固体濃縮分離方法および固体濃縮分離装置
【課題】膜分離プロセスを利用して、濃縮物を十分高い濃度に濃縮して回収することができる固体濃縮分離方法および固体濃縮分離装置を提供する。
【解決手段】精密ろ過膜１、眼外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用い、所定量の原液１１を分離して膜面上にケーク層Ｃ１を形成させた後、そのケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換して、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する固体濃縮分離方法。
【解決手段】精密ろ過膜１、眼外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用い、所定量の原液１１を分離して膜面上にケーク層Ｃ１を形成させた後、そのケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換して、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する固体濃縮分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜分離プロセスを利用して固体濃縮物を回収する固体濃縮分離方法および固体濃縮分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用いて、原液（原水を含む）中の固形分を濃縮する濃縮分離処理が行われている。この処理では、予め前処理を経た原液をろ過膜で分離することによって、原液中の微生物、またコロイドやシルト中の高分子や有機化合物などの懸濁ないし溶解性成分を濃縮し、所定濃度となるまで濃縮処理が行われる。この濃縮処理は、ペースト状物質を経て、最終的に脱水乾燥工程で固形化される場合もある。
【０００３】
近年、このような分離膜による分離プロセスが、加熱処理を用いないため、食品や医薬製薬プロセスに導入されている。そして、膜分離プロセスによって濃縮処理を行う場合、回収率８０％程度を上限として、供給水の粘度等の増加により、これ以上の妥当な濃縮レベルまで膜処理ができないことが、しばしば経験されている。これは、膜面上にケーク層が堆積し、ろ過抵抗を増大せしめるからである。
【０００４】
また、清澄工程に使用する孔径０．１μｍの精密ろ過膜（ＭＦ）や、分画分子量２０，０００Ｄａｌｔｏｎｓ、名目孔径０．００７μｍ限外ろ過膜（ＵＦ）を用いて得られる濃縮水が、濃縮倍率２０倍以上で急激な粘度増加を示することもしばしば認められている。この増粘の原因は、濁質成分や溶解性成分が、ＵＦやＭＦにより濃縮され、溶液中に存在するためである。
【０００５】
従来、懸濁物を固液分離する方法として、フィルタープレス装置を用いる方法が知られている。このフィルタープレス装置は、懸濁物を含む原液をろ布で固液分離するものであり、全量ろ過処理の方式で行われている。しかし、フィルタープレス装置は、分離膜を使用するものではなく、濃縮物を回収するための装置ではない。従って、圧搾操作の後にろ布とろ過ケークの分離が困難であり、ペーストの取り出し操作が、原液成分により異なり、簡便に膜面から掻き取るための装置上の工夫が求められる。
【０００６】
一方、従来から知られているオリバー型ろ過器は、ろ布などを用いた回転式の多室円筒型の真空ろ過器であり、円筒型ろ過器を原液槽に浸して回転させながら連続真空ろ過を行うものである。このオリバー型ろ過器は、スクレーパによりケークを除去する機構を有するものの、分離対象物がろ布で分離可能なものであり、ろ過圧力差を十分大きくできないなど、装置上の制約の理由から、前記の分離膜を用いた濃縮処理には適用されていない。
【０００７】
また、精密ろ過膜等を用いた膜分離装置において、分離操作を行う際に、膜の供給側に生成するケーク層を、メッシュを介してゴム製ブレードで掻き取り除去して、ケーク層の厚みを一定に制御する発明が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
しかしながら、この分離方法は、掻き取ったケークを回収するものではなく、液相中で掻き取りを行うため、これを回収しようとしても濃縮物を十分高い農度に濃縮して回収するのは困難であった。
【特許文献１】特開平１０−３３９５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、本発明の目的は、膜分離プロセスを利用して、濃縮物を十分高い濃度に濃縮して回収することができる固体濃縮分離方法および固体濃縮分離装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究したところ、ＭＦ等の分離膜の表面にケークとして付着する成分を一時的に気体中に取り出して回収することで、粘度増加を抑制でき、高濃縮操作が容易に行えることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明の固体濃縮分離方法は、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用い、所定量の原液を分離して膜面上にケーク層を形成させた後、そのケーク層に隣接する原液を気体で置換して、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収することを特徴とする。
【００１２】
本発明の固体濃縮分離方法によると、原液を膜分離してケーク層を形成させるため、濁質成分や溶解性成分を高濃度に濃縮できる。そして、このケーク層に隣接する原液を気体で置換するため、高濃度のケーク層のみを分離でき、気体雰囲気下で膜面上のケースを回収するため、液相中で回収を行う場合と比較して、濃縮物が高濃度を維持することができる。
【００１３】
上記において、前記分離の操作を、全量ろ過方式で行うことが好ましい。本発明では、ケークを回収するため、再び膜分離を行う際にケーク層がろ過抵抗になりにくいので、全量ろ過方式を採用することができる。従って、全量ろ過方式で分離を行うことで、濃縮物の回収率をほぼ１００％とすることができ、不必要な廃液も発生しなくなる。
【００１４】
また、前記原液が、非水系溶剤を含むものである場合に本発明は特に有効となる。原液が非水系溶剤を含む場合、原液の廃液処理が一般に煩雑となり、原液に含まれる固形分を高濃度かつ高回収率で回収するのが望ましいため、これが可能な本発明が特に有効となる。
【００１５】
一方、本発明の固体濃縮分離装置は、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜からなる分離膜と、その分離膜の両側に差圧を生じさせて原液の分離を行う差圧発生手段と、前記分離膜の膜面上のケーク層に隣接する原液を気体で置換する液体置換手段と、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収する回収手段とを備えることを特徴とする。
【００１６】
本発明の固体濃縮分離装置によると、差圧発生手段により原液が分離膜で分離されて膜面上にケーク層を形成することができ、濁質成分や溶解性成分を高濃度に濃縮できる。更に、液体置換手段によってケーク層に隣接する原液を気体で置換することで、高濃度のケーク層のみを分離できる。その後、回収手段により気体雰囲気下で膜面上のケークを回収するため、液相中で回収を行う場合と比較して、濃縮物が高濃度を維持することができる。
【００１７】
上記において、前記液体置換手段は、原液槽に浸漬された前記分離膜を引き上げるか、原液槽の液面を低下させるか、または前記分離膜の膜面に気体を供給する機構を備えることが好ましい。これらの機構によると、簡易な機構及び操作で、分離膜の膜面上のケーク層に隣接する原液を気体で置換することができる。
【００１８】
また、前記回収手段は、ゴム製ブレードにて平膜の表面に沿って掻き取りを行うか、またはチューブ状膜の内部でスポンジ状物体を移動させる機構を備えることが好ましい。これらの機構によると、簡易な機構及び操作にて、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら第１実施形態〜第４実施形態の順で説明する。
〔第１実施形態〕
図１は、本発明の固体濃縮分離装置の第１実施形態の例を示す概略斜視図である。この図は、原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げて、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収している状態を示している。
【００２０】
本発明の固体濃縮分離装置は、図１に示すように、分離膜１と、その分離膜１の両側に差圧を生じさせて原液１１の分離を行う差圧発生手段２と、分離膜１の膜面上のケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する液体置換手段３と、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する回収手段４とを備える。
【００２１】
本実施形態では、分離膜１が円盤状平膜であり、液体置換手段３が原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げる機構を有し、回収手段４がベルトコンベヤ４ａを備える例を示す。
【００２２】
本発明では、分離膜１として、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用いることができるが、比較的大きな差圧が必要なＮＦ膜や逆浸透膜を用いる場合、差圧発生手段２として加圧ポンプと圧力容器を組み合わせて実施するのが好ましい。
【００２３】
本発明の分離対象となる原液１１としては、濁質成分や溶解性成分を含有するものであれば何れでもよく、上記の分離膜１に対応して種々のものを対象とすることができるが、本発明は、溶媒としてアルコール、アセトン、油など非水系溶剤を用いた原液の場合に特に有効である。
【００２４】
分離膜１は円盤状の膜支持体１ａの両面に固着され、内部に透過液の流路空間が形成される。この流路空間は、膜支持体１ａの中央に連結された回転軸１ｂの内部空間に連通しており、更に吊り下げパイプ３ａの内部空間に連通している。この吊り下げパイプ３ａは吸引ポンプ２ａによって減圧され、同時に透過液がこれらの空間を経由して外部に排出される。
【００２５】
分離膜１を固着した膜支持体１ａは、３体が回転軸１ｂに連結されており、吊り下げパイプ３ａの先端に回転可能に軸支されている。この吊り下げパイプ３ａを駆動させることで、原液１１を分離する際には、好ましくは分離膜１の全体が、原液槽１０の原液１１に浸漬された状態とする。
【００２６】
この状態で、吸引ポンプ２ａによって、分離膜１の両側に差圧を生じさせると、原液１１が分離され、分離膜１の膜面上にケーク層Ｃ１を形成させることができる。原液槽１０には、必要に応じて原液供給管１２から原液１１が追加供給される。また、原液１１の一部を原液槽１０から排出してもよいが、本発明では排出せずに全量ろ過方式で行うのが好ましい。
【００２７】
所定量の原液１１を分離すると、適当な厚みのケーク層Ｃ１が形成されるが、この工程で形成するケーク層Ｃ１の厚みは、１〜９ｍｍが好ましい。このような厚みになるまでの処理時間は、原液１１に含まれる濁質成分や溶解性成分の濃度や、処理圧、膜の種類や性能によって異なるが、１０〜１８０分間程度、分離を行うようにするのが好ましい。
【００２８】
次いで、液体置換手段３によって、原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げることで、ケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する。液体置換手段３は、この例では、吊り下げパイプ３ａと、これを上下に駆動するモータ３ｂと、モータ３ｂの取付体３ｃを左右にスライドさせるモータ３ｄで主に構成することができる（フレームは図示省略）。
【００２９】
分離膜１の引き上げに続いて、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する操作が行われる。回収のための回収手段４は、ベルトコンベヤ４ａと回収容器４ｂと回転駆動モータ４ｃとで主に構成される。
【００３０】
回転駆動モータ４ｃが回転軸１ｂと分離膜１とを矢印Ａ１の方向に回転させながら、また、ベルトコンベヤ４ａを矢印Ａ２の方向に駆動させながら、回転軸１ｂを矢印Ａ３の方向に移動させることで、膜面上のケーク層Ｃ１がベルトコンベヤ４ａのベルトで掻き取られて搬送され、回収容器４ｂに濃縮物として回収される。
【００３１】
膜面上のケーク層Ｃ１からケークＣが十分回収されると、再び分離膜１を原液槽１０に浸漬して、膜分離を行い、以上の操作を繰り返す。再び膜分離を行う前に、予め原液に含まれる液体成分や透過液を用いて、膜面を洗浄してもよい。
【００３２】
本発明の固体濃縮分離方法は、以上のように、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用い、所定量の原液を分離して膜面上にケーク層を形成させた後、そのケーク層に隣接する原液を気体で置換して、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収するものである。
【００３３】
本発明によると、膜分離プロセスを利用して、濃縮物を十分高い濃度に濃縮して回収することができることから、安定した膜分離操作を確保し、かつ固形物の脱水・乾燥操作からなる後処理を容易にすることができる。
【００３４】
〔第２実施形態〕
図２は、本発明の固体濃縮分離装置の第２実施形態の例を示す概略斜視図である。この図は、原液槽１０の原液１１を一旦排出して、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収している状態を示している。
【００３５】
本実施形態では、分離膜１が円筒状平膜であり、液体置換手段３が原液槽１０の液面を低下させる機構を有し、回収手段４がゴム製ブレード４ｄを備える例を示す。この例では、原液槽１０を加圧し易い構造のため、比較的大きな差圧が必要なＮＦ膜や逆浸透膜を用いることも可能である。
【００３６】
分離膜１は円柱状の膜支持体１ａの外周面に固着され、内部に透過液の流路空間が形成される。この流路空間は、膜支持体１ａの中央に連結された回転軸１ｂの内部空間に連通しており、吸引ポンプ２ａによって減圧され、同時に透過液がこれらの空間を経由して外部に排出される。
【００３７】
分離膜１を固着した膜支持体１ａは、３体が回転軸１ｂに連結されており、原液槽１０に回転可能に軸支されている。この原液槽１０に原液供給管１２から原液１１を供給することで、原液１１を分離する際には、好ましくは分離膜１の全体が、原液槽１０の原液１１に浸漬された状態とする。
【００３８】
この状態で、吸引ポンプ２ａによって、分離膜１の両側に差圧を生じさせると、原液１１が分離され、分離膜１の膜面上にケーク層Ｃ１を形成させることができる。また、原液槽１０を圧力容器で構成し、内部の加圧を行うことで、分離膜１の両側に差圧を生じさせることも可能である。
【００３９】
所定量の原液１１を分離すると、適当な厚みのケーク層Ｃ１が形成される。その際、膜支持体lａを回転させても、回転させなくてもよいが、急速な回転はケーク層Ｃ１の形成に不利となる。逆に、適度な回転はより均一な腰分離を行う点から好ましい。
【００４０】
次いで、液体置換手段３によって、原液槽１０の原液１１の液面を低下させることで、ケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する。液体置換手段３は、この例では、原液１１を排水する排水ポンプと、これを貯留する貯留タンクとで主に構成することができる（図示省略）。
【００４１】
原液１１の液面低下に続いて、図２に示すように、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する操作が行われる。回収のための回収手段４は、ゴム製ブレード４ｄと回収容器４ｂと吊り下げステー４ｅとその駆動機構（図示省略）とで主に構成される。
【００４２】
回転軸１ｂと分離膜１とを矢印Ａ４の方向に回転させながら、ゴム製プレード４ｄを回収容器４ｂと共に矢印Ａ５の方向に移動させることで、膜面上のケーク層Ｃ１がゴム製ブレード４ｄで掻き取られて、回収容器４ｂに濃縮物として回収される。
【００４３】
膜面上のケーク層Ｃ１からケークＣが十分回収されると、再び貯留タンクから原液槽１０に原液１１を供給して、膜分離を行い、以上の操作を繰り返す。
【００４４】
〔第３実施形態〕
図３は、本発明の固体濃縮分離装置の第３実施形態の例を示す概略斜視図である。図３（ａ）は、原液槽１０の原液１１を膜分離している状態を、図３（ｂ）は、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収している状態を示している。
【００４５】
本実施形態では、分離膜１が膜支持体１ａに取り付けられ平膜（プレート・フレームタイプ）であり、液体置換手段３が原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げる機構を有し、回収手段４がゴム製ブレード４ｄを備える例を示す。
【００４６】
分離膜１は長方形の膜支持体１ａの両面に固着され、スペーサ等により内部に透過液の流路空間が形成される。この流路空間は、膜支持体１ａの上部に連結されたホース３ｆに連通しており、吸引ポンプ等（図示省略）によって減圧され、同時に透過液がこれらの空間を経由して外部に排出される。
【００４７】
図３（ａ）に示すように、分離膜１を固着した膜支持体１ａは、複数がホース３fまたは吊り下げステーによって原液槽１０に支持されて、原液１１に浸漬された状態とする。この状態で、吸引ポンプ２ａによって、分離膜１の両側に差圧を生じさせると、原液１１が分離され、分離膜１の膜面上にケーク層Ｃ１を形成させることができる。また、原液槽１０を圧力容器で構成し、内部の加圧を行うことで、分離膜１の両側に差圧を生じさせることも可能である。所定量の原液１１を分離すると、適当な厚みのケーク層Ｃ１が形成される。
【００４８】
次いで、液体置換手段３によって、原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げることで、ケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する。液体置換手段３は、第１実施形態と同様の機構を採用することが可能であるが、ロボットハンド等を用いることも可能である。
【００４９】
続いて、図３（ｂ）に示すように、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する操作が行われる。回収のための回収手段４は、回収容器４ｂとゴム製ブレード４ｄとその駆動機構（図示省略）とで主に構成される。
【００５０】
分離膜１を固定した状態で、ゴム製ブレード４ｄを矢印Ａ６の方向に揺動させることで、膜面上のケーク層Ｃ１がゴム製ブレード４ｄで掻き取られて、回収容器４ｂに濃縮物として回収される。
【００５１】
膜面上のケーク層Ｃ１からケークＣが十分回収されると、再び分離膜１を原液槽１０に浸漬して、膜分離を行い、以上の操作を繰り返す。
【００５２】
〔第４実施形態〕
図４は、本発明の固体濃縮分離装置の第４実施形態の例を示す概略斜視図である。図４（ａ）は、原液１１を供給して膜分離している状態を、図４（ｂ）〜（ｃ）は、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収している状態を示している。
【００５３】
本実施形態では、分離膜１がチューブ状膜であり、液体置換手段３がチューブ状膜に気体を供給する機構を有し、回収手段４がスポンジボール４ｆを備える例を示す。
【００５４】
分離膜１は、例えば端部支持体に固着されて一亘のみが開口する膜エレメントが形成され、膜エレメントは適当な容器内に収納される。チューブ状膜の内部空間には原液１１がポンプ等によって供給され、容器内のチューブ状膜の外周側には、透過液の流路空間が形成される。透過液はこの空間を経由して外部に排出される。また、原液１１の一部を分離膜１から排出してもよいが（クロスフロー方式）、本発明では排出せずに全量ろ過方式で行うのが好ましい。
【００５５】
図４（ａ）に示すように、分離膜１の内部に原液１１を供給する際、加圧ポンプ２ｂで加圧することによって、分離膜１の両側に差圧を生じさせる。これによって、原液１１が分離され、分離膜１の膜面上にケーク層Ｃ１を形成させることができる。所定量の原液１１を分離すると、適当な厚みのケーク層Ｃ１が形成される。
【００５６】
次いで、液体置換手段３によって、分離膜１の内部に空気や窒素等の気体を供給することで、ケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する。液体置換手段３としては、コンプレッサーやガスボンベなどが利用できる。
【００５７】
続いて、図４（ｂ）〜（ｃ）に示すように、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する操作が行われる。回収のための回収手段４は、スポンジボール４fとこれを膜内で移動させるためのガス供給装置や押し込み装置等（図示省略）とで主に構成される。また、スポンジボール４ｆ等のスポンジ状物体に代えて、球状ゴムや円柱状ゴム、又は球状樹脂や円柱状樹脂などを使用することも可能である。
【００５８】
ガス供給装置としては、空気や窒素等を供給するコンプレッサーやガスボンベなどが利用でき、上記の液体置換手段３と兼用することも可能である。押し込み装置としては、ワイヤーやロッドを伸縮動作できる装置が利用可能である。
【００５９】
分離膜１を固定し、下流側端部を開口した状態で、スポンジボール４ｆを矢印Ａ７の方向に揺動させることで、膜面上のケーク層Ｃ１がスポンジボール４fで掻き取られて、下流側端部の開口から排出され、回収容器４ｂに濃縮物として回収される。
【００６０】
膜面上のケーク層Ｃ１からケークＣが十分回収されると、分離膜１の下流側端部を閉じて、再び分離膜１に原液１１を供給して、膜分離を行い、以上の操作を繰り返す。
【００６１】
［他の実施形態］
（１）前述の実施形態では、図１〜図４に示すような形態の分離膜および膜支持体を用いる例を示したが、本発明における分離膜の形態は、膜面上に空間を有し、機械的に膜面上のケーキ層を掻き取ることが可能な膜エレメント等であれば何れでもよい。例えば、平膜、外圧型中空糸、回転・円筒（円板）式、管状型膜エレメントに適応可能である。また、装置の大きさは、１０００Ｌ規模から１００ｍｌ規模に適用可能である。
【００６２】
（２）前述の実施形態では、膜面上に形成されたケーク層を直接、物理的に回収する例を示したが、本発明では、膜面上に樹脂、金属、繊維のメッシュや多孔板などを配置しておき、これらを分離膜との間に介在させつつ、ケークを掻き取るなどして回収してもよい。これによると、膜面をより傷付けにくくすることができる。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実施例等について説明する。
【００６４】
実施例１
０．１μｍの精密ろ過膜を用いて、酵母エキスをバッチ方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１．８ｇ／１００ｍＬであり、加圧条件０．３ＭＰａで３０分間全量ろ過を行った。その後、約３ｍｍの厚みのケーク層をゴム製ブレードで掻き取って回収したところ、濃縮物は濃度６５ｇ／１００ｍＬであった。このとき透過水（定常濃度８．０ｍｇ／１００ｍＬ）の流束（フラックス）は、初期値の１／３まで減少したが、３０分間での減少幅は小さかった。
【００６５】
比較例１
０．１μｍの精密ろ過膜を用いて、酵母エキスをクロスフロー方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は３ｇ／１００ｍＬであり、加圧条件０．３ＭＰａで連続的にろ過を行い、原液の下流側から濃縮物を回収した。その結果、濃縮物は濃度１５ｇ／１００ｍＬであった。このとき透過水（定常濃度１５ｇ／１００ｍＬ）の流束（フラックス）は、初期値の１／２０まで大幅に減少した。
【００６６】
実施例２
分画分子量２万Ｄａｌｔｏｎｓの限外ろ過膜を用いて、水溶性蛋白質溶液をバッチ方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１２．７体積％であり、予備加圧条件０．６ＭＰａで５℃の条性で２５分間全量ろ過を行った。その後、約２ｍｍの厚みのケーク層をゴム製ブレードで掻き取って回収したところ、濃縮物は濃度４０体積％であった。このとき透過水（定常濃度８体積％）の流束（フラックス）は、初期値の１／３まで減少したが、２５分間での減少幅は小さかった。
【００６７】
比較例２
分画分子量２万Ｄａｌｔｏｎｓの限外ろ過膜を用いて、水溶性蛋白質溶液をクロスフロー方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１２．０体積％であり、予備加圧条件０．６ＭＰａで５℃の条件で連続的にろ過を行い、原液の下流側から濃縮物を回収した。その結果、濃縮物は濃度２４体積％であった。このとき透過水の流束（フラックス）は、初期値の１／１０以下まで大幅に減少した。また、濃縮限界は濃度２４体積％であった。
【００６８】
実施例３
分画分子量１００万Ｄａｌｔｏｎｓの管状限外ろ過膜を用いて、トマト果汁をバッチ方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１．２体積％であり、予備加圧条件０．６ＭＰａで５℃の条件で６０分間全量ろ過を行った。その後、管内部の原液を排出し、約５ｍｍの厚みのケーク層をスポンジボールで掻き取って回収したところ、濃縮物は濃度３０体積％であった。このとき透過水の流束（フラックス）は、初期値の１／４まで減少したが、６０分間での減少幅は小さかった。
【００６９】
比較例３
分画分子量１００万Ｄａｌｔｏｎｓの管状限外ろ過膜を用いて、トマト果汁をクロスフロー方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１．２体積％であり、予備加圧条件０．６ＭＰａで５℃の条件で連続的にろ過を行い、原液の下流側から濃縮物を回収した。その結果、濃縮物は濃度１０体積％であった。このとき透過水の流束（フラックス）は、初期値の１／１０以下まで大幅に減少した。また、濃縮限界は濃度１０体積％であった。
【００７０】
以上の実施例に示すように、膜面上に全量ろ過操作により、意図的に固形物を堆積させ、単離させることで、溶液中の固形分濃度を低減できるので、比較例１、２に示すように、従来法で濃縮と共に起こるＦｌｕｘ低下を低減できる。このためので、分離プロセスとしては、効果的な膜分離手段を提供できる。また、濃縮物の濃度も大きく向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】図１は、本発明の固体濃縮分離装置の第１実施形態の例を示す概略斜視図
【図２】図２は、本発明の固体濃縮分離装置の第２実施形態の例を示す概略斜視図
【図３】図３は、本発明の固体濃縮分離装置の第３実施形態の例を示す概略斜視図
【図４】図４は、本発明の固体濃縮分離装置の第４実施形態の例を示す概略斜視図
【符号の説明】
【００７２】
１ 分離膜
２ 差圧発生手段
３ 液体置換手段
４ 回収手段
４ｄ ゴム製ブレード
４ｆ スポンジボール
１０ 原液槽
１１ 原液
Ｃ ケーク
Ｃ１ ケーク層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膜分離プロセスを利用して固体濃縮物を回収する固体濃縮分離方法および固体濃縮分離装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用いて、原液（原水を含む）中の固形分を濃縮する濃縮分離処理が行われている。この処理では、予め前処理を経た原液をろ過膜で分離することによって、原液中の微生物、またコロイドやシルト中の高分子や有機化合物などの懸濁ないし溶解性成分を濃縮し、所定濃度となるまで濃縮処理が行われる。この濃縮処理は、ペースト状物質を経て、最終的に脱水乾燥工程で固形化される場合もある。
【０００３】
近年、このような分離膜による分離プロセスが、加熱処理を用いないため、食品や医薬製薬プロセスに導入されている。そして、膜分離プロセスによって濃縮処理を行う場合、回収率８０％程度を上限として、供給水の粘度等の増加により、これ以上の妥当な濃縮レベルまで膜処理ができないことが、しばしば経験されている。これは、膜面上にケーク層が堆積し、ろ過抵抗を増大せしめるからである。
【０００４】
また、清澄工程に使用する孔径０．１μｍの精密ろ過膜（ＭＦ）や、分画分子量２０，０００Ｄａｌｔｏｎｓ、名目孔径０．００７μｍ限外ろ過膜（ＵＦ）を用いて得られる濃縮水が、濃縮倍率２０倍以上で急激な粘度増加を示することもしばしば認められている。この増粘の原因は、濁質成分や溶解性成分が、ＵＦやＭＦにより濃縮され、溶液中に存在するためである。
【０００５】
従来、懸濁物を固液分離する方法として、フィルタープレス装置を用いる方法が知られている。このフィルタープレス装置は、懸濁物を含む原液をろ布で固液分離するものであり、全量ろ過処理の方式で行われている。しかし、フィルタープレス装置は、分離膜を使用するものではなく、濃縮物を回収するための装置ではない。従って、圧搾操作の後にろ布とろ過ケークの分離が困難であり、ペーストの取り出し操作が、原液成分により異なり、簡便に膜面から掻き取るための装置上の工夫が求められる。
【０００６】
一方、従来から知られているオリバー型ろ過器は、ろ布などを用いた回転式の多室円筒型の真空ろ過器であり、円筒型ろ過器を原液槽に浸して回転させながら連続真空ろ過を行うものである。このオリバー型ろ過器は、スクレーパによりケークを除去する機構を有するものの、分離対象物がろ布で分離可能なものであり、ろ過圧力差を十分大きくできないなど、装置上の制約の理由から、前記の分離膜を用いた濃縮処理には適用されていない。
【０００７】
また、精密ろ過膜等を用いた膜分離装置において、分離操作を行う際に、膜の供給側に生成するケーク層を、メッシュを介してゴム製ブレードで掻き取り除去して、ケーク層の厚みを一定に制御する発明が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
しかしながら、この分離方法は、掻き取ったケークを回収するものではなく、液相中で掻き取りを行うため、これを回収しようとしても濃縮物を十分高い農度に濃縮して回収するのは困難であった。
【特許文献１】特開平１０−３３９５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで、本発明の目的は、膜分離プロセスを利用して、濃縮物を十分高い濃度に濃縮して回収することができる固体濃縮分離方法および固体濃縮分離装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究したところ、ＭＦ等の分離膜の表面にケークとして付着する成分を一時的に気体中に取り出して回収することで、粘度増加を抑制でき、高濃縮操作が容易に行えることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
即ち、本発明の固体濃縮分離方法は、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用い、所定量の原液を分離して膜面上にケーク層を形成させた後、そのケーク層に隣接する原液を気体で置換して、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収することを特徴とする。
【００１２】
本発明の固体濃縮分離方法によると、原液を膜分離してケーク層を形成させるため、濁質成分や溶解性成分を高濃度に濃縮できる。そして、このケーク層に隣接する原液を気体で置換するため、高濃度のケーク層のみを分離でき、気体雰囲気下で膜面上のケースを回収するため、液相中で回収を行う場合と比較して、濃縮物が高濃度を維持することができる。
【００１３】
上記において、前記分離の操作を、全量ろ過方式で行うことが好ましい。本発明では、ケークを回収するため、再び膜分離を行う際にケーク層がろ過抵抗になりにくいので、全量ろ過方式を採用することができる。従って、全量ろ過方式で分離を行うことで、濃縮物の回収率をほぼ１００％とすることができ、不必要な廃液も発生しなくなる。
【００１４】
また、前記原液が、非水系溶剤を含むものである場合に本発明は特に有効となる。原液が非水系溶剤を含む場合、原液の廃液処理が一般に煩雑となり、原液に含まれる固形分を高濃度かつ高回収率で回収するのが望ましいため、これが可能な本発明が特に有効となる。
【００１５】
一方、本発明の固体濃縮分離装置は、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜からなる分離膜と、その分離膜の両側に差圧を生じさせて原液の分離を行う差圧発生手段と、前記分離膜の膜面上のケーク層に隣接する原液を気体で置換する液体置換手段と、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収する回収手段とを備えることを特徴とする。
【００１６】
本発明の固体濃縮分離装置によると、差圧発生手段により原液が分離膜で分離されて膜面上にケーク層を形成することができ、濁質成分や溶解性成分を高濃度に濃縮できる。更に、液体置換手段によってケーク層に隣接する原液を気体で置換することで、高濃度のケーク層のみを分離できる。その後、回収手段により気体雰囲気下で膜面上のケークを回収するため、液相中で回収を行う場合と比較して、濃縮物が高濃度を維持することができる。
【００１７】
上記において、前記液体置換手段は、原液槽に浸漬された前記分離膜を引き上げるか、原液槽の液面を低下させるか、または前記分離膜の膜面に気体を供給する機構を備えることが好ましい。これらの機構によると、簡易な機構及び操作で、分離膜の膜面上のケーク層に隣接する原液を気体で置換することができる。
【００１８】
また、前記回収手段は、ゴム製ブレードにて平膜の表面に沿って掻き取りを行うか、またはチューブ状膜の内部でスポンジ状物体を移動させる機構を備えることが好ましい。これらの機構によると、簡易な機構及び操作にて、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら第１実施形態〜第４実施形態の順で説明する。
〔第１実施形態〕
図１は、本発明の固体濃縮分離装置の第１実施形態の例を示す概略斜視図である。この図は、原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げて、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収している状態を示している。
【００２０】
本発明の固体濃縮分離装置は、図１に示すように、分離膜１と、その分離膜１の両側に差圧を生じさせて原液１１の分離を行う差圧発生手段２と、分離膜１の膜面上のケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する液体置換手段３と、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する回収手段４とを備える。
【００２１】
本実施形態では、分離膜１が円盤状平膜であり、液体置換手段３が原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げる機構を有し、回収手段４がベルトコンベヤ４ａを備える例を示す。
【００２２】
本発明では、分離膜１として、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用いることができるが、比較的大きな差圧が必要なＮＦ膜や逆浸透膜を用いる場合、差圧発生手段２として加圧ポンプと圧力容器を組み合わせて実施するのが好ましい。
【００２３】
本発明の分離対象となる原液１１としては、濁質成分や溶解性成分を含有するものであれば何れでもよく、上記の分離膜１に対応して種々のものを対象とすることができるが、本発明は、溶媒としてアルコール、アセトン、油など非水系溶剤を用いた原液の場合に特に有効である。
【００２４】
分離膜１は円盤状の膜支持体１ａの両面に固着され、内部に透過液の流路空間が形成される。この流路空間は、膜支持体１ａの中央に連結された回転軸１ｂの内部空間に連通しており、更に吊り下げパイプ３ａの内部空間に連通している。この吊り下げパイプ３ａは吸引ポンプ２ａによって減圧され、同時に透過液がこれらの空間を経由して外部に排出される。
【００２５】
分離膜１を固着した膜支持体１ａは、３体が回転軸１ｂに連結されており、吊り下げパイプ３ａの先端に回転可能に軸支されている。この吊り下げパイプ３ａを駆動させることで、原液１１を分離する際には、好ましくは分離膜１の全体が、原液槽１０の原液１１に浸漬された状態とする。
【００２６】
この状態で、吸引ポンプ２ａによって、分離膜１の両側に差圧を生じさせると、原液１１が分離され、分離膜１の膜面上にケーク層Ｃ１を形成させることができる。原液槽１０には、必要に応じて原液供給管１２から原液１１が追加供給される。また、原液１１の一部を原液槽１０から排出してもよいが、本発明では排出せずに全量ろ過方式で行うのが好ましい。
【００２７】
所定量の原液１１を分離すると、適当な厚みのケーク層Ｃ１が形成されるが、この工程で形成するケーク層Ｃ１の厚みは、１〜９ｍｍが好ましい。このような厚みになるまでの処理時間は、原液１１に含まれる濁質成分や溶解性成分の濃度や、処理圧、膜の種類や性能によって異なるが、１０〜１８０分間程度、分離を行うようにするのが好ましい。
【００２８】
次いで、液体置換手段３によって、原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げることで、ケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する。液体置換手段３は、この例では、吊り下げパイプ３ａと、これを上下に駆動するモータ３ｂと、モータ３ｂの取付体３ｃを左右にスライドさせるモータ３ｄで主に構成することができる（フレームは図示省略）。
【００２９】
分離膜１の引き上げに続いて、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する操作が行われる。回収のための回収手段４は、ベルトコンベヤ４ａと回収容器４ｂと回転駆動モータ４ｃとで主に構成される。
【００３０】
回転駆動モータ４ｃが回転軸１ｂと分離膜１とを矢印Ａ１の方向に回転させながら、また、ベルトコンベヤ４ａを矢印Ａ２の方向に駆動させながら、回転軸１ｂを矢印Ａ３の方向に移動させることで、膜面上のケーク層Ｃ１がベルトコンベヤ４ａのベルトで掻き取られて搬送され、回収容器４ｂに濃縮物として回収される。
【００３１】
膜面上のケーク層Ｃ１からケークＣが十分回収されると、再び分離膜１を原液槽１０に浸漬して、膜分離を行い、以上の操作を繰り返す。再び膜分離を行う前に、予め原液に含まれる液体成分や透過液を用いて、膜面を洗浄してもよい。
【００３２】
本発明の固体濃縮分離方法は、以上のように、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用い、所定量の原液を分離して膜面上にケーク層を形成させた後、そのケーク層に隣接する原液を気体で置換して、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収するものである。
【００３３】
本発明によると、膜分離プロセスを利用して、濃縮物を十分高い濃度に濃縮して回収することができることから、安定した膜分離操作を確保し、かつ固形物の脱水・乾燥操作からなる後処理を容易にすることができる。
【００３４】
〔第２実施形態〕
図２は、本発明の固体濃縮分離装置の第２実施形態の例を示す概略斜視図である。この図は、原液槽１０の原液１１を一旦排出して、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収している状態を示している。
【００３５】
本実施形態では、分離膜１が円筒状平膜であり、液体置換手段３が原液槽１０の液面を低下させる機構を有し、回収手段４がゴム製ブレード４ｄを備える例を示す。この例では、原液槽１０を加圧し易い構造のため、比較的大きな差圧が必要なＮＦ膜や逆浸透膜を用いることも可能である。
【００３６】
分離膜１は円柱状の膜支持体１ａの外周面に固着され、内部に透過液の流路空間が形成される。この流路空間は、膜支持体１ａの中央に連結された回転軸１ｂの内部空間に連通しており、吸引ポンプ２ａによって減圧され、同時に透過液がこれらの空間を経由して外部に排出される。
【００３７】
分離膜１を固着した膜支持体１ａは、３体が回転軸１ｂに連結されており、原液槽１０に回転可能に軸支されている。この原液槽１０に原液供給管１２から原液１１を供給することで、原液１１を分離する際には、好ましくは分離膜１の全体が、原液槽１０の原液１１に浸漬された状態とする。
【００３８】
この状態で、吸引ポンプ２ａによって、分離膜１の両側に差圧を生じさせると、原液１１が分離され、分離膜１の膜面上にケーク層Ｃ１を形成させることができる。また、原液槽１０を圧力容器で構成し、内部の加圧を行うことで、分離膜１の両側に差圧を生じさせることも可能である。
【００３９】
所定量の原液１１を分離すると、適当な厚みのケーク層Ｃ１が形成される。その際、膜支持体lａを回転させても、回転させなくてもよいが、急速な回転はケーク層Ｃ１の形成に不利となる。逆に、適度な回転はより均一な腰分離を行う点から好ましい。
【００４０】
次いで、液体置換手段３によって、原液槽１０の原液１１の液面を低下させることで、ケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する。液体置換手段３は、この例では、原液１１を排水する排水ポンプと、これを貯留する貯留タンクとで主に構成することができる（図示省略）。
【００４１】
原液１１の液面低下に続いて、図２に示すように、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する操作が行われる。回収のための回収手段４は、ゴム製ブレード４ｄと回収容器４ｂと吊り下げステー４ｅとその駆動機構（図示省略）とで主に構成される。
【００４２】
回転軸１ｂと分離膜１とを矢印Ａ４の方向に回転させながら、ゴム製プレード４ｄを回収容器４ｂと共に矢印Ａ５の方向に移動させることで、膜面上のケーク層Ｃ１がゴム製ブレード４ｄで掻き取られて、回収容器４ｂに濃縮物として回収される。
【００４３】
膜面上のケーク層Ｃ１からケークＣが十分回収されると、再び貯留タンクから原液槽１０に原液１１を供給して、膜分離を行い、以上の操作を繰り返す。
【００４４】
〔第３実施形態〕
図３は、本発明の固体濃縮分離装置の第３実施形態の例を示す概略斜視図である。図３（ａ）は、原液槽１０の原液１１を膜分離している状態を、図３（ｂ）は、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収している状態を示している。
【００４５】
本実施形態では、分離膜１が膜支持体１ａに取り付けられ平膜（プレート・フレームタイプ）であり、液体置換手段３が原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げる機構を有し、回収手段４がゴム製ブレード４ｄを備える例を示す。
【００４６】
分離膜１は長方形の膜支持体１ａの両面に固着され、スペーサ等により内部に透過液の流路空間が形成される。この流路空間は、膜支持体１ａの上部に連結されたホース３ｆに連通しており、吸引ポンプ等（図示省略）によって減圧され、同時に透過液がこれらの空間を経由して外部に排出される。
【００４７】
図３（ａ）に示すように、分離膜１を固着した膜支持体１ａは、複数がホース３fまたは吊り下げステーによって原液槽１０に支持されて、原液１１に浸漬された状態とする。この状態で、吸引ポンプ２ａによって、分離膜１の両側に差圧を生じさせると、原液１１が分離され、分離膜１の膜面上にケーク層Ｃ１を形成させることができる。また、原液槽１０を圧力容器で構成し、内部の加圧を行うことで、分離膜１の両側に差圧を生じさせることも可能である。所定量の原液１１を分離すると、適当な厚みのケーク層Ｃ１が形成される。
【００４８】
次いで、液体置換手段３によって、原液槽１０に浸漬された分離膜１を引き上げることで、ケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する。液体置換手段３は、第１実施形態と同様の機構を採用することが可能であるが、ロボットハンド等を用いることも可能である。
【００４９】
続いて、図３（ｂ）に示すように、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する操作が行われる。回収のための回収手段４は、回収容器４ｂとゴム製ブレード４ｄとその駆動機構（図示省略）とで主に構成される。
【００５０】
分離膜１を固定した状態で、ゴム製ブレード４ｄを矢印Ａ６の方向に揺動させることで、膜面上のケーク層Ｃ１がゴム製ブレード４ｄで掻き取られて、回収容器４ｂに濃縮物として回収される。
【００５１】
膜面上のケーク層Ｃ１からケークＣが十分回収されると、再び分離膜１を原液槽１０に浸漬して、膜分離を行い、以上の操作を繰り返す。
【００５２】
〔第４実施形態〕
図４は、本発明の固体濃縮分離装置の第４実施形態の例を示す概略斜視図である。図４（ａ）は、原液１１を供給して膜分離している状態を、図４（ｂ）〜（ｃ）は、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収している状態を示している。
【００５３】
本実施形態では、分離膜１がチューブ状膜であり、液体置換手段３がチューブ状膜に気体を供給する機構を有し、回収手段４がスポンジボール４ｆを備える例を示す。
【００５４】
分離膜１は、例えば端部支持体に固着されて一亘のみが開口する膜エレメントが形成され、膜エレメントは適当な容器内に収納される。チューブ状膜の内部空間には原液１１がポンプ等によって供給され、容器内のチューブ状膜の外周側には、透過液の流路空間が形成される。透過液はこの空間を経由して外部に排出される。また、原液１１の一部を分離膜１から排出してもよいが（クロスフロー方式）、本発明では排出せずに全量ろ過方式で行うのが好ましい。
【００５５】
図４（ａ）に示すように、分離膜１の内部に原液１１を供給する際、加圧ポンプ２ｂで加圧することによって、分離膜１の両側に差圧を生じさせる。これによって、原液１１が分離され、分離膜１の膜面上にケーク層Ｃ１を形成させることができる。所定量の原液１１を分離すると、適当な厚みのケーク層Ｃ１が形成される。
【００５６】
次いで、液体置換手段３によって、分離膜１の内部に空気や窒素等の気体を供給することで、ケーク層Ｃ１に隣接する原液１１を気体で置換する。液体置換手段３としては、コンプレッサーやガスボンベなどが利用できる。
【００５７】
続いて、図４（ｂ）〜（ｃ）に示すように、気体雰囲気下で膜面上のケークＣを濃縮物として回収する操作が行われる。回収のための回収手段４は、スポンジボール４fとこれを膜内で移動させるためのガス供給装置や押し込み装置等（図示省略）とで主に構成される。また、スポンジボール４ｆ等のスポンジ状物体に代えて、球状ゴムや円柱状ゴム、又は球状樹脂や円柱状樹脂などを使用することも可能である。
【００５８】
ガス供給装置としては、空気や窒素等を供給するコンプレッサーやガスボンベなどが利用でき、上記の液体置換手段３と兼用することも可能である。押し込み装置としては、ワイヤーやロッドを伸縮動作できる装置が利用可能である。
【００５９】
分離膜１を固定し、下流側端部を開口した状態で、スポンジボール４ｆを矢印Ａ７の方向に揺動させることで、膜面上のケーク層Ｃ１がスポンジボール４fで掻き取られて、下流側端部の開口から排出され、回収容器４ｂに濃縮物として回収される。
【００６０】
膜面上のケーク層Ｃ１からケークＣが十分回収されると、分離膜１の下流側端部を閉じて、再び分離膜１に原液１１を供給して、膜分離を行い、以上の操作を繰り返す。
【００６１】
［他の実施形態］
（１）前述の実施形態では、図１〜図４に示すような形態の分離膜および膜支持体を用いる例を示したが、本発明における分離膜の形態は、膜面上に空間を有し、機械的に膜面上のケーキ層を掻き取ることが可能な膜エレメント等であれば何れでもよい。例えば、平膜、外圧型中空糸、回転・円筒（円板）式、管状型膜エレメントに適応可能である。また、装置の大きさは、１０００Ｌ規模から１００ｍｌ規模に適用可能である。
【００６２】
（２）前述の実施形態では、膜面上に形成されたケーク層を直接、物理的に回収する例を示したが、本発明では、膜面上に樹脂、金属、繊維のメッシュや多孔板などを配置しておき、これらを分離膜との間に介在させつつ、ケークを掻き取るなどして回収してもよい。これによると、膜面をより傷付けにくくすることができる。
【実施例】
【００６３】
以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実施例等について説明する。
【００６４】
実施例１
０．１μｍの精密ろ過膜を用いて、酵母エキスをバッチ方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１．８ｇ／１００ｍＬであり、加圧条件０．３ＭＰａで３０分間全量ろ過を行った。その後、約３ｍｍの厚みのケーク層をゴム製ブレードで掻き取って回収したところ、濃縮物は濃度６５ｇ／１００ｍＬであった。このとき透過水（定常濃度８．０ｍｇ／１００ｍＬ）の流束（フラックス）は、初期値の１／３まで減少したが、３０分間での減少幅は小さかった。
【００６５】
比較例１
０．１μｍの精密ろ過膜を用いて、酵母エキスをクロスフロー方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は３ｇ／１００ｍＬであり、加圧条件０．３ＭＰａで連続的にろ過を行い、原液の下流側から濃縮物を回収した。その結果、濃縮物は濃度１５ｇ／１００ｍＬであった。このとき透過水（定常濃度１５ｇ／１００ｍＬ）の流束（フラックス）は、初期値の１／２０まで大幅に減少した。
【００６６】
実施例２
分画分子量２万Ｄａｌｔｏｎｓの限外ろ過膜を用いて、水溶性蛋白質溶液をバッチ方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１２．７体積％であり、予備加圧条件０．６ＭＰａで５℃の条性で２５分間全量ろ過を行った。その後、約２ｍｍの厚みのケーク層をゴム製ブレードで掻き取って回収したところ、濃縮物は濃度４０体積％であった。このとき透過水（定常濃度８体積％）の流束（フラックス）は、初期値の１／３まで減少したが、２５分間での減少幅は小さかった。
【００６７】
比較例２
分画分子量２万Ｄａｌｔｏｎｓの限外ろ過膜を用いて、水溶性蛋白質溶液をクロスフロー方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１２．０体積％であり、予備加圧条件０．６ＭＰａで５℃の条件で連続的にろ過を行い、原液の下流側から濃縮物を回収した。その結果、濃縮物は濃度２４体積％であった。このとき透過水の流束（フラックス）は、初期値の１／１０以下まで大幅に減少した。また、濃縮限界は濃度２４体積％であった。
【００６８】
実施例３
分画分子量１００万Ｄａｌｔｏｎｓの管状限外ろ過膜を用いて、トマト果汁をバッチ方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１．２体積％であり、予備加圧条件０．６ＭＰａで５℃の条件で６０分間全量ろ過を行った。その後、管内部の原液を排出し、約５ｍｍの厚みのケーク層をスポンジボールで掻き取って回収したところ、濃縮物は濃度３０体積％であった。このとき透過水の流束（フラックス）は、初期値の１／４まで減少したが、６０分間での減少幅は小さかった。
【００６９】
比較例３
分画分子量１００万Ｄａｌｔｏｎｓの管状限外ろ過膜を用いて、トマト果汁をクロスフロー方式で濃縮処理した。その際、初期濃度は１．２体積％であり、予備加圧条件０．６ＭＰａで５℃の条件で連続的にろ過を行い、原液の下流側から濃縮物を回収した。その結果、濃縮物は濃度１０体積％であった。このとき透過水の流束（フラックス）は、初期値の１／１０以下まで大幅に減少した。また、濃縮限界は濃度１０体積％であった。
【００７０】
以上の実施例に示すように、膜面上に全量ろ過操作により、意図的に固形物を堆積させ、単離させることで、溶液中の固形分濃度を低減できるので、比較例１、２に示すように、従来法で濃縮と共に起こるＦｌｕｘ低下を低減できる。このためので、分離プロセスとしては、効果的な膜分離手段を提供できる。また、濃縮物の濃度も大きく向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】図１は、本発明の固体濃縮分離装置の第１実施形態の例を示す概略斜視図
【図２】図２は、本発明の固体濃縮分離装置の第２実施形態の例を示す概略斜視図
【図３】図３は、本発明の固体濃縮分離装置の第３実施形態の例を示す概略斜視図
【図４】図４は、本発明の固体濃縮分離装置の第４実施形態の例を示す概略斜視図
【符号の説明】
【００７２】
１ 分離膜
２ 差圧発生手段
３ 液体置換手段
４ 回収手段
４ｄ ゴム製ブレード
４ｆ スポンジボール
１０ 原液槽
１１ 原液
Ｃ ケーク
Ｃ１ ケーク層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用い、所定量の原液を分離して膜面上にケーク層を形成させた後、そのケーク層に隣接する原液を気体で置換して、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収する固体濃縮分離方法。
【請求項２】
前記分離の操作を、全量ろ過方式で行う請求項１記載の固体濃縮分離方法。
【請求項３】
前記原液は、非水系溶剤を含むものである請求項１又は２に記載の固体濃縮分離方法。
【請求項４】
精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜からなる分離膜と、その分離膜の両側に差圧を生じさせて原液の分離を行う差圧発生手段と、前記分離膜の膜面上のケーク層に隣接する原液を気体で置換する液体置換手段と、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収する回収手段とを備える固体濃縮分離装置。
【請求項５】
前記液体置換手段は、原液槽に浸漬された前記分離膜を引き上げるか、原液槽の液面を低下させるか、または前記分離膜の膜面に気体を供給する機構を備える請求項４に記載の固体濃縮分離装置。
【請求項６】
前記回収手段は、ゴム製ブレードにて平膜の表面に沿って掻き取りを行うか、またはチューブ状膜の内部でスポンジ状物体を移動させる機構を備える請求項４又は５に記載の固体濃縮分離装置。
【請求項１】
精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜を用い、所定量の原液を分離して膜面上にケーク層を形成させた後、そのケーク層に隣接する原液を気体で置換して、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収する固体濃縮分離方法。
【請求項２】
前記分離の操作を、全量ろ過方式で行う請求項１記載の固体濃縮分離方法。
【請求項３】
前記原液は、非水系溶剤を含むものである請求項１又は２に記載の固体濃縮分離方法。
【請求項４】
精密ろ過膜、限外ろ過膜、ＮＦ膜、または逆浸透膜からなる分離膜と、その分離膜の両側に差圧を生じさせて原液の分離を行う差圧発生手段と、前記分離膜の膜面上のケーク層に隣接する原液を気体で置換する液体置換手段と、気体雰囲気下で膜面上のケークを濃縮物として回収する回収手段とを備える固体濃縮分離装置。
【請求項５】
前記液体置換手段は、原液槽に浸漬された前記分離膜を引き上げるか、原液槽の液面を低下させるか、または前記分離膜の膜面に気体を供給する機構を備える請求項４に記載の固体濃縮分離装置。
【請求項６】
前記回収手段は、ゴム製ブレードにて平膜の表面に沿って掻き取りを行うか、またはチューブ状膜の内部でスポンジ状物体を移動させる機構を備える請求項４又は５に記載の固体濃縮分離装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００６−１０２５９５（Ｐ２００６−１０２５９５Ａ）
【公開日】平成１８年４月２０日（２００６．４．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２９０４３５（Ｐ２００４−２９０４３５）
【出願日】平成１６年１０月１日（２００４．１０．１）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年４月２０日（２００６．４．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１０月１日（２００４．１０．１）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
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