ガスクロマトグラフィーのチェックバルブ及びシステム
【課題】チェックバルブを備えたガスクロマトグラフィーシステムのための機器、システム及び方法が開示される。
【解決手段】チェックバルブは、電子式流量制御モジュールからガス供給ライン下流側、及びインジェクターから上流側に配置される。サンプルがインジェクター内で気化するとき、チェックバルブは封止位置になって閉じ、溶媒及びサンプルがガス供給ライン内へ逆流するのを防ぐ。 ある実施形態において、チェックバルブは、開口部1つを有する座にぴったり合う円錐形プラグを有する。 円錐形プラグが押し込まれたとき、この円錐形プラグ開口部の側面に係合し、チェックバルブを密封することにより、チェックバルブを通って溶媒及びサンプルが逆流するのを防ぐ。ある実施形態において、インジェクター内の過剰加圧によって生じた圧力変化と、円錐形プラグに対してばねによってかかる力とを合わせた力が、プラグを押込み、これにより開口部が密封される。
【解決手段】チェックバルブは、電子式流量制御モジュールからガス供給ライン下流側、及びインジェクターから上流側に配置される。サンプルがインジェクター内で気化するとき、チェックバルブは封止位置になって閉じ、溶媒及びサンプルがガス供給ライン内へ逆流するのを防ぐ。 ある実施形態において、チェックバルブは、開口部1つを有する座にぴったり合う円錐形プラグを有する。 円錐形プラグが押し込まれたとき、この円錐形プラグ開口部の側面に係合し、チェックバルブを密封することにより、チェックバルブを通って溶媒及びサンプルが逆流するのを防ぐ。ある実施形態において、インジェクター内の過剰加圧によって生じた圧力変化と、円錐形プラグに対してばねによってかかる力とを合わせた力が、プラグを押込み、これにより開口部が密封される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガスクロマトグラフィー(GC)及びガスクロマトグラフィーハイブリッド機器に関する。より具体的には、本発明は操作を改善するためのGC機器のチェックバルブの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフィーはサンプル組成物を分離及び分析するのに使用される、一般的な分析技法である。ガスクロマトグラフィーは、気−固クロマトグラフィー(GSC)及び気−液クロマトグラフィー(GLC)などのさまざまな種類にわたり、ガスクロマトグラフィー−マススペクトル(GC/MS)などの連結手法も挙げられる。GCシステムに精度と詳細さが要求されるに従い、これらシステムで感度を高めるニーズが増大している。
【０００３】
その結果、テーリングやキャリーオーバーなどの問題がいっそう重要になっている。テーリングとはピークの非対称性を指し、これによりピーク前側がピーク後側よりも急になることである。キャリーオーバーは、前に行った分析、または同じ分析の最初の部分に由来するサンプルが残る問題であり、これにより後になって現われる現象や、あるいは望ましくない溶媒分子で検出器が飽和することを指す。より高い感度が必要な場合には、通常は無視し得るテーリング及びキャリーオーバーの問題が、急に重要な問題となって現われる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前述の議論から明らかなように、テーリング及びキャリーオーバーの問題が少ないＧＣシステムに対するニーズが存在する。そのようなＧＣシステム及びチェックバルブ器具が、本明細書で開示される。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
ＧＣシステムには、カラムを通ってサンプルを溶出させるキャリアガスを供給する電子式流量制御モジュールと、分析されるサンプルを受け入れるインジェクターと、そのインジェクターに導入されたサンプルを気化させる気化器とが含まれる。ガス供給ラインは、電子式流量制御モジュールとインジェクターとを接続し、これによりキャリアガスが、電子式流量制御モジュールからインジェクターへと流れることができる。ＧＣシステムは更に、固定相を有するカラムを含む。このカラムはインジェクターに接続され、キャリアガスと気化したサンプルとがカラム中を通過し、このカラムの流出口で検出器により分析が行われる。
【０００６】
ＧＣシステムには、電子式流量制御モジュールからガス供給ライン下流側、及びインジェクターから上流側に配置されるチェックバルブも含まれる。チェックバルブは、ガスクロマトグラフィーシステム内を逆流させるような圧力変化がインジェクターにあるときに、密封される。チェックバルブは実質的に、サンプルがガス供給ラインに逆流するのを防ぐ。
【０００７】
特定の実施形態において、チェックバルブは、チャンネル内にあるバルブ本体と、ガス供給ラインを通ってチャンネルをインジェクターに接続しているガス供給ライン流出口と、チャンネルを電子式流量制御モジュールに接続しているガス供給ライン流入口とを有する。このチェックバルブは更に、チャンネル内にあり、ガス供給ライン流出口とガス供給ライン流入口との間に配置された座をも有し得る。この座は、チャンネルを連続させる開口部を有し、これにより、開口部が密封されていないときはチャンネルを通過してガスが流れることができる。そのような一実施形態において、チェックバルブは更に、サンプル気化中に、インジェクター内の過剰加圧に対応して、開口部の側面に係合し、チャンネルを閉じる、円錐形プラグをも含む。
【０００８】
円錐形プラグは更に、円錐形プラグが押し込まれたときに座の上側に底面が係合するリップを含む。特定の実施形態において、チェックバルブは更に、チャンネルを連続させるための開口部を有するスタビライザーも含む。このスタビライザーは、座に対する円錐形プラグの位置を保持する。
座の開口部の側面に円錐形プラグを係合させる力を供給するため、スタビライザーと円錐形プラグとの間にばねを配置することができる。そのような一実施形態において、ガス供給ライン流入口から入るキャリアガスによって円錐形プラグにかかる力が、ガス供給ライン流出口を通ってチャンネルに入るガスによって円錐形プラグにかかる力と、ばねによって円錐形プラグにかかる閉じる力とを合わせた力よりも小さいときには、円錐形プラグは開口部に係合する。
【０００９】
チェックバルブには、座、円錐形プラグ、及びスタビライザーをチャンネル内に保持し、かつチャンネル内の空の体積も低減するための、スペーサーも含まれ得る。チェックバルブには更に、ガス供給ライン流出口を通ってチェックバルブ内に戻される混入汚染物を濾過するためのフィルターも含まれ得る。
本明細書全体にわたって、機能、利点、又は同様の表現の言及は、本発明で実現され得る機能及び利点すべてが、本発明のいずれか任意の実施形態にあるか又はあるべきであることを意味するものではない。むしろ、機能及び利点の言及は、ある実施形態に関連して記述された具体的な機能、利点又は特性が、本発明の少なくとも1つの実施形態に含まれていることを意味するものとして理解される。よって、本明細書全体において機能及び利点、ならびに類似の表現の記述は、すべて同じ実施形態を参照し得るが、必ずしも同じ実施形態ではない。
【００１０】
更に、本明細書に記述されている器具、システム、及び方法の、機能、利点、及び特性は、1つ以上の実施形態において好適な方法で組み合わせることができる。当関連分野の業者には、特定の実施形態の1つ以上の具体的な機能又は利点なしに、本発明を実現し得ることが認識されよう。他の例として、本発明のすべての実施形態にも記述されていない特定の実施形態において、追加の機能及び利点が認識される可能性がある。
【００１１】
本発明のこれらの機能及び利点は、下記の説明及び添付の請求項からより完全に明らかとなるであろう。あるいは、本明細書に述べるように、本発明の実施によって学ぶことができるかもしれない。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】ガスクロマトグラフィーシステムの一実施形態の実例的ブロックダイアグラムである。
【図２】ガスクロマトグラフィーシステムにおいて使用するためのチェックバルブの図である。
【図３】ガスクロマトグラフィーシステムにおいて使用するための別の実施形態のチェックバルブの図である。
【図４】ガスクロマトグラフィーシステムにおいて使用するための別の実施形態のチェックバルブの図である。
【図５ａ】チェックバルブを備えたガスクロマトグラフィーシステムを用いる利点を説明する、クロマトグラムの再現性を示す。
【図５ｂ】チェックバルブを備えたガスクロマトグラフィーシステムを用いる利点を説明する、クロマトグラムの再現性を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の利点を理解しやすくするために、前記に簡単に述べた本発明のより具体的な説明が、添付の図に示す具体的な実施形態を参照することによって描写される。これらの図面は特定の説明的実施形態のみを描画するものであり、よって本発明の範囲を制限するものと見なされるものではないことを理解した上で、本発明の更なる実施形態は、本明細書、請求項、及び添付図面の使用を通じて更に具体的かつ詳細に解説及び説明されるものである。
【００１４】
本明細書において「一実施形態」、「ある実施形態」又は類似の表現による参照は、その実施形態に関連して説明されるある特定の機能、構造、又は特性が、本発明の少なくとも1つの実施形態に含まれていることを意味する。よって、本明細書全体において「一実施形態において」、「ある実施形態において」及び類似の表現が出現した場合は、すべて同じ実施形態を参照し得るが、必ずしも同じ実施形態ではない。更に、記述されている本発明の機能、構造、又は特性は、1つ以上の実施形態において好適な方法で組み合わせることができる。加えて、当関連分野の業者には、本明細書に記述されている1つ以上の具体的な詳細事項なしに、あるいは他の方法、構成部分、材料、及び類似物を伴って、実現し得ることが認識されよう。他の例において、周知の構造、材料、又は運用については、本発明の態様を明瞭に保つため、詳細には示されない。
【００１５】
図1はGCシステム100の基本的説明を示す。これには、電子式流量制御モジュール110、チェックバルブ112、インジェクター114、セプタムパージ116、ベント及びバルブ118、カラム120、及び検出器122が含まれる。GCシステム100には、図1に示されていない他の構成要素が追加で含まれ得る。当業者には、GCシステム100に利用され得るさまざまな追加構成要素及び改変があることが理解されよう。
【００１６】
流量制御モジュール110は、GCシステムの移動相を供給する。移動相とは、カラム120を通ってサンプルを溶出させるキャリアガスである。よく使用されるキャリアガスには、窒素、ヘリウム、及び水素が挙げられる。流量制御モジュール110には、キャリアガスの流量を調節するための流量コントローラーが含まれ得る。例えば、流量制御モジュール110には、圧力コントローラー及び流量コントローラーが含まれ得る。特定の実施形態において、流量制御モジュール110は、電子式流量制御モジュールであり得る。この流量制御モジュール110は、機械式流量制御モジュールであり得る。流量制御モジュール110には、手動空気式機構も使用することができる。特定の実施形態において、流量制御モジュール110は、ガスタンク又は発生器などのガス供給源に単純に接続することができる。流量制御モジュール110は、流量制御モジュール及びインジェクター114に接続されたガス供給ラインを通ってキャリアガスを供給する。
【００１７】
インジェクター114は、カラム120に検査サンプルを精密に注入するために使用される。サンプルがインジェクター内に導入され、キャリアガスと混合される。キャリアガスはカラム120を通ってサンプルを動かす。一実施形態において、このサンプルはインジェクター114に導入される時点で液体である。気化器がこの液体サンプルを気化させ、キャリアガスと気化したサンプルがカラム120に導入される。気化器はインジェクター114の一部分であってよく、また特定の実施形態においては、インジェクター114とは別個であってもよい。特定の実施形態において、このサンプルはインジェクター114の加熱ライナーで瞬間気化される。
【００１８】
インジェクター114は、スプリット／スプリットレスインジェクター114であってもよい。そのような一実施形態において、CGシステム100にはベント及びバルブ118が含まれる。ユーザーは、ベント及びバルブ118を通ってインジェクター114から出るサンプル量に対する、カラム120に入るサンプルの量を制御するよう、スプリット比を調節することができる。ベント及びバルブ118は、スプリットレス注入を促進するために完全に閉じていてもよい。ベント及びバルブ118を閉じた状態でのスプリットレス注入は、微量分析や高い感度が必要な場合には好ましいことがある。
【００１９】
セプタムパージ116は、ガスを使って、インジェクター114からパージベントを通って残留物を一掃する。セプタムパージ116は、例えば、キャリアガスを使ってセプタムをパージすることができ、これにより物質がインジェクター114内に残ってGCシステム100を汚染する可能性を低減させることができる。
カラム120には固定相が含まれ、インジェクター114に接続されている。キャリアガスがカラム120を通って気化サンプルを溶出させる際、サンプルが構成成分へと分離される。特定の実施形態において、カラム120はキャピラリーカラム又はパックドカラムであり得る。カラム温度は分離に影響を与えるため、カラム120は通常、カラム温度を必要に応じて制御するのに使用される付属カラムオーブンを有している。
【００２０】
検出器122は、カラム120の出力を示す応答信号を提供する。例えば、検出器はカラム120から出てきたサンプル被検質を電気信号に変換することができ、この信号強度はその被検質の量又は濃度に依存する。例えば、水素炎イオン化検出器(FID)、電子捕獲検出器(ECD)、又はマススペクトロメーターを検出器122として使用することができる。
サンプルがインジェクター114内で気化されるとき、インジェクター114では、GCシステム100内での流量が制限されているため、過剰加圧の期間が生じ得る。このインジェクター114内の圧力変化は一時的に、GCシステム100内の正常な流れを逆流させることがある。この圧力変化によりサンプル(溶媒中又は気体形状のいずれか)がガス供給ラインへと押し込まれることがあり、極端な場合には電子式流量制御モジュール110自体へと押し込まれることがある。この問題は、GC/MS及び他のGC連結システムに見られるように、カラム流出口が真空又は真空近くであるときに、特に困難なものとなる。加えて、サンプル気化中にインジェクター114内の圧力が急激に変化すると、電子式流量制御モジュール110がキャリアガス供給圧力を下げてしまい、これが逆流を悪化させることがある。過剰加圧は、インジェクター114のベント及びバルブ118が閉じているか又はかなり制限されている場合にも起こりやすく、これが更にGCシステム100内の流量を制限することになる。
【００２１】
チェックバルブ112は、電子式流量制御モジュール110からガス供給ライン下流側、及びインジェクター114から上流側に配置される。チェックバルブ112は、一方向のみのガスの流れを可能にするバルブである。すなわち、チェックバルブ112は、電子式流量制御モジュール110からインジェクター114へと向かう方向のみにガスが流れるように配置される。チェックバルブ112は、電子式流量制御モジュール110へ向かう流れの気体及び液体を密封して止める。しかしながらチェックバルブ112のようなチェックバルブは、完璧ではない。密封が形成される前にある程度の逆流があり得、また密封自体も完全ではないことがある。しかしながらチェックバルブ112は実質的に、サンプルがガス供給ラインに逆流するのを防ぐ。
【００２２】
一実施形態において、チェックバルブ112は、逆流を最小限に抑えるため、チェックバルブ112とインジェクター114との間の体積を少なくするよう、インジェクター114の近くに配置される。チェックバルブ112は、ガスクロマトグラフィーシステム内を逆流させるような圧力変化がインジェクター114にあるときに、密封される。この密封により、溶媒がチェックバルブ112を超えてガス供給ライン内を移動してガス供給ラインに汚染を起こすことが防止される。チェックバルブ112はむしろ、インジェクター114内に溶媒及びサンプルを通そうとする力をかけることになる。
【００２３】
キャリアガスが電子式流量制御モジュール110から正常に流れていて、GCシステム内の圧力を変えるような事態が存在しない場合には、電子式流量制御モジュール110から流出するキャリアガスによって生じる圧力は、チェックバルブ112を開けさせるのに十分な圧力をもたらし、キャリアガスがここを通り抜けてインジェクター114に達することができる。これにより、電子式流量制御モジュール110の仕様に基づいて、適切なクラッキング圧を備えたチェックバルブ112が選択され得る。一実施形態において、チェックバルブ112は、インジェクター114内の気化中に密封を提供する、隔膜式チェックバルブ、スイング式チェックバルブ、ディスク式チェックバルブ、又はその他の適切なタイプのチェックバルブであり得る。
【００２４】
特定の実施形態において、チェックバルブ112はまた、セプタムパージ116をインジェクター114へとつなぐライン中、及び、ベント及びバルブ118をインジェクター114へとつなぐライン中にも配置することができる。このようにガスクロマトグラフィーシステム100内に配置した1つ以上の追加のチェックバルブは、ガスクロマトグラフィーの品質及び感度を改善するのにも役立ち得る。
【００２５】
図2は、ガスクロマトグラフィーシステムにおいて逆流を防ぐチェックバルブ112の一実施形態を示す。下記に示すチェックバルブ112の実施形態は、縮尺通りの図ではない。チェックバルブ112は、チャンネル218を備えたバルブ本体216を有する。バルブ本体216は、プラスチック又は他の好適な材料であり得る。チャンネル218は、電子式流量制御モジュール110からチェックバルブ112へ入り、チェックバルブ112を通り、チェックバルブ112から出てインジェクター114へ向かうキャリアガスの流れを可能にする。
【００２６】
ガス供給ライン流入口214は、電子式流量制御モジュール110からチャンネル218へ入るキャリアガスの流れを可能にする。このガス供給ライン流入口214はガス供給ライン210に接続されている。この接続は、チェックバルブ112を電子式流量制御モジュール110に接続している。ガス供給ライン流出口212は、電子式流量制御モジュール110からチャンネル218へと出るキャリアガスの流れを可能にする。ガス供給ライン流出口212はガス供給ライン210に接触し、チェックバルブ112をインジェクター114へと接続している。
【００２７】
一実施形態において、チェックバルブ112は更に、チャンネル218内にあり、ガス供給ライン流出口212とガス供給ライン流入口214との間に配置された座222をも有する。図2に示すように、座222には更に開口部223が含まれる。この開口部223は、チェックバルブ112がフロー位置にあるときにはキャリアガスが開口部223を通って流れることができるよう、チャンネル218を連続させている。図2は、フロー位置にあるチェックバルブ112を示している。一実施形態において、開口部223は円形である。開口部223は、下記に説明するように、円錐形プラグ220の外角に等しい角度で斜めになった壁を有し得る。そのような一実施形態において、円錐形プラグ220は、押し込まれて開口部223の側面に係合するとき、流れを止めるより良い密封を提供することができる。
【００２８】
一実施形態において、チェックバルブ112は更に、開口部223の側面に係合する円錐形プラグ220をも含み、円錐形プラグ220が十分に押し込まれるとチャンネル218が密封される。一実施形態において、図2に示すように、円錐形プラグ220の先端はガス供給ライン流入口214の方向を向いている。円錐形プラグ220は正円錐以外の形状であってもよい。例えば円錐形プラグ220は、先端が丸くなっていてよく、又は図3に示すように台状の先端を有していてもよい。円錐形プラグ220は角錐の形状であってもよい。一実施形態において、円錐形プラグ220は、サンプル気化中に、インジェクター114内の過剰加圧に対応して、開口部223の側面に係合し、チャンネル218を閉じる。
【００２９】
チェックバルブ112は更に、ガス供給ライン流出口212と座222との間のチャンネル218内に配置されるスタビライザー224をも有する。スタビライザー224には更に、チャンネル218を連結し、キャリアガスを通過させることができる、1つ以上の開口部225a〜dがあり得る。スタビライザー224は、座222に対する円錐形プラグ220の位置を保持する。例えば、スタビライザー224は、座222及び開口部223に対する円錐形プラグ220の適切な位置を保持することができる。
【００３０】
チェックバルブ112には、ばね226も含まれ得る。特定の実施形態において、ばね226はスタビライザー224と円錐形プラグ220との間に配置され、円錐形プラグ220に対するばねの力は、開口部223方向へ向けられ、円錐形プラグ220を押し付けて、座222の開口部223の側面に係合させる。そのような実施形態において、チェックバルブ112の自然な位置は、円錐形プラグ220が開口部223に収まっている阻止位置である。ガス供給ライン流入口214を通って入るキャリアガスの、円錐形プラグ220に対する圧力によって、チェックバルブ112が開き、フロー位置になる。
【００３１】
一実施形態において、ガス供給ライン流入口214から入るキャリアガスによって円錐形プラグ220にかかる開放力が、ガス供給ライン流出口212を通ってチャンネル218に入るガスによって円錐形プラグ220にかかる力と合わせた、ばね226によって円錐形プラグ220の底面にかかる反力よりも小さいときには、円錐形プラグ220は開口部223の壁に係合する。ガス供給ライン流入口214の圧力が大きいときは、円錐形プラグ220が押して開かれ、キャリアガスが開口部223を通って流れる。
【００３２】
チェックバルブ112はこのように、気化中にガス供給ライン210内に逆流し得る溶媒及びサンプルの量を低減する。例えば、液体サンプルがインジェクター114内で気化するとき、その液体が気体になる際には体積が何千倍にも膨張することがある。気化が急速に起こる場合、GCシステム中の流れが逆流し、液体サンプル及び気体サンプルがガス供給ラインを通って電子式流量制御モジュール110に向かって押し戻されることがある。チェックバルブ112は流れの変化に対応して閉じ、サンプルが逆流するのを防ぐ。その結果、テーリング及びキャリーオーバーの問題は大幅に低減する。チェックバルブ112には更に、ガス供給ライン流出口212を通ってチェックバルブ112内に戻される混入汚染物を濾過するためのフィルターも含まれ得る。
【００３３】
図3は、チェックバルブ112の第2の実施形態を示す。図3では、チェックバルブ112は阻止位置にあり、チェックバルブ112を実質的に密封している。図3は更に、ガス供給ライン流出口212と座222との間のチャンネル218内に配置されるスタビライザー224の第2の仕様も示す。スタビライザー224は、座222に対する円錐形プラグ220の位置を保持する。
図3は更に、リップ310を備えた円錐形プラグ220を示す。特定の実施形態において、円錐形プラグ220はリップ310を有し、円錐形プラグ220が押し込まれて開口部233を密封する際に、座222の上側にこのリップが係合する。リップ310は、開口部233をより良く密封することができ、密封表面積を増大させ得る。図3は更に、平らな頂点を備えた円錐形プラグ220の第2の実施形態を示す。
【００３４】
図4は、チェックバルブ112の別の実施形態を示す。図4は、図2のチェックバルブ112に、追加のスペーサー410a〜cを備えたものを示す。特定の実施形態において、チェックバルブ112は、座222及びスタビライザー224など、チェックバルブ112のさまざまな構成部分の位置を定めるためのスペーサー410a〜cを含む。スペーサー410a〜cは更に、チャンネル218の空の容積を低減するよう、また一方、フロー位置にあるときにチェックバルブ112をキャリアガスが通過できるように、設計されている。
【００３５】
スペーサー410a〜cは、バルブ本体216とは別個の挿入物であり得る。特定の実施形態において、スペーサー410a〜cは、バルブ本体216の一部であり得る。スタビライザー224及び座222も同様に、特定の実施形態においてバルブ本体216の一部であり得る。
図2〜4に示す実施形態は、円錐形プラグ220に対して閉じる力を提供するためのばね226を示しているが、チェックバルブ112の他の実施形態は、閉じる力を提供するための別のアプローチを使用してもよい。例えば、一実施形態では、チェックバルブ112を封止位置に動かすための回復力を提供するのに、柔軟な材料を利用することができる。他の実施形態では、そのような力を提供するのに、電子機器又は磁気機器を利用することができる。特定の実施形態において、フロー位置は、チェックバルブ114の正常位置であり得る。特定の実施形態において、チェックバルブ112は正常位置を有さない場合がある。別の実施形態において、チェックバルブ112は、チェックバルブ112動作のため、直線状に動く代わりにレバー動作を利用することも可能である。
【００３６】
図5a及び5bは、ガスクロマトグラフィーシステム100にホスト急速注入を使用して得たクロマトグラムを示す。図5aは、ガスクロマトグラフィーでチェックバルブ112なしにホット急速注入を行ったときのクロマトグラムを示す。図5bは、図5aで示すクロマトグラムを生成するのに使用したのと同等の条件において、チェックバルブ112を備えたGCシステムを使用したときのクロマトグラムを示す。
【００３７】
注目すべきは、図5aと5bとの間での、テーリングの低減である。溶媒テーリングは、図5aに示すクロマトグラムで著しく目立つ。一方、図5bに示すクロマトグラムのテーリングは大幅に減少している。加えて、図5bにおける注入組成物の回収と信号強度は、図5aに示すものよりも優れている。図5a及び5bに示すように、インジェクター114と電子式流量制御モジュール110との間にチェックバルブ112を配置すると、特に高感度が必要な状況において、クロマトグラムの品質が大幅に改善される。
【００３８】
本発明は、その精神または本質的な特徴から逸脱することなく、他の特定の形態において実現され得る。記述されている実施形態は、すべての点において説明のためのものに過ぎず、限定的なものとして考えられるべきではない。ゆえに本発明の範囲は、上述の説明によってではなく、添付の請求項によって示される。請求項の意味および同等の範囲に該当するあらゆる変更は、その範囲に包含される。
【技術分野】
【０００１】
本発明はガスクロマトグラフィー(GC)及びガスクロマトグラフィーハイブリッド機器に関する。より具体的には、本発明は操作を改善するためのGC機器のチェックバルブの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフィーはサンプル組成物を分離及び分析するのに使用される、一般的な分析技法である。ガスクロマトグラフィーは、気−固クロマトグラフィー(GSC)及び気−液クロマトグラフィー(GLC)などのさまざまな種類にわたり、ガスクロマトグラフィー−マススペクトル(GC/MS)などの連結手法も挙げられる。GCシステムに精度と詳細さが要求されるに従い、これらシステムで感度を高めるニーズが増大している。
【０００３】
その結果、テーリングやキャリーオーバーなどの問題がいっそう重要になっている。テーリングとはピークの非対称性を指し、これによりピーク前側がピーク後側よりも急になることである。キャリーオーバーは、前に行った分析、または同じ分析の最初の部分に由来するサンプルが残る問題であり、これにより後になって現われる現象や、あるいは望ましくない溶媒分子で検出器が飽和することを指す。より高い感度が必要な場合には、通常は無視し得るテーリング及びキャリーオーバーの問題が、急に重要な問題となって現われる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前述の議論から明らかなように、テーリング及びキャリーオーバーの問題が少ないＧＣシステムに対するニーズが存在する。そのようなＧＣシステム及びチェックバルブ器具が、本明細書で開示される。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
ＧＣシステムには、カラムを通ってサンプルを溶出させるキャリアガスを供給する電子式流量制御モジュールと、分析されるサンプルを受け入れるインジェクターと、そのインジェクターに導入されたサンプルを気化させる気化器とが含まれる。ガス供給ラインは、電子式流量制御モジュールとインジェクターとを接続し、これによりキャリアガスが、電子式流量制御モジュールからインジェクターへと流れることができる。ＧＣシステムは更に、固定相を有するカラムを含む。このカラムはインジェクターに接続され、キャリアガスと気化したサンプルとがカラム中を通過し、このカラムの流出口で検出器により分析が行われる。
【０００６】
ＧＣシステムには、電子式流量制御モジュールからガス供給ライン下流側、及びインジェクターから上流側に配置されるチェックバルブも含まれる。チェックバルブは、ガスクロマトグラフィーシステム内を逆流させるような圧力変化がインジェクターにあるときに、密封される。チェックバルブは実質的に、サンプルがガス供給ラインに逆流するのを防ぐ。
【０００７】
特定の実施形態において、チェックバルブは、チャンネル内にあるバルブ本体と、ガス供給ラインを通ってチャンネルをインジェクターに接続しているガス供給ライン流出口と、チャンネルを電子式流量制御モジュールに接続しているガス供給ライン流入口とを有する。このチェックバルブは更に、チャンネル内にあり、ガス供給ライン流出口とガス供給ライン流入口との間に配置された座をも有し得る。この座は、チャンネルを連続させる開口部を有し、これにより、開口部が密封されていないときはチャンネルを通過してガスが流れることができる。そのような一実施形態において、チェックバルブは更に、サンプル気化中に、インジェクター内の過剰加圧に対応して、開口部の側面に係合し、チャンネルを閉じる、円錐形プラグをも含む。
【０００８】
円錐形プラグは更に、円錐形プラグが押し込まれたときに座の上側に底面が係合するリップを含む。特定の実施形態において、チェックバルブは更に、チャンネルを連続させるための開口部を有するスタビライザーも含む。このスタビライザーは、座に対する円錐形プラグの位置を保持する。
座の開口部の側面に円錐形プラグを係合させる力を供給するため、スタビライザーと円錐形プラグとの間にばねを配置することができる。そのような一実施形態において、ガス供給ライン流入口から入るキャリアガスによって円錐形プラグにかかる力が、ガス供給ライン流出口を通ってチャンネルに入るガスによって円錐形プラグにかかる力と、ばねによって円錐形プラグにかかる閉じる力とを合わせた力よりも小さいときには、円錐形プラグは開口部に係合する。
【０００９】
チェックバルブには、座、円錐形プラグ、及びスタビライザーをチャンネル内に保持し、かつチャンネル内の空の体積も低減するための、スペーサーも含まれ得る。チェックバルブには更に、ガス供給ライン流出口を通ってチェックバルブ内に戻される混入汚染物を濾過するためのフィルターも含まれ得る。
本明細書全体にわたって、機能、利点、又は同様の表現の言及は、本発明で実現され得る機能及び利点すべてが、本発明のいずれか任意の実施形態にあるか又はあるべきであることを意味するものではない。むしろ、機能及び利点の言及は、ある実施形態に関連して記述された具体的な機能、利点又は特性が、本発明の少なくとも1つの実施形態に含まれていることを意味するものとして理解される。よって、本明細書全体において機能及び利点、ならびに類似の表現の記述は、すべて同じ実施形態を参照し得るが、必ずしも同じ実施形態ではない。
【００１０】
更に、本明細書に記述されている器具、システム、及び方法の、機能、利点、及び特性は、1つ以上の実施形態において好適な方法で組み合わせることができる。当関連分野の業者には、特定の実施形態の1つ以上の具体的な機能又は利点なしに、本発明を実現し得ることが認識されよう。他の例として、本発明のすべての実施形態にも記述されていない特定の実施形態において、追加の機能及び利点が認識される可能性がある。
【００１１】
本発明のこれらの機能及び利点は、下記の説明及び添付の請求項からより完全に明らかとなるであろう。あるいは、本明細書に述べるように、本発明の実施によって学ぶことができるかもしれない。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】ガスクロマトグラフィーシステムの一実施形態の実例的ブロックダイアグラムである。
【図２】ガスクロマトグラフィーシステムにおいて使用するためのチェックバルブの図である。
【図３】ガスクロマトグラフィーシステムにおいて使用するための別の実施形態のチェックバルブの図である。
【図４】ガスクロマトグラフィーシステムにおいて使用するための別の実施形態のチェックバルブの図である。
【図５ａ】チェックバルブを備えたガスクロマトグラフィーシステムを用いる利点を説明する、クロマトグラムの再現性を示す。
【図５ｂ】チェックバルブを備えたガスクロマトグラフィーシステムを用いる利点を説明する、クロマトグラムの再現性を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の利点を理解しやすくするために、前記に簡単に述べた本発明のより具体的な説明が、添付の図に示す具体的な実施形態を参照することによって描写される。これらの図面は特定の説明的実施形態のみを描画するものであり、よって本発明の範囲を制限するものと見なされるものではないことを理解した上で、本発明の更なる実施形態は、本明細書、請求項、及び添付図面の使用を通じて更に具体的かつ詳細に解説及び説明されるものである。
【００１４】
本明細書において「一実施形態」、「ある実施形態」又は類似の表現による参照は、その実施形態に関連して説明されるある特定の機能、構造、又は特性が、本発明の少なくとも1つの実施形態に含まれていることを意味する。よって、本明細書全体において「一実施形態において」、「ある実施形態において」及び類似の表現が出現した場合は、すべて同じ実施形態を参照し得るが、必ずしも同じ実施形態ではない。更に、記述されている本発明の機能、構造、又は特性は、1つ以上の実施形態において好適な方法で組み合わせることができる。加えて、当関連分野の業者には、本明細書に記述されている1つ以上の具体的な詳細事項なしに、あるいは他の方法、構成部分、材料、及び類似物を伴って、実現し得ることが認識されよう。他の例において、周知の構造、材料、又は運用については、本発明の態様を明瞭に保つため、詳細には示されない。
【００１５】
図1はGCシステム100の基本的説明を示す。これには、電子式流量制御モジュール110、チェックバルブ112、インジェクター114、セプタムパージ116、ベント及びバルブ118、カラム120、及び検出器122が含まれる。GCシステム100には、図1に示されていない他の構成要素が追加で含まれ得る。当業者には、GCシステム100に利用され得るさまざまな追加構成要素及び改変があることが理解されよう。
【００１６】
流量制御モジュール110は、GCシステムの移動相を供給する。移動相とは、カラム120を通ってサンプルを溶出させるキャリアガスである。よく使用されるキャリアガスには、窒素、ヘリウム、及び水素が挙げられる。流量制御モジュール110には、キャリアガスの流量を調節するための流量コントローラーが含まれ得る。例えば、流量制御モジュール110には、圧力コントローラー及び流量コントローラーが含まれ得る。特定の実施形態において、流量制御モジュール110は、電子式流量制御モジュールであり得る。この流量制御モジュール110は、機械式流量制御モジュールであり得る。流量制御モジュール110には、手動空気式機構も使用することができる。特定の実施形態において、流量制御モジュール110は、ガスタンク又は発生器などのガス供給源に単純に接続することができる。流量制御モジュール110は、流量制御モジュール及びインジェクター114に接続されたガス供給ラインを通ってキャリアガスを供給する。
【００１７】
インジェクター114は、カラム120に検査サンプルを精密に注入するために使用される。サンプルがインジェクター内に導入され、キャリアガスと混合される。キャリアガスはカラム120を通ってサンプルを動かす。一実施形態において、このサンプルはインジェクター114に導入される時点で液体である。気化器がこの液体サンプルを気化させ、キャリアガスと気化したサンプルがカラム120に導入される。気化器はインジェクター114の一部分であってよく、また特定の実施形態においては、インジェクター114とは別個であってもよい。特定の実施形態において、このサンプルはインジェクター114の加熱ライナーで瞬間気化される。
【００１８】
インジェクター114は、スプリット／スプリットレスインジェクター114であってもよい。そのような一実施形態において、CGシステム100にはベント及びバルブ118が含まれる。ユーザーは、ベント及びバルブ118を通ってインジェクター114から出るサンプル量に対する、カラム120に入るサンプルの量を制御するよう、スプリット比を調節することができる。ベント及びバルブ118は、スプリットレス注入を促進するために完全に閉じていてもよい。ベント及びバルブ118を閉じた状態でのスプリットレス注入は、微量分析や高い感度が必要な場合には好ましいことがある。
【００１９】
セプタムパージ116は、ガスを使って、インジェクター114からパージベントを通って残留物を一掃する。セプタムパージ116は、例えば、キャリアガスを使ってセプタムをパージすることができ、これにより物質がインジェクター114内に残ってGCシステム100を汚染する可能性を低減させることができる。
カラム120には固定相が含まれ、インジェクター114に接続されている。キャリアガスがカラム120を通って気化サンプルを溶出させる際、サンプルが構成成分へと分離される。特定の実施形態において、カラム120はキャピラリーカラム又はパックドカラムであり得る。カラム温度は分離に影響を与えるため、カラム120は通常、カラム温度を必要に応じて制御するのに使用される付属カラムオーブンを有している。
【００２０】
検出器122は、カラム120の出力を示す応答信号を提供する。例えば、検出器はカラム120から出てきたサンプル被検質を電気信号に変換することができ、この信号強度はその被検質の量又は濃度に依存する。例えば、水素炎イオン化検出器(FID)、電子捕獲検出器(ECD)、又はマススペクトロメーターを検出器122として使用することができる。
サンプルがインジェクター114内で気化されるとき、インジェクター114では、GCシステム100内での流量が制限されているため、過剰加圧の期間が生じ得る。このインジェクター114内の圧力変化は一時的に、GCシステム100内の正常な流れを逆流させることがある。この圧力変化によりサンプル(溶媒中又は気体形状のいずれか)がガス供給ラインへと押し込まれることがあり、極端な場合には電子式流量制御モジュール110自体へと押し込まれることがある。この問題は、GC/MS及び他のGC連結システムに見られるように、カラム流出口が真空又は真空近くであるときに、特に困難なものとなる。加えて、サンプル気化中にインジェクター114内の圧力が急激に変化すると、電子式流量制御モジュール110がキャリアガス供給圧力を下げてしまい、これが逆流を悪化させることがある。過剰加圧は、インジェクター114のベント及びバルブ118が閉じているか又はかなり制限されている場合にも起こりやすく、これが更にGCシステム100内の流量を制限することになる。
【００２１】
チェックバルブ112は、電子式流量制御モジュール110からガス供給ライン下流側、及びインジェクター114から上流側に配置される。チェックバルブ112は、一方向のみのガスの流れを可能にするバルブである。すなわち、チェックバルブ112は、電子式流量制御モジュール110からインジェクター114へと向かう方向のみにガスが流れるように配置される。チェックバルブ112は、電子式流量制御モジュール110へ向かう流れの気体及び液体を密封して止める。しかしながらチェックバルブ112のようなチェックバルブは、完璧ではない。密封が形成される前にある程度の逆流があり得、また密封自体も完全ではないことがある。しかしながらチェックバルブ112は実質的に、サンプルがガス供給ラインに逆流するのを防ぐ。
【００２２】
一実施形態において、チェックバルブ112は、逆流を最小限に抑えるため、チェックバルブ112とインジェクター114との間の体積を少なくするよう、インジェクター114の近くに配置される。チェックバルブ112は、ガスクロマトグラフィーシステム内を逆流させるような圧力変化がインジェクター114にあるときに、密封される。この密封により、溶媒がチェックバルブ112を超えてガス供給ライン内を移動してガス供給ラインに汚染を起こすことが防止される。チェックバルブ112はむしろ、インジェクター114内に溶媒及びサンプルを通そうとする力をかけることになる。
【００２３】
キャリアガスが電子式流量制御モジュール110から正常に流れていて、GCシステム内の圧力を変えるような事態が存在しない場合には、電子式流量制御モジュール110から流出するキャリアガスによって生じる圧力は、チェックバルブ112を開けさせるのに十分な圧力をもたらし、キャリアガスがここを通り抜けてインジェクター114に達することができる。これにより、電子式流量制御モジュール110の仕様に基づいて、適切なクラッキング圧を備えたチェックバルブ112が選択され得る。一実施形態において、チェックバルブ112は、インジェクター114内の気化中に密封を提供する、隔膜式チェックバルブ、スイング式チェックバルブ、ディスク式チェックバルブ、又はその他の適切なタイプのチェックバルブであり得る。
【００２４】
特定の実施形態において、チェックバルブ112はまた、セプタムパージ116をインジェクター114へとつなぐライン中、及び、ベント及びバルブ118をインジェクター114へとつなぐライン中にも配置することができる。このようにガスクロマトグラフィーシステム100内に配置した1つ以上の追加のチェックバルブは、ガスクロマトグラフィーの品質及び感度を改善するのにも役立ち得る。
【００２５】
図2は、ガスクロマトグラフィーシステムにおいて逆流を防ぐチェックバルブ112の一実施形態を示す。下記に示すチェックバルブ112の実施形態は、縮尺通りの図ではない。チェックバルブ112は、チャンネル218を備えたバルブ本体216を有する。バルブ本体216は、プラスチック又は他の好適な材料であり得る。チャンネル218は、電子式流量制御モジュール110からチェックバルブ112へ入り、チェックバルブ112を通り、チェックバルブ112から出てインジェクター114へ向かうキャリアガスの流れを可能にする。
【００２６】
ガス供給ライン流入口214は、電子式流量制御モジュール110からチャンネル218へ入るキャリアガスの流れを可能にする。このガス供給ライン流入口214はガス供給ライン210に接続されている。この接続は、チェックバルブ112を電子式流量制御モジュール110に接続している。ガス供給ライン流出口212は、電子式流量制御モジュール110からチャンネル218へと出るキャリアガスの流れを可能にする。ガス供給ライン流出口212はガス供給ライン210に接触し、チェックバルブ112をインジェクター114へと接続している。
【００２７】
一実施形態において、チェックバルブ112は更に、チャンネル218内にあり、ガス供給ライン流出口212とガス供給ライン流入口214との間に配置された座222をも有する。図2に示すように、座222には更に開口部223が含まれる。この開口部223は、チェックバルブ112がフロー位置にあるときにはキャリアガスが開口部223を通って流れることができるよう、チャンネル218を連続させている。図2は、フロー位置にあるチェックバルブ112を示している。一実施形態において、開口部223は円形である。開口部223は、下記に説明するように、円錐形プラグ220の外角に等しい角度で斜めになった壁を有し得る。そのような一実施形態において、円錐形プラグ220は、押し込まれて開口部223の側面に係合するとき、流れを止めるより良い密封を提供することができる。
【００２８】
一実施形態において、チェックバルブ112は更に、開口部223の側面に係合する円錐形プラグ220をも含み、円錐形プラグ220が十分に押し込まれるとチャンネル218が密封される。一実施形態において、図2に示すように、円錐形プラグ220の先端はガス供給ライン流入口214の方向を向いている。円錐形プラグ220は正円錐以外の形状であってもよい。例えば円錐形プラグ220は、先端が丸くなっていてよく、又は図3に示すように台状の先端を有していてもよい。円錐形プラグ220は角錐の形状であってもよい。一実施形態において、円錐形プラグ220は、サンプル気化中に、インジェクター114内の過剰加圧に対応して、開口部223の側面に係合し、チャンネル218を閉じる。
【００２９】
チェックバルブ112は更に、ガス供給ライン流出口212と座222との間のチャンネル218内に配置されるスタビライザー224をも有する。スタビライザー224には更に、チャンネル218を連結し、キャリアガスを通過させることができる、1つ以上の開口部225a〜dがあり得る。スタビライザー224は、座222に対する円錐形プラグ220の位置を保持する。例えば、スタビライザー224は、座222及び開口部223に対する円錐形プラグ220の適切な位置を保持することができる。
【００３０】
チェックバルブ112には、ばね226も含まれ得る。特定の実施形態において、ばね226はスタビライザー224と円錐形プラグ220との間に配置され、円錐形プラグ220に対するばねの力は、開口部223方向へ向けられ、円錐形プラグ220を押し付けて、座222の開口部223の側面に係合させる。そのような実施形態において、チェックバルブ112の自然な位置は、円錐形プラグ220が開口部223に収まっている阻止位置である。ガス供給ライン流入口214を通って入るキャリアガスの、円錐形プラグ220に対する圧力によって、チェックバルブ112が開き、フロー位置になる。
【００３１】
一実施形態において、ガス供給ライン流入口214から入るキャリアガスによって円錐形プラグ220にかかる開放力が、ガス供給ライン流出口212を通ってチャンネル218に入るガスによって円錐形プラグ220にかかる力と合わせた、ばね226によって円錐形プラグ220の底面にかかる反力よりも小さいときには、円錐形プラグ220は開口部223の壁に係合する。ガス供給ライン流入口214の圧力が大きいときは、円錐形プラグ220が押して開かれ、キャリアガスが開口部223を通って流れる。
【００３２】
チェックバルブ112はこのように、気化中にガス供給ライン210内に逆流し得る溶媒及びサンプルの量を低減する。例えば、液体サンプルがインジェクター114内で気化するとき、その液体が気体になる際には体積が何千倍にも膨張することがある。気化が急速に起こる場合、GCシステム中の流れが逆流し、液体サンプル及び気体サンプルがガス供給ラインを通って電子式流量制御モジュール110に向かって押し戻されることがある。チェックバルブ112は流れの変化に対応して閉じ、サンプルが逆流するのを防ぐ。その結果、テーリング及びキャリーオーバーの問題は大幅に低減する。チェックバルブ112には更に、ガス供給ライン流出口212を通ってチェックバルブ112内に戻される混入汚染物を濾過するためのフィルターも含まれ得る。
【００３３】
図3は、チェックバルブ112の第2の実施形態を示す。図3では、チェックバルブ112は阻止位置にあり、チェックバルブ112を実質的に密封している。図3は更に、ガス供給ライン流出口212と座222との間のチャンネル218内に配置されるスタビライザー224の第2の仕様も示す。スタビライザー224は、座222に対する円錐形プラグ220の位置を保持する。
図3は更に、リップ310を備えた円錐形プラグ220を示す。特定の実施形態において、円錐形プラグ220はリップ310を有し、円錐形プラグ220が押し込まれて開口部233を密封する際に、座222の上側にこのリップが係合する。リップ310は、開口部233をより良く密封することができ、密封表面積を増大させ得る。図3は更に、平らな頂点を備えた円錐形プラグ220の第2の実施形態を示す。
【００３４】
図4は、チェックバルブ112の別の実施形態を示す。図4は、図2のチェックバルブ112に、追加のスペーサー410a〜cを備えたものを示す。特定の実施形態において、チェックバルブ112は、座222及びスタビライザー224など、チェックバルブ112のさまざまな構成部分の位置を定めるためのスペーサー410a〜cを含む。スペーサー410a〜cは更に、チャンネル218の空の容積を低減するよう、また一方、フロー位置にあるときにチェックバルブ112をキャリアガスが通過できるように、設計されている。
【００３５】
スペーサー410a〜cは、バルブ本体216とは別個の挿入物であり得る。特定の実施形態において、スペーサー410a〜cは、バルブ本体216の一部であり得る。スタビライザー224及び座222も同様に、特定の実施形態においてバルブ本体216の一部であり得る。
図2〜4に示す実施形態は、円錐形プラグ220に対して閉じる力を提供するためのばね226を示しているが、チェックバルブ112の他の実施形態は、閉じる力を提供するための別のアプローチを使用してもよい。例えば、一実施形態では、チェックバルブ112を封止位置に動かすための回復力を提供するのに、柔軟な材料を利用することができる。他の実施形態では、そのような力を提供するのに、電子機器又は磁気機器を利用することができる。特定の実施形態において、フロー位置は、チェックバルブ114の正常位置であり得る。特定の実施形態において、チェックバルブ112は正常位置を有さない場合がある。別の実施形態において、チェックバルブ112は、チェックバルブ112動作のため、直線状に動く代わりにレバー動作を利用することも可能である。
【００３６】
図5a及び5bは、ガスクロマトグラフィーシステム100にホスト急速注入を使用して得たクロマトグラムを示す。図5aは、ガスクロマトグラフィーでチェックバルブ112なしにホット急速注入を行ったときのクロマトグラムを示す。図5bは、図5aで示すクロマトグラムを生成するのに使用したのと同等の条件において、チェックバルブ112を備えたGCシステムを使用したときのクロマトグラムを示す。
【００３７】
注目すべきは、図5aと5bとの間での、テーリングの低減である。溶媒テーリングは、図5aに示すクロマトグラムで著しく目立つ。一方、図5bに示すクロマトグラムのテーリングは大幅に減少している。加えて、図5bにおける注入組成物の回収と信号強度は、図5aに示すものよりも優れている。図5a及び5bに示すように、インジェクター114と電子式流量制御モジュール110との間にチェックバルブ112を配置すると、特に高感度が必要な状況において、クロマトグラムの品質が大幅に改善される。
【００３８】
本発明は、その精神または本質的な特徴から逸脱することなく、他の特定の形態において実現され得る。記述されている実施形態は、すべての点において説明のためのものに過ぎず、限定的なものとして考えられるべきではない。ゆえに本発明の範囲は、上述の説明によってではなく、添付の請求項によって示される。請求項の意味および同等の範囲に該当するあらゆる変更は、その範囲に包含される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリアガスを供給するための電子式流量制御モジュールと； 液体サンプルを受け入れるためのインジェクターと； 前記インジェクターに導入された前記液体サンプルを気化するための気化器と；前記電子式流量制御モジュールと前記インジェクターとを接続し、これにより前記電子式流量制御モジュールから前記インジェクターへとキャリアガスを流すことを可能にするガス供給ラインと; 前記キャリアガスが通り抜けることによって前記気化したサンプルを溶出させる固相を含んだ、前記インジェクターに接続されたカラムと; 前記電子式流量制御モジュールの下流側、前記インジェクターの上流側の前記ガス供給ラインに配置され、ガスクロマトグラフィーシステム内で逆流を起こす前記インジェクター内の圧力変化に対応して密封し、液体サンプル及び気化サンプルの逆流がガス供給ライン内へ戻るのを防ぐチェックバルブと; 前記カラムの出力を表わす応答信号を供給する検出器とを含む、ガスクロマトグラフィーシステム。
【請求項２】
前記ガスクロマトグラフィーシステムが、ガスクロマトグラフィー連結システムであり、前記システムが更に少なくとも真空又は真空近くであるカラム流出口を更に含む、請求項1に記載のシステム。
【請求項３】
前記インジェクターが、スプリット／スプリットレスインジェクターである、請求項1に記載のシステム。
【請求項４】
前記チェックバルブが更に：チャンネルを含むバルブ本体と; 前記チャンネル内に配置された座と; 前記開口部の側面に係合し、前記ガスクロマトグラフィーシステム内で逆流を起こす前記インジェクター内の圧力変化に対応して前記開口部を密封する円錐形プラグとを含む、請求項1に記載のシステム。
【請求項５】
前記チェックバルブが更に、前記ガス供給ラインを通って前記チェックバルブを前記インジェクターに接続しているガス供給ライン流出口と、前記ガス供給ラインを通って前記チェックバルブを前記電子式流量制御モジュールに接続しているガス供給ライン流入口とを有する、請求項4に記載のシステム。
【請求項６】
前記チェックバルブが、前記ガス供給ライン流出口を通って前記チェックバルブ内に戻される混入汚染物を濾過するためのフィルターを更に含む、請求項5に記載のシステム。
【請求項７】
液体サンプルを受け入れるインジェクターと、キャリアガス供給を提供する流量制御モジュールとを含むガスクロマトグラフィーシステムにおいて使用されるチェックバルブであって、前記チェックバルブが： チャンネルを含むバルブ本体と; 前記チャンネルを前記ガスクロマトグラフィーシステムのインジェクターに接続するガス供給ライン流出口と; 前記チャンネルを、前記ガスクロマトグラフィーシステムのために前記キャリアガス供給を提供する前記流量制御モジュールに接続する、ガス供給ライン流入口と; 前記チャンネル内で、前記ガス供給ライン流出口と前記ガス供給ライン流入口との間に配置される座と; サンプル気化中に前記インジェクター内での過剰圧力に対応して前記開口部の側面に係合し前記チャンネルを閉じる円錐形プラグであって、その頂点が前記ガス供給ライン流入口に向かって配置されている円錐形プラグとを含む、チェックバルブ。
【請求項８】
前記円錐形プラグが更に、サンプル気化中に前記インジェクター内での過剰圧力に対応して前記座の上側に係合するリップを含み、前記リップが前記円錐形プラグの底面に配置されている、請求項7に記載のチェックバルブ。
【請求項９】
キャリアガスを通過させる1つ以上の開口部を含むスタビライザーを更に含み、前記スタビライザーが前記チャンネル内でかつ前記ガス供給ライン流出口と前記座との間に配置されており、前記スタビライザーが前記円錐形プラグの位置を維持する、請求項7に記載のチェックバルブ。
【請求項１０】
前記スタビライザーと前記円錐形プラグとの間に配置されるばねを更に含み、前記ばねが、前記座の開口部に向かって前記円錐形プラグに力をかけ、この力によって前記円錐形プラグが前記座の開口部の側面に係合する、請求項9に記載のチェックバルブ。
【請求項１１】
前記ばねによって前記円錐形プラグにかかる反力と、前記ガス供給流出口を通って前記チャンネル内に入るガスによってかかる力とを合わせた力よりも弱い、前記ガス供給流入口を通って前記チャンネル内に入るガスによって前記円錐形プラグにかかる力に対応して、前記円錐形プラグが前記座の開口部に係合する、請求項10に記載のチェックバルブ。
【請求項１２】
前記座、前記円錐形プラグ、及び前記スタビライザーを前記チャンネル内に保持し、かつ前記チャンネル内の空の体積も低減する、1つ以上のスペーサーを更に含む、請求項9に記載のチェックバルブ。
【請求項１３】
前記ガス供給ライン流出口を通って前記チェックバルブ内に戻される混入汚染物を濾過するためのフィルターを更に含む、請求項7に記載のチェックバルブ。
【請求項１４】
前記開口部が斜めの壁を有し、前記円錐形プラグが前記斜めの壁の角度に等しい外角を有する、請求項7に記載のチェックバルブ。
【請求項１５】
カラムを通ってサンプルを溶出させるキャリアガスを供給する電子式流量制御モジュールと; サンプルを受け入れるインジェクターと; 前記サンプルを前記インジェクター内で気化させる気化器と; 前記電子式流量制御モジュールと前記インジェクターとを接続し、前記電子式流量制御モジュールから前記インジェクターへのキャリアガスの流れを促進するガス供給ラインと; 固相を含み、前記インジェクターに接続され、前記キャリアガス及び気化サンプルが通り抜けるカラムと; 前記電子式流量制御モジュールの下流側、前記インジェクターの上流側の前記ガス供給ラインに配置されたチェックバルブと; を含み、更に前記チェックバルブは： バルブ本体と； 前記チェックバルブを前記インジェクターに接続する第1接続と; 前記チェックバルブを前記電子式流量制御モジュールに接続する第2接続と; 前記第1接続と前記第2接続との間にあって、開口部を含む座と; 前記開口部内にあって、押し込まれたときに前記開口部を密封し、その先端が第2接続の方向を向いて配置されている円錐形プラグと； を含む、ガスクロマトグラフィーシステム。
【請求項１６】
前記ガスクロマトグラフィーシステムが、ガスクロマトグラフィー・マススペクトルシステムであり、前記カラムの出力を表わす信号を供給するマススペクトロメーターを更に含む、請求項15に記載のシステム。
【請求項１７】
前記円錐形プラグが、サンプル気化中に前記インジェクター内での過剰加圧に対応して押し込まれることにより、前記チェックバルブが前記ガス供給ライン内へのサンプルの逆流を実質的に防ぐ、請求項15に記載のシステム。
【請求項１８】
前記開口部が斜めの壁を有し、前記円錐形プラグが前記斜めの壁の角度に等しい外角を有する、請求項15に記載のシステム。
【請求項１９】
前記チェックバルブが、前記ガス供給ラインを通って前記インジェクターから前記チェックバルブ内に流れ込む混入汚染物を濾過するためのフィルターを更に含む、請求項15に記載のシステム。
【請求項２０】
前記チェックバルブが更に、前記円錐形プラグが押し込まれたときに前記座の上側に係合する前記円錐形プラグの底面にあるリップを含む、請求項15に記載のシステム。
【請求項１】
キャリアガスを供給するための電子式流量制御モジュールと； 液体サンプルを受け入れるためのインジェクターと； 前記インジェクターに導入された前記液体サンプルを気化するための気化器と；前記電子式流量制御モジュールと前記インジェクターとを接続し、これにより前記電子式流量制御モジュールから前記インジェクターへとキャリアガスを流すことを可能にするガス供給ラインと; 前記キャリアガスが通り抜けることによって前記気化したサンプルを溶出させる固相を含んだ、前記インジェクターに接続されたカラムと; 前記電子式流量制御モジュールの下流側、前記インジェクターの上流側の前記ガス供給ラインに配置され、ガスクロマトグラフィーシステム内で逆流を起こす前記インジェクター内の圧力変化に対応して密封し、液体サンプル及び気化サンプルの逆流がガス供給ライン内へ戻るのを防ぐチェックバルブと; 前記カラムの出力を表わす応答信号を供給する検出器とを含む、ガスクロマトグラフィーシステム。
【請求項２】
前記ガスクロマトグラフィーシステムが、ガスクロマトグラフィー連結システムであり、前記システムが更に少なくとも真空又は真空近くであるカラム流出口を更に含む、請求項1に記載のシステム。
【請求項３】
前記インジェクターが、スプリット／スプリットレスインジェクターである、請求項1に記載のシステム。
【請求項４】
前記チェックバルブが更に：チャンネルを含むバルブ本体と; 前記チャンネル内に配置された座と; 前記開口部の側面に係合し、前記ガスクロマトグラフィーシステム内で逆流を起こす前記インジェクター内の圧力変化に対応して前記開口部を密封する円錐形プラグとを含む、請求項1に記載のシステム。
【請求項５】
前記チェックバルブが更に、前記ガス供給ラインを通って前記チェックバルブを前記インジェクターに接続しているガス供給ライン流出口と、前記ガス供給ラインを通って前記チェックバルブを前記電子式流量制御モジュールに接続しているガス供給ライン流入口とを有する、請求項4に記載のシステム。
【請求項６】
前記チェックバルブが、前記ガス供給ライン流出口を通って前記チェックバルブ内に戻される混入汚染物を濾過するためのフィルターを更に含む、請求項5に記載のシステム。
【請求項７】
液体サンプルを受け入れるインジェクターと、キャリアガス供給を提供する流量制御モジュールとを含むガスクロマトグラフィーシステムにおいて使用されるチェックバルブであって、前記チェックバルブが： チャンネルを含むバルブ本体と; 前記チャンネルを前記ガスクロマトグラフィーシステムのインジェクターに接続するガス供給ライン流出口と; 前記チャンネルを、前記ガスクロマトグラフィーシステムのために前記キャリアガス供給を提供する前記流量制御モジュールに接続する、ガス供給ライン流入口と; 前記チャンネル内で、前記ガス供給ライン流出口と前記ガス供給ライン流入口との間に配置される座と; サンプル気化中に前記インジェクター内での過剰圧力に対応して前記開口部の側面に係合し前記チャンネルを閉じる円錐形プラグであって、その頂点が前記ガス供給ライン流入口に向かって配置されている円錐形プラグとを含む、チェックバルブ。
【請求項８】
前記円錐形プラグが更に、サンプル気化中に前記インジェクター内での過剰圧力に対応して前記座の上側に係合するリップを含み、前記リップが前記円錐形プラグの底面に配置されている、請求項7に記載のチェックバルブ。
【請求項９】
キャリアガスを通過させる1つ以上の開口部を含むスタビライザーを更に含み、前記スタビライザーが前記チャンネル内でかつ前記ガス供給ライン流出口と前記座との間に配置されており、前記スタビライザーが前記円錐形プラグの位置を維持する、請求項7に記載のチェックバルブ。
【請求項１０】
前記スタビライザーと前記円錐形プラグとの間に配置されるばねを更に含み、前記ばねが、前記座の開口部に向かって前記円錐形プラグに力をかけ、この力によって前記円錐形プラグが前記座の開口部の側面に係合する、請求項9に記載のチェックバルブ。
【請求項１１】
前記ばねによって前記円錐形プラグにかかる反力と、前記ガス供給流出口を通って前記チャンネル内に入るガスによってかかる力とを合わせた力よりも弱い、前記ガス供給流入口を通って前記チャンネル内に入るガスによって前記円錐形プラグにかかる力に対応して、前記円錐形プラグが前記座の開口部に係合する、請求項10に記載のチェックバルブ。
【請求項１２】
前記座、前記円錐形プラグ、及び前記スタビライザーを前記チャンネル内に保持し、かつ前記チャンネル内の空の体積も低減する、1つ以上のスペーサーを更に含む、請求項9に記載のチェックバルブ。
【請求項１３】
前記ガス供給ライン流出口を通って前記チェックバルブ内に戻される混入汚染物を濾過するためのフィルターを更に含む、請求項7に記載のチェックバルブ。
【請求項１４】
前記開口部が斜めの壁を有し、前記円錐形プラグが前記斜めの壁の角度に等しい外角を有する、請求項7に記載のチェックバルブ。
【請求項１５】
カラムを通ってサンプルを溶出させるキャリアガスを供給する電子式流量制御モジュールと; サンプルを受け入れるインジェクターと; 前記サンプルを前記インジェクター内で気化させる気化器と; 前記電子式流量制御モジュールと前記インジェクターとを接続し、前記電子式流量制御モジュールから前記インジェクターへのキャリアガスの流れを促進するガス供給ラインと; 固相を含み、前記インジェクターに接続され、前記キャリアガス及び気化サンプルが通り抜けるカラムと; 前記電子式流量制御モジュールの下流側、前記インジェクターの上流側の前記ガス供給ラインに配置されたチェックバルブと; を含み、更に前記チェックバルブは： バルブ本体と； 前記チェックバルブを前記インジェクターに接続する第1接続と; 前記チェックバルブを前記電子式流量制御モジュールに接続する第2接続と; 前記第1接続と前記第2接続との間にあって、開口部を含む座と; 前記開口部内にあって、押し込まれたときに前記開口部を密封し、その先端が第2接続の方向を向いて配置されている円錐形プラグと； を含む、ガスクロマトグラフィーシステム。
【請求項１６】
前記ガスクロマトグラフィーシステムが、ガスクロマトグラフィー・マススペクトルシステムであり、前記カラムの出力を表わす信号を供給するマススペクトロメーターを更に含む、請求項15に記載のシステム。
【請求項１７】
前記円錐形プラグが、サンプル気化中に前記インジェクター内での過剰加圧に対応して押し込まれることにより、前記チェックバルブが前記ガス供給ライン内へのサンプルの逆流を実質的に防ぐ、請求項15に記載のシステム。
【請求項１８】
前記開口部が斜めの壁を有し、前記円錐形プラグが前記斜めの壁の角度に等しい外角を有する、請求項15に記載のシステム。
【請求項１９】
前記チェックバルブが、前記ガス供給ラインを通って前記インジェクターから前記チェックバルブ内に流れ込む混入汚染物を濾過するためのフィルターを更に含む、請求項15に記載のシステム。
【請求項２０】
前記チェックバルブが更に、前記円錐形プラグが押し込まれたときに前記座の上側に係合する前記円錐形プラグの底面にあるリップを含む、請求項15に記載のシステム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５ａ】
【図５ｂ】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５ａ】
【図５ｂ】
【公表番号】特表２０１２−５２２９８８（Ｐ２０１２−５２２９８８Ａ）
【公表日】平成２４年９月２７日（２０１２．９．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５０３５７１（Ｐ２０１２−５０３５７１）
【出願日】平成２２年３月２９日（２０１０．３．２９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２０１０／０２９０７４
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／１２０４８６
【国際公開日】平成２２年１０月２１日（２０１０．１０．２１）
【出願人】（５１１２３２１３４）
【公表日】平成２４年９月２７日（２０１２．９．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月２９日（２０１０．３．２９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２０１０／０２９０７４
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／１２０４８６
【国際公開日】平成２２年１０月２１日（２０１０．１０．２１）
【出願人】（５１１２３２１３４）
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