走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法
【課題】 探針とサンプルを破損することなしに確実に近接させることが可能で、近接にかかる時間も短縮することが可能な探針とサンプルの近接方法を提供する。
【解決手段】 変位検出機構５によりカンチレバー２の変位を検出しながら、粗動機構１３または／および垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を近接させるときに、加振機構４により第一の加振条件でカンチレバー２を加振し、第一の停止条件で探針１とサンプル８を近接させたあと、第一の加振条件とは異なる第二の加振条件でカンチレバー２を加振し、第二の停止条件を設定し、垂直方向微動機構１１または／および前記粗動機構１３により探針１とサンプル８を第二の停止条件まで近接させるようにした。
【解決手段】 変位検出機構５によりカンチレバー２の変位を検出しながら、粗動機構１３または／および垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を近接させるときに、加振機構４により第一の加振条件でカンチレバー２を加振し、第一の停止条件で探針１とサンプル８を近接させたあと、第一の加振条件とは異なる第二の加振条件でカンチレバー２を加振し、第二の停止条件を設定し、垂直方向微動機構１１または／および前記粗動機構１３により探針１とサンプル８を第二の停止条件まで近接させるようにした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大気中や真空中あるいは溶液中において先端に探針を有するカンチレバーとサンプル表面に働く相互作用を検出して距離制御を行いながら、探針とサンプルを相対的にスキャンし、サンプルの表面の形状や物理特性の測定、サンプル表面の加工、あるいは、探針によるサンプル表面の物質の移動などを行うための走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の走査型プローブ顕微鏡の構成を図５および図６をもとに説明する（特許文献１参照。）。
【０００３】
図５は従来の走査型プローブ顕微鏡の構成図である。従来の走査型プローブ顕微鏡は円筒型圧電素子により構成される３軸微動機構１０２の先端にサンプル１０１が載置され、３軸微動機構はサンプル１０１と後述するカンチレバー１０６ａの先端に設けられた探針１０６ｂを近接するために使用される粗動機構１０３上に固定されている。一方、サンプル１０１の直上には先端に探針１０６ｂを有するカンチレバー１０６ａが配置され、該カンチレバー１０６ａの基部にはカンチレバー加振用の圧電素子１０５が配置されている。カンチレバー１０６ａの変位はレーザダイオード（ＬＤ）１０４とフォトディテクタ（ＰＤ）１０７から構成される変位検出機構により検出される。この変位検出機構は一般に光てこ法と呼ばれる方法が用いられており、ＬＤ１０４からのレーザ光をカンチレバー１０６ａの背面で反射させてＰＤ１０７の検出面上に入射させる。カンチレバーがたわむと、ＰＤ１０７の検出面上でのレーザスポットが移動する。このときの検出面上のスポット位置によりカンチレバー１０６ａの変位検出を行うことが可能となる。
【０００４】
以上のように構成された装置により走査型プローブ顕微鏡の一種である振動方式の原子間力顕微鏡の測定を行う場合について説明する。圧電素子１０５によりカンチレバー１０６ａを１次の共振周波数近傍で加振しながら変位検出機構によりカンチレバーの振幅や位相を計測し、粗動機構１０３により探針１０６ｂにサンプル１０１を近接させた後、さらに３軸微動機構１０２により探針１０６ｂとサンプル１０１間を接近させていく。そうするとサンプルと探針１０６ｂ間には、原子間力などの物理的な力が作用し、さらに近接していくとサンプルと探針１０６ｂがカンチレバー１０６ａの振動に対応して間欠的に接触し、両者に接触力が作用する。この原子間力や接触力により、カンチレバー１０６ａの振幅や位相または共振周波数が変化する。これらの変化量は、探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離に依存するため、カンチレバー１０６ａの振幅や位相または共振周波数の変化量が常に一定になるように、探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離を３軸微動機構１０２で制御することで高さ方向の距離制御が行われる。さらに３軸微動機構１０２によりサンプル１０１面内で探針１０６ｂをスキャンすることでサンプル表面の形状像を測定することが出来る。
【０００５】
原子間力顕微鏡では振動方式の他にも、コンタクト方式と呼ばれる方法もある。この方法ではカンチレバーは加振せず、変位検出機構により変位を検出しながら、粗動機構で探針とサンプルを近づけ、その後、３軸微動機構により高さ方向の距離制御を行っていく。このとき探針先端には原子間力などの物理的な力が作用し、探針は初め引力を受け、さらに近接させていくと探針は斥力を受ける。これらの引力や斥力によりカンチレバーにたわみが生ずる。この原子間力などの物理的な力は、探針とサンプル間の距離に依存し、探針とサンプルを原子間力が作用する領域内に近接させて、３軸微動機構により２次元平面内で走査させながら、カンチレバーのたわみ量が常に一定になるように、探針とサンプル間の距離を制御することで、サンプル表面の形状像が画像化される。
【０００６】
また、振動方式の原子間力顕微鏡の場合には先に述べた１次の共振周波数近傍で加振を行う方法のほか２次以上の高次の共振周波数近傍で加振を行いながら測定を行う方法もある。この場合には、カンチレバーの長軸方向に垂直で探針先端がサンプル表面に対して上下方向に振動する振動モードのほかにも、さまざまな振動モードでカンチレバーを振動させる。代表的な振動モードとしてはカンチレバーの長軸周りにねじり振動を行う振動モードなどがある。
【０００７】
また、前記振動方式やコンタクト方式の原子間力顕微鏡の応用として、探針先端とサンプル表面での物理的な作用を検出することにより、電気的、磁気的、光学的物性あるいはサンプルの機械的特性などの物理特性の測定も行われる。
【０００８】
１次の共振モードを使用した振動方式の原子間力顕微鏡はコンタクト方式の原子間力顕微鏡に比べて、探針やサンプルに与えるダメージが少ないというメリットがある。また、カンチレバーの振動に同期させて物理特性の信号を検出することも行われる。
【０００９】
また、コンタクト方式の原子間力顕微鏡では、振動方式に比べて構成が簡単であり、走査速度も早いというメリットがある。また、カンチレバーを確実にサンプルに接触させることができるのでサンプル表面の電気的特性などの測定にも用いられている。
【００１０】
また、高次の振動モードの場合、振動モードごとの特徴を活かした測定に応用されている。例えば長軸周りのねじり振動をおこなう振動モードの場合には、測定中のサンプルと探針の距離をほぼ一定に保つことが可能という特徴がある。
【００１１】
多くの走査型プローブ顕微鏡の測定は大気中で行われるが、サンプル表面の吸着水の影響を排除したい場合やサンプル表面の温度を可変したい場合、サンプル表面の変質を防ぎたい場合などではカンチレバーとサンプルを真空中に配置して測定が行われる。
【００１２】
また、高分子や細胞、染色体、ＤＮＡ、たんぱく質などの有機系やバイオ系サンプルの場合には、大気下にさらすとサンプルが変質してしまうため、培養液などの溶液中にサンプルとカンチレバーを浸して測定を行う場合もあり、生体サンプルや有機高分子サンプルなどのｉｎ ｓｉｔｕ観察や、溶液中での電気化学反応を組み合わせた測定などに応用されている。
【００１３】
ここで、振動方式の原子間力顕微鏡について、図５と図６により探針とサンプルの距離制御方法について説明する。カンチレバー１０６ａの振動変位に対応してＰＤ１０７で発生する電流信号はプリアンプ１０８にて増幅されて電圧信号に変換される。プリアンプ１０８からの出力はＲＭＳ−ＤＣコンバータ（Ｒｏｏｔ Ｍｅａｎ Ｓｑｕａｒｅｄ ｖａｌｕｅ ｔｏ Ｄｉｒｅｃｔ Ｃｕｒｒｅｎｔ ｃｏｎｖｅｒｔｅｒ）１０９に送られて、交流信号が実効値に相当する直流信号に変換される。
【００１４】
図６は探針１０６ｂとサンプル１０１を遠方から近づけていった場合の、探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離とカンチレバー１０６ａの振幅量の関係を表すグラフである。図６で横軸は粗動機構１０３により探針１０６ｂとサンプル１０１を接近させていく時間であり、粗動機構１０３の速度を乗じることで探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離に換算される。また縦軸は、ＲＭＳ−ＤＣコンバータ１０９により変換された電圧信号であり、カンチレバー１０６ａの振幅量に換算される。縦軸の信号がプラス側に変化した場合、カンチレバー１０６ａの振幅が減少する方向である。走査型プローブ顕微鏡では、あらかじめ基準値発生部１１１にて測定時の基準信号が振幅の変化量をパラメータとして設定される。探針１０６ｂとサンプル１０１を近づける場合には、従来は光学顕微鏡などで観察を行いながら、ある程度まで粗動機構１０３によりマニュアル調整で接近させ、その後、ＲＭＳ−ＤＣ変換された信号が基準値発生部１１１での設定した基準信号に達するまで粗動機構１０３で探針１０６ｂとサンプル１０１を接近させていた。なお、探針１０６ｂとサンプル１０１を接近させる場合には粗動機構１０３だけではなくて３軸微動機構１０２の垂直方向微動機構を併用する場合もある。
【００１５】
また、ＲＭＳ−ＤＣ変換後の電圧を基準信号に利用する場合の他に、ＦＭ復調器１１５でカンチレバーを加振するための圧電素子１０５に印加する電圧と、ＰＤ１０７での検出信号の位相差信号を基準信号に設定する場合もある。
【００１６】
さらに、第一ステップとして位相差信号を基準信号として探針１０６ｂとサンプル１０１を接近させた後、いったん垂直方向微動機構１０２で探針１０６ｂとサンプル１０１を退避させて、同じ加振条件で、変位信号に基づくＲＭＳ−ＤＣ変換後の電圧信号を基準信号にして垂直方向微動機構１０２と粗動機構１０３を協調させて測定エリアまで接近させる方式もある。この方式の場合には、ＲＭＳ−ＤＣ変換後の信号に比べて、位相差信号の方が探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離が遠い状態から変化するため、第一ステップで、探針１０６ｂとサンプル１０１を高速に接近させて両者が衝突しない位置で確実に停止させ、その後、基準信号をＲＭＳ−ＤＣ変換後の信号に切り替えることにより探針１０６ｂとサンプル１０１を測定エリアまで近接させることができる。
【００１７】
探針１０６ｂとサンプル１０１を測定エリアまで接近させた後は、カンチレバー１０６ａの振幅量が基準値発生部１１１で設定された基準信号になるように探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離をフィードバックすることで両者の距離が一定に制御される。具体的にはＲＭＳ−ＤＣコンバータ１０９からの信号と基準値発生部１１１の基準信号を、誤差アンプ１１０で比較して、誤差分に相当する信号をフィードバック回路１１２で発生させて、高圧アンプ１１７を経由して３軸微動機構１０２の垂直方向微動機構に誤差に相当する高さ分だけ電圧が印加される。またフィードバック回路１１２からの出力はＡ／Ｄ変換器１１３によりアナログ信号からデジタル信号に変換されて制御用のパソコン１１４に送られて高さ情報として画像化される。また、３軸微動機構１０２はスキャンジェネレータ１１８で発生されるラスタスキャン信号を高圧アンプ１１９で増幅して３軸微動機構１０２の水平方向微動機構に印加される。これらのラスタスキャン信号と、高さ情報をパソコン１１４で画像化することでサンプル１０１の形状像を得ることが出来る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１８】
【特許文献１】特開２００７−３３３２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
このように構成された走査型プローブ顕微鏡では、探針とサンプルを近接させる技術が非常に重要である。すなわち、探針とサンプルを近接させるときに両者が衝突すると探針先端やサンプル表面が破損し、形状像測定時の分解能の低下や、サンプルの損傷が発生してしまう。また、粗動機構のスピードを遅くして、より慎重に探針とサンプルを近接させた場合には、両者の近接のために多くの時間を費やしてしまい測定効率が悪化する。
【００２０】
また、探針とサンプルを接近させる場合には、数１０μｍ程度まで近づくと、サンプル表面とカンチレバー間に挟まれた領域に介在する空気による粘性減衰のためにカンチレバーの振幅が徐々に減少するが、特に真空中で測定を行う場合には、この空気による減衰が測定領域の直前までほとんど起きず、サンプルと探針が数１０ｎｍまで近づかないと、振幅がほとんど変化しないため粗動機構を衝突する手前で止めることが難しく、探針とサンプルを衝突させずに近接させることがより困難である。
【００２１】
探針やサンプルの近接の際のダメージを低減させ、しかも近接に要する時間を短くするためには探針とサンプルが衝突しない領域内で直前まで粗動機構により高速で近接させて、その後、粗動機構と垂直方向微動機構を協調動作させながら近接させて行き、最後に探針とサンプルが接触するときには粗動機構を止めて垂直方向微動機構のみで動作させることが望ましい。
【００２２】
従来の方法では、粗動機構を高速に動作させた場合には、停止が間に合わず探針とサンプルが衝突してしまう場合があった。このため、万一衝突した場合の衝撃を小さくする、あるいは、ＲＭＳ−ＤＣ変換後の信号と基準信号を比較し粗動機構を停止させるまでの処理時間を確保する目的のために、粗動機構の速度を遅くする必要があった。その結果、近接に多くの時間を要していた。
【００２３】
また、第一ステップとして位相差信号を基準信号として探針とサンプルを近接させ、第二ステップとしてＲＭＳ−ＤＣ変換後の信号を基準信号として近接させる方法では、第一ステップで探針とサンプルが衝突することなしに高速に近接させることが可能となるが、位相差信号を基準振動として測定するためにＦＭ復調器などの特別な電気回路が必要となり、近接するための処理も複雑化する。
【００２４】
また、第一ステップと第二ステップでの加振条件が同じであるため、第二ステップで、加振条件を変更することができなかった。特に高次の振動モードでは探針とサンプルが測定領域の直前まで近づかないとカンチレバーの振幅や位相の変化がほとんど起きない場合が多く、探針とサンプルの衝突が発生する場合が多かった。
さらに、コンタクトモードで測定を行う場合にも、探針とサンプルが衝突してしまうことが多く、衝突した場合の衝撃も振動方式に比べて大きくなるため、粗動機構のスピードを遅くせざるを得なかった。
【００２５】
したがって、本発明の目的は、１次または高次の共振周波数近傍でカンチレバーを振動させる振動方式の走査型プローブ顕微鏡や、コンタクト方式の走査型プローブ顕微鏡において、近接動作中に探針がサンプルに接触してダメージを受け探針先端やサンプルが破損することを防止でき、さらに、粗動機構により探針とサンプルを高速に動作させて両者が接触する直前で確実に粗動機構を停止させることができ、粗動機構を停止した後も、探針先端やサンプルの破損を防止して探針とサンプルを短時間で測定領域まで近接させることができる走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明は、前記課題を解決するために以下の手段を提供する。
本発明の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法では、先端に探針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振するための加振機構と、前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出機構と、前記探針に対向した位置に配置されたサンプルと前記探針との距離を調整するための垂直方向微動機構と、前記探針と前記サンプルを近接させるための粗動機構により走査型プローブ顕微鏡を構成し、前記変位検出機構によりカンチレバーの変位を検出しながら、前記粗動機構または／および前記垂直方向微動機構により探針とサンプルを近接させるときに、前記加振機構により第一の加振条件でカンチレバーを加振し、第一の停止条件で探針とサンプルを近接させたあと、前記第一の加振条件とは異なる第二の加振条件でカンチレバーを加振し、第二の停止条件を設定し、前記垂直方向微動機構または／および前記粗動機構により探針とサンプルを前記第二の停止条件まで近接させるようにした。
【００２７】
さらに、本発明では、前記カンチレバーの第一の加振条件が、該カンチレバーの１次の共振スペクトルにおいて、１次の共振周波数よりも高周波側の任意の周波数での加振であり、前記変位検出機構により検出されるカンチレバーの振幅または位相差または共振周波数のいずれかを前記第一の停止条件として設定した。
【００２８】
このように探針とサンプルの近接を行った場合、１次の共振スペクトルにおいて共振周波数よりも高周波側の周波数で加振を行った方が、低周波側の周波数で加振を行う場合よりも、探針とサンプルの距離がより遠い位置で信号変化を検出することが可能であるため、探針とサンプルが衝突する前に確実に粗動機構を停止させることができる。さらに、本発明では、前記カンチレバーの第二の加振条件が、該カンチレバーの１次の共振スペクトルにおいて、１次の共振周波数よりも低周波側の任意の周波数での加振であり、前記変位検出機構により検出されるカンチレバーの振幅または位相差または共振周波数のいずれかを前記第二の停止条件として設定した。
【００２９】
１次の共振スペクトルにおいて共振周波数よりも低周波側の周波数で加振を行った方が、高周波側の周波数で加振を行った場合に比べて感度のよい測定を行うことが可能となる。このように探針とサンプルの近接を行った場合には、はじめから低周波側の周波数で加振を行って近接させる場合に比べて探針とサンプルが衝突する前に確実に粗動機構を停止させることでき、近接動作のスピードを速くさせることが可能となる。
【００３０】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法では、前記第二の加振条件が、前記カンチレバーの２次以上の共振スペクトル上の任意の周波数で加振するようにした。このように構成することで、測定中に高次の共振スペクトルで振動させる場合でも近接動作中の探針とサンプルの衝突を防止することができる。
【００３１】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法では、先端に探針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振するための加振機構と、前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出機構と、前記探針に対向した位置に配置されたサンプルと前記探針との距離を調整するための垂直方向微動機構と、前記探針と前記サンプルを近接させるための粗動機構により走査型プローブ顕微鏡を構成し、前記変位検出機構によりカンチレバーの変位を検出しながら、前記粗動機構または／および前記垂直方向微動機構により探針とサンプルを近接させるときに、前記加振機構により第一の加振条件でカンチレバーを加振し、第一の停止条件で探針とサンプルを近接させたあと、前記カンチレバーの加振を停止し、前記変位検出機構により検出される前記カンチレバーのたわみ量を前記第二の停止条件として設定し、前記垂直方向微動機構または／および前記粗動機構により探針とサンプルを第二の停止条件まで近接させるようにした。このような方法で探針とサンプルを近接させることにより、コンタクト方式で測定を行う場合でも、第一ステップで振動方式での近接を行っているため、高速で探針とサンプルが衝突することなく高速に近接させることが可能となる。
【００３２】
また、本発明では、少なくとも一つの加振条件設定手段と、第一停止条件設定手段及び第二停止条件設定手段と、を備え、探針とサンプルの近接動作の開始から第二の停止条件に至る近接動作を行う際に、前記少なくとも一つの加振条件設定手段と前記第一及び第二の停止条件設定手段の夫々により設定した少なくとも一つ以上の条件を１度または複数回に分割して設定し、自動的に探針とサンプルを近接させる機能を備えた。
【００３３】
このような機能を備えることにより、煩雑な設定を行うことなく簡単に探針とサンプルを近接させることが可能となり操作性が向上する。
【発明の効果】
【００３４】
本発明では、１次または高次の共振スペクトル上でカンチレバーを振動させる振動方式やコンタクト方式の走査型プローブ顕微鏡において、以上のような方法により探針をサンプルに近接させることで、近接動作中に探針がサンプルに接触してダメージを受け探針先端やサンプルが破損することを防止でき、さらに、粗動機構により探針とサンプルを高速に動作させて両者が接触する直前で確実に粗動機構を停止させることができる。また、粗動機構を停止した後も、探針先端やサンプルの破損を防止して探針とサンプルを短時間で測定領域まで近接させることが可能となる。
その結果、探針やサンプルへのダメージがない状態で測定が行われるので、走査型プローブ顕微鏡の高分解能での測定が可能となり、さらに近接動作の時間も高速化し、測定にかかる時間を短縮でき、操作性も向上する。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明で使用する走査型プローブ顕微鏡の概観図である。
【図２】カンチレバーの周波数特性を測定したときに測定された１次の共振スペクトルと位相差信号である。
【図３】探針とサンプルの近接動作の原理図である。
【図４】カンチレバーの１次の共振スペクトル上で加振を行った場合の探針−サンプル間距離とカンチレバーの振幅量の関係を示すグラフである。
【図５】従来の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。
【図６】従来の走査型プローブ顕微鏡において探針とサンプル間の距離を近付ける場合の時間とカンチレバーの振幅に対応した電圧信号の関係を表すグラフである。
【図７】本発明の第四実施形態の探針とサンプルの近接方法のフローチャートである。
【図８】本発明の第四実施形態で使用されるカンチレバーの側面図である。
【図９】従来から走査型プローブ顕微鏡で使用されてきてカンチレバーの側面図である。
【図１０】本発明の第四実施形態の探針とサンプルの近接方法のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００３７】
（第一実施形態）
図１は本発明の第一実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図である。本実施形態では、先端に探針１を有するシリコン製のカンチレバー２がカンチレバーホルダ３に固定されている。カンチレバーホルダ３にはカンチレバー２を加振するための圧電素子よりなる振動子４が取り付けられている。振動方式の走査型プローブ顕微鏡として用いる場合には、振動子４を構成する圧電素子に交流電圧を印加して振動子４を振動させることで、カンチレバー２を振動させる。
【００３８】
前記カンチレバー２の変位を検出するための変位検出機構５は、半導体レーザ６と表面が２分割されたフォトディテクタ７から構成され、一般に光てこ法と呼ばれる方式でカンチレバー２の変位検出が行われる。まず、半導体レーザ６の光を集光しカンチレバー２の背面に照射する。カンチレバー２の背面で反射した光は、フォトディテクタ７の検出面に入射する。カンチレバー２がたわんだ場合にはフォトディテクタ７面内でスポットが上下に移動する。このとき分割された検出面の信号強度差を検出することで変位の検出が行われる。なお、探針１とサンプル８間の摩擦力測定などを行う場合にカンチレバー２のねじれ角の検出、あるいは、後述する振動方式でねじり振動による測定を行う場合には４分割のフォトディテクタを用いる場合もある。
【００３９】
サンプル８は、円筒型圧電素子からなる３軸微動機構９の先端に設けられたサンプルホルダ１２上に載置される。このときサンプルホルダ１２は探針１と対向するように設置されている。
【００４０】
３軸微動機構９は、サンプルホルダ１２上に置かれたサンプル８をサンプル面内（ＸＹ平面）方向に走査する水平方向微動機構（ＸＹ微動機構）１０と、サンプル面内と垂直な方向（Ｚ方向）に微動する垂直方向微動機構（Ｚ微動機構）１１を有している。
【００４１】
３軸微動機構９の末端は、粗動機構１３に取り付けられる。粗動機構１３は、ステッピングモータと送りネジにより構成され、サンプル８を探針１の方向（Ｚ方向）に移動させることが可能である。
【００４２】
また、カンチレバー２の上方にはカンチレバー２やサンプル８表面を観察するために光学顕微鏡１４が設けられている。この光学顕微鏡１４は変位検出機構５のレーザスポットをカンチレバー２背面に位置合わせする際や、探針１とサンプル８を大まかに近接させる場合、サンプル８の測定箇所に探針１を位置決めする場合、などの目的で用いられる。
【００４３】
次に、本実施形態の測定方法について説明する。本実施形態では、カンチレバーの１次の共振スペクトル上に加振周波数を設定してカンチレバーを振動させながら測定が行われる。１次の共振モードはカンチレバー２の長軸に垂直でサンプル表面に垂直な面内でカンチレバー２が屈曲動作を行い、探針１が上下に振動するモードである。
ここで、共振スペクトルとは、横軸に周波数、縦軸にカンチレバーの振幅（または速度や加速度）をとりカンチレバーの振動特性を測定した場合に、共振周波数の次数ごとに測定される共振周波数をピークとした複数の山型の波形のことであり、共振スペクトルでの加振とは、この山型の波形ごとのピークからベースラインまでの間の任意の周波数での加振を意味する。本明細書中ではすべてこの定義に従うものとする。
【００４４】
本実施形態で測定を行う場合には、まず、サンプル８とカンチレバー２をセットし、変位検出機構５の調整を行ったあと、目視や光学顕微鏡１４で探針１とサンプル８を観察しながら粗動機構１３を高速に動作させて、サンプル８を探針１に大まかに近づける。なお、目視や光学顕微鏡観察１４による近接動作は省略してもよい。
次に、カンチレバーの共振周波数特性の測定を行う。図２は測定された１次の共振ピークの波形である。なお、図２の横軸はカンチレバー２が加振される加振周波数、縦軸はカンチレバーの振幅量である。なお、図２には振動子４に印加される加振信号と変位検出機構で検出されるカンチレバー２の振幅信号の位相差も同時に記載している。
【００４５】
次に、図２で測定される１次の共振スペクトル上の任意の周波数に第一の加振条件を設定する。本実施形態では図２の振幅の共振スペクトルにおいてピークに当たる１次の共振周波数よりも高周波側でピークとベースラインの間に加振周波数を設定した。この加振周波数はベースラインからピークまでの高さの約１／√２程度の振幅位置における周波数が好ましい。また、発振器１７から振動子４に印加する交流信号の電圧を調整することで、振幅量も設定する。
【００４６】
次に、第一の停止条件を設定する。本実施形態では、カンチレバー２の振幅の変化量を設定することにより近接動作の停止信号や測定時の探針１とサンプル８の距離制御の基準信号を設定する。本実施形態では第一の停止条件を２段階に分け、第一の加振条件で設定した振幅から約５％程度振幅が減少する位置を粗動機構１３の第一段階の停止条件と定め、さらに第一の加振条件の振幅から約１０％程度減少する位置を粗動機構１３と垂直方向微動機構１１が協調動作し第一の近接動作が終了する第二段階の停止条件に定めた。
【００４７】
以上のように、第一の加振条件と第一の停止条件を設定した後の近接方法を図３の原理図を元に説明する。まず、図３（ａ）のように垂直方向微動機構１１を最大移動量の半分の位置に固定し、粗動機構１３によりサンプル８を探針１に近接させる。垂直方向微動機構１３は探針１とサンプル８が近づく方向にはサーボ動作しないようにロック状態とし、探針１とサンプル８が離れる方向は万一探針１とサンプル８が接触してしまったときに探針１とサンプル８を退避させて衝撃力を吸収するため、カンチレバー２の振幅の変化量に対応してサーボ動作する状態になっている。
【００４８】
探針１とサンプル８が近づいてくると、カンチレバー２が受ける空気による粘性抵抗やサンプル８とカンチレバー２の微小すきまに介在する空気によるスクイズ力あるいは探針１とサンプル８の間に働く原子間力や静電気力によりカンチレバー２の振幅が変化し始める。その変化量が第一の停止条件のうち第一段階の停止条件として設定した５％減少したときに、粗動機構１３を停止させる。このとき探針１とカンチレバー２が接触せずに手前で停止し、しかも両者の距離ができるだけ近づくように第一の停止条件の第一段階の値を設定することが好ましい。本実施形態では図３（ｂ）に示したように、探針１とサンプル８が概ね数十μｍ離れた位置で停止している。
【００４９】
次に、第一の停止条件を第二段階の停止条件に設定し、垂直方向微動機構１１の探針とサンプル間が近づく方のサーボロックも解除し、両方向にサーボ動作可能な状態とする。探針１とサンプル８は離れているため、垂直方向微動機構１１はサンプル８を探針１に近付ける方向に動作する。このとき、垂直方向微動機構１１の最大ストロークに達するまでに、カンチレバー２の振幅量が第一停止条件の第二段階で設定した値になれば第一停止条件での近接動作は終了する。
【００５０】
もし、図３（ｃ）に示したように、カンチレバー２の振幅量が第一停止条件の第二段階で設定した値になる前に垂直方向微動機構１１が最大ストロークまで伸びきった場合には、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させながら探針１とサンプル８を近接させる。
このときの動作は、図３（ｄ）に示したように、垂直方向微動機構１１を最大ストロークから所定の長さ縮めた状態とする。縮める量は任意であるが、できるだけ垂直方向微動機構１１を縮めた方が近接動作を早くすることができる。本実施形態では垂直方向微動機構１１を最も縮めた状態とした。
【００５１】
次に、探針とサンプルが近づく方向の垂直方向微動機構のサーボ動作をロックし、図３（ｅ）に示したように垂直方向微動機構１１を縮めた分だけ、粗動機構１３により探針１とサンプル８を近付ける。その後、垂直方向微動機構１１の両方向のサーボ動作を機能させる。図３（ｃ）から図３（ｅ）の動作を繰り返し、カンチレバーの振幅の変化量が第一停止条件の第二段階の停止条件となるまで探針１とサンプル８を近付ける。最終的には図３（ｆ）のように探針１とサンプル８を測定可能な領域まで近づける。このとき探針１とサンプル８が間欠的に接触している状態となっている。探針１とサンプル８が接触する瞬間は垂直方向微動機構１３のみが動作している状態であり、粗動機構１３を動作中に接触させるときに比べて衝撃が少ない状態で接触させることができる。以上で第一加振条件での近接動作は完了する。
【００５２】
次に第二の加振条件での近接動作の説明を行う。まず、第一の加振条件での近接動作終了の状態から垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を退避させる。退避の量は任意であるがカンチレバーの最大振幅量以上退避させることが好ましい。本実施形態では垂直方向微動機構１１の最大ストロークの１/４程度の距離だけ探針１とサンプル８を退避させた。なお、第一加振条件での近接動作終了時の垂直方向微動機構１１の伸び量によっては十分な退避量を得られない場合がある。このため垂直方向微動機構１１が中心位置からずれている場合には、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調動作させて垂直方向微動機構１１がほぼ中心位置になるように第一加振条件終了時点で調整を行っておく方が好ましい。探針１とサンプル８を退避させた後、改めてカンチレバー２の周波数特性を再測定し、第二の加振条件と第二の停止条件を設定する。
【００５３】
本実施形態では第一の加振条件とは異なる周波数でカンチレバーを加振する。図３の振幅の共振スペクトルにおいてピークに当たる１次の共振周波数よりも低周波側で共振ピークとベースライン上の間に加振周波数を設定した。この動作点はベースラインからピークまでの高さの約１／√２程度の振幅位置における周波数が好ましい。また、振動子４に印加する交流信号の電圧を調整することで加振時のカンチレバー２の振幅量も設定した。この振幅量は第一の加振条件と同じ値でも、異なる値でもよい。
【００５４】
次に、第二の停止条件を設定する。本実施形態では、第二の加振条件の振幅から約１０％程度振幅が減少する振幅量を第二の停止条件と定めた。
この状態で、垂直方向微動機構１１のサーボ動作を可能な状態にする。そうすると、探針１とサンプル８は第二の停止条件の振幅量となるまで垂直方向微動機構で近付けられる。
【００５５】
本実施形態では第一の加振条件において、いったん探針１とサンプル８を測定可能な位置まで近付けているため、ほとんどの場合には垂直方向微動機構１１の動作のみで第二の停止条件での近接動作が完了する。万一、垂直方向微動機構１１が最大ストロークまで到達してしまった場合には、第一の加振条件の近接動作と同じように粗動機構１３と垂直方向微動機構１１を協調させて、第二の停止条件になるまで探針１とサンプル８を近接させる。このときのため垂直方向微動機構１１が中心位置からずれている場合には、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて垂直方向微動機構１１がほぼ中心位置になるように調整を行っておく方が好ましい。
【００５６】
以上の動作により探針１とサンプル８の近接動作が完了し、測定に移行することとなる。
【００５７】
ここで、図４に１次の共振スペクトルの共振ピークよりも高周波側の周波数でカンチレバー２を加振した場合と低周波側の周波数でカンチレバー２を加振した場合の、探針１とサンプル８間距離と振幅量の関係を示す。横軸は探針１とサンプル８間の距離であり左に行くほど距離が近づく。また縦軸は振幅量であり上に行くほど振幅が大きくなる。
【００５８】
図４のグラフから高周波側で加振を行った場合には、低周波側で加振を行った場合に比べて遠方から振幅変化が現れ距離が近づくに従って単調に振幅が減少していることが分かる。一方、低周波側は高周波側に比べて距離が近づくまで振幅の変化が少なく、距離が近づいたときに急激に振幅が減少していることが分かる。従って、粗動機構１３により高速に移動させ探針１がとサンプル８が接触しないように第一の停止条件を設定するためには高周波側で設定した方が遠方から大きな振幅変動が起こっているので調整範囲が広く調整でき、安全かつ確実に第一の停止条件を設定することが可能である。
【００５９】
一方、サンプルと探針が近づいた状態では図４のグラフで低周波側の傾きの方が高周波側の傾きよりも大きく、測定を行う場合には低周波側に設定した方が高周波側に設定するよりも測定感度が向上する。
【００６０】
本実施形態のように高周波側に第一の加振条件を設定しカンチレバー２を加振しながら、第一の停止条件で探針とサンプルを近付けた後、いったん垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を退避させ、実際に測定時に使用する低周波側の第二の加振条件でカンチレバー２を加振し、第二の停止条件で探針１とサンプル８を近接させることで、探針１とサンプル８が衝突することなくかつ高速に近接動作を行うことが可能となる。また測定を行う場合には、測定条件に最適な加振条件でカンチレバーを加振することができる。
【００６１】
これら一連の動作は、あらかじめ、第一の停止条件、第二の停止条件を測定者が設定するか、またはカンチレバーの種類ごとに初期値として与えておき、測定者が装置に近接動作開始の指令を与えた後は、自動的に測定可能な状態まで自動的に近接動作が行われるようになっている。
【００６２】
本実施形態では、第一の停止条件を２段階に分けて行ったが、第一段階の停止条件で第一の加振条件での近接動作を終了させてもよい。この場合、サンプル８と探針１が離れた状態であるので、第二の加振条件を設定する場合に、探針１とサンプル８を垂直方向微動機構により退避する動作を省略してもよい。ただし、第二の加振条件の振幅量が探針１とサンプル２間の距離よりも大きくなったときに両者が接触してしまう可能性があるので、たとえ両者が離れている場合でも安全のため退避する動作は常に行うことが好ましい。第一の加振条件での近接動作が完了した後は、第二の加振条件で第二の停止条件になるまで垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて探針１とサンプル８の近接動作を行う。以上のような近接方法では粗動機構１３と垂直方向微動機構１１を協調させて近接を行う場合の移動速度は粗動機構１３のみで近接を行うとき移動速度に比べて遅くなってしまうため、粗動機構１３で探針１とサンプル８を衝突しない範囲内でできるだけ近付けておくことが好ましい。
【００６３】
また、万一、第一の加振条件での近接動作と第二の加振条件での近接動作の終了のときに、探針１とサンプル８距離が近づきすぎた場合には粗動機構１３と垂直方向微動機構１１を協調させて探針１とサンプル１３の距離を離す動作を行う。
【００６４】
（第二実施形態）
本発明の第二の実施形態として、測定時にカンチレバーの高次の共振モードで測定を行う場合の動作原理を説明する。本実施形態では第一実施形態と同じ図１の装置で測定を行う。このときのカンチレバー２の振動はカンチレバー２長軸に回りにねじり振動を発生させて測定を行う場合である。
【００６５】
図１の装置で発信器１７によりカンチレバー２にねじり振動が発生する高次の共振スペクトルの任意の交流信号を発生させて、振動子４に印加してカンチレバー２を振動させる。ねじり振動の場合には探針１の先端はサンプル８表面と概ね平行に振動しており、カンチレバー２のたわみモードの場合に比べて探針１とサンプル８距離に対する振幅の変動が少ない。このため、初めから高次のねじれモードの共振スペクトル上の周波数で加振しながら近接動作を行った場合には停止条件の設定が難しく、探針１とサンプル８が衝突してしまう場合があった。
【００６６】
本実施形態では、第一の加振条件は第一実施形態と同じく、カンチレバーの１次の共振スペクトルの高周波側に動作点を設定して近接動作を行った。近接方法は第一実施形態と同じなので説明は省略する。第一の加振条件での近接動作が終了した後は、垂直方向微動機構により探針とサンプルを退避させて、カンチレバー２の周波数特性を再測定し、ねじれモードで振動する高次の共振スペクトルの共振周波数近傍に第二の加振条件を設定し、ねじれ量の減少量を第二の停止条件に設定して探針１とサンプル８間の近接動作が行われる。
このように近接動作を行うことでねじれモードのような高次の振動モードで測定を行う場合にも探針１とサンプル８が衝突することなく高速で近接動作を行うことが可能となる。
【００６７】
（第三実施形態）
本発明の第三実施形態として、コンタクト方式で測定を行う場合の動作原理を説明する。装置構成は第一実施形態と同じく図１の装置を用いる。
【００６８】
コンタクトモードで測定を行う場合には、振動方式で測定を行う場合に比べて、探針１とサンプル８を適切な距離を離して停止させることが困難である。例えば、サンプル８や探針１が帯電している場合には静電気力によりカンチレバー２にたわみが生じて遠距離で近接動作が停止してしまい測定可能な領域まで近づけるのに時間を要する。また測定可能な領域まで近付けられるような停止条件を設定した場合には探針１とサンプル８が衝突してしまうことが多く、衝突した場合の衝撃も振動方式は間欠的な接触であるため接触回数が少なく、またたとえ衝突したとしても振動していることで探針が逃げるため衝撃は比較的小さいが、コンタクト方式は常に接触してしまうため衝突したときの衝撃が大きくなるため、粗動機構１３のスピードを遅くせざるを得なかった。
【００６９】
このため、本実施形態では、まず振動方式で近接動作を行った後、垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を退避させて、カンチレバー２の振動を止めて、第二の停止条件としてカンチレバー２の変位量を設定して測定領域まで近接動作を行うようにした。カンチレバー２の振動を止める場合には、振動子４に印加する電圧を止めるのみでもよいが、より確実に振動子４の振動を止めるために圧電素子４の各電極を短絡しグランド電位に接地させる機構を設けるようにした。このように近接動作を行うことでコンタクトモードでの測定を行う場合でも第一の加振条件を設定することで、探針１とサンプル８が衝突することなく高速で近接動作を行うことが可能となった。
【００７０】
また、第一の加振条件での近接動作で万一サンプルと探針が衝突してもコンタクトモードの場合に比べて探針やサンプルへの衝撃が小さくなり、損傷が少なくなる。さらに、振動モードはコンタクトモードに比べて静電気の影響を受けづらいため、静電気が発生している場合でも、第一の停止条件まで振動モードで近接動作を行うことで、第一の加振条件でサンプルと探針の距離をより近傍まで近付けることが可能となる。その結果、近接動作を高速で行うことができる。
【００７１】
（第四実施形態）
図７に本発明の第四実施形態の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法のフローチャートを、図８に第四実施形態で使用されるカンチレバーの側面図を示す。本実施形態は振動方式で動作させる走査型プローブ顕微鏡であり、装置構成は図１と同一であるためカンチレバー以外の装置構成については図１の符号を付し、重複する部分の詳細な説明は省略する。
【００７２】
走査型プローブ顕微鏡で使用される従来型のカンチレバー４０の探針４２は図９に示したようにカンチレバー４１の先端４１ａよりも若干根元側に設けられており、カンチレバー４１の背面から観察した場合にカンチレバー先端４１ａの部分で視野を遮られ探針４２ａの先端を観察することができなかった。最近では図８に示すように、探針３２がカンチレバー先端３１ａに設けられたカンチレバー３０が使用されるようになり、カンチレバー先端３１ａで遮られることなしに、光学顕微鏡１４により、探針先端３２ａとサンプルを同時観察して被観察箇所に探針先端３２ａを正確に位置合わせすることが可能となっている。図８のカンチレバーはシリコン製で、寸法は長さ１２０μｍ、幅３０μｍ、厚さ５μｍ、探針の高さ１０μｍである。
【００７３】
走査型プローブ顕微鏡では、カンチレバーの根元３１ｂ、４１ｂがサンプル８に接触するのを防止するとともに、カンチレバー３１、４１の変位検出に用いられる光てこ光学系５のレーザ光６をディテクタ側７に反射させる目的で、サンプル面に対してカンチレバーの長軸が、概ね５〜１５°程度傾けられてカンチレバー３０、４０が配置される。このため探針３１、４１とサンプル８を近接させる場合にはカンチレバーの末端３１ｂ、４１ｂよりも先端側３１ａ、４１ａが先にサンプル８に近づくことになる。
【００７４】
カンチレバー３１、４１を傾けて配置する場合には、従来型の図９のカンチレバー４０では探針４２が設けられている部分よりも先端側のカンチレバー部分４１ａとサンプル表面８ではさまれた領域に介在する空気によりカンチレバー４１の振幅が大きく減衰する。一方、図８のカンチレバー３０では探針３２が設けられている部分よりも先端側にはカンチレバー３１の構成部材がないので従来側のカンチレバー４０に比べて空気による減衰が少なくなる。
【００７５】
図８のような空気の減衰の少ないカンチレバー３０を使用して探針３２とサンプル８を近接させる場合には、図９のような従来型のカンチレバー４０よりも、さらにサンプル８の近傍まで近接させないと、カンチレバー３１の振幅や位相や周波数の変化が現れない。また、測定領域に入った後も探針３２とサンプル８の距離制御を行う場合に基準値として設定する振幅や位相や周波数の変化量のパラメータも非常に小さい値となる。このため、探針３２とサンプル８が衝突する直前で近接動作を停止させるためには、近接動作を停止させるために設定する変化量の値を非常に小さく設定する必要がある。変化量を小さな値に設定した場合には近接動作中の外乱の振動などによりパラメータが停止条件を超えて手前で近接動作が停止してしまう場合や、カンチレバーごとのばらつきにより、設定した停止条件では探針３２とサンプル８が近づきすぎて両者が衝突する場合がありパラメータの調整が非常に困難であった。
【００７６】
そこで、本実施形態でも第一実施形態のように、第一の加振条件として１次の共振スペクトル上で共振周波数よりも高周波数側の周波数によりカンチレバーを加振しながら探針３２とサンプル８を近接させた後、第二の加振条件として１次の共振スペクトル上で共振周波数よりも低周波数側の周波数によりカンチレバー３１を加振しながら探針３２とサンプル８を近接させ第二の加振条件で測定を行うようにした。
【００７７】
ここで、図７のフローチャートに従って近接動作を説明する。
ＳＴＥＰ１：カンチレバー３１の共振周波数特性を測定し、１次の共振スペクトル上で共振周波数よりも高周波側に第一の加振条件の周波数と振幅を設定し、低周波側に第二の加振条件の周波数と振幅を設定する。
【００７８】
設定値は任意であるが、設定値の目安は、共振周波数がｆ０のカンチレバーにおいて、共振ピークでの振幅をＡに設定した場合、共振スペクトル上で共振ピークに対して高周波側と低周波側で振幅がＡ／√２となる周波数を動作周波数に設定することが好ましい。このときの低周波側の動作周波数をｆ１、高周波側の動作周波数をｆ２とすると、カンチレバーの減衰特性によって決まり共振スペクトルのピークの鋭さを示す機械的Ｑ値はＱ＝ｆ０／（ｆ２−ｆ１）となる。この式より、共振周波数での振幅を設定し振動スペクトルからＱ値を測定すれば、低周波側の動作点と高周波側の動作点を設定することができる。
【００７９】
本実施形態では、カンチレバーの形状と材料特性によって決まる１次の共振周波数は５００ｋＨｚであり、機械的Ｑ値は４００であった。また共振ピークでの振幅量は２０ｎｍに設定した。
【００８０】
このとき、第一の加振条件としては、ピークの５００ｋＨｚよりも６２５Ｈｚ高周波側に設定し（５００.６２５ｋＨｚ）、このときの振幅量は１４ｎｍに設定される。また第二の加振条件としては、ピークの５００ｋＨｚよりも６２５Ｈｚ低周波側に設定し（４９９.３７５ｋＨｚ）、このときの振幅量は１４ｎｍに設定される。
ＳＴＥＰ２：第一の停止条件としてＳＴＥＰ１で設定した振幅量に対して、１０％振幅が減少した点を設定。
【００８１】
すなわち第一の振幅量１４ｎｍに対して、第一の停止条件は１．４ｎｍ振幅が減少した点（振幅量１２．６ｎｍ）となる。
ＳＴＥＰ３：第一の加振条件でＳＴＥＰ２の停止条件まで粗動機構１３で探針３２とサンプル８を近接させる。このとき探針３２とサンプル８は数１０μｍまで接近している。
ＳＴＥＰ４：垂直方向微動機構１１により探針３２とサンプル８を数百ｎｍ〜数μｍ程度退避させる。
ＳＴＥＰ５：ＳＴＥＰ１で設定した低周波側の第二の加振条件に動作点を設定し、第二の停止条件を設定する。第二の停止条件は、ＳＴＥＰ１で認識した第二の加振条件での振幅量に対して５％振幅が減少した位置に設定する。
【００８２】
すなわち振幅量１４ｎｍに対して、第二の停止条件は０．７ｎｍ振幅が減少した点（振幅量１３．３ｎｍ）となる。
【００８３】
なおＳＴＥＰ４で探針３２とサンプル８を退避させたのは、ＳＴＥＰ５での加振条件の変更のときに、万一探針とサンプルが衝突してしまうことを防止する目的で実施した。
ＳＴＥＰ６：第二の停止条件まで垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて探針３２とサンプル８を近接させる。
ＳＴＥＰ７：垂直方向微動機構１１が中心位置から著しくずれてしまっている場合には、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて中心位置になるようにする。
ＳＴＥＰ６とＳＴＥＰ７の協調動作は第一実施形態で述べた方法と同一なので詳細な説明は省略する。
【００８４】
ここで、第一の加振条件（高周波側）では初期の振幅量に対して１０％振幅が減衰した場合でも探針３２とサンプル８の衝突はない。一方、第二の加振条件（低周波側）では初期の振幅量に対して５％減衰した位置で探針３２とサンプル８が間欠的に接触する測定エリアに入ってしまう。もし、第一の加振条件のときに低周波側に設定した場合には探針３２をサンプル８に衝突しない位置で停止させるための停止条件は５％よりも小さな値に設定しなければならず設定範囲が小さくなりパラメータの調整が困難であった。
【００８５】
第一の加振条件を高周波側に、第二の加振条件を低周波側にして、第一の停止条件を第二の停止条件よりも大きく設定することで、第一の停止条件の設定値を振幅の減少量の設定範囲が広がる。また、第二の停止条件の場合よりも第一の停止条件の方が振幅の減少量の設定値を大きく設定することができるため、近接動作中の外乱の振動による停止条件パラメータの変動などによりパラメータが停止条件を超えてしまい手前で近接動作が停止してしまうことや、カンチレバーごとのばらつきにより、探針３２とサンプル８が近づきすぎて両者が衝突することを防止することができる。
【００８６】
また第二の加振条件を低周波側に設定し、第二の加振条件で測定を行うことにより高周波側で測定するときよりも測定感度が向上する。
【００８７】
なお、第二の停止条件は段階的に大きくしていってもよい。すなわち、ＳＴＥＰ５において、第二の停止条件を測定エリアに入る振幅減衰量よりも小さい値、例えば２％に設定し、ＳＴＥＰ６ではじめに設定した第二の停止条件である２％減衰するまで垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて探針３２とサンプル８を近接させ、次に停止条件を例えば３％程度に少し大きくして、再び、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて探針３２とサンプル８を近接させるような動作を探針とサンプルが測定エリアに入るまで繰り返して実施していく。このように第二の停止条件を段階的に大きくすることで、測定エリアから離れない範囲内でより小さな力で測定できるように探針とサンプルを近づけることができ、近接動作のときや走査を行っている場合の探針やサンプルの摩耗が防止される。
【００８８】
（第五実施形態）
図１０に第五実施形態における近接動作のフローチャートを示す。本実施形態では近接動作を行う場合には振動方式で動作させ、測定を行う場合にはコンタクトモード方式で動作させる。本実施形態は、第一の加振条件の設定方法を除き、基本的な動作は第三実施形態と同じであるため装置構成については図１の符号を付し重複する部分の説明は省略する。
【００８９】
本実施形態で使用するカンチレバー２はシリコンナイトライド製で、長さ１２０μｍ、幅１５μｍ、厚さ４００ｎｍである。このカンチレバー２はバネ定数が約０．０２Ｎ／ｍと軟らかいためカンチレバー加振用の圧電素子４の加振伝達効率が悪く１次の振動モードでは加振しても振幅が小さくなってしまう。そのためカンチレバー部以外の構成部材の振動スペクトルとカンチレバー２の共振スペクトルの重なりや、カンチレバーの振幅信号自体のノイズの多発により、振幅が不安定となってしまう。そこで、本実施形態では、第一の加振条件として、加振用の圧電素子に電圧を印加してカンチレバーを加振した場合に１次の共振周波数である３１ｋＨｚをピークとする共振スペクトルの振幅よりも、同一の印加電圧で約４０倍振幅が大きくなる２次の共振周波数である１９３ｋＨｚをピークとする共振スペクトル上に第一の加振周波数を設定した。
【００９０】
ここで、図１０のフローチャートに従って近接動作を説明する。
ＳＴＥＰ１：第一の加振条件として２次の共振スペクトル上で共振周波数よりも低周波側に動作点を設定する。本実施形態では、２次の共振周波数は１９３ｋＨｚであり、共振周波数での振幅量は２０ｎｍとした。機械的Ｑ値は１５０である。これらの条件より動作点は共振周波数よりも６４３Ｈｚ低周波側（１９２．３５７ｋＨｚ）で振幅量は１４ｎｍに設定した。
ＳＴＥＰ２：第一の停止条件における第一段階の停止条件を１０％振幅が減少する点に設定する。すなわち第一の振幅量１４ｎｍに対して、第一の停止条件における第一段階の停止条件は１．４ｎｍ振幅が減少した点（振幅量１２．６ｎｍ）となる。
ＳＴＥＰ３：第一の停止条件における第一段階の停止条件で探針１とサンプル８間が数１０μｍ離れた位置で停止するように粗動機構１３で近接させる。
ＳＴＥＰ４：第一の停止条件における第二段階の停止条件を初期の振幅から２０％減少する点に設定する。すなわち第一の振幅量１４ｎｍに対して、第一の停止条件における第一段階の停止条件は２．８ｎｍ振幅が減少した点（振幅量１１．２ｎｍ）となる。
ＳＴＥＰ５：粗動機構１３と垂直方向微動機構１１を協調動作させながら、第一の停止条件における第二段階の停止条件まで近接させる。このとき探針１とサンプル８は間欠的に接触する測定領域まで近づけられる。
ＳＴＥＰ６：垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を退避させる。
ＳＴＥＰ７：カンチレバー２の振動を停止する。
ＳＴＥＰ８：第二の停止条件としてカンチレバー２の変位量をアプローチ動作開始前の位置から１０ｎｍに設定する。
ＳＴＥＰ９：第二の停止条件まで垂直方向微動機構１１により近接動作を行い探針とサンプルを測定領域まで近づける。
ＳＴＥＰ１０：垂直方向微動機構１１が中心位置から大きくずれている場合には垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調動作させて、中心位置に調整する。
【００９１】
コンタクト方式で使用されるような軟らかいカンチレバーのように振幅量が小さい場合には、１次の共振スペクトル上ではなく振幅量が大きくとれる２次の共振スペクトル上に第一の加振条件を設定することで、外乱の影響がなく振動方式で確実に探針１とサンプル８を近接させた後、コンタクト方式で測定を行うことが可能となった。その結果、探針１とサンプル８が衝突することなしに高速で近接動作を行うことが可能となった。
【００９２】
なお、本実施形形態では２次の共振スペクトルの振幅が大きかったので２次の共振スペクトル上に第一の動作点を設定したが、この振幅量の違いはカンチレバー自体の振動伝達効率のほか、加振用圧電素子やカンチレバーの固定方法などさまざまな要因で起こるこのためさらに高次の振動モードの振幅が大きい場合にはその次数の共振スペクトル上に第一の動作点を設定してもかまわない。
【００９３】
また、ＳＴＥＰ１で第一の加振条件の動作点は低周波側に限らず高周波側あるいは共振周波数に設定してもよい。
【００９４】
また、ＳＴＥＰ８で第二の停止条件の変位量を段階的に設定してもよい。例えば、はじめは第二の停止条件を５ｎｍに設定し、垂直方向微動機構１１により近接動作を行い、探針とサンプルが離れている場合には１ｎｍずつ停止条件を増していき最終的に探針とサンプルが測定領域に達する１０ｎｍまで段階的に設定する。このように第二の停止条件を段階的に大きくすることで、測定エリアから離れない範囲内でより小さな力で測定できるように探針とサンプルを近づけることができ、近接動作のときや走査を行っている場合の探針やサンプルの摩耗が防止される。
【００９５】
以上本発明の実施形態を述べたが、本発明はこれに限定するものではない。第一の加振条件、第一の停止条件、第二の加振条件、第二の停止条件は実施形態に限定されず第一の加振条件と第二の加振条件が異なっていれば任意の条件が設定可能である。
【００９６】
また、停止条件の設定もカンチレバーの振幅や変位のほかにも位相差や周波数の変化を測定してもよい。第一の停止条件と第二の停止条件の設定の対象が異なるものであってもよい。
【００９７】
粗動機構と垂直方向微動機構の構造や近接動作中の動作も上記実施形態は一例に過ぎず任意の方法が適用可能である。
【００９８】
また、測定環境も大気、真空、液中など任意の環境で適用可能である。特に真空中では空気によるカンチレバーの減衰が少なく探針とサンプルが微小距離まで近接しないとカンチレバーの振幅が変動しないので、１次の共振スペクトル上で共振周波数よりも高周波側で第一の加振条件を設定することが有効である。
【００９９】
また、上記実施形態では振幅や変位の減少量を停止条件に設定したが、探針とサンプルを近接したときに両者が接触する直前に振幅や変位が増加する領域があるので、振幅や変位の増加分を停止条件に設定することも可能である。
【０１００】
また第二の停止条件により設定した後、さらに測定に最適な条件に振幅や変位、位相差、周波数などの測定条件を設定し直してもよい。
【０１０１】
測定開始から近接動作完了までの動作を自動で行う場合にも、加振条件や停止条件をはじめからすべて設定するようにしてもよいし、途中で分割して設定するようにしてもよい。
また、最適な測定条件の設定まで含めて自動に設定できるようにしてもよい。
【０１０２】
また、走査型プローブ顕微鏡の構成も本実施形態に限定されず例えばカンチレバー側に３軸微動機構や粗動機構をつけてカンチレバーをスキャンしてもよい。また変位検出機構がカンチレバーに抵抗体を組み込んで検出する方式なども本発明に含まれる。加振機構も圧電素子による加振の他、磁気力、電磁力、光エネルギー、熱振動などでカンチレバーを加振する方式でもよい。
【０１０３】
また、本発明はサンプルの凹凸を測定する原子間力顕微鏡に限定されず、電気特性や磁気特性、光学特性、機械的特性などを測定するさまざまな走査型プローブ顕微鏡に適用することができる。
【符号の説明】
【０１０４】
１，１０６ 探針
２ カンチレバー
３ カンチレバーホルダ
４ 振動子
５ 変位検出機構
６ 半導体レーザ
７ フォトディテクタ
８ サンプル
９ ３軸微動機構
１０ 水平方向微動機構
１１ 垂直方向微動機構
１２ サンプルホルダ
１３ 粗動機構
１４ 光学顕微鏡
１５ プリアンプ
１６ ＬＤドライバ
１７ 発信器
１８ ピエゾドライバ
１９ モータドライバ
２０ コントローラ
３０ カンチレバー
３１ カンチレバー部
３２ 探針
４０ カンチレバー
４１ カンチレバー部
４２ 探針
１０１ サンプル
１０２ ３軸微動機構（スキャナ）
１０３ 粗動機構（モータ）
１０４ 半導体レーザ（ＬＤ）
１０５ 圧電素子
１０６ａ カンチレバー
１０６ｂ 探針
１０７ フォトディテクタ（ＰＤ）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大気中や真空中あるいは溶液中において先端に探針を有するカンチレバーとサンプル表面に働く相互作用を検出して距離制御を行いながら、探針とサンプルを相対的にスキャンし、サンプルの表面の形状や物理特性の測定、サンプル表面の加工、あるいは、探針によるサンプル表面の物質の移動などを行うための走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の走査型プローブ顕微鏡の構成を図５および図６をもとに説明する（特許文献１参照。）。
【０００３】
図５は従来の走査型プローブ顕微鏡の構成図である。従来の走査型プローブ顕微鏡は円筒型圧電素子により構成される３軸微動機構１０２の先端にサンプル１０１が載置され、３軸微動機構はサンプル１０１と後述するカンチレバー１０６ａの先端に設けられた探針１０６ｂを近接するために使用される粗動機構１０３上に固定されている。一方、サンプル１０１の直上には先端に探針１０６ｂを有するカンチレバー１０６ａが配置され、該カンチレバー１０６ａの基部にはカンチレバー加振用の圧電素子１０５が配置されている。カンチレバー１０６ａの変位はレーザダイオード（ＬＤ）１０４とフォトディテクタ（ＰＤ）１０７から構成される変位検出機構により検出される。この変位検出機構は一般に光てこ法と呼ばれる方法が用いられており、ＬＤ１０４からのレーザ光をカンチレバー１０６ａの背面で反射させてＰＤ１０７の検出面上に入射させる。カンチレバーがたわむと、ＰＤ１０７の検出面上でのレーザスポットが移動する。このときの検出面上のスポット位置によりカンチレバー１０６ａの変位検出を行うことが可能となる。
【０００４】
以上のように構成された装置により走査型プローブ顕微鏡の一種である振動方式の原子間力顕微鏡の測定を行う場合について説明する。圧電素子１０５によりカンチレバー１０６ａを１次の共振周波数近傍で加振しながら変位検出機構によりカンチレバーの振幅や位相を計測し、粗動機構１０３により探針１０６ｂにサンプル１０１を近接させた後、さらに３軸微動機構１０２により探針１０６ｂとサンプル１０１間を接近させていく。そうするとサンプルと探針１０６ｂ間には、原子間力などの物理的な力が作用し、さらに近接していくとサンプルと探針１０６ｂがカンチレバー１０６ａの振動に対応して間欠的に接触し、両者に接触力が作用する。この原子間力や接触力により、カンチレバー１０６ａの振幅や位相または共振周波数が変化する。これらの変化量は、探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離に依存するため、カンチレバー１０６ａの振幅や位相または共振周波数の変化量が常に一定になるように、探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離を３軸微動機構１０２で制御することで高さ方向の距離制御が行われる。さらに３軸微動機構１０２によりサンプル１０１面内で探針１０６ｂをスキャンすることでサンプル表面の形状像を測定することが出来る。
【０００５】
原子間力顕微鏡では振動方式の他にも、コンタクト方式と呼ばれる方法もある。この方法ではカンチレバーは加振せず、変位検出機構により変位を検出しながら、粗動機構で探針とサンプルを近づけ、その後、３軸微動機構により高さ方向の距離制御を行っていく。このとき探針先端には原子間力などの物理的な力が作用し、探針は初め引力を受け、さらに近接させていくと探針は斥力を受ける。これらの引力や斥力によりカンチレバーにたわみが生ずる。この原子間力などの物理的な力は、探針とサンプル間の距離に依存し、探針とサンプルを原子間力が作用する領域内に近接させて、３軸微動機構により２次元平面内で走査させながら、カンチレバーのたわみ量が常に一定になるように、探針とサンプル間の距離を制御することで、サンプル表面の形状像が画像化される。
【０００６】
また、振動方式の原子間力顕微鏡の場合には先に述べた１次の共振周波数近傍で加振を行う方法のほか２次以上の高次の共振周波数近傍で加振を行いながら測定を行う方法もある。この場合には、カンチレバーの長軸方向に垂直で探針先端がサンプル表面に対して上下方向に振動する振動モードのほかにも、さまざまな振動モードでカンチレバーを振動させる。代表的な振動モードとしてはカンチレバーの長軸周りにねじり振動を行う振動モードなどがある。
【０００７】
また、前記振動方式やコンタクト方式の原子間力顕微鏡の応用として、探針先端とサンプル表面での物理的な作用を検出することにより、電気的、磁気的、光学的物性あるいはサンプルの機械的特性などの物理特性の測定も行われる。
【０００８】
１次の共振モードを使用した振動方式の原子間力顕微鏡はコンタクト方式の原子間力顕微鏡に比べて、探針やサンプルに与えるダメージが少ないというメリットがある。また、カンチレバーの振動に同期させて物理特性の信号を検出することも行われる。
【０００９】
また、コンタクト方式の原子間力顕微鏡では、振動方式に比べて構成が簡単であり、走査速度も早いというメリットがある。また、カンチレバーを確実にサンプルに接触させることができるのでサンプル表面の電気的特性などの測定にも用いられている。
【００１０】
また、高次の振動モードの場合、振動モードごとの特徴を活かした測定に応用されている。例えば長軸周りのねじり振動をおこなう振動モードの場合には、測定中のサンプルと探針の距離をほぼ一定に保つことが可能という特徴がある。
【００１１】
多くの走査型プローブ顕微鏡の測定は大気中で行われるが、サンプル表面の吸着水の影響を排除したい場合やサンプル表面の温度を可変したい場合、サンプル表面の変質を防ぎたい場合などではカンチレバーとサンプルを真空中に配置して測定が行われる。
【００１２】
また、高分子や細胞、染色体、ＤＮＡ、たんぱく質などの有機系やバイオ系サンプルの場合には、大気下にさらすとサンプルが変質してしまうため、培養液などの溶液中にサンプルとカンチレバーを浸して測定を行う場合もあり、生体サンプルや有機高分子サンプルなどのｉｎ ｓｉｔｕ観察や、溶液中での電気化学反応を組み合わせた測定などに応用されている。
【００１３】
ここで、振動方式の原子間力顕微鏡について、図５と図６により探針とサンプルの距離制御方法について説明する。カンチレバー１０６ａの振動変位に対応してＰＤ１０７で発生する電流信号はプリアンプ１０８にて増幅されて電圧信号に変換される。プリアンプ１０８からの出力はＲＭＳ−ＤＣコンバータ（Ｒｏｏｔ Ｍｅａｎ Ｓｑｕａｒｅｄ ｖａｌｕｅ ｔｏ Ｄｉｒｅｃｔ Ｃｕｒｒｅｎｔ ｃｏｎｖｅｒｔｅｒ）１０９に送られて、交流信号が実効値に相当する直流信号に変換される。
【００１４】
図６は探針１０６ｂとサンプル１０１を遠方から近づけていった場合の、探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離とカンチレバー１０６ａの振幅量の関係を表すグラフである。図６で横軸は粗動機構１０３により探針１０６ｂとサンプル１０１を接近させていく時間であり、粗動機構１０３の速度を乗じることで探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離に換算される。また縦軸は、ＲＭＳ−ＤＣコンバータ１０９により変換された電圧信号であり、カンチレバー１０６ａの振幅量に換算される。縦軸の信号がプラス側に変化した場合、カンチレバー１０６ａの振幅が減少する方向である。走査型プローブ顕微鏡では、あらかじめ基準値発生部１１１にて測定時の基準信号が振幅の変化量をパラメータとして設定される。探針１０６ｂとサンプル１０１を近づける場合には、従来は光学顕微鏡などで観察を行いながら、ある程度まで粗動機構１０３によりマニュアル調整で接近させ、その後、ＲＭＳ−ＤＣ変換された信号が基準値発生部１１１での設定した基準信号に達するまで粗動機構１０３で探針１０６ｂとサンプル１０１を接近させていた。なお、探針１０６ｂとサンプル１０１を接近させる場合には粗動機構１０３だけではなくて３軸微動機構１０２の垂直方向微動機構を併用する場合もある。
【００１５】
また、ＲＭＳ−ＤＣ変換後の電圧を基準信号に利用する場合の他に、ＦＭ復調器１１５でカンチレバーを加振するための圧電素子１０５に印加する電圧と、ＰＤ１０７での検出信号の位相差信号を基準信号に設定する場合もある。
【００１６】
さらに、第一ステップとして位相差信号を基準信号として探針１０６ｂとサンプル１０１を接近させた後、いったん垂直方向微動機構１０２で探針１０６ｂとサンプル１０１を退避させて、同じ加振条件で、変位信号に基づくＲＭＳ−ＤＣ変換後の電圧信号を基準信号にして垂直方向微動機構１０２と粗動機構１０３を協調させて測定エリアまで接近させる方式もある。この方式の場合には、ＲＭＳ−ＤＣ変換後の信号に比べて、位相差信号の方が探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離が遠い状態から変化するため、第一ステップで、探針１０６ｂとサンプル１０１を高速に接近させて両者が衝突しない位置で確実に停止させ、その後、基準信号をＲＭＳ−ＤＣ変換後の信号に切り替えることにより探針１０６ｂとサンプル１０１を測定エリアまで近接させることができる。
【００１７】
探針１０６ｂとサンプル１０１を測定エリアまで接近させた後は、カンチレバー１０６ａの振幅量が基準値発生部１１１で設定された基準信号になるように探針１０６ｂとサンプル１０１間の距離をフィードバックすることで両者の距離が一定に制御される。具体的にはＲＭＳ−ＤＣコンバータ１０９からの信号と基準値発生部１１１の基準信号を、誤差アンプ１１０で比較して、誤差分に相当する信号をフィードバック回路１１２で発生させて、高圧アンプ１１７を経由して３軸微動機構１０２の垂直方向微動機構に誤差に相当する高さ分だけ電圧が印加される。またフィードバック回路１１２からの出力はＡ／Ｄ変換器１１３によりアナログ信号からデジタル信号に変換されて制御用のパソコン１１４に送られて高さ情報として画像化される。また、３軸微動機構１０２はスキャンジェネレータ１１８で発生されるラスタスキャン信号を高圧アンプ１１９で増幅して３軸微動機構１０２の水平方向微動機構に印加される。これらのラスタスキャン信号と、高さ情報をパソコン１１４で画像化することでサンプル１０１の形状像を得ることが出来る。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１８】
【特許文献１】特開２００７−３３３２１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
このように構成された走査型プローブ顕微鏡では、探針とサンプルを近接させる技術が非常に重要である。すなわち、探針とサンプルを近接させるときに両者が衝突すると探針先端やサンプル表面が破損し、形状像測定時の分解能の低下や、サンプルの損傷が発生してしまう。また、粗動機構のスピードを遅くして、より慎重に探針とサンプルを近接させた場合には、両者の近接のために多くの時間を費やしてしまい測定効率が悪化する。
【００２０】
また、探針とサンプルを接近させる場合には、数１０μｍ程度まで近づくと、サンプル表面とカンチレバー間に挟まれた領域に介在する空気による粘性減衰のためにカンチレバーの振幅が徐々に減少するが、特に真空中で測定を行う場合には、この空気による減衰が測定領域の直前までほとんど起きず、サンプルと探針が数１０ｎｍまで近づかないと、振幅がほとんど変化しないため粗動機構を衝突する手前で止めることが難しく、探針とサンプルを衝突させずに近接させることがより困難である。
【００２１】
探針やサンプルの近接の際のダメージを低減させ、しかも近接に要する時間を短くするためには探針とサンプルが衝突しない領域内で直前まで粗動機構により高速で近接させて、その後、粗動機構と垂直方向微動機構を協調動作させながら近接させて行き、最後に探針とサンプルが接触するときには粗動機構を止めて垂直方向微動機構のみで動作させることが望ましい。
【００２２】
従来の方法では、粗動機構を高速に動作させた場合には、停止が間に合わず探針とサンプルが衝突してしまう場合があった。このため、万一衝突した場合の衝撃を小さくする、あるいは、ＲＭＳ−ＤＣ変換後の信号と基準信号を比較し粗動機構を停止させるまでの処理時間を確保する目的のために、粗動機構の速度を遅くする必要があった。その結果、近接に多くの時間を要していた。
【００２３】
また、第一ステップとして位相差信号を基準信号として探針とサンプルを近接させ、第二ステップとしてＲＭＳ−ＤＣ変換後の信号を基準信号として近接させる方法では、第一ステップで探針とサンプルが衝突することなしに高速に近接させることが可能となるが、位相差信号を基準振動として測定するためにＦＭ復調器などの特別な電気回路が必要となり、近接するための処理も複雑化する。
【００２４】
また、第一ステップと第二ステップでの加振条件が同じであるため、第二ステップで、加振条件を変更することができなかった。特に高次の振動モードでは探針とサンプルが測定領域の直前まで近づかないとカンチレバーの振幅や位相の変化がほとんど起きない場合が多く、探針とサンプルの衝突が発生する場合が多かった。
さらに、コンタクトモードで測定を行う場合にも、探針とサンプルが衝突してしまうことが多く、衝突した場合の衝撃も振動方式に比べて大きくなるため、粗動機構のスピードを遅くせざるを得なかった。
【００２５】
したがって、本発明の目的は、１次または高次の共振周波数近傍でカンチレバーを振動させる振動方式の走査型プローブ顕微鏡や、コンタクト方式の走査型プローブ顕微鏡において、近接動作中に探針がサンプルに接触してダメージを受け探針先端やサンプルが破損することを防止でき、さらに、粗動機構により探針とサンプルを高速に動作させて両者が接触する直前で確実に粗動機構を停止させることができ、粗動機構を停止した後も、探針先端やサンプルの破損を防止して探針とサンプルを短時間で測定領域まで近接させることができる走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明は、前記課題を解決するために以下の手段を提供する。
本発明の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法では、先端に探針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振するための加振機構と、前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出機構と、前記探針に対向した位置に配置されたサンプルと前記探針との距離を調整するための垂直方向微動機構と、前記探針と前記サンプルを近接させるための粗動機構により走査型プローブ顕微鏡を構成し、前記変位検出機構によりカンチレバーの変位を検出しながら、前記粗動機構または／および前記垂直方向微動機構により探針とサンプルを近接させるときに、前記加振機構により第一の加振条件でカンチレバーを加振し、第一の停止条件で探針とサンプルを近接させたあと、前記第一の加振条件とは異なる第二の加振条件でカンチレバーを加振し、第二の停止条件を設定し、前記垂直方向微動機構または／および前記粗動機構により探針とサンプルを前記第二の停止条件まで近接させるようにした。
【００２７】
さらに、本発明では、前記カンチレバーの第一の加振条件が、該カンチレバーの１次の共振スペクトルにおいて、１次の共振周波数よりも高周波側の任意の周波数での加振であり、前記変位検出機構により検出されるカンチレバーの振幅または位相差または共振周波数のいずれかを前記第一の停止条件として設定した。
【００２８】
このように探針とサンプルの近接を行った場合、１次の共振スペクトルにおいて共振周波数よりも高周波側の周波数で加振を行った方が、低周波側の周波数で加振を行う場合よりも、探針とサンプルの距離がより遠い位置で信号変化を検出することが可能であるため、探針とサンプルが衝突する前に確実に粗動機構を停止させることができる。さらに、本発明では、前記カンチレバーの第二の加振条件が、該カンチレバーの１次の共振スペクトルにおいて、１次の共振周波数よりも低周波側の任意の周波数での加振であり、前記変位検出機構により検出されるカンチレバーの振幅または位相差または共振周波数のいずれかを前記第二の停止条件として設定した。
【００２９】
１次の共振スペクトルにおいて共振周波数よりも低周波側の周波数で加振を行った方が、高周波側の周波数で加振を行った場合に比べて感度のよい測定を行うことが可能となる。このように探針とサンプルの近接を行った場合には、はじめから低周波側の周波数で加振を行って近接させる場合に比べて探針とサンプルが衝突する前に確実に粗動機構を停止させることでき、近接動作のスピードを速くさせることが可能となる。
【００３０】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法では、前記第二の加振条件が、前記カンチレバーの２次以上の共振スペクトル上の任意の周波数で加振するようにした。このように構成することで、測定中に高次の共振スペクトルで振動させる場合でも近接動作中の探針とサンプルの衝突を防止することができる。
【００３１】
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法では、先端に探針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振するための加振機構と、前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出機構と、前記探針に対向した位置に配置されたサンプルと前記探針との距離を調整するための垂直方向微動機構と、前記探針と前記サンプルを近接させるための粗動機構により走査型プローブ顕微鏡を構成し、前記変位検出機構によりカンチレバーの変位を検出しながら、前記粗動機構または／および前記垂直方向微動機構により探針とサンプルを近接させるときに、前記加振機構により第一の加振条件でカンチレバーを加振し、第一の停止条件で探針とサンプルを近接させたあと、前記カンチレバーの加振を停止し、前記変位検出機構により検出される前記カンチレバーのたわみ量を前記第二の停止条件として設定し、前記垂直方向微動機構または／および前記粗動機構により探針とサンプルを第二の停止条件まで近接させるようにした。このような方法で探針とサンプルを近接させることにより、コンタクト方式で測定を行う場合でも、第一ステップで振動方式での近接を行っているため、高速で探針とサンプルが衝突することなく高速に近接させることが可能となる。
【００３２】
また、本発明では、少なくとも一つの加振条件設定手段と、第一停止条件設定手段及び第二停止条件設定手段と、を備え、探針とサンプルの近接動作の開始から第二の停止条件に至る近接動作を行う際に、前記少なくとも一つの加振条件設定手段と前記第一及び第二の停止条件設定手段の夫々により設定した少なくとも一つ以上の条件を１度または複数回に分割して設定し、自動的に探針とサンプルを近接させる機能を備えた。
【００３３】
このような機能を備えることにより、煩雑な設定を行うことなく簡単に探針とサンプルを近接させることが可能となり操作性が向上する。
【発明の効果】
【００３４】
本発明では、１次または高次の共振スペクトル上でカンチレバーを振動させる振動方式やコンタクト方式の走査型プローブ顕微鏡において、以上のような方法により探針をサンプルに近接させることで、近接動作中に探針がサンプルに接触してダメージを受け探針先端やサンプルが破損することを防止でき、さらに、粗動機構により探針とサンプルを高速に動作させて両者が接触する直前で確実に粗動機構を停止させることができる。また、粗動機構を停止した後も、探針先端やサンプルの破損を防止して探針とサンプルを短時間で測定領域まで近接させることが可能となる。
その結果、探針やサンプルへのダメージがない状態で測定が行われるので、走査型プローブ顕微鏡の高分解能での測定が可能となり、さらに近接動作の時間も高速化し、測定にかかる時間を短縮でき、操作性も向上する。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明で使用する走査型プローブ顕微鏡の概観図である。
【図２】カンチレバーの周波数特性を測定したときに測定された１次の共振スペクトルと位相差信号である。
【図３】探針とサンプルの近接動作の原理図である。
【図４】カンチレバーの１次の共振スペクトル上で加振を行った場合の探針−サンプル間距離とカンチレバーの振幅量の関係を示すグラフである。
【図５】従来の走査型プローブ顕微鏡の概観図である。
【図６】従来の走査型プローブ顕微鏡において探針とサンプル間の距離を近付ける場合の時間とカンチレバーの振幅に対応した電圧信号の関係を表すグラフである。
【図７】本発明の第四実施形態の探針とサンプルの近接方法のフローチャートである。
【図８】本発明の第四実施形態で使用されるカンチレバーの側面図である。
【図９】従来から走査型プローブ顕微鏡で使用されてきてカンチレバーの側面図である。
【図１０】本発明の第四実施形態の探針とサンプルの近接方法のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００３７】
（第一実施形態）
図１は本発明の第一実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の概観図である。本実施形態では、先端に探針１を有するシリコン製のカンチレバー２がカンチレバーホルダ３に固定されている。カンチレバーホルダ３にはカンチレバー２を加振するための圧電素子よりなる振動子４が取り付けられている。振動方式の走査型プローブ顕微鏡として用いる場合には、振動子４を構成する圧電素子に交流電圧を印加して振動子４を振動させることで、カンチレバー２を振動させる。
【００３８】
前記カンチレバー２の変位を検出するための変位検出機構５は、半導体レーザ６と表面が２分割されたフォトディテクタ７から構成され、一般に光てこ法と呼ばれる方式でカンチレバー２の変位検出が行われる。まず、半導体レーザ６の光を集光しカンチレバー２の背面に照射する。カンチレバー２の背面で反射した光は、フォトディテクタ７の検出面に入射する。カンチレバー２がたわんだ場合にはフォトディテクタ７面内でスポットが上下に移動する。このとき分割された検出面の信号強度差を検出することで変位の検出が行われる。なお、探針１とサンプル８間の摩擦力測定などを行う場合にカンチレバー２のねじれ角の検出、あるいは、後述する振動方式でねじり振動による測定を行う場合には４分割のフォトディテクタを用いる場合もある。
【００３９】
サンプル８は、円筒型圧電素子からなる３軸微動機構９の先端に設けられたサンプルホルダ１２上に載置される。このときサンプルホルダ１２は探針１と対向するように設置されている。
【００４０】
３軸微動機構９は、サンプルホルダ１２上に置かれたサンプル８をサンプル面内（ＸＹ平面）方向に走査する水平方向微動機構（ＸＹ微動機構）１０と、サンプル面内と垂直な方向（Ｚ方向）に微動する垂直方向微動機構（Ｚ微動機構）１１を有している。
【００４１】
３軸微動機構９の末端は、粗動機構１３に取り付けられる。粗動機構１３は、ステッピングモータと送りネジにより構成され、サンプル８を探針１の方向（Ｚ方向）に移動させることが可能である。
【００４２】
また、カンチレバー２の上方にはカンチレバー２やサンプル８表面を観察するために光学顕微鏡１４が設けられている。この光学顕微鏡１４は変位検出機構５のレーザスポットをカンチレバー２背面に位置合わせする際や、探針１とサンプル８を大まかに近接させる場合、サンプル８の測定箇所に探針１を位置決めする場合、などの目的で用いられる。
【００４３】
次に、本実施形態の測定方法について説明する。本実施形態では、カンチレバーの１次の共振スペクトル上に加振周波数を設定してカンチレバーを振動させながら測定が行われる。１次の共振モードはカンチレバー２の長軸に垂直でサンプル表面に垂直な面内でカンチレバー２が屈曲動作を行い、探針１が上下に振動するモードである。
ここで、共振スペクトルとは、横軸に周波数、縦軸にカンチレバーの振幅（または速度や加速度）をとりカンチレバーの振動特性を測定した場合に、共振周波数の次数ごとに測定される共振周波数をピークとした複数の山型の波形のことであり、共振スペクトルでの加振とは、この山型の波形ごとのピークからベースラインまでの間の任意の周波数での加振を意味する。本明細書中ではすべてこの定義に従うものとする。
【００４４】
本実施形態で測定を行う場合には、まず、サンプル８とカンチレバー２をセットし、変位検出機構５の調整を行ったあと、目視や光学顕微鏡１４で探針１とサンプル８を観察しながら粗動機構１３を高速に動作させて、サンプル８を探針１に大まかに近づける。なお、目視や光学顕微鏡観察１４による近接動作は省略してもよい。
次に、カンチレバーの共振周波数特性の測定を行う。図２は測定された１次の共振ピークの波形である。なお、図２の横軸はカンチレバー２が加振される加振周波数、縦軸はカンチレバーの振幅量である。なお、図２には振動子４に印加される加振信号と変位検出機構で検出されるカンチレバー２の振幅信号の位相差も同時に記載している。
【００４５】
次に、図２で測定される１次の共振スペクトル上の任意の周波数に第一の加振条件を設定する。本実施形態では図２の振幅の共振スペクトルにおいてピークに当たる１次の共振周波数よりも高周波側でピークとベースラインの間に加振周波数を設定した。この加振周波数はベースラインからピークまでの高さの約１／√２程度の振幅位置における周波数が好ましい。また、発振器１７から振動子４に印加する交流信号の電圧を調整することで、振幅量も設定する。
【００４６】
次に、第一の停止条件を設定する。本実施形態では、カンチレバー２の振幅の変化量を設定することにより近接動作の停止信号や測定時の探針１とサンプル８の距離制御の基準信号を設定する。本実施形態では第一の停止条件を２段階に分け、第一の加振条件で設定した振幅から約５％程度振幅が減少する位置を粗動機構１３の第一段階の停止条件と定め、さらに第一の加振条件の振幅から約１０％程度減少する位置を粗動機構１３と垂直方向微動機構１１が協調動作し第一の近接動作が終了する第二段階の停止条件に定めた。
【００４７】
以上のように、第一の加振条件と第一の停止条件を設定した後の近接方法を図３の原理図を元に説明する。まず、図３（ａ）のように垂直方向微動機構１１を最大移動量の半分の位置に固定し、粗動機構１３によりサンプル８を探針１に近接させる。垂直方向微動機構１３は探針１とサンプル８が近づく方向にはサーボ動作しないようにロック状態とし、探針１とサンプル８が離れる方向は万一探針１とサンプル８が接触してしまったときに探針１とサンプル８を退避させて衝撃力を吸収するため、カンチレバー２の振幅の変化量に対応してサーボ動作する状態になっている。
【００４８】
探針１とサンプル８が近づいてくると、カンチレバー２が受ける空気による粘性抵抗やサンプル８とカンチレバー２の微小すきまに介在する空気によるスクイズ力あるいは探針１とサンプル８の間に働く原子間力や静電気力によりカンチレバー２の振幅が変化し始める。その変化量が第一の停止条件のうち第一段階の停止条件として設定した５％減少したときに、粗動機構１３を停止させる。このとき探針１とカンチレバー２が接触せずに手前で停止し、しかも両者の距離ができるだけ近づくように第一の停止条件の第一段階の値を設定することが好ましい。本実施形態では図３（ｂ）に示したように、探針１とサンプル８が概ね数十μｍ離れた位置で停止している。
【００４９】
次に、第一の停止条件を第二段階の停止条件に設定し、垂直方向微動機構１１の探針とサンプル間が近づく方のサーボロックも解除し、両方向にサーボ動作可能な状態とする。探針１とサンプル８は離れているため、垂直方向微動機構１１はサンプル８を探針１に近付ける方向に動作する。このとき、垂直方向微動機構１１の最大ストロークに達するまでに、カンチレバー２の振幅量が第一停止条件の第二段階で設定した値になれば第一停止条件での近接動作は終了する。
【００５０】
もし、図３（ｃ）に示したように、カンチレバー２の振幅量が第一停止条件の第二段階で設定した値になる前に垂直方向微動機構１１が最大ストロークまで伸びきった場合には、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させながら探針１とサンプル８を近接させる。
このときの動作は、図３（ｄ）に示したように、垂直方向微動機構１１を最大ストロークから所定の長さ縮めた状態とする。縮める量は任意であるが、できるだけ垂直方向微動機構１１を縮めた方が近接動作を早くすることができる。本実施形態では垂直方向微動機構１１を最も縮めた状態とした。
【００５１】
次に、探針とサンプルが近づく方向の垂直方向微動機構のサーボ動作をロックし、図３（ｅ）に示したように垂直方向微動機構１１を縮めた分だけ、粗動機構１３により探針１とサンプル８を近付ける。その後、垂直方向微動機構１１の両方向のサーボ動作を機能させる。図３（ｃ）から図３（ｅ）の動作を繰り返し、カンチレバーの振幅の変化量が第一停止条件の第二段階の停止条件となるまで探針１とサンプル８を近付ける。最終的には図３（ｆ）のように探針１とサンプル８を測定可能な領域まで近づける。このとき探針１とサンプル８が間欠的に接触している状態となっている。探針１とサンプル８が接触する瞬間は垂直方向微動機構１３のみが動作している状態であり、粗動機構１３を動作中に接触させるときに比べて衝撃が少ない状態で接触させることができる。以上で第一加振条件での近接動作は完了する。
【００５２】
次に第二の加振条件での近接動作の説明を行う。まず、第一の加振条件での近接動作終了の状態から垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を退避させる。退避の量は任意であるがカンチレバーの最大振幅量以上退避させることが好ましい。本実施形態では垂直方向微動機構１１の最大ストロークの１/４程度の距離だけ探針１とサンプル８を退避させた。なお、第一加振条件での近接動作終了時の垂直方向微動機構１１の伸び量によっては十分な退避量を得られない場合がある。このため垂直方向微動機構１１が中心位置からずれている場合には、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調動作させて垂直方向微動機構１１がほぼ中心位置になるように第一加振条件終了時点で調整を行っておく方が好ましい。探針１とサンプル８を退避させた後、改めてカンチレバー２の周波数特性を再測定し、第二の加振条件と第二の停止条件を設定する。
【００５３】
本実施形態では第一の加振条件とは異なる周波数でカンチレバーを加振する。図３の振幅の共振スペクトルにおいてピークに当たる１次の共振周波数よりも低周波側で共振ピークとベースライン上の間に加振周波数を設定した。この動作点はベースラインからピークまでの高さの約１／√２程度の振幅位置における周波数が好ましい。また、振動子４に印加する交流信号の電圧を調整することで加振時のカンチレバー２の振幅量も設定した。この振幅量は第一の加振条件と同じ値でも、異なる値でもよい。
【００５４】
次に、第二の停止条件を設定する。本実施形態では、第二の加振条件の振幅から約１０％程度振幅が減少する振幅量を第二の停止条件と定めた。
この状態で、垂直方向微動機構１１のサーボ動作を可能な状態にする。そうすると、探針１とサンプル８は第二の停止条件の振幅量となるまで垂直方向微動機構で近付けられる。
【００５５】
本実施形態では第一の加振条件において、いったん探針１とサンプル８を測定可能な位置まで近付けているため、ほとんどの場合には垂直方向微動機構１１の動作のみで第二の停止条件での近接動作が完了する。万一、垂直方向微動機構１１が最大ストロークまで到達してしまった場合には、第一の加振条件の近接動作と同じように粗動機構１３と垂直方向微動機構１１を協調させて、第二の停止条件になるまで探針１とサンプル８を近接させる。このときのため垂直方向微動機構１１が中心位置からずれている場合には、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて垂直方向微動機構１１がほぼ中心位置になるように調整を行っておく方が好ましい。
【００５６】
以上の動作により探針１とサンプル８の近接動作が完了し、測定に移行することとなる。
【００５７】
ここで、図４に１次の共振スペクトルの共振ピークよりも高周波側の周波数でカンチレバー２を加振した場合と低周波側の周波数でカンチレバー２を加振した場合の、探針１とサンプル８間距離と振幅量の関係を示す。横軸は探針１とサンプル８間の距離であり左に行くほど距離が近づく。また縦軸は振幅量であり上に行くほど振幅が大きくなる。
【００５８】
図４のグラフから高周波側で加振を行った場合には、低周波側で加振を行った場合に比べて遠方から振幅変化が現れ距離が近づくに従って単調に振幅が減少していることが分かる。一方、低周波側は高周波側に比べて距離が近づくまで振幅の変化が少なく、距離が近づいたときに急激に振幅が減少していることが分かる。従って、粗動機構１３により高速に移動させ探針１がとサンプル８が接触しないように第一の停止条件を設定するためには高周波側で設定した方が遠方から大きな振幅変動が起こっているので調整範囲が広く調整でき、安全かつ確実に第一の停止条件を設定することが可能である。
【００５９】
一方、サンプルと探針が近づいた状態では図４のグラフで低周波側の傾きの方が高周波側の傾きよりも大きく、測定を行う場合には低周波側に設定した方が高周波側に設定するよりも測定感度が向上する。
【００６０】
本実施形態のように高周波側に第一の加振条件を設定しカンチレバー２を加振しながら、第一の停止条件で探針とサンプルを近付けた後、いったん垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を退避させ、実際に測定時に使用する低周波側の第二の加振条件でカンチレバー２を加振し、第二の停止条件で探針１とサンプル８を近接させることで、探針１とサンプル８が衝突することなくかつ高速に近接動作を行うことが可能となる。また測定を行う場合には、測定条件に最適な加振条件でカンチレバーを加振することができる。
【００６１】
これら一連の動作は、あらかじめ、第一の停止条件、第二の停止条件を測定者が設定するか、またはカンチレバーの種類ごとに初期値として与えておき、測定者が装置に近接動作開始の指令を与えた後は、自動的に測定可能な状態まで自動的に近接動作が行われるようになっている。
【００６２】
本実施形態では、第一の停止条件を２段階に分けて行ったが、第一段階の停止条件で第一の加振条件での近接動作を終了させてもよい。この場合、サンプル８と探針１が離れた状態であるので、第二の加振条件を設定する場合に、探針１とサンプル８を垂直方向微動機構により退避する動作を省略してもよい。ただし、第二の加振条件の振幅量が探針１とサンプル２間の距離よりも大きくなったときに両者が接触してしまう可能性があるので、たとえ両者が離れている場合でも安全のため退避する動作は常に行うことが好ましい。第一の加振条件での近接動作が完了した後は、第二の加振条件で第二の停止条件になるまで垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて探針１とサンプル８の近接動作を行う。以上のような近接方法では粗動機構１３と垂直方向微動機構１１を協調させて近接を行う場合の移動速度は粗動機構１３のみで近接を行うとき移動速度に比べて遅くなってしまうため、粗動機構１３で探針１とサンプル８を衝突しない範囲内でできるだけ近付けておくことが好ましい。
【００６３】
また、万一、第一の加振条件での近接動作と第二の加振条件での近接動作の終了のときに、探針１とサンプル８距離が近づきすぎた場合には粗動機構１３と垂直方向微動機構１１を協調させて探針１とサンプル１３の距離を離す動作を行う。
【００６４】
（第二実施形態）
本発明の第二の実施形態として、測定時にカンチレバーの高次の共振モードで測定を行う場合の動作原理を説明する。本実施形態では第一実施形態と同じ図１の装置で測定を行う。このときのカンチレバー２の振動はカンチレバー２長軸に回りにねじり振動を発生させて測定を行う場合である。
【００６５】
図１の装置で発信器１７によりカンチレバー２にねじり振動が発生する高次の共振スペクトルの任意の交流信号を発生させて、振動子４に印加してカンチレバー２を振動させる。ねじり振動の場合には探針１の先端はサンプル８表面と概ね平行に振動しており、カンチレバー２のたわみモードの場合に比べて探針１とサンプル８距離に対する振幅の変動が少ない。このため、初めから高次のねじれモードの共振スペクトル上の周波数で加振しながら近接動作を行った場合には停止条件の設定が難しく、探針１とサンプル８が衝突してしまう場合があった。
【００６６】
本実施形態では、第一の加振条件は第一実施形態と同じく、カンチレバーの１次の共振スペクトルの高周波側に動作点を設定して近接動作を行った。近接方法は第一実施形態と同じなので説明は省略する。第一の加振条件での近接動作が終了した後は、垂直方向微動機構により探針とサンプルを退避させて、カンチレバー２の周波数特性を再測定し、ねじれモードで振動する高次の共振スペクトルの共振周波数近傍に第二の加振条件を設定し、ねじれ量の減少量を第二の停止条件に設定して探針１とサンプル８間の近接動作が行われる。
このように近接動作を行うことでねじれモードのような高次の振動モードで測定を行う場合にも探針１とサンプル８が衝突することなく高速で近接動作を行うことが可能となる。
【００６７】
（第三実施形態）
本発明の第三実施形態として、コンタクト方式で測定を行う場合の動作原理を説明する。装置構成は第一実施形態と同じく図１の装置を用いる。
【００６８】
コンタクトモードで測定を行う場合には、振動方式で測定を行う場合に比べて、探針１とサンプル８を適切な距離を離して停止させることが困難である。例えば、サンプル８や探針１が帯電している場合には静電気力によりカンチレバー２にたわみが生じて遠距離で近接動作が停止してしまい測定可能な領域まで近づけるのに時間を要する。また測定可能な領域まで近付けられるような停止条件を設定した場合には探針１とサンプル８が衝突してしまうことが多く、衝突した場合の衝撃も振動方式は間欠的な接触であるため接触回数が少なく、またたとえ衝突したとしても振動していることで探針が逃げるため衝撃は比較的小さいが、コンタクト方式は常に接触してしまうため衝突したときの衝撃が大きくなるため、粗動機構１３のスピードを遅くせざるを得なかった。
【００６９】
このため、本実施形態では、まず振動方式で近接動作を行った後、垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を退避させて、カンチレバー２の振動を止めて、第二の停止条件としてカンチレバー２の変位量を設定して測定領域まで近接動作を行うようにした。カンチレバー２の振動を止める場合には、振動子４に印加する電圧を止めるのみでもよいが、より確実に振動子４の振動を止めるために圧電素子４の各電極を短絡しグランド電位に接地させる機構を設けるようにした。このように近接動作を行うことでコンタクトモードでの測定を行う場合でも第一の加振条件を設定することで、探針１とサンプル８が衝突することなく高速で近接動作を行うことが可能となった。
【００７０】
また、第一の加振条件での近接動作で万一サンプルと探針が衝突してもコンタクトモードの場合に比べて探針やサンプルへの衝撃が小さくなり、損傷が少なくなる。さらに、振動モードはコンタクトモードに比べて静電気の影響を受けづらいため、静電気が発生している場合でも、第一の停止条件まで振動モードで近接動作を行うことで、第一の加振条件でサンプルと探針の距離をより近傍まで近付けることが可能となる。その結果、近接動作を高速で行うことができる。
【００７１】
（第四実施形態）
図７に本発明の第四実施形態の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法のフローチャートを、図８に第四実施形態で使用されるカンチレバーの側面図を示す。本実施形態は振動方式で動作させる走査型プローブ顕微鏡であり、装置構成は図１と同一であるためカンチレバー以外の装置構成については図１の符号を付し、重複する部分の詳細な説明は省略する。
【００７２】
走査型プローブ顕微鏡で使用される従来型のカンチレバー４０の探針４２は図９に示したようにカンチレバー４１の先端４１ａよりも若干根元側に設けられており、カンチレバー４１の背面から観察した場合にカンチレバー先端４１ａの部分で視野を遮られ探針４２ａの先端を観察することができなかった。最近では図８に示すように、探針３２がカンチレバー先端３１ａに設けられたカンチレバー３０が使用されるようになり、カンチレバー先端３１ａで遮られることなしに、光学顕微鏡１４により、探針先端３２ａとサンプルを同時観察して被観察箇所に探針先端３２ａを正確に位置合わせすることが可能となっている。図８のカンチレバーはシリコン製で、寸法は長さ１２０μｍ、幅３０μｍ、厚さ５μｍ、探針の高さ１０μｍである。
【００７３】
走査型プローブ顕微鏡では、カンチレバーの根元３１ｂ、４１ｂがサンプル８に接触するのを防止するとともに、カンチレバー３１、４１の変位検出に用いられる光てこ光学系５のレーザ光６をディテクタ側７に反射させる目的で、サンプル面に対してカンチレバーの長軸が、概ね５〜１５°程度傾けられてカンチレバー３０、４０が配置される。このため探針３１、４１とサンプル８を近接させる場合にはカンチレバーの末端３１ｂ、４１ｂよりも先端側３１ａ、４１ａが先にサンプル８に近づくことになる。
【００７４】
カンチレバー３１、４１を傾けて配置する場合には、従来型の図９のカンチレバー４０では探針４２が設けられている部分よりも先端側のカンチレバー部分４１ａとサンプル表面８ではさまれた領域に介在する空気によりカンチレバー４１の振幅が大きく減衰する。一方、図８のカンチレバー３０では探針３２が設けられている部分よりも先端側にはカンチレバー３１の構成部材がないので従来側のカンチレバー４０に比べて空気による減衰が少なくなる。
【００７５】
図８のような空気の減衰の少ないカンチレバー３０を使用して探針３２とサンプル８を近接させる場合には、図９のような従来型のカンチレバー４０よりも、さらにサンプル８の近傍まで近接させないと、カンチレバー３１の振幅や位相や周波数の変化が現れない。また、測定領域に入った後も探針３２とサンプル８の距離制御を行う場合に基準値として設定する振幅や位相や周波数の変化量のパラメータも非常に小さい値となる。このため、探針３２とサンプル８が衝突する直前で近接動作を停止させるためには、近接動作を停止させるために設定する変化量の値を非常に小さく設定する必要がある。変化量を小さな値に設定した場合には近接動作中の外乱の振動などによりパラメータが停止条件を超えて手前で近接動作が停止してしまう場合や、カンチレバーごとのばらつきにより、設定した停止条件では探針３２とサンプル８が近づきすぎて両者が衝突する場合がありパラメータの調整が非常に困難であった。
【００７６】
そこで、本実施形態でも第一実施形態のように、第一の加振条件として１次の共振スペクトル上で共振周波数よりも高周波数側の周波数によりカンチレバーを加振しながら探針３２とサンプル８を近接させた後、第二の加振条件として１次の共振スペクトル上で共振周波数よりも低周波数側の周波数によりカンチレバー３１を加振しながら探針３２とサンプル８を近接させ第二の加振条件で測定を行うようにした。
【００７７】
ここで、図７のフローチャートに従って近接動作を説明する。
ＳＴＥＰ１：カンチレバー３１の共振周波数特性を測定し、１次の共振スペクトル上で共振周波数よりも高周波側に第一の加振条件の周波数と振幅を設定し、低周波側に第二の加振条件の周波数と振幅を設定する。
【００７８】
設定値は任意であるが、設定値の目安は、共振周波数がｆ０のカンチレバーにおいて、共振ピークでの振幅をＡに設定した場合、共振スペクトル上で共振ピークに対して高周波側と低周波側で振幅がＡ／√２となる周波数を動作周波数に設定することが好ましい。このときの低周波側の動作周波数をｆ１、高周波側の動作周波数をｆ２とすると、カンチレバーの減衰特性によって決まり共振スペクトルのピークの鋭さを示す機械的Ｑ値はＱ＝ｆ０／（ｆ２−ｆ１）となる。この式より、共振周波数での振幅を設定し振動スペクトルからＱ値を測定すれば、低周波側の動作点と高周波側の動作点を設定することができる。
【００７９】
本実施形態では、カンチレバーの形状と材料特性によって決まる１次の共振周波数は５００ｋＨｚであり、機械的Ｑ値は４００であった。また共振ピークでの振幅量は２０ｎｍに設定した。
【００８０】
このとき、第一の加振条件としては、ピークの５００ｋＨｚよりも６２５Ｈｚ高周波側に設定し（５００.６２５ｋＨｚ）、このときの振幅量は１４ｎｍに設定される。また第二の加振条件としては、ピークの５００ｋＨｚよりも６２５Ｈｚ低周波側に設定し（４９９.３７５ｋＨｚ）、このときの振幅量は１４ｎｍに設定される。
ＳＴＥＰ２：第一の停止条件としてＳＴＥＰ１で設定した振幅量に対して、１０％振幅が減少した点を設定。
【００８１】
すなわち第一の振幅量１４ｎｍに対して、第一の停止条件は１．４ｎｍ振幅が減少した点（振幅量１２．６ｎｍ）となる。
ＳＴＥＰ３：第一の加振条件でＳＴＥＰ２の停止条件まで粗動機構１３で探針３２とサンプル８を近接させる。このとき探針３２とサンプル８は数１０μｍまで接近している。
ＳＴＥＰ４：垂直方向微動機構１１により探針３２とサンプル８を数百ｎｍ〜数μｍ程度退避させる。
ＳＴＥＰ５：ＳＴＥＰ１で設定した低周波側の第二の加振条件に動作点を設定し、第二の停止条件を設定する。第二の停止条件は、ＳＴＥＰ１で認識した第二の加振条件での振幅量に対して５％振幅が減少した位置に設定する。
【００８２】
すなわち振幅量１４ｎｍに対して、第二の停止条件は０．７ｎｍ振幅が減少した点（振幅量１３．３ｎｍ）となる。
【００８３】
なおＳＴＥＰ４で探針３２とサンプル８を退避させたのは、ＳＴＥＰ５での加振条件の変更のときに、万一探針とサンプルが衝突してしまうことを防止する目的で実施した。
ＳＴＥＰ６：第二の停止条件まで垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて探針３２とサンプル８を近接させる。
ＳＴＥＰ７：垂直方向微動機構１１が中心位置から著しくずれてしまっている場合には、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて中心位置になるようにする。
ＳＴＥＰ６とＳＴＥＰ７の協調動作は第一実施形態で述べた方法と同一なので詳細な説明は省略する。
【００８４】
ここで、第一の加振条件（高周波側）では初期の振幅量に対して１０％振幅が減衰した場合でも探針３２とサンプル８の衝突はない。一方、第二の加振条件（低周波側）では初期の振幅量に対して５％減衰した位置で探針３２とサンプル８が間欠的に接触する測定エリアに入ってしまう。もし、第一の加振条件のときに低周波側に設定した場合には探針３２をサンプル８に衝突しない位置で停止させるための停止条件は５％よりも小さな値に設定しなければならず設定範囲が小さくなりパラメータの調整が困難であった。
【００８５】
第一の加振条件を高周波側に、第二の加振条件を低周波側にして、第一の停止条件を第二の停止条件よりも大きく設定することで、第一の停止条件の設定値を振幅の減少量の設定範囲が広がる。また、第二の停止条件の場合よりも第一の停止条件の方が振幅の減少量の設定値を大きく設定することができるため、近接動作中の外乱の振動による停止条件パラメータの変動などによりパラメータが停止条件を超えてしまい手前で近接動作が停止してしまうことや、カンチレバーごとのばらつきにより、探針３２とサンプル８が近づきすぎて両者が衝突することを防止することができる。
【００８６】
また第二の加振条件を低周波側に設定し、第二の加振条件で測定を行うことにより高周波側で測定するときよりも測定感度が向上する。
【００８７】
なお、第二の停止条件は段階的に大きくしていってもよい。すなわち、ＳＴＥＰ５において、第二の停止条件を測定エリアに入る振幅減衰量よりも小さい値、例えば２％に設定し、ＳＴＥＰ６ではじめに設定した第二の停止条件である２％減衰するまで垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて探針３２とサンプル８を近接させ、次に停止条件を例えば３％程度に少し大きくして、再び、垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調させて探針３２とサンプル８を近接させるような動作を探針とサンプルが測定エリアに入るまで繰り返して実施していく。このように第二の停止条件を段階的に大きくすることで、測定エリアから離れない範囲内でより小さな力で測定できるように探針とサンプルを近づけることができ、近接動作のときや走査を行っている場合の探針やサンプルの摩耗が防止される。
【００８８】
（第五実施形態）
図１０に第五実施形態における近接動作のフローチャートを示す。本実施形態では近接動作を行う場合には振動方式で動作させ、測定を行う場合にはコンタクトモード方式で動作させる。本実施形態は、第一の加振条件の設定方法を除き、基本的な動作は第三実施形態と同じであるため装置構成については図１の符号を付し重複する部分の説明は省略する。
【００８９】
本実施形態で使用するカンチレバー２はシリコンナイトライド製で、長さ１２０μｍ、幅１５μｍ、厚さ４００ｎｍである。このカンチレバー２はバネ定数が約０．０２Ｎ／ｍと軟らかいためカンチレバー加振用の圧電素子４の加振伝達効率が悪く１次の振動モードでは加振しても振幅が小さくなってしまう。そのためカンチレバー部以外の構成部材の振動スペクトルとカンチレバー２の共振スペクトルの重なりや、カンチレバーの振幅信号自体のノイズの多発により、振幅が不安定となってしまう。そこで、本実施形態では、第一の加振条件として、加振用の圧電素子に電圧を印加してカンチレバーを加振した場合に１次の共振周波数である３１ｋＨｚをピークとする共振スペクトルの振幅よりも、同一の印加電圧で約４０倍振幅が大きくなる２次の共振周波数である１９３ｋＨｚをピークとする共振スペクトル上に第一の加振周波数を設定した。
【００９０】
ここで、図１０のフローチャートに従って近接動作を説明する。
ＳＴＥＰ１：第一の加振条件として２次の共振スペクトル上で共振周波数よりも低周波側に動作点を設定する。本実施形態では、２次の共振周波数は１９３ｋＨｚであり、共振周波数での振幅量は２０ｎｍとした。機械的Ｑ値は１５０である。これらの条件より動作点は共振周波数よりも６４３Ｈｚ低周波側（１９２．３５７ｋＨｚ）で振幅量は１４ｎｍに設定した。
ＳＴＥＰ２：第一の停止条件における第一段階の停止条件を１０％振幅が減少する点に設定する。すなわち第一の振幅量１４ｎｍに対して、第一の停止条件における第一段階の停止条件は１．４ｎｍ振幅が減少した点（振幅量１２．６ｎｍ）となる。
ＳＴＥＰ３：第一の停止条件における第一段階の停止条件で探針１とサンプル８間が数１０μｍ離れた位置で停止するように粗動機構１３で近接させる。
ＳＴＥＰ４：第一の停止条件における第二段階の停止条件を初期の振幅から２０％減少する点に設定する。すなわち第一の振幅量１４ｎｍに対して、第一の停止条件における第一段階の停止条件は２．８ｎｍ振幅が減少した点（振幅量１１．２ｎｍ）となる。
ＳＴＥＰ５：粗動機構１３と垂直方向微動機構１１を協調動作させながら、第一の停止条件における第二段階の停止条件まで近接させる。このとき探針１とサンプル８は間欠的に接触する測定領域まで近づけられる。
ＳＴＥＰ６：垂直方向微動機構１１により探針１とサンプル８を退避させる。
ＳＴＥＰ７：カンチレバー２の振動を停止する。
ＳＴＥＰ８：第二の停止条件としてカンチレバー２の変位量をアプローチ動作開始前の位置から１０ｎｍに設定する。
ＳＴＥＰ９：第二の停止条件まで垂直方向微動機構１１により近接動作を行い探針とサンプルを測定領域まで近づける。
ＳＴＥＰ１０：垂直方向微動機構１１が中心位置から大きくずれている場合には垂直方向微動機構１１と粗動機構１３を協調動作させて、中心位置に調整する。
【００９１】
コンタクト方式で使用されるような軟らかいカンチレバーのように振幅量が小さい場合には、１次の共振スペクトル上ではなく振幅量が大きくとれる２次の共振スペクトル上に第一の加振条件を設定することで、外乱の影響がなく振動方式で確実に探針１とサンプル８を近接させた後、コンタクト方式で測定を行うことが可能となった。その結果、探針１とサンプル８が衝突することなしに高速で近接動作を行うことが可能となった。
【００９２】
なお、本実施形形態では２次の共振スペクトルの振幅が大きかったので２次の共振スペクトル上に第一の動作点を設定したが、この振幅量の違いはカンチレバー自体の振動伝達効率のほか、加振用圧電素子やカンチレバーの固定方法などさまざまな要因で起こるこのためさらに高次の振動モードの振幅が大きい場合にはその次数の共振スペクトル上に第一の動作点を設定してもかまわない。
【００９３】
また、ＳＴＥＰ１で第一の加振条件の動作点は低周波側に限らず高周波側あるいは共振周波数に設定してもよい。
【００９４】
また、ＳＴＥＰ８で第二の停止条件の変位量を段階的に設定してもよい。例えば、はじめは第二の停止条件を５ｎｍに設定し、垂直方向微動機構１１により近接動作を行い、探針とサンプルが離れている場合には１ｎｍずつ停止条件を増していき最終的に探針とサンプルが測定領域に達する１０ｎｍまで段階的に設定する。このように第二の停止条件を段階的に大きくすることで、測定エリアから離れない範囲内でより小さな力で測定できるように探針とサンプルを近づけることができ、近接動作のときや走査を行っている場合の探針やサンプルの摩耗が防止される。
【００９５】
以上本発明の実施形態を述べたが、本発明はこれに限定するものではない。第一の加振条件、第一の停止条件、第二の加振条件、第二の停止条件は実施形態に限定されず第一の加振条件と第二の加振条件が異なっていれば任意の条件が設定可能である。
【００９６】
また、停止条件の設定もカンチレバーの振幅や変位のほかにも位相差や周波数の変化を測定してもよい。第一の停止条件と第二の停止条件の設定の対象が異なるものであってもよい。
【００９７】
粗動機構と垂直方向微動機構の構造や近接動作中の動作も上記実施形態は一例に過ぎず任意の方法が適用可能である。
【００９８】
また、測定環境も大気、真空、液中など任意の環境で適用可能である。特に真空中では空気によるカンチレバーの減衰が少なく探針とサンプルが微小距離まで近接しないとカンチレバーの振幅が変動しないので、１次の共振スペクトル上で共振周波数よりも高周波側で第一の加振条件を設定することが有効である。
【００９９】
また、上記実施形態では振幅や変位の減少量を停止条件に設定したが、探針とサンプルを近接したときに両者が接触する直前に振幅や変位が増加する領域があるので、振幅や変位の増加分を停止条件に設定することも可能である。
【０１００】
また第二の停止条件により設定した後、さらに測定に最適な条件に振幅や変位、位相差、周波数などの測定条件を設定し直してもよい。
【０１０１】
測定開始から近接動作完了までの動作を自動で行う場合にも、加振条件や停止条件をはじめからすべて設定するようにしてもよいし、途中で分割して設定するようにしてもよい。
また、最適な測定条件の設定まで含めて自動に設定できるようにしてもよい。
【０１０２】
また、走査型プローブ顕微鏡の構成も本実施形態に限定されず例えばカンチレバー側に３軸微動機構や粗動機構をつけてカンチレバーをスキャンしてもよい。また変位検出機構がカンチレバーに抵抗体を組み込んで検出する方式なども本発明に含まれる。加振機構も圧電素子による加振の他、磁気力、電磁力、光エネルギー、熱振動などでカンチレバーを加振する方式でもよい。
【０１０３】
また、本発明はサンプルの凹凸を測定する原子間力顕微鏡に限定されず、電気特性や磁気特性、光学特性、機械的特性などを測定するさまざまな走査型プローブ顕微鏡に適用することができる。
【符号の説明】
【０１０４】
１，１０６ 探針
２ カンチレバー
３ カンチレバーホルダ
４ 振動子
５ 変位検出機構
６ 半導体レーザ
７ フォトディテクタ
８ サンプル
９ ３軸微動機構
１０ 水平方向微動機構
１１ 垂直方向微動機構
１２ サンプルホルダ
１３ 粗動機構
１４ 光学顕微鏡
１５ プリアンプ
１６ ＬＤドライバ
１７ 発信器
１８ ピエゾドライバ
１９ モータドライバ
２０ コントローラ
３０ カンチレバー
３１ カンチレバー部
３２ 探針
４０ カンチレバー
４１ カンチレバー部
４２ 探針
１０１ サンプル
１０２ ３軸微動機構（スキャナ）
１０３ 粗動機構（モータ）
１０４ 半導体レーザ（ＬＤ）
１０５ 圧電素子
１０６ａ カンチレバー
１０６ｂ 探針
１０７ フォトディテクタ（ＰＤ）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端に探針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振するための加振機構と、前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出機構と、前記探針に対向した位置に配置されたサンプルと前記探針との距離を調整するための垂直方向微動機構と、前記探針と前記サンプルを近接させるための粗動機構から構成される走査型プローブ顕微鏡において、
前記変位検出機構によりカンチレバーの変位を検出しながら、前記粗動機構または／および前記垂直方向微動機構により探針とサンプルを近接させるときに、前記加振機構により第一の加振条件でカンチレバーを加振し、第一の停止条件で探針とサンプルを近接させたあと、前記第一の加振条件とは異なる第二の加振条件でカンチレバーを加振し、第二の停止条件を設定し、前記垂直方向微動機構または／および前記粗動機構により探針とサンプルを前記第二の停止条件まで近接させる走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項２】
前記カンチレバーの第一の加振条件が、該カンチレバーの１次の共振スペクトルにおいて１次の共振周波数よりも高周波側の任意の周波数での加振であり、前記変位検出機構により検出されるカンチレバーの振幅または位相または共振周波数のいずれかを前記第一の停止条件として設定した請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項３】
前記カンチレバーの第二の加振条件が、該カンチレバーの１次の共振スペクトルにおいて１次の共振周波数よりも低周波側の任意の周波数での加振であり、前記変位検出機構により検出されるカンチレバーの振幅または位相または共振周波数のいずれかを前記第二の停止条件として設定した請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項４】
前記第二の加振条件が、前記カンチレバーの２次以上の共振スペクトル上の任意の周波数での加振である請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項５】
先端に探針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振するための加振機構と、前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出機構と、前記探針に対向した位置に配置されたサンプルと前記探針との距離を調整するための垂直方向微動機構と、前記探針と前記サンプルを近接させるための粗動機構から構成される走査型プローブ顕微鏡において、
前記変位検出機構によりカンチレバーの変位を検出しながら、前記粗動機構または／および前記垂直方向微動機構により探針とサンプルを近接させるときに、前記加振機構により第一の加振条件でカンチレバーを加振し、第一の停止条件で探針とサンプルを近接させたあと、前記カンチレバーの加振を停止し、前記変位検出機構により検出される前記カンチレバーのたわみ量を前記第二の停止条件として設定し、前記垂直方向微動機構または／および前記粗動機構により探針とサンプルを第二の停止条件まで近接させることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法の使用において、
少なくとも一つの加振条件設定手段と、
第一停止条件設定手段及び第二停止条件設定手段と、を備え、
探針とサンプルの近接動作の開始から第二の停止条件に至る近接動作を行う際に、
前記少なくとも一つの加振条件設定手段と前記第一及び第二の停止条件設定手段の夫々により設定した少なくとも一つ以上の条件を１度または複数回に分割して設定し、探針とサンプルを近接させることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１】
先端に探針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振するための加振機構と、前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出機構と、前記探針に対向した位置に配置されたサンプルと前記探針との距離を調整するための垂直方向微動機構と、前記探針と前記サンプルを近接させるための粗動機構から構成される走査型プローブ顕微鏡において、
前記変位検出機構によりカンチレバーの変位を検出しながら、前記粗動機構または／および前記垂直方向微動機構により探針とサンプルを近接させるときに、前記加振機構により第一の加振条件でカンチレバーを加振し、第一の停止条件で探針とサンプルを近接させたあと、前記第一の加振条件とは異なる第二の加振条件でカンチレバーを加振し、第二の停止条件を設定し、前記垂直方向微動機構または／および前記粗動機構により探針とサンプルを前記第二の停止条件まで近接させる走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項２】
前記カンチレバーの第一の加振条件が、該カンチレバーの１次の共振スペクトルにおいて１次の共振周波数よりも高周波側の任意の周波数での加振であり、前記変位検出機構により検出されるカンチレバーの振幅または位相または共振周波数のいずれかを前記第一の停止条件として設定した請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項３】
前記カンチレバーの第二の加振条件が、該カンチレバーの１次の共振スペクトルにおいて１次の共振周波数よりも低周波側の任意の周波数での加振であり、前記変位検出機構により検出されるカンチレバーの振幅または位相または共振周波数のいずれかを前記第二の停止条件として設定した請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項４】
前記第二の加振条件が、前記カンチレバーの２次以上の共振スペクトル上の任意の周波数での加振である請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項５】
先端に探針を有するカンチレバーと、前記カンチレバーを加振するための加振機構と、前記カンチレバーの変位を検出するための変位検出機構と、前記探針に対向した位置に配置されたサンプルと前記探針との距離を調整するための垂直方向微動機構と、前記探針と前記サンプルを近接させるための粗動機構から構成される走査型プローブ顕微鏡において、
前記変位検出機構によりカンチレバーの変位を検出しながら、前記粗動機構または／および前記垂直方向微動機構により探針とサンプルを近接させるときに、前記加振機構により第一の加振条件でカンチレバーを加振し、第一の停止条件で探針とサンプルを近接させたあと、前記カンチレバーの加振を停止し、前記変位検出機構により検出される前記カンチレバーのたわみ量を前記第二の停止条件として設定し、前記垂直方向微動機構または／および前記粗動機構により探針とサンプルを第二の停止条件まで近接させることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡における探針とサンプルの近接方法の使用において、
少なくとも一つの加振条件設定手段と、
第一停止条件設定手段及び第二停止条件設定手段と、を備え、
探針とサンプルの近接動作の開始から第二の停止条件に至る近接動作を行う際に、
前記少なくとも一つの加振条件設定手段と前記第一及び第二の停止条件設定手段の夫々により設定した少なくとも一つ以上の条件を１度または複数回に分割して設定し、探針とサンプルを近接させることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１０−２１０６０９（Ｐ２０１０−２１０６０９Ａ）
【公開日】平成２２年９月２４日（２０１０．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２６７５７８（Ｐ２００９−２６７５７８）
【出願日】平成２１年１１月２５日（２００９．１１．２５）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【公開日】平成２２年９月２４日（２０１０．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１１月２５日（２００９．１１．２５）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
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