【課題】本発明は、分離膜の閉塞を抑制し長期間安定して環状ホルマールを精製することができ、さらにパーオキサイドの発生を抑制し、高純度の環状ホルマールを得ることができる、環状ホルマールの精製方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明の環状ホルマールの精製方法は、水および環状ホルマールを含む溶液（Ｘ）と、下記式（１）で表される添加剤とを含有する混合物（Ｚ）を、分離膜に透過させて水濃度が低い生成物と水濃度が高い生成物とに分離する工程を含む。
Ｈ（ＣＨ₂Ｏ）_nＲ （１）
（式（１）中、ｎは自然数であり、Ｒは水素原子、ハロゲン原子、炭素数１〜６のアルキル基、またはフェニル基を示す。） （もっと読む）

酸触媒（３）の存在におけるホルムアルデヒド水溶液（２）からのホルムアルデヒドの三量化及び該三量化の反応混合物からのトリオキサンの蒸留濃縮による、トリオキサン５０〜７５質量％の範囲の濃度を有する粗トリオキサン（１）の製造法において、
−ホルムアルデヒドの三量化及び該三量化の反応混合物からのトリオキサンの濃縮を、唯一の塔（Ｋ）内で実施し、該塔は、
−水平分離板（Ｔ）によって下部塔領域（Ａ）と上部塔領域（Ｂ）とに分離されており、その際、下部塔領域（Ａ）と上部塔領域（Ｂ）とは、外側の蒸気管及び外側の液管により接続されており、その際、
−下部塔領域（Ａ）中で１〜５バールの圧力で反応蒸留を実施し、その際、ホルムアルデヒドをトリオキサンへと三量化し、そして反応混合物中のトリオキサンを、ホルムアルデヒドの溶解限度まで濃縮し、且つ
−上部塔領域（Ｂ）中で２００〜９００ミリバールの圧力で蒸留を実施し、その際、トリオキサンを、５０〜７５質量％の範囲の濃度を有する粗トリオキサンへと濃縮する
ことを特徴とする方法を提案する。
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ホルムアルデヒド、トリオキサンおよび水からなる供給流Ｉからトリオキサンを分離する方法であって、ａ）主成分としてホルムアルデヒド、および副成分としてトリオキサンおよび水を含有する供給流Ｉを準備し、ｂ）供給流Ｉ、返送流Ｖ、および主成分としてホルムアルデヒド、および副成分として水およびトリオキサンを含有する返送流ＶＩＩを、第一の蒸留段階に供給し、かつ０．１〜２．５バールの圧力で蒸留し、その際、主成分としてホルムアルデヒド、および副成分として水を含有する流ＩＩ、および主成分としてトリオキサン、および副成分として水およびホルムアルデヒドを含有する流ＩＩＩ、および水、トリオキサンおよびホルムアルデヒドを含有する流Ｘが得られ、ｃ）流ＩＩＩを、場合により低沸点成分分離段階で流ＩＩＩから低沸点成分を分離した後で、第二の蒸留段階において０．２〜１７．５バールの圧力で蒸留し、その際、第二の蒸留段階における圧力は、第一の蒸留段階における圧力よりも０．１〜１５バール高く、その際、実質的にトリオキサンからなる流ＩＶ、および主成分としてトリオキサン、および副成分として水およびホルムアルデヒドを含有する返送流Ｖが得られ、ｃ１）流ＩＶを、少なくとも１の別のトリオキサン蒸留段階において、０．５〜２バールの塔頂圧力で精製し、その際、精製されたトリオキサンは塔の濃縮部で側方排出流ＸＩＩとして得られ、ｄ）流Ｘ、および場合により主成分として水を含有する流ＩＸを、第三の蒸留段階に供給し、かつ１〜１０バールの圧力で蒸留し、その際、実質的に水からなる流ＶＩ、および主成分としてホルムアルデヒド、および副成分として水およびトリオキサンを含有する返送流ＶＩＩが得られる、ホルムアルデヒド、トリオキサンおよび水からなる供給流Ｉからトリオキサンを分離する方法を記載する。 （もっと読む）

本発明は低反応性で、無極性の化合物を活性化する方法及び装置に関する。一つの具体的な実施例として、本方法は低反応性化合物を触媒に導入することを含む。（ａ）酸化剤または還元剤と（ｂ）極性化合物のうち少なくとも一つが、触媒と化合物に付与される。化合物に活性化反応を起こすために、触媒に交流電流が印加される。この活性化反応が有用物質を作り出す。
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【課題】本発明は、さらに有利なトリオキサンの製造方法を提供することを目的とする。本発明は、特に、分離することが困難なホルムアルデヒド／トリオキサン／水の共沸混合物を形成しない点において有利な、トリオキサンの製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明は、酸性触媒の存在下でのトリオキシメチレングリコールジメチルエーテルの転換、及び続いて起こる反応混合物の蒸留による後工程によりなる、トリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n=3）からのトリオキサンの製造方法により達成される。前記製造方法は以下の工程を含む：
ａ）トリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n=3）又はトリオキシメチレングリコールジメチルエーテルを含む混合物の反応器への供給、及び酸性触媒の存在下、それをトリオキサン、ホルムアルデヒド、水、メチレングリコール（ＭＧ）、ポリオキシメチレングリコール（ＭＧ_n>1）、メタノール、ヘミホルマール（ＨＦ）、メチラール（ＰＯＭＤＭＥ_n=1）、及びポリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n>1）を含む混合物へ転換する工程；
ｂ）反応混合物を、ホルムアルデヒド、水、メチレングリコール、メタノール、ヘミホルマール（ＨＦ_n=1）、メチラール、及びジオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n=2）を含む低沸点留分ｂ１と、トリオキサン、ポリオキシメチレングリコール（ＭＧ_>1）、ヘミホルマール（ＨＦ_n>1）、及びポリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n>2）を含む高沸点留分ｂ２とに蒸留分離する工程；
ｃ）高沸点留分ｂ２を、トリオキサンを含む低沸点留分ｃ１と、ポリオキシメチレングリコール（ＭＧ_>1）、ヘミホルマール（ＨＦ_n>1）、及びポリオキシメチレングリコールジメチルエーテル（ＰＯＭＤＭＥ_n>2）を含む高沸点留分ｃ２とに蒸留分離する工程。 （もっと読む）

ホルムアルデヒド、トリオキサン及び水からなる出発流Ｉからトリオキサンを分離する方法において、ａ）主成分としてホルムアルデヒド及び副成分としてトリオキサン及び水を含有する出発流Ｉを準備し、ｂ）出発流Ｉ、主成分としてホルムアルデヒド及び副成分として水及びトリオキサンを含有する返送流Ｖ及び返送流ＶＩＩを第一の蒸留段階に供給し、かつ０．１〜２．５バールの圧力で蒸留し、その際に主成分としてホルムアルデヒド及び副成分として水を含有する流れＩＩ、及び主成分としてトリオキサン及び副成分として水及びホルムアルデヒドを含有する流れＩＩＩ、及び水、トリオキサン及びホルムアルデヒドを含有する流れＸが得られ、ｃ）流れＩＩＩを、場合により低沸成分分離段階における流れＩＩＩからの低沸成分の分離後に、第二の蒸留段階において０．２〜１７．５バールの圧力で蒸留し、その際に第二の蒸留段階における圧力は第一の蒸留段階における圧力よりも０．１〜１５バールだけ高く、その際に本質的にはトリオキサンからなる流れＩＶ、及び主成分としてトリオキサン及び副成分として水及びホルムアルデヒドを含有する返送流Ｖが得られ、ｄ）流れＸ及び場合により主成分として水を含有する流れＩＸを第三の蒸留段階に供給し、かつ１〜１０バールの圧力で蒸留し、その際に本質的には水からなる流れＶＩ、及び主成分としてホルムアルデヒド及び副成分として水及びトリオキサンを含有する返送流ＶＩＩが得られることを特徴とする方法。
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ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための一体化法であって、次の工程：ａ）ホルムアルデヒドおよび水を含有する供給流Ａ１と、主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流Ｂ３を、ホルムアルデヒド−濃縮ユニットに供給し、かつホルムアルデヒドに富む流Ａ２と、本質的に水から成る流Ａ３とに分離する工程、ｂ）トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する生成物流Ｃ１、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する返送流Ｅ１と、場合によっては流Ａ２を、第一の低圧蒸留塔に供給し、かつ０．１〜１．５ｂａｒの圧力で蒸留し、その際、トリオキサンが富化された、主としてトリオキサンおよび同時に水およびホルムアルデヒドを含有する流Ｂ１、本質的にホルムアルデヒドおよび水とから成る塔底排出流Ｂ２と、側方排出流としての主として水および同時にホルムアルデヒドおよびトリオキサンを含有する返送流Ｂ３を取り出す工程、ｃ）塔底排出流Ｂ２と、場合によっては流Ａ２を、トリオキサン合成反応器に供給し、かつ反応させ、その際、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する流Ｃ１を得る工程、ｄ）流Ｂ１を中圧蒸留塔に供給し、かつ１．０〜３．０ｂａｒの圧力で蒸留し、その際、メタノール、メチラールおよびギ酸メチルを含有する低沸点物流Ｄ１と、主としてトリオキサンおよび同時にホルムアルデヒドおよび水を含有する流Ｄ２を得る工程、ｅ）流Ｄ２を、高圧蒸留塔に供給し、かつ２．５〜１０．０ｂａｒの圧力で蒸留し、その際、トリオキサン、水およびホルムアルデヒドを含有する返送流Ｅ１と、本質的にトリオキサンから成る生成物流Ｅ２を得る工程；を有し、その際、流Ａ２は、低圧蒸留塔またはトリオキサン合成反応器または両方に供給してよい。
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本発明は、トリオキサン、ならびに第１の工程でホルムアルデヒドと少なくとも１つのコモノマー反応体とを水溶液中で反応させてトリオキサンおよびコモノマーに変えるような、トリオキサンを基礎とする（共）重合体を製造するための少なくとも１つのコモノマーを製造する方法に関し、その際に、トリオキサン、コモノマー、ホルムアルデヒド、水および場合によってはコモノマー反応体を含有する反応混合物Ａ１が得られる。第２の工程で、第１の蒸留工程での反応混合物Ａ１は、第１の圧力で蒸留され、その際に、トリオキサンおよびコモノマーの濃度が増加された流れＢ１と本質的に水、ホルムアルデヒドおよび場合によってはコモノマー反応体を含有する流れＢ２とが得られる。第３の工程で、第２の工程での流れＢ１は、第１の工程の圧力を上廻る圧力で蒸留され、その際に、トリオキサン、コモノマーおよび水を含有する流れＣ１と本質的にコモノマー反応体およびトリオキサンからなる生成物流Ｃ２が得られる。
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本発明は、ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための統合された方法に関し、この方法では、水とホルムアルデヒドとを含有する流Ａ１、および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる返送流Ｂ２をトリオキサン合成反応器に供給し、該反応器中でホルムアルデヒドをトリオキサンへと反応させ、その際、トリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する生成物流Ａ２が得られ、該流Ａ２を第一の蒸留塔に供給し、かつ０．１〜２．５バールの範囲の圧力で蒸留し、その際、トリオキサンが富化された流Ｂ１および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる流Ｂ２が得られ、該流Ｂ１およびトリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する返送流Ｄ１を第二の蒸留塔に供給し、かつ０．２〜１７．５バールの範囲の圧力で蒸留し、その際、実質的にトリオキサンからなる生成物流Ｃ２およびトリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する流Ｃ１が得られ、該流Ｃ１を、第三の蒸留塔に供給し、かつ０．１〜２．５バールの範囲の圧力で蒸留し、その際、トリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する返送流Ｄ１および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる流Ｄ２が得られる。
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本発明は、ホルムアルデヒドからトリオキサンを製造するための統合された方法に関する。この方法では、第一工程で水とホルムアルデヒドとを含有する流Ａ１、および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる返送流Ｂ２を、トリオキサン合成反応器に供給し、該反応器中でホルムアルデヒドをトリオキサンへと反応させ、その際、トリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する生成物流Ａ２が得られる。流Ａ２およびトリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する返送流Ｄ１は、第一の蒸留塔に供給され、かつ０．１〜２．５バールの範囲の圧力で蒸留され、その際、トリオキサンが富化された流Ｂ１、および実質的に水とホルムアルデヒドとからなる流Ｂ２が得られる。流Ｂ１は、第二の蒸留塔に供給され、かつ０．２〜１７．５バールの範囲の圧力で蒸留され、その際、実質的にトリオキサンからなる生成物流Ｃ２、およびトリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する流Ｃ１が得られる。流Ｃ１を第三の蒸留塔に供給して１〜１０バールの範囲の圧力で蒸留し、その際、トリオキサンと水とホルムアルデヒドとを含有する返送流Ｄ１、および実質的に水からなる流Ｄ２が得られる。 （もっと読む）