結晶化ガラスの連続成形方法および結晶化ガラスの連続成形装置
【課題】帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間が短縮された結晶化ガラスの連続成形方法、及び帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域が短縮された結晶化ガラスの連続成形装置を提供する。
【解決手段】ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、を含む結晶化ガラスの連続成形方法。
【解決手段】ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、を含む結晶化ガラスの連続成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶化ガラスの連続成形方法および結晶化ガラスの連続成形装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶化ガラスは、結晶核形成成分を含有するガラス原料を溶解し、溶融ガラスを板状に成形して結晶性ガラスを得て、この結晶性ガラスに結晶化熱処理を施して製造するのが一般的である。これまで、結晶化ガラスの生産性を上げるために、製造方法および製造装置の開発が進められてきた。例えば、特許文献１記載の結晶化ガラスの連続成形装置は、ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行うことができる製造装置である。
【０００３】
ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行う結晶化ガラスの製造方法において、律速段階となるのは、結晶化の工程である。結晶化ガラスの連続成形装置においては、結晶化のための熱処理時間を確保するために、結晶化装置（ローラハースキルン）が２５０〜３００ｍ程度の長さに設計されていた。
また、結晶化熱処理は、多段階の温度処理が必要とされており、結晶化装置内部の温度分布は多段階に区分けされていた。具体的には、結晶化熱処理は、結晶核を形成させる第一の熱処理工程と、結晶を成長させる第二の熱処理工程とを別々に要すると考えられていた。そして、前記第一の熱処理工程は、結晶性ガラスを比較的低い温度の炉に入れ、結晶核の形成に適した温度まで上昇させていた。さらに、前記第二の熱処理工程は前記第一の熱処理工程よりも熱処理温度が高いため、前記第一の熱処理工程と前記第二の熱処理工程との間には昇温工程も必要であった。
【０００４】
例えば、特許文献１記載の製造装置においては、上記の考えに基づいて結晶化装置内の温度分布が設計されている。即ち、特許文献１記載の製造装置においては、その結晶化装置は、帯状板ガラスをガラス転移点近傍の温度に保持する保温領域と、帯状板ガラスを結晶核形成温度まで昇温する第１昇温領域と、帯状板ガラスを結晶核形成温度に保持する核形成領域と、帯状板ガラスを結晶成長温度まで昇温する第２昇温領域と、帯状板ガラスを結晶成長温度に保持する結晶成長領域と、帯状結晶化ガラス板の歪みを除去するアニール領域とを備える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−４１７２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
結晶化ガラスの連続成形方法において、結晶化熱処理の工程を改良することができれば、結晶化に要する熱処理時間が短縮され、生産性は向上する。
本発明は、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間が短縮された結晶化ガラスの連続成形方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域が短縮された結晶化ガラスの連続成形装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、結晶性ガラスを直接、高温（従来の結晶成長温度またはその近傍）の炉に入れても結晶化が可能であること、並びに、単一の熱処理で結晶核の形成と結晶の成長とが可能であることを見出し、本発明を完成させた。
前記課題を解決するための具体的手段は以下のとおりである。
【０００８】
＜１＞ ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、
溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、
帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、
帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、を含む結晶化ガラスの連続成形方法。
＜２＞ 更に、前記溶解工程で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整工程と、前記調整工程を経た溶融ガラスの失透を防止する失透防止工程と、を含む＜１＞に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
【０００９】
＜３＞ ガラス原料を溶解する溶解装置と、
前記溶解装置での溶解により得られた溶融ガラスを帯状に圧延成形する成形装置と、
前記成形装置での圧延成形により得られた帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域と、前記保温領域の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板を徐冷する徐冷領域とを有し、帯状板ガラスを結晶化させる結晶化装置と、
前記結晶化装置での結晶化により得られた帯状結晶化ガラス板を切断する切断装置と、を備えた結晶化ガラスの連続成形装置。
＜４＞ 更に、前記溶解装置に接続されて、前記溶解装置で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整装置と、前記調整装置に接続されて、前記調整装置から流出した溶融ガラスの失透を防止する失透防止装置と、を備えた＜３＞に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
【発明の効果】
【００１０】
本願発明によれば、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間が短縮された結晶化ガラスの連続成形方法を提供することができる。
また、本願発明によれば、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域が短縮された結晶化ガラスの連続成形装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の結晶化ガラスの連続成形装置の一実施の形態を示す概略図である。
【図２】（Ａ）及び（Ｂ）はそれぞれ、本発明の結晶化ガラスの連続成形装置の一実施の形態における、結晶化装置内の雰囲気温度の勾配を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
＜結晶化ガラスの連続成形方法＞
第一の本発明は、
ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、
溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、
帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、
帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、
を含む結晶化ガラスの連続成形方法である。
本発明の結晶化ガラスの連続成形方法は、前記溶解工程と、前記成形工程と、前記結晶化工程と、前記切断工程とを連続的に含むことにより、ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行うことができる。
【００１３】
前記溶解工程は、ガラス原料を加熱により溶解し溶融ガラスを得る工程である。加熱温度は、ガラス原料を溶解させる温度であればよく、特に制限されない。前記溶解工程は、ガラス原料を溶解することの前に、ガラス原料を調合することを含んでもよく、ガラス原料の調合から溶解を連続して行うことが、事業性の観点から好ましい。
前記成形工程は、溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る工程である。圧延成形方法は公知の方法でよく、例えば、一組のローラ対によって溶融ガラスを圧延加工するロールアウト成形法を適用することができる。
前記結晶化工程は、帯状板ガラスを結晶化させて帯状結晶化ガラス板を得る工程である。前記結晶化工程については、後で詳述する。
前記切断工程は、帯状結晶化ガラス板を所定の長さに切断する工程である。切断方法は公知の方法でよく、例えば、ダイヤモンド製のカッターによる切断法やウォータージェットによる切断法を適用できる。
【００１４】
本発明の結晶化ガラスの連続成形方法は、前記結晶化工程が、帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とすること（「保温工程」と称する。）と、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷すること（「徐冷工程」と称する。）とを含む。前記結晶化工程は、前記保温工程と前記徐冷工程とを含み、帯状板ガラスから帯状結晶化ガラス板を得る。
【００１５】
前記保温工程は、帯状板ガラスの周囲の雰囲気温度を所定の温度範囲（好ましくは、ほぼ一定の温度）に保ち、結晶核の形成と結晶の成長とを進行させる工程である。前記保温工程においては、帯状板ガラス中で結晶核の形成と結晶の成長とが同時に進んでいると推論される。
本発明は、結晶化のための熱処理を前記保温工程にすることにより、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮することができる。そして、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮できる分、結晶化ガラスの連続成形全体に要する時間を短縮することが可能であるし、また、前記結晶化工程全体の処理時間を延長することなく、前記徐冷工程にかける時間を長くすることが可能になる。前記徐冷工程にかける時間を長くすれば、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、温度勾配を多段階にすることができ、よって、結晶が形成された帯状結晶化ガラス板の歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
【００１６】
本発明は、結晶化のための熱処理を前記保温工程にすることにより、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ及びひびが発生することを抑制することができる。そのメカニズムは、特定の理論に拘束されるものではないが、以下のように推論される。
結晶性ガラスは、昇温過程では膨張し、結晶核形成過程と結晶成長過程では収縮する。したがって、結晶化装置内に、昇温領域、結晶核形成のための温度保持領域、次の昇温領域、結晶成長のための温度保持領域を順次設けた場合、結晶化装置内を通過する帯状板ガラスには、膨張部分と収縮部分とが交互に隣接して併存することになる。連続する一枚の帯状板ガラスにおいて、膨張部分と収縮部分とが交互に隣接して併存することは、結晶化のための熱処理時間が充分に確保されない場合に、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ、ひびを発生させる原因になるものと考えられる。
本発明においては、結晶化のための熱処理工程が前記保温工程であり、帯状板ガラスの周囲の雰囲気温度が所定の温度範囲に保たれていること、また、結晶核の形成と結晶の成長とが同時に進んでいると考えられることから、連続する一枚の帯状板ガラスにおいて、膨張部分と収縮部分とが交互に隣接して併存するようなことはなく、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ、ひびが発生することを抑制できると推論される。
【００１７】
前記保温工程の、保持温度、保持時間は特に制限されず、所望の結晶が充分に析出し成長し得る条件を適宜選択することができる。
前記保温工程の保持温度は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長温度またはその近傍に設定することが好ましい。通常７００℃〜１２００℃の温度範囲、好ましくは７５０℃〜１１００℃の温度範囲、より好ましくは８００℃〜１０５０℃の温度範囲で、温度をほぼ一定（±５℃以下）に保つことが好ましい。
前記保温工程の保持時間は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長に要していた時間でよく、当該時間で充分な結晶化が期待できる。通常は、０．１時間〜３時間程度である。
結晶核の形成は、ガラス原料中に、例えばＴｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｐ２Ｏ５、Ｆ２等の核形成成分が予め添加されることによって容易に行える。
【００１８】
前記徐冷工程は、帯状板ガラスを結晶化させ帯状結晶化ガラス板とした後、帯状結晶化ガラス板から残留歪みを除去するとともにガラスの均一化をなすために、帯状結晶化ガラス板を徐冷する工程である。なお本発明において、徐冷とは歪みがとれる程度の降温速度で冷却することを言う。勿論、降温速度が遅いほど、残留歪みが少なくなる。
本発明においては、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮できる分、前記結晶化工程全体の処理時間を延長することなく、前記徐冷工程にかける時間を長くすることができる。したがって、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、徐冷の温度勾配を多段階にすることができ、よって、結晶が形成された帯状結晶化ガラス板から歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
【００１９】
本発明の結晶化ガラスの連続成形方法は、更に、前記溶解工程で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整工程と、前記調整工程を経た溶融ガラスの失透を防止する失透防止工程と、を含むことが好ましい。
また、以上に説明した各工程を経て得られた帯状結晶化ガラス板に対しては、必要に応じて、厚みの調整や表面仕上げ等を目的として表面を研磨する研磨工程や、所定のサイズや形状となるように加工する加工工程を実施してもよい。
【００２０】
本発明の結晶化ガラスの連続成形方法には、以下に説明する、本発明の結晶化ガラスの連続成形装置が好適である。
【００２１】
＜結晶化ガラスの連続成形装置＞
第二の本発明は、
ガラス原料を溶解する溶解装置と、
前記溶解装置での溶解により得られた溶融ガラスを帯状に圧延成形する成形装置と、
前記成形装置での圧延成形により得られた帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域と、前記保温領域の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板を徐冷する徐冷領域とを有し、帯状板ガラスを結晶化させる結晶化装置と、
前記結晶化装置での結晶化により得られた帯状結晶化ガラス板を切断する切断装置と、を備えた結晶化ガラスの連続成形装置である。
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、前記溶解装置と、前記成形装置と、前記結晶化装置と、前記切断装置とを連続的に備えることにより、ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行うことができる。
【００２２】
前記溶解装置は、ガラス原料を溶解し溶融ガラスとする装置である。前記溶解装置は、ガラス原料を溶解するための加熱手段を有する炉として構成することができ、従来公知のあらゆるガラス溶解炉を適用できる。前記溶解装置は、ガラス原料を溶解するための加熱手段の前段に、ガラス原料を調合する調合手段を含んでもよい。
前記成形装置は、溶融ガラスを圧延成形し帯状板ガラスとする装置である。前記成形装置において、圧延成形方法は特に制限されず、例えば、一組のローラ対によって圧延加工するロールアウト成形法を実施する構成とすることができる。
前記結晶化装置は、帯状板ガラスを結晶化し帯状結晶化ガラス板とする装置である。前記結晶化装置は、後で詳述する保温領域と徐冷領域とを有し、帯状板ガラスの結晶化とアニールを実施する。
前記切断装置は、帯状結晶化ガラス板を所定の長さに切断する装置である。前記切断装置において、切断方法は公知の方法でよく、例えば、ダイヤモンド製のカッターによる切断やウォータージェットによる切断を実施する構成とすることができる。
【００２３】
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、前記結晶化装置において、前記保温領域と、前記徐冷領域とを有している。
前記保温領域は、その領域内の雰囲気温度が、結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度範囲に（好ましくは、ほぼ一定に）保たれた領域である。前記成形装置から引き出された帯状板ガラスは、前記保温領域を通過する間に、結晶核が形成され、結晶が成長する。前記保温領域において、帯状板ガラスの結晶核の形成と結晶の成長とが同時に進んでいると推論される。
本発明は、結晶化のための熱処理領域を前記保温領域にすることにより、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮することができる。したがって、前記保温領域は、従来の結晶化ガラスの製造方法において帯状板ガラスの結晶化に要していた熱処理領域よりも短縮できる。
そして、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域を短縮できる分、結晶化ガラスの連続成形装置全体の長さを短縮することが可能であるし、また、前記結晶化装置全体の長さを延長することなく、前記徐冷領域を長くすることが可能になる。前記徐冷領域を長くすれば、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、温度勾配を多段階にすることができ、よって、帯状結晶化ガラス板の歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
さらに、本発明は、結晶化のための熱処理領域を前記保温領域にすることにより、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ及びひびが発生することを抑制することができる。
【００２４】
前記保温領域の雰囲気温度は、特に制限されず、所望の結晶が充分に析出し成長し得る温度を適宜選択することができる。前記保温領域の雰囲気温度は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長温度またはその近傍に設定することが好ましい。通常７００℃〜１２００℃の温度範囲、好ましくは７５０℃〜１１００℃の温度範囲、より好ましくは８００℃〜１０５０℃の温度範囲で、温度をほぼ一定（±５℃以下）に保つことが好ましい。
【００２５】
前記保温領域の長さ及び前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度は、特に制限されず、所望の結晶が充分に析出し成長する時間を確保できるように、条件を適宜選択することができる。当該時間は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長に要していた時間でよく、通常は０．１時間〜３時間程度である。
また、前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度は、前記溶解装置又は／及び前記成形装置の処理量に応じて適宜選択することができる。そして、前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度が遅い場合は、それに応じて前記保温領域の長さは短くしてよく、前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度が速い場合は、それに応じて前記保温領域の長さは長くすればよい。
【００２６】
前記徐冷領域は、帯状板ガラスを結晶化させ帯状結晶化ガラス板とした後、帯状結晶化ガラス板から残留歪みを除去するとともにガラスの均一化をなすために、帯状結晶化ガラス板を徐冷する領域である。
本発明においては、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域を短縮できる分、前記結晶化装置全体の長さを延長することなく、前記徐冷領域を長くすることができる。したがって、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、徐冷の温度勾配を多段階にすることができ、よって、結晶が形成された帯状結晶化ガラス板から歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
【００２７】
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、更に、前記溶解装置に接続されて、前記溶解装置で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整装置と、前記調整装置に接続されて、前記調整装置から流出した溶融ガラスの失透を防止する失透防止装置と、を備えることが好ましい。
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、前記調整装置と前記失透防止装置とを備えることによって、溶融ガラスを均質化し、溶融ガラスの粘度を制御し、溶融ガラスの失透を防止し、かつ所定流速で溶融ガラスを前記成形装置に供給することができる。
【００２８】
前記調整装置は、溶融ガラスを均質化する均質化装置と、溶融ガラスの粘度を制御する粘度制御装置と、溶融ガラスの液面を制御する液面制御装置とから構成されることが好ましい。前記均質化装置は、溶融ガラスを攪拌する装置を備える。前記粘度制御装置は、溶融ガラスを加熱する加熱装置を備える。前記液面制御装置は、前記溶解装置から前記調整装置に導入された溶融ガラスの液面高さを検知して、液面高さの変化量に対応する信号をガラス原料を投入するガラス原料投入装置にフィードバックして、前記溶解装置に投入される原料投入量を補正する。前記液面制御装置によって、前記調整装置を通過する溶融ガラスの液面高さを測定して、原料投入量を補正することができるので、前記成形装置で成形された帯状板ガラスの厚さを所定の厚さに制御することができる。したがって、結晶化ガラスの製造を自動化、量産化することができるとともに、品質の安定化を図ることができ、工程管理も極めて容易に行うことができる。
【００２９】
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、更に、前記成形装置と前記結晶化装置との間に、前記成形装置から搬出された帯状板ガラスを押える押えロールを備えることが好ましい。前記成形装置から搬出された帯状板ガラスの表面は、前記押えロールによって平らなロール面を形成する。前記押えロールを備えることにより、前記成形装置で成形された帯状板ガラスを平坦化して結晶化装置に導入することができる。
【００３０】
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、カラーフィルター用基板やイメージセンサー用基板等のハイテク製品用基板、電子部品焼成用セッター、電磁調理器トッププレート、光部品、電子レンジ用棚板、防火戸用窓ガラス、石油ストーブ、薪ストーブの前面窓、建築用の材料等として広く使用されている結晶化ガラスを、ガラス原料から連続的に成形加工する結晶化ガラスの製造装置として好適である。
【００３１】
以下、図面を参照して、本発明の結晶化ガラスの連続成形装置の一実施の形態を説明する。ただし、本発明はその実施の形態に限定されない。
【００３２】
図１に示す連続成形装置は、溶解装置１１と、調整装置１２（フォーアハース１２）と、失透防止装置１３と、ロールアウト成形装置１４と、結晶化装置１７（ローラハースキルン１７）と、切断装置２７とを備えている。
溶解装置１１は、ガラス原料を溶解させ溶融ガラスとする装置であり、ガラス原料の溶解、清澄、均質化までの機能を持った間欠式の間欠炉、または、上記の各機能をユニット型に連結した連結式の連結炉を有する。
【００３３】
溶解装置１１で得られた溶融ガラスは、その運搬方向下流側に配置されたフォーアハース１２に運ばれる。フォーアハース１２は、溶融ガラスを清澄、均質化するとともに、溶融ガラスの粘度と液面高さを調整する装置である。フォーアハース１２には、液面制御装置１２ａ、撹拌装置１２ｂ、発熱体１２ｃ及び熱電対１２ｄが取り付けられている。
液面制御装置１２ａは、溶融ガラスの液面高さを検知して、液面高さの変化量に対応する信号を溶解装置１１にガラス原料を投入するガラス原料投入装置（不図示）にフィードバックし、ガラス原料投入量を補正する。このようにして、フォーアハース１２内の液面高さは所定の値に調節される。
撹拌装置１２ｂは、溶融ガラスを撹拌して均質化する。発熱体１２ｃと熱電対１２ｄは、溶融ガラスの温度を調節して、溶融ガラスの粘度を所定の値に調節する。
【００３４】
フォーアハース１２から流出した溶融ガラスは、その運搬方向下流側に配置された失透防止装置１３に流入する。防止装置１３には、保温装置１３ａ、リップ１３ｂ、サポーター１３ｃ及び発熱ユニット１３ｄが取り付けられている。
保温装置１３ａは、溶融ガラスを保温して所定温度に保持する。リップ１３ｂは、溶融ガラスをロールアウト成形装置１４に誘導する。サポーター１３ｃは、リップ１３ｂを支持する支持体である。発熱ユニット１３ｄは、サポーター１３ｃを貫通して設けられた加熱装置であり、発熱ユニット１３ｄによってサポーター１３ｃとリップ１３ｂとは加熱される。
失透防止装置１３は、保温装置１３ａによる保温と発熱ユニット１３ｄによる加熱によって、ロールアウト成形装置１４に導入される前の溶融ガラスを所定温度に保持し、溶融ガラスの失透を防止する。
【００３５】
フォーアハース１２から流出して失透防止装置１３を通過した溶融ガラスは、その運搬方向下流側に配置されたロールアウト成形装置１４に供給される。ロールアウト成形装置１４は、溶融ガラスを帯状の板ガラスに圧延成形する。ロールアウト成形装置１４には、上側ローラ１４ａ、下側ローラ１４ｂ、及び冷却水箱１４ｃが取り付けられている。上側ローラ１４ａと下側ローラ１４ｂを構成するローラは、市販品でよく、耐熱性、耐熱衝撃性、高温強度、耐ヒートクラック性に優れる材料で作られたものである。
上側ローラ１４ａと下側ローラ１４ｂとは互いに対向して配置され、このローラ対の間に供給された溶融ガラスを帯状に圧延成形する。冷却水箱１４ｃは、その内部に溶融ガラスを冷却するための水が連続的に供給されており、帯状に圧延成形されたガラスを冷却して帯状の形状を維持する。
【００３６】
ロールアウト成形装置１４で帯状に圧延成形されたガラスは、その運搬方向下流側に配置された運搬装置１５に載置される。運搬装置１５は、数本のローラや耐熱ベルト等の帯状板ガラスを運搬できる手段から構成されており、圧延成形された帯状板ガラスを運搬する。
運搬装置１５の上流部の上方には、ロールアウト成形装置１４によって圧延成形された帯状板ガラスを押える押さえローラ１６が設けられている。押さえローラ１６は、耐熱性に優れた鋼で作られた、１本乃至数本のローラから構成されている。ロールアウト成形装置１４で帯状に圧延成形されたガラスは、押さえローラ１６によって押さえられ、平らな帯状板ガラスＡとなる。なお、ロールアウト成形装置１４によって圧延成形された帯状板ガラスの表面性状によっては、必ずしも押えロール１６は必要ではなく、省略することも可能である。
【００３７】
帯状板ガラスＡは、運搬装置１５により運搬され、結晶化装置１７に導入される。結晶化装置１７は、帯状板ガラスＡを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板Ｂとする保温領域２５と、保温領域２５の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板Ｂを徐冷する徐冷領域２６とから構成されており、帯状板ガラスＡから帯状結晶化ガラス板Ｂを得る。保温領域２５と徐冷領域２６は、例えば図２（Ａ）又は（Ｂ）に示すヒートカーブになるように、各領域の雰囲気温度が制御される。図２（Ａ）に示すヒートカーブは、徐冷の温度勾配を緩やかに設定したものである。図２（Ｂ）に示すヒートカーブは、徐冷の温度勾配を、急冷−保温−急冷の多段階に設定したものである。
【００３８】
結晶化装置１７は、市販のローラハースキルンであり、加熱ユニット１８、運搬ローラ１９、熱電対２０、及び攪拌装置２８が取り付けられている。
加熱ユニット１８は、保温領域２５及び徐冷領域２６において、運搬ローラ１９上下の炉の側壁に１個若しくは複数個配設され、加熱ユニット１８ごとに熱電対２０を設けて温度制御が行えるようになっており、その精度も±５℃以下のものである。攪拌装置２８は、各領域内の空気を撹拌し、各領域の温度を均一にする。これらによって、結晶化熱処理を確実に実施することができ、圧延成形された帯状板ガラスの結晶化を容易にかつ確実に行うことができる。なお、加熱源としては、ＳｉＣ発熱体、カンタルヒータ、ガス、電気等、所望の温度によって適宜選択される。
運搬ローラ１９は、耐熱ローラから構成され、結晶化装置１７内を、帯状板ガラスを停滞することなく連続的に運搬する。
【００３９】
ロールアウト成形装置１４で圧延成形された帯状板ガラスＡは、速やかに結晶化装置１７内の保温領域２５に直接連続的に運搬される。保温領域２５は、帯状板ガラスＡを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板Ｂとする領域であり、所定の温度範囲に保たれ、この領域で帯状板ガラスＡ中に核が形成され結晶が成長する。
【００４０】
徐冷領域２６は、帯状結晶化ガラス板Ｂから残留歪みを除去するとともにガラスの均一化をなすために、帯状結晶化ガラス板Ｂを徐冷する領域である。徐冷領域２６内には、例えば図２（Ａ）又は（Ｂ）に示すような所定の温度勾配が設けられ、帯状結晶化ガラス板Ｂが結晶化装置１７の出口方向に運搬されるに従って、徐々に冷却されるようになっている。
【００４１】
結晶化装置１７によって帯状板ガラスＡを結晶化させて得た帯状結晶化ガラス板Ｂは、その運搬方向下流側に配置された切断装置２７に運搬される。切断装置２７は、帯状結晶化ガラス板Ｂを所定のサイズに切断する。切断装置２７によって切断されて得た結晶化ガラス板Ｃは、二次加工工場に搬送されて、二次加工によって完成品となる。
【実施例】
【００４２】
以下に実施例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲は以下に示す実施例に限定されるものではない。
【００４３】
［実施例１］
質量百分率でＳｉＯ２ ６３．５％、Ａｌ２Ｏ３ ２１．５％、ＭｇＯ ０．５％、ＺｎＯ １．５％、ＢａＯ １．８％、ＴｉＯ２ ２．８％、ＺｒＯ２ １．５％、Ｂ２Ｏ３ ０．３％、Ｐ２Ｏ５ １．０％、Ｓｂ２Ｏ３ ０％、Ｎａ２Ｏ ０．７％、Ｋ２Ｏ ０．５％、Ｌｉ２Ｏ ３．６％、Ａｓ２Ｏ３ ０．５％、Ｖ２Ｏ５ ０．３％の組成に調合したガラス原料を坩堝に入れた。１６７０℃でガラス原料を溶融して、圧延成形して２０ｃｍ×２０ｃｍ×４ｍｍの板状に成形した。ガラス板を熱処理炉に入れて、８８０℃で３０分間保持した後、１０℃／分の速度で炉冷した。
結果、主結晶としてβ−石英固溶体を析出した、黒色の結晶化ガラス板を得た。結晶化ガラス板には、波うち、変形、割れ及びひびはなく、平坦で綺麗な外観であった。
【００４４】
［実施例２］
質量百分率でＳｉＯ２ ６４．０％、Ａｌ２Ｏ３ ２２．０％、ＭｇＯ ０．５％、ＺｎＯ １．０％、ＢａＯ ２．０％、ＴｉＯ２ ２．５％、ＺｒＯ２ １．５％、Ｂ２Ｏ３ ０．３％、Ｐ２Ｏ５ ０．８％、Ｓｂ２Ｏ３ ０％、Ｎａ２Ｏ ０．８％、Ｋ２Ｏ ０．３％、Ｌｉ２Ｏ ３．８％、Ａｓ２Ｏ３ ０．５％の組成に調合したガラス原料を坩堝に入れた。１６５０℃でガラス原料を溶融して、圧延成形して２０ｃｍ×２０ｃｍ×４ｍｍの板状に成形した。ガラス板を熱処理炉に入れて、１０００℃で３０分間保持した後、１０℃／分の速度で炉冷した。
結果、主結晶としてβ−スポジューメンを析出した、白色の結晶化ガラス板を得た。結晶化ガラス板には、波うち、変形、割れ及びひびはなく、平坦で綺麗な外観であった。
【００４５】
［参考例１］
質量百分率でＳｉＯ２ ６３．５％、Ａｌ２Ｏ３ ２１．５％、ＭｇＯ ０．５％、ＺｎＯ １．５％、ＢａＯ １．８％、ＴｉＯ２ ２．８％、ＺｒＯ２ １．５％、Ｂ２Ｏ３ ０．３％、Ｐ２Ｏ５ １．０％、Ｓｂ２Ｏ３ ０％、Ｎａ２Ｏ ０．７％、Ｋ２Ｏ ０．５％、Ｌｉ２Ｏ ３．６％、Ａｓ２Ｏ３ ０．５％、Ｖ２Ｏ５ ０．３％の組成に調合したガラス原料を坩堝に入れた。１６７０℃でガラス原料を溶融して、圧延成形して２０ｃｍ×２０ｃｍ×４ｍｍの板状に成形した。ガラス転移温度近傍まで冷却後、ガラス板を熱処理炉に入れて、６００℃で１０分間保持した後、１０℃／分の速度で７３０℃まで昇温した。７３０℃で２０分間保持した後、１０℃／分の速度で８８０℃まで昇温した。８８０℃で３０分間保持した後、１０℃／分の速度で炉冷した。
結果、主結晶としてβ−石英固溶体を析出した、黒色の結晶化ガラス板を得た。結晶化ガラス板には、波うち、変形、割れ及びひびはなく、平坦で綺麗な外観であった。
【符号の説明】
【００４６】
１１・・・溶解装置
１２・・・調整装置（フォーアハース）
１２ａ・・液面制御装置
１２ｂ・・撹拌棒
１２ｃ・・発熱体
１２ｄ・・熱電対
１３・・・失透防止装置
１３ａ・・保温耐火物
１３ｂ・・リップ
１３ｃ・・サポーター
１３ｄ・・発熱体
１４・・・ロールアウト成形装置
１４ａ・・上側ローラ
１４ｂ・・下側ローラ
１４ｃ・・冷却水箱
１５・・・運搬装置
１６・・・押さえローラ
１７・・・結晶化装置（ローラハースキルン）
１８・・・加熱ユニット
１９・・・運搬ローラ
２０・・・熱電対
２５・・・保温領域
２６・・・徐冷領域
２７・・・切断装置
２８・・・攪拌装置
Ａ・・・・帯状板ガラス
Ｂ・・・・帯状結晶化ガラス板
Ｃ・・・・切断された結晶化ガラス板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶化ガラスの連続成形方法および結晶化ガラスの連続成形装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
結晶化ガラスは、結晶核形成成分を含有するガラス原料を溶解し、溶融ガラスを板状に成形して結晶性ガラスを得て、この結晶性ガラスに結晶化熱処理を施して製造するのが一般的である。これまで、結晶化ガラスの生産性を上げるために、製造方法および製造装置の開発が進められてきた。例えば、特許文献１記載の結晶化ガラスの連続成形装置は、ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行うことができる製造装置である。
【０００３】
ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行う結晶化ガラスの製造方法において、律速段階となるのは、結晶化の工程である。結晶化ガラスの連続成形装置においては、結晶化のための熱処理時間を確保するために、結晶化装置（ローラハースキルン）が２５０〜３００ｍ程度の長さに設計されていた。
また、結晶化熱処理は、多段階の温度処理が必要とされており、結晶化装置内部の温度分布は多段階に区分けされていた。具体的には、結晶化熱処理は、結晶核を形成させる第一の熱処理工程と、結晶を成長させる第二の熱処理工程とを別々に要すると考えられていた。そして、前記第一の熱処理工程は、結晶性ガラスを比較的低い温度の炉に入れ、結晶核の形成に適した温度まで上昇させていた。さらに、前記第二の熱処理工程は前記第一の熱処理工程よりも熱処理温度が高いため、前記第一の熱処理工程と前記第二の熱処理工程との間には昇温工程も必要であった。
【０００４】
例えば、特許文献１記載の製造装置においては、上記の考えに基づいて結晶化装置内の温度分布が設計されている。即ち、特許文献１記載の製造装置においては、その結晶化装置は、帯状板ガラスをガラス転移点近傍の温度に保持する保温領域と、帯状板ガラスを結晶核形成温度まで昇温する第１昇温領域と、帯状板ガラスを結晶核形成温度に保持する核形成領域と、帯状板ガラスを結晶成長温度まで昇温する第２昇温領域と、帯状板ガラスを結晶成長温度に保持する結晶成長領域と、帯状結晶化ガラス板の歪みを除去するアニール領域とを備える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−４１７２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
結晶化ガラスの連続成形方法において、結晶化熱処理の工程を改良することができれば、結晶化に要する熱処理時間が短縮され、生産性は向上する。
本発明は、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間が短縮された結晶化ガラスの連続成形方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域が短縮された結晶化ガラスの連続成形装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、結晶性ガラスを直接、高温（従来の結晶成長温度またはその近傍）の炉に入れても結晶化が可能であること、並びに、単一の熱処理で結晶核の形成と結晶の成長とが可能であることを見出し、本発明を完成させた。
前記課題を解決するための具体的手段は以下のとおりである。
【０００８】
＜１＞ ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、
溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、
帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、
帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、を含む結晶化ガラスの連続成形方法。
＜２＞ 更に、前記溶解工程で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整工程と、前記調整工程を経た溶融ガラスの失透を防止する失透防止工程と、を含む＜１＞に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
【０００９】
＜３＞ ガラス原料を溶解する溶解装置と、
前記溶解装置での溶解により得られた溶融ガラスを帯状に圧延成形する成形装置と、
前記成形装置での圧延成形により得られた帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域と、前記保温領域の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板を徐冷する徐冷領域とを有し、帯状板ガラスを結晶化させる結晶化装置と、
前記結晶化装置での結晶化により得られた帯状結晶化ガラス板を切断する切断装置と、を備えた結晶化ガラスの連続成形装置。
＜４＞ 更に、前記溶解装置に接続されて、前記溶解装置で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整装置と、前記調整装置に接続されて、前記調整装置から流出した溶融ガラスの失透を防止する失透防止装置と、を備えた＜３＞に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
【発明の効果】
【００１０】
本願発明によれば、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間が短縮された結晶化ガラスの連続成形方法を提供することができる。
また、本願発明によれば、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域が短縮された結晶化ガラスの連続成形装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の結晶化ガラスの連続成形装置の一実施の形態を示す概略図である。
【図２】（Ａ）及び（Ｂ）はそれぞれ、本発明の結晶化ガラスの連続成形装置の一実施の形態における、結晶化装置内の雰囲気温度の勾配を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
＜結晶化ガラスの連続成形方法＞
第一の本発明は、
ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、
溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、
帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、
帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、
を含む結晶化ガラスの連続成形方法である。
本発明の結晶化ガラスの連続成形方法は、前記溶解工程と、前記成形工程と、前記結晶化工程と、前記切断工程とを連続的に含むことにより、ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行うことができる。
【００１３】
前記溶解工程は、ガラス原料を加熱により溶解し溶融ガラスを得る工程である。加熱温度は、ガラス原料を溶解させる温度であればよく、特に制限されない。前記溶解工程は、ガラス原料を溶解することの前に、ガラス原料を調合することを含んでもよく、ガラス原料の調合から溶解を連続して行うことが、事業性の観点から好ましい。
前記成形工程は、溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る工程である。圧延成形方法は公知の方法でよく、例えば、一組のローラ対によって溶融ガラスを圧延加工するロールアウト成形法を適用することができる。
前記結晶化工程は、帯状板ガラスを結晶化させて帯状結晶化ガラス板を得る工程である。前記結晶化工程については、後で詳述する。
前記切断工程は、帯状結晶化ガラス板を所定の長さに切断する工程である。切断方法は公知の方法でよく、例えば、ダイヤモンド製のカッターによる切断法やウォータージェットによる切断法を適用できる。
【００１４】
本発明の結晶化ガラスの連続成形方法は、前記結晶化工程が、帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とすること（「保温工程」と称する。）と、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷すること（「徐冷工程」と称する。）とを含む。前記結晶化工程は、前記保温工程と前記徐冷工程とを含み、帯状板ガラスから帯状結晶化ガラス板を得る。
【００１５】
前記保温工程は、帯状板ガラスの周囲の雰囲気温度を所定の温度範囲（好ましくは、ほぼ一定の温度）に保ち、結晶核の形成と結晶の成長とを進行させる工程である。前記保温工程においては、帯状板ガラス中で結晶核の形成と結晶の成長とが同時に進んでいると推論される。
本発明は、結晶化のための熱処理を前記保温工程にすることにより、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮することができる。そして、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮できる分、結晶化ガラスの連続成形全体に要する時間を短縮することが可能であるし、また、前記結晶化工程全体の処理時間を延長することなく、前記徐冷工程にかける時間を長くすることが可能になる。前記徐冷工程にかける時間を長くすれば、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、温度勾配を多段階にすることができ、よって、結晶が形成された帯状結晶化ガラス板の歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
【００１６】
本発明は、結晶化のための熱処理を前記保温工程にすることにより、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ及びひびが発生することを抑制することができる。そのメカニズムは、特定の理論に拘束されるものではないが、以下のように推論される。
結晶性ガラスは、昇温過程では膨張し、結晶核形成過程と結晶成長過程では収縮する。したがって、結晶化装置内に、昇温領域、結晶核形成のための温度保持領域、次の昇温領域、結晶成長のための温度保持領域を順次設けた場合、結晶化装置内を通過する帯状板ガラスには、膨張部分と収縮部分とが交互に隣接して併存することになる。連続する一枚の帯状板ガラスにおいて、膨張部分と収縮部分とが交互に隣接して併存することは、結晶化のための熱処理時間が充分に確保されない場合に、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ、ひびを発生させる原因になるものと考えられる。
本発明においては、結晶化のための熱処理工程が前記保温工程であり、帯状板ガラスの周囲の雰囲気温度が所定の温度範囲に保たれていること、また、結晶核の形成と結晶の成長とが同時に進んでいると考えられることから、連続する一枚の帯状板ガラスにおいて、膨張部分と収縮部分とが交互に隣接して併存するようなことはなく、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ、ひびが発生することを抑制できると推論される。
【００１７】
前記保温工程の、保持温度、保持時間は特に制限されず、所望の結晶が充分に析出し成長し得る条件を適宜選択することができる。
前記保温工程の保持温度は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長温度またはその近傍に設定することが好ましい。通常７００℃〜１２００℃の温度範囲、好ましくは７５０℃〜１１００℃の温度範囲、より好ましくは８００℃〜１０５０℃の温度範囲で、温度をほぼ一定（±５℃以下）に保つことが好ましい。
前記保温工程の保持時間は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長に要していた時間でよく、当該時間で充分な結晶化が期待できる。通常は、０．１時間〜３時間程度である。
結晶核の形成は、ガラス原料中に、例えばＴｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｐ２Ｏ５、Ｆ２等の核形成成分が予め添加されることによって容易に行える。
【００１８】
前記徐冷工程は、帯状板ガラスを結晶化させ帯状結晶化ガラス板とした後、帯状結晶化ガラス板から残留歪みを除去するとともにガラスの均一化をなすために、帯状結晶化ガラス板を徐冷する工程である。なお本発明において、徐冷とは歪みがとれる程度の降温速度で冷却することを言う。勿論、降温速度が遅いほど、残留歪みが少なくなる。
本発明においては、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮できる分、前記結晶化工程全体の処理時間を延長することなく、前記徐冷工程にかける時間を長くすることができる。したがって、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、徐冷の温度勾配を多段階にすることができ、よって、結晶が形成された帯状結晶化ガラス板から歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
【００１９】
本発明の結晶化ガラスの連続成形方法は、更に、前記溶解工程で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整工程と、前記調整工程を経た溶融ガラスの失透を防止する失透防止工程と、を含むことが好ましい。
また、以上に説明した各工程を経て得られた帯状結晶化ガラス板に対しては、必要に応じて、厚みの調整や表面仕上げ等を目的として表面を研磨する研磨工程や、所定のサイズや形状となるように加工する加工工程を実施してもよい。
【００２０】
本発明の結晶化ガラスの連続成形方法には、以下に説明する、本発明の結晶化ガラスの連続成形装置が好適である。
【００２１】
＜結晶化ガラスの連続成形装置＞
第二の本発明は、
ガラス原料を溶解する溶解装置と、
前記溶解装置での溶解により得られた溶融ガラスを帯状に圧延成形する成形装置と、
前記成形装置での圧延成形により得られた帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域と、前記保温領域の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板を徐冷する徐冷領域とを有し、帯状板ガラスを結晶化させる結晶化装置と、
前記結晶化装置での結晶化により得られた帯状結晶化ガラス板を切断する切断装置と、を備えた結晶化ガラスの連続成形装置である。
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、前記溶解装置と、前記成形装置と、前記結晶化装置と、前記切断装置とを連続的に備えることにより、ガラス原料の溶解から、成形、結晶化、アニール、切断までを連続的に行うことができる。
【００２２】
前記溶解装置は、ガラス原料を溶解し溶融ガラスとする装置である。前記溶解装置は、ガラス原料を溶解するための加熱手段を有する炉として構成することができ、従来公知のあらゆるガラス溶解炉を適用できる。前記溶解装置は、ガラス原料を溶解するための加熱手段の前段に、ガラス原料を調合する調合手段を含んでもよい。
前記成形装置は、溶融ガラスを圧延成形し帯状板ガラスとする装置である。前記成形装置において、圧延成形方法は特に制限されず、例えば、一組のローラ対によって圧延加工するロールアウト成形法を実施する構成とすることができる。
前記結晶化装置は、帯状板ガラスを結晶化し帯状結晶化ガラス板とする装置である。前記結晶化装置は、後で詳述する保温領域と徐冷領域とを有し、帯状板ガラスの結晶化とアニールを実施する。
前記切断装置は、帯状結晶化ガラス板を所定の長さに切断する装置である。前記切断装置において、切断方法は公知の方法でよく、例えば、ダイヤモンド製のカッターによる切断やウォータージェットによる切断を実施する構成とすることができる。
【００２３】
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、前記結晶化装置において、前記保温領域と、前記徐冷領域とを有している。
前記保温領域は、その領域内の雰囲気温度が、結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度範囲に（好ましくは、ほぼ一定に）保たれた領域である。前記成形装置から引き出された帯状板ガラスは、前記保温領域を通過する間に、結晶核が形成され、結晶が成長する。前記保温領域において、帯状板ガラスの結晶核の形成と結晶の成長とが同時に進んでいると推論される。
本発明は、結晶化のための熱処理領域を前記保温領域にすることにより、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理時間を短縮することができる。したがって、前記保温領域は、従来の結晶化ガラスの製造方法において帯状板ガラスの結晶化に要していた熱処理領域よりも短縮できる。
そして、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域を短縮できる分、結晶化ガラスの連続成形装置全体の長さを短縮することが可能であるし、また、前記結晶化装置全体の長さを延長することなく、前記徐冷領域を長くすることが可能になる。前記徐冷領域を長くすれば、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、温度勾配を多段階にすることができ、よって、帯状結晶化ガラス板の歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
さらに、本発明は、結晶化のための熱処理領域を前記保温領域にすることにより、帯状結晶化ガラス板に波うち、変形、割れ及びひびが発生することを抑制することができる。
【００２４】
前記保温領域の雰囲気温度は、特に制限されず、所望の結晶が充分に析出し成長し得る温度を適宜選択することができる。前記保温領域の雰囲気温度は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長温度またはその近傍に設定することが好ましい。通常７００℃〜１２００℃の温度範囲、好ましくは７５０℃〜１１００℃の温度範囲、より好ましくは８００℃〜１０５０℃の温度範囲で、温度をほぼ一定（±５℃以下）に保つことが好ましい。
【００２５】
前記保温領域の長さ及び前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度は、特に制限されず、所望の結晶が充分に析出し成長する時間を確保できるように、条件を適宜選択することができる。当該時間は、従来の結晶化ガラスの製造方法における結晶成長に要していた時間でよく、通常は０．１時間〜３時間程度である。
また、前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度は、前記溶解装置又は／及び前記成形装置の処理量に応じて適宜選択することができる。そして、前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度が遅い場合は、それに応じて前記保温領域の長さは短くしてよく、前記保温領域内の帯状板ガラスの運搬速度が速い場合は、それに応じて前記保温領域の長さは長くすればよい。
【００２６】
前記徐冷領域は、帯状板ガラスを結晶化させ帯状結晶化ガラス板とした後、帯状結晶化ガラス板から残留歪みを除去するとともにガラスの均一化をなすために、帯状結晶化ガラス板を徐冷する領域である。
本発明においては、帯状板ガラスの結晶化に要する熱処理領域を短縮できる分、前記結晶化装置全体の長さを延長することなく、前記徐冷領域を長くすることができる。したがって、徐冷の温度勾配を緩やかにしたり、徐冷の温度勾配を多段階にすることができ、よって、結晶が形成された帯状結晶化ガラス板から歪みをよく除去でき、得られる結晶化ガラスの強度が優れる点で有利である。
【００２７】
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、更に、前記溶解装置に接続されて、前記溶解装置で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整装置と、前記調整装置に接続されて、前記調整装置から流出した溶融ガラスの失透を防止する失透防止装置と、を備えることが好ましい。
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、前記調整装置と前記失透防止装置とを備えることによって、溶融ガラスを均質化し、溶融ガラスの粘度を制御し、溶融ガラスの失透を防止し、かつ所定流速で溶融ガラスを前記成形装置に供給することができる。
【００２８】
前記調整装置は、溶融ガラスを均質化する均質化装置と、溶融ガラスの粘度を制御する粘度制御装置と、溶融ガラスの液面を制御する液面制御装置とから構成されることが好ましい。前記均質化装置は、溶融ガラスを攪拌する装置を備える。前記粘度制御装置は、溶融ガラスを加熱する加熱装置を備える。前記液面制御装置は、前記溶解装置から前記調整装置に導入された溶融ガラスの液面高さを検知して、液面高さの変化量に対応する信号をガラス原料を投入するガラス原料投入装置にフィードバックして、前記溶解装置に投入される原料投入量を補正する。前記液面制御装置によって、前記調整装置を通過する溶融ガラスの液面高さを測定して、原料投入量を補正することができるので、前記成形装置で成形された帯状板ガラスの厚さを所定の厚さに制御することができる。したがって、結晶化ガラスの製造を自動化、量産化することができるとともに、品質の安定化を図ることができ、工程管理も極めて容易に行うことができる。
【００２９】
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、更に、前記成形装置と前記結晶化装置との間に、前記成形装置から搬出された帯状板ガラスを押える押えロールを備えることが好ましい。前記成形装置から搬出された帯状板ガラスの表面は、前記押えロールによって平らなロール面を形成する。前記押えロールを備えることにより、前記成形装置で成形された帯状板ガラスを平坦化して結晶化装置に導入することができる。
【００３０】
本発明の結晶化ガラスの連続成形装置は、カラーフィルター用基板やイメージセンサー用基板等のハイテク製品用基板、電子部品焼成用セッター、電磁調理器トッププレート、光部品、電子レンジ用棚板、防火戸用窓ガラス、石油ストーブ、薪ストーブの前面窓、建築用の材料等として広く使用されている結晶化ガラスを、ガラス原料から連続的に成形加工する結晶化ガラスの製造装置として好適である。
【００３１】
以下、図面を参照して、本発明の結晶化ガラスの連続成形装置の一実施の形態を説明する。ただし、本発明はその実施の形態に限定されない。
【００３２】
図１に示す連続成形装置は、溶解装置１１と、調整装置１２（フォーアハース１２）と、失透防止装置１３と、ロールアウト成形装置１４と、結晶化装置１７（ローラハースキルン１７）と、切断装置２７とを備えている。
溶解装置１１は、ガラス原料を溶解させ溶融ガラスとする装置であり、ガラス原料の溶解、清澄、均質化までの機能を持った間欠式の間欠炉、または、上記の各機能をユニット型に連結した連結式の連結炉を有する。
【００３３】
溶解装置１１で得られた溶融ガラスは、その運搬方向下流側に配置されたフォーアハース１２に運ばれる。フォーアハース１２は、溶融ガラスを清澄、均質化するとともに、溶融ガラスの粘度と液面高さを調整する装置である。フォーアハース１２には、液面制御装置１２ａ、撹拌装置１２ｂ、発熱体１２ｃ及び熱電対１２ｄが取り付けられている。
液面制御装置１２ａは、溶融ガラスの液面高さを検知して、液面高さの変化量に対応する信号を溶解装置１１にガラス原料を投入するガラス原料投入装置（不図示）にフィードバックし、ガラス原料投入量を補正する。このようにして、フォーアハース１２内の液面高さは所定の値に調節される。
撹拌装置１２ｂは、溶融ガラスを撹拌して均質化する。発熱体１２ｃと熱電対１２ｄは、溶融ガラスの温度を調節して、溶融ガラスの粘度を所定の値に調節する。
【００３４】
フォーアハース１２から流出した溶融ガラスは、その運搬方向下流側に配置された失透防止装置１３に流入する。防止装置１３には、保温装置１３ａ、リップ１３ｂ、サポーター１３ｃ及び発熱ユニット１３ｄが取り付けられている。
保温装置１３ａは、溶融ガラスを保温して所定温度に保持する。リップ１３ｂは、溶融ガラスをロールアウト成形装置１４に誘導する。サポーター１３ｃは、リップ１３ｂを支持する支持体である。発熱ユニット１３ｄは、サポーター１３ｃを貫通して設けられた加熱装置であり、発熱ユニット１３ｄによってサポーター１３ｃとリップ１３ｂとは加熱される。
失透防止装置１３は、保温装置１３ａによる保温と発熱ユニット１３ｄによる加熱によって、ロールアウト成形装置１４に導入される前の溶融ガラスを所定温度に保持し、溶融ガラスの失透を防止する。
【００３５】
フォーアハース１２から流出して失透防止装置１３を通過した溶融ガラスは、その運搬方向下流側に配置されたロールアウト成形装置１４に供給される。ロールアウト成形装置１４は、溶融ガラスを帯状の板ガラスに圧延成形する。ロールアウト成形装置１４には、上側ローラ１４ａ、下側ローラ１４ｂ、及び冷却水箱１４ｃが取り付けられている。上側ローラ１４ａと下側ローラ１４ｂを構成するローラは、市販品でよく、耐熱性、耐熱衝撃性、高温強度、耐ヒートクラック性に優れる材料で作られたものである。
上側ローラ１４ａと下側ローラ１４ｂとは互いに対向して配置され、このローラ対の間に供給された溶融ガラスを帯状に圧延成形する。冷却水箱１４ｃは、その内部に溶融ガラスを冷却するための水が連続的に供給されており、帯状に圧延成形されたガラスを冷却して帯状の形状を維持する。
【００３６】
ロールアウト成形装置１４で帯状に圧延成形されたガラスは、その運搬方向下流側に配置された運搬装置１５に載置される。運搬装置１５は、数本のローラや耐熱ベルト等の帯状板ガラスを運搬できる手段から構成されており、圧延成形された帯状板ガラスを運搬する。
運搬装置１５の上流部の上方には、ロールアウト成形装置１４によって圧延成形された帯状板ガラスを押える押さえローラ１６が設けられている。押さえローラ１６は、耐熱性に優れた鋼で作られた、１本乃至数本のローラから構成されている。ロールアウト成形装置１４で帯状に圧延成形されたガラスは、押さえローラ１６によって押さえられ、平らな帯状板ガラスＡとなる。なお、ロールアウト成形装置１４によって圧延成形された帯状板ガラスの表面性状によっては、必ずしも押えロール１６は必要ではなく、省略することも可能である。
【００３７】
帯状板ガラスＡは、運搬装置１５により運搬され、結晶化装置１７に導入される。結晶化装置１７は、帯状板ガラスＡを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板Ｂとする保温領域２５と、保温領域２５の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板Ｂを徐冷する徐冷領域２６とから構成されており、帯状板ガラスＡから帯状結晶化ガラス板Ｂを得る。保温領域２５と徐冷領域２６は、例えば図２（Ａ）又は（Ｂ）に示すヒートカーブになるように、各領域の雰囲気温度が制御される。図２（Ａ）に示すヒートカーブは、徐冷の温度勾配を緩やかに設定したものである。図２（Ｂ）に示すヒートカーブは、徐冷の温度勾配を、急冷−保温−急冷の多段階に設定したものである。
【００３８】
結晶化装置１７は、市販のローラハースキルンであり、加熱ユニット１８、運搬ローラ１９、熱電対２０、及び攪拌装置２８が取り付けられている。
加熱ユニット１８は、保温領域２５及び徐冷領域２６において、運搬ローラ１９上下の炉の側壁に１個若しくは複数個配設され、加熱ユニット１８ごとに熱電対２０を設けて温度制御が行えるようになっており、その精度も±５℃以下のものである。攪拌装置２８は、各領域内の空気を撹拌し、各領域の温度を均一にする。これらによって、結晶化熱処理を確実に実施することができ、圧延成形された帯状板ガラスの結晶化を容易にかつ確実に行うことができる。なお、加熱源としては、ＳｉＣ発熱体、カンタルヒータ、ガス、電気等、所望の温度によって適宜選択される。
運搬ローラ１９は、耐熱ローラから構成され、結晶化装置１７内を、帯状板ガラスを停滞することなく連続的に運搬する。
【００３９】
ロールアウト成形装置１４で圧延成形された帯状板ガラスＡは、速やかに結晶化装置１７内の保温領域２５に直接連続的に運搬される。保温領域２５は、帯状板ガラスＡを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板Ｂとする領域であり、所定の温度範囲に保たれ、この領域で帯状板ガラスＡ中に核が形成され結晶が成長する。
【００４０】
徐冷領域２６は、帯状結晶化ガラス板Ｂから残留歪みを除去するとともにガラスの均一化をなすために、帯状結晶化ガラス板Ｂを徐冷する領域である。徐冷領域２６内には、例えば図２（Ａ）又は（Ｂ）に示すような所定の温度勾配が設けられ、帯状結晶化ガラス板Ｂが結晶化装置１７の出口方向に運搬されるに従って、徐々に冷却されるようになっている。
【００４１】
結晶化装置１７によって帯状板ガラスＡを結晶化させて得た帯状結晶化ガラス板Ｂは、その運搬方向下流側に配置された切断装置２７に運搬される。切断装置２７は、帯状結晶化ガラス板Ｂを所定のサイズに切断する。切断装置２７によって切断されて得た結晶化ガラス板Ｃは、二次加工工場に搬送されて、二次加工によって完成品となる。
【実施例】
【００４２】
以下に実施例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明の範囲は以下に示す実施例に限定されるものではない。
【００４３】
［実施例１］
質量百分率でＳｉＯ２ ６３．５％、Ａｌ２Ｏ３ ２１．５％、ＭｇＯ ０．５％、ＺｎＯ １．５％、ＢａＯ １．８％、ＴｉＯ２ ２．８％、ＺｒＯ２ １．５％、Ｂ２Ｏ３ ０．３％、Ｐ２Ｏ５ １．０％、Ｓｂ２Ｏ３ ０％、Ｎａ２Ｏ ０．７％、Ｋ２Ｏ ０．５％、Ｌｉ２Ｏ ３．６％、Ａｓ２Ｏ３ ０．５％、Ｖ２Ｏ５ ０．３％の組成に調合したガラス原料を坩堝に入れた。１６７０℃でガラス原料を溶融して、圧延成形して２０ｃｍ×２０ｃｍ×４ｍｍの板状に成形した。ガラス板を熱処理炉に入れて、８８０℃で３０分間保持した後、１０℃／分の速度で炉冷した。
結果、主結晶としてβ−石英固溶体を析出した、黒色の結晶化ガラス板を得た。結晶化ガラス板には、波うち、変形、割れ及びひびはなく、平坦で綺麗な外観であった。
【００４４】
［実施例２］
質量百分率でＳｉＯ２ ６４．０％、Ａｌ２Ｏ３ ２２．０％、ＭｇＯ ０．５％、ＺｎＯ １．０％、ＢａＯ ２．０％、ＴｉＯ２ ２．５％、ＺｒＯ２ １．５％、Ｂ２Ｏ３ ０．３％、Ｐ２Ｏ５ ０．８％、Ｓｂ２Ｏ３ ０％、Ｎａ２Ｏ ０．８％、Ｋ２Ｏ ０．３％、Ｌｉ２Ｏ ３．８％、Ａｓ２Ｏ３ ０．５％の組成に調合したガラス原料を坩堝に入れた。１６５０℃でガラス原料を溶融して、圧延成形して２０ｃｍ×２０ｃｍ×４ｍｍの板状に成形した。ガラス板を熱処理炉に入れて、１０００℃で３０分間保持した後、１０℃／分の速度で炉冷した。
結果、主結晶としてβ−スポジューメンを析出した、白色の結晶化ガラス板を得た。結晶化ガラス板には、波うち、変形、割れ及びひびはなく、平坦で綺麗な外観であった。
【００４５】
［参考例１］
質量百分率でＳｉＯ２ ６３．５％、Ａｌ２Ｏ３ ２１．５％、ＭｇＯ ０．５％、ＺｎＯ １．５％、ＢａＯ １．８％、ＴｉＯ２ ２．８％、ＺｒＯ２ １．５％、Ｂ２Ｏ３ ０．３％、Ｐ２Ｏ５ １．０％、Ｓｂ２Ｏ３ ０％、Ｎａ２Ｏ ０．７％、Ｋ２Ｏ ０．５％、Ｌｉ２Ｏ ３．６％、Ａｓ２Ｏ３ ０．５％、Ｖ２Ｏ５ ０．３％の組成に調合したガラス原料を坩堝に入れた。１６７０℃でガラス原料を溶融して、圧延成形して２０ｃｍ×２０ｃｍ×４ｍｍの板状に成形した。ガラス転移温度近傍まで冷却後、ガラス板を熱処理炉に入れて、６００℃で１０分間保持した後、１０℃／分の速度で７３０℃まで昇温した。７３０℃で２０分間保持した後、１０℃／分の速度で８８０℃まで昇温した。８８０℃で３０分間保持した後、１０℃／分の速度で炉冷した。
結果、主結晶としてβ−石英固溶体を析出した、黒色の結晶化ガラス板を得た。結晶化ガラス板には、波うち、変形、割れ及びひびはなく、平坦で綺麗な外観であった。
【符号の説明】
【００４６】
１１・・・溶解装置
１２・・・調整装置（フォーアハース）
１２ａ・・液面制御装置
１２ｂ・・撹拌棒
１２ｃ・・発熱体
１２ｄ・・熱電対
１３・・・失透防止装置
１３ａ・・保温耐火物
１３ｂ・・リップ
１３ｃ・・サポーター
１３ｄ・・発熱体
１４・・・ロールアウト成形装置
１４ａ・・上側ローラ
１４ｂ・・下側ローラ
１４ｃ・・冷却水箱
１５・・・運搬装置
１６・・・押さえローラ
１７・・・結晶化装置（ローラハースキルン）
１８・・・加熱ユニット
１９・・・運搬ローラ
２０・・・熱電対
２５・・・保温領域
２６・・・徐冷領域
２７・・・切断装置
２８・・・攪拌装置
Ａ・・・・帯状板ガラス
Ｂ・・・・帯状結晶化ガラス板
Ｃ・・・・切断された結晶化ガラス板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、
溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、
帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、
帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、
を含む結晶化ガラスの連続成形方法。
【請求項２】
更に、前記溶解工程で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整工程と、前記調整工程を経た溶融ガラスの失透を防止する失透防止工程と、を含む請求項１に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
【請求項３】
ガラス原料を溶解する溶解装置と、
前記溶解装置での溶解により得られた溶融ガラスを帯状に圧延成形する成形装置と、
前記成形装置での圧延成形により得られた帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域と、前記保温領域の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板を徐冷する徐冷領域とを有し、帯状板ガラスを結晶化させる結晶化装置と、
前記結晶化装置での結晶化により得られた帯状結晶化ガラス板を切断する切断装置と、を備えた結晶化ガラスの連続成形装置。
【請求項４】
更に、前記溶解装置に接続されて、前記溶解装置で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整装置と、前記調整装置に接続されて、前記調整装置から流出した溶融ガラスの失透を防止する失透防止装置と、を備えた請求項３に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
【請求項１】
ガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解工程と、
溶融ガラスを帯状に圧延成形して帯状板ガラスを得る成形工程と、
帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とし、その後に、帯状結晶化ガラス板を徐冷して、帯状結晶化ガラス板を得る結晶化工程と、
帯状結晶化ガラス板を切断する切断工程と、
を含む結晶化ガラスの連続成形方法。
【請求項２】
更に、前記溶解工程で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整工程と、前記調整工程を経た溶融ガラスの失透を防止する失透防止工程と、を含む請求項１に記載の結晶化ガラスの連続成形方法。
【請求項３】
ガラス原料を溶解する溶解装置と、
前記溶解装置での溶解により得られた溶融ガラスを帯状に圧延成形する成形装置と、
前記成形装置での圧延成形により得られた帯状板ガラスを結晶核の形成と結晶の成長とが進行する温度に保持し、結晶核を形成させながら結晶化させて帯状結晶化ガラス板とする保温領域と、前記保温領域の後に設けられ、帯状結晶化ガラス板を徐冷する徐冷領域とを有し、帯状板ガラスを結晶化させる結晶化装置と、
前記結晶化装置での結晶化により得られた帯状結晶化ガラス板を切断する切断装置と、を備えた結晶化ガラスの連続成形装置。
【請求項４】
更に、前記溶解装置に接続されて、前記溶解装置で得た溶融ガラスの均質度と粘度と液面とを調整する調整装置と、前記調整装置に接続されて、前記調整装置から流出した溶融ガラスの失透を防止する失透防止装置と、を備えた請求項３に記載の結晶化ガラスの連続成形装置。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−１０１９５７（Ｐ２０１２−１０１９５７Ａ）
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２５０１３３（Ｐ２０１０−２５０１３３）
【出願日】平成２２年１１月８日（２０１０．１１．８）
【出願人】（５０２２９５４９０）湖州大享玻璃制品有限公司 (6)
【出願人】（５０３２６７９７３）大享容器工業股▲分▼有限公司 (4)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月８日（２０１０．１１．８）
【出願人】（５０２２９５４９０）湖州大享玻璃制品有限公司 (6)
【出願人】（５０３２６７９７３）大享容器工業股▲分▼有限公司 (4)
【Ｆターム（参考）】
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