金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法
【課題】凹欠陥のサイズおよび成膜条件の影響を受けずに、凹欠陥部が金属薄膜積層体のいずれかの層に至る深さであると特定できる程度に分析することのできる金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法の提供。
【解決手段】非磁性基体１００上に、それぞれ異なる金属成分（Ａ〜Ｅ）組成を有する複数の金属薄膜層（１〜５）が積層された金属薄膜積層体１０２で、凹欠陥部１１を有する前記金属薄膜積層体１０２の、前記凹欠陥部１１の底部に照射され前記金属薄膜積層体１０２を透過し前記非磁性基体１００に到達する電子ビームを照射して得られる第１ＥＤＸスペクトルおよび正常部表面に照射される前記電子ビームにより得られる第２ＥＤＸスペクトルを比較して得られるスペクトル強度の低下比率と、各金属成分（Ａ〜Ｅ）の各金属薄膜層（１〜５）への配分率とから、凹欠陥部１１の底部が存在する金属薄膜層を特定する。
【解決手段】非磁性基体１００上に、それぞれ異なる金属成分（Ａ〜Ｅ）組成を有する複数の金属薄膜層（１〜５）が積層された金属薄膜積層体１０２で、凹欠陥部１１を有する前記金属薄膜積層体１０２の、前記凹欠陥部１１の底部に照射され前記金属薄膜積層体１０２を透過し前記非磁性基体１００に到達する電子ビームを照射して得られる第１ＥＤＸスペクトルおよび正常部表面に照射される前記電子ビームにより得られる第２ＥＤＸスペクトルを比較して得られるスペクトル強度の低下比率と、各金属成分（Ａ〜Ｅ）の各金属薄膜層（１〜５）への配分率とから、凹欠陥部１１の底部が存在する金属薄膜層を特定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、磁気記録媒体などの金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法に関し、特には、磁気記録媒体の表面の微細な凹欠陥、特には、磁気記録媒体表面層の微細で複数の層に亘る深さの凹欠陥の原因分析の解析精度を向上させる金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピュータ等の情報記録媒体として用いられる磁気記録媒体は、近年益々高記録密度
化が要求され、かつ、小型化されてきている。そのような磁気記録媒体の斜視断面図（ａ）と一部拡大断面図（ｂ）を図１に示す。磁気記録媒体の製造工程の―例を説明する。まず、非磁性基体１００であるガラス基体やアルミ基体の両面をラッピング加工して磨き上げ、両面にポリッシング加工などの鏡面加工処理をする。この鏡面加工された非磁性基体を洗浄し表面欠陥検査を行う。検査後の良品基体を再度洗浄し、スパッタ法等によりＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層を形成する。次いで、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂターゲットを用いて、非磁性結晶配向制御層を形成する。さらに、Ｚｎ−Ｔａ−Ｃｒターゲットを用いて非磁性下地層をＡｒガス圧５．０Ｐａ下で形成する。続いて、９０モル％（Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ）−１０モル％ＳｉＯ2ターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下で磁性層を形成し、さらに、カーボン膜などの保護膜とパーフルオロポリエーテルなどの液体潤滑層を順次両面に形成して磁気記録媒体とする。それぞれの膜厚の一例としては軟磁性裏打ち層が３ｎｍ、非磁性結晶配向制御層が１３ｎｍ、下地層が２０ｎｍ、磁性層が６ｎｍ、保護層が１０ｎｍなどいずれもナノオーダーの膜厚である。このような製造工程で保護膜を形成した後、スパッタ成膜工程で発生した異物（ターゲットから飛び出した粒塊など）に起因する小突起の除去及び表面の平滑化、清浄化のため、表面のテープクリーニング等が行われ、最後に再び表面欠陥検査が行われる。
【０００３】
このような表面欠陥検査には主として二つの目的があって、一つはテープクリーニングの際に、前述した小突起が除去されて異物が取れたことにより表面に形成される凹欠陥を有する磁気記録媒体の排除と、そのような凹欠陥が形成される原因を突き止めて、同じ原因の凹欠陥の繰り返し発生を極力抑えることである。
【０００４】
従来は、表面欠陥検査として凹欠陥が極めて微細であるので、深さを調べるためにＡＦＭ（原子間力顕微鏡）が用いられていた。凹欠陥部の形状に沿ってカンチレバー先端の探針を走査させることで深さを測定し、予め判っている各層の膜厚に照らし合わせることで欠陥の原因箇所である層を特定する方法である。前記凹欠陥の多くは磁気記録媒体の表面に形成される金属薄膜積層体をスパッタ蒸着により、下層から順次、ターゲット材料と真空チャンバーを変えて堆積させていく。この際に、ある層のスパッタ蒸着中に、飛び出した不純物粒子や粒塊が付着して凸部を形成し、その後の積層膜の形成時にもそのまま凸部として残り、最後の表面テープクリーニング工程で、この凸部が粒塊ごと取れて凹欠陥となったものである。従って、凹欠陥の底部が含まれる層が特定できれば、その層の金属薄膜のスパッタ蒸着に凹欠陥の原因があると考えることができる。その結果、その凹欠陥の原因層を形成する真空チャンバー内のターゲット材料やスパッタ条件の不具合の有無を調べて改善すれば、繰り返し凹欠陥が発生することを抑制する対策を講じることができる。
【０００５】
このような表面欠陥の検出法として、磁気ディスク媒体の磁性薄膜の下のＮｉ−Ｐメッキ膜からなる下地層の表面に対して、正常部と欠陥部の元素組成の違いを利用して欠陥部を検出する欠陥検出法が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開１９８９−４７８７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、磁気記録媒体は、高記録密度の要求から、表面欠陥検査では、ますます微細な突起や凹欠陥の検出精度が要求される。そのために検査時間がかかるようになってきている。そのため、前述のＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いる表面欠陥分析方法では、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）の探針が凹欠陥の形状への正確な追従が困難な程度の微小な凹欠陥も検出しなければならなくなってきた。その結果、ＡＦＭの分析限界（測定限界）の関係から、正確な深さが分からない場合もあるという状況になっている。
【０００８】
一方、磁気記録媒体の非磁性基体上にスパッタで堆積される積層体は、前述のように、軟磁性裏打ち層、非磁性結晶配向制御層、下地層、磁性層、保護層などがそれぞれ別々の真空チャンバー内でそれぞれの層を形成する材料組成からなるターゲットによるスパッタによりそれぞれナノオーダーの膜厚で形成される。従って、前述の積層体の各層の中、スパッタ中に発生した異物が原因で小突起ができ、この小突起に起因して凹欠陥となった原因の層が判明すると、その層をスパッタした真空チャンバーを特定でき、そのスパッタターゲット材料あるいはスパッタ条件などの不具合を改善することができる。しかし、凹欠陥の底部を含む層を特定する目的であっても、各層の膜厚は前述のようにナノオーダーであるので、凹欠陥の深さもナノオーダーの精度で正確に測定する必要がある。ところが、凹欠陥の直径が小さいと、前述のように前記ＡＦＭの探針が凹欠陥の形状に追従できないために、凹欠陥の深さの測定が不正確になり、凹欠陥の原因となる層の適切な特定が困難になる場合がある。さらに、状況により磁気記録媒体の前記積層膜の膜厚を若干変更することもあるので、ＡＦＭを用いる表面欠陥分析方法では、分析結果から凹欠陥の原因層の特定を困難にする要因が増加し、分析結果の解析に非常に手間がかかるという問題もある。
【０００９】
本発明は、以上説明した点に鑑みてなされたものであり、本発明は、凹欠陥のサイズおよび成膜条件の影響を受けずに、凹欠陥部が金属薄膜積層体のいずれかの層に至る深さであると特定できる程度に分析することのできる金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を達成するために、非磁性基体上に、それぞれ異なる金属成分組成を有する複数の金属薄膜層が積層された金属薄膜積層体であって、表面に凹欠陥部を有する前記金属薄膜積層体の、前記凹欠陥部の底部に照射され前記金属薄膜積層体を透過し前記非磁性基体に到達する電子ビームを照射して得られる第１ＥＤＸスペクトルおよび正常部表面に照射される前記電子ビームにより得られる第２ＥＤＸスペクトルを比較して得られるスペクトル強度の低下比率と、各金属成分の各金属薄膜層への配分率とから、凹欠陥部の底部が存在する金属薄膜層を特定する金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法とする。また、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が０％で凹欠陥部に全部存在する金属成分と、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が１００％で凹欠陥部に全部欠落している金属成分と、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が０％より大で１００％未満の金属成分とのいずれかを求め、各金属成分の各金属薄膜層への配分率とから、凹欠陥部の底部が存在する金属薄膜層を特定する表面欠陥分析方法であってもよい。また、前記金属薄膜積層体を磁気記録媒体とすることがより好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、凹欠陥の微小サイズおよび成膜条件の影響を受けずに、凹欠陥の深さを金属薄膜積層体のいずれかの層に至る深さであると特定できる程度に正確に分析することのできる金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】磁気記録媒体の斜視断面図（ａ）と一部拡大断面図（ｂ）である。
【図２】表面欠陥を有する磁気記録媒体の一部拡大断面図で、表面に外来異物が付着した拡大断面図（ａ）とスパッタ不良に起因する凹欠陥を有する拡大断面図（ｂ）である。
【図３】本発明にかかるＥＤＸ分析の際の電子ビームの照射を示す磁気記録媒体の拡大断面図である。
【図４】正常部と凹欠陥部との金属成分ごとのＥＤＸスペクトル強度比較図である。
【図５】各金属成分（Ａ〜Ｅ）の各金属薄膜層（１〜５）への配分率の一覧表。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法について、金属薄膜積層体として磁気記録媒体を採りあげエネルギー分散型Ｘ線分析（以降、ＥＤＸ分析）を活用した表面欠陥分析法の実施例について、図面を参照して詳細に説明する。本発明はその要旨を超えない限り、以下に説明する実施例の記載に限定されるものではない。
【００１４】
前記ＥＤＸ分析について説明する。図３に示すように、分析対象の試料表面に電子ビームを照射すると、電子ビームは表面からある深さまで入り込み、試料を構成する元素に特有のエネルギー値を持つＸ線を発生する。このＸ線を特性Ｘ線と言う。発生した特性Ｘ線をＳｉ半導体検出器を用いて、Ｘ線エネルギーに比例した電流パルスに変換してスペクトル波形として出力すれば、元素分析を行うことができる。装置としては電子顕微鏡とＸ線分析装置とを組み合わせた分析装置になる。
【００１５】
前述の電子ビームを試料表面に入射した際にＸ線が発生する機構を説明すると、入射電子が試料を構成する元素の原子核の周りを回っているＫ殻軌道の電子を弾き飛ばす。すると、元素内ではより安定状態に戻ろうとして電子が高エネルギーのＬ殻軌道から落ちてくる。この際に前記軌道のエネルギー差に相当するＸ線が発生する。このＸ線が特性Ｘ線であり、元素によって、Ｘ線のエネルギー値が異なるので、この特性Ｘ線を出力させれば、元素分析として利用することができるのである。
【実施例１】
【００１６】
本発明にかかる表面欠陥分析法が対象とする金属薄膜積層体、例えば磁気記録媒体１０１は、図１に示すようにガラス基体やアルミニウム基体などの非磁性基体１００の両面にそれぞれ異なる所定の金属成分組成比率からなる金属薄膜１〜５が積層された構造を有する積層体である。
【００１７】
製造方法は、まず、非磁性基体１００であるガラス基体やアルミ基体の両面をラッピング加工して磨き上げ、両面にポリッシング加工などの鏡面加工処理をする。この鏡面加工された非磁性基体を洗浄し表面欠陥検査を行う。検査後の良品基体を再度洗浄し、スパッタ法等によりＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層を形成する。次いで、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂターゲットを用いて、非磁性結晶配向制御層を形成する。さらに、Ｚｎ−Ｔａ−Ｃｒターゲットを用いて非磁性下地層をＡｒガス圧５．０Ｐａ下で形成する。続いて、９０モル％（Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ）−１０モル％ＳｉＯ2ターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下で磁性層を形成し、さらに、カーボン膜などの保護膜とパーフルオロポリエーテルなどの液体潤滑層を順次両面に形成して磁気記録媒体とする。それぞれの膜厚の一例としては軟磁性裏打ち層が３ｎｍ、非磁性結晶配向制御層が１３ｎｍ、下地層が２０ｎｍ、磁性層が６ｎｍ、保護層が１０ｎｍなどいずれもナノオーダーの膜厚である。このような製造工程で保護膜を形成した後、スパッタ成膜工程で発生した異物（ターゲットから飛び出した粒塊など）に起因する小突起の除去及び表面の平滑化、清浄化のため、表面のテープクリーニング等が行われる。
【００１８】
また、一般にＥＤＸ分析を用いて金属薄膜の表面欠陥分析を実施する場合、図２（ａ）に示すように、金属薄膜積層体（磁気記録媒体１０１）の最表面上に付着した特定の外来異物１０の成分を分析することが多い。
【００１９】
一方、本発明の金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法は、図２（ｂ）に示すように、金属薄膜積層体として、非磁性基体１００上に金属薄膜１〜５が積層された磁気記録媒体１０２であって、例えば複数の金属薄膜３〜５に亘る凹欠陥部を有する磁気記録媒体に対する、有効な表面欠陥分析法である。金属薄膜１、２、３、４、５の各膜厚は、例えば、それぞれ順に３ｎｍ、１３ｎｍ、２０ｎｍ、６ｎｍ、１０ｎｍである。
【００２０】
具体的には、磁気記録媒体１０１の金属薄膜層の膜厚により照射する電子線の加速電圧を変える必要があるが、例えば、図３に示すように加速電圧１５ｋｅＶで照射することにより、金属薄膜層を超えて非磁性基体に達する深い電子線透過を行う。さらに電子線を正常部表面と凹欠陥部の底部とにそれぞれ照射することにより、各金属薄膜に含まれる金属成分ごとの総成分量に比例する強度を示す波形として出力する。この段階では各金属薄膜内の各金属成分を合わせた成分量の合計値の大小が分かるだけだが、正常部の成分値をリファレンスとし凹欠陥部と比較すれば、例えば図４に示すように、正常部に比して、凹欠陥部のスペクトル強度の出力値が減少している成分Ａと成分Ｂと、凹欠陥部（斜線ハッチング部）の成分出力スペクトル値の無い成分Ｄおよび成分出力に差の無い成分Ｃと成分Ｅが読み取れる。さらに、成分Ａについては正常部に対して凹欠陥部は５０％に減少し、成分Ｂは同じく９０％に減少している。図４の凹欠陥部と正常部の各金属成分Ａ〜Ｅに対応する横軸のエネルギー値における強度波形は重なり部分が分かるように少しずらして示されているが、同じエネルギー値における強度波形である。
【００２１】
図５は、各層の金属薄膜を構成する各金属成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅが、各金属薄膜（１〜５）に配分されている各金属成分（Ａ〜Ｅ）ごとの配分率（％）である。この図５を用いて、前記図４に示す、凹欠陥部が正常部に比べて減少している成分ＡとＢに合致する金属薄膜を考える。図５から、積層体の表面から金属薄膜５と４に亘る凹欠陥部があったとしても、成分Ｂが正常部に比べて減少することはないので、少なくとも金属薄膜３より深い凹欠陥部であろうと推定できる。さらに、正常部に対して成分Ａの凹欠陥部の減少比率が５０％であることから、凹欠陥部における金属薄膜３の成分Ａは１０％ではないかと推測できる。１０％は金属成分３の正常部の配分率２０％の２分の１であるから、凹欠陥部の成分Ｂを４０％の２分の１である２０％とすると、凹欠陥部の成分Ｂの総成分量は８０％となり、図５の凹欠陥部の成分Ｂが正常部の成分Ｂに対して８０％であることに合致する。さらに、図４から、成分Ｄが凹欠陥部からまったく検出されないことから、凹欠陥部には金属薄膜４が含まれていないことが推定できる。さらに成分Ｃ、Ｅについては正常部と凹欠陥部とで検出量に変化が無く、同量検出されていることから凹欠陥部に金属薄膜１と２が凹欠陥部に係ること無く、凹欠陥部の下方にそのままで存在していることが分かる。以上の推測を併せて考えると、凹欠陥部の底部は金属薄膜３の膜厚の２分の１のところにあることが推測される。すなわち金属薄膜３の膜厚の２分の１までは金属薄膜層が存在していることは、各金属薄膜の膜厚が不明でも推定できる。さらに、金属薄膜層（１〜５）が前述の磁気記録媒体の積層体である軟磁性裏打ち層３ｎｍ、非磁性結晶配向制御層１３ｎｍ、下地層２０ｎｍ、磁性層６ｎｍ、保護層１０ｎｍにそれぞれ順に対応するならば、凹欠陥深さは表面から２６ｎｍのところに底部があることになる。
【００２２】
以上説明したように、この実施例に記載した磁気記録媒体の表面欠陥分析方法によれば、本発明は従来のＡＦＭのような物理的な手段で深さを測るわけではないため、分析対象の凹欠陥部のサイズによる影響を受けない。また、各金属薄膜層の特有の成分組成を基にして算出された成分配分率から深さを算出するため、膜厚の変更など成膜条件の影響を受けずに簡単に凹欠陥深さを知ることが可能となる。
【符号の説明】
【００２３】
１〜５ 金属薄膜
１０ 外来異物
１１ 凹欠陥部
１００ 非磁性基体
１０１ 磁気記録媒体
１０２ 磁気記録媒体
Ａ〜Ｅ 金属成分
【技術分野】
【０００１】
この発明は、磁気記録媒体などの金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法に関し、特には、磁気記録媒体の表面の微細な凹欠陥、特には、磁気記録媒体表面層の微細で複数の層に亘る深さの凹欠陥の原因分析の解析精度を向上させる金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コンピュータ等の情報記録媒体として用いられる磁気記録媒体は、近年益々高記録密度
化が要求され、かつ、小型化されてきている。そのような磁気記録媒体の斜視断面図（ａ）と一部拡大断面図（ｂ）を図１に示す。磁気記録媒体の製造工程の―例を説明する。まず、非磁性基体１００であるガラス基体やアルミ基体の両面をラッピング加工して磨き上げ、両面にポリッシング加工などの鏡面加工処理をする。この鏡面加工された非磁性基体を洗浄し表面欠陥検査を行う。検査後の良品基体を再度洗浄し、スパッタ法等によりＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層を形成する。次いで、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂターゲットを用いて、非磁性結晶配向制御層を形成する。さらに、Ｚｎ−Ｔａ−Ｃｒターゲットを用いて非磁性下地層をＡｒガス圧５．０Ｐａ下で形成する。続いて、９０モル％（Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ）−１０モル％ＳｉＯ2ターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下で磁性層を形成し、さらに、カーボン膜などの保護膜とパーフルオロポリエーテルなどの液体潤滑層を順次両面に形成して磁気記録媒体とする。それぞれの膜厚の一例としては軟磁性裏打ち層が３ｎｍ、非磁性結晶配向制御層が１３ｎｍ、下地層が２０ｎｍ、磁性層が６ｎｍ、保護層が１０ｎｍなどいずれもナノオーダーの膜厚である。このような製造工程で保護膜を形成した後、スパッタ成膜工程で発生した異物（ターゲットから飛び出した粒塊など）に起因する小突起の除去及び表面の平滑化、清浄化のため、表面のテープクリーニング等が行われ、最後に再び表面欠陥検査が行われる。
【０００３】
このような表面欠陥検査には主として二つの目的があって、一つはテープクリーニングの際に、前述した小突起が除去されて異物が取れたことにより表面に形成される凹欠陥を有する磁気記録媒体の排除と、そのような凹欠陥が形成される原因を突き止めて、同じ原因の凹欠陥の繰り返し発生を極力抑えることである。
【０００４】
従来は、表面欠陥検査として凹欠陥が極めて微細であるので、深さを調べるためにＡＦＭ（原子間力顕微鏡）が用いられていた。凹欠陥部の形状に沿ってカンチレバー先端の探針を走査させることで深さを測定し、予め判っている各層の膜厚に照らし合わせることで欠陥の原因箇所である層を特定する方法である。前記凹欠陥の多くは磁気記録媒体の表面に形成される金属薄膜積層体をスパッタ蒸着により、下層から順次、ターゲット材料と真空チャンバーを変えて堆積させていく。この際に、ある層のスパッタ蒸着中に、飛び出した不純物粒子や粒塊が付着して凸部を形成し、その後の積層膜の形成時にもそのまま凸部として残り、最後の表面テープクリーニング工程で、この凸部が粒塊ごと取れて凹欠陥となったものである。従って、凹欠陥の底部が含まれる層が特定できれば、その層の金属薄膜のスパッタ蒸着に凹欠陥の原因があると考えることができる。その結果、その凹欠陥の原因層を形成する真空チャンバー内のターゲット材料やスパッタ条件の不具合の有無を調べて改善すれば、繰り返し凹欠陥が発生することを抑制する対策を講じることができる。
【０００５】
このような表面欠陥の検出法として、磁気ディスク媒体の磁性薄膜の下のＮｉ−Ｐメッキ膜からなる下地層の表面に対して、正常部と欠陥部の元素組成の違いを利用して欠陥部を検出する欠陥検出法が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開１９８９−４７８７６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、磁気記録媒体は、高記録密度の要求から、表面欠陥検査では、ますます微細な突起や凹欠陥の検出精度が要求される。そのために検査時間がかかるようになってきている。そのため、前述のＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いる表面欠陥分析方法では、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）の探針が凹欠陥の形状への正確な追従が困難な程度の微小な凹欠陥も検出しなければならなくなってきた。その結果、ＡＦＭの分析限界（測定限界）の関係から、正確な深さが分からない場合もあるという状況になっている。
【０００８】
一方、磁気記録媒体の非磁性基体上にスパッタで堆積される積層体は、前述のように、軟磁性裏打ち層、非磁性結晶配向制御層、下地層、磁性層、保護層などがそれぞれ別々の真空チャンバー内でそれぞれの層を形成する材料組成からなるターゲットによるスパッタによりそれぞれナノオーダーの膜厚で形成される。従って、前述の積層体の各層の中、スパッタ中に発生した異物が原因で小突起ができ、この小突起に起因して凹欠陥となった原因の層が判明すると、その層をスパッタした真空チャンバーを特定でき、そのスパッタターゲット材料あるいはスパッタ条件などの不具合を改善することができる。しかし、凹欠陥の底部を含む層を特定する目的であっても、各層の膜厚は前述のようにナノオーダーであるので、凹欠陥の深さもナノオーダーの精度で正確に測定する必要がある。ところが、凹欠陥の直径が小さいと、前述のように前記ＡＦＭの探針が凹欠陥の形状に追従できないために、凹欠陥の深さの測定が不正確になり、凹欠陥の原因となる層の適切な特定が困難になる場合がある。さらに、状況により磁気記録媒体の前記積層膜の膜厚を若干変更することもあるので、ＡＦＭを用いる表面欠陥分析方法では、分析結果から凹欠陥の原因層の特定を困難にする要因が増加し、分析結果の解析に非常に手間がかかるという問題もある。
【０００９】
本発明は、以上説明した点に鑑みてなされたものであり、本発明は、凹欠陥のサイズおよび成膜条件の影響を受けずに、凹欠陥部が金属薄膜積層体のいずれかの層に至る深さであると特定できる程度に分析することのできる金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を達成するために、非磁性基体上に、それぞれ異なる金属成分組成を有する複数の金属薄膜層が積層された金属薄膜積層体であって、表面に凹欠陥部を有する前記金属薄膜積層体の、前記凹欠陥部の底部に照射され前記金属薄膜積層体を透過し前記非磁性基体に到達する電子ビームを照射して得られる第１ＥＤＸスペクトルおよび正常部表面に照射される前記電子ビームにより得られる第２ＥＤＸスペクトルを比較して得られるスペクトル強度の低下比率と、各金属成分の各金属薄膜層への配分率とから、凹欠陥部の底部が存在する金属薄膜層を特定する金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法とする。また、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が０％で凹欠陥部に全部存在する金属成分と、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が１００％で凹欠陥部に全部欠落している金属成分と、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が０％より大で１００％未満の金属成分とのいずれかを求め、各金属成分の各金属薄膜層への配分率とから、凹欠陥部の底部が存在する金属薄膜層を特定する表面欠陥分析方法であってもよい。また、前記金属薄膜積層体を磁気記録媒体とすることがより好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、凹欠陥の微小サイズおよび成膜条件の影響を受けずに、凹欠陥の深さを金属薄膜積層体のいずれかの層に至る深さであると特定できる程度に正確に分析することのできる金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】磁気記録媒体の斜視断面図（ａ）と一部拡大断面図（ｂ）である。
【図２】表面欠陥を有する磁気記録媒体の一部拡大断面図で、表面に外来異物が付着した拡大断面図（ａ）とスパッタ不良に起因する凹欠陥を有する拡大断面図（ｂ）である。
【図３】本発明にかかるＥＤＸ分析の際の電子ビームの照射を示す磁気記録媒体の拡大断面図である。
【図４】正常部と凹欠陥部との金属成分ごとのＥＤＸスペクトル強度比較図である。
【図５】各金属成分（Ａ〜Ｅ）の各金属薄膜層（１〜５）への配分率の一覧表。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法について、金属薄膜積層体として磁気記録媒体を採りあげエネルギー分散型Ｘ線分析（以降、ＥＤＸ分析）を活用した表面欠陥分析法の実施例について、図面を参照して詳細に説明する。本発明はその要旨を超えない限り、以下に説明する実施例の記載に限定されるものではない。
【００１４】
前記ＥＤＸ分析について説明する。図３に示すように、分析対象の試料表面に電子ビームを照射すると、電子ビームは表面からある深さまで入り込み、試料を構成する元素に特有のエネルギー値を持つＸ線を発生する。このＸ線を特性Ｘ線と言う。発生した特性Ｘ線をＳｉ半導体検出器を用いて、Ｘ線エネルギーに比例した電流パルスに変換してスペクトル波形として出力すれば、元素分析を行うことができる。装置としては電子顕微鏡とＸ線分析装置とを組み合わせた分析装置になる。
【００１５】
前述の電子ビームを試料表面に入射した際にＸ線が発生する機構を説明すると、入射電子が試料を構成する元素の原子核の周りを回っているＫ殻軌道の電子を弾き飛ばす。すると、元素内ではより安定状態に戻ろうとして電子が高エネルギーのＬ殻軌道から落ちてくる。この際に前記軌道のエネルギー差に相当するＸ線が発生する。このＸ線が特性Ｘ線であり、元素によって、Ｘ線のエネルギー値が異なるので、この特性Ｘ線を出力させれば、元素分析として利用することができるのである。
【実施例１】
【００１６】
本発明にかかる表面欠陥分析法が対象とする金属薄膜積層体、例えば磁気記録媒体１０１は、図１に示すようにガラス基体やアルミニウム基体などの非磁性基体１００の両面にそれぞれ異なる所定の金属成分組成比率からなる金属薄膜１〜５が積層された構造を有する積層体である。
【００１７】
製造方法は、まず、非磁性基体１００であるガラス基体やアルミ基体の両面をラッピング加工して磨き上げ、両面にポリッシング加工などの鏡面加工処理をする。この鏡面加工された非磁性基体を洗浄し表面欠陥検査を行う。検査後の良品基体を再度洗浄し、スパッタ法等によりＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂターゲットを用いてＣｏＺｒＮｂ軟磁性裏打ち層を形成する。次いで、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｂターゲットを用いて、非磁性結晶配向制御層を形成する。さらに、Ｚｎ−Ｔａ−Ｃｒターゲットを用いて非磁性下地層をＡｒガス圧５．０Ｐａ下で形成する。続いて、９０モル％（Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ）−１０モル％ＳｉＯ2ターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下で磁性層を形成し、さらに、カーボン膜などの保護膜とパーフルオロポリエーテルなどの液体潤滑層を順次両面に形成して磁気記録媒体とする。それぞれの膜厚の一例としては軟磁性裏打ち層が３ｎｍ、非磁性結晶配向制御層が１３ｎｍ、下地層が２０ｎｍ、磁性層が６ｎｍ、保護層が１０ｎｍなどいずれもナノオーダーの膜厚である。このような製造工程で保護膜を形成した後、スパッタ成膜工程で発生した異物（ターゲットから飛び出した粒塊など）に起因する小突起の除去及び表面の平滑化、清浄化のため、表面のテープクリーニング等が行われる。
【００１８】
また、一般にＥＤＸ分析を用いて金属薄膜の表面欠陥分析を実施する場合、図２（ａ）に示すように、金属薄膜積層体（磁気記録媒体１０１）の最表面上に付着した特定の外来異物１０の成分を分析することが多い。
【００１９】
一方、本発明の金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法は、図２（ｂ）に示すように、金属薄膜積層体として、非磁性基体１００上に金属薄膜１〜５が積層された磁気記録媒体１０２であって、例えば複数の金属薄膜３〜５に亘る凹欠陥部を有する磁気記録媒体に対する、有効な表面欠陥分析法である。金属薄膜１、２、３、４、５の各膜厚は、例えば、それぞれ順に３ｎｍ、１３ｎｍ、２０ｎｍ、６ｎｍ、１０ｎｍである。
【００２０】
具体的には、磁気記録媒体１０１の金属薄膜層の膜厚により照射する電子線の加速電圧を変える必要があるが、例えば、図３に示すように加速電圧１５ｋｅＶで照射することにより、金属薄膜層を超えて非磁性基体に達する深い電子線透過を行う。さらに電子線を正常部表面と凹欠陥部の底部とにそれぞれ照射することにより、各金属薄膜に含まれる金属成分ごとの総成分量に比例する強度を示す波形として出力する。この段階では各金属薄膜内の各金属成分を合わせた成分量の合計値の大小が分かるだけだが、正常部の成分値をリファレンスとし凹欠陥部と比較すれば、例えば図４に示すように、正常部に比して、凹欠陥部のスペクトル強度の出力値が減少している成分Ａと成分Ｂと、凹欠陥部（斜線ハッチング部）の成分出力スペクトル値の無い成分Ｄおよび成分出力に差の無い成分Ｃと成分Ｅが読み取れる。さらに、成分Ａについては正常部に対して凹欠陥部は５０％に減少し、成分Ｂは同じく９０％に減少している。図４の凹欠陥部と正常部の各金属成分Ａ〜Ｅに対応する横軸のエネルギー値における強度波形は重なり部分が分かるように少しずらして示されているが、同じエネルギー値における強度波形である。
【００２１】
図５は、各層の金属薄膜を構成する各金属成分Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅが、各金属薄膜（１〜５）に配分されている各金属成分（Ａ〜Ｅ）ごとの配分率（％）である。この図５を用いて、前記図４に示す、凹欠陥部が正常部に比べて減少している成分ＡとＢに合致する金属薄膜を考える。図５から、積層体の表面から金属薄膜５と４に亘る凹欠陥部があったとしても、成分Ｂが正常部に比べて減少することはないので、少なくとも金属薄膜３より深い凹欠陥部であろうと推定できる。さらに、正常部に対して成分Ａの凹欠陥部の減少比率が５０％であることから、凹欠陥部における金属薄膜３の成分Ａは１０％ではないかと推測できる。１０％は金属成分３の正常部の配分率２０％の２分の１であるから、凹欠陥部の成分Ｂを４０％の２分の１である２０％とすると、凹欠陥部の成分Ｂの総成分量は８０％となり、図５の凹欠陥部の成分Ｂが正常部の成分Ｂに対して８０％であることに合致する。さらに、図４から、成分Ｄが凹欠陥部からまったく検出されないことから、凹欠陥部には金属薄膜４が含まれていないことが推定できる。さらに成分Ｃ、Ｅについては正常部と凹欠陥部とで検出量に変化が無く、同量検出されていることから凹欠陥部に金属薄膜１と２が凹欠陥部に係ること無く、凹欠陥部の下方にそのままで存在していることが分かる。以上の推測を併せて考えると、凹欠陥部の底部は金属薄膜３の膜厚の２分の１のところにあることが推測される。すなわち金属薄膜３の膜厚の２分の１までは金属薄膜層が存在していることは、各金属薄膜の膜厚が不明でも推定できる。さらに、金属薄膜層（１〜５）が前述の磁気記録媒体の積層体である軟磁性裏打ち層３ｎｍ、非磁性結晶配向制御層１３ｎｍ、下地層２０ｎｍ、磁性層６ｎｍ、保護層１０ｎｍにそれぞれ順に対応するならば、凹欠陥深さは表面から２６ｎｍのところに底部があることになる。
【００２２】
以上説明したように、この実施例に記載した磁気記録媒体の表面欠陥分析方法によれば、本発明は従来のＡＦＭのような物理的な手段で深さを測るわけではないため、分析対象の凹欠陥部のサイズによる影響を受けない。また、各金属薄膜層の特有の成分組成を基にして算出された成分配分率から深さを算出するため、膜厚の変更など成膜条件の影響を受けずに簡単に凹欠陥深さを知ることが可能となる。
【符号の説明】
【００２３】
１〜５ 金属薄膜
１０ 外来異物
１１ 凹欠陥部
１００ 非磁性基体
１０１ 磁気記録媒体
１０２ 磁気記録媒体
Ａ〜Ｅ 金属成分
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基体上に、それぞれ異なる金属成分組成を有する複数の金属薄膜層が積層された金属薄膜積層体であって、表面に凹欠陥部を有する前記金属薄膜積層体の、前記凹欠陥部の底部に照射され前記金属薄膜積層体を透過し前記非磁性基体に到達する電子ビームを照射して得られる第１ＥＤＸスペクトルおよび正常部表面に照射される前記電子ビームにより得られる第２ＥＤＸスペクトルを比較して得られるスペクトル強度の低下比率と、各金属成分の各金属薄膜層への配分率とから、凹欠陥部の底部が存在する金属薄膜層を特定することを特徴とする金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法。
【請求項２】
第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が０％で凹欠陥部に全部存在する金属成分と、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が１００％で凹欠陥部に全部欠落している金属成分と、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が０％より大で１００％未満の金属成分とのいずれかを求め、各金属成分の各金属薄膜層への配分率とから、凹欠陥部の底部が存在する金属薄膜層を特定することを特徴とする請求項１記載の金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法。
【請求項３】
前記金属薄膜積層体が磁気記録媒体であることを特徴とする請求項１または２記載の金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法。
【請求項１】
非磁性基体上に、それぞれ異なる金属成分組成を有する複数の金属薄膜層が積層された金属薄膜積層体であって、表面に凹欠陥部を有する前記金属薄膜積層体の、前記凹欠陥部の底部に照射され前記金属薄膜積層体を透過し前記非磁性基体に到達する電子ビームを照射して得られる第１ＥＤＸスペクトルおよび正常部表面に照射される前記電子ビームにより得られる第２ＥＤＸスペクトルを比較して得られるスペクトル強度の低下比率と、各金属成分の各金属薄膜層への配分率とから、凹欠陥部の底部が存在する金属薄膜層を特定することを特徴とする金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法。
【請求項２】
第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が０％で凹欠陥部に全部存在する金属成分と、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が１００％で凹欠陥部に全部欠落している金属成分と、第１ＥＤＸスペクトル強度の低下比率が０％より大で１００％未満の金属成分とのいずれかを求め、各金属成分の各金属薄膜層への配分率とから、凹欠陥部の底部が存在する金属薄膜層を特定することを特徴とする請求項１記載の金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法。
【請求項３】
前記金属薄膜積層体が磁気記録媒体であることを特徴とする請求項１または２記載の金属薄膜積層体の表面欠陥分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１３−３７７３８（Ｐ２０１３−３７７３８Ａ）
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１７２５４０（Ｐ２０１１−１７２５４０）
【出願日】平成２３年８月８日（２０１１．８．８）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月８日（２０１１．８．８）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
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