垂直磁気記録媒体
【課題】高記録密度に対応できる記録再生特性に優れた媒体を実現する。
【解決手段】基板１１上に密着層１２、軟磁性下地層１３、シード層１４、中間層１５、記録層１６を順次形成する。シード層１４は第一シード層１４１と第二シード層１４２の積層構造とし、第一シード層１４１はＣｏＦｅ合金からなる面心立方格子（ｆｃｃ）構造を有する磁性合金で構成し、第二シード層１４２はＮｉＷ合金からなるｆｃｃ構造を有する非磁性合金で構成する。
【解決手段】基板１１上に密着層１２、軟磁性下地層１３、シード層１４、中間層１５、記録層１６を順次形成する。シード層１４は第一シード層１４１と第二シード層１４２の積層構造とし、第一シード層１４１はＣｏＦｅ合金からなる面心立方格子（ｆｃｃ）構造を有する磁性合金で構成し、第二シード層１４２はＮｉＷ合金からなるｆｃｃ構造を有する非磁性合金で構成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大容量の情報記録が可能な磁気記録媒体に係り、特に高密度磁気記録に好適な磁気記録媒体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
垂直磁気記録方式は、隣接する磁化が向き合わないために記録状態が安定であり、本質的に高密度記録に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、主に軟磁性下地層と中間層、磁気記録層を積層した構造からなる。軟磁性下地層は磁気ヘッドから発生する磁界の広がりを抑え、効率的に磁気記録層を磁化する役割をもつ。中間層は軟磁性下地層と磁気記録層を磁気的に分離する役割とともに、磁気記録層の配向を制御する役割をもつ。磁気記録層には、一般的にＣｏＣｒＰｔ合金にＳｉＯ2等の酸化物を添加したグラニュラ型の記録層が用いられており、従来のＣｏＣｒＰｔ系媒体に比較して、媒体ノイズが低く熱減磁にも強いとされている。
【０００３】
性能や記録密度をさらに向上させる為には、磁気記録層のノイズ低減に加えて軟磁性下地層と磁気ヘッドとの距離を低減する必要がある。上記したように軟磁性下地層は記録ヘッドから発生する磁束の広がりを防止し、磁気記録層への書き込みを補助する役割を有している。そのため両者間の距離を縮めることにより、記録ヘッドの磁界勾配を急峻にし、より効率的に記録することが出来る。軟磁性下地層と磁気ヘッドの距離を縮める方法として、磁気ヘッドの浮上量を低減すること、保護膜や潤滑膜、更に磁気記録層や中間層の膜厚を薄くすることが挙げられる。保護膜や潤滑膜の膜厚を低減するのは信頼性の観点から限界がある。また、磁気記録層の膜厚低減は熱揺らぎ耐性の劣化、ノイズの増大、信号品質の劣化に繋がるため問題がある。中間層は、磁気記録層の配向性や結晶性を制御するのに重要な役割を持つため、磁気記録層の特性を維持しつつ、中間層の膜厚を如何に薄くするかが重要な課題であった。中間層の材料としては幅広く提案されているが、一般的にはＲｕあるいはＲｕ合金が用いられている。Ｒｕの結晶性や配向性を向上する為に、ＴａやＴｉ合金のような下地層をＲｕ中間層の下に形成する方法が提案されている。また、中間層の一部に軟磁性下地層材料を用いることによって、軟磁性下地層の役割と中間層の結晶配向の両方を制御する方法が提案されている。例えばＮｉＦｅ系下地層とＲｕ中間層を用いる方法が特許文献１に、ＮｉＷ系下地層とＲｕ中間層を用いる方法が特許文献２に、ＮｉＦｅ系とＣｏＦｅ系の軟磁性層の上にＲｕ中間層を用いる方法が特許文献３に提案されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１２３２３９号公報
【特許文献２】特開２００７−１７９５９８号公報
【特許文献３】特開２００４−２８８３４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来提案された媒体構成は中間層の膜厚が厚く、単純に中間層を薄くすると記録層の特性が劣化し、記録再生特性に優れた磁気記録媒体を得るには不十分であった。
【０００６】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものでシード層の材料や構造の組み合わせを選ぶことよって、中間層の薄い記録再生特性に優れた磁気記録媒体を実現することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の垂直磁気記録媒体は、基板上に軟磁性下地層、シード層、中間層、磁気記録層、保護層が順次積層された構造を有する。シード層は、下層の第一シード層と上層の第二シード層からなる積層構造を有し、第一シード層はＣｏＦｅ合金からなる面心立方格子（ｆｃｃ）構造を有する磁性合金で構成し、第二シード層はＮｉＷ合金からなるｆｃｃ構造を有する非磁性合金で構成する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ＣｏＦｅを含むｆｃｃ構造を有する軟磁性材と、ＮｉＷ合金からなるｆｃｃ構造を有する非磁性材で構成された二層構造からなるシード層を選択することによって、生産性、信頼性に優れ、さらに高記録密度が可能な垂直磁気記録媒体を提供することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の垂直磁気記録媒体は、基板上に密着層が形成され、密着層上に軟磁性下地層が形成され、軟磁性下地層上にシード層が形成され、シード層上に中間層が形成され、中間層上に垂直磁気記録層が形成されている。
【００１０】
密着層の材料としては、基板との密着性、表面平坦性に優れていれば特に限定するものではないが、Ｎｉ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｃｏ，Ｈｆ，Ｓｉ，Ｂの少なくとも二種の金属を含む合金で構成することが好ましい。より具体的には、ＮｉＴａ，ＡｌＴｉ，ＡｌＴａ，ＣｒＴｉ，ＣｏＴｉ，ＮｉＴａＺｒ，ＮｉＣｒＺｒ，ＣｒＴｉＡｌ，ＣｒＴｉＴａ，ＣｏＴｉＮｉ，ＣｏＴｉＡｌ等を用いることができる。
【００１１】
軟磁性層下地層は、飽和磁束密度（Ｂｓ）が少なくとも１テスラ以上で、ディスク基板の半径方向に一軸異方性が付与されており、ヘッド走行方向に測定した保磁力が１．６ｋＡ／ｍ以下で、さらに表面平坦性に優れていれば特に材料を限定するものではない。具体的には、ＣｏもしくはＦｅを主成分とし、これにＴａ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｂ，Ｃ等を添加した非晶質合金或いは微結晶質合金を用いると上記特性が得られやすい。その膜厚は磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が異なるが、概ね２０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であることが好ましい。膜厚が２０ｎｍ未満であると、磁気ヘッドからの磁束を十分に吸収せず書き込みが不十分となる。一方、１００ｎｍより厚くなると逆に書き広がりが生じ、記録再生特性が劣化する。
【００１２】
軟磁性下地層のノイズをより低減するために、軟磁性下地層に非磁性層を挿入し、この非磁性層を介して上下の軟磁性層を反強磁性的或いは静磁気的に結合させる。非磁性層の上側の軟磁性層と下側の軟磁性層の磁気モーメントを等しくすると両層の間で磁束が還流し、両層の磁区状態がより安定化されるので好ましい。非磁性層に用いる材料としてはＲｕ，Ｃｒ或いはＣｕを用いることが望ましい。上下軟磁性下地層の結合の大きさは磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が異なる。この場合、非磁性層の膜厚を変えて調整するか、或いは上記非磁性層にＣｏ，Ｆｅ等の第３元素を添加して調整することができる。
【００１３】
シード層は基板側から第一のシード層と第二のシード層の二層構造からなる。基板側に形成された第一のシード層は、軟磁性下地層の役割と中間層の結晶性を制御することを目的としており、ＣｏＦｅ合金からなるｆｃｃ構造を有する磁性材料を用いる。具体的には、ＣｏＦｅにＴａ，Ｎｂ，Ｗ，Ｂ，Ｖ等を添加した材料を用いることが望ましい。また、ＣｏＦｅ合金は、飽和磁束密度（Ｂｓ）が少なくとも０．８テスラ以上で、ディスク基板の半径方向に一軸異方性が付与されており、保磁力が０．８ｋＡ／ｍ以下であることが好ましい。第一シード層に良好な軟磁気特性の材料を用いることによって、記録再生特性が改善できる。第一シード層の膜厚は、第二シード層、中間層或いは磁気記録層の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによって最適値が異なってくるが、概ね１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲であることが好ましい。１ｎｍより薄いとシード層としての効果が不十分となり、１０ｎｍより厚くなるとノイズが増大し、結晶サイズも大きくなるので好ましくない。
【００１４】
記録層側に形成された第二シード層は、中間層の配向性と結晶性を制御することを目的としており、ＮｉＷ合金からなるｆｃｃ構造を有する非磁性材料を用いることができる。具体的には、ＮｉＷ或いはＮｉＷにＣｒ，Ｖ，Ｂ，Ｎｂ，Ｔａ等を添加したＮｉＷ合金を用いることが望ましい。第二シード層の膜厚は、第一シード層と同様、中間層や磁気記録層の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによって最適値が異なってくるが、概ね１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲であることが望ましい。１ｎｍより薄いと中間層としての効果が不十分となり、１０ｎｍより厚くなると結晶サイズが大きくなるので好ましくない。
【００１５】
磁気ヘッドからの磁束をより吸収するために、軟磁性下地層と第一シード層との間に非磁性層を挿入することもできる。これにより軟磁性下地層と第一のシード層との強磁性結合を分断させる。非磁性層はその上に形成される第一シード層の結晶性、配向性を損なわなければ、特に材料を限定するものではない。具体的には、ＮｉＴａ，Ｔａ等の非晶質合金、Ｐｄ，Ｔｉ等のｆｃｃ構造や六方稠密格子（ｈｃｐ）構造の合金を用いることが出来る。膜厚は概ね１ｎｍ〜５ｎｍが好ましい。１ｎｍより薄いと、軟磁性下地層と第一シード層との結合が切れず、５ｎｍより厚いとノイズが増大し記録再生特性が劣化するので好ましくない。
【００１６】
中間層としては、Ｒｕ単体か、Ｒｕを主成分とし、これにＣｒ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｂ等を添加したｈｃｐ構造やｆｃｃ構造の合金、或いはグラニュラ構造を有する合金を用いることができる。また、中間層は単層膜でもよいが、結晶構造の異なる材料を用いた積層膜でもよい。膜厚は１６ｎｍ以下であることが好ましい。上記シード層と組み合わせることにより、磁気記録層の特性を劣化させることなくＲｕ中間層の膜厚を薄くすることが出来る。
【００１７】
垂直磁気記録層としては、少なくともＣｏとＰｔを含む合金を用いることができる。またＣｏＣｒＰｔを主成分とし、それに酸化物を添加したグラニュラ構造を有する合金、具体的にはＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2，ＣｏＣｒＰｔ−ＭｇＯ，ＣｏＣｒＰｔ−ＴａＯ，ＣｏＣｒＰｔ−ＣｏＯ，ＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯなどを用いることができる。さらに、（Ｃｏ／Ｐｄ）多層膜、（ＣｏＢ／Ｐｄ）多層膜、（Ｃｏ／Ｐｔ）多層膜、（ＣｏＢ／Ｐｔ）多層膜等の人工格子膜を用いることができる。また、前記グラニュラ構造膜或いは人工格子膜からなる記録層の上にＣｏＣｒＰｔ或いはＣｐＣｒＰｔにＢ，Ｔａ，Ｔｉ等を添加した合金を形成した２層構造を用いることができる。
【００１８】
垂直磁気記録層の保護層としては、カーボンを主体とする厚さ２ｎｍ以上、８ｎｍ以下の膜を形成し、さらにパーフルオロアルキルポリエーテル等の潤滑層を用いることが好ましい。これにより信頼性の高い垂直記録媒体が得られる。
【００１９】
基板はガラス基板、ＮｉＰめっき膜をコーティングしたＡｌ合金基板、セラミックス基板、さらにテクスチャ加工により表面に同心円状の溝が形成された基板を用いることができる。
【００２０】
記録層及び軟磁性下地層の磁気特性は、ネオアーク製のKerr効果磁力計を用いて評価した。記録再生特性は日立ハイテクノロジーズ製スピンスタンド評価装置を用いて評価した。評価に用いたヘッドは、トレーリングシールド型記録素子と、スピンバルブ型再生素子を併せ持つ複合磁気ヘッドである。最大線記録密度は４３．８ｋｆｃ／ｍｍとした。媒体Ｓ／Ｎは１８．８ｋｆｃ／ｍｍの信号を記録したときの再生出力と積分ノイズの比として求めた。オーバーライト（ＯＷ）特性は２．５９ｋｆｃ／ｍｍの信号に，２０．９ｋｆｃ／ｍｍの信号を上書きした後の、最初の信号の減衰比から求めた。
【００２１】
以下、本発明を適用した具体的な実施例について、図面を参照して説明する。
［実施例１］
図１に、本実施例の垂直磁気記録媒体の層構成を示す。基板１１には厚さ０．６３５ｍｍ、直径６５ｍｍ（２．５インチ型）のガラスディスク基板を用い、スパッタリング法により密着層１２、軟磁性下地層１３、シード層１４、中間層１５、記録層１６、保護層１７を順次形成した。軟磁性下地層１３は、第一軟磁性層１３１、非磁性層１３２、第二軟磁性層１３３の積層膜である。シード層１４は、第一シード層１４１と第二シード層１４２の積層膜である。また、記録層１６は、第一記録層１６１と第二記録層１６２の積層膜である。表１に、本実施例で用いたターゲット組成とＡｒガス圧及び膜厚を示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
まず、基板１１上に密着層１２であるＮｉＴａを１０ｎｍ、その上に第一軟磁性層１３１であるＦｅＣｏＴａＺｒを１５ｎｍ、非磁性層１３２であるＲｕを０．４ｎｍ、第二軟磁性層１３３であるＦｅＣｏＴａＺｒを５．５ｎｍ、順に形成した。さらに第一シード層１４１であるＣｏＦｅＴａを７ｎｍ、第二シード層１４２であるＮｉＷを３ｎｍ、中間層１５であるＲｕをＡｒ圧力１Ｐａで４ｎｍ、Ａｒ圧力５Ｐａで８ｎｍ形成し、第一記録層１６１であるＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2を１３ｎｍ、第二記録層１６２であるＣｏＣｒＰｔＢを３ｎｍ、保護層１７であるカーボンを３ｎｍ形成した。その後、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオルカーボン材で希釈した潤滑剤を塗布し、表面にバニッシュをかけて本実施例である垂直記録媒体１−１を作製した。スパッタガスとしてはＡｒを使用し、磁気記録層を形成する際には酸素を２０ｍＰａの分圧で添加した。保護層１７を形成する時は、製膜時のＡｒ圧力０．６Ｐａに対し窒素を５０ｍＰａの分圧で添加した。
【００２４】
（比較例１）
本実施例の比較として、中間層が厚い従来の媒体１−２を用意した。媒体１−２は、第一シード層にＮｉＴａを３ｎｍ、第二シード層にＮｉＷを７ｎｍ、中間層であるＲｕをＡｒ圧力１Ｐａで９ｎｍ、Ａｒ圧力５Ｐａで９ｎｍ形成している。さらに実施例１−１と同じ層構成で、第一シード層１４１であるＣｏＦｅＴａのみを７ｎｍ作成した媒体１−３と、第二シード層１４２であるＮｉＷのみを３ｎｍ形成した媒体１−４、軟磁性下地層１３の上にＮｉＷを３ｎｍ形成し、その上にＣｏＦｅＴａを７ｎｍ形成した媒体１−５を用意した。
【００２５】
これら実施例及び比較例の磁気記録媒体について、磁気特性と記録再生特性を評価した。結果を表２に示す。表には軟磁性層から記録層までの距離（非磁性シード層と中間層の膜厚）を示している。本実施例の媒体１−１は、従来の中間層が厚い比較例媒体１−２と比較して、同程度の高い媒体Ｓ／Ｎと、ＯＷ特性の大幅な改善が見られた。一方、比較例媒体１−３〜１−５は、本実施例の媒体に比較して媒体Ｓ／Ｎが１ｄＢ以上低かった。ＯＷ特性が改善して見えるのは、軟磁性層と記録層との距離が近くなることにより、ヘッド磁界強度が高まったためである。これらのことから、第一シード層にＣｏＦｅＴａ、第二シード層にＮｉＷを用いることによって、中間層Ｒｕの膜厚が１２ｎｍと薄い場合でも、優れた記録再生特性が得られることがわかった。
【００２６】
【表２】
【００２７】
次に、本実施例の媒体１−１と同じ層構成で、第一シード層ＣｏＦｅＴａの膜厚を変化させて、記録層の磁気特性と媒体Ｓ／Ｎの関係を調べた。その結果を表３に示す。ＣｏＦｅＴａ以外の膜厚は全て固定している。膜厚５ｎｍまでは膜厚とともにＨｃは増大する。膜厚が５ｎｍ以上の場合は、膜厚に関わらずＨｃは殆ど変化しない。一方、媒体Ｓ／ＮはＨｃの増大とともに改善の傾向がみられ、膜厚３〜９ｎｍの間は膜厚の増加に関わらず１８ｄＢ以上の優れた特性が得られた。さらに膜厚が厚くなると媒体Ｓ／Ｎは劣化した。これは膜厚の増加によってノイズが増大したためである。
【００２８】
本実施例では、第一シード層であるＣｏＦｅＴａの膜厚は３ｎｍ〜９ｎｍが最適であっが、第二シード層、中間層或いは磁気記録層の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによってその最適値は異なる。
【００２９】
【表３】
【００３０】
［実施例２］
実施例１−１と同じ層構成で第一シード層であるＣｏＦｅＴａのＣｏ，Ｆｅ及びＴａの組成を変化させて、ＣｏＦｅＴａの結晶構造と媒体Ｓ／Ｎとの関係を調べた。膜厚はいずれも７ｎｍと固定している。また、下記の式に示すように、第二軟磁性層の飽和磁束密度（Ｂｓ２）と膜厚（ｔ２）の積と、第一シード層の飽和磁束密度（Ｂｓ３）と膜厚（ｔ３）の積との和が、第一軟磁性層の飽和磁束密度（Ｂｓ１）と膜厚（ｔ１）の積と等しくなるように、第二軟磁性層の膜厚（ｔ２）を変化させた。
（Ｂｓ１）×（ｔ１）＝（Ｂｓ２）×（ｔ２）＋（Ｂｓ３）×（ｔ３）
【００３１】
結果を表４に示す。Ｔａ含有量が３及び７ａｔ％の媒体３−１，３−２は良好な媒体Ｓ／Ｎが得られたが、Ｔａ含有量が９ａｔ％の媒体３−３は媒体Ｓ／Ｎが劣化した。またＦｅ含有量が１４ａｔ％の媒体３−４は高い媒体Ｓ／Ｎであったが、Ｆｅ含有量が２５ａｔ％の媒体３−５は媒体Ｓ／Ｎが劣化した。それぞれの組成についてＸ線回折測定を行い、ＣｏＦｅＴａの結晶構造を調べた。その結果、良好な媒体Ｓ／Ｎが得られた媒体はいずれもｆｃｃ構造であり、媒体Ｓ／Ｎが劣化した媒体は非晶質構造やｂｃｃ構造であることがわかった。
つまり記録再生特性に優れた媒体を得るためのＣｏＦｅＴａの組成の比率は、ＣｏＦｅＴａがｆｃｃ構造を有する結晶質合金となる範囲内で決まる。
【００３２】
【表４】
【００３３】
［実施例３］
実施例１−１と同じ層構成で第一シード層１４１の材料を、ＣｏＦｅ，ＣｏＦｅＮｂ，ＣｏＦｅＷ，ＣｏＦｅＢに変えた媒体４−１〜４−４を作成した。第一シード層の膜厚は７ｎｍ、第二シード層のＮｉＷの膜厚は３ｎｍと固定している。
【００３４】
（比較例２）
本実施例の比較として、実施例１−１と同じ層構成で、第一シード層１４１の材料として、特許文献１や特許文献２に提案されている代表的な軟磁性材料であるＮｉＦｅ，ＮｉＦｅＴａ，ＣｏＮｉＷ，ＣｏＮｉＴａを用いた場合の比較例媒体４−５〜４−８を用意した。いずれも膜厚は７ｎｍと固定している。また、本実施例及び比較例のいずれの媒体も、実施例２に示したように、非磁性層１３２の上側の軟磁性層（第二軟磁性層と第一シード層）と下側の軟磁性層（第一軟磁性層）の磁気モーメントが等しくなるように、第二軟磁性層の膜厚を変えている。
【００３５】
表５に、実施例媒体と比較例媒体の磁気特性と記録再生特性を示す。本実施例の媒体４−１〜４−４はいずれも媒体１−１と同様、高い媒体Ｓ／Ｎと良好なＯＷ特性が得られていることがわかる。これらの材料の中でも特にＣｏＦｅＴａ，ＣｏＦｅＮｂ，ＣｏＦｅＢを第一シード層に用いた場合に優れた記録再生特性が得られている。一方、比較例媒体４−５〜４−８は、実施例媒体１−１に比較して、媒体Ｓ／Ｎが１ｄＢ程度、ＯＷ特性が３〜５ｄＢ劣化している。
【００３６】
【表５】
【００３７】
劣化の原因を詳しく調べるため、ガラス基板上にＮｉＴａを１０ｎｍ形成し、その上に上記シード材を２０ｎｍ形成したサンプルを用意して、シード材の結晶構造、表面平坦性を調べた。いずれの結晶構造もｆｃｃ構造で（１１１）配向しているが、比較例に用いたシード材は、実施例に用いたシード材に比較して結晶粒径が大きく、表面平坦性が悪いことが分かった。シード材の結晶粒径が大きくなることで、その上に形成されるＮｉＷの粒サイズも大きくなり、中間層Ｒｕとのマッチングが悪くなって記録層にサブグレインが発生する。そのため記録層の粒径分散が大きくなって、記録再生特性が劣化したものと考える。
【００３８】
さらに上記サンプルを用いて、シード材の軟磁気特性を調べた。その結果を表５に併せて示す。本実施例及び比較例で用いたシード材はいずれも半径方向を容易軸とする一軸異方性を有している。特に記録再生特性が優れていたＣｏＦｅＴａ，ＣｏＦｅＮｂ及びＣｏＦｅＢは、いずれも容易軸方向の保磁力Ｈｃが小さく、良好な軟磁気特性であることがわかった。一方、ＮｉＦｅ合金は容易軸方向のＨｃは小さいものの面内異方性が弱く、ＣｏＮｉ合金は容易軸方向のＨｃが大きいことがわかった。つまり優れた記録再生特性を得るためには、第一シード材に良好な軟磁気特性を有する材料を用いることが重要であることがわかった。
【００３９】
本実施例では、ＣｏＦｅ合金にＴａ，Ｎｂ，Ｗ，Ｂを添加したが、本実施例で組み合わせた添加元素以外でも、ｆｃｃ構造を有する合金であること、半径方向を容易軸とする一軸異方性を有し、良好な軟磁気特性であることという条件を満たしていれば同様な効果が得られるし、本実施例で示した以外の組成でも上記条件を満たしていれば同様な効果が得られる。
【００４０】
［実施例４］
実施例１−１と同じ層構成で、第二シード層１４２の材料をＮｉＷＣｒ、ＮｉＷＢ、ＮｉＷＮｂに変えた媒体５−１〜５−３を作成した。第一シード層の膜厚は７ｎｍ、第二シード層の膜厚は３ｎｍとしている。記録層の磁気特性、記録再生特性を調べた結果を表６に示す。本実施例媒体１−１と同様、優れた記録再生特性が得られることがわかった。
【００４１】
【表６】
【００４２】
［実施例５］
実施例１−１と同じ層構成で非磁性層１３２であるＲｕの膜厚を０．６ｎｍ、１．２ｎｍと変えた媒体６−１，６−２を作成した。さらに軟磁性下地層の材料をＴａとＺｒの含有量を変えて微結晶質合金とした媒体６−３を作成した。ここで媒体６−３のＦｅＣｏＴａＺｒが微結晶であるかどうかは断面ＴＥＭ解析により確認している。このときの非磁性層１３２であるＲｕの膜厚は０．４ｎｍとしている。
【００４３】
（比較例３）
本実施例の比較として、実施例の媒体１−１と同じ層構成で、非磁性層１３２であるＲｕを形成しない媒体６−４と軟磁性下地層の材料を結晶質合金であるＣｏＦｅＴａに変えた媒体６−５を用意した。ここで媒体６−５の非磁性層１３２の膜厚は０．８ｎｍとした。
【００４４】
これら実施例及び比較例の磁気記録媒体について、第一軟磁性層と第二軟磁性層との反強磁性結合と記録再生特性を評価した。結果を表７に示す。
【００４５】
【表７】
【００４６】
本実施例の媒体６−１〜６−３は媒体１−１と同様高い媒体Ｓ／Ｎと良好なＯＷ特性が得られた。非磁性層Ｒｕの膜厚が厚くなってＯＷ特性に改善が見られるのは、第一軟磁性層と第二軟磁性層との間の反強磁性結合が弱まって実効的な透磁率が上がるためである。一方、非磁性層Ｒｕを形成しない比較例媒体６−４は、ＯＷ特性には改善が見られるものの、軟磁性下地層のノイズが増大したために媒体Ｓ／Ｎは劣化した。軟磁性下地層を全て結晶質合金で作成した媒体６−５は、媒体Ｓ／Ｎ、ＯＷ特性いずれも劣化して見えた。実施例媒体６−２と比較例媒体６−４は、反強磁性結合がゼロであるにもかかわらず、媒体Ｓ／Ｎには差が見られる。これは、実施例媒体６−２は第一軟磁性層と第二軟磁性層とが静磁気的に結合しているため、比較例媒体６−４に比べてノイズが低減するためである。
【００４７】
つまり優れた記録再生特性を得るためには、軟磁性下地層は第一軟磁性層と第二軟磁性層とが反強磁性的或いは静磁気的に結合していることが好ましく、またその材料は非晶質合金或いは微結晶質合金であることが望ましいことがわかった。軟磁性下地層の透磁率を決める反強磁性結合の大きさは、軟磁性下地層の膜厚や、中間層或いは磁気記録層の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによってその最適値は異なる。
【００４８】
［実施例６］
図２に、本実施例の垂直磁気記録媒体の層構成を示す。基板１１には厚さ０．６３５ｍｍ、直径６５ｍｍ（２．５インチ型）のガラスディスク基板を用い、スパッタリング法により密着層１２、軟磁性下地層１３、分断層１８、シード層１４、中間層１５、記録層１６、保護層１７を順次形成した。軟磁性下地層１３は、第一軟磁性層１３１と非磁性層１３２と第二軟磁性層１３３の積層膜、シード層１４は第一シード層１４１と第二シード層１４２の積層膜、記録層１６は第一記録層１６１と第二記録層１６２の積層膜である。表８に、本実施例で用いたターゲット組成とＡｒガス圧及び膜厚を示す。
【００４９】
【表８】
【００５０】
まず、基板１１上に密着層１２であるＮｉＴａを１０ｎｍ、その上に第一軟磁性層１３１であるＣｏＦｅＴａＺｒを１５ｎｍ、非磁性層１３２であるＲｕを０．４ｎｍ、第二軟磁性層１３３であるＣｏＦｅＴａＺｒを１５ｎｍ順に形成した。さらに分断層１８であるＮｉＴａを２ｎｍ、第一シード層１４１であるＣｏＦｅＴａを７ｎｍ、第二シード層１４２であるＮｉＷを５ｎｍ、中間層１５であるＲｕをＡｒ圧力１Ｐａで２ｎｍ、Ａｒ圧力５Ｐａで８ｎｍ形成し、その上に第一記録層１６１であるＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2を１３ｎｍ、第二記録層１６２であるＣｏＣｒＰｔＢを３ｎｍ、保護層１７であるカーボンを３ｎｍ形成した。その後、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオルカーボン材で希釈した潤滑剤を塗布し、表面にバニッシュをかけて本実施例である垂直記録媒体７−１を作製した。スパッタガスとしてはＡｒを使用し、磁気記録層を形成する際には酸素を２０ｍＰａの分圧で添加した。保護層１７を形成する時は、製膜時のＡｒ圧力０．６Ｐａに対し窒素を５０ｍＰａの分圧で添加した。
【００５１】
本実施例の磁気記録媒体について記録再生特性を評価したところ、実施例媒体１−１と同様高い媒体Ｓ／Ｎが得られた。
【００５２】
次に、分断層１８であるＮｉＴａの膜厚を変化させて、磁気特性と記録再生特性の関係を調べた。結果を表９に示す。
【００５３】
【表９】
【００５４】
ＮｉＴａを１ｎｍ以上挿入することによって、ＯＷ特性が改善する。軟磁性下地層の軟磁気特性を調べたところ、ＮｉＴａ膜厚が０．５ｎｍまでは第二軟磁性層であるＦｅＣｏＴａＺｒと第一シード層であるＣｏＦｅＴａは強磁性的に結合しているが、膜厚が１ｎｍ以上厚くなると強磁性結合が切れることがわかった。ＯＷ特性が改善されたのは、ＦｅＣｏＴａＺｒとＣｏＦｅＴａの強磁性結合が切れて、外部磁界に対してＣｏＦｅＴａの磁化が自由に動くためと思われる。記録再生特性を更に詳しく調べてみると、ＮｉＴａを挿入した媒体は電流に対する出力の立ち上がりが良くなっている。これは少しの電流でも十分に書き込めることを意味しており、狭トラック幅の磁気ヘッドに有利と考える。また、ＮｉＴａ膜厚が２ｎｍまでは、膜厚とともに僅かに媒体Ｓ／Ｎが改善するが、４ｎｍより厚くなると逆に媒体Ｓ／Ｎは劣化する。上記媒体についてＲｕ（０００２）回折のロッキングカーブの半値幅Δθ50を調べた。その結果、ＮｉＴａ有り無しでＲｕの結晶配向に優位差は見られなかった。本実施例において媒体Ｓ／Ｎが改善されたのは、Ｒｕ結晶配向改善による記録層の特性向上によるものではなく、軟磁性下地層の一部をフリーにしたことによってＯＷ特性が改善したためである。また、非磁性層であるＮｉＴａの膜厚は１〜４ｎｍが好ましいことが分かった。
【００５５】
［実施例７］
実施例媒体７−１と同じ層構成で分断層１８の材料を、Ｐｄ及びＴｉに変えた媒体８−１，８−２を作成した。分断層１８の膜厚は２ｎｍと固定している。表１０に、磁気記録層の磁気特性と記録再生特性を示す。
【００５６】
【表１０】
【００５７】
いずれも実施例媒体７−１と同様、高い媒体Ｓ／Ｎと良好なＯＷ特性が得られていることがわかる。第一シード層１４１であるＣｏＦｅＴａの軟磁気特性とＲｕの結晶配向を調べた結果、こちらも実施例媒体７−１と同様、良好な特性が得られることがわかった。Ｐｄ及びＴｉはそれぞれｆｃｃ構造、ｈｃｐ構造を有する代表的な材料である。これらの事から、非磁性層はその上に形成される第一シード層の結晶性、配向性を損なわなければ、非晶質材料、結晶質材料いずれも用いることができることがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の一実施例の垂直磁気記録媒体の構造を示す図
【図２】本発明の一実施例の垂直磁気記録媒体の構造を示す図
【符号の説明】
【００５９】
１１…基板、１２…密着層、１３…軟磁性下地層、１４…シード層、１５…中間層、１６…記録層、１７…保護層、１８…分断層、１３１…第一軟磁性層、１３２…非磁性層、１３３…第二軟磁性層、１４１…第一シード層、１４２…第二シード層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、大容量の情報記録が可能な磁気記録媒体に係り、特に高密度磁気記録に好適な磁気記録媒体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
垂直磁気記録方式は、隣接する磁化が向き合わないために記録状態が安定であり、本質的に高密度記録に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、主に軟磁性下地層と中間層、磁気記録層を積層した構造からなる。軟磁性下地層は磁気ヘッドから発生する磁界の広がりを抑え、効率的に磁気記録層を磁化する役割をもつ。中間層は軟磁性下地層と磁気記録層を磁気的に分離する役割とともに、磁気記録層の配向を制御する役割をもつ。磁気記録層には、一般的にＣｏＣｒＰｔ合金にＳｉＯ2等の酸化物を添加したグラニュラ型の記録層が用いられており、従来のＣｏＣｒＰｔ系媒体に比較して、媒体ノイズが低く熱減磁にも強いとされている。
【０００３】
性能や記録密度をさらに向上させる為には、磁気記録層のノイズ低減に加えて軟磁性下地層と磁気ヘッドとの距離を低減する必要がある。上記したように軟磁性下地層は記録ヘッドから発生する磁束の広がりを防止し、磁気記録層への書き込みを補助する役割を有している。そのため両者間の距離を縮めることにより、記録ヘッドの磁界勾配を急峻にし、より効率的に記録することが出来る。軟磁性下地層と磁気ヘッドの距離を縮める方法として、磁気ヘッドの浮上量を低減すること、保護膜や潤滑膜、更に磁気記録層や中間層の膜厚を薄くすることが挙げられる。保護膜や潤滑膜の膜厚を低減するのは信頼性の観点から限界がある。また、磁気記録層の膜厚低減は熱揺らぎ耐性の劣化、ノイズの増大、信号品質の劣化に繋がるため問題がある。中間層は、磁気記録層の配向性や結晶性を制御するのに重要な役割を持つため、磁気記録層の特性を維持しつつ、中間層の膜厚を如何に薄くするかが重要な課題であった。中間層の材料としては幅広く提案されているが、一般的にはＲｕあるいはＲｕ合金が用いられている。Ｒｕの結晶性や配向性を向上する為に、ＴａやＴｉ合金のような下地層をＲｕ中間層の下に形成する方法が提案されている。また、中間層の一部に軟磁性下地層材料を用いることによって、軟磁性下地層の役割と中間層の結晶配向の両方を制御する方法が提案されている。例えばＮｉＦｅ系下地層とＲｕ中間層を用いる方法が特許文献１に、ＮｉＷ系下地層とＲｕ中間層を用いる方法が特許文献２に、ＮｉＦｅ系とＣｏＦｅ系の軟磁性層の上にＲｕ中間層を用いる方法が特許文献３に提案されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１２３２３９号公報
【特許文献２】特開２００７−１７９５９８号公報
【特許文献３】特開２００４−２８８３４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来提案された媒体構成は中間層の膜厚が厚く、単純に中間層を薄くすると記録層の特性が劣化し、記録再生特性に優れた磁気記録媒体を得るには不十分であった。
【０００６】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものでシード層の材料や構造の組み合わせを選ぶことよって、中間層の薄い記録再生特性に優れた磁気記録媒体を実現することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の垂直磁気記録媒体は、基板上に軟磁性下地層、シード層、中間層、磁気記録層、保護層が順次積層された構造を有する。シード層は、下層の第一シード層と上層の第二シード層からなる積層構造を有し、第一シード層はＣｏＦｅ合金からなる面心立方格子（ｆｃｃ）構造を有する磁性合金で構成し、第二シード層はＮｉＷ合金からなるｆｃｃ構造を有する非磁性合金で構成する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、ＣｏＦｅを含むｆｃｃ構造を有する軟磁性材と、ＮｉＷ合金からなるｆｃｃ構造を有する非磁性材で構成された二層構造からなるシード層を選択することによって、生産性、信頼性に優れ、さらに高記録密度が可能な垂直磁気記録媒体を提供することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の垂直磁気記録媒体は、基板上に密着層が形成され、密着層上に軟磁性下地層が形成され、軟磁性下地層上にシード層が形成され、シード層上に中間層が形成され、中間層上に垂直磁気記録層が形成されている。
【００１０】
密着層の材料としては、基板との密着性、表面平坦性に優れていれば特に限定するものではないが、Ｎｉ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｃｏ，Ｈｆ，Ｓｉ，Ｂの少なくとも二種の金属を含む合金で構成することが好ましい。より具体的には、ＮｉＴａ，ＡｌＴｉ，ＡｌＴａ，ＣｒＴｉ，ＣｏＴｉ，ＮｉＴａＺｒ，ＮｉＣｒＺｒ，ＣｒＴｉＡｌ，ＣｒＴｉＴａ，ＣｏＴｉＮｉ，ＣｏＴｉＡｌ等を用いることができる。
【００１１】
軟磁性層下地層は、飽和磁束密度（Ｂｓ）が少なくとも１テスラ以上で、ディスク基板の半径方向に一軸異方性が付与されており、ヘッド走行方向に測定した保磁力が１．６ｋＡ／ｍ以下で、さらに表面平坦性に優れていれば特に材料を限定するものではない。具体的には、ＣｏもしくはＦｅを主成分とし、これにＴａ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｓｉ，Ｂ，Ｃ等を添加した非晶質合金或いは微結晶質合金を用いると上記特性が得られやすい。その膜厚は磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が異なるが、概ね２０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲であることが好ましい。膜厚が２０ｎｍ未満であると、磁気ヘッドからの磁束を十分に吸収せず書き込みが不十分となる。一方、１００ｎｍより厚くなると逆に書き広がりが生じ、記録再生特性が劣化する。
【００１２】
軟磁性下地層のノイズをより低減するために、軟磁性下地層に非磁性層を挿入し、この非磁性層を介して上下の軟磁性層を反強磁性的或いは静磁気的に結合させる。非磁性層の上側の軟磁性層と下側の軟磁性層の磁気モーメントを等しくすると両層の間で磁束が還流し、両層の磁区状態がより安定化されるので好ましい。非磁性層に用いる材料としてはＲｕ，Ｃｒ或いはＣｕを用いることが望ましい。上下軟磁性下地層の結合の大きさは磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が異なる。この場合、非磁性層の膜厚を変えて調整するか、或いは上記非磁性層にＣｏ，Ｆｅ等の第３元素を添加して調整することができる。
【００１３】
シード層は基板側から第一のシード層と第二のシード層の二層構造からなる。基板側に形成された第一のシード層は、軟磁性下地層の役割と中間層の結晶性を制御することを目的としており、ＣｏＦｅ合金からなるｆｃｃ構造を有する磁性材料を用いる。具体的には、ＣｏＦｅにＴａ，Ｎｂ，Ｗ，Ｂ，Ｖ等を添加した材料を用いることが望ましい。また、ＣｏＦｅ合金は、飽和磁束密度（Ｂｓ）が少なくとも０．８テスラ以上で、ディスク基板の半径方向に一軸異方性が付与されており、保磁力が０．８ｋＡ／ｍ以下であることが好ましい。第一シード層に良好な軟磁気特性の材料を用いることによって、記録再生特性が改善できる。第一シード層の膜厚は、第二シード層、中間層或いは磁気記録層の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによって最適値が異なってくるが、概ね１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲であることが好ましい。１ｎｍより薄いとシード層としての効果が不十分となり、１０ｎｍより厚くなるとノイズが増大し、結晶サイズも大きくなるので好ましくない。
【００１４】
記録層側に形成された第二シード層は、中間層の配向性と結晶性を制御することを目的としており、ＮｉＷ合金からなるｆｃｃ構造を有する非磁性材料を用いることができる。具体的には、ＮｉＷ或いはＮｉＷにＣｒ，Ｖ，Ｂ，Ｎｂ，Ｔａ等を添加したＮｉＷ合金を用いることが望ましい。第二シード層の膜厚は、第一シード層と同様、中間層や磁気記録層の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによって最適値が異なってくるが、概ね１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲であることが望ましい。１ｎｍより薄いと中間層としての効果が不十分となり、１０ｎｍより厚くなると結晶サイズが大きくなるので好ましくない。
【００１５】
磁気ヘッドからの磁束をより吸収するために、軟磁性下地層と第一シード層との間に非磁性層を挿入することもできる。これにより軟磁性下地層と第一のシード層との強磁性結合を分断させる。非磁性層はその上に形成される第一シード層の結晶性、配向性を損なわなければ、特に材料を限定するものではない。具体的には、ＮｉＴａ，Ｔａ等の非晶質合金、Ｐｄ，Ｔｉ等のｆｃｃ構造や六方稠密格子（ｈｃｐ）構造の合金を用いることが出来る。膜厚は概ね１ｎｍ〜５ｎｍが好ましい。１ｎｍより薄いと、軟磁性下地層と第一シード層との結合が切れず、５ｎｍより厚いとノイズが増大し記録再生特性が劣化するので好ましくない。
【００１６】
中間層としては、Ｒｕ単体か、Ｒｕを主成分とし、これにＣｒ，Ｔｉ，Ｔａ，Ｂ等を添加したｈｃｐ構造やｆｃｃ構造の合金、或いはグラニュラ構造を有する合金を用いることができる。また、中間層は単層膜でもよいが、結晶構造の異なる材料を用いた積層膜でもよい。膜厚は１６ｎｍ以下であることが好ましい。上記シード層と組み合わせることにより、磁気記録層の特性を劣化させることなくＲｕ中間層の膜厚を薄くすることが出来る。
【００１７】
垂直磁気記録層としては、少なくともＣｏとＰｔを含む合金を用いることができる。またＣｏＣｒＰｔを主成分とし、それに酸化物を添加したグラニュラ構造を有する合金、具体的にはＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2，ＣｏＣｒＰｔ−ＭｇＯ，ＣｏＣｒＰｔ−ＴａＯ，ＣｏＣｒＰｔ−ＣｏＯ，ＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯなどを用いることができる。さらに、（Ｃｏ／Ｐｄ）多層膜、（ＣｏＢ／Ｐｄ）多層膜、（Ｃｏ／Ｐｔ）多層膜、（ＣｏＢ／Ｐｔ）多層膜等の人工格子膜を用いることができる。また、前記グラニュラ構造膜或いは人工格子膜からなる記録層の上にＣｏＣｒＰｔ或いはＣｐＣｒＰｔにＢ，Ｔａ，Ｔｉ等を添加した合金を形成した２層構造を用いることができる。
【００１８】
垂直磁気記録層の保護層としては、カーボンを主体とする厚さ２ｎｍ以上、８ｎｍ以下の膜を形成し、さらにパーフルオロアルキルポリエーテル等の潤滑層を用いることが好ましい。これにより信頼性の高い垂直記録媒体が得られる。
【００１９】
基板はガラス基板、ＮｉＰめっき膜をコーティングしたＡｌ合金基板、セラミックス基板、さらにテクスチャ加工により表面に同心円状の溝が形成された基板を用いることができる。
【００２０】
記録層及び軟磁性下地層の磁気特性は、ネオアーク製のKerr効果磁力計を用いて評価した。記録再生特性は日立ハイテクノロジーズ製スピンスタンド評価装置を用いて評価した。評価に用いたヘッドは、トレーリングシールド型記録素子と、スピンバルブ型再生素子を併せ持つ複合磁気ヘッドである。最大線記録密度は４３．８ｋｆｃ／ｍｍとした。媒体Ｓ／Ｎは１８．８ｋｆｃ／ｍｍの信号を記録したときの再生出力と積分ノイズの比として求めた。オーバーライト（ＯＷ）特性は２．５９ｋｆｃ／ｍｍの信号に，２０．９ｋｆｃ／ｍｍの信号を上書きした後の、最初の信号の減衰比から求めた。
【００２１】
以下、本発明を適用した具体的な実施例について、図面を参照して説明する。
［実施例１］
図１に、本実施例の垂直磁気記録媒体の層構成を示す。基板１１には厚さ０．６３５ｍｍ、直径６５ｍｍ（２．５インチ型）のガラスディスク基板を用い、スパッタリング法により密着層１２、軟磁性下地層１３、シード層１４、中間層１５、記録層１６、保護層１７を順次形成した。軟磁性下地層１３は、第一軟磁性層１３１、非磁性層１３２、第二軟磁性層１３３の積層膜である。シード層１４は、第一シード層１４１と第二シード層１４２の積層膜である。また、記録層１６は、第一記録層１６１と第二記録層１６２の積層膜である。表１に、本実施例で用いたターゲット組成とＡｒガス圧及び膜厚を示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】
まず、基板１１上に密着層１２であるＮｉＴａを１０ｎｍ、その上に第一軟磁性層１３１であるＦｅＣｏＴａＺｒを１５ｎｍ、非磁性層１３２であるＲｕを０．４ｎｍ、第二軟磁性層１３３であるＦｅＣｏＴａＺｒを５．５ｎｍ、順に形成した。さらに第一シード層１４１であるＣｏＦｅＴａを７ｎｍ、第二シード層１４２であるＮｉＷを３ｎｍ、中間層１５であるＲｕをＡｒ圧力１Ｐａで４ｎｍ、Ａｒ圧力５Ｐａで８ｎｍ形成し、第一記録層１６１であるＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2を１３ｎｍ、第二記録層１６２であるＣｏＣｒＰｔＢを３ｎｍ、保護層１７であるカーボンを３ｎｍ形成した。その後、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオルカーボン材で希釈した潤滑剤を塗布し、表面にバニッシュをかけて本実施例である垂直記録媒体１−１を作製した。スパッタガスとしてはＡｒを使用し、磁気記録層を形成する際には酸素を２０ｍＰａの分圧で添加した。保護層１７を形成する時は、製膜時のＡｒ圧力０．６Ｐａに対し窒素を５０ｍＰａの分圧で添加した。
【００２４】
（比較例１）
本実施例の比較として、中間層が厚い従来の媒体１−２を用意した。媒体１−２は、第一シード層にＮｉＴａを３ｎｍ、第二シード層にＮｉＷを７ｎｍ、中間層であるＲｕをＡｒ圧力１Ｐａで９ｎｍ、Ａｒ圧力５Ｐａで９ｎｍ形成している。さらに実施例１−１と同じ層構成で、第一シード層１４１であるＣｏＦｅＴａのみを７ｎｍ作成した媒体１−３と、第二シード層１４２であるＮｉＷのみを３ｎｍ形成した媒体１−４、軟磁性下地層１３の上にＮｉＷを３ｎｍ形成し、その上にＣｏＦｅＴａを７ｎｍ形成した媒体１−５を用意した。
【００２５】
これら実施例及び比較例の磁気記録媒体について、磁気特性と記録再生特性を評価した。結果を表２に示す。表には軟磁性層から記録層までの距離（非磁性シード層と中間層の膜厚）を示している。本実施例の媒体１−１は、従来の中間層が厚い比較例媒体１−２と比較して、同程度の高い媒体Ｓ／Ｎと、ＯＷ特性の大幅な改善が見られた。一方、比較例媒体１−３〜１−５は、本実施例の媒体に比較して媒体Ｓ／Ｎが１ｄＢ以上低かった。ＯＷ特性が改善して見えるのは、軟磁性層と記録層との距離が近くなることにより、ヘッド磁界強度が高まったためである。これらのことから、第一シード層にＣｏＦｅＴａ、第二シード層にＮｉＷを用いることによって、中間層Ｒｕの膜厚が１２ｎｍと薄い場合でも、優れた記録再生特性が得られることがわかった。
【００２６】
【表２】
【００２７】
次に、本実施例の媒体１−１と同じ層構成で、第一シード層ＣｏＦｅＴａの膜厚を変化させて、記録層の磁気特性と媒体Ｓ／Ｎの関係を調べた。その結果を表３に示す。ＣｏＦｅＴａ以外の膜厚は全て固定している。膜厚５ｎｍまでは膜厚とともにＨｃは増大する。膜厚が５ｎｍ以上の場合は、膜厚に関わらずＨｃは殆ど変化しない。一方、媒体Ｓ／ＮはＨｃの増大とともに改善の傾向がみられ、膜厚３〜９ｎｍの間は膜厚の増加に関わらず１８ｄＢ以上の優れた特性が得られた。さらに膜厚が厚くなると媒体Ｓ／Ｎは劣化した。これは膜厚の増加によってノイズが増大したためである。
【００２８】
本実施例では、第一シード層であるＣｏＦｅＴａの膜厚は３ｎｍ〜９ｎｍが最適であっが、第二シード層、中間層或いは磁気記録層の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによってその最適値は異なる。
【００２９】
【表３】
【００３０】
［実施例２］
実施例１−１と同じ層構成で第一シード層であるＣｏＦｅＴａのＣｏ，Ｆｅ及びＴａの組成を変化させて、ＣｏＦｅＴａの結晶構造と媒体Ｓ／Ｎとの関係を調べた。膜厚はいずれも７ｎｍと固定している。また、下記の式に示すように、第二軟磁性層の飽和磁束密度（Ｂｓ２）と膜厚（ｔ２）の積と、第一シード層の飽和磁束密度（Ｂｓ３）と膜厚（ｔ３）の積との和が、第一軟磁性層の飽和磁束密度（Ｂｓ１）と膜厚（ｔ１）の積と等しくなるように、第二軟磁性層の膜厚（ｔ２）を変化させた。
（Ｂｓ１）×（ｔ１）＝（Ｂｓ２）×（ｔ２）＋（Ｂｓ３）×（ｔ３）
【００３１】
結果を表４に示す。Ｔａ含有量が３及び７ａｔ％の媒体３−１，３−２は良好な媒体Ｓ／Ｎが得られたが、Ｔａ含有量が９ａｔ％の媒体３−３は媒体Ｓ／Ｎが劣化した。またＦｅ含有量が１４ａｔ％の媒体３−４は高い媒体Ｓ／Ｎであったが、Ｆｅ含有量が２５ａｔ％の媒体３−５は媒体Ｓ／Ｎが劣化した。それぞれの組成についてＸ線回折測定を行い、ＣｏＦｅＴａの結晶構造を調べた。その結果、良好な媒体Ｓ／Ｎが得られた媒体はいずれもｆｃｃ構造であり、媒体Ｓ／Ｎが劣化した媒体は非晶質構造やｂｃｃ構造であることがわかった。
つまり記録再生特性に優れた媒体を得るためのＣｏＦｅＴａの組成の比率は、ＣｏＦｅＴａがｆｃｃ構造を有する結晶質合金となる範囲内で決まる。
【００３２】
【表４】
【００３３】
［実施例３］
実施例１−１と同じ層構成で第一シード層１４１の材料を、ＣｏＦｅ，ＣｏＦｅＮｂ，ＣｏＦｅＷ，ＣｏＦｅＢに変えた媒体４−１〜４−４を作成した。第一シード層の膜厚は７ｎｍ、第二シード層のＮｉＷの膜厚は３ｎｍと固定している。
【００３４】
（比較例２）
本実施例の比較として、実施例１−１と同じ層構成で、第一シード層１４１の材料として、特許文献１や特許文献２に提案されている代表的な軟磁性材料であるＮｉＦｅ，ＮｉＦｅＴａ，ＣｏＮｉＷ，ＣｏＮｉＴａを用いた場合の比較例媒体４−５〜４−８を用意した。いずれも膜厚は７ｎｍと固定している。また、本実施例及び比較例のいずれの媒体も、実施例２に示したように、非磁性層１３２の上側の軟磁性層（第二軟磁性層と第一シード層）と下側の軟磁性層（第一軟磁性層）の磁気モーメントが等しくなるように、第二軟磁性層の膜厚を変えている。
【００３５】
表５に、実施例媒体と比較例媒体の磁気特性と記録再生特性を示す。本実施例の媒体４−１〜４−４はいずれも媒体１−１と同様、高い媒体Ｓ／Ｎと良好なＯＷ特性が得られていることがわかる。これらの材料の中でも特にＣｏＦｅＴａ，ＣｏＦｅＮｂ，ＣｏＦｅＢを第一シード層に用いた場合に優れた記録再生特性が得られている。一方、比較例媒体４−５〜４−８は、実施例媒体１−１に比較して、媒体Ｓ／Ｎが１ｄＢ程度、ＯＷ特性が３〜５ｄＢ劣化している。
【００３６】
【表５】
【００３７】
劣化の原因を詳しく調べるため、ガラス基板上にＮｉＴａを１０ｎｍ形成し、その上に上記シード材を２０ｎｍ形成したサンプルを用意して、シード材の結晶構造、表面平坦性を調べた。いずれの結晶構造もｆｃｃ構造で（１１１）配向しているが、比較例に用いたシード材は、実施例に用いたシード材に比較して結晶粒径が大きく、表面平坦性が悪いことが分かった。シード材の結晶粒径が大きくなることで、その上に形成されるＮｉＷの粒サイズも大きくなり、中間層Ｒｕとのマッチングが悪くなって記録層にサブグレインが発生する。そのため記録層の粒径分散が大きくなって、記録再生特性が劣化したものと考える。
【００３８】
さらに上記サンプルを用いて、シード材の軟磁気特性を調べた。その結果を表５に併せて示す。本実施例及び比較例で用いたシード材はいずれも半径方向を容易軸とする一軸異方性を有している。特に記録再生特性が優れていたＣｏＦｅＴａ，ＣｏＦｅＮｂ及びＣｏＦｅＢは、いずれも容易軸方向の保磁力Ｈｃが小さく、良好な軟磁気特性であることがわかった。一方、ＮｉＦｅ合金は容易軸方向のＨｃは小さいものの面内異方性が弱く、ＣｏＮｉ合金は容易軸方向のＨｃが大きいことがわかった。つまり優れた記録再生特性を得るためには、第一シード材に良好な軟磁気特性を有する材料を用いることが重要であることがわかった。
【００３９】
本実施例では、ＣｏＦｅ合金にＴａ，Ｎｂ，Ｗ，Ｂを添加したが、本実施例で組み合わせた添加元素以外でも、ｆｃｃ構造を有する合金であること、半径方向を容易軸とする一軸異方性を有し、良好な軟磁気特性であることという条件を満たしていれば同様な効果が得られるし、本実施例で示した以外の組成でも上記条件を満たしていれば同様な効果が得られる。
【００４０】
［実施例４］
実施例１−１と同じ層構成で、第二シード層１４２の材料をＮｉＷＣｒ、ＮｉＷＢ、ＮｉＷＮｂに変えた媒体５−１〜５−３を作成した。第一シード層の膜厚は７ｎｍ、第二シード層の膜厚は３ｎｍとしている。記録層の磁気特性、記録再生特性を調べた結果を表６に示す。本実施例媒体１−１と同様、優れた記録再生特性が得られることがわかった。
【００４１】
【表６】
【００４２】
［実施例５］
実施例１−１と同じ層構成で非磁性層１３２であるＲｕの膜厚を０．６ｎｍ、１．２ｎｍと変えた媒体６−１，６−２を作成した。さらに軟磁性下地層の材料をＴａとＺｒの含有量を変えて微結晶質合金とした媒体６−３を作成した。ここで媒体６−３のＦｅＣｏＴａＺｒが微結晶であるかどうかは断面ＴＥＭ解析により確認している。このときの非磁性層１３２であるＲｕの膜厚は０．４ｎｍとしている。
【００４３】
（比較例３）
本実施例の比較として、実施例の媒体１−１と同じ層構成で、非磁性層１３２であるＲｕを形成しない媒体６−４と軟磁性下地層の材料を結晶質合金であるＣｏＦｅＴａに変えた媒体６−５を用意した。ここで媒体６−５の非磁性層１３２の膜厚は０．８ｎｍとした。
【００４４】
これら実施例及び比較例の磁気記録媒体について、第一軟磁性層と第二軟磁性層との反強磁性結合と記録再生特性を評価した。結果を表７に示す。
【００４５】
【表７】
【００４６】
本実施例の媒体６−１〜６−３は媒体１−１と同様高い媒体Ｓ／Ｎと良好なＯＷ特性が得られた。非磁性層Ｒｕの膜厚が厚くなってＯＷ特性に改善が見られるのは、第一軟磁性層と第二軟磁性層との間の反強磁性結合が弱まって実効的な透磁率が上がるためである。一方、非磁性層Ｒｕを形成しない比較例媒体６−４は、ＯＷ特性には改善が見られるものの、軟磁性下地層のノイズが増大したために媒体Ｓ／Ｎは劣化した。軟磁性下地層を全て結晶質合金で作成した媒体６−５は、媒体Ｓ／Ｎ、ＯＷ特性いずれも劣化して見えた。実施例媒体６−２と比較例媒体６−４は、反強磁性結合がゼロであるにもかかわらず、媒体Ｓ／Ｎには差が見られる。これは、実施例媒体６−２は第一軟磁性層と第二軟磁性層とが静磁気的に結合しているため、比較例媒体６−４に比べてノイズが低減するためである。
【００４７】
つまり優れた記録再生特性を得るためには、軟磁性下地層は第一軟磁性層と第二軟磁性層とが反強磁性的或いは静磁気的に結合していることが好ましく、またその材料は非晶質合金或いは微結晶質合金であることが望ましいことがわかった。軟磁性下地層の透磁率を決める反強磁性結合の大きさは、軟磁性下地層の膜厚や、中間層或いは磁気記録層の材料や膜厚、評価に用いるヘッドとの組み合わせによってその最適値は異なる。
【００４８】
［実施例６］
図２に、本実施例の垂直磁気記録媒体の層構成を示す。基板１１には厚さ０．６３５ｍｍ、直径６５ｍｍ（２．５インチ型）のガラスディスク基板を用い、スパッタリング法により密着層１２、軟磁性下地層１３、分断層１８、シード層１４、中間層１５、記録層１６、保護層１７を順次形成した。軟磁性下地層１３は、第一軟磁性層１３１と非磁性層１３２と第二軟磁性層１３３の積層膜、シード層１４は第一シード層１４１と第二シード層１４２の積層膜、記録層１６は第一記録層１６１と第二記録層１６２の積層膜である。表８に、本実施例で用いたターゲット組成とＡｒガス圧及び膜厚を示す。
【００４９】
【表８】
【００５０】
まず、基板１１上に密着層１２であるＮｉＴａを１０ｎｍ、その上に第一軟磁性層１３１であるＣｏＦｅＴａＺｒを１５ｎｍ、非磁性層１３２であるＲｕを０．４ｎｍ、第二軟磁性層１３３であるＣｏＦｅＴａＺｒを１５ｎｍ順に形成した。さらに分断層１８であるＮｉＴａを２ｎｍ、第一シード層１４１であるＣｏＦｅＴａを７ｎｍ、第二シード層１４２であるＮｉＷを５ｎｍ、中間層１５であるＲｕをＡｒ圧力１Ｐａで２ｎｍ、Ａｒ圧力５Ｐａで８ｎｍ形成し、その上に第一記録層１６１であるＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2を１３ｎｍ、第二記録層１６２であるＣｏＣｒＰｔＢを３ｎｍ、保護層１７であるカーボンを３ｎｍ形成した。その後、パーフルオロアルキルポリエーテル系の材料をフルオルカーボン材で希釈した潤滑剤を塗布し、表面にバニッシュをかけて本実施例である垂直記録媒体７−１を作製した。スパッタガスとしてはＡｒを使用し、磁気記録層を形成する際には酸素を２０ｍＰａの分圧で添加した。保護層１７を形成する時は、製膜時のＡｒ圧力０．６Ｐａに対し窒素を５０ｍＰａの分圧で添加した。
【００５１】
本実施例の磁気記録媒体について記録再生特性を評価したところ、実施例媒体１−１と同様高い媒体Ｓ／Ｎが得られた。
【００５２】
次に、分断層１８であるＮｉＴａの膜厚を変化させて、磁気特性と記録再生特性の関係を調べた。結果を表９に示す。
【００５３】
【表９】
【００５４】
ＮｉＴａを１ｎｍ以上挿入することによって、ＯＷ特性が改善する。軟磁性下地層の軟磁気特性を調べたところ、ＮｉＴａ膜厚が０．５ｎｍまでは第二軟磁性層であるＦｅＣｏＴａＺｒと第一シード層であるＣｏＦｅＴａは強磁性的に結合しているが、膜厚が１ｎｍ以上厚くなると強磁性結合が切れることがわかった。ＯＷ特性が改善されたのは、ＦｅＣｏＴａＺｒとＣｏＦｅＴａの強磁性結合が切れて、外部磁界に対してＣｏＦｅＴａの磁化が自由に動くためと思われる。記録再生特性を更に詳しく調べてみると、ＮｉＴａを挿入した媒体は電流に対する出力の立ち上がりが良くなっている。これは少しの電流でも十分に書き込めることを意味しており、狭トラック幅の磁気ヘッドに有利と考える。また、ＮｉＴａ膜厚が２ｎｍまでは、膜厚とともに僅かに媒体Ｓ／Ｎが改善するが、４ｎｍより厚くなると逆に媒体Ｓ／Ｎは劣化する。上記媒体についてＲｕ（０００２）回折のロッキングカーブの半値幅Δθ50を調べた。その結果、ＮｉＴａ有り無しでＲｕの結晶配向に優位差は見られなかった。本実施例において媒体Ｓ／Ｎが改善されたのは、Ｒｕ結晶配向改善による記録層の特性向上によるものではなく、軟磁性下地層の一部をフリーにしたことによってＯＷ特性が改善したためである。また、非磁性層であるＮｉＴａの膜厚は１〜４ｎｍが好ましいことが分かった。
【００５５】
［実施例７］
実施例媒体７−１と同じ層構成で分断層１８の材料を、Ｐｄ及びＴｉに変えた媒体８−１，８−２を作成した。分断層１８の膜厚は２ｎｍと固定している。表１０に、磁気記録層の磁気特性と記録再生特性を示す。
【００５６】
【表１０】
【００５７】
いずれも実施例媒体７−１と同様、高い媒体Ｓ／Ｎと良好なＯＷ特性が得られていることがわかる。第一シード層１４１であるＣｏＦｅＴａの軟磁気特性とＲｕの結晶配向を調べた結果、こちらも実施例媒体７−１と同様、良好な特性が得られることがわかった。Ｐｄ及びＴｉはそれぞれｆｃｃ構造、ｈｃｐ構造を有する代表的な材料である。これらの事から、非磁性層はその上に形成される第一シード層の結晶性、配向性を損なわなければ、非晶質材料、結晶質材料いずれも用いることができることがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の一実施例の垂直磁気記録媒体の構造を示す図
【図２】本発明の一実施例の垂直磁気記録媒体の構造を示す図
【符号の説明】
【００５９】
１１…基板、１２…密着層、１３…軟磁性下地層、１４…シード層、１５…中間層、１６…記録層、１７…保護層、１８…分断層、１３１…第一軟磁性層、１３２…非磁性層、１３３…第二軟磁性層、１４１…第一シード層、１４２…第二シード層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に順次積層された軟磁性下地層、シード層、中間層、磁気記録層、及び保護層を有し、
前記シード層は基板側の第一シード層とその上に形成された第二シード層からなり、前記第一シード層はＣｏＦｅ合金からなるｆｃｃ結晶構造をもつ磁性材料からなり、前記第二シード層はＮｉＷ合金からなるｆｃｃ結晶構造をもつ非磁性材料からなり、
前記軟磁性下地層は非晶質構造或いは微結晶質構造を有し、
前記中間層はＲｕ或いはＲｕ合金からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
請求項１記載の垂直磁気記録媒体において、前記ＣｏＦｅ合金はＴａ，Ｗ，Ｎｂ，Ｂ，Ｖのうち少なくとも１つを含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
請求項１又は２記載の垂直磁気記録媒体において、前記軟磁性下地層は非磁性層を挟んで積層された第一の軟磁性層と第二の軟磁性層からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
基板上に順次積層された軟磁性下地層、シード層、中間層、磁気記録層、及び保護層を有し、
前記シード層は基板側の第一シード層とその上に形成された第二シード層からなり、前記第一シード層はＣｏＦｅ合金からなるｆｃｃ結晶構造をもつ磁性材料からなり、前記第二シード層はＮｉＷ合金からなるｆｃｃ結晶構造をもつ非磁性材料からなり、
前記軟磁性下地層は非晶質構造或いは微結晶質構造を有し、
前記中間層はＲｕ或いはＲｕ合金からなり、
前記軟磁性下地層と前記第一シード層との間に非磁性層が形成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
請求項４記載の垂直磁気記録媒体において、前記非磁性層は非晶質構造を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
請求項４記載の垂直磁気記録媒体において、前記非磁性層はｆｃｃ結晶構造或いはｈｃｐ結晶構造を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
請求項４〜６のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体において、前記ＣｏＦｅ合金はＴａ，Ｗ，Ｎｂ，Ｂ，Ｖのうち少なくとも１つを含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項８】
請求項４〜７のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体において、前記軟磁性下地層は非磁性層を挟んで積層された第一の軟磁性層と第二の軟磁性層からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項１】
基板上に順次積層された軟磁性下地層、シード層、中間層、磁気記録層、及び保護層を有し、
前記シード層は基板側の第一シード層とその上に形成された第二シード層からなり、前記第一シード層はＣｏＦｅ合金からなるｆｃｃ結晶構造をもつ磁性材料からなり、前記第二シード層はＮｉＷ合金からなるｆｃｃ結晶構造をもつ非磁性材料からなり、
前記軟磁性下地層は非晶質構造或いは微結晶質構造を有し、
前記中間層はＲｕ或いはＲｕ合金からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
請求項１記載の垂直磁気記録媒体において、前記ＣｏＦｅ合金はＴａ，Ｗ，Ｎｂ，Ｂ，Ｖのうち少なくとも１つを含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
請求項１又は２記載の垂直磁気記録媒体において、前記軟磁性下地層は非磁性層を挟んで積層された第一の軟磁性層と第二の軟磁性層からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
基板上に順次積層された軟磁性下地層、シード層、中間層、磁気記録層、及び保護層を有し、
前記シード層は基板側の第一シード層とその上に形成された第二シード層からなり、前記第一シード層はＣｏＦｅ合金からなるｆｃｃ結晶構造をもつ磁性材料からなり、前記第二シード層はＮｉＷ合金からなるｆｃｃ結晶構造をもつ非磁性材料からなり、
前記軟磁性下地層は非晶質構造或いは微結晶質構造を有し、
前記中間層はＲｕ或いはＲｕ合金からなり、
前記軟磁性下地層と前記第一シード層との間に非磁性層が形成されていることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
請求項４記載の垂直磁気記録媒体において、前記非磁性層は非晶質構造を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
請求項４記載の垂直磁気記録媒体において、前記非磁性層はｆｃｃ結晶構造或いはｈｃｐ結晶構造を有することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
請求項４〜６のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体において、前記ＣｏＦｅ合金はＴａ，Ｗ，Ｎｂ，Ｂ，Ｖのうち少なくとも１つを含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項８】
請求項４〜７のいずれか１項記載の垂直磁気記録媒体において、前記軟磁性下地層は非磁性層を挟んで積層された第一の軟磁性層と第二の軟磁性層からなることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１０−１１３７６２（Ｐ２０１０−１１３７６２Ａ）
【公開日】平成２２年５月２０日（２０１０．５．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２８５６６１（Ｐ２００８−２８５６６１）
【出願日】平成２０年１１月６日（２００８．１１．６）
【出願人】（５０３１１６２８０）ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ (1,121)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年５月２０日（２０１０．５．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１１月６日（２００８．１１．６）
【出願人】（５０３１１６２８０）ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ (1,121)
【Ｆターム（参考）】
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