剥離割れ試験方法
【課題】より少ない試験回数で剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求めることができる剥離割れ試験方法を提供する。
【解決手段】高温高圧水素環境下に使用される反応容器の母材とその母材の表面に肉盛溶接された表層部との肉盛境界部に沿う剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求める剥離割れ試験方法であって、母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うことを特徴とする。
【解決手段】高温高圧水素環境下に使用される反応容器の母材とその母材の表面に肉盛溶接された表層部との肉盛境界部に沿う剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求める剥離割れ試験方法であって、母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石油精製などの高温高圧水素環境下に使用される反応容器の母材とその母材の表面に肉盛溶接された表層部との肉盛境界部に沿って発生する剥離割れを試験する方法であって、剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求める方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石油精製などの高温高圧の水素環境下に使用される反応容器において、その内面に施されたステンレス肉盛金属と母材（クロム・モリブデン鋼）との境界に沿って発生する剥離割れを防止する必要がある。そのためには、オートクレーブを用いて母材にステンレスを肉盛溶接した試験片による剥離割れを試験しておく必要がある。
【０００３】
オートクレーブについては、例えば特許文献１に記載されているように、オートクレーブを用いてステンレス肉盛金属の剥離割れ試験を行う点が知られている。
【０００４】
ＡＳＴＭ（米国材料試験協会）では、母材厚さ４０ｍｍで直径７０ｍｍの円柱試験片を作製し、一定の温度、水素分圧環境に円柱試験片を曝露して、１５０℃／ｈで冷却した後に剥離割れが生じているかどうかを試験するものが規格化されている。
【０００５】
従来、剥離割れの限界を調べるには、図４に示すように、母材厚さが同じである複数個、例えば４個の試験片を用意し、それぞれに対して異なる環境条件Ａ〜Ｄ下にオートクレーブ試験を行っていた。
【０００６】
しかしながら、高温高圧水素ガスを用いたオートクレーブの試験の場合、１回の試験のために試験片の挿入から取出しまで数日かかる。本試験を実施する場合危険度が大きく、試験回数が多くなれば、試験に際しての危険度もそれに応じて大きくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公平１−１９９９９号公報の第２欄１５行目
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記状況に鑑みてなされたものであり、より少ない試験回数で剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求めることができる剥離割れ試験方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明は、高温高圧水素環境下に使用される反応容器の母材とその母材の表面に肉盛溶接された表層部との肉盛境界部に沿う剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求める剥離割れ試験方法であって、母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うことを特徴とする。
【００１０】
上記方法では、複数個の試験片が用いられることになるが、限界の残留水素濃度を正確に求めるためには、通常４〜６個程度の試験片が用いられる。
【００１１】
上記の同一の環境下とは、具体的には、一定の温度、一定の水素圧を意味する。一定の温度は、３００〜６００℃、一定の水素圧は、１〜３０ＭＰａである。
【００１２】
高温での使用中にステンレス鋼肉盛り金属に溶解した水素は、常温まで冷却した時に肉盛り境界部に集積し、これにより境界部に剥離割れが生じる。
【００１３】
母材の厚みが厚いほど冷却中に水素が逃げにくく、逆に母材の厚みが薄いほど冷却中に水素が逃げ易い。したがって、母材の厚みが厚いほど、水素濃度が高くなり、剥離割れが生じやすくなる。
【００１４】
したがって、母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うことにより、剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を測定することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うため、試験回数を減らし、ひいては試験日数を減らすことができ、試験を実施することにより危険度を小さくすることができる。剥離割れが生じる限界の水素濃度を求めるのに従来３〜５回の試験が必要だったが、当該試験方法を適用することにより試験回数を１〜２回に低減できる。
【００１６】
また、一定の温度および一定の水素圧の環境における母材の厚さ毎の水素濃度を知ることで、反応容器の母材の厚さの設計に役立てることができる。
【００１７】
また、母材の材料が変わり、剥離割れ感受性（材料の水素に対する破壊抵抗力）が違っても、それに応じて母材厚みを調整して、水素濃度を調べることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】肉盛り溶接後の試験片２個を例示的に示す斜視図である。
【図２】作製された４個の試験片についてのオートクレーブ試験の実施を説明する模式図である。
【図３】各試験片により求められた肉盛境界部の水素濃度および剥離割れの面積率により作成されたグラフである。
【図４】従来の剥離割れ試験を説明する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
【００２０】
（実施例１）
以下の１〜６に従って剥離割れ試験を実施した。
【００２１】
１．厚さが異なる４個の母材を用意し、各母材上面にステンレス鋼を肉盛溶接した。具体的には、各母材の厚さは、それぞれ、４０ｍｍ、３５ｍｍ、３０ｍｍおよび２５ｍｍであった。図１に肉盛り溶接後の試験片２個を例示的に示す。母材（１）上面上にステンレス鋼の表層部（２）が肉盛溶接されている。
【００２２】
２．図２に示すように、作製された４個の試験片をオートクレーブ（３）に入れた。
【００２３】
３．オートクレーブ（３）を用いて、４４０℃の一定の温度および１００気圧の一定の水素分圧の環境下に４８時間にわたって試験片を曝露した後、室温まで１５０℃／ｈの速さで冷却した。
【００２４】
４．冷却後の各試験片に対して、超音波探傷機（ＵＴ）を用いて剥離している面積を求め、求められた面積を全体の面積で除算した。このようにして求められた除算値を剥離割れの面積率とした。
【００２５】
５．公知のＦｉｃｋの拡散方程式を用いて肉割境界部に集積する水素濃度を計算した。
【００２６】
６．各試験片について、肉盛境界部の水素濃度を横軸とし、剥離割れの面積率を縦軸としたグラフを作成した。図３にこのグラフを示す。
【００２７】
図３に示すように、剥離割れ限界水素濃度は、２７０ｐｐｍであることが分かる。
【００２８】
このようにして、一定温度・一定水素圧の環境における１回のオートクレーブ試験を実施し、母材の厚さ毎の水素濃度を計算することにより、反応容器の母材の厚さの設計に役立てることができる剥離割れ限界水素濃度を求めることができた。
【符号の説明】
【００２９】
１ 母材
２ 表層部
３ オートクレーブ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石油精製などの高温高圧水素環境下に使用される反応容器の母材とその母材の表面に肉盛溶接された表層部との肉盛境界部に沿って発生する剥離割れを試験する方法であって、剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求める方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石油精製などの高温高圧の水素環境下に使用される反応容器において、その内面に施されたステンレス肉盛金属と母材（クロム・モリブデン鋼）との境界に沿って発生する剥離割れを防止する必要がある。そのためには、オートクレーブを用いて母材にステンレスを肉盛溶接した試験片による剥離割れを試験しておく必要がある。
【０００３】
オートクレーブについては、例えば特許文献１に記載されているように、オートクレーブを用いてステンレス肉盛金属の剥離割れ試験を行う点が知られている。
【０００４】
ＡＳＴＭ（米国材料試験協会）では、母材厚さ４０ｍｍで直径７０ｍｍの円柱試験片を作製し、一定の温度、水素分圧環境に円柱試験片を曝露して、１５０℃／ｈで冷却した後に剥離割れが生じているかどうかを試験するものが規格化されている。
【０００５】
従来、剥離割れの限界を調べるには、図４に示すように、母材厚さが同じである複数個、例えば４個の試験片を用意し、それぞれに対して異なる環境条件Ａ〜Ｄ下にオートクレーブ試験を行っていた。
【０００６】
しかしながら、高温高圧水素ガスを用いたオートクレーブの試験の場合、１回の試験のために試験片の挿入から取出しまで数日かかる。本試験を実施する場合危険度が大きく、試験回数が多くなれば、試験に際しての危険度もそれに応じて大きくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特公平１−１９９９９号公報の第２欄１５行目
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記状況に鑑みてなされたものであり、より少ない試験回数で剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求めることができる剥離割れ試験方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明は、高温高圧水素環境下に使用される反応容器の母材とその母材の表面に肉盛溶接された表層部との肉盛境界部に沿う剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求める剥離割れ試験方法であって、母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うことを特徴とする。
【００１０】
上記方法では、複数個の試験片が用いられることになるが、限界の残留水素濃度を正確に求めるためには、通常４〜６個程度の試験片が用いられる。
【００１１】
上記の同一の環境下とは、具体的には、一定の温度、一定の水素圧を意味する。一定の温度は、３００〜６００℃、一定の水素圧は、１〜３０ＭＰａである。
【００１２】
高温での使用中にステンレス鋼肉盛り金属に溶解した水素は、常温まで冷却した時に肉盛り境界部に集積し、これにより境界部に剥離割れが生じる。
【００１３】
母材の厚みが厚いほど冷却中に水素が逃げにくく、逆に母材の厚みが薄いほど冷却中に水素が逃げ易い。したがって、母材の厚みが厚いほど、水素濃度が高くなり、剥離割れが生じやすくなる。
【００１４】
したがって、母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うことにより、剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を測定することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うため、試験回数を減らし、ひいては試験日数を減らすことができ、試験を実施することにより危険度を小さくすることができる。剥離割れが生じる限界の水素濃度を求めるのに従来３〜５回の試験が必要だったが、当該試験方法を適用することにより試験回数を１〜２回に低減できる。
【００１６】
また、一定の温度および一定の水素圧の環境における母材の厚さ毎の水素濃度を知ることで、反応容器の母材の厚さの設計に役立てることができる。
【００１７】
また、母材の材料が変わり、剥離割れ感受性（材料の水素に対する破壊抵抗力）が違っても、それに応じて母材厚みを調整して、水素濃度を調べることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】肉盛り溶接後の試験片２個を例示的に示す斜視図である。
【図２】作製された４個の試験片についてのオートクレーブ試験の実施を説明する模式図である。
【図３】各試験片により求められた肉盛境界部の水素濃度および剥離割れの面積率により作成されたグラフである。
【図４】従来の剥離割れ試験を説明する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
【００２０】
（実施例１）
以下の１〜６に従って剥離割れ試験を実施した。
【００２１】
１．厚さが異なる４個の母材を用意し、各母材上面にステンレス鋼を肉盛溶接した。具体的には、各母材の厚さは、それぞれ、４０ｍｍ、３５ｍｍ、３０ｍｍおよび２５ｍｍであった。図１に肉盛り溶接後の試験片２個を例示的に示す。母材（１）上面上にステンレス鋼の表層部（２）が肉盛溶接されている。
【００２２】
２．図２に示すように、作製された４個の試験片をオートクレーブ（３）に入れた。
【００２３】
３．オートクレーブ（３）を用いて、４４０℃の一定の温度および１００気圧の一定の水素分圧の環境下に４８時間にわたって試験片を曝露した後、室温まで１５０℃／ｈの速さで冷却した。
【００２４】
４．冷却後の各試験片に対して、超音波探傷機（ＵＴ）を用いて剥離している面積を求め、求められた面積を全体の面積で除算した。このようにして求められた除算値を剥離割れの面積率とした。
【００２５】
５．公知のＦｉｃｋの拡散方程式を用いて肉割境界部に集積する水素濃度を計算した。
【００２６】
６．各試験片について、肉盛境界部の水素濃度を横軸とし、剥離割れの面積率を縦軸としたグラフを作成した。図３にこのグラフを示す。
【００２７】
図３に示すように、剥離割れ限界水素濃度は、２７０ｐｐｍであることが分かる。
【００２８】
このようにして、一定温度・一定水素圧の環境における１回のオートクレーブ試験を実施し、母材の厚さ毎の水素濃度を計算することにより、反応容器の母材の厚さの設計に役立てることができる剥離割れ限界水素濃度を求めることができた。
【符号の説明】
【００２９】
１ 母材
２ 表層部
３ オートクレーブ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温高圧水素環境下に使用される反応容器の母材とその母材の表面に肉盛溶接された表層部との肉盛境界部に沿う剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求める剥離割れ試験方法であって、
母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うことを特徴とする方法。
【請求項１】
高温高圧水素環境下に使用される反応容器の母材とその母材の表面に肉盛溶接された表層部との肉盛境界部に沿う剥離割れが生じる限界の残留水素濃度を求める剥離割れ試験方法であって、
母材の厚さが異なる複数個の試験片に対して同一の環境下にまとめてオートクレーブ試験を行うことを特徴とする方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１３−６２０２（Ｐ２０１３−６２０２Ａ）
【公開日】平成２５年１月１０日（２０１３．１．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１４１６５９（Ｐ２０１１−１４１６５９）
【出願日】平成２３年６月２７日（２０１１．６．２７）
【出願人】（０００００５１１９）日立造船株式会社 (764)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月１０日（２０１３．１．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月２７日（２０１１．６．２７）
【出願人】（０００００５１１９）日立造船株式会社 (764)
【Ｆターム（参考）】
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