ガラスろう又は金属ろうでろう付けすることにより２つの部材を恒久的に結合する方法
【課題】少なくとも一方の部材がガラス材料からなり、他方の部材が金属またはガラス材料からなる二つの部材を、恒久的に結合する方法を提供する。
【解決手段】ろう材として金属ろうを使用してろう付けし、その際、２つの部材に接着性を与える層系をそれぞれ塗布し、これらの層系の間にろう材を入れ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的なろう結合を生じることにより、２つの部材を恒久的に結合する。接着性を与える層系は、部材に直接塗布される結合層とろう付け層とを有し、結合層が、炭化物、窒化物成分又はその混合化合物を含む。
【解決手段】ろう材として金属ろうを使用してろう付けし、その際、２つの部材に接着性を与える層系をそれぞれ塗布し、これらの層系の間にろう材を入れ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的なろう結合を生じることにより、２つの部材を恒久的に結合する。接着性を与える層系は、部材に直接塗布される結合層とろう付け層とを有し、結合層が、炭化物、窒化物成分又はその混合化合物を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はろう材としてガラスろう又は金属ろうを使用してろう付けし、その際２つの部材の少なくとも一方に接着性を与える層系を塗布し、この層系の上にろう材を塗布し、ろう材を直接又は間接的に他方の部材と接触させ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的なろう結合を生じることによって、少なくとも一方の部材が非導電性材料からなる２つの部材を恒久的に結合する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば光学又は測定技術の分野の多数の用途では、異種又は同種の材料、例えばガラスとガラス又はガラスと金属からなる２つの部材の間に恒久的な結合を作らなければならない。この結合には様々な要求がなされる。例えばこのような結合は機械的に堅牢で、外部の環境の影響、二、三だけ挙げれば例えば電磁放射、湿度、温度に耐えなければならない。こうした要求に応えるために、ろう結合は少なくとも一方の部材が非導電性材料、とりわけガラス状材料、例えば石英ガラス、フロートガラス、例えばＥＳＧ（強化ガラス）、ＶＳＧ（合わせガラス）及びＴＳＧ（部分強化ガラス）又はセラミック材料からなる２つの部材を互いに恒久的に結合するのに特に適していることが判明した。そこで２つの部材の間の付着・結合層として利用するために、周知の金属ろう材又はガラスろうを溶融して、互いに結合される部材の表面に置く。ところが周知のろう材は特に非導電性材料や多くの金属材料の表面を不十分にしか濡らさず、すなわち部材との間にしっかり付着した表面結合を生じないことが示され、このため部材の互いに接合される表面を、まず部材の当該の表面と十分な付着結合を生じるろう付け層で被覆しなければならない。そこでたいてい３つの層成分からなる層系が使用されることが非常に多い。この層系は付着能力の改善と同時にろう付け性を改善する理由から、結合される部材の表面にそれぞれ塗布される。こうしてたいてい３重の層系は部材表面に直接塗布される結合層、その上に被着されるろう付け層、そして最後にろう付け層の上に被着される酸化防止層からなる。
【０００３】
通常、この層列はスパッタリング法又は電着法によって作られ、とりわけ互いに接合される部材の表面に多成分層系をそれぞれ塗布する前処理の枠内でこれが行われる。被覆された継目表面の間に、最後にろう材が塗布され、当該のろう材に特徴的な温度、いわゆる溶融温度に加熱し、続いて冷却することによって、ろう材は２つの部材の間にしっかり付着したろう結合を生じる。互いに接合される部材の材料の種類に応じて、ろう材として金属ろう又はガラスろうが使用される。
【０００４】
例えば、光学材料の金属マウントへのろう付け法が（特許文献１）により明らかである。その場合少なくとも光学材料、とりわけ石英ガラスからなる部材の表面にＣｒＡｌ又はＴｉＷからなる結合層を塗布し、その上に純ニッケルの形の拡散阻止層をスパッタリングする。さらに酸化防止層の役割をする金層を複合層にかぶせる。これに対して金属マウントの表面はニッケル又は銅からなる濡れ促進層を設けるだけであり、その上にろう材、いわゆるすず又はインジウム合金がかぶせられ、３００℃以下のろう付け温度で溶融し、適宜な冷却の後にガラス材料に塗布された層系と緊密、かつ強固に付着したであろう結合を生じる。
【０００５】
ケースに気密にろう付けされる窓部材の製造方法が、（特許文献２）で明らかである。その場合、結合層としてアルミニウム層及び／又はチタン又はチタン合金を塗布する。上記の場合、ろう付け層として白金、鉄／ニッケル、ニッケル又はパラジウムが使用され、金からなる酸化防止層がこれを被覆する。
【０００６】
（特許文献３）では、光学ガラス繊維をろう結合により金属マウントに結合する方法が記述される。その場合まずＷＴｉ、ＣｒＡｕ、Ｃｒ、ＮｉＣｒからなる結合層を有し、その上にニッケル又は白金からなるろう付け層が塗布され、最後にこれを金酸化防止層で被覆した層系をガラス繊維に設ける。
【０００７】
ガラス部材と金属部材を結合するためのフラックス無しのろう付け法が、（特許文献４）で明らかである。その場合、結合層としてチタン、ろう付け層としてニッケル、酸化防止層としてニッケル・ボロン合金又は金を有する層系がガラス部材の上に塗布される。
【０００８】
結合層として酸化物及び金属の化合物を溶射成膜又はイオンプレーティングによりセラミック体の表面に配置し、加熱することによってこの層がセラミック体と冶金的結合を生じ、次に硬ろうにより金属体との接合を行うセラミック体と金属体との結合方法が（特許文献５）により明らかである。
【０００９】
半導体部品構成材をプラスチックハウジング材料に埋め込んだ半導体部品が（特許文献６）により明らかである。その場合、半導体部品構成材は別にろう材を加えずに結合層によってプラスチックハウジングと接合され、結合層はナノ級の表面凹凸を有し、それによって当該の接合相手とのかみ合い結合による接合が保証される。
【００１０】
金属からなる結合層を使用する場合は、上記の先行技術で例外なくそうだが、金属層と、接合される部材を構成する材料の熱膨張係数が通常著しく相違することは不都合である。それに加えて、非導電性の基体表面、例えばガラス状又は結晶質材料の上の金属層の付着強度は、しばしば金属基体表面上より著しく低い。ろう結合を熱したときに、これらの要因が複合層又は基体表面に高い過渡的内部機械応力、例えば引張又は圧縮応力を生じ、最悪の場合にはすでにろう付けした際に層又は基体材料に割れを生じ、もしくは当該結合層が基体表面から剥離することがある。また、ろうの冷却のときも、ろう材と被着された層系との間の境界面に顕著な内部機械応力が生じ、それが層の損傷を招くことがある。層に内在する内部応力によって、ろう結合の強度が低減され、最悪の場合はわずかな機械的負荷が働いただけでろう結合が損傷することが明白である。
【００１１】
金属からなる結合層のもう一つの欠点は、赤外線に対する反射値が比較的高いため金属層は熱障壁をなし、このため、ろう材の溶融に必要な熱をろう材に効率的に導入することが困難になり、又は高い熱量が必要であり、関与する部材の高い熱負荷及び／又は長い加工時間をもたらすことである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】欧州特許出願公開第０９０１９９２号明細書
【特許文献２】独国特許第１０２００５０２４５１２号明細書
【特許文献３】米国特許出願公開第２００３／０１７４９９９号明細書
【特許文献４】独国特許第６９２１８００４号明細書
【特許文献５】独国特許第３４８５８５９号明細書
【特許文献６】独国特許出願公開第１０２００５０２８７０４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の根底にあるのは、ろう材としてガラスろう又は金属ろうを使用してろう付けし、その際、２つの部材の少なくとも一方に接着性を与える層系を塗布し、この層系の上にろう材を塗布し、ろう材を直接又は間接的に他方の部材と接触させ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的ろう結合を生じることにより、少なくとも一方の部材が非導電性材料からなる２つの部材を恒久的に結合する方法を、部材の間に恒久的で丈夫な結合を作り出すために、従来周知のろう結合で生じる内部機械応力を完全に又は少なくとも大部分回避する処置を講じることによって改良するという課題である。加熱によって形成されるろう結合と、互いに接合される部材の表面との間の付着力を改善するという観点のほかに、少なくとも１つの層系に塗布されるろう材の溶融物を、入熱の際になるべく迅速かつ均質に形成する目的で、接着性を与える層系の熱伝導度を改善することも同じく重要である。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
発明の根底にある課題の解決策は、請求項１及び８に示されている。発明思想を有利に改良する特徴が従属請求項の主題であり、実施例を参照した以下の説明で明らかである。
【００１５】
上記で略述した課題の解決策は、接着性を与える層系が当該部材の表面に直接塗布される結合層とろう付け層とを有し、ガラスろうを使用する場合は、結合層はろう付け層として酸化物、炭化物、窒化物成分及び／又はこれに関する成分の混合化合物を含み、金属ろうを使用する場合はろう付け層として炭化物又は窒化物成分及び／又はこれに関する成分の混合化合物を含むことを特徴とする。
【００１６】
解決策に基づき、従来の元素又は合金金属の使用から、酸化物、炭化物、窒化物成分又はその混合化合物（さらにその他のヘテロ原子、例えばハロゲン化物を補足することが好ましい）に切替えることによって、可能な結合層の極めて多数の様々な変型が得られ、その材質を機械的内部応力、高い付着強度及び非電導性並びに金属基体に関して、さらにはそれぞれの熱伝導性に関して、互いに結合される部材及びろう材のそれぞれの材料特性に合わせて個別に選択し、又は適応させることができる。
【００１７】
こうして結合層のために考えられる材料組合せの材料調製のためのいくつかの可能性が開かれる。解決策に基づき、上記にまとめた材料グループからの適切な材料選択のほかに、選ばれた材料組成の範囲内で結合層の厚さの増加とともに材料又は材料群の漸進的な材料配分を行うことも可能である。またこれに関連して、直接連続する個別層がそれぞれ異なる材料組成からなる多層構造も考えられる。
【００１８】
材料のバリエーションが可能であることによって、接合される部材の表面への付着強度が最適に調整されるだけでなく、適当な材料選択のもとで結合層に被着されるろう付け層への付着強度の最適化も同様に得られる。
【００１９】
ガラスろうを使用する場合、解決策に基づき、考えられる結合層の材料化学組成を明らかにするために、次式を挙げることとする。
Ｍｅ（ＣａＮｂＯｃＳｄＸｅ）
上記の一般式のＭｅは金属又は金属化合物（ランタノイド族又は周期表３、４、５、６、７、８、１３、１４族から少なくとも一種の金属元素が選ばれる）を表し、とりわけＭｅ＝Ｃｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ及び上記の金属元素のいくつかの組合せを表す。また指数ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅは正の値であり、その内、少なくとも１つの数値パラメータは０でない。Ｘはハロゲンの物質群の物質、特にＦ、Ｃｌ、Ｂｒを表す。
【００２０】
結合層の材料組成を表す上記の式に基づき、結合層のために考えられる可能な材料組成の多様性がいかに大きいかが分かる。また、結合層の化学物質の材料割合を決定する、材料をそれぞれ特徴づける単数又は複数の指数は、前述のように例えば結合層の厚さの増加とともに漸進的に又は段階的な層列をなして変化させられる。
【００２１】
結合層は、ＣＶＤ又はＰＶＤ真空被覆法により又は電着法により、接合される部材の表面に部分的又は全面的に塗布することが特に好ましい。結合層及び別に述べるその他の層の塗布のために、その他の材料析出法、例えばスパッタリング、金属エピタキシー法又は湿式化学法ももちろん利用することができる。
【００２２】
部材の表面に塗布される結合層の上にろう付け層の析出が行われる。金属ろうの場合は、ろう付け層は下記の元素金属、すなわちＮｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｂの少なくとも一種又はこれらの金属のいくつかの組合せからなる。
【００２３】
結合層及びその上に塗布されるろう付け層の析出は、まず第一に２つの部材を互いに結合する、例えばガラスろう又は金属ろうの形態のろう材の緊密な材料結合のためのベースの役割をする。ろう材は、上記の層系の上に別個に塗布され、適当に溶融される。
【００２４】
例えば大気酸素の存在下でろう付け層の表面が酸化され、このため、ろう材との材料反応のためのろう付け層の親和性が阻害されることを回避するために、貴金属、特にＲｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｄ、Ｔｔ、Ａｇ、Ａｕ又はこれらの金属のいくつかの組合せからなる酸化防止層をろう付け層の上に塗布することが好ましい。その場合、貴金属は、ろう材と酸化防止層の直下のろう付け層との間の材料結合を妨げる性質は全くない。
【００２５】
結合される２つの部材の間に挿入されるろう材が部材の表面と恒久的な安定したろう結合を生じる前提を作り出すために、とりわけ２つの部材の表面に、部材の材料に適宜に適応させた、少なくとも結合層及びろう付け層からなり、とりわけ金属ろうの場合はさらに酸化防止層を有する層系を設ける。この場合、一方では恒久的なろう結合のための前提を保証し、他方では層系の形成に必要な材料使用量を純経済的理由からなるべく少なくするために、結合層とろう付け層は少なくとも１０ｎｍの層厚を有すべきである。
【００２６】
２つの部材の表面に塗布された層系の間には、ろう結合の形成のために、例えばガラスろう又は金属ろうの形態のろう材がそれぞれ挿入される。ろう材は、補助フラックスを使用し又は使用せずに熱エネルギーの付加によって溶融させられる。互いに結合される部材の材料性状に応じて、ろう材の加熱のためにいくつかの手法がある。例えば、ろう材が溶融し、同様に軟化又は液状化した層系とともに緊密な材料結合が生じるまで、ろう結合の一部を加熱板と接触させ、ろう結合を部材とともに炉に入れ、もしくは放射ヒータ、マイクロ波源又はレーザにより熱放射を的確に適用し、又は超音波溶接、摩擦溶接により、又は誘導加熱を適用することによりろう材を加熱する。続いて冷却の後に、ろう材は強固に凝固する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】２つの部材の恒久的な結合のための解決策に基づく層系の概略図である。
【図２】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図３】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図４】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図５】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図６】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図７】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図８】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図９】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１０】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１１】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１２】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１３】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１４】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１５】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
次に図面を参照して実施例に基づき本発明を例示する。ただし、全般的発明思想を限定するものではない。
【００２９】
図１は、一方の部材が非導電性材料、とりわけガラス状材料、例えば石英ガラス又はセラミックからなる２つの部材４、６の恒久的な結合のためのろう結合の層列を示す。以下で説明するろう結合は、ガラス部材と金属部材との間及び２つのガラス部材又は同様の非導電部材間に恒久的結合を作るのに適している。互いに結合される部材４、６の表面にそれぞれ３つの層からなる層系７、７’がある。層系７、７’は、結合層１、１’、ろう付け層２、２’及び金属ろうを使用する場合は酸化防止層３、３’から構成される。酸化物、炭化物及び／又は窒化物成分又はその混合化合物からなる結合層１、１’は、その材料選択に関して、なるべく良好な濡れ又は付着性、それとともに当該部材の表面との直接的結合を生じるように選択される。ガラスろうの場合、結合層に特に適した材料組合せとして、次の材料組合せが挙げられる。
【００３０】
Ｙ２Ｏ３、ＴｉＮ、ＴｉＯ２、ＺｒＯｘＮｙ、ＶＣ、Ｖ２Ｏ５、ＴａＣ、ＣｒＮ、Ｃｒ２Ｏ３、ＷＣ、ＷＮｘ、Ｆｅ３Ｃ、Ｎｉ３Ｃ、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＬａＦ３、ＡｌＦ３、ＡｌＣｌ３。
【００３１】
緊密なろう結合を作るために、２つの層系７、７’の間にとりわけガラスろう又は金属ろうの形態のろう材５を入れ、これを適宜に溶融させ、ろう材の冷却の後に２つの部材４、６の間に緊密なろう結合が生じる。
【００３２】
解決策に基づくろう結合によって、特殊鋼のフレームとフロートガラス板とを恒久的にろう付けすることが可能であることを示すことができた。そのために特殊鋼フレームの接合される表面とガラス板の表面にそれぞれ厚さ約２００ｎｍのＴｉＣＮ結合層をＰＶＤ真空被覆法の枠内でスパッタリングする。これはＰＶＤ被覆設備の中で反応性ガスとして窒素及びメタンを加えて、チタンターゲットの反応スパッタリングによって行われる。それに続いて、チタン中間層、次いでＮｉろう付け層が結合層にそれぞれ塗布される。最後に酸化防止層として厚さ１００ｎｍの金層がそれぞれ塗布される。フロートガラス板のそれぞれ塗布された区域に、ペースト状のＳｇＳｎろう材が塗布され、続いて特殊鋼フレームの被覆された上面が平坦に載置される。フロートガラス板、ろうペースト及びフレームの組合せを炉内で約３００℃に熱し、続いて室温に徐冷すると、２つの部材の間にほとんどひずみの無い恒久的なろう結合が形成される。
【００３３】
図２は、金属又はガラス状スペーサ９を介して互いに接合された２枚のガラス板の横断面図を示す。上側のガラス板４は、スペーサ９の上に遊置され、又はこれに接着して固定されているとしよう。スペーサ９のそれぞれ下側の端部は、前述の種類のろう結合系により下側のガラス板６に固結されている。すなわち、スペーサ９の頭側端部に金属ろう５が直接設けられ、金属ろう５は層系７に隣接する。一方、層系７は下側ガラス板６に塗布された結合層、その上に析出されたろう付け層、及び酸化防止層を備えている。２つのガラス板４及び６はスペーサ９によって離隔される。
【００３４】
図３は、金属又はガラス状スペーサ９によって互いに離隔された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。これらのガラス板４、６の縁端区域は、解決策に基づくろう結合により気密に接合して固定されている。この場合、２枚のガラス板の縁端区域の表面は前記の種類の層系７をそれぞれ備えており、その間にろう材５が挿入されている。ろう材５は適当に加熱し、続いて冷却した後、気密の接合部を生じるから、２枚のガラス板によって閉じ込められる空洞部１０に真空条件を恒久的に保存することが可能である。
【００３５】
図４は、ろう結合の間の中央に金属フレーム８が入っていることだけを除き、上記の実施例と比較可能な横断面図を示す。金属フレーム８の両側に、ろう材５を介して層系７が設けられ、内側空洞部１０を同じく気密に密閉し、こうして内部の真空条件を恒久的に保存する。なお反復を避けるために、すでに記述し、図４に示した参照符号の意味については、以下同様に前記の説明を参照されたい。
【００３６】
図５は、縁端区域に図示の形で層系７を塗布し、その間にろう材５を入れた、異なる大きさの寸法を有する２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。２枚のガラス板１及び２はスペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００３７】
図６は、図５による、ただしろう材５の内部に組み込んだとりわけ特殊鋼の金属フレーム８が補設された実施例を示す。
【００３８】
図７は、スペーサ９によって離隔され、解決策に基づく層系７が、図示のように山形に取り囲むように縁端区域に塗布された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。ガラス板４及び６の縁端部と接合区域で、２枚のガラス板４、６は外側をろう材５で肉盛り状にふさがれており、ろう材５は、層系７とともに恒久的で丈夫な気密のろう結合をなす。
【００３９】
図８は、図７による、ただしろう材５の内部に組み込まれたとりわけ特殊鋼の金属フレーム８が補設された実施例を示す。
【００４０】
図９は、スペーサ９によって離隔された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。この場合、２枚のガラス板４及び６の外側の縁端部及び／又は接合区域に、金属箔１１が層系７を介して金属ろう材５により気密に被着されている。２枚の金属箔１１は互いに気密に溶接され、溶接結合１２をなす。２枚のガラス板４及び６は、スペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４１】
図１０は、図９と同様の横断面図を示す。ただしこの場合は、金属箔１１が２枚のガラス板４及び６の内側の縁端部及び／又は接合区域で層系７を介して金属ろう材５により気密に被着されている。２枚の箔１１は互いに気密に溶接され、それぞれ溶接結合１２をなす。２枚のガラス板４及び６は、スペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４２】
図１１には、少なくとも２個の部材からなる金属フレーム１３が、２枚のガラス板４及び６の外側の縁端部及び／又は接合区域に層系７を介して金属ろう材５により気密に被着されており、スペーサ９によって離隔された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。フレーム部材１３は気密に溶接されている。２枚のガラス板４及び６はスペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４３】
図１２は、少なくとも１個の部材からなる金属フレーム１３が、２枚のガラス板４及び６の内側の縁端部及び／又は接合区域に層系７を介して金属ろう材５により気密に被着された、図１１と同様の横断面図を示す。フレームが複数の部材からなる場合は、これらの部材は互いに気密に溶接される。２枚のガラス板４及び６はスペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４４】
図１３には、少なくとも２個の部材からなる金属フレーム１３が、２枚のガラス板４及び６の外側の縁端部及び／又は接合区域に層系７を介して金属ろう材５により気密に被着されており、スペーサ９によって離隔された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。２個の金属フレーム１３はそれぞれ金属ろう材により周囲を囲む金属フレーム１３’と気密に結合される。２枚のガラス板４及び６はスペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４５】
図１４は、曲面状に成形され、スペーサ９によって離隔される２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。この場合、少なくとも一方の曲面ガラス板４と、互いに面平行に配置された他方のガラス板６との間の縁端接合部は、前記の図２ないし１３のいずれか１つのように作製される。
【００４６】
図２ないし１３に示したすべての平坦なガラス板を、図１４に示すように曲面に形成することも原則として可能である。
【００４７】
図１５は、スペーサ９によって離隔され、一方のガラス板４と、互いに面平行に配置された他方の接合相手６との間の縁端接合部が、前記の図２ないし１４のいずれか１つのように作製される２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。接合系は、太陽電池１４及び／又はＯＬＥＤ１４‘を気密に封入するために利用される。
【符号の説明】
【００４８】
１、１’ 結合層
２、２’ ろう付け層
３、３’ 酸化防止層
４ 部材
５ ろう材
６ 部材
７、７’ 層系
８ 金属フレーム
９ スペーサ
１０ 空洞部
１１ 金属箔
１２ 溶接結合
１３、１３’ 金属フレーム
１４、１４’ ＯＬＥＤ、太陽電池
【技術分野】
【０００１】
本発明はろう材としてガラスろう又は金属ろうを使用してろう付けし、その際２つの部材の少なくとも一方に接着性を与える層系を塗布し、この層系の上にろう材を塗布し、ろう材を直接又は間接的に他方の部材と接触させ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的なろう結合を生じることによって、少なくとも一方の部材が非導電性材料からなる２つの部材を恒久的に結合する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば光学又は測定技術の分野の多数の用途では、異種又は同種の材料、例えばガラスとガラス又はガラスと金属からなる２つの部材の間に恒久的な結合を作らなければならない。この結合には様々な要求がなされる。例えばこのような結合は機械的に堅牢で、外部の環境の影響、二、三だけ挙げれば例えば電磁放射、湿度、温度に耐えなければならない。こうした要求に応えるために、ろう結合は少なくとも一方の部材が非導電性材料、とりわけガラス状材料、例えば石英ガラス、フロートガラス、例えばＥＳＧ（強化ガラス）、ＶＳＧ（合わせガラス）及びＴＳＧ（部分強化ガラス）又はセラミック材料からなる２つの部材を互いに恒久的に結合するのに特に適していることが判明した。そこで２つの部材の間の付着・結合層として利用するために、周知の金属ろう材又はガラスろうを溶融して、互いに結合される部材の表面に置く。ところが周知のろう材は特に非導電性材料や多くの金属材料の表面を不十分にしか濡らさず、すなわち部材との間にしっかり付着した表面結合を生じないことが示され、このため部材の互いに接合される表面を、まず部材の当該の表面と十分な付着結合を生じるろう付け層で被覆しなければならない。そこでたいてい３つの層成分からなる層系が使用されることが非常に多い。この層系は付着能力の改善と同時にろう付け性を改善する理由から、結合される部材の表面にそれぞれ塗布される。こうしてたいてい３重の層系は部材表面に直接塗布される結合層、その上に被着されるろう付け層、そして最後にろう付け層の上に被着される酸化防止層からなる。
【０００３】
通常、この層列はスパッタリング法又は電着法によって作られ、とりわけ互いに接合される部材の表面に多成分層系をそれぞれ塗布する前処理の枠内でこれが行われる。被覆された継目表面の間に、最後にろう材が塗布され、当該のろう材に特徴的な温度、いわゆる溶融温度に加熱し、続いて冷却することによって、ろう材は２つの部材の間にしっかり付着したろう結合を生じる。互いに接合される部材の材料の種類に応じて、ろう材として金属ろう又はガラスろうが使用される。
【０００４】
例えば、光学材料の金属マウントへのろう付け法が（特許文献１）により明らかである。その場合少なくとも光学材料、とりわけ石英ガラスからなる部材の表面にＣｒＡｌ又はＴｉＷからなる結合層を塗布し、その上に純ニッケルの形の拡散阻止層をスパッタリングする。さらに酸化防止層の役割をする金層を複合層にかぶせる。これに対して金属マウントの表面はニッケル又は銅からなる濡れ促進層を設けるだけであり、その上にろう材、いわゆるすず又はインジウム合金がかぶせられ、３００℃以下のろう付け温度で溶融し、適宜な冷却の後にガラス材料に塗布された層系と緊密、かつ強固に付着したであろう結合を生じる。
【０００５】
ケースに気密にろう付けされる窓部材の製造方法が、（特許文献２）で明らかである。その場合、結合層としてアルミニウム層及び／又はチタン又はチタン合金を塗布する。上記の場合、ろう付け層として白金、鉄／ニッケル、ニッケル又はパラジウムが使用され、金からなる酸化防止層がこれを被覆する。
【０００６】
（特許文献３）では、光学ガラス繊維をろう結合により金属マウントに結合する方法が記述される。その場合まずＷＴｉ、ＣｒＡｕ、Ｃｒ、ＮｉＣｒからなる結合層を有し、その上にニッケル又は白金からなるろう付け層が塗布され、最後にこれを金酸化防止層で被覆した層系をガラス繊維に設ける。
【０００７】
ガラス部材と金属部材を結合するためのフラックス無しのろう付け法が、（特許文献４）で明らかである。その場合、結合層としてチタン、ろう付け層としてニッケル、酸化防止層としてニッケル・ボロン合金又は金を有する層系がガラス部材の上に塗布される。
【０００８】
結合層として酸化物及び金属の化合物を溶射成膜又はイオンプレーティングによりセラミック体の表面に配置し、加熱することによってこの層がセラミック体と冶金的結合を生じ、次に硬ろうにより金属体との接合を行うセラミック体と金属体との結合方法が（特許文献５）により明らかである。
【０００９】
半導体部品構成材をプラスチックハウジング材料に埋め込んだ半導体部品が（特許文献６）により明らかである。その場合、半導体部品構成材は別にろう材を加えずに結合層によってプラスチックハウジングと接合され、結合層はナノ級の表面凹凸を有し、それによって当該の接合相手とのかみ合い結合による接合が保証される。
【００１０】
金属からなる結合層を使用する場合は、上記の先行技術で例外なくそうだが、金属層と、接合される部材を構成する材料の熱膨張係数が通常著しく相違することは不都合である。それに加えて、非導電性の基体表面、例えばガラス状又は結晶質材料の上の金属層の付着強度は、しばしば金属基体表面上より著しく低い。ろう結合を熱したときに、これらの要因が複合層又は基体表面に高い過渡的内部機械応力、例えば引張又は圧縮応力を生じ、最悪の場合にはすでにろう付けした際に層又は基体材料に割れを生じ、もしくは当該結合層が基体表面から剥離することがある。また、ろうの冷却のときも、ろう材と被着された層系との間の境界面に顕著な内部機械応力が生じ、それが層の損傷を招くことがある。層に内在する内部応力によって、ろう結合の強度が低減され、最悪の場合はわずかな機械的負荷が働いただけでろう結合が損傷することが明白である。
【００１１】
金属からなる結合層のもう一つの欠点は、赤外線に対する反射値が比較的高いため金属層は熱障壁をなし、このため、ろう材の溶融に必要な熱をろう材に効率的に導入することが困難になり、又は高い熱量が必要であり、関与する部材の高い熱負荷及び／又は長い加工時間をもたらすことである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】欧州特許出願公開第０９０１９９２号明細書
【特許文献２】独国特許第１０２００５０２４５１２号明細書
【特許文献３】米国特許出願公開第２００３／０１７４９９９号明細書
【特許文献４】独国特許第６９２１８００４号明細書
【特許文献５】独国特許第３４８５８５９号明細書
【特許文献６】独国特許出願公開第１０２００５０２８７０４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の根底にあるのは、ろう材としてガラスろう又は金属ろうを使用してろう付けし、その際、２つの部材の少なくとも一方に接着性を与える層系を塗布し、この層系の上にろう材を塗布し、ろう材を直接又は間接的に他方の部材と接触させ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的ろう結合を生じることにより、少なくとも一方の部材が非導電性材料からなる２つの部材を恒久的に結合する方法を、部材の間に恒久的で丈夫な結合を作り出すために、従来周知のろう結合で生じる内部機械応力を完全に又は少なくとも大部分回避する処置を講じることによって改良するという課題である。加熱によって形成されるろう結合と、互いに接合される部材の表面との間の付着力を改善するという観点のほかに、少なくとも１つの層系に塗布されるろう材の溶融物を、入熱の際になるべく迅速かつ均質に形成する目的で、接着性を与える層系の熱伝導度を改善することも同じく重要である。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
発明の根底にある課題の解決策は、請求項１及び８に示されている。発明思想を有利に改良する特徴が従属請求項の主題であり、実施例を参照した以下の説明で明らかである。
【００１５】
上記で略述した課題の解決策は、接着性を与える層系が当該部材の表面に直接塗布される結合層とろう付け層とを有し、ガラスろうを使用する場合は、結合層はろう付け層として酸化物、炭化物、窒化物成分及び／又はこれに関する成分の混合化合物を含み、金属ろうを使用する場合はろう付け層として炭化物又は窒化物成分及び／又はこれに関する成分の混合化合物を含むことを特徴とする。
【００１６】
解決策に基づき、従来の元素又は合金金属の使用から、酸化物、炭化物、窒化物成分又はその混合化合物（さらにその他のヘテロ原子、例えばハロゲン化物を補足することが好ましい）に切替えることによって、可能な結合層の極めて多数の様々な変型が得られ、その材質を機械的内部応力、高い付着強度及び非電導性並びに金属基体に関して、さらにはそれぞれの熱伝導性に関して、互いに結合される部材及びろう材のそれぞれの材料特性に合わせて個別に選択し、又は適応させることができる。
【００１７】
こうして結合層のために考えられる材料組合せの材料調製のためのいくつかの可能性が開かれる。解決策に基づき、上記にまとめた材料グループからの適切な材料選択のほかに、選ばれた材料組成の範囲内で結合層の厚さの増加とともに材料又は材料群の漸進的な材料配分を行うことも可能である。またこれに関連して、直接連続する個別層がそれぞれ異なる材料組成からなる多層構造も考えられる。
【００１８】
材料のバリエーションが可能であることによって、接合される部材の表面への付着強度が最適に調整されるだけでなく、適当な材料選択のもとで結合層に被着されるろう付け層への付着強度の最適化も同様に得られる。
【００１９】
ガラスろうを使用する場合、解決策に基づき、考えられる結合層の材料化学組成を明らかにするために、次式を挙げることとする。
Ｍｅ（ＣａＮｂＯｃＳｄＸｅ）
上記の一般式のＭｅは金属又は金属化合物（ランタノイド族又は周期表３、４、５、６、７、８、１３、１４族から少なくとも一種の金属元素が選ばれる）を表し、とりわけＭｅ＝Ｃｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉ及び上記の金属元素のいくつかの組合せを表す。また指数ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅは正の値であり、その内、少なくとも１つの数値パラメータは０でない。Ｘはハロゲンの物質群の物質、特にＦ、Ｃｌ、Ｂｒを表す。
【００２０】
結合層の材料組成を表す上記の式に基づき、結合層のために考えられる可能な材料組成の多様性がいかに大きいかが分かる。また、結合層の化学物質の材料割合を決定する、材料をそれぞれ特徴づける単数又は複数の指数は、前述のように例えば結合層の厚さの増加とともに漸進的に又は段階的な層列をなして変化させられる。
【００２１】
結合層は、ＣＶＤ又はＰＶＤ真空被覆法により又は電着法により、接合される部材の表面に部分的又は全面的に塗布することが特に好ましい。結合層及び別に述べるその他の層の塗布のために、その他の材料析出法、例えばスパッタリング、金属エピタキシー法又は湿式化学法ももちろん利用することができる。
【００２２】
部材の表面に塗布される結合層の上にろう付け層の析出が行われる。金属ろうの場合は、ろう付け層は下記の元素金属、すなわちＮｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｂの少なくとも一種又はこれらの金属のいくつかの組合せからなる。
【００２３】
結合層及びその上に塗布されるろう付け層の析出は、まず第一に２つの部材を互いに結合する、例えばガラスろう又は金属ろうの形態のろう材の緊密な材料結合のためのベースの役割をする。ろう材は、上記の層系の上に別個に塗布され、適当に溶融される。
【００２４】
例えば大気酸素の存在下でろう付け層の表面が酸化され、このため、ろう材との材料反応のためのろう付け層の親和性が阻害されることを回避するために、貴金属、特にＲｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｄ、Ｔｔ、Ａｇ、Ａｕ又はこれらの金属のいくつかの組合せからなる酸化防止層をろう付け層の上に塗布することが好ましい。その場合、貴金属は、ろう材と酸化防止層の直下のろう付け層との間の材料結合を妨げる性質は全くない。
【００２５】
結合される２つの部材の間に挿入されるろう材が部材の表面と恒久的な安定したろう結合を生じる前提を作り出すために、とりわけ２つの部材の表面に、部材の材料に適宜に適応させた、少なくとも結合層及びろう付け層からなり、とりわけ金属ろうの場合はさらに酸化防止層を有する層系を設ける。この場合、一方では恒久的なろう結合のための前提を保証し、他方では層系の形成に必要な材料使用量を純経済的理由からなるべく少なくするために、結合層とろう付け層は少なくとも１０ｎｍの層厚を有すべきである。
【００２６】
２つの部材の表面に塗布された層系の間には、ろう結合の形成のために、例えばガラスろう又は金属ろうの形態のろう材がそれぞれ挿入される。ろう材は、補助フラックスを使用し又は使用せずに熱エネルギーの付加によって溶融させられる。互いに結合される部材の材料性状に応じて、ろう材の加熱のためにいくつかの手法がある。例えば、ろう材が溶融し、同様に軟化又は液状化した層系とともに緊密な材料結合が生じるまで、ろう結合の一部を加熱板と接触させ、ろう結合を部材とともに炉に入れ、もしくは放射ヒータ、マイクロ波源又はレーザにより熱放射を的確に適用し、又は超音波溶接、摩擦溶接により、又は誘導加熱を適用することによりろう材を加熱する。続いて冷却の後に、ろう材は強固に凝固する。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】２つの部材の恒久的な結合のための解決策に基づく層系の概略図である。
【図２】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図３】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図４】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図５】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図６】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図７】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図８】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図９】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１０】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１１】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１２】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１３】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１４】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【図１５】解決策に基づくろう結合の具体的な応用例の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
次に図面を参照して実施例に基づき本発明を例示する。ただし、全般的発明思想を限定するものではない。
【００２９】
図１は、一方の部材が非導電性材料、とりわけガラス状材料、例えば石英ガラス又はセラミックからなる２つの部材４、６の恒久的な結合のためのろう結合の層列を示す。以下で説明するろう結合は、ガラス部材と金属部材との間及び２つのガラス部材又は同様の非導電部材間に恒久的結合を作るのに適している。互いに結合される部材４、６の表面にそれぞれ３つの層からなる層系７、７’がある。層系７、７’は、結合層１、１’、ろう付け層２、２’及び金属ろうを使用する場合は酸化防止層３、３’から構成される。酸化物、炭化物及び／又は窒化物成分又はその混合化合物からなる結合層１、１’は、その材料選択に関して、なるべく良好な濡れ又は付着性、それとともに当該部材の表面との直接的結合を生じるように選択される。ガラスろうの場合、結合層に特に適した材料組合せとして、次の材料組合せが挙げられる。
【００３０】
Ｙ２Ｏ３、ＴｉＮ、ＴｉＯ２、ＺｒＯｘＮｙ、ＶＣ、Ｖ２Ｏ５、ＴａＣ、ＣｒＮ、Ｃｒ２Ｏ３、ＷＣ、ＷＮｘ、Ｆｅ３Ｃ、Ｎｉ３Ｃ、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＬａＦ３、ＡｌＦ３、ＡｌＣｌ３。
【００３１】
緊密なろう結合を作るために、２つの層系７、７’の間にとりわけガラスろう又は金属ろうの形態のろう材５を入れ、これを適宜に溶融させ、ろう材の冷却の後に２つの部材４、６の間に緊密なろう結合が生じる。
【００３２】
解決策に基づくろう結合によって、特殊鋼のフレームとフロートガラス板とを恒久的にろう付けすることが可能であることを示すことができた。そのために特殊鋼フレームの接合される表面とガラス板の表面にそれぞれ厚さ約２００ｎｍのＴｉＣＮ結合層をＰＶＤ真空被覆法の枠内でスパッタリングする。これはＰＶＤ被覆設備の中で反応性ガスとして窒素及びメタンを加えて、チタンターゲットの反応スパッタリングによって行われる。それに続いて、チタン中間層、次いでＮｉろう付け層が結合層にそれぞれ塗布される。最後に酸化防止層として厚さ１００ｎｍの金層がそれぞれ塗布される。フロートガラス板のそれぞれ塗布された区域に、ペースト状のＳｇＳｎろう材が塗布され、続いて特殊鋼フレームの被覆された上面が平坦に載置される。フロートガラス板、ろうペースト及びフレームの組合せを炉内で約３００℃に熱し、続いて室温に徐冷すると、２つの部材の間にほとんどひずみの無い恒久的なろう結合が形成される。
【００３３】
図２は、金属又はガラス状スペーサ９を介して互いに接合された２枚のガラス板の横断面図を示す。上側のガラス板４は、スペーサ９の上に遊置され、又はこれに接着して固定されているとしよう。スペーサ９のそれぞれ下側の端部は、前述の種類のろう結合系により下側のガラス板６に固結されている。すなわち、スペーサ９の頭側端部に金属ろう５が直接設けられ、金属ろう５は層系７に隣接する。一方、層系７は下側ガラス板６に塗布された結合層、その上に析出されたろう付け層、及び酸化防止層を備えている。２つのガラス板４及び６はスペーサ９によって離隔される。
【００３４】
図３は、金属又はガラス状スペーサ９によって互いに離隔された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。これらのガラス板４、６の縁端区域は、解決策に基づくろう結合により気密に接合して固定されている。この場合、２枚のガラス板の縁端区域の表面は前記の種類の層系７をそれぞれ備えており、その間にろう材５が挿入されている。ろう材５は適当に加熱し、続いて冷却した後、気密の接合部を生じるから、２枚のガラス板によって閉じ込められる空洞部１０に真空条件を恒久的に保存することが可能である。
【００３５】
図４は、ろう結合の間の中央に金属フレーム８が入っていることだけを除き、上記の実施例と比較可能な横断面図を示す。金属フレーム８の両側に、ろう材５を介して層系７が設けられ、内側空洞部１０を同じく気密に密閉し、こうして内部の真空条件を恒久的に保存する。なお反復を避けるために、すでに記述し、図４に示した参照符号の意味については、以下同様に前記の説明を参照されたい。
【００３６】
図５は、縁端区域に図示の形で層系７を塗布し、その間にろう材５を入れた、異なる大きさの寸法を有する２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。２枚のガラス板１及び２はスペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００３７】
図６は、図５による、ただしろう材５の内部に組み込んだとりわけ特殊鋼の金属フレーム８が補設された実施例を示す。
【００３８】
図７は、スペーサ９によって離隔され、解決策に基づく層系７が、図示のように山形に取り囲むように縁端区域に塗布された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。ガラス板４及び６の縁端部と接合区域で、２枚のガラス板４、６は外側をろう材５で肉盛り状にふさがれており、ろう材５は、層系７とともに恒久的で丈夫な気密のろう結合をなす。
【００３９】
図８は、図７による、ただしろう材５の内部に組み込まれたとりわけ特殊鋼の金属フレーム８が補設された実施例を示す。
【００４０】
図９は、スペーサ９によって離隔された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。この場合、２枚のガラス板４及び６の外側の縁端部及び／又は接合区域に、金属箔１１が層系７を介して金属ろう材５により気密に被着されている。２枚の金属箔１１は互いに気密に溶接され、溶接結合１２をなす。２枚のガラス板４及び６は、スペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４１】
図１０は、図９と同様の横断面図を示す。ただしこの場合は、金属箔１１が２枚のガラス板４及び６の内側の縁端部及び／又は接合区域で層系７を介して金属ろう材５により気密に被着されている。２枚の箔１１は互いに気密に溶接され、それぞれ溶接結合１２をなす。２枚のガラス板４及び６は、スペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４２】
図１１には、少なくとも２個の部材からなる金属フレーム１３が、２枚のガラス板４及び６の外側の縁端部及び／又は接合区域に層系７を介して金属ろう材５により気密に被着されており、スペーサ９によって離隔された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。フレーム部材１３は気密に溶接されている。２枚のガラス板４及び６はスペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４３】
図１２は、少なくとも１個の部材からなる金属フレーム１３が、２枚のガラス板４及び６の内側の縁端部及び／又は接合区域に層系７を介して金属ろう材５により気密に被着された、図１１と同様の横断面図を示す。フレームが複数の部材からなる場合は、これらの部材は互いに気密に溶接される。２枚のガラス板４及び６はスペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４４】
図１３には、少なくとも２個の部材からなる金属フレーム１３が、２枚のガラス板４及び６の外側の縁端部及び／又は接合区域に層系７を介して金属ろう材５により気密に被着されており、スペーサ９によって離隔された２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。２個の金属フレーム１３はそれぞれ金属ろう材により周囲を囲む金属フレーム１３’と気密に結合される。２枚のガラス板４及び６はスペーサ９によって離隔され、ガラス板４及び６の間のスペース１０は真空化されている。
【００４５】
図１４は、曲面状に成形され、スペーサ９によって離隔される２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。この場合、少なくとも一方の曲面ガラス板４と、互いに面平行に配置された他方のガラス板６との間の縁端接合部は、前記の図２ないし１３のいずれか１つのように作製される。
【００４６】
図２ないし１３に示したすべての平坦なガラス板を、図１４に示すように曲面に形成することも原則として可能である。
【００４７】
図１５は、スペーサ９によって離隔され、一方のガラス板４と、互いに面平行に配置された他方の接合相手６との間の縁端接合部が、前記の図２ないし１４のいずれか１つのように作製される２枚のガラス板４、６の横断面図を示す。接合系は、太陽電池１４及び／又はＯＬＥＤ１４‘を気密に封入するために利用される。
【符号の説明】
【００４８】
１、１’ 結合層
２、２’ ろう付け層
３、３’ 酸化防止層
４ 部材
５ ろう材
６ 部材
７、７’ 層系
８ 金属フレーム
９ スペーサ
１０ 空洞部
１１ 金属箔
１２ 溶接結合
１３、１３’ 金属フレーム
１４、１４’ ＯＬＥＤ、太陽電池
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ろう材としてガラスろうを使用してろう付けし、その際、２つの部材の少なくとも一方に接着性を与える層系を塗布し、この層系の上にろう材を塗布し、ろう材を他方の部材に直接又は間接的に接触させ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的なろう結合を生じることにより、少なくとも一方の部材が非導電性材料からなる２つの部材を恒久的に結合する方法であって、接着性を与える層系が、部材に直接塗布される結合層とろう付け層とを有し、結合層が酸化物、炭化物、窒化物成分又はその混合化合物を含むことを特徴とする前記方法。
【請求項２】
結合層として下記の化学組成、すなわちＭｅ（ＣａＮｂＯｃＳｄＸｅ）（ここで、Ｍｅは金属又は金属化合物を表し、指数ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅの少なくとも１つはゼロでなく、ＸはＦ、Ｃｌ又はＢｒを表す）を特徴とする金属化合物を使用することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
結合層が、とりわけハロゲン化物グループのヘテロ原子を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
結合層が、周期表の下記の第一又は第二の群、すなわちランタノイドの群、３、４、５、６、７、８、１３、１４族の群の金属元素の少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
結合層が、下記の元素の群、すなわちＣｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉの少なくとも一種の金属元素を含むことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
結合層が、ある層厚を有し、指数ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅの少なくとも１つを変化させることにより結合層の材料組成がその層厚に沿って変化することを特徴とする請求項２〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
結合層として、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＮ、ＴｉＯ２、ＺｒＯｘＮｙ、ＶＣ、Ｖ２Ｏ５、ＴａＣ、ＣｒＮ、Ｃｒ２Ｏ３、ＷＣ、ＷＮｘ、Ｆｅ３Ｃ、Ｎｉ３Ｃ、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＬａＦ３、ＡｌＦ３、ＡｌＣｌ３を使用することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
ろう材として金属ろうを使用してろう付けし、その際、２つの部材の少なくとも一方に接着性を与える層系を塗布し、この層系の上にろう材を塗布し、ろう材を他方の部材に直接又は間接的に接触させ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的なろう結合を生じることにより、少なくとも一方の部材が非導電性材料からなる２つの部材を恒久的に結合する方法であって、接着性を与える層系が部材に直接塗布される結合層とろう付け層とを有し、結合層が炭化物又は窒化物成分もしくはその混合化合物を含むことを特徴とする前記方法。
【請求項９】
ろう付け層が、結合層に直接塗布されることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
接着性を与える層系が、ろう付け層の上に塗布され、少なくとも一種の貴金属、特に下記の群、すなわちＲｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕのいずれか一種の貴金属又は複数種の貴金属を有する層を備えていることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
少なくとも結合層とろう付け層とを含む接着性を与える層系が、少なくとも２０ｎｍの層系厚さで形成されることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
接着性を与える層系を、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、スパッタリング法又は金属エピタキシー法、湿式化学法により、又は電着法により作製することを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
ろう材の加熱が、ろう材の局部的加熱により、又は互いに結合される部材を含めて層系の全体的加熱により行われることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
少なくとも一方の部材がガラス材料からなり、金属、特に特殊鋼もしくは銅、又はガラス材料からなる第２の部材がこれと結合されることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
ろう付け材として下記の金属、すなわちＮｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｂの少なくとも一種又はこれらの金属の複数の組合せを有する層材料が選ばれることを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１】
ろう材としてガラスろうを使用してろう付けし、その際、２つの部材の少なくとも一方に接着性を与える層系を塗布し、この層系の上にろう材を塗布し、ろう材を他方の部材に直接又は間接的に接触させ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的なろう結合を生じることにより、少なくとも一方の部材が非導電性材料からなる２つの部材を恒久的に結合する方法であって、接着性を与える層系が、部材に直接塗布される結合層とろう付け層とを有し、結合層が酸化物、炭化物、窒化物成分又はその混合化合物を含むことを特徴とする前記方法。
【請求項２】
結合層として下記の化学組成、すなわちＭｅ（ＣａＮｂＯｃＳｄＸｅ）（ここで、Ｍｅは金属又は金属化合物を表し、指数ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅの少なくとも１つはゼロでなく、ＸはＦ、Ｃｌ又はＢｒを表す）を特徴とする金属化合物を使用することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
結合層が、とりわけハロゲン化物グループのヘテロ原子を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
結合層が、周期表の下記の第一又は第二の群、すなわちランタノイドの群、３、４、５、６、７、８、１３、１４族の群の金属元素の少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
結合層が、下記の元素の群、すなわちＣｅ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｓｉの少なくとも一種の金属元素を含むことを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
結合層が、ある層厚を有し、指数ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅの少なくとも１つを変化させることにより結合層の材料組成がその層厚に沿って変化することを特徴とする請求項２〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
結合層として、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＮ、ＴｉＯ２、ＺｒＯｘＮｙ、ＶＣ、Ｖ２Ｏ５、ＴａＣ、ＣｒＮ、Ｃｒ２Ｏ３、ＷＣ、ＷＮｘ、Ｆｅ３Ｃ、Ｎｉ３Ｃ、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＬａＦ３、ＡｌＦ３、ＡｌＣｌ３を使用することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
ろう材として金属ろうを使用してろう付けし、その際、２つの部材の少なくとも一方に接着性を与える層系を塗布し、この層系の上にろう材を塗布し、ろう材を他方の部材に直接又は間接的に接触させ、ろう材に特徴的なろう付け温度に加熱し、冷却の後に２つの部材の間に恒久的なろう結合を生じることにより、少なくとも一方の部材が非導電性材料からなる２つの部材を恒久的に結合する方法であって、接着性を与える層系が部材に直接塗布される結合層とろう付け層とを有し、結合層が炭化物又は窒化物成分もしくはその混合化合物を含むことを特徴とする前記方法。
【請求項９】
ろう付け層が、結合層に直接塗布されることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
接着性を与える層系が、ろう付け層の上に塗布され、少なくとも一種の貴金属、特に下記の群、すなわちＲｅ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕのいずれか一種の貴金属又は複数種の貴金属を有する層を備えていることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
少なくとも結合層とろう付け層とを含む接着性を与える層系が、少なくとも２０ｎｍの層系厚さで形成されることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
接着性を与える層系を、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法、スパッタリング法又は金属エピタキシー法、湿式化学法により、又は電着法により作製することを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
ろう材の加熱が、ろう材の局部的加熱により、又は互いに結合される部材を含めて層系の全体的加熱により行われることを特徴とする請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
少なくとも一方の部材がガラス材料からなり、金属、特に特殊鋼もしくは銅、又はガラス材料からなる第２の部材がこれと結合されることを特徴とする請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
ろう付け材として下記の金属、すなわちＮｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｃｒ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｐｂの少なくとも一種又はこれらの金属の複数の組合せを有する層材料が選ばれることを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２０１３−８２６１８（Ｐ２０１３−８２６１８Ａ）
【公開日】平成２５年５月９日（２０１３．５．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−２７４４１１（Ｐ２０１２−２７４４１１）
【出願日】平成２４年１２月１７日（２０１２．１２．１７）
【分割の表示】特願２０１０−５１２５１５（Ｐ２０１０−５１２５１５）の分割
【原出願日】平成２０年６月２３日（２００８．６．２３）
【出願人】（５００２４２７８６）フラウンホファー ゲセルシャフト ツール フェールデルンク ダー アンゲヴァンテン フォルシュンク エー．ファオ． (47)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年５月９日（２０１３．５．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年１２月１７日（２０１２．１２．１７）
【分割の表示】特願２０１０−５１２５１５（Ｐ２０１０−５１２５１５）の分割
【原出願日】平成２０年６月２３日（２００８．６．２３）
【出願人】（５００２４２７８６）フラウンホファー ゲセルシャフト ツール フェールデルンク ダー アンゲヴァンテン フォルシュンク エー．ファオ． (47)
【Ｆターム（参考）】
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