グラファイトシートの表面コーティング方法
【課題】 熱伝導性、柔軟性を維持しながら、表面からのグラファイト粉末の脱離を防止し、絶縁性に優れかつ化学的に安定で、熱抵抗の少なくなるような表面を持つグラファイトシートを提供することを目的とする。
【解決手段】 本発明は、グラファイトシートの表面に樹脂コーティング膜を設けることにより、電気的絶縁性、柔軟性に優れ、グラファイト粉末が脱離しにくく、熱抵抗が小さいといった特性を持つ良品質のグラファイトシ−トを提供することができる。
【解決手段】 本発明は、グラファイトシートの表面に樹脂コーティング膜を設けることにより、電気的絶縁性、柔軟性に優れ、グラファイト粉末が脱離しにくく、熱抵抗が小さいといった特性を持つ良品質のグラファイトシ−トを提供することができる。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、グラファイトシートの表面のコーティング方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】グラファイトシートとして、黒鉛粉末をバインダー樹脂と混合してシートに、あるいは膨張黒鉛を圧延してシート状にするものが知られている。また、ポリイミドフィルムを原料として熱処理及び圧延処理によって柔軟性のあるグラファイトシートを直接的に得る方法がすでに特公平１−４９６４２号公報に開示されている。これらのグラファイトシートは電気伝導性、熱伝導性といった特性に優れている。特にポリイミドフィルムを原料としたものは、高品質で折れ曲げに強く柔軟性に富んでおり、熱伝導性に優れたグラファイトシートが得られる。
【０００３】一方、近年、電子機器の小型化、高性能化が進むにつれて、高密度に集積されたＣＰＵなどから発生する熱問題、微細な制御を必要とする半導体製造装置においても熱問題が重要な検討項目になってきている。熱については放熱性のみならず、いかに場所による温度ばらつきを低減するかという均熱性が重要である。
【０００４】これまでは、熱伝導性に優れたアルミ板や銅板などの金属板が適当に加工されたり、冷却ファンと組み合わせたりして放熱対策がなされているのが現状である。
【０００５】かかる状況下で、グラファイトシートは、金属板と比較すると熱伝導性がよく、軽く柔軟性があるなどの特長を有するために、電子機器や装置、設備の熱伝導材として期待され始めてきている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、グラファイトシートをそのまま電子機器の内部で熱伝導材として使用する際には、グラファイトシートが電気伝導性を有するために、電子部品間の電気的ショートを発生する可能性、また摩耗により表面から炭素粉が分散し、その炭素粉が同様に電気的に悪影響する場合がある。
【０００７】さらに、機械的強度の点においても、使用方法によっては、破断強度、引っ張り強度などが十分でない場合がある。
【０００８】これらの不都合を防ぐために、グラファイトシートの表面を高分子フィルムで覆うことが提案されている。しかしながら、グラファイトシート表面を発熱源や冷却部と接触させて使用する場合には、表面の高分子フィルムの熱伝導度が低いため、高分子フィルムの厚さが大きくなるに従って熱抵抗が大きくなる。このため、できるだけ薄い高分子フィルムを使用することが望ましいが、１０μｍ以下の高分子フィルムは取り扱いが困難である。
【０００９】また、グラファイトシート表面に高分子フィルムを貼って一体化する場合には、接着層や粘着層が存在することになり、これらの層も熱伝導度が低いため、熱抵抗の原因となる。
【００１０】従って、絶縁性に優れ化学的に安定で、表面より炭素粉が脱離しなくなり、かつ熱抵抗の増加が少ないような表面を持つグラファイトシートの実現が待望されている状況にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するために、本発明は、グラファイトシートの表面に樹脂コーティング膜を設けることを特徴とするグラファイトシートの表面コーティング方法である。
【００１２】樹脂コーティング膜としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂等からなるもの、またはこれらのうち２つ以上の樹脂を積層したものでよい。コーティング方法としては、ディッピング、スピンコート、スクリーン印刷、刷毛塗り、吹き付け等の方法が望ましい。グラファイトシートとしてはポリイミドフィルムを原料としたものが熱伝導性、柔軟性に優れているので高性能化に向いている。このような構成により、絶縁性に優れ、化学的に安定なグラファイトシートが実現される。
【００１３】
【発明の実施の形態】請求項１記載の本発明は、ポリイミドフィルムを原料としたグラファイトシートの表面の片面または両面に、溶液状の樹脂を塗布することにより、樹脂コーティング膜を設けることを特徴とするグラファイトシートの表面コーティング方法である。
【００１４】このような構成により、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００１５】請求項２に記載のように、樹脂コーティング膜としてエポキシ樹脂を用いることにより、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止という機能を持たせることができる。
【００１６】また、請求項３に記載のように、樹脂コーティング膜としてポリイミド樹脂を用いることができる。このようなポリイミド樹脂コーティング膜は、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止という機能をもち、さらに耐熱性に優れた特長を示す。
【００１７】請求項４に記載のように、樹脂コーティング膜としてフッ素樹脂を用いることができる。このようなフッ素樹脂コーティング膜は、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止という機能をもち、さらに耐薬品性に優れた特長を示す。
【００１８】請求項５に記載のように、樹脂コーティング膜が、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂のうちの２種類以上を積層したものであってもよい。このような構成により、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止という機能に加えて、耐熱性、耐薬品性、柔軟性といった機能を持たせることができる。
【００１９】コーティング方法としては、請求項６に記載のように、ディッピング、スピンコート、スクリーン印刷、刷毛塗りのいずれかを使用することが望ましい。
【００２０】また、請求項７に記載のように、コーティング方法として吹き付けを使用することができる。
【００２１】請求項８に記載のように、樹脂コーティング膜の厚さが１０μｍ以下であることが望ましい。というのは、グラファイトシートの基本特性を発現させるためには、コーティング膜は薄いものが好ましいからである。樹脂コーティング膜の厚さが１０μｍを越えると、コーティング膜による熱抵抗が大きくなり、グラファイトシートの熱伝導特性の良さが損なわれてしまうとともに、可撓性及び柔軟性が低下するためである。
【００２２】請求項９に記載のように、グラファイトシートがポリイミドフィルムを原料として不活性ガス中で室温から昇温して１０００℃から１６００℃の温度範囲までで焼成する予備処理工程と、前記予備処理工程後室温から昇温して温度２５００℃以上の温度まで焼成してつくられるグラファイトシートを用いることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【００２３】このようにして作成したグラファイトシートを使用することにより、可撓性、柔軟性に優れた熱伝導材料として、絶縁性に優れかつ化学的に安定で、熱抵抗の少なくなるような表面を持つグラファイトシートの実現が可能となる。
【００２４】このような構成により、高分子フィルムによりコーティングした場合に比較して、熱伝導率の小さなコーティング膜の厚さを薄くできるため、熱抵抗を小さくすることができ、グラファイトシートの優れた熱伝導性への影響を小さくできる。
【００２５】さらにこのような構成では、コーティング膜とグラファイトシートとの間の密着性が良いため、粘着材や接着材を使用することが必要なく、作業性が良好である。以下、本発明の各実施の形態に即して、より詳細に説明をしていく。
【００２６】（実施の形態１）本発明第１の実施の形態では、グラファイトシートの出発原料のポリイミドフィルムとして、東レ・デュポン社製（商品名カプトン）の厚さ７５μｍのものを用いて実験を行った。予備熱処理として、窒素雰囲気中で最高処理温度を１２００℃まで上げた後、室温まで温度を下げて取り出した。さらに高温熱処理として、Ａｒガス雰囲気下で、最高処理温度２７００℃まで上昇させた後に、室温まで温度を下げて焼成を行った。この後に圧延を行い作成したグラファイトシートは、繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があり、厚さは約１００μｍであった。
【００２７】以上に示したグラファイトシートの作成条件は、代表例であり、確実にグラファイト化され繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があるのであれば、かかる条件に限定されるものでないことはもちろんである。
【００２８】こうして得られたグラファイトシートの両面に、エポキシ樹脂（スリーボンド社製二液性エポキシ配合樹脂、本剤２０２２，硬化剤２１０４）を刷毛塗りによりコーティングした。その後、１００℃で１時間保持して硬化させた。このようにして作成したグラファイトシート上のエポキシ樹脂コーティング膜の厚さは８μｍであり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００２９】表面をコーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００３０】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、８μｍの厚さのエポキシ樹脂膜でコーティングしたものを各々挟んで固定した。固定はＭ３ビスにより、締め付けトルクを１ＭＰａとして固定した。発熱源に４Ｗの電力を投入して発熱させ、定常状態になった時点での発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００３１】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、エポキシ樹脂膜でコーティングしたグラファイトシートを用いた場合は５．８℃と、温度差の増大は１．０℃であった。
【００３２】また、両面にかかるコーティング膜を形成したグラファイトシートは、単独のグラファイトシートと同様な可撓性及び柔軟性を保っていた。
【００３３】さらに、両面にコーティング膜を形成したグラファイトシートは、表及び裏方向に各々１００回湾曲させた場合でも剥離や亀裂などの破損は全く発生しなかった。
【００３４】従って、本実施の形態による両面がエポキシ樹脂コーティング膜で覆われたグラファイトシートは、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を保ったまま、機械的強度の向上、グラファイト粉末の脱離の防止、表面の絶縁化を実現したものであるといえる。
【００３５】なお、本実施の形態のグラファイトシートを電子機器装置内に取り付けるために、切断、トリミング、取り付け穴あけ等の加工をする場合には、グラファイトシートに加工すると同じ扱いですむことはもちろんである。
【００３６】（実施の形態２）本発明第２の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、エポキシ樹脂（スリーボンド社製二液性エポキシ配合樹脂、本剤２０２２，硬化剤２１０４）をメチルエチルケトンで１：２に希釈して、ディッピングによりコーティングを行った後、１００℃で１時間保持して硬化させた。このようにして作成したグラファイトシート上のエポキシ樹脂コーティング膜の厚さは６μｍであり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００３７】このようにしてエポキシ樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００３８】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、エポキシ樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は５．６℃と、温度差の増大は０．８℃であった。
【００３９】（実施の形態３）本発明第３の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、エポキシ樹脂（スリーボンド社製二液性エポキシ配合樹脂、本剤２０２２，硬化剤２１０４）をメチルエチルケトンで１：３に希釈して、スピンコートによりコーティングを行った後、１００℃で１時間保持して硬化させた。このようにして作成したグラファイトシート上のエポキシ樹脂コーティング膜の厚さは５μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００４０】このようにしてエポキシ樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４１】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、エポキシ樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は５．３℃と、温度差の増大は０．５℃であった。
【００４２】（実施の形態４）本発明第４の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、ポリイミドワニス（東レ社製トレニース＃３０００）をジメチルアセトアミドで１：３に希釈して、ディッピングによりコーティングを行った後、１２０℃で１０分、２２０℃で１０分、３００℃で３０分保持して熱処理を行った。このようにして作成したグラファイトシート上のポリイミド樹脂コーティング膜の厚さは９μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００４３】このようにしてポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様に、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４４】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ディッピングによりポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は６．０℃と、温度差の増大は１．２℃であった。
【００４５】（実施の形態５）本発明第５の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、ポリイミドワニス（東レ社製トレニース＃３０００）をジメチルアセトアミドで１：１０に希釈して、吹き付けによりコーティングを行った後、１２０℃で１０分、２２０℃で１０分熱処理した後、再度吹き付けによりコーティングを行い、１２０℃で１０分、２２０℃で１０分、３００℃で３０分保持して熱処理を行った。このようにして作成したグラファイトシート上のポリイミド樹脂コーティング膜の厚さは６μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００４６】このようにしてポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４７】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は５．６℃と、温度差の増大は０．８℃であった。
【００４８】（実施の形態６）本発明第６の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、ポリイミドワニス（東レ社製セミコファインＳＰ−１１０）を、スクリーン印刷によりコーティングを行った後、８０℃、１５０℃、２００℃、３５０℃で各３０分保持して熱処理を行った。このようにして作成したグラファイトシート上のポリイミド樹脂コーティング膜の厚さは８μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００４９】このようにしてポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００５０】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は５．５℃と、温度差の増大は０．７℃であった。
【００５１】（実施の形態７）本発明第７の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、フッ素樹脂（旭硝子社製サイトップＣＴＸ−８０９）を刷毛塗りした後、５０℃で１時間、１８０℃で１時間保持して硬化させた。このようにして作成したグラファイトシート上のフッ素樹脂コーティング膜の厚さは１０μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００５２】このようにしてフッ素樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態１と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００５３】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、フッ素樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は６．２℃と、温度差の増大は１．４℃であった。
【００５４】（実施の形態８）本発明第８の実施の形態では、グラファイトシートの作製方法として、ポリイミドフィルムを用いた予備焼成を、窒素中で、昇温速度５℃／ｍｉｎで昇温し、最高処理温度を１６００℃として行った以外は第１の実施の形態と同様にして熱処理を行った。
【００５５】本焼成後のフィルムは、グラファイトシートとなっており、発泡状態にあり、膜厚は２００μｍで、柔軟性はなく、固くてもろいものであった。この後に圧延を行い作成したグラファイトシートは、繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があり、厚さは約１００μｍであった。
【００５６】この様にして作製したグラファイトシートについて、第１〜７の実施の形態の方法と同様にして表面に樹脂コーティング膜を設けたところ、いずれも良好な特性を示した。
【００５７】また、予備焼成の最高処理温度を１４００℃として、上記と同様な実験を行った時も、上記と同様な結果が得られた。
【００５８】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、グラファイトシートの表面に樹脂コーティング膜を設けることにより、電気的絶縁性、柔軟性に優れ、グラファイト粉末が脱離しにくく、熱抵抗が小さいといった特性を持つ良品質のグラファイトシ−トが得られるものである。
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、グラファイトシートの表面のコーティング方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】グラファイトシートとして、黒鉛粉末をバインダー樹脂と混合してシートに、あるいは膨張黒鉛を圧延してシート状にするものが知られている。また、ポリイミドフィルムを原料として熱処理及び圧延処理によって柔軟性のあるグラファイトシートを直接的に得る方法がすでに特公平１−４９６４２号公報に開示されている。これらのグラファイトシートは電気伝導性、熱伝導性といった特性に優れている。特にポリイミドフィルムを原料としたものは、高品質で折れ曲げに強く柔軟性に富んでおり、熱伝導性に優れたグラファイトシートが得られる。
【０００３】一方、近年、電子機器の小型化、高性能化が進むにつれて、高密度に集積されたＣＰＵなどから発生する熱問題、微細な制御を必要とする半導体製造装置においても熱問題が重要な検討項目になってきている。熱については放熱性のみならず、いかに場所による温度ばらつきを低減するかという均熱性が重要である。
【０００４】これまでは、熱伝導性に優れたアルミ板や銅板などの金属板が適当に加工されたり、冷却ファンと組み合わせたりして放熱対策がなされているのが現状である。
【０００５】かかる状況下で、グラファイトシートは、金属板と比較すると熱伝導性がよく、軽く柔軟性があるなどの特長を有するために、電子機器や装置、設備の熱伝導材として期待され始めてきている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、グラファイトシートをそのまま電子機器の内部で熱伝導材として使用する際には、グラファイトシートが電気伝導性を有するために、電子部品間の電気的ショートを発生する可能性、また摩耗により表面から炭素粉が分散し、その炭素粉が同様に電気的に悪影響する場合がある。
【０００７】さらに、機械的強度の点においても、使用方法によっては、破断強度、引っ張り強度などが十分でない場合がある。
【０００８】これらの不都合を防ぐために、グラファイトシートの表面を高分子フィルムで覆うことが提案されている。しかしながら、グラファイトシート表面を発熱源や冷却部と接触させて使用する場合には、表面の高分子フィルムの熱伝導度が低いため、高分子フィルムの厚さが大きくなるに従って熱抵抗が大きくなる。このため、できるだけ薄い高分子フィルムを使用することが望ましいが、１０μｍ以下の高分子フィルムは取り扱いが困難である。
【０００９】また、グラファイトシート表面に高分子フィルムを貼って一体化する場合には、接着層や粘着層が存在することになり、これらの層も熱伝導度が低いため、熱抵抗の原因となる。
【００１０】従って、絶縁性に優れ化学的に安定で、表面より炭素粉が脱離しなくなり、かつ熱抵抗の増加が少ないような表面を持つグラファイトシートの実現が待望されている状況にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するために、本発明は、グラファイトシートの表面に樹脂コーティング膜を設けることを特徴とするグラファイトシートの表面コーティング方法である。
【００１２】樹脂コーティング膜としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂等からなるもの、またはこれらのうち２つ以上の樹脂を積層したものでよい。コーティング方法としては、ディッピング、スピンコート、スクリーン印刷、刷毛塗り、吹き付け等の方法が望ましい。グラファイトシートとしてはポリイミドフィルムを原料としたものが熱伝導性、柔軟性に優れているので高性能化に向いている。このような構成により、絶縁性に優れ、化学的に安定なグラファイトシートが実現される。
【００１３】
【発明の実施の形態】請求項１記載の本発明は、ポリイミドフィルムを原料としたグラファイトシートの表面の片面または両面に、溶液状の樹脂を塗布することにより、樹脂コーティング膜を設けることを特徴とするグラファイトシートの表面コーティング方法である。
【００１４】このような構成により、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止の作用を呈する。
【００１５】請求項２に記載のように、樹脂コーティング膜としてエポキシ樹脂を用いることにより、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止という機能を持たせることができる。
【００１６】また、請求項３に記載のように、樹脂コーティング膜としてポリイミド樹脂を用いることができる。このようなポリイミド樹脂コーティング膜は、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止という機能をもち、さらに耐熱性に優れた特長を示す。
【００１７】請求項４に記載のように、樹脂コーティング膜としてフッ素樹脂を用いることができる。このようなフッ素樹脂コーティング膜は、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止という機能をもち、さらに耐薬品性に優れた特長を示す。
【００１８】請求項５に記載のように、樹脂コーティング膜が、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂のうちの２種類以上を積層したものであってもよい。このような構成により、グラファイトシートの表面の絶縁化、機械的強度の向上、及びグラファイト粉末の脱離防止という機能に加えて、耐熱性、耐薬品性、柔軟性といった機能を持たせることができる。
【００１９】コーティング方法としては、請求項６に記載のように、ディッピング、スピンコート、スクリーン印刷、刷毛塗りのいずれかを使用することが望ましい。
【００２０】また、請求項７に記載のように、コーティング方法として吹き付けを使用することができる。
【００２１】請求項８に記載のように、樹脂コーティング膜の厚さが１０μｍ以下であることが望ましい。というのは、グラファイトシートの基本特性を発現させるためには、コーティング膜は薄いものが好ましいからである。樹脂コーティング膜の厚さが１０μｍを越えると、コーティング膜による熱抵抗が大きくなり、グラファイトシートの熱伝導特性の良さが損なわれてしまうとともに、可撓性及び柔軟性が低下するためである。
【００２２】請求項９に記載のように、グラファイトシートがポリイミドフィルムを原料として不活性ガス中で室温から昇温して１０００℃から１６００℃の温度範囲までで焼成する予備処理工程と、前記予備処理工程後室温から昇温して温度２５００℃以上の温度まで焼成してつくられるグラファイトシートを用いることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【００２３】このようにして作成したグラファイトシートを使用することにより、可撓性、柔軟性に優れた熱伝導材料として、絶縁性に優れかつ化学的に安定で、熱抵抗の少なくなるような表面を持つグラファイトシートの実現が可能となる。
【００２４】このような構成により、高分子フィルムによりコーティングした場合に比較して、熱伝導率の小さなコーティング膜の厚さを薄くできるため、熱抵抗を小さくすることができ、グラファイトシートの優れた熱伝導性への影響を小さくできる。
【００２５】さらにこのような構成では、コーティング膜とグラファイトシートとの間の密着性が良いため、粘着材や接着材を使用することが必要なく、作業性が良好である。以下、本発明の各実施の形態に即して、より詳細に説明をしていく。
【００２６】（実施の形態１）本発明第１の実施の形態では、グラファイトシートの出発原料のポリイミドフィルムとして、東レ・デュポン社製（商品名カプトン）の厚さ７５μｍのものを用いて実験を行った。予備熱処理として、窒素雰囲気中で最高処理温度を１２００℃まで上げた後、室温まで温度を下げて取り出した。さらに高温熱処理として、Ａｒガス雰囲気下で、最高処理温度２７００℃まで上昇させた後に、室温まで温度を下げて焼成を行った。この後に圧延を行い作成したグラファイトシートは、繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があり、厚さは約１００μｍであった。
【００２７】以上に示したグラファイトシートの作成条件は、代表例であり、確実にグラファイト化され繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があるのであれば、かかる条件に限定されるものでないことはもちろんである。
【００２８】こうして得られたグラファイトシートの両面に、エポキシ樹脂（スリーボンド社製二液性エポキシ配合樹脂、本剤２０２２，硬化剤２１０４）を刷毛塗りによりコーティングした。その後、１００℃で１時間保持して硬化させた。このようにして作成したグラファイトシート上のエポキシ樹脂コーティング膜の厚さは８μｍであり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００２９】表面をコーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００３０】本実施の形態では、２×１．５ｃｍの大きさの発熱源とヒートシンクとの間に、２×１．５ｃｍの大きさのグラファイトシート、およびグラファイトシートの両面を上記したように、８μｍの厚さのエポキシ樹脂膜でコーティングしたものを各々挟んで固定した。固定はＭ３ビスにより、締め付けトルクを１ＭＰａとして固定した。発熱源に４Ｗの電力を投入して発熱させ、定常状態になった時点での発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００３１】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、エポキシ樹脂膜でコーティングしたグラファイトシートを用いた場合は５．８℃と、温度差の増大は１．０℃であった。
【００３２】また、両面にかかるコーティング膜を形成したグラファイトシートは、単独のグラファイトシートと同様な可撓性及び柔軟性を保っていた。
【００３３】さらに、両面にコーティング膜を形成したグラファイトシートは、表及び裏方向に各々１００回湾曲させた場合でも剥離や亀裂などの破損は全く発生しなかった。
【００３４】従って、本実施の形態による両面がエポキシ樹脂コーティング膜で覆われたグラファイトシートは、グラファイトシート本来の熱伝導性、可撓性及び柔軟性を保ったまま、機械的強度の向上、グラファイト粉末の脱離の防止、表面の絶縁化を実現したものであるといえる。
【００３５】なお、本実施の形態のグラファイトシートを電子機器装置内に取り付けるために、切断、トリミング、取り付け穴あけ等の加工をする場合には、グラファイトシートに加工すると同じ扱いですむことはもちろんである。
【００３６】（実施の形態２）本発明第２の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、エポキシ樹脂（スリーボンド社製二液性エポキシ配合樹脂、本剤２０２２，硬化剤２１０４）をメチルエチルケトンで１：２に希釈して、ディッピングによりコーティングを行った後、１００℃で１時間保持して硬化させた。このようにして作成したグラファイトシート上のエポキシ樹脂コーティング膜の厚さは６μｍであり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００３７】このようにしてエポキシ樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００３８】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、エポキシ樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は５．６℃と、温度差の増大は０．８℃であった。
【００３９】（実施の形態３）本発明第３の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、エポキシ樹脂（スリーボンド社製二液性エポキシ配合樹脂、本剤２０２２，硬化剤２１０４）をメチルエチルケトンで１：３に希釈して、スピンコートによりコーティングを行った後、１００℃で１時間保持して硬化させた。このようにして作成したグラファイトシート上のエポキシ樹脂コーティング膜の厚さは５μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００４０】このようにしてエポキシ樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４１】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、エポキシ樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は５．３℃と、温度差の増大は０．５℃であった。
【００４２】（実施の形態４）本発明第４の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、ポリイミドワニス（東レ社製トレニース＃３０００）をジメチルアセトアミドで１：３に希釈して、ディッピングによりコーティングを行った後、１２０℃で１０分、２２０℃で１０分、３００℃で３０分保持して熱処理を行った。このようにして作成したグラファイトシート上のポリイミド樹脂コーティング膜の厚さは９μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００４３】このようにしてポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様に、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４４】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ディッピングによりポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は６．０℃と、温度差の増大は１．２℃であった。
【００４５】（実施の形態５）本発明第５の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、ポリイミドワニス（東レ社製トレニース＃３０００）をジメチルアセトアミドで１：１０に希釈して、吹き付けによりコーティングを行った後、１２０℃で１０分、２２０℃で１０分熱処理した後、再度吹き付けによりコーティングを行い、１２０℃で１０分、２２０℃で１０分、３００℃で３０分保持して熱処理を行った。このようにして作成したグラファイトシート上のポリイミド樹脂コーティング膜の厚さは６μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００４６】このようにしてポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００４７】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は５．６℃と、温度差の増大は０．８℃であった。
【００４８】（実施の形態６）本発明第６の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、ポリイミドワニス（東レ社製セミコファインＳＰ−１１０）を、スクリーン印刷によりコーティングを行った後、８０℃、１５０℃、２００℃、３５０℃で各３０分保持して熱処理を行った。このようにして作成したグラファイトシート上のポリイミド樹脂コーティング膜の厚さは８μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００４９】このようにしてポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００５０】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、ポリイミド樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は５．５℃と、温度差の増大は０．７℃であった。
【００５１】（実施の形態７）本発明第７の実施の形態では、第１の実施の形態と同様にして得られたグラファイトシートの両面に、フッ素樹脂（旭硝子社製サイトップＣＴＸ−８０９）を刷毛塗りした後、５０℃で１時間、１８０℃で１時間保持して硬化させた。このようにして作成したグラファイトシート上のフッ素樹脂コーティング膜の厚さは１０μｍ であり、表面は絶縁性があり、グラファイト粉の脱離はみられなかった。
【００５２】このようにしてフッ素樹脂コーティングしたグラファイトシートの熱伝導特性を評価するために、第１の実施の形態１と同様にして、発熱源とヒートシンクとの間にグラファイトシートを挟み、発熱源とヒートシンクとの温度差を測定した。
【００５３】その結果は、グラファイトシートのみの場合には発熱源とヒートシンクとの温度差は４．８℃であり、フッ素樹脂コーティングしたグラファイトシートの場合は６．２℃と、温度差の増大は１．４℃であった。
【００５４】（実施の形態８）本発明第８の実施の形態では、グラファイトシートの作製方法として、ポリイミドフィルムを用いた予備焼成を、窒素中で、昇温速度５℃／ｍｉｎで昇温し、最高処理温度を１６００℃として行った以外は第１の実施の形態と同様にして熱処理を行った。
【００５５】本焼成後のフィルムは、グラファイトシートとなっており、発泡状態にあり、膜厚は２００μｍで、柔軟性はなく、固くてもろいものであった。この後に圧延を行い作成したグラファイトシートは、繰り返し折り曲げが可能な可撓性及び柔軟性があり、厚さは約１００μｍであった。
【００５６】この様にして作製したグラファイトシートについて、第１〜７の実施の形態の方法と同様にして表面に樹脂コーティング膜を設けたところ、いずれも良好な特性を示した。
【００５７】また、予備焼成の最高処理温度を１４００℃として、上記と同様な実験を行った時も、上記と同様な結果が得られた。
【００５８】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、グラファイトシートの表面に樹脂コーティング膜を設けることにより、電気的絶縁性、柔軟性に優れ、グラファイト粉末が脱離しにくく、熱抵抗が小さいといった特性を持つ良品質のグラファイトシ−トが得られるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 グラファイトシートの表面の片面または両面に、溶液状の樹脂を塗布することにより、樹脂コーティング膜を設けることを特徴とするグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項２】 樹脂コーティング膜がエポキシ樹脂を含むことを特徴とする請求項１記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項３】 樹脂コーティング膜がポリイミド樹脂を含むことを特徴とする請求項１記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項４】 樹脂コーティング膜がフッ素樹脂を含むことを特徴とする請求項１記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項５】 樹脂コーティング膜が、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂又はフッ素樹脂のうちの２種類以上を積層したものであることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項６】 コーティング方法がディッピング、スピンコート、スクリーン印刷又は刷毛塗りのいずれかであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項７】 コーティング方法が吹き付けであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項８】 樹脂コーティング膜の厚さが１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項９】 グラファイトシートがポリイミドフィルムを原料として不活性ガス中で室温から昇温して１０００℃以上１６００℃以下の温度範囲で焼成する予備処理工程と、前記予備処理工程後室温から昇温して温度２５００℃以上の温度で焼成してつくられるグラファイトシートであることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項１】 グラファイトシートの表面の片面または両面に、溶液状の樹脂を塗布することにより、樹脂コーティング膜を設けることを特徴とするグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項２】 樹脂コーティング膜がエポキシ樹脂を含むことを特徴とする請求項１記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項３】 樹脂コーティング膜がポリイミド樹脂を含むことを特徴とする請求項１記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項４】 樹脂コーティング膜がフッ素樹脂を含むことを特徴とする請求項１記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項５】 樹脂コーティング膜が、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂又はフッ素樹脂のうちの２種類以上を積層したものであることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項６】 コーティング方法がディッピング、スピンコート、スクリーン印刷又は刷毛塗りのいずれかであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項７】 コーティング方法が吹き付けであることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項８】 樹脂コーティング膜の厚さが１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【請求項９】 グラファイトシートがポリイミドフィルムを原料として不活性ガス中で室温から昇温して１０００℃以上１６００℃以下の温度範囲で焼成する予備処理工程と、前記予備処理工程後室温から昇温して温度２５００℃以上の温度で焼成してつくられるグラファイトシートであることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか記載のグラファイトシートの表面コーティング方法。
【公開番号】特開２００２−１２４８５（Ｐ２００２−１２４８５Ａ）
【公開日】平成１４年１月１５日（２００２．１．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０００−１８８９３１（Ｐ２０００−１８８９３１）
【出願日】平成１２年６月２３日（２０００．６．２３）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１４年１月１５日（２００２．１．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１２年６月２３日（２０００．６．２３）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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