ヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡およびこれによってトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法
【課題】微小なＲＦ信号検出を容易かつ確実に行うことのできるヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡、更にはこの走査プローブ顕微鏡によるへテロダインビート信号の特定方法を提供する。
【解決手段】既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針との間に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を発生させる。
【解決手段】既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針との間に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を発生させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査プローブ顕微鏡、特にヘテロダインビートプローブ高周波プローブ顕微鏡およびこれによるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今までに、電子スピン検知を目的として、スピン偏極トンネル電子顕微鏡（ＳＰ−ＳＴＭ）や近接場光顕微鏡（ＳＮＯＭ）などが開発されてきている。
【０００３】
特許文献１には、磁場を試料に印加する工程と、パルス状もしくは連続波状の電磁波を前記試料に照射する工程、試料の核磁気共鳴を検出する工程からなり、前記試料での特定部分の結合の変化を前記試料の核磁気共鳴信号の変化より観測することを特徴とする複合分光方法が記載されている。
【０００４】
特許文献２には、（ａ）光強度が制御できる光源と、（ｂ）該光源のドライバーと、（ｃ）サンプルからの干渉画像を撮像装置面上に結像する結像干渉光学系と、（ｄ）参照光の位相変調器と、（ｅ）該位相変調器のドライバーと、（ｆ）前記撮像装置のコントローラと、（ｇ）画像処理とシステム全体の制御を行うコンピュータとを備え、（ｈ）画素上でのヘテロダインビート信号に含まれる高次高調波をも考慮するとともに、信号光強度Ｉｓを位相揺らぎ成分σに依存しないで求め、ランダムな位相揺らぎが存在しても、安定にヘテロダインビート画像を測定することを特徴とするヘテロダインビート画像同期測定装置が記載されている。
【０００５】
特許文献３には、２つの発光素子の発光周波数の差分の周波数を持つ電気信号（ビート信号）を得ることが記載されている。
【０００６】
特許文献４には、走査型プローブ顕微鏡の探針と試料間に超短パルス高電圧を印加すべく、パルス電源側より直流又は交流の超短パルス高電圧を同軸ケーブルに加え、探針又は試料の何れか一方の側に前記同軸ケーブルの終端を接続するとともに、他方の側をほぼ接地電位とした超短パルス高電圧印加方法であって、前記同軸ケーブルの終端がほぼ開放端と見なせるように、該同軸ケーブルの外導体を終端で切断し且つ芯線を可及的に短く突出させ、該芯線を探針又は試料の何れか一方の側に接続して、同軸開放端での電力反射により電圧がほぼ２倍になった超短パルス高電圧を、その波形を歪ませることなく短針と試料間に印加してなることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡における超短パルス高電圧印加方法が記載されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−１５６３４５号公報
【特許文献２】特開２００２−２１４１２８号公報
【特許文献３】特開平１０−１７３６０２号公報
【特許文献４】特開平９−１７８７５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
電子スピン検出を目的として、スピン偏極トンネル電子顕微鏡（ＳＰ−ＳＴＭ）や近接場光顕微鏡（ＳＮＯＭ）などが開発されてきたが、ＳＰ−ＳＴＭではＧａＡｓ系半導体を探針に用いてスピン偏極キャリアを生成しているため、磁性体の磁化方向判別程度の分解能しかなく、また光学的なＳＮＯＭでは、磁場印加による電子軌道のゼーマン分裂や、遷移軌道間のスピン選択則とその偏光方向などからスピン情報を得ているが、プローブに尖鋭化した光ファイバーを使用するため、原子レベルの空間分解能が得られない。そこで、ＲＦ信号解析技術を空間分解能に優れたＳＴＭ装置に組み込んだ電子スピン共鳴実験（ＥＳＲ−ＳＴＭ）が、イスラエルのマナセンらにより試行されたが、微小信号検出の難しさから未だに広がりを見せていない。しかしながら、その重要性に変わりは無く、最近の通信技術の発展で利用しやすくなった１０ＧＨｚ帯のマイクロ波計測技術と、レーザ光と光コムによる可変波長テラヘルツ波発生技術を高度に融合させた、精度の高い安定したＲＦ−ＳＴＭ信号解析技術の確立は、極めて有意義である。
【０００９】
本発明は、かかる点に鑑み微小な信号、例えば微小なＲＦ信号検出を容易にかつ確実に行うことのできるヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡、更にはこの走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小電流の計測方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を発生させることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡を提供する。従って、試料と探針に付与される前述の各種信号は、試料と探針との間、接触する試料と探針に付与される側が含まれる。
【００１１】
また、本発明は、前述のヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡において、未知の高周波信号もしくは電磁波信号は未知の外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号であり、これらの信号によってヘテロダインビート信号を特定することを特徴とすることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡を提供する。
【００１２】
また、本発明は、前述のヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡において、外部重畳参照電磁波は光ビートであることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡を提供する。
【００１３】
また、本発明は、前述のヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡において、未知の高周波信号もしくは電磁波は試料から発生する高周波信号であることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査顕微鏡を提供する。
【００１４】
また、本発明は、探針の位置は試料に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で設定することを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡を提供する。
【００１５】
更に、本発明は、既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を特定し、トンネル電流に重畳された微小（微弱）信号を計測することを特徴とするヘテロダインプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法を提供する。
【００１６】
また、本発明は上述の計測方法において、前記計測に際して微小信号の増幅を行って計測することを特徴とするヘテロダインプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法を提供する。
また、本発明は探針は試料に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で動作することを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法を提供する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、既知の外部重畳高周波信号もしくは外部重畳電磁波を使用するために、微小な信号、例えば微小なＲＦ信号検出を容易かつ確実に行うことの出来るヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡、更にはヘテロダインビート信号を特定することによって微小信号を計測する方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
空間分解能に優れた走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）の開発により、試料表面の微細構造が原子スケールで観測できるようになり、半導体量子ドットやカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）を始めとするナノ構造体の描像が、実空間で明らかにされてきた。その中で、走査トンネル電子顕微鏡（ＳＴＭ）は、プローブとなる尖鋭な探針によって、表面から引き出されるトンネル電流の大小が、原子・分子の電子状態密度に比例することから、その空間分布を解析主体信号であるトンネル電流を基に、Ｘ−Ｙ座標面上の輝度信号として表わしたものと理解される。この時、従来型のＳＴＭ装置では、トンネル電流検出部が直流（ＤＣ）電流にしか対応していないため、ＤＣ成分からの情報だけを扱ってきた。
【００１９】
しかしながら、実際には外部からの摂動や刺激によって、トンネル電流中には微小な高周波（ＲＦ）電流成分が重畳されており、今までは、このＲＦ成分を看過してきたことになる。ここで、もしトンネル電流の検出可能ＲＦ周波数を、ＧＨｚ帯域の電磁波としてのマイクロ波（センチ波〜サブミリ波）から、ＴＨｚ帯域の光としてのテラヘルツ波（遠赤外光）までカバーできれば、マイクロ波帯では電子スピンに関連した電子スピン共鳴（ＥＳＲ）などが、テラヘルツ波帯では格子振動や、分子の回転・振動などが新たな観測対象となる。これは、ナノテクノロジーにより作製した物質の構造・物性・反応を、原子レベルで物理的に解明する新機能プローブ技術の創製を意味し、量子電磁波の分光という新たな分野を切り開く。すなわち、発明の分子分光学的基礎から医療等への応用を範疇に入れた分野的広がりを持っており、その成果は極めてインパクトが大きい。
【００２０】
まず、ＳＴＭを通して得られるＥＳＲ（ＥＳＲ−ＳＴＭ）では、表面付近に存在する不対電子やラジカルの物性情報が原子レベルで得られるため、ＥＳＲ−ＳＴＭは、磁性体や結晶欠陥の研究だけでなく、表面酸化や触媒反応、分子合成などの表面科学反応の研究において極めて重要な手法を提供すると期待される。そこで本実施例では、当初の目的としてＥＳＲＳＴＭにおけるマイクロ波領域に存在する極微弱ＲＦ信号（ＥＳＲ周波数）の検出を外部重畳参照信号（外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号）と未知のスピン信号とを干渉させ、干渉の結果へテロビート信号を生成させる装置およびヘテロビート信号を特定し、トンネル電流に重畳している微小信号を計測する方法を構成する。
【００２１】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
【実施例】
【００２２】
図面はヘテロダインビートプローブ高周波走査プローブトンネル顕微鏡１００（以下、走査プローブトンネル顕微鏡という。）を示す。走査プローブトンネル顕微鏡１００は（１）ＳＴＭ探針（プローブ）によりプロービングした微弱ＲＦ信号を分離増幅するための前置増幅セクション、（２）スピン振動との参照およびヘテロダイン方式による応答解析のための信号発生セクションおよび（３）周波数スペクトル及びＲＦ伝達関数ベクトルの解析セクションの３セクションからなる。以下、詳述する。
【００２３】
走査プローブトンネル顕微鏡１００は、走査トンネル顕微鏡分析部結合器２、ヘテロダインビート生成部３、高安定参照基準信号発信機４、スペクトラムアナライザーならびにベクターネットワークアナライザー５、前置低雑音高利得高周波増幅器６および高周波分離部７を備える。
【００２４】
走査トンネル顕微鏡分析部１は、試料１１、試料に磁場を印加する手段１０およびＳＰＭにセットされた試料１１とこの試料に対向するＳＴＭ探針９を備える。試料１１と探針９との間に参照電磁波ビートや光ビートを流し込む（照射）と、トンネル電流の強い非線形効果によりヘテロダインがおき、ヘテロダインビート信号が生起される。
【００２５】
図２は、本発明の原理を示す図であり、図２（ａ）は、既知の外部重畳参照高周波信号５２および試料から励起される未知の高周波信号ｆ１をＳＰＭにセットされた試料１１とこの試料に対向する探針９との間に付与し、ｆ２をｆ１に干渉させてトンネル電流に重畳されたヘテロダインビート信号ｆ３（＝ｆ１±ｆ２）を発生させることを行うことを示している。ｆ３は前述の干渉に基づいており、直ちに特定することができる。図２（ｂ）は、既知の外部重畳参照高周波信号ｆ２および未知の高周波信号ｆ１を外部から試料１１と探針９との間に付与する状態を示している。このようにしてもヘテロダインビート信号ｆ３を発生させることができる。図２（ｃ）は、ｆ１が試料１１から、そしてｆ２が探針９から供給され、試料１１と探針９との間に付与する状態を示す。図２（ｄ）は、ｆ２が試料１１に供給され、ｆ１が励起されて両者が試料１１と探針９との間に付与される状態を示す。図２（ｅ）は、ｆ１およびｆ２がホーン３１から試料１１と探針９との間に付与する状態を示す。図２（ｆ）は、ｆ１およびｆ２をファイバー光学系の照射点（最終照射レンズ）３２から試料１１と探針との間に付与する状態を示す。ファイバー光学系で送られて来たｆ１，ｆ２の光ビートは偏向とコリメートされて照射収束レンズで集光されて照射される。
【００２６】
探針９は、試料１１に対して非接触トンネル領域からコンタクトトンネル領域の範囲で動作する。コンタクト動作においてはトンネル動作にかかわらなくても探針と試料の表面で非線形特定を発生する。すなわち探針９の針先位置は非接触領域から高周波表皮効果による表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で設定される。従って、探針９は試料１１に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で動作することになる。
【００２７】
具体的には、探針９は非接触トンネル領域から１００ｎｍ程度の表面深度までのヘテロダインビートプローブ動作範囲で動作させることになる。ホーン電磁波照射、光照射、接触針注入などいわゆる電磁波を試料表面に注入して表面プラズモンを励起して電磁場を発生させる。この電磁場の発生は、探針９と試料１１との間の空間を電磁波照射する方法と接触させて表面電流を流す方法が採用され得、針先のニアフィールドを用いて微小信号を発生させることになる。
【００２８】
結合器２からは後述する擬似ＲＦ信号が試料１０に入力されると共に、光ビート８も入力され得るようにして構成されている。
【００２９】
結合部３は励起、参照、ビート信号シンセサイザー部３と接続されており、この、励起、参照シンセサイザー部３は、高周波発信機１２、パルス発信機１３および高周波混合出力選択器１４を備える。
【００３０】
高安定参照基準信号発信機４は、例えば１０ＭＨｚの高周波を参照信号として励起、参照、ビート信号シンセサイザー３に発信する。
【００３１】
高周波分離部７は、高周波通過濾波部２１と低周波通過濾波部２２を備える。
走査トンネル顕微鏡分析部１で検出された高周波信号は高周波通通過濾波器２１で濾波され、低周波信号は低周波通過濾波器２２で濾波される。濾波された低周波は走査トンネルプローブ電流電圧変換機２３で対応の電流電圧に変換され、走査プローブ顕微鏡２４で画像化され、表示される。
【００３２】
濾波された高周波（ＲＦ）は、前置低雑音高利得高周波幅器６に送られ高周波増幅される。
【００３３】
試料となるグラファイト基板を信号検出１に取り付け、トンネル電流をＤＣ成分とＲＦ成分に分離するように、探針の直後にそれぞれローパス・フィルターとハイパス・フィルターを挿入した高周波分離部７を置き、分離したＤＣ成分を通常の画像解析回路を構成する走査トンネルプローブ電流電圧変換器２３および走査プローブ顕微鏡２４に導き、グラファイト表面のＳＴＭ像を観察のために表示するようにしている。
【００３４】
一方のＲＦ成分は、帯域幅１００ＫＨｚから８ＧＨｚの前置低雑音高利得高周波増幅器６（利得４５ｄＢ）に送られ、高周波増幅された後で、ＥＳＲ−ＳＴＭ用のスペクトルアナライザーおよび高周波デバイス解析用のベクトルアナライザー５へ導入される。
【００３５】
そして、検出されたＲＦ信号に擬似する擬似ＲＦ信号を高周波発信機１２から高周波混合出力選択器１４を通して試料に入力し、そこから得られるＲＦ出力信号成分のトンネル電流の分離を行う。既知の２ＧＨｚの微小（微弱）ＲＦ信号（−１３０ｄＢｍ）を試料表面に探針接触モードで入力した結果、図３に示すように、上記システム構成のスペクトルアナライザーからダイナミックレンジ２２ｄＢｍ、分解能帯域幅１０Ｈｚという値を得た。常温の雑音レベルは、２ＧＨｚで−１５０ｄＢｍ程度であり、このシステムによりマイクロ波帯にあるＥＳＲ周波数を持つＲＦ信号検出が行われた。
【００３６】
励起源となる光ビート８はＴＨｚ帯のビート光が使用され、可変波長の連続光としての利用が可能である。また、ＥＳＲの測定に使われるマイクロ波帯の参照ＲＦ信号ｆ２にも転用できる。ビート光は、連続波光に外部変調を掛け、光パルス列を作成することにより発生した、櫛形の周波数コムから２本の線スペクトルを選択・合成することにより得られる。変調周波数を調整し、さらに高周波数コムから２本の線スペクトルを適当に選択すれば、任意の周波数のビート信号光が得られる。この位相同期したビート光の素性が、測定結果に大きな影響を与えるため、ビート光のスペクトルは、中心周波数に対して帯域幅が狭い、いわゆる鋭いピークであることが重要である。
【００３７】
このように、既知の外部重畳参照高周波信号および未知の高周波信号をＳＰＭにセットされた試料とこの試料に対向する探針との間に付与し、外部重畳参照高周波信号を未知の高周波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を発生させることを行う。既知の外部重畳参照高周波信号を使用しており、ヘテロダインビート信号を直ちに特定することができる。これによってトンネル電流に重畳された微小ＲＦ信号が検出できる。
【００３８】
上記の例では、既知の外部重畳高周波信号を使用する例について説明したが、既知の外部重畳電磁波を使用することができる。この場合には、既知の外部重畳参照電磁波信号および未知の電磁波信号をＳＰＭにセットされた試料とこの試料に対向する探針との間に付与し、外部重畳参照信号に未知の電磁波信号を干渉させてヘテロダインビート信号を発生させることになる。これによってトンネル電流に重畳された微小電磁波信号である電子スピン共鳴（ＥＳＲ）を検出できる。
【００３９】
スペクトラムアナライザーおよびベクターネットワークアナライザー５と励起、参照、ビート信号シンセサイザー部３とは同期をとる。
【００４０】
以上のように、外部重畳参照ＲＦ信号とスピンＲＦ信号との干渉を行い、１例として位相ビート検波法を用いている。外部ＲＦ信号の周波数を掃引することにより、スピンＲＦ信号をスペクトルおよびベクトルアナライザーを効率よく稼動するために外部雑音を熱限界まで追い込み、キャリア信号と雑音の比（Ｓ／Ｎ比）の改善をすることが望ましい。ＥＳＲ状態を誘起するための磁場源を永久磁石、電磁磁石が使用でき、磁場変調によるＲＦ信号のロックイン検波によっても検出することができる。表面磁性原子に関するスピンＲＦ信号の検出原理は、概ね以下のように理解される。静磁場下に置かれた表面磁性原子の電子は、磁気モーメントの相互作用により、スピン歳差運動を起こすが、この時のトンネル電流は、磁場強度に依存した数百ＭＨｚから数ＧＨｚ帯域の変調を受け、いわゆるＥＳＲ信号として、周波数がマイクロ波帯のＲＦ信号がＤＣトンネル電流に重畳した形で現われる。特に、基板表面の電子スピン源は、金属探針のトンネル電子団に対して相互作用を及ぼすので、ＥＳＲ状態を反映したトンネル電流の変調が、ラーマー周波数に一致すると、トンネル領域付近で局所的な擾乱が起き、トンネル確率を変化させることになる。マイクロ波帯の電波技術にテラヘルツ波帯の光ビート８を加味することにより、この極微弱強度のＲＦ信号を捉え、空間・波長分解能の高い、広帯域の量子電磁波分光技術を確立すると共に、人工ナノ物質や有機分子等の極微細構造における量子物性の解明をすることができるようになる。
【００４１】
次に、ＳＴＭを用いたテラヘルツ分光では、極微領域の格子振動や分子の回転・振動などの情報が得られるが、テラヘルツ波のエネルギーは、タンパク質などの生体高分子の構造を変え、化学反応に影響を及ぼすことが可能であり、本実施例は有効である。すなわち、生体高分子は水素結合、ファンデルワールス結合、疎水結合などの弱い結合を、熱エネルギーを介して制御・変態しつつ、その機能を果たしているからである。分子の回転スペクトルに関しても実際、軽い分子に関しては、マイクロ波帯の分光だけでは足りず、テラヘルツ波帯の分光が必要になる。本実施例では特に、空間・波長分解能を目指しているため、励起源として主に連続動作の光ビート光８を用いることができるが、この部分をテラヘルツ・パルス光に置き換えれば、時間・空間・波長３軸上の３次元相乗効果が得られ、量子電磁波分光という新たな分野からの化学的反応論的アプローチが、原子・分子レベルで可能になる。信号の検出はマイクロ波帯で取り入れたヘテロダイン方式の位相ビート検波法を、テラヘルツ波帯に拡張させて適用する。信号解析に際し、既存のスペクトルアナライザーとベクトルアナライザー５を用いているが、微弱マイクロ波の検出方式には、ＲＦ周波数ｆ１のＥＳＲ信号を的確に捕捉すべく、位相ビート法を採用する。これは、ＳＴＭ探針と試料表面間のトンネル電流に、外部回路からＲＦ周波数ｆ２の信号を意図的に重畳し、信号周波数ｆ１とｆ２の干渉効果に注目したものである。外部ＲＦ信号の周波数ｆ２を掃引する時、ｆ２がＥＳＲ周波数ｆ１に斬近すると、ビート周波数ｆ１−ｆ２の低下と共に、ｆ１−ｆ２成分がヘテロダイン方式により高利得で増幅されるため、周波数スペクトル上でＥＳＲ信号周波数ｆ１の検出が実現できる。電磁磁石により、印加磁場を自由に掃引し、磁場強度ＢとＥＳＲ周波数ｆ１の関係、すなわちスピン歳差運動の磁場依存性を明らかにする。また、ＥＳＲによるトンネル電流の変調周波数を掃引磁場により変え、ラーマー周波数との相関関係を求めることができる。さらに、ＥＳＲ状態の電子スピンに対して、スピン軸を倒す向き（試料表面と平行な向き）のパルス磁場を印加すれば、スピンが一瞬横磁化し、そのパルス応答として、横磁化の自由誘導減衰が起きる。この減衰過程とトンネル電流の変化を観測することにより、ＥＳＲ状態とトンネル電流変調の関係も明らかになる。一方で、ＲＦ信号の空中放射エネルギーは表皮効果により整合条件下では極めて小さいが、上記のような外部からの横方向パルス磁場印加は、整合条件を乱すような方向に働き、変調ＲＦ信号強度が増大する。
【００４２】
ヘテロダインビートプローブ技術をＳＰＭ分光器にて動作することを可能にした。従来のＳＰＭイメージング機能を損ねることなく、マルチチャンネルな広範囲なＲＦ分光器を磁場変調器とともにＳＰＭに搭載した。分析周波数範囲は各セクションユニット構造になっており、ユニットを対応分析周波数にする事により極めて広範囲な周波数帯域に対応できるビート波長シフト機能をもっている。光波長レベルの吸収分光など既存の光分装置との接続をも本実施例のＳＰＭにおいて光ビートプローブ結合することにより可能であり、既存の光ビート信号源の照射を受信してマイクロ波分光が可能な基本メインフレームとなっている（光ビートプローブ分光受信機）。このことにより、ＴＨｚ領域の電波光境界領域（いずれも電磁波である。）も分光領域としてカバーしている。また、光ビートによりミリ波ＴＨｚ波を発生する。サンプルがＲＦ励起やＥＳＲ状態では表面電子状態は変化するのでそれに対応したＳＰＭ像を既存のトンネル電流像においても観測できる。この場合励起吸収によって生じる表面電子状態を反映したイメージングにおいて既存のＳＰＭ性能をまったく犠牲にすることなく、ＳＰＭでマイクロ波分光可能なＳＰＭ基本フレーム構造を持つＳＰＭ像に分光信号を付加する事によりマスマップを形成可能である。
【００４３】
ビートはコムや位相変調など電波通信技術の中核であるすべての変調形式のＡＭ，ＦＭ，ＰＭ，ＳＳＢ，ＰＷＭなどの復調形式を含み、ナノ領域からの信号を復調する変調ビートプローブを構成し、極めて高い最先端の光を含めた電波通信技術が装置の中核をなしているＳＰＭを提供する。ｆ１、ｆ２のビート源は２チャンネルに限定せず、ｎチャンネルビートを量子領域に注入できる構造を持つ新しい分光線源としてのプログラム可能なシンセサイザー動作をし、ビート信号源のみで動作せずＳＰＭと結合することによりＳＰＭマイクロ波分光器として機能する。ビート照射注入は探針サンプル間注入はＲＦニアフィールド探針回路サンプル接触探針（猫ひげ）空間照射（偏頗制御付）光ビートも電磁波であるため空間収束照射法を用いることができる。また装置小型化のため導波路は光通信用ファイバー光学系を使用し、コリメート収束と偏頗制御することを可能にしている。また、カプラーを用いてサンプル面に対し方位性照射が可能であり、光ゲインは１．５５ミクロン光増幅器で、ゲインは自在に設定できる。
【００４４】
遅延については偏頗面コントローラとファイバー遅延を使用している。マイクロ波サブミリ波ＴＨｚ波ブロードバンド波長帯は通信工学上の共通点が多くあり、ＳＰＭとビートプローブ結合させる。ベクター干渉検波法もマイクロ波技術が基板になって動作している。光マイクロ波変換が用いられ、光レベルの振動解析を波長変換してマイクロ波分光技術で行うことを実現している。受信機の感度はトリプルスーパーヘテロダイン法と極低雑音高利得初段回路により実現している。表面深度の浅い部分での量子電磁波の干渉より物性を探ることができ、誘電体や磁性体などナノ粒子を蛋白につけてＥＳＲ観測するスピンラベリング信号をマイクロ波励起参照線と微細領域からの信号との干渉ビート信号をベクター解析して得る。このように、微細構造の物性の評価が可能である。ＲＦ電流特有の表皮効果と磁場変調からスピン波などの光磁機デバイス薄膜超格子微粒子からの信号の知見を得ることが可能である。
【００４５】
ＳＰＭのＺ軸アプローチによるＲＦの特性からトンネル領域まじかからトンネル領域そしてハーフコンタクト領域界面トンネルやインスレーター薄膜を超えて動作するトンネル現象又ギエーバートンネルのようなものまでヘテロダインビートプローブ動範囲が設定され得る。表面から数１０ｎｍの深さにある微細領域を励起する事も可能で、量子ボルテックスや量子ドットなど量子ドット関連の共鳴ＲＦ信号を取り扱う事が可能である。注入信号とスペクトラムアナライザー、ベクターネットワークアナライザー解析装置は、基準参照信号でロックされた電波分光干渉計としてＳＰＭに備えられる。探針直下ですべての動作が同時に干渉を観測する事もプログラムした干渉の発生もでき、微細構造分析と微細構造励起制御をも同時に可能にしている。すべての量子効果シグナルは熱雑音限界付近レベルの極微弱電磁波として自然界に放射されている。これらの微弱信号をＳＰＭにより捕捉することが可能である。また、ナノ領域に同じ周波数領域の電磁波をコヒーレントなかたちでビート注入して分子振動格子振動や各種トンネル現象によってナノ領域量子振動を励起させて振動制御を行い、多重共鳴状態を発生させることができる。
【００４６】
ＳＰＭ分光イメージ分光や各種表面電子状態の制御や化学反応の制御は探針の直下で可能である。これらは非線形効果とトンネル電流の強い非線形現象を有効に利用して作動させている。非線系効果とトンネル電流の強い非線形現象を有効に利用して動作させて、ＧＨｚ領域で−１５０ｄＢｍの感度を（３００Ｋ）で得ている。
【００４７】
磁場変調を高速で行えばスピン応答をＲＦ吸収分光に負荷して高分解に微細構造分光と振動制御をＳＰＭで可能にする。ＥＳＲにおいては光ＥＳＲとミリ波ＥＳＲを共存させた新しいＥＳＲ分光が可能であり、新しい共鳴分光が微細領域で可能である。高い高周波技術と光通信において培われた光技術コヒーレント光多重通信の技術をマイクロ波分光を電波光境界領域ＴＨｚ領域にまで拡張できる。ビートプローブに結合させたＳＰＭであり生命現象や環境科学領域での分光が可能である。
【００４８】
近年のナノテクノロジーの進歩により、高機能性の半導体量子ドットや金属超格子、有機分子などが様々な形で創製され、その構造や物性などが調べられてきた。しかし、極限計測という意味で、原子スケールの単一構造体の物性は、未開拓の領域であった。本実施例では、空間分解能に優れた走査プローブ顕微鏡の、電流検出部をＤＣ対応からＲＦ対応へと進化させることにより、それを可能にし、そこから得られるマイクロ波帯の不対電子のスピン情報やテラヘルツ帯の分子振動スペクトルは、自然科学的にも環境生命科学的にも極めて重要な内容であり、本ＲＦ信号解析技術の確立は、工学や医学、薬学等への幅広い応用分野を含み持っている。これは、最近の通信技術の発展を礎に、マイクロ波帯の電波技術と赤外領域の光技術を高度に融合した結果、初めて可能になったものである。例えば、マイクロ波帯のＲＦ−ＥＳＲ信号をＳＴＭにより単一原子・分子レベルで評価・分析できれば、電子スピンが関与する全ての現象を有意義に把握することができ、高度情報化社会に不可欠な高密度磁性記録素子の開発のみならず、バイオ分野における生物ラジカルの構造や反応の特異性観察にも応用することができ、視野は幅広い。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の実施例の構成図。
【図２】走査トンネル顕微鏡分析部の機能例を示す図。
【図３】実験結果図。
【符号の説明】
【００５０】
１…走査トンネル顕微鏡分析部、２…結合部、３…励起、参照、ビート信号シンセサイザー部、４…高安定参照基準信号発信機、５…スペットラムアナライザーおよびベクターネットワークアナライザー、６…前置低雑音高利得高周波増幅器、７…高周波分離部、８…光ビート、１０…磁場印加手段、１１…試料、１２…高周波発信機、１３…パルス発信機、１４…高周波混合出力選択器（ミキサー）、１００…ヘテロダイビートプローブ走査プローブトンネル顕微鏡。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査プローブ顕微鏡、特にヘテロダインビートプローブ高周波プローブ顕微鏡およびこれによるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今までに、電子スピン検知を目的として、スピン偏極トンネル電子顕微鏡（ＳＰ−ＳＴＭ）や近接場光顕微鏡（ＳＮＯＭ）などが開発されてきている。
【０００３】
特許文献１には、磁場を試料に印加する工程と、パルス状もしくは連続波状の電磁波を前記試料に照射する工程、試料の核磁気共鳴を検出する工程からなり、前記試料での特定部分の結合の変化を前記試料の核磁気共鳴信号の変化より観測することを特徴とする複合分光方法が記載されている。
【０００４】
特許文献２には、（ａ）光強度が制御できる光源と、（ｂ）該光源のドライバーと、（ｃ）サンプルからの干渉画像を撮像装置面上に結像する結像干渉光学系と、（ｄ）参照光の位相変調器と、（ｅ）該位相変調器のドライバーと、（ｆ）前記撮像装置のコントローラと、（ｇ）画像処理とシステム全体の制御を行うコンピュータとを備え、（ｈ）画素上でのヘテロダインビート信号に含まれる高次高調波をも考慮するとともに、信号光強度Ｉｓを位相揺らぎ成分σに依存しないで求め、ランダムな位相揺らぎが存在しても、安定にヘテロダインビート画像を測定することを特徴とするヘテロダインビート画像同期測定装置が記載されている。
【０００５】
特許文献３には、２つの発光素子の発光周波数の差分の周波数を持つ電気信号（ビート信号）を得ることが記載されている。
【０００６】
特許文献４には、走査型プローブ顕微鏡の探針と試料間に超短パルス高電圧を印加すべく、パルス電源側より直流又は交流の超短パルス高電圧を同軸ケーブルに加え、探針又は試料の何れか一方の側に前記同軸ケーブルの終端を接続するとともに、他方の側をほぼ接地電位とした超短パルス高電圧印加方法であって、前記同軸ケーブルの終端がほぼ開放端と見なせるように、該同軸ケーブルの外導体を終端で切断し且つ芯線を可及的に短く突出させ、該芯線を探針又は試料の何れか一方の側に接続して、同軸開放端での電力反射により電圧がほぼ２倍になった超短パルス高電圧を、その波形を歪ませることなく短針と試料間に印加してなることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡における超短パルス高電圧印加方法が記載されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−１５６３４５号公報
【特許文献２】特開２００２−２１４１２８号公報
【特許文献３】特開平１０−１７３６０２号公報
【特許文献４】特開平９−１７８７５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
電子スピン検出を目的として、スピン偏極トンネル電子顕微鏡（ＳＰ−ＳＴＭ）や近接場光顕微鏡（ＳＮＯＭ）などが開発されてきたが、ＳＰ−ＳＴＭではＧａＡｓ系半導体を探針に用いてスピン偏極キャリアを生成しているため、磁性体の磁化方向判別程度の分解能しかなく、また光学的なＳＮＯＭでは、磁場印加による電子軌道のゼーマン分裂や、遷移軌道間のスピン選択則とその偏光方向などからスピン情報を得ているが、プローブに尖鋭化した光ファイバーを使用するため、原子レベルの空間分解能が得られない。そこで、ＲＦ信号解析技術を空間分解能に優れたＳＴＭ装置に組み込んだ電子スピン共鳴実験（ＥＳＲ−ＳＴＭ）が、イスラエルのマナセンらにより試行されたが、微小信号検出の難しさから未だに広がりを見せていない。しかしながら、その重要性に変わりは無く、最近の通信技術の発展で利用しやすくなった１０ＧＨｚ帯のマイクロ波計測技術と、レーザ光と光コムによる可変波長テラヘルツ波発生技術を高度に融合させた、精度の高い安定したＲＦ−ＳＴＭ信号解析技術の確立は、極めて有意義である。
【０００９】
本発明は、かかる点に鑑み微小な信号、例えば微小なＲＦ信号検出を容易にかつ確実に行うことのできるヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡、更にはこの走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小電流の計測方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を発生させることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡を提供する。従って、試料と探針に付与される前述の各種信号は、試料と探針との間、接触する試料と探針に付与される側が含まれる。
【００１１】
また、本発明は、前述のヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡において、未知の高周波信号もしくは電磁波信号は未知の外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号であり、これらの信号によってヘテロダインビート信号を特定することを特徴とすることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡を提供する。
【００１２】
また、本発明は、前述のヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡において、外部重畳参照電磁波は光ビートであることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡を提供する。
【００１３】
また、本発明は、前述のヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡において、未知の高周波信号もしくは電磁波は試料から発生する高周波信号であることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査顕微鏡を提供する。
【００１４】
また、本発明は、探針の位置は試料に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で設定することを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡を提供する。
【００１５】
更に、本発明は、既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を特定し、トンネル電流に重畳された微小（微弱）信号を計測することを特徴とするヘテロダインプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法を提供する。
【００１６】
また、本発明は上述の計測方法において、前記計測に際して微小信号の増幅を行って計測することを特徴とするヘテロダインプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法を提供する。
また、本発明は探針は試料に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で動作することを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法を提供する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、既知の外部重畳高周波信号もしくは外部重畳電磁波を使用するために、微小な信号、例えば微小なＲＦ信号検出を容易かつ確実に行うことの出来るヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡、更にはヘテロダインビート信号を特定することによって微小信号を計測する方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
空間分解能に優れた走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）の開発により、試料表面の微細構造が原子スケールで観測できるようになり、半導体量子ドットやカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）を始めとするナノ構造体の描像が、実空間で明らかにされてきた。その中で、走査トンネル電子顕微鏡（ＳＴＭ）は、プローブとなる尖鋭な探針によって、表面から引き出されるトンネル電流の大小が、原子・分子の電子状態密度に比例することから、その空間分布を解析主体信号であるトンネル電流を基に、Ｘ−Ｙ座標面上の輝度信号として表わしたものと理解される。この時、従来型のＳＴＭ装置では、トンネル電流検出部が直流（ＤＣ）電流にしか対応していないため、ＤＣ成分からの情報だけを扱ってきた。
【００１９】
しかしながら、実際には外部からの摂動や刺激によって、トンネル電流中には微小な高周波（ＲＦ）電流成分が重畳されており、今までは、このＲＦ成分を看過してきたことになる。ここで、もしトンネル電流の検出可能ＲＦ周波数を、ＧＨｚ帯域の電磁波としてのマイクロ波（センチ波〜サブミリ波）から、ＴＨｚ帯域の光としてのテラヘルツ波（遠赤外光）までカバーできれば、マイクロ波帯では電子スピンに関連した電子スピン共鳴（ＥＳＲ）などが、テラヘルツ波帯では格子振動や、分子の回転・振動などが新たな観測対象となる。これは、ナノテクノロジーにより作製した物質の構造・物性・反応を、原子レベルで物理的に解明する新機能プローブ技術の創製を意味し、量子電磁波の分光という新たな分野を切り開く。すなわち、発明の分子分光学的基礎から医療等への応用を範疇に入れた分野的広がりを持っており、その成果は極めてインパクトが大きい。
【００２０】
まず、ＳＴＭを通して得られるＥＳＲ（ＥＳＲ−ＳＴＭ）では、表面付近に存在する不対電子やラジカルの物性情報が原子レベルで得られるため、ＥＳＲ−ＳＴＭは、磁性体や結晶欠陥の研究だけでなく、表面酸化や触媒反応、分子合成などの表面科学反応の研究において極めて重要な手法を提供すると期待される。そこで本実施例では、当初の目的としてＥＳＲＳＴＭにおけるマイクロ波領域に存在する極微弱ＲＦ信号（ＥＳＲ周波数）の検出を外部重畳参照信号（外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号）と未知のスピン信号とを干渉させ、干渉の結果へテロビート信号を生成させる装置およびヘテロビート信号を特定し、トンネル電流に重畳している微小信号を計測する方法を構成する。
【００２１】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
【実施例】
【００２２】
図面はヘテロダインビートプローブ高周波走査プローブトンネル顕微鏡１００（以下、走査プローブトンネル顕微鏡という。）を示す。走査プローブトンネル顕微鏡１００は（１）ＳＴＭ探針（プローブ）によりプロービングした微弱ＲＦ信号を分離増幅するための前置増幅セクション、（２）スピン振動との参照およびヘテロダイン方式による応答解析のための信号発生セクションおよび（３）周波数スペクトル及びＲＦ伝達関数ベクトルの解析セクションの３セクションからなる。以下、詳述する。
【００２３】
走査プローブトンネル顕微鏡１００は、走査トンネル顕微鏡分析部結合器２、ヘテロダインビート生成部３、高安定参照基準信号発信機４、スペクトラムアナライザーならびにベクターネットワークアナライザー５、前置低雑音高利得高周波増幅器６および高周波分離部７を備える。
【００２４】
走査トンネル顕微鏡分析部１は、試料１１、試料に磁場を印加する手段１０およびＳＰＭにセットされた試料１１とこの試料に対向するＳＴＭ探針９を備える。試料１１と探針９との間に参照電磁波ビートや光ビートを流し込む（照射）と、トンネル電流の強い非線形効果によりヘテロダインがおき、ヘテロダインビート信号が生起される。
【００２５】
図２は、本発明の原理を示す図であり、図２（ａ）は、既知の外部重畳参照高周波信号５２および試料から励起される未知の高周波信号ｆ１をＳＰＭにセットされた試料１１とこの試料に対向する探針９との間に付与し、ｆ２をｆ１に干渉させてトンネル電流に重畳されたヘテロダインビート信号ｆ３（＝ｆ１±ｆ２）を発生させることを行うことを示している。ｆ３は前述の干渉に基づいており、直ちに特定することができる。図２（ｂ）は、既知の外部重畳参照高周波信号ｆ２および未知の高周波信号ｆ１を外部から試料１１と探針９との間に付与する状態を示している。このようにしてもヘテロダインビート信号ｆ３を発生させることができる。図２（ｃ）は、ｆ１が試料１１から、そしてｆ２が探針９から供給され、試料１１と探針９との間に付与する状態を示す。図２（ｄ）は、ｆ２が試料１１に供給され、ｆ１が励起されて両者が試料１１と探針９との間に付与される状態を示す。図２（ｅ）は、ｆ１およびｆ２がホーン３１から試料１１と探針９との間に付与する状態を示す。図２（ｆ）は、ｆ１およびｆ２をファイバー光学系の照射点（最終照射レンズ）３２から試料１１と探針との間に付与する状態を示す。ファイバー光学系で送られて来たｆ１，ｆ２の光ビートは偏向とコリメートされて照射収束レンズで集光されて照射される。
【００２６】
探針９は、試料１１に対して非接触トンネル領域からコンタクトトンネル領域の範囲で動作する。コンタクト動作においてはトンネル動作にかかわらなくても探針と試料の表面で非線形特定を発生する。すなわち探針９の針先位置は非接触領域から高周波表皮効果による表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で設定される。従って、探針９は試料１１に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で動作することになる。
【００２７】
具体的には、探針９は非接触トンネル領域から１００ｎｍ程度の表面深度までのヘテロダインビートプローブ動作範囲で動作させることになる。ホーン電磁波照射、光照射、接触針注入などいわゆる電磁波を試料表面に注入して表面プラズモンを励起して電磁場を発生させる。この電磁場の発生は、探針９と試料１１との間の空間を電磁波照射する方法と接触させて表面電流を流す方法が採用され得、針先のニアフィールドを用いて微小信号を発生させることになる。
【００２８】
結合器２からは後述する擬似ＲＦ信号が試料１０に入力されると共に、光ビート８も入力され得るようにして構成されている。
【００２９】
結合部３は励起、参照、ビート信号シンセサイザー部３と接続されており、この、励起、参照シンセサイザー部３は、高周波発信機１２、パルス発信機１３および高周波混合出力選択器１４を備える。
【００３０】
高安定参照基準信号発信機４は、例えば１０ＭＨｚの高周波を参照信号として励起、参照、ビート信号シンセサイザー３に発信する。
【００３１】
高周波分離部７は、高周波通過濾波部２１と低周波通過濾波部２２を備える。
走査トンネル顕微鏡分析部１で検出された高周波信号は高周波通通過濾波器２１で濾波され、低周波信号は低周波通過濾波器２２で濾波される。濾波された低周波は走査トンネルプローブ電流電圧変換機２３で対応の電流電圧に変換され、走査プローブ顕微鏡２４で画像化され、表示される。
【００３２】
濾波された高周波（ＲＦ）は、前置低雑音高利得高周波幅器６に送られ高周波増幅される。
【００３３】
試料となるグラファイト基板を信号検出１に取り付け、トンネル電流をＤＣ成分とＲＦ成分に分離するように、探針の直後にそれぞれローパス・フィルターとハイパス・フィルターを挿入した高周波分離部７を置き、分離したＤＣ成分を通常の画像解析回路を構成する走査トンネルプローブ電流電圧変換器２３および走査プローブ顕微鏡２４に導き、グラファイト表面のＳＴＭ像を観察のために表示するようにしている。
【００３４】
一方のＲＦ成分は、帯域幅１００ＫＨｚから８ＧＨｚの前置低雑音高利得高周波増幅器６（利得４５ｄＢ）に送られ、高周波増幅された後で、ＥＳＲ−ＳＴＭ用のスペクトルアナライザーおよび高周波デバイス解析用のベクトルアナライザー５へ導入される。
【００３５】
そして、検出されたＲＦ信号に擬似する擬似ＲＦ信号を高周波発信機１２から高周波混合出力選択器１４を通して試料に入力し、そこから得られるＲＦ出力信号成分のトンネル電流の分離を行う。既知の２ＧＨｚの微小（微弱）ＲＦ信号（−１３０ｄＢｍ）を試料表面に探針接触モードで入力した結果、図３に示すように、上記システム構成のスペクトルアナライザーからダイナミックレンジ２２ｄＢｍ、分解能帯域幅１０Ｈｚという値を得た。常温の雑音レベルは、２ＧＨｚで−１５０ｄＢｍ程度であり、このシステムによりマイクロ波帯にあるＥＳＲ周波数を持つＲＦ信号検出が行われた。
【００３６】
励起源となる光ビート８はＴＨｚ帯のビート光が使用され、可変波長の連続光としての利用が可能である。また、ＥＳＲの測定に使われるマイクロ波帯の参照ＲＦ信号ｆ２にも転用できる。ビート光は、連続波光に外部変調を掛け、光パルス列を作成することにより発生した、櫛形の周波数コムから２本の線スペクトルを選択・合成することにより得られる。変調周波数を調整し、さらに高周波数コムから２本の線スペクトルを適当に選択すれば、任意の周波数のビート信号光が得られる。この位相同期したビート光の素性が、測定結果に大きな影響を与えるため、ビート光のスペクトルは、中心周波数に対して帯域幅が狭い、いわゆる鋭いピークであることが重要である。
【００３７】
このように、既知の外部重畳参照高周波信号および未知の高周波信号をＳＰＭにセットされた試料とこの試料に対向する探針との間に付与し、外部重畳参照高周波信号を未知の高周波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を発生させることを行う。既知の外部重畳参照高周波信号を使用しており、ヘテロダインビート信号を直ちに特定することができる。これによってトンネル電流に重畳された微小ＲＦ信号が検出できる。
【００３８】
上記の例では、既知の外部重畳高周波信号を使用する例について説明したが、既知の外部重畳電磁波を使用することができる。この場合には、既知の外部重畳参照電磁波信号および未知の電磁波信号をＳＰＭにセットされた試料とこの試料に対向する探針との間に付与し、外部重畳参照信号に未知の電磁波信号を干渉させてヘテロダインビート信号を発生させることになる。これによってトンネル電流に重畳された微小電磁波信号である電子スピン共鳴（ＥＳＲ）を検出できる。
【００３９】
スペクトラムアナライザーおよびベクターネットワークアナライザー５と励起、参照、ビート信号シンセサイザー部３とは同期をとる。
【００４０】
以上のように、外部重畳参照ＲＦ信号とスピンＲＦ信号との干渉を行い、１例として位相ビート検波法を用いている。外部ＲＦ信号の周波数を掃引することにより、スピンＲＦ信号をスペクトルおよびベクトルアナライザーを効率よく稼動するために外部雑音を熱限界まで追い込み、キャリア信号と雑音の比（Ｓ／Ｎ比）の改善をすることが望ましい。ＥＳＲ状態を誘起するための磁場源を永久磁石、電磁磁石が使用でき、磁場変調によるＲＦ信号のロックイン検波によっても検出することができる。表面磁性原子に関するスピンＲＦ信号の検出原理は、概ね以下のように理解される。静磁場下に置かれた表面磁性原子の電子は、磁気モーメントの相互作用により、スピン歳差運動を起こすが、この時のトンネル電流は、磁場強度に依存した数百ＭＨｚから数ＧＨｚ帯域の変調を受け、いわゆるＥＳＲ信号として、周波数がマイクロ波帯のＲＦ信号がＤＣトンネル電流に重畳した形で現われる。特に、基板表面の電子スピン源は、金属探針のトンネル電子団に対して相互作用を及ぼすので、ＥＳＲ状態を反映したトンネル電流の変調が、ラーマー周波数に一致すると、トンネル領域付近で局所的な擾乱が起き、トンネル確率を変化させることになる。マイクロ波帯の電波技術にテラヘルツ波帯の光ビート８を加味することにより、この極微弱強度のＲＦ信号を捉え、空間・波長分解能の高い、広帯域の量子電磁波分光技術を確立すると共に、人工ナノ物質や有機分子等の極微細構造における量子物性の解明をすることができるようになる。
【００４１】
次に、ＳＴＭを用いたテラヘルツ分光では、極微領域の格子振動や分子の回転・振動などの情報が得られるが、テラヘルツ波のエネルギーは、タンパク質などの生体高分子の構造を変え、化学反応に影響を及ぼすことが可能であり、本実施例は有効である。すなわち、生体高分子は水素結合、ファンデルワールス結合、疎水結合などの弱い結合を、熱エネルギーを介して制御・変態しつつ、その機能を果たしているからである。分子の回転スペクトルに関しても実際、軽い分子に関しては、マイクロ波帯の分光だけでは足りず、テラヘルツ波帯の分光が必要になる。本実施例では特に、空間・波長分解能を目指しているため、励起源として主に連続動作の光ビート光８を用いることができるが、この部分をテラヘルツ・パルス光に置き換えれば、時間・空間・波長３軸上の３次元相乗効果が得られ、量子電磁波分光という新たな分野からの化学的反応論的アプローチが、原子・分子レベルで可能になる。信号の検出はマイクロ波帯で取り入れたヘテロダイン方式の位相ビート検波法を、テラヘルツ波帯に拡張させて適用する。信号解析に際し、既存のスペクトルアナライザーとベクトルアナライザー５を用いているが、微弱マイクロ波の検出方式には、ＲＦ周波数ｆ１のＥＳＲ信号を的確に捕捉すべく、位相ビート法を採用する。これは、ＳＴＭ探針と試料表面間のトンネル電流に、外部回路からＲＦ周波数ｆ２の信号を意図的に重畳し、信号周波数ｆ１とｆ２の干渉効果に注目したものである。外部ＲＦ信号の周波数ｆ２を掃引する時、ｆ２がＥＳＲ周波数ｆ１に斬近すると、ビート周波数ｆ１−ｆ２の低下と共に、ｆ１−ｆ２成分がヘテロダイン方式により高利得で増幅されるため、周波数スペクトル上でＥＳＲ信号周波数ｆ１の検出が実現できる。電磁磁石により、印加磁場を自由に掃引し、磁場強度ＢとＥＳＲ周波数ｆ１の関係、すなわちスピン歳差運動の磁場依存性を明らかにする。また、ＥＳＲによるトンネル電流の変調周波数を掃引磁場により変え、ラーマー周波数との相関関係を求めることができる。さらに、ＥＳＲ状態の電子スピンに対して、スピン軸を倒す向き（試料表面と平行な向き）のパルス磁場を印加すれば、スピンが一瞬横磁化し、そのパルス応答として、横磁化の自由誘導減衰が起きる。この減衰過程とトンネル電流の変化を観測することにより、ＥＳＲ状態とトンネル電流変調の関係も明らかになる。一方で、ＲＦ信号の空中放射エネルギーは表皮効果により整合条件下では極めて小さいが、上記のような外部からの横方向パルス磁場印加は、整合条件を乱すような方向に働き、変調ＲＦ信号強度が増大する。
【００４２】
ヘテロダインビートプローブ技術をＳＰＭ分光器にて動作することを可能にした。従来のＳＰＭイメージング機能を損ねることなく、マルチチャンネルな広範囲なＲＦ分光器を磁場変調器とともにＳＰＭに搭載した。分析周波数範囲は各セクションユニット構造になっており、ユニットを対応分析周波数にする事により極めて広範囲な周波数帯域に対応できるビート波長シフト機能をもっている。光波長レベルの吸収分光など既存の光分装置との接続をも本実施例のＳＰＭにおいて光ビートプローブ結合することにより可能であり、既存の光ビート信号源の照射を受信してマイクロ波分光が可能な基本メインフレームとなっている（光ビートプローブ分光受信機）。このことにより、ＴＨｚ領域の電波光境界領域（いずれも電磁波である。）も分光領域としてカバーしている。また、光ビートによりミリ波ＴＨｚ波を発生する。サンプルがＲＦ励起やＥＳＲ状態では表面電子状態は変化するのでそれに対応したＳＰＭ像を既存のトンネル電流像においても観測できる。この場合励起吸収によって生じる表面電子状態を反映したイメージングにおいて既存のＳＰＭ性能をまったく犠牲にすることなく、ＳＰＭでマイクロ波分光可能なＳＰＭ基本フレーム構造を持つＳＰＭ像に分光信号を付加する事によりマスマップを形成可能である。
【００４３】
ビートはコムや位相変調など電波通信技術の中核であるすべての変調形式のＡＭ，ＦＭ，ＰＭ，ＳＳＢ，ＰＷＭなどの復調形式を含み、ナノ領域からの信号を復調する変調ビートプローブを構成し、極めて高い最先端の光を含めた電波通信技術が装置の中核をなしているＳＰＭを提供する。ｆ１、ｆ２のビート源は２チャンネルに限定せず、ｎチャンネルビートを量子領域に注入できる構造を持つ新しい分光線源としてのプログラム可能なシンセサイザー動作をし、ビート信号源のみで動作せずＳＰＭと結合することによりＳＰＭマイクロ波分光器として機能する。ビート照射注入は探針サンプル間注入はＲＦニアフィールド探針回路サンプル接触探針（猫ひげ）空間照射（偏頗制御付）光ビートも電磁波であるため空間収束照射法を用いることができる。また装置小型化のため導波路は光通信用ファイバー光学系を使用し、コリメート収束と偏頗制御することを可能にしている。また、カプラーを用いてサンプル面に対し方位性照射が可能であり、光ゲインは１．５５ミクロン光増幅器で、ゲインは自在に設定できる。
【００４４】
遅延については偏頗面コントローラとファイバー遅延を使用している。マイクロ波サブミリ波ＴＨｚ波ブロードバンド波長帯は通信工学上の共通点が多くあり、ＳＰＭとビートプローブ結合させる。ベクター干渉検波法もマイクロ波技術が基板になって動作している。光マイクロ波変換が用いられ、光レベルの振動解析を波長変換してマイクロ波分光技術で行うことを実現している。受信機の感度はトリプルスーパーヘテロダイン法と極低雑音高利得初段回路により実現している。表面深度の浅い部分での量子電磁波の干渉より物性を探ることができ、誘電体や磁性体などナノ粒子を蛋白につけてＥＳＲ観測するスピンラベリング信号をマイクロ波励起参照線と微細領域からの信号との干渉ビート信号をベクター解析して得る。このように、微細構造の物性の評価が可能である。ＲＦ電流特有の表皮効果と磁場変調からスピン波などの光磁機デバイス薄膜超格子微粒子からの信号の知見を得ることが可能である。
【００４５】
ＳＰＭのＺ軸アプローチによるＲＦの特性からトンネル領域まじかからトンネル領域そしてハーフコンタクト領域界面トンネルやインスレーター薄膜を超えて動作するトンネル現象又ギエーバートンネルのようなものまでヘテロダインビートプローブ動範囲が設定され得る。表面から数１０ｎｍの深さにある微細領域を励起する事も可能で、量子ボルテックスや量子ドットなど量子ドット関連の共鳴ＲＦ信号を取り扱う事が可能である。注入信号とスペクトラムアナライザー、ベクターネットワークアナライザー解析装置は、基準参照信号でロックされた電波分光干渉計としてＳＰＭに備えられる。探針直下ですべての動作が同時に干渉を観測する事もプログラムした干渉の発生もでき、微細構造分析と微細構造励起制御をも同時に可能にしている。すべての量子効果シグナルは熱雑音限界付近レベルの極微弱電磁波として自然界に放射されている。これらの微弱信号をＳＰＭにより捕捉することが可能である。また、ナノ領域に同じ周波数領域の電磁波をコヒーレントなかたちでビート注入して分子振動格子振動や各種トンネル現象によってナノ領域量子振動を励起させて振動制御を行い、多重共鳴状態を発生させることができる。
【００４６】
ＳＰＭ分光イメージ分光や各種表面電子状態の制御や化学反応の制御は探針の直下で可能である。これらは非線形効果とトンネル電流の強い非線形現象を有効に利用して作動させている。非線系効果とトンネル電流の強い非線形現象を有効に利用して動作させて、ＧＨｚ領域で−１５０ｄＢｍの感度を（３００Ｋ）で得ている。
【００４７】
磁場変調を高速で行えばスピン応答をＲＦ吸収分光に負荷して高分解に微細構造分光と振動制御をＳＰＭで可能にする。ＥＳＲにおいては光ＥＳＲとミリ波ＥＳＲを共存させた新しいＥＳＲ分光が可能であり、新しい共鳴分光が微細領域で可能である。高い高周波技術と光通信において培われた光技術コヒーレント光多重通信の技術をマイクロ波分光を電波光境界領域ＴＨｚ領域にまで拡張できる。ビートプローブに結合させたＳＰＭであり生命現象や環境科学領域での分光が可能である。
【００４８】
近年のナノテクノロジーの進歩により、高機能性の半導体量子ドットや金属超格子、有機分子などが様々な形で創製され、その構造や物性などが調べられてきた。しかし、極限計測という意味で、原子スケールの単一構造体の物性は、未開拓の領域であった。本実施例では、空間分解能に優れた走査プローブ顕微鏡の、電流検出部をＤＣ対応からＲＦ対応へと進化させることにより、それを可能にし、そこから得られるマイクロ波帯の不対電子のスピン情報やテラヘルツ帯の分子振動スペクトルは、自然科学的にも環境生命科学的にも極めて重要な内容であり、本ＲＦ信号解析技術の確立は、工学や医学、薬学等への幅広い応用分野を含み持っている。これは、最近の通信技術の発展を礎に、マイクロ波帯の電波技術と赤外領域の光技術を高度に融合した結果、初めて可能になったものである。例えば、マイクロ波帯のＲＦ−ＥＳＲ信号をＳＴＭにより単一原子・分子レベルで評価・分析できれば、電子スピンが関与する全ての現象を有意義に把握することができ、高度情報化社会に不可欠な高密度磁性記録素子の開発のみならず、バイオ分野における生物ラジカルの構造や反応の特異性観察にも応用することができ、視野は幅広い。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の実施例の構成図。
【図２】走査トンネル顕微鏡分析部の機能例を示す図。
【図３】実験結果図。
【符号の説明】
【００５０】
１…走査トンネル顕微鏡分析部、２…結合部、３…励起、参照、ビート信号シンセサイザー部、４…高安定参照基準信号発信機、５…スペットラムアナライザーおよびベクターネットワークアナライザー、６…前置低雑音高利得高周波増幅器、７…高周波分離部、８…光ビート、１０…磁場印加手段、１１…試料、１２…高周波発信機、１３…パルス発信機、１４…高周波混合出力選択器（ミキサー）、１００…ヘテロダイビートプローブ走査プローブトンネル顕微鏡。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を発生させることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡。
【請求項２】
請求項１において、未知の高周波信号もしくは電磁波信号は未知の外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号であり、これらの信号によってヘテロダインビート信号を特定することを特徴とすることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡。
【請求項３】
請求項１において、外部重畳参照電磁波は光ビートであることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡。
【請求項４】
請求項１において、未知の高周波信号もしくは電磁波は試料から発生する高周波信号であることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査顕微鏡。
【請求項５】
請求項１において、探針の位置は試料に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で設定することを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡。
【請求項６】
既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を特定し、トンネル電流に重畳された微小信号を計測することを特徴とするヘテロダインプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法。
【請求項７】
請求項６において、前記計測に際して微小信号の増幅を行って計測することを特徴とするヘテロダインプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法。
【請求項８】
請求項６において、探針は試料に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で動作することを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法。
【請求項１】
既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を発生させることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡。
【請求項２】
請求項１において、未知の高周波信号もしくは電磁波信号は未知の外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号であり、これらの信号によってヘテロダインビート信号を特定することを特徴とすることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡。
【請求項３】
請求項１において、外部重畳参照電磁波は光ビートであることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡。
【請求項４】
請求項１において、未知の高周波信号もしくは電磁波は試料から発生する高周波信号であることを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査顕微鏡。
【請求項５】
請求項１において、探針の位置は試料に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で設定することを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡。
【請求項６】
既知の外部重畳参照高周波（ＲＦ）信号もしくは外部重畳参照電磁波信号および未知の高周波信号もしくは電磁波信号を走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）にセットされた試料と該試料に対向する探針に付与し、外部重畳参照高周波信号もしくは外部重畳参照電磁波信号を未知の高周波信号もしくは電磁波信号に干渉させてヘテロダインビート信号を特定し、トンネル電流に重畳された微小信号を計測することを特徴とするヘテロダインプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法。
【請求項７】
請求項６において、前記計測に際して微小信号の増幅を行って計測することを特徴とするヘテロダインプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法。
【請求項８】
請求項６において、探針は試料に対して非接触領域から表面深度にわたってヘテロダインビートプローブ動作範囲で動作することを特徴とするヘテロダインビートプローブ走査プローブ顕微鏡によるトンネル電流に重畳された微小信号の計測方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００７−１８３１０６（Ｐ２００７−１８３１０６Ａ）
【公開日】平成１９年７月１９日（２００７．７．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−７（Ｐ２００６−７）
【出願日】平成１８年１月４日（２００６．１．４）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 「１３▲ｔｈ▼ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ／Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｒｅｌａｔｅｄ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｉｎ ｃｏｎｊｕｎｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ １３▲ｔｈ▼ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｌｌｏｑｕｉｕｍ ｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ」 Ｓａｐｐｏｒｏ Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｊａｐａｎ ２００５年７月４日発表
【出願人】（５０４１７１１３４）国立大学法人 筑波大学 (510)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年７月１９日（２００７．７．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１月４日（２００６．１．４）
【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第１項適用申請有り 「１３▲ｔｈ▼ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｕｎｎｅｌｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ／Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｒｅｌａｔｅｄ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｉｎ ｃｏｎｊｕｎｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ １３▲ｔｈ▼ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｌｌｏｑｕｉｕｍ ｏｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ」 Ｓａｐｐｏｒｏ Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｊａｐａｎ ２００５年７月４日発表
【出願人】（５０４１７１１３４）国立大学法人 筑波大学 (510)
【Ｆターム（参考）】
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