【課題】高い母液置換率を長期の運転期間にわたり安定して得ることができる高純度テレフタル酸の製造方法を提供する。
【解決手段】ｐ−アルキルベンゼンを酢酸溶媒中で液相酸化して得られた、粗テレフタル酸結晶が酢酸溶媒に分散されたスラリーを、連続的に水を分散媒としたスラリーに母液置換した後、接触水素化処理を行う。鉛直方向に複数個の攪拌翼を有する中心軸が配置された塔の上部から、該酢酸溶媒スラリーを導入し、テレフタル酸結晶の沈降によって塔内にテレフタル酸結晶の高濃度帯域を形成する。攪拌翼の回転により高濃度帯域の旋回流を生じさせながら、該塔の底部から塔内に水の上昇流を形成するように置換水を供給して該テレフタル酸結晶と該水の上昇流とを向流接触させる。水の上昇流と向流接触したテレフタル酸結晶は置換水と共に塔下部から抜き出されると共に酢酸は、酢酸スラリー供給口よりも上部から取り出される。 （もっと読む）

【課題】ピリジン環含有キレート樹脂塔を用いる触媒回収プロセスを有するテレフタル酸の製造方法において、高価な測定制御装置を用いずに、効率良く、回収触媒液の濃度変動を抑え、該回収触媒液を戻す触媒調合槽における触媒成分の濃度変動を小さくすることにより、液相酸化反応を安定化させ、品質の安定したテレフタル酸を得る方法を提供する。
【解決手段】液相酸化により得られた酸化反応スラリーを連続的多段階晶析にて冷却し、該冷却スラリーを固液分離操作にてテレフタル酸結晶と酸化反応母液とに分離し、得られた酸化反応母液の７０〜９８％をリサイクル母液として液相酸化の触媒調合槽に循環し、残りの酸化反応母液から触媒成分を回収する際に、回収触媒液槽を設置してキレート樹脂塔からの回収触媒液を１．５〜６時間滞留させた後、液相酸化反応系に循環する。 （もっと読む）

【課題】棚段を必要としないシンプルな構造の置換塔を用いる方法であって、高い置換効率を維持しながら安定に運転を継続する、品質のよい、特に色相値の低い高純度テレフタル酸の製造方法を提供する。
【解決手段】具体的には、第一分散媒およびテレフタル酸結晶を含有するスラリー（以下、原スラリーと称する。）の分散媒を、置換塔を用いて置換する置換工程を含有するテレフタル酸の製造方法において、
該置換塔内部の混合液が、上部領域［原スラリー導入口より上の領域。］、中間部領域［原スラリー導入口から後記境界領域の上面までの領域。］、境界領域［中間部領域と後記下部領域の間の領域。］、および下部領域［境界領域下面より下の領域。］を構成しており、且つ一定条件を満たし、
該置換塔の上部領域下面から原スラリーを導入し、第二分散媒を該置換塔の下部領域へ導入し、該置換塔の上部領域から主に第一分散媒を抜き取りながら、該置換塔の下部領域からテレフタル酸結晶および第二分散媒を含有する置換スラリーを抜き取る操作を下記条件（４）に従いながら行なう、前記置換工程を含有するテレフタル酸の製造方法。
条件（４）：１５≦Ｘ≦５００
［式中、Ｘは境界領域における単位高さ当たりのテレフタル酸含有量の変化量（質量％／ｍ）を表す。］ （もっと読む）

【課題】長期の運転日数においても調節弁が設置された移送配管が詰まることのない、テレフタル酸の溶液またはテレフタル酸の一部が析出したスラリーの連続的多段階晶析方法を提供する。
【解決手段】前段の晶析槽においてテレフタル酸を析出させ、テレフタル酸と溶媒を含むスラリーを生成させて後段の晶析槽に送る連続的多段階晶析方法であって、前段の晶析槽と後段の晶析槽を接続する移送配管に設置された調節弁が、調節計からのフィードバック制御に基づく操作出力信号により駆動部が作動して調節弁の開度が定められ、通過するテレフタル酸と溶媒を含むスラリーの流量を制御する調節弁であり、その調節弁の開度を０．２〜２０秒の周期で１〜４０％の調節弁の開度振れ幅で強制的に変化させながらテレフタル酸と溶媒を含むスラリーを送ることを特徴とする晶析方法。
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本発明の高純度テレフタル酸の製造方法においては、ｐ−アルキルベンゼンを酢酸溶媒中で液相酸化して得られた、粗テレフタル酸結晶が酢酸溶媒に分散されたスラリーを、連続的に水を分散媒としたスラリーに母液置換した後、接触水素化処理を行う。鉛直方向に複数個の攪拌翼を有する中心軸が配置された塔の上部から、該酢酸溶媒スラリーを導入し、テレフタル酸結晶の沈降によって塔内にテレフタル酸結晶の高濃度帯域を形成する。攪拌翼の回転により高濃度帯域の旋回流を生じさせながら、該塔の底部から塔内に水の上昇流を形成するように置換水を供給して該テレフタル酸結晶と該水の上昇流とを向流接触させる。水の上昇流と向流接触したテレフタル酸結晶は置換水と共に塔下部から抜き出されると共に酢酸は、酢酸スラリー供給口よりも上部から取り出される。本発明の方法により、酢酸スラリーの酢酸溶媒は、高い母液置換率で水に置換される。
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