ルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法
【課題】本発明はルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法を提供する。
【解決手段】前記加水分解方法は、十分に攪拌した条件下で、結晶種を含チタン溶液に入れて加水分解体系を形成し、結晶種と含チタン溶液との配合比を、結晶種中の酸化チタン質量と含チタン溶液中の酸化チタン質量との比率が1.0%〜5.0%の範囲内になるように設定する段階と、前記加水分解体系を第1沸点まで加熱し、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止して、加水分解体系中に形成された粒子が熟成するようにする段階と、攪拌を開始し、続いて加水分解体系を加熱して、加水分解が終了するまで微沸騰状態を維持する段階と、を含む。本発明の加水分解方法は、工程操作が簡単且つ便利で、コストダウンもできるとの長所があり、また加水分解して得られたメタチタン酸は後続工程処理を経て、品質が安定で、顔料の性能が優れたルチル型チタンホワイト粉を製造することができる。
【解決手段】前記加水分解方法は、十分に攪拌した条件下で、結晶種を含チタン溶液に入れて加水分解体系を形成し、結晶種と含チタン溶液との配合比を、結晶種中の酸化チタン質量と含チタン溶液中の酸化チタン質量との比率が1.0%〜5.0%の範囲内になるように設定する段階と、前記加水分解体系を第1沸点まで加熱し、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止して、加水分解体系中に形成された粒子が熟成するようにする段階と、攪拌を開始し、続いて加水分解体系を加熱して、加水分解が終了するまで微沸騰状態を維持する段階と、を含む。本発明の加水分解方法は、工程操作が簡単且つ便利で、コストダウンもできるとの長所があり、また加水分解して得られたメタチタン酸は後続工程処理を経て、品質が安定で、顔料の性能が優れたルチル型チタンホワイト粉を製造することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明はルチル型チタンホワイト粉の製造技術に関し、特に良好な顔料性能、安定した品質を有するルチル型チタンホワイト粉が製造可能な加水分解方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、中国国内において、多数のチタンホワイト製造業者は硫酸法チタンホワイト生産工程を採用しているが、硫酸法チタンホワイト生産工程において、含チタン溶液(通常、含チタン溶液の主な成分はTiOSO4又はTi(SO4)2、H2SO4、FeSO4である)加水分解工程は、チタンホワイトの製品品質に影響を与える要因の一つである。現在、産業上で応用される加水分解には、主に自生結晶種常圧加水分解と外部添加結晶種常圧加水分解とがある。自生結晶種常圧加水分解に比べて、外部添加結晶種常圧加水分解は、操作が簡単で、品質制御の可能で、加水分解含チタン溶液の濃度が低い等の長所があり、将来における応用範囲がより広い工程である。現在、外部添加加水分解結晶種にはTiOSO4結晶種とTiCl4加水分解結晶種との2種類があり、中国国内では主に硫酸チタニル(TiOSO4)結晶種が採用され、国外では主にTiCl4加水分解結晶種が採用されている。
【0003】
チタンホワイト粉の製造に関する加水分解工程の現状は以下のとおりである。
2010年5月5日に開示された特許文献1には、ルチル型チタンホワイト粉の加水分解方法が開示されている。当該加水分解方法は、基材となる水(基材水)を入れて予定の温度まで予熱する段階と、予定濃度のTiCl4水溶液を基材水に入れる段階と、予熱した含チタン溶液を加水分解容器に緩やかに入れる段階と、加水分解体系を第1沸点まで加熱して、加水分解体系が微沸騰状態になることを維持し、加水分解体系がスチールグレー色になる時に、加熱及び攪拌を予定の時間停止する段階と、継続して第2沸点まで加熱、攪拌して、加水分解体系が微沸騰状態になることを維持する段階と、加水分解体系に脱イオン水を緩やかで均一な速度にて補充し、加水分解反応が終了するまで加水分解体系の微沸騰を維持する段階と、を含む。当該特許文献の技術案は、四塩化チタンを直接に基材水に入れて熱加水分解した後、加水分解結晶種を生成させ、自生結晶種加水分解工程に属される。そのほか、当該特許文献の明細書の記載によると、当該特許文献の技術案は加水分解容器中に予め基材水を入れて予熱し、及び昇温速度等パラメーターを制御するような内容を更に含むため、操作過程が複雑で、パラメーターの制御が厳しい。
【0004】
2009年10月14日に開示された特許文献2には、加水分解を介してチタンホワイト粉を製造する方法が開示されている。当該方法における加水分解工程は、含チタン溶液と基材水とを予定の温度まで予熱する段階と、濃い含チタン溶液原料を基材水に入れるのと同時に、持続的に加水分解混合原料に水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム調整剤を均一に入れる段階とを含み、原料の投入が終了した後の加水分解工程は特許文献1に開示された加水分解工程と同一である。当該方法によって製造された製品はアナタース型チタンホワイト粉製品である。
【0005】
2008年10月15日に開示された特許文献3には、チタンホワイトを製造する加水分解方法が開示されている。当該加水分解方法の加水分解段階は、基材水を加熱すること、結晶種含チタン溶液を入れて熟成すること、加水分解含チタン溶液を入れて熟成、昇温且つ熟成、昇温、保温し希釈水を入れることを含む。当該加水分解工程は、工程流れが長く、操作が複雑等の問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】中国特許出願公開第101700907号明細書
【特許文献2】中国特許出願公開第101555038号明細書
【特許文献3】中国特許出願公開第101284680号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
従来技術の上記問題に鑑み、本発明の目的は上記従来技術に存在する問題中の一つ又は多数を解決することにある。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明は、ルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法を提供する。前記加水分解方法は、(A)十分に攪拌した条件下で、結晶種を含チタン溶液に入れて加水分解体系を形成し、結晶種と含チタン溶液との配合比を、結晶種中の酸化チタン質量と含チタン溶液中の酸化チタンの質量との比率が1.0%〜5.0%の範囲内になるように設定する段階と、(B)前記加水分解体系を第1沸点まで加熱し、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止して、加水分解体系中に形成された粒子が熟成するようにする段階と、(C)攪拌を開始し、続いて加水分解体系を加熱して、加水分解が終了するまで微沸騰状態を維持する段階と、を含む。
【0009】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(A)中の加水分解体系の濃度は、加水分解体系に含まれる酸化チタンの質量濃度が175g/L〜195g/Lになるように設定することができる。
【0010】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(A)における結晶種の温度は室温乃至90℃であることができる。
【0011】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(B)では、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止した時間は10分〜50分であることができる。
【0012】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(C)には、攪拌を開始してから5分〜120分以内に、加水分解体系に少量の水を入れて、加水分解体系中の酸化チタンの含有量が175g/L〜185g/Lになるようにする段階を更に含むことができる。
【0013】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(A)における結晶種はTiCl4加水分解結晶種又はTiOSO4加水分解結晶種であることができる。
【発明の効果】
【0014】
従来技術と比べると、本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法の有益な効果は、工程操作が簡単且つ便利で、コストダウンもでき、また加水分解して得られたメタチタン酸は硫酸法チタンホワイト生産工程の後続工程処理を経て、品質が安定で、顔料の性能が優れたルチル型チタンホワイト粉を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下、本発明の実施例によるルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法を説明する。
本発明によるルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法は、以下の段階を含む。
【0016】
(A)十分に攪拌した条件下で、結晶種を含チタン溶液に入れて加水分解体系を形成し、結晶種と含チタン溶液との配合比を、結晶種中の酸化チタン(Ti2O)質量と含チタン溶液中の酸化チタン(Ti2O)の質量との比率が1.0%〜5.0%の範囲内になるように設定する。ここで、本明細書において「結晶種中の酸化チタン質量と含チタン溶液中の酸化チタンの質量との比率が1.0%〜5.0%」とは、(結晶種中の酸化チタン質量)/(含チタン溶液中の酸化チタンの質量)×100が1.0%〜5.0%であることを意味する。
【0017】
(B)前記加水分解体系を第1沸点まで加熱し、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止して、加水分解体系中に形成された粒子が熟成するようにする。ここで、前記加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止した時間を熟成時間と言うことができ、本発明の熟成時間は10分〜50分であればよい。熟成時間は30分〜50分の範囲内で選択したほうが望ましい。(C)攪拌を開始し、続いて加水分解体系を加熱して、加水分解が終了するまで微沸騰状態を維持する。ここで、前記微沸騰状態の温度を加水分解体系の第2沸点とも言うことができる。第2沸点は各地の海抜と含チタン溶液の濃度との相異によって異なり、一般的には106〜112℃である。
【0018】
本発明の一実施例において、前記段階(A)における加水分解体系の濃度を、加水分解体系に含まれる酸化チタン(Ti2O)の質量濃度が175g/L〜195g/Lになるように設定することができる。結晶種と含チタン溶液との混合体系の濃度(酸化チタンで計算)は、180g/L〜185g/Lになることが望ましい。採用された含チタン溶液の濃度と結晶種の添加量とを調整して投入された結晶種濃度(酸化チタンで計算)を調整することにより、結晶種の投入が終了した後の加水分解体系の濃度(酸化チタンで計算)を175g/L〜190g/Lに制御することが実現できる。
【0019】
本発明の一実施例において、前記段階(A)における結晶種の温度は室温乃至90℃であってもよい。更に、結晶種の温度は室温乃至50℃のほうが望ましい。
【0020】
本発明の一実施例において、前記段階(C)には、攪拌を開始してから5分〜120分以内に、加水分解体系に少量の水を入れて、加水分解体系における酸化チタンの含有量が175g/L〜185g/Lになるようにする段階を更に含むことができる。攪拌を開始してから5分〜120分以内に、体系に少量の水を入れて、体系における酸化チタンの含有量を調整して、175g/L〜185g/Lになるようにする。
【0021】
また、本発明の一実施例において、前記段階(A)には、含チタン溶液を94〜96℃まで予熱する段階を更に含むことができる。
【0022】
本発明の一実施例で、前記段階(A)における結晶種をTiCl4加水分解結晶種又はTiOSO4加水分解結晶種にすることができる。
【実施例】
【0023】
以下、実施例に基づいて、本発明について詳しく説明する。実施例は本発明を説明するためのみで、本発明を限定するものではない。以下の具体的な実施例において、採用された結晶種はTiCl4加水分解結晶種である。
【0024】
実施例1
1000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が225g/Lであり、含チタン溶液を94℃まで予熱した。結晶種を50℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を1.5%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は180g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を50分停止し、また攪拌を開始して90分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を175g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1810となり、輝度(Jasn)が94.8となった。
【0025】
実施例2
1000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が225g/Lであり、含チタン溶液を96℃まで予熱した。結晶種を90℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を5.0%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は190g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を10分停止し、また攪拌を開始して120分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を185g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1805となり、輝度(Jasn)が94.6となった。
【0026】
実施例3
1000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が225g/Lであり、含チタン溶液を94℃まで予熱した。室温の結晶種を、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を3.0%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は175g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を40分停止し、また攪拌を開始する同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1795となり、輝度(Jasn)が94.6となった。
【0027】
実施例4
2000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が225g/Lであり、含チタン溶液を96℃まで予熱した。結晶種を45℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を2.2%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は195g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を30分停止し、また攪拌を開始して5分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を180g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1830となり、輝度(Jasn)が94.9となった。
【0028】
実施例5
1000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が228g/Lであり、含チタン溶液を96℃まで予熱した。結晶種を65℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を1.0%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は195g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を20分停止し、また攪拌を開始して10分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を175g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1790となり、輝度(Jasn)が94.4となった。
【0029】
実施例6
5000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が227g/Lであり、含チタン溶液を96℃まで予熱した。結晶種を45℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を2.0%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は185g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を30分停止し、また攪拌を開始して45分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を182g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1835となり、輝度(Jasn)が95.0となった。
【0030】
上記のように、本発明におけるルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法は、工程操作が簡単且つ便利で、コストダウンもでき、また加水分解して得られたメタチタン酸は後続の工程処理を経て、品質が安定で、顔料の性能が優れたルチル型チタンホワイト粉を製造することができる。
【0031】
なお、上記のように実施例に基づいて本発明を説明しているが、当業者にとって、請求の範囲により限定されている本発明の要旨を超えない範囲で、上述の実施例について各種変更を行なうことができることは自明である。
【技術分野】
【0001】
本発明はルチル型チタンホワイト粉の製造技術に関し、特に良好な顔料性能、安定した品質を有するルチル型チタンホワイト粉が製造可能な加水分解方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、中国国内において、多数のチタンホワイト製造業者は硫酸法チタンホワイト生産工程を採用しているが、硫酸法チタンホワイト生産工程において、含チタン溶液(通常、含チタン溶液の主な成分はTiOSO4又はTi(SO4)2、H2SO4、FeSO4である)加水分解工程は、チタンホワイトの製品品質に影響を与える要因の一つである。現在、産業上で応用される加水分解には、主に自生結晶種常圧加水分解と外部添加結晶種常圧加水分解とがある。自生結晶種常圧加水分解に比べて、外部添加結晶種常圧加水分解は、操作が簡単で、品質制御の可能で、加水分解含チタン溶液の濃度が低い等の長所があり、将来における応用範囲がより広い工程である。現在、外部添加加水分解結晶種にはTiOSO4結晶種とTiCl4加水分解結晶種との2種類があり、中国国内では主に硫酸チタニル(TiOSO4)結晶種が採用され、国外では主にTiCl4加水分解結晶種が採用されている。
【0003】
チタンホワイト粉の製造に関する加水分解工程の現状は以下のとおりである。
2010年5月5日に開示された特許文献1には、ルチル型チタンホワイト粉の加水分解方法が開示されている。当該加水分解方法は、基材となる水(基材水)を入れて予定の温度まで予熱する段階と、予定濃度のTiCl4水溶液を基材水に入れる段階と、予熱した含チタン溶液を加水分解容器に緩やかに入れる段階と、加水分解体系を第1沸点まで加熱して、加水分解体系が微沸騰状態になることを維持し、加水分解体系がスチールグレー色になる時に、加熱及び攪拌を予定の時間停止する段階と、継続して第2沸点まで加熱、攪拌して、加水分解体系が微沸騰状態になることを維持する段階と、加水分解体系に脱イオン水を緩やかで均一な速度にて補充し、加水分解反応が終了するまで加水分解体系の微沸騰を維持する段階と、を含む。当該特許文献の技術案は、四塩化チタンを直接に基材水に入れて熱加水分解した後、加水分解結晶種を生成させ、自生結晶種加水分解工程に属される。そのほか、当該特許文献の明細書の記載によると、当該特許文献の技術案は加水分解容器中に予め基材水を入れて予熱し、及び昇温速度等パラメーターを制御するような内容を更に含むため、操作過程が複雑で、パラメーターの制御が厳しい。
【0004】
2009年10月14日に開示された特許文献2には、加水分解を介してチタンホワイト粉を製造する方法が開示されている。当該方法における加水分解工程は、含チタン溶液と基材水とを予定の温度まで予熱する段階と、濃い含チタン溶液原料を基材水に入れるのと同時に、持続的に加水分解混合原料に水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム調整剤を均一に入れる段階とを含み、原料の投入が終了した後の加水分解工程は特許文献1に開示された加水分解工程と同一である。当該方法によって製造された製品はアナタース型チタンホワイト粉製品である。
【0005】
2008年10月15日に開示された特許文献3には、チタンホワイトを製造する加水分解方法が開示されている。当該加水分解方法の加水分解段階は、基材水を加熱すること、結晶種含チタン溶液を入れて熟成すること、加水分解含チタン溶液を入れて熟成、昇温且つ熟成、昇温、保温し希釈水を入れることを含む。当該加水分解工程は、工程流れが長く、操作が複雑等の問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】中国特許出願公開第101700907号明細書
【特許文献2】中国特許出願公開第101555038号明細書
【特許文献3】中国特許出願公開第101284680号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
従来技術の上記問題に鑑み、本発明の目的は上記従来技術に存在する問題中の一つ又は多数を解決することにある。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明は、ルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法を提供する。前記加水分解方法は、(A)十分に攪拌した条件下で、結晶種を含チタン溶液に入れて加水分解体系を形成し、結晶種と含チタン溶液との配合比を、結晶種中の酸化チタン質量と含チタン溶液中の酸化チタンの質量との比率が1.0%〜5.0%の範囲内になるように設定する段階と、(B)前記加水分解体系を第1沸点まで加熱し、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止して、加水分解体系中に形成された粒子が熟成するようにする段階と、(C)攪拌を開始し、続いて加水分解体系を加熱して、加水分解が終了するまで微沸騰状態を維持する段階と、を含む。
【0009】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(A)中の加水分解体系の濃度は、加水分解体系に含まれる酸化チタンの質量濃度が175g/L〜195g/Lになるように設定することができる。
【0010】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(A)における結晶種の温度は室温乃至90℃であることができる。
【0011】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(B)では、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止した時間は10分〜50分であることができる。
【0012】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(C)には、攪拌を開始してから5分〜120分以内に、加水分解体系に少量の水を入れて、加水分解体系中の酸化チタンの含有量が175g/L〜185g/Lになるようにする段階を更に含むことができる。
【0013】
本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法によると、前記段階(A)における結晶種はTiCl4加水分解結晶種又はTiOSO4加水分解結晶種であることができる。
【発明の効果】
【0014】
従来技術と比べると、本発明のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法の有益な効果は、工程操作が簡単且つ便利で、コストダウンもでき、また加水分解して得られたメタチタン酸は硫酸法チタンホワイト生産工程の後続工程処理を経て、品質が安定で、顔料の性能が優れたルチル型チタンホワイト粉を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下、本発明の実施例によるルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法を説明する。
本発明によるルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法は、以下の段階を含む。
【0016】
(A)十分に攪拌した条件下で、結晶種を含チタン溶液に入れて加水分解体系を形成し、結晶種と含チタン溶液との配合比を、結晶種中の酸化チタン(Ti2O)質量と含チタン溶液中の酸化チタン(Ti2O)の質量との比率が1.0%〜5.0%の範囲内になるように設定する。ここで、本明細書において「結晶種中の酸化チタン質量と含チタン溶液中の酸化チタンの質量との比率が1.0%〜5.0%」とは、(結晶種中の酸化チタン質量)/(含チタン溶液中の酸化チタンの質量)×100が1.0%〜5.0%であることを意味する。
【0017】
(B)前記加水分解体系を第1沸点まで加熱し、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止して、加水分解体系中に形成された粒子が熟成するようにする。ここで、前記加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止した時間を熟成時間と言うことができ、本発明の熟成時間は10分〜50分であればよい。熟成時間は30分〜50分の範囲内で選択したほうが望ましい。(C)攪拌を開始し、続いて加水分解体系を加熱して、加水分解が終了するまで微沸騰状態を維持する。ここで、前記微沸騰状態の温度を加水分解体系の第2沸点とも言うことができる。第2沸点は各地の海抜と含チタン溶液の濃度との相異によって異なり、一般的には106〜112℃である。
【0018】
本発明の一実施例において、前記段階(A)における加水分解体系の濃度を、加水分解体系に含まれる酸化チタン(Ti2O)の質量濃度が175g/L〜195g/Lになるように設定することができる。結晶種と含チタン溶液との混合体系の濃度(酸化チタンで計算)は、180g/L〜185g/Lになることが望ましい。採用された含チタン溶液の濃度と結晶種の添加量とを調整して投入された結晶種濃度(酸化チタンで計算)を調整することにより、結晶種の投入が終了した後の加水分解体系の濃度(酸化チタンで計算)を175g/L〜190g/Lに制御することが実現できる。
【0019】
本発明の一実施例において、前記段階(A)における結晶種の温度は室温乃至90℃であってもよい。更に、結晶種の温度は室温乃至50℃のほうが望ましい。
【0020】
本発明の一実施例において、前記段階(C)には、攪拌を開始してから5分〜120分以内に、加水分解体系に少量の水を入れて、加水分解体系における酸化チタンの含有量が175g/L〜185g/Lになるようにする段階を更に含むことができる。攪拌を開始してから5分〜120分以内に、体系に少量の水を入れて、体系における酸化チタンの含有量を調整して、175g/L〜185g/Lになるようにする。
【0021】
また、本発明の一実施例において、前記段階(A)には、含チタン溶液を94〜96℃まで予熱する段階を更に含むことができる。
【0022】
本発明の一実施例で、前記段階(A)における結晶種をTiCl4加水分解結晶種又はTiOSO4加水分解結晶種にすることができる。
【実施例】
【0023】
以下、実施例に基づいて、本発明について詳しく説明する。実施例は本発明を説明するためのみで、本発明を限定するものではない。以下の具体的な実施例において、採用された結晶種はTiCl4加水分解結晶種である。
【0024】
実施例1
1000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が225g/Lであり、含チタン溶液を94℃まで予熱した。結晶種を50℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を1.5%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は180g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を50分停止し、また攪拌を開始して90分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を175g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1810となり、輝度(Jasn)が94.8となった。
【0025】
実施例2
1000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が225g/Lであり、含チタン溶液を96℃まで予熱した。結晶種を90℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を5.0%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は190g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を10分停止し、また攪拌を開始して120分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を185g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1805となり、輝度(Jasn)が94.6となった。
【0026】
実施例3
1000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が225g/Lであり、含チタン溶液を94℃まで予熱した。室温の結晶種を、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を3.0%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は175g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を40分停止し、また攪拌を開始する同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1795となり、輝度(Jasn)が94.6となった。
【0027】
実施例4
2000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が225g/Lであり、含チタン溶液を96℃まで予熱した。結晶種を45℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を2.2%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は195g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を30分停止し、また攪拌を開始して5分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を180g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1830となり、輝度(Jasn)が94.9となった。
【0028】
実施例5
1000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が228g/Lであり、含チタン溶液を96℃まで予熱した。結晶種を65℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を1.0%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は195g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を20分停止し、また攪拌を開始して10分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を175g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1790となり、輝度(Jasn)が94.4となった。
【0029】
実施例6
5000mLの含チタン溶液を加水分解容器内に入れ、含チタン溶液における酸化チタン濃度が227g/Lであり、含チタン溶液を96℃まで予熱した。結晶種を45℃まで予熱した後、十分に攪拌した条件下で加水分解容器に入れ、結晶種添加量(結晶種中のTiO2質量と含チタン溶液中のTiO2質量の比)を2.0%にした。得られた加水分解体系において、酸化チタンの濃度は185g/Lであった。加水分解体系を第1沸点まで昇温するように加熱して、加水分解体系が灰色になった後に、攪拌且つ加熱を30分停止し、また攪拌を開始して45分以内に純水を入れて、加水分解体系におけるTiO2含有量を182g/Lに調整し、同時に微沸騰状態を4時間維持してから、加水分解を終了させた。加水分解して得られたメタチタン酸(meta-titanic acid)は後続処理により、原始製品着色力(TCS)が1835となり、輝度(Jasn)が95.0となった。
【0030】
上記のように、本発明におけるルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法は、工程操作が簡単且つ便利で、コストダウンもでき、また加水分解して得られたメタチタン酸は後続の工程処理を経て、品質が安定で、顔料の性能が優れたルチル型チタンホワイト粉を製造することができる。
【0031】
なお、上記のように実施例に基づいて本発明を説明しているが、当業者にとって、請求の範囲により限定されている本発明の要旨を超えない範囲で、上述の実施例について各種変更を行なうことができることは自明である。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法において、
(A)十分に攪拌した条件下で、結晶種を含チタン溶液に入れて加水分解体系を形成し、結晶種と含チタン溶液との配合比を、結晶種中の酸化チタン質量と含チタン溶液中の酸化チタンの質量との比率が1.0%〜5.0%の範囲内になるように設定する段階と、
(B)前記加水分解体系を第1沸点まで加熱し、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止して、加水分解体系中に形成された粒子が熟成するようにする段階と、
(C)攪拌を開始し、続いて加水分解体系を加熱して、加水分解が終了するまで微沸騰状態を維持する段階と、
を含むことを特徴とするルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項2】
前記段階(A)中の加水分解体系の濃度は、加水分解体系に含まれる酸化チタンの質量濃度が175g/L〜195g/Lになるように設定することを特徴とする請求項1に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項3】
前記段階(A)における結晶種の温度は室温乃至90℃であることを特徴とする請求項1に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項4】
前記段階(B)では、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止した時間は10分〜50分であることを特徴とする請求項1に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項5】
前記段階(C)には、攪拌を開始してから5分〜120分以内に、加水分解体系に少量の水を入れて、加水分解体系中の酸化チタンの含有量が175g/L〜185g/Lになるようにする段階を更に含むことを特徴とする請求項1に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項6】
前記段階(A)における結晶種は、TiCl4加水分解結晶種又はTiOSO4加水分解結晶種であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項1】
ルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法において、
(A)十分に攪拌した条件下で、結晶種を含チタン溶液に入れて加水分解体系を形成し、結晶種と含チタン溶液との配合比を、結晶種中の酸化チタン質量と含チタン溶液中の酸化チタンの質量との比率が1.0%〜5.0%の範囲内になるように設定する段階と、
(B)前記加水分解体系を第1沸点まで加熱し、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止して、加水分解体系中に形成された粒子が熟成するようにする段階と、
(C)攪拌を開始し、続いて加水分解体系を加熱して、加水分解が終了するまで微沸騰状態を維持する段階と、
を含むことを特徴とするルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項2】
前記段階(A)中の加水分解体系の濃度は、加水分解体系に含まれる酸化チタンの質量濃度が175g/L〜195g/Lになるように設定することを特徴とする請求項1に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項3】
前記段階(A)における結晶種の温度は室温乃至90℃であることを特徴とする請求項1に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項4】
前記段階(B)では、加水分解体系の色が灰色になった後、加熱及び攪拌を停止した時間は10分〜50分であることを特徴とする請求項1に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項5】
前記段階(C)には、攪拌を開始してから5分〜120分以内に、加水分解体系に少量の水を入れて、加水分解体系中の酸化チタンの含有量が175g/L〜185g/Lになるようにする段階を更に含むことを特徴とする請求項1に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【請求項6】
前記段階(A)における結晶種は、TiCl4加水分解結晶種又はTiOSO4加水分解結晶種であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のルチル型チタンホワイト粉を製造する加水分解方法。
【公開番号】特開2013−95661(P2013−95661A)
【公開日】平成25年5月20日(2013.5.20)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2012−235861(P2012−235861)
【出願日】平成24年10月25日(2012.10.25)
【出願人】(512276739)パンガーン・グループ・リサーチ・インスティテュート カンパニー・リミテッド (3)
【氏名又は名称原語表記】PANGANG GROUP RESEARCH INSTITUTE CO., LTD
【住所又は居所原語表記】Tannoy Road On The 1st, High−Tech District(Western), Chengdu, Sichuan Province 611731, P.R.China
【出願人】(510310358)パンガーン・グループ・カンパニー・リミテッド (3)
【氏名又は名称原語表記】PANGANG GROUP COMPANY LTD.
【住所又は居所原語表記】Xiangyang Village, East District, Panzhihua, Sichuan Province 617067, P.R.China
【Fターム(参考)】
【公開日】平成25年5月20日(2013.5.20)
【国際特許分類】
【出願日】平成24年10月25日(2012.10.25)
【出願人】(512276739)パンガーン・グループ・リサーチ・インスティテュート カンパニー・リミテッド (3)
【氏名又は名称原語表記】PANGANG GROUP RESEARCH INSTITUTE CO., LTD
【住所又は居所原語表記】Tannoy Road On The 1st, High−Tech District(Western), Chengdu, Sichuan Province 611731, P.R.China
【出願人】(510310358)パンガーン・グループ・カンパニー・リミテッド (3)
【氏名又は名称原語表記】PANGANG GROUP COMPANY LTD.
【住所又は居所原語表記】Xiangyang Village, East District, Panzhihua, Sichuan Province 617067, P.R.China
【Fターム(参考)】
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