クロマトグラフィーにおいて分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ
概して、サンプリングデバイスとクロマトグラフを連結すると共に、サンプルをクロマトグラフカラム内に導入するのに先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムが開示されており、このものは、第１のチャネルを備えたインタフェースハウジングおよび第２のチャネルを備えた、少なくとも一つの吸着体を含む吸着体ハウジングを具備してなる。無弁路は、流体が、サンプリングデバイスと第１のチャネルとの間で、第１のチャネルと第２のチャネルとの間で、そして第１のチャネルとカラムとの間で移送されることを可能にする。ある実施形態では、流体は、分析物が吸着されるとき一方向に流動し、分析物が脱離させられるとき逆方向に流動する。ある実施形態では、二つの異なる吸着体が第２のチャネル内に配置され、異なる種類の分析物を吸着する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はクロマトグラフィーにおける連結(interfacing)デバイス用のシステム関する。さらに詳しく言うと、本発明は、サンプリングデバイスと測定すべき分析物を予備濃縮するクロマトグラフとを連結するためのシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
クロマトグラフィーは本質的に物理的分離方法であり、キャリアガスまたは液体中の試験サンプルの成分は吸着または吸収され、続いてカラム内の固定相材料によって脱離させられる。サンプルのパルスがキャリアガスの定常流に導入され、このガスはサンプルをクロマトグラフカラム内へと運ぶ。カラムの内部は液体層で裏打ちされており、この液体とサンプルのさまざまな成分(これは成分の分配係数の差異に基づいて異なる)との間の相互作用は、サンプルを個々の成分へと分離させる。カラムの端部において、別個の成分は多かれ少なかれゆくゆく分離させられる。ガスの検出は時間目盛パターンを提供し、これは通常クロマトグラムと呼ばれ、公知のサンプルとの較正または比較によって試験サンプルの成分を示す。これを行うためのプロセスの一例が、Hinshawに対する米国特許第5,545,252号に開示されている。
【０００３】
しばしば、サンプルはまずプリングデバイスを用いて得られ、このデバイスは続いてサンプルをクロマトグラフに移送する。サンプルを得て、それをクロマトグラフカラム内へ導入する一つの手段が「ヘッドスペースサンプリング」として知られている。従来型のヘッドスペースサンプリングにおいては、サンプル原料はビンに密封され、明示された時間にわたって一定の温度条件にさらされる。ビン気相での分析物濃縮は、この温度調整時間中は、液相および／または固相と平衡に達するであろう。ビンはキャリアガスにより、温度調整および平衡によって生じる「自然」内圧よりも高いレベルまで続いて加圧される。続いて、加圧されたビンは、ビン気相の一部のカラム内への短時間での移送が可能となるよう、クロマトグラフカラムに接続される。そうしたサンプリングデバイスの一例はRieggerその他に対する米国特許第4,484,483号に開示されている。そうしたサンプリングデバイスを採用したクロマトグラフシステムの一例が、Hinshawに対する米国特許第5,711,786号に開示されている。これには、ビンとクロマトグラフカラムとの間でクロマトグラフインジェクタを使用することが記載されている。
【０００４】
通常、サンプルをクロマトグラフカラム内に導入するのに先立って、サンプル中の分析物を予備濃縮し、そしてときにはそこから水分を除去することが望ましい。したがって、Markelovに対する米国特許第5,792,423号および第6,395,560号に開示されるように、これらシステムは通常、この目的のためのある種の「トラップ」を備えることになり、このトラップは分析物を、それがトラップを経て運ばれる際に保持する。そして分析物はその後、トラップから通常は加熱によって放出され、クロマトグラフカラム内に押しやられる。
【０００５】
サンプルをクロマトグラフカラム内へ導入するのに先立って、この予備濃縮(および可能ならば水分除去)を実施するために、さまざまな型のトラップが提案されてきた。しばしば、分析物を吸着するのにある種の吸着体トラップを使用するのが有利であり、この分析物は、吸収体の場合とは対照的にその後脱離させることができる。なぜなら、無水物質は水を吸収するので、無水物質の繰り返しの使用は制限されかつ頻繁な交換を必要としがちだからである。したがって、吸着体トラップを採用する多くの装置が、たとえばヘッドスペースサンプル採取装置のようなサンプリングデバイスによって抽出されたサンプルの分析物の予備濃縮のために採用されている。そうした装置の例がMarkelovに対する米国特許第5,932,482号およびTiplerに対する米国特許第6,652,625号に開示されている。
【０００６】
だが、現在まで、上記システムは多くの欠点を露呈している。まず、サンプル流体を抽出すること、それをトラップへ移送すること、それを捕捉することおよび逃がすこと、そしてそれをクロマトグラフカラムへと移送することからなる上記多段階処理を達成するために、上記システムは、測定すべき分析物を含む流体の流路に配置される部品および／または弁からなる複雑なアセンブリを採用している。この余分なデバイスおよび弁はコストおよびスペースを増大させるだけでなく、死空間領域および表面活性部位を増大させる。これはサンプルの拡散、薄弱化、あるいは損失につながり、しかもクロマトグラムに過度のピーク拡幅を引き起こす。他の欠点は、上記システムのいくつかは吸着および脱離の両方のための単一方向流路である点に存在し、これは、重い化合物をまず捕らえ、続いてより揮発性の高い化合物を複数の吸着体を用いて捕らえる機能を抑制している。
【０００７】
それゆえ、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共に、サンプルをクロマトグラフカラム内へ導入するのに先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムであって、製造コストがかからずしかも大きなスペースを占有しないシステムが求められている。さらに、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共に、サンプルをクロマトグラフカラム内へ導入するのに先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムであって、死空間領域および表面活性部位の量を減少させるシステムが求められている。さらにまた、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共に、サンプルをクロマトグラフカラム内へ導入するのに先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムであって、複数の吸着体の使用を容易にするシステムが求められている。
【特許文献１】米国特許第5,545,252号明細書
【特許文献２】米国特許第4,484,483号明細書
【特許文献３】米国特許第5,711,786号明細書
【特許文献４】米国特許第5,792,423号明細書
【特許文献５】米国特許第6,395,560号明細書
【特許文献６】米国特許第5,932,482号明細書
【特許文献７】米国特許第6,652,625号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって本発明の目的は、測定すべきサンプル中の分析物を捕らえかつ移送するための余分なデバイスの使用を最小限に抑える、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共にクロマトグラフカラム内へのサンプルの導入に先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムを提供することである。
【０００９】
本発明のさらなる目的は、測定すべき分析物の流路中での弁の使用を排除する、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共にクロマトグラフカラム内へのサンプルの導入に先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムを提供することである。
【００１０】
本発明のさらに他の目的は、サンプリングデバイス、吸着体トラップおよびクロマトグラフが互いに非常に近接状態にある、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共にクロマトグラフカラム内へのサンプルの導入に先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムを提供することである。
【００１１】
本発明のさらに他の目的は、分析物を運ぶ流体が一方向に流動する際に分析物を吸着し、かつ逆方向に流体が流動する際に分析物を脱離する、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共にクロマトグラフカラム内へのサンプルの導入に先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
従来技術の欠点を克服し、かつ上記目的および利点の少なくともいくつかを達成するため、本発明は、クロマトグラフィーにおいて分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリからなり、このものは、第１の端部および第２の端部を有するインタフェースハウジングであって、第１の端部がサンプリングデバイスに接続されるよう構成されると共に第２の端部がクロマトグラフに接続されるよう構成され、かつ第１のフローチャネルを有するインタフェースハウジングと、このインタフェースハウジングに連結された吸着体ハウジングであって、第２のフローチャネルと流入口と流出口とを有する吸着体ハウジングと、第１の無弁路であって、それを通って流体がサンプリングデバイスと第１のフローチャネルとの間で移送される第１の無弁路と、第２の無弁路であって、それを通って流体が第１のフローチャネルと第２のフローチャネルとの間で移送される第２の無弁路と、第３の無弁路であって、それを通って流体が第１のフローチャネルからクロマトグラフへと移送される第３の無弁路と、吸着体が、分析物を運ぶ流体が第２の無弁路を通り、第２のフローチャネルを通り、流出口を通って流動するときに分析物を吸着すると共に、吸着体が、流体が流入口を通り、第２のフローチャネルを通り、第２の無弁路を通って流動するときに分析物を脱離するよう、第２のフローチャネル内に配置された少なくとも一つの吸着体と、を具備してなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明による分析物予備濃縮用のインタフェースアセンブリ１０の一実施形態の基本構成要素を図１に示す。本明細書で使用するように、「上端」、「底」、「上方」、「下方」、「上」、「下」、「上側」、「下側」、「前」、「後」、「前方」および「背後」といった用語は、図示された向きで見た際に、基準となる物体に関係するものである。この方向付けは本発明の目的を達成するのに必要なものではない。
【００１４】
インタフェースアセンブリ１０は、インタフェースハウジング２０およびそれに連結された吸着体ハウジング２２を含む。ある有利な実施形態では、インタフェースハウジング２０と吸着体ハウジング２２は対応するネジ部を有し、これによって吸着体ハウジング２２を簡単にシステムに対して連結しかつシステムから取り外すことができる(図６に示す)。だが別な実施形態では、吸着体ハウジング２２は、流体漏出が生じないよう適当なシールを提供する別な手段によってシステムに対して連結されてもよく、しかもある例では、吸着体ハウジング２２はインタフェースハウジング２０とまさに一体的に形成される。
【００１５】
インタフェースハウジング１０は第１の端部２４および第２の端部２６を有する。第１の端部２４はサンプリングデバイス、たとえばヘッドスペースサンプル採取装置と連結されるよう構成される。第２の端部２６はクロマトグラフに連結されるよう構成される。これは、たとえば、クロマトグラフカラムの端部を受け容れるためのインタフェースハウジング２０内でカラムポート２８を使用することによって達成されてもよい。
【００１６】
インタフェースハウジング２０の第１の端部２４が連結されるサンプリング装置は、通常、測定すべき分析物を含むサンプルを保持および／または抽出するための容器または領域を含むことになる。たとえば、図２を参照すると、サンプリングデバイスはサンプリングニードル３０およびサンプルチャンバー３２を含んでいてもよく、ここで、サンプリングニードルは容器ポート３４およびサンプルチャンバーポート３６を有し、容器ポート３４を経て流体がニードル３０と容器３８との間で移送され、しかもサンプルチャンバーポート３６を経て流体がニードル３０とサンプルチャンバー３２との間で移送される。
【００１７】
インタフェースハウジング２０はその内部に第１のフローチャネル４０を有し、そして第１の無弁路４２は、サンプルチャンバー３２と第１のフローチャネル４０との間で流体が行き来することを可能にする。吸着体ハウジング２２は第２のフローチャネル４４を有し、そして第２の無弁路４６は第１のフローチャネル４０と第２のフローチャネル４４との間で流体が行き来することを可能にする。
【００１８】
上で言及したように、ある実施形態では、インタフェースハウジング２０は、クロマトグラフカラム５０の端部を収容するためのカラムポート２８を有する。第３の無弁路４８は、第１のフローチャネル４０とカラム５０との間で流体が行き来することを可能にする。第３の無弁路４８は、第１のフローチャネル４０と流体連通状態にありしかもカラム５０の端部を収容するよう特別に構成されたカラムポート２８のチャネルからなっていてもよい。あるいは、それは、カラム５０の端部に隣接する第１のフローチャネル４０の一部からなっていてもよく、あるいは単にカラム５０自身の端部であってもよい。
【００１９】
少なくとも一つの吸着体６０が第２のフローチャネル４４内に配置されており、これは、サンプル流体が第２の無弁路４６を通過して第２のフローチャネル４４を経て降下する際に、サンプル中の分析物を吸着するためである。ある有利な実施形態では、弱い吸着体６２が第２の無弁路４６と吸着体６０との間に配置される。したがって、サンプル流体が第２の無弁路４６を通過し、そして第２のフローチャネル４４を経て降下する際に、弱い吸着体６２がまず重い化合物を吸着し、そして強力な吸着体６０がサンプル中のより揮発性のある化合物を吸着する。
【００２０】
ある実施形態では、吸着体６０,６２は疎水性のものであり、以下でさらに説明するように、これによって水分をキャリアガスによりシステムから容易に除去することが可能である。ある有利な実施形態では、黒鉛化されたカーボンブラックが吸着体として使用される。ある実施形態では高分子吸着体が使用される。ある実施形態ではカーボン分子ふるいが使用される。
【００２１】
ある実施形態では、吸着体ハウジング２２は温度調節可能である。したがって、ハウジング２２は、流体がハウジング２２からカラム５０内へと分析物を押し流す前に、吸着体６０,６２によって保持された分析物を脱離させるために加熱できる。
【００２２】
吸着体ハウジング２２は流入口６４および流出口６６を有する。ある有利な実施形態では、流入口６４および流出口６６はいずれも共有路６８を介して第２のフローチャネルとつながる。しかも単一の弁７０は、流入口６４と流出口６６との間で切り替わる。だが、他の実施形態では、別体の流路および弁が使用されて、第２のフローチャネル４４へのおよび第２のフローチャネル４４からの流体の流入口および流出口を提供する。
【００２３】
インタフェースハウジング２０は必要な流体をシステムに一般に提供するための第１の流入口７２を有する。たとえば、第１の流入口７２は、たとえば容器３８を加圧するためにサンプリングデバイスに流体を供給することによって、あるいは他の実施例としてそこに分析物を含むサンプルを運ぶためあるいはその中に含まれる水分を運び去るために吸着体ハウジング２２にキャリアガスを提供することによって、操作の異なる段階でシステムの異なる部分にキャリアガスを供給してもよい。インタフェースハウジング２０はまた、さまざまな段階でシステムのさまざまな部分によって利用可能である流体を提供するための、但し、その中に分析物を脱離させるのが特に望まれるまで流体がカラム５０に流入しないようにしておくために主としてクロマトグラフカラム５０をシステムの残部から隔離するための第２の流入口７４を有する。弁７６,７８がそれぞれ流入口７２,７４を開閉するために設けられる。
【００２４】
ある実施形態では、インタフェースハウジング２２は(図１に示すように)第１および第２の部分８２,８４を有する。これらは互いに接続でき、ここで第１の部分８２は第１の流入口７２を含み、かつ第２の部分８４は第２の流入口７４を含む。これらおよび他の実施形態では、第１のフローチャネル４０は、さまざまなインタフェースハウジング部分(たとえば部分８２,８４)における複数のサブチャネルから構成されてもよく、さまざまな形状および厚みからなっていてもよく、これは共同で連続チャネルを形成する、ということに留意されたい。
【００２５】
上記アセンブリの操作法を図２〜図６に段階的に示す。加圧段階を図２に示す。同図に示すように、サンプリングニードルが容器３８内へと下がっており、容器ポート３４を容器３８の内部と流体連通状態とさせている。流入口７６,７８および６４は全て開放されており、流体はサンプルチャンバー３２内へと送り込まれ、チャンバーポート３６を通り、ニードル３０内を降下し、そして容器３８内に至る(矢印Ａで示す)。このようにして容器は加圧される。
【００２６】
トラップロード段階を図３に示す。同図に示すように、流入口弁７６は閉鎖されており、流入口７２からの流体の供給を止めている。同様に、弁７０は流入口６４からの流体の供給を止めており、流出口６６を開放している。この結果、測定すべき分析物を含む流体は容器３８から容器ポート３４を経て溶離し、ニードル３０を通り、チャンバーポート３６から第１のフローチャネル４０内に入り、第２のフローチャネル４４内に入り、そして吸着体６２,６０を通る。この吸着体６２,６０は、流体が流出口６６を経て排出(矢印Ｂで示す)される前に分析物を吸着する。流入弁７８は開放されたままであり、流体が流入口７４を経て流入し続けかつカラム５０を隔離し続けることを可能にする(矢印Ｃで示す)。
【００２７】
分析されているサンプル中にかなり多くの水分が存在するような例では、乾燥除去段階が要求されるであろう。これを図４に示す。図示のとおり、ニードル３０は容器３８から引き上げられており、容器ポート３４はシール９０の上に移動させられている。流入弁７６が再び開放され、これによって流体は流入口７２を経てシステム内に再度流入可能となる。流体は第１のフローチャネル４０内に流入し、第２のフローチャネル４４内に流入し、そして吸着体６２,６０を通過し、流出口６６を経てそれに含まれる水分を外に押し流す(矢印Ｄで示す)。繰り返すが、流入弁７８は開いたままであり、流体が流入口７４を経て流入し続けかつカラム５０を隔離し続けることを可能にする(矢印Ｅによって示す)。
【００２８】
脱離段階を図５に示す。同図に示すように、弁７６,７８は閉鎖されており、流入口７２,７４からの流体の供給は止まっている。弁７０は流出口６６を閉鎖しかつ流入口６４を再解放している。吸着体ハウジング２２は、吸着体６２,６０によって保持された分析物を脱離させるために加熱される。流体は流入口６４を経て流入し、第２のフローチャンバー４４内に流動し、脱離された分析物を第１のフローチャンバー４０内へとそしてクロマトグラフカラム５０内へと押し流す(矢印Ｆで示す)。
【００２９】
図６には、サンプリングデバイスまたは吸着体ハウジング２２がインタフェースハウジング２０から分離された際のシステムメンテナンス用の態様を示す。同図に示すように、ベアリング７６は閉鎖されたままである。流入弁７８は開放されたままであり、周囲の空気がカラムに流入するのを防止するために、流体が流入口７４を経て流入しかつカラム５０の流入口を通過して流動することを可能にする(矢印Ｇで示す)。
【００３０】
ある有利な実施形態では、第１のフローチャネル４０は非常に小さな内径を有することになる。これは、その上を分析物を含むサンプルが流れる表面積を最小限に抑え、しかも図５に示すトラップ脱離段階の間にサンプルチャンバー３２に向かってさもなければ逆流する可能性のある拡散によって生じる流れを抑止するのを助けるためである。ある実施形態では、この内径は０.１ｍｍと１.０ｍｍとの間であり、ある有利な実施形態では、約０.５ｍｍである。
【００３１】
上記事項は例示であり限定するものではなく、しかも本発明の精神から逸脱することなく当業者は明白な変更をなし得ることを理解されたい。したがって、本発明の範囲を特定するためには、上記説明よりもむしろ、主として特許請求の範囲を参照すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明による、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリの分解組立断面図である。
【図２】容器加圧段階における、ヘッドスペースサンプル採取装置およびクロマトグラフカラムと共に使用している状態での図１のインタフェースアセンブリの概略図である。
【図３】トラップロード段階での図２のインタフェースアセンブリの概略図である。
【図４】トラップ浄化段階での図２のインタフェースアセンブリの概略図である。
【図５】トラップ脱離段階での図２のインタフェースアセンブリの概略図である。
【図６】システムメンテナンス段階での図２のインタフェースアセンブリの概略図である。
【符号の説明】
【００３３】
１０ インタフェースアセンブリ
２０ インタフェースハウジング
２２ 吸着体ハウジング
２４ 第１の端部
２６ 第２の端部
２８ カラムポート
３０ サンプリングニードル
３２ サンプルチャンバー
３４ 容器ポート
３６ サンプルチャンバーポート
３８ 容器
４０ 第１のフローチャネル
４２ 第１の無弁路
４４ 第２のフローチャネル
４６ 第２の無弁路
４８ 第３の無弁路
５０ クロマトグラフカラム
６０,６２ 吸着体
６４ 流入口
６６ 流出口
６８ 共有路
７０ 弁
７２ 第１の流入口
７４ 第２の流入口
７６,７８ 弁
８２ 第１の部分
８４ 第２の部分
９０ シール
【技術分野】
【０００１】
本発明はクロマトグラフィーにおける連結(interfacing)デバイス用のシステム関する。さらに詳しく言うと、本発明は、サンプリングデバイスと測定すべき分析物を予備濃縮するクロマトグラフとを連結するためのシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
クロマトグラフィーは本質的に物理的分離方法であり、キャリアガスまたは液体中の試験サンプルの成分は吸着または吸収され、続いてカラム内の固定相材料によって脱離させられる。サンプルのパルスがキャリアガスの定常流に導入され、このガスはサンプルをクロマトグラフカラム内へと運ぶ。カラムの内部は液体層で裏打ちされており、この液体とサンプルのさまざまな成分(これは成分の分配係数の差異に基づいて異なる)との間の相互作用は、サンプルを個々の成分へと分離させる。カラムの端部において、別個の成分は多かれ少なかれゆくゆく分離させられる。ガスの検出は時間目盛パターンを提供し、これは通常クロマトグラムと呼ばれ、公知のサンプルとの較正または比較によって試験サンプルの成分を示す。これを行うためのプロセスの一例が、Hinshawに対する米国特許第5,545,252号に開示されている。
【０００３】
しばしば、サンプルはまずプリングデバイスを用いて得られ、このデバイスは続いてサンプルをクロマトグラフに移送する。サンプルを得て、それをクロマトグラフカラム内へ導入する一つの手段が「ヘッドスペースサンプリング」として知られている。従来型のヘッドスペースサンプリングにおいては、サンプル原料はビンに密封され、明示された時間にわたって一定の温度条件にさらされる。ビン気相での分析物濃縮は、この温度調整時間中は、液相および／または固相と平衡に達するであろう。ビンはキャリアガスにより、温度調整および平衡によって生じる「自然」内圧よりも高いレベルまで続いて加圧される。続いて、加圧されたビンは、ビン気相の一部のカラム内への短時間での移送が可能となるよう、クロマトグラフカラムに接続される。そうしたサンプリングデバイスの一例はRieggerその他に対する米国特許第4,484,483号に開示されている。そうしたサンプリングデバイスを採用したクロマトグラフシステムの一例が、Hinshawに対する米国特許第5,711,786号に開示されている。これには、ビンとクロマトグラフカラムとの間でクロマトグラフインジェクタを使用することが記載されている。
【０００４】
通常、サンプルをクロマトグラフカラム内に導入するのに先立って、サンプル中の分析物を予備濃縮し、そしてときにはそこから水分を除去することが望ましい。したがって、Markelovに対する米国特許第5,792,423号および第6,395,560号に開示されるように、これらシステムは通常、この目的のためのある種の「トラップ」を備えることになり、このトラップは分析物を、それがトラップを経て運ばれる際に保持する。そして分析物はその後、トラップから通常は加熱によって放出され、クロマトグラフカラム内に押しやられる。
【０００５】
サンプルをクロマトグラフカラム内へ導入するのに先立って、この予備濃縮(および可能ならば水分除去)を実施するために、さまざまな型のトラップが提案されてきた。しばしば、分析物を吸着するのにある種の吸着体トラップを使用するのが有利であり、この分析物は、吸収体の場合とは対照的にその後脱離させることができる。なぜなら、無水物質は水を吸収するので、無水物質の繰り返しの使用は制限されかつ頻繁な交換を必要としがちだからである。したがって、吸着体トラップを採用する多くの装置が、たとえばヘッドスペースサンプル採取装置のようなサンプリングデバイスによって抽出されたサンプルの分析物の予備濃縮のために採用されている。そうした装置の例がMarkelovに対する米国特許第5,932,482号およびTiplerに対する米国特許第6,652,625号に開示されている。
【０００６】
だが、現在まで、上記システムは多くの欠点を露呈している。まず、サンプル流体を抽出すること、それをトラップへ移送すること、それを捕捉することおよび逃がすこと、そしてそれをクロマトグラフカラムへと移送することからなる上記多段階処理を達成するために、上記システムは、測定すべき分析物を含む流体の流路に配置される部品および／または弁からなる複雑なアセンブリを採用している。この余分なデバイスおよび弁はコストおよびスペースを増大させるだけでなく、死空間領域および表面活性部位を増大させる。これはサンプルの拡散、薄弱化、あるいは損失につながり、しかもクロマトグラムに過度のピーク拡幅を引き起こす。他の欠点は、上記システムのいくつかは吸着および脱離の両方のための単一方向流路である点に存在し、これは、重い化合物をまず捕らえ、続いてより揮発性の高い化合物を複数の吸着体を用いて捕らえる機能を抑制している。
【０００７】
それゆえ、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共に、サンプルをクロマトグラフカラム内へ導入するのに先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムであって、製造コストがかからずしかも大きなスペースを占有しないシステムが求められている。さらに、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共に、サンプルをクロマトグラフカラム内へ導入するのに先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムであって、死空間領域および表面活性部位の量を減少させるシステムが求められている。さらにまた、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共に、サンプルをクロマトグラフカラム内へ導入するのに先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムであって、複数の吸着体の使用を容易にするシステムが求められている。
【特許文献１】米国特許第5,545,252号明細書
【特許文献２】米国特許第4,484,483号明細書
【特許文献３】米国特許第5,711,786号明細書
【特許文献４】米国特許第5,792,423号明細書
【特許文献５】米国特許第6,395,560号明細書
【特許文献６】米国特許第5,932,482号明細書
【特許文献７】米国特許第6,652,625号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって本発明の目的は、測定すべきサンプル中の分析物を捕らえかつ移送するための余分なデバイスの使用を最小限に抑える、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共にクロマトグラフカラム内へのサンプルの導入に先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムを提供することである。
【０００９】
本発明のさらなる目的は、測定すべき分析物の流路中での弁の使用を排除する、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共にクロマトグラフカラム内へのサンプルの導入に先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムを提供することである。
【００１０】
本発明のさらに他の目的は、サンプリングデバイス、吸着体トラップおよびクロマトグラフが互いに非常に近接状態にある、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共にクロマトグラフカラム内へのサンプルの導入に先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムを提供することである。
【００１１】
本発明のさらに他の目的は、分析物を運ぶ流体が一方向に流動する際に分析物を吸着し、かつ逆方向に流体が流動する際に分析物を脱離する、サンプリングデバイスとクロマトグラフとを連結すると共にクロマトグラフカラム内へのサンプルの導入に先立ってサンプル中の分析物を予備濃縮するためのシステムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
従来技術の欠点を克服し、かつ上記目的および利点の少なくともいくつかを達成するため、本発明は、クロマトグラフィーにおいて分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリからなり、このものは、第１の端部および第２の端部を有するインタフェースハウジングであって、第１の端部がサンプリングデバイスに接続されるよう構成されると共に第２の端部がクロマトグラフに接続されるよう構成され、かつ第１のフローチャネルを有するインタフェースハウジングと、このインタフェースハウジングに連結された吸着体ハウジングであって、第２のフローチャネルと流入口と流出口とを有する吸着体ハウジングと、第１の無弁路であって、それを通って流体がサンプリングデバイスと第１のフローチャネルとの間で移送される第１の無弁路と、第２の無弁路であって、それを通って流体が第１のフローチャネルと第２のフローチャネルとの間で移送される第２の無弁路と、第３の無弁路であって、それを通って流体が第１のフローチャネルからクロマトグラフへと移送される第３の無弁路と、吸着体が、分析物を運ぶ流体が第２の無弁路を通り、第２のフローチャネルを通り、流出口を通って流動するときに分析物を吸着すると共に、吸着体が、流体が流入口を通り、第２のフローチャネルを通り、第２の無弁路を通って流動するときに分析物を脱離するよう、第２のフローチャネル内に配置された少なくとも一つの吸着体と、を具備してなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明による分析物予備濃縮用のインタフェースアセンブリ１０の一実施形態の基本構成要素を図１に示す。本明細書で使用するように、「上端」、「底」、「上方」、「下方」、「上」、「下」、「上側」、「下側」、「前」、「後」、「前方」および「背後」といった用語は、図示された向きで見た際に、基準となる物体に関係するものである。この方向付けは本発明の目的を達成するのに必要なものではない。
【００１４】
インタフェースアセンブリ１０は、インタフェースハウジング２０およびそれに連結された吸着体ハウジング２２を含む。ある有利な実施形態では、インタフェースハウジング２０と吸着体ハウジング２２は対応するネジ部を有し、これによって吸着体ハウジング２２を簡単にシステムに対して連結しかつシステムから取り外すことができる(図６に示す)。だが別な実施形態では、吸着体ハウジング２２は、流体漏出が生じないよう適当なシールを提供する別な手段によってシステムに対して連結されてもよく、しかもある例では、吸着体ハウジング２２はインタフェースハウジング２０とまさに一体的に形成される。
【００１５】
インタフェースハウジング１０は第１の端部２４および第２の端部２６を有する。第１の端部２４はサンプリングデバイス、たとえばヘッドスペースサンプル採取装置と連結されるよう構成される。第２の端部２６はクロマトグラフに連結されるよう構成される。これは、たとえば、クロマトグラフカラムの端部を受け容れるためのインタフェースハウジング２０内でカラムポート２８を使用することによって達成されてもよい。
【００１６】
インタフェースハウジング２０の第１の端部２４が連結されるサンプリング装置は、通常、測定すべき分析物を含むサンプルを保持および／または抽出するための容器または領域を含むことになる。たとえば、図２を参照すると、サンプリングデバイスはサンプリングニードル３０およびサンプルチャンバー３２を含んでいてもよく、ここで、サンプリングニードルは容器ポート３４およびサンプルチャンバーポート３６を有し、容器ポート３４を経て流体がニードル３０と容器３８との間で移送され、しかもサンプルチャンバーポート３６を経て流体がニードル３０とサンプルチャンバー３２との間で移送される。
【００１７】
インタフェースハウジング２０はその内部に第１のフローチャネル４０を有し、そして第１の無弁路４２は、サンプルチャンバー３２と第１のフローチャネル４０との間で流体が行き来することを可能にする。吸着体ハウジング２２は第２のフローチャネル４４を有し、そして第２の無弁路４６は第１のフローチャネル４０と第２のフローチャネル４４との間で流体が行き来することを可能にする。
【００１８】
上で言及したように、ある実施形態では、インタフェースハウジング２０は、クロマトグラフカラム５０の端部を収容するためのカラムポート２８を有する。第３の無弁路４８は、第１のフローチャネル４０とカラム５０との間で流体が行き来することを可能にする。第３の無弁路４８は、第１のフローチャネル４０と流体連通状態にありしかもカラム５０の端部を収容するよう特別に構成されたカラムポート２８のチャネルからなっていてもよい。あるいは、それは、カラム５０の端部に隣接する第１のフローチャネル４０の一部からなっていてもよく、あるいは単にカラム５０自身の端部であってもよい。
【００１９】
少なくとも一つの吸着体６０が第２のフローチャネル４４内に配置されており、これは、サンプル流体が第２の無弁路４６を通過して第２のフローチャネル４４を経て降下する際に、サンプル中の分析物を吸着するためである。ある有利な実施形態では、弱い吸着体６２が第２の無弁路４６と吸着体６０との間に配置される。したがって、サンプル流体が第２の無弁路４６を通過し、そして第２のフローチャネル４４を経て降下する際に、弱い吸着体６２がまず重い化合物を吸着し、そして強力な吸着体６０がサンプル中のより揮発性のある化合物を吸着する。
【００２０】
ある実施形態では、吸着体６０,６２は疎水性のものであり、以下でさらに説明するように、これによって水分をキャリアガスによりシステムから容易に除去することが可能である。ある有利な実施形態では、黒鉛化されたカーボンブラックが吸着体として使用される。ある実施形態では高分子吸着体が使用される。ある実施形態ではカーボン分子ふるいが使用される。
【００２１】
ある実施形態では、吸着体ハウジング２２は温度調節可能である。したがって、ハウジング２２は、流体がハウジング２２からカラム５０内へと分析物を押し流す前に、吸着体６０,６２によって保持された分析物を脱離させるために加熱できる。
【００２２】
吸着体ハウジング２２は流入口６４および流出口６６を有する。ある有利な実施形態では、流入口６４および流出口６６はいずれも共有路６８を介して第２のフローチャネルとつながる。しかも単一の弁７０は、流入口６４と流出口６６との間で切り替わる。だが、他の実施形態では、別体の流路および弁が使用されて、第２のフローチャネル４４へのおよび第２のフローチャネル４４からの流体の流入口および流出口を提供する。
【００２３】
インタフェースハウジング２０は必要な流体をシステムに一般に提供するための第１の流入口７２を有する。たとえば、第１の流入口７２は、たとえば容器３８を加圧するためにサンプリングデバイスに流体を供給することによって、あるいは他の実施例としてそこに分析物を含むサンプルを運ぶためあるいはその中に含まれる水分を運び去るために吸着体ハウジング２２にキャリアガスを提供することによって、操作の異なる段階でシステムの異なる部分にキャリアガスを供給してもよい。インタフェースハウジング２０はまた、さまざまな段階でシステムのさまざまな部分によって利用可能である流体を提供するための、但し、その中に分析物を脱離させるのが特に望まれるまで流体がカラム５０に流入しないようにしておくために主としてクロマトグラフカラム５０をシステムの残部から隔離するための第２の流入口７４を有する。弁７６,７８がそれぞれ流入口７２,７４を開閉するために設けられる。
【００２４】
ある実施形態では、インタフェースハウジング２２は(図１に示すように)第１および第２の部分８２,８４を有する。これらは互いに接続でき、ここで第１の部分８２は第１の流入口７２を含み、かつ第２の部分８４は第２の流入口７４を含む。これらおよび他の実施形態では、第１のフローチャネル４０は、さまざまなインタフェースハウジング部分(たとえば部分８２,８４)における複数のサブチャネルから構成されてもよく、さまざまな形状および厚みからなっていてもよく、これは共同で連続チャネルを形成する、ということに留意されたい。
【００２５】
上記アセンブリの操作法を図２〜図６に段階的に示す。加圧段階を図２に示す。同図に示すように、サンプリングニードルが容器３８内へと下がっており、容器ポート３４を容器３８の内部と流体連通状態とさせている。流入口７６,７８および６４は全て開放されており、流体はサンプルチャンバー３２内へと送り込まれ、チャンバーポート３６を通り、ニードル３０内を降下し、そして容器３８内に至る(矢印Ａで示す)。このようにして容器は加圧される。
【００２６】
トラップロード段階を図３に示す。同図に示すように、流入口弁７６は閉鎖されており、流入口７２からの流体の供給を止めている。同様に、弁７０は流入口６４からの流体の供給を止めており、流出口６６を開放している。この結果、測定すべき分析物を含む流体は容器３８から容器ポート３４を経て溶離し、ニードル３０を通り、チャンバーポート３６から第１のフローチャネル４０内に入り、第２のフローチャネル４４内に入り、そして吸着体６２,６０を通る。この吸着体６２,６０は、流体が流出口６６を経て排出(矢印Ｂで示す)される前に分析物を吸着する。流入弁７８は開放されたままであり、流体が流入口７４を経て流入し続けかつカラム５０を隔離し続けることを可能にする(矢印Ｃで示す)。
【００２７】
分析されているサンプル中にかなり多くの水分が存在するような例では、乾燥除去段階が要求されるであろう。これを図４に示す。図示のとおり、ニードル３０は容器３８から引き上げられており、容器ポート３４はシール９０の上に移動させられている。流入弁７６が再び開放され、これによって流体は流入口７２を経てシステム内に再度流入可能となる。流体は第１のフローチャネル４０内に流入し、第２のフローチャネル４４内に流入し、そして吸着体６２,６０を通過し、流出口６６を経てそれに含まれる水分を外に押し流す(矢印Ｄで示す)。繰り返すが、流入弁７８は開いたままであり、流体が流入口７４を経て流入し続けかつカラム５０を隔離し続けることを可能にする(矢印Ｅによって示す)。
【００２８】
脱離段階を図５に示す。同図に示すように、弁７６,７８は閉鎖されており、流入口７２,７４からの流体の供給は止まっている。弁７０は流出口６６を閉鎖しかつ流入口６４を再解放している。吸着体ハウジング２２は、吸着体６２,６０によって保持された分析物を脱離させるために加熱される。流体は流入口６４を経て流入し、第２のフローチャンバー４４内に流動し、脱離された分析物を第１のフローチャンバー４０内へとそしてクロマトグラフカラム５０内へと押し流す(矢印Ｆで示す)。
【００２９】
図６には、サンプリングデバイスまたは吸着体ハウジング２２がインタフェースハウジング２０から分離された際のシステムメンテナンス用の態様を示す。同図に示すように、ベアリング７６は閉鎖されたままである。流入弁７８は開放されたままであり、周囲の空気がカラムに流入するのを防止するために、流体が流入口７４を経て流入しかつカラム５０の流入口を通過して流動することを可能にする(矢印Ｇで示す)。
【００３０】
ある有利な実施形態では、第１のフローチャネル４０は非常に小さな内径を有することになる。これは、その上を分析物を含むサンプルが流れる表面積を最小限に抑え、しかも図５に示すトラップ脱離段階の間にサンプルチャンバー３２に向かってさもなければ逆流する可能性のある拡散によって生じる流れを抑止するのを助けるためである。ある実施形態では、この内径は０.１ｍｍと１.０ｍｍとの間であり、ある有利な実施形態では、約０.５ｍｍである。
【００３１】
上記事項は例示であり限定するものではなく、しかも本発明の精神から逸脱することなく当業者は明白な変更をなし得ることを理解されたい。したがって、本発明の範囲を特定するためには、上記説明よりもむしろ、主として特許請求の範囲を参照すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明による、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリの分解組立断面図である。
【図２】容器加圧段階における、ヘッドスペースサンプル採取装置およびクロマトグラフカラムと共に使用している状態での図１のインタフェースアセンブリの概略図である。
【図３】トラップロード段階での図２のインタフェースアセンブリの概略図である。
【図４】トラップ浄化段階での図２のインタフェースアセンブリの概略図である。
【図５】トラップ脱離段階での図２のインタフェースアセンブリの概略図である。
【図６】システムメンテナンス段階での図２のインタフェースアセンブリの概略図である。
【符号の説明】
【００３３】
１０ インタフェースアセンブリ
２０ インタフェースハウジング
２２ 吸着体ハウジング
２４ 第１の端部
２６ 第２の端部
２８ カラムポート
３０ サンプリングニードル
３２ サンプルチャンバー
３４ 容器ポート
３６ サンプルチャンバーポート
３８ 容器
４０ 第１のフローチャネル
４２ 第１の無弁路
４４ 第２のフローチャネル
４６ 第２の無弁路
４８ 第３の無弁路
５０ クロマトグラフカラム
６０,６２ 吸着体
６４ 流入口
６６ 流出口
６８ 共有路
７０ 弁
７２ 第１の流入口
７４ 第２の流入口
７６,７８ 弁
８２ 第１の部分
８４ 第２の部分
９０ シール
【特許請求の範囲】
【請求項１】
クロマトグラフィーにおいて分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリであって、
第１の端部および第２の端部を有するインタフェースハウジングであって、前記第１の端部がサンプリングデバイスに接続されるよう構成されると共に前記第２の端部がクロマトグラフに対して接続されるよう構成され、かつ第１のフローチャネルを有するインタフェースハウジングと、
前記インタフェースハウジングに連結された吸着体ハウジングであって、第２のフローチャネルと、前記第２のフローチャネルと流体連通状態となった流入口と、前記第２のフローチャネルと流体連通状態となった流出口とを有する吸着体ハウジングと、
第１の無弁路であって、それを通って流体が前記サンプリングデバイスと前記第１のフローチャネルとの間で移送される第１の無弁路と、
第２の無弁路であって、それを通って流体が前記第１のフローチャネルと前記第２のフローチャネルとの間で移送される第２の無弁路と、
第３の無弁路であって、それを通って流体が前記第１のフローチャネルから前記クロマトグラフへと移送される第３の無弁路と、
前記吸着体が、前記分析物を運ぶ流体が前記第２の無弁路を通り、前記第２のフローチャネルを通り、前記流出口を通って流動するときに前記分析物を吸着すると共に、前記吸着体が、流体が前記流入口を通り、前記第２のフローチャネルを通り、前記第２の無弁路を通って流動するときに前記分析物を脱離するよう、前記第２のフローチャネル内に配置された少なくとも一つの吸着体と、
を具備してなることを特徴とするインタフェースアセンブリ。
【請求項２】
前記第１のフローチャネル内に配置された端部を有するクロマトグラフカラムをさらに具備してなり、前記第３の無弁路は前記クロマトグラフカラムの端部からなることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項３】
容器からサンプルを抽出するためのヘッドスペースサンプル採取装置をさらに具備してなり、
前記ヘッドスペースサンプル採取装置は、前記容器から前記サンプルを抽出した後に前記サンプルを受け容れるためのサンプルチャンバーを有し、
前記第１の無弁路は、前記サンプルチャンバーと前記第１のフローチャネルとの間の管路を具備してなることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項４】
流体が前記第１の無弁路を通り、前記第１のフローチャネルを通り、前記第２の無弁路を通り、前記第２のフローチャネルを通り、前記流出口を通って流動する第１の流体経路と、
流体が前記流入口を通り、前記第２のフローチャネルを通り、前記第２の無弁路を通り、前記第１のフローチャネルを通り、前記第３の無弁路を通って流動する第２の流体経路と、
をさらに具備してなることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項５】
前記インタフェースハウジングは、前記第１のフローチャネルと流体連通状態にある第１および第２の流入口を含むことを特徴とする請求項４に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項６】
前記インタフェースハウジングは、第１の部分と第２の部分とを具備してなり、
前記第１の部分は前記第１の流入口を含み、かつ
前記第２の部分は前記第２の流入口を含むことを特徴とする請求項５に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項７】
前記インタフェースハウジングの前記第１の端部に連結されたヘッドスペースサンプル採取装置であって、サンプルチャンバーと、容器と、前記容器と流体連通状態にある容器ポートおよび前記サンプルチャンバーと流体連通状態にあるチャンバーポートを備えたサンプリングニードルと、を有するヘッドスペースサンプル採取装置と、
前記インタフェースハウジングの前記第２の端部に連結されたクロマトグラフカラムと、
前記インタフェースハウジングの前記第１および第２の流入口と、前記吸着体ハウジングの前記流入口と、前記吸着体ハウジングの前記流出口とを開放および閉鎖するための複数の弁と、
をさらに具備し、
前記サンプリングニードルの前記容器ポートが前記容器内に位置し、前記吸着体ハウジングの前記流出口が閉鎖され、前記インタフェースハウジングの前記第１および第２の流入口ならびに前記吸着体ハウジングの前記流入口が開放されるとき、流体は前記容器内に流入すると共に前記容器を加圧し、
前記サンプリングニードルの前記容器ポートが前記容器内に位置し、前記インタフェースハウジングの前記第１の流入口および前記吸着体ハウジングの前記流入口が閉鎖され、かつ前記インタフェースハウジングの前記第２の流入口および前記吸着体ハウジングの前記流出口が開放されるとき、流体は前記サンプリングデバイスから流動し、前記第１のフローチャネル内に入り、前記第２のフローチャネル内に入って、そこで前記吸着体が前記流体中の前記分析物を吸着し、そして前記流出口を通って流出し、
前記サンプリングニードルの前記容器ポートが前記サンプルチャンバー内に位置し、前記吸着体ハウジングの前記流入口が閉塞され、かつ前記インタフェースハウジングの前記第１および第２の流入口ならびに前記吸着体ハウジングの前記流出口が開放されるとき、キャリアガスは前記第１のフローチャネル内に流入し、前記第２のフローチャネル内に入って、そこで前記キャリアガスによって水分が取り出され、前記キャリアガスは前記流出口を通って流出し、
前記サンプリングニードルの前記容器ポートが前記サンプルチャンバー内に位置し、前記インタフェースハウジングの前記第１および第２の流入口ならびに前記吸着体ハウジングの前記流出口が閉塞され、かつ前記吸着体ハウジングの前記流入口が開放されるとき、流体は前記第２のフローチャネル内に流入して、そこで分析物は脱離させられ、前記流体は前記第１のフローチャネル内に入り、そして前記クロマトグラフカラム内に入るようになっていることを特徴とする請求項５に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項８】
それを経て流体が前記第２のフローチャネルから前記吸着体ハウジングの前記流出口まで移送され、かつそれを通って流体が前記吸着体ハウジングの前記流入口から前記第２のフローチャネルまで移送される流路と、
前記吸着体ハウジングの前記流入口と前記流出口とを切り替えるために前記流路内に配置された弁と、
をさらに具備してなることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項９】
前記インタフェースハウジングおよび前記吸着体ハウジングは、前記吸着体ハウジングを前記インタフェースハウジングに対して連結するための、対応するネジ部を有することを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１０】
前記吸着体ハウジングは前記インタフェースハウジングと一体に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１１】
前記吸着体ハウジングは温度調節可能であることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１２】
前記少なくとも一つの吸着体は疎水性のものであることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１３】
前記少なくとも一つの吸着体はカーボンブラックからなることを特徴とする請求項１２に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１４】
前記少なくとも一つの吸着体は高分子吸着体からなることを特徴とする請求項１２に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１５】
前記少なくとも一つの吸着体はカーボン分子ふるいからなることを特徴とする請求項１２に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１６】
前記少なくとも一つの吸着体は第１および第２の吸着体を具備してなり、
前記第２の吸着体は前記第１の吸着体よりも強力であり、かつ
前記第１の吸着体は、前記第２の無弁路と前記第２の吸着体との間に配置されることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１７】
前記第１のフローチャネルは０.１ｍｍと１.０ｍｍとの間の直径を有することを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１８】
前記第１のフローチャネルは約０.５ｍｍの直径を有することを特徴とする請求項１５に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１】
クロマトグラフィーにおいて分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリであって、
第１の端部および第２の端部を有するインタフェースハウジングであって、前記第１の端部がサンプリングデバイスに接続されるよう構成されると共に前記第２の端部がクロマトグラフに対して接続されるよう構成され、かつ第１のフローチャネルを有するインタフェースハウジングと、
前記インタフェースハウジングに連結された吸着体ハウジングであって、第２のフローチャネルと、前記第２のフローチャネルと流体連通状態となった流入口と、前記第２のフローチャネルと流体連通状態となった流出口とを有する吸着体ハウジングと、
第１の無弁路であって、それを通って流体が前記サンプリングデバイスと前記第１のフローチャネルとの間で移送される第１の無弁路と、
第２の無弁路であって、それを通って流体が前記第１のフローチャネルと前記第２のフローチャネルとの間で移送される第２の無弁路と、
第３の無弁路であって、それを通って流体が前記第１のフローチャネルから前記クロマトグラフへと移送される第３の無弁路と、
前記吸着体が、前記分析物を運ぶ流体が前記第２の無弁路を通り、前記第２のフローチャネルを通り、前記流出口を通って流動するときに前記分析物を吸着すると共に、前記吸着体が、流体が前記流入口を通り、前記第２のフローチャネルを通り、前記第２の無弁路を通って流動するときに前記分析物を脱離するよう、前記第２のフローチャネル内に配置された少なくとも一つの吸着体と、
を具備してなることを特徴とするインタフェースアセンブリ。
【請求項２】
前記第１のフローチャネル内に配置された端部を有するクロマトグラフカラムをさらに具備してなり、前記第３の無弁路は前記クロマトグラフカラムの端部からなることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項３】
容器からサンプルを抽出するためのヘッドスペースサンプル採取装置をさらに具備してなり、
前記ヘッドスペースサンプル採取装置は、前記容器から前記サンプルを抽出した後に前記サンプルを受け容れるためのサンプルチャンバーを有し、
前記第１の無弁路は、前記サンプルチャンバーと前記第１のフローチャネルとの間の管路を具備してなることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項４】
流体が前記第１の無弁路を通り、前記第１のフローチャネルを通り、前記第２の無弁路を通り、前記第２のフローチャネルを通り、前記流出口を通って流動する第１の流体経路と、
流体が前記流入口を通り、前記第２のフローチャネルを通り、前記第２の無弁路を通り、前記第１のフローチャネルを通り、前記第３の無弁路を通って流動する第２の流体経路と、
をさらに具備してなることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項５】
前記インタフェースハウジングは、前記第１のフローチャネルと流体連通状態にある第１および第２の流入口を含むことを特徴とする請求項４に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項６】
前記インタフェースハウジングは、第１の部分と第２の部分とを具備してなり、
前記第１の部分は前記第１の流入口を含み、かつ
前記第２の部分は前記第２の流入口を含むことを特徴とする請求項５に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項７】
前記インタフェースハウジングの前記第１の端部に連結されたヘッドスペースサンプル採取装置であって、サンプルチャンバーと、容器と、前記容器と流体連通状態にある容器ポートおよび前記サンプルチャンバーと流体連通状態にあるチャンバーポートを備えたサンプリングニードルと、を有するヘッドスペースサンプル採取装置と、
前記インタフェースハウジングの前記第２の端部に連結されたクロマトグラフカラムと、
前記インタフェースハウジングの前記第１および第２の流入口と、前記吸着体ハウジングの前記流入口と、前記吸着体ハウジングの前記流出口とを開放および閉鎖するための複数の弁と、
をさらに具備し、
前記サンプリングニードルの前記容器ポートが前記容器内に位置し、前記吸着体ハウジングの前記流出口が閉鎖され、前記インタフェースハウジングの前記第１および第２の流入口ならびに前記吸着体ハウジングの前記流入口が開放されるとき、流体は前記容器内に流入すると共に前記容器を加圧し、
前記サンプリングニードルの前記容器ポートが前記容器内に位置し、前記インタフェースハウジングの前記第１の流入口および前記吸着体ハウジングの前記流入口が閉鎖され、かつ前記インタフェースハウジングの前記第２の流入口および前記吸着体ハウジングの前記流出口が開放されるとき、流体は前記サンプリングデバイスから流動し、前記第１のフローチャネル内に入り、前記第２のフローチャネル内に入って、そこで前記吸着体が前記流体中の前記分析物を吸着し、そして前記流出口を通って流出し、
前記サンプリングニードルの前記容器ポートが前記サンプルチャンバー内に位置し、前記吸着体ハウジングの前記流入口が閉塞され、かつ前記インタフェースハウジングの前記第１および第２の流入口ならびに前記吸着体ハウジングの前記流出口が開放されるとき、キャリアガスは前記第１のフローチャネル内に流入し、前記第２のフローチャネル内に入って、そこで前記キャリアガスによって水分が取り出され、前記キャリアガスは前記流出口を通って流出し、
前記サンプリングニードルの前記容器ポートが前記サンプルチャンバー内に位置し、前記インタフェースハウジングの前記第１および第２の流入口ならびに前記吸着体ハウジングの前記流出口が閉塞され、かつ前記吸着体ハウジングの前記流入口が開放されるとき、流体は前記第２のフローチャネル内に流入して、そこで分析物は脱離させられ、前記流体は前記第１のフローチャネル内に入り、そして前記クロマトグラフカラム内に入るようになっていることを特徴とする請求項５に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項８】
それを経て流体が前記第２のフローチャネルから前記吸着体ハウジングの前記流出口まで移送され、かつそれを通って流体が前記吸着体ハウジングの前記流入口から前記第２のフローチャネルまで移送される流路と、
前記吸着体ハウジングの前記流入口と前記流出口とを切り替えるために前記流路内に配置された弁と、
をさらに具備してなることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項９】
前記インタフェースハウジングおよび前記吸着体ハウジングは、前記吸着体ハウジングを前記インタフェースハウジングに対して連結するための、対応するネジ部を有することを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１０】
前記吸着体ハウジングは前記インタフェースハウジングと一体に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１１】
前記吸着体ハウジングは温度調節可能であることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１２】
前記少なくとも一つの吸着体は疎水性のものであることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１３】
前記少なくとも一つの吸着体はカーボンブラックからなることを特徴とする請求項１２に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１４】
前記少なくとも一つの吸着体は高分子吸着体からなることを特徴とする請求項１２に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１５】
前記少なくとも一つの吸着体はカーボン分子ふるいからなることを特徴とする請求項１２に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１６】
前記少なくとも一つの吸着体は第１および第２の吸着体を具備してなり、
前記第２の吸着体は前記第１の吸着体よりも強力であり、かつ
前記第１の吸着体は、前記第２の無弁路と前記第２の吸着体との間に配置されることを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１７】
前記第１のフローチャネルは０.１ｍｍと１.０ｍｍとの間の直径を有することを特徴とする請求項１に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【請求項１８】
前記第１のフローチャネルは約０.５ｍｍの直径を有することを特徴とする請求項１５に記載の、分析物を予備濃縮するためのインタフェースアセンブリ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公表番号】特表２００６−５２４７９６（Ｐ２００６−５２４７９６Ａ）
【公表日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−５０１２６９（Ｐ２００６−５０１２６９）
【出願日】平成１６年４月１４日（２００４．４．１４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０１１４３４
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０５７１４５
【国際公開日】平成１７年６月２３日（２００５．６．２３）
【出願人】（５０５３５９５０６）パーキンエルマー・エルエーエス・インコーポレーテッド (28)
【公表日】平成１８年１１月２日（２００６．１１．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年４月１４日（２００４．４．１４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／０１１４３４
【国際公開番号】ＷＯ２００５／０５７１４５
【国際公開日】平成１７年６月２３日（２００５．６．２３）
【出願人】（５０５３５９５０６）パーキンエルマー・エルエーエス・インコーポレーテッド (28)
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