絶縁材料の金属腐蝕性試験方法
【課題】新絶縁材料の開発のためのリサーチで、多数の絶縁材料の金属腐蝕性試験を定量的かつ迅速に行なう。
【解決手段】絶縁材料１を純水２に浸漬して抽出液１ａを作製し、その抽出液１ａへの金属溶解速度から絶縁材料１の金属腐蝕性を評価する。金属溶解速度は、評価対象金属からなる金属電極５及び参照用電極６を抽出液１ａ及び参照用純水４に浸漬し、電極５、６間の電位差から評価する。あるいは、抽出液１ａを２分し、一方に金属を浸漬・溶解したのち両抽出液に呈色反応試薬を投入して呈色を比較することで金属溶解量を定量する。
【解決手段】絶縁材料１を純水２に浸漬して抽出液１ａを作製し、その抽出液１ａへの金属溶解速度から絶縁材料１の金属腐蝕性を評価する。金属溶解速度は、評価対象金属からなる金属電極５及び参照用電極６を抽出液１ａ及び参照用純水４に浸漬し、電極５、６間の電位差から評価する。あるいは、抽出液１ａを２分し、一方に金属を浸漬・溶解したのち両抽出液に呈色反応試薬を投入して呈色を比較することで金属溶解量を定量する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁材料の金属に対する腐蝕性の評価方法に関し、とくに絶縁材料と共に使用される金属材料に対するその絶縁材料の腐蝕特性を迅速に評価するための絶縁材料の腐蝕性試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子機器の絶縁材料として難燃性の絶縁樹脂材料が広く用いられている。例えば、トランジスタ、ダイオード又は集積回路の封止用樹脂、プリント基板の絶縁樹脂、コネクタ等の電子部品を構成する絶縁樹脂あるいはケーブル被覆材を構成する絶縁樹脂である。これらの樹脂は、難燃性を付与するためにＢｒ等のハロゲン元素やＳｂを含むハロゲン系難燃剤、或いは柔軟性及び安定性を保持するために鉛を含む柔軟剤及び安定剤が添加されている。
【０００３】
しかし、かかるハロゲン元素、Ｓｂ又は鉛を含む材料の電子機器への使用は、環境汚染を防止する目的から、例えばヨーロッパのＲｏＨＳ（特定危険物質の使用禁止規定）指令等において禁止されつつある。このため、難燃性絶縁樹脂やケーブル被覆材等の絶縁材料についても、ＲｏＨＳ指令等に対応したハロゲンフリー、Ｓｂフリー及びＰｂフリーの新絶縁材料の開発が進められている。
【０００４】
かかる新絶縁材料の開発では、新絶縁材料の金属に対する腐蝕性が小さいことが重要である。電子機器の小型化に伴い、電子機器に用いられる金属部分、例えば集積回路及び回路基板の配線、あるいは集積回路のリードフレームやコネクタの接点等も、ますます微細化している。かかる電子機器の微細な金属部分は、絶縁材料あるいは絶縁材料から溶出した各種成分に接触すると、電蝕、マイグレーションによる不良を引き起こすことがある。このような電蝕及びマイグレーションは電子機器の信頼性を損なう。従って、新絶縁材料は、単に添加される難燃剤、柔軟剤及び安定剤がハロゲンフリー、Ｐｂフリーであるのみならず、新絶縁材料が電子機器に使用された場合に、その電子機器に使用されている金属材料に対する腐蝕性が小さいことが重要視される。
【０００５】
従来のＢｒを含むハロゲン系難燃剤を含有する絶縁材料（例えば、封止用絶縁樹脂）又はＰｂを含む柔軟剤若しくはＰｂを含む安定剤を含有する絶縁材料（例えば、ケーブル被覆用絶縁樹脂）（以下、「ハロゲン等を含む絶縁材料」という。）について、電蝕及びマイグレーションの評価又は試験が行なわれてきた。そして、その評価に基づき、優れた耐電蝕性と優れた難燃性、柔軟性又は安定性を有する絶縁性材料が開発され、実用に提供されている。
【０００６】
これらハロゲン等を含む絶縁材料の電蝕性の評価は、評価すべき絶縁材料を用いてダミーの電子機器を製造し、このダミーの電子機器の信頼性試験を行い、この試験中に発生しする電気的な短絡を観察することでなされていた。この信頼性試験は、高温高湿、高温高圧、高電圧ストレス条件等の多様な環境下で５００〜１０００時間という長時間の放置試験である。
【０００７】
しかし、新絶縁材料の開発、とくに有望な材料を発見するためのスクリーニング工程では、候補に選定された多くの絶縁材料について信頼性を評価しなければならない。かかる多数の絶縁材料に対して、長時間の信頼性試験を行なうことは実用的ではない。また、高温高湿環境を維持する高価な信頼性試験装置を要するため、開発コストが高くなる。そこで、簡便な装置で短時間に評価できる試験方法として、絶縁材料から溶出する腐食性イオンを評価する方法が考案され、実用化されている。
【０００８】
この方法は、絶縁材料から溶出する物質中に含まれる、一般に腐食性が認められているイオン、例えば塩化物イオン等の塩素系イオン及び硫酸イオン等の硫黄系イオン、の量を評価する。これら塩素系イオン及び硫酸系イオンの金属腐蝕特性は良く知られており、これらのイオン量から絶縁材料の金属腐蝕性を評価することができる。（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
【０００９】
上述の溶出イオンを評価する方法は、従来のハロゲン等を含む絶縁材料には良い評価結果を与えることが知られている。しかし、新絶縁材料、例えば水酸化アルミニウム又は水酸化カルシウム等の金属水酸化物を用いた水酸化金属系難燃剤、ホウ素化合物を用いたホウ素系難燃剤あるいはシリカフィラーを用いたフィラー系難燃剤が添加された新絶縁材料が有望とされ開発が進められているが、これらの新絶縁材料の評価方法としての適否は十分には解明されていない。即ち、これらの新絶縁材料から溶出するイオンには、上述した塩素系イオン及び硫黄系イオンの他に、多様なイオンが含まれることが多い。例えば、イオンクロマトグラフによる分析では、酢酸イオン、蟻酸イオン、しゅう酸イオン又は燐酸イオンが検出されることが多く、さらには同定されていない不明なイオンのピークが観測されることも多い。
【００１０】
現在、これらのイオンの金属腐蝕性は十分には解明されておらず、また、これらのイオンが同時に存在する溶液の金属腐蝕性も解明されていない。このため、これらのイオン量から絶縁材料の金属腐蝕性を評価する従来の評価方法は、必ずしも正当な評価結果をあたえるとは限らない。例えば、金属腐蝕性が大きい塩素系及び硫黄系イオンを僅かしか含まなくても、大きな金属腐蝕性、例えばマイグレーションを引き起こす新絶縁材料も知られている。
【００１１】
このため、絶縁材料から溶出する未知の物質を含む全ての物質が同時に存在する溶液について、金属腐蝕性を評価する方法が考案された。（例えば、特許文献３参照）。
【００１２】
図３は従来の絶縁材料の金属腐蝕性の試験方法の工程図であり、絶縁材料から溶出する全ての物質が同時に存在する溶液について金属腐蝕性を評価する方法の工程を表している。
【００１３】
この方法では、図３（ａ）を参照して、まず、容器３内に、純水２と粉砕された絶縁材料１を入れ、高温、高圧下に放置し、純水１中に絶縁材料１の成分を溶出させた抽出液１ａを作製する。
【００１４】
次いで、図３（ｂ）及び図３（ｃ）を参照して、主面に２本の配線３２、３３を近接して配置した配線パターンが形成された回路基板３１を、抽出液１ａ中に浸漬する。そして、配線３２と配線３３の間に電源３４から定電圧を印加し、電流の時間変化を測定する。浸漬時間が長くなり配線３２、３３の腐蝕が進行するとともに、配線３２、３３間を流れる電流が増加するので、配線の腐蝕量を評価することができる。なお、配線３２、３３は評価すべき金属材料から作られる。
【００１５】
しかし、この方法では、配線３２、３３、即ち金属材料の腐蝕特性を定量的に評価することは難しい。なぜなら、配線３２、３３の腐蝕は、配線３２、３３の全体が一様に進行するのではなく、局所的に集中して進行する。その結果、配線３２、３３の一部に局所的に腐蝕生成物が形成され、配線３２、３３間の隙間を局所的に狭くする。配線３２、３３間に流れる電流のかなりの部分は、この局所的に狭くされた隙間を流れる電流からなる。この隙間の狭窄の程度及び個数は偶発的要因に依存しており、従って電流の時間変化も偶発的要因に大きく影響されるので、これから腐蝕の程度を定量的に評価することは難しいからである。
【００１６】
このため、この方法では、同様の測定を金属腐蝕特性が知られている絶縁材料についてもおこない、その結果と評価対象である新絶縁材料の評価結果とを比較することで、金属腐蝕性を相対的に評価している。
【特許文献１】特開平７−６３７２１号公報
【特許文献２】特開平９−２９７１１６号公報
【特許文献３】特開昭６３−２８４８２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
上述したように、新絶縁材料の開発には多種類の絶縁材料の金属腐蝕性を評価する必要があるが、評価すべき金属材料及び評価すべき絶縁材料を組み合わせて製造された多数のダミーの電子機器を信頼性試験する従来の方法では、試験時間が長くなり実用に適さない。
【００１８】
また、絶縁材料の抽出液から特定イオンのみを定量し、これに基づき金属腐蝕性を評価する方法は、各種の物質が溶出するハロゲンフリーあるいはＰｂフリーの新絶縁材料を適切に評価できない場合がある。また、抽出液中の全てのイオンを定量するのは長い時間と多大な手間を必要とし、開発コストが高くなる。
【００１９】
さらに、絶縁材料の成分を純水中に抽出して、その中に電圧が印加された近接する配線が形成された回路基板を浸漬し、電流の時間変化から配線金属の腐蝕性を評価する方法では、偶発的要因が電流の時間変化に寄与するため、金属の腐蝕の程度を定量的に評価することが難しいという問題がある。このため、腐蝕特性が知られた絶縁材料を基準として比較し評価しているが、これでは、基準となる腐蝕特性が知られた絶縁材料を準備しなければならず、かかる基準となる絶縁材料を準備できない新絶縁材料についてはこの方法を適用することは難しい。
【００２０】
本発明は、新絶縁材料に対しても、基準となる絶縁材料を用いず、簡便な装置で迅速にかつ定量的に金属腐蝕性を評価することができる絶縁材料の金属腐蝕性試験方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上記課題を解決するための本発明の第１構成は、絶縁材料の成分を純水中に抽出した抽出液中に金属を浸漬して、その金属の溶解速度を測定する。そして、測定された溶解速度に基づき絶縁材料のその金属に対する腐蝕性を評価する絶縁材料の金属腐蝕性評価方法として構成する。
【００２２】
上記本発明の第１構成では、抽出液中に評価すべき金属を浸漬し、金属の溶解速度を測定する。そして、その溶解速度から抽出液の腐食性を評価する。
【００２３】
金属の溶解速度は、定量的にかつ迅速に測定することができる。さらに、参照用の絶縁材料からの抽出液を必要としない。また、金属の腐食性、例えば腐食速度あるいは腐食の可否及び進行速度は、溶解速度から定量的に推定することができる。従って、参照用の絶縁材料を用いることなく、迅速に定量的な絶縁材料の金属腐食性を評価することができる。
【００２４】
本発明の第２構成は、上記第１構成の金属の溶解速度の測定を、評価すべき金属からなる金属電極を抽出液中及び参照用純水中にそれぞれ浸漬し、これらの金属電極間の電極電位差から推定する。金属電極の電極電位は、金属の抽出液中への溶解の可否及び溶解速度を示している。従って、電極電位から抽出液の腐食性を定量的に推定することができる。この電極電位は、例えば電位差計のような簡便な測定器を用いて、しかも迅速に測定することができる。
【００２５】
上記第２構成では、抽出液の電極電位を、参照用純水の電極を参照電極として測定する。さらに、参照用純水中に基準電極、例えばＰｔ電極やその他の標準電極を浸漬し、これを参照用電極として用いることもできる。
【００２６】
本発明の第３構成は、上記第１構成の金属の溶解速度の測定を、抽出液を２分し、その一方に金属を浸漬して金属の成分を前記抽出液に溶解させたのち、両方に呈色反応試薬を加え、金属を溶解した抽出液の呈色を他方の抽出液（金属を浸漬していない抽出液）を参照用として測定する。
【００２７】
本第３構成では、予め知られている金属について、その成分の溶出量を測定するのみで絶縁材料の金属腐食性を評価することができる。従って、従来の評価方法のように、抽出液中に含まれる多くの物質を同定し定量する方法に比べて、非常に簡便である。また、金属の成分ごとの溶出量、即ち溶出速度を測定することができる。このため、金属材料の選定にも適用することができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、抽出液中への金属の溶出速度を測定するのみで、絶縁材料の金属腐食性を評価することができる。このため、簡便な装置を用いて、迅速に定量的な絶縁材料の金属腐食性試験を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
図１は本発明の第１実施形態の試験方法を説明する断面工程図である。本発明の第１実施形態は、電極電位を測定して絶縁材料の金属腐食性を評価する試験方法に関する。
【００３０】
図１（ａ）を参照して、本発明の第１実施形態では、まず、純水２を入れた蒸留装置の容器３を準備する。次いで、評価すべき絶縁材料を粉砕して、この粉砕された絶縁材料１を容器内３の純水２中に浸漬する。さらに純水２を１００℃で１０〜２０時間煮沸して、絶縁材料１を抽出した抽出液１ａを作製した。なお、蒸留装置は、純水２の蒸気を冷却凝結させて再び純水２中に還流する。さらに、密閉型の蒸留装置を用い、純水２を、例えば１２０℃〜１３０℃の高温高圧に保持して抽出を早くすることもできる。
【００３１】
次いで、図１（ｂ）を参照して、抽出液１ａ中に評価すべき金属からなる金属電極５及びＰｔ電極７を浸漬する。さらに、参照用純水４を準備し、この参照用純水４中に評価すべき金属からなる金属電極（参照用電極６）及び、Ｐｔ電極７を浸漬する。そして、抽出液１ａ中に浸漬されたＰｔ電極７と参照用純水４中に浸漬されたＰｔ電極７とを電気的に接続し、金属電極５と参照用電極６間の電位差を電位差計８で測定した。
【００３２】
この金属電極５と参照用電極６間の電位差は、評価すべき金属に対する抽出液１ａと参照用純水４との活動度の相違に対応している。参照用純水に対する金属の腐食性はよく知られているから、この電位差に基づき抽出液１ａの金属腐食性を定量的に評価することができる。
【００３３】
このＰｔ電極７は、基準電極として機能し、抽出液１ａと参照用純水４間の電位差を電気化学的に定まる値に保持する。必要ならば、予めこの電位差を測定しておき、この値を用いて電位差計の測定値を補正することもできる。また、Ｐｔ電極７を用いず、抽出液１ａと参照用純水４とを電気的に接触させてもよい。
【００３４】
さらに、参照用電極６を基準電極、例えばＰｔ電極とすることもできる。このとき、参照用電極６は、抽出液１ａに対する基準電極として機能する。また、参照用純水４を用いず、抽出液１ａ中のＰｔ電極７を基準電極として金属電極５の電極電位を測定することもできる。このとき、Ｐｔ電極７に代えて標準電極を用いることで、より精密に電極電位を測定することもできる。
【００３５】
また、電位差計８の代わりに、分極測定装置を用いて腐食電圧及び腐食電流を測定し、これらに基づいて金属腐食性を評価してもよい。分極測定法を用いることで、電極の形状等の影響を少なくすることができる。
【００３６】
図２は本発明の第２実施形態の試験方法を説明する断面工程図である。本発明の第２実施形態は、抽出液中に溶解した金属量を比色分析により測定して絶縁材料の金属腐食性を評価する試験方法に関する。
【００３７】
図２（ａ）を参照して、本発明の第１実施形態では、まず、純水２を入れた蒸留装置の容器３中に評価すべき絶縁材料１を粉砕して高温高圧下で煮沸し、純水２中に絶縁材料１の成分が溶けだした抽出液１ａを作製する。この工程は、既述の第１実施形態の抽出液作製工程と同じである。
【００３８】
次いで、図２（ｂ）を参照して、抽出液１ａを２分し、それぞれ容器１０ａ及び容器１０ｂに収納する。そして、容器１０ａ内に収納された抽出液１ａ中に評価すべき金属からなる金属片１１を、例えば半日〜１日浸漬する。必要ならば、容器１０ａをその金属が用いられる電子機器の環境温度あるいは高温に保持する。この浸漬により、容器１０ａ内の抽出液１ａ中に金属片１１の成分が溶解する。
【００３９】
次いで、容器１０ａ及び容器１０ｂ中に、金属片１１の評価すべき成分の金属イオンに対して呈色反応する呈色反応試薬を添加する。この呈色反応試薬は、例えば、評価すべき成分Ｃｕイオンに対してＰＡＲ（４−（２−Ｐｙｒｉｄｙｌａｚｏ）ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ）、クプリゾン又はビシンコニンが、評価すべき成分Ｆｅイオンに対してピピリジル又は１．１０フェナントロリンが、評価すべき成分Ｎｉイオンに対してジメチルグリオキシムが用いられる。また、金属片１１の評価すべき成分は、その金属に含まれる成分の中で最も腐食可能性が高くかつ多量に含有されるものを選択することが好ましい。例えば、Ｃｕ又はＣｕ合金を配線に使用する用途ではＣｕイオンを、４２アロイをリードフレームに使用する用途ではＦｅイオン又はＮｉイオンを選択することができる。
【００４０】
次いで、図２（ｃ）を参照して、容器１０ａ中の抽出液１ａ及び容器１０ｂ中の抽出液１０ｂをそれぞれ、分光光度計の試料セル９ａ及び参照用セル９ｂに収容し、試料セル９ａ中の抽出液１ａの吸光度を参照用セル９ｂ中の抽出液１ｂの光吸収を参照して測定する。この吸光度の測定結果から、試料セル９ａ中の抽出液１ａに溶解している金属成分を定量する。この定量された溶解量に基づき、抽出液１ａ中へのその金属成分の溶解速度、即ち腐食速度を算出し、この溶解速度を絶縁材料１の金属腐食性の評価基準とした。
【００４１】
本第２実施形態では、実際の溶解量を測定する。この溶解量の呈色による試験（比色試験）は、電極電位の測定に比べて安定な定量測定である。また、第１実施形態のような比較対照としての純水も不要であり、誤差の発生機会が少ない。このため、第２実施形態では、金属腐食性の評価を安定して行うことができる。
【００４２】
本第２実施形態の呈色の測定は、分光光度計による吸光度の測定でなされた。この呈色の測定は、他の周知の比色分析、例えば目視による比色試験で行うこともできる。
【００４３】
表１は第１及び第２実施形態による試験結果であり、絶縁材料の金属腐食性試験の結果を表している。なお、表１中の電位差は第１実施形態で測定された電極電位差を、表１中の吸光度は第２実施形態で測定された吸光度を表している。
【００４４】
【表１】
表１を参照して、絶縁材料として、水酸化金属難燃剤を含有するエポキシ樹脂Ａ、勇気燐難燃剤を含有するエポキシ樹脂Ｂ、鉛フリーのケーブル被覆材Ｃ及び鉛安定剤を含有するケーブル被覆材を評価した。なお、評価される金属として銅配線材料を選択した。また、比較例として従来広く使用されているＢｒ系難燃剤を含有するエポキシ樹脂を比較例として評価した。さらに、抽出液との比較のために、純水に対する金属腐食性試験の結果を示した。
【００４５】
絶縁材料のエポキシ樹脂Ａ〜エポキシ樹脂Ｅの順で、電位差は大きくなり、吸光度は逆に小さくなっている。これは、この順序で抽出液１ａ中の活動度が高く金属が溶解しやすいこと、及び、この順序で抽出液中に溶解した金属成分が多いことを示している。即ち、この順で、絶縁材料のＣｕに対する金属腐食性が大きいことを表している。これらの、電位差及び吸光度から算出される活動度又は溶解量は、金属の溶解の難易を定量的に表すから、これら電位差又は吸光度を、抽出液、即ち絶縁材料の金属腐食性を定量的に示す指標とすることができる。
【００４６】
ケーブル被覆材Ｄは、電位差１４０ｍＶ、吸光度０．１０であり、比較例のエポキシ樹脂Ｅの電位差１５０ｍＶ、吸光度０．０８に非常に近い。これは、ケーブル被覆材Ｄは比較例のエポキシ樹脂Ｅに近い（ないし、僅かに大きな）銅腐食性を有することを表している。純水は２４０ｍＶの電位差と０．０１以下の吸光度を有し、腐食性が極めて小さいことを表している。なお、純水に対する金属電極との電位差は、標準電極の電位を参照して測定した。
【００４７】
他方、エポキシ樹脂Ｂ及びケーブル被覆材Ｃは、それぞれ電位差７０ｍＶ及び５０ｍＶ、吸光度０．３８及び０．４０であり、比較例のエポキシ樹脂Ｅに比べてＣｕ腐食性が大きなことを表している。さらに、エポキシ樹脂Ａの電位差は３７ｍＶ、吸光度は１．５６であり、最も腐食性が大きい。なお、比較例のエポキシ樹脂Ｅの吸光度０．０８で規格化したケーブル被覆材Ｄ〜エポキシ樹脂Ａの吸光度の比は、この順で１．２５、４．７５、５、０、１９、５である。
【００４８】
表１には、抽出液１ａに含まれるＣｕイオンをＩＣＰ−ＭＳ法（高周波誘導結合プラズマ質量分析法）により測定した結果をＣｕ溶出量として表示している。このＩＣＰ−ＭＳ法で測定されたＣｕ溶出量は、比較例のエポキシ樹脂Ｅで規格化した溶出量で比較すると、吸光度の測定結果とよく一致している。このことは、第２実施形態で測定される吸光度が、Ｃｕの溶出量、即ちＣｕの腐食速度を定量的に表していることを裏づけている。
【００４９】
さらに表１には、ダミー電子機器を温度８５℃、湿度８５％ＲＨの下で５００時間の信頼性試験を行った結果を示した。この試験では、電位差及び吸光度により最も腐食性が大きいと評価されたエポキシ樹脂Ａのみが不良（ＮＧ）と判定された。この結論は、本発明の金属腐食性試験が電子機器の信頼性を正しく評価していること、さらにより精密に信頼性を予測することを示している。
【００５０】
上記本明細書には以下の付記記載の発明が開示されている。
（付記１）絶縁材料を純水に浸漬して、前記絶縁材料の成分が前記純水中に抽出された抽出液を作製する工程と、
前記抽出液中に金属を浸漬して、前記金属の溶解速度を測定する工程とを有し、
前記溶解速度に基づき前記絶縁材料の前記金属に対する腐蝕性を評価する絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
（付記２）前記溶解速度の測定は、前記抽出液中及び参照用純水中にそれぞれ浸漬された前記金属からなる金属電極間の電極電位差に基づいて前記溶解速度を測定することを特徴とする付記１記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
（付記３）前記参照用純水中に浸漬された前記金属電極に代えて、前記参照用純水中に浸漬された基準電極を用いることを特徴とする付記２記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
（付記４）前記金属電極間の電極電位差の測定は、前記抽出液及び前記参照用純水を電気的に接続してなされることを特徴とする付記２又は３記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
（付記５）前記抽出液及び前記参照用純水の電気的な接続は、前記抽出液中及び参照用純水中にそれぞれ浸漬された基準電極を配線で接続してなされることを特徴とする付記４記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
（付記６）前記抽出液を２分し、一方に前記金属を浸漬して、前記金属の成分を前記抽出液に溶解させる工程と、
次いで、２分した前記抽出液の一方及び他方に前記成分の呈色反応試薬を加え、前記抽出液の一方と前記抽出液の他方との呈色を比較して前記腐蝕速度を測定することを特徴とする付記１記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
（付記７）前記呈色の比較は、比色試験によりなされることを特徴とする付記６記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
（付記８）前記呈色の比較は、吸光度の比較によりなされることを特徴とする付記６記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
（付記９）前記抽出液の作製は、前記絶縁材料を高温又は高温・高圧の前記抽出用純水に浸漬して行なうことを特徴とする付記１〜８のいずれかに記載された絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、多数の絶縁材料を迅速に評価する必要がある新絶縁材料の開発において、とくにスクリーニングに適用することで、簡便かつ迅速、定量的に新絶縁材料の金属腐食性を評価するために適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の第１実施形態の試験方法を説明する断面工程図
【図２】本発明の第２実施形態の試験方法を説明する断面工程図
【図３】従来の絶縁材料の金属腐蝕性の試験方法の工程図
【符号の説明】
【００５３】
１ 絶縁材料
１ａ 抽出液
２ 純水
３、１０ａ、１０ｂ 容器
４ 参照用純水
５ 金属電極
６ 参照用電極
７ Ｐｔ電極（基準電極）
８ 電位差計
９ａ 資料セル
９ｂ 参照用セル
１１ 金属片
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁材料の金属に対する腐蝕性の評価方法に関し、とくに絶縁材料と共に使用される金属材料に対するその絶縁材料の腐蝕特性を迅速に評価するための絶縁材料の腐蝕性試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子機器の絶縁材料として難燃性の絶縁樹脂材料が広く用いられている。例えば、トランジスタ、ダイオード又は集積回路の封止用樹脂、プリント基板の絶縁樹脂、コネクタ等の電子部品を構成する絶縁樹脂あるいはケーブル被覆材を構成する絶縁樹脂である。これらの樹脂は、難燃性を付与するためにＢｒ等のハロゲン元素やＳｂを含むハロゲン系難燃剤、或いは柔軟性及び安定性を保持するために鉛を含む柔軟剤及び安定剤が添加されている。
【０００３】
しかし、かかるハロゲン元素、Ｓｂ又は鉛を含む材料の電子機器への使用は、環境汚染を防止する目的から、例えばヨーロッパのＲｏＨＳ（特定危険物質の使用禁止規定）指令等において禁止されつつある。このため、難燃性絶縁樹脂やケーブル被覆材等の絶縁材料についても、ＲｏＨＳ指令等に対応したハロゲンフリー、Ｓｂフリー及びＰｂフリーの新絶縁材料の開発が進められている。
【０００４】
かかる新絶縁材料の開発では、新絶縁材料の金属に対する腐蝕性が小さいことが重要である。電子機器の小型化に伴い、電子機器に用いられる金属部分、例えば集積回路及び回路基板の配線、あるいは集積回路のリードフレームやコネクタの接点等も、ますます微細化している。かかる電子機器の微細な金属部分は、絶縁材料あるいは絶縁材料から溶出した各種成分に接触すると、電蝕、マイグレーションによる不良を引き起こすことがある。このような電蝕及びマイグレーションは電子機器の信頼性を損なう。従って、新絶縁材料は、単に添加される難燃剤、柔軟剤及び安定剤がハロゲンフリー、Ｐｂフリーであるのみならず、新絶縁材料が電子機器に使用された場合に、その電子機器に使用されている金属材料に対する腐蝕性が小さいことが重要視される。
【０００５】
従来のＢｒを含むハロゲン系難燃剤を含有する絶縁材料（例えば、封止用絶縁樹脂）又はＰｂを含む柔軟剤若しくはＰｂを含む安定剤を含有する絶縁材料（例えば、ケーブル被覆用絶縁樹脂）（以下、「ハロゲン等を含む絶縁材料」という。）について、電蝕及びマイグレーションの評価又は試験が行なわれてきた。そして、その評価に基づき、優れた耐電蝕性と優れた難燃性、柔軟性又は安定性を有する絶縁性材料が開発され、実用に提供されている。
【０００６】
これらハロゲン等を含む絶縁材料の電蝕性の評価は、評価すべき絶縁材料を用いてダミーの電子機器を製造し、このダミーの電子機器の信頼性試験を行い、この試験中に発生しする電気的な短絡を観察することでなされていた。この信頼性試験は、高温高湿、高温高圧、高電圧ストレス条件等の多様な環境下で５００〜１０００時間という長時間の放置試験である。
【０００７】
しかし、新絶縁材料の開発、とくに有望な材料を発見するためのスクリーニング工程では、候補に選定された多くの絶縁材料について信頼性を評価しなければならない。かかる多数の絶縁材料に対して、長時間の信頼性試験を行なうことは実用的ではない。また、高温高湿環境を維持する高価な信頼性試験装置を要するため、開発コストが高くなる。そこで、簡便な装置で短時間に評価できる試験方法として、絶縁材料から溶出する腐食性イオンを評価する方法が考案され、実用化されている。
【０００８】
この方法は、絶縁材料から溶出する物質中に含まれる、一般に腐食性が認められているイオン、例えば塩化物イオン等の塩素系イオン及び硫酸イオン等の硫黄系イオン、の量を評価する。これら塩素系イオン及び硫酸系イオンの金属腐蝕特性は良く知られており、これらのイオン量から絶縁材料の金属腐蝕性を評価することができる。（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
【０００９】
上述の溶出イオンを評価する方法は、従来のハロゲン等を含む絶縁材料には良い評価結果を与えることが知られている。しかし、新絶縁材料、例えば水酸化アルミニウム又は水酸化カルシウム等の金属水酸化物を用いた水酸化金属系難燃剤、ホウ素化合物を用いたホウ素系難燃剤あるいはシリカフィラーを用いたフィラー系難燃剤が添加された新絶縁材料が有望とされ開発が進められているが、これらの新絶縁材料の評価方法としての適否は十分には解明されていない。即ち、これらの新絶縁材料から溶出するイオンには、上述した塩素系イオン及び硫黄系イオンの他に、多様なイオンが含まれることが多い。例えば、イオンクロマトグラフによる分析では、酢酸イオン、蟻酸イオン、しゅう酸イオン又は燐酸イオンが検出されることが多く、さらには同定されていない不明なイオンのピークが観測されることも多い。
【００１０】
現在、これらのイオンの金属腐蝕性は十分には解明されておらず、また、これらのイオンが同時に存在する溶液の金属腐蝕性も解明されていない。このため、これらのイオン量から絶縁材料の金属腐蝕性を評価する従来の評価方法は、必ずしも正当な評価結果をあたえるとは限らない。例えば、金属腐蝕性が大きい塩素系及び硫黄系イオンを僅かしか含まなくても、大きな金属腐蝕性、例えばマイグレーションを引き起こす新絶縁材料も知られている。
【００１１】
このため、絶縁材料から溶出する未知の物質を含む全ての物質が同時に存在する溶液について、金属腐蝕性を評価する方法が考案された。（例えば、特許文献３参照）。
【００１２】
図３は従来の絶縁材料の金属腐蝕性の試験方法の工程図であり、絶縁材料から溶出する全ての物質が同時に存在する溶液について金属腐蝕性を評価する方法の工程を表している。
【００１３】
この方法では、図３（ａ）を参照して、まず、容器３内に、純水２と粉砕された絶縁材料１を入れ、高温、高圧下に放置し、純水１中に絶縁材料１の成分を溶出させた抽出液１ａを作製する。
【００１４】
次いで、図３（ｂ）及び図３（ｃ）を参照して、主面に２本の配線３２、３３を近接して配置した配線パターンが形成された回路基板３１を、抽出液１ａ中に浸漬する。そして、配線３２と配線３３の間に電源３４から定電圧を印加し、電流の時間変化を測定する。浸漬時間が長くなり配線３２、３３の腐蝕が進行するとともに、配線３２、３３間を流れる電流が増加するので、配線の腐蝕量を評価することができる。なお、配線３２、３３は評価すべき金属材料から作られる。
【００１５】
しかし、この方法では、配線３２、３３、即ち金属材料の腐蝕特性を定量的に評価することは難しい。なぜなら、配線３２、３３の腐蝕は、配線３２、３３の全体が一様に進行するのではなく、局所的に集中して進行する。その結果、配線３２、３３の一部に局所的に腐蝕生成物が形成され、配線３２、３３間の隙間を局所的に狭くする。配線３２、３３間に流れる電流のかなりの部分は、この局所的に狭くされた隙間を流れる電流からなる。この隙間の狭窄の程度及び個数は偶発的要因に依存しており、従って電流の時間変化も偶発的要因に大きく影響されるので、これから腐蝕の程度を定量的に評価することは難しいからである。
【００１６】
このため、この方法では、同様の測定を金属腐蝕特性が知られている絶縁材料についてもおこない、その結果と評価対象である新絶縁材料の評価結果とを比較することで、金属腐蝕性を相対的に評価している。
【特許文献１】特開平７−６３７２１号公報
【特許文献２】特開平９−２９７１１６号公報
【特許文献３】特開昭６３−２８４８２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
上述したように、新絶縁材料の開発には多種類の絶縁材料の金属腐蝕性を評価する必要があるが、評価すべき金属材料及び評価すべき絶縁材料を組み合わせて製造された多数のダミーの電子機器を信頼性試験する従来の方法では、試験時間が長くなり実用に適さない。
【００１８】
また、絶縁材料の抽出液から特定イオンのみを定量し、これに基づき金属腐蝕性を評価する方法は、各種の物質が溶出するハロゲンフリーあるいはＰｂフリーの新絶縁材料を適切に評価できない場合がある。また、抽出液中の全てのイオンを定量するのは長い時間と多大な手間を必要とし、開発コストが高くなる。
【００１９】
さらに、絶縁材料の成分を純水中に抽出して、その中に電圧が印加された近接する配線が形成された回路基板を浸漬し、電流の時間変化から配線金属の腐蝕性を評価する方法では、偶発的要因が電流の時間変化に寄与するため、金属の腐蝕の程度を定量的に評価することが難しいという問題がある。このため、腐蝕特性が知られた絶縁材料を基準として比較し評価しているが、これでは、基準となる腐蝕特性が知られた絶縁材料を準備しなければならず、かかる基準となる絶縁材料を準備できない新絶縁材料についてはこの方法を適用することは難しい。
【００２０】
本発明は、新絶縁材料に対しても、基準となる絶縁材料を用いず、簡便な装置で迅速にかつ定量的に金属腐蝕性を評価することができる絶縁材料の金属腐蝕性試験方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２１】
上記課題を解決するための本発明の第１構成は、絶縁材料の成分を純水中に抽出した抽出液中に金属を浸漬して、その金属の溶解速度を測定する。そして、測定された溶解速度に基づき絶縁材料のその金属に対する腐蝕性を評価する絶縁材料の金属腐蝕性評価方法として構成する。
【００２２】
上記本発明の第１構成では、抽出液中に評価すべき金属を浸漬し、金属の溶解速度を測定する。そして、その溶解速度から抽出液の腐食性を評価する。
【００２３】
金属の溶解速度は、定量的にかつ迅速に測定することができる。さらに、参照用の絶縁材料からの抽出液を必要としない。また、金属の腐食性、例えば腐食速度あるいは腐食の可否及び進行速度は、溶解速度から定量的に推定することができる。従って、参照用の絶縁材料を用いることなく、迅速に定量的な絶縁材料の金属腐食性を評価することができる。
【００２４】
本発明の第２構成は、上記第１構成の金属の溶解速度の測定を、評価すべき金属からなる金属電極を抽出液中及び参照用純水中にそれぞれ浸漬し、これらの金属電極間の電極電位差から推定する。金属電極の電極電位は、金属の抽出液中への溶解の可否及び溶解速度を示している。従って、電極電位から抽出液の腐食性を定量的に推定することができる。この電極電位は、例えば電位差計のような簡便な測定器を用いて、しかも迅速に測定することができる。
【００２５】
上記第２構成では、抽出液の電極電位を、参照用純水の電極を参照電極として測定する。さらに、参照用純水中に基準電極、例えばＰｔ電極やその他の標準電極を浸漬し、これを参照用電極として用いることもできる。
【００２６】
本発明の第３構成は、上記第１構成の金属の溶解速度の測定を、抽出液を２分し、その一方に金属を浸漬して金属の成分を前記抽出液に溶解させたのち、両方に呈色反応試薬を加え、金属を溶解した抽出液の呈色を他方の抽出液（金属を浸漬していない抽出液）を参照用として測定する。
【００２７】
本第３構成では、予め知られている金属について、その成分の溶出量を測定するのみで絶縁材料の金属腐食性を評価することができる。従って、従来の評価方法のように、抽出液中に含まれる多くの物質を同定し定量する方法に比べて、非常に簡便である。また、金属の成分ごとの溶出量、即ち溶出速度を測定することができる。このため、金属材料の選定にも適用することができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明によれば、抽出液中への金属の溶出速度を測定するのみで、絶縁材料の金属腐食性を評価することができる。このため、簡便な装置を用いて、迅速に定量的な絶縁材料の金属腐食性試験を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
図１は本発明の第１実施形態の試験方法を説明する断面工程図である。本発明の第１実施形態は、電極電位を測定して絶縁材料の金属腐食性を評価する試験方法に関する。
【００３０】
図１（ａ）を参照して、本発明の第１実施形態では、まず、純水２を入れた蒸留装置の容器３を準備する。次いで、評価すべき絶縁材料を粉砕して、この粉砕された絶縁材料１を容器内３の純水２中に浸漬する。さらに純水２を１００℃で１０〜２０時間煮沸して、絶縁材料１を抽出した抽出液１ａを作製した。なお、蒸留装置は、純水２の蒸気を冷却凝結させて再び純水２中に還流する。さらに、密閉型の蒸留装置を用い、純水２を、例えば１２０℃〜１３０℃の高温高圧に保持して抽出を早くすることもできる。
【００３１】
次いで、図１（ｂ）を参照して、抽出液１ａ中に評価すべき金属からなる金属電極５及びＰｔ電極７を浸漬する。さらに、参照用純水４を準備し、この参照用純水４中に評価すべき金属からなる金属電極（参照用電極６）及び、Ｐｔ電極７を浸漬する。そして、抽出液１ａ中に浸漬されたＰｔ電極７と参照用純水４中に浸漬されたＰｔ電極７とを電気的に接続し、金属電極５と参照用電極６間の電位差を電位差計８で測定した。
【００３２】
この金属電極５と参照用電極６間の電位差は、評価すべき金属に対する抽出液１ａと参照用純水４との活動度の相違に対応している。参照用純水に対する金属の腐食性はよく知られているから、この電位差に基づき抽出液１ａの金属腐食性を定量的に評価することができる。
【００３３】
このＰｔ電極７は、基準電極として機能し、抽出液１ａと参照用純水４間の電位差を電気化学的に定まる値に保持する。必要ならば、予めこの電位差を測定しておき、この値を用いて電位差計の測定値を補正することもできる。また、Ｐｔ電極７を用いず、抽出液１ａと参照用純水４とを電気的に接触させてもよい。
【００３４】
さらに、参照用電極６を基準電極、例えばＰｔ電極とすることもできる。このとき、参照用電極６は、抽出液１ａに対する基準電極として機能する。また、参照用純水４を用いず、抽出液１ａ中のＰｔ電極７を基準電極として金属電極５の電極電位を測定することもできる。このとき、Ｐｔ電極７に代えて標準電極を用いることで、より精密に電極電位を測定することもできる。
【００３５】
また、電位差計８の代わりに、分極測定装置を用いて腐食電圧及び腐食電流を測定し、これらに基づいて金属腐食性を評価してもよい。分極測定法を用いることで、電極の形状等の影響を少なくすることができる。
【００３６】
図２は本発明の第２実施形態の試験方法を説明する断面工程図である。本発明の第２実施形態は、抽出液中に溶解した金属量を比色分析により測定して絶縁材料の金属腐食性を評価する試験方法に関する。
【００３７】
図２（ａ）を参照して、本発明の第１実施形態では、まず、純水２を入れた蒸留装置の容器３中に評価すべき絶縁材料１を粉砕して高温高圧下で煮沸し、純水２中に絶縁材料１の成分が溶けだした抽出液１ａを作製する。この工程は、既述の第１実施形態の抽出液作製工程と同じである。
【００３８】
次いで、図２（ｂ）を参照して、抽出液１ａを２分し、それぞれ容器１０ａ及び容器１０ｂに収納する。そして、容器１０ａ内に収納された抽出液１ａ中に評価すべき金属からなる金属片１１を、例えば半日〜１日浸漬する。必要ならば、容器１０ａをその金属が用いられる電子機器の環境温度あるいは高温に保持する。この浸漬により、容器１０ａ内の抽出液１ａ中に金属片１１の成分が溶解する。
【００３９】
次いで、容器１０ａ及び容器１０ｂ中に、金属片１１の評価すべき成分の金属イオンに対して呈色反応する呈色反応試薬を添加する。この呈色反応試薬は、例えば、評価すべき成分Ｃｕイオンに対してＰＡＲ（４−（２−Ｐｙｒｉｄｙｌａｚｏ）ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ）、クプリゾン又はビシンコニンが、評価すべき成分Ｆｅイオンに対してピピリジル又は１．１０フェナントロリンが、評価すべき成分Ｎｉイオンに対してジメチルグリオキシムが用いられる。また、金属片１１の評価すべき成分は、その金属に含まれる成分の中で最も腐食可能性が高くかつ多量に含有されるものを選択することが好ましい。例えば、Ｃｕ又はＣｕ合金を配線に使用する用途ではＣｕイオンを、４２アロイをリードフレームに使用する用途ではＦｅイオン又はＮｉイオンを選択することができる。
【００４０】
次いで、図２（ｃ）を参照して、容器１０ａ中の抽出液１ａ及び容器１０ｂ中の抽出液１０ｂをそれぞれ、分光光度計の試料セル９ａ及び参照用セル９ｂに収容し、試料セル９ａ中の抽出液１ａの吸光度を参照用セル９ｂ中の抽出液１ｂの光吸収を参照して測定する。この吸光度の測定結果から、試料セル９ａ中の抽出液１ａに溶解している金属成分を定量する。この定量された溶解量に基づき、抽出液１ａ中へのその金属成分の溶解速度、即ち腐食速度を算出し、この溶解速度を絶縁材料１の金属腐食性の評価基準とした。
【００４１】
本第２実施形態では、実際の溶解量を測定する。この溶解量の呈色による試験（比色試験）は、電極電位の測定に比べて安定な定量測定である。また、第１実施形態のような比較対照としての純水も不要であり、誤差の発生機会が少ない。このため、第２実施形態では、金属腐食性の評価を安定して行うことができる。
【００４２】
本第２実施形態の呈色の測定は、分光光度計による吸光度の測定でなされた。この呈色の測定は、他の周知の比色分析、例えば目視による比色試験で行うこともできる。
【００４３】
表１は第１及び第２実施形態による試験結果であり、絶縁材料の金属腐食性試験の結果を表している。なお、表１中の電位差は第１実施形態で測定された電極電位差を、表１中の吸光度は第２実施形態で測定された吸光度を表している。
【００４４】
【表１】
表１を参照して、絶縁材料として、水酸化金属難燃剤を含有するエポキシ樹脂Ａ、勇気燐難燃剤を含有するエポキシ樹脂Ｂ、鉛フリーのケーブル被覆材Ｃ及び鉛安定剤を含有するケーブル被覆材を評価した。なお、評価される金属として銅配線材料を選択した。また、比較例として従来広く使用されているＢｒ系難燃剤を含有するエポキシ樹脂を比較例として評価した。さらに、抽出液との比較のために、純水に対する金属腐食性試験の結果を示した。
【００４５】
絶縁材料のエポキシ樹脂Ａ〜エポキシ樹脂Ｅの順で、電位差は大きくなり、吸光度は逆に小さくなっている。これは、この順序で抽出液１ａ中の活動度が高く金属が溶解しやすいこと、及び、この順序で抽出液中に溶解した金属成分が多いことを示している。即ち、この順で、絶縁材料のＣｕに対する金属腐食性が大きいことを表している。これらの、電位差及び吸光度から算出される活動度又は溶解量は、金属の溶解の難易を定量的に表すから、これら電位差又は吸光度を、抽出液、即ち絶縁材料の金属腐食性を定量的に示す指標とすることができる。
【００４６】
ケーブル被覆材Ｄは、電位差１４０ｍＶ、吸光度０．１０であり、比較例のエポキシ樹脂Ｅの電位差１５０ｍＶ、吸光度０．０８に非常に近い。これは、ケーブル被覆材Ｄは比較例のエポキシ樹脂Ｅに近い（ないし、僅かに大きな）銅腐食性を有することを表している。純水は２４０ｍＶの電位差と０．０１以下の吸光度を有し、腐食性が極めて小さいことを表している。なお、純水に対する金属電極との電位差は、標準電極の電位を参照して測定した。
【００４７】
他方、エポキシ樹脂Ｂ及びケーブル被覆材Ｃは、それぞれ電位差７０ｍＶ及び５０ｍＶ、吸光度０．３８及び０．４０であり、比較例のエポキシ樹脂Ｅに比べてＣｕ腐食性が大きなことを表している。さらに、エポキシ樹脂Ａの電位差は３７ｍＶ、吸光度は１．５６であり、最も腐食性が大きい。なお、比較例のエポキシ樹脂Ｅの吸光度０．０８で規格化したケーブル被覆材Ｄ〜エポキシ樹脂Ａの吸光度の比は、この順で１．２５、４．７５、５、０、１９、５である。
【００４８】
表１には、抽出液１ａに含まれるＣｕイオンをＩＣＰ−ＭＳ法（高周波誘導結合プラズマ質量分析法）により測定した結果をＣｕ溶出量として表示している。このＩＣＰ−ＭＳ法で測定されたＣｕ溶出量は、比較例のエポキシ樹脂Ｅで規格化した溶出量で比較すると、吸光度の測定結果とよく一致している。このことは、第２実施形態で測定される吸光度が、Ｃｕの溶出量、即ちＣｕの腐食速度を定量的に表していることを裏づけている。
【００４９】
さらに表１には、ダミー電子機器を温度８５℃、湿度８５％ＲＨの下で５００時間の信頼性試験を行った結果を示した。この試験では、電位差及び吸光度により最も腐食性が大きいと評価されたエポキシ樹脂Ａのみが不良（ＮＧ）と判定された。この結論は、本発明の金属腐食性試験が電子機器の信頼性を正しく評価していること、さらにより精密に信頼性を予測することを示している。
【００５０】
上記本明細書には以下の付記記載の発明が開示されている。
（付記１）絶縁材料を純水に浸漬して、前記絶縁材料の成分が前記純水中に抽出された抽出液を作製する工程と、
前記抽出液中に金属を浸漬して、前記金属の溶解速度を測定する工程とを有し、
前記溶解速度に基づき前記絶縁材料の前記金属に対する腐蝕性を評価する絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
（付記２）前記溶解速度の測定は、前記抽出液中及び参照用純水中にそれぞれ浸漬された前記金属からなる金属電極間の電極電位差に基づいて前記溶解速度を測定することを特徴とする付記１記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
（付記３）前記参照用純水中に浸漬された前記金属電極に代えて、前記参照用純水中に浸漬された基準電極を用いることを特徴とする付記２記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
（付記４）前記金属電極間の電極電位差の測定は、前記抽出液及び前記参照用純水を電気的に接続してなされることを特徴とする付記２又は３記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
（付記５）前記抽出液及び前記参照用純水の電気的な接続は、前記抽出液中及び参照用純水中にそれぞれ浸漬された基準電極を配線で接続してなされることを特徴とする付記４記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
（付記６）前記抽出液を２分し、一方に前記金属を浸漬して、前記金属の成分を前記抽出液に溶解させる工程と、
次いで、２分した前記抽出液の一方及び他方に前記成分の呈色反応試薬を加え、前記抽出液の一方と前記抽出液の他方との呈色を比較して前記腐蝕速度を測定することを特徴とする付記１記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
（付記７）前記呈色の比較は、比色試験によりなされることを特徴とする付記６記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
（付記８）前記呈色の比較は、吸光度の比較によりなされることを特徴とする付記６記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
（付記９）前記抽出液の作製は、前記絶縁材料を高温又は高温・高圧の前記抽出用純水に浸漬して行なうことを特徴とする付記１〜８のいずれかに記載された絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明は、多数の絶縁材料を迅速に評価する必要がある新絶縁材料の開発において、とくにスクリーニングに適用することで、簡便かつ迅速、定量的に新絶縁材料の金属腐食性を評価するために適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の第１実施形態の試験方法を説明する断面工程図
【図２】本発明の第２実施形態の試験方法を説明する断面工程図
【図３】従来の絶縁材料の金属腐蝕性の試験方法の工程図
【符号の説明】
【００５３】
１ 絶縁材料
１ａ 抽出液
２ 純水
３、１０ａ、１０ｂ 容器
４ 参照用純水
５ 金属電極
６ 参照用電極
７ Ｐｔ電極（基準電極）
８ 電位差計
９ａ 資料セル
９ｂ 参照用セル
１１ 金属片
【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁材料を純水に浸漬して、前記絶縁材料の成分が前記純水中に抽出された抽出液を作製する工程と、
前記抽出液中に金属を浸漬して、前記金属の溶解速度を測定する工程とを有し、
前記溶解速度に基づき前記絶縁材料の前記金属に対する腐蝕性を評価する絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
【請求項２】
前記溶解速度の測定は、前記抽出液中及び参照用純水中にそれぞれ浸漬された前記金属からなる金属電極間の電極電位差に基づいて前記溶解速度を測定することを特徴とする請求項１記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
【請求項３】
前記参照用純水中に浸漬された前記金属電極に代えて、前記参照用純水中に浸漬された基準電極を用いることを特徴とする請求項２記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
【請求項４】
前記抽出液を２分し、一方に前記金属を浸漬して、前記金属の成分を前記抽出液に溶解させる工程と、
次いで、２分した前記抽出液の一方及び他方に前記成分の呈色反応試薬を加え、前記抽出液の一方と前記抽出液の他方との呈色を比較して前記腐蝕速度を測定することを特徴とする請求項１記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
【請求項５】
前記抽出液の作製は、前記絶縁材料を高温又は高温・高圧の前記抽出用純水に浸漬して行なうことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
【請求項１】
絶縁材料を純水に浸漬して、前記絶縁材料の成分が前記純水中に抽出された抽出液を作製する工程と、
前記抽出液中に金属を浸漬して、前記金属の溶解速度を測定する工程とを有し、
前記溶解速度に基づき前記絶縁材料の前記金属に対する腐蝕性を評価する絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
【請求項２】
前記溶解速度の測定は、前記抽出液中及び参照用純水中にそれぞれ浸漬された前記金属からなる金属電極間の電極電位差に基づいて前記溶解速度を測定することを特徴とする請求項１記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
【請求項３】
前記参照用純水中に浸漬された前記金属電極に代えて、前記参照用純水中に浸漬された基準電極を用いることを特徴とする請求項２記載の絶縁材料の金属腐食性試験方法。
【請求項４】
前記抽出液を２分し、一方に前記金属を浸漬して、前記金属の成分を前記抽出液に溶解させる工程と、
次いで、２分した前記抽出液の一方及び他方に前記成分の呈色反応試薬を加え、前記抽出液の一方と前記抽出液の他方との呈色を比較して前記腐蝕速度を測定することを特徴とする請求項１記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
【請求項５】
前記抽出液の作製は、前記絶縁材料を高温又は高温・高圧の前記抽出用純水に浸漬して行なうことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の絶縁材料の金属腐蝕性試験方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００７−３２７７８７（Ｐ２００７−３２７７８７Ａ）
【公開日】平成１９年１２月２０日（２００７．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１５７６８８（Ｐ２００６−１５７６８８）
【出願日】平成１８年６月６日（２００６．６．６）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１２月２０日（２００７．１２．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年６月６日（２００６．６．６）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
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