グリッドを用いた試料ホルダ
【課題】本発明はグリッドを用いた試料ホルダに関し、隔膜型ガス雰囲気試料ホルダの試料の上下に配置する隔膜を貼り付けたグリッドのアライメント調整を容易に行なうことができるグリッドを用いた試料ホルダを提供することを目的としている。
【解決手段】隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料３６を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔３７が穿たれ、その任意の領域にその回転を規制するための規制手段が設けられたグリッド３１と、該グリッド３１が試料ホルダ３０に位置決めされるために、試料ホルダ３０に設けられたくぼみ３２と、前記規制手段に嵌り込む位置決め用ガイドピン３３と、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリング３５とを有して構成される。
【解決手段】隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料３６を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔３７が穿たれ、その任意の領域にその回転を規制するための規制手段が設けられたグリッド３１と、該グリッド３１が試料ホルダ３０に位置決めされるために、試料ホルダ３０に設けられたくぼみ３２と、前記規制手段に嵌り込む位置決め用ガイドピン３３と、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリング３５とを有して構成される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はグリッドを用いた試料ホルダに関し、更に詳しくは上下のグリッドの位置決めを正確に行なうことができるようにしたグリッドを用いた試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡の観察方法において、試料近傍を真空以外の雰囲気下で観察する手法が再注目されている。その目的は気体と固体、液体と固体の反応過程を電子顕微鏡により原子レベルで観察し解析することにより、反応のメカニズムを明らかにすることにある。特に最近では触媒分野での発展が著しく、ガス（気体）と粒子（固体）の反応過程が明らかにされ、例えばその成果は自動車のエンジンの低燃費化に寄与し、環境への貢献につながっている。
【０００３】
試料近傍を真空以外の雰囲気下で観察する方法については、すでに多数の技術が公開されている。その方法は解放型と隔膜型の２種類に大別することができる。例えば特開２００３−１８７７３５号公報（特許文献１）にあるように、電子顕微鏡試料ホルダに外部からガスを組み込む機構と試料近傍まで延びたガス管を組み込み、このガス管に任意のガスを流して試料近傍の雰囲気を制御する技術が公開されている。試料近傍に流したガスは、電子顕微鏡の内部に拡散し、電子顕微鏡の真空排気ポンプで排気する。
【０００４】
即ち、試料近傍のガスと真空を遮断しないタイプが解放型に属する。一方、特開平９−１２９１６８号公報（特許文献２）にあるように、試料近傍には真空と遮断するための隔膜を配置し、電子顕微鏡試料ホルダに外部からガスを組み込む機構と試料近傍まで伸びたガス管を組み込み、このガス管に任意のガスを流して試料近傍をガス雰囲気とする。試料近傍には隔膜が配置されているので、ガスは隔膜により真空側（電子顕微鏡内）に漏れることはなく、このタイプを隔膜型とする。
【０００５】
開放型、隔膜型ともにメリットとデメリットがあり、状況に応じて選択される。開放型のメリットは、隔膜がないので電子線の透過能力は隔膜型と比較して良好であり、像の解像度が良いことである。一方、デメリットとしては、ガスが電子顕微鏡内に拡散するので、電子顕微鏡の排気系は積極的に拡散したガスを排気したり差動排気する仕組みである必要があり、電子顕微鏡の改良が必要となる。また、電子顕微鏡光路上の各種絞りは汚れやすくなり、交換頻度が上がることである。
【０００６】
隔膜型のメリットは、隔膜により真空とガスを遮断できるので、電子顕微鏡本体の改造は必要なく試料ホルダを準備すれば汎用顕微鏡で観察できることと、液体を流すこともできるので、液体と固体の反応過程も観察できることである。デメリットは、隔膜により電子線の透過性能が低下するので像の解像度が開放型と比較してよくないことである。
【０００７】
但し、電子線の透過能力は電子線のエネルギーが高くなると改善されるので、１０００ｋＶ級の電子顕微鏡で観察する場合は、上記の隔膜型のデメリットは当てはまらなくなる。従って、１０００ｋＶ級の電子顕微鏡に限っていえば、開放型と隔膜型の優位性にほとんど差がなくなり、むしろ流体も流せる隔膜型の方が応用性が高い。
【０００８】
図１０はガス雰囲気試料ホルダを用いた透過型電子顕微鏡の構成を示す図である。図において、１は電子顕微鏡、２は内部が真空に保持される鏡筒、３は電子線を放出する電子銃、５は照射系レンズ、６は照射系の絞り、７は観察しようとする試料、８は試料を保持する試料ホルダ、９は試料ホルダの一部で試料を収容するブロック、１０は試料ホルダ８を介して試料７の位置を調整するためのゴニオメータ、１１はガス環境調節装置、１２は対物レンズ、１３は結像系絞り、１４は結像系レンズ、１５は蛍光面、１６は観察窓である。
【０００９】
このような電子顕微鏡１においては、電子銃３から放出された電子線４は、照射系レンズ５と照射系絞り６によって集束され試料７に当てられる。試料７に当たった電子線４は試料７を透過し、また散乱するが、これらの電子線が対物レンズ１２及び結像系絞り１３を透過し、更に結像系レンズ１４によって蛍光面１５に拡大された像として結ばれる。この蛍光面１５上の結像を観察窓１６を通して観察する。
【００１０】
この電子顕微鏡１により、含水試料を観察したり、試料とガスとを反応させた状態で試料７を観察したりする場合、従来はブロック９の試料７を収容セットする室を隔膜により鏡筒２内の真空から遮断すると共にガスを充満させた隔膜型ガス雰囲気試料室として形成し、この隔膜型ガス雰囲気試料室に導入されたウエットガスにより試料７の乾燥を防止し、或いは隔膜型ガス雰囲気試料室に導入されたガスと試料７とを反応させるようにしている。
【００１１】
図１１に示すようにブロック９内には隔膜型ガス雰囲気試料室２０が形成されていると共に、ブロック９の上下板の中央には上下に貫通し電子線４が透過する窓２１，２２が形成されている。また、これらの窓２１，２２を内側から覆うようにしてフィルム状の隔膜２３，２４が設けられている。そして、下側の隔膜２４の上に試料７がセットされている。更に、ガス供給側管１８とガス排出側管１９とが隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に連通しており、従ってガス供給側管１８から供給されたガスＧが隔膜型ガス雰囲気試料室２０内を充満した後、ガス排出側管１９から排出される。
【００１２】
これにより、隔膜型ガス雰囲気試料室２０の試料７は、充満したガスＧに曝されるようになる。含水状態にある試料７を観察する場合には、ガス環境調整装置１１を操作することによりガス供給側管１８を通してウエットガスＧを隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に導入してこのウエットガスＧに試料７を曝して含水試料７の乾燥を防止する。また、試料７を反応ガスＧと反応させた状態で観察する場合には、反応ガスＧを隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に導入してこの反応ガスＧと試料７とを反応させる。以上説明した図１０，図１１で示すガス雰囲気試料ホルダも従来の技術である（特許文献３）。
【００１３】
ここで、図１１に示す装置で、グリッドは消耗品であり、厚さ数百μｍの円盤に複数個の小孔が穿たれており、小孔を塞ぐように隔膜が張られている。隔膜は電子線を透過するが同時にガスもわずかに透過してしまうので、電子顕微鏡本体へのガスの影響や試料周辺のガス雰囲気の保持を考えると、小孔は小さくかつ少ない方がよい。通常、数百μｍ程度の孔を複数個設ける。小孔はそのまま電子顕微鏡における視野となってしまうので、グリッドを２枚電子線上に配置することより更に視野を狭めてしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開２００３−１８７７３５号公報（段落００１５〜００２１、図１）
【特許文献２】特開平９−１２９１６８号公報（段落００１４〜００１８、図１,図２）
【特許文献３】特開２０００−１３３１８６号公報（段落００１１〜００２３、図１，図２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
隔膜型は、隔膜でガスと雰囲気を遮断する必要性から、薄膜を貼り付けるグリッドを試料の上下部分に配置する必要があり、この上下のグリッドのアライメントがずれていると、観察できる視野が狭くなったり、試料傾斜すると視野がグリッドと重なり、観察できないことが従来から問題となっている。
【００１６】
図１２を用いて上記課題を説明する。グリッド４１には、電子線が通るための孔が１個以上空いている。図では３孔のグリッドを用いる。孔の大きさは、隔膜を張ったとき、隔膜の強度が十分たもて、かつしわがないように貼り付けるために、経験的に直径１００μｍ前後としている。隔膜はグリッド４１に取り付けられており、カーボン膜やシリコンナイトライド膜が一般的に用いられている。図１２は上記を模式的に示しており、寸法は前述の値とは合っていない。
【００１７】
（ａ）はグリッド４１と試料４２の配置断面図で、試料４２の上下に隔膜４３を張ったグリッド４１が配置される。（ｂ）はグリッド４１と試料４２の配置断面図であり、試料４２の下に隔膜４３を張ったグリッド４１が配置される。（ｂ）はグリッド４１と試料４２の平面図で、試料上下のグリッド４１の位置が一致している理想的な状態を示している。なお、隔膜は図示していない。
【００１８】
グリッド４１の孔４４の領域は、試料４２が見えているので観察可能になる。それに対して、（ｃ）はグリッド４１と試料４２の平面図であり、試料上下のグリッド４１の位置が少しずれた場合を示している。この場合は、（ｂ）と比較して孔４４が狭くなり、試料４２の観察領域が狭まっている。観察領域が狭まると、観察対象がその孔の位置にくる確率が下がるので、実験効率が低下することが問題となる。
【００１９】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、隔膜型ガス雰囲気試料ホルダの試料の上下に配置する隔膜を貼り付けたグリッドのアライメント調整を容易に行なうことができるグリッドを用いた試料ホルダを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
上記した課題を解決するために、本発明は以下のような構成をとっている。
（１）請求項１記載の発明は、隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域にグリッドの回転を規制するための規制手段が設けられたグリッドと、該グリッドが試料ホルダに位置決めされるために、試料ホルダに設けられたくぼみと、前記規制手段に嵌り込む位置決め用ガイドピンと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、を有して構成されることを特徴とする。
【００２１】
（２）請求項２記載の発明は、前記規制手段は、グリッドの円周外縁に設けられた半円形の溝であることを特徴とする。
（３）請求項３記載の発明は、前記規制手段は、グリッドの円周外縁の付近に設けられた円形の孔に前記ガイドピンが貫通する構成であることを特徴とする。
【００２２】
（４）請求項４記載の発明は、隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域にグリッドの回転を規制するための規制手段が設けられたグリッドと、該グリッドが試料ホルダに位置決めされるために、試料ホルダに設けられたくぼみと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、を有し、前記規制手段は、前記くぼみに設けられたガイド壁と、グリッドの円周外縁の一部をカットして前記ガイド壁に当接するためのガイドエッジとを設けて構成されることを特徴とする。
【００２３】
（５）請求項５記載の発明は、隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域に電子線透過用孔のアライメント用の位置決め手段が設けられた隔膜を貼り付けるためのグリッドと、前記グリッドの位置決め手段内を貫通するポストと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、を有して構成されることを特徴とする。
【００２４】
（６）請求項６記載の発明は、前記位置決め手段は丸い孔であることを特徴とする。
（７）請求項７記載の発明は、隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域に電子線透過用孔のアライメント用の位置決め手段が設けられた隔膜を貼り付けるためのグリッドと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、を有し、前記位置決め手段は、前記グリッドの円周外縁部に設けられたガイドと、該ガイドと当接するガイドピンから構成されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２５】
本発明は以下に示すような効果を有する。
（１）請求項１記載の発明によれば、試料ホルダに設けられたくぼみによりグリッドを試料ホルダに位置決めすることができ、更に溝に嵌り込む位置決め用ガイドピンによグリッドの回転を抑制すると共に、試料の上下に設けられたグリッドに形成された電子透過用孔の位置を合わせることができ、試料の上下に配置する隔膜を貼り付けたグリッドのアライメント調整を容易に行なうことができる。
【００２６】
（２）請求項２記載の発明によれば、グリッドの円周外縁に設けられた半円形の溝により、グリッドを試料ホルダに正確に位置決めすることができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、グリッドの円周外縁の付近に設けられた円形の孔にガイドピンを取り付けることで、グリッドの位置決めを正確に行なうことができる。
【００２７】
（４）請求項４記載の発明によれば、グリッドの円周外縁の付近にガイドエッジを設けることにより、グリッドの回転を抑制することができ、グリッド中央に設けられた上下のグリッドの電子線透過用孔の位置を容易に合わせることができる。
【００２８】
（５）請求項５記載の発明によれば、グリッドに前記アライメント用孔を貫通するためのアライメント用の位置決め手段と、ガイドピンと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングとを設けることにより、グリッドの孔位置が精度よく合うので、より広い観察領域を確保することができる。
【００２９】
（６）請求項６記載の発明によれば、前記位置決め手段として丸い孔を設けることで、グリッドの回転を規制できると共に、グリッドの電子線入射用孔の位置決めを容易に行なうことができる。
【００３０】
（７）請求項７記載の発明によれば、前記位置決め手段としてグリッドの円周外縁部に設けられたガイドを用いることで、グリッドの回転を規制できると共に、グリッドの電子線入射孔の位置決めを容易に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の実施例１の構成例を示す段面図である。
【図２】本発明の実施例１の上面図である。
【図３】上下グリッドのズレの説明図である。
【図４】本発明の実施例２の上面図である。
【図５】本発明の実施例３の上面図である。
【図６】本発明の実施例４の上面図である。
【図７】試料ホルダにグリップを取り付けた図である。
【図８】本発明の実施例５の上面図である。
【図９】試料ホルダにグリップを取り付けた図である。
【図１０】ガス雰囲気試料ホルダを用いた透過型電子顕微鏡の構成を示す図である。
【図１１】試料ホルダの構成断面を示す図である。
【図１２】隔膜型の問題点の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
（実施例１）
以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。図１は本発明の実施例１の構成例を示す段面図、図２はその上面図である。図において、３０は試料ホルダ、３１ａは上側に設けたグリッド、３１ｂは下側に設けたグリッド、３２ａはグリッド３１ａの位置決めをするためのくぼみ、３２ｂはグリッド３１ｂの位置決めをするためのくぼみである。
【００３３】
３４はグリッド３１ａ，３１ｂを半円状に削って構成される溝、３３は該溝３４に嵌め込まれるガイドピンである。３５ａと３５ｂはそれぞれ試料室内部と外側とをシールするためのＯリングである。３６は上側グリッド３１ａ及び下側グリッド３１ｂの内部に置かれる試料である。図では、隔膜は図示していない。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００３４】
試料ホルダ３０には、グリッド３１ａ，３１ｂを嵌め込むためのくぼみ３２ａ，３２ｂが形成されている。くぼみ３２ａ，３２ｂにはガイドピン３３を設ける。グリッド３１ａ，３１ｂの外周にはガイドピン３３が当接するための溝３４を設け、回転方向の規制を加える。この場合において、グリッド３１ａ，３１ｂがガスをシールするための部材を兼ねていることがあるので、溝３４がＯリング３５ａ，３５ｂのシール面に干渉してはならない。
【００３５】
グリッド３１ａ，３１ｂの２枚の間には試料３６が配置される。実施例では、ガイドピ３３は円形、溝３４は半円形であるが、形状は特に問わない。例えば、溝３４は矩形でもよいし、グリッド３１ａ，３１ｂにＤカットを施すだけでも同様の役割を持たせることができる。
【００３６】
くぼみ３２ｂにグリッド３１ｂを嵌め込む。その時にガイドピン３３が溝３４に当接するように組み込む。下側はそれ以外に特に位置に関して意識することは不要である。続いて試料３６を入れ、くぼみ３２ａにグリッド３１ａを組み込む。この時にも、ガイドピン３３が溝３４に当接するようにする。
【００３７】
続いて光学顕微鏡下などで上下のグリッド３１ａ，３１ｂの位置合わせを行なう。グリッド３１ａ，３１ｂの外径と、くぼみ３２ａ，３２ｂの内径、ガイドピン３３の外径と溝３４には加工上やむを得ない間隙があるが、微調整する移動方向と移動量が制約されているので、簡単に位置合わせが可能である。
【００３８】
図３は上下グリッドのズレの説明図である。この図では、上下グリッドのズレが分かりやすいように実際よりもガタを大きく描いている。電子線透過用孔３７が上側のグリッド３１ａと下側のグリッド３１ｂとで一致すれば、上下グリッドのズレの調整が終わったことになる。
【００３９】
以上詳細に説明したように、本発明の実施例１によれば、試料ホルダ３０に設けられたくぼみ３２によりグリッド３１を試料ホルダ３０に位置決めすることができ、更に溝３４に嵌め込む位置決め用ガイドピン３３によグリッド３１の回転を抑制すると共に、試料３６の上下に設けられたグリッド３１ａ，３１ｂに形成された電子線透過用孔３７ａ，３７ｂの位置を合わせることができ、試料３６の上下に配置する隔膜を貼り付けたグリッド３１ａ，３１ｂのアライメント調整を容易に行なうことができる。また、グリッド３１の円周外縁に設けられた半円形の溝３４により、グリッド３１を試料ホルダ３０に正確に位置決めすることができる。
（実施例２）
図４は本発明の実施例２の上面図である。図２と同一のものは、同一の符号を付して示す。試料ホルダ３０には、グリッド３１ａ，３１ｂを嵌め込むためのくぼみ３２ａ，３２ｂがある。くぼみ３２ａ，３２ｂにはガイドピン３３を設ける。グリッド３１ａ，３１ｂにはガイドピン３３が貫通するためのガイド孔３４ａを設け、回転方向の規制を加える。
【００４０】
グリッド３１ａ，３１ｂに対するガイド孔３４ａの位置は、グリッド３１の外周近辺に配置した方が回転位置規制が厳しくなるので望ましい。但し、その時にグリッド３１ａ，３１ｂがガスをシールするための部材を兼ねていることがあるので、ガイド孔３４ａはＯリング３５ａ，３５ｂのシール面に干渉してはならない。グリッド３１ａ，３１ｂの間には試料３６が配置されている。この実施例では、ガイド孔３４ａは円形であるが、形状は問わない。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００４１】
くぼみ３２ｂに下のグリッド３１ｂを嵌め込む。その時にガイドピン３３がガイド孔３４ａを貫通するように組み込む。下側はそれ以外に特に位置に関して意識することは不要である。続いて試料３６を入れ、くぼみ３２ａに上のグリッド３１ａを組み込む。この時にもガイドピン３３がガイド孔３４ａを貫通するようにする。続いて光学顕微鏡下などで上下のグリッド３１ａ，３１ｂの位置合わせを行なう。グリッド３１の外径とくぼみ３２の内径、ガイドピン３３の外径とガイド孔３４ａ内径には加工上やむを得ない間隙があるが、微調整する移動方向と移動量が制約されているので、簡単に位置合わせが可能である。ここで、位置合わせとは、グリッド３１ａに穿たれた電子線透過用孔３７ａと、グリッド３１ｂに穿たれた電子線透過用孔３７ｂとが一致するように合わせることをいう。
【００４２】
実施例２によれば、グリッドの円周外縁の付近に設けられた円形の孔にガイドピンを取り付けることで、グリッドの位置決めを正確に行なうことができる。
（実施例３）
図５は本発明の実施例３の上面図である。図２と同一のものは、同一の符号を付して示す。試料ホルダ３０には、グリッド３１ａを嵌め込むためのくぼみ３２ａがある。このくぼみ３２ａにはガイド壁３８を設ける。グリッド３１ａにはガイド壁３８に当接するガイドエッジ３９を設け、回転方向の規制を加える。このガイドエッジ３９は、グリッド３１ａ，３１ｂの円周外縁の一部をカットしたものであり、Ｄカットと称される。
【００４３】
ガイド壁３８とガイドエッジ３９は、長いほど回転の位置規制が厳しくなるので望ましい。ただし、その時にグリッド３１ａがガスをシールするための部材を兼ねていることがあるので、ガイドエッジ３９はＯリング３５のシール面に干渉してはならない。グリッド３１ａ，３１ｂ（図示せず）の間には試料３６（図示せず）が存在する。この実施例では、ガイド壁３８とガイドエッジ３９は１辺であるが、数は問わない。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００４４】
くぼみ３２ｂ（下）にグリッド３１ｂ（下）を嵌め込む。その時にガイド壁３８がガイドエッジ３９に当接するように組み込む。下側はそれ以外に特に位置に関して意識することは不要である。続いて試料３６を入れ、くぼみ３２ａにグリッド３１ａ（上）を組み込む。この時もガイド壁３８がガイドエッジ３９と当接するようにする。続いて光学顕微鏡下などで上下のグリッド３１ａ，３１ｂの位置合わせを行なう。具体的には電子線透過用孔３７ａ（上側）と電子線透過用孔３７ｂ（下側）が一致するように合わせる。
【００４５】
ガイド壁３８とガイドエッジ３９とを合わせても、グリッド３１の外径とくぼみ３２の内径には、加工上やむを得ない間隙があるが、微調整する移動方向と移動量が制約されているので、簡単に位置合わせが可能である。
【００４６】
この実施例によれば、グリッドの円周外縁の付近にガイドエッジを設けることにより、グリッドの回転を抑制することができ、グリッド中央に設けられた上下のグリッドの電子線透過用孔の位置を容易に合わせることができる。
（実施例４）
図６は本発明の実施例４の上面図、図７は試料ホルダにグリッドを取り付けた図である。グリッド４１ａと４１ｂは試料ホルダ５０に固定されている。また、グリッド４１ａと４１ｂにはポスト４５が入るアライメント用の孔４６が空いている。このアライメント用孔４６の加工精度はポスト４５の加工公差に基づいて決めることができる。ポスト４５の加工精度をφ０．５ｍｍ（−０．００５ｍｍ，０）とした場合、アライメント用孔４６の加工精度をφ０．３ｍｍ（０，０．００５）程度とし、アライメント用孔４６に確実にポスト４５が入るように加工する。１０２と１０３は部材のビス止め、１０１はガスを流すガス配管である。
【００４７】
図７に示すように、試料ホルダ５０にグリッド４１ａ，４１ｂを取り付け、ポスト４５は図示したように試料４２の上下に取り付ける。グリッド４１ａ，４１ｂを同一のポスト４５で調整できるようにし、グリッド４１ａ，４１ｂの調整精度を改善している。以下に、具体的な取り付け方法について説明する。
【００４８】
試料ホルダ５０に試料４２からみて下側のグリッド４１ｂを装着する。この時、装着するグリッド４１ｂには隔膜４３ｂが取り付けられている必要がある。グリッド４１ｂを装着する際、ポスト４５を目印にしてアライメント（調整）用の孔４６にポスト４５を合わせて装着する。
【００４９】
次に、試料４２を装着する。試料４２は粉末である場合や、バルクである場合と様々なケースがある。可能であれば、グリッド４１ｂの電子線透過用孔４４ａに検鏡したい場所がくるように予め試料４２を工夫することが望ましい。試料４２を装着後、試料４２の上側にポスト４５を目印にしてアライメント用の孔４６をポスト４５に合わせてグリッド４１ａを入れる。このグリッド４１ａにも隔膜４３ａが貼り付けられている必要がある。
【００５０】
グリッド４１ａの形状は円形なので、ポスト４５を基準にして回転することができる。そこで、下側に取り付けたグリッド４１ｂの孔位置を見ながら、ピンセットを用いて上側に付けたグリッド４１ａをポスト４５を基準にして回転させ、下側のグリッド４１ｂの孔４４ｂに上側のグリッド４１ａの孔位置を合わせ固定する。このように試料４２の上下にグリッド４１ａ，４１ｂを装着すると、本発明以前のアライメント機構がない場合と比較して、試料４２の上下に取り付けたグリッド４１ａ，４１ｂの孔４４ａ，４４ｂの位置が精度よく合うので、より広い観察領域を確保することができる。
【００５１】
このように、この実施例によれば、グリッドに前記アライメント用孔を貫通するためのアライメント用の位置決め手段と、ガイドピンと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングとを設けることにより、グリッドの孔位置が精度よく合うので、より広い観察領域を確保することができる。
（実施例５）
前述した実施例４では、グリッド４１内にアライメント用の孔４６を組み込む必要があり、かつ試料ホルダ５０にもポスト４５を立てる必要があることから、アライメントは非常に簡単にできるものの、形状が複雑になる。そこで、実施例４におけるアライメント用孔４６の代わりに、アライメント用のガイド４８を、試料ホルダ５０側にはポスト４５の代わりにガイドピン４９で対応する発明も実現した。
【００５２】
図８と図９は本発明の実施例５の説明図であり、図８は上面図、図９は試料ホルダにグリッドを取り付けた図である。グリッド４１ａ，４１ｂには、前述した実施例４と同様に観察用の孔４４ａ，４４ｂがあいており、アライメント用の孔４６（図６参照）の代わりにアライメント用のガイド４８を組み込んだ。図８のグリッド４１ａ，４１ｂを試料ホルダ５０に組み込んだ場合、図９に示すようになる。
【００５３】
グリッド４１ａ，４１ｂ用のアライメント用ガイド４８を試料ホルダ５０のガイドピン４９ａ，４９ｂに合わせてグリッド４１ａ，４１ｂを組み込む。この場合、アライメント用のガイド４８とガイドピン４９ａ，４９ｂの接点が支点となってグリッド４１ａ，４１ｂは回転することができる。
【００５４】
この場合も、試料下側に隔膜４３ｂを貼り付けたグリッド４１ｂを装着し、試料４２をセットする。試料４２の上部に同じく隔膜４３ａを張ったグリッド４１ａを装着する。その際、アライメント用のガイド４８とガイドピン４９ａ，４９ｂの接点が支点となってグリッドを回転することができるので、下側のグリッドの孔と合わせるようにピンセットでグリッド４１ａ，４１ｂを適切に回転し、上下の孔位置を合わせることができる。
【００５５】
この実施例によれば、前記位置決め手段としてグリッドの円周外縁部に設けられたガイドを用いることで、グリッドの回転を規制できると共に、グリッドの電子線入射孔の位置決めを容易に行なうことができる。
【００５６】
以上、説明した本発明の効果を列挙すれば、以下の通りである。
１）グリッドにガイドを形成することにより、上下のグリッド孔の微調整が簡単になり、グリッド組み込み・交換が容易になった。
【００５７】
２）グリッドにガイドを形成することにより、上下のグリッド孔の微調整の位置精度があがり、顕微鏡での像観察時に視野が確実に確保できるようになった。
３）隔膜型ガス雰囲気試料ホルダは、隔膜でガスと雰囲気を遮断する必要性から、隔膜を貼り付けるグリッドを試料の上下部分に配置する必要があり、この上下のグリッドのアライメントがずれていると、観察できる視野が狭くなったり、試料傾斜すると視野がグリッドと重なり観察できないことが課題であった。
【００５８】
そこで、本発明では、より広い観察領域を確保するため、隔膜型ガス雰囲気試料ホルダにおいて、試料の上下に配置する隔膜を貼り付けたグリッドのアライメントを容易にできる機構を実現することができた。この発明により、広い視野が確保できるようになったので、試料内の観察対象が孔位置にくる確率が高くなり、実験効率の低下を抑制することができるようになり、研究スピードの向上という観点から技術発展に寄与することができた。
【符号の説明】
【００５９】
３０ 試料ホルダ
３１ａ グリッド
３１ｂ グリッド
３２ａ くぼみ
３２ｂ くぼみ
３３ ガイドピン
３４ 溝
３５ａ Ｏリング
３５ｂ Ｏリング
３６ 試料
【技術分野】
【０００１】
本発明はグリッドを用いた試料ホルダに関し、更に詳しくは上下のグリッドの位置決めを正確に行なうことができるようにしたグリッドを用いた試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡の観察方法において、試料近傍を真空以外の雰囲気下で観察する手法が再注目されている。その目的は気体と固体、液体と固体の反応過程を電子顕微鏡により原子レベルで観察し解析することにより、反応のメカニズムを明らかにすることにある。特に最近では触媒分野での発展が著しく、ガス（気体）と粒子（固体）の反応過程が明らかにされ、例えばその成果は自動車のエンジンの低燃費化に寄与し、環境への貢献につながっている。
【０００３】
試料近傍を真空以外の雰囲気下で観察する方法については、すでに多数の技術が公開されている。その方法は解放型と隔膜型の２種類に大別することができる。例えば特開２００３−１８７７３５号公報（特許文献１）にあるように、電子顕微鏡試料ホルダに外部からガスを組み込む機構と試料近傍まで延びたガス管を組み込み、このガス管に任意のガスを流して試料近傍の雰囲気を制御する技術が公開されている。試料近傍に流したガスは、電子顕微鏡の内部に拡散し、電子顕微鏡の真空排気ポンプで排気する。
【０００４】
即ち、試料近傍のガスと真空を遮断しないタイプが解放型に属する。一方、特開平９−１２９１６８号公報（特許文献２）にあるように、試料近傍には真空と遮断するための隔膜を配置し、電子顕微鏡試料ホルダに外部からガスを組み込む機構と試料近傍まで伸びたガス管を組み込み、このガス管に任意のガスを流して試料近傍をガス雰囲気とする。試料近傍には隔膜が配置されているので、ガスは隔膜により真空側（電子顕微鏡内）に漏れることはなく、このタイプを隔膜型とする。
【０００５】
開放型、隔膜型ともにメリットとデメリットがあり、状況に応じて選択される。開放型のメリットは、隔膜がないので電子線の透過能力は隔膜型と比較して良好であり、像の解像度が良いことである。一方、デメリットとしては、ガスが電子顕微鏡内に拡散するので、電子顕微鏡の排気系は積極的に拡散したガスを排気したり差動排気する仕組みである必要があり、電子顕微鏡の改良が必要となる。また、電子顕微鏡光路上の各種絞りは汚れやすくなり、交換頻度が上がることである。
【０００６】
隔膜型のメリットは、隔膜により真空とガスを遮断できるので、電子顕微鏡本体の改造は必要なく試料ホルダを準備すれば汎用顕微鏡で観察できることと、液体を流すこともできるので、液体と固体の反応過程も観察できることである。デメリットは、隔膜により電子線の透過性能が低下するので像の解像度が開放型と比較してよくないことである。
【０００７】
但し、電子線の透過能力は電子線のエネルギーが高くなると改善されるので、１０００ｋＶ級の電子顕微鏡で観察する場合は、上記の隔膜型のデメリットは当てはまらなくなる。従って、１０００ｋＶ級の電子顕微鏡に限っていえば、開放型と隔膜型の優位性にほとんど差がなくなり、むしろ流体も流せる隔膜型の方が応用性が高い。
【０００８】
図１０はガス雰囲気試料ホルダを用いた透過型電子顕微鏡の構成を示す図である。図において、１は電子顕微鏡、２は内部が真空に保持される鏡筒、３は電子線を放出する電子銃、５は照射系レンズ、６は照射系の絞り、７は観察しようとする試料、８は試料を保持する試料ホルダ、９は試料ホルダの一部で試料を収容するブロック、１０は試料ホルダ８を介して試料７の位置を調整するためのゴニオメータ、１１はガス環境調節装置、１２は対物レンズ、１３は結像系絞り、１４は結像系レンズ、１５は蛍光面、１６は観察窓である。
【０００９】
このような電子顕微鏡１においては、電子銃３から放出された電子線４は、照射系レンズ５と照射系絞り６によって集束され試料７に当てられる。試料７に当たった電子線４は試料７を透過し、また散乱するが、これらの電子線が対物レンズ１２及び結像系絞り１３を透過し、更に結像系レンズ１４によって蛍光面１５に拡大された像として結ばれる。この蛍光面１５上の結像を観察窓１６を通して観察する。
【００１０】
この電子顕微鏡１により、含水試料を観察したり、試料とガスとを反応させた状態で試料７を観察したりする場合、従来はブロック９の試料７を収容セットする室を隔膜により鏡筒２内の真空から遮断すると共にガスを充満させた隔膜型ガス雰囲気試料室として形成し、この隔膜型ガス雰囲気試料室に導入されたウエットガスにより試料７の乾燥を防止し、或いは隔膜型ガス雰囲気試料室に導入されたガスと試料７とを反応させるようにしている。
【００１１】
図１１に示すようにブロック９内には隔膜型ガス雰囲気試料室２０が形成されていると共に、ブロック９の上下板の中央には上下に貫通し電子線４が透過する窓２１，２２が形成されている。また、これらの窓２１，２２を内側から覆うようにしてフィルム状の隔膜２３，２４が設けられている。そして、下側の隔膜２４の上に試料７がセットされている。更に、ガス供給側管１８とガス排出側管１９とが隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に連通しており、従ってガス供給側管１８から供給されたガスＧが隔膜型ガス雰囲気試料室２０内を充満した後、ガス排出側管１９から排出される。
【００１２】
これにより、隔膜型ガス雰囲気試料室２０の試料７は、充満したガスＧに曝されるようになる。含水状態にある試料７を観察する場合には、ガス環境調整装置１１を操作することによりガス供給側管１８を通してウエットガスＧを隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に導入してこのウエットガスＧに試料７を曝して含水試料７の乾燥を防止する。また、試料７を反応ガスＧと反応させた状態で観察する場合には、反応ガスＧを隔膜型ガス雰囲気試料室２０内に導入してこの反応ガスＧと試料７とを反応させる。以上説明した図１０，図１１で示すガス雰囲気試料ホルダも従来の技術である（特許文献３）。
【００１３】
ここで、図１１に示す装置で、グリッドは消耗品であり、厚さ数百μｍの円盤に複数個の小孔が穿たれており、小孔を塞ぐように隔膜が張られている。隔膜は電子線を透過するが同時にガスもわずかに透過してしまうので、電子顕微鏡本体へのガスの影響や試料周辺のガス雰囲気の保持を考えると、小孔は小さくかつ少ない方がよい。通常、数百μｍ程度の孔を複数個設ける。小孔はそのまま電子顕微鏡における視野となってしまうので、グリッドを２枚電子線上に配置することより更に視野を狭めてしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】特開２００３−１８７７３５号公報（段落００１５〜００２１、図１）
【特許文献２】特開平９−１２９１６８号公報（段落００１４〜００１８、図１,図２）
【特許文献３】特開２０００−１３３１８６号公報（段落００１１〜００２３、図１，図２）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
隔膜型は、隔膜でガスと雰囲気を遮断する必要性から、薄膜を貼り付けるグリッドを試料の上下部分に配置する必要があり、この上下のグリッドのアライメントがずれていると、観察できる視野が狭くなったり、試料傾斜すると視野がグリッドと重なり、観察できないことが従来から問題となっている。
【００１６】
図１２を用いて上記課題を説明する。グリッド４１には、電子線が通るための孔が１個以上空いている。図では３孔のグリッドを用いる。孔の大きさは、隔膜を張ったとき、隔膜の強度が十分たもて、かつしわがないように貼り付けるために、経験的に直径１００μｍ前後としている。隔膜はグリッド４１に取り付けられており、カーボン膜やシリコンナイトライド膜が一般的に用いられている。図１２は上記を模式的に示しており、寸法は前述の値とは合っていない。
【００１７】
（ａ）はグリッド４１と試料４２の配置断面図で、試料４２の上下に隔膜４３を張ったグリッド４１が配置される。（ｂ）はグリッド４１と試料４２の配置断面図であり、試料４２の下に隔膜４３を張ったグリッド４１が配置される。（ｂ）はグリッド４１と試料４２の平面図で、試料上下のグリッド４１の位置が一致している理想的な状態を示している。なお、隔膜は図示していない。
【００１８】
グリッド４１の孔４４の領域は、試料４２が見えているので観察可能になる。それに対して、（ｃ）はグリッド４１と試料４２の平面図であり、試料上下のグリッド４１の位置が少しずれた場合を示している。この場合は、（ｂ）と比較して孔４４が狭くなり、試料４２の観察領域が狭まっている。観察領域が狭まると、観察対象がその孔の位置にくる確率が下がるので、実験効率が低下することが問題となる。
【００１９】
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、隔膜型ガス雰囲気試料ホルダの試料の上下に配置する隔膜を貼り付けたグリッドのアライメント調整を容易に行なうことができるグリッドを用いた試料ホルダを提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
上記した課題を解決するために、本発明は以下のような構成をとっている。
（１）請求項１記載の発明は、隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域にグリッドの回転を規制するための規制手段が設けられたグリッドと、該グリッドが試料ホルダに位置決めされるために、試料ホルダに設けられたくぼみと、前記規制手段に嵌り込む位置決め用ガイドピンと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、を有して構成されることを特徴とする。
【００２１】
（２）請求項２記載の発明は、前記規制手段は、グリッドの円周外縁に設けられた半円形の溝であることを特徴とする。
（３）請求項３記載の発明は、前記規制手段は、グリッドの円周外縁の付近に設けられた円形の孔に前記ガイドピンが貫通する構成であることを特徴とする。
【００２２】
（４）請求項４記載の発明は、隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域にグリッドの回転を規制するための規制手段が設けられたグリッドと、該グリッドが試料ホルダに位置決めされるために、試料ホルダに設けられたくぼみと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、を有し、前記規制手段は、前記くぼみに設けられたガイド壁と、グリッドの円周外縁の一部をカットして前記ガイド壁に当接するためのガイドエッジとを設けて構成されることを特徴とする。
【００２３】
（５）請求項５記載の発明は、隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域に電子線透過用孔のアライメント用の位置決め手段が設けられた隔膜を貼り付けるためのグリッドと、前記グリッドの位置決め手段内を貫通するポストと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、を有して構成されることを特徴とする。
【００２４】
（６）請求項６記載の発明は、前記位置決め手段は丸い孔であることを特徴とする。
（７）請求項７記載の発明は、隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域に電子線透過用孔のアライメント用の位置決め手段が設けられた隔膜を貼り付けるためのグリッドと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、を有し、前記位置決め手段は、前記グリッドの円周外縁部に設けられたガイドと、該ガイドと当接するガイドピンから構成されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２５】
本発明は以下に示すような効果を有する。
（１）請求項１記載の発明によれば、試料ホルダに設けられたくぼみによりグリッドを試料ホルダに位置決めすることができ、更に溝に嵌り込む位置決め用ガイドピンによグリッドの回転を抑制すると共に、試料の上下に設けられたグリッドに形成された電子透過用孔の位置を合わせることができ、試料の上下に配置する隔膜を貼り付けたグリッドのアライメント調整を容易に行なうことができる。
【００２６】
（２）請求項２記載の発明によれば、グリッドの円周外縁に設けられた半円形の溝により、グリッドを試料ホルダに正確に位置決めすることができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、グリッドの円周外縁の付近に設けられた円形の孔にガイドピンを取り付けることで、グリッドの位置決めを正確に行なうことができる。
【００２７】
（４）請求項４記載の発明によれば、グリッドの円周外縁の付近にガイドエッジを設けることにより、グリッドの回転を抑制することができ、グリッド中央に設けられた上下のグリッドの電子線透過用孔の位置を容易に合わせることができる。
【００２８】
（５）請求項５記載の発明によれば、グリッドに前記アライメント用孔を貫通するためのアライメント用の位置決め手段と、ガイドピンと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングとを設けることにより、グリッドの孔位置が精度よく合うので、より広い観察領域を確保することができる。
【００２９】
（６）請求項６記載の発明によれば、前記位置決め手段として丸い孔を設けることで、グリッドの回転を規制できると共に、グリッドの電子線入射用孔の位置決めを容易に行なうことができる。
【００３０】
（７）請求項７記載の発明によれば、前記位置決め手段としてグリッドの円周外縁部に設けられたガイドを用いることで、グリッドの回転を規制できると共に、グリッドの電子線入射孔の位置決めを容易に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の実施例１の構成例を示す段面図である。
【図２】本発明の実施例１の上面図である。
【図３】上下グリッドのズレの説明図である。
【図４】本発明の実施例２の上面図である。
【図５】本発明の実施例３の上面図である。
【図６】本発明の実施例４の上面図である。
【図７】試料ホルダにグリップを取り付けた図である。
【図８】本発明の実施例５の上面図である。
【図９】試料ホルダにグリップを取り付けた図である。
【図１０】ガス雰囲気試料ホルダを用いた透過型電子顕微鏡の構成を示す図である。
【図１１】試料ホルダの構成断面を示す図である。
【図１２】隔膜型の問題点の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
（実施例１）
以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。図１は本発明の実施例１の構成例を示す段面図、図２はその上面図である。図において、３０は試料ホルダ、３１ａは上側に設けたグリッド、３１ｂは下側に設けたグリッド、３２ａはグリッド３１ａの位置決めをするためのくぼみ、３２ｂはグリッド３１ｂの位置決めをするためのくぼみである。
【００３３】
３４はグリッド３１ａ，３１ｂを半円状に削って構成される溝、３３は該溝３４に嵌め込まれるガイドピンである。３５ａと３５ｂはそれぞれ試料室内部と外側とをシールするためのＯリングである。３６は上側グリッド３１ａ及び下側グリッド３１ｂの内部に置かれる試料である。図では、隔膜は図示していない。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００３４】
試料ホルダ３０には、グリッド３１ａ，３１ｂを嵌め込むためのくぼみ３２ａ，３２ｂが形成されている。くぼみ３２ａ，３２ｂにはガイドピン３３を設ける。グリッド３１ａ，３１ｂの外周にはガイドピン３３が当接するための溝３４を設け、回転方向の規制を加える。この場合において、グリッド３１ａ，３１ｂがガスをシールするための部材を兼ねていることがあるので、溝３４がＯリング３５ａ，３５ｂのシール面に干渉してはならない。
【００３５】
グリッド３１ａ，３１ｂの２枚の間には試料３６が配置される。実施例では、ガイドピ３３は円形、溝３４は半円形であるが、形状は特に問わない。例えば、溝３４は矩形でもよいし、グリッド３１ａ，３１ｂにＤカットを施すだけでも同様の役割を持たせることができる。
【００３６】
くぼみ３２ｂにグリッド３１ｂを嵌め込む。その時にガイドピン３３が溝３４に当接するように組み込む。下側はそれ以外に特に位置に関して意識することは不要である。続いて試料３６を入れ、くぼみ３２ａにグリッド３１ａを組み込む。この時にも、ガイドピン３３が溝３４に当接するようにする。
【００３７】
続いて光学顕微鏡下などで上下のグリッド３１ａ，３１ｂの位置合わせを行なう。グリッド３１ａ，３１ｂの外径と、くぼみ３２ａ，３２ｂの内径、ガイドピン３３の外径と溝３４には加工上やむを得ない間隙があるが、微調整する移動方向と移動量が制約されているので、簡単に位置合わせが可能である。
【００３８】
図３は上下グリッドのズレの説明図である。この図では、上下グリッドのズレが分かりやすいように実際よりもガタを大きく描いている。電子線透過用孔３７が上側のグリッド３１ａと下側のグリッド３１ｂとで一致すれば、上下グリッドのズレの調整が終わったことになる。
【００３９】
以上詳細に説明したように、本発明の実施例１によれば、試料ホルダ３０に設けられたくぼみ３２によりグリッド３１を試料ホルダ３０に位置決めすることができ、更に溝３４に嵌め込む位置決め用ガイドピン３３によグリッド３１の回転を抑制すると共に、試料３６の上下に設けられたグリッド３１ａ，３１ｂに形成された電子線透過用孔３７ａ，３７ｂの位置を合わせることができ、試料３６の上下に配置する隔膜を貼り付けたグリッド３１ａ，３１ｂのアライメント調整を容易に行なうことができる。また、グリッド３１の円周外縁に設けられた半円形の溝３４により、グリッド３１を試料ホルダ３０に正確に位置決めすることができる。
（実施例２）
図４は本発明の実施例２の上面図である。図２と同一のものは、同一の符号を付して示す。試料ホルダ３０には、グリッド３１ａ，３１ｂを嵌め込むためのくぼみ３２ａ，３２ｂがある。くぼみ３２ａ，３２ｂにはガイドピン３３を設ける。グリッド３１ａ，３１ｂにはガイドピン３３が貫通するためのガイド孔３４ａを設け、回転方向の規制を加える。
【００４０】
グリッド３１ａ，３１ｂに対するガイド孔３４ａの位置は、グリッド３１の外周近辺に配置した方が回転位置規制が厳しくなるので望ましい。但し、その時にグリッド３１ａ，３１ｂがガスをシールするための部材を兼ねていることがあるので、ガイド孔３４ａはＯリング３５ａ，３５ｂのシール面に干渉してはならない。グリッド３１ａ，３１ｂの間には試料３６が配置されている。この実施例では、ガイド孔３４ａは円形であるが、形状は問わない。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００４１】
くぼみ３２ｂに下のグリッド３１ｂを嵌め込む。その時にガイドピン３３がガイド孔３４ａを貫通するように組み込む。下側はそれ以外に特に位置に関して意識することは不要である。続いて試料３６を入れ、くぼみ３２ａに上のグリッド３１ａを組み込む。この時にもガイドピン３３がガイド孔３４ａを貫通するようにする。続いて光学顕微鏡下などで上下のグリッド３１ａ，３１ｂの位置合わせを行なう。グリッド３１の外径とくぼみ３２の内径、ガイドピン３３の外径とガイド孔３４ａ内径には加工上やむを得ない間隙があるが、微調整する移動方向と移動量が制約されているので、簡単に位置合わせが可能である。ここで、位置合わせとは、グリッド３１ａに穿たれた電子線透過用孔３７ａと、グリッド３１ｂに穿たれた電子線透過用孔３７ｂとが一致するように合わせることをいう。
【００４２】
実施例２によれば、グリッドの円周外縁の付近に設けられた円形の孔にガイドピンを取り付けることで、グリッドの位置決めを正確に行なうことができる。
（実施例３）
図５は本発明の実施例３の上面図である。図２と同一のものは、同一の符号を付して示す。試料ホルダ３０には、グリッド３１ａを嵌め込むためのくぼみ３２ａがある。このくぼみ３２ａにはガイド壁３８を設ける。グリッド３１ａにはガイド壁３８に当接するガイドエッジ３９を設け、回転方向の規制を加える。このガイドエッジ３９は、グリッド３１ａ，３１ｂの円周外縁の一部をカットしたものであり、Ｄカットと称される。
【００４３】
ガイド壁３８とガイドエッジ３９は、長いほど回転の位置規制が厳しくなるので望ましい。ただし、その時にグリッド３１ａがガスをシールするための部材を兼ねていることがあるので、ガイドエッジ３９はＯリング３５のシール面に干渉してはならない。グリッド３１ａ，３１ｂ（図示せず）の間には試料３６（図示せず）が存在する。この実施例では、ガイド壁３８とガイドエッジ３９は１辺であるが、数は問わない。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００４４】
くぼみ３２ｂ（下）にグリッド３１ｂ（下）を嵌め込む。その時にガイド壁３８がガイドエッジ３９に当接するように組み込む。下側はそれ以外に特に位置に関して意識することは不要である。続いて試料３６を入れ、くぼみ３２ａにグリッド３１ａ（上）を組み込む。この時もガイド壁３８がガイドエッジ３９と当接するようにする。続いて光学顕微鏡下などで上下のグリッド３１ａ，３１ｂの位置合わせを行なう。具体的には電子線透過用孔３７ａ（上側）と電子線透過用孔３７ｂ（下側）が一致するように合わせる。
【００４５】
ガイド壁３８とガイドエッジ３９とを合わせても、グリッド３１の外径とくぼみ３２の内径には、加工上やむを得ない間隙があるが、微調整する移動方向と移動量が制約されているので、簡単に位置合わせが可能である。
【００４６】
この実施例によれば、グリッドの円周外縁の付近にガイドエッジを設けることにより、グリッドの回転を抑制することができ、グリッド中央に設けられた上下のグリッドの電子線透過用孔の位置を容易に合わせることができる。
（実施例４）
図６は本発明の実施例４の上面図、図７は試料ホルダにグリッドを取り付けた図である。グリッド４１ａと４１ｂは試料ホルダ５０に固定されている。また、グリッド４１ａと４１ｂにはポスト４５が入るアライメント用の孔４６が空いている。このアライメント用孔４６の加工精度はポスト４５の加工公差に基づいて決めることができる。ポスト４５の加工精度をφ０．５ｍｍ（−０．００５ｍｍ，０）とした場合、アライメント用孔４６の加工精度をφ０．３ｍｍ（０，０．００５）程度とし、アライメント用孔４６に確実にポスト４５が入るように加工する。１０２と１０３は部材のビス止め、１０１はガスを流すガス配管である。
【００４７】
図７に示すように、試料ホルダ５０にグリッド４１ａ，４１ｂを取り付け、ポスト４５は図示したように試料４２の上下に取り付ける。グリッド４１ａ，４１ｂを同一のポスト４５で調整できるようにし、グリッド４１ａ，４１ｂの調整精度を改善している。以下に、具体的な取り付け方法について説明する。
【００４８】
試料ホルダ５０に試料４２からみて下側のグリッド４１ｂを装着する。この時、装着するグリッド４１ｂには隔膜４３ｂが取り付けられている必要がある。グリッド４１ｂを装着する際、ポスト４５を目印にしてアライメント（調整）用の孔４６にポスト４５を合わせて装着する。
【００４９】
次に、試料４２を装着する。試料４２は粉末である場合や、バルクである場合と様々なケースがある。可能であれば、グリッド４１ｂの電子線透過用孔４４ａに検鏡したい場所がくるように予め試料４２を工夫することが望ましい。試料４２を装着後、試料４２の上側にポスト４５を目印にしてアライメント用の孔４６をポスト４５に合わせてグリッド４１ａを入れる。このグリッド４１ａにも隔膜４３ａが貼り付けられている必要がある。
【００５０】
グリッド４１ａの形状は円形なので、ポスト４５を基準にして回転することができる。そこで、下側に取り付けたグリッド４１ｂの孔位置を見ながら、ピンセットを用いて上側に付けたグリッド４１ａをポスト４５を基準にして回転させ、下側のグリッド４１ｂの孔４４ｂに上側のグリッド４１ａの孔位置を合わせ固定する。このように試料４２の上下にグリッド４１ａ，４１ｂを装着すると、本発明以前のアライメント機構がない場合と比較して、試料４２の上下に取り付けたグリッド４１ａ，４１ｂの孔４４ａ，４４ｂの位置が精度よく合うので、より広い観察領域を確保することができる。
【００５１】
このように、この実施例によれば、グリッドに前記アライメント用孔を貫通するためのアライメント用の位置決め手段と、ガイドピンと、試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングとを設けることにより、グリッドの孔位置が精度よく合うので、より広い観察領域を確保することができる。
（実施例５）
前述した実施例４では、グリッド４１内にアライメント用の孔４６を組み込む必要があり、かつ試料ホルダ５０にもポスト４５を立てる必要があることから、アライメントは非常に簡単にできるものの、形状が複雑になる。そこで、実施例４におけるアライメント用孔４６の代わりに、アライメント用のガイド４８を、試料ホルダ５０側にはポスト４５の代わりにガイドピン４９で対応する発明も実現した。
【００５２】
図８と図９は本発明の実施例５の説明図であり、図８は上面図、図９は試料ホルダにグリッドを取り付けた図である。グリッド４１ａ，４１ｂには、前述した実施例４と同様に観察用の孔４４ａ，４４ｂがあいており、アライメント用の孔４６（図６参照）の代わりにアライメント用のガイド４８を組み込んだ。図８のグリッド４１ａ，４１ｂを試料ホルダ５０に組み込んだ場合、図９に示すようになる。
【００５３】
グリッド４１ａ，４１ｂ用のアライメント用ガイド４８を試料ホルダ５０のガイドピン４９ａ，４９ｂに合わせてグリッド４１ａ，４１ｂを組み込む。この場合、アライメント用のガイド４８とガイドピン４９ａ，４９ｂの接点が支点となってグリッド４１ａ，４１ｂは回転することができる。
【００５４】
この場合も、試料下側に隔膜４３ｂを貼り付けたグリッド４１ｂを装着し、試料４２をセットする。試料４２の上部に同じく隔膜４３ａを張ったグリッド４１ａを装着する。その際、アライメント用のガイド４８とガイドピン４９ａ，４９ｂの接点が支点となってグリッドを回転することができるので、下側のグリッドの孔と合わせるようにピンセットでグリッド４１ａ，４１ｂを適切に回転し、上下の孔位置を合わせることができる。
【００５５】
この実施例によれば、前記位置決め手段としてグリッドの円周外縁部に設けられたガイドを用いることで、グリッドの回転を規制できると共に、グリッドの電子線入射孔の位置決めを容易に行なうことができる。
【００５６】
以上、説明した本発明の効果を列挙すれば、以下の通りである。
１）グリッドにガイドを形成することにより、上下のグリッド孔の微調整が簡単になり、グリッド組み込み・交換が容易になった。
【００５７】
２）グリッドにガイドを形成することにより、上下のグリッド孔の微調整の位置精度があがり、顕微鏡での像観察時に視野が確実に確保できるようになった。
３）隔膜型ガス雰囲気試料ホルダは、隔膜でガスと雰囲気を遮断する必要性から、隔膜を貼り付けるグリッドを試料の上下部分に配置する必要があり、この上下のグリッドのアライメントがずれていると、観察できる視野が狭くなったり、試料傾斜すると視野がグリッドと重なり観察できないことが課題であった。
【００５８】
そこで、本発明では、より広い観察領域を確保するため、隔膜型ガス雰囲気試料ホルダにおいて、試料の上下に配置する隔膜を貼り付けたグリッドのアライメントを容易にできる機構を実現することができた。この発明により、広い視野が確保できるようになったので、試料内の観察対象が孔位置にくる確率が高くなり、実験効率の低下を抑制することができるようになり、研究スピードの向上という観点から技術発展に寄与することができた。
【符号の説明】
【００５９】
３０ 試料ホルダ
３１ａ グリッド
３１ｂ グリッド
３２ａ くぼみ
３２ｂ くぼみ
３３ ガイドピン
３４ 溝
３５ａ Ｏリング
３５ｂ Ｏリング
３６ 試料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、
試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域にグリッドの回転を規制するための規制手段が設けられたグリッドと、
該グリッドが試料ホルダに位置決めされるために、試料ホルダに設けられたくぼみと、
前記規制手段に嵌り込む位置決め用ガイドピンと、
試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、
を有して構成されることを特徴とするグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項２】
前記規制手段は、グリッドの円周外縁に設けられた半円形の溝であることを特徴とする請求項１記載のグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項３】
前記規制手段は、グリッドの円周外縁の付近に設けられた円形の孔に前記ガイドピンが貫通する構成であることを特徴とする請求項１記載のグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項４】
隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、
試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域にグリッドの回転を規制するための規制手段が設けられたグリッドと、
該グリッドが試料ホルダに位置決めされるために、試料ホルダに設けられたくぼみと、
試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、
を有し、
前記規制手段は、前記くぼみに設けられたガイド壁と、グリッドの円周外縁の一部をカットして前記ガイド壁に当接するためのガイドエッジとを設けて構成されることを特徴とするグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項５】
隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、
試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域に電子線透過用孔のアライメント用の位置決め手段が設けられた隔膜を貼り付けるためのグリッドと、
前記グリッドの位置決め手段内を貫通するポストと、
試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、
を有して構成されることを特徴とするグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項６】
前記位置決め手段は丸い孔であることを特徴とする請求項５記載のグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項７】
隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、
試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域に電子線透過用孔のアライメント用の位置決め手段が設けられた隔膜を貼り付けるためのグリッドと、
試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、
を有し、
前記位置決め手段は、前記グリッドの円周外縁部に設けられたガイドと、該ガイドと当接するガイドピンから構成されることを特徴とするグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項１】
隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、
試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域にグリッドの回転を規制するための規制手段が設けられたグリッドと、
該グリッドが試料ホルダに位置決めされるために、試料ホルダに設けられたくぼみと、
前記規制手段に嵌り込む位置決め用ガイドピンと、
試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、
を有して構成されることを特徴とするグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項２】
前記規制手段は、グリッドの円周外縁に設けられた半円形の溝であることを特徴とする請求項１記載のグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項３】
前記規制手段は、グリッドの円周外縁の付近に設けられた円形の孔に前記ガイドピンが貫通する構成であることを特徴とする請求項１記載のグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項４】
隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、
試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域にグリッドの回転を規制するための規制手段が設けられたグリッドと、
該グリッドが試料ホルダに位置決めされるために、試料ホルダに設けられたくぼみと、
試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、
を有し、
前記規制手段は、前記くぼみに設けられたガイド壁と、グリッドの円周外縁の一部をカットして前記ガイド壁に当接するためのガイドエッジとを設けて構成されることを特徴とするグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項５】
隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、
試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域に電子線透過用孔のアライメント用の位置決め手段が設けられた隔膜を貼り付けるためのグリッドと、
前記グリッドの位置決め手段内を貫通するポストと、
試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、
を有して構成されることを特徴とするグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項６】
前記位置決め手段は丸い孔であることを特徴とする請求項５記載のグリッドを用いた試料ホルダ。
【請求項７】
隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料ホルダにおいて、
試料を挟む形で形成された試料の上側及び下側に取り付けられた、その中央部に電子線透過用の複数の孔が穿たれ、その任意の領域に電子線透過用孔のアライメント用の位置決め手段が設けられた隔膜を貼り付けるためのグリッドと、
試料室を周囲の高真空環境からシールするためのＯリングと、
を有し、
前記位置決め手段は、前記グリッドの円周外縁部に設けられたガイドと、該ガイドと当接するガイドピンから構成されることを特徴とするグリッドを用いた試料ホルダ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２０１１−１２９４４３（Ｐ２０１１−１２９４４３Ａ）
【公開日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２８８６７７（Ｐ２００９−２８８６７７）
【出願日】平成２１年１２月２１日（２００９．１２．２１）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月２１日（２００９．１２．２１）
【出願人】（０００００４２７１）日本電子株式会社 (811)
【Ｆターム（参考）】
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