光学部品保持部材およびその作製方法
【課題】本発明は、セラミック製の光学部品保持部材およびその作製方法に関し、脱脂、焼結過程を経た後の焼成体の、金型寸法に対する寸法変化が小さいセラミック製の光学部品保持部材とその作製方法を提供する。
【解決手段】ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製された窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる、光学部品を保持するためのレンズホルダ１１であって、前記窒化ケイ素セラミックス基複合材料中に炭化ケイ素および鉄化合物を含有する。
【解決手段】ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製された窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる、光学部品を保持するためのレンズホルダ１１であって、前記窒化ケイ素セラミックス基複合材料中に炭化ケイ素および鉄化合物を含有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック製の光学部品保持部材およびその作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話にはカメラ付きのものが一般化しており、また自動車にも後方確認用のカメラが搭載されてきている。これらカメラ付き携帯電話やカメラ付き自動車等に搭載されるカメラを構成する撮影レンズユニットには、極めて高い信頼性が要求されている。特に、自動車は専ら屋外で利用され、携帯電話も屋外で利用されることも多く、高温や低温、急激な温度変化による温度ショックなど、厳しい環境条件下での性能安定性や耐久性が必要とされている。
【０００３】
そこで、温度変化の影響が極めて小さいセラミック製のレンズ保持部材が注目を受けてきている。
【０００４】
ここで、レンズ等の光学部品を保持するための保持部材として、スポシュメンやコージェライトで低熱膨張性、剛性及び耐摩耗性を兼ね備え、黒色を呈するセラミックスを使用する事例が報告されている（特許文献１）。また、例えば、コージェライトをベースとしてカーボンを含有することにより黒色を呈する光学部品保持用セラミックスが提案されている（特許文献２）。
【０００５】
また、光学部品保持部材への応用では無いが、緻密質のセラミックスを黒色化し、焼結時の色むら等を抑制する報告例もある。
【０００６】
しかし、緻密質のセラミックスの場合、焼結時の収縮が大きいため、焼結体の精度がばらつき、そのために、二次的加工が必要となり、例えば、これを高均一性と高精度が求められる光学部品保持部材として使用する場合においては、コスト高になるなどの問題がある。
【０００７】
さらに、多孔質で黒色を呈するセラミックス部品を焼結後未加工で使用する精密成形技術と組み合わせることで、セラミックス製保持部材を実用上低コストで提供可能な技術が提案されている（特許文献３）。
【０００８】
しかしながら、いずれの提案においても、セラミックスの脱脂、焼成のプロセスにおいての収縮を伴う寸法変化に関しての言及は無く、寸法変化の少ない反応焼結窒化ケイ素においてさえ、１％程度の収縮を伴う。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−２２０２７７号公報
【特許文献２】特開平１１−３４３１６８号公報
【特許文献３】特開２００７-２３８４３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑み、脱脂、焼結過程を経ても金型寸法に対し寸法変化が小さいセラミック製の光学部品保持部材及びその作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成する本発明の光学部品保持部材の作製方法は、ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製された窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる、光学部品を保持するための光学部品保持部材作製方法であって、窒化処理前の混合粉末を構成する粉末として、ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、酸化鉄粉末が含まれることを特徴とする。
【００１２】
ここで、上記混合粉末を成形した後、窒化せしめる行程を経て得られる窒化ケイ素セラミックス基複合材料は、窒化ケイ素、炭化ケイ素及びケイ素と酸化鉄が反応して生じたケイ化鉄によって必然的に構成される。
【００１３】
また、本発明の光学部品保持部材の作製方法において、得られる窒化ケイ素セラミックス基複合材料は、可視光に対する反射率が１％以下であり、かつ表面粗さＲａが１μｍ以下であることが好ましい。
【００１４】
ここで、本発明の光学部品保持部材の作製方法において、上記成形体を形成するための混合粉末の組成は、ケイ素粉末に、２０ｍａｓｓ％以上５０ｍａｓｓ％以下の炭化ケイ素粉末と、５ｍａｓｓ％以上１５ｍａｓｓ％以下の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４粉末とを混合した粉末を用いることが好ましい。
【００１５】
またより好適には、上記成形体を形成するための混合粉末の組成は、ケイ素粉末に、２０ｍａｓｓ％以上５０ｍａｓｓ％以下の炭化ケイ素粉末と、５ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４粉末とを混合した粉末を用いることで窒化後も焼結体と同寸法の光学部品保持部材を得ることができる。特に好適には、上記成形体を形成するための混合粉末の組成は、ケイ素粉末に、２０ｍａｓｓ％以上３０ｍａｓｓ％以下の炭化ケイ素粉末と、５ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４粉末とを混合した粉末を用いることが窒化後の焼結体精度が金型に対して優れた光学部品保持部材を得ることができる。
【００１６】
さらに、本発明の光学部品保持部材の作製方法において、上記成形体を射出成形により形成することで、焼成後未加工でかつ金型寸法に対して０．１％以内の公差を有する複雑形状の窒化ケイ素セラミックス基複合材料で構成される光学部品保持部材を得ることが可能となる。
【００１７】
また、上記目的を達成する本発明の光学部品保持部材は、ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製された窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる、光学部品を保持するための光学部品保持部材であって、窒化ケイ素セラミックス基複合材料中に炭化ケイ素および鉄化合物を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、焼結後未加工で金型寸法に対し寸法変化の小さく、かつ光学部品保持部材として必要な機能を有するセラミックス製複雑形状部品が実現する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】セラミック製のレンズホルダを備えたレンズユニットの構成を示す図である。
【図２】炭化ケイ素を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の４点曲げ強度を示す図である。
【図３】材料別反射率を示した図である。
【図４】酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の強度を示す図である。
【図５】酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の反射率を示す図である。
【図６】ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と反射率との関係を示した図である。
【図７】ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と焼結体表面粗さＲａとの関係を示した図である。
【図８】ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と寸法変化との関係を示した図である。
【図９】ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と４点曲げ強度との関係を示した図である。
【図１０】ケイ素と炭化ケイ素との混合材料９０ｍａｓｓ％に酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を添加した材料における、ＳｉＣ添加量（ｍａｓｓ％）と反射率との関係を示した図である。
【図１１】ケイ素と炭化ケイ素との混合材料９０ｍａｓｓ％に酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を添加した材料における、ＳｉＣ添加量（ｍａｓｓ％）と焼結体粗さＲａとの関係を示した図である。
【図１２】ケイ素と炭化ケイ素との混合材料９０ｍａｓｓ％に酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を添加した材料における、ＳｉＣ添加量（ｍａｓｓ％）と寸法変化との関係を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下本発明の実施形態について説明する。
【００２１】
図１は、セラミック製のレンズホルダを備えたレンズユニットの構成を示す図である。
【００２２】
図１のレンズユニット１にはレンズホルダ１０が備えられており、そのレンズホルダ１０には対物側開口１０１と結像側開口１０２とを有する中空部１００が設けられている。このレンズホルダ１０の対物側外周には雄ネジＳＲ１が形成され、その対物側開口１０１から複数のレンズＬ１〜Ｌ４，複数の間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３が光軸を揃えて装入される。なお、この例では、複数のレンズＬ１〜Ｌ４と複数の間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３とが交互に配置されるようにしてレンズホルダ１０の中空部１００に順次に装入される構成のレンズユニットが示されているが、間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３が省略されレンズの周縁部どうしを接触させることで各レンズの位置決めを行なう構成のレンズユニットもある。
【００２３】
更に図１のレンズユニット１には、レンズホルダ１０の中空部１００の内部に装入された複数のレンズＬ１〜Ｌ４および間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３を、対物側開口１０１から押さえ込んで固定するためのホルダキャップ１１が備えられている。このホルダキャップ１１は、レンズホルダ１０の対物側の部分が入り込む装着開口１１０と、レンズホルダ内に装入された複数のレンズのうちの最も対物側に装入されたレンズＬ１の中央部を露出させる光学開口１１１とを有し、装着開口内側の内壁に、上記雄ネジＳＲ１と螺合する雌ネジＳＲ２が形成され、その雄ネジＳＲ１とその雌ネジＳＲ２との螺合により最も対物側に位置するレンズＬ１の対物側の面の周縁部を押えている。
【００２４】
このホルダキャップ１１によってレンズホルダ１０内の複数のレンズＬ１〜Ｌ４および複数の間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３が結像側開口側に向かって押さえ込まれることにより図１のレンズユニット１が組み立てられている。
【００２５】
ここで、このレンズユニット１には、自動車に搭載することを考慮してレンズホルダ１０にセラミックが用いられ、複数のレンズＬ１〜Ｌ４にガラスレンズが用いられている。さらにホルダキャップ１１にもレンズホルダ１０と同質のセラミックが用いられている。さらに、ここに示す例では、間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３も、セラミック製のものが用いられている。
【００２６】
この図１に示す例では、レンズホルダ１０（あるいはレンズホルダ１０とホルダキャップ１１とを合わせたもの）が本発明にいう光学部品保持部材の一例に相当する。
【００２７】
このレンズホルダ１０およびホルダキャップ１１としては、炭化ケイ素および鉄化合物を含有する窒化ケイ素セラミックス基複合材料が用いられている。このセラミックスは多孔質のものであり、線膨張係数は、約３×１０−６であってレンズＬ１〜Ｌ４の材料であるガラスの線膨張係数（５〜１０×１０−６）にほぼ等しい。また、間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３はジルコニアを原料とするセラミック製であって、線膨張係数は８〜１１×１０−６であり、こちらもガラスの線膨張係数（５〜１０×１０−６）にほぼ等しい。
【００２８】
このように、この図１に示すレンズユニット１の場合、そのレンズユニット１を構成する、レンズホルダ１０、ホルダキャップ１１、レンズＬ１〜Ｌ４、および間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３のいずれにも線膨張係数の極めて小さい材料を用い、かつほぼ等しい線膨張係数の材料で構成することで、広範囲の温度環境で使用可能な構造となっている。
【００２９】
また、伸縮以外の特性として、レンズホルダ１０やホルダキャップ１１は、反射率１％以下、表面粗さＲａが１μｍ以下であることが好ましい。
【実施例】
【００３０】
以下では、上記のレンズホルダ１０（又は、レンズホルダ１０とホルダキャップ１１）の好適な材料を探る一連の実験を説明することで、本発明の実施例を説明する。
【００３１】
尚、以下では、各種のセラミック材料について説明するが、各種測定結果は、各原料粉末を混合し、有機バインダーを加え、射出成形により成形品を作製した後、脱脂、および窒化することにより得られた窒化ケイ素セラミックス基複合材料について測定した結果である。
【００３２】
また、以下における材料比率の％は全てｍａｓｓ％である。
【００３３】
図２は、炭化ケイ素を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の４点曲げ強度を示す図である。
【００３４】
この図２の横軸は、焼結前のケイ素粉末に対する炭化ケイ素ＳｉＣ粉末の混合比率（ｍａｓｓ％）を示しており、縦軸は、ＪＩＳ Ｒ１６０１ファインセラミックの室温曲げ強さ試験方法に記載された４点曲げ強さ試験結果を示している。
【００３５】
また、図３は、材料別反射率を示した図である。
【００３６】
この図３の横軸は、４種類の各材料を示しており縦軸は反射率（％）を示している。横軸の「窒化ケイ素＋ＳｉＣ」は、焼結前のケイ素Ｓｉ７０ｍａｓｓ％と炭化ケイ素３０ｍａｓｓ％とを混合した材料を焼結したもの、「＋Ｆｅ３Ｏ４」は、焼結前のケイ素Ｓｉ７０ｍａｓｓ％と炭化ケイ素３０ｍａｓｓ％との混合材料９０ｍａｓｓ％にさらに酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を混合した材料を焼結したものである。反射率は各波長別に示してある。
【００３７】
図２より、反応焼結により得られる窒化ケイ素に焼結・窒化前に炭化ケイ素ＳｉＣを添加することにより、一定の比率までは強度が高まることがわかる。しかしこのときの反射率（図３）を見ると炭化ケイ素のみの添加では窒化ケイ素のみの場合（図３右から３番目）に対し反射率が高くなり反射率の低いセラミックが得られない（図３右から２番目）。そこで我々は反射率を抑える成分の検討を行い酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４粉末を混合した原料粉末を用いて、窒化することにより反射率を低く抑えることができることを見出した（図３一番右）。炭化ケイ素ＳｉＣと酸化鉄Ｆｅ２Ｏ３との双方を添加した場合の詳細は後述する。
【００３８】
図４は、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加した焼結窒化ケイ素基セラミックスの強度を示す図である。
【００３９】
この図４の横軸は焼結前のケイ素に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量を示しており、縦軸は４点曲げ強度を示している。なお、ここでは炭化ケイ素ＳｉＣは添加されていない。
【００４０】
また、図５は、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の反射率を示す図である。
【００４１】
この図５の横軸は、図４と同様、焼結前のケイ素に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量を示している。縦軸は反射率である。反射率は、図３と同様、各波長別に示してある。なお、この図５の場合も炭化ケイ素ＳｉＣは添加されていない。
【００４２】
酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４のみを添加した場合は、図５から分かるように、可視光短波長側（４００ｎｍ）では反射率が低くなるがそれ以外の可視光領域の波長（５４０〜８３０ｎｍ）で反射率の変化が少なく、十分な反射率低下が見られない。また、図４から、強度についても低下することがわかる。よって酸化鉄のみの添加では強度アップ、反射率低下は望めないことは明らかである。
【００４３】
次に、焼結前のケイ素に炭化ケイ素ＳｉＣと酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の双方を添加した場合について説明する。
【００４４】
図６〜図９は、ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と、それぞれ、反射率（図６）、焼結体表面粗さＲａ（図７）、寸法変化（図８）、および４点曲げ強度（図９）との関係を示した図である。
【００４５】
図８の寸法変化は、脱脂後、焼結前の寸法に対する、焼結後の寸法比率を表わしている。射出成形金型の寸法との対比では、脱脂時に０．４％〜０．８％程度収縮することから、焼結により同じ程度膨張することで射出成形金型と同寸法の焼結体が得られることになる。
【００４６】
ケイ素に炭化ケイ素ＳｉＣを加えたものにさらに酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加し、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の配合量を増やすことによる反射率の変化を確認した（図６）。この結果より、酸化鉄を配合することで反射率が全体的に低下することが確認できる。酸化鉄を微少量（１％）添加した場合のみ若干増加が見られるがそれ以上の量を添加した場合では、添加しない場合に対し反射率が低い結果が得られた。酸化鉄の添加量１５％以上では添加量増による効果は少なくなることから１５％以下が適当と考える。
【００４７】
通常、反射率を低くするために表面を粗くすることは一般的に用いられる手法であるが、図７に示すように、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加により表面粗さも小さくなり、炭化ケイ素と酸化鉄の組み合わせにより、表面を粗くすることによる組立性の低下を招くことなく、表面の粗さを抑えたまま反射率を下げることができる。この表面粗さについても、同様に微少量（１％）では若干の増加が見られるがそれ以上では低い結果が得られた。
【００４８】
また、寸法変化についても、図８に示すように、脱脂時の収縮量０．４％〜０．８％に対し、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加することにより焼成時の体積が増加し、５％以上の添加でほぼ成形品同等の焼結体寸法が得られる。したがって酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量は５％以上であることが好ましい。ただし、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量５％以下では、添加量変化に対する寸法変化の変化量が大きいことから添加量誤差で焼結体の寸法変化が大きくばらつく可能性がある。また図６に示す反射率に関しても酸化鉄添加量５％では反射率は添加量１０％と比べ少し高い。したがって酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量は１０％以上であることがさらに好ましい。
【００４９】
図９に示す曲げ強度についても炭化ケイ素を加えたものに酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４をさらに加えた場合、１５％程度まではなにも添加しない窒化ケイ素（図２参照）に対し高い値を示し、特に７．５〜１０％程度で高い値を示している。１０％を超えると４点曲げ強度が低下するが、添加量は１５％では添加量５％と同程度の強度を示している。したがって、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量は１５％以下であることが好ましい。
【００５０】
図１０〜図１２は、ケイ素と炭化ケイ素との混合材料９０ｍａｓｓ％に酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を添加した材料における、ＳｉＣ添加量（ｍａｓｓ％）と、それぞれ、反射率（図１０）、焼結体粗さＲａ（図１１）、および寸法変化（図１２）との関係を示した図である。
【００５１】
図１０〜図１２のそれぞれについて横軸は酸化ケイ素ＳｉＣの添加量を表わしている。ここでは酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量は１０ｍａｓｓ％と一定であり、残りの９０ｍａｓｓ％をケイ素Ｓｉと炭化ケイ素ＳｉＣとで分けている。すなわち、例えば横軸の炭化ケイ素ＳｉＣが２０ｍａｓｓ％ということは、Ｓｉ７０ｍａｓｓ％、ＳｉＣ２０ｍａｓｓ％、およびＦｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％ということを意味している。
【００５２】
図１０から分かるように、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４のみの投入時（図５参照）に比べ、炭化ケイ素ＳｉＣ５０％程度の添加まで全ての波長域で反射率が低下する。ただし、８０％では反射率は大きく上昇している。５０％と８０％との間は未確認であるが、少なくとも５０％以下であれば反射率は低減する。したがって炭化ケイ素の混合量は５０％以下であることが好ましい。
【００５３】
また、図１１から分かるようにこのときの表面粗さＲａも投入量に応じて小さくなり良好な平滑面が得られる。寸法変化については、図１２に示すように、添加量増により若干低下傾向を示しているが１０％以上の添加でほぼ狙い通りの寸法変化が得られる。ただし、炭化ケイ素ＳｉＣの添加量が１０％の場合、寸法についてはほぼ狙い通りではあるが、図１０から分かるように反射率の低減が小さい。したがって炭化ケイ素ＳｉＣの添加量は２０％以上であることが好ましい。
【符号の説明】
【００５４】
１ レンズユニット
１０ レンズホルダ
１１ ホルダキャップ
１００ 中空部
１０１ 対物側開口
１０２ 結像側開口
１１０ 装着開口
１１１ 光学開口
Ｌ１〜Ｌ４ レンズ
ＳＰ１〜ＳＰ３ 間隔環
ＳＲ１ 雄ネジ
ＳＲ２ 雌ネジ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック製の光学部品保持部材およびその作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話にはカメラ付きのものが一般化しており、また自動車にも後方確認用のカメラが搭載されてきている。これらカメラ付き携帯電話やカメラ付き自動車等に搭載されるカメラを構成する撮影レンズユニットには、極めて高い信頼性が要求されている。特に、自動車は専ら屋外で利用され、携帯電話も屋外で利用されることも多く、高温や低温、急激な温度変化による温度ショックなど、厳しい環境条件下での性能安定性や耐久性が必要とされている。
【０００３】
そこで、温度変化の影響が極めて小さいセラミック製のレンズ保持部材が注目を受けてきている。
【０００４】
ここで、レンズ等の光学部品を保持するための保持部材として、スポシュメンやコージェライトで低熱膨張性、剛性及び耐摩耗性を兼ね備え、黒色を呈するセラミックスを使用する事例が報告されている（特許文献１）。また、例えば、コージェライトをベースとしてカーボンを含有することにより黒色を呈する光学部品保持用セラミックスが提案されている（特許文献２）。
【０００５】
また、光学部品保持部材への応用では無いが、緻密質のセラミックスを黒色化し、焼結時の色むら等を抑制する報告例もある。
【０００６】
しかし、緻密質のセラミックスの場合、焼結時の収縮が大きいため、焼結体の精度がばらつき、そのために、二次的加工が必要となり、例えば、これを高均一性と高精度が求められる光学部品保持部材として使用する場合においては、コスト高になるなどの問題がある。
【０００７】
さらに、多孔質で黒色を呈するセラミックス部品を焼結後未加工で使用する精密成形技術と組み合わせることで、セラミックス製保持部材を実用上低コストで提供可能な技術が提案されている（特許文献３）。
【０００８】
しかしながら、いずれの提案においても、セラミックスの脱脂、焼成のプロセスにおいての収縮を伴う寸法変化に関しての言及は無く、寸法変化の少ない反応焼結窒化ケイ素においてさえ、１％程度の収縮を伴う。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−２２０２７７号公報
【特許文献２】特開平１１−３４３１６８号公報
【特許文献３】特開２００７-２３８４３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑み、脱脂、焼結過程を経ても金型寸法に対し寸法変化が小さいセラミック製の光学部品保持部材及びその作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成する本発明の光学部品保持部材の作製方法は、ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製された窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる、光学部品を保持するための光学部品保持部材作製方法であって、窒化処理前の混合粉末を構成する粉末として、ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、酸化鉄粉末が含まれることを特徴とする。
【００１２】
ここで、上記混合粉末を成形した後、窒化せしめる行程を経て得られる窒化ケイ素セラミックス基複合材料は、窒化ケイ素、炭化ケイ素及びケイ素と酸化鉄が反応して生じたケイ化鉄によって必然的に構成される。
【００１３】
また、本発明の光学部品保持部材の作製方法において、得られる窒化ケイ素セラミックス基複合材料は、可視光に対する反射率が１％以下であり、かつ表面粗さＲａが１μｍ以下であることが好ましい。
【００１４】
ここで、本発明の光学部品保持部材の作製方法において、上記成形体を形成するための混合粉末の組成は、ケイ素粉末に、２０ｍａｓｓ％以上５０ｍａｓｓ％以下の炭化ケイ素粉末と、５ｍａｓｓ％以上１５ｍａｓｓ％以下の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４粉末とを混合した粉末を用いることが好ましい。
【００１５】
またより好適には、上記成形体を形成するための混合粉末の組成は、ケイ素粉末に、２０ｍａｓｓ％以上５０ｍａｓｓ％以下の炭化ケイ素粉末と、５ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４粉末とを混合した粉末を用いることで窒化後も焼結体と同寸法の光学部品保持部材を得ることができる。特に好適には、上記成形体を形成するための混合粉末の組成は、ケイ素粉末に、２０ｍａｓｓ％以上３０ｍａｓｓ％以下の炭化ケイ素粉末と、５ｍａｓｓ％以上１０ｍａｓｓ％以下の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４粉末とを混合した粉末を用いることが窒化後の焼結体精度が金型に対して優れた光学部品保持部材を得ることができる。
【００１６】
さらに、本発明の光学部品保持部材の作製方法において、上記成形体を射出成形により形成することで、焼成後未加工でかつ金型寸法に対して０．１％以内の公差を有する複雑形状の窒化ケイ素セラミックス基複合材料で構成される光学部品保持部材を得ることが可能となる。
【００１７】
また、上記目的を達成する本発明の光学部品保持部材は、ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製された窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる、光学部品を保持するための光学部品保持部材であって、窒化ケイ素セラミックス基複合材料中に炭化ケイ素および鉄化合物を含有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、焼結後未加工で金型寸法に対し寸法変化の小さく、かつ光学部品保持部材として必要な機能を有するセラミックス製複雑形状部品が実現する。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】セラミック製のレンズホルダを備えたレンズユニットの構成を示す図である。
【図２】炭化ケイ素を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の４点曲げ強度を示す図である。
【図３】材料別反射率を示した図である。
【図４】酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の強度を示す図である。
【図５】酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の反射率を示す図である。
【図６】ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と反射率との関係を示した図である。
【図７】ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と焼結体表面粗さＲａとの関係を示した図である。
【図８】ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と寸法変化との関係を示した図である。
【図９】ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と４点曲げ強度との関係を示した図である。
【図１０】ケイ素と炭化ケイ素との混合材料９０ｍａｓｓ％に酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を添加した材料における、ＳｉＣ添加量（ｍａｓｓ％）と反射率との関係を示した図である。
【図１１】ケイ素と炭化ケイ素との混合材料９０ｍａｓｓ％に酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を添加した材料における、ＳｉＣ添加量（ｍａｓｓ％）と焼結体粗さＲａとの関係を示した図である。
【図１２】ケイ素と炭化ケイ素との混合材料９０ｍａｓｓ％に酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を添加した材料における、ＳｉＣ添加量（ｍａｓｓ％）と寸法変化との関係を示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下本発明の実施形態について説明する。
【００２１】
図１は、セラミック製のレンズホルダを備えたレンズユニットの構成を示す図である。
【００２２】
図１のレンズユニット１にはレンズホルダ１０が備えられており、そのレンズホルダ１０には対物側開口１０１と結像側開口１０２とを有する中空部１００が設けられている。このレンズホルダ１０の対物側外周には雄ネジＳＲ１が形成され、その対物側開口１０１から複数のレンズＬ１〜Ｌ４，複数の間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３が光軸を揃えて装入される。なお、この例では、複数のレンズＬ１〜Ｌ４と複数の間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３とが交互に配置されるようにしてレンズホルダ１０の中空部１００に順次に装入される構成のレンズユニットが示されているが、間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３が省略されレンズの周縁部どうしを接触させることで各レンズの位置決めを行なう構成のレンズユニットもある。
【００２３】
更に図１のレンズユニット１には、レンズホルダ１０の中空部１００の内部に装入された複数のレンズＬ１〜Ｌ４および間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３を、対物側開口１０１から押さえ込んで固定するためのホルダキャップ１１が備えられている。このホルダキャップ１１は、レンズホルダ１０の対物側の部分が入り込む装着開口１１０と、レンズホルダ内に装入された複数のレンズのうちの最も対物側に装入されたレンズＬ１の中央部を露出させる光学開口１１１とを有し、装着開口内側の内壁に、上記雄ネジＳＲ１と螺合する雌ネジＳＲ２が形成され、その雄ネジＳＲ１とその雌ネジＳＲ２との螺合により最も対物側に位置するレンズＬ１の対物側の面の周縁部を押えている。
【００２４】
このホルダキャップ１１によってレンズホルダ１０内の複数のレンズＬ１〜Ｌ４および複数の間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３が結像側開口側に向かって押さえ込まれることにより図１のレンズユニット１が組み立てられている。
【００２５】
ここで、このレンズユニット１には、自動車に搭載することを考慮してレンズホルダ１０にセラミックが用いられ、複数のレンズＬ１〜Ｌ４にガラスレンズが用いられている。さらにホルダキャップ１１にもレンズホルダ１０と同質のセラミックが用いられている。さらに、ここに示す例では、間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３も、セラミック製のものが用いられている。
【００２６】
この図１に示す例では、レンズホルダ１０（あるいはレンズホルダ１０とホルダキャップ１１とを合わせたもの）が本発明にいう光学部品保持部材の一例に相当する。
【００２７】
このレンズホルダ１０およびホルダキャップ１１としては、炭化ケイ素および鉄化合物を含有する窒化ケイ素セラミックス基複合材料が用いられている。このセラミックスは多孔質のものであり、線膨張係数は、約３×１０−６であってレンズＬ１〜Ｌ４の材料であるガラスの線膨張係数（５〜１０×１０−６）にほぼ等しい。また、間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３はジルコニアを原料とするセラミック製であって、線膨張係数は８〜１１×１０−６であり、こちらもガラスの線膨張係数（５〜１０×１０−６）にほぼ等しい。
【００２８】
このように、この図１に示すレンズユニット１の場合、そのレンズユニット１を構成する、レンズホルダ１０、ホルダキャップ１１、レンズＬ１〜Ｌ４、および間隔環ＳＰ１〜ＳＰ３のいずれにも線膨張係数の極めて小さい材料を用い、かつほぼ等しい線膨張係数の材料で構成することで、広範囲の温度環境で使用可能な構造となっている。
【００２９】
また、伸縮以外の特性として、レンズホルダ１０やホルダキャップ１１は、反射率１％以下、表面粗さＲａが１μｍ以下であることが好ましい。
【実施例】
【００３０】
以下では、上記のレンズホルダ１０（又は、レンズホルダ１０とホルダキャップ１１）の好適な材料を探る一連の実験を説明することで、本発明の実施例を説明する。
【００３１】
尚、以下では、各種のセラミック材料について説明するが、各種測定結果は、各原料粉末を混合し、有機バインダーを加え、射出成形により成形品を作製した後、脱脂、および窒化することにより得られた窒化ケイ素セラミックス基複合材料について測定した結果である。
【００３２】
また、以下における材料比率の％は全てｍａｓｓ％である。
【００３３】
図２は、炭化ケイ素を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の４点曲げ強度を示す図である。
【００３４】
この図２の横軸は、焼結前のケイ素粉末に対する炭化ケイ素ＳｉＣ粉末の混合比率（ｍａｓｓ％）を示しており、縦軸は、ＪＩＳ Ｒ１６０１ファインセラミックの室温曲げ強さ試験方法に記載された４点曲げ強さ試験結果を示している。
【００３５】
また、図３は、材料別反射率を示した図である。
【００３６】
この図３の横軸は、４種類の各材料を示しており縦軸は反射率（％）を示している。横軸の「窒化ケイ素＋ＳｉＣ」は、焼結前のケイ素Ｓｉ７０ｍａｓｓ％と炭化ケイ素３０ｍａｓｓ％とを混合した材料を焼結したもの、「＋Ｆｅ３Ｏ４」は、焼結前のケイ素Ｓｉ７０ｍａｓｓ％と炭化ケイ素３０ｍａｓｓ％との混合材料９０ｍａｓｓ％にさらに酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を混合した材料を焼結したものである。反射率は各波長別に示してある。
【００３７】
図２より、反応焼結により得られる窒化ケイ素に焼結・窒化前に炭化ケイ素ＳｉＣを添加することにより、一定の比率までは強度が高まることがわかる。しかしこのときの反射率（図３）を見ると炭化ケイ素のみの添加では窒化ケイ素のみの場合（図３右から３番目）に対し反射率が高くなり反射率の低いセラミックが得られない（図３右から２番目）。そこで我々は反射率を抑える成分の検討を行い酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４粉末を混合した原料粉末を用いて、窒化することにより反射率を低く抑えることができることを見出した（図３一番右）。炭化ケイ素ＳｉＣと酸化鉄Ｆｅ２Ｏ３との双方を添加した場合の詳細は後述する。
【００３８】
図４は、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加した焼結窒化ケイ素基セラミックスの強度を示す図である。
【００３９】
この図４の横軸は焼結前のケイ素に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量を示しており、縦軸は４点曲げ強度を示している。なお、ここでは炭化ケイ素ＳｉＣは添加されていない。
【００４０】
また、図５は、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加した窒化ケイ素セラミックス基複合材料の反射率を示す図である。
【００４１】
この図５の横軸は、図４と同様、焼結前のケイ素に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量を示している。縦軸は反射率である。反射率は、図３と同様、各波長別に示してある。なお、この図５の場合も炭化ケイ素ＳｉＣは添加されていない。
【００４２】
酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４のみを添加した場合は、図５から分かるように、可視光短波長側（４００ｎｍ）では反射率が低くなるがそれ以外の可視光領域の波長（５４０〜８３０ｎｍ）で反射率の変化が少なく、十分な反射率低下が見られない。また、図４から、強度についても低下することがわかる。よって酸化鉄のみの添加では強度アップ、反射率低下は望めないことは明らかである。
【００４３】
次に、焼結前のケイ素に炭化ケイ素ＳｉＣと酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の双方を添加した場合について説明する。
【００４４】
図６〜図９は、ケイ素と炭化ケイ素を７：３の重量比率で混合した材料に対する酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の混合比率と、それぞれ、反射率（図６）、焼結体表面粗さＲａ（図７）、寸法変化（図８）、および４点曲げ強度（図９）との関係を示した図である。
【００４５】
図８の寸法変化は、脱脂後、焼結前の寸法に対する、焼結後の寸法比率を表わしている。射出成形金型の寸法との対比では、脱脂時に０．４％〜０．８％程度収縮することから、焼結により同じ程度膨張することで射出成形金型と同寸法の焼結体が得られることになる。
【００４６】
ケイ素に炭化ケイ素ＳｉＣを加えたものにさらに酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加し、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の配合量を増やすことによる反射率の変化を確認した（図６）。この結果より、酸化鉄を配合することで反射率が全体的に低下することが確認できる。酸化鉄を微少量（１％）添加した場合のみ若干増加が見られるがそれ以上の量を添加した場合では、添加しない場合に対し反射率が低い結果が得られた。酸化鉄の添加量１５％以上では添加量増による効果は少なくなることから１５％以下が適当と考える。
【００４７】
通常、反射率を低くするために表面を粗くすることは一般的に用いられる手法であるが、図７に示すように、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加により表面粗さも小さくなり、炭化ケイ素と酸化鉄の組み合わせにより、表面を粗くすることによる組立性の低下を招くことなく、表面の粗さを抑えたまま反射率を下げることができる。この表面粗さについても、同様に微少量（１％）では若干の増加が見られるがそれ以上では低い結果が得られた。
【００４８】
また、寸法変化についても、図８に示すように、脱脂時の収縮量０．４％〜０．８％に対し、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を添加することにより焼成時の体積が増加し、５％以上の添加でほぼ成形品同等の焼結体寸法が得られる。したがって酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量は５％以上であることが好ましい。ただし、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量５％以下では、添加量変化に対する寸法変化の変化量が大きいことから添加量誤差で焼結体の寸法変化が大きくばらつく可能性がある。また図６に示す反射率に関しても酸化鉄添加量５％では反射率は添加量１０％と比べ少し高い。したがって酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量は１０％以上であることがさらに好ましい。
【００４９】
図９に示す曲げ強度についても炭化ケイ素を加えたものに酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４をさらに加えた場合、１５％程度まではなにも添加しない窒化ケイ素（図２参照）に対し高い値を示し、特に７．５〜１０％程度で高い値を示している。１０％を超えると４点曲げ強度が低下するが、添加量は１５％では添加量５％と同程度の強度を示している。したがって、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量は１５％以下であることが好ましい。
【００５０】
図１０〜図１２は、ケイ素と炭化ケイ素との混合材料９０ｍａｓｓ％に酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％を添加した材料における、ＳｉＣ添加量（ｍａｓｓ％）と、それぞれ、反射率（図１０）、焼結体粗さＲａ（図１１）、および寸法変化（図１２）との関係を示した図である。
【００５１】
図１０〜図１２のそれぞれについて横軸は酸化ケイ素ＳｉＣの添加量を表わしている。ここでは酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４の添加量は１０ｍａｓｓ％と一定であり、残りの９０ｍａｓｓ％をケイ素Ｓｉと炭化ケイ素ＳｉＣとで分けている。すなわち、例えば横軸の炭化ケイ素ＳｉＣが２０ｍａｓｓ％ということは、Ｓｉ７０ｍａｓｓ％、ＳｉＣ２０ｍａｓｓ％、およびＦｅ３Ｏ４１０ｍａｓｓ％ということを意味している。
【００５２】
図１０から分かるように、酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４のみの投入時（図５参照）に比べ、炭化ケイ素ＳｉＣ５０％程度の添加まで全ての波長域で反射率が低下する。ただし、８０％では反射率は大きく上昇している。５０％と８０％との間は未確認であるが、少なくとも５０％以下であれば反射率は低減する。したがって炭化ケイ素の混合量は５０％以下であることが好ましい。
【００５３】
また、図１１から分かるようにこのときの表面粗さＲａも投入量に応じて小さくなり良好な平滑面が得られる。寸法変化については、図１２に示すように、添加量増により若干低下傾向を示しているが１０％以上の添加でほぼ狙い通りの寸法変化が得られる。ただし、炭化ケイ素ＳｉＣの添加量が１０％の場合、寸法についてはほぼ狙い通りではあるが、図１０から分かるように反射率の低減が小さい。したがって炭化ケイ素ＳｉＣの添加量は２０％以上であることが好ましい。
【符号の説明】
【００５４】
１ レンズユニット
１０ レンズホルダ
１１ ホルダキャップ
１００ 中空部
１０１ 対物側開口
１０２ 結像側開口
１１０ 装着開口
１１１ 光学開口
Ｌ１〜Ｌ４ レンズ
ＳＰ１〜ＳＰ３ 間隔環
ＳＲ１ 雄ネジ
ＳＲ２ 雌ネジ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製された窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる、光学部品を保持するための光学部品保持部材であって、
前記窒化ケイ素セラミックス基複合材料中に炭化ケイ素および鉄化合物を含有することを特徴とする光学部品保持部材。
【請求項２】
前記窒化ケイ素セラミックス基複合材料中に含まれる鉄化合物がケイ化鉄であることを特徴とする請求項１記載の光学部品保持部材。
【請求項３】
可視光に対する反射率が１％以下であり、かつ表面粗さＲａが１μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の光学部品保持部材。
【請求項４】
ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製される窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる光学部品を保持するための光学部品保持部材の作製方法であって、ケイ素粉末に、炭化ケイ素粉末および酸化鉄粉末を加えた混合粉末を作製したのち、有機バインダーを添加することで作製した成形体を脱脂し、窒素雰囲気中でケイ素と窒素とを反応せしめる工程を経て得られる窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる光学部品保持部材を作製することを特徴とする光学部品保持部材の作製方法。
【請求項５】
前記成形体を形成するにあたり、ケイ素に、２０ｍａｓｓ％以上５０ｍａｓｓ％以下の炭化ケイ素と、５ｍａｓｓ％以上１５ｍａｓｓ％以下の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４とを混合して成形することを特徴とする請求項４記載の光学部品保持部材の作製方法。
【請求項６】
前記成形体を射出成形により形成することを特徴とする請求項４又は５記載の光学部品保持部材の作製方法。
【請求項７】
前記成形体を脱脂して焼結するにあたり、該成形体形成用の金型の寸法に対し焼結後未加工で０．１％以内の公差の窒化ケイ素セラミックス基複合材料を形成することを特徴とする請求項４から６のうちのいずれか１項記載の光学部品保持部材の作製方法。
【請求項１】
ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製された窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる、光学部品を保持するための光学部品保持部材であって、
前記窒化ケイ素セラミックス基複合材料中に炭化ケイ素および鉄化合物を含有することを特徴とする光学部品保持部材。
【請求項２】
前記窒化ケイ素セラミックス基複合材料中に含まれる鉄化合物がケイ化鉄であることを特徴とする請求項１記載の光学部品保持部材。
【請求項３】
可視光に対する反射率が１％以下であり、かつ表面粗さＲａが１μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の光学部品保持部材。
【請求項４】
ケイ素と窒素を反応させ窒化せしめる工程を経て作製される窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる光学部品を保持するための光学部品保持部材の作製方法であって、ケイ素粉末に、炭化ケイ素粉末および酸化鉄粉末を加えた混合粉末を作製したのち、有機バインダーを添加することで作製した成形体を脱脂し、窒素雰囲気中でケイ素と窒素とを反応せしめる工程を経て得られる窒化ケイ素セラミックス基複合材料からなる光学部品保持部材を作製することを特徴とする光学部品保持部材の作製方法。
【請求項５】
前記成形体を形成するにあたり、ケイ素に、２０ｍａｓｓ％以上５０ｍａｓｓ％以下の炭化ケイ素と、５ｍａｓｓ％以上１５ｍａｓｓ％以下の酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４とを混合して成形することを特徴とする請求項４記載の光学部品保持部材の作製方法。
【請求項６】
前記成形体を射出成形により形成することを特徴とする請求項４又は５記載の光学部品保持部材の作製方法。
【請求項７】
前記成形体を脱脂して焼結するにあたり、該成形体形成用の金型の寸法に対し焼結後未加工で０．１％以内の公差の窒化ケイ素セラミックス基複合材料を形成することを特徴とする請求項４から６のうちのいずれか１項記載の光学部品保持部材の作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２０１０−２８６６６２（Ｐ２０１０−２８６６６２Ａ）
【公開日】平成２２年１２月２４日（２０１０．１２．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１４０３３３（Ｐ２００９−１４０３３３）
【出願日】平成２１年６月１１日（２００９．６．１１）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１２月２４日（２０１０．１２．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月１１日（２００９．６．１１）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
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