シリコンインゴットの電磁鋳造方法
【課題】鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減することができるシリコンインゴットの電磁鋳造方法を提供する。
【解決手段】導電性を有する無底冷却ルツボ７にシリコン原料１２を投入し、無底冷却ルツボ７を囲繞する誘導コイル８から電磁誘導加熱するとともに、プラズマトーチ１４から不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱することによりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコン１３を無底冷却ルツボ７から引き下げながら凝固させてシリコンインゴット３を鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、プラズマトーチ１４と溶融シリコン１３との間隔Ｚを、シリコン原料を投入する高さＺｔの１／２以上とすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法である。
【解決手段】導電性を有する無底冷却ルツボ７にシリコン原料１２を投入し、無底冷却ルツボ７を囲繞する誘導コイル８から電磁誘導加熱するとともに、プラズマトーチ１４から不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱することによりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコン１３を無底冷却ルツボ７から引き下げながら凝固させてシリコンインゴット３を鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、プラズマトーチ１４と溶融シリコン１３との間隔Ｚを、シリコン原料を投入する高さＺｔの１／２以上とすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、太陽電池用基板の素材であるシリコンインゴットの電磁鋳造方法に関し、さらに詳しくは、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減することができるシリコンインゴットの電磁鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池の基板には、多結晶のシリコンウェーハを用いるのが主流である。その多結晶シリコンウェーハは、一方向凝固のシリコンインゴットを素材とし、このインゴットをスライスして製造される。太陽電池の普及を図るには、シリコンウェーハの品質を確保するとともに、コストを低減する必要があることから、その前段階で、シリコンインゴットを高品質で安価に製造することが要求される。この要求に対応できる方法として、特許文献１に開示されるように、電磁誘導を利用した連続鋳造方法（以下、「電磁鋳造法」ともいう）が実用化されている。
【０００３】
図５は、電磁鋳造法に用いられる電磁鋳造装置の構成を示す模式図である。同図に示すように、電磁鋳造装置はチャンバー１を備える。チャンバー１は、内部を外気から隔離して鋳造に適した不活性ガス雰囲気に維持する二重壁構造の水冷容器である。チャンバー１の上壁には、開閉可能なシャッター２を介し、図示しない原料供給装置が連結されている。チャンバー１は、上部の側壁にチャンバー内に不活性ガスを供給する不活性ガス導入口５が設けられ、下部の側壁にチャンバー内の雰囲気を排出する排気口６が設けられている。不活性ガスとしてアルゴンやヘリウムが用いられる。
【０００４】
チャンバー１内には、無底冷却ルツボ７、誘導コイル８およびアフターヒーター９が配置され、冷却ルツボ７の上方には、プラズマトーチ１４が昇降可能に設けられる。冷却ルツボ７は、融解容器としてのみならず、鋳型としても機能し、熱伝導性および電気伝導性に優れた金属（例えば、銅）製の角筒体で、チャンバー１内に吊り下げられている。この冷却ルツボ７は、軸方向の一部が、複数の短冊状の素片により、周方向で複数に分割される。また、冷却ルツボ７は、内部を流通する冷却水によって強制冷却される。
【０００５】
誘導コイル８は、冷却ルツボ７を囲繞するように、冷却ルツボ７と同芯に周設され、図示しない電源装置に接続されている。アフターヒーター９は、冷却ルツボ７と同芯に、冷却ルツボ７の下方に複数連設され、冷却ルツボ７から引き下げられるシリコンインゴット３を加熱して、その軸方向に適切な温度勾配を与えつつ、長時間かけて室温まで冷却する。
【０００６】
また、チャンバー１内には、原料供給装置に連結されたシャッター２の下方に原料導入管１１が取り付けられており、原料導入管１１はシリコン原料の投入位置を決定する投入部１１ａを有する。シャッター２の開閉に伴って、粒状や塊状のシリコン原料１２が原料供給装置から原料導入管１１内に供給され、冷却ルツボ７内に投入される。シリコン原料１２の投入は、通常、シリコン原料の融解を促進するために最も入熱量が多いプラズマトーチ１４の真下位置に向けて行われる。一方、原料導入管１１の配置は、プラズマトーチ１４や冷却ルツボ７、冷却ルツボ７を吊り下げる部材との干渉といった装置構造上により制限される。このため、原料の投入位置を決定する投入部１１ａは、通常、インゴット３の引き下げ軸と投入部１１ａとがなす角αを２０°〜４０°にして設けられる。
【０００７】
チャンバー１の底壁には、アフターヒーター９の下方に、インゴット３を抜き出すための引出し口４が設けられ、この引出し口４はシールされている。インゴット３は、引出し口４を貫通して下降する支持台１５によって支えられながら引き下げられる。
【０００８】
プラズマトーチ１４は、図示しないプラズマ電源装置の一方の極に接続され、他方の極は、インゴット３側に接続されている。このプラズマトーチ１４は、下降させてその先端部が冷却ルツボ７内に挿入された状態で使用される。また、プラズマトーチ１４から発生するプラズマアークを安定して保持するために、プラズマトーチ１４から不活性ガスが噴出される。
【０００９】
このような電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造法では、冷却ルツボ７内にシリコン原料１２を投入し、誘導コイル８に交流電流を印加するとともに、下降させたプラズマトーチ１４から不活性ガスを噴出しつつプラズマトーチ１４に通電を行う。このとき、冷却ルツボ７を構成する短冊状の各素片が互いに電気的に分割されていることから、誘導コイル８による電磁誘導に伴って各素片内で渦電流が発生し、冷却ルツボ７の内壁の渦電流が冷却ルツボ７内に磁界を発生させる。
【００１０】
これにより、冷却ルツボ７内のシリコン原料は電磁誘導加熱されて融解し、溶融シリコン１３が形成される。また、プラズマトーチ１４とシリコン原料、さらには溶融シリコン１３との間にプラズマアークが発生し、そのジュール熱によっても、シリコン原料が加熱されて融解し、電磁誘導加熱の負担を軽減して効率良く溶融シリコン１３が形成される。
【００１１】
溶融シリコン１３は、冷却ルツボ７の内壁の渦電流に伴って生じる磁界と、溶融シリコン１３の表面に発生する電流との相互作用により、溶融シリコン１３の表面の内側法線方向に力（ピンチ力）を受ける。このため、冷却ルツボ７と溶融シリコン１３とは、非接触の状態に維持される。
【００１２】
冷却ルツボ７内でシリコン原料１２を融解させながら、溶融シリコン１３を支える支持台１５を徐々に下降させると、誘導コイル８の下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなることから、発熱量およびピンチ力が減少し、さらに冷却ルツボ７からの冷却により、溶融シリコン１３は外周部から凝固が進行する。そして、支持台１５の下降に伴ってシリコン原料１２を連続的に投入し、融解および凝固を継続することにより、溶融シリコン１３が一方向に凝固し、インゴット３を連続して鋳造することができる。
【００１３】
このような電磁鋳造法によれば、溶融シリコン１３と冷却ルツボ７との接触が軽減されるため、その接触に伴う冷却ルツボ７からの不純物の汚染が防止され、高品質のインゴット３を得ることができる。しかも、連続鋳造であることから、安価に一方向凝固されたインゴット３を製造することが可能になる。
【００１４】
ここで、電磁鋳造法によるインゴットの鋳造では、鋳造されたインゴットの引き下げ軸方向における品質を均一にするため、通常、引き下げ速度を一定にしてインゴットを鋳造する。このため、冷却ルツボへのシリコン原料の投入速度や誘導コイルに印加される交流電流の電圧値および電流値、プラズマトーチに通電される直流電流の電圧値および電流値は、可能な限り一定とすることが求められる。
【００１５】
また、プラズマトーチに通電を行うプラズマ電源装置には、通常、装置保護のためにインターロック機構が設けられており、電圧値がインターロック機構で設定された閾値を超えた場合に直流電流の通電が停止する。プラズマ電源装置のインターロック機構が作動してプラズマトーチへの直流電流の通電が停止すると、プラズマトーチによるプラズマアークが消失する失火が発生する。インゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生すると、溶融シリコンに高濃度で含まれている不純物がインゴットに取り込まれることから、鋳造されたインゴットのうちプラズマアークが失火した際に凝固した部分を切り捨てる必要がある。
【００１６】
図６は、プラズマアークの失火発生により、溶融シリコンに高濃度で含まれる不純物がインゴットに取り込まれる様子を示す模式図であり、同図（ａ）はプラズマ加熱がある状態、同図（ｂ）はプラズマアークの失火が発生した状態をそれぞれ示す。同図には、電磁鋳造装置が備える冷却ルツボ７、誘導コイル８、アフターヒーター９およびプラズマトーチ１４と、加熱により融解した溶融シリコン１３並びに鋳造されるシリコンインゴット３とを示す。
【００１７】
プラズマ加熱および電磁誘導加熱によりシリコン原料を融解して溶融シリコン１３を形成し、この溶融シリコン１３を引き下げながら凝固させてインゴット３を長時間にわたって鋳造すると、溶融シリコン１３と凝固したインゴット３との間での不純物元素の偏析現象に起因して、同図（ａ）に示すように、溶融シリコン１３に含まれる不純物１７の濃度が上昇する。
【００１８】
プラズマアークの失火が発生すると、溶融シリコン１３への入熱量が急激に減少して固液界面付近の溶融シリコン１３が急激に凝固する。溶融シリコン１３中の不純物濃度が上昇している状態で、溶融シリコン１３が急激に凝固すると、同図（ｂ）に示すように、溶融シリコン１３に高濃度で含まれていた不純物１７がインゴット３に取り込まれる。その結果、鋳造されたインゴット３のうちプラズマアークの失火が発生して入熱量が急激に減少した際に凝固した部分は、不純物が高濃度となる。
【００１９】
このようにインゴットのうちプラズマアークの失火が発生した際に凝固した部分は、不純物が高濃度であることから、製品不良として切り捨てられる。プラズマアークの失火により製品不良となる部分の長さは、失火してからプラズマ加熱が復帰するまでに要する時間により変化するが、プラズマアークの失火が１回発生するとインゴットの製造歩留りが概ね１０〜２０％程度低下する。
【００２０】
プラズマ加熱を用いて原料を融解して凝固させてインゴットを鋳造する方法に関し、従来から種々の提案がなされており、例えばＴｉまたはＴｉ合金の一次溶解に関する特許文献２がある。特許文献２で提案されるプラズマ加熱を用いたインゴットの鋳造方法は、電磁誘導加熱を用いることなく、プラズマ加熱により原料を融解して水冷モールド内に溶融金属を形成し、この溶融金属引き下げながら凝固させてインゴットを鋳造する際に、溶融部位の温度を赤外線熱センサーで測定し、データ処理を行って所定の温度レベルに属する溶融部位の面積率を算出し、その値に応じて原料投入速度を決定する。
【００２１】
また、特許文献２には、溶融金属とプラズマトーチとの間隔はプラズマトーチに通電される電流の電圧値と密接な関係があることが記載されている。このため、特許文献２で提案されるインゴットの鋳造方法では、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を監視し、設定電圧から所定の値を超えて変動したときは、設定電圧に戻るようにインゴットの引き下げ速度を変化させるのが好ましいとしている。
【００２２】
しかし、電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造において、特許文献２で提案されるインゴットの鋳造方法を適用し、溶融シリコンの温度に応じてシリコン原料の投入速度を調整するとともに、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を監視し、電圧値に応じてインゴットの引き下げ速度を調整して設定電圧に制御した場合でも、前述のインターロック機構が作動することによるプラズマアークの失火が発生して問題となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２３】
【特許文献１】国際公開ＷＯ０２／０５３４９６号パンフレット
【特許文献２】特開平６−６２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
前述のとおり、電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造では、インゴット鋳造中にプラズマトーチに通電される電流の電圧値が閾値を超えてインターロック機構が作動し、プラズマアークの失火が発生する場合がある。この場合、鋳造されたインゴットのうちプラズマアークの失火が発生した際に凝固した部分は、不純物が高濃度で含まれることから、製品不良となって製造歩留りを低下させる。また、電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造において、前記特許文献２で提案されるインゴットの鋳造方法を適用した場合でも、プラズマアークの失火が発生して問題となる。
【００２５】
本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減することができるシリコンインゴットの電磁鋳造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明者らは、上記課題を解決するため、電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生する原因について調査し、その結果、付着シリコンがプラズマアークの失火を誘発していることを見出した。ここで、付着シリコンとは、溶融シリコンがシリコン原料を冷却ルツボ内に投入する際の落下に伴い跳ね上げられてプラズマトーチの先端部に付着し、長時間にわたる鋳造で跳ね上げられた溶融シリコンがさらに付着して肥大化したものである。
【００２７】
図７は、電磁鋳造法におけるプラズマトーチへのシリコンの付着率とプラズマアークの失火発生率の相関を表す円グラフを示す図であり、グラフ（ａ）はプラズマトーチへのシリコンの付着率、グラフ（ｂ）はシリコンが付着しなかった場合の失火発生率、グラフ（ｃ）はシリコンが付着した場合の失火発生率をそれぞれ示す。同図では、インゴットの鋳造が完了した後、プラズマトーチの先端部を確認し、直径２０ｍｍ以上の付着シリコンが確認された場合に付着シリコン有りと判定し、シリコンの付着率を算出した。
【００２８】
同図から、付着シリコンが観察されなかった場合、プラズマアークの失火発生率は３９％であるのに対し、付着シリコンが観察された場合、プラズマアークの失火発生率は７４％であった。このように、プラズマトーチにシリコンが付着した場合は、シリコンが付着しなかった場合と比べ、プラズマアークの失火発生率が倍近くになることから、付着シリコンがプラズマアークの失火を誘発していることが確認される。
【００２９】
前述のとおり、付着シリコンは、冷却ルツボ内へのシリコン原料の投入に伴い溶融シリコンが跳ね上げられてプラズマトーチの先端部に付着し、肥大化したものである。このため、本発明者らは、プラズマトーチへのシリコンの付着率と、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔（以下、単に「プラズマトーチ高さ」ともいう）との関係について調査した。その結果、本発明者らは、後述する図３に示すように、プラズマトーチ高さを、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着するのを抑制できることを知見した。
【００３０】
一方、プラズマトーチ高さは、プラズマトーチに通電される電流の電圧値と密接な関係があり、プラズマ加熱に要求される入熱量により設定された電圧値に応じて調整する必要がある。すなわち、プラズマトーチ高さを変更すると、プラズマトーチに通電される電流の電圧値が変化することから、従来は、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定とした状態で、プラズマトーチ高さを調整することはできなかった。また、原料導入管の配置に装置構造上の制限があるので、シリコン原料を投入する高さを調整して低くするのは限界がある。そこで、本発明者らは、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を変化させることなく、プラズマトーチ高さを調整し、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上とする方法について検討した。
【００３１】
ここで、従来の電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造では、プラズマトーチからの不活性ガスは、プラズマトーチ先端の噴出圧力が一定となるように制御されて噴出されていた。本発明者らは、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を計測する流量計を電磁鋳造装置に設け、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定にした状態で、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量と、プラズマトーチ高さとの関係について調査した。
【００３２】
その結果、本発明者らは、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定にした場合、後述する図４に示すように、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量とプラズマトーチ高さとは相関関係を有し、不活性ガスの流量が減少するほど、プラズマトーチ高さが高くなることを明らかにした。言い換えると、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更することにより、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定にした状態で、プラズマトーチ高さを調整できることを知見した。
【００３３】
本発明は、これらの知見に基づいて完成したものであり、下記（１）および（２）のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を要旨としている。
【００３４】
（１）導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルから電磁誘導加熱するとともに、プラズマトーチから不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱することによりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔（プラズマトーチ高さ）を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【００３５】
（２）前記プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とする際に、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を調整することを特徴とする上記（１）に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【００３６】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、「シリコン原料を投入する高さ」とは、投入されるシリコン原料を自由落下させる高さを意味する。例えば、後述する図１に示すように原料導入管１１により冷却ルツボ７にシリコン原料１２を投入する場合、シリコン原料を投入する高さＺｔは、溶融シリコンの上面に対する原料導入管１１の下端の高さとなる。
【発明の効果】
【００３７】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着するのを抑制できる。これにより、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減可能であり、製造歩留りを向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】電磁鋳造法によりシリコンインゴットを鋳造する際に跳ね上げられた溶融シリコンの挙動を説明する模式図であり、同図（ａ）は従来法により鋳造する場合、同図（ｂ）は本発明により鋳造する場合をそれぞれ示す。
【図２】プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量によるプラズマアークの発生挙動を説明する模式図であり、同図（ａ）は流量を増加させた場合、同図（ｂ）は流量を減少させた場合をそれぞれ示す。
【図３】本発明例および比較例におけるシリコン付着率を示す図である。
【図４】プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量と、プラズマトーチ高さとの関係を示す図である。
【図５】電磁鋳造法に用いられる電磁鋳造装置の構成を示す模式図である。
【図６】プラズマアークの失火発生により、溶融シリコンに高濃度で含まれる不純物がインゴットに取り込まれる様子を示す模式図であり、同図（ａ）はプラズマ加熱がある状態、同図（ｂ）はプラズマアークの失火が発生した状態をそれぞれ示す。
【図７】電磁鋳造法におけるプラズマトーチへのシリコンの付着率とプラズマアークの失火発生率の相関を表す円グラフを示す図であり、グラフ（ａ）はプラズマトーチへのシリコンの付着率、グラフ（ｂ）はシリコンが付着しなかった場合の失火発生率、グラフ（ｃ）はシリコンが付着した場合の失火発生率をそれぞれ示す。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
上述のとおり、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルから電磁誘導加熱するとともに、プラズマトーチから不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱することによりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔（プラズマトーチ高さ）を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることを特徴とする。以下に、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を、上記のように規定した理由および好ましい実施形態について説明する。
【００４０】
図１は、電磁鋳造法によりシリコンインゴットを鋳造する際に跳ね上げられた溶融シリコンの挙動を説明する模式図であり、同図（ａ）は従来法により鋳造する場合、同図（ｂ）は本発明により鋳造する場合をそれぞれ示す。同図（ａ）に示すように、プラズマトーチ１４の先端と溶融シリコン１３の上面との間隔であるプラズマトーチ高さＺが、シリコン原料を投入する高さＺｔの１／２未満であると、シリコン原料の投入により跳ね上げられた溶融シリコンの大部分が、プラズマトーチ１４に到達することから、プラズマトーチ１４にシリコンが付着して肥大化し易い。
【００４１】
一方、同図（ｂ）に示すように、プラズマトーチ高さＺをシリコン原料を投入する高さＺｔの１／２以上とすると、シリコン原料の投入により跳ね上げられた溶融シリコンの大部分は、プラズマトーチ１４の先端部に到達することなく、落下する。これにより、跳ね上げられた溶融シリコンがプラズマトーチに付着して肥大化するのを抑制できる。このように本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造法は、プラズマトーチにシリコンが付着して肥大化するのを抑制できることから、付着シリコンにより誘発されて発生するプラズマアークの失火を低減することができる。
【００４２】
前述のとおり、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、「シリコン原料を投入する高さ」は、投入されるシリコン原料を自由落下させる高さとし、図１に示すように原料導入管１１により冷却ルツボ７にシリコン原料１２を投入する場合、溶融シリコン１３の上面に対する原料導入管１１の下端の高さとする。電磁鋳造法によるインゴットの鋳造では、通常、チャンバーの上方に配置された原料供給装置から切り出されたシリコン原料を原料導入管に通過させて冷却ルツボに投入する。この場合、原料導入管を通過させる際にシリコン原料は重力を受けて加速する一方で、引き下げ軸に対して所定の角度を有する原料導入管の投入部と接触して減速することから、原料導入管の下端位置におけるシリコン原料の鉛直方向速度は微少である。
【００４３】
ここで、投入されるシリコン原料により溶融シリコンが跳ね上げられる高さは、シリコン原料が溶融シリコンの上面に到達した際の鉛直方向の速度による影響が大きいと考えられる。上述のとおり、原料導入管の下端位置におけるシリコン原料の垂直方向速度は微少であることから、シリコン原料が溶融シリコンの上面に到達した際の垂直方向の速度は、原料導入管の下端を通過した後で自由落下する際に受ける重力による加速の影響が大きい。このため、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法では、「シリコン原料を投入する高さ」は、便宜的に投入されるシリコン原料が、部材と接触することなく、自由落下する高さとする。
【００４４】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造法は、プラズマトーチ高さを、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とする際に、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチ高さを調整するのが好ましい。後述する図４に示すとおり、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定とした状態において、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量とプラズマトーチ高さとは相関関係を有し、不活性ガスの流量を減少させることにより、プラズマトーチ高さを高くすることができる。
【００４５】
図２は、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量によるプラズマアークの発生挙動を説明する模式図であり、同図（ａ）は流量を増加させた場合、同図（ｂ）は流量を減少させた場合をそれぞれ示す。同図では、図示しないプラズマ電源装置の一方の極に接続されたプラズマトーチ１４の先端部と、他方の極に接続された溶融シリコン１３の上面とを示す。同図に示すプラズマトーチ１４は、プラズマ電源装置に接続されるプラズマ電極１４ａと、供給される不活性ガスを噴出する噴出口１４ｂとを備える。このようなプラズマトーチ１４で、噴出口１４ｂから不活性ガスを噴出しつつ（同図の破線で示す矢印参照）、プラズマ電極１４ａに通電を行うと、溶融シリコン１３との間に同図に太線で示すようにプラズマアークが発生する。
【００４６】
ここで、噴出口１４ｂから不活性ガスを噴出すると、同図（ａ）に螺旋状矢印で示すように、噴出された不活性ガスの一部が旋回しつつプラズマ電極１４ａ内を上昇する。プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を増加させた場合、プラズマ電極１４ａ内を旋回し上昇する流れが強くなることから、発生するプラズマアークは、同図（ａ）に示すように、プラズマアークの起点がプラズマ電極１４ａの上部となる。一方、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を減少させた場合、プラズマ電極内を旋回し上昇する流れが弱まり、同図（ｂ）に示すように、プラズマアークの起点がプラズマ電極１４ａの下部となる。
【００４７】
プラズマトーチに通電される電圧値を一定とした場合、噴出される不活性ガスの流量にかかわらず、同図（ａ）および（ｂ）に示すように、プラズマアークの起点から溶融シリコンの上面までの距離であるプラズマアークの起点高さＺｏは同程度となる。しかし、噴出される不活性ガスの流量が変化すると、プラズマアークの起点位置がプラズマ電極１４ａ内で上下に移動することから、プラズマトーチの高さＺが変化する。このため、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更することにより、プラズマトーチ高さＺを調整することが可能となる。
【００４８】
前述のとおり、装置構造上の制約から、シリコン原料を投入する高さを調整するのは困難である。また、従来のシリコンインゴットの電磁鋳造方法では、プラズマトーチ高さは、プラズマトーチに供給される電流の電圧値と密接な関係があることから、プラズマ加熱に要求される入熱量により設定された電圧値に応じて調整していた。このため、プラズマトーチ高さを、本発明で規定されるシリコン原料を投入する高さの１／２以上とするのは困難であった。
【００４９】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、上述のようにプラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチ高さを調整し、プラズマトーチ高さを、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とれば、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を容易に実施することができる。
【００５０】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を、マスフローコントローラーにより一定の値に制御するのが好ましい。これにより、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチ高さを調整する作業を、省力化して行うことができる。
【実施例】
【００５１】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法の効果を確認するため、電磁鋳造法によりインゴットを鋳造する試験を行った。
【００５２】
１．プラズマトーチ高さの検証試験
［試験条件］
本試験では、前記図５に示す電磁鋳造装置を用い、導電性を有する冷却ルツボ７にシリコン原料１２を投入し、冷却ルツボ７を囲繞する誘導コイルから電磁誘導加熱するとともに、冷却ルツボ７の上方に配置されたプラズマトーチ１４から不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱してシリコン原料１２を融解させ、この溶融シリコン１３を冷却ルツボ７から引き下げながら凝固させてインゴット３を鋳造した。
【００５３】
この際、電磁鋳造装置の原料導入管１１は、インゴットの引き下げ軸と原料導入管の投入部とがなす角αを３０°にして設け、シリコン原料を投入する高さは３００〜５００ｍｍとした。シリコン原料は、粒径が０．１〜２０ｍｍのものを用いた。不活性ガスとしてアルゴンガスを用い、プラズマトーチから噴出されるアルゴンガスは、プラズマトーチ先端の噴出圧力が１３８ｋＰａで一定となるように調整して噴出させた。
【００５４】
プラズマトーチに供給される電流の電圧値は１２７Ｖ、電流値は１１００Ａで一定とするため、プラズマトーチによるプラズマ加熱を開始する際にプラズマトーチと溶融シリコンとの間隔（プラズマトーチ高さ）を調整した。その結果、各試験でのプラズマトーチ高さは、１８０〜２００ｍｍであった。本試験では、合計３０本のインゴットを鋳造し、本発明例では、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上として１５本のインゴットを鋳造し、比較例では、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２未満として１５本のインゴットを鋳造した。
【００５５】
１本のインゴットの鋳造が完了する都度、プラズマトーチの先端部を確認し、付着シリコンの有無を調査した。プラズマトーチに直径２０ｍｍ以上の付着シリコンが確認された場合に付着シリコン有りと判定した。本発明例および比較例ともに、鋳造したインゴットの本数に対する付着シリコン有りと判定されたインゴットの本数の百分率であるシリコン付着率を算出した。
【００５６】
［試験結果］
図３は、本発明例および比較例におけるシリコン付着率を示す図である。同図から、比較例では、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２未満とし、シリコン付着率は７２％であった。一方、本発明例では、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上とし、シリコン付着率は２５％であった。
【００５７】
したがって、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着して肥大化するのを抑制できることが確認できた。
【００５８】
２．プラズマアークの失火発生を確認する試験
［試験条件］
本試験では、本発明例および比較例ともにシリコン原料を投入する高さは５００〜５５０ｍｍとした。比較例では、プラズマトーチから噴出されるアルゴンガスは、プラズマトーチ先端の噴出圧力が１８６ｋＰａで一定となるように調整し、その結果、不活性ガスの流量は１１０〜１２５ｌ／ｍｉｎであった。この状態で、プラズマトーチに供給される電流の電圧値は１２７Ｖ、電流値は１１００Ａで一定とするため、プラズマトーチによるプラズマ加熱を開始する際にプラズマトーチ高さを調整した。その結果、プラズマトーチ高さは、２５０〜２６７ｍｍであった。
【００５９】
本発明例では、プラズマトーチに供給される電流の電圧値は１２７Ｖ、電流値は１１００Ａで一定とした状態で、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上に調整するため、プラズマトーチから噴出されるアルゴンガスの流量と、プラズマトーチ高さの関係を調査した。
【００６０】
図４は、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量と、プラズマトーチ高さとの関係を示す図である。同図から、シリコン原料を投入する高さの１／２以上に調整するには、不活性ガスの流量を１００ｌ／ｍｉｎ以下に変更する必要があることが確認され、本発明例では、不活性ガスの流量をいずれも９５ｌ／ｍｉｎに設定した。その結果、プラズマトーチ高さは、２７８〜２８９ｍｍであった。
【００６１】
本発明例および比較例ともに、それぞれ１０本のインゴットを鋳造した。これら以外の試験条件は、本発明例および比較例ともに、「１．プラズマトーチ高さの検証試験」と同じにした。
【００６２】
本発明例および比較例ともに、インゴット鋳造中にプラズマアークの失火が発生した回数をカウントするとともに、プラズマトーチへの付着シリコンの有無を確認した。ここで、直流電源が備えるインターロック機構の電圧閾値は上限１３５Ｖ、下限１０７Ｖに設定し、付着シリコンの有無の判定は、「１．プラズマトーチ高さの検証試験」と同様の基準で行った。表１に、区分、試験番号、プラズマトーチ高さ、プラズマアークの失火回数および付着シリコンの有無について示す。
【００６３】
【表１】
【００６４】
［試験結果］
表１から、比較例では、いずれもプラズマトーチ高さがシリコン原料を投入する高さの１／２未満として１０本のインゴットを鋳造し、そのうち８本のインゴットの鋳造で付着シリコンが確認された。また、比較例で付着シリコンが確認された８本のインゴットの鋳造のうち、５本のインゴットの鋳造でプラズマアークの失火が１〜３回発生した。
【００６５】
一方、本発明例では、いずれもプラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上として１０本のインゴットを鋳造し、そのうち１本のインゴットの鋳造で付着シリコンが確認された。また、本発明例では、１本のインゴットの鋳造でプラズマアークの失火が１回だけ発生した。
【００６６】
これらから、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着して肥大化するのを抑制できることが確認できた。これにより、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減することができることが明らかになった。さらに、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更することにより、プラズマトーチ高さを調整できることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着するのを抑制できる。これにより、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減可能であり、製造歩留りを向上することができる。
【００６８】
したがって、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を、太陽電池用ウェーハの製造に適用すれば、高品質のインゴットを安価に製造できることから、本発明は太陽電池用ウェーハの製造に有効に利用することができる。
【符号の説明】
【００６９】
１：チャンバー、 ２：シャッター、 ３：シリコンインゴット、 ４：引出し口、
５：不活性ガス導入口、 ６：排気口、 ７：無底冷却ルツボ、
８：誘導コイル、 ９：アフターヒーター、 １１：原料導入管、 １１ａ：投入部、
１２：シリコン原料、 １３：溶融シリコン、 １４：プラズマトーチ、
１４ａ：プラズマ電極、 １４ｂ：不活性ガス噴出口、
１５：支持台、 １６：付着シリコン、 １７：不純物、 Ｚ：プラズマトーチ高さ、
Ｚｔ：シリコン原料を投入する高さ、 Ｚｏ：プラズマアークの起点高さ、
α：インゴットの引き下げ軸と原料導入管の投入部とがなす角
【技術分野】
【０００１】
本発明は、太陽電池用基板の素材であるシリコンインゴットの電磁鋳造方法に関し、さらに詳しくは、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減することができるシリコンインゴットの電磁鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池の基板には、多結晶のシリコンウェーハを用いるのが主流である。その多結晶シリコンウェーハは、一方向凝固のシリコンインゴットを素材とし、このインゴットをスライスして製造される。太陽電池の普及を図るには、シリコンウェーハの品質を確保するとともに、コストを低減する必要があることから、その前段階で、シリコンインゴットを高品質で安価に製造することが要求される。この要求に対応できる方法として、特許文献１に開示されるように、電磁誘導を利用した連続鋳造方法（以下、「電磁鋳造法」ともいう）が実用化されている。
【０００３】
図５は、電磁鋳造法に用いられる電磁鋳造装置の構成を示す模式図である。同図に示すように、電磁鋳造装置はチャンバー１を備える。チャンバー１は、内部を外気から隔離して鋳造に適した不活性ガス雰囲気に維持する二重壁構造の水冷容器である。チャンバー１の上壁には、開閉可能なシャッター２を介し、図示しない原料供給装置が連結されている。チャンバー１は、上部の側壁にチャンバー内に不活性ガスを供給する不活性ガス導入口５が設けられ、下部の側壁にチャンバー内の雰囲気を排出する排気口６が設けられている。不活性ガスとしてアルゴンやヘリウムが用いられる。
【０００４】
チャンバー１内には、無底冷却ルツボ７、誘導コイル８およびアフターヒーター９が配置され、冷却ルツボ７の上方には、プラズマトーチ１４が昇降可能に設けられる。冷却ルツボ７は、融解容器としてのみならず、鋳型としても機能し、熱伝導性および電気伝導性に優れた金属（例えば、銅）製の角筒体で、チャンバー１内に吊り下げられている。この冷却ルツボ７は、軸方向の一部が、複数の短冊状の素片により、周方向で複数に分割される。また、冷却ルツボ７は、内部を流通する冷却水によって強制冷却される。
【０００５】
誘導コイル８は、冷却ルツボ７を囲繞するように、冷却ルツボ７と同芯に周設され、図示しない電源装置に接続されている。アフターヒーター９は、冷却ルツボ７と同芯に、冷却ルツボ７の下方に複数連設され、冷却ルツボ７から引き下げられるシリコンインゴット３を加熱して、その軸方向に適切な温度勾配を与えつつ、長時間かけて室温まで冷却する。
【０００６】
また、チャンバー１内には、原料供給装置に連結されたシャッター２の下方に原料導入管１１が取り付けられており、原料導入管１１はシリコン原料の投入位置を決定する投入部１１ａを有する。シャッター２の開閉に伴って、粒状や塊状のシリコン原料１２が原料供給装置から原料導入管１１内に供給され、冷却ルツボ７内に投入される。シリコン原料１２の投入は、通常、シリコン原料の融解を促進するために最も入熱量が多いプラズマトーチ１４の真下位置に向けて行われる。一方、原料導入管１１の配置は、プラズマトーチ１４や冷却ルツボ７、冷却ルツボ７を吊り下げる部材との干渉といった装置構造上により制限される。このため、原料の投入位置を決定する投入部１１ａは、通常、インゴット３の引き下げ軸と投入部１１ａとがなす角αを２０°〜４０°にして設けられる。
【０００７】
チャンバー１の底壁には、アフターヒーター９の下方に、インゴット３を抜き出すための引出し口４が設けられ、この引出し口４はシールされている。インゴット３は、引出し口４を貫通して下降する支持台１５によって支えられながら引き下げられる。
【０００８】
プラズマトーチ１４は、図示しないプラズマ電源装置の一方の極に接続され、他方の極は、インゴット３側に接続されている。このプラズマトーチ１４は、下降させてその先端部が冷却ルツボ７内に挿入された状態で使用される。また、プラズマトーチ１４から発生するプラズマアークを安定して保持するために、プラズマトーチ１４から不活性ガスが噴出される。
【０００９】
このような電磁鋳造装置を用いた電磁鋳造法では、冷却ルツボ７内にシリコン原料１２を投入し、誘導コイル８に交流電流を印加するとともに、下降させたプラズマトーチ１４から不活性ガスを噴出しつつプラズマトーチ１４に通電を行う。このとき、冷却ルツボ７を構成する短冊状の各素片が互いに電気的に分割されていることから、誘導コイル８による電磁誘導に伴って各素片内で渦電流が発生し、冷却ルツボ７の内壁の渦電流が冷却ルツボ７内に磁界を発生させる。
【００１０】
これにより、冷却ルツボ７内のシリコン原料は電磁誘導加熱されて融解し、溶融シリコン１３が形成される。また、プラズマトーチ１４とシリコン原料、さらには溶融シリコン１３との間にプラズマアークが発生し、そのジュール熱によっても、シリコン原料が加熱されて融解し、電磁誘導加熱の負担を軽減して効率良く溶融シリコン１３が形成される。
【００１１】
溶融シリコン１３は、冷却ルツボ７の内壁の渦電流に伴って生じる磁界と、溶融シリコン１３の表面に発生する電流との相互作用により、溶融シリコン１３の表面の内側法線方向に力（ピンチ力）を受ける。このため、冷却ルツボ７と溶融シリコン１３とは、非接触の状態に維持される。
【００１２】
冷却ルツボ７内でシリコン原料１２を融解させながら、溶融シリコン１３を支える支持台１５を徐々に下降させると、誘導コイル８の下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなることから、発熱量およびピンチ力が減少し、さらに冷却ルツボ７からの冷却により、溶融シリコン１３は外周部から凝固が進行する。そして、支持台１５の下降に伴ってシリコン原料１２を連続的に投入し、融解および凝固を継続することにより、溶融シリコン１３が一方向に凝固し、インゴット３を連続して鋳造することができる。
【００１３】
このような電磁鋳造法によれば、溶融シリコン１３と冷却ルツボ７との接触が軽減されるため、その接触に伴う冷却ルツボ７からの不純物の汚染が防止され、高品質のインゴット３を得ることができる。しかも、連続鋳造であることから、安価に一方向凝固されたインゴット３を製造することが可能になる。
【００１４】
ここで、電磁鋳造法によるインゴットの鋳造では、鋳造されたインゴットの引き下げ軸方向における品質を均一にするため、通常、引き下げ速度を一定にしてインゴットを鋳造する。このため、冷却ルツボへのシリコン原料の投入速度や誘導コイルに印加される交流電流の電圧値および電流値、プラズマトーチに通電される直流電流の電圧値および電流値は、可能な限り一定とすることが求められる。
【００１５】
また、プラズマトーチに通電を行うプラズマ電源装置には、通常、装置保護のためにインターロック機構が設けられており、電圧値がインターロック機構で設定された閾値を超えた場合に直流電流の通電が停止する。プラズマ電源装置のインターロック機構が作動してプラズマトーチへの直流電流の通電が停止すると、プラズマトーチによるプラズマアークが消失する失火が発生する。インゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生すると、溶融シリコンに高濃度で含まれている不純物がインゴットに取り込まれることから、鋳造されたインゴットのうちプラズマアークが失火した際に凝固した部分を切り捨てる必要がある。
【００１６】
図６は、プラズマアークの失火発生により、溶融シリコンに高濃度で含まれる不純物がインゴットに取り込まれる様子を示す模式図であり、同図（ａ）はプラズマ加熱がある状態、同図（ｂ）はプラズマアークの失火が発生した状態をそれぞれ示す。同図には、電磁鋳造装置が備える冷却ルツボ７、誘導コイル８、アフターヒーター９およびプラズマトーチ１４と、加熱により融解した溶融シリコン１３並びに鋳造されるシリコンインゴット３とを示す。
【００１７】
プラズマ加熱および電磁誘導加熱によりシリコン原料を融解して溶融シリコン１３を形成し、この溶融シリコン１３を引き下げながら凝固させてインゴット３を長時間にわたって鋳造すると、溶融シリコン１３と凝固したインゴット３との間での不純物元素の偏析現象に起因して、同図（ａ）に示すように、溶融シリコン１３に含まれる不純物１７の濃度が上昇する。
【００１８】
プラズマアークの失火が発生すると、溶融シリコン１３への入熱量が急激に減少して固液界面付近の溶融シリコン１３が急激に凝固する。溶融シリコン１３中の不純物濃度が上昇している状態で、溶融シリコン１３が急激に凝固すると、同図（ｂ）に示すように、溶融シリコン１３に高濃度で含まれていた不純物１７がインゴット３に取り込まれる。その結果、鋳造されたインゴット３のうちプラズマアークの失火が発生して入熱量が急激に減少した際に凝固した部分は、不純物が高濃度となる。
【００１９】
このようにインゴットのうちプラズマアークの失火が発生した際に凝固した部分は、不純物が高濃度であることから、製品不良として切り捨てられる。プラズマアークの失火により製品不良となる部分の長さは、失火してからプラズマ加熱が復帰するまでに要する時間により変化するが、プラズマアークの失火が１回発生するとインゴットの製造歩留りが概ね１０〜２０％程度低下する。
【００２０】
プラズマ加熱を用いて原料を融解して凝固させてインゴットを鋳造する方法に関し、従来から種々の提案がなされており、例えばＴｉまたはＴｉ合金の一次溶解に関する特許文献２がある。特許文献２で提案されるプラズマ加熱を用いたインゴットの鋳造方法は、電磁誘導加熱を用いることなく、プラズマ加熱により原料を融解して水冷モールド内に溶融金属を形成し、この溶融金属引き下げながら凝固させてインゴットを鋳造する際に、溶融部位の温度を赤外線熱センサーで測定し、データ処理を行って所定の温度レベルに属する溶融部位の面積率を算出し、その値に応じて原料投入速度を決定する。
【００２１】
また、特許文献２には、溶融金属とプラズマトーチとの間隔はプラズマトーチに通電される電流の電圧値と密接な関係があることが記載されている。このため、特許文献２で提案されるインゴットの鋳造方法では、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を監視し、設定電圧から所定の値を超えて変動したときは、設定電圧に戻るようにインゴットの引き下げ速度を変化させるのが好ましいとしている。
【００２２】
しかし、電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造において、特許文献２で提案されるインゴットの鋳造方法を適用し、溶融シリコンの温度に応じてシリコン原料の投入速度を調整するとともに、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を監視し、電圧値に応じてインゴットの引き下げ速度を調整して設定電圧に制御した場合でも、前述のインターロック機構が作動することによるプラズマアークの失火が発生して問題となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２３】
【特許文献１】国際公開ＷＯ０２／０５３４９６号パンフレット
【特許文献２】特開平６−６２４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
前述のとおり、電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造では、インゴット鋳造中にプラズマトーチに通電される電流の電圧値が閾値を超えてインターロック機構が作動し、プラズマアークの失火が発生する場合がある。この場合、鋳造されたインゴットのうちプラズマアークの失火が発生した際に凝固した部分は、不純物が高濃度で含まれることから、製品不良となって製造歩留りを低下させる。また、電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造において、前記特許文献２で提案されるインゴットの鋳造方法を適用した場合でも、プラズマアークの失火が発生して問題となる。
【００２５】
本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減することができるシリコンインゴットの電磁鋳造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明者らは、上記課題を解決するため、電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生する原因について調査し、その結果、付着シリコンがプラズマアークの失火を誘発していることを見出した。ここで、付着シリコンとは、溶融シリコンがシリコン原料を冷却ルツボ内に投入する際の落下に伴い跳ね上げられてプラズマトーチの先端部に付着し、長時間にわたる鋳造で跳ね上げられた溶融シリコンがさらに付着して肥大化したものである。
【００２７】
図７は、電磁鋳造法におけるプラズマトーチへのシリコンの付着率とプラズマアークの失火発生率の相関を表す円グラフを示す図であり、グラフ（ａ）はプラズマトーチへのシリコンの付着率、グラフ（ｂ）はシリコンが付着しなかった場合の失火発生率、グラフ（ｃ）はシリコンが付着した場合の失火発生率をそれぞれ示す。同図では、インゴットの鋳造が完了した後、プラズマトーチの先端部を確認し、直径２０ｍｍ以上の付着シリコンが確認された場合に付着シリコン有りと判定し、シリコンの付着率を算出した。
【００２８】
同図から、付着シリコンが観察されなかった場合、プラズマアークの失火発生率は３９％であるのに対し、付着シリコンが観察された場合、プラズマアークの失火発生率は７４％であった。このように、プラズマトーチにシリコンが付着した場合は、シリコンが付着しなかった場合と比べ、プラズマアークの失火発生率が倍近くになることから、付着シリコンがプラズマアークの失火を誘発していることが確認される。
【００２９】
前述のとおり、付着シリコンは、冷却ルツボ内へのシリコン原料の投入に伴い溶融シリコンが跳ね上げられてプラズマトーチの先端部に付着し、肥大化したものである。このため、本発明者らは、プラズマトーチへのシリコンの付着率と、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔（以下、単に「プラズマトーチ高さ」ともいう）との関係について調査した。その結果、本発明者らは、後述する図３に示すように、プラズマトーチ高さを、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着するのを抑制できることを知見した。
【００３０】
一方、プラズマトーチ高さは、プラズマトーチに通電される電流の電圧値と密接な関係があり、プラズマ加熱に要求される入熱量により設定された電圧値に応じて調整する必要がある。すなわち、プラズマトーチ高さを変更すると、プラズマトーチに通電される電流の電圧値が変化することから、従来は、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定とした状態で、プラズマトーチ高さを調整することはできなかった。また、原料導入管の配置に装置構造上の制限があるので、シリコン原料を投入する高さを調整して低くするのは限界がある。そこで、本発明者らは、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を変化させることなく、プラズマトーチ高さを調整し、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上とする方法について検討した。
【００３１】
ここで、従来の電磁鋳造法によるシリコンインゴットの鋳造では、プラズマトーチからの不活性ガスは、プラズマトーチ先端の噴出圧力が一定となるように制御されて噴出されていた。本発明者らは、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を計測する流量計を電磁鋳造装置に設け、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定にした状態で、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量と、プラズマトーチ高さとの関係について調査した。
【００３２】
その結果、本発明者らは、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定にした場合、後述する図４に示すように、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量とプラズマトーチ高さとは相関関係を有し、不活性ガスの流量が減少するほど、プラズマトーチ高さが高くなることを明らかにした。言い換えると、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更することにより、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定にした状態で、プラズマトーチ高さを調整できることを知見した。
【００３３】
本発明は、これらの知見に基づいて完成したものであり、下記（１）および（２）のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を要旨としている。
【００３４】
（１）導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルから電磁誘導加熱するとともに、プラズマトーチから不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱することによりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔（プラズマトーチ高さ）を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【００３５】
（２）前記プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とする際に、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を調整することを特徴とする上記（１）に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【００３６】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、「シリコン原料を投入する高さ」とは、投入されるシリコン原料を自由落下させる高さを意味する。例えば、後述する図１に示すように原料導入管１１により冷却ルツボ７にシリコン原料１２を投入する場合、シリコン原料を投入する高さＺｔは、溶融シリコンの上面に対する原料導入管１１の下端の高さとなる。
【発明の効果】
【００３７】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着するのを抑制できる。これにより、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減可能であり、製造歩留りを向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】電磁鋳造法によりシリコンインゴットを鋳造する際に跳ね上げられた溶融シリコンの挙動を説明する模式図であり、同図（ａ）は従来法により鋳造する場合、同図（ｂ）は本発明により鋳造する場合をそれぞれ示す。
【図２】プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量によるプラズマアークの発生挙動を説明する模式図であり、同図（ａ）は流量を増加させた場合、同図（ｂ）は流量を減少させた場合をそれぞれ示す。
【図３】本発明例および比較例におけるシリコン付着率を示す図である。
【図４】プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量と、プラズマトーチ高さとの関係を示す図である。
【図５】電磁鋳造法に用いられる電磁鋳造装置の構成を示す模式図である。
【図６】プラズマアークの失火発生により、溶融シリコンに高濃度で含まれる不純物がインゴットに取り込まれる様子を示す模式図であり、同図（ａ）はプラズマ加熱がある状態、同図（ｂ）はプラズマアークの失火が発生した状態をそれぞれ示す。
【図７】電磁鋳造法におけるプラズマトーチへのシリコンの付着率とプラズマアークの失火発生率の相関を表す円グラフを示す図であり、グラフ（ａ）はプラズマトーチへのシリコンの付着率、グラフ（ｂ）はシリコンが付着しなかった場合の失火発生率、グラフ（ｃ）はシリコンが付着した場合の失火発生率をそれぞれ示す。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
上述のとおり、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルから電磁誘導加熱するとともに、プラズマトーチから不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱することによりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔（プラズマトーチ高さ）を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることを特徴とする。以下に、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を、上記のように規定した理由および好ましい実施形態について説明する。
【００４０】
図１は、電磁鋳造法によりシリコンインゴットを鋳造する際に跳ね上げられた溶融シリコンの挙動を説明する模式図であり、同図（ａ）は従来法により鋳造する場合、同図（ｂ）は本発明により鋳造する場合をそれぞれ示す。同図（ａ）に示すように、プラズマトーチ１４の先端と溶融シリコン１３の上面との間隔であるプラズマトーチ高さＺが、シリコン原料を投入する高さＺｔの１／２未満であると、シリコン原料の投入により跳ね上げられた溶融シリコンの大部分が、プラズマトーチ１４に到達することから、プラズマトーチ１４にシリコンが付着して肥大化し易い。
【００４１】
一方、同図（ｂ）に示すように、プラズマトーチ高さＺをシリコン原料を投入する高さＺｔの１／２以上とすると、シリコン原料の投入により跳ね上げられた溶融シリコンの大部分は、プラズマトーチ１４の先端部に到達することなく、落下する。これにより、跳ね上げられた溶融シリコンがプラズマトーチに付着して肥大化するのを抑制できる。このように本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造法は、プラズマトーチにシリコンが付着して肥大化するのを抑制できることから、付着シリコンにより誘発されて発生するプラズマアークの失火を低減することができる。
【００４２】
前述のとおり、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、「シリコン原料を投入する高さ」は、投入されるシリコン原料を自由落下させる高さとし、図１に示すように原料導入管１１により冷却ルツボ７にシリコン原料１２を投入する場合、溶融シリコン１３の上面に対する原料導入管１１の下端の高さとする。電磁鋳造法によるインゴットの鋳造では、通常、チャンバーの上方に配置された原料供給装置から切り出されたシリコン原料を原料導入管に通過させて冷却ルツボに投入する。この場合、原料導入管を通過させる際にシリコン原料は重力を受けて加速する一方で、引き下げ軸に対して所定の角度を有する原料導入管の投入部と接触して減速することから、原料導入管の下端位置におけるシリコン原料の鉛直方向速度は微少である。
【００４３】
ここで、投入されるシリコン原料により溶融シリコンが跳ね上げられる高さは、シリコン原料が溶融シリコンの上面に到達した際の鉛直方向の速度による影響が大きいと考えられる。上述のとおり、原料導入管の下端位置におけるシリコン原料の垂直方向速度は微少であることから、シリコン原料が溶融シリコンの上面に到達した際の垂直方向の速度は、原料導入管の下端を通過した後で自由落下する際に受ける重力による加速の影響が大きい。このため、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法では、「シリコン原料を投入する高さ」は、便宜的に投入されるシリコン原料が、部材と接触することなく、自由落下する高さとする。
【００４４】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造法は、プラズマトーチ高さを、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とする際に、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチ高さを調整するのが好ましい。後述する図４に示すとおり、プラズマトーチに通電される電流の電圧値を一定とした状態において、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量とプラズマトーチ高さとは相関関係を有し、不活性ガスの流量を減少させることにより、プラズマトーチ高さを高くすることができる。
【００４５】
図２は、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量によるプラズマアークの発生挙動を説明する模式図であり、同図（ａ）は流量を増加させた場合、同図（ｂ）は流量を減少させた場合をそれぞれ示す。同図では、図示しないプラズマ電源装置の一方の極に接続されたプラズマトーチ１４の先端部と、他方の極に接続された溶融シリコン１３の上面とを示す。同図に示すプラズマトーチ１４は、プラズマ電源装置に接続されるプラズマ電極１４ａと、供給される不活性ガスを噴出する噴出口１４ｂとを備える。このようなプラズマトーチ１４で、噴出口１４ｂから不活性ガスを噴出しつつ（同図の破線で示す矢印参照）、プラズマ電極１４ａに通電を行うと、溶融シリコン１３との間に同図に太線で示すようにプラズマアークが発生する。
【００４６】
ここで、噴出口１４ｂから不活性ガスを噴出すると、同図（ａ）に螺旋状矢印で示すように、噴出された不活性ガスの一部が旋回しつつプラズマ電極１４ａ内を上昇する。プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を増加させた場合、プラズマ電極１４ａ内を旋回し上昇する流れが強くなることから、発生するプラズマアークは、同図（ａ）に示すように、プラズマアークの起点がプラズマ電極１４ａの上部となる。一方、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を減少させた場合、プラズマ電極内を旋回し上昇する流れが弱まり、同図（ｂ）に示すように、プラズマアークの起点がプラズマ電極１４ａの下部となる。
【００４７】
プラズマトーチに通電される電圧値を一定とした場合、噴出される不活性ガスの流量にかかわらず、同図（ａ）および（ｂ）に示すように、プラズマアークの起点から溶融シリコンの上面までの距離であるプラズマアークの起点高さＺｏは同程度となる。しかし、噴出される不活性ガスの流量が変化すると、プラズマアークの起点位置がプラズマ電極１４ａ内で上下に移動することから、プラズマトーチの高さＺが変化する。このため、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更することにより、プラズマトーチ高さＺを調整することが可能となる。
【００４８】
前述のとおり、装置構造上の制約から、シリコン原料を投入する高さを調整するのは困難である。また、従来のシリコンインゴットの電磁鋳造方法では、プラズマトーチ高さは、プラズマトーチに供給される電流の電圧値と密接な関係があることから、プラズマ加熱に要求される入熱量により設定された電圧値に応じて調整していた。このため、プラズマトーチ高さを、本発明で規定されるシリコン原料を投入する高さの１／２以上とするのは困難であった。
【００４９】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、上述のようにプラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチ高さを調整し、プラズマトーチ高さを、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とれば、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を容易に実施することができる。
【００５０】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を、マスフローコントローラーにより一定の値に制御するのが好ましい。これにより、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチ高さを調整する作業を、省力化して行うことができる。
【実施例】
【００５１】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法の効果を確認するため、電磁鋳造法によりインゴットを鋳造する試験を行った。
【００５２】
１．プラズマトーチ高さの検証試験
［試験条件］
本試験では、前記図５に示す電磁鋳造装置を用い、導電性を有する冷却ルツボ７にシリコン原料１２を投入し、冷却ルツボ７を囲繞する誘導コイルから電磁誘導加熱するとともに、冷却ルツボ７の上方に配置されたプラズマトーチ１４から不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱してシリコン原料１２を融解させ、この溶融シリコン１３を冷却ルツボ７から引き下げながら凝固させてインゴット３を鋳造した。
【００５３】
この際、電磁鋳造装置の原料導入管１１は、インゴットの引き下げ軸と原料導入管の投入部とがなす角αを３０°にして設け、シリコン原料を投入する高さは３００〜５００ｍｍとした。シリコン原料は、粒径が０．１〜２０ｍｍのものを用いた。不活性ガスとしてアルゴンガスを用い、プラズマトーチから噴出されるアルゴンガスは、プラズマトーチ先端の噴出圧力が１３８ｋＰａで一定となるように調整して噴出させた。
【００５４】
プラズマトーチに供給される電流の電圧値は１２７Ｖ、電流値は１１００Ａで一定とするため、プラズマトーチによるプラズマ加熱を開始する際にプラズマトーチと溶融シリコンとの間隔（プラズマトーチ高さ）を調整した。その結果、各試験でのプラズマトーチ高さは、１８０〜２００ｍｍであった。本試験では、合計３０本のインゴットを鋳造し、本発明例では、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上として１５本のインゴットを鋳造し、比較例では、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２未満として１５本のインゴットを鋳造した。
【００５５】
１本のインゴットの鋳造が完了する都度、プラズマトーチの先端部を確認し、付着シリコンの有無を調査した。プラズマトーチに直径２０ｍｍ以上の付着シリコンが確認された場合に付着シリコン有りと判定した。本発明例および比較例ともに、鋳造したインゴットの本数に対する付着シリコン有りと判定されたインゴットの本数の百分率であるシリコン付着率を算出した。
【００５６】
［試験結果］
図３は、本発明例および比較例におけるシリコン付着率を示す図である。同図から、比較例では、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２未満とし、シリコン付着率は７２％であった。一方、本発明例では、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上とし、シリコン付着率は２５％であった。
【００５７】
したがって、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着して肥大化するのを抑制できることが確認できた。
【００５８】
２．プラズマアークの失火発生を確認する試験
［試験条件］
本試験では、本発明例および比較例ともにシリコン原料を投入する高さは５００〜５５０ｍｍとした。比較例では、プラズマトーチから噴出されるアルゴンガスは、プラズマトーチ先端の噴出圧力が１８６ｋＰａで一定となるように調整し、その結果、不活性ガスの流量は１１０〜１２５ｌ／ｍｉｎであった。この状態で、プラズマトーチに供給される電流の電圧値は１２７Ｖ、電流値は１１００Ａで一定とするため、プラズマトーチによるプラズマ加熱を開始する際にプラズマトーチ高さを調整した。その結果、プラズマトーチ高さは、２５０〜２６７ｍｍであった。
【００５９】
本発明例では、プラズマトーチに供給される電流の電圧値は１２７Ｖ、電流値は１１００Ａで一定とした状態で、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上に調整するため、プラズマトーチから噴出されるアルゴンガスの流量と、プラズマトーチ高さの関係を調査した。
【００６０】
図４は、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量と、プラズマトーチ高さとの関係を示す図である。同図から、シリコン原料を投入する高さの１／２以上に調整するには、不活性ガスの流量を１００ｌ／ｍｉｎ以下に変更する必要があることが確認され、本発明例では、不活性ガスの流量をいずれも９５ｌ／ｍｉｎに設定した。その結果、プラズマトーチ高さは、２７８〜２８９ｍｍであった。
【００６１】
本発明例および比較例ともに、それぞれ１０本のインゴットを鋳造した。これら以外の試験条件は、本発明例および比較例ともに、「１．プラズマトーチ高さの検証試験」と同じにした。
【００６２】
本発明例および比較例ともに、インゴット鋳造中にプラズマアークの失火が発生した回数をカウントするとともに、プラズマトーチへの付着シリコンの有無を確認した。ここで、直流電源が備えるインターロック機構の電圧閾値は上限１３５Ｖ、下限１０７Ｖに設定し、付着シリコンの有無の判定は、「１．プラズマトーチ高さの検証試験」と同様の基準で行った。表１に、区分、試験番号、プラズマトーチ高さ、プラズマアークの失火回数および付着シリコンの有無について示す。
【００６３】
【表１】
【００６４】
［試験結果］
表１から、比較例では、いずれもプラズマトーチ高さがシリコン原料を投入する高さの１／２未満として１０本のインゴットを鋳造し、そのうち８本のインゴットの鋳造で付着シリコンが確認された。また、比較例で付着シリコンが確認された８本のインゴットの鋳造のうち、５本のインゴットの鋳造でプラズマアークの失火が１〜３回発生した。
【００６５】
一方、本発明例では、いずれもプラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上として１０本のインゴットを鋳造し、そのうち１本のインゴットの鋳造で付着シリコンが確認された。また、本発明例では、１本のインゴットの鋳造でプラズマアークの失火が１回だけ発生した。
【００６６】
これらから、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチ高さをシリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着して肥大化するのを抑制できることが確認できた。これにより、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減することができることが明らかになった。さらに、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更することにより、プラズマトーチ高さを調整できることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることにより、プラズマトーチにシリコンが付着するのを抑制できる。これにより、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、シリコンインゴットの鋳造中にプラズマアークの失火が発生するのを低減可能であり、製造歩留りを向上することができる。
【００６８】
したがって、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を、太陽電池用ウェーハの製造に適用すれば、高品質のインゴットを安価に製造できることから、本発明は太陽電池用ウェーハの製造に有効に利用することができる。
【符号の説明】
【００６９】
１：チャンバー、 ２：シャッター、 ３：シリコンインゴット、 ４：引出し口、
５：不活性ガス導入口、 ６：排気口、 ７：無底冷却ルツボ、
８：誘導コイル、 ９：アフターヒーター、 １１：原料導入管、 １１ａ：投入部、
１２：シリコン原料、 １３：溶融シリコン、 １４：プラズマトーチ、
１４ａ：プラズマ電極、 １４ｂ：不活性ガス噴出口、
１５：支持台、 １６：付着シリコン、 １７：不純物、 Ｚ：プラズマトーチ高さ、
Ｚｔ：シリコン原料を投入する高さ、 Ｚｏ：プラズマアークの起点高さ、
α：インゴットの引き下げ軸と原料導入管の投入部とがなす角
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルから電磁誘導加熱するとともに、プラズマトーチから不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱することによりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、
プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項２】
前記プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とする際に、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を調整することを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項１】
導電性を有する無底冷却ルツボにシリコン原料を投入し、無底冷却ルツボを囲繞する誘導コイルから電磁誘導加熱するとともに、プラズマトーチから不活性ガスを噴出しつつプラズマアークを発生させてプラズマ加熱することによりシリコン原料を融解させ、この溶融シリコンを無底冷却ルツボから引き下げながら凝固させてシリコンインゴットを鋳造するシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、
プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とすることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項２】
前記プラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を、シリコン原料を投入する高さの１／２以上とする際に、プラズマトーチから噴出される不活性ガスの流量を変更してプラズマトーチと溶融シリコンとの間隔を調整することを特徴とする請求項１に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１２−１６２４２０（Ｐ２０１２−１６２４２０Ａ）
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２３６７３（Ｐ２０１１−２３６７３）
【出願日】平成２３年２月７日（２０１１．２．７）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月７日（２０１１．２．７）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
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