走査型プローブ顕微鏡
【課題】測定の目的となる力とは異なる力が測定に与える影響を低減できる走査型プローブ顕微鏡
【解決手段】走査型プローブ顕微鏡１００は、カンチレバー１０３を振動させる励振手段１０４と、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させる力変調手段１０７と、カンチレバー１０３の変位を検出する変位検出手段１１１と、変位検出手段１１１の検出結果に基づいて探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を検出し、試料１０１の測定対象領域における試料像を生成する試料像生成手段１０と、を含み、力変調手段１０７は、所与の角周波数で探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させて、カンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせる。
【解決手段】走査型プローブ顕微鏡１００は、カンチレバー１０３を振動させる励振手段１０４と、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させる力変調手段１０７と、カンチレバー１０３の変位を検出する変位検出手段１１１と、変位検出手段１１１の検出結果に基づいて探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を検出し、試料１０１の測定対象領域における試料像を生成する試料像生成手段１０と、を含み、力変調手段１０７は、所与の角周波数で探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させて、カンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡は、探針と試料とを接近させた状態で探針を試料に対して相対的に走査する際に、探針から試料へ局所的刺激を発生させ、その刺激に対する試料表面からの局所的応答を測定することによって試料の表面を観察する顕微鏡である。
【０００３】
走査型プローブ顕微鏡は、応答の違いから、走査型トンネル顕微鏡と走査型原子間力顕微鏡とに分別される。走査型トンネル顕微鏡は、探針を金属製探針、刺激をトンネル電圧、それに対する応答をトンネル電流とするものである。走査型原子間力顕微鏡は、探針を力検出用カンチレバー、刺激を原子間力、応答を力によるカンチレバーの変位とするものである。
【０００４】
また、走査型原子間力顕微鏡から派生した顕微鏡として、走査型磁気力顕微鏡（探針：探針部に磁石が付着したカンチレバー、刺激：磁気力）、走査型静電気力顕微鏡（探針：探針部が電極として働くカンチレバー、刺激：静電気力）、走査型磁気共鳴力顕微鏡（探針：探針部に磁石が付着したカンチレバー、刺激：磁気力）（例えば、特許文献１参照）などが開発されている。これらは全て力を応答として観察する顕微鏡と考えられ、走査型原子間力顕微鏡の範疇に属するものである。
【０００５】
走査型原子間力顕微鏡（Scanning Atomic Force Microscope、以下ＡＦＭと略記する）には、測定状況の違いから、接触式測定モードと非接触式測定モードの２種類が存在する。接触式測定モードは、探針と試料表面の間に発生する強い斥力を刺激として、探針と試料表面を接触させながら力を観測する方法である。それに対し、非接触式測定モードは、探針と試料表面の間に発生する弱い引力を刺激として、探針と試料を接触させずに力を観測する測定方法である。
【０００６】
ＡＦＭは、探針と試料上の原子との間に発生する微弱な原子間力を観測することによって、高い空間分解能を持つ試料表面の凹凸像を提供することができる。ＡＦＭの特徴ならびに技術については、例えば、非特許文献１や非特許文献２に記載されている。
【０００７】
ここで、ＡＦＭにおける力検出法について説明する。ＡＦＭにおいて測定対象となる力は、片持ちバネであるカンチレバーを用いて検出するのが一般的であり、カンチレバー先端に付いたチップに掛かる力Ｆによってカンチレバーが撓む量ｘを、あるいはカンチレバー先端に付いたチップに掛かる力ｆによって誘起されるカンチレバーの振動量Ａを、精密な位置変位計で観測して、それぞれＦ＝ｋｘ、あるいはｆ＝ｋＡ/Ｑ０から評価できる。ここでｋはバネ定数であり、Ｑ０はカンチレバーのＱ値を表わす。カンチレバー先端に付いたチップに作用する力は、試料表面ともしくはその近傍との相互作用に起因する原子間力、静電気力、磁気力（この場合には、チップは磁性チップであること）などが対象となる。
【０００８】
力検出法を用いたＡＦＭの例として、非特許文献３では、力検出法を用いた磁気共鳴力顕微鏡について記述されている。
【０００９】
図４は、従来の磁気共鳴力顕微鏡の一例を示す機能ブロック図である。磁気共鳴力顕微鏡１０００は、試料１００１が載ったステージ１００２を走査して、各位置でカンチレバー１００３に掛かる磁気共鳴力のデータを収集する。そして、磁気共鳴力マップを取得し、適切な画像処理を施して、試料のスピン密度分布の情報を画像化する。以下、力強度を評価するための動作に焦点をあて、説明を続ける。
【００１０】
まず、試料１００１に含まれるスピンと、カンチレバー１００３の先端に載った磁石との間で磁気力が発生する。その力Ｆｚは、カンチレバー１００３に作用する。更に、力変調用発振器１００６で発生させた変調信号を、ドライバー１００５を介して力変調装置１００４に供給し、広く知られた磁気共鳴原理に基づき、力変調装置１００４を用いて試料１００１に含まれる一部のスピンを操作し、磁気力を定常的に変調させる。
【００１１】
ここで、変調の周波数をカンチレバー１００３の機械的共振角周波数ω０に一致させると、カンチレバー１００３は振幅Ａ＝ＦｚＱ０／ｋで共振する。カンチレバー１００３が共振する振る舞いは、カンチレバー変位検出器１００７で検出される。検出された信号は、変調源である正弦波を参照信号としたロックイン増幅器１００８で検波され、カンチレバー１００３の振幅値Ａが取得され、ロックイン増幅器１００８から信号成分として出力される。
【００１２】
磁気共鳴力顕微鏡では、探針と試料とに働く様々な力が存在することを前提として、磁気共鳴力という興味のある力だけを抽出することが求められている。具体的には、図４に示す磁気共鳴力顕微鏡装置１０００の力変調装置１００４としては、高周波磁場の高周波変調器が選択されている。これによって、試料のスピン磁化が変調され、磁性探針と試料中のスピン磁化との間に働く磁気力だけが変調されている。目的の力だけを抽出したいという要求は、磁気共鳴力顕微鏡に限らず、様々な力の中から目的の力だけを抽出して画像化するケルビン・プローブフォース顕微鏡全般に当てはまる。
【００１３】
しかしながら、目的の力だけを変調するのは難しい。たとえば、磁気共鳴力を抽出する磁気共鳴力顕微鏡装置の例では、何らかの理由で高周波磁場発生器により変調された高周波磁場と磁性探針とが磁気的に相互作用を及ぼし合い、高周波磁場の変調に依ってその磁気力が変調してしまう。このときは、目的の力である試料と磁性探針との磁気共鳴力だけではなく、高周波磁場発生器と磁性探針との磁気力も抽出されてしまう。
【００１４】
目的の力だけを変調することの難しさは、例えば、非特許文献４に記載されている。非特許文献４では、磁気共鳴力以外の寄生的な磁気力が大きく測定に影響を与えることを問題としている。磁気共鳴力をＦｚとすると、Ｆｚの独立変数として、高周波周波数強度Ｂ１および磁場強度Ｂｚが存在する。しかしながら、Ｂ１あるいはＢｚをカンチレバーの固有角周波数ω０で変調すると、磁気共鳴力とは無関係の磁気力が、磁気共鳴力に対して１００倍程度大きく観測されてしまう結果が得られている。また、Ｂ１あるいはＢＺをカンチレバーの固有角周波数の１／ｎ倍ｎは整数で変調しても寄生的な磁気力が無視できない大きさで観測されている。このような課題に対して、非特許文献４では、力について二つの独立変数を非調和で変調させる方法が提案されている。具体的には、磁気共鳴力Ｆｚが、2つの独立変数ｐ１，ｐ２に依存し、かつ下記式（１）を満たし、ｐ１とｐ２が何らかの方法で操作できると仮定する。このｐ１の変調角周波数ω１とｐ２の変調角周波数ω２とが、どちらもω０の非整数倍であって、かつ|ω１＋ω２|=ω０あるいは|ω１−ω２|=ω０を満たすなら、ω０で変調したＦｚのみが抽出できると記載されている。
【００１５】
【数１】
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開２００７−８５９５５号公報
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】森田清三編著、解説書「走査型プローブ顕微鏡 基礎と未来予測」丸善株式会社（２０００）
【非特許文献２】Ernst Meyer, Hans Josef Hug, Roaland Bennewitz Springer ,“Scanning Probe Microscopy The Lab on a Tip”（2004）
【非特許文献３】K. Wago, D. Botkin, C. S. Yannoni and D. Ruger,“Paramagnetic and ferromagnetic resonance imaging with a tip-on-cantilever magnetic resonance force microscope”, Appl. Phys. Lett., vol. 72, pp. 2757-2759 (1998)
【非特許文献４】K.J.Bruland, J.Krzystek, J.L.Garbini and J.A.Sidles, "Anharmonic modulation for noise reduction in magnetic resonance force microscopy", Rev. Sci. Instrum. 66 (1995) 2853-2856
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
しかしながら、非特許文献４に記載されている力について二つの独立変数を非調和で変調させる方法を用いた走査型プローブ顕微鏡によっても、寄生的な力、すなわち測定の目的となる力とは異なる力の影響を完全に取り除くことは難しく、より寄生的な力の影響を低減できる走査型プローブ顕微鏡が望まれている。
【００１９】
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様によれば、測定の目的となる力とは異なる力が測定に与える影響を低減できる走査型プローブ顕微鏡を提供することができる。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
（１）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡は、
カンチレバーの先端に取り付けられた探針と試料とを接近させた状態で前記カンチレバーを振動させて前記探針を前記試料に対して非接触で走査し、前記探針と前記試料との間に働く力を変調させながら、前記カンチレバーの変位に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、前記試料の測定対象領域における試料像を生成する走査型プローブ顕微鏡において、
前記カンチレバーを振動させる励振手段と、
前記探針と前記試料との間に働く力を変調させる力変調手段と、
前記カンチレバーの変位を検出する変位検出手段と、
前記変位検出手段の検出結果に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、前記試料の測定対象領域における試料像を生成する試料像生成手段と、
を含み、
前記力変調手段は、所与の角周波数で前記探針と前記試料との間に働く力を変調させて、前記カンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせる。
【００２１】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、力変調手段は、所与の角周波数で探針と試料との間に働く力を変調させて、カンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせる。これにより、測定の目的となる力とは異なる力に起因するカンチレバーの共振を抑制することができるため、測定の目的となる力とは異なる力が測定に与える影響を低減できる。したがって、寄生信号が抑制された良好な試料像を得ることができる。
【００２２】
（２）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、
前記所与の角周波数が、前記カンチレバーの固有角周波数の２倍であってもよい。
【００２３】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、効率よくカンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせることができる。
【００２４】
（３）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、
前記所与の角周波数は、前記カンチレバーの固有角周波数をω０、前記カンチレバーの有効質量をｍ、前記探針と前記試料との間に働く力をＦｚ、時間をｔとしたときに、前記探針と前記試料との間の距離ｚに関する下記運動方程式に関するパラメーター共振定常解であってもよい。
【００２５】
【数２】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、カンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせることができる。これにより、測定の目的となる力とは異なる力に起因するカンチレバーの共振を抑制することができるため、測定の目的となる力とは異なる力が測定に与える影響を低減できる。したがって、寄生信号が抑制された良好な試料像を得ることができる。
【００２６】
（４）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、
前記試料像生成手段は、前記変位検出手段の検出結果から得られた前記カンチレバーの振幅値と所望の振幅値とを比較し、比較結果に基づいて前記カンチレバーの振幅値が前記所望の振幅値となるような制御信号を生成し、かつ前記比較結果に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、
前記励振手段は、前記制御信号に基づいて、前記カンチレバーの振幅値が前記所望の振幅値となるように前記カンチレバーを振動させてもよい。
【００２７】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、容易に、探針と試料との間に働く力を検出できる。
【００２８】
（５）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、
前記力変調手段は、高周波磁場を前記所与の角周波数で変調して前記測定対象領域に印加し、
前記探針と前記試料との間に働く力は、磁気共鳴力であってもよい。
【００２９】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、試料に関する磁気共鳴特性の物理量分布を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の機能ブロック図。
【図２】本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーを模式的に示す図。
【図３】Mathieu方程式の安定領域、不安定領域を示す図。
【図４】従来の磁気共鳴力顕微鏡装置の一例を示す機能ブロック図。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
【００３２】
１． 走査型プローブ顕微鏡
まず、本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡について説明する。図１は、本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡１００の機能ブロック図である。本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡は、例えば、走査型原子間力顕微鏡や、走査型原子間力顕微鏡から派生した走査型磁気力顕微鏡、走査型静電気力顕微鏡、走査型磁気共鳴力顕微鏡等として機能する。また、本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡は、探針と試料との間に発生する弱い引力を摂動として、探針と試料を接触させずに目的の力を観測する非接触式測定モードを用いた力検出法により測定を行う。
【００３３】
走査型プローブ顕微鏡１００は、図１に示すように、ステージ１０２と、探針１０３ａ付きカンチレバー１０３と、カンチレバー励振器１０４と、力変調装置１０７と、カンチレバー変位検出器１１１と、制御回路１０と、を含む。制御回路１０は、カンチレバー励振用ドライバー１０５と、位相器１０６と、力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８と、位相器１０９と、周波数タブラ１１０と、交流実効値測定器１１２と、利得増幅器１１３と、を含む。
【００３４】
試料１０１は、特に限定されず、例えば、走査型プローブ顕微鏡１００が走査型磁気力顕微鏡である場合、磁気材料や磁気記録媒体などであり、走査型プローブ顕微鏡１００が走査型磁気共鳴力顕微鏡である場合、高分子や有機物、生物試料（細胞、蛋白質、ＤＮＡ）などである。
【００３５】
ステージ１０２には、試料１０１が載置される。ステージ１０２は、例えば、カンチレバー１０３の先端に取り付けられた探針１０３ａに対して、試料１０１を相対的に走査する３次元アクチュエーターとしての機能を有する。ステージ１０２は、試料１０１を２次元的に走査してもよく、また、３次元的に走査してもよい。なお、探針１０３ａに対して試料１０１を相対的に走査できれば、探針１０３ａを固定して試料１０１を走査しても、試料１０１を固定して探針１０３ａを走査してもよい。
【００３６】
カンチレバー１０３は、先端に探針１０３ａを備えた力検出用てこである。カンチレバー１０３は、探針１０３ａ先端と探針１０３ａ先端のごく近傍にある試料１０１の一部との間に発生する相互作用により変位する。カンチレバー１０３は、カンチレバー励振器１０４によって励振される。なお、カンチレバー１０３の振動方向（変位方向）は、ステージ１０２の試料１０１が載置される載置面（ＸＹ平面）に対する法線方向（Ｚ軸方向）である。
【００３７】
探針１０３ａは、探針１０３ａ先端と探針１０３ａ先端のごく近傍にある試料１０１の一部との間に相互作用を発生させる。探針１０３ａは、例えば磁石である。この場合、当該相互作用は、磁気的相互作用（磁気力）となる。すなわち、走査型プローブ顕微鏡１００は、例えば、走査型磁気力顕微鏡や走査型磁気共鳴力顕微鏡として機能する。また、探針１０３ａは、例えば、電極である。この場合、当該相互作用は、電気的相互作用（静電気力）である。すなわち、走査型プローブ顕微鏡１００は、例えば、走査型静電気力顕微鏡として機能する。
【００３８】
カンチレバー励振器１０４は、利得増幅器１１３によって生成された制御信号に基づいてカンチレバー１０３を振動させるアクチュエーターである。すなわち、カンチレバー励振器１０４は、カンチレバー１０３を振動させる励振手段である。
【００３９】
カンチレバー変位検出器１１１は、カンチレバー１０３の変位を検出し、電気信号に変換する。すなわち、カンチレバー変位検出器１１１は、カンチレバー１０３の変位を検出する変位検出手段である。カンチレバー変位検出器１１１の変位検出信号は、交流実効値測定器１１２および利得増幅器１１３に供給される。カンチレバー変位検出器１１１としては、例えば、光ファイバー干渉計や光てこ法測定器などを用いることができる。
【００４０】
力変調装置１０７は、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させる。すなわち力変調装置１０７は、力変調手段である。力変調装置１０７は、所与の角周波数で探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させて、カンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせる。ここで、パラメーター励振（共振）とは、例えば、振り子の糸の長さや重力加速度の周期的な変化により振幅が増大する物理現象である。走査型プローブ顕微鏡１００が走査型磁気共鳴力顕微鏡である場合、力変調装置１０７は、試料１０１が磁気共鳴を起こすのに適した周波数を持つ高周波磁場を変調して測定対象領域に印加する。これにより、探針１０３ａと試料１０１との間に働く磁気共鳴力を変調できる。
【００４１】
図２は、探針１０３ａの付いたカンチレバー１０３を模式的に示す図である。カンチレバー１０３には試料１０１が近接しており、探針１０３ａ先端と、探針１０３ａ先端のごく近傍にある試料の一部とがなんらかの相互作用＝Ｆｚを及ぼし合っている。さらにその相互作用は、試料１０１と探針１０３ａとの間の距離に依存する。因って下記式（２）に示す相互作用の勾配ｇが有限である。なお、ｚはカンチレバー１０３の変位である。
【００４２】
【数３】
相互作用Ｆｚは、例えば探針１０３ａや試料１０１が磁性を帯びているなら磁気的相互作用となる。このとき力変調装置１０７として変調コイルなどを準備すればその磁気相互作用を変調させることができる。相互作用Ｆｚは、例えば探針１０３ａや試料１０１が電荷を帯びているなら電気的相互作用となる。このとき力変調装置１０７として電極などを準備すればその電気的相互作用を変調させることができる。変調の周波数をカンチレバー１０３の固有角周波数ω０の２倍に設定する。またこの変調によって発生する変調された力勾配の振幅を、下記式（３）とする。
【００４３】
【数４】
このとき、カンチレバーの変位ｚについて、以下の運動方程式（４）が成り立つ。
【００４４】
【数５】
ここで、ｍはカンチレバー１０３の有効質量、ω０はカンチレバーの固有角周波数、ＱはカンチレバーのＱ値、ｋはカンチレバーのバネ定数、Ｆａｐは、カンチレバー励振器１０４によってカンチレバー１０３に与えられる力を表す。
【００４５】
変位ｚは、カンチレバー変位検出器１１１（図１参照）により検出可能である。そしてこのｚを用いて、Ｆａｐが下記式（５）を成り立つようにフィードバックを掛けてＦａｐを作り出すことができる。
【００４６】
【数６】
具体的には、観察された時系列データｚ（ｔ）に対して、位相をπ／２ずらした信号を準備し、ｚに対する増幅率は、ｚの発振が得られさらにｚの振幅が所望の値になるように調整する。このとき、ｚに関する運動方程式から、以下の式（６）が導き出される。
【００４７】
【数７】
この式（６）は、下記式（７）に示すMathieu方程式に対して、ω＝２ω０、ε＝０、δ＝（１／ｍω０２）｜ｇ｜のときに対応し、Mathieuが述べるように、振動数ω０のパラメーター共振解が期待できる。
【００４８】
【数８】
ここで、パラメーター共振解が得られる位相εの領域は、ゼロを中心に狭い。Mathieuの考察によると、｜ε｜<｜δ｜ω０／２である。すなわち、たとえ力勾配の変調が発生したとしても、その変調位相がゼロ近傍に設定されていなければパラメーター共振が生まれない。変調位相がゼロ近傍にされた力のみが対象となってパラメーター共振が生じる。したがって、測定の目的となる力とは異なる力に起因するカンチレバー１０３の共振を抑制することができる。
【００４９】
勾配ｇが有限となってパラメーター共振定常解がｚの振動に加われば、ｚの振幅が増す。そして、Ｆａｐを小さく調整して、ｚの振幅を所望の値に戻す。すなわち、Ｆａｐの調整量が未知の相互作用の勾配ｇに依存する値として記録される。
【００５０】
制御回路１０は、カンチレバー変位検出器１１１の検出結果に基づいて、カンチレバー励振器１０４を制御するための制御信号および力変調装置１０７を制御するための制御信号を生成する。さらに、制御回路１０は、カンチレバー変位検出器１１１の検出結果に基づいて、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を検出し、試料１０１の測定対象領域における試料像を生成する。すなわち、制御回路１０は、試料像生成手段である。なお、制御回路１０の詳細については後述する。
【００５１】
ここで、試料像とは、探針１０３ａによって検出された探針１０３ａと試料１０１との間の力に依存する物理量の分布である。例えば、走査型プローブ顕微鏡１００が、走査型磁気力顕微鏡として機能する場合、試料像は、試料に関する磁気特性の物理量分布である。また、走査型プローブ顕微鏡１００が、走査型磁気共鳴力顕微鏡として機能する場合、試料像は、試料に関する磁気共鳴特性の物理量分布である。また、走査型プローブ顕微鏡１００が、走査型静電気力顕微鏡として機能する場合、試料像は、試料に関する電気特性の物理量分布である。また、試料１０１の測定対象領域とは、走査型プローブ顕微鏡１００の測定の対象となる試料１０１の領域をいう。
【００５２】
２． 走査型プローブ顕微鏡の動作
次に、本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の動作について説明する。
【００５３】
走査型プローブ顕微鏡１００は、試料１０１が載置されたステージ１０２をＸＹ方向に走査して、各位置（Ｘ，Ｙ）で探針１０３ａ付きカンチレバー１０３に掛かる力勾配（力）のデータを、利得増幅器１１３の増幅率として収集して画像化する。以下に手順を説明する。
【００５４】
まず、力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８をＯＦＦにして、力変調をゼロに設定する。そして、以下に述べるカンチレバー１０３の自己励振ループをＯＮにする。カンチレバー１０３を安定して励振するための自己励振ループは、例えば、"Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity", T.R.Albrecht, P.Grutter, D.Horne and D.Rugar, J. Appl. Phys. 69(1991)668-673で提案されている。
【００５５】
カンチレバー変位検出器１１１において、カンチレバー１０３の振動の振る舞いｚ（ｔ）が計測される。ｚ（ｔ）は、例えば、波形が正弦波である交流信号である。利得増幅器１１３では、ｚ（ｔ）の振幅と所望の振幅値Ａ０を比較し、ｚ（ｔ）の振幅が所望の振幅値Ａ０になるように、ｚ（ｔ）の振幅値が小さいときは入力ｚ（ｔ）に対して増幅率を上げて出力し、ｚ（ｔ）の振幅値が大きいときは入力ｚ（ｔ）に対して増幅率を下げて出力する。ｚ（ｔ）の振幅は、交流実効値測定器１１２で実効値として測定される。移相器１０６では、入力されたｚ（ｔ）の時系列データ（制御信号）に対して、位相をπ／２遅延時間π／２ω０だけ遅らせて出力する。これにより、ｚ（ｔ）の振動位相を相互作用Ｆｚ（ｔ）の変調位相に対してπ／２ずらすことができる。カンチレバー励振器用ドライバー１０５では、移相器１０６から出力された信号でカンチレバー１０３が励振できるように、カンチレバー励振器１０４へ位相器１０６からの信号を増幅して出力する。上記のループによって、カンチレバー１０３の振幅値が一定値＝Ａ０となるように保たれる。以後、利得増幅器１１３の増幅率を記録し続ける。
【００５６】
次に、力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８をＯＮにする。周波数ダブラ１１０では、ｚ（ｔ）の振動データＡ０ｓｉｎ（ω０ｔ）に対して２倍の周波数を持った振動データＡ０ｓｉｎ（２ω０ｔ）に変換される。この信号が、力変調装置を駆動するためのドライバー１０８で増幅されて、力変調装置１０７で試料１０１に力変調を作用させる。力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８で増幅された場合、力変調装置１０７において信号出力に遅延が発生する場合が多い。移相器１０９では、この遅延時間を補正し、ｚ（ｔ）の振動位相とＦｚ（ｔ）の変調位相とが同期するように位相を調整する。
【００５７】
次に、ステージ１０２を走査して、試料１０１の表面近傍の測定したい局所的な部分を、カンチレバー１０３の先端の探針１０３ａへ近づける。このとき、力変調装置１０７に由来する力勾配｜ｇ｜が有限であれば、力勾配が発生した直後には、パラメーター共振が生じ、カンチレバー１０３の振幅が増加する。自己励振ループは、カンチレバー１０３の振幅をＡ０とするように、利得増幅器１１３が増幅率を低下させて、カンチレバー励振器１０４へ出力する力を自動的に軽減する。
【００５８】
上述したステージ１０２の走査および利得増幅器１１３によるカンチレバー１０３の振動の制御を繰り返して、利得増幅器１１３の増幅率を記録し続ける。この利得増幅器１１３の増幅率は、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力に対応しており、利得増幅器１１３の増幅率を記録し続けることは、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を記録し続けることになる。このようにして、利得増幅器１１３の増幅率から試料１０１の測定対象領域における試料像を生成する。
【００５９】
本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡によれば、力変調装置１０７は、カンチレバー１０３の固有角周波数ω０の２倍の角周波数で探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させて、カンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせる。これにより、測定の目的となる力とは異なる力に起因するカンチレバー１０３の共振を抑制することができるため、測定の目的となる力とは異なる力が測定に与える影響を低減できる。したがって、測定の目的となる力とは異なる力による寄生信号が抑制された良好な試料像（物理量分布）を得ることができる。
【００６０】
本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡によれば、制御回路１０は、カンチレバー変位検出器１１１の検出結果から得られたカンチレバー１０３の振幅値と所望の振幅値とを比較し、比較結果に基づいてカンチレバー１０３の振幅値が所望の振幅値となるような制御信号を生成し、かつ比較結果に基づいて探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を検出し、カンチレバー励振器１０４は、制御信号に基づいて、カンチレバー１０３の振幅値が所望の振幅値となるようにカンチレバー１０３を振動させる。これにより、容易に、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を検出できる。
【００６１】
３． 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
【００６２】
例えば、上述した図１に示す走査型プローブ顕微鏡１００では、探針１０３ａと試料１０１との間に発生する力Ｆｚを変調させる角周波数ωが、カンチレバー１０３の固有角周波数ω０の２倍である場合について説明したが、角周波数ωはこれに限定されない。角周波数ωは、例えば、式（６）に示す運動方程式に関するパラメーター共振定常解であってもよい。これにより、カンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせることができる。
【００６３】
Mathieu方程式（式（７）参照）に関するω０のパラメーター共振定常解については、たとえば「非線形力学」戸田盛和、渡辺慎介共著 共立出版社（1984年）に示されている。図３は、Mathieu方程式の安定領域、不安定領域を示す図である。ただし、ω＝ω０／√α（αが正の時ωは振動数を、αが負の時ωは減衰率の定数を表す）、β＝（ω０／ω）２・δである。図３に示すパラメーターα、β平面内において、「安定」とされた領域でω０のパラメーター共振定常解が得られる。安定とされる適当なαを選んで、力変調周波数ωをω０／√αに選んでも構わない。この際、周波数ダブラ１１０は、１／√α倍に周波数が変換されるように変更される。例えば、角周波数ω＝ｎω０（ｎは２以上の整数）の関係を満たせば、カンチレバー１０３にパラメーター共振を生じさせることができる。なお、角周波数ωは、カンチレバー１０３の固有角周波数ω０の２倍であることが好ましい。これにより、効率よくカンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせることができる。
【００６４】
また、例えば、探針１０３ａと試料１０１との間に発生する力Ｆｚが、2つの独立変数ｐ１とｐ２に依存しており、この２つの独立変数ｐ１とｐ２を制御してパラメーター共振を生じさせてもよい。カンチレバー１０３の探針１０３ａと試料１０１との間に発生する力Ｆｚが、2つの独立変数ｐ１とｐ２に依存し、かつ下記式（８）を満たす場合に、ｐ１とｐ２を何らかの方法で操作する。
【００６５】
【数９】
具体的には、たとえば、Ｆｚとして磁気力を考え、Ｆｚが外部磁場Ｈと温度Ｔとに依存してＦｚ＝ｃ０Ｈ／Ｔ（ｃ０は定数）と記述できる場合などである。このｐ１の変調角周波数ω１とｐ２の変調角周波数ω２とが、どちらもω０の非整数倍であって、かつ｜ω１＋ω２｜＝２ω０、あるいは｜ω１−ω２｜=２ω０を満たすなら、力勾配ｇがカンチレバー１０３にω０でパラメーター共振を生じさせることができる。この時は、図１に示す走査型プローブ顕微鏡において一種類の力変調を設けるために設置された力変調装置１０７、力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８、移相器１０９、周波数ダブラ１１０、をｐ１とｐ２の変調のために２式用意すればよい。
【００６６】
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【符号の説明】
【００６７】
１００ 走査型プローブ顕微鏡、１０１ 試料、１０２ ステージ、
１０３ カンチレバー、１０３ａ 探針、１０４ カンチレバー励振器、
１０５ カンチレバー励振用ドライバー、１０６ 移相器、１０７ 力変調装置、
１０８ ドライバー、１０９ 移相器、１１０ 周波数ダブラ、
１１１ カンチレバー変位検出器、１１２ 交流実効値測定器、
１１３ 自動利得増幅器
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡は、探針と試料とを接近させた状態で探針を試料に対して相対的に走査する際に、探針から試料へ局所的刺激を発生させ、その刺激に対する試料表面からの局所的応答を測定することによって試料の表面を観察する顕微鏡である。
【０００３】
走査型プローブ顕微鏡は、応答の違いから、走査型トンネル顕微鏡と走査型原子間力顕微鏡とに分別される。走査型トンネル顕微鏡は、探針を金属製探針、刺激をトンネル電圧、それに対する応答をトンネル電流とするものである。走査型原子間力顕微鏡は、探針を力検出用カンチレバー、刺激を原子間力、応答を力によるカンチレバーの変位とするものである。
【０００４】
また、走査型原子間力顕微鏡から派生した顕微鏡として、走査型磁気力顕微鏡（探針：探針部に磁石が付着したカンチレバー、刺激：磁気力）、走査型静電気力顕微鏡（探針：探針部が電極として働くカンチレバー、刺激：静電気力）、走査型磁気共鳴力顕微鏡（探針：探針部に磁石が付着したカンチレバー、刺激：磁気力）（例えば、特許文献１参照）などが開発されている。これらは全て力を応答として観察する顕微鏡と考えられ、走査型原子間力顕微鏡の範疇に属するものである。
【０００５】
走査型原子間力顕微鏡（Scanning Atomic Force Microscope、以下ＡＦＭと略記する）には、測定状況の違いから、接触式測定モードと非接触式測定モードの２種類が存在する。接触式測定モードは、探針と試料表面の間に発生する強い斥力を刺激として、探針と試料表面を接触させながら力を観測する方法である。それに対し、非接触式測定モードは、探針と試料表面の間に発生する弱い引力を刺激として、探針と試料を接触させずに力を観測する測定方法である。
【０００６】
ＡＦＭは、探針と試料上の原子との間に発生する微弱な原子間力を観測することによって、高い空間分解能を持つ試料表面の凹凸像を提供することができる。ＡＦＭの特徴ならびに技術については、例えば、非特許文献１や非特許文献２に記載されている。
【０００７】
ここで、ＡＦＭにおける力検出法について説明する。ＡＦＭにおいて測定対象となる力は、片持ちバネであるカンチレバーを用いて検出するのが一般的であり、カンチレバー先端に付いたチップに掛かる力Ｆによってカンチレバーが撓む量ｘを、あるいはカンチレバー先端に付いたチップに掛かる力ｆによって誘起されるカンチレバーの振動量Ａを、精密な位置変位計で観測して、それぞれＦ＝ｋｘ、あるいはｆ＝ｋＡ/Ｑ０から評価できる。ここでｋはバネ定数であり、Ｑ０はカンチレバーのＱ値を表わす。カンチレバー先端に付いたチップに作用する力は、試料表面ともしくはその近傍との相互作用に起因する原子間力、静電気力、磁気力（この場合には、チップは磁性チップであること）などが対象となる。
【０００８】
力検出法を用いたＡＦＭの例として、非特許文献３では、力検出法を用いた磁気共鳴力顕微鏡について記述されている。
【０００９】
図４は、従来の磁気共鳴力顕微鏡の一例を示す機能ブロック図である。磁気共鳴力顕微鏡１０００は、試料１００１が載ったステージ１００２を走査して、各位置でカンチレバー１００３に掛かる磁気共鳴力のデータを収集する。そして、磁気共鳴力マップを取得し、適切な画像処理を施して、試料のスピン密度分布の情報を画像化する。以下、力強度を評価するための動作に焦点をあて、説明を続ける。
【００１０】
まず、試料１００１に含まれるスピンと、カンチレバー１００３の先端に載った磁石との間で磁気力が発生する。その力Ｆｚは、カンチレバー１００３に作用する。更に、力変調用発振器１００６で発生させた変調信号を、ドライバー１００５を介して力変調装置１００４に供給し、広く知られた磁気共鳴原理に基づき、力変調装置１００４を用いて試料１００１に含まれる一部のスピンを操作し、磁気力を定常的に変調させる。
【００１１】
ここで、変調の周波数をカンチレバー１００３の機械的共振角周波数ω０に一致させると、カンチレバー１００３は振幅Ａ＝ＦｚＱ０／ｋで共振する。カンチレバー１００３が共振する振る舞いは、カンチレバー変位検出器１００７で検出される。検出された信号は、変調源である正弦波を参照信号としたロックイン増幅器１００８で検波され、カンチレバー１００３の振幅値Ａが取得され、ロックイン増幅器１００８から信号成分として出力される。
【００１２】
磁気共鳴力顕微鏡では、探針と試料とに働く様々な力が存在することを前提として、磁気共鳴力という興味のある力だけを抽出することが求められている。具体的には、図４に示す磁気共鳴力顕微鏡装置１０００の力変調装置１００４としては、高周波磁場の高周波変調器が選択されている。これによって、試料のスピン磁化が変調され、磁性探針と試料中のスピン磁化との間に働く磁気力だけが変調されている。目的の力だけを抽出したいという要求は、磁気共鳴力顕微鏡に限らず、様々な力の中から目的の力だけを抽出して画像化するケルビン・プローブフォース顕微鏡全般に当てはまる。
【００１３】
しかしながら、目的の力だけを変調するのは難しい。たとえば、磁気共鳴力を抽出する磁気共鳴力顕微鏡装置の例では、何らかの理由で高周波磁場発生器により変調された高周波磁場と磁性探針とが磁気的に相互作用を及ぼし合い、高周波磁場の変調に依ってその磁気力が変調してしまう。このときは、目的の力である試料と磁性探針との磁気共鳴力だけではなく、高周波磁場発生器と磁性探針との磁気力も抽出されてしまう。
【００１４】
目的の力だけを変調することの難しさは、例えば、非特許文献４に記載されている。非特許文献４では、磁気共鳴力以外の寄生的な磁気力が大きく測定に影響を与えることを問題としている。磁気共鳴力をＦｚとすると、Ｆｚの独立変数として、高周波周波数強度Ｂ１および磁場強度Ｂｚが存在する。しかしながら、Ｂ１あるいはＢｚをカンチレバーの固有角周波数ω０で変調すると、磁気共鳴力とは無関係の磁気力が、磁気共鳴力に対して１００倍程度大きく観測されてしまう結果が得られている。また、Ｂ１あるいはＢＺをカンチレバーの固有角周波数の１／ｎ倍ｎは整数で変調しても寄生的な磁気力が無視できない大きさで観測されている。このような課題に対して、非特許文献４では、力について二つの独立変数を非調和で変調させる方法が提案されている。具体的には、磁気共鳴力Ｆｚが、2つの独立変数ｐ１，ｐ２に依存し、かつ下記式（１）を満たし、ｐ１とｐ２が何らかの方法で操作できると仮定する。このｐ１の変調角周波数ω１とｐ２の変調角周波数ω２とが、どちらもω０の非整数倍であって、かつ|ω１＋ω２|=ω０あるいは|ω１−ω２|=ω０を満たすなら、ω０で変調したＦｚのみが抽出できると記載されている。
【００１５】
【数１】
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１６】
【特許文献１】特開２００７−８５９５５号公報
【非特許文献】
【００１７】
【非特許文献１】森田清三編著、解説書「走査型プローブ顕微鏡 基礎と未来予測」丸善株式会社（２０００）
【非特許文献２】Ernst Meyer, Hans Josef Hug, Roaland Bennewitz Springer ,“Scanning Probe Microscopy The Lab on a Tip”（2004）
【非特許文献３】K. Wago, D. Botkin, C. S. Yannoni and D. Ruger,“Paramagnetic and ferromagnetic resonance imaging with a tip-on-cantilever magnetic resonance force microscope”, Appl. Phys. Lett., vol. 72, pp. 2757-2759 (1998)
【非特許文献４】K.J.Bruland, J.Krzystek, J.L.Garbini and J.A.Sidles, "Anharmonic modulation for noise reduction in magnetic resonance force microscopy", Rev. Sci. Instrum. 66 (1995) 2853-2856
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
しかしながら、非特許文献４に記載されている力について二つの独立変数を非調和で変調させる方法を用いた走査型プローブ顕微鏡によっても、寄生的な力、すなわち測定の目的となる力とは異なる力の影響を完全に取り除くことは難しく、より寄生的な力の影響を低減できる走査型プローブ顕微鏡が望まれている。
【００１９】
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様によれば、測定の目的となる力とは異なる力が測定に与える影響を低減できる走査型プローブ顕微鏡を提供することができる。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
（１）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡は、
カンチレバーの先端に取り付けられた探針と試料とを接近させた状態で前記カンチレバーを振動させて前記探針を前記試料に対して非接触で走査し、前記探針と前記試料との間に働く力を変調させながら、前記カンチレバーの変位に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、前記試料の測定対象領域における試料像を生成する走査型プローブ顕微鏡において、
前記カンチレバーを振動させる励振手段と、
前記探針と前記試料との間に働く力を変調させる力変調手段と、
前記カンチレバーの変位を検出する変位検出手段と、
前記変位検出手段の検出結果に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、前記試料の測定対象領域における試料像を生成する試料像生成手段と、
を含み、
前記力変調手段は、所与の角周波数で前記探針と前記試料との間に働く力を変調させて、前記カンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせる。
【００２１】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、力変調手段は、所与の角周波数で探針と試料との間に働く力を変調させて、カンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせる。これにより、測定の目的となる力とは異なる力に起因するカンチレバーの共振を抑制することができるため、測定の目的となる力とは異なる力が測定に与える影響を低減できる。したがって、寄生信号が抑制された良好な試料像を得ることができる。
【００２２】
（２）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、
前記所与の角周波数が、前記カンチレバーの固有角周波数の２倍であってもよい。
【００２３】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、効率よくカンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせることができる。
【００２４】
（３）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、
前記所与の角周波数は、前記カンチレバーの固有角周波数をω０、前記カンチレバーの有効質量をｍ、前記探針と前記試料との間に働く力をＦｚ、時間をｔとしたときに、前記探針と前記試料との間の距離ｚに関する下記運動方程式に関するパラメーター共振定常解であってもよい。
【００２５】
【数２】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、カンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせることができる。これにより、測定の目的となる力とは異なる力に起因するカンチレバーの共振を抑制することができるため、測定の目的となる力とは異なる力が測定に与える影響を低減できる。したがって、寄生信号が抑制された良好な試料像を得ることができる。
【００２６】
（４）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、
前記試料像生成手段は、前記変位検出手段の検出結果から得られた前記カンチレバーの振幅値と所望の振幅値とを比較し、比較結果に基づいて前記カンチレバーの振幅値が前記所望の振幅値となるような制御信号を生成し、かつ前記比較結果に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、
前記励振手段は、前記制御信号に基づいて、前記カンチレバーの振幅値が前記所望の振幅値となるように前記カンチレバーを振動させてもよい。
【００２７】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、容易に、探針と試料との間に働く力を検出できる。
【００２８】
（５）本発明に係る走査型プローブ顕微鏡において、
前記力変調手段は、高周波磁場を前記所与の角周波数で変調して前記測定対象領域に印加し、
前記探針と前記試料との間に働く力は、磁気共鳴力であってもよい。
【００２９】
このような走査型プローブ顕微鏡によれば、試料に関する磁気共鳴特性の物理量分布を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の機能ブロック図。
【図２】本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーを模式的に示す図。
【図３】Mathieu方程式の安定領域、不安定領域を示す図。
【図４】従来の磁気共鳴力顕微鏡装置の一例を示す機能ブロック図。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
【００３２】
１． 走査型プローブ顕微鏡
まず、本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡について説明する。図１は、本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡１００の機能ブロック図である。本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡は、例えば、走査型原子間力顕微鏡や、走査型原子間力顕微鏡から派生した走査型磁気力顕微鏡、走査型静電気力顕微鏡、走査型磁気共鳴力顕微鏡等として機能する。また、本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡は、探針と試料との間に発生する弱い引力を摂動として、探針と試料を接触させずに目的の力を観測する非接触式測定モードを用いた力検出法により測定を行う。
【００３３】
走査型プローブ顕微鏡１００は、図１に示すように、ステージ１０２と、探針１０３ａ付きカンチレバー１０３と、カンチレバー励振器１０４と、力変調装置１０７と、カンチレバー変位検出器１１１と、制御回路１０と、を含む。制御回路１０は、カンチレバー励振用ドライバー１０５と、位相器１０６と、力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８と、位相器１０９と、周波数タブラ１１０と、交流実効値測定器１１２と、利得増幅器１１３と、を含む。
【００３４】
試料１０１は、特に限定されず、例えば、走査型プローブ顕微鏡１００が走査型磁気力顕微鏡である場合、磁気材料や磁気記録媒体などであり、走査型プローブ顕微鏡１００が走査型磁気共鳴力顕微鏡である場合、高分子や有機物、生物試料（細胞、蛋白質、ＤＮＡ）などである。
【００３５】
ステージ１０２には、試料１０１が載置される。ステージ１０２は、例えば、カンチレバー１０３の先端に取り付けられた探針１０３ａに対して、試料１０１を相対的に走査する３次元アクチュエーターとしての機能を有する。ステージ１０２は、試料１０１を２次元的に走査してもよく、また、３次元的に走査してもよい。なお、探針１０３ａに対して試料１０１を相対的に走査できれば、探針１０３ａを固定して試料１０１を走査しても、試料１０１を固定して探針１０３ａを走査してもよい。
【００３６】
カンチレバー１０３は、先端に探針１０３ａを備えた力検出用てこである。カンチレバー１０３は、探針１０３ａ先端と探針１０３ａ先端のごく近傍にある試料１０１の一部との間に発生する相互作用により変位する。カンチレバー１０３は、カンチレバー励振器１０４によって励振される。なお、カンチレバー１０３の振動方向（変位方向）は、ステージ１０２の試料１０１が載置される載置面（ＸＹ平面）に対する法線方向（Ｚ軸方向）である。
【００３７】
探針１０３ａは、探針１０３ａ先端と探針１０３ａ先端のごく近傍にある試料１０１の一部との間に相互作用を発生させる。探針１０３ａは、例えば磁石である。この場合、当該相互作用は、磁気的相互作用（磁気力）となる。すなわち、走査型プローブ顕微鏡１００は、例えば、走査型磁気力顕微鏡や走査型磁気共鳴力顕微鏡として機能する。また、探針１０３ａは、例えば、電極である。この場合、当該相互作用は、電気的相互作用（静電気力）である。すなわち、走査型プローブ顕微鏡１００は、例えば、走査型静電気力顕微鏡として機能する。
【００３８】
カンチレバー励振器１０４は、利得増幅器１１３によって生成された制御信号に基づいてカンチレバー１０３を振動させるアクチュエーターである。すなわち、カンチレバー励振器１０４は、カンチレバー１０３を振動させる励振手段である。
【００３９】
カンチレバー変位検出器１１１は、カンチレバー１０３の変位を検出し、電気信号に変換する。すなわち、カンチレバー変位検出器１１１は、カンチレバー１０３の変位を検出する変位検出手段である。カンチレバー変位検出器１１１の変位検出信号は、交流実効値測定器１１２および利得増幅器１１３に供給される。カンチレバー変位検出器１１１としては、例えば、光ファイバー干渉計や光てこ法測定器などを用いることができる。
【００４０】
力変調装置１０７は、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させる。すなわち力変調装置１０７は、力変調手段である。力変調装置１０７は、所与の角周波数で探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させて、カンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせる。ここで、パラメーター励振（共振）とは、例えば、振り子の糸の長さや重力加速度の周期的な変化により振幅が増大する物理現象である。走査型プローブ顕微鏡１００が走査型磁気共鳴力顕微鏡である場合、力変調装置１０７は、試料１０１が磁気共鳴を起こすのに適した周波数を持つ高周波磁場を変調して測定対象領域に印加する。これにより、探針１０３ａと試料１０１との間に働く磁気共鳴力を変調できる。
【００４１】
図２は、探針１０３ａの付いたカンチレバー１０３を模式的に示す図である。カンチレバー１０３には試料１０１が近接しており、探針１０３ａ先端と、探針１０３ａ先端のごく近傍にある試料の一部とがなんらかの相互作用＝Ｆｚを及ぼし合っている。さらにその相互作用は、試料１０１と探針１０３ａとの間の距離に依存する。因って下記式（２）に示す相互作用の勾配ｇが有限である。なお、ｚはカンチレバー１０３の変位である。
【００４２】
【数３】
相互作用Ｆｚは、例えば探針１０３ａや試料１０１が磁性を帯びているなら磁気的相互作用となる。このとき力変調装置１０７として変調コイルなどを準備すればその磁気相互作用を変調させることができる。相互作用Ｆｚは、例えば探針１０３ａや試料１０１が電荷を帯びているなら電気的相互作用となる。このとき力変調装置１０７として電極などを準備すればその電気的相互作用を変調させることができる。変調の周波数をカンチレバー１０３の固有角周波数ω０の２倍に設定する。またこの変調によって発生する変調された力勾配の振幅を、下記式（３）とする。
【００４３】
【数４】
このとき、カンチレバーの変位ｚについて、以下の運動方程式（４）が成り立つ。
【００４４】
【数５】
ここで、ｍはカンチレバー１０３の有効質量、ω０はカンチレバーの固有角周波数、ＱはカンチレバーのＱ値、ｋはカンチレバーのバネ定数、Ｆａｐは、カンチレバー励振器１０４によってカンチレバー１０３に与えられる力を表す。
【００４５】
変位ｚは、カンチレバー変位検出器１１１（図１参照）により検出可能である。そしてこのｚを用いて、Ｆａｐが下記式（５）を成り立つようにフィードバックを掛けてＦａｐを作り出すことができる。
【００４６】
【数６】
具体的には、観察された時系列データｚ（ｔ）に対して、位相をπ／２ずらした信号を準備し、ｚに対する増幅率は、ｚの発振が得られさらにｚの振幅が所望の値になるように調整する。このとき、ｚに関する運動方程式から、以下の式（６）が導き出される。
【００４７】
【数７】
この式（６）は、下記式（７）に示すMathieu方程式に対して、ω＝２ω０、ε＝０、δ＝（１／ｍω０２）｜ｇ｜のときに対応し、Mathieuが述べるように、振動数ω０のパラメーター共振解が期待できる。
【００４８】
【数８】
ここで、パラメーター共振解が得られる位相εの領域は、ゼロを中心に狭い。Mathieuの考察によると、｜ε｜<｜δ｜ω０／２である。すなわち、たとえ力勾配の変調が発生したとしても、その変調位相がゼロ近傍に設定されていなければパラメーター共振が生まれない。変調位相がゼロ近傍にされた力のみが対象となってパラメーター共振が生じる。したがって、測定の目的となる力とは異なる力に起因するカンチレバー１０３の共振を抑制することができる。
【００４９】
勾配ｇが有限となってパラメーター共振定常解がｚの振動に加われば、ｚの振幅が増す。そして、Ｆａｐを小さく調整して、ｚの振幅を所望の値に戻す。すなわち、Ｆａｐの調整量が未知の相互作用の勾配ｇに依存する値として記録される。
【００５０】
制御回路１０は、カンチレバー変位検出器１１１の検出結果に基づいて、カンチレバー励振器１０４を制御するための制御信号および力変調装置１０７を制御するための制御信号を生成する。さらに、制御回路１０は、カンチレバー変位検出器１１１の検出結果に基づいて、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を検出し、試料１０１の測定対象領域における試料像を生成する。すなわち、制御回路１０は、試料像生成手段である。なお、制御回路１０の詳細については後述する。
【００５１】
ここで、試料像とは、探針１０３ａによって検出された探針１０３ａと試料１０１との間の力に依存する物理量の分布である。例えば、走査型プローブ顕微鏡１００が、走査型磁気力顕微鏡として機能する場合、試料像は、試料に関する磁気特性の物理量分布である。また、走査型プローブ顕微鏡１００が、走査型磁気共鳴力顕微鏡として機能する場合、試料像は、試料に関する磁気共鳴特性の物理量分布である。また、走査型プローブ顕微鏡１００が、走査型静電気力顕微鏡として機能する場合、試料像は、試料に関する電気特性の物理量分布である。また、試料１０１の測定対象領域とは、走査型プローブ顕微鏡１００の測定の対象となる試料１０１の領域をいう。
【００５２】
２． 走査型プローブ顕微鏡の動作
次に、本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡の動作について説明する。
【００５３】
走査型プローブ顕微鏡１００は、試料１０１が載置されたステージ１０２をＸＹ方向に走査して、各位置（Ｘ，Ｙ）で探針１０３ａ付きカンチレバー１０３に掛かる力勾配（力）のデータを、利得増幅器１１３の増幅率として収集して画像化する。以下に手順を説明する。
【００５４】
まず、力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８をＯＦＦにして、力変調をゼロに設定する。そして、以下に述べるカンチレバー１０３の自己励振ループをＯＮにする。カンチレバー１０３を安定して励振するための自己励振ループは、例えば、"Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity", T.R.Albrecht, P.Grutter, D.Horne and D.Rugar, J. Appl. Phys. 69(1991)668-673で提案されている。
【００５５】
カンチレバー変位検出器１１１において、カンチレバー１０３の振動の振る舞いｚ（ｔ）が計測される。ｚ（ｔ）は、例えば、波形が正弦波である交流信号である。利得増幅器１１３では、ｚ（ｔ）の振幅と所望の振幅値Ａ０を比較し、ｚ（ｔ）の振幅が所望の振幅値Ａ０になるように、ｚ（ｔ）の振幅値が小さいときは入力ｚ（ｔ）に対して増幅率を上げて出力し、ｚ（ｔ）の振幅値が大きいときは入力ｚ（ｔ）に対して増幅率を下げて出力する。ｚ（ｔ）の振幅は、交流実効値測定器１１２で実効値として測定される。移相器１０６では、入力されたｚ（ｔ）の時系列データ（制御信号）に対して、位相をπ／２遅延時間π／２ω０だけ遅らせて出力する。これにより、ｚ（ｔ）の振動位相を相互作用Ｆｚ（ｔ）の変調位相に対してπ／２ずらすことができる。カンチレバー励振器用ドライバー１０５では、移相器１０６から出力された信号でカンチレバー１０３が励振できるように、カンチレバー励振器１０４へ位相器１０６からの信号を増幅して出力する。上記のループによって、カンチレバー１０３の振幅値が一定値＝Ａ０となるように保たれる。以後、利得増幅器１１３の増幅率を記録し続ける。
【００５６】
次に、力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８をＯＮにする。周波数ダブラ１１０では、ｚ（ｔ）の振動データＡ０ｓｉｎ（ω０ｔ）に対して２倍の周波数を持った振動データＡ０ｓｉｎ（２ω０ｔ）に変換される。この信号が、力変調装置を駆動するためのドライバー１０８で増幅されて、力変調装置１０７で試料１０１に力変調を作用させる。力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８で増幅された場合、力変調装置１０７において信号出力に遅延が発生する場合が多い。移相器１０９では、この遅延時間を補正し、ｚ（ｔ）の振動位相とＦｚ（ｔ）の変調位相とが同期するように位相を調整する。
【００５７】
次に、ステージ１０２を走査して、試料１０１の表面近傍の測定したい局所的な部分を、カンチレバー１０３の先端の探針１０３ａへ近づける。このとき、力変調装置１０７に由来する力勾配｜ｇ｜が有限であれば、力勾配が発生した直後には、パラメーター共振が生じ、カンチレバー１０３の振幅が増加する。自己励振ループは、カンチレバー１０３の振幅をＡ０とするように、利得増幅器１１３が増幅率を低下させて、カンチレバー励振器１０４へ出力する力を自動的に軽減する。
【００５８】
上述したステージ１０２の走査および利得増幅器１１３によるカンチレバー１０３の振動の制御を繰り返して、利得増幅器１１３の増幅率を記録し続ける。この利得増幅器１１３の増幅率は、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力に対応しており、利得増幅器１１３の増幅率を記録し続けることは、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を記録し続けることになる。このようにして、利得増幅器１１３の増幅率から試料１０１の測定対象領域における試料像を生成する。
【００５９】
本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡によれば、力変調装置１０７は、カンチレバー１０３の固有角周波数ω０の２倍の角周波数で探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を変調させて、カンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせる。これにより、測定の目的となる力とは異なる力に起因するカンチレバー１０３の共振を抑制することができるため、測定の目的となる力とは異なる力が測定に与える影響を低減できる。したがって、測定の目的となる力とは異なる力による寄生信号が抑制された良好な試料像（物理量分布）を得ることができる。
【００６０】
本実施形態に係る走査型プローブ顕微鏡によれば、制御回路１０は、カンチレバー変位検出器１１１の検出結果から得られたカンチレバー１０３の振幅値と所望の振幅値とを比較し、比較結果に基づいてカンチレバー１０３の振幅値が所望の振幅値となるような制御信号を生成し、かつ比較結果に基づいて探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を検出し、カンチレバー励振器１０４は、制御信号に基づいて、カンチレバー１０３の振幅値が所望の振幅値となるようにカンチレバー１０３を振動させる。これにより、容易に、探針１０３ａと試料１０１との間に働く力を検出できる。
【００６１】
３． 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
【００６２】
例えば、上述した図１に示す走査型プローブ顕微鏡１００では、探針１０３ａと試料１０１との間に発生する力Ｆｚを変調させる角周波数ωが、カンチレバー１０３の固有角周波数ω０の２倍である場合について説明したが、角周波数ωはこれに限定されない。角周波数ωは、例えば、式（６）に示す運動方程式に関するパラメーター共振定常解であってもよい。これにより、カンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせることができる。
【００６３】
Mathieu方程式（式（７）参照）に関するω０のパラメーター共振定常解については、たとえば「非線形力学」戸田盛和、渡辺慎介共著 共立出版社（1984年）に示されている。図３は、Mathieu方程式の安定領域、不安定領域を示す図である。ただし、ω＝ω０／√α（αが正の時ωは振動数を、αが負の時ωは減衰率の定数を表す）、β＝（ω０／ω）２・δである。図３に示すパラメーターα、β平面内において、「安定」とされた領域でω０のパラメーター共振定常解が得られる。安定とされる適当なαを選んで、力変調周波数ωをω０／√αに選んでも構わない。この際、周波数ダブラ１１０は、１／√α倍に周波数が変換されるように変更される。例えば、角周波数ω＝ｎω０（ｎは２以上の整数）の関係を満たせば、カンチレバー１０３にパラメーター共振を生じさせることができる。なお、角周波数ωは、カンチレバー１０３の固有角周波数ω０の２倍であることが好ましい。これにより、効率よくカンチレバー１０３にパラメーター共振による振動を生じさせることができる。
【００６４】
また、例えば、探針１０３ａと試料１０１との間に発生する力Ｆｚが、2つの独立変数ｐ１とｐ２に依存しており、この２つの独立変数ｐ１とｐ２を制御してパラメーター共振を生じさせてもよい。カンチレバー１０３の探針１０３ａと試料１０１との間に発生する力Ｆｚが、2つの独立変数ｐ１とｐ２に依存し、かつ下記式（８）を満たす場合に、ｐ１とｐ２を何らかの方法で操作する。
【００６５】
【数９】
具体的には、たとえば、Ｆｚとして磁気力を考え、Ｆｚが外部磁場Ｈと温度Ｔとに依存してＦｚ＝ｃ０Ｈ／Ｔ（ｃ０は定数）と記述できる場合などである。このｐ１の変調角周波数ω１とｐ２の変調角周波数ω２とが、どちらもω０の非整数倍であって、かつ｜ω１＋ω２｜＝２ω０、あるいは｜ω１−ω２｜=２ω０を満たすなら、力勾配ｇがカンチレバー１０３にω０でパラメーター共振を生じさせることができる。この時は、図１に示す走査型プローブ顕微鏡において一種類の力変調を設けるために設置された力変調装置１０７、力変調装置１０７を駆動するためのドライバー１０８、移相器１０９、周波数ダブラ１１０、をｐ１とｐ２の変調のために２式用意すればよい。
【００６６】
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
【符号の説明】
【００６７】
１００ 走査型プローブ顕微鏡、１０１ 試料、１０２ ステージ、
１０３ カンチレバー、１０３ａ 探針、１０４ カンチレバー励振器、
１０５ カンチレバー励振用ドライバー、１０６ 移相器、１０７ 力変調装置、
１０８ ドライバー、１０９ 移相器、１１０ 周波数ダブラ、
１１１ カンチレバー変位検出器、１１２ 交流実効値測定器、
１１３ 自動利得増幅器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カンチレバーの先端に取り付けられた探針と試料とを接近させた状態で前記カンチレバーを振動させて前記探針を前記試料に対して非接触で走査し、前記探針と前記試料との間に働く力を変調させながら、前記カンチレバーの変位に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、前記試料の測定対象領域における試料像を生成する走査型プローブ顕微鏡において、
前記カンチレバーを振動させる励振手段と、
前記探針と前記試料との間に働く力を変調させる力変調手段と、
前記カンチレバーの変位を検出する変位検出手段と、
前記変位検出手段の検出結果に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、前記試料の測定対象領域における試料像を生成する試料像生成手段と、
を含み、
前記力変調手段は、所与の角周波数で前記探針と前記試料との間に働く力を変調させて、前記カンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせる、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
請求項１において、
前記所与の角周波数が、前記カンチレバーの固有角周波数の２倍である、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
請求項１において、
前記所与の角周波数は、前記カンチレバーの固有角周波数をω０、前記カンチレバーの有効質量をｍ、前記探針と前記試料との間に働く力をＦｚ、時間をｔとしたときに、前記探針と前記試料との間の距離ｚに関する下記運動方程式に関するパラメーター共振定常解である、走査型プローブ顕微鏡。
【数２】
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記試料像生成手段は、前記変位検出手段の検出結果から得られた前記カンチレバーの振幅値と所望の振幅値とを比較し、比較結果に基づいて前記カンチレバーの振幅値が前記所望の振幅値となるような制御信号を生成し、かつ前記比較結果に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、
前記励振手段は、前記制御信号に基づいて、前記カンチレバーの振幅値が前記所望の振幅値となるように前記カンチレバーを振動させる、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、
前記力変調手段は、高周波磁場を前記所与の角周波数で変調して前記測定対象領域に印加し、
前記探針と前記試料との間に働く力は、磁気共鳴力である、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項１】
カンチレバーの先端に取り付けられた探針と試料とを接近させた状態で前記カンチレバーを振動させて前記探針を前記試料に対して非接触で走査し、前記探針と前記試料との間に働く力を変調させながら、前記カンチレバーの変位に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、前記試料の測定対象領域における試料像を生成する走査型プローブ顕微鏡において、
前記カンチレバーを振動させる励振手段と、
前記探針と前記試料との間に働く力を変調させる力変調手段と、
前記カンチレバーの変位を検出する変位検出手段と、
前記変位検出手段の検出結果に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、前記試料の測定対象領域における試料像を生成する試料像生成手段と、
を含み、
前記力変調手段は、所与の角周波数で前記探針と前記試料との間に働く力を変調させて、前記カンチレバーにパラメーター共振による振動を生じさせる、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項２】
請求項１において、
前記所与の角周波数が、前記カンチレバーの固有角周波数の２倍である、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項３】
請求項１において、
前記所与の角周波数は、前記カンチレバーの固有角周波数をω０、前記カンチレバーの有効質量をｍ、前記探針と前記試料との間に働く力をＦｚ、時間をｔとしたときに、前記探針と前記試料との間の距離ｚに関する下記運動方程式に関するパラメーター共振定常解である、走査型プローブ顕微鏡。
【数２】
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記試料像生成手段は、前記変位検出手段の検出結果から得られた前記カンチレバーの振幅値と所望の振幅値とを比較し、比較結果に基づいて前記カンチレバーの振幅値が前記所望の振幅値となるような制御信号を生成し、かつ前記比較結果に基づいて前記探針と前記試料との間に働く力を検出し、
前記励振手段は、前記制御信号に基づいて、前記カンチレバーの振幅値が前記所望の振幅値となるように前記カンチレバーを振動させる、走査型プローブ顕微鏡。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、
前記力変調手段は、高周波磁場を前記所与の角周波数で変調して前記測定対象領域に印加し、
前記探針と前記試料との間に働く力は、磁気共鳴力である、走査型プローブ顕微鏡。
【図１】
【図２】
【図４】
【図３】
【図２】
【図４】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−４７６８９（Ｐ２０１２−４７６８９Ａ）
【公開日】平成２４年３月８日（２０１２．３．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１９２３６５（Ｐ２０１０−１９２３６５）
【出願日】平成２２年８月３０日（２０１０．８．３０）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【公開日】平成２４年３月８日（２０１２．３．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年８月３０日（２０１０．８．３０）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
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