。また磁性層２０の酸素含有率の調整や表面酸化の目的で微量の酸素ガスを導入してもかまわない。
【００５６】
スパッタ法で磁性層２０を形成する際のＡｒのガス圧としては、０．１Ｐａ以上、１０Ｐａ以下が好ましく、０．４Ｐａ以上、７Ｐａ以下が特に好ましい。成膜時のＡｒのガス圧を０．１Ｐａ以上とすることで、磁性粒子の分離も可能で、且つ、膜応力が緩和されるため、支持体１２に変形や膜のひび割れが生じにくい。また、成膜時のＡｒのガス圧が１０Ｐａ以下とすることで、結晶性及び膜強度を確保できる。
【００５７】
スパッタ法で磁性層２０を形成する際の投入電力としては、０．１Ｗ／ｃｍ2以上、１００Ｗ／ｃｍ2以下が好ましく、１Ｗ／ｃｍ2以上、５０Ｗ／ｃｍ2以下が特に好ましい。０．１Ｗ／ｃｍ2以上の投入電力を用いることで、結晶性及び膜の密着性を確保するために必要なスパッタ粒子エネルギーが与えられる。一方、１００Ｗ／ｃｍ2以下の投入電力とすることで、支持体１２に与える衝撃が過大とならず、支持体１２に変形やスパッタ膜にクラックが発生する問題も回避できる。
【００５８】
磁性層２０を形成する際、支持体１２の温度を０℃から５００℃の範囲で自由に制御することができる。支持体１２の加熱・冷却方法は第１下地層１６及び第２下地層１８の場合と同様の方法で行うことができる。
【００５９】
磁性層２０を形成した後、第４真空室５６ｄにおいてアルゴンイオンガン８４を用いて磁性層２０をグロー処理する。そして、第５真空室５６ｅにおいて保護層２２を形成して、巻き取りロール６２で巻き取る。保護層２２の形成方法としては、公知のプラズマＣＶＤ法、イオンビームデポジション法、フィルタードカソーディックバキュームアーク法等が好ましい。
【００６０】
磁気記録媒体１０がフレキシブルディスクの場合、通常、上記のようにして支持体１２の片面に所望の膜を形成した後、支持体１２の表裏を反対にして他面側に第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０及び保護層２２を形成する。
【００６１】
以上のようにして、第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、及び保護層２２が形成された磁気記録材料６４に必要に応じて保護層２２の表面に潤滑層２４（図１参照）等を設け、適当な大きさにカットしてカートリッジに収容して、磁気記録媒体１０を完成させる。
【００６２】
なお、潤滑層２４を設ける場合は、潤滑剤を有機溶剤に溶解した溶液を、スピンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ディップコート法等で保護層２２の表面に塗布するか、真空蒸着法により保護層２２の表面に付着させればよい。潤滑剤の塗布量としては、１〜３０ｍｇ／ｍ2が好ましく、２〜２０ｍｇ／ｍ2が特に好ましい。
【００６３】
以下、本実施形態に係る磁気記録媒体１０に用いられる支持体１２及び各層について説明する。
【００６４】
支持体は、磁気ヘッドと磁気ディスクあるいは磁気テープとが接触した時の衝撃を回避するために可とう性を備えた樹脂フィルムで構成されている。このような樹脂フィルムとしては、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミド、芳香族ポリアミドイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、トリアセテートセルロース、フッ素樹脂等からなる樹脂フィルムが挙げられる。
【００６５】
支持体として樹脂フィルムを複数枚ラミネートしたものを用いてもよい。ラミネートフィルムを用いることにより、支持体１２自身に起因する反りやうねりを軽減することができ、磁気記録媒体１０の耐傷性を著しく改善することがきる。
【００６６】
ラミネート手法としては、熱ローラによるロールラミネート、平板熱プレスによるラミネート、接着面に接着剤を塗布してラミネートするドライラミネート、予めシート状に成形された接着シートを用いるラミネート等が挙げられる。接着剤の種類は、特に限定されず、一般的なホットメルト接着剤、熱硬化性接着剤、ＵＶ硬化型接着剤、ＥＢ硬化型接着剤、粘着シート、嫌気性接着剤等を使用することがきる。
【００６７】
支持体１２の厚みは、フレキシブルディスクの場合、１０μｍ〜２００μｍ、好ましくは２０μｍ〜１５０μｍ、さらに好ましくは３０μｍ〜１００μｍである。支持体１２の厚みが１０μｍより薄いと、高速回転時の安定性が低下し、面ぶれが増加する。一方、支持体１２の厚みが２００μｍより厚いと、回転時の剛性が高くなり、接触時の衝撃を回避することが困難になり、磁気ヘッドの跳躍を招く。また、磁気テープの場合、１μｍ〜２０μｍ、好ましくは３μｍ〜１２μｍである。３μｍより薄いと、強度が不足し、切断やエッジ折れが発生しやすくなる。一方、２０μｍより厚いと、磁気テープ１巻当りに巻き取れる磁気テープ長が少なくなり、体積記録密度が低下してしまう。また剛性が高くなるため、磁気ヘッドへの当り、すなわち追従性が悪化する。
【００６８】
下記（１）式で表される支持体１２の腰の強さは、フレキシブルディスクの場合、ｂ＝１０ｍｍでの値が０．５ｋｇｆ／ｍｍ2〜２．０ｋｇｆ／ｍｍ2（４．９〜１９．６ＭＰａ）の範囲にあることが好ましく、０．７ｋｇｆ／ｍｍ2〜１．５ｋｇｆ／ｍｍ2（６．８６〜１４．７ＭＰａ）がより好ましい。
支持体の腰の強さ＝Ｅｂｄ3／１２ （１）
【００６９】
なお、この（１）式において、Ｅはヤング率、ｂはフィルム幅、ｄはフィルム厚さを各々表す。
【００７０】
支持体１２の表面は、磁気ヘッドによる記録を行うために、可能な限り平滑であることが好ましい。支持体１２の表面の凹凸は、信号の記録再生特性を著しく低下させる。具体的には、後述する下塗り層１４を使用する場合では、光学式の表面粗さ計で測定した表面粗さが平均中心線粗さＲａで５ｎｍ以内、好ましくは２ｎｍ以内、触針式粗さ計で測定した突起高さが１μｍ以内、好ましくは０．１μｍ以内である。また、下塗り層１４を用いない場合では、光学式の表面粗さ計で測定した表面粗さが平均中心線粗さＲａで３ｎｍ以内、好ましくは１ｎｍ以内、触針式粗さ計で測定した突起高さが０．１μｍ以内、好ましくは０．０６μｍ以内である。
【００７１】
下塗り層１４は、支持体１２の表面の平面性の改善とガスバリア性を目的として設けられる層である。本実施の形態では磁性層２０をスパッタリング等の真空成膜で形成するため、下塗り層１４は耐熱性に優れることが好ましく、下塗り層１４の材料としては、例えば、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコン樹脂、フッ素系樹脂等を使用することができる。熱硬化型ポリイミド樹脂、熱硬化型シリコン樹脂は、平滑化効果が高く、特に好ましい。下塗り層１４の厚みは、０．１μｍ〜３．０μｍが好ましい。支持体１２に他の樹脂フィルムをラミネートする場合には、ラミネート加工前に下塗り層１４を形成してもよく、ラミネート加工後に下塗り層１４を形成してもよい。
【００７２】
熱硬化型ポリイミド樹脂としては、例えば、丸善石油化学社製のビスアリルナジイミド「ＢＡＮＩ」のように、分子内に末端不飽和基を２つ以上有するイミドモノマーを、熱重合して得られるポリイミド樹脂が好適に用いられる。このイミドモノマーは、モノマーの状態で支持体１２の表面に塗布した後に、比較的低温で熱重合させることができるので、原料となるモノマーを支持体１２上に直接塗布して硬化させることができる。また、このイミドモノマーは汎用溶剤に溶解させて使用することができ、生産性、作業性に優れると共に、分子量が小さく、その溶液粘度が低いために、塗布時に凹凸に対する回り込みが良く、平滑化効果が高い。
【００７３】
熱硬化型シリコン樹脂としては、有機基が導入されたケイ素化合物を原料としてゾルゲル法で重合したシリコン樹脂が好適に用いられる。このシリコン樹脂は、二酸化ケイ素の結合の一部を有機基で置換した構造からなりシリコンゴムよりも大幅に耐熱性に優れると共に、二酸化ケイ素膜よりも柔軟性に優れるため、可とう性高分子からなる支持体１２上に樹脂膜を形成しても、クラックや剥離が生じ難い。また、原料となるモノマーを支持体１２上に直接塗布して硬化させることができるため、汎用溶剤を使用することができ、凹凸に対する回り込みもよく、平滑化効果が高い。更に、縮重合反応は、酸やキレート剤等の触媒の添加により比較的低温から進行するため、短時間で硬化させることができ、汎用の塗布装置を用いて樹脂膜を形成することができる。また、熱硬化型シリコン樹脂はガスバリア性に優れており、磁性層２０の形成時に支持体１２から発生する磁性層２０又は下地層（第１下地層１６及び第２下地層１８）の結晶性、配向性を阻害するガスを遮蔽するガスバリア性が高く、特に好適である。
【００７４】
磁気記録媒体１０の表面には、磁気ヘッドと磁気ディスクとの真実接触面積を低減し、摺動特性を改善することを目的として、図１に示すように、微小突起（テクスチャ）２８を設けることが好ましい。また、微小突起２８を設けることにより、支持体１２のハンドリング性も良好になる。微小突起２８を形成する方法としては、下塗り層１４上に球状シリカ粒子３０を塗布する方法、エマルジョンを塗布して有機物の突起を形成する方法等が使用できるが、下塗り層１４の耐熱性を確保するため、球状シリカ粒子３０を塗布して微小突起２８を形成するのが好ましい。
【００７５】
微小突起２８の高さｈは５ｎｍ〜６０ｎｍが好ましく、１０ｎｍ〜３０ｎｍがより好ましい。微小突起２８の高さｈが高すぎると記録再生ヘッドと磁気記録媒体１０のスペーシングロスによって信号の記録再生特性が劣化し、微小突起２８が低すぎると摺動特性の改善効果が少なくなる。微小突起２８の密度は０．１〜１００個／μｍ2が好ましく、１〜１０個／μｍ2がより好ましい。微小突起２８の密度が少なすぎる場合は摺動特性の改善効果が少なくなり、多過ぎると凝集粒子の増加によって高い突起が増加して記録再生特性が劣化する。
【００７６】
また、バインダーを用いて微小突起２８を支持体１２の表面に固定することもできる。バインダーには、十分な耐熱性を備えた樹脂を使用することが好ましく、耐熱性を備えた樹脂としては、溶剤可溶型ポリイミド樹脂、熱硬化型ポリイミド樹脂、熱硬化型シリコン樹脂を使用することが特に好ましい。
【００７７】
第１下地層１６及び第２下地層１８は、密着性・ガスバリア性、磁性層２０の結晶配向性を制御するために設けられる層である。第１下地層１６及び第２下地層１８を構成する材料としては、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｂ、ＮｉＰ及びそれらの酸化物又は窒化物、カーボン、ＮｉＡｌ合金、Ｒｕ、ＲｕＡｌ合金、Ｒｅ、Ｃｒ、Ｃｒ合金等を挙げることができる。第１下地層１６及び第２下地層１８の厚みは５〜５０ｎｍが好ましく、１０〜４０ｎｍがより好ましい。なお、第１下地層１６及び第２下地層１８は必ずしも２層構成に限定されるものではない。
【００７８】
磁性層２０はハードディスクで一般的に用いられているＣｏＰｔＣｒ系磁性層や室温成膜可能なグラニュラ構造を有する磁性層、人工格子型積層磁性層等を用いることができる。この様な金属薄膜型磁性層を用いることで、高い保持力を達成でき、低ノイズ媒体を達成することができる。
【００７９】
具体的にはＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＰｔＣｒＢ、ＣｏＣｒ、ＣｏＰｔＣｒＴａ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2、ＣｏＰｔＣｒ−ＴｉＯ2、ＣｏＰｔＣｒ−Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＰｔＣｒＢ−ＳｉＯ2、ＣｏＲｕＣｒ、ＣｏＲｕＣｒ−ＳｉＯ2、Ｃｏ／Ｐｔ多層膜、Ｃｏ／Ｐｄ多層膜、等が挙げられるが、その他の磁性層を用いることもできる。
【００８０】
磁性層２０の厚みとしては好ましくは５ｎｍ〜６０ｎｍ、さらに好ましくは５ｎｍ〜３０ｎｍの範囲である。これよりも厚みが厚くなると粒成長により磁性粒子の柱間での相互作用が増大し、ノイズの著しい増加を引き起こすとともに、ヘッド−メディア接触時にかかる応力に対する耐性が低いため、走行耐久性の低下を引き起こしてしまう。逆に厚みが薄くなると、出力が著しく減少してしまう。
【００８１】
磁性層２０は、磁化容易軸が支持体１２に対して水平方向に配向している面内磁気記録膜でも、支持体１２に対して垂直方向に配向している垂直磁気記録膜でもかまわない。この磁化容易軸の方向は第１下地層１６及び第２下地層１８の材料や結晶構造及び磁性層の組成と成膜条件によって制御することができる。
【００８２】
保護層２２は、磁性層２０に含まれる金属材料の腐蝕を防止し、磁気ヘッドと磁気ディスクとの擬似接触又は接触摺動による摩耗を防止して、走行耐久性、耐食性を改善するために設けられる層である。
【００８３】
保護層２２には、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化コバルト、酸化ニッケル等の酸化物、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素等の窒化物、炭化ケイ素、炭化クロム、炭化ホウ素等の炭化物、グラファイト、無定型カーボン等の炭素等の材料を使用することができる。
【００８４】
保護層２２としては、磁気ヘッド材質と同等又はそれ以上の硬度を有する硬質膜であり、摺動中に焼き付きを生じ難くその効果が安定して持続するものが、摺動耐久性に優れており好ましい。また、同時にピンホールが少ないものが、耐食性に優れておりより好ましい。このような材料としては、ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）と呼ばれる硬質炭素膜が挙げられる。
【００８５】
保護層２２は、性質の異なる２種類以上の薄膜を積層した構成とすることができる。例えば、表面側に摺動特性、耐食性を改善するための硬質炭素窒素保護膜を設け、磁気記録層側に膜硬度を改善するための硬質炭素保護膜を設けることで、耐食性と耐久性とを高い次元で両立することが可能となる。
【００８６】
潤滑層２４は、走行耐久性及び耐食性を改善するために設けられる層である。潤滑層２４には、公知の炭化水素系潤滑剤、フッ素系潤滑剤、極圧添加剤等の潤滑剤を使用することができる。
【００８７】
炭化水素系潤滑剤としては、ステアリン酸、オレイン酸等のカルボン酸類、ステアリン酸ブチル等のエステル類、オクタデシルスルホン酸等のスルホン酸類、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エステル類、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等のアルコール類、ステアリン酸アミド等のカルボン酸アミド類、ステアリルアミン等のアミン類等が挙げられる。
【００８８】
フッ素系潤滑剤としては、前記炭化水素系潤滑剤のアルキル基の一部又は全部をフルオロアルキル基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換した潤滑剤が挙げられる。パーフルオロポリエーテル基としては、パーフルオロメチレンオキシド重合体、パーフルオロエチレンオキシド重合体、パーフルオロ−ｎ−プロピレンオキシド重合体（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）n、パーフルオロイソプロピレンオキシド重合体（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）n、又はこれらの共重合体等である。具体的には、分子量末端に水酸基を有するパーフルオロメチレン−パーフルオロエチレン共重合体（アウジモント社製、商品名「ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ」）等が挙げられる。
【００８９】
上記の潤滑剤は単独もしくは複数を併用して使用することができる。
【００９０】
極圧添加剤としては、リン酸トリラウリル等のリン酸エステル類、亜リン酸トリラウリル等の亜リン酸エステル類、トリチオ亜リン酸トリラウリル等のチオ亜リン酸エステルやチオリン酸エステル類、二硫化ジベンジル等の硫黄系極圧剤等が挙げられる。
【００９１】
以上の潤滑剤は単独もしくは複数を併用して使用することができる。
【００９２】
また、耐食性をさらに高めるために、防錆剤を併用することが好ましい。防錆剤としては、ベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール、プリン、ピリミジン等の窒素含有複素環類及びこれらの母核にアルキル側鎖等を導入した誘導体、ベンゾチアゾール、２−メルカプトンベンゾチアゾール、テトラザインデン環化合物、チオウラシル化合物等の窒素及び硫黄含有複素環類及びこの誘導体等が挙げられる。これら防錆剤は、潤滑剤に混合して保護層２２上に塗布してもよく、潤滑剤を塗布する前に保護層２２上に塗布し、その上に潤滑剤を塗布してもよい。防錆剤の塗布量としては、０．１〜１０ｍｇ／ｍ2が好ましく、０．５〜５ｍｇ／ｍ2が特に好ましい。
【００９３】
磁気テープにおけるバックコート層には、潤滑層２４を用いる潤滑剤や防錆剤を添加することができる。潤滑剤や防錆剤を添加することによって、バックコート層側から磁性層２０側へ潤滑剤や防錆剤が供給されるので、磁性層２０の耐食性を長期間保持することが可能となる。また、バックコート層自体のｐＨを調整することで磁性層２０の耐食性をさらに高めることもできる。バックコート層はカーボンブラック、炭酸カルシウム、アルミナ等の非磁性粉体とポリ塩化ビニルやポリウレタン等の樹脂結合剤、さらに潤滑剤や硬化剤を有機溶剤に分散した溶液をグラビア法やワイヤーバー法等で塗布し、乾燥することで作製できる。バックコート層に防錆剤や潤滑剤を付与する方法としては、前記の溶液中に溶解してもよいし、作製したバックコート層に塗布してもよい。
【００９４】
このように、本実施の形態に係る磁気記録媒体１０の製造方法及び製造装置５０においては、支持体１２に磁性層２０を形成する前に、支持体１２に対して非接触で除電を行うことを特徴としている。これにより、真空槽５２内で支持体１２への帯電を低減させることができ、真空槽５２内に存在する微粒子等の汚れ（コンタミ）の支持体１２への付着を抑制することができる。
【００９５】
また、本実施の形態に係る製造方法及び製造装置５０により得られる磁気記録媒体１０の好ましい形態によれば、磁性層２０として強磁性金属薄膜磁性層を備えているので、ハードディスクのような高記録密度記録が可能となり、高容量化が可能となる。さらに、微小欠陥の発生が低減されるので、高密度記録媒体に適している。
【実施例１】
【００９６】
ここで、実施例１〜４と比較例１及び２について、欠陥評価及び走行耐久性評価を行った実験例について説明する。
【００９７】
まず、実施例１〜４、比較例１及び２の内容は以下のとおりである。
【００９８】
（実施例１）
厚み６３μｍ、表面粗さＲａ＝１．４ｎｍ、長さ３００ｍのポリエチレンナフタレートフィルム上に３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、塩酸、アルミニウムアセチルアセトネート、エタノールからなる下塗り液をグラビアコート法で塗布した後、１００℃で乾燥と硬化を行い、厚み１．０μｍのシリコン樹脂からなる下塗り層１４を作成した。この下塗り層１４上に粒子径２５ｎｍのシリカゾルと前記下塗り液を混合した塗布液をグラビアコート法で塗布して、下塗り層１４上に高さ１５ｎｍの突起を１０個／μｍ2の密度で形成した。この下塗り層１４は支持体１２の両面に形成した。
【００９９】
図１に示す製造装置５０の巻き出しロール６０にこの原反を支持体１２として設置し、第１真空室５６ａにＡｒガスを導入した。除電手段６８として、５００ガウス（０．０５Ｔ）の磁場と１５００Ｖの電場を印加したイオンガン７２（図３Ａ及び図３Ｂ参照）により、支持体１２の両面の帯電を除去した。除電後、加熱ロール６６により支持体１２を加熱した。そして、水冷したＲｚ：０．０５μｍの表面性を有する成膜ロール５４上に支持体１２を密着させた状態で搬送し、第１スパッタ装置８２ａを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタ法により下塗り層１４上にＣ（炭素）からなる第１下地層１６を形成した。なお、第１下地層１６の形成は、Ａｒのガス圧が０．１Ｐａの雰囲気中で行い、第１下地層１６の厚みは２０ｎｍとした。
【０１００】
次に、第２真空室５６ｂにおいて、第２スパッタ装置８２ｂを用いて、第１下地層１６上にＲｕからなる第２下地層１８をＡｒ圧：４Ｐａの条件下、２０ｎｍの厚みで形成し、第３真空室５６ｃにおいて、第３スパッタ装置８２ｃを用いて、（Ｃｏ70−Ｐｔ20−Ｃｒ10）88−（ＳｉＯ2）12からなる磁性層２０をＡｒ圧：３Ｐａの条件下、２０ｎｍの厚みで形成した。さらに、第４真空室５６ｄにおいて磁性層２０をグロー処理した後、第５真空室５６ｅにおいてエチレンガス、窒素ガス、アルゴンガスをＣ：Ｈ：Ｎ＝６２：２９：７ｍｏｌ比となる混合ガスを導入し、ガス圧：０．０６Ｐａの条件下、イオンビームデポジション法により、窒素添加ＤＬＣ保護膜を５ｎｍの厚みで形成し、巻き取りロール６２にて巻き取った。
【０１０１】
巻き取った磁気記録材料６４（サンプル）を表裏反対にして、反対面に第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２を形成できるように巻き出しロール６０にセットし、反対面に上記と同様にして第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２を形成した後、巻き取りロール６０にて巻き取った。
【０１０２】
保護層２２の表面に分子末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（モンテフルオス社製ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ）をフッ素系潤滑剤（住友スリーエム社製ＨＦＥ−７２００）に溶解した溶液をグラビアコート法で塗布し、厚み１ｎｍの潤滑層を形成した。この潤滑層２４も磁気記録材料６４（フィルム）の両面に形成した。次に、この原反から３．５ｉｎｃｈサイズのディスクを打ち抜き、これをテープバーニッシュした後、樹脂製カートリッジ（富士写真フイルム社製Ｚｉｐ１００用）に組み込んで、図１に示す層構成を有するフレキシブルディスクを作製した。
【０１０３】
（実施例２）
実施例１において、除電手段６８として真空紫外線ランプ７４（図４Ａ及び図４Ｂ参照）を用いた以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。真空紫外線ランプ７４の照射条件は、Ａｒ圧：０．３Ｐａの条件下、支持体１２の通過時間は２秒間とした。また、支持体１２までの距離（最短距離Ｌｄ：図４Ｂ参照）は１００ｍｍとし、照射強度は３０Ｗとした。
【０１０４】
（実施例３）
支持体１２として厚み９μｍ、表面粗さＲａ＝１．０ｎｍのポリアミドフィルムを用い、一方の面には、実施例１と同様に第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２及び潤滑層２４を設け、他方の面には、第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０及び保護層２２を設けずに、カーボンブラックからなるバックコート層を形成し、スリッティングし、８ｍｍ幅の磁気テープを作製した。
【０１０５】
（実施例４）
図１に示す製造装置５０において除電手段６８の下流に導電性ロールを設けたものを用いて、支持体１２を除電手段６８により除電した後、導電性ロール（ロール直径：９０ｍｍ、材質：アルミニウム（Ａｌ））を支持体１２に接触させて除電したこと以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【０１０６】
（比較例１）
実施例１において、除電手段６８を設けない製造装置を用いたこと以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【０１０７】
（比較例２）
実施例１において、除電手段６８の代わりに接触式の導電性ロール（ロール直径：９０ｍｍ、材質：Ａｌ）を用いたこと以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【０１０８】
そして、欠陥評価は、３．５ｉｎｃｈサイズの媒体表面で大きさ１μｍ以上の欠陥数を表面検査装置によって評価した。磁気テープは８ｍｍ×１ｍサイズ当たりの欠陥数を表面検査装置によって評価した。
【０１０９】
また、走行耐久性評価は、再生トラック幅０．２５μｍ、再生ギャップ０．０９μｍのＧＭＲヘッドを用いて、線記録密度４００ｋＦＣＩの記録再生を繰り返し行いながら走行させ、出力が初期値−３ｄＢとなった時点で走行を中止し、耐久時間とした。なお、環境は２３℃５０％ＲＨとし、試験は最大３００時間とした。
【０１１０】
実験結果を図５に示す。
【０１１１】
図５の実験結果からわかるように、本実施の形態に従って製造したフレキシブルディスクや磁気テープ（実施例１〜４）は、欠陥数が低いレベルで安定している。また、これらの効果により、走行耐久性も高いレベルで安定しており、製品の生産性が高いことがわかる。
【０１１２】
一方、除電手段６８を設けない装置を用いて製造した比較例１、非接触ではなく接触式の導電性ロールのみの除電手段を用いた比較例２は、欠陥数が増加しており、走行耐久性においても、信頼性の高い媒体とはいえないことがわかる。
【０１１３】
なお、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体の製造装置は、上述の実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
【図面の簡単な説明】
【０１１４】
【図１】本実施の形態に係る製造方法及び製造装置にて製造される磁気記録媒体を一部省略して示す断面図である。
【図２】本実施の形態に係る製造装置を示す概略構成図である。
【図３】図３Ａはイオンガンの設置状態を示す斜視図であり、図３Ｂはイオンガンの設置状態を示す側面図である。
【図４】図４Ａは真空紫外線ランプの設置状態を示す斜視図であり、図４Ｂは真空紫外線ランプの設置状態を支持体を一部破断して示す側面図である。
【図５】実施例１〜４、比較例１及び２の欠陥評価及び走行耐久性評価を示す表図である。
【符号の説明】
【０１１５】
１０…磁気記録媒体 １２…支持体
１４…下塗り層 １６…第１下地層
１８…第２下地層 ２０…磁性層
２２…保護層 ５０…製造装置
５２…真空槽 ６８…除電手段
７２…イオンガン ７４…真空紫外線ランプ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を真空成膜法により形成する磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、インターネットの普及により、パーソナル・コンピュータを用いて大容量の動画情報や音声情報の処理を行う等、コンピュータの利用形態が変化してきている。これに伴い、ハードディスク等の磁気記録媒体に要求される記憶容量も増大している。
【０００３】
ハードディスク装置においては、磁気ディスクの回転に伴い、磁気ヘッドが磁気ディスクの表面からわずかに浮上し、非接触で磁気記録を行っている。このため、磁気ヘッドと磁気ディスクとの接触によって磁気ディスクが破損するのを防止している。高密度化に伴って磁気ヘッドの浮上高さは次第に低減されており、鏡面研磨された超平滑なガラス基板上に磁性層等を形成した磁気ディスクを用いることにより、現在では１０ｎｍ〜２０ｎｍの浮上高さが実現されている。このようなヘッドの低浮上量化に加え、ヘッド構造の改良、磁性層の改良等の技術革新によってハードディスクドライブの面記録密度と記録容量はここ数年で飛躍的に増大してきた。
【０００４】
取り扱うことができるデジタルデータ量が増大することによって、動画データの様な大容量のデータを可換型媒体に記録して、移動させるというニーズが生まれてきた。しかしながら、ハードディスクは基板が硬質であって、しかも上述のようにヘッドとディスクの間隔が極わずかであるため、フレキシブルディスクや書き換え型光ディスクの様に可換媒体として使用しようとすると、動作中の衝撃や塵埃の巻き込みによって故障を発生する懸念が高く、使用条件が制限される。
【０００５】
一方、フレキシブルディスクや磁気テープは基板がフレキシブルな高分子フィルムであり、接触記録可能な媒体であるため可換性に優れており、安価に生産できる。しかし、現在市販されているフレキシブルディスクと磁気テープは、磁性体を高分子バインダーや研磨剤とともに高分子フィルム上に塗布して形成した塗布型磁気記録媒体や、あるいはコバルト系合金を真空中で蒸着によって高分子フィルム上に成膜した蒸着型磁気記録媒体が用いられており、スパッタ法で磁性層を形成しているハードディスクと比較すると、磁性層の高密度記録特性が悪く、ハードディスクの１／１０以下の記録密度しか達成できていない。
【０００６】
そこで磁性層をハードディスクと同様のスパッタ法で形成する強磁性金属薄膜型のフレキシブルディスクも提案されている。支持体がフレキシブルな高分子フィルムのため、ロール状の支持体を搬送させながらスパッタ法による磁性層成膜が可能となる。すなわち、長尺の支持体を用いて磁気記録媒体を安価に生産することが可能となる。このような製造方法及び製造装置としては、特許文献１〜７に提案されている。
【０００７】
しかし、長尺の支持体を用いて磁気記録媒体を作製する際に、真空室内に真空成膜によるフレークが堆積し、搬送される原反が帯電している場合、これら堆積しているフレークを吸着し、磁気記録媒体上に欠陥として付着する問題がある。また、原反の帯電はフレーク付着だけでなく、巻き取りシワ等の問題も引き起こす。これらのため、特許文献８及び９に記載されているように、原反を導電性ロールに接触させる手法が提案されている。しかし、巻き出しロールから巻き出され、複数のパスロールを通過する際には必ず剥離帯電が生じ、導電性ロールの使用のみでは、充分な帯電除去が達成されない。また、帯電量が多い状態でアース電位の導電性ロールに接触すると、微小放電が起こり磁気記録媒体上に放電痕が見られる場合がある。前記のことから、平滑で絶縁性高分子支持体の真空中搬送における除電に関しては未だ充分な手法が確立されていない。
【０００８】
ＤＶＤ−Ｒ／ＲＷに代表される追記型及び書き換え型光ディスクは磁気ディスクのようにヘッドとディスクが近接していないため、可換性に優れており、広く普及している。しかしながら光ディスクは、光ピックアップの厚みとコストの問題から、高容量化に有利な磁気ディスクのように両面を記録面としたディスク構造を用いることが困難であるといった問題がある。さらに、磁気ディスクと比較すると面記録密度が低く、データ転送速度も低いため、書き換え型の大容量記録媒体としの使用を考えると、未だ十分な性能とはいえない。
【０００９】
【特許文献１】特開昭５９−１７３２６６号公報
【特許文献２】特開平５−２７４６５９号公報
【特許文献３】特開平７−２３５０３５号公報
【特許文献４】特開平１０−３６６３号公報
【特許文献５】特開平１０−１１７３４号公報
【特許文献６】特開２００２−３６７１４９号公報
【特許文献７】特開２００３−９９９１８号公報
【特許文献８】特開平５−３４２５７１号公報
【特許文献９】特開平７−７３４６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記の通り、大容量の書き換え可能な可換型記録媒体は、その要求が高いものの、性能、信頼性、コストを満足するものが存在しない。
【００１１】
本発明は上記従来技術の問題点に鑑みなされたものであり、本発明の目的は、欠陥の発生が大幅に低減された磁気記録媒体を製造することができる磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体の製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、磁性層を形成する前に可とう性高分子支持体に対して非接触で除電を行うことを特徴としている。これにより、真空槽内で可とう性高分子支持体への帯電を低減させることができ、真空槽内に存在する微粒子等の汚れ（コンタミ）の可とう性高分子支持体への付着を抑制することができる。
【００１３】
また、本発明により得られる磁気記録媒体の好ましい形態によれば、磁性層として強磁性金属薄膜磁性層を備えているので、ハードディスクのような高記録密度記録が可能となり、高容量化が可能となる。さらに、微小欠陥の発生が低減されるので、高密度記録媒体に適している。
【００１４】
すなわち、本発明は以下のとおりである。
【００１５】
１． 可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を真空成膜法により形成する工程を含む磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁性層形成工程の前に、前記可とう性高分子支持体の除電を非接触で行う除電工程を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【００１６】
２． 前記真空成膜法がスパッタ法であることを特徴とする上記１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【００１７】
３． 可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を有する磁気記録媒体の製造装置であって、真空槽と、前記真空槽内に設置されるとともに可とう性高分子支持体に対し非接触で除電可能な除電手段とを備えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【００１８】
４． 前記除電手段が、イオンを放出する機構を有するイオンガンであることを特徴とする上記３に記載の磁気記録媒体の製造装置。
【００１９】
５． 前記除電手段が、真空紫外線ランプであることを特徴とする上記３に記載の磁気記録媒体の製造装置。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、磁性層を形成する前に可とう性高分子支持体に対して非接触で除電を行うことにより、可とう性高分子支持体への微粒子等の付着を抑制することができ、磁気記録媒体への欠陥の発生を大幅に低減させることができるので、高性能で高信頼性を有し、且つ、安価な高容量磁気記録媒体を提供することが可能となる。このため、接触記録に耐性のある、平坦な磁気テープやフレキシブルディスクを安価に提供することが可能となる。また、本発明に係る製造方法によれば、磁気記録媒体への欠陥の発生が大幅に低減されるので、生産適性にも優れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、図面を参照して、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体の製造装置をウェブ搬送スパッタ装置に適用した実施の形態例について詳細に説明する。
【００２２】
本実施の形態に係る製造方法及び製造装置５０（図２参照）を用いて製造される磁気記録媒体１０（図１参照）は、フレキシブルディスクでも磁気テープでもよい。
【００２３】
フレキシブルディスクは、中心部にセンターホールが形成された構造であり、プラスチック等で形成されたカートリッジ内に格納されている。なお、カートリッジには、通常、金属性のシャッタで覆われたアクセス窓を備えており、このアクセス窓を介して磁気ヘッドが導入されることにより、フレキシブルディスクへの信号記録や再生が行われる。
【００２４】
図１は、カートリッジを取り除いたフレキシブルディスクの好適な層構成を示す断面図である。フレキシブルディスクは、フィルム状の可とう性高分子支持体１２（以下、単に支持体１２と記す）の両面に、表面突起を有する下塗り層１４、第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２及び潤滑層２４が順次形成されている。垂直媒体として用いる場合、支持体１２と磁性層２０との間に軟磁性層（図示せず）が形成されていることが望ましい。フレキシブルディスクの中心部には、通常、フレキシブルディスクドライブに装着するための係合手段（図示せず）が装着されている。
【００２５】
磁気テープの場合は、長尺形状にスリットされた磁気テープが開放リール、あるいはリールカートリッジに組み込まれた構造であり、プラスチック等で形成されたカートリッジ内に格納されている。リールカートリッジから巻き出された磁気テープが磁気ヘッド部分を通過する際に、信号記録や再生が行われる。
【００２６】
磁気テープは可とう性高分子フィルムからなるテープ状支持体の片面に、少なくとも磁性層を有するものであるが、上記と同様に、下塗り層１４、第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２、潤滑層２４がこの順に形成されている。他面側は、磁気テープがリールカートリッジから巻き出され搬送される際に通過するガイドロールに接触する側であり、ガイドロールとの潤滑搬送の目的で、カーボン等のバックコート層が形成されていることが好ましい。
【００２７】
次に、本実施の形態に係る製造方法に好適に用いられる製造装置５０の一例を、図１に示す。
【００２８】
図１に示す製造装置５０は、真空槽５２と、該真空槽５２に対して回転自在に支持され、長尺の支持体１２を表面に沿わせて回転しながら搬送する円筒状の成膜ロール５４と、該成膜ロール５４の周囲に配置された例えば５つの真空室（第１真空室５６ａ、第２真空室５６ｂ、第３真空室５６ｃ、第４真空室５６ｄ、第５真空室５６ｅ）とを有する。これら第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅは、第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅ間にそれぞれ設置された仕切板５８にて区画されている。
【００２９】
第１真空室５６ａには長尺の支持体１２が巻回された巻き出しロール６０が設置され、第５真空室５６ｅには巻き取りロール６２が設置されている。巻き出しロール６０に巻回された支持体１２には、図１に示すように、予め下塗り層１４が塗布されている。
【００３０】
巻き出しロール６０からロール状に巻かれたフィルム状の支持体１２を巻き出して、成膜ロール５４に沿わせた状態で第１真空室５６ａにおいて第１下地層１６を形成し、成膜ロール５４を回転させながら、第２真空室５６ｂで第２下地層１８、第３真空室５６ｃで磁性層２０、第５真空室５６ｅで保護層２２を順次形成して、巻き取りロール６２で巻き取り、長尺の磁性層２０等が形成されたフィルム（磁気記録材料６４）を形成する。
【００３１】
第１真空室５６ａには、巻き出しロール６０から繰り出された支持体１２を加熱するための加熱ロール６６が設けられている。支持体１２を加熱することにより、支持体１２に含まれるガスを放出させることができる。加熱ロール６６の代わりに巻き出しロール６０と成膜ロール５４との間にヒータを設けてもよい。また、加熱ロール６６を設けずに成膜ロール５４で代用しても構わない。
【００３２】
また、第１真空室５６ａには、加熱ロール６６の上流に巻き出しロール６０から繰り出された支持体１２を非接触で除電できる除電手段６８が設けられている。除電手段６８は、支持体１２の両面を除電できるように２つ設けられている。
【００３３】
除電手段６８としては、図３Ａ及び図３Ｂに示すように、イオン７０を放出する機構を有するイオンガン７２、又は、図４Ａ及び図４Ｂに示すように、真空紫外線ランプを用いることが好ましい。
【００３４】
図３Ａ及び図３Ｂに示すイオンガン７２は、イオン７０が放出される面７６（イオン放射面７６）と支持体１２の表面１２ａとが対向するようにして設置される。このイオンガン７２は、電場と磁場を印加することで雰囲気ガスを分解し電荷的に中性なプラズマとし、このプラズマを支持体１２に曝すことで支持体１２を除電するものや、さらに強い正電位磁場を印加して分解したガスの正電荷のみを支持体１２に照射することで剥離帯電によって負に帯電した該支持体１２を中和するもの等を用いることができる。イオンガン７２を用いる場合、１００ガウス〜１００００ガウス（０．０１Ｔ〜１Ｔ）の磁場、１００Ｖから３０００Ｖの電場を与えることが好ましい。
【００３５】
図４Ａ及び図４Ｂに示す真空紫外線ランプ７４は、紫外線が放射される面７８（紫外線放射面７８）の光軸８０と支持体１２の表面１２ａとがほぼ平行となるように設置される。図４Ｂの例では、紫外線放射面７８の光軸８０と支持体１２の表面１２ａとがほぼ一致するように設置した場合を示す。この真空紫外線ランプ７４は、そのエネルギーの高い光によって雰囲気ガスを効率的にイオン化させ、該支持体１２の表面電荷を中性化する機構を有するものを用いることができる。該真空紫外線ランプ７４は、微量のＡｒガスを流した状態で、１×１０-6Ｐａから１×１０3Ｐａの真空雰囲気内で用いることが好ましく、１×１０-2Ｐａから１Ｐａの真空雰囲気内で用いることがより好ましい。１×１０3Ｐａより低真空では、イオンの平均自由行程が短くなり、支持体１２の全体に対し、十分な除電効果が得られない場合がある。
【００３６】
また、該真空紫外線ランプ７４は、支持体１２に対して、５０ｍｍから５００ｍｍの距離範囲で照射することが好ましく、５０ｍｍから４００ｍｍの距離範囲で照射することがより好ましい。この距離範囲は、例えば図４Ｂに示すように、真空紫外線ランプ７４の紫外線放射面７８から支持体１２までの最短距離Ｌｄを指す。この距離範囲が５０ｍｍより近いと支持体１２に対し熱エネルギーが供給され、支持体１２に変形等の悪影響を及ぼす場合がある。逆に、５００ｍｍ以上離れると、支持体１２の全体が除電されるのに時間がかかり、支持体１２の通過時間内に十分な除電性能を実現できないおそれがある。さらに、該真空紫外線ランプ７４の照射強度としては、５Ｗから５００Ｗの範囲が好ましく、１０Ｗから３００Ｗの範囲がより好ましく、２０Ｗから５０Ｗの範囲がさらに好ましい。５００Ｗより高強度では支持体１２が熱で変形し、逆に５Ｗ以下では十分な除電効果が得られない場合がある。
【００３７】
図２に示すように、第１真空室５６ａ、第２真空室５６ｂ及び第３真空室５６ｃ内には、それぞれ第１スパッタ装置８２ａ、第２スパッタ装置８２ｂ及び第３スパッタ装置８２ｃが成膜ロール５４に対向した箇所に設置されている。第１スパッタ装置８２ａ〜第３スパッタ装置８２ｃにはそれぞれ放電手段であるスパッタカソードと所望の膜を形成するためのターゲットとが設置されている。
【００３８】
第４真空室（グロー処理室５６ｄ）には、アルゴンイオンガン８４が設けられている。アルゴンイオンガン８４により磁性層２０の表面にアルゴンプラズマを照射してグロー処理を施し、保護層２２と磁性層２０の密着性を向上させることができる。
【００３９】
第５真空室５６ｅには、保護層成膜用ガン８６が設けられている。保護層成膜用ガン８６としては、反応管に炭化水素ガスを導入し、コイル磁場を与え、高密度プラズマを生成し、さらに支持体１２側にバイアス電圧を印加することで、分解された正の炭素イオンにより硬質な炭素膜を形成可能なプラズマＣＶＤガンや、イオンソースに炭化水素ガスを導入し、磁場と電場を印加して高密度プラズマを生成し、強力な正電場により分解された正の炭素イオンを押し出すことで硬質な炭素膜を形成可能なイオンビームガン、高密度プラズマ生成可能なＥＣＲスパッタ源、アーク放電から高純度カーボンイオンを抽出可能なフィルタードカソーディックバキュームアーク（ＦＣＶＡ）ガン等を用いることができる。中でも膜硬度と摺動特性を兼ね備えた水素添加硬質炭素膜いわゆるＤＬＣ保護層を形成可能なプラズマＣＶＤガン、イオンビームガンが好ましい。保護層成膜用ガン８６は複数台設けられていても構わない。
【００４０】
さらに、第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅには、それぞれ独立した真空排気系（真空ポンプ）８８ａ、８８ｂ、８８ｃ、８８ｄ、８８ｅが設けられており、これにより第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅの真空排気を可能としている。また、第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅには、それぞれガスノズル（図示せず）及びガス圧モニタ（図示せず）が設置されている。このように第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅにそれぞれ独立した真空排気系を設けることで、第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅのガス種やガス圧を個別に制御できるため、各層の所望の特性を引き出すために最適な成膜条件が達成できる。真空室内の不純物ガスを極端に嫌う層を形成する際には、隣接する真空室間に差圧室を設ける等、より高純度ガス雰囲気中での膜形成を行うことが好ましい。
【００４１】
また、第５真空室５６ｅにおいては、保護層２２をプラズマＣＶＤ法、イオンビームデポジション法等、炭化水素を含むガスを導入して、水素添加硬質炭素膜いわゆるＤＬＣ保護層を形成する場合、磁性層成膜室（第３真空室５６ｃ）に用いられているようなクライオポンプでは水素排気量が充分でないため、ターボ分子ポンプを主ポンプとした排気系を用いることが好ましい。
【００４２】
真空槽５２に設けられる各種搬送ロールは、支持体１２をシワやキズなく搬送する目的で適宜表面加工を施すことができる。例えば、金属製の搬送ロールであれば、該ロールの表面を硬質クロームめっきした後、鏡面研磨仕上げすることで、表面性をＲｚ：０．８μｍ以下に仕上げることが好ましく、０．４μｍ以下に仕上げることがさらに好ましい。Ｒｚ：０．８μｍ以下の表面仕上げにすることで、平滑な支持体１２を密着搬送させる場合においても、ロールの表面粗さが転写することなく、表面平滑性を有する磁気記録媒体の作製が可能となる。ここで本実施の形態でいう最大表面粗さ（Ｒｚ）とは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１に準拠して求められる値である。
【００４３】
成膜ロール５４の表面性はＲｚ：０．４μｍ以下であることが好ましい。成膜ロール５４の表面を非常に平滑にすることで、支持体１２に対して、成膜ロール５４の表面粗さが悪影響を及ぼすことがない。また、支持体１２への密着性も向上するため、支持体１２の搬送ずれも防止でき、磁気記録媒体１０への欠陥発生防止も可能となる。成膜ロール５４の表面仕上げは、例えば、金属製のロールを使用する場合は、該ロールの表面を硬質クロームめっきした後、鏡面研磨仕上げすることで、表面性をＲｚ：０．４μｍ以下に仕上げることが好ましく、０．１μｍ以下に仕上げることがさらに好ましい。
【００４４】
また、成膜ロール５４は、支持体１２を密着させて搬送ずれを防止するためにも、第１スパッタ装置８２ａ〜第３スパッタ装置８２ｃに対し支持体１２がほぼ対向するためにも、ある程度以上大きい方が好ましい。成膜ロール５４の直径は、少なくとも２５０ｍｍ以上、さらに好ましくは４００ｍｍ以上であることが望ましい。
【００４５】
なお、本実施の形態に係る製造装置５０は、図２に示すものに限られるものでない。例えば、図２に示す製造装置５０では、加熱ロール６６の上流に除電手段６８が設けられた形態を示したが、磁性層２０を形成するための第３スパッタ装置８２ｃの上流であればいずれの位置に設けてもよい。また、図２に示した位置に加えて、成膜ロール５４の下流や、巻き取りロール６２の上流等に複数箇所設けることも可能である。また、除電手段６８の他に接触式の除電設備（例えば、導電性ロール等）と併用してもよい。導電性ロールと併用する際には、成膜工程前に、除電手段６８、導電性ロールの順で設置することが望ましい。
【００４６】
さらに、本実施の形態に係る製造装置５０は、成膜ロール５４を２つ備え、支持体１２の両面に少なくとも磁性層２０を形成可能な形態としてもよい。
【００４７】
次に、図１に示す製造装置５０を用いて、磁気記録媒体１０を製造する方法を説明する。
【００４８】
まず、予め下塗り層１４が塗布された支持体１２を巻き出しロール６０にセットし、支持体１２を繰り出す。支持体１２の搬送速度は、１ｃｍ／分〜１０ｍ／分の範囲が好ましく、１０ｃｍ／分〜８ｍ／分の範囲がさらに好ましい。１ｃｍ／分未満の場合、生産性が悪く、１０ｍ／分を超える場合、支持体１２の搬送ずれの影響が無視できなくなるおそれがある。
【００４９】
繰り出した支持体１２を除電手段６８により除電する。このように支持体１２の片面あるいは両面の帯電を除去することにより、第１真空室５６ａ内に存在する微粒子等の汚れ（コンタミ）の支持体１２の表面（片面あるいは両面）への付着が抑制される。また、非接触で除電するので、放電痕等が残ることがない。
【００５０】
次に、加熱ロール６６により支持体１２を加熱し、支持体１２に含まれるガスを放出させる。支持体１２を成膜ロール５４に密着させるようにし、成膜ロール５４を回転させて支持体１２を第１真空室５６ａ〜第５真空室５６ｅに順次搬送する。
【００５１】
第１真空室５６ａ、第２真空室５６ｂにおいて、成膜ロール５４に密着させた状態で、第１スパッタ装置８２ａ、第２スパッタ装置８２ｂにより、第１下地層１６及び第２下地層１８を形成する。第１下地層１６、第２下地層１８を形成する際に用いるスパッタ法としては、公知のＤＣスパッタ法、ＲＦスパッタ法等が使用可能である。このように第１下地層１６、第２下地層１８の形成にスパッタ法を用いることにより、磁気特性及び高密度記録特性に優れた磁気記録媒体１０を得ることができる。
【００５２】
第１下地層１６及び第２下地層１８を形成する際のスパッタ時のスパッタガスとしては一般的なアルゴンガスが使用できるが、その他の希ガスを使用してもよい。また、結晶性の調整や表面酸化の目的で微量の酸素ガスを導入してもかまわない。
【００５３】
第１下地層１６及び第２下地層１８を形成する際に、支持体１２の温度を０℃から５００℃の範囲で自由に制御することができる。支持体１２を加熱する場合は、支持体１２をヒータ加熱もしくは成膜ロール５４を加熱する等して温度制御することができる。しかし、支持体１２の熱変形の懸念から成膜ロール５４を加熱して成膜することが好ましい。室温あるいは低温条件で第１下地層１６及び第２下地層１８を形成する際には、成膜ロール５４を冷却する等して支持体１２の温度を制御することができる。
【００５４】
続いて、支持体１２を第３真空室５６ｃに搬送して、第３スパッタ装置８２ｃを用いて第２下地層１８上に真空成膜法により磁性層２０を形成する。
【００５５】
磁性層２０を形成する際に用いるスパッタ法としては、公知のＤＣスパッタ法、ＲＦスパッタ法等が使用可能である。これらの方法を用いることにより、良質な超薄膜が容易に成膜可能である。スパッタ時のスパッタガスとしては一般的なアルゴンガスが使用できるが、その他の希ガスを使用してもよい。また磁性層２０の酸素含有率の調整や表面酸化の目的で微量の酸素ガスを導入してもかまわない。
【００５６】
スパッタ法で磁性層２０を形成する際のＡｒのガス圧としては、０．１Ｐａ以上、１０Ｐａ以下が好ましく、０．４Ｐａ以上、７Ｐａ以下が特に好ましい。成膜時のＡｒのガス圧を０．１Ｐａ以上とすることで、磁性粒子の分離も可能で、且つ、膜応力が緩和されるため、支持体１２に変形や膜のひび割れが生じにくい。また、成膜時のＡｒのガス圧が１０Ｐａ以下とすることで、結晶性及び膜強度を確保できる。
【００５７】
スパッタ法で磁性層２０を形成する際の投入電力としては、０．１Ｗ／ｃｍ2以上、１００Ｗ／ｃｍ2以下が好ましく、１Ｗ／ｃｍ2以上、５０Ｗ／ｃｍ2以下が特に好ましい。０．１Ｗ／ｃｍ2以上の投入電力を用いることで、結晶性及び膜の密着性を確保するために必要なスパッタ粒子エネルギーが与えられる。一方、１００Ｗ／ｃｍ2以下の投入電力とすることで、支持体１２に与える衝撃が過大とならず、支持体１２に変形やスパッタ膜にクラックが発生する問題も回避できる。
【００５８】
磁性層２０を形成する際、支持体１２の温度を０℃から５００℃の範囲で自由に制御することができる。支持体１２の加熱・冷却方法は第１下地層１６及び第２下地層１８の場合と同様の方法で行うことができる。
【００５９】
磁性層２０を形成した後、第４真空室５６ｄにおいてアルゴンイオンガン８４を用いて磁性層２０をグロー処理する。そして、第５真空室５６ｅにおいて保護層２２を形成して、巻き取りロール６２で巻き取る。保護層２２の形成方法としては、公知のプラズマＣＶＤ法、イオンビームデポジション法、フィルタードカソーディックバキュームアーク法等が好ましい。
【００６０】
磁気記録媒体１０がフレキシブルディスクの場合、通常、上記のようにして支持体１２の片面に所望の膜を形成した後、支持体１２の表裏を反対にして他面側に第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０及び保護層２２を形成する。
【００６１】
以上のようにして、第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、及び保護層２２が形成された磁気記録材料６４に必要に応じて保護層２２の表面に潤滑層２４（図１参照）等を設け、適当な大きさにカットしてカートリッジに収容して、磁気記録媒体１０を完成させる。
【００６２】
なお、潤滑層２４を設ける場合は、潤滑剤を有機溶剤に溶解した溶液を、スピンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ディップコート法等で保護層２２の表面に塗布するか、真空蒸着法により保護層２２の表面に付着させればよい。潤滑剤の塗布量としては、１〜３０ｍｇ／ｍ2が好ましく、２〜２０ｍｇ／ｍ2が特に好ましい。
【００６３】
以下、本実施形態に係る磁気記録媒体１０に用いられる支持体１２及び各層について説明する。
【００６４】
支持体は、磁気ヘッドと磁気ディスクあるいは磁気テープとが接触した時の衝撃を回避するために可とう性を備えた樹脂フィルムで構成されている。このような樹脂フィルムとしては、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミド、芳香族ポリアミドイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、トリアセテートセルロース、フッ素樹脂等からなる樹脂フィルムが挙げられる。
【００６５】
支持体として樹脂フィルムを複数枚ラミネートしたものを用いてもよい。ラミネートフィルムを用いることにより、支持体１２自身に起因する反りやうねりを軽減することができ、磁気記録媒体１０の耐傷性を著しく改善することがきる。
【００６６】
ラミネート手法としては、熱ローラによるロールラミネート、平板熱プレスによるラミネート、接着面に接着剤を塗布してラミネートするドライラミネート、予めシート状に成形された接着シートを用いるラミネート等が挙げられる。接着剤の種類は、特に限定されず、一般的なホットメルト接着剤、熱硬化性接着剤、ＵＶ硬化型接着剤、ＥＢ硬化型接着剤、粘着シート、嫌気性接着剤等を使用することがきる。
【００６７】
支持体１２の厚みは、フレキシブルディスクの場合、１０μｍ〜２００μｍ、好ましくは２０μｍ〜１５０μｍ、さらに好ましくは３０μｍ〜１００μｍである。支持体１２の厚みが１０μｍより薄いと、高速回転時の安定性が低下し、面ぶれが増加する。一方、支持体１２の厚みが２００μｍより厚いと、回転時の剛性が高くなり、接触時の衝撃を回避することが困難になり、磁気ヘッドの跳躍を招く。また、磁気テープの場合、１μｍ〜２０μｍ、好ましくは３μｍ〜１２μｍである。３μｍより薄いと、強度が不足し、切断やエッジ折れが発生しやすくなる。一方、２０μｍより厚いと、磁気テープ１巻当りに巻き取れる磁気テープ長が少なくなり、体積記録密度が低下してしまう。また剛性が高くなるため、磁気ヘッドへの当り、すなわち追従性が悪化する。
【００６８】
下記（１）式で表される支持体１２の腰の強さは、フレキシブルディスクの場合、ｂ＝１０ｍｍでの値が０．５ｋｇｆ／ｍｍ2〜２．０ｋｇｆ／ｍｍ2（４．９〜１９．６ＭＰａ）の範囲にあることが好ましく、０．７ｋｇｆ／ｍｍ2〜１．５ｋｇｆ／ｍｍ2（６．８６〜１４．７ＭＰａ）がより好ましい。
支持体の腰の強さ＝Ｅｂｄ3／１２ （１）
【００６９】
なお、この（１）式において、Ｅはヤング率、ｂはフィルム幅、ｄはフィルム厚さを各々表す。
【００７０】
支持体１２の表面は、磁気ヘッドによる記録を行うために、可能な限り平滑であることが好ましい。支持体１２の表面の凹凸は、信号の記録再生特性を著しく低下させる。具体的には、後述する下塗り層１４を使用する場合では、光学式の表面粗さ計で測定した表面粗さが平均中心線粗さＲａで５ｎｍ以内、好ましくは２ｎｍ以内、触針式粗さ計で測定した突起高さが１μｍ以内、好ましくは０．１μｍ以内である。また、下塗り層１４を用いない場合では、光学式の表面粗さ計で測定した表面粗さが平均中心線粗さＲａで３ｎｍ以内、好ましくは１ｎｍ以内、触針式粗さ計で測定した突起高さが０．１μｍ以内、好ましくは０．０６μｍ以内である。
【００７１】
下塗り層１４は、支持体１２の表面の平面性の改善とガスバリア性を目的として設けられる層である。本実施の形態では磁性層２０をスパッタリング等の真空成膜で形成するため、下塗り層１４は耐熱性に優れることが好ましく、下塗り層１４の材料としては、例えば、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコン樹脂、フッ素系樹脂等を使用することができる。熱硬化型ポリイミド樹脂、熱硬化型シリコン樹脂は、平滑化効果が高く、特に好ましい。下塗り層１４の厚みは、０．１μｍ〜３．０μｍが好ましい。支持体１２に他の樹脂フィルムをラミネートする場合には、ラミネート加工前に下塗り層１４を形成してもよく、ラミネート加工後に下塗り層１４を形成してもよい。
【００７２】
熱硬化型ポリイミド樹脂としては、例えば、丸善石油化学社製のビスアリルナジイミド「ＢＡＮＩ」のように、分子内に末端不飽和基を２つ以上有するイミドモノマーを、熱重合して得られるポリイミド樹脂が好適に用いられる。このイミドモノマーは、モノマーの状態で支持体１２の表面に塗布した後に、比較的低温で熱重合させることができるので、原料となるモノマーを支持体１２上に直接塗布して硬化させることができる。また、このイミドモノマーは汎用溶剤に溶解させて使用することができ、生産性、作業性に優れると共に、分子量が小さく、その溶液粘度が低いために、塗布時に凹凸に対する回り込みが良く、平滑化効果が高い。
【００７３】
熱硬化型シリコン樹脂としては、有機基が導入されたケイ素化合物を原料としてゾルゲル法で重合したシリコン樹脂が好適に用いられる。このシリコン樹脂は、二酸化ケイ素の結合の一部を有機基で置換した構造からなりシリコンゴムよりも大幅に耐熱性に優れると共に、二酸化ケイ素膜よりも柔軟性に優れるため、可とう性高分子からなる支持体１２上に樹脂膜を形成しても、クラックや剥離が生じ難い。また、原料となるモノマーを支持体１２上に直接塗布して硬化させることができるため、汎用溶剤を使用することができ、凹凸に対する回り込みもよく、平滑化効果が高い。更に、縮重合反応は、酸やキレート剤等の触媒の添加により比較的低温から進行するため、短時間で硬化させることができ、汎用の塗布装置を用いて樹脂膜を形成することができる。また、熱硬化型シリコン樹脂はガスバリア性に優れており、磁性層２０の形成時に支持体１２から発生する磁性層２０又は下地層（第１下地層１６及び第２下地層１８）の結晶性、配向性を阻害するガスを遮蔽するガスバリア性が高く、特に好適である。
【００７４】
磁気記録媒体１０の表面には、磁気ヘッドと磁気ディスクとの真実接触面積を低減し、摺動特性を改善することを目的として、図１に示すように、微小突起（テクスチャ）２８を設けることが好ましい。また、微小突起２８を設けることにより、支持体１２のハンドリング性も良好になる。微小突起２８を形成する方法としては、下塗り層１４上に球状シリカ粒子３０を塗布する方法、エマルジョンを塗布して有機物の突起を形成する方法等が使用できるが、下塗り層１４の耐熱性を確保するため、球状シリカ粒子３０を塗布して微小突起２８を形成するのが好ましい。
【００７５】
微小突起２８の高さｈは５ｎｍ〜６０ｎｍが好ましく、１０ｎｍ〜３０ｎｍがより好ましい。微小突起２８の高さｈが高すぎると記録再生ヘッドと磁気記録媒体１０のスペーシングロスによって信号の記録再生特性が劣化し、微小突起２８が低すぎると摺動特性の改善効果が少なくなる。微小突起２８の密度は０．１〜１００個／μｍ2が好ましく、１〜１０個／μｍ2がより好ましい。微小突起２８の密度が少なすぎる場合は摺動特性の改善効果が少なくなり、多過ぎると凝集粒子の増加によって高い突起が増加して記録再生特性が劣化する。
【００７６】
また、バインダーを用いて微小突起２８を支持体１２の表面に固定することもできる。バインダーには、十分な耐熱性を備えた樹脂を使用することが好ましく、耐熱性を備えた樹脂としては、溶剤可溶型ポリイミド樹脂、熱硬化型ポリイミド樹脂、熱硬化型シリコン樹脂を使用することが特に好ましい。
【００７７】
第１下地層１６及び第２下地層１８は、密着性・ガスバリア性、磁性層２０の結晶配向性を制御するために設けられる層である。第１下地層１６及び第２下地層１８を構成する材料としては、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｂ、ＮｉＰ及びそれらの酸化物又は窒化物、カーボン、ＮｉＡｌ合金、Ｒｕ、ＲｕＡｌ合金、Ｒｅ、Ｃｒ、Ｃｒ合金等を挙げることができる。第１下地層１６及び第２下地層１８の厚みは５〜５０ｎｍが好ましく、１０〜４０ｎｍがより好ましい。なお、第１下地層１６及び第２下地層１８は必ずしも２層構成に限定されるものではない。
【００７８】
磁性層２０はハードディスクで一般的に用いられているＣｏＰｔＣｒ系磁性層や室温成膜可能なグラニュラ構造を有する磁性層、人工格子型積層磁性層等を用いることができる。この様な金属薄膜型磁性層を用いることで、高い保持力を達成でき、低ノイズ媒体を達成することができる。
【００７９】
具体的にはＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＰｔＣｒＢ、ＣｏＣｒ、ＣｏＰｔＣｒＴａ、ＣｏＰｔ、ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ2、ＣｏＰｔＣｒ−ＴｉＯ2、ＣｏＰｔＣｒ−Ｃｒ2Ｏ3、ＣｏＰｔＣｒＢ−ＳｉＯ2、ＣｏＲｕＣｒ、ＣｏＲｕＣｒ−ＳｉＯ2、Ｃｏ／Ｐｔ多層膜、Ｃｏ／Ｐｄ多層膜、等が挙げられるが、その他の磁性層を用いることもできる。
【００８０】
磁性層２０の厚みとしては好ましくは５ｎｍ〜６０ｎｍ、さらに好ましくは５ｎｍ〜３０ｎｍの範囲である。これよりも厚みが厚くなると粒成長により磁性粒子の柱間での相互作用が増大し、ノイズの著しい増加を引き起こすとともに、ヘッド−メディア接触時にかかる応力に対する耐性が低いため、走行耐久性の低下を引き起こしてしまう。逆に厚みが薄くなると、出力が著しく減少してしまう。
【００８１】
磁性層２０は、磁化容易軸が支持体１２に対して水平方向に配向している面内磁気記録膜でも、支持体１２に対して垂直方向に配向している垂直磁気記録膜でもかまわない。この磁化容易軸の方向は第１下地層１６及び第２下地層１８の材料や結晶構造及び磁性層の組成と成膜条件によって制御することができる。
【００８２】
保護層２２は、磁性層２０に含まれる金属材料の腐蝕を防止し、磁気ヘッドと磁気ディスクとの擬似接触又は接触摺動による摩耗を防止して、走行耐久性、耐食性を改善するために設けられる層である。
【００８３】
保護層２２には、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化コバルト、酸化ニッケル等の酸化物、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素等の窒化物、炭化ケイ素、炭化クロム、炭化ホウ素等の炭化物、グラファイト、無定型カーボン等の炭素等の材料を使用することができる。
【００８４】
保護層２２としては、磁気ヘッド材質と同等又はそれ以上の硬度を有する硬質膜であり、摺動中に焼き付きを生じ難くその効果が安定して持続するものが、摺動耐久性に優れており好ましい。また、同時にピンホールが少ないものが、耐食性に優れておりより好ましい。このような材料としては、ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）と呼ばれる硬質炭素膜が挙げられる。
【００８５】
保護層２２は、性質の異なる２種類以上の薄膜を積層した構成とすることができる。例えば、表面側に摺動特性、耐食性を改善するための硬質炭素窒素保護膜を設け、磁気記録層側に膜硬度を改善するための硬質炭素保護膜を設けることで、耐食性と耐久性とを高い次元で両立することが可能となる。
【００８６】
潤滑層２４は、走行耐久性及び耐食性を改善するために設けられる層である。潤滑層２４には、公知の炭化水素系潤滑剤、フッ素系潤滑剤、極圧添加剤等の潤滑剤を使用することができる。
【００８７】
炭化水素系潤滑剤としては、ステアリン酸、オレイン酸等のカルボン酸類、ステアリン酸ブチル等のエステル類、オクタデシルスルホン酸等のスルホン酸類、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エステル類、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等のアルコール類、ステアリン酸アミド等のカルボン酸アミド類、ステアリルアミン等のアミン類等が挙げられる。
【００８８】
フッ素系潤滑剤としては、前記炭化水素系潤滑剤のアルキル基の一部又は全部をフルオロアルキル基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換した潤滑剤が挙げられる。パーフルオロポリエーテル基としては、パーフルオロメチレンオキシド重合体、パーフルオロエチレンオキシド重合体、パーフルオロ−ｎ−プロピレンオキシド重合体（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）n、パーフルオロイソプロピレンオキシド重合体（ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ）n、又はこれらの共重合体等である。具体的には、分子量末端に水酸基を有するパーフルオロメチレン−パーフルオロエチレン共重合体（アウジモント社製、商品名「ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ」）等が挙げられる。
【００８９】
上記の潤滑剤は単独もしくは複数を併用して使用することができる。
【００９０】
極圧添加剤としては、リン酸トリラウリル等のリン酸エステル類、亜リン酸トリラウリル等の亜リン酸エステル類、トリチオ亜リン酸トリラウリル等のチオ亜リン酸エステルやチオリン酸エステル類、二硫化ジベンジル等の硫黄系極圧剤等が挙げられる。
【００９１】
以上の潤滑剤は単独もしくは複数を併用して使用することができる。
【００９２】
また、耐食性をさらに高めるために、防錆剤を併用することが好ましい。防錆剤としては、ベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール、プリン、ピリミジン等の窒素含有複素環類及びこれらの母核にアルキル側鎖等を導入した誘導体、ベンゾチアゾール、２−メルカプトンベンゾチアゾール、テトラザインデン環化合物、チオウラシル化合物等の窒素及び硫黄含有複素環類及びこの誘導体等が挙げられる。これら防錆剤は、潤滑剤に混合して保護層２２上に塗布してもよく、潤滑剤を塗布する前に保護層２２上に塗布し、その上に潤滑剤を塗布してもよい。防錆剤の塗布量としては、０．１〜１０ｍｇ／ｍ2が好ましく、０．５〜５ｍｇ／ｍ2が特に好ましい。
【００９３】
磁気テープにおけるバックコート層には、潤滑層２４を用いる潤滑剤や防錆剤を添加することができる。潤滑剤や防錆剤を添加することによって、バックコート層側から磁性層２０側へ潤滑剤や防錆剤が供給されるので、磁性層２０の耐食性を長期間保持することが可能となる。また、バックコート層自体のｐＨを調整することで磁性層２０の耐食性をさらに高めることもできる。バックコート層はカーボンブラック、炭酸カルシウム、アルミナ等の非磁性粉体とポリ塩化ビニルやポリウレタン等の樹脂結合剤、さらに潤滑剤や硬化剤を有機溶剤に分散した溶液をグラビア法やワイヤーバー法等で塗布し、乾燥することで作製できる。バックコート層に防錆剤や潤滑剤を付与する方法としては、前記の溶液中に溶解してもよいし、作製したバックコート層に塗布してもよい。
【００９４】
このように、本実施の形態に係る磁気記録媒体１０の製造方法及び製造装置５０においては、支持体１２に磁性層２０を形成する前に、支持体１２に対して非接触で除電を行うことを特徴としている。これにより、真空槽５２内で支持体１２への帯電を低減させることができ、真空槽５２内に存在する微粒子等の汚れ（コンタミ）の支持体１２への付着を抑制することができる。
【００９５】
また、本実施の形態に係る製造方法及び製造装置５０により得られる磁気記録媒体１０の好ましい形態によれば、磁性層２０として強磁性金属薄膜磁性層を備えているので、ハードディスクのような高記録密度記録が可能となり、高容量化が可能となる。さらに、微小欠陥の発生が低減されるので、高密度記録媒体に適している。
【実施例１】
【００９６】
ここで、実施例１〜４と比較例１及び２について、欠陥評価及び走行耐久性評価を行った実験例について説明する。
【００９７】
まず、実施例１〜４、比較例１及び２の内容は以下のとおりである。
【００９８】
（実施例１）
厚み６３μｍ、表面粗さＲａ＝１．４ｎｍ、長さ３００ｍのポリエチレンナフタレートフィルム上に３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、塩酸、アルミニウムアセチルアセトネート、エタノールからなる下塗り液をグラビアコート法で塗布した後、１００℃で乾燥と硬化を行い、厚み１．０μｍのシリコン樹脂からなる下塗り層１４を作成した。この下塗り層１４上に粒子径２５ｎｍのシリカゾルと前記下塗り液を混合した塗布液をグラビアコート法で塗布して、下塗り層１４上に高さ１５ｎｍの突起を１０個／μｍ2の密度で形成した。この下塗り層１４は支持体１２の両面に形成した。
【００９９】
図１に示す製造装置５０の巻き出しロール６０にこの原反を支持体１２として設置し、第１真空室５６ａにＡｒガスを導入した。除電手段６８として、５００ガウス（０．０５Ｔ）の磁場と１５００Ｖの電場を印加したイオンガン７２（図３Ａ及び図３Ｂ参照）により、支持体１２の両面の帯電を除去した。除電後、加熱ロール６６により支持体１２を加熱した。そして、水冷したＲｚ：０．０５μｍの表面性を有する成膜ロール５４上に支持体１２を密着させた状態で搬送し、第１スパッタ装置８２ａを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタ法により下塗り層１４上にＣ（炭素）からなる第１下地層１６を形成した。なお、第１下地層１６の形成は、Ａｒのガス圧が０．１Ｐａの雰囲気中で行い、第１下地層１６の厚みは２０ｎｍとした。
【０１００】
次に、第２真空室５６ｂにおいて、第２スパッタ装置８２ｂを用いて、第１下地層１６上にＲｕからなる第２下地層１８をＡｒ圧：４Ｐａの条件下、２０ｎｍの厚みで形成し、第３真空室５６ｃにおいて、第３スパッタ装置８２ｃを用いて、（Ｃｏ70−Ｐｔ20−Ｃｒ10）88−（ＳｉＯ2）12からなる磁性層２０をＡｒ圧：３Ｐａの条件下、２０ｎｍの厚みで形成した。さらに、第４真空室５６ｄにおいて磁性層２０をグロー処理した後、第５真空室５６ｅにおいてエチレンガス、窒素ガス、アルゴンガスをＣ：Ｈ：Ｎ＝６２：２９：７ｍｏｌ比となる混合ガスを導入し、ガス圧：０．０６Ｐａの条件下、イオンビームデポジション法により、窒素添加ＤＬＣ保護膜を５ｎｍの厚みで形成し、巻き取りロール６２にて巻き取った。
【０１０１】
巻き取った磁気記録材料６４（サンプル）を表裏反対にして、反対面に第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２を形成できるように巻き出しロール６０にセットし、反対面に上記と同様にして第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２を形成した後、巻き取りロール６０にて巻き取った。
【０１０２】
保護層２２の表面に分子末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（モンテフルオス社製ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ）をフッ素系潤滑剤（住友スリーエム社製ＨＦＥ−７２００）に溶解した溶液をグラビアコート法で塗布し、厚み１ｎｍの潤滑層を形成した。この潤滑層２４も磁気記録材料６４（フィルム）の両面に形成した。次に、この原反から３．５ｉｎｃｈサイズのディスクを打ち抜き、これをテープバーニッシュした後、樹脂製カートリッジ（富士写真フイルム社製Ｚｉｐ１００用）に組み込んで、図１に示す層構成を有するフレキシブルディスクを作製した。
【０１０３】
（実施例２）
実施例１において、除電手段６８として真空紫外線ランプ７４（図４Ａ及び図４Ｂ参照）を用いた以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。真空紫外線ランプ７４の照射条件は、Ａｒ圧：０．３Ｐａの条件下、支持体１２の通過時間は２秒間とした。また、支持体１２までの距離（最短距離Ｌｄ：図４Ｂ参照）は１００ｍｍとし、照射強度は３０Ｗとした。
【０１０４】
（実施例３）
支持体１２として厚み９μｍ、表面粗さＲａ＝１．０ｎｍのポリアミドフィルムを用い、一方の面には、実施例１と同様に第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０、保護層２２及び潤滑層２４を設け、他方の面には、第１下地層１６、第２下地層１８、磁性層２０及び保護層２２を設けずに、カーボンブラックからなるバックコート層を形成し、スリッティングし、８ｍｍ幅の磁気テープを作製した。
【０１０５】
（実施例４）
図１に示す製造装置５０において除電手段６８の下流に導電性ロールを設けたものを用いて、支持体１２を除電手段６８により除電した後、導電性ロール（ロール直径：９０ｍｍ、材質：アルミニウム（Ａｌ））を支持体１２に接触させて除電したこと以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【０１０６】
（比較例１）
実施例１において、除電手段６８を設けない製造装置を用いたこと以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【０１０７】
（比較例２）
実施例１において、除電手段６８の代わりに接触式の導電性ロール（ロール直径：９０ｍｍ、材質：Ａｌ）を用いたこと以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【０１０８】
そして、欠陥評価は、３．５ｉｎｃｈサイズの媒体表面で大きさ１μｍ以上の欠陥数を表面検査装置によって評価した。磁気テープは８ｍｍ×１ｍサイズ当たりの欠陥数を表面検査装置によって評価した。
【０１０９】
また、走行耐久性評価は、再生トラック幅０．２５μｍ、再生ギャップ０．０９μｍのＧＭＲヘッドを用いて、線記録密度４００ｋＦＣＩの記録再生を繰り返し行いながら走行させ、出力が初期値−３ｄＢとなった時点で走行を中止し、耐久時間とした。なお、環境は２３℃５０％ＲＨとし、試験は最大３００時間とした。
【０１１０】
実験結果を図５に示す。
【０１１１】
図５の実験結果からわかるように、本実施の形態に従って製造したフレキシブルディスクや磁気テープ（実施例１〜４）は、欠陥数が低いレベルで安定している。また、これらの効果により、走行耐久性も高いレベルで安定しており、製品の生産性が高いことがわかる。
【０１１２】
一方、除電手段６８を設けない装置を用いて製造した比較例１、非接触ではなく接触式の導電性ロールのみの除電手段を用いた比較例２は、欠陥数が増加しており、走行耐久性においても、信頼性の高い媒体とはいえないことがわかる。
【０１１３】
なお、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体の製造装置は、上述の実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
【図面の簡単な説明】
【０１１４】
【図１】本実施の形態に係る製造方法及び製造装置にて製造される磁気記録媒体を一部省略して示す断面図である。
【図２】本実施の形態に係る製造装置を示す概略構成図である。
【図３】図３Ａはイオンガンの設置状態を示す斜視図であり、図３Ｂはイオンガンの設置状態を示す側面図である。
【図４】図４Ａは真空紫外線ランプの設置状態を示す斜視図であり、図４Ｂは真空紫外線ランプの設置状態を支持体を一部破断して示す側面図である。
【図５】実施例１〜４、比較例１及び２の欠陥評価及び走行耐久性評価を示す表図である。
【符号の説明】
【０１１５】
１０…磁気記録媒体 １２…支持体
１４…下塗り層 １６…第１下地層
１８…第２下地層 ２０…磁性層
２２…保護層 ５０…製造装置
５２…真空槽 ６８…除電手段
７２…イオンガン ７４…真空紫外線ランプ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を真空成膜法により形成する磁性層形成工程を含む磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁性層形成工程の前に、前記可とう性高分子支持体の除電を非接触で行う除電工程を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法において、
前記真空成膜法がスパッタ法であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を有する磁気記録媒体の製造装置であって、
真空槽と、
前記真空槽内に設置されると共に、前記可とう性高分子支持体に対し非接触で除電可能な除電手段とを備えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【請求項４】
請求項３記載の磁気記録媒体の製造装置において、
前記除電手段が、イオンを放出する機構を有するイオンガンであることを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【請求項５】
請求項３記載の磁気記録媒体の製造装置において、
前記除電手段が、真空紫外線ランプであることを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【請求項１】
可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を真空成膜法により形成する磁性層形成工程を含む磁気記録媒体の製造方法であって、
前記磁性層形成工程の前に、前記可とう性高分子支持体の除電を非接触で行う除電工程を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法において、
前記真空成膜法がスパッタ法であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に少なくとも磁性層を有する磁気記録媒体の製造装置であって、
真空槽と、
前記真空槽内に設置されると共に、前記可とう性高分子支持体に対し非接触で除電可能な除電手段とを備えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【請求項４】
請求項３記載の磁気記録媒体の製造装置において、
前記除電手段が、イオンを放出する機構を有するイオンガンであることを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【請求項５】
請求項３記載の磁気記録媒体の製造装置において、
前記除電手段が、真空紫外線ランプであることを特徴とする磁気記録媒体の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００６−２０９９３７（Ｐ２００６−２０９９３７Ａ）
【公開日】平成１８年８月１０日（２００６．８．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２８８４２３（Ｐ２００５−２８８４２３）
【出願日】平成１７年９月３０日（２００５．９．３０）
【出願人】（０００００５２０１）富士写真フイルム株式会社 (7,609)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年８月１０日（２００６．８．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年９月３０日（２００５．９．３０）
【出願人】（０００００５２０１）富士写真フイルム株式会社 (7,609)
【Ｆターム（参考）】
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