シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法及びシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法
【課題】シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法、及び、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法を比較的短時間で行うことができるようにする。さらに、作業中の安全性の向上と、排ガス処理装置の負荷の低減を図る。
【解決手段】シアン系Ａｕ含有液にアルカリ剤を添加して、アルカリ性の液とし、アルカリ性の液にＺｎを添加して、第一の沈殿物を生成するようにした。さらに、第一の沈殿物を王水に溶解させ、沈殿物溶解液を生成するようにした。そして、沈殿物溶解液に還元剤を添加して、第二の沈殿物を生成し、第二の沈殿物を加熱処理することにより、Ａｕを分離させることとした。
【解決手段】シアン系Ａｕ含有液にアルカリ剤を添加して、アルカリ性の液とし、アルカリ性の液にＺｎを添加して、第一の沈殿物を生成するようにした。さらに、第一の沈殿物を王水に溶解させ、沈殿物溶解液を生成するようにした。そして、沈殿物溶解液に還元剤を添加して、第二の沈殿物を生成し、第二の沈殿物を加熱処理することにより、Ａｕを分離させることとした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばめっき液、めっき剥離液等のシアン系Ａｕ含有液からＡｕを分離する方法、及び、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析を行う方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料中に含まれるＡｕ（金）の含有量を定量分析するために試料からＡｕを分離する方法として、乾式試金法、Ｔｅ共沈法等が知られている（特許文献１参照）。また、定量分析方法としては、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）を利用したＩＣＰ発光分光分析法が知られている。
【０００３】
また、例えば電子部品等の合金素材の金めっきに使用されるシアン系のめっき液、あるいは、合金素材から金めっきを剥離する際に発生するシアン系のめっき剥離液等の液体には、Ａｕ（金のシアノ錯体等）が含有されているが、このようなシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析を行う方法としては、例えば次のようなもの（以下、「旧定量分析方法」という。）が知られている（図３参照）。即ち、先ず上記シアン系Ａｕ含有液にＨ２ＳＯ４（硫酸）を添加し、かかる溶液を加熱して、Ａｕを含有する沈殿物を生成させる。そして、当該沈殿物を濾過によって分離して回収した後、加熱処理（例えば灰化処理の後、灼熱処理（強熱処理））し、その燃え殻を王水（濃塩酸（ＨＣｌ）と濃硝酸（ＨＮＯ３）とを体積比３：１で混合した液）に溶解させる。こうして得られた溶液から不溶解物を濾過によって除去した後、濾液にＮａ２ＳＯ３（亜硫酸ナトリウム）を添加し、再び沈殿物を生成させる。そして、当該沈殿物を濾過によって分離して回収した後、加熱処理（灰化処理の後、灼熱処理）することで、Ａｕを分離させる。こうして分離されたＡｕの質量を量り、分析値とする。
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３０８７０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記の旧定量分析方法の問題点として、Ａｕの分離操作に長時間を要することがあった。また、Ｈ２ＳＯ４の使用量が多量であり、排ガス処理装置（中和設備等）の負荷が大きいことがあった。さらに、排ガス処理装置によって安全は確保されているものの、作業中に有毒ガスであるＨＣＮ（シアン化水素）が発生するので、安全性の向上を図るべく、改善が望まれていた。
【０００６】
本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、比較的短時間で行うことができるシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法、及び、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法を提供することを目的とする。さらに、作業中の安全性の向上と、排ガス処理装置の負荷の低減を図ることが可能なシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法、及び、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明によれば、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕを分離する方法であって、前記シアン系Ａｕ含有液にアルカリ剤を添加して、アルカリ性の液とし、前記アルカリ性の液にＺｎを添加して、第一の沈殿物を生成し、前記第一の沈殿物を王水に溶解させ、沈殿物溶解液を生成し、前記沈殿物溶解液に還元剤を添加して、第二の沈殿物を生成し、前記第二の沈殿物を加熱処理することにより、Ａｕを分離させることを特徴とする、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法が提供される。
【０００８】
ここで、シアン系Ａｕ含有液とは、Ａｕ、シアン化合物等（例えばＡｕのシアノ錯体等）を含有する液のことをいう。即ち、例えば、銅や鉄などの合金素材の表面をめっき浴によって金めっきする工程において使用されるシアン系めっき液、めっき後の水洗に使用された廃液、金めっきの剥離に使用されたシアン系めっき剥離液等である。
【０００９】
前記アルカリ剤は、ＮａＯＨであっても良い。前記還元剤は、Ｎａ２ＳＯ３であっても良い。
【００１０】
また、前記シアン系Ａｕ含有液を第一の処理用容器に入れ、前記第一の処理用容器内で、前記第一の沈殿物を生成し、前記第一の沈殿物を第一の濾材を用いた濾過によって分離させ、前記第一の沈殿物を前記第一の濾材と共に前記第一の処理用容器に入れ、前記第一の処理用容器内で、前記第一の沈殿物及び前記第一の濾材を前記王水に溶解させるようにしても良い。
【００１１】
さらに、前記沈殿物溶解液を生成した後、前記王水に溶解しなかった不溶解物を濾過によって除去し、その後、前記還元剤を添加するようにしても良い。
【００１２】
また、前記第二の沈殿物を、第二の処理用容器内で生成し、前記第二の沈殿物を第二の濾材を用いた濾過によって分離させ、前記第二の沈殿物を前記第二の濾材と共に加熱用容器に入れ、前記加熱用容器に入れた前記第二の沈殿物及び前記第二の濾材に対して前記加熱処理を行うようにしても良い。
【００１３】
前記加熱処理においては、灰化処理及び灼熱処理を行っても良い。前記シアン系Ａｕ含有液は、めっき剥離液であっても良い。
【００１４】
また、本発明によれば、上記のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法によって、Ａｕを分離し、前記分離したＡｕの質量を量ることを特徴とする、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法が提供される。
【００１５】
前記第二の沈殿物を加熱用容器に入れる前に、前記加熱用容器の質量を量り、前記加熱用容器に前記第二の沈殿物を入れた状態で、前記加熱処理を行い、その後、前記加熱用容器内に残留した燃え殻を入れたまま、前記加熱用容器の質量と前記燃え殻の質量とを合わせた総質量を量り、前記総質量から前記加熱用容器の質量を差し引き、前記燃え殻の質量を求めても良い。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、シアン系Ａｕ含有液からＡｕを分離する操作に必要な時間の短縮を図ることができる。従って、その分離操作を実施することで、Ａｕの定量分析に要する時間も短縮できる。また、シアン系Ａｕ含有液にアルカリ剤を添加することで、シアンを液中に残留させることができ、有毒ガスの発生を抑制することができる。従って、作業中の安全性の向上を図ることができる。さらに、酸の使用量を低減することができ、これにより、排ガス処理装置の負荷を低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明にかかる実施形態を、シアン系Ａｕ含有液としてのシアン系めっき剥離液（金めっきを剥離した液）に含有されるＡｕ（金）を定量分析する方法に基づいて説明する。図１は、本実施形態にかかる定量分析方法Ｓ１を概略的に示したフロー図である。この定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析においては、最初にシアン系めっき剥離液を試料として採取する採取操作Ｓ２を行い、次に、試料に含有されるＡｕを分離して回収する分離操作Ｓ３を行い、その後、分離操作Ｓ３によって分離されたＡｕの重量を量る定量操作Ｓ４を行う。
【００１８】
採取操作Ｓ２においては、所定量のシアン系めっき剥離液を、試料として第一の処理用容器（例えばビーカー等）に入れる。
【００１９】
分離操作Ｓ３においては、試料の液性をアルカリ性にするアルカリ化処理Ｓ１１、第一の沈殿物を生成させる第一の沈殿物生成処理Ｓ１２、第一の沈殿物を回収する第一の沈殿物回収処理Ｓ１３、第一の沈殿物を王水に溶解させる溶解処理Ｓ１４、王水に溶解しない不溶解物を除去する不溶解物除去処理Ｓ１５、第二の沈殿物を生成させる第二の沈殿物生成処理Ｓ２１、第二の沈殿物を回収する第二の沈殿物回収処理Ｓ２２、加熱処理Ｓ３１（灰化処理Ｓ３１ａ及び灼熱処理Ｓ３１ｂ）を、この順に行う。
【００２０】
以下、分離操作Ｓ３における各処理について、さらに詳細に説明する。先ず、アルカリ化処理Ｓ１１においては、第一の処理用容器内の内容物（試料）に対して、アルカリ剤（アルカリ試薬）としてのＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）を添加する。これにより、第一の処理用容器の内容物は、アルカリ性の液（アルカリ性Ａｕ含有液）になる。このように試料をアルカリ性の液にすることで、有毒ガスであるＨＣＮ（シアン化水素）の発生を防止できる。即ち、シアン系の液は、酸性になるとＨＣＮガスを発生させるので、安全上、アルカリ性にして処理することが望ましい。
【００２１】
なお、アルカリ剤とは、試料に添加することでアルカリ性の液を生成できる性質のものであれば良く、ＮａＯＨには限定されない。例えば、ＮａＯＨ以外の他の水酸化物であっても良い。また、アルカリ剤は、固体状であっても液体状であっても良い。即ち、例えば水酸化ナトリウム水溶液であっても良い。
【００２２】
次に、第一の沈殿物生成処理Ｓ１２を行う。第一の沈殿物生成処理Ｓ１２においては、例えば第一の処理用容器の内容物（アルカリ性の液）を加熱しながら、内容物に対してＺｎ（亜鉛）を添加し、Ａｕを含有した第一の反応生成物、即ち、第一の沈殿物を生成させる。これにより、第一の処理用容器内の内容物は、第一の沈殿物とその他の溶液（即ち、Ａｕを含有しない第一の非Ａｕ含有液）とが混合した混合物になる。
【００２３】
なお、ここで添加するＺｎは、粉粒体状（亜鉛粉）であることが望ましく、なるべく微細粉であるものが好ましい。Ｚｎの量は、第一の沈殿物を生成させるために必要とされる十分な量であれば良い。さらに、かかるＺｎは、単体の状態であっても良いが、例えばＺｎＯ（酸化亜鉛）等の化合物を構成している状態でも良い。即ち、例えば酸化亜鉛粉を添加しても良い。
【００２４】
また、Ｚｎを添加した後は、試料を加熱しながら攪拌しても良く、特に、攪拌は頻繁に繰り返すと良い。これにより、第一の沈殿物の生成を促進させることができる。
【００２５】
その後、第一の沈殿物回収処理Ｓ１３を行う。第一の沈殿物回収処理Ｓ１３においては、例えば濾過によって第一の沈殿物を分離する。即ち、第一の処理用容器内の内容物を被濾過物とし、第一の濾過器具に設置した第一の濾材（フィルター）を用いて濾過し、第一の沈殿物を濾物（残渣）、第一の非Ａｕ含有液を濾液として固液分離させる。濾物は回収し、例えばビーカー等の回収容器に移す。濾液は、シアン化合物を含有するので、シアン系の廃液として排水処理する。
【００２６】
なお、この第一の沈殿物回収処理Ｓ１３における濾過は、例えば吸引濾過（減圧濾過）によって行うと良い。これにより、濾過を効率的に行うことができる。
【００２７】
また、第一の処理用容器内の内容物の濾過を行った後、濾物を回収容器に移す前に、濾物を第一の濾材上に残留させたまま、例えば水又は温水等の洗浄用液を濾物及び第一の濾材に対して供給し、濾物及び第一の濾材を洗浄するようにしても良い。そうすれば、第一の非Ａｕ含有液を洗浄用液によって濾物や第一の濾材から洗い流し、確実に除去することができる。即ち、第一の沈殿物と第一の非Ａｕ含有液とを、確実に分離させることができる。なお、この洗浄に使用した後の（即ち、第一の濾材を通過した）洗浄用液は、この洗浄の前に行われた濾過（第一の処理用容器内の内容物の濾過）において排出された濾液と共に、廃液すれば良い。
【００２８】
また、回収容器は、第一の処理用容器と同一のものであっても良い。即ち、被濾過物を入れていた元の第一の処理用容器に、濾物を戻すようにしても良い。そうすれば、被濾過物を第一の処理用容器から第一の濾材に移す際、第一の沈殿物が完全に移されず、第一の処理用容器内に若干残留した場合であっても、この残留物を確実に回収して処理できる。即ち、第一の処理用容器内において濾物と混合させて共に処理する（後述する溶解処理Ｓ１４を行う）ことができる。
【００２９】
濾物を回収容器に移す際には、第一の濾過器具から第一の濾材ごと回収容器に移すようにしても良い。そうすれば、濾物を総て確実に回収容器へ移すことができる。即ち、例えば第一の濾材に形成されている孔の内側等、第一の濾材から取り除きにくい部分等に付着している濾物も、確実に回収して処理できる。なお、この場合、第一の濾材としては、後述する溶解処理Ｓ１４の際に添加される王水に対して溶解しやすい材質のもの（例えばセルロース製のメンブランフィルター等）を使用すると良い。
【００３０】
さらに、濾物（及び第一の濾材）を第一の濾過器具から回収容器に移した後は、第一の濾過器具を例えば水又は温水等の洗浄用液で洗浄して、洗浄後の洗浄用液をも、回収容器へ移すようにしても良い。そうすれば、第一の濾過器具に付着した付着物（第一の沈殿物）も、確実に洗い落として回収し、濾物と共に処理することができる。
【００３１】
以上のようにして、第一の処理用容器内に残留した残留物、第一の濾材に残留した濾物、第一の濾過器具に付着した付着物等を回収することにより、Ａｕを含有する第一の沈殿物を確実に回収することができる。即ち、分離操作Ｓ３におけるＡｕの回収効率を向上させることができ、ひいては、後述する定量操作Ｓ４において、Ａｕの含有量をより正確に量ることができる。
【００３２】
こうして、濾物、第一の濾材、第一の濾過器具を洗浄した洗浄用液等を、新たな被処理物として回収容器内に入れた後、溶解処理Ｓ１４を行う。即ち、回収容器内に王水（塩酸（ＨＣｌ）及び硝酸（ＨＮＯ３））を加え、被処理物を王水に加熱溶解させ、王水溶液、即ち、Ａｕを含有する沈殿物溶解液を生成させる。これにより、被処理物の大部分は溶解するが、例えば第一の濾材の構成物等、一部は王水に溶解せずに残存し、不溶解物となることがある。即ち、回収容器内の内容物は、沈殿物溶解液、あるいは、沈殿物溶解液と不溶解物とが混合した混合物になる。
【００３３】
次に、不溶解物除去処理Ｓ１５を行い、回収容器内の内容物から不溶解物を除去する。この不溶解物除去処理Ｓ１５においては、例えば、濾過によって不溶解物を分離させる。即ち、回収容器内の内容物を被濾過物とし、第二の濾過器具に設置した第二の濾材（フィルター）を用いて濾過し、不溶解物を濾物、沈殿物溶解液を濾液として固液分離させる。濾物は廃棄し、濾液は回収して例えばビーカー等の第二の処理用容器に移す。即ち、濾液が第二の濾材から第二の処理用容器に、直接的に排出されるように設置すれば良い。
【００３４】
なお、この濾過においては、回収容器内の内容物を第二の濾材によって濾過する前に、内容物に水等を添加し、内容物の液量を増加させても良い。また、この濾過は、自然濾過によって行っても良い。
【００３５】
また、内容物を回収容器から第二の濾材に移した後は、回収容器を例えば水又は温水等の洗浄用液によって洗浄して、その洗浄後の洗浄用液も、第二の濾材によって濾過し、第二の処理用容器に移しても良い。そうすれば、内容物を第二の濾材に移した後の回収容器に残留したＡｕ等を、回収容器から洗い流して回収し、前述した不溶解物の除去において排出された濾液と共に処理することができる。
【００３６】
さらに、回収容器内の内容物の濾過（あるいは回収容器を洗浄した洗浄用液の濾過）を行った後、濾物を第二の濾材上に残留させたまま、例えば水又は温水等の洗浄用液を第二の濾材に通過させることにより、濾物及び第二の濾材を洗浄用液によって洗浄し、この洗浄後の洗浄用液も、第二の処理用容器へ移すようにしても良い。そうすれば、濾物や第二の濾材に付着したＡｕ等を洗い流し、洗浄用液と共に回収し、前述した不溶解物の除去において排出された濾液と共に処理することができる。例えば第二の濾材の孔内等、Ａｕが残留しやすい部分に付着しているＡｕも、洗浄用液によって洗い流し、確実に回収できる。
【００３７】
以上のようにして、回収容器内に残留したＡｕ、濾物や第二の濾材に付着したＡｕ等を、確実に回収することにより、後述する定量操作Ｓ４において、Ａｕの含有量をより正確に量ることができる。
【００３８】
こうして、沈殿物溶解液、あるいは、沈殿物溶解液と洗浄用液とを混合した混合溶液を、新たな被処理溶液として第二の処理用容器内に入れた後、第二の沈殿物生成処理Ｓ２１を行う。第二の沈殿物生成処理Ｓ２１においては、第二の処理用容器内に、還元剤として例えばＮａ２ＳＯ３（亜硫酸ナトリウム）を添加し、Ａｕを含有した第二の反応生成物、即ち、第二の沈殿物を生成させる。これにより、第二の処理用容器内の内容物は、第二の沈殿物とその他の溶液（即ち、Ａｕを含有しない第二の非Ａｕ含有液）とが混合した混合物になる。
【００３９】
なお、Ｎａ２ＳＯ３を添加すると、第二の処理用容器内の内容物から気泡が発生するが、Ｎａ２ＳＯ３は、この気泡が発生しなくなるまで添加することが好ましい。さらに、気泡が発生しなくなってからも少量添加しても良い。即ち、第二の処理用容器内に入れられた被処理溶液の量に対して、Ｎａ２ＳＯ３が多めに添加されるようにしても良い。また、Ｎａ２ＳＯ３を添加する際、第二の処理用容器内の内容物を加熱したり攪拌したりしても良く、これにより、第二の沈殿物の生成（熟成）を促進させることができる。
【００４０】
次に、第二の沈殿物回収処理Ｓ２２を行う。第二の沈殿物回収処理Ｓ２２においては、例えば濾過によって第二の沈殿物を分離させる。即ち、第二の処理用容器内の内容物を被濾過物とし、第三の濾過器具に設置した第三の濾材（フィルター）を用いて濾過し、第二の沈殿物を濾物、第二の非Ａｕ含有液を濾液として固液分離させる。濾物は回収し、例えば磁製るつぼ等の耐熱性を有する加熱用容器に移し、濾液は廃液する。なお、この第二の沈殿物回収処理Ｓ２２における濾過は、自然濾過によって行っても良い。
【００４１】
また、第二の処理用容器内の内容物の濾過を行った後、濾物を加熱用容器に移す前に、濾物を第三の濾材上に残留させたまま、例えば水又は温水等の洗浄用液を濾物及び第三の濾材に対して供給し、濾物及び第三の濾材を洗浄するようにしても良い。そうすれば、第二の非Ａｕ含有液を洗浄用液によって濾物や第三の濾材から洗い流し、確実に除去することができる。即ち、第二の沈殿物と第二の非Ａｕ含有液とを、確実に分離させることができる。なお、この洗浄に使用した後の（即ち、第三の濾材を通過した）洗浄用液は、この洗浄の前に行われた濾過（第二の処理用容器内の内容物の濾過）において排出された濾液と共に、廃液すれば良い。
【００４２】
内容物を第二の処理用容器から第三の濾材に移した後は、第二の処理用容器を例えば水又は温水等の洗浄用液によって洗浄して、その洗浄後の洗浄用液も、第三の濾材によって濾過しても良い。即ち、この洗浄用液から得られた濾物（第二の沈殿物）も回収し、加熱用容器に移すようにしても良い。そうすれば、内容物を第二の処理用容器から第三の濾材上に移す際、第二の沈殿物が完全に移されず、第二の処理用容器内に若干残留した場合であっても、この残留物を確実に回収して処理できる。
【００４３】
また、濾物を加熱用容器に移す際には、第三の濾過器具から第三の濾材ごと加熱用容器に移すようにしても良い。そうすれば、濾物を総て確実に加熱用容器へ移すことができる。即ち、例えば第三の濾材に形成されている孔の内側等、第三の濾材から取り除きにくい部分等に付着している濾物も、確実に回収して処理できる。
【００４４】
以上のようにして、第二の処理用容器内に残留した残留物、第三の濾材に残留した濾物等を回収することにより、Ａｕを含有する第二の沈殿物を確実に回収することができる。即ち、分離操作Ｓ３におけるＡｕの回収効率を向上させることができ、ひいては、後述する定量操作Ｓ４において、Ａｕの含有量をより正確に量ることができる。
【００４５】
こうして、濾物や第三の濾材等を、新たな被処理物として加熱用容器に入れた後、加熱処理Ｓ３１（強熱処理）を行う。かかる加熱処理Ｓ３１においては、先ず、加熱用容器内の内容物（被処理物）に対して灰化処理Ｓ３１ａを行い、内容物を灰化させる。その後、加熱用容器内の内容物（灰化物）に対して、灼熱処理Ｓ３１ｂを行う。すると、加熱用容器内には、Ａｕ（及び濾材の残渣）を含む燃え殻が残留する。これにより、被処理物からＡｕを分離させることができる。
【００４６】
以上のようにして、分離操作Ｓ３が終了する。次に、定量操作Ｓ４を行う。即ち、分離処理Ｓ２によって分離されたＡｕの質量を量る。なお、定量操作Ｓ４は、加熱処理Ｓ３１後、加熱用容器と燃え殻を十分に冷却（放冷）させた後に行うことが望ましい。
【００４７】
Ａｕの質量は、以下のようにして計量しても良い。即ち、例えば前述した第二の沈殿物回収処理Ｓ２２において加熱用容器に濾物を入れる前に、予め、加熱用容器のみの質量を、例えば精密電子天秤等の計量装置を用いて量っておく。この計量に際しては、計量前に加熱用容器を空焼きしておくことが望ましい。そして、加熱処理Ｓ３１において、前述したように、加熱用容器に第二の沈殿物を入れた状態で、第二の沈殿物を加熱処理する。その後、定量操作Ｓ４において、燃え殻を入れたままの加熱用容器を、例えば精密電子天秤等の計量装置に載置する。即ち、加熱用容器の質量と燃え殻（Ａｕ）の質量とを含めた全体の総質量を、計量装置を用いて量る。そして、計量された総質量から、予め計量した加熱用容器のみの質量を差し引き、燃え殻の質量を求める。即ち、この燃え殻の質量を、分析値（試料に含有されていたＡｕの質量）とする。
【００４８】
なお、前述した第二の沈殿物回収処理Ｓ２２において、濾物を第三の濾材ごと加熱用容器に入れる場合は、第三の濾材に依存する質量、即ち、加熱処理Ｓ３１後に残留する濾材の残渣分の質量を予測しておけば良い。そして、定量操作Ｓ４においては、燃え殻（濾材の残渣とＡｕを含む）を入れたままの加熱用容器を計量装置に載置し、加熱用容器の質量と燃え殻の質量とを含めた全体の総質量を量る。そして、計量された総質量から、予め計量した加熱用容器のみの質量と、予測した濾材の残渣の質量とを差し引き、Ａｕの質量を求める。即ち、このＡｕの質量を、分析値（試料に含有されていたＡｕの質量）とする。
【００４９】
以上のような定量分析方法Ｓ１によれば、試料からＡｕを分離する作業（分離操作Ｓ３）を、比較的短時間で行うことができる。特に、旧定量分析方法におけるＡｕの分離操作よりも大幅に短時間で、Ａｕを効率的に分離できる。従って、分離操作Ｓ３を実施することで、Ａｕの定量分析工程全体に要する時間の短縮を図ることができる。
【００５０】
また、アルカリ化処理Ｓ１１を行うことにより、即ち、シアン系の試料にアルカリ剤を添加することで、シアンを試料中に残留させ、ＨＣＮ等の有毒ガスの発生を抑制できる。従って、作業中の安全性の向上を図ることができる。さらに、Ｈ２ＳＯ４を使用することなく、Ａｕの分離を行うことができる。即ち、酸の使用量を低減することができ、これにより、排ガス処理装置の負荷を低減できる。
【００５１】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【００５２】
例えば以上の実施形態では、シアン系Ａｕ含有液とは、金めっきを剥離する際に発生するシアン系めっき剥離液であるとしたが、かかるものには限定されず、例えば合金などに施す金めっきに使用されるシアン系めっき液、あるいは、めっき後に行われる水洗の際に使用された廃液などであっても良い。
【実施例】
【００５３】
（定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析試験）
本発明者らは、以下のような本実施形態にかかる定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析試験を行った。先ず、本試験を行うに際し、シアン系Ａｕ含有液（定量分析対象）として、Ａｕ濃度が数ｇ／Ｌ程度のシアン系めっき剥離液を用意した。また、第一の処理用容器（回収容器）として使用するビーカーＢ１（容積５００ｍＬ）、及び、第二の処理用容器として使用するビーカーＢ２（容積５００ｍＬ）を用意した。加熱用容器としては、磁製るつぼを用意した。また、第一の沈殿物回収処理Ｓ１３において使用される第一の濾材Ｆ１として、メンブランフィルター（ニトロセルロース製、孔径１μｍ）を用意した。不溶解物除去処理Ｓ１５において使用される第二の濾材Ｆ２として、濾紙（Ｎｏ．４Ａ（ＪＩＳ４種））を用意した。第二の沈殿物回収処理Ｓ２２において使用される第三の濾材Ｆ３として、濾紙（Ｎｏ．５Ｂ（ＪＩＳ５種））を用意した。
【００５４】
図２は、本試験で行った処理の概略的なフロー図である。最初に、採取操作Ｓ２においては、上記シアン系めっき剥離液を２００ｍＬ採取し、試料としてビーカーＢ１に入れた。
【００５５】
アルカリ化処理Ｓ１１においては、アルカリ剤として、粒状のＮａＯＨ（ＪＩＳ試薬特級）を５ｇ添加した。ここで、ビーカーＢ１の内容物の液性をｐＨ試験紙によって確認したところ、ｐＨ１０以上であり、アルカリ性になったことが確認できた。
【００５６】
第一の沈殿物生成処理Ｓ１２においては、亜鉛粉（微細粉）２ｇを添加した。そして、ビーカーＢ１及びその内容物を、ホットプレート上において６０分間加熱した。加熱中は、内容物の攪拌を頻繁に繰り返した。さらに、途中で亜鉛粉（微細粉）を１ｇ追加して添加した。その後も加熱を続け、攪拌を頻繁に繰り返した。これにより、第一の沈殿物を生成させた。加熱を終了させた後は、ビーカーＢ１及びその内容物を静置して、第一の沈殿物を沈降させた。
【００５７】
第一の沈殿物回収処理Ｓ１３においては、上記濾材Ｆ１を使用し、ビーカーＢ１の内容物を吸引濾過した。
【００５８】
また、ビーカーＢ１の内容物を濾材Ｆ１に移した後は、ビーカーＢ１を水でよく洗浄した。即ち、ビーカーＢ１に残留していた残留物（第一の沈殿物）を、水によって洗い落とした。そして、ビーカーＢ１を洗浄した後の洗浄水（水と上記残留物とが混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ１を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ１上に残留させたまま、その濾材Ｆ１によって洗浄水を濾過させ、上記残留物を濾物、水を濾液として分離させた。
【００５９】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ１上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ１と濾物をよく洗浄した。
【００６０】
洗浄後は、濾物を濾材Ｆ１ごと濾過器具から取り出し、第一の沈殿物生成処理Ｓ１２において使用した元のビーカーＢ１に移した。
【００６１】
さらに、濾物及び濾材Ｆ１をビーカーＢ１に移した後、濾過器具を水によって洗浄し、濾過器具に付着した付着物を洗い落とした。そして、濾過器具を洗浄した後の洗浄水（水、上記付着物等が混合した混合物）を回収し、ビーカーＢ１に混入させた。
【００６２】
溶解処理Ｓ１４においては、ビーカーＢ１内に王水２４ｍＬ（ＨＣｌ：１８ｍＬ、ＨＮＯ３：６ｍＬ）と、少量の水とを添加した。そして、ビーカーＢ１及びその内容物を、ホットプレート上において加熱し、内容物を王水に対して加熱溶解させ、沈殿物溶解液を生成した。
【００６３】
加熱溶解後、ビーカーＢ１内に水を添加し、ビーカーＢ１内の内容物の液量を、１００ｍＬに増量させた。
【００６４】
その後、不溶解物除去処理Ｓ１５においては、上記濾材Ｆ２を使用して、ビーカーＢ１内の内容物を濾過し、濾液はビーカーＢ２によって受けた。
【００６５】
また、ビーカーＢ１の内容物を濾材Ｆ２に移した後は、ビーカーＢ１を水でよく洗浄した。そして、ビーカーＢ１を洗浄した後の洗浄水（水、Ａｕ等が混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ２を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ２上に残留させたまま、その濾材Ｆ２によって洗浄水を濾過させ、その濾液もビーカーＢ２によって受けた。
【００６６】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ２上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ２と濾物をよく洗浄した。濾材Ｆ２を通過した洗浄用液も、ビーカーＢ２によって受けた。
【００６７】
第二の沈殿物生成処理Ｓ２１においては、先ず、ビーカーＢ２及びその内容物を、ホットプレート上において加熱し、昇温させた。そして、加熱を停止させた後、昇温させた状態のビーカーＢ２内に、Ｎａ２ＳＯ３を添加した。Ｎａ２ＳＯ３は、ビーカーＢ２の内容物から気泡が発生しなくなるまで添加し、さらにその後も、少量過剰に添加した。こうしてＮａ２ＳＯ３を添加した後、ビーカーＢ２の内容物を攪拌した。攪拌後は、ビーカーＢ２及びその内容物を静置して、第二の沈殿物を熟成、沈降させた。
【００６８】
次に、第二の沈殿物回収処理Ｓ２２においては、上記濾材Ｆ３を使用して、ビーカーＢ２内の内容物を濾過した。
【００６９】
また、ビーカーＢ２の内容物を濾材Ｆ３に移した後は、ビーカーＢ２を水でよく洗浄した。即ち、ビーカーＢ２に残留していた残留物（第二の沈殿物）を、水によって洗い落とした。そして、ビーカーＢ２を洗浄した後の洗浄水（水と上記残留物とが混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ３を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ２の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ３上に残留させたまま、その濾材Ｆ３によって洗浄水を濾過させ、上記残留物を濾物、水を濾液として分離させた。
【００７０】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ３上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ３と濾物をよく洗浄した。
【００７１】
洗浄後は、濾物を濾材Ｆ３ごと濾過器具から取り出し、磁製るつぼに移した。なお、この磁製るつぼについては、濾物と濾材Ｆ３を入れる前に、予め質量を量っておいた。磁製るつぼの質量は、磁製るつぼを空焼きした後、精密電子天秤によって秤量することにより計量した。
【００７２】
灰化処理Ｓ３１ａにおいては、磁製るつぼ及びその内容物を、ホットプレート上で加熱し、磁製るつぼの内容物を灰化させた。灼熱処理Ｓ３１ｂにおいては、磁製るつぼ及びその内容物を、電気炉に装入し、９００℃で１時間の加熱を行い、内容物を灼熱処理した。
【００７３】
灼熱処理後、磁製るつぼ及びその内容物を電気炉から取り出し、デシケーターに入れ、放冷を行った。
【００７４】
放冷後、定量操作Ｓ４においては、磁製るつぼ及びその内容物をデシケーターから取り出し、精密電子天秤に載置し、精密電子天秤によって総質量を量った。そして、その総質量から、予め量っておいた磁製るつぼの質量と、濾材Ｆ３に依存する質量を差し引き、Ａｕの質量（分析値）とした。
【００７５】
以上の定量分析に要した時間は、約８時間であった。具体的には、アルカリ化処理Ｓ１１を開始してから第一の沈殿物生成処理Ｓ１２を終了するまでに要した時間が、約１．５時間程度、第一の沈殿物回収処理Ｓ１３を開始してから、溶解処理Ｓ１４、不溶解物除去処理Ｓ１５を行い、第二の沈殿物生成処理Ｓ２１を終了するまでに要した時間が、約４時間程度、第二の沈殿物回収処理Ｓ２２を開始してから定量操作Ｓ４を終了するまでに要した時間が、約２．５時間程度であった。
【００７６】
（旧定量分析方法を用いた定量分析試験（比較試験））
本発明者らは、上記定量分析方法Ｓ１を用いた試験に対する比較試験として、以下のような旧定量分析方法による定量分析試験を行った。図３は、比較試験で行った処理の概略的なフロー図である。
【００７７】
先ず、上記定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析試験において定量分析対象としたものと同様のシアン系めっき剥離液（Ａｕ濃度が数ｇ／Ｌ程度）を用意し、これを２００ｍＬ採取し、試料としてビーカーＢ１１（容積２Ｌ）に入れた。さらに、水を加えて、ビーカーＢ１１内の内容物の液量を、５００ｍＬに増量させた。
【００７８】
次に、ビーカーＢ１１内の内容物を攪拌しながら、ビーカーＢ１１内にＨ２ＳＯ４を１８０ｍＬ添加した。その後、ビーカーＢ１１及びその内容物を、ホットプレート上で２時間加熱した。これにより、Ａｕを含有した沈殿物を生成させた。
【００７９】
加熱後、ビーカーＢ１１及びその内容物を静置、放冷させた。その後、水を加えて、ビーカーＢ１１内の内容物の液量を、１Ｌに増量させた。そして、ビーカーＢ１１及びその内容物を静置し、沈殿物を沈降させた。
【００８０】
次に、沈殿物を濾過によって分離し、回収した。この濾過においては、２枚の濾紙（Ｎｏ．５Ｂの濾紙とＮｏ．５Ｃの濾紙）を重ねたものを、濾材Ｆ１１として用い、吸引濾過を行った。
【００８１】
また、ビーカーＢ１１の内容物を濾材Ｆ１１に移した後は、ビーカーＢ１１を水でよく洗浄した。即ち、ビーカーＢ１１に残留していた残留物（沈殿物）を、水によって洗い落とした。そして、ビーカーＢ１１を洗浄した後の洗浄水（水と上記残留物とが混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ１１を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１１の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ１１上に残留させたまま、その濾材Ｆ１１によって洗浄水を濾過させ、上記残留物を濾物、水を濾液として分離させた。
【００８２】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ１１上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ１１と濾物をよく洗浄した。
【００８３】
洗浄後は、濾物を濾材Ｆ１１ごと濾過器具から取り出し、磁製るつぼに移した。そして、磁製るつぼ及びその内容物を、ホットプレート上で加熱し、磁製るつぼの内容物を灰化処理した。その後、磁製るつぼ及びその内容物を、電気炉に装入し、６００℃で１時間の加熱を行い、内容物を灼熱処理した。
【００８４】
灼熱処理後は、磁製るつぼ及びその内容物を静置し、放冷させた。その後、磁製るつぼの内容物（燃え殻）をビーカーＢ１２（容積３００ｍＬ）に移し、王水を２０ｍＬ添加した。そして、ビーカーＢ１２及びその内容物を、ホットプレート上において加熱し、内容物を王水に対して加熱溶解させた。
【００８５】
加熱溶解後、王水に溶解しなかった不溶解物を、濾過によって除去した。この濾過においては、Ｎｏ．５Ａの濾紙を濾材Ｆ１２として用いた。濾液はビーカーＢ１３（容積２００ｍＬ）によって受けた。
【００８６】
また、ビーカーＢ１２の内容物を濾材Ｆ１２に移した後は、ビーカーＢ１２を水でよく洗浄した。そして、ビーカーＢ１２を洗浄した後の洗浄水（水、Ａｕ等が混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ１２を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１２の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ１２上に残留させたまま、その濾材Ｆ１２によって洗浄水を濾過させ、その濾液も上記のビーカーＢ１３によって受けた。
【００８７】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ１２上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ１２と濾物をよく洗浄した。濾材Ｆ１２を通過した洗浄用液も、上記のビーカーＢ１３によって受けた。
【００８８】
次に、ビーカーＢ１３及びその内容物を、ホットプレート上において加熱し、昇温させた。加熱を停止させた後、昇温させた状態のビーカーＢ１３内に、Ｎａ２ＳＯ３を添加した。Ｎａ２ＳＯ３は、ビーカーＢ１３の内容物から気泡が発生しなくなるまで添加し、さらにその後も、少量過剰に添加した。こうしてＮａ２ＳＯ３を添加した後、ビーカーＢ１３の内容物を攪拌した。攪拌後は、ビーカーＢ１３及びその内容物を静置して、沈殿物を熟成、沈降させた。
【００８９】
次に、沈殿物を濾過によって分離し、回収した。この濾過においては、Ｎｏ．５Ｂの濾紙を濾材Ｆ１３として用いた。
【００９０】
また、ビーカーＢ１３の内容物を濾材Ｆ１３に移した後は、ビーカーＢ１３を水でよく洗浄した。即ち、ビーカーＢ１３に残留していた残留物（沈殿物）を、水によって洗い落とした。そして、ビーカーＢ１３を洗浄した後の洗浄水（水と上記残留物とが混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ１３を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１３の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ１３上に残留させたまま、その濾材Ｆ１３によって洗浄水を濾過させ、上記残留物を濾物、水を濾液として分離させた。
【００９１】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ１３上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ１３と濾物をよく洗浄した。
【００９２】
洗浄後は、濾物を濾材Ｆ１３ごと濾過器具から取り出し、磁製るつぼに移した。なお、この磁製るつぼについては、濾物と濾材Ｆ１３を入れる前に、予め質量を量っておいた。磁製るつぼの質量は、磁製るつぼを空焼きした後、精密電子天秤によって秤量することにより計量した。
【００９３】
次に、磁製るつぼ及びその内容物を、ホットプレート上で加熱し、磁製るつぼの内容物を灰化処理した。その後、磁製るつぼ及びその内容物を、電気炉に装入し、９００℃で１時間の加熱を行い、内容物を灼熱処理した。
【００９４】
灼熱処理後、磁製るつぼ及びその内容物を電気炉から取り出し、デシケーターに入れ、放冷を行った。
【００９５】
放冷後、定量操作を行った。即ち、磁製るつぼ及びその内容物をデシケーターから取り出し、精密電子天秤に載置し、精密電子天秤によって総質量を量った。そして、その総質量から、予め量っておいた磁製るつぼの質量と、濾材Ｆ１３に依存する質量を差し引き、Ａｕの質量（分析値）とした。
【００９６】
以上の定量分析に要した時間は、約１５時間であった。
【００９７】
（各試験で得られた分析結果の比較）
本発明者らは、Ａｕの含有量（Ａｕ濃度）が互いに異なる６種類のシアン系めっき剥離液（サンプルＮｏ．１〜６）を用意した。そして、各シアン系めっき剥離液を定量分析対象として、上記２種類の試験（即ち、定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析試験と、旧定量分析方法を用いた定量分析試験）を行った。そして、各試験の分析値から、定量分析対象のＡｕ濃度をそれぞれ算出した。図４に、これら試験によって得られたＡｕ濃度の分析結果を示す。
【００９８】
また、上記６種類のシアン系めっき剥離液（サンプルＮｏ．１〜６）について、従来のＩＣＰ発光分光分析法による定量分析方法を用いて、Ａｕ濃度を測定した。かかるＩＣＰ発光分光分析法による定量分析は、以下のように行った。先ず、シアン系めっき剥離液から、所定量の試料をホールピペットを用いてメスフラスコに分取した。そして、水を加えて、内容物の液量を、メスフラスコの標線に合わせた。その後、ＩＣＰ発光分光分析装置を用いて、メスフラスコの内容物のＡｕ濃度を測定した。
【００９９】
以上の試験の結果、図４の表から明らかなように、いずれの方法によって求められたＡｕ濃度も、ＩＣＰ発光分光分析法（即ち、液体中の元素分析法として信頼性が高いとされている方法）によって求められたＡｕ濃度と、ほぼ等しい値になった。従って、本実施形態にかかる定量分析方法Ｓ１は、分析値の誤差が十分に小さく、信頼性が高いことが分かった。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明は、例えばめっき液、めっき剥離液等のシアン系Ａｕ含有液からＡｕを分離する方法、及び、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析を行う方法に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】本実施形態にかかる定量分析方法を説明する説明図である。
【図２】実施例にかかる試験で行った定量分析方法Ｓ１を説明する説明図である。
【図３】比較試験として行った旧定量分析方法を説明する説明図である。
【図４】ＩＣＰ発光分光分析法による分析値、旧定量分析方法による分析値、定量分析方法Ｓ１による分析値を示した表である。
【符号の説明】
【０１０２】
Ｓ１ 定量分析方法
Ｓ２ 採取操作
Ｓ３ 分離操作
Ｓ４ 定量操作
Ｓ１１ アルカリ化処理
Ｓ１２ 第一の沈殿物生成処理
Ｓ１３ 第一の沈殿物回収処理
Ｓ１４ 溶解処理
Ｓ１５ 不溶解物除去処理
Ｓ２１ 第二の沈殿物生成処理
Ｓ２２ 第二の沈殿物回収処理
Ｓ３１ 加熱処理
Ｓ３１ａ 灰化処理
Ｓ３１ｂ 灼熱処理
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばめっき液、めっき剥離液等のシアン系Ａｕ含有液からＡｕを分離する方法、及び、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析を行う方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料中に含まれるＡｕ（金）の含有量を定量分析するために試料からＡｕを分離する方法として、乾式試金法、Ｔｅ共沈法等が知られている（特許文献１参照）。また、定量分析方法としては、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ：Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）を利用したＩＣＰ発光分光分析法が知られている。
【０００３】
また、例えば電子部品等の合金素材の金めっきに使用されるシアン系のめっき液、あるいは、合金素材から金めっきを剥離する際に発生するシアン系のめっき剥離液等の液体には、Ａｕ（金のシアノ錯体等）が含有されているが、このようなシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析を行う方法としては、例えば次のようなもの（以下、「旧定量分析方法」という。）が知られている（図３参照）。即ち、先ず上記シアン系Ａｕ含有液にＨ２ＳＯ４（硫酸）を添加し、かかる溶液を加熱して、Ａｕを含有する沈殿物を生成させる。そして、当該沈殿物を濾過によって分離して回収した後、加熱処理（例えば灰化処理の後、灼熱処理（強熱処理））し、その燃え殻を王水（濃塩酸（ＨＣｌ）と濃硝酸（ＨＮＯ３）とを体積比３：１で混合した液）に溶解させる。こうして得られた溶液から不溶解物を濾過によって除去した後、濾液にＮａ２ＳＯ３（亜硫酸ナトリウム）を添加し、再び沈殿物を生成させる。そして、当該沈殿物を濾過によって分離して回収した後、加熱処理（灰化処理の後、灼熱処理）することで、Ａｕを分離させる。こうして分離されたＡｕの質量を量り、分析値とする。
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−３０８７０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記の旧定量分析方法の問題点として、Ａｕの分離操作に長時間を要することがあった。また、Ｈ２ＳＯ４の使用量が多量であり、排ガス処理装置（中和設備等）の負荷が大きいことがあった。さらに、排ガス処理装置によって安全は確保されているものの、作業中に有毒ガスであるＨＣＮ（シアン化水素）が発生するので、安全性の向上を図るべく、改善が望まれていた。
【０００６】
本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、比較的短時間で行うことができるシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法、及び、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法を提供することを目的とする。さらに、作業中の安全性の向上と、排ガス処理装置の負荷の低減を図ることが可能なシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法、及び、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するため、本発明によれば、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕを分離する方法であって、前記シアン系Ａｕ含有液にアルカリ剤を添加して、アルカリ性の液とし、前記アルカリ性の液にＺｎを添加して、第一の沈殿物を生成し、前記第一の沈殿物を王水に溶解させ、沈殿物溶解液を生成し、前記沈殿物溶解液に還元剤を添加して、第二の沈殿物を生成し、前記第二の沈殿物を加熱処理することにより、Ａｕを分離させることを特徴とする、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法が提供される。
【０００８】
ここで、シアン系Ａｕ含有液とは、Ａｕ、シアン化合物等（例えばＡｕのシアノ錯体等）を含有する液のことをいう。即ち、例えば、銅や鉄などの合金素材の表面をめっき浴によって金めっきする工程において使用されるシアン系めっき液、めっき後の水洗に使用された廃液、金めっきの剥離に使用されたシアン系めっき剥離液等である。
【０００９】
前記アルカリ剤は、ＮａＯＨであっても良い。前記還元剤は、Ｎａ２ＳＯ３であっても良い。
【００１０】
また、前記シアン系Ａｕ含有液を第一の処理用容器に入れ、前記第一の処理用容器内で、前記第一の沈殿物を生成し、前記第一の沈殿物を第一の濾材を用いた濾過によって分離させ、前記第一の沈殿物を前記第一の濾材と共に前記第一の処理用容器に入れ、前記第一の処理用容器内で、前記第一の沈殿物及び前記第一の濾材を前記王水に溶解させるようにしても良い。
【００１１】
さらに、前記沈殿物溶解液を生成した後、前記王水に溶解しなかった不溶解物を濾過によって除去し、その後、前記還元剤を添加するようにしても良い。
【００１２】
また、前記第二の沈殿物を、第二の処理用容器内で生成し、前記第二の沈殿物を第二の濾材を用いた濾過によって分離させ、前記第二の沈殿物を前記第二の濾材と共に加熱用容器に入れ、前記加熱用容器に入れた前記第二の沈殿物及び前記第二の濾材に対して前記加熱処理を行うようにしても良い。
【００１３】
前記加熱処理においては、灰化処理及び灼熱処理を行っても良い。前記シアン系Ａｕ含有液は、めっき剥離液であっても良い。
【００１４】
また、本発明によれば、上記のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法によって、Ａｕを分離し、前記分離したＡｕの質量を量ることを特徴とする、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法が提供される。
【００１５】
前記第二の沈殿物を加熱用容器に入れる前に、前記加熱用容器の質量を量り、前記加熱用容器に前記第二の沈殿物を入れた状態で、前記加熱処理を行い、その後、前記加熱用容器内に残留した燃え殻を入れたまま、前記加熱用容器の質量と前記燃え殻の質量とを合わせた総質量を量り、前記総質量から前記加熱用容器の質量を差し引き、前記燃え殻の質量を求めても良い。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、シアン系Ａｕ含有液からＡｕを分離する操作に必要な時間の短縮を図ることができる。従って、その分離操作を実施することで、Ａｕの定量分析に要する時間も短縮できる。また、シアン系Ａｕ含有液にアルカリ剤を添加することで、シアンを液中に残留させることができ、有毒ガスの発生を抑制することができる。従って、作業中の安全性の向上を図ることができる。さらに、酸の使用量を低減することができ、これにより、排ガス処理装置の負荷を低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明にかかる実施形態を、シアン系Ａｕ含有液としてのシアン系めっき剥離液（金めっきを剥離した液）に含有されるＡｕ（金）を定量分析する方法に基づいて説明する。図１は、本実施形態にかかる定量分析方法Ｓ１を概略的に示したフロー図である。この定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析においては、最初にシアン系めっき剥離液を試料として採取する採取操作Ｓ２を行い、次に、試料に含有されるＡｕを分離して回収する分離操作Ｓ３を行い、その後、分離操作Ｓ３によって分離されたＡｕの重量を量る定量操作Ｓ４を行う。
【００１８】
採取操作Ｓ２においては、所定量のシアン系めっき剥離液を、試料として第一の処理用容器（例えばビーカー等）に入れる。
【００１９】
分離操作Ｓ３においては、試料の液性をアルカリ性にするアルカリ化処理Ｓ１１、第一の沈殿物を生成させる第一の沈殿物生成処理Ｓ１２、第一の沈殿物を回収する第一の沈殿物回収処理Ｓ１３、第一の沈殿物を王水に溶解させる溶解処理Ｓ１４、王水に溶解しない不溶解物を除去する不溶解物除去処理Ｓ１５、第二の沈殿物を生成させる第二の沈殿物生成処理Ｓ２１、第二の沈殿物を回収する第二の沈殿物回収処理Ｓ２２、加熱処理Ｓ３１（灰化処理Ｓ３１ａ及び灼熱処理Ｓ３１ｂ）を、この順に行う。
【００２０】
以下、分離操作Ｓ３における各処理について、さらに詳細に説明する。先ず、アルカリ化処理Ｓ１１においては、第一の処理用容器内の内容物（試料）に対して、アルカリ剤（アルカリ試薬）としてのＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）を添加する。これにより、第一の処理用容器の内容物は、アルカリ性の液（アルカリ性Ａｕ含有液）になる。このように試料をアルカリ性の液にすることで、有毒ガスであるＨＣＮ（シアン化水素）の発生を防止できる。即ち、シアン系の液は、酸性になるとＨＣＮガスを発生させるので、安全上、アルカリ性にして処理することが望ましい。
【００２１】
なお、アルカリ剤とは、試料に添加することでアルカリ性の液を生成できる性質のものであれば良く、ＮａＯＨには限定されない。例えば、ＮａＯＨ以外の他の水酸化物であっても良い。また、アルカリ剤は、固体状であっても液体状であっても良い。即ち、例えば水酸化ナトリウム水溶液であっても良い。
【００２２】
次に、第一の沈殿物生成処理Ｓ１２を行う。第一の沈殿物生成処理Ｓ１２においては、例えば第一の処理用容器の内容物（アルカリ性の液）を加熱しながら、内容物に対してＺｎ（亜鉛）を添加し、Ａｕを含有した第一の反応生成物、即ち、第一の沈殿物を生成させる。これにより、第一の処理用容器内の内容物は、第一の沈殿物とその他の溶液（即ち、Ａｕを含有しない第一の非Ａｕ含有液）とが混合した混合物になる。
【００２３】
なお、ここで添加するＺｎは、粉粒体状（亜鉛粉）であることが望ましく、なるべく微細粉であるものが好ましい。Ｚｎの量は、第一の沈殿物を生成させるために必要とされる十分な量であれば良い。さらに、かかるＺｎは、単体の状態であっても良いが、例えばＺｎＯ（酸化亜鉛）等の化合物を構成している状態でも良い。即ち、例えば酸化亜鉛粉を添加しても良い。
【００２４】
また、Ｚｎを添加した後は、試料を加熱しながら攪拌しても良く、特に、攪拌は頻繁に繰り返すと良い。これにより、第一の沈殿物の生成を促進させることができる。
【００２５】
その後、第一の沈殿物回収処理Ｓ１３を行う。第一の沈殿物回収処理Ｓ１３においては、例えば濾過によって第一の沈殿物を分離する。即ち、第一の処理用容器内の内容物を被濾過物とし、第一の濾過器具に設置した第一の濾材（フィルター）を用いて濾過し、第一の沈殿物を濾物（残渣）、第一の非Ａｕ含有液を濾液として固液分離させる。濾物は回収し、例えばビーカー等の回収容器に移す。濾液は、シアン化合物を含有するので、シアン系の廃液として排水処理する。
【００２６】
なお、この第一の沈殿物回収処理Ｓ１３における濾過は、例えば吸引濾過（減圧濾過）によって行うと良い。これにより、濾過を効率的に行うことができる。
【００２７】
また、第一の処理用容器内の内容物の濾過を行った後、濾物を回収容器に移す前に、濾物を第一の濾材上に残留させたまま、例えば水又は温水等の洗浄用液を濾物及び第一の濾材に対して供給し、濾物及び第一の濾材を洗浄するようにしても良い。そうすれば、第一の非Ａｕ含有液を洗浄用液によって濾物や第一の濾材から洗い流し、確実に除去することができる。即ち、第一の沈殿物と第一の非Ａｕ含有液とを、確実に分離させることができる。なお、この洗浄に使用した後の（即ち、第一の濾材を通過した）洗浄用液は、この洗浄の前に行われた濾過（第一の処理用容器内の内容物の濾過）において排出された濾液と共に、廃液すれば良い。
【００２８】
また、回収容器は、第一の処理用容器と同一のものであっても良い。即ち、被濾過物を入れていた元の第一の処理用容器に、濾物を戻すようにしても良い。そうすれば、被濾過物を第一の処理用容器から第一の濾材に移す際、第一の沈殿物が完全に移されず、第一の処理用容器内に若干残留した場合であっても、この残留物を確実に回収して処理できる。即ち、第一の処理用容器内において濾物と混合させて共に処理する（後述する溶解処理Ｓ１４を行う）ことができる。
【００２９】
濾物を回収容器に移す際には、第一の濾過器具から第一の濾材ごと回収容器に移すようにしても良い。そうすれば、濾物を総て確実に回収容器へ移すことができる。即ち、例えば第一の濾材に形成されている孔の内側等、第一の濾材から取り除きにくい部分等に付着している濾物も、確実に回収して処理できる。なお、この場合、第一の濾材としては、後述する溶解処理Ｓ１４の際に添加される王水に対して溶解しやすい材質のもの（例えばセルロース製のメンブランフィルター等）を使用すると良い。
【００３０】
さらに、濾物（及び第一の濾材）を第一の濾過器具から回収容器に移した後は、第一の濾過器具を例えば水又は温水等の洗浄用液で洗浄して、洗浄後の洗浄用液をも、回収容器へ移すようにしても良い。そうすれば、第一の濾過器具に付着した付着物（第一の沈殿物）も、確実に洗い落として回収し、濾物と共に処理することができる。
【００３１】
以上のようにして、第一の処理用容器内に残留した残留物、第一の濾材に残留した濾物、第一の濾過器具に付着した付着物等を回収することにより、Ａｕを含有する第一の沈殿物を確実に回収することができる。即ち、分離操作Ｓ３におけるＡｕの回収効率を向上させることができ、ひいては、後述する定量操作Ｓ４において、Ａｕの含有量をより正確に量ることができる。
【００３２】
こうして、濾物、第一の濾材、第一の濾過器具を洗浄した洗浄用液等を、新たな被処理物として回収容器内に入れた後、溶解処理Ｓ１４を行う。即ち、回収容器内に王水（塩酸（ＨＣｌ）及び硝酸（ＨＮＯ３））を加え、被処理物を王水に加熱溶解させ、王水溶液、即ち、Ａｕを含有する沈殿物溶解液を生成させる。これにより、被処理物の大部分は溶解するが、例えば第一の濾材の構成物等、一部は王水に溶解せずに残存し、不溶解物となることがある。即ち、回収容器内の内容物は、沈殿物溶解液、あるいは、沈殿物溶解液と不溶解物とが混合した混合物になる。
【００３３】
次に、不溶解物除去処理Ｓ１５を行い、回収容器内の内容物から不溶解物を除去する。この不溶解物除去処理Ｓ１５においては、例えば、濾過によって不溶解物を分離させる。即ち、回収容器内の内容物を被濾過物とし、第二の濾過器具に設置した第二の濾材（フィルター）を用いて濾過し、不溶解物を濾物、沈殿物溶解液を濾液として固液分離させる。濾物は廃棄し、濾液は回収して例えばビーカー等の第二の処理用容器に移す。即ち、濾液が第二の濾材から第二の処理用容器に、直接的に排出されるように設置すれば良い。
【００３４】
なお、この濾過においては、回収容器内の内容物を第二の濾材によって濾過する前に、内容物に水等を添加し、内容物の液量を増加させても良い。また、この濾過は、自然濾過によって行っても良い。
【００３５】
また、内容物を回収容器から第二の濾材に移した後は、回収容器を例えば水又は温水等の洗浄用液によって洗浄して、その洗浄後の洗浄用液も、第二の濾材によって濾過し、第二の処理用容器に移しても良い。そうすれば、内容物を第二の濾材に移した後の回収容器に残留したＡｕ等を、回収容器から洗い流して回収し、前述した不溶解物の除去において排出された濾液と共に処理することができる。
【００３６】
さらに、回収容器内の内容物の濾過（あるいは回収容器を洗浄した洗浄用液の濾過）を行った後、濾物を第二の濾材上に残留させたまま、例えば水又は温水等の洗浄用液を第二の濾材に通過させることにより、濾物及び第二の濾材を洗浄用液によって洗浄し、この洗浄後の洗浄用液も、第二の処理用容器へ移すようにしても良い。そうすれば、濾物や第二の濾材に付着したＡｕ等を洗い流し、洗浄用液と共に回収し、前述した不溶解物の除去において排出された濾液と共に処理することができる。例えば第二の濾材の孔内等、Ａｕが残留しやすい部分に付着しているＡｕも、洗浄用液によって洗い流し、確実に回収できる。
【００３７】
以上のようにして、回収容器内に残留したＡｕ、濾物や第二の濾材に付着したＡｕ等を、確実に回収することにより、後述する定量操作Ｓ４において、Ａｕの含有量をより正確に量ることができる。
【００３８】
こうして、沈殿物溶解液、あるいは、沈殿物溶解液と洗浄用液とを混合した混合溶液を、新たな被処理溶液として第二の処理用容器内に入れた後、第二の沈殿物生成処理Ｓ２１を行う。第二の沈殿物生成処理Ｓ２１においては、第二の処理用容器内に、還元剤として例えばＮａ２ＳＯ３（亜硫酸ナトリウム）を添加し、Ａｕを含有した第二の反応生成物、即ち、第二の沈殿物を生成させる。これにより、第二の処理用容器内の内容物は、第二の沈殿物とその他の溶液（即ち、Ａｕを含有しない第二の非Ａｕ含有液）とが混合した混合物になる。
【００３９】
なお、Ｎａ２ＳＯ３を添加すると、第二の処理用容器内の内容物から気泡が発生するが、Ｎａ２ＳＯ３は、この気泡が発生しなくなるまで添加することが好ましい。さらに、気泡が発生しなくなってからも少量添加しても良い。即ち、第二の処理用容器内に入れられた被処理溶液の量に対して、Ｎａ２ＳＯ３が多めに添加されるようにしても良い。また、Ｎａ２ＳＯ３を添加する際、第二の処理用容器内の内容物を加熱したり攪拌したりしても良く、これにより、第二の沈殿物の生成（熟成）を促進させることができる。
【００４０】
次に、第二の沈殿物回収処理Ｓ２２を行う。第二の沈殿物回収処理Ｓ２２においては、例えば濾過によって第二の沈殿物を分離させる。即ち、第二の処理用容器内の内容物を被濾過物とし、第三の濾過器具に設置した第三の濾材（フィルター）を用いて濾過し、第二の沈殿物を濾物、第二の非Ａｕ含有液を濾液として固液分離させる。濾物は回収し、例えば磁製るつぼ等の耐熱性を有する加熱用容器に移し、濾液は廃液する。なお、この第二の沈殿物回収処理Ｓ２２における濾過は、自然濾過によって行っても良い。
【００４１】
また、第二の処理用容器内の内容物の濾過を行った後、濾物を加熱用容器に移す前に、濾物を第三の濾材上に残留させたまま、例えば水又は温水等の洗浄用液を濾物及び第三の濾材に対して供給し、濾物及び第三の濾材を洗浄するようにしても良い。そうすれば、第二の非Ａｕ含有液を洗浄用液によって濾物や第三の濾材から洗い流し、確実に除去することができる。即ち、第二の沈殿物と第二の非Ａｕ含有液とを、確実に分離させることができる。なお、この洗浄に使用した後の（即ち、第三の濾材を通過した）洗浄用液は、この洗浄の前に行われた濾過（第二の処理用容器内の内容物の濾過）において排出された濾液と共に、廃液すれば良い。
【００４２】
内容物を第二の処理用容器から第三の濾材に移した後は、第二の処理用容器を例えば水又は温水等の洗浄用液によって洗浄して、その洗浄後の洗浄用液も、第三の濾材によって濾過しても良い。即ち、この洗浄用液から得られた濾物（第二の沈殿物）も回収し、加熱用容器に移すようにしても良い。そうすれば、内容物を第二の処理用容器から第三の濾材上に移す際、第二の沈殿物が完全に移されず、第二の処理用容器内に若干残留した場合であっても、この残留物を確実に回収して処理できる。
【００４３】
また、濾物を加熱用容器に移す際には、第三の濾過器具から第三の濾材ごと加熱用容器に移すようにしても良い。そうすれば、濾物を総て確実に加熱用容器へ移すことができる。即ち、例えば第三の濾材に形成されている孔の内側等、第三の濾材から取り除きにくい部分等に付着している濾物も、確実に回収して処理できる。
【００４４】
以上のようにして、第二の処理用容器内に残留した残留物、第三の濾材に残留した濾物等を回収することにより、Ａｕを含有する第二の沈殿物を確実に回収することができる。即ち、分離操作Ｓ３におけるＡｕの回収効率を向上させることができ、ひいては、後述する定量操作Ｓ４において、Ａｕの含有量をより正確に量ることができる。
【００４５】
こうして、濾物や第三の濾材等を、新たな被処理物として加熱用容器に入れた後、加熱処理Ｓ３１（強熱処理）を行う。かかる加熱処理Ｓ３１においては、先ず、加熱用容器内の内容物（被処理物）に対して灰化処理Ｓ３１ａを行い、内容物を灰化させる。その後、加熱用容器内の内容物（灰化物）に対して、灼熱処理Ｓ３１ｂを行う。すると、加熱用容器内には、Ａｕ（及び濾材の残渣）を含む燃え殻が残留する。これにより、被処理物からＡｕを分離させることができる。
【００４６】
以上のようにして、分離操作Ｓ３が終了する。次に、定量操作Ｓ４を行う。即ち、分離処理Ｓ２によって分離されたＡｕの質量を量る。なお、定量操作Ｓ４は、加熱処理Ｓ３１後、加熱用容器と燃え殻を十分に冷却（放冷）させた後に行うことが望ましい。
【００４７】
Ａｕの質量は、以下のようにして計量しても良い。即ち、例えば前述した第二の沈殿物回収処理Ｓ２２において加熱用容器に濾物を入れる前に、予め、加熱用容器のみの質量を、例えば精密電子天秤等の計量装置を用いて量っておく。この計量に際しては、計量前に加熱用容器を空焼きしておくことが望ましい。そして、加熱処理Ｓ３１において、前述したように、加熱用容器に第二の沈殿物を入れた状態で、第二の沈殿物を加熱処理する。その後、定量操作Ｓ４において、燃え殻を入れたままの加熱用容器を、例えば精密電子天秤等の計量装置に載置する。即ち、加熱用容器の質量と燃え殻（Ａｕ）の質量とを含めた全体の総質量を、計量装置を用いて量る。そして、計量された総質量から、予め計量した加熱用容器のみの質量を差し引き、燃え殻の質量を求める。即ち、この燃え殻の質量を、分析値（試料に含有されていたＡｕの質量）とする。
【００４８】
なお、前述した第二の沈殿物回収処理Ｓ２２において、濾物を第三の濾材ごと加熱用容器に入れる場合は、第三の濾材に依存する質量、即ち、加熱処理Ｓ３１後に残留する濾材の残渣分の質量を予測しておけば良い。そして、定量操作Ｓ４においては、燃え殻（濾材の残渣とＡｕを含む）を入れたままの加熱用容器を計量装置に載置し、加熱用容器の質量と燃え殻の質量とを含めた全体の総質量を量る。そして、計量された総質量から、予め計量した加熱用容器のみの質量と、予測した濾材の残渣の質量とを差し引き、Ａｕの質量を求める。即ち、このＡｕの質量を、分析値（試料に含有されていたＡｕの質量）とする。
【００４９】
以上のような定量分析方法Ｓ１によれば、試料からＡｕを分離する作業（分離操作Ｓ３）を、比較的短時間で行うことができる。特に、旧定量分析方法におけるＡｕの分離操作よりも大幅に短時間で、Ａｕを効率的に分離できる。従って、分離操作Ｓ３を実施することで、Ａｕの定量分析工程全体に要する時間の短縮を図ることができる。
【００５０】
また、アルカリ化処理Ｓ１１を行うことにより、即ち、シアン系の試料にアルカリ剤を添加することで、シアンを試料中に残留させ、ＨＣＮ等の有毒ガスの発生を抑制できる。従って、作業中の安全性の向上を図ることができる。さらに、Ｈ２ＳＯ４を使用することなく、Ａｕの分離を行うことができる。即ち、酸の使用量を低減することができ、これにより、排ガス処理装置の負荷を低減できる。
【００５１】
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【００５２】
例えば以上の実施形態では、シアン系Ａｕ含有液とは、金めっきを剥離する際に発生するシアン系めっき剥離液であるとしたが、かかるものには限定されず、例えば合金などに施す金めっきに使用されるシアン系めっき液、あるいは、めっき後に行われる水洗の際に使用された廃液などであっても良い。
【実施例】
【００５３】
（定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析試験）
本発明者らは、以下のような本実施形態にかかる定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析試験を行った。先ず、本試験を行うに際し、シアン系Ａｕ含有液（定量分析対象）として、Ａｕ濃度が数ｇ／Ｌ程度のシアン系めっき剥離液を用意した。また、第一の処理用容器（回収容器）として使用するビーカーＢ１（容積５００ｍＬ）、及び、第二の処理用容器として使用するビーカーＢ２（容積５００ｍＬ）を用意した。加熱用容器としては、磁製るつぼを用意した。また、第一の沈殿物回収処理Ｓ１３において使用される第一の濾材Ｆ１として、メンブランフィルター（ニトロセルロース製、孔径１μｍ）を用意した。不溶解物除去処理Ｓ１５において使用される第二の濾材Ｆ２として、濾紙（Ｎｏ．４Ａ（ＪＩＳ４種））を用意した。第二の沈殿物回収処理Ｓ２２において使用される第三の濾材Ｆ３として、濾紙（Ｎｏ．５Ｂ（ＪＩＳ５種））を用意した。
【００５４】
図２は、本試験で行った処理の概略的なフロー図である。最初に、採取操作Ｓ２においては、上記シアン系めっき剥離液を２００ｍＬ採取し、試料としてビーカーＢ１に入れた。
【００５５】
アルカリ化処理Ｓ１１においては、アルカリ剤として、粒状のＮａＯＨ（ＪＩＳ試薬特級）を５ｇ添加した。ここで、ビーカーＢ１の内容物の液性をｐＨ試験紙によって確認したところ、ｐＨ１０以上であり、アルカリ性になったことが確認できた。
【００５６】
第一の沈殿物生成処理Ｓ１２においては、亜鉛粉（微細粉）２ｇを添加した。そして、ビーカーＢ１及びその内容物を、ホットプレート上において６０分間加熱した。加熱中は、内容物の攪拌を頻繁に繰り返した。さらに、途中で亜鉛粉（微細粉）を１ｇ追加して添加した。その後も加熱を続け、攪拌を頻繁に繰り返した。これにより、第一の沈殿物を生成させた。加熱を終了させた後は、ビーカーＢ１及びその内容物を静置して、第一の沈殿物を沈降させた。
【００５７】
第一の沈殿物回収処理Ｓ１３においては、上記濾材Ｆ１を使用し、ビーカーＢ１の内容物を吸引濾過した。
【００５８】
また、ビーカーＢ１の内容物を濾材Ｆ１に移した後は、ビーカーＢ１を水でよく洗浄した。即ち、ビーカーＢ１に残留していた残留物（第一の沈殿物）を、水によって洗い落とした。そして、ビーカーＢ１を洗浄した後の洗浄水（水と上記残留物とが混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ１を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ１上に残留させたまま、その濾材Ｆ１によって洗浄水を濾過させ、上記残留物を濾物、水を濾液として分離させた。
【００５９】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ１上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ１と濾物をよく洗浄した。
【００６０】
洗浄後は、濾物を濾材Ｆ１ごと濾過器具から取り出し、第一の沈殿物生成処理Ｓ１２において使用した元のビーカーＢ１に移した。
【００６１】
さらに、濾物及び濾材Ｆ１をビーカーＢ１に移した後、濾過器具を水によって洗浄し、濾過器具に付着した付着物を洗い落とした。そして、濾過器具を洗浄した後の洗浄水（水、上記付着物等が混合した混合物）を回収し、ビーカーＢ１に混入させた。
【００６２】
溶解処理Ｓ１４においては、ビーカーＢ１内に王水２４ｍＬ（ＨＣｌ：１８ｍＬ、ＨＮＯ３：６ｍＬ）と、少量の水とを添加した。そして、ビーカーＢ１及びその内容物を、ホットプレート上において加熱し、内容物を王水に対して加熱溶解させ、沈殿物溶解液を生成した。
【００６３】
加熱溶解後、ビーカーＢ１内に水を添加し、ビーカーＢ１内の内容物の液量を、１００ｍＬに増量させた。
【００６４】
その後、不溶解物除去処理Ｓ１５においては、上記濾材Ｆ２を使用して、ビーカーＢ１内の内容物を濾過し、濾液はビーカーＢ２によって受けた。
【００６５】
また、ビーカーＢ１の内容物を濾材Ｆ２に移した後は、ビーカーＢ１を水でよく洗浄した。そして、ビーカーＢ１を洗浄した後の洗浄水（水、Ａｕ等が混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ２を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ２上に残留させたまま、その濾材Ｆ２によって洗浄水を濾過させ、その濾液もビーカーＢ２によって受けた。
【００６６】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ２上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ２と濾物をよく洗浄した。濾材Ｆ２を通過した洗浄用液も、ビーカーＢ２によって受けた。
【００６７】
第二の沈殿物生成処理Ｓ２１においては、先ず、ビーカーＢ２及びその内容物を、ホットプレート上において加熱し、昇温させた。そして、加熱を停止させた後、昇温させた状態のビーカーＢ２内に、Ｎａ２ＳＯ３を添加した。Ｎａ２ＳＯ３は、ビーカーＢ２の内容物から気泡が発生しなくなるまで添加し、さらにその後も、少量過剰に添加した。こうしてＮａ２ＳＯ３を添加した後、ビーカーＢ２の内容物を攪拌した。攪拌後は、ビーカーＢ２及びその内容物を静置して、第二の沈殿物を熟成、沈降させた。
【００６８】
次に、第二の沈殿物回収処理Ｓ２２においては、上記濾材Ｆ３を使用して、ビーカーＢ２内の内容物を濾過した。
【００６９】
また、ビーカーＢ２の内容物を濾材Ｆ３に移した後は、ビーカーＢ２を水でよく洗浄した。即ち、ビーカーＢ２に残留していた残留物（第二の沈殿物）を、水によって洗い落とした。そして、ビーカーＢ２を洗浄した後の洗浄水（水と上記残留物とが混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ３を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ２の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ３上に残留させたまま、その濾材Ｆ３によって洗浄水を濾過させ、上記残留物を濾物、水を濾液として分離させた。
【００７０】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ３上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ３と濾物をよく洗浄した。
【００７１】
洗浄後は、濾物を濾材Ｆ３ごと濾過器具から取り出し、磁製るつぼに移した。なお、この磁製るつぼについては、濾物と濾材Ｆ３を入れる前に、予め質量を量っておいた。磁製るつぼの質量は、磁製るつぼを空焼きした後、精密電子天秤によって秤量することにより計量した。
【００７２】
灰化処理Ｓ３１ａにおいては、磁製るつぼ及びその内容物を、ホットプレート上で加熱し、磁製るつぼの内容物を灰化させた。灼熱処理Ｓ３１ｂにおいては、磁製るつぼ及びその内容物を、電気炉に装入し、９００℃で１時間の加熱を行い、内容物を灼熱処理した。
【００７３】
灼熱処理後、磁製るつぼ及びその内容物を電気炉から取り出し、デシケーターに入れ、放冷を行った。
【００７４】
放冷後、定量操作Ｓ４においては、磁製るつぼ及びその内容物をデシケーターから取り出し、精密電子天秤に載置し、精密電子天秤によって総質量を量った。そして、その総質量から、予め量っておいた磁製るつぼの質量と、濾材Ｆ３に依存する質量を差し引き、Ａｕの質量（分析値）とした。
【００７５】
以上の定量分析に要した時間は、約８時間であった。具体的には、アルカリ化処理Ｓ１１を開始してから第一の沈殿物生成処理Ｓ１２を終了するまでに要した時間が、約１．５時間程度、第一の沈殿物回収処理Ｓ１３を開始してから、溶解処理Ｓ１４、不溶解物除去処理Ｓ１５を行い、第二の沈殿物生成処理Ｓ２１を終了するまでに要した時間が、約４時間程度、第二の沈殿物回収処理Ｓ２２を開始してから定量操作Ｓ４を終了するまでに要した時間が、約２．５時間程度であった。
【００７６】
（旧定量分析方法を用いた定量分析試験（比較試験））
本発明者らは、上記定量分析方法Ｓ１を用いた試験に対する比較試験として、以下のような旧定量分析方法による定量分析試験を行った。図３は、比較試験で行った処理の概略的なフロー図である。
【００７７】
先ず、上記定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析試験において定量分析対象としたものと同様のシアン系めっき剥離液（Ａｕ濃度が数ｇ／Ｌ程度）を用意し、これを２００ｍＬ採取し、試料としてビーカーＢ１１（容積２Ｌ）に入れた。さらに、水を加えて、ビーカーＢ１１内の内容物の液量を、５００ｍＬに増量させた。
【００７８】
次に、ビーカーＢ１１内の内容物を攪拌しながら、ビーカーＢ１１内にＨ２ＳＯ４を１８０ｍＬ添加した。その後、ビーカーＢ１１及びその内容物を、ホットプレート上で２時間加熱した。これにより、Ａｕを含有した沈殿物を生成させた。
【００７９】
加熱後、ビーカーＢ１１及びその内容物を静置、放冷させた。その後、水を加えて、ビーカーＢ１１内の内容物の液量を、１Ｌに増量させた。そして、ビーカーＢ１１及びその内容物を静置し、沈殿物を沈降させた。
【００８０】
次に、沈殿物を濾過によって分離し、回収した。この濾過においては、２枚の濾紙（Ｎｏ．５Ｂの濾紙とＮｏ．５Ｃの濾紙）を重ねたものを、濾材Ｆ１１として用い、吸引濾過を行った。
【００８１】
また、ビーカーＢ１１の内容物を濾材Ｆ１１に移した後は、ビーカーＢ１１を水でよく洗浄した。即ち、ビーカーＢ１１に残留していた残留物（沈殿物）を、水によって洗い落とした。そして、ビーカーＢ１１を洗浄した後の洗浄水（水と上記残留物とが混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ１１を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１１の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ１１上に残留させたまま、その濾材Ｆ１１によって洗浄水を濾過させ、上記残留物を濾物、水を濾液として分離させた。
【００８２】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ１１上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ１１と濾物をよく洗浄した。
【００８３】
洗浄後は、濾物を濾材Ｆ１１ごと濾過器具から取り出し、磁製るつぼに移した。そして、磁製るつぼ及びその内容物を、ホットプレート上で加熱し、磁製るつぼの内容物を灰化処理した。その後、磁製るつぼ及びその内容物を、電気炉に装入し、６００℃で１時間の加熱を行い、内容物を灼熱処理した。
【００８４】
灼熱処理後は、磁製るつぼ及びその内容物を静置し、放冷させた。その後、磁製るつぼの内容物（燃え殻）をビーカーＢ１２（容積３００ｍＬ）に移し、王水を２０ｍＬ添加した。そして、ビーカーＢ１２及びその内容物を、ホットプレート上において加熱し、内容物を王水に対して加熱溶解させた。
【００８５】
加熱溶解後、王水に溶解しなかった不溶解物を、濾過によって除去した。この濾過においては、Ｎｏ．５Ａの濾紙を濾材Ｆ１２として用いた。濾液はビーカーＢ１３（容積２００ｍＬ）によって受けた。
【００８６】
また、ビーカーＢ１２の内容物を濾材Ｆ１２に移した後は、ビーカーＢ１２を水でよく洗浄した。そして、ビーカーＢ１２を洗浄した後の洗浄水（水、Ａｕ等が混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ１２を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１２の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ１２上に残留させたまま、その濾材Ｆ１２によって洗浄水を濾過させ、その濾液も上記のビーカーＢ１３によって受けた。
【００８７】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ１２上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ１２と濾物をよく洗浄した。濾材Ｆ１２を通過した洗浄用液も、上記のビーカーＢ１３によって受けた。
【００８８】
次に、ビーカーＢ１３及びその内容物を、ホットプレート上において加熱し、昇温させた。加熱を停止させた後、昇温させた状態のビーカーＢ１３内に、Ｎａ２ＳＯ３を添加した。Ｎａ２ＳＯ３は、ビーカーＢ１３の内容物から気泡が発生しなくなるまで添加し、さらにその後も、少量過剰に添加した。こうしてＮａ２ＳＯ３を添加した後、ビーカーＢ１３の内容物を攪拌した。攪拌後は、ビーカーＢ１３及びその内容物を静置して、沈殿物を熟成、沈降させた。
【００８９】
次に、沈殿物を濾過によって分離し、回収した。この濾過においては、Ｎｏ．５Ｂの濾紙を濾材Ｆ１３として用いた。
【００９０】
また、ビーカーＢ１３の内容物を濾材Ｆ１３に移した後は、ビーカーＢ１３を水でよく洗浄した。即ち、ビーカーＢ１３に残留していた残留物（沈殿物）を、水によって洗い落とした。そして、ビーカーＢ１３を洗浄した後の洗浄水（水と上記残留物とが混合した混合物）を回収し、濾材Ｆ１３を用いて濾過した。即ち、ビーカーＢ１３の内容物から分離させた濾物を濾材Ｆ１３上に残留させたまま、その濾材Ｆ１３によって洗浄水を濾過させ、上記残留物を濾物、水を濾液として分離させた。
【００９１】
さらにその後、濾物を濾材Ｆ１３上に残留させたまま、温水を洗浄用液として供給し、濾材Ｆ１３と濾物をよく洗浄した。
【００９２】
洗浄後は、濾物を濾材Ｆ１３ごと濾過器具から取り出し、磁製るつぼに移した。なお、この磁製るつぼについては、濾物と濾材Ｆ１３を入れる前に、予め質量を量っておいた。磁製るつぼの質量は、磁製るつぼを空焼きした後、精密電子天秤によって秤量することにより計量した。
【００９３】
次に、磁製るつぼ及びその内容物を、ホットプレート上で加熱し、磁製るつぼの内容物を灰化処理した。その後、磁製るつぼ及びその内容物を、電気炉に装入し、９００℃で１時間の加熱を行い、内容物を灼熱処理した。
【００９４】
灼熱処理後、磁製るつぼ及びその内容物を電気炉から取り出し、デシケーターに入れ、放冷を行った。
【００９５】
放冷後、定量操作を行った。即ち、磁製るつぼ及びその内容物をデシケーターから取り出し、精密電子天秤に載置し、精密電子天秤によって総質量を量った。そして、その総質量から、予め量っておいた磁製るつぼの質量と、濾材Ｆ１３に依存する質量を差し引き、Ａｕの質量（分析値）とした。
【００９６】
以上の定量分析に要した時間は、約１５時間であった。
【００９７】
（各試験で得られた分析結果の比較）
本発明者らは、Ａｕの含有量（Ａｕ濃度）が互いに異なる６種類のシアン系めっき剥離液（サンプルＮｏ．１〜６）を用意した。そして、各シアン系めっき剥離液を定量分析対象として、上記２種類の試験（即ち、定量分析方法Ｓ１を用いた定量分析試験と、旧定量分析方法を用いた定量分析試験）を行った。そして、各試験の分析値から、定量分析対象のＡｕ濃度をそれぞれ算出した。図４に、これら試験によって得られたＡｕ濃度の分析結果を示す。
【００９８】
また、上記６種類のシアン系めっき剥離液（サンプルＮｏ．１〜６）について、従来のＩＣＰ発光分光分析法による定量分析方法を用いて、Ａｕ濃度を測定した。かかるＩＣＰ発光分光分析法による定量分析は、以下のように行った。先ず、シアン系めっき剥離液から、所定量の試料をホールピペットを用いてメスフラスコに分取した。そして、水を加えて、内容物の液量を、メスフラスコの標線に合わせた。その後、ＩＣＰ発光分光分析装置を用いて、メスフラスコの内容物のＡｕ濃度を測定した。
【００９９】
以上の試験の結果、図４の表から明らかなように、いずれの方法によって求められたＡｕ濃度も、ＩＣＰ発光分光分析法（即ち、液体中の元素分析法として信頼性が高いとされている方法）によって求められたＡｕ濃度と、ほぼ等しい値になった。従って、本実施形態にかかる定量分析方法Ｓ１は、分析値の誤差が十分に小さく、信頼性が高いことが分かった。
【産業上の利用可能性】
【０１００】
本発明は、例えばめっき液、めっき剥離液等のシアン系Ａｕ含有液からＡｕを分離する方法、及び、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析を行う方法に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】本実施形態にかかる定量分析方法を説明する説明図である。
【図２】実施例にかかる試験で行った定量分析方法Ｓ１を説明する説明図である。
【図３】比較試験として行った旧定量分析方法を説明する説明図である。
【図４】ＩＣＰ発光分光分析法による分析値、旧定量分析方法による分析値、定量分析方法Ｓ１による分析値を示した表である。
【符号の説明】
【０１０２】
Ｓ１ 定量分析方法
Ｓ２ 採取操作
Ｓ３ 分離操作
Ｓ４ 定量操作
Ｓ１１ アルカリ化処理
Ｓ１２ 第一の沈殿物生成処理
Ｓ１３ 第一の沈殿物回収処理
Ｓ１４ 溶解処理
Ｓ１５ 不溶解物除去処理
Ｓ２１ 第二の沈殿物生成処理
Ｓ２２ 第二の沈殿物回収処理
Ｓ３１ 加熱処理
Ｓ３１ａ 灰化処理
Ｓ３１ｂ 灼熱処理
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕを分離する方法であって、
前記シアン系Ａｕ含有液にアルカリ剤を添加して、アルカリ性の液とし、
前記アルカリ性の液にＺｎを添加して、第一の沈殿物を生成し、
前記第一の沈殿物を王水に溶解させ、沈殿物溶解液を生成し、
前記沈殿物溶解液に還元剤を添加して、第二の沈殿物を生成し、
前記第二の沈殿物を加熱処理することにより、Ａｕを分離させることを特徴とする、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項２】
前記アルカリ剤は、ＮａＯＨであることを特徴とする、請求項１に記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項３】
前記還元剤は、Ｎａ２ＳＯ３であることを特徴とする、請求項１又は２に記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項４】
前記シアン系Ａｕ含有液を第一の処理用容器に入れ、
前記第一の処理用容器内で、前記第一の沈殿物を生成し、
前記第一の沈殿物を第一の濾材を用いた濾過によって分離させ、
前記第一の沈殿物を前記第一の濾材と共に前記第一の処理用容器に入れ、
前記第一の処理用容器内で、前記第一の沈殿物及び前記第一の濾材を前記王水に溶解させることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項５】
前記沈殿物溶解液を生成した後、前記王水に溶解しなかった不溶解物を濾過によって除去し、その後、前記還元剤を添加することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項６】
前記第二の沈殿物を、第二の処理用容器内で生成し、
前記第二の沈殿物を第二の濾材を用いた濾過によって分離させ、
前記第二の沈殿物を前記第二の濾材と共に加熱用容器に入れ、
前記加熱用容器に入れた前記第二の沈殿物及び前記第二の濾材に対して前記加熱処理を行うことを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項７】
前記加熱処理においては、灰化処理及び灼熱処理を行うことを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項８】
前記シアン系Ａｕ含有液は、めっき剥離液であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法によって、Ａｕを分離し、
前記分離したＡｕの質量を量ることを特徴とする、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法。
【請求項１０】
前記第二の沈殿物を加熱用容器に入れる前に、前記加熱用容器の質量を量り、
前記加熱用容器に前記第二の沈殿物を入れ、前記加熱処理を行い、
その後、前記加熱用容器内に残留した燃え殻を入れたまま、前記加熱用容器の質量と前記燃え殻の質量とを合わせた総質量を量り、
前記総質量から前記加熱用容器の質量を差し引き、前記燃え殻の質量を求めることを特徴とする、請求項９に記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法。
【請求項１】
シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕを分離する方法であって、
前記シアン系Ａｕ含有液にアルカリ剤を添加して、アルカリ性の液とし、
前記アルカリ性の液にＺｎを添加して、第一の沈殿物を生成し、
前記第一の沈殿物を王水に溶解させ、沈殿物溶解液を生成し、
前記沈殿物溶解液に還元剤を添加して、第二の沈殿物を生成し、
前記第二の沈殿物を加熱処理することにより、Ａｕを分離させることを特徴とする、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項２】
前記アルカリ剤は、ＮａＯＨであることを特徴とする、請求項１に記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項３】
前記還元剤は、Ｎａ２ＳＯ３であることを特徴とする、請求項１又は２に記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項４】
前記シアン系Ａｕ含有液を第一の処理用容器に入れ、
前記第一の処理用容器内で、前記第一の沈殿物を生成し、
前記第一の沈殿物を第一の濾材を用いた濾過によって分離させ、
前記第一の沈殿物を前記第一の濾材と共に前記第一の処理用容器に入れ、
前記第一の処理用容器内で、前記第一の沈殿物及び前記第一の濾材を前記王水に溶解させることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項５】
前記沈殿物溶解液を生成した後、前記王水に溶解しなかった不溶解物を濾過によって除去し、その後、前記還元剤を添加することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項６】
前記第二の沈殿物を、第二の処理用容器内で生成し、
前記第二の沈殿物を第二の濾材を用いた濾過によって分離させ、
前記第二の沈殿物を前記第二の濾材と共に加熱用容器に入れ、
前記加熱用容器に入れた前記第二の沈殿物及び前記第二の濾材に対して前記加熱処理を行うことを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項７】
前記加熱処理においては、灰化処理及び灼熱処理を行うことを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項８】
前記シアン系Ａｕ含有液は、めっき剥離液であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの分離方法によって、Ａｕを分離し、
前記分離したＡｕの質量を量ることを特徴とする、シアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法。
【請求項１０】
前記第二の沈殿物を加熱用容器に入れる前に、前記加熱用容器の質量を量り、
前記加熱用容器に前記第二の沈殿物を入れ、前記加熱処理を行い、
その後、前記加熱用容器内に残留した燃え殻を入れたまま、前記加熱用容器の質量と前記燃え殻の質量とを合わせた総質量を量り、
前記総質量から前記加熱用容器の質量を差し引き、前記燃え殻の質量を求めることを特徴とする、請求項９に記載のシアン系Ａｕ含有液に含有されるＡｕの定量分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００８−８２９７５（Ｐ２００８−８２９７５Ａ）
【公開日】平成２０年４月１０日（２００８．４．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２６５７８２（Ｐ２００６−２６５７８２）
【出願日】平成１８年９月２８日（２００６．９．２８）
【出願人】（０００２２４７９８）ＤＯＷＡホールディングス株式会社 (550)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年４月１０日（２００８．４．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年９月２８日（２００６．９．２８）
【出願人】（０００２２４７９８）ＤＯＷＡホールディングス株式会社 (550)
【Ｆターム（参考）】
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