積層体、磁気記録媒体用支持体および強磁性金属薄膜型磁気記録媒体
【課題】 ＤＬＣ工程が安定して行える強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用支持体であって強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、高湿度下でも保存が可能で、走行中にクラック発生のない耐久性の優れた高密度強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とすることができる積層体を提供すること。
【解決手段】 ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）を少なくともそれぞれ１層含む積層体とする。
【解決手段】 ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）を少なくともそれぞれ１層含む積層体とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの強磁性金属薄膜型磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体上に磁性層を設けた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸延伸ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に強磁性金属薄膜型磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの強磁性金属薄膜型磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度記録化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。
【０００３】
この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸延伸ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
【０００４】
一方、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムにおいても、延伸技術を用いて高強度化した強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用支持体が開発されている。しかしながら、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。
【０００５】
温度や湿度に対する寸法安定性を向上するために、ポリエステルフィルムの片面または両面に金属などの補強層を設ける方法（特許文献１〜５）が開示されている。しかしながら、補強層が金属の場合、一般的に熱膨張係数が大きく、ポリエステルフィルムの温度に対する膨張・収縮を抑制する効果が小さく、むしろ悪化させる場合もある。また、ポリエステルフィルム上に金属層を設ける場合、特に高湿度下に置くとポリエステルフィルム側から水分が侵入し、酸化によりボロボロになる問題がある。一方、補強層が酸化物やその他の化合物の場合、イオン結合のため、硬いがもろく延性がない性質を持つ。そのため、張力によって割れを生じたり、湾曲による割れが生じたりする。また、酸化物は吸湿性をもつため、湿度に対する寸法安定性向上効果が小さく、補強層自体の吸湿膨張により寸法安定性を悪化させる場合もある。
【０００６】
また、磁気テープは表面を保護するためにダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）コーティングを行っているが、その処理工程で基材に導電性が必要とされる。磁気テープの薄膜化の要求により、強磁性金属薄膜層も薄膜化が求められているが、薄膜化されると導電性が低下しＤＬＣ処理ができない問題がでている（特許文献６）。
【特許文献１】特開平７−２７２２４７号公報
【特許文献２】特開２００６−１２０２１３号公報
【特許文献３】特開２００５−２７５１２４号公報
【特許文献４】特開２００６−２７７９２０号公報
【特許文献５】特開２０００−１９５０３５号公報
【特許文献６】特開２００５−１４９５７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、鋭意検討した結果、展延性があり導電性の金属と、強度があり温度に対して寸法安定性向上効果のある金属系酸化物とをともに設けることで寸法安定性が飛躍的に向上し、上記の多くの課題を解決できることを見出した。
【０００８】
すなわち、本発明の目的は、上記の問題を解決し、優れた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用支持体を提供することにある。詳しくは、ＤＬＣ工程が安定して行える強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用支持体であって強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、高湿度下でも保存が可能で、走行中にクラック発生のない耐久性の優れた高密度強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とすることができる支持体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（８）を特徴とするものである。
【００１０】
（１）ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）とを少なくともそれぞれ１層含むことを特徴とする積層体。
【００１１】
（２）Ｍ層が銅（Ｃｕ）を含んでいる、上記（１）に記載の積層体。
【００１２】
（３）Ｏ層がアルミニウム（Ａｌ）を含む酸化物を含んでいる、上記（１）または（２）に記載の積層体。
【００１３】
（４）ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、さらにそのどちらか一方のＯ層の外側の表面にＭ層が設けられてなる、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の積層体。
【００１４】
（５）ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、このＯ層のさらに外側の表面のいずれにもＭ層が設けられてなる、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の積層体。
【００１５】
（６）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の積層体を用いた磁気記録媒体用支持体。
【００１６】
（７）上記（６）に記載の磁気記録媒体用支持体に強磁性金属薄膜層を設けた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体。
【００１７】
（８）温度膨張係数が５〜９ｐｐｍ／℃、湿度膨張係数が０〜５ｐｐｍ／％ＲＨである、上記（７）に記載の強磁性金属薄膜型磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００１８】
本発明はＤＬＣ工程が安定して行える強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用支持体であって強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、高湿度下でも保存が可能で、走行中にクラック発生のない耐久性の優れた高密度強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とすることができる支持体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の積層体は、ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）とを少なくともそれぞれ１層含む。
【００２０】
本発明において、ポリエステルフィルムとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。
【００２１】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２２】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２３】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００２４】
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが好ましい。また、これらの共重合体、および変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。ポリマーアロイ樹脂としてはポリオレフィン系樹脂やポリイミド系樹脂が好ましい。特に、上記ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂のポリマーアロイは混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。ポリマーの混合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。たとえば、ポリエステルとポリイミドの場合、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）７０質量部／重クロロホルム３０質量部の混合溶液に溶解し１Ｈ核のＮＭＲスペクトルを測定する。得られたスペクトルで、ポリエステルとポリイミドに特有の吸収（例えば、ポリエステルがポリエチレンテレフタレートであればテレフタル酸の芳香族プロトン、ポリイミドがポリエーテルイミドであればビスフェノールＡの芳香族のプロトン）のピーク面積強度を求め、その比率とプロトン数よりブレンドのモル比を算出する。さらにポリマーの単位ユニットに相当する式量より質量比を算出する。このようにしてポリエステル成分およびポリイミド成分の混合割合が特定できる。
【００２５】
ポリイミド系樹脂としては、例えば、下記一般式で示されるような構造単位を含有するものが好ましい。
【００２６】
【化１】
【００２７】
ただし、式中のＲ１は、
【００２８】
【化２】
【００２９】
【化３】
【００３０】
などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。また、式中のＲ２は、
【００３１】
【化４】
【００３２】
などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。
【００３３】
溶融成形性やポリエステルとの親和性などの点から、下記一般式で示されるような、ポリイミド構成成分にエーテル結合を含有するポリエーテルイミドが特に好ましい。
【００３４】
【化５】
【００３５】
（ただし、上記式中Ｒ３は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ４は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ３、Ｒ４としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００３６】
【化６】
【００３７】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい
【００３８】
【化７】
【００３９】
または
【００４０】
【化８】
【００４１】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ジーイープラスチックス社より入手可能である。
【００４２】
本発明において、ポリエステルフィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の支持体は、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体に用いるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。そのため、ポリエステルフィルムを２層以上の積層構成にすることが好ましい。
【００４３】
ポリエステルフィルムには、その表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などが添加されていてもよい。粒子の粒径はＴＥＭなどによって調べることができ、粒子の添加量はＸ線マイクロアナライザーや熱分解ガスクロマト質量分析などによって調べることができる。
【００４４】
本発明の積層体は少なくとも１層の金属層（Ｍ層）を含む。金属とは、例えば、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｂｉなどを示す。Ｍ層には複数種の金属成分を混合して含んでいても構わないが、より好ましくは同一種の金属成分が好ましい。特に磁気記録媒体として使用する場合、磁気記録のノイズになるため強磁性金属であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉは使用しにくい。Ｍ層には強度、寸法安定性、生産性、環境性の観点から、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ａｇが好ましく、より好ましくは磁性層との標準電位が近いＣｕを含んでいることが好ましい。より好ましくは、ＣｕのみでＭ層が構成されていることである。
【００４５】
Ｍ層は、組成分析を行った場合の平均組成における金属濃度が９０ａｔ．％以上となっている層をいう。なお、ａｔ．％とは、ａｔｏｍｉｃ％の略であり、ａｔｏｍｉｃ％とは原子数１００個当たりの該原子数の個数を示したものである。
【００４６】
本発明の積層体は少なくとも１層の金属系酸化物層（Ｏ層）を含む。金属系酸化物とは、例えば、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｂｉなどの酸化物を示す。Ｏ層には複数種の金属成分を混合して含んでいても構わないが、より好ましくは同一種の金属成分が好ましい。Ｏ層には強度、寸法安定性、生産性、環境性の観点から、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ａｇの酸化物を含んでいることが好ましく、より好ましくは温度膨張係数が小さいＡｌの酸化物を含んでいることが好ましい。
【００４７】
Ｏ層は、組成分析を行った場合の平均組成における酸素濃度が１０ａｔ．％より大きくなっている層をいう。
【００４８】
本発明の積層体はポリエステルフィルム層の両面（両側の表面）にＯ層が設けられることが好ましい。Ｍ層はポリエステル層のすぐ表面にあると高湿度の環境にさらされた時にポリエステルフィルム側から水分が滲入し腐食されボロボロになりやすい。Ｏ層はすでに酸化しているためそのようなことが起こりにくい。Ｍ層はＯ層の表面にさらに設けられることが好ましい。Ｏ層は水分をバリアする効果があり、高湿度の環境でもフィルム側からの水分をバリアするためＭ層の腐食を抑えられる。Ｍ層はＡ面側（平滑面側：磁性層が設けられる側）に設けられることが好ましい。Ｍ層は導電性を持つため、Ａ面側にあれば磁気記録媒体を作製する工程のＤＬＣ処理が安定して行える。さらに好ましくは両面側にＭ層が設けられることが好ましい。Ｂ面側（走行面側：バックコート層が設けられる側）は磁気記録媒体とした時に帯電を防ぐために導電性を持たせることが好ましい。そのため、バックコート層にカーボンブラックなどを添加することが好ましいが、Ｍ層がＢ面側にあればカーボンブラックなどの添加量を減らすことができ、塗布の安定性や走行中のカーボンブラックなどの脱落が防ぐことができる。
【００４９】
層構成としては、（ａ）ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、さらにそのどちらか一方のＯ層の外側にＭ層が設けられている構成や、（ｂ）ポリエステルフィルム層の両側にＯ層が設けられ、このＯ層のさらに外側の表面のいずれにもＭ層が設けられている構成などが好ましい。また、（ｃ）ポリエステルフィルム層の一方の面にＯ層が設けられ、さらに両側の層にＭ層が設けられた構成や、（ｄ）ポリエステルフィルム層の少なくとも一方の面にＯ層が設けられ、その外側にＭ層とＯ層とが交互に設けられ、最外層をＭ層とする構成なども採用し得る。
【００５０】
上記の各構成を、ポリエステルフィルム層をＰ層として表すと、例えば、以下のようになる。ただし、いずれも「層」を略記している。
【００５１】
（ａ）Ｍ／Ｏ／Ｐ／Ｏ
（ｂ）Ｍ／Ｏ／Ｐ／Ｏ／Ｍ
（ｃ）Ｍ／Ｏ／Ｐ／Ｍ
（ｄ）Ｍ／Ｏ／Ｍ／Ｏ／Ｐ／Ｏ／Ｍ
もちろん、Ｍ／Ｏ／ＰやＭ／Ｐ／Ｏのような構成であっても構わない。
【００５２】
なお、各Ｍ層やＯ層は、その金属成分や金属酸化物成分を同一としても、それぞれ異なるものとしてもよい。
【００５３】
上記いずれの場合であっても、最外層にＭ層が形成されてる側に磁性層を設けることが好ましい。
【００５４】
Ｍ層の厚みは、５〜５００ｎｍであることが好ましい。Ｍ層の厚みが５ｎｍより小さい場合、補強効果が小さく、寸法安定性が改善されにくい。また、導電性が小さくなりＤＬＣ処理が安定して行えなくなることがある。Ｍ層の厚みの下限は、好ましくは１０ｎｍ、より好ましくは３０ｎｍである。一方、Ｍ層の厚みが５００ｎｍより大きい場合は、クラックを生じやすく寸法安定性が悪化しやすい。また走行を繰り返すことで剥離や脱落が発生し易く、結果としてエラーレートの増加や寸法安定性が悪化する傾向にある。また、真空製膜装置を使って５００ｎｍ以上の厚みのＭ層を形成しようとすると、金属蒸気量を増加させる必要があるため熱負荷も大きく、蒸発そのものも不安定になる。Ｍ層の厚みの上限は、好ましくは２００ｎｍ、より好ましくは１００ｎｍである。好ましい範囲としては、１０〜２００ｎｍ、より好ましい範囲としては、３０〜１００ｎｍである。Ｍ層が複数層ある場合、それぞれが上記範囲であることが好ましい。
【００５５】
Ｏ層の厚みは、５〜５００ｎｍであることが好ましい。Ｏ層の厚みが５ｎｍより小さい場合、補強効果が小さく、寸法安定性が改善されにくい。Ｏ層の厚みの下限は、好ましくは１０ｎｍ、より好ましくは３０ｎｍである。一方、Ｏ層の厚みが５００ｎｍより大きい場合は、クラックを生じやすく寸法安定性が悪化しやすい。また走行を繰り返すことで剥離や脱落が発生し易く、結果としてエラーレートの増加や寸法安定性が悪化する傾向にある。また、真空製膜装置を使って５００ｎｍ以上の厚みのＯ層を形成しようとすると、熱負荷も大きく、さらに酸化させるために酸素ガス導入量増やす必要があり、減圧度が低下してしまい金属蒸気が蒸発しにくく不安定になる。Ｍ層の厚みの上限は、好ましくは２００ｎｍ、より好ましくは１００ｎｍである。好ましい範囲としては、１０〜２００ｎｍ、より好ましい範囲としては、３０〜１００ｎｍである。Ｏ層が複数層ある場合、それぞれが上記範囲であることが好ましい。
【００５６】
本発明の積層体は、Ａ面側の表面の表面抵抗率が１．０×１０−２〜９．９×１０１Ωであることが好ましい。表面抵抗率とは、表面比抵抗（Ω／□）とも表記される特性値であり、純粋な表面抵抗（面積によって変わる抵抗値）や線抵抗（導線などの抵抗）とは異なるものである。表面抵抗率が１．０×１０−２Ωより低い場合、導電性が高すぎるため、静電気や漏れ電流によって磁気テープに電流が流れてしまい、その電流のために磁気ヘッドがショートし故障する危険性がある。表面抵抗率の下限は、好ましくは１．０×１０−１Ωであり、より好ましくは１．０×１００Ωである。一方、表面抵抗率が９．９×１０１Ωより高い場合、ＤＬＣ処理が安定して行えなくなることがある。表面抵抗率の上限は、好ましくは５．０×１０１Ω、より好ましくは１．０×１０１Ωである。好ましい範囲としては、１．０×１０−１〜５．０×１０１Ω、より好ましい範囲としては、１．０×１００〜１．０×１０１Ωである。
【００５７】
本発明の積層体において、磁性層を設ける側（Ａ面側）の表面（Ａ）の中心線平均粗さＲａが０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、表面（Ａ）のＲａが１０ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、エラーレートの増加や電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａの下限は、より好ましくは１ｎｍ、さらに好ましくは２ｎｍであり、上限は９ｎｍ、さらに好ましくは８ｎｍである。より好ましい範囲としては、１〜９ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、２〜８ｎｍである。
【００５８】
一方、バックコート層側（Ｂ面側）の表面（Ｂ）の中心線平均粗さＲａは３〜３０ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａが３ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、Ｒａが３０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、エラーレートの増加や電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａの下限は、より好ましくは５ｎｍ、さらに好ましくは７ｎｍであり、上限は２０ｎｍ、さらに好ましくは１５ｎｍである。より好ましい範囲としては、５〜２０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては７〜１５ｎｍである。
【００５９】
本発明の積層体は、長手方向のヤング率が５〜２０ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。長手方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは７ＧＰａである。一方、長手方向のヤング率が２０ＧＰａより大きい場合、磁気ヘッドへの当たりが悪くエラーレートが増加しやすいという問題がある。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは１５ＧＰａ、さらに好ましくは１３ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１５ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては７〜１３ＧＰａである。
【００６０】
本発明の積層体は、幅方向のヤング率が５〜２０ＧＰａの範囲であることが好ましい。幅方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、エッジダメージの原因となったりすることがある。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは７ＧＰａである。一方、幅方向のヤング率が２０ＧＰａより大きい場合、スリット性が悪化することがある。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１５ＧＰａ、さらに好ましくは１３ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１５ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては７〜１３ＧＰａである。
【００６１】
本発明の積層体は、幅方向の温度膨張係数が−３〜１０ｐｐｍ／℃であることが好ましい。温度膨張係数が上記範囲内であることは、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体への加工工程での寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の温度膨張係数の上限は、より好ましくは９ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは８ｐｐｍ／℃である。幅方向の温度膨張係数の下限はより好ましくは０ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは４ｐｐｍ／℃である。より好ましい範囲としては、０〜９ｐｐｍ／℃、さらに好ましい範囲としては４〜８ｐｐｍ／℃である。
【００６２】
本発明の積層体は、幅方向の湿度膨張係数が−３〜１０ｐｐｍ／％ＲＨであることが好ましい。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とした際に記録再生時の高湿条件での寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の湿度膨張係数の上限は、より好ましくは８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは５ｐｐｍ／％ＲＨである。幅方向の湿度膨張係数の下限はより好ましくは−１ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは０ｐｐｍ／％ＲＨである。より好ましい範囲としては、−１〜８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましい範囲としては０〜５ｐｐｍ／％ＲＨである。
【００６３】
本発明の積層体を用いた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体は強磁性金属薄膜層の影響で積層体の温度膨張係数より若干温度膨張係数が大きくなり、湿度膨張係数は小さくなる。強磁性金属薄膜型磁気記録媒体の温度膨張係数は好ましくは５〜７ｐｐｍ／℃であり、さらに好ましくは磁気ヘッド（通常、磁気ヘッドは７ｐｐｍ／℃）と同等である。強磁性金属薄膜型磁気記録媒体の湿度膨張係数は好ましくは０〜５ｐｐｍ／％ＲＨであり、さらに好ましくは０〜３ｐｐｍ／％ＲＨである。温度膨張係数・湿度膨張係数が上記範囲内にあると環境変化によるトラックずれが起こらず、エラーレートが少なく好ましい。
【００６４】
なお、本発明において、長手方向とは、一般的にＭＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の長手方向と同じ方向を指し、幅方向とは、一般的にＴＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の幅方向と同じ方向を指す。
【００６５】
本発明において、積層体としての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用途では１〜７μｍが好ましい。この厚みが１μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは２μｍ、より好ましくは３μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては２〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては３〜６μｍである。
【００６６】
また、本発明の積層体を構成するポリエステルフィルム層の厚みは、１〜６μｍであることが好ましい。この厚みが１μｍより小さい場合は、磁気テープにした際にテープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下することがある。ポリエステルフィルムの厚みの下限は、より好ましくは２μｍ、さらに好ましくは３μｍである。一方、ポリエステルフィルムの厚みが６μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。ポリエステルフィルムの厚みの上限は、より好ましくは５．８μｍ、さらに好ましくは５．６μｍである。より好ましい範囲としては２〜５．８μｍ、さらに好ましい範囲としては３〜５．６μｍである。
【００６７】
上記した本発明の積層体は、たとえば次のように製造される。
【００６８】
まず、積層体を構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などを添加することも好ましい。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００６９】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸工程は、特に限定されないが、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００７０】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００７１】
特に同時二軸延伸法を用いることが好ましい。逐次二軸延伸法に比べて同時二軸延伸法は、製膜工程で長手方向、幅方向に結晶が均一に成長するため、安定して高倍率に延伸しやすい。なお、ここでいう同時二軸延伸とは、長手方向と幅方向の延伸が同時に行われる工程を含む延伸方式である。必ずしも、すべての区間で長手方向と幅方向が同時に延伸されている必要はなく、長手方向の延伸が先にはじまり、その途中から幅方向にも延伸を行い（同時延伸）、長手方向の延伸が先に終了し、残りを幅方向のみ延伸するような方式でもよい。延伸装置としては、例えば同時二軸延伸テンターなどが好ましく例示され、中でもリニアモータ駆動式の同時二軸テンターが破れなくフィルムを延伸する方法として特に好ましい。
【００７２】
次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムに金属系酸化物層（Ｏ層）を設ける。Ｏ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。ポリエステルフィルムへの物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、特に熱負荷の観点から真空蒸着法が好ましく、さらに金属蒸気の高エネルギー化が可能な電子ビーム蒸着法が好ましい。
【００７３】
このとき、酸素ガスは、蒸着源の真横から金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することが好ましい。金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することで、酸素ガスによる金属蒸気の乱れが少なくなり、所望の厚みに制御し易くなり、Ｏ層内の酸素濃度を均質にできる。また、酸素ガスと金属蒸気の反応空間が大きくなるため、ポリエステルフィルム上に達するまでに酸化反応が完了し、安定した構造欠陥のない蒸着膜を製膜することが可能となり、寸法安定性が向上する。また、Ｏ層は金属系酸化物を直接蒸着してもよい。しかし、金属系酸化物は融点や沸点が高いためるつぼからの輻射熱で真空蒸着機内が高温化し、ポリエステルフィルムが熱ダメージをうける可能性がある。
【００７４】
さらに、上記のようにして得られた積層体に金属層（Ｍ層）を設ける。Ｍ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。ポリエステルフィルムへの物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、特に熱負荷の観点から真空蒸着法が好ましく、さらに金属蒸気の高エネルギー化が可能な電子ビーム蒸着法が好ましい。さらに、Ｏ層上にＭ層を成膜する場合、Ｏ層を成膜後２日以上、特定の環境下でエージングしてから成膜することが好ましい。Ｏ層成膜後のエージング条件としては、温度は２０〜４０℃、より好ましくは２５〜３５℃、湿度は４０〜７０％ＲＨ、より好ましくは４５〜６５％ＲＨである。エージング時間は２日以上が好ましく、さらに好ましくは３日以上である。エージングは長時間行う方が好ましいが生産性の観点から１４日以下が好ましい。エージングを行うと酸素と金属の反応が安定し、Ｍ層を成膜する際にＯ層からの酸素の脱離やその酸素によるＭ層の酸化などの問題が回避できる。
積層体のヤング率は、Ｏ層やＭ層を構成する金属成分の種類や層厚みによって制御できる。特にＯ層自体の強度高いほど影響が大きく、膜厚を厚くすることで積層体のヤング率を高めることができる。
【００７５】
積層体の温度膨張係数はＯ層やＭ層を構成する金属成分の種類や層厚みによって制御できる。特にＯ層は温度膨張係数を低下させ、Ｍ層は増加させる。
【００７６】
積層体の湿度膨張係数はＯ層やＭ層を構成する金属成分の種類や層厚みによって制御できる。特にＭ層の厚みによって大幅に低下する。
【００７７】
なお、本発明においては、ポリエステルフィルムやそのポリエステルフィルムを用いて得られた積層体に、必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理（コロナ処理・プラズマ処理）、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、などの任意の加工を行ってもよい。
【００７８】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００７９】
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００８０】
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００８１】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【００８２】
次に、この未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
【００８３】
また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋５℃〜Ｔｇ＋２０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下したりして、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。
【００８４】
延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度によって異なり、また多段延伸の場合も異なるが、総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）が、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。なお、各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２．５〜５倍が好ましく、より好ましくは３〜４倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は８〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。
【００８５】
本発明のポリエステルフィルムの製造方法が多段延伸、すなわち再延伸工程を含む場合、２段目の延伸温度はＴｇ＋４０℃〜Ｔｇ＋１２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋６０℃〜Ｔｇ＋１００℃である。（なお、３段の延伸を行う場合、２段目の延伸温度としては上記温度範囲の中でも比較的低い延伸温度とする方がよい）。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず、強度が低下する場合がある。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸温度は２段目の延伸温度よりも高く、後述する熱処理の温度よりも低いことが好ましい。なお、３段目の延伸を行うとはヤング率や熱的寸法安定性が向上し易い。
【００８６】
また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸倍率（一方向）は、１．０５〜１．２倍が好ましく、面積延伸倍率は１．１〜１．４が好ましい。
【００８７】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、１５０℃〜２３０℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい。さらに、蒸着適性を向上させるために、熱処理温度は１６０℃〜１９０℃の比較的低温で行うことが好ましく、熱処理時間も０．５〜２秒の比較的短時間で行うことが好ましい。こうすることでポリエステルフィルムの冷却ドラムへの密着性が向上し、熱によるシワや破れなどを回避することができる。
【００８８】
次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムに金属系酸化物層（Ｏ層）と金属層（Ｍ層）を設ける方法を説明する。
【００８９】
ポリエステルフィルム表面にＯ層を形成するには、たとえば図２に示すような真空蒸着装置を用いる。この真空蒸着装置１１においては、真空チャンバ１２の内部をポリエステルフィルムが巻出しロール部１３から冷却ドラム１６を経て巻取りロール部１８へと走行する。そのときに、るつぼ２３内の金属材料１９を電子銃２０から照射した電子ビーム２１で加熱蒸発させるとともに、酸素供給ノズル２４から酸素ガスを導入し、蒸発した金属を酸化反応させながら冷却ドラム１６上のポリエステルフィルムに蒸着する。なお、この真空蒸着装置１１は、酸化度を容易に制御できるように、酸素供給ノズル２４を蒸着源であるるつぼ２３の真横に設置し、かつ、金属蒸気と酸素ガスとが同じ方向に流れるようにしている。その結果、金属蒸気と酸素ガスとの反応空間も大きくなっている。
【００９０】
ここで、真空チャンバ１２の内部は１．０×１０−８〜１．０×１０２Ｐａに減圧することが好ましい。さらに緻密で劣化部分の少ないＯ層を形成させるために好ましくは、１．０×１０−６〜１．０×１０−１Ｐａに減圧することが好ましい。
【００９１】
冷却ドラム１６は、その表面温度を−４０〜６０℃の範囲内にすることが好ましい。より好ましくは−３５〜３０℃、さらに好ましくは−３０〜０℃である。
【００９２】
電子ビーム２１は、その出力が２．０〜８．０ｋＷの範囲内のもので行うのが好ましい。より好ましくは３．０〜７．０ｋＷ、さらに好ましくは４．０〜６．０ｋＷの範囲内である。なお、直接ルツボを加熱することで金属材料１９を加熱蒸発させてもよい。
【００９３】
酸素ガスは、ガス流量制御装置２６を用いて０．５〜２０Ｌ／ｍｉｎの流量で真空チャンバ１２内部に導入する。より好ましくは１．５〜１５Ｌ／ｍｉｎ、さらに好ましくは２．０〜１０Ｌ／ｍｉｎである。
【００９４】
真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送速度は２０〜２００ｍ／ｍｉｎが好ましい。より好ましくは３０〜１００ｍ／ｍｉｎ、さらに好ましくは４０〜８０ｍ／ｍｉｎである。真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送張力は５０〜１５０Ｎ／ｍが好ましい。より好ましくは７０〜１２０Ｎ／ｍ、さらに好ましくは８０〜１００Ｎ／ｍである。
【００９５】
上記成膜条件の範囲外であると熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれる。また、金属蒸気と酸素ガスとが不充分な反応状態で成膜されやすく、不完全な構造のＯ層となってしまう。
【００９６】
蒸着後、Ｏ層を安定化させ、緻密性を高めるためには、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムをエージングすることが好ましい。エージング条件としては、温度は２０〜４０℃、より好ましくは２５〜３５℃、湿度は４０〜７０％ＲＨ、より好ましくは４５〜６５％ＲＨである。エージング時間は２日以上が好ましく、さらに好ましくは３日以上である。エージングは長時間行う方が好ましいが生産性の観点から１４日以下が好ましい。エージングを行うと酸素と金属の反応が安定し、Ｍ層を成膜する際にＯ層からの酸素の脱離やその酸素によるＭ層の酸化などの問題が回避できる。
【００９７】
次に、Ｍ層を形成する。たとえばＯ層と同様の図２に示すような真空蒸着装置を用いる。Ｍ層を成膜するときは、Ｏ層の成膜条件よりも張力を高めに設定するのが好ましい。Ｏ層が設けられることによって強度が上がるため、冷却ドラムに密着させるために張力を上げる必要がある。搬送張力は７０〜２００Ｎ／ｍが好ましい。より好ましくは９０〜１５０Ｎ／ｍ、さらに好ましくは１００〜１３０Ｎ／ｍである。その他の好ましい成膜条件はＯ層の成膜条件と同様である。
【００９８】
次に、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を製造する方法を説明する。上記のようにして得られた積層体の表面に、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の方法により、鉄、コバルト、ニッケル、クロムまたはこれらを主成分とする合金もしくは酸化物よりなる強磁性金属薄膜層を形成し、必要により逆面に種々の方法でバックコート層を設けることにより磁気記録媒体とすることができる。強磁性金属薄膜層の厚みは２０〜３００ｎｍであることが好ましい。強磁性金属薄膜層はＡ面側にあることが好ましい。
【００９９】
また、上記強磁性金属薄膜層の表面にさらに、目的、用途、必要に応じてダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）などの保護層を設ける。Ｍ層がある面へ保護層を設ける場合、Ｍ層に導電性があるため安定してＤＬＣ層が設けられる。さらに含フッ素カルボン酸系潤滑層を順次設けることにより、環境変化による寸法変化が少なく、高湿度下でも保存が可能で、走行中にクラック発生のない耐久性の優れた高密度記録用蒸着型磁気記録媒体とすることができる。
【０１００】
また、本発明の積層体は塗布型磁気記録媒体用支持体としても使用できる。塗布型磁気記録媒体の製造方法は上記のようにして得られた積層体を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面にバックコートを厚み０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【０１０１】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
【０１０２】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
・変成ポリウレタン ： １０質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
・２−エチルヘキシルオレート ： １．５質量部
・パルミチン酸 ： １質量部
・カーボンブラック ： １質量部
・アルミナ ： １０質量部
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
強磁性金属薄膜型磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（ＬＴＯ５やＬＴＯ６など）や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【０１０３】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。例えば、磁気テープから本願の支持体を取り出すためには、メチルエチルケトンを用いて磁性層、バックコート層を拭き剥がすことで評価が可能となる。メチルエチルケトンで磁性層が剥がれない場合は塩酸で磁性層を除去する。
【０１０４】
（１）Ｍ層，Ｏ層の厚み
下記条件にて断面観察を行い、得られた合計９点の厚み［ｎｍ］の平均値を算出し、Ｍ層の厚み［ｎｍ］とする。
【０１０５】
測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） 日立製Ｈ−７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧 １００ｋＶ
測定倍率：２０万倍
試料調整：超薄膜切片法
観察面 ：ＴＤ−ＺＤ断面
測定回数：１視野につき３点、３視野を測定する。
【０１０６】
（２）組成分析
下記条件にて、深さ方向の組成分析を行う。金属元素濃度が９０ａｔ％以上の部分をＭ層とし、酸素濃度が１０ａｔ％より大きい部分で金属元素濃度が検出される場合をＯ層とする。
【０１０７】
測定装置：Ｘ線光電子分光機 Ｑｕａｎｔｅｒａ−ＳＸＭ 米国ＰＨＩ社製
励起Ｘ線：ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｉｃ ＡｌＫα１，２線（１４８６．６ｅＶ）
Ｘ線径 ：１００［μｍ］
光電子脱出角度：４５°
ラスター領域：２×２［ｍｍ］
Ａｒイオンエッチング： ２．０［ｋＶ］ １．５×１０−７［Ｔｏｒｒ］
スパッタ速度：３．６８ｎｍ／ｍｉｎ（Ｓｉ２Ｏ換算値）
データ処理：９−ｐｏｉｎｔ ｓｍｏｏｔｈｉｎｇ
ピークの結合エネルギー値から元素情報が得られ、各ピークの面積比を用いて組成を定量化（ａｔ．％）する。
【０１０８】
（３）表面抵抗率
表面抵抗率の範囲によって、測定可能な装置が異なるため、まずｉ）の方法で測定を行い、表面抵抗率が高すぎて測定不可能なサンプルをｉｉ）の方法で測定する。５回の測定結果の平均値を本発明における表面抵抗率とする。
【０１０９】
ｉ）低抵抗率測定
ＪＩＳ−Ｋ７１９４（１９９４）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
【０１１０】
測定装置：ロレスターＥＰ ＭＣＰ−Ｔ３６０ 三菱化学製
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。
【０１１１】
ｉｉ）高抵抗率測定 ＪＩＳ−Ｃ２１５１（１９９０）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
【０１１２】
測定装置：デジタル超高抵抗／微小電流計Ｒ８３４０ アドバンテスト（株）製
印加電圧：１００Ｖ
印加時間：１０秒間
測定単位：Ω
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。
【０１１３】
（４）中心線平均粗さＲａ
触針式表面粗さ計を用いて下記条件にて中心線平均粗さＲａを測定する。フィルム幅方向に２０回走査して測定を行い、得られた結果の平均値を本発明における中心線平均粗さＲａとする。
【０１１４】
測定装置 ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
触針先端半径：０．５μｍ
触針荷重 ：５ｍｇ
測定長 ：１ｍｍ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
測定環境 ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（５）温度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における温度膨張係数とする。
【０１１５】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：窒素をフローした状態で温度２５℃から昇温速度２℃／分で温度５０℃まで昇温して、５分間保持した後、温度２５℃まで降温速度２℃／分で降温し、温度４０〜３０℃のフィルム幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）を算出する。
【０１１６】
・温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（４０−３０）｝
（６）湿度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
【０１１７】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：３０℃
・測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出する。
【０１１８】
湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］＝１０６×｛（ΔＬ／２００）／（８０−４０）｝
（７）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠して支持体のヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
【０１１９】
・測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
・試料サイズ：
支持体幅方向のヤング率測定の場合
支持体長手方向２ｍｍ×支持体幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔は支持体幅方向に８ｍｍ）
支持体長手方向のヤング率測定の場合
支持体幅方向２ｍｍ×支持体長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔は支持体長手方向に８ｍｍ）
・引張り速度：１ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定し、平均値から算出する。
【０１２０】
（８）固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度から下式に基づいて計算する。
【０１２１】
ηｓｐ／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]２・Ｃ
ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定する。
【０１２２】
（９）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１２１（１９８７）に従って決定する。
【０１２３】
装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
測定条件：
加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅：±１Ｋ
温度変調周期：６０秒
昇温ステップ：５Ｋ
試料重量 ：５ｍｇ
試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
【０１２４】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（１０）幅寸法測定
磁気記録媒体用支持体の一方の表面に以下の蒸着条件で強磁性金属薄膜層を形成する。
【０１２５】
（蒸着条件）
・金属磁性材料：Ｃｏ１００ｗｔ％
・入射角 ：４５°〜１０°
・導入ガス ：酸素ガス
・酸素導入量 ：３．３×１０-6ｍ3 ／ｓｅｃ
・蒸着時真空度：２．０×１０-2Ｐａ
・磁性層膜厚：６０ｎｍ
次に、強磁性金属薄膜層上に保護層として、プラズマＣＶＤ法によって、以下の条件により、ダイヤモンドライクカーボン層を形成する。
【０１２６】
（保護層成膜条件）
・反応ガス ：トルエン
・反応ガス圧 ：１０Ｐａ
・導入電力 ：直流（ＤＣ）１．５ｋＶ
・保護層膜厚：１０ｎｍ
さらに、強磁性金属薄膜層を設けた面とは逆側の表面上に走行安定性を付与する目的で下記の組成のバックコート層を厚み０．４μｍ塗布する。
【０１２７】
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
上記のように作製したテープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
【０１２８】
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を発振すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
【０１２９】
測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機 キーエンス社製ＬＳ−５０４０
荷重検出器３：ロードセル ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
荷重４：分銅（長手方向）
試料サイズ：幅１２．６５ｍｍ×長さ２５０ｍｍ
保持時間：１２時間
測定回数：３回測定する。
【０１３０】
（幅寸法変化率）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ、ｌＣ、ｌＤ、ｌＥ、ｌＦ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
【０１３１】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．７Ｎ
Ｂ条件：４０℃１０％ＲＨ 張力０．７Ｎ
Ｃ条件：２９℃１０％ＲＨ 張力０．７Ｎ
Ｄ条件：２９℃８０％ＲＨ 張力０．７Ｎ
Ｅ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．６Ｎ
Ｆ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．９Ｎ
・温度寸法変化率ＣＴＥ［ｐｐｍ］＝｜１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）−２１０｜
（−２１０は磁気ヘッドが温度膨張する量の換算値）
・湿度寸法変化率ＣＨＥ［ｐｐｍ］＝｜１０６×（（ｌＤ−ｌＣ）／ｌＣ）｜
・張力寸法変化率Ｔ［ｐｐｍ］＝｜１０６×（（ｌＦ−ｌＥ）／ｌＥ）｜
・幅寸法変化率［ｐｐｍ］＝ＣＴＥ＋ＣＨＥ＋Ｔ
◎：幅寸法変化率が０［ｐｐｍ］以上３００［ｐｐｍ］未満
○：幅寸法変化率が３００［ｐｐｍ］以上５００［ｐｐｍ］未満
△：幅寸法変化率が５００［ｐｐｍ］以上７００［ｐｐｍ］未満
×：幅寸法変化率が７００［ｐｐｍ］以上
（１１）高湿保存性
上記（１０）で作製したカセットテープを下記条件にて高湿度保管を行った。保管後、テープを観察し、さらに市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録・再生を行い、次の基準で評価した。
【０１３２】
高湿度保管条件：４０℃８０％ＲＨ３日間
○：テープの外観に変化がなく、問題なく使用できる。
【０１３３】
△：テープの一部が腐食で脆くなるが、使用はできる。
【０１３４】
×：テープの全体が腐食で脆くなり、磁性層などがボロボロになり使用できない。
【０１３５】
（１２）ＤＬＣ工程適性
上記（１０）で強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を作製する際のＤＬＣ工程で保護膜層を１０ｎｍ形成するための積層体の搬送速度からＤＬＣ工程適性を評価した。
【０１３６】
○：５０ｍ／ｍｉｎ以上
△：３０ｍ／ｍｉｎ以上５０ｍ／ｍｉｎ未満
×：３０ｍ／ｍｉｎ未満またはＤＬＣが安定して付着しない
（１３）走行耐久性
上記（１０）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて、１００時間走行させ、次の基準でテープの走行耐久性を評価した。
【０１３７】
○：テープ端面の伸び、折れ曲がりがなく、削れ跡が見られない。
【０１３８】
△：テープ端面の伸び、折れ曲がりはないが、一部削れ跡が見られる。
【０１３９】
×：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の変形が見られ、削れ跡が見られる。
【０１４０】
（１４）エラーレート
上記（１０）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録・再生（記録波長０．５５μｍ）することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
【０１４１】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎：エラーレートが１．０×１０−６未満
○：エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−５未満
△：エラーレートが１．０×１０−５以上、１．０×１０−４未満
×：エラーレートが１．０×１０−４以上
【実施例】
【０１４２】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）をＰＥＮと表記する。また、Ｍ層、Ｏ層はポリエステルフィルムのＡ面側にある層をＭ１層、Ｏ１層と表記し、Ｂ面側にある層をＭ２層、Ｏ２層と表記する。
【０１４３】
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量％エチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。
【０１４４】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。
【０１４５】
移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。
【０１４６】
（参考例２）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＹを得た。
【０１４７】
（参考例３）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺを得た。
【０１４８】
（参考例４）
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＸ’を得た。
【０１４９】
（参考例５）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例４にて作製したペレットＸ’を９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＹ’を得た。
【０１５０】
（参考例６）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例５と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ’を得た。
【０１５１】
（実施例１）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８．５質量部、ＰＥＴペレットＹ１．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ９０．５質量部、ＰＥＴペレットＹ９質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１５２】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１７５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１５３】
次に、図２に示す真空蒸着装置１１の巻出しロール部１３に得られたポリエステルフィルムをセットし、１．５×１０−３Ｐａの減圧度にした後に、−２０℃の冷却ドラム１６を介してポリエステルフィルムを搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力１００Ｎで走行させた。このとき、９９．９９質量％のアルミニウムを電子ビーム（出力３．１ｋＷ）で加熱蒸発させ、さらに蒸発源であるるつぼ２３の真横に設置した酸素供給ノズル２４から酸素ガスを２．０Ｌ／ｍｉｎで金属蒸気と同じ方向に供給し、酸化アルミニウムの蒸着薄膜層（Ｏ２層；厚み６０ｎｍ）をフィルムのＢ面側に形成して巻取った。片面を蒸着した後、同様の方法にてＡ面側に酸化アルミニウムの蒸着薄膜層（Ｏ１層；厚み６０ｎｍ）をＡ面側に形成し巻き取った。真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを３０℃６０％ＲＨの環境で７日間エージングした。
【０１５４】
さらに、図２に示す真空蒸着装置１１の巻出しロール部１３に得られたポリエステルフィルムをセットし、１．５×１０−３Ｐａの減圧度にした後に、−２０℃の冷却ドラム１６を介してＯ層が形成されたフィルムを搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力１２０Ｎで走行させた。このとき、９９．９９質量％の銅を電子ビーム（出力４．１ｋＷ）で加熱蒸発させ、銅の蒸着薄膜層（Ｍ２層；厚み６０ｎｍ）をフィルムのＢ面側に形成して巻取った。片面を蒸着した後、同様の方法にてＡ面側に銅の蒸着薄膜層（Ｍ１層；厚み６０ｎｍ）をＡ面側に形成し巻き取った。
【０１５５】
得られた積層体を評価したところ、表１〜３に示すように、ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）を少なくともそれぞれ１層含んでいるため本発明の範囲内であったため磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５６】
（実施例２）
Ｍ２層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５７】
（実施例３）
Ｏ１層、Ｍ２層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５８】
（実施例４）
Ｏ２層、Ｍ２層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５９】
（実施例５）
Ｍ１層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６０】
（実施例６）
Ｏ２層、Ｍ１層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６１】
（実施例７）
Ｏ１層、Ｍ１層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６２】
（実施例８）
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを６．５μｍにしたこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６３】
（実施例９）
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを２．５μｍにしたこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６４】
（実施例１０）
押出機を２台使わずに、２８０℃に加熱された押出機Ｍに、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８．５質量部、ＰＥＴペレットＹ１．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、単層で二軸配向ポリエステルフィルムを作製したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６５】
（実施例１１）
押出機を２台使わずに、２８０℃に加熱された押出機Ｍに、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５質量部、ＰＥＴペレットＹ１０質量部およびＰＥＴペレットＺ０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、単層で二軸配向ポリエステルフィルムを作製したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６６】
（実施例１２）
２９０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸ５０質量部とＧＥ Ｐｌａｓｔｉｃｓ社製のポリエーテルイミド“Ｕｌｔｅｍ１０１０”（固有粘度０．６８）のペレット５０質量部を供給し、ブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
【０１６７】
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ８８質量部、ＰＥＴペレットＹ２質量部と、ブレンドチップ（Ｉ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ７９．５質量部、ＰＥＴペレットＹ１０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．５質量部と、ブレンドチップ（Ｉ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝５／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１７５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１６８】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６９】
（実施例１３）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例４、５で得られたＰＥＮペレットＸ’９８質量部、ＰＥＮペレットＹ’２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例４〜６で得られたＰＥＮペレットＸ’８９．５質量部、ＰＥＮペレットＹ’１０質量部、およびＰＥＮペレットＺ’０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１７０】
また、得られた未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１３５℃、延伸速度６，０００％で４．０倍×４．０倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．２×１．２倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１９５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１７１】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７２】
（実施例１４）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．６倍×１．２倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７３】
（実施例１５）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．２倍×１．６倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７４】
（実施例１６）
Ｍ１層の蒸着工程での搬送速度を２００ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．０ｋＷと変更しＭ１層の蒸着厚みを５ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７５】
（実施例１７）
Ｍ１層の蒸着工程での搬送速度を２０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．０ｋＷと変更しＭ１層の蒸着厚みを５００ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７６】
（実施例１８）
Ｍ１層の蒸着工程での搬送速度を２１０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を１．９ｋＷと変更しＭ１層の蒸着厚みを４ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７７】
（実施例１９）
Ｍ１層の蒸着工程での搬送速度を１９ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．１ｋＷと変更しＭ１層の蒸着厚みを５１０ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７８】
（実施例２０）
Ｏ１層の蒸着工程での搬送速度を２００ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を０．５Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．０ｋＷと変更しＯ１層の蒸着厚みを５ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７９】
（実施例２１）
Ｏ１層の蒸着工程での搬送速度を２０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．０ｋＷと変更しＯ１層の蒸着厚みを５００ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８０】
（実施例２２）
Ｏ１層の蒸着工程での搬送速度を２１０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を０．４Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を１．９ｋＷと変更しＯ１層の蒸着厚みを４ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８１】
（実施例２３）
Ｏ１層の蒸着工程での搬送速度を１９ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２１Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．１ｋＷと変更しＯ１層の蒸着厚みを５１０ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８２】
（実施例２４）
Ｍ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９９９質量％チタンへ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．０ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８３】
（実施例２５）
Ｍ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９９質量％亜鉛へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を１．８ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８４】
（実施例２６）
Ｏ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９９質量％スズへ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．６ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８５】
（実施例２７）
Ｏ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９９質量％亜鉛へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．５Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．０ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８６】
（実施例２８）
Ｏ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９質量％酸化マグネシウムへ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を６．０ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１、２、３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８７】
（実施例２９）
Ｏ２層の蒸着工程での金属材料を９９．９９質量％亜鉛へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．５Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．０ｋＷとしたこと以外は実施例２と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８８】
（実施例３０）
Ｏ１層の蒸着工程での酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎを変更しＯ１層の表面抵抗率が１×１０５Ωになるように酸化状態を制御にしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８９】
（実施例３１）
Ｏ１層、Ｏ２層の蒸着工程での酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎを変更しＯ１層、Ｏ２層の表面抵抗率が１×１０５Ωになるように酸化状態を制御にしたこと以外は実施例２と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１９０】
（実施例３２）
Ｏ１層、Ｏ２層の蒸着工程での酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎを変更しＯ１層、Ｏ２層の表面抵抗率が１×１０５Ωになるように酸化状態を制御にしたこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１９１】
（比較例１）
Ｍ１、２層とＯ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属層、金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９２】
（比較例２）
Ｍ２層とＯ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９３】
（比較例３）
Ｍ１、２層とＯ２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９４】
（比較例４）
Ｍ１層とＯ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９５】
（比較例５）
Ｍ１、２層とＯ１層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９６】
（比較例６）
Ｏ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９７】
（比較例７）
Ｍ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９８】
【表１】
【０１９９】
【表２】
【０２００】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【０２０１】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の模式図である。
【図２】本発明の支持体を製造する際に用いられる真空蒸着装置の模式図である。
【符号の説明】
【０２０２】
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
１１：真空蒸着装置
１２：真空チャンバ
１３：巻出しロール部
１４：ポリエステルフィルム
１５：ガイドロール
１６：冷却ドラム
１７：蒸着チャンバ
１８：巻取りロール部
１９：金属材料
２０：電子銃
２１：電子ビーム
２２：酸素ガスボンベ
２３：るつぼ
２４：酸素供給ノズル
２５：マスク
２６：ガス流量制御装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの強磁性金属薄膜型磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体上に磁性層を設けた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸延伸ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に強磁性金属薄膜型磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの強磁性金属薄膜型磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度記録化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。
【０００３】
この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸延伸ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
【０００４】
一方、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムにおいても、延伸技術を用いて高強度化した強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用支持体が開発されている。しかしながら、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。
【０００５】
温度や湿度に対する寸法安定性を向上するために、ポリエステルフィルムの片面または両面に金属などの補強層を設ける方法（特許文献１〜５）が開示されている。しかしながら、補強層が金属の場合、一般的に熱膨張係数が大きく、ポリエステルフィルムの温度に対する膨張・収縮を抑制する効果が小さく、むしろ悪化させる場合もある。また、ポリエステルフィルム上に金属層を設ける場合、特に高湿度下に置くとポリエステルフィルム側から水分が侵入し、酸化によりボロボロになる問題がある。一方、補強層が酸化物やその他の化合物の場合、イオン結合のため、硬いがもろく延性がない性質を持つ。そのため、張力によって割れを生じたり、湾曲による割れが生じたりする。また、酸化物は吸湿性をもつため、湿度に対する寸法安定性向上効果が小さく、補強層自体の吸湿膨張により寸法安定性を悪化させる場合もある。
【０００６】
また、磁気テープは表面を保護するためにダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）コーティングを行っているが、その処理工程で基材に導電性が必要とされる。磁気テープの薄膜化の要求により、強磁性金属薄膜層も薄膜化が求められているが、薄膜化されると導電性が低下しＤＬＣ処理ができない問題がでている（特許文献６）。
【特許文献１】特開平７−２７２２４７号公報
【特許文献２】特開２００６−１２０２１３号公報
【特許文献３】特開２００５−２７５１２４号公報
【特許文献４】特開２００６−２７７９２０号公報
【特許文献５】特開２０００−１９５０３５号公報
【特許文献６】特開２００５−１４９５７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、鋭意検討した結果、展延性があり導電性の金属と、強度があり温度に対して寸法安定性向上効果のある金属系酸化物とをともに設けることで寸法安定性が飛躍的に向上し、上記の多くの課題を解決できることを見出した。
【０００８】
すなわち、本発明の目的は、上記の問題を解決し、優れた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用支持体を提供することにある。詳しくは、ＤＬＣ工程が安定して行える強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用支持体であって強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、高湿度下でも保存が可能で、走行中にクラック発生のない耐久性の優れた高密度強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とすることができる支持体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（８）を特徴とするものである。
【００１０】
（１）ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）とを少なくともそれぞれ１層含むことを特徴とする積層体。
【００１１】
（２）Ｍ層が銅（Ｃｕ）を含んでいる、上記（１）に記載の積層体。
【００１２】
（３）Ｏ層がアルミニウム（Ａｌ）を含む酸化物を含んでいる、上記（１）または（２）に記載の積層体。
【００１３】
（４）ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、さらにそのどちらか一方のＯ層の外側の表面にＭ層が設けられてなる、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の積層体。
【００１４】
（５）ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、このＯ層のさらに外側の表面のいずれにもＭ層が設けられてなる、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の積層体。
【００１５】
（６）上記（１）〜（５）のいずれかに記載の積層体を用いた磁気記録媒体用支持体。
【００１６】
（７）上記（６）に記載の磁気記録媒体用支持体に強磁性金属薄膜層を設けた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体。
【００１７】
（８）温度膨張係数が５〜９ｐｐｍ／℃、湿度膨張係数が０〜５ｐｐｍ／％ＲＨである、上記（７）に記載の強磁性金属薄膜型磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００１８】
本発明はＤＬＣ工程が安定して行える強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用支持体であって強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、高湿度下でも保存が可能で、走行中にクラック発生のない耐久性の優れた高密度強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とすることができる支持体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の積層体は、ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）とを少なくともそれぞれ１層含む。
【００２０】
本発明において、ポリエステルフィルムとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。
【００２１】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２２】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２３】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００２４】
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが好ましい。また、これらの共重合体、および変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。ポリマーアロイ樹脂としてはポリオレフィン系樹脂やポリイミド系樹脂が好ましい。特に、上記ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂のポリマーアロイは混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。ポリマーの混合割合はＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。たとえば、ポリエステルとポリイミドの場合、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）７０質量部／重クロロホルム３０質量部の混合溶液に溶解し１Ｈ核のＮＭＲスペクトルを測定する。得られたスペクトルで、ポリエステルとポリイミドに特有の吸収（例えば、ポリエステルがポリエチレンテレフタレートであればテレフタル酸の芳香族プロトン、ポリイミドがポリエーテルイミドであればビスフェノールＡの芳香族のプロトン）のピーク面積強度を求め、その比率とプロトン数よりブレンドのモル比を算出する。さらにポリマーの単位ユニットに相当する式量より質量比を算出する。このようにしてポリエステル成分およびポリイミド成分の混合割合が特定できる。
【００２５】
ポリイミド系樹脂としては、例えば、下記一般式で示されるような構造単位を含有するものが好ましい。
【００２６】
【化１】
【００２７】
ただし、式中のＲ１は、
【００２８】
【化２】
【００２９】
【化３】
【００３０】
などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。また、式中のＲ２は、
【００３１】
【化４】
【００３２】
などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表している。
【００３３】
溶融成形性やポリエステルとの親和性などの点から、下記一般式で示されるような、ポリイミド構成成分にエーテル結合を含有するポリエーテルイミドが特に好ましい。
【００３４】
【化５】
【００３５】
（ただし、上記式中Ｒ３は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ４は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ３、Ｒ４としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００３６】
【化６】
【００３７】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい
【００３８】
【化７】
【００３９】
または
【００４０】
【化８】
【００４１】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ジーイープラスチックス社より入手可能である。
【００４２】
本発明において、ポリエステルフィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の支持体は、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体に用いるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。そのため、ポリエステルフィルムを２層以上の積層構成にすることが好ましい。
【００４３】
ポリエステルフィルムには、その表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などが添加されていてもよい。粒子の粒径はＴＥＭなどによって調べることができ、粒子の添加量はＸ線マイクロアナライザーや熱分解ガスクロマト質量分析などによって調べることができる。
【００４４】
本発明の積層体は少なくとも１層の金属層（Ｍ層）を含む。金属とは、例えば、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｂｉなどを示す。Ｍ層には複数種の金属成分を混合して含んでいても構わないが、より好ましくは同一種の金属成分が好ましい。特に磁気記録媒体として使用する場合、磁気記録のノイズになるため強磁性金属であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉは使用しにくい。Ｍ層には強度、寸法安定性、生産性、環境性の観点から、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ａｇが好ましく、より好ましくは磁性層との標準電位が近いＣｕを含んでいることが好ましい。より好ましくは、ＣｕのみでＭ層が構成されていることである。
【００４５】
Ｍ層は、組成分析を行った場合の平均組成における金属濃度が９０ａｔ．％以上となっている層をいう。なお、ａｔ．％とは、ａｔｏｍｉｃ％の略であり、ａｔｏｍｉｃ％とは原子数１００個当たりの該原子数の個数を示したものである。
【００４６】
本発明の積層体は少なくとも１層の金属系酸化物層（Ｏ層）を含む。金属系酸化物とは、例えば、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｂｉなどの酸化物を示す。Ｏ層には複数種の金属成分を混合して含んでいても構わないが、より好ましくは同一種の金属成分が好ましい。Ｏ層には強度、寸法安定性、生産性、環境性の観点から、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ａｇの酸化物を含んでいることが好ましく、より好ましくは温度膨張係数が小さいＡｌの酸化物を含んでいることが好ましい。
【００４７】
Ｏ層は、組成分析を行った場合の平均組成における酸素濃度が１０ａｔ．％より大きくなっている層をいう。
【００４８】
本発明の積層体はポリエステルフィルム層の両面（両側の表面）にＯ層が設けられることが好ましい。Ｍ層はポリエステル層のすぐ表面にあると高湿度の環境にさらされた時にポリエステルフィルム側から水分が滲入し腐食されボロボロになりやすい。Ｏ層はすでに酸化しているためそのようなことが起こりにくい。Ｍ層はＯ層の表面にさらに設けられることが好ましい。Ｏ層は水分をバリアする効果があり、高湿度の環境でもフィルム側からの水分をバリアするためＭ層の腐食を抑えられる。Ｍ層はＡ面側（平滑面側：磁性層が設けられる側）に設けられることが好ましい。Ｍ層は導電性を持つため、Ａ面側にあれば磁気記録媒体を作製する工程のＤＬＣ処理が安定して行える。さらに好ましくは両面側にＭ層が設けられることが好ましい。Ｂ面側（走行面側：バックコート層が設けられる側）は磁気記録媒体とした時に帯電を防ぐために導電性を持たせることが好ましい。そのため、バックコート層にカーボンブラックなどを添加することが好ましいが、Ｍ層がＢ面側にあればカーボンブラックなどの添加量を減らすことができ、塗布の安定性や走行中のカーボンブラックなどの脱落が防ぐことができる。
【００４９】
層構成としては、（ａ）ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、さらにそのどちらか一方のＯ層の外側にＭ層が設けられている構成や、（ｂ）ポリエステルフィルム層の両側にＯ層が設けられ、このＯ層のさらに外側の表面のいずれにもＭ層が設けられている構成などが好ましい。また、（ｃ）ポリエステルフィルム層の一方の面にＯ層が設けられ、さらに両側の層にＭ層が設けられた構成や、（ｄ）ポリエステルフィルム層の少なくとも一方の面にＯ層が設けられ、その外側にＭ層とＯ層とが交互に設けられ、最外層をＭ層とする構成なども採用し得る。
【００５０】
上記の各構成を、ポリエステルフィルム層をＰ層として表すと、例えば、以下のようになる。ただし、いずれも「層」を略記している。
【００５１】
（ａ）Ｍ／Ｏ／Ｐ／Ｏ
（ｂ）Ｍ／Ｏ／Ｐ／Ｏ／Ｍ
（ｃ）Ｍ／Ｏ／Ｐ／Ｍ
（ｄ）Ｍ／Ｏ／Ｍ／Ｏ／Ｐ／Ｏ／Ｍ
もちろん、Ｍ／Ｏ／ＰやＭ／Ｐ／Ｏのような構成であっても構わない。
【００５２】
なお、各Ｍ層やＯ層は、その金属成分や金属酸化物成分を同一としても、それぞれ異なるものとしてもよい。
【００５３】
上記いずれの場合であっても、最外層にＭ層が形成されてる側に磁性層を設けることが好ましい。
【００５４】
Ｍ層の厚みは、５〜５００ｎｍであることが好ましい。Ｍ層の厚みが５ｎｍより小さい場合、補強効果が小さく、寸法安定性が改善されにくい。また、導電性が小さくなりＤＬＣ処理が安定して行えなくなることがある。Ｍ層の厚みの下限は、好ましくは１０ｎｍ、より好ましくは３０ｎｍである。一方、Ｍ層の厚みが５００ｎｍより大きい場合は、クラックを生じやすく寸法安定性が悪化しやすい。また走行を繰り返すことで剥離や脱落が発生し易く、結果としてエラーレートの増加や寸法安定性が悪化する傾向にある。また、真空製膜装置を使って５００ｎｍ以上の厚みのＭ層を形成しようとすると、金属蒸気量を増加させる必要があるため熱負荷も大きく、蒸発そのものも不安定になる。Ｍ層の厚みの上限は、好ましくは２００ｎｍ、より好ましくは１００ｎｍである。好ましい範囲としては、１０〜２００ｎｍ、より好ましい範囲としては、３０〜１００ｎｍである。Ｍ層が複数層ある場合、それぞれが上記範囲であることが好ましい。
【００５５】
Ｏ層の厚みは、５〜５００ｎｍであることが好ましい。Ｏ層の厚みが５ｎｍより小さい場合、補強効果が小さく、寸法安定性が改善されにくい。Ｏ層の厚みの下限は、好ましくは１０ｎｍ、より好ましくは３０ｎｍである。一方、Ｏ層の厚みが５００ｎｍより大きい場合は、クラックを生じやすく寸法安定性が悪化しやすい。また走行を繰り返すことで剥離や脱落が発生し易く、結果としてエラーレートの増加や寸法安定性が悪化する傾向にある。また、真空製膜装置を使って５００ｎｍ以上の厚みのＯ層を形成しようとすると、熱負荷も大きく、さらに酸化させるために酸素ガス導入量増やす必要があり、減圧度が低下してしまい金属蒸気が蒸発しにくく不安定になる。Ｍ層の厚みの上限は、好ましくは２００ｎｍ、より好ましくは１００ｎｍである。好ましい範囲としては、１０〜２００ｎｍ、より好ましい範囲としては、３０〜１００ｎｍである。Ｏ層が複数層ある場合、それぞれが上記範囲であることが好ましい。
【００５６】
本発明の積層体は、Ａ面側の表面の表面抵抗率が１．０×１０−２〜９．９×１０１Ωであることが好ましい。表面抵抗率とは、表面比抵抗（Ω／□）とも表記される特性値であり、純粋な表面抵抗（面積によって変わる抵抗値）や線抵抗（導線などの抵抗）とは異なるものである。表面抵抗率が１．０×１０−２Ωより低い場合、導電性が高すぎるため、静電気や漏れ電流によって磁気テープに電流が流れてしまい、その電流のために磁気ヘッドがショートし故障する危険性がある。表面抵抗率の下限は、好ましくは１．０×１０−１Ωであり、より好ましくは１．０×１００Ωである。一方、表面抵抗率が９．９×１０１Ωより高い場合、ＤＬＣ処理が安定して行えなくなることがある。表面抵抗率の上限は、好ましくは５．０×１０１Ω、より好ましくは１．０×１０１Ωである。好ましい範囲としては、１．０×１０−１〜５．０×１０１Ω、より好ましい範囲としては、１．０×１００〜１．０×１０１Ωである。
【００５７】
本発明の積層体において、磁性層を設ける側（Ａ面側）の表面（Ａ）の中心線平均粗さＲａが０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、表面（Ａ）のＲａが１０ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、エラーレートの増加や電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａの下限は、より好ましくは１ｎｍ、さらに好ましくは２ｎｍであり、上限は９ｎｍ、さらに好ましくは８ｎｍである。より好ましい範囲としては、１〜９ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、２〜８ｎｍである。
【００５８】
一方、バックコート層側（Ｂ面側）の表面（Ｂ）の中心線平均粗さＲａは３〜３０ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａが３ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、Ｒａが３０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、エラーレートの増加や電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａの下限は、より好ましくは５ｎｍ、さらに好ましくは７ｎｍであり、上限は２０ｎｍ、さらに好ましくは１５ｎｍである。より好ましい範囲としては、５〜２０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては７〜１５ｎｍである。
【００５９】
本発明の積層体は、長手方向のヤング率が５〜２０ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、テープドライブ内での長手方向への張力によって長手方向に伸び、この伸び変形により幅方向に収縮し、記録トラックずれという問題が発生しやすい。長手方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは７ＧＰａである。一方、長手方向のヤング率が２０ＧＰａより大きい場合、磁気ヘッドへの当たりが悪くエラーレートが増加しやすいという問題がある。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは１５ＧＰａ、さらに好ましくは１３ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１５ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては７〜１３ＧＰａである。
【００６０】
本発明の積層体は、幅方向のヤング率が５〜２０ＧＰａの範囲であることが好ましい。幅方向のヤング率が５ＧＰａより小さい場合、エッジダメージの原因となったりすることがある。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは６ＧＰａ、さらに好ましくは７ＧＰａである。一方、幅方向のヤング率が２０ＧＰａより大きい場合、スリット性が悪化することがある。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１５ＧＰａ、さらに好ましくは１３ＧＰａである。より好ましい範囲としては、６〜１５ＧＰａ、さらに好ましい範囲としては７〜１３ＧＰａである。
【００６１】
本発明の積層体は、幅方向の温度膨張係数が−３〜１０ｐｐｍ／℃であることが好ましい。温度膨張係数が上記範囲内であることは、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体への加工工程での寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の温度膨張係数の上限は、より好ましくは９ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは８ｐｐｍ／℃である。幅方向の温度膨張係数の下限はより好ましくは０ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは４ｐｐｍ／℃である。より好ましい範囲としては、０〜９ｐｐｍ／℃、さらに好ましい範囲としては４〜８ｐｐｍ／℃である。
【００６２】
本発明の積層体は、幅方向の湿度膨張係数が−３〜１０ｐｐｍ／％ＲＨであることが好ましい。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体とした際に記録再生時の高湿条件での寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の湿度膨張係数の上限は、より好ましくは８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは５ｐｐｍ／％ＲＨである。幅方向の湿度膨張係数の下限はより好ましくは−１ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは０ｐｐｍ／％ＲＨである。より好ましい範囲としては、−１〜８ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましい範囲としては０〜５ｐｐｍ／％ＲＨである。
【００６３】
本発明の積層体を用いた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体は強磁性金属薄膜層の影響で積層体の温度膨張係数より若干温度膨張係数が大きくなり、湿度膨張係数は小さくなる。強磁性金属薄膜型磁気記録媒体の温度膨張係数は好ましくは５〜７ｐｐｍ／℃であり、さらに好ましくは磁気ヘッド（通常、磁気ヘッドは７ｐｐｍ／℃）と同等である。強磁性金属薄膜型磁気記録媒体の湿度膨張係数は好ましくは０〜５ｐｐｍ／％ＲＨであり、さらに好ましくは０〜３ｐｐｍ／％ＲＨである。温度膨張係数・湿度膨張係数が上記範囲内にあると環境変化によるトラックずれが起こらず、エラーレートが少なく好ましい。
【００６４】
なお、本発明において、長手方向とは、一般的にＭＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の長手方向と同じ方向を指し、幅方向とは、一般的にＴＤ方向といわれる方向であって、ポリエステルフィルム製造工程時の幅方向と同じ方向を指す。
【００６５】
本発明において、積層体としての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用途では１〜７μｍが好ましい。この厚みが１μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度強磁性金属薄膜型磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは２μｍ、より好ましくは３μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては２〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては３〜６μｍである。
【００６６】
また、本発明の積層体を構成するポリエステルフィルム層の厚みは、１〜６μｍであることが好ましい。この厚みが１μｍより小さい場合は、磁気テープにした際にテープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下することがある。ポリエステルフィルムの厚みの下限は、より好ましくは２μｍ、さらに好ましくは３μｍである。一方、ポリエステルフィルムの厚みが６μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。ポリエステルフィルムの厚みの上限は、より好ましくは５．８μｍ、さらに好ましくは５．６μｍである。より好ましい範囲としては２〜５．８μｍ、さらに好ましい範囲としては３〜５．６μｍである。
【００６７】
上記した本発明の積層体は、たとえば次のように製造される。
【００６８】
まず、積層体を構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などを添加することも好ましい。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００６９】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸工程は、特に限定されないが、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００７０】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００７１】
特に同時二軸延伸法を用いることが好ましい。逐次二軸延伸法に比べて同時二軸延伸法は、製膜工程で長手方向、幅方向に結晶が均一に成長するため、安定して高倍率に延伸しやすい。なお、ここでいう同時二軸延伸とは、長手方向と幅方向の延伸が同時に行われる工程を含む延伸方式である。必ずしも、すべての区間で長手方向と幅方向が同時に延伸されている必要はなく、長手方向の延伸が先にはじまり、その途中から幅方向にも延伸を行い（同時延伸）、長手方向の延伸が先に終了し、残りを幅方向のみ延伸するような方式でもよい。延伸装置としては、例えば同時二軸延伸テンターなどが好ましく例示され、中でもリニアモータ駆動式の同時二軸テンターが破れなくフィルムを延伸する方法として特に好ましい。
【００７２】
次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムに金属系酸化物層（Ｏ層）を設ける。Ｏ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。ポリエステルフィルムへの物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、特に熱負荷の観点から真空蒸着法が好ましく、さらに金属蒸気の高エネルギー化が可能な電子ビーム蒸着法が好ましい。
【００７３】
このとき、酸素ガスは、蒸着源の真横から金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することが好ましい。金属蒸気の流れる方向と同じ方向に供給することで、酸素ガスによる金属蒸気の乱れが少なくなり、所望の厚みに制御し易くなり、Ｏ層内の酸素濃度を均質にできる。また、酸素ガスと金属蒸気の反応空間が大きくなるため、ポリエステルフィルム上に達するまでに酸化反応が完了し、安定した構造欠陥のない蒸着膜を製膜することが可能となり、寸法安定性が向上する。また、Ｏ層は金属系酸化物を直接蒸着してもよい。しかし、金属系酸化物は融点や沸点が高いためるつぼからの輻射熱で真空蒸着機内が高温化し、ポリエステルフィルムが熱ダメージをうける可能性がある。
【００７４】
さらに、上記のようにして得られた積層体に金属層（Ｍ層）を設ける。Ｍ層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。ポリエステルフィルムへの物理蒸着法には真空蒸着法、スパッタリング法があり、特に熱負荷の観点から真空蒸着法が好ましく、さらに金属蒸気の高エネルギー化が可能な電子ビーム蒸着法が好ましい。さらに、Ｏ層上にＭ層を成膜する場合、Ｏ層を成膜後２日以上、特定の環境下でエージングしてから成膜することが好ましい。Ｏ層成膜後のエージング条件としては、温度は２０〜４０℃、より好ましくは２５〜３５℃、湿度は４０〜７０％ＲＨ、より好ましくは４５〜６５％ＲＨである。エージング時間は２日以上が好ましく、さらに好ましくは３日以上である。エージングは長時間行う方が好ましいが生産性の観点から１４日以下が好ましい。エージングを行うと酸素と金属の反応が安定し、Ｍ層を成膜する際にＯ層からの酸素の脱離やその酸素によるＭ層の酸化などの問題が回避できる。
積層体のヤング率は、Ｏ層やＭ層を構成する金属成分の種類や層厚みによって制御できる。特にＯ層自体の強度高いほど影響が大きく、膜厚を厚くすることで積層体のヤング率を高めることができる。
【００７５】
積層体の温度膨張係数はＯ層やＭ層を構成する金属成分の種類や層厚みによって制御できる。特にＯ層は温度膨張係数を低下させ、Ｍ層は増加させる。
【００７６】
積層体の湿度膨張係数はＯ層やＭ層を構成する金属成分の種類や層厚みによって制御できる。特にＭ層の厚みによって大幅に低下する。
【００７７】
なお、本発明においては、ポリエステルフィルムやそのポリエステルフィルムを用いて得られた積層体に、必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理（コロナ処理・プラズマ処理）、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、などの任意の加工を行ってもよい。
【００７８】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００７９】
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００８０】
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００８１】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【００８２】
次に、この未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
【００８３】
また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋５℃〜Ｔｇ＋２０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下したりして、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。
【００８４】
延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度によって異なり、また多段延伸の場合も異なるが、総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）が、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。なお、各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２．５〜５倍が好ましく、より好ましくは３〜４倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は８〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。
【００８５】
本発明のポリエステルフィルムの製造方法が多段延伸、すなわち再延伸工程を含む場合、２段目の延伸温度はＴｇ＋４０℃〜Ｔｇ＋１２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋６０℃〜Ｔｇ＋１００℃である。（なお、３段の延伸を行う場合、２段目の延伸温度としては上記温度範囲の中でも比較的低い延伸温度とする方がよい）。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず、強度が低下する場合がある。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸温度は２段目の延伸温度よりも高く、後述する熱処理の温度よりも低いことが好ましい。なお、３段目の延伸を行うとはヤング率や熱的寸法安定性が向上し易い。
【００８６】
また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸倍率（一方向）は、１．０５〜１．２倍が好ましく、面積延伸倍率は１．１〜１．４が好ましい。
【００８７】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、１５０℃〜２３０℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい。さらに、蒸着適性を向上させるために、熱処理温度は１６０℃〜１９０℃の比較的低温で行うことが好ましく、熱処理時間も０．５〜２秒の比較的短時間で行うことが好ましい。こうすることでポリエステルフィルムの冷却ドラムへの密着性が向上し、熱によるシワや破れなどを回避することができる。
【００８８】
次に、上記のようにして得られたポリエステルフィルムに金属系酸化物層（Ｏ層）と金属層（Ｍ層）を設ける方法を説明する。
【００８９】
ポリエステルフィルム表面にＯ層を形成するには、たとえば図２に示すような真空蒸着装置を用いる。この真空蒸着装置１１においては、真空チャンバ１２の内部をポリエステルフィルムが巻出しロール部１３から冷却ドラム１６を経て巻取りロール部１８へと走行する。そのときに、るつぼ２３内の金属材料１９を電子銃２０から照射した電子ビーム２１で加熱蒸発させるとともに、酸素供給ノズル２４から酸素ガスを導入し、蒸発した金属を酸化反応させながら冷却ドラム１６上のポリエステルフィルムに蒸着する。なお、この真空蒸着装置１１は、酸化度を容易に制御できるように、酸素供給ノズル２４を蒸着源であるるつぼ２３の真横に設置し、かつ、金属蒸気と酸素ガスとが同じ方向に流れるようにしている。その結果、金属蒸気と酸素ガスとの反応空間も大きくなっている。
【００９０】
ここで、真空チャンバ１２の内部は１．０×１０−８〜１．０×１０２Ｐａに減圧することが好ましい。さらに緻密で劣化部分の少ないＯ層を形成させるために好ましくは、１．０×１０−６〜１．０×１０−１Ｐａに減圧することが好ましい。
【００９１】
冷却ドラム１６は、その表面温度を−４０〜６０℃の範囲内にすることが好ましい。より好ましくは−３５〜３０℃、さらに好ましくは−３０〜０℃である。
【００９２】
電子ビーム２１は、その出力が２．０〜８．０ｋＷの範囲内のもので行うのが好ましい。より好ましくは３．０〜７．０ｋＷ、さらに好ましくは４．０〜６．０ｋＷの範囲内である。なお、直接ルツボを加熱することで金属材料１９を加熱蒸発させてもよい。
【００９３】
酸素ガスは、ガス流量制御装置２６を用いて０．５〜２０Ｌ／ｍｉｎの流量で真空チャンバ１２内部に導入する。より好ましくは１．５〜１５Ｌ／ｍｉｎ、さらに好ましくは２．０〜１０Ｌ／ｍｉｎである。
【００９４】
真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送速度は２０〜２００ｍ／ｍｉｎが好ましい。より好ましくは３０〜１００ｍ／ｍｉｎ、さらに好ましくは４０〜８０ｍ／ｍｉｎである。真空チャンバ１２の内部におけるポリエステルフィルムの搬送張力は５０〜１５０Ｎ／ｍが好ましい。より好ましくは７０〜１２０Ｎ／ｍ、さらに好ましくは８０〜１００Ｎ／ｍである。
【００９５】
上記成膜条件の範囲外であると熱による破れやシワが発生し、生産性が損なわれる。また、金属蒸気と酸素ガスとが不充分な反応状態で成膜されやすく、不完全な構造のＯ層となってしまう。
【００９６】
蒸着後、Ｏ層を安定化させ、緻密性を高めるためには、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムをエージングすることが好ましい。エージング条件としては、温度は２０〜４０℃、より好ましくは２５〜３５℃、湿度は４０〜７０％ＲＨ、より好ましくは４５〜６５％ＲＨである。エージング時間は２日以上が好ましく、さらに好ましくは３日以上である。エージングは長時間行う方が好ましいが生産性の観点から１４日以下が好ましい。エージングを行うと酸素と金属の反応が安定し、Ｍ層を成膜する際にＯ層からの酸素の脱離やその酸素によるＭ層の酸化などの問題が回避できる。
【００９７】
次に、Ｍ層を形成する。たとえばＯ層と同様の図２に示すような真空蒸着装置を用いる。Ｍ層を成膜するときは、Ｏ層の成膜条件よりも張力を高めに設定するのが好ましい。Ｏ層が設けられることによって強度が上がるため、冷却ドラムに密着させるために張力を上げる必要がある。搬送張力は７０〜２００Ｎ／ｍが好ましい。より好ましくは９０〜１５０Ｎ／ｍ、さらに好ましくは１００〜１３０Ｎ／ｍである。その他の好ましい成膜条件はＯ層の成膜条件と同様である。
【００９８】
次に、強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を製造する方法を説明する。上記のようにして得られた積層体の表面に、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の方法により、鉄、コバルト、ニッケル、クロムまたはこれらを主成分とする合金もしくは酸化物よりなる強磁性金属薄膜層を形成し、必要により逆面に種々の方法でバックコート層を設けることにより磁気記録媒体とすることができる。強磁性金属薄膜層の厚みは２０〜３００ｎｍであることが好ましい。強磁性金属薄膜層はＡ面側にあることが好ましい。
【００９９】
また、上記強磁性金属薄膜層の表面にさらに、目的、用途、必要に応じてダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）などの保護層を設ける。Ｍ層がある面へ保護層を設ける場合、Ｍ層に導電性があるため安定してＤＬＣ層が設けられる。さらに含フッ素カルボン酸系潤滑層を順次設けることにより、環境変化による寸法変化が少なく、高湿度下でも保存が可能で、走行中にクラック発生のない耐久性の優れた高密度記録用蒸着型磁気記録媒体とすることができる。
【０１００】
また、本発明の積層体は塗布型磁気記録媒体用支持体としても使用できる。塗布型磁気記録媒体の製造方法は上記のようにして得られた積層体を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μｍで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面にバックコートを厚み０．３〜０．８μｍで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【０１０１】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
【０１０２】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
・変成ポリウレタン ： １０質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
・２−エチルヘキシルオレート ： １．５質量部
・パルミチン酸 ： １質量部
・カーボンブラック ： １質量部
・アルミナ ： １０質量部
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
強磁性金属薄膜型磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（ＬＴＯ５やＬＴＯ６など）や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【０１０３】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。例えば、磁気テープから本願の支持体を取り出すためには、メチルエチルケトンを用いて磁性層、バックコート層を拭き剥がすことで評価が可能となる。メチルエチルケトンで磁性層が剥がれない場合は塩酸で磁性層を除去する。
【０１０４】
（１）Ｍ層，Ｏ層の厚み
下記条件にて断面観察を行い、得られた合計９点の厚み［ｎｍ］の平均値を算出し、Ｍ層の厚み［ｎｍ］とする。
【０１０５】
測定装置：透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ） 日立製Ｈ−７１００ＦＡ型
測定条件：加速電圧 １００ｋＶ
測定倍率：２０万倍
試料調整：超薄膜切片法
観察面 ：ＴＤ−ＺＤ断面
測定回数：１視野につき３点、３視野を測定する。
【０１０６】
（２）組成分析
下記条件にて、深さ方向の組成分析を行う。金属元素濃度が９０ａｔ％以上の部分をＭ層とし、酸素濃度が１０ａｔ％より大きい部分で金属元素濃度が検出される場合をＯ層とする。
【０１０７】
測定装置：Ｘ線光電子分光機 Ｑｕａｎｔｅｒａ−ＳＸＭ 米国ＰＨＩ社製
励起Ｘ線：ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｉｃ ＡｌＫα１，２線（１４８６．６ｅＶ）
Ｘ線径 ：１００［μｍ］
光電子脱出角度：４５°
ラスター領域：２×２［ｍｍ］
Ａｒイオンエッチング： ２．０［ｋＶ］ １．５×１０−７［Ｔｏｒｒ］
スパッタ速度：３．６８ｎｍ／ｍｉｎ（Ｓｉ２Ｏ換算値）
データ処理：９−ｐｏｉｎｔ ｓｍｏｏｔｈｉｎｇ
ピークの結合エネルギー値から元素情報が得られ、各ピークの面積比を用いて組成を定量化（ａｔ．％）する。
【０１０８】
（３）表面抵抗率
表面抵抗率の範囲によって、測定可能な装置が異なるため、まずｉ）の方法で測定を行い、表面抵抗率が高すぎて測定不可能なサンプルをｉｉ）の方法で測定する。５回の測定結果の平均値を本発明における表面抵抗率とする。
【０１０９】
ｉ）低抵抗率測定
ＪＩＳ−Ｋ７１９４（１９９４）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
【０１１０】
測定装置：ロレスターＥＰ ＭＣＰ−Ｔ３６０ 三菱化学製
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。
【０１１１】
ｉｉ）高抵抗率測定 ＪＩＳ−Ｃ２１５１（１９９０）に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
【０１１２】
測定装置：デジタル超高抵抗／微小電流計Ｒ８３４０ アドバンテスト（株）製
印加電圧：１００Ｖ
印加時間：１０秒間
測定単位：Ω
測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
測定回数：５回測定する。
【０１１３】
（４）中心線平均粗さＲａ
触針式表面粗さ計を用いて下記条件にて中心線平均粗さＲａを測定する。フィルム幅方向に２０回走査して測定を行い、得られた結果の平均値を本発明における中心線平均粗さＲａとする。
【０１１４】
測定装置 ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
触針先端半径：０．５μｍ
触針荷重 ：５ｍｇ
測定長 ：１ｍｍ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
測定環境 ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（５）温度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における温度膨張係数とする。
【０１１５】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：窒素をフローした状態で温度２５℃から昇温速度２℃／分で温度５０℃まで昇温して、５分間保持した後、温度２５℃まで降温速度２℃／分で降温し、温度４０〜３０℃のフィルム幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）を算出する。
【０１１６】
・温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（４０−３０）｝
（６）湿度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
【０１１７】
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：３０℃
・測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出する。
【０１１８】
湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］＝１０６×｛（ΔＬ／２００）／（８０−４０）｝
（７）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠して支持体のヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
【０１１９】
・測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
・試料サイズ：
支持体幅方向のヤング率測定の場合
支持体長手方向２ｍｍ×支持体幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔は支持体幅方向に８ｍｍ）
支持体長手方向のヤング率測定の場合
支持体幅方向２ｍｍ×支持体長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔は支持体長手方向に８ｍｍ）
・引張り速度：１ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定し、平均値から算出する。
【０１２０】
（８）固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度から下式に基づいて計算する。
【０１２１】
ηｓｐ／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]２・Ｃ
ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定する。
【０１２２】
（９）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１２１（１９８７）に従って決定する。
【０１２３】
装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
測定条件：
加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅：±１Ｋ
温度変調周期：６０秒
昇温ステップ：５Ｋ
試料重量 ：５ｍｇ
試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
【０１２４】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（１０）幅寸法測定
磁気記録媒体用支持体の一方の表面に以下の蒸着条件で強磁性金属薄膜層を形成する。
【０１２５】
（蒸着条件）
・金属磁性材料：Ｃｏ１００ｗｔ％
・入射角 ：４５°〜１０°
・導入ガス ：酸素ガス
・酸素導入量 ：３．３×１０-6ｍ3 ／ｓｅｃ
・蒸着時真空度：２．０×１０-2Ｐａ
・磁性層膜厚：６０ｎｍ
次に、強磁性金属薄膜層上に保護層として、プラズマＣＶＤ法によって、以下の条件により、ダイヤモンドライクカーボン層を形成する。
【０１２６】
（保護層成膜条件）
・反応ガス ：トルエン
・反応ガス圧 ：１０Ｐａ
・導入電力 ：直流（ＤＣ）１．５ｋＶ
・保護層膜厚：１０ｎｍ
さらに、強磁性金属薄膜層を設けた面とは逆側の表面上に走行安定性を付与する目的で下記の組成のバックコート層を厚み０．４μｍ塗布する。
【０１２７】
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
上記のように作製したテープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
【０１２８】
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を発振すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
【０１２９】
測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機 キーエンス社製ＬＳ−５０４０
荷重検出器３：ロードセル ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
荷重４：分銅（長手方向）
試料サイズ：幅１２．６５ｍｍ×長さ２５０ｍｍ
保持時間：１２時間
測定回数：３回測定する。
【０１３０】
（幅寸法変化率）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ、ｌＣ、ｌＤ、ｌＥ、ｌＦ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
【０１３１】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．７Ｎ
Ｂ条件：４０℃１０％ＲＨ 張力０．７Ｎ
Ｃ条件：２９℃１０％ＲＨ 張力０．７Ｎ
Ｄ条件：２９℃８０％ＲＨ 張力０．７Ｎ
Ｅ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．６Ｎ
Ｆ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．９Ｎ
・温度寸法変化率ＣＴＥ［ｐｐｍ］＝｜１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）−２１０｜
（−２１０は磁気ヘッドが温度膨張する量の換算値）
・湿度寸法変化率ＣＨＥ［ｐｐｍ］＝｜１０６×（（ｌＤ−ｌＣ）／ｌＣ）｜
・張力寸法変化率Ｔ［ｐｐｍ］＝｜１０６×（（ｌＦ−ｌＥ）／ｌＥ）｜
・幅寸法変化率［ｐｐｍ］＝ＣＴＥ＋ＣＨＥ＋Ｔ
◎：幅寸法変化率が０［ｐｐｍ］以上３００［ｐｐｍ］未満
○：幅寸法変化率が３００［ｐｐｍ］以上５００［ｐｐｍ］未満
△：幅寸法変化率が５００［ｐｐｍ］以上７００［ｐｐｍ］未満
×：幅寸法変化率が７００［ｐｐｍ］以上
（１１）高湿保存性
上記（１０）で作製したカセットテープを下記条件にて高湿度保管を行った。保管後、テープを観察し、さらに市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録・再生を行い、次の基準で評価した。
【０１３２】
高湿度保管条件：４０℃８０％ＲＨ３日間
○：テープの外観に変化がなく、問題なく使用できる。
【０１３３】
△：テープの一部が腐食で脆くなるが、使用はできる。
【０１３４】
×：テープの全体が腐食で脆くなり、磁性層などがボロボロになり使用できない。
【０１３５】
（１２）ＤＬＣ工程適性
上記（１０）で強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を作製する際のＤＬＣ工程で保護膜層を１０ｎｍ形成するための積層体の搬送速度からＤＬＣ工程適性を評価した。
【０１３６】
○：５０ｍ／ｍｉｎ以上
△：３０ｍ／ｍｉｎ以上５０ｍ／ｍｉｎ未満
×：３０ｍ／ｍｉｎ未満またはＤＬＣが安定して付着しない
（１３）走行耐久性
上記（１０）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて、１００時間走行させ、次の基準でテープの走行耐久性を評価した。
【０１３７】
○：テープ端面の伸び、折れ曲がりがなく、削れ跡が見られない。
【０１３８】
△：テープ端面の伸び、折れ曲がりはないが、一部削れ跡が見られる。
【０１３９】
×：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の変形が見られ、削れ跡が見られる。
【０１４０】
（１４）エラーレート
上記（１０）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録・再生（記録波長０．５５μｍ）することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。×を不合格とする。
【０１４１】
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎：エラーレートが１．０×１０−６未満
○：エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−５未満
△：エラーレートが１．０×１０−５以上、１．０×１０−４未満
×：エラーレートが１．０×１０−４以上
【実施例】
【０１４２】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）をＰＥＮと表記する。また、Ｍ層、Ｏ層はポリエステルフィルムのＡ面側にある層をＭ１層、Ｏ１層と表記し、Ｂ面側にある層をＭ２層、Ｏ２層と表記する。
【０１４３】
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量％エチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。
【０１４４】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。
【０１４５】
移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。
【０１４６】
（参考例２）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＹを得た。
【０１４７】
（参考例３）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺを得た。
【０１４８】
（参考例４）
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＸ’を得た。
【０１４９】
（参考例５）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例４にて作製したペレットＸ’を９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量％水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＹ’を得た。
【０１５０】
（参考例６）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例５と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量％含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ’を得た。
【０１５１】
（実施例１）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８．５質量部、ＰＥＴペレットＹ１．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ９０．５質量部、ＰＥＴペレットＹ９質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１５２】
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９０℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１６５℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１７５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１５３】
次に、図２に示す真空蒸着装置１１の巻出しロール部１３に得られたポリエステルフィルムをセットし、１．５×１０−３Ｐａの減圧度にした後に、−２０℃の冷却ドラム１６を介してポリエステルフィルムを搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力１００Ｎで走行させた。このとき、９９．９９質量％のアルミニウムを電子ビーム（出力３．１ｋＷ）で加熱蒸発させ、さらに蒸発源であるるつぼ２３の真横に設置した酸素供給ノズル２４から酸素ガスを２．０Ｌ／ｍｉｎで金属蒸気と同じ方向に供給し、酸化アルミニウムの蒸着薄膜層（Ｏ２層；厚み６０ｎｍ）をフィルムのＢ面側に形成して巻取った。片面を蒸着した後、同様の方法にてＡ面側に酸化アルミニウムの蒸着薄膜層（Ｏ１層；厚み６０ｎｍ）をＡ面側に形成し巻き取った。真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを３０℃６０％ＲＨの環境で７日間エージングした。
【０１５４】
さらに、図２に示す真空蒸着装置１１の巻出しロール部１３に得られたポリエステルフィルムをセットし、１．５×１０−３Ｐａの減圧度にした後に、−２０℃の冷却ドラム１６を介してＯ層が形成されたフィルムを搬送速度６０ｍ／ｍｉｎ、搬送張力１２０Ｎで走行させた。このとき、９９．９９質量％の銅を電子ビーム（出力４．１ｋＷ）で加熱蒸発させ、銅の蒸着薄膜層（Ｍ２層；厚み６０ｎｍ）をフィルムのＢ面側に形成して巻取った。片面を蒸着した後、同様の方法にてＡ面側に銅の蒸着薄膜層（Ｍ１層；厚み６０ｎｍ）をＡ面側に形成し巻き取った。
【０１５５】
得られた積層体を評価したところ、表１〜３に示すように、ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）を少なくともそれぞれ１層含んでいるため本発明の範囲内であったため磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５６】
（実施例２）
Ｍ２層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５７】
（実施例３）
Ｏ１層、Ｍ２層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５８】
（実施例４）
Ｏ２層、Ｍ２層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１５９】
（実施例５）
Ｍ１層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６０】
（実施例６）
Ｏ２層、Ｍ１層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６１】
（実施例７）
Ｏ１層、Ｍ１層を設けないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６２】
（実施例８）
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを６．５μｍにしたこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６３】
（実施例９）
押出条件を制御してポリエステルフィルムの厚みを２．５μｍにしたこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６４】
（実施例１０）
押出機を２台使わずに、２８０℃に加熱された押出機Ｍに、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８．５質量部、ＰＥＴペレットＹ１．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、単層で二軸配向ポリエステルフィルムを作製したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６５】
（実施例１１）
押出機を２台使わずに、２８０℃に加熱された押出機Ｍに、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５質量部、ＰＥＴペレットＹ１０質量部およびＰＥＴペレットＺ０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、単層で二軸配向ポリエステルフィルムを作製したこと以外は実施例１と同様の方法にて磁気記録媒体用支持体を得た。得られた磁気記録媒体用支持体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６６】
（実施例１２）
２９０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸ５０質量部とＧＥ Ｐｌａｓｔｉｃｓ社製のポリエーテルイミド“Ｕｌｔｅｍ１０１０”（固有粘度０．６８）のペレット５０質量部を供給し、ブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
【０１６７】
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｍには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ８８質量部、ＰＥＴペレットＹ２質量部と、ブレンドチップ（Ｉ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｎには、参考例１〜３で得られたＰＥＴペレットＸ７９．５質量部、ＰＥＴペレットＹ１０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．５質量部と、ブレンドチップ（Ｉ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝５／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．４×１．４倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１７５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１６８】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１６９】
（実施例１３）
押出機Ｍ、Ｎ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｍには、参考例４、５で得られたＰＥＮペレットＸ’９８質量部、ＰＥＮペレットＹ’２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｎには、参考例４〜６で得られたＰＥＮペレットＸ’８９．５質量部、ＰＥＮペレットＹ’１０質量部、およびＰＥＮペレットＺ’０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｍ（Ａ面側）／Ｎ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１７０】
また、得られた未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１３５℃、延伸速度６，０００％で４．０倍×４．０倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．２×１．２倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度１９５℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【０１７１】
上記したこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７２】
（実施例１４）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．６倍×１．２倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７３】
（実施例１５）
二軸延伸する際の延伸倍率を、１段目３．５倍×３．５倍、２段目１．２倍×１．６倍、３段目幅方向に１．０５倍と変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７４】
（実施例１６）
Ｍ１層の蒸着工程での搬送速度を２００ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．０ｋＷと変更しＭ１層の蒸着厚みを５ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７５】
（実施例１７）
Ｍ１層の蒸着工程での搬送速度を２０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．０ｋＷと変更しＭ１層の蒸着厚みを５００ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７６】
（実施例１８）
Ｍ１層の蒸着工程での搬送速度を２１０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を１．９ｋＷと変更しＭ１層の蒸着厚みを４ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７７】
（実施例１９）
Ｍ１層の蒸着工程での搬送速度を１９ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．１ｋＷと変更しＭ１層の蒸着厚みを５１０ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７８】
（実施例２０）
Ｏ１層の蒸着工程での搬送速度を２００ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を０．５Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．０ｋＷと変更しＯ１層の蒸着厚みを５ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１７９】
（実施例２１）
Ｏ１層の蒸着工程での搬送速度を２０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２０Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．０ｋＷと変更しＯ１層の蒸着厚みを５００ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８０】
（実施例２２）
Ｏ１層の蒸着工程での搬送速度を２１０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を０．４Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を１．９ｋＷと変更しＯ１層の蒸着厚みを４ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８１】
（実施例２３）
Ｏ１層の蒸着工程での搬送速度を１９ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２１Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を８．１ｋＷと変更しＯ１層の蒸着厚みを５１０ｎｍにしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８２】
（実施例２４）
Ｍ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９９９質量％チタンへ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を５．０ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８３】
（実施例２５）
Ｍ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９９質量％亜鉛へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を１．８ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８４】
（実施例２６）
Ｏ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９９質量％スズへ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を２Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．６ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８５】
（実施例２７）
Ｏ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９９質量％亜鉛へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．５Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．０ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８６】
（実施例２８）
Ｏ１層の蒸着工程での金属材料を９９．９質量％酸化マグネシウムへ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を６．０ｋＷとしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１、２、３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８７】
（実施例２９）
Ｏ２層の蒸着工程での金属材料を９９．９９質量％亜鉛へ変更し、搬送速度を６０ｍ／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を１．５Ｌ／ｍｉｎ、電子ビーム出力を２．０ｋＷとしたこと以外は実施例２と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８８】
（実施例３０）
Ｏ１層の蒸着工程での酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎを変更しＯ１層の表面抵抗率が１×１０５Ωになるように酸化状態を制御にしたこと以外は実施例４と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１８９】
（実施例３１）
Ｏ１層、Ｏ２層の蒸着工程での酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎを変更しＯ１層、Ｏ２層の表面抵抗率が１×１０５Ωになるように酸化状態を制御にしたこと以外は実施例２と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１９０】
（実施例３２）
Ｏ１層、Ｏ２層の蒸着工程での酸素ガス導入量を１．０Ｌ／ｍｉｎを変更しＯ１層、Ｏ２層の表面抵抗率が１×１０５Ωになるように酸化状態を制御にしたこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に優れた特性を有していた。
【０１９１】
（比較例１）
Ｍ１、２層とＯ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属層、金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９２】
（比較例２）
Ｍ２層とＯ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９３】
（比較例３）
Ｍ１、２層とＯ２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９４】
（比較例４）
Ｍ１層とＯ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９５】
（比較例５）
Ｍ１、２層とＯ１層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９６】
（比較例６）
Ｏ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９７】
（比較例７）
Ｍ１、２層を形成しないこと以外は実施例１と同様の方法にて積層体を得た。得られた積層体は金属系酸化物層を持たず、また、表１〜３に示すように磁気テープとして使用した際に劣る特性であった。
【０１９８】
【表１】
【０１９９】
【表２】
【０２００】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【０２０１】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の模式図である。
【図２】本発明の支持体を製造する際に用いられる真空蒸着装置の模式図である。
【符号の説明】
【０２０２】
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
１１：真空蒸着装置
１２：真空チャンバ
１３：巻出しロール部
１４：ポリエステルフィルム
１５：ガイドロール
１６：冷却ドラム
１７：蒸着チャンバ
１８：巻取りロール部
１９：金属材料
２０：電子銃
２１：電子ビーム
２２：酸素ガスボンベ
２３：るつぼ
２４：酸素供給ノズル
２５：マスク
２６：ガス流量制御装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）とを少なくともそれぞれ１層含むことを特徴とする積層体。
【請求項２】
Ｍ層が銅（Ｃｕ）を含んでいる、請求項１に記載の積層体。
【請求項３】
Ｏ層がアルミニウム（Ａｌ）を含む酸化物を含んでいる、請求項１または請求項２に記載の積層体。
【請求項４】
ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、さらにそのどちらか一方のＯ層の外側の表面にＭ層が設けられてなる、請求項１〜３のいずれかに記載の積層体。
【請求項５】
ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、このＯ層のさらに外側の表面のいずれにもＭ層が設けられてなる、請求項１〜３のいずれかに記載の積層体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の積層体を用いた磁気記録媒体用支持体。
【請求項７】
請求項６に記載の磁気記録媒体用支持体に強磁性金属薄膜層を設けた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体。
【請求項８】
温度膨張係数が５〜９ｐｐｍ／℃、湿度膨張係数が０〜５ｐｐｍ／％ＲＨである、請求項７に記載の強磁性金属薄膜型磁気記録媒体。
【請求項１】
ポリエステルフィルム層と金属層（Ｍ層）と金属系酸化物層（Ｏ層）とを少なくともそれぞれ１層含むことを特徴とする積層体。
【請求項２】
Ｍ層が銅（Ｃｕ）を含んでいる、請求項１に記載の積層体。
【請求項３】
Ｏ層がアルミニウム（Ａｌ）を含む酸化物を含んでいる、請求項１または請求項２に記載の積層体。
【請求項４】
ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、さらにそのどちらか一方のＯ層の外側の表面にＭ層が設けられてなる、請求項１〜３のいずれかに記載の積層体。
【請求項５】
ポリエステルフィルム層の両面にＯ層が設けられ、このＯ層のさらに外側の表面のいずれにもＭ層が設けられてなる、請求項１〜３のいずれかに記載の積層体。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載の積層体を用いた磁気記録媒体用支持体。
【請求項７】
請求項６に記載の磁気記録媒体用支持体に強磁性金属薄膜層を設けた強磁性金属薄膜型磁気記録媒体。
【請求項８】
温度膨張係数が５〜９ｐｐｍ／℃、湿度膨張係数が０〜５ｐｐｍ／％ＲＨである、請求項７に記載の強磁性金属薄膜型磁気記録媒体。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−２２３９２３（Ｐ２００９−２２３９２３Ａ）
【公開日】平成２１年１０月１日（２００９．１０．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−６３８３６（Ｐ２００８−６３８３６）
【出願日】平成２０年３月１３日（２００８．３．１３）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１０月１日（２００９．１０．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月１３日（２００８．３．１３）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
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