アルミナ粒子及びその製造方法
アルミナ粒子、及びアルミナ粒子を含む組成物を開示する。アルミナ粒子の製造方法及びアルミナ粒子を使用する方法も開示する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ粒子、アルミナ粒子を含む組成物、アルミナ粒子の製造方法、及びアルミナ粒子を使用する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
当該技術においては、比較的小さい粒子寸法、高い孔容積、及び多くの被覆プロセスのために好適な溶液粘度を有する安定な分散液を形成する能力を有するアルミナ粒子に関する必要性が存在する。また、当該技術においては、かかるアルミナ粒子を含む組成物に関する必要性も存在する。
【発明の概要】
【０００３】
本発明は、新規なアルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物を発見することによって上記に議論した困難性及び問題点の幾つかに取り組むものである。本アルミナ粒子は、比較的低い粘度、望ましくは多くの被覆操作のために好適な粘度を保持しながら、比較的高い固形分含量を有する水性分散液を形成することを可能にする非対称の短冊状の形状を有する。
【０００４】
１つの代表的な態様においては、本発明のアルミナ粒子は、非対称の短冊状の粒子形状（lath particle shape）、約１ミクロン未満の平均最大粒子寸法、少なくとも約０．４０ｃｃ／ｇの孔容積、少なくとも約１５０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積、及び少なくとも１．１のアスペクト比を有する解膠アルミナ粒子を含む。本アルミナ粒子を用いて、分散液の全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナ粒子を含み、約４．０未満のｐＨ及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する水性分散液を形成することができる。また、本アルミナ粒子を用いて、第１の表面、及び第１の表面の被覆を有する基材を含み、被覆がアルミナ粒子を含む被覆基材を形成することができる。
【０００５】
更なる代表的な態様においては、本発明のアルミナ粒子は、非対称の短冊状の粒子形状、並びに、１２０Ｘ線回折面に沿って測定される第１の寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定される第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の比が少なくとも１．１である結晶構造を有する。
【０００６】
また、本発明はアルミナ粒子の製造方法にも関する。１つの代表的な方法においては、アルミナ粒子の製造方法は、（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第１の酸性溶液に第１のアルミニウム含有化合物を加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０以下になるまで第１の塩基性溶液に酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第２の酸性溶液に第２のアルミニウム含有化合物を加えて第２の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；そして、（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；工程を含む。この代表的な方法において、工程（ｃ）〜（ｆ）は所望の回数繰り返すことができる。幾つかの望ましい態様においては、工程（ｃ）〜（ｆ）を約２０回以下繰り返す。
【０００７】
更なる代表的な方法においては、アルミナ粒子の製造方法は、アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて水中のアルミナ粒子の混合物を形成し；混合物を約８．０以上のｐＨで濾過し；アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして、アルミナ粒子を乾燥する；工程を含む。
【０００８】
本発明は更に、アルミナ粒子を使用する方法に関する。１つの代表的なアルミナ粒子を使用する方法においては、本方法は、分散液の全重量を基準として４０重量％以下のアルミナ粒子を水に加え；分散液のｐＨを約５．０未満、典型的には約４．０以下に低下させるために酸を分散液に加える；工程を含む、水中のアルミナ粒子の分散液を形成する方法を含む。得られる分散液は、望ましくは、約１００ｃｐｓ未満、望ましくは約８０ｃｐｓ未満の粘度を有する。
【０００９】
更なる代表的なアルミナ粒子を使用する方法においては、本方法は、第１の表面を有する基材を準備し；基材の第１の表面上にアルミナ粒子の水性分散液を被覆し；そして、被覆された基材を乾燥する；工程を含む、被覆基材を形成する方法を含む。得られる被覆基材は、インク組成物のような有色組成物のための印刷可能な基材として特に有用である。
【００１０】
本発明のこれら及び他の特徴及び有利性は、開示された態様の以下の詳細な説明及び特許請求の範囲を考察すれば明らかとなろう。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、アルミナ粒子を含む少なくとも１つの層を含む本発明の代表的な物品の横断面図を示す。
【図２ａ】図２ａは、本発明のアルミナ粒子を製造する１つの代表的な方法のフロー図を示す。
【図２ｂ】図２ｂは、本発明のアルミナ粒子を製造する１つの代表的な方法のフロー図を示す。
【図３】図３は、本発明のアルミナゾルを製造する１つの代表的な方法のフロー図を示す。
【図４】図４は、本発明による粒子の透過電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の原理の理解を促進するために、以下において本発明の特定の態様を説明し、特定の用語を用いて特定の態様を説明する。しかしながら、特定の用語を用いることによって本発明の範囲を限定する意図はないことが理解されよう。議論される本発明の原理の変更、更なる修正、及び更なる適用は、本発明が属する技術の当業者が一般的に想到するものであると考えられる。
【００１３】
本発明はアルミナ粒子、及びアルミナ粒子を含む組成物に関する。本発明は、更にアルミナ粒子の製造方法、及びアルミナ粒子を使用する方法に関する。代表的なアルミナ粒子、アルミナ粒子を含む組成物、並びにアルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物の製造方法の説明を以下に与える。
【００１４】
Ｉ．アルミナ粒子及びそれを含む組成物：
本発明のアルミナ粒子は、本アルミナ粒子が公知のアルミナ粒子と比較して１以上の有利性を与えることを可能にする物理構造及び特性を有する。
【００１５】
Ａ．アルミナ粒子の物理構造：
本発明のアルミナ粒子は、球状の粒子形状を有する公知のアルミナ粒子とは異なり、非対称の短冊状の粒子形状を有する。非対称の短冊状の粒子形状は、典型的には、任意の他の粒子寸法（例えば、平均最大粒子寸法に対して実質的に直交方向の横断面寸法）よりも大きい平均最大粒子寸法（即ち長さ寸法）を有する細長い粒子形状である。ここで定義する「短冊状」とは、その横断面が事実上長方形で、対称の横断面を有する棒状又は針状形状と区別することのできる形状を意味する。典型的には、本発明のアルミナ粒子は、約１ミクロン未満、より典型的には約５００ｎｍ未満、更により典型的には３００ｎｍ未満の平均最大粒子寸法を有する。本発明の１つの望ましい態様においては、アルミナ粒子は約５０〜約６００ｎｍ、より望ましくは約７０〜約１５０ｎｍの平均最大粒子寸法を有する。
【００１６】
本発明のアルミナ粒子は、典型的には、例えば透過電子顕微鏡検査（ＴＥＭ）法を用いて測定して少なくとも約１．１のアスペクト比を有する。ここで用いる「アスペクト比」という用語は、（ｉ）アルミナ粒子の平均最大粒子寸法と（ｉｉ）アルミナ粒子の平均最大横断面粒子寸法（ここで、横断面粒子寸法は、アルミナ粒子の最大粒子寸法に対して実質的に直交方向のものである）との間の比を表すように用いる。粒子の最も小さい寸法である短冊形の第３面は、約３ｎｍ〜約１５ｎｍ、典型的には約５ｎｍ〜約１２ｎｍ、より典型的には約６ｎｍ〜約１０ｎｍの範囲であってよい。本発明の幾つかの態様においては、アルミナ粒子は少なくとも約１．１（又は少なくとも約１．２、又は少なくとも約１．３、又は少なくとも約１．４、又は少なくとも約１．５、又は少なくとも約１．６）のアスペクト比を有する。典型的には、アルミナ粒子は約１．１〜約１２、より典型的には約１．１〜約３．０のアスペクト比を有する。図４におけるＴＥＭは、粒子の長さと比較して粒子の大きな幅によって示される本発明の粒子の短冊状形状を示す。
【００１７】
本発明のアルミナ粒子（解膠及び非解膠の両方）は、１．５４Åの波長でPANalytical MPD DW3040 PRO装置（PANalytical B.V.（オランダ）から商業的に入手できる）を用いるようなＸ線回折（ＸＲＤ）法を用いて測定して典型的には約１００Å以下の最大結晶寸法を有する結晶構造を有する。結晶寸法は、例えばシェラーの式を用いることによって得られる。本発明の１つの代表的な態様においては、本発明のアルミナ粒子は、１２０ＸＲＤ反射から測定して約１０〜約５０Å、典型的には約３０Åの結晶寸法、及び０２０ＸＲＤ反射から測定して約３０〜約１００Å、典型的には約７０Åの結晶寸法を有する。１２０ＸＲＤ反射に対する０２０ＸＲＤ反射の結晶寸法の比は、約１．１〜約１０．０、より典型的には約１．１〜約３．０の範囲であってよい。
【００１８】
本発明の解膠アルミナ粒子は、また、アルミナ粒子を被覆組成物のような組成物における望ましい成分にする孔容積も有する。典型的には、アルミナ粒子は、窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．４０ｃｃ／ｇ、より典型的には０．６０ｃｃ／ｇの孔容積を有する。本発明の１つの代表的な態様においては、解膠アルミナ粒子は、窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．７０ｃｃ／ｇの孔容積を有する。望ましくは、解膠アルミナ粒子は、窒素ポロシメトリーによって測定して約０．７０〜約０．８５ｃｃ／ｇの孔容積を有する。
【００１９】
本発明のアルミナ粒子は、また、ＢＥＴ法（即ちBrunauer Emmet Teller法）によって測定して少なくとも約１５０ｍ２／ｇの表面積も有する。本発明の１つの代表的な態様においては、アルミナ粒子は約１５０ｍ２／ｇ〜約１９０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。本発明の更なる代表的な態様においては、アルミナ粒子は約１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。
【００２０】
孔容積及び表面積は、例えばQuantachrome Instruments (Boynton Beach, FL)から商業的に入手できるAutosorb 6-Bユニットを用いて測定することができる。典型的には、アルミナ粉末の孔容積及び表面積は、約１５０℃で乾燥し、真空下（例えば５０ミリトル）、１５０℃で約３時間脱気した後に測定する。
【００２１】
Ｂ．アルミナ粒子及びそれを含む組成物の特性：
本発明のアルミナ粒子の上記に記載の物理特性の結果として、本アルミナ粒子は種々の液体及び固体製品において用いるのによく適している。本発明の１つの代表的な態様においては、解膠アルミナ粒子を用いてアルミナ粒子の安定な分散液を形成する。分散液は、分散液の全重量を基準として約４０重量％以下の水中の本発明の解膠アルミナ粒子を含んでいてよい。約５．０（又は約４．５、典型的には約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）未満の分散液のｐＨを得るように、硝酸のような酸を分散液に加えることができる。得られる分散液は、固形分３０重量％及び４．０のｐＨにおいて望ましくは約１００ｃｐｓ未満、より望ましくは約８０ｃｐｓ未満の粘度を有する。
【００２２】
本発明のアルミナ粒子の非対称の短冊状の粒子形状により、公知の球状形状のアルミナ粒子の互いに強く凝集する傾向とは異なり、溶液中のアルミナ粒子の緩い凝集系が得られる。この緩い凝集系の結果として、比較的低い溶液粘度を保持しながら、与えられた溶液中に比較的多量のアルミナ粒子を存在させることができる。例えば、本発明の１つの望ましい態様においては、分散液の全重量を基準として約２０重量％のアルミナ粒子を含む分散液は、約４．０のｐＨにおいて約２０ｃｐｓ以下の粘度を有する。更なる望ましい態様においては、分散液の全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子を含む分散液は、約４．０のｐＨにおいて約８０ｃｐｓ以下の粘度を有し、分散液の全重量を基準として約４０重量％のアルミナ粒子を含む分散液は、約４．０のｐＨにおいて約１００ｃｐｓ以下の粘度を有する。
【００２３】
上記で言及した高い固形分含量で低い粘度の分散液は、被覆組成物として特に有用である。この分散液を用いて、紙基材、その上にポリエチレン層を有する紙基材、その上にインク受容層（例えば、アモルファスシリカのような顔料及び／又はポリビニルアルコールのような水溶性バインダーを含む被覆）を有する紙基材、ポリマーフィルム基材、金属基材、セラミック基材、及びこれらの組み合わせなど（しかしながらこれらに限定されない）の種々の基材の表面を被覆することができる。得られる被覆基材は、印刷用途、触媒用途など（しかしながらこれらに限定されない）の数多くの用途において用いることができる。
【００２４】
本発明の１つの代表的な態様においては、被覆基材は、本発明のアルミナ粒子を含む被覆層をその上に有する印刷可能な基材を含む。印刷可能な基材は、着色剤含有組成物（例えば染料及び／又は顔料含有組成物）を被覆層の外表面上に施すインクジェット印刷法のような任意の印刷法と共に用いることができる。この態様においては、被覆層内のアルミナ粒子はウィッキング材として作用して、着色剤含有組成物の液体部分を比較的迅速に吸収する。代表的な被覆基材を図１に示す。
【００２５】
図１において示されているように、代表的な被覆基材１０は、被覆層１１、場合によって用いる受容層１２、場合によって用いる支持層１３、及びベース層１４を含む。被覆層１１及び場合によって用いる受容層１２は、本発明のアルミナ粒子を含む。残りの層も本発明のアルミナ粒子を含んでいてよいが、典型的には場合によって用いる支持層１３及びベース層１４はアルミナ粒子を含まない。場合によって用いる受容層１２を形成するために好適な材料としては、ポリアクリレート；ビニルアルコール／アクリルアミドコポリマー；セルロースポリマー；スターチポリマー；イソブチレン／無水マレイン酸コポリマー；ビニルアルコール／アクリル酸コポリマー；ポリエチレンオキシド変性生成物；ジメチルアンモニウムポリジアリレート；及び第４級アンモニウムポリアクリレートなどのような吸水性材料を挙げることができるが、これらに限定されない。場合によって用いる支持層１３を形成するために好適な材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、及び他のポリマー材料を挙げることができるが、これらに限定されない。ベース層１４を形成するために好適な材料としては、紙、布帛、ポリマーフィルム又はフォーム、ガラス、金属箔、セラミック体、及びこれらの組み合わせなどを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００２６】
また、図１に示される代表的な被覆基剤１０は、被覆層１１、場合によって用いる受容層１２の一部の内部に示されている着色剤含有組成物１６も含む。図１は、着色剤含有組成物１６が被覆層１１の表面１７の上に施された際にどのようにして被覆層１１及び場合によって用いる受容層１２中に運ばれるかを示すように用いられる。図１において示されているように、着色剤含有組成物１６の着色剤部分１５は被覆層１１の上部内に留まり、一方着色剤含有組成物１６の液体部分は被覆層１１を通過して場合によって用いる受容層１２中に至る。
【００２７】
ＩＩ．アルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物の製造方法：
本発明はまた、アルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物の製造方法にも関する。１つの代表的な方法においては、アルミナ粒子の製造方法は、反応物質を水溶液に加えるｐＨスイングプロセス（例えば、溶液のｐＨを約８．０より高いｐＨに調節し、次に約５．０より低いｐＨに調節し、次に約８．０より高いｐＨに戻し、これをｐＨスイングサイクルの所望回数行う）を含む。かかるプロセスは図２Ａ〜２Ｂを参照して説明することができる。
【００２８】
図２Ａにおいて示されているように、代表的な方法１００はブロック１０１で開始されて工程１０２に進み、ここで水を反応容器に加える。代表的な方法１００は工程１０２から工程１０３に進み、ここで水を約８５℃以上の温度に加熱する。典型的には、水を約８５℃（又は約９０℃、又は約９５℃）の温度に加熱する。代表的な方法１００は、工程１０３から工程１０４に進み、ここで混合物のｐＨが約５．０以下になるまで撹拌しながら１種類以上の酸性成分を加熱水に加える。典型的には、混合物のｐＨは約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）のｐＨに低下させる。
【００２９】
工程１０４において、混合物に加える１種類以上の酸性成分は、硝酸、硫酸、塩酸、硝酸アルミニウム、アルミニウムクロロヒドロール、硫酸アルミニウム、又はこれらの組み合わせなど（しかしながらこれらに限定されない）の１種類以上の酸性成分を含んでいてよい。１つの望ましい態様においては、１種類以上の酸性成分は硝酸を含む。
【００３０】
代表的な方法１００は工程１０４から工程１０５に進み、ここで撹拌しながら１種類以上の塩基性成分を混合物に加えて混合物のｐＨを約８．０以上のｐＨに上昇させる。典型的には、この工程において混合物のｐＨを約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）のｐＨに上昇させる。工程１０５において、混合物のｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させることが望ましい。かかる制御されたｐＨ上昇速度により、所望の形状及び孔容積を有するアルミナ粒子が製造されることが分かった。典型的には、制御されたｐＨ上昇速度は約１．８ｐＨ単位／分（又は約１．７ｐＨ単位／分、又は約１．６ｐＨ単位／分、又は約１．５ｐＨ単位／分、又は約１．４ｐＨ単位／分）である。
【００３１】
工程１０５において、混合物に加える１種類以上の塩基性成分は、水酸化ナトリウム、アンモニア、アルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウム、又はこれらの組み合わせなど（しかしながらこれらに限定されない）の１種類以上の塩基性成分を含んでいてよい。１つの望ましい態様においては、１種類以上の塩基性成分はアルミン酸ナトリウムを含む。
【００３２】
代表的な方法１００は工程１０５から工程１０６に進み、ここで混合物への１種類以上の塩基性成分の添加を停止し、約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨを有する混合物を、撹拌しながら少なくとも約１．０分間熟成させる。この工程において、混合物は典型的には約１．０分間熟成させるが、任意の時間（例えば、約１．０分間〜約１０分間、及びこの間の任意の時間）熟成させることができる。工程１０６において少なくとも１．０分間熟成させた後、代表的な方法１００は工程１０７に進み、ここで混合物のｐＨが約５．０以下になるまで撹拌しながら１種類以上の酸性成分を混合物に加える。典型的には、この工程において混合物のｐＨを約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）のｐＨに低下させる。
【００３３】
上記に記載の工程１０４と同様に、工程１０７においては上記で言及した任意の酸性成分を用いて混合物のｐＨを低下させることができる。１つの望ましい態様においては、工程１０７において用いる１種類以上の酸性成分は硝酸を含む。工程１０７においては、１種類以上の酸性成分は、混合物のｐＨを所望の時間内で低下させる制御された速度で混合物に加える。１つの代表的な態様においては、ｐＨは約８．０ｐＨ単位／分の制御された速度で低下させる。他の態様においては、ｐＨは、約７．０ｐＨ単位／分（又は約６．０ｐＨ単位／分、又は約５．０ｐＨ単位／分、又は約４．０ｐＨ単位／分、又は約９．０ｐＨ単位／分）の制御された速度で低下させる。
【００３４】
代表的な方法１００は工程１０７から工程１０８に進み、ここで混合物への１種類以上の酸性成分の添加を停止し、約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下のｐＨを有する混合物を撹拌しながら少なくとも１．０分間熟成させる。この工程においては、混合物は典型的には約３．０分間熟成させるが、任意の時間（例えば、約１．０分間〜約１０分間、及びこの間の任意の時間）熟成させることができる。工程１０８において少なくとも１．０分間熟成させた後、代表的な方法１００は工程１０９に進み、ここで撹拌しながら１種類以上の塩基性成分を混合物に加えて混合物のｐＨを約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨに上昇させる。工程１０９においては、混合物のｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させることが望ましい。典型的には、工程１０９における制御されたｐＨ上昇速度は約１．８ｐＨ単位／分（又は約１．７ｐＨ単位／分、又は約１．６ｐＨ単位／分、又は約１．５ｐＨ単位／分、又は約１．４ｐＨ単位／分）である。
【００３５】
工程１０９において、混合物に加える１種類以上の塩基性成分は上記で言及した任意の塩基性成分であってよい。１つの望ましい態様においては、工程１０９において用いる１種類以上の塩基性成分はアルミン酸ナトリウムを含む。
【００３６】
代表的な方法１００は工程１０９から工程１１０に進み、ここで混合物への１種類以上の塩基性成分の添加を停止し、約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨを有する混合物を撹拌しながら少なくとも１．０分間熟成させる。この工程においては、混合物は典型的には約１．０分間熟成させるが、任意の時間（例えば、約１．０分間〜約１０分間、及びこの間の任意の時間）熟成させることができる。
【００３７】
工程１１０において少なくとも１．０分間熟成させた後、代表的な方法１００は判断ブロック１１１に進み、ここで製造者によって、上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返すかどうかの決定を行う。判断ブロック１１１において上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返すという決定がなされた場合には、代表的な方法１００は工程１０７に戻り、上記記載のように進行する。典型的には、代表的な方法１００は工程１０７に戻り、上記記載のｐＨスイングサイクルを合計で少なくとも５ｐＨスイングサイクル繰り返す。本発明の幾つかの望ましい態様においては、代表的な方法１００は合計で約５のｐＨスイングサイクル（又は約５のｐＨスイングサイクル、又は約１０のｐＨスイングサイクル、又は約２０のｐＨスイングサイクル、又は約２０より多いｐＨスイングサイクル）を含む。
【００３８】
判断ブロック１１１において上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返さないという決定がなされた場合には、代表的な方法１００は工程１１２（図２Ｂに示す）に進み、ここで混合物のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）である間に混合物を濾過する。代表的な方法１００は工程１１２から工程１１３に進み、ここで濾液を脱イオン水で洗浄して共生成塩（co-produced salts）を除去する。別の態様においては、アンモニア希釈溶液又は炭酸アンモニウム溶液を用いて濾液を洗浄することができる。典型的には、濾液は約５．０分間洗浄するが、任意の洗浄時間を用いることができる。
【００３９】
代表的な方法１００は工程１１３から工程１１４に進み、ここで洗浄された濾液を乾燥してアルミナ粉末を得る。代表的な方法１００は工程１１４から終了ブロック１１５に進み、ここで代表的な方法１００は終了する。
【００４０】
本発明の第１の望ましい態様においては、アルミナ粒子の製造方法は、（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで第１の酸性溶液に第１のアルミニウム含有化合物を加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下になるまで第１の塩基性溶液に酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで第２の酸性溶液に第２のアルミニウム含有化合物を加えて第２の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；そして、（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；工程を含む。この第１の望ましい態様においては、第１のアルミニウム含有化合物及び第２のアルミニウム含有化合物はアルミン酸ナトリウムを含み、酸は硝酸を含む。
【００４１】
上記に記載のｐＨスイングサイクルにおいて、幾つかの態様においては、第２の酸性溶液が（例えば工程（ｃ）及び（ｄ）において）約１．４〜約３．０のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が（例えば工程（ｅ）及び（ｆ）において）約９．０〜約１０．６のｐＨを有することが望ましい。１つの望ましい態様においては、第２の酸性溶液は約１．６のｐＨを有し、第２の塩基性溶液は約１０．２のｐＨを有する。更に、上記に記載のｐＨスイングサイクルにおいて、幾つかの態様においては、ｐＨの制御された上昇速度は（例えば工程（ａ）及び（ｅ）において）約１．７ｐＨ単位／分であることが望ましい。
【００４２】
上記に記載のｐＨスイングサイクルにおいて、幾つかの態様においては、工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０以下のｐＨに約２〜約５分間保持（即ち「熟成」）し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０以上のｐＨに約１〜約３分間保持（即ち「熟成」）することが望ましい。１つの望ましい態様においては、工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下のｐＨに約３分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨに約１分間保持する。
【００４３】
本発明にとって重要ではないが、本発明の幾つかの態様においては、工程（ｃ）において第１の塩基性溶液に加える酸は、約８．０ｐＨ単位／分の制御された速度でｐＨを低下させるように加えることができる。
【００４４】
本発明の第２の望ましい態様においては、アルミナ粒子の製造方法は、アルミン酸ナトリウム及び硝酸がアルミナ粒子を形成するのに用いる唯一の反応物質である方法を含む。この望ましい態様においては、アルミナ粒子の製造方法は、アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて水中のアルミナ粒子の混合物を形成する工程を含む。反応物質は、以下の代表的な工程：（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで第１の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここで第１の酸性溶液は水中の硝酸を含み；（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下になるまで第１の塩基性溶液に硝酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも３．０分間保持し；（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで第２の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第２の塩基性溶液を形成し；（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；そして、（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；工程を用いて加えることができる。望ましくは、アルミン酸ナトリウムは、約１．７ｐＨ単位／分の制御された速度でｐＨを上昇させるように、工程（ａ）において第１の酸性溶液、及び工程（ｅ）において第２の酸性溶液に加える。
【００４５】
上記記載の第１及び第２の望ましいアルミナ粒子の製造方法のいずれにおいても、該方法は、約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨにおいて混合物を濾過し；アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして、アルミナ粒子を乾燥する；工程を更に含むことができる。
【００４６】
本発明の幾つかの態様においては、代表的な方法１００をはじめとする上記に記載の方法において形成されるアルミナ粉末は、更なる処理を行うことなく種々の用途においてアルミナ粉末として用いることができる。好適な用途としては、水素化処理用途及び流動接触分解（ＦＣＣ）用途において用いるための触媒担体として；触媒、セラミック等において用いるためのバインダーとして；ポリマー生成物において用いるための充填剤として；塗料、粉末被覆、ＵＶ硬化被覆、保護被覆等において用いるための顔料として；乾燥雰囲気において用いるための乾燥剤として；コピー用途のためのトナー成分として；等が挙げられるが、これらに限定されない。他の態様においては、代表的な方法１００をはじめとする上記に記載の方法において形成されるアルミナ粉末は、更に処理して種々の固体及び／又は液体生成物を形成するために用いることができる。例えば、代表的な方法１００において形成されるアルミナ粉末を用いて、アルミナゾル、インクジェットインク組成物、印刷可能な基材（即ちその上に有色組成物を施すことができる基材）のような基材のための被覆を形成することができる。本発明の１つの代表的な態様においては、代表的な方法１００において形成されるアルミナ粉末を用いてアルミナゾルを形成する。アルミナゾルを製造するための代表的な方法を図３に与える。
【００４７】
図３において示されているように、代表的な方法２００はブロック２０１において開始されて工程２０２に進み、ここで反応容器に水を加える。代表的な方法２００は工程２０２から工程２０３に進み、ここで撹拌しながらアルミナ粉末（又は粒子）を水に加える。水に加えるアルミナ粉末の量は、得られるアルミナゾルの最終用途に応じて変化させることができる。典型的には、アルミナ粉末は、アルミナゾルの全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナの固形分含量を生成するように加える。
【００４８】
代表的な方法２００は工程２０３から解膠工程２０４に進み、ここで混合物のｐＨが約５．０以下になるまで撹拌しながら酸を混合物に加える。典型的には、混合物のｐＨを約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）のｐＨに低下させる。工程２０４において、混合物に加える酸は、硝酸、硫酸、カルボン酸、又はこれらの組み合わせなど（しかしながらこれらに限定されない）の１種類以上の酸を含んでいてよい。１つの望ましい態様においては、工程２０４において用いる酸は硝酸を含む。これらの粒子は、ここでは「解膠されている」と定義する。
【００４９】
代表的な方法２００は工程２０４から判断ブロック２０５に進み、ここで製造者によって、得られた混合物をそのまま用いるか又は更なる処理を継続するかどうかの決定を行う。判断ブロック２０５において得られた混合物をそのまま用いるという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は判断ブロック２０６に進み、ここでユーザーによって、混合物を被覆組成物として用いるかどうかの決定を行う。
【００５０】
判断ブロック２０６において混合物を被覆組成物として用いるという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は工程２０７に進み、ここで混合物を基材の表面上に被覆する。代表的な方法２００においては示されていないが、工程２０７において基材上に混合物を被覆する前に、１種類以上の更なる成分を被覆組成物に加えることができる。好適な更なる成分としては、１種類以上の着色剤（例えば、染料、顔料等）、１種類以上の界面活性剤、１種類以上の充填剤、又はこれらの任意の組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００５１】
代表的な方法２００は工程２０７から工程２０８に進み、ここで基材上の被覆組成物を乾燥して被覆基材を製造する。典型的には、被覆組成物は、基材のタイプ、プロセスのタイプ（例えばバッチ式か連続か）など（しかしながらこれらに限定されない）の数多くのファクターに応じて約１００℃〜約１５０℃の範囲の乾燥温度で乾燥する。代表的な方法２００は工程２０８から場合によって用いる工程２０９に進み、ここで、被覆基材を将来の使用のために包装し保存する。他の態様においては、被覆基材を包装の必要なしに直ちに使用することができる（例えば、印刷被覆をアルミナ粒子含有被覆上に施すインライン印刷法）。代表的な方法２００は工程２０９から工程２１２に進み、ここで代表的な方法２００は終了する。
【００５２】
判断ブロック２０６に戻り、混合物を被覆組成物として用いないという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は判断ブロック２１０に進み、ここで混合物を他の組成物（例えばインクジェットインク組成物）における添加剤として用いるかどうかの決定を行う。判断ブロック２１０において混合物を他の組成物における添加剤として用いるという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は工程２１１に進み、ここで混合物を他の組成物に加える。
【００５３】
代表的な方法２００は工程２１１から上記に記載の場合によって用いる工程２０９に進み、ここでアルミナゾルを添加剤として含む得られる組成物を将来の使用のために包装し保存する。他の態様においては、添加剤としてアルミナゾルを含む得られる組成物を、包装の必要なしに（例えばインライン被覆法における被覆組成物として）直ちに使用することができる。代表的な方法２００は工程２０９から工程２１２に進み、ここで代表的な方法２００は終了する。
【００５４】
判断ブロック２０５に戻り、得られた混合物をそのまま用いないという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は工程２１４に進み、ここで混合物を乾燥してアルミナ粉末を形成する。典型的には、混合物は、所望の乾燥速度、プロセスのタイプ（例えばバッチ式か連続か）など（しかしながらこれらに限定されない）の数多くのファクターに応じて約１００℃〜約１５０℃の範囲の乾燥温度で乾燥する。代表的な方法２００は工程２１４から判断ブロック２１５に進む。
【００５５】
判断ブロック２１５においては、ユーザーによって、得られたアルミナ粉末を他の組成物における添加剤として用いるかどうかの決定を行う。得られたアルミナ粉末を他の組成物における添加剤として用いるという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は工程２１６に進み、ここで得られたアルミナ粉末を他の組成物に加える。代表的な方法２００は工程２１６から上記に記載の場合によって用いる工程２０９に進み、ここでアルミナ粉末を添加剤として含む得られる組成物を将来の使用のために包装し保存する。他の態様においては、アルミナ粉末を添加剤として含む得られる組成物を、包装の必要なしに（例えばインライン被覆プロセスにおける被覆組成物として）直ちに使用することができる。代表的な方法２００は工程２０９から工程２１２に進み、ここで代表的な方法２００は終了する。
【００５６】
判断ブロック２１５に戻り、得られたアルミナ粉末を他の組成物における添加剤として用いないという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は上記に記載の場合によって用いる工程２０９に直接進み、ここで得られたアルミナ粉末を将来の使用のために包装し保存する。他の態様においては、得られたアルミナ粉末を包装の必要なしに（例えばインライン被覆プロセスにおける乾燥被覆として）直ちに使用することができる。代表的な方法２００は工程２０９から工程２１２に進み、ここで代表的な方法２００は終了する。
【００５７】
ＩＩＩ．アルミナ粒子を用いる方法：
本発明は更に、アルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物を用いて数多くの固体及び液体の生成物を形成する方法に関する。上記で議論したように、アルミナゾルの製造方法においてアルミナ粒子を用いることができる。１つの代表的な方法においては、アルミナゾルの製造方法は、アルミナ粒子を水溶液に加えて混合物を形成し；混合物のｐＨを約５．０未満、典型的には約４．０以下に調節する；工程を含む。望ましくは、得られるアルミナゾルは、アルミナゾルの全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナ粒子の固形分含量、約４．０のｐＨ、及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する。１つの代表的な態様においては、得られるアルミナゾルは、アルミナゾルの全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子の固形分含量、約４．０のｐＨ、及び約８０ｃｐｓ未満の粘度を有する。
【００５８】
本発明の更なる代表的な態様においては、被覆基材の製造方法においてアルミナ粒子を用いることができる。１つの代表的な態様においては、被覆基材の製造方法は、第１の表面を有する基材を準備し；そして、アルミナゾルを基材の第１の表面上に被覆してその上に被覆層を形成する；工程を含む。被覆層は次に乾燥して被覆基材を形成することができる。被覆基材を用いて印刷基材を形成することができる。本発明の１つの代表的な方法においては、印刷基材を形成する方法は、上記に記載の被覆基材の被覆層の上に有色組成物を施す工程を含む。
【００５９】
以下の実施例によって本発明を更に示すが、これらはいかなるようにも発明の範囲に対して制限を加えるものとは解釈されない。それどころか、本解決手段は種々の他の態様、修正、及びその均等物を有することができ、これらは本明細書中の記載を読んだ後は、本発明の精神及び／又は特許請求の範囲から逸脱することなくそれ自体当業者に示唆される。
【実施例】
【００６０】
実施例１：
アルミナ粒子の製造：
１１．４ｋｇの水を容器に加え、これを次に９５℃に加熱した。ｐＨが２．０に達するまで撹拌しながら水中に４０重量％の硝酸を加えた。次に、アルミン酸ナトリウム（２３重量％のＡｌ２Ｏ３）を、混合物のｐＨが５分間で１０．０に達するような制御された速度で加えた。１０．０のｐＨに達したら、アルミン酸ナトリウムの添加を停止し、混合物を１分間熟成した。熟成後、４０重量％の硝酸を、混合物のｐＨが１分間で２．０に達するような速度で反応容器に加えた。２．０のｐＨに達したら、硝酸の添加を停止し、混合物を３分間熟成した。この熟成時間の終了時において、ｐＨを５分間で２．０から１０．０に上昇させるようにアルミン酸ナトリウムを再び反応容器に加えた。
【００６１】
上記のｐＨサイクル工程を合計で２０回繰り返した。２０サイクル目の終了時において、混合物のｐＨが１０．０である間に混合物を濾過して形成されたアルミナを回収し、次に共生成塩を除去するために洗浄した。次に、得られたフィルターケーキを噴霧乾燥してアルミナ粉末を得た。
【００６２】
Ｘ線回折（ＸＲＤ）法を用いてアルミナ粉末の結晶寸法を測定した。アルミナ粉末は、［１２０］ＸＲＤ反射から測定して３０Å、及び［０２０］ＸＲＤ反射から測定して７０Åの結晶寸法を有していた。
【００６３】
実施例２：
アルミナゾルの製造：
上記の実施例１において形成されたアルミナ粉末を水中に分散して混合物を形成し、次に撹拌しながら硝酸を用いて混合物のｐＨを約４．０に調節した。得られた混合物は、Horiba Instruments, Inc. (Irvine, CA)から商業的に入手できるLA-900レーザー散乱粒径分布分析器を用いて測定して１２３ｎｍの平均粒子寸法を有する粒子の分散液を含んでいた。得られた混合物は、８０ｃｐｓの粘度、及び混合物の全重量を基準として３０重量％の固形分含量を有していた。
【００６４】
混合物を１５０℃において乾燥することにより、１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積、及び窒素ポロシメトリーを用いて測定して０．７３ｃｃ／ｇの孔容積を有するアルミナ粉末が得られた。
【００６５】
実施例３：
被覆基材の製造：
実施例２において形成されたアルミナゾルを用いて種々の基材を被覆した。基材としては、紙基材、その上にポリエチレン層を有する紙基材、及びその上に受容層（例えば、アモルファスシリカ及びポリビニルアルコールの形態の水溶性バインダーを含む被覆）を有する紙基材が含まれていた。ナイフ塗布法を用いてそれぞれの基材の上にアルミナゾルを被覆して、約１８〜約２０ｇ／ｍ２の範囲の被覆重量を有する被覆層を与えた。被覆基材を１５０℃において乾燥した。
【００６６】
それぞれの被覆基材の上にインク組成物を施した。全ての場合において、インク組成物はアルミナ粒子被覆に速やかに浸透した。
本明細書によってその特定の態様に関して詳細に記載したが、当業者であれば、上記の理解を得ることによって、これらの態様に対する修正、その変更、及び均等物を容易に想到することができると認められるであろう。したがって、本発明の範囲は特許請求の範囲及びそれに対する均等物であると評価すべきである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミナ粒子、アルミナ粒子を含む組成物、アルミナ粒子の製造方法、及びアルミナ粒子を使用する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
当該技術においては、比較的小さい粒子寸法、高い孔容積、及び多くの被覆プロセスのために好適な溶液粘度を有する安定な分散液を形成する能力を有するアルミナ粒子に関する必要性が存在する。また、当該技術においては、かかるアルミナ粒子を含む組成物に関する必要性も存在する。
【発明の概要】
【０００３】
本発明は、新規なアルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物を発見することによって上記に議論した困難性及び問題点の幾つかに取り組むものである。本アルミナ粒子は、比較的低い粘度、望ましくは多くの被覆操作のために好適な粘度を保持しながら、比較的高い固形分含量を有する水性分散液を形成することを可能にする非対称の短冊状の形状を有する。
【０００４】
１つの代表的な態様においては、本発明のアルミナ粒子は、非対称の短冊状の粒子形状（lath particle shape）、約１ミクロン未満の平均最大粒子寸法、少なくとも約０．４０ｃｃ／ｇの孔容積、少なくとも約１５０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積、及び少なくとも１．１のアスペクト比を有する解膠アルミナ粒子を含む。本アルミナ粒子を用いて、分散液の全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナ粒子を含み、約４．０未満のｐＨ及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する水性分散液を形成することができる。また、本アルミナ粒子を用いて、第１の表面、及び第１の表面の被覆を有する基材を含み、被覆がアルミナ粒子を含む被覆基材を形成することができる。
【０００５】
更なる代表的な態様においては、本発明のアルミナ粒子は、非対称の短冊状の粒子形状、並びに、１２０Ｘ線回折面に沿って測定される第１の寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定される第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の比が少なくとも１．１である結晶構造を有する。
【０００６】
また、本発明はアルミナ粒子の製造方法にも関する。１つの代表的な方法においては、アルミナ粒子の製造方法は、（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第１の酸性溶液に第１のアルミニウム含有化合物を加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０以下になるまで第１の塩基性溶液に酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第２の酸性溶液に第２のアルミニウム含有化合物を加えて第２の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；そして、（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；工程を含む。この代表的な方法において、工程（ｃ）〜（ｆ）は所望の回数繰り返すことができる。幾つかの望ましい態様においては、工程（ｃ）〜（ｆ）を約２０回以下繰り返す。
【０００７】
更なる代表的な方法においては、アルミナ粒子の製造方法は、アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて水中のアルミナ粒子の混合物を形成し；混合物を約８．０以上のｐＨで濾過し；アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして、アルミナ粒子を乾燥する；工程を含む。
【０００８】
本発明は更に、アルミナ粒子を使用する方法に関する。１つの代表的なアルミナ粒子を使用する方法においては、本方法は、分散液の全重量を基準として４０重量％以下のアルミナ粒子を水に加え；分散液のｐＨを約５．０未満、典型的には約４．０以下に低下させるために酸を分散液に加える；工程を含む、水中のアルミナ粒子の分散液を形成する方法を含む。得られる分散液は、望ましくは、約１００ｃｐｓ未満、望ましくは約８０ｃｐｓ未満の粘度を有する。
【０００９】
更なる代表的なアルミナ粒子を使用する方法においては、本方法は、第１の表面を有する基材を準備し；基材の第１の表面上にアルミナ粒子の水性分散液を被覆し；そして、被覆された基材を乾燥する；工程を含む、被覆基材を形成する方法を含む。得られる被覆基材は、インク組成物のような有色組成物のための印刷可能な基材として特に有用である。
【００１０】
本発明のこれら及び他の特徴及び有利性は、開示された態様の以下の詳細な説明及び特許請求の範囲を考察すれば明らかとなろう。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、アルミナ粒子を含む少なくとも１つの層を含む本発明の代表的な物品の横断面図を示す。
【図２ａ】図２ａは、本発明のアルミナ粒子を製造する１つの代表的な方法のフロー図を示す。
【図２ｂ】図２ｂは、本発明のアルミナ粒子を製造する１つの代表的な方法のフロー図を示す。
【図３】図３は、本発明のアルミナゾルを製造する１つの代表的な方法のフロー図を示す。
【図４】図４は、本発明による粒子の透過電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の原理の理解を促進するために、以下において本発明の特定の態様を説明し、特定の用語を用いて特定の態様を説明する。しかしながら、特定の用語を用いることによって本発明の範囲を限定する意図はないことが理解されよう。議論される本発明の原理の変更、更なる修正、及び更なる適用は、本発明が属する技術の当業者が一般的に想到するものであると考えられる。
【００１３】
本発明はアルミナ粒子、及びアルミナ粒子を含む組成物に関する。本発明は、更にアルミナ粒子の製造方法、及びアルミナ粒子を使用する方法に関する。代表的なアルミナ粒子、アルミナ粒子を含む組成物、並びにアルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物の製造方法の説明を以下に与える。
【００１４】
Ｉ．アルミナ粒子及びそれを含む組成物：
本発明のアルミナ粒子は、本アルミナ粒子が公知のアルミナ粒子と比較して１以上の有利性を与えることを可能にする物理構造及び特性を有する。
【００１５】
Ａ．アルミナ粒子の物理構造：
本発明のアルミナ粒子は、球状の粒子形状を有する公知のアルミナ粒子とは異なり、非対称の短冊状の粒子形状を有する。非対称の短冊状の粒子形状は、典型的には、任意の他の粒子寸法（例えば、平均最大粒子寸法に対して実質的に直交方向の横断面寸法）よりも大きい平均最大粒子寸法（即ち長さ寸法）を有する細長い粒子形状である。ここで定義する「短冊状」とは、その横断面が事実上長方形で、対称の横断面を有する棒状又は針状形状と区別することのできる形状を意味する。典型的には、本発明のアルミナ粒子は、約１ミクロン未満、より典型的には約５００ｎｍ未満、更により典型的には３００ｎｍ未満の平均最大粒子寸法を有する。本発明の１つの望ましい態様においては、アルミナ粒子は約５０〜約６００ｎｍ、より望ましくは約７０〜約１５０ｎｍの平均最大粒子寸法を有する。
【００１６】
本発明のアルミナ粒子は、典型的には、例えば透過電子顕微鏡検査（ＴＥＭ）法を用いて測定して少なくとも約１．１のアスペクト比を有する。ここで用いる「アスペクト比」という用語は、（ｉ）アルミナ粒子の平均最大粒子寸法と（ｉｉ）アルミナ粒子の平均最大横断面粒子寸法（ここで、横断面粒子寸法は、アルミナ粒子の最大粒子寸法に対して実質的に直交方向のものである）との間の比を表すように用いる。粒子の最も小さい寸法である短冊形の第３面は、約３ｎｍ〜約１５ｎｍ、典型的には約５ｎｍ〜約１２ｎｍ、より典型的には約６ｎｍ〜約１０ｎｍの範囲であってよい。本発明の幾つかの態様においては、アルミナ粒子は少なくとも約１．１（又は少なくとも約１．２、又は少なくとも約１．３、又は少なくとも約１．４、又は少なくとも約１．５、又は少なくとも約１．６）のアスペクト比を有する。典型的には、アルミナ粒子は約１．１〜約１２、より典型的には約１．１〜約３．０のアスペクト比を有する。図４におけるＴＥＭは、粒子の長さと比較して粒子の大きな幅によって示される本発明の粒子の短冊状形状を示す。
【００１７】
本発明のアルミナ粒子（解膠及び非解膠の両方）は、１．５４Åの波長でPANalytical MPD DW3040 PRO装置（PANalytical B.V.（オランダ）から商業的に入手できる）を用いるようなＸ線回折（ＸＲＤ）法を用いて測定して典型的には約１００Å以下の最大結晶寸法を有する結晶構造を有する。結晶寸法は、例えばシェラーの式を用いることによって得られる。本発明の１つの代表的な態様においては、本発明のアルミナ粒子は、１２０ＸＲＤ反射から測定して約１０〜約５０Å、典型的には約３０Åの結晶寸法、及び０２０ＸＲＤ反射から測定して約３０〜約１００Å、典型的には約７０Åの結晶寸法を有する。１２０ＸＲＤ反射に対する０２０ＸＲＤ反射の結晶寸法の比は、約１．１〜約１０．０、より典型的には約１．１〜約３．０の範囲であってよい。
【００１８】
本発明の解膠アルミナ粒子は、また、アルミナ粒子を被覆組成物のような組成物における望ましい成分にする孔容積も有する。典型的には、アルミナ粒子は、窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．４０ｃｃ／ｇ、より典型的には０．６０ｃｃ／ｇの孔容積を有する。本発明の１つの代表的な態様においては、解膠アルミナ粒子は、窒素ポロシメトリーによって測定して少なくとも約０．７０ｃｃ／ｇの孔容積を有する。望ましくは、解膠アルミナ粒子は、窒素ポロシメトリーによって測定して約０．７０〜約０．８５ｃｃ／ｇの孔容積を有する。
【００１９】
本発明のアルミナ粒子は、また、ＢＥＴ法（即ちBrunauer Emmet Teller法）によって測定して少なくとも約１５０ｍ２／ｇの表面積も有する。本発明の１つの代表的な態様においては、アルミナ粒子は約１５０ｍ２／ｇ〜約１９０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。本発明の更なる代表的な態様においては、アルミナ粒子は約１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する。
【００２０】
孔容積及び表面積は、例えばQuantachrome Instruments (Boynton Beach, FL)から商業的に入手できるAutosorb 6-Bユニットを用いて測定することができる。典型的には、アルミナ粉末の孔容積及び表面積は、約１５０℃で乾燥し、真空下（例えば５０ミリトル）、１５０℃で約３時間脱気した後に測定する。
【００２１】
Ｂ．アルミナ粒子及びそれを含む組成物の特性：
本発明のアルミナ粒子の上記に記載の物理特性の結果として、本アルミナ粒子は種々の液体及び固体製品において用いるのによく適している。本発明の１つの代表的な態様においては、解膠アルミナ粒子を用いてアルミナ粒子の安定な分散液を形成する。分散液は、分散液の全重量を基準として約４０重量％以下の水中の本発明の解膠アルミナ粒子を含んでいてよい。約５．０（又は約４．５、典型的には約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）未満の分散液のｐＨを得るように、硝酸のような酸を分散液に加えることができる。得られる分散液は、固形分３０重量％及び４．０のｐＨにおいて望ましくは約１００ｃｐｓ未満、より望ましくは約８０ｃｐｓ未満の粘度を有する。
【００２２】
本発明のアルミナ粒子の非対称の短冊状の粒子形状により、公知の球状形状のアルミナ粒子の互いに強く凝集する傾向とは異なり、溶液中のアルミナ粒子の緩い凝集系が得られる。この緩い凝集系の結果として、比較的低い溶液粘度を保持しながら、与えられた溶液中に比較的多量のアルミナ粒子を存在させることができる。例えば、本発明の１つの望ましい態様においては、分散液の全重量を基準として約２０重量％のアルミナ粒子を含む分散液は、約４．０のｐＨにおいて約２０ｃｐｓ以下の粘度を有する。更なる望ましい態様においては、分散液の全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子を含む分散液は、約４．０のｐＨにおいて約８０ｃｐｓ以下の粘度を有し、分散液の全重量を基準として約４０重量％のアルミナ粒子を含む分散液は、約４．０のｐＨにおいて約１００ｃｐｓ以下の粘度を有する。
【００２３】
上記で言及した高い固形分含量で低い粘度の分散液は、被覆組成物として特に有用である。この分散液を用いて、紙基材、その上にポリエチレン層を有する紙基材、その上にインク受容層（例えば、アモルファスシリカのような顔料及び／又はポリビニルアルコールのような水溶性バインダーを含む被覆）を有する紙基材、ポリマーフィルム基材、金属基材、セラミック基材、及びこれらの組み合わせなど（しかしながらこれらに限定されない）の種々の基材の表面を被覆することができる。得られる被覆基材は、印刷用途、触媒用途など（しかしながらこれらに限定されない）の数多くの用途において用いることができる。
【００２４】
本発明の１つの代表的な態様においては、被覆基材は、本発明のアルミナ粒子を含む被覆層をその上に有する印刷可能な基材を含む。印刷可能な基材は、着色剤含有組成物（例えば染料及び／又は顔料含有組成物）を被覆層の外表面上に施すインクジェット印刷法のような任意の印刷法と共に用いることができる。この態様においては、被覆層内のアルミナ粒子はウィッキング材として作用して、着色剤含有組成物の液体部分を比較的迅速に吸収する。代表的な被覆基材を図１に示す。
【００２５】
図１において示されているように、代表的な被覆基材１０は、被覆層１１、場合によって用いる受容層１２、場合によって用いる支持層１３、及びベース層１４を含む。被覆層１１及び場合によって用いる受容層１２は、本発明のアルミナ粒子を含む。残りの層も本発明のアルミナ粒子を含んでいてよいが、典型的には場合によって用いる支持層１３及びベース層１４はアルミナ粒子を含まない。場合によって用いる受容層１２を形成するために好適な材料としては、ポリアクリレート；ビニルアルコール／アクリルアミドコポリマー；セルロースポリマー；スターチポリマー；イソブチレン／無水マレイン酸コポリマー；ビニルアルコール／アクリル酸コポリマー；ポリエチレンオキシド変性生成物；ジメチルアンモニウムポリジアリレート；及び第４級アンモニウムポリアクリレートなどのような吸水性材料を挙げることができるが、これらに限定されない。場合によって用いる支持層１３を形成するために好適な材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、及び他のポリマー材料を挙げることができるが、これらに限定されない。ベース層１４を形成するために好適な材料としては、紙、布帛、ポリマーフィルム又はフォーム、ガラス、金属箔、セラミック体、及びこれらの組み合わせなどを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００２６】
また、図１に示される代表的な被覆基剤１０は、被覆層１１、場合によって用いる受容層１２の一部の内部に示されている着色剤含有組成物１６も含む。図１は、着色剤含有組成物１６が被覆層１１の表面１７の上に施された際にどのようにして被覆層１１及び場合によって用いる受容層１２中に運ばれるかを示すように用いられる。図１において示されているように、着色剤含有組成物１６の着色剤部分１５は被覆層１１の上部内に留まり、一方着色剤含有組成物１６の液体部分は被覆層１１を通過して場合によって用いる受容層１２中に至る。
【００２７】
ＩＩ．アルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物の製造方法：
本発明はまた、アルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物の製造方法にも関する。１つの代表的な方法においては、アルミナ粒子の製造方法は、反応物質を水溶液に加えるｐＨスイングプロセス（例えば、溶液のｐＨを約８．０より高いｐＨに調節し、次に約５．０より低いｐＨに調節し、次に約８．０より高いｐＨに戻し、これをｐＨスイングサイクルの所望回数行う）を含む。かかるプロセスは図２Ａ〜２Ｂを参照して説明することができる。
【００２８】
図２Ａにおいて示されているように、代表的な方法１００はブロック１０１で開始されて工程１０２に進み、ここで水を反応容器に加える。代表的な方法１００は工程１０２から工程１０３に進み、ここで水を約８５℃以上の温度に加熱する。典型的には、水を約８５℃（又は約９０℃、又は約９５℃）の温度に加熱する。代表的な方法１００は、工程１０３から工程１０４に進み、ここで混合物のｐＨが約５．０以下になるまで撹拌しながら１種類以上の酸性成分を加熱水に加える。典型的には、混合物のｐＨは約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）のｐＨに低下させる。
【００２９】
工程１０４において、混合物に加える１種類以上の酸性成分は、硝酸、硫酸、塩酸、硝酸アルミニウム、アルミニウムクロロヒドロール、硫酸アルミニウム、又はこれらの組み合わせなど（しかしながらこれらに限定されない）の１種類以上の酸性成分を含んでいてよい。１つの望ましい態様においては、１種類以上の酸性成分は硝酸を含む。
【００３０】
代表的な方法１００は工程１０４から工程１０５に進み、ここで撹拌しながら１種類以上の塩基性成分を混合物に加えて混合物のｐＨを約８．０以上のｐＨに上昇させる。典型的には、この工程において混合物のｐＨを約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）のｐＨに上昇させる。工程１０５において、混合物のｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させることが望ましい。かかる制御されたｐＨ上昇速度により、所望の形状及び孔容積を有するアルミナ粒子が製造されることが分かった。典型的には、制御されたｐＨ上昇速度は約１．８ｐＨ単位／分（又は約１．７ｐＨ単位／分、又は約１．６ｐＨ単位／分、又は約１．５ｐＨ単位／分、又は約１．４ｐＨ単位／分）である。
【００３１】
工程１０５において、混合物に加える１種類以上の塩基性成分は、水酸化ナトリウム、アンモニア、アルミン酸ナトリウム、水酸化アルミニウム、又はこれらの組み合わせなど（しかしながらこれらに限定されない）の１種類以上の塩基性成分を含んでいてよい。１つの望ましい態様においては、１種類以上の塩基性成分はアルミン酸ナトリウムを含む。
【００３２】
代表的な方法１００は工程１０５から工程１０６に進み、ここで混合物への１種類以上の塩基性成分の添加を停止し、約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨを有する混合物を、撹拌しながら少なくとも約１．０分間熟成させる。この工程において、混合物は典型的には約１．０分間熟成させるが、任意の時間（例えば、約１．０分間〜約１０分間、及びこの間の任意の時間）熟成させることができる。工程１０６において少なくとも１．０分間熟成させた後、代表的な方法１００は工程１０７に進み、ここで混合物のｐＨが約５．０以下になるまで撹拌しながら１種類以上の酸性成分を混合物に加える。典型的には、この工程において混合物のｐＨを約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）のｐＨに低下させる。
【００３３】
上記に記載の工程１０４と同様に、工程１０７においては上記で言及した任意の酸性成分を用いて混合物のｐＨを低下させることができる。１つの望ましい態様においては、工程１０７において用いる１種類以上の酸性成分は硝酸を含む。工程１０７においては、１種類以上の酸性成分は、混合物のｐＨを所望の時間内で低下させる制御された速度で混合物に加える。１つの代表的な態様においては、ｐＨは約８．０ｐＨ単位／分の制御された速度で低下させる。他の態様においては、ｐＨは、約７．０ｐＨ単位／分（又は約６．０ｐＨ単位／分、又は約５．０ｐＨ単位／分、又は約４．０ｐＨ単位／分、又は約９．０ｐＨ単位／分）の制御された速度で低下させる。
【００３４】
代表的な方法１００は工程１０７から工程１０８に進み、ここで混合物への１種類以上の酸性成分の添加を停止し、約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下のｐＨを有する混合物を撹拌しながら少なくとも１．０分間熟成させる。この工程においては、混合物は典型的には約３．０分間熟成させるが、任意の時間（例えば、約１．０分間〜約１０分間、及びこの間の任意の時間）熟成させることができる。工程１０８において少なくとも１．０分間熟成させた後、代表的な方法１００は工程１０９に進み、ここで撹拌しながら１種類以上の塩基性成分を混合物に加えて混合物のｐＨを約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨに上昇させる。工程１０９においては、混合物のｐＨを約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させることが望ましい。典型的には、工程１０９における制御されたｐＨ上昇速度は約１．８ｐＨ単位／分（又は約１．７ｐＨ単位／分、又は約１．６ｐＨ単位／分、又は約１．５ｐＨ単位／分、又は約１．４ｐＨ単位／分）である。
【００３５】
工程１０９において、混合物に加える１種類以上の塩基性成分は上記で言及した任意の塩基性成分であってよい。１つの望ましい態様においては、工程１０９において用いる１種類以上の塩基性成分はアルミン酸ナトリウムを含む。
【００３６】
代表的な方法１００は工程１０９から工程１１０に進み、ここで混合物への１種類以上の塩基性成分の添加を停止し、約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨを有する混合物を撹拌しながら少なくとも１．０分間熟成させる。この工程においては、混合物は典型的には約１．０分間熟成させるが、任意の時間（例えば、約１．０分間〜約１０分間、及びこの間の任意の時間）熟成させることができる。
【００３７】
工程１１０において少なくとも１．０分間熟成させた後、代表的な方法１００は判断ブロック１１１に進み、ここで製造者によって、上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返すかどうかの決定を行う。判断ブロック１１１において上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返すという決定がなされた場合には、代表的な方法１００は工程１０７に戻り、上記記載のように進行する。典型的には、代表的な方法１００は工程１０７に戻り、上記記載のｐＨスイングサイクルを合計で少なくとも５ｐＨスイングサイクル繰り返す。本発明の幾つかの望ましい態様においては、代表的な方法１００は合計で約５のｐＨスイングサイクル（又は約５のｐＨスイングサイクル、又は約１０のｐＨスイングサイクル、又は約２０のｐＨスイングサイクル、又は約２０より多いｐＨスイングサイクル）を含む。
【００３８】
判断ブロック１１１において上記記載のｐＨスイングサイクルを繰り返さないという決定がなされた場合には、代表的な方法１００は工程１１２（図２Ｂに示す）に進み、ここで混合物のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）である間に混合物を濾過する。代表的な方法１００は工程１１２から工程１１３に進み、ここで濾液を脱イオン水で洗浄して共生成塩（co-produced salts）を除去する。別の態様においては、アンモニア希釈溶液又は炭酸アンモニウム溶液を用いて濾液を洗浄することができる。典型的には、濾液は約５．０分間洗浄するが、任意の洗浄時間を用いることができる。
【００３９】
代表的な方法１００は工程１１３から工程１１４に進み、ここで洗浄された濾液を乾燥してアルミナ粉末を得る。代表的な方法１００は工程１１４から終了ブロック１１５に進み、ここで代表的な方法１００は終了する。
【００４０】
本発明の第１の望ましい態様においては、アルミナ粒子の製造方法は、（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで第１の酸性溶液に第１のアルミニウム含有化合物を加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下になるまで第１の塩基性溶液に酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで第２の酸性溶液に第２のアルミニウム含有化合物を加えて第２の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；そして、（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；工程を含む。この第１の望ましい態様においては、第１のアルミニウム含有化合物及び第２のアルミニウム含有化合物はアルミン酸ナトリウムを含み、酸は硝酸を含む。
【００４１】
上記に記載のｐＨスイングサイクルにおいて、幾つかの態様においては、第２の酸性溶液が（例えば工程（ｃ）及び（ｄ）において）約１．４〜約３．０のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が（例えば工程（ｅ）及び（ｆ）において）約９．０〜約１０．６のｐＨを有することが望ましい。１つの望ましい態様においては、第２の酸性溶液は約１．６のｐＨを有し、第２の塩基性溶液は約１０．２のｐＨを有する。更に、上記に記載のｐＨスイングサイクルにおいて、幾つかの態様においては、ｐＨの制御された上昇速度は（例えば工程（ａ）及び（ｅ）において）約１．７ｐＨ単位／分であることが望ましい。
【００４２】
上記に記載のｐＨスイングサイクルにおいて、幾つかの態様においては、工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０以下のｐＨに約２〜約５分間保持（即ち「熟成」）し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０以上のｐＨに約１〜約３分間保持（即ち「熟成」）することが望ましい。１つの望ましい態様においては、工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下のｐＨに約３分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨに約１分間保持する。
【００４３】
本発明にとって重要ではないが、本発明の幾つかの態様においては、工程（ｃ）において第１の塩基性溶液に加える酸は、約８．０ｐＨ単位／分の制御された速度でｐＨを低下させるように加えることができる。
【００４４】
本発明の第２の望ましい態様においては、アルミナ粒子の製造方法は、アルミン酸ナトリウム及び硝酸がアルミナ粒子を形成するのに用いる唯一の反応物質である方法を含む。この望ましい態様においては、アルミナ粒子の製造方法は、アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて水中のアルミナ粒子の混合物を形成する工程を含む。反応物質は、以下の代表的な工程：（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで第１の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここで第１の酸性溶液は水中の硝酸を含み；（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）以下になるまで第１の塩基性溶液に硝酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも３．０分間保持し；（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上になるまで第２の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第２の塩基性溶液を形成し；（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；そして、（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；工程を用いて加えることができる。望ましくは、アルミン酸ナトリウムは、約１．７ｐＨ単位／分の制御された速度でｐＨを上昇させるように、工程（ａ）において第１の酸性溶液、及び工程（ｅ）において第２の酸性溶液に加える。
【００４５】
上記記載の第１及び第２の望ましいアルミナ粒子の製造方法のいずれにおいても、該方法は、約８．０（又は約８．５、又は約９．０、又は約９．５、又は約１０．０、又は約１０．５、又は約１１．０、又は約１１．５）以上のｐＨにおいて混合物を濾過し；アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして、アルミナ粒子を乾燥する；工程を更に含むことができる。
【００４６】
本発明の幾つかの態様においては、代表的な方法１００をはじめとする上記に記載の方法において形成されるアルミナ粉末は、更なる処理を行うことなく種々の用途においてアルミナ粉末として用いることができる。好適な用途としては、水素化処理用途及び流動接触分解（ＦＣＣ）用途において用いるための触媒担体として；触媒、セラミック等において用いるためのバインダーとして；ポリマー生成物において用いるための充填剤として；塗料、粉末被覆、ＵＶ硬化被覆、保護被覆等において用いるための顔料として；乾燥雰囲気において用いるための乾燥剤として；コピー用途のためのトナー成分として；等が挙げられるが、これらに限定されない。他の態様においては、代表的な方法１００をはじめとする上記に記載の方法において形成されるアルミナ粉末は、更に処理して種々の固体及び／又は液体生成物を形成するために用いることができる。例えば、代表的な方法１００において形成されるアルミナ粉末を用いて、アルミナゾル、インクジェットインク組成物、印刷可能な基材（即ちその上に有色組成物を施すことができる基材）のような基材のための被覆を形成することができる。本発明の１つの代表的な態様においては、代表的な方法１００において形成されるアルミナ粉末を用いてアルミナゾルを形成する。アルミナゾルを製造するための代表的な方法を図３に与える。
【００４７】
図３において示されているように、代表的な方法２００はブロック２０１において開始されて工程２０２に進み、ここで反応容器に水を加える。代表的な方法２００は工程２０２から工程２０３に進み、ここで撹拌しながらアルミナ粉末（又は粒子）を水に加える。水に加えるアルミナ粉末の量は、得られるアルミナゾルの最終用途に応じて変化させることができる。典型的には、アルミナ粉末は、アルミナゾルの全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナの固形分含量を生成するように加える。
【００４８】
代表的な方法２００は工程２０３から解膠工程２０４に進み、ここで混合物のｐＨが約５．０以下になるまで撹拌しながら酸を混合物に加える。典型的には、混合物のｐＨを約５．０（又は約４．５、又は約４．０、又は約３．５、又は約３．０、又は約２．５、又は約２．０、又は約１．５）のｐＨに低下させる。工程２０４において、混合物に加える酸は、硝酸、硫酸、カルボン酸、又はこれらの組み合わせなど（しかしながらこれらに限定されない）の１種類以上の酸を含んでいてよい。１つの望ましい態様においては、工程２０４において用いる酸は硝酸を含む。これらの粒子は、ここでは「解膠されている」と定義する。
【００４９】
代表的な方法２００は工程２０４から判断ブロック２０５に進み、ここで製造者によって、得られた混合物をそのまま用いるか又は更なる処理を継続するかどうかの決定を行う。判断ブロック２０５において得られた混合物をそのまま用いるという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は判断ブロック２０６に進み、ここでユーザーによって、混合物を被覆組成物として用いるかどうかの決定を行う。
【００５０】
判断ブロック２０６において混合物を被覆組成物として用いるという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は工程２０７に進み、ここで混合物を基材の表面上に被覆する。代表的な方法２００においては示されていないが、工程２０７において基材上に混合物を被覆する前に、１種類以上の更なる成分を被覆組成物に加えることができる。好適な更なる成分としては、１種類以上の着色剤（例えば、染料、顔料等）、１種類以上の界面活性剤、１種類以上の充填剤、又はこれらの任意の組み合わせを挙げることができるが、これらに限定されない。
【００５１】
代表的な方法２００は工程２０７から工程２０８に進み、ここで基材上の被覆組成物を乾燥して被覆基材を製造する。典型的には、被覆組成物は、基材のタイプ、プロセスのタイプ（例えばバッチ式か連続か）など（しかしながらこれらに限定されない）の数多くのファクターに応じて約１００℃〜約１５０℃の範囲の乾燥温度で乾燥する。代表的な方法２００は工程２０８から場合によって用いる工程２０９に進み、ここで、被覆基材を将来の使用のために包装し保存する。他の態様においては、被覆基材を包装の必要なしに直ちに使用することができる（例えば、印刷被覆をアルミナ粒子含有被覆上に施すインライン印刷法）。代表的な方法２００は工程２０９から工程２１２に進み、ここで代表的な方法２００は終了する。
【００５２】
判断ブロック２０６に戻り、混合物を被覆組成物として用いないという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は判断ブロック２１０に進み、ここで混合物を他の組成物（例えばインクジェットインク組成物）における添加剤として用いるかどうかの決定を行う。判断ブロック２１０において混合物を他の組成物における添加剤として用いるという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は工程２１１に進み、ここで混合物を他の組成物に加える。
【００５３】
代表的な方法２００は工程２１１から上記に記載の場合によって用いる工程２０９に進み、ここでアルミナゾルを添加剤として含む得られる組成物を将来の使用のために包装し保存する。他の態様においては、添加剤としてアルミナゾルを含む得られる組成物を、包装の必要なしに（例えばインライン被覆法における被覆組成物として）直ちに使用することができる。代表的な方法２００は工程２０９から工程２１２に進み、ここで代表的な方法２００は終了する。
【００５４】
判断ブロック２０５に戻り、得られた混合物をそのまま用いないという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は工程２１４に進み、ここで混合物を乾燥してアルミナ粉末を形成する。典型的には、混合物は、所望の乾燥速度、プロセスのタイプ（例えばバッチ式か連続か）など（しかしながらこれらに限定されない）の数多くのファクターに応じて約１００℃〜約１５０℃の範囲の乾燥温度で乾燥する。代表的な方法２００は工程２１４から判断ブロック２１５に進む。
【００５５】
判断ブロック２１５においては、ユーザーによって、得られたアルミナ粉末を他の組成物における添加剤として用いるかどうかの決定を行う。得られたアルミナ粉末を他の組成物における添加剤として用いるという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は工程２１６に進み、ここで得られたアルミナ粉末を他の組成物に加える。代表的な方法２００は工程２１６から上記に記載の場合によって用いる工程２０９に進み、ここでアルミナ粉末を添加剤として含む得られる組成物を将来の使用のために包装し保存する。他の態様においては、アルミナ粉末を添加剤として含む得られる組成物を、包装の必要なしに（例えばインライン被覆プロセスにおける被覆組成物として）直ちに使用することができる。代表的な方法２００は工程２０９から工程２１２に進み、ここで代表的な方法２００は終了する。
【００５６】
判断ブロック２１５に戻り、得られたアルミナ粉末を他の組成物における添加剤として用いないという決定がなされた場合には、代表的な方法２００は上記に記載の場合によって用いる工程２０９に直接進み、ここで得られたアルミナ粉末を将来の使用のために包装し保存する。他の態様においては、得られたアルミナ粉末を包装の必要なしに（例えばインライン被覆プロセスにおける乾燥被覆として）直ちに使用することができる。代表的な方法２００は工程２０９から工程２１２に進み、ここで代表的な方法２００は終了する。
【００５７】
ＩＩＩ．アルミナ粒子を用いる方法：
本発明は更に、アルミナ粒子及びアルミナ粒子を含む組成物を用いて数多くの固体及び液体の生成物を形成する方法に関する。上記で議論したように、アルミナゾルの製造方法においてアルミナ粒子を用いることができる。１つの代表的な方法においては、アルミナゾルの製造方法は、アルミナ粒子を水溶液に加えて混合物を形成し；混合物のｐＨを約５．０未満、典型的には約４．０以下に調節する；工程を含む。望ましくは、得られるアルミナゾルは、アルミナゾルの全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナ粒子の固形分含量、約４．０のｐＨ、及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する。１つの代表的な態様においては、得られるアルミナゾルは、アルミナゾルの全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子の固形分含量、約４．０のｐＨ、及び約８０ｃｐｓ未満の粘度を有する。
【００５８】
本発明の更なる代表的な態様においては、被覆基材の製造方法においてアルミナ粒子を用いることができる。１つの代表的な態様においては、被覆基材の製造方法は、第１の表面を有する基材を準備し；そして、アルミナゾルを基材の第１の表面上に被覆してその上に被覆層を形成する；工程を含む。被覆層は次に乾燥して被覆基材を形成することができる。被覆基材を用いて印刷基材を形成することができる。本発明の１つの代表的な方法においては、印刷基材を形成する方法は、上記に記載の被覆基材の被覆層の上に有色組成物を施す工程を含む。
【００５９】
以下の実施例によって本発明を更に示すが、これらはいかなるようにも発明の範囲に対して制限を加えるものとは解釈されない。それどころか、本解決手段は種々の他の態様、修正、及びその均等物を有することができ、これらは本明細書中の記載を読んだ後は、本発明の精神及び／又は特許請求の範囲から逸脱することなくそれ自体当業者に示唆される。
【実施例】
【００６０】
実施例１：
アルミナ粒子の製造：
１１．４ｋｇの水を容器に加え、これを次に９５℃に加熱した。ｐＨが２．０に達するまで撹拌しながら水中に４０重量％の硝酸を加えた。次に、アルミン酸ナトリウム（２３重量％のＡｌ２Ｏ３）を、混合物のｐＨが５分間で１０．０に達するような制御された速度で加えた。１０．０のｐＨに達したら、アルミン酸ナトリウムの添加を停止し、混合物を１分間熟成した。熟成後、４０重量％の硝酸を、混合物のｐＨが１分間で２．０に達するような速度で反応容器に加えた。２．０のｐＨに達したら、硝酸の添加を停止し、混合物を３分間熟成した。この熟成時間の終了時において、ｐＨを５分間で２．０から１０．０に上昇させるようにアルミン酸ナトリウムを再び反応容器に加えた。
【００６１】
上記のｐＨサイクル工程を合計で２０回繰り返した。２０サイクル目の終了時において、混合物のｐＨが１０．０である間に混合物を濾過して形成されたアルミナを回収し、次に共生成塩を除去するために洗浄した。次に、得られたフィルターケーキを噴霧乾燥してアルミナ粉末を得た。
【００６２】
Ｘ線回折（ＸＲＤ）法を用いてアルミナ粉末の結晶寸法を測定した。アルミナ粉末は、［１２０］ＸＲＤ反射から測定して３０Å、及び［０２０］ＸＲＤ反射から測定して７０Åの結晶寸法を有していた。
【００６３】
実施例２：
アルミナゾルの製造：
上記の実施例１において形成されたアルミナ粉末を水中に分散して混合物を形成し、次に撹拌しながら硝酸を用いて混合物のｐＨを約４．０に調節した。得られた混合物は、Horiba Instruments, Inc. (Irvine, CA)から商業的に入手できるLA-900レーザー散乱粒径分布分析器を用いて測定して１２３ｎｍの平均粒子寸法を有する粒子の分散液を含んでいた。得られた混合物は、８０ｃｐｓの粘度、及び混合物の全重量を基準として３０重量％の固形分含量を有していた。
【００６４】
混合物を１５０℃において乾燥することにより、１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積、及び窒素ポロシメトリーを用いて測定して０．７３ｃｃ／ｇの孔容積を有するアルミナ粉末が得られた。
【００６５】
実施例３：
被覆基材の製造：
実施例２において形成されたアルミナゾルを用いて種々の基材を被覆した。基材としては、紙基材、その上にポリエチレン層を有する紙基材、及びその上に受容層（例えば、アモルファスシリカ及びポリビニルアルコールの形態の水溶性バインダーを含む被覆）を有する紙基材が含まれていた。ナイフ塗布法を用いてそれぞれの基材の上にアルミナゾルを被覆して、約１８〜約２０ｇ／ｍ２の範囲の被覆重量を有する被覆層を与えた。被覆基材を１５０℃において乾燥した。
【００６６】
それぞれの被覆基材の上にインク組成物を施した。全ての場合において、インク組成物はアルミナ粒子被覆に速やかに浸透した。
本明細書によってその特定の態様に関して詳細に記載したが、当業者であれば、上記の理解を得ることによって、これらの態様に対する修正、その変更、及び均等物を容易に想到することができると認められるであろう。したがって、本発明の範囲は特許請求の範囲及びそれに対する均等物であると評価すべきである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第１の酸性溶液に第１のアルミニウム含有化合物を加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；
（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；
（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０以下になるまで第１の塩基性溶液に酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；
（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；
（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第２の酸性溶液に第２のアルミニウム含有化合物を加えて第２の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；
（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；そして
（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；
工程を含むアルミナ粒子の製造方法。
【請求項２】
第１のアルミニウム含有化合物及び第２のアルミニウム含有化合物がアルミン酸ナトリウムを含み、酸が硝酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
アルミン酸ナトリウム及び硝酸がアルミナ粒子を形成するのに用いる唯一の反応物質である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
工程（ｃ）〜（ｆ）を約２０回繰り返す、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
第２の酸性溶液が約１．４〜約３．０のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が約９．０〜約１０．６のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
第２の酸性溶液が約１．６のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が約１０．２のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
制御された速度が約１．７ｐＨ単位／分である、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０以下のｐＨに約２〜約５分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０以上のｐＨに約１〜約３分間保持する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０以下のｐＨに約３分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０以上のｐＨに約１分間保持する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
工程（ｃ）において、第１の塩基性溶液に、ｐＨを約８．０ｐＨ単位／分の制御された速度で低下させるように酸を加える、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
第２の酸性溶液のｐＨが約１０．０以上である間に第２の塩基性溶液を濾過し；
アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして
アルミナ粒子を乾燥する；
ことを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の方法で形成されるアルミナ粒子を水溶液に加えて混合物を形成し；そして
混合物のｐＨを約５．０未満に調節する；
工程を含む、アルミナゾルの製造方法。
【請求項１３】
アルミナゾルが、アルミナゾルの全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナ粒子の固形分含量及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
第１の表面を有する基材を準備し；そして
請求項１２に記載の方法によって形成されるアルミナゾルを第１の表面上に被覆してその上に被覆層を形成する；
工程を含む、被覆基材の形成方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法によって形成される被覆基材の被覆層の上に有色組成物を適用する；
工程を含む、印刷基材の形成方法。
【請求項１６】
アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて水中のアルミナ粒子の混合物を形成し；
混合物を約８．０以上のｐＨで濾過し；
アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして
アルミナ粒子を乾燥する；
工程を含む、アルミナ粒子の製造方法。
【請求項１７】
加える工程が、
（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第１の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここで第１の酸性溶液は水中の硝酸を含み；
（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；
（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０以下になるまで第１の塩基性溶液に硝酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；
（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも３．０分間保持し；
（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第２の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第２の塩基性溶液を形成し；
（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；そして
（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；
ことを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
アルミン酸ナトリウムを、工程（ａ）において第１の酸性溶液に、及び工程（ｅ）において第２の酸性溶液に、約１．７ｐＨ単位／分の制御された速度でｐＨを上昇させるように加える、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
請求項１〜１１及び１６〜１８のいずれかに記載の方法によって形成されるアルミナ粒子。
【請求項２０】
非対称の短冊状の粒子形状、並びに、１２０Ｘ線回折面に沿って測定される第１の寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定される第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の比が少なくとも１．１である結晶構造を有するアルミナ粒子。
【請求項２１】
比が少なくとも１．２である、請求項２０に記載のアルミナ粒子。
【請求項２２】
比が少なくとも１．３である、請求項２０に記載のアルミナ粒子。
【請求項２３】
比が少なくとも１．５である、請求項２０に記載のアルミナ粒子。
【請求項２４】
粒子が、１２０Ｘ線回折面に沿って測定して約１０〜約５０Åの第１の寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定して約３０〜約１００Åの第２の寸法を有する、請求項２０に記載のアルミナ粒子。
【請求項２５】
請求項２０に記載の粒子から製造されるアルミナゾル。
【請求項２６】
非対称の短冊状の粒子形状、約１ミクロン未満の平均最大粒子寸法、及び少なくとも１．１のアスペクト比を有するアルミナ粒子を含むアルミナゾル又は分散液。
【請求項２７】
粒子が約８０〜約６００ｎｍの平均最大粒子寸法を有する、請求項２６に記載のアルミナ粒子。
【請求項２８】
粒子が約１００〜約１５０ｎｍの平均最大粒子寸法を有する、請求項２７に記載のアルミナ粒子。
【請求項２９】
粒子が少なくとも約０．４０ｃｃ／ｇの孔容積を有する、請求項２６に記載のアルミナ粒子。
【請求項３０】
粒子が約０．５０〜約０．８５ｃｃ／ｇの孔容積を有する、請求項３０に記載のアルミナ粒子。
【請求項３１】
粒子が約１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する、請求項２６に記載のアルミナ粒子。
【請求項３２】
粒子が、１２０Ｘ線回折面に沿って測定して約１０〜約５０Åの第１の結晶寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定して約３０〜約１００Åの第２の結晶寸法を有する、請求項２６に記載のアルミナ粒子。
【請求項３３】
分散液の全重量を基準として約４０重量％以下の水中の請求項２６に記載のアルミナ粒子を含み、約４．０未満のｐＨ及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する分散液。
【請求項３４】
分散液の全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子を含み、約４．０のｐＨ及び約８０ｃｐｓの粘度を有する、請求項３３に記載の分散液。
【請求項３５】
第１の表面、及び第１の表面の被覆を有する基材を含み、被覆が乾燥後の請求項２６に記載の分散液を含む、被覆基材。
【請求項３６】
非対称の粒子形状、約１ミクロン未満の平均最大粒子寸法、及び少なくとも１．１のアスペクト比を有するアルミナ粒子を含み、分散液の全重量を基準として約４０重量％以下の水中のアルミナ粒子を含み、約４．０未満のｐＨ及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する、アルミナ分散液。
【請求項３７】
分散液の全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子を含み、約４．０のｐＨ及び約８０ｃｐｓの粘度を有する、請求項３６に記載の分散液。
【請求項１】
（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第１の酸性溶液に第１のアルミニウム含有化合物を加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；
（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；
（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０以下になるまで第１の塩基性溶液に酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；
（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも１．０分間保持し；
（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第２の酸性溶液に第２のアルミニウム含有化合物を加えて第２の塩基性溶液を形成し、ここでｐＨは約１．８ｐＨ単位／分未満の制御された速度で上昇させ；
（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも約１．０分間保持し；そして
（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；
工程を含むアルミナ粒子の製造方法。
【請求項２】
第１のアルミニウム含有化合物及び第２のアルミニウム含有化合物がアルミン酸ナトリウムを含み、酸が硝酸を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
アルミン酸ナトリウム及び硝酸がアルミナ粒子を形成するのに用いる唯一の反応物質である、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
工程（ｃ）〜（ｆ）を約２０回繰り返す、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
第２の酸性溶液が約１．４〜約３．０のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が約９．０〜約１０．６のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
第２の酸性溶液が約１．６のｐＨを有し、第２の塩基性溶液が約１０．２のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
制御された速度が約１．７ｐＨ単位／分である、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０以下のｐＨに約２〜約５分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０以上のｐＨに約１〜約３分間保持する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
工程（ｄ）において第２の酸性溶液のｐＨを約５．０以下のｐＨに約３分間保持し、工程（ｆ）において第２の塩基性溶液のｐＨを約８．０以上のｐＨに約１分間保持する、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
工程（ｃ）において、第１の塩基性溶液に、ｐＨを約８．０ｐＨ単位／分の制御された速度で低下させるように酸を加える、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
第２の酸性溶液のｐＨが約１０．０以上である間に第２の塩基性溶液を濾過し；
アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして
アルミナ粒子を乾燥する；
ことを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
請求項１に記載の方法で形成されるアルミナ粒子を水溶液に加えて混合物を形成し；そして
混合物のｐＨを約５．０未満に調節する；
工程を含む、アルミナゾルの製造方法。
【請求項１３】
アルミナゾルが、アルミナゾルの全重量を基準として約４０重量％以下のアルミナ粒子の固形分含量及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
第１の表面を有する基材を準備し；そして
請求項１２に記載の方法によって形成されるアルミナゾルを第１の表面上に被覆してその上に被覆層を形成する；
工程を含む、被覆基材の形成方法。
【請求項１５】
請求項１４に記載の方法によって形成される被覆基材の被覆層の上に有色組成物を適用する；
工程を含む、印刷基材の形成方法。
【請求項１６】
アルミン酸ナトリウム及び硝酸を含む２種類の反応物質のみを水に加えて水中のアルミナ粒子の混合物を形成し；
混合物を約８．０以上のｐＨで濾過し；
アルミナ粒子を脱イオン水で洗浄し；そして
アルミナ粒子を乾燥する；
工程を含む、アルミナ粒子の製造方法。
【請求項１７】
加える工程が、
（ａ）第１の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第１の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第１の塩基性溶液を形成し、ここで第１の酸性溶液は水中の硝酸を含み；
（ｂ）第１の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；
（ｃ）第１の塩基性溶液のｐＨが約５．０以下になるまで第１の塩基性溶液に硝酸を加えて第２の酸性溶液を形成し；
（ｄ）第２の酸性溶液のｐＨを少なくとも３．０分間保持し；
（ｅ）第２の酸性溶液のｐＨが約８．０以上になるまで第２の酸性溶液にアルミン酸ナトリウムを加えて第２の塩基性溶液を形成し；
（ｆ）第２の塩基性溶液のｐＨを少なくとも１分間保持し；そして
（ｇ）工程（ｃ）〜（ｆ）を少なくとも５回繰り返す；
ことを含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
アルミン酸ナトリウムを、工程（ａ）において第１の酸性溶液に、及び工程（ｅ）において第２の酸性溶液に、約１．７ｐＨ単位／分の制御された速度でｐＨを上昇させるように加える、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
請求項１〜１１及び１６〜１８のいずれかに記載の方法によって形成されるアルミナ粒子。
【請求項２０】
非対称の短冊状の粒子形状、並びに、１２０Ｘ線回折面に沿って測定される第１の寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定される第２の寸法を有し、第１の寸法に対する第２の寸法の比が少なくとも１．１である結晶構造を有するアルミナ粒子。
【請求項２１】
比が少なくとも１．２である、請求項２０に記載のアルミナ粒子。
【請求項２２】
比が少なくとも１．３である、請求項２０に記載のアルミナ粒子。
【請求項２３】
比が少なくとも１．５である、請求項２０に記載のアルミナ粒子。
【請求項２４】
粒子が、１２０Ｘ線回折面に沿って測定して約１０〜約５０Åの第１の寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定して約３０〜約１００Åの第２の寸法を有する、請求項２０に記載のアルミナ粒子。
【請求項２５】
請求項２０に記載の粒子から製造されるアルミナゾル。
【請求項２６】
非対称の短冊状の粒子形状、約１ミクロン未満の平均最大粒子寸法、及び少なくとも１．１のアスペクト比を有するアルミナ粒子を含むアルミナゾル又は分散液。
【請求項２７】
粒子が約８０〜約６００ｎｍの平均最大粒子寸法を有する、請求項２６に記載のアルミナ粒子。
【請求項２８】
粒子が約１００〜約１５０ｎｍの平均最大粒子寸法を有する、請求項２７に記載のアルミナ粒子。
【請求項２９】
粒子が少なくとも約０．４０ｃｃ／ｇの孔容積を有する、請求項２６に記載のアルミナ粒子。
【請求項３０】
粒子が約０．５０〜約０．８５ｃｃ／ｇの孔容積を有する、請求項３０に記載のアルミナ粒子。
【請求項３１】
粒子が約１７２ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積を有する、請求項２６に記載のアルミナ粒子。
【請求項３２】
粒子が、１２０Ｘ線回折面に沿って測定して約１０〜約５０Åの第１の結晶寸法、及び０２０Ｘ線回折面に沿って測定して約３０〜約１００Åの第２の結晶寸法を有する、請求項２６に記載のアルミナ粒子。
【請求項３３】
分散液の全重量を基準として約４０重量％以下の水中の請求項２６に記載のアルミナ粒子を含み、約４．０未満のｐＨ及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する分散液。
【請求項３４】
分散液の全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子を含み、約４．０のｐＨ及び約８０ｃｐｓの粘度を有する、請求項３３に記載の分散液。
【請求項３５】
第１の表面、及び第１の表面の被覆を有する基材を含み、被覆が乾燥後の請求項２６に記載の分散液を含む、被覆基材。
【請求項３６】
非対称の粒子形状、約１ミクロン未満の平均最大粒子寸法、及び少なくとも１．１のアスペクト比を有するアルミナ粒子を含み、分散液の全重量を基準として約４０重量％以下の水中のアルミナ粒子を含み、約４．０未満のｐＨ及び約１００ｃｐｓ未満の粘度を有する、アルミナ分散液。
【請求項３７】
分散液の全重量を基準として約３０重量％のアルミナ粒子を含み、約４．０のｐＨ及び約８０ｃｐｓの粘度を有する、請求項３６に記載の分散液。
【図１】
【図２ａ】
【図２ｂ】
【図３】
【図４】
【図２ａ】
【図２ｂ】
【図３】
【図４】
【公表番号】特表２０１０−５２７８９６（Ｐ２０１０−５２７８９６Ａ）
【公表日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５０９３８１（Ｐ２０１０−５０９３８１）
【出願日】平成２０年５月２２日（２００８．５．２２）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／００６５６４
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１４７５１９
【国際公開日】平成２０年１２月４日（２００８．１２．４）
【出願人】（５９０００１７０６）ダブリュー・アール・グレース・アンド・カンパニー−コーン (13)
【氏名又は名称原語表記】Ｗ Ｒ ＧＲＡＣＥ ＆ ＣＯ−ＣＯＮＮ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年５月２２日（２００８．５．２２）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００８／００６５６４
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１４７５１９
【国際公開日】平成２０年１２月４日（２００８．１２．４）
【出願人】（５９０００１７０６）ダブリュー・アール・グレース・アンド・カンパニー−コーン (13)
【氏名又は名称原語表記】Ｗ Ｒ ＧＲＡＣＥ ＆ ＣＯ−ＣＯＮＮ
【Ｆターム（参考）】
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