微粒子測定方法及び装置

【課題】試料液を流すための管内の汚れや、サンプル流量が少なすぎるための時間遅延が生じず、さらにシート状のビームを照射してその散乱光強度から微粒子を検出するため試料液中に含まれる微粒子の数え落しの確率を低くすること。
【解決手段】試料液の液面上部空間に配置され、面状の検出可能領域を試料液中に形成するシート状の検出光ビームを照射する光照射手段と、前記液面上部空間に配置され、前記検出可能領域内の全部または一部に存在する微粒子からの散乱光を微粒子毎に検出する散乱光検出手段と、前記散乱光検出手段の検出出力から前記微粒子の粒径及び粒子数を算出する演算処理手段とを有する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光を利用して微粒子を検出する微粒子測定方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
上下水道、農業用水、工業用水等の造水プラント、化学工業、石油・石油化学工業、バイオ産業、食品工業等の各種プラントの各プロセス工程においては、品質管理等のために微粒子の測定が行われている。
微粒子を測定する従来技術としては、フローセル内の試料液に光ビームを照射し、試料液中の微粒子により散乱される光を光電変換し、前記光ビーム中を微粒子が通過する度に前記光電変換によって得られる単位時間内の各パルス信号を入力信号として入力し、その波高値を測定して、この測定値に基づいて、粒径及び粒子数を求める微粒子測定装置がある。
【０００３】
試料液中に存在する粒子の粒子数及び粒径を測定する従来の微粒子測定装置の構成を図８に示す。同図において、従来の微粒子測定装置は、試料液を通過させる透明細管１００と、光源及び、光学系を含み、透明細管１００に光を照射する光照射部１０２と、透明細管１００中を流れる試料液（１０６ａ，１０６ｂ）を透過した光を受光する受光素子及び信号変換部を含む光検出部１０４とを有している。透明細管１００には、入口側から試料液1 0 6 aが流入し、出口側から試料液１０６ｂが流出するようになっている。
【０００４】
この微粒子測定装置は、内径1〜1.5mm程度の透明細管１００を中心として左右に光照射部１０２と光検出部１０４とを配置した構造になっている。すなわち、光照射部１０２の光源から微粒子検出光（細いビーム）が出射され、透明細管１００を透過して光検出部１０４内の受光素子により受光されるようになっている。
透明細管１００内を試料液（１０６ａ，１０６ｂ）が流れると、流れの中の微粒子が細いビームを遮る度に、受光素子から時系列的に、微粒子の大きさに対応した信号強度のパルス信号が出力され、このパルス信号のパルス高とパルス数から微粒子の粒径と粒子数が計測される。
【０００５】
図９（Ａ）は上記構成の従来の微粒子測定装置による微粒子の検出信号の信号波形（ｅ）を示し、図９（Ｂ）は図９（Ａ）に示した信号波形の波形成形を行い、微粒子の大きさに信号強度が比例する信号に変換した信号波形（Ｅ）を示している。
また、試料液中の各微粒子からの散乱光を画像として捉えて解析する微粒子測定装置（特許文献１参照）が提案されている。この装置は、非常に薄い偏平な流路を有するフローセルに試料液を流し、試料液中の微粒子を撮像して個別の微粒子の性状を観察しようとするものである。
【特許文献１】特開２００２−６２２５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここで、試料液中の個別の微粒子を観察するためには、試料液中の各微粒子が重なって見えないことが必要である。さらに、試料液中の個別の微粒子を画像で捉えるためには、試料液中の各微粒子にピントが合うことが必要であり、このため撮像領域の深度を浅くしなければならない。
これらの要求を満たすために、従来、細管や非常に薄い偏平な管をフローセルとして使用しているが、試料液中の付着性物質が細管や偏平な管の内壁に付着する汚染が発生し、正確な測定ができなくなるため、頻繁に管内を掃除し、かつ、検出レベルのキャリブレーションを行う等のメンテナンスが必要であるという問題があった。
【０００７】
また、細管や非常に薄い偏平な管では、極少量（５０ｍｌ/min程度以下）の試料液しか流せないので、浄水等多量の測定対象からの母集団を代表する検出結果としては信頼性や安定性に欠け、さらには、サンプリング流量が少なすぎて装置に到達するまでの時間遅れが発生するという問題があった。
一方、セルの汚れを問題としない表面散乱方式の微粒子検出の従来技術として、特開平１1−３４４４４３号公報に記載の技術がある。
ここで「表面散乱方式」とは、試料液面に光波を照射し、該光波が試料液中の微粒子に当たり発生する散乱光を試料液の表面を介して検出する方式をいうものとする。この表面散乱方式は、光波を照射する光照射手段及び散乱光を検出する光検出手段を試料液面の上部空間に配置するため、セルの汚れによる誤差がなく、また、セルを洗浄する必要がないのでメンテナンスが容易であるという特長がある。
特開平１1−３４４４４３号公報に開示された技術は、試料液面上部空間に配置した光源部から細い光束を試料液面に照射し、該光束が微粒子に当たり発生する散乱光を、前記液面上部空間に配置した受光器で受光し、その出力を基に演算を行い、試料液中の微粒子の数や濁度を検出しようとするものである（「請求項３」、段落「００３１」〜「００３４」、「００４３」参照）。
しかしながら、この方式では、細い光束を照射して微粒子から散乱光を発生させるため、試料液中に分散して存在する微粒子をピンポイントでしか捉えられず、数え落しの確率が高いという欠点があり、非常に濁度の低い、すなわち、粒子数が少ない試料液での使用では大きな問題となる。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、表面散乱方式の優れた特徴を生かしつつ、上記問題点や要求を満たす表面散乱方式の微粒子測定方法及び装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために請求項１に記載の発明は、試料液の液面上部空間に配置した光照射手段より、所定波長のシート状の検出光ビームを、上部空間から見て面状の検出可能領域が試料液中に形成されるように照射し、該検出可能領域内の全部または一部に存在する微粒子からの散乱光を、前記液面上部空間に配置した散乱光検出手段により微粒子毎に検出し、該検出出力から演算処理手段により前記微粒子の粒径及び粒子数を算出することを特徴とする。
【００１０】
また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の微粒子測定方法において、前記散乱光検出手段は、前記散乱光を撮像して、微粒子毎の散乱光強度を含む画像データを得る撮像手段であることを特徴とする。
【００１１】
また、請求項３に記載の発明は、試料液の液面上部空間に配置され、面状の検出可能領域を試料液中に形成するシート状の検出光ビームを照射する光照射手段と、前記液面上部空間に配置され、前記検出可能領域内の全部または一部に存在する微粒子からの散乱光を微粒子毎に検出する散乱光検出手段と、前記散乱光検出手段の検出出力から前記微粒子の粒径及び粒子数を算出する演算処理手段とを有することを特徴とする。
【００１２】
また、請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の微粒子測定装置において、前記散乱光検出手段は、前記散乱光を撮像して、微粒子毎の散乱光強度を含む画像データを得る撮像手段であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
以上説明したように、本発明によれば、試料液の液面上部空間に配置した光照射手段より、所定波長のシート状の検出光ビームを、上部空間から見て面状の検出可能領域が試料液中に形成されるように照射し、該検出可能領域内の全部または一部に存在する微粒子からの散乱光を、前記液面上部空間に配置した散乱光検出手段により微粒子毎に検出し、該検出出力から演算処理手段により前記微粒子の粒径及び粒子数を算出するようにしたので、試料液を流すための管内の汚れや、サンプル流量が少なすぎるための検出時間の遅延が生じず、さらに試料液中に分散して存在する微粒子の数え落しの確率を低くすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態を、図面を参照して詳細に説明する。
本発明の実施形態に係る微粒子測定装置の構成を図１に示す。同図において、本実施形態に係る微粒子測定装置は試料液８の液位レベルを一定に保持し液面７を静かに保たせるため、余剰流体を溢流受樋２に溢流させ、液位レベルを一定に保持する機能を有する液位レベル一定槽１を有し、光照射部４から光波を液面７に向かって投光して上部空間から見て面状の検出可能領域が試料液中に形成されるように照射し、該検出可能領域に存在する微粒子から発生する散乱光を液面上部空間に配置した光検出部５で微粒子毎に検出する表面散乱式光学系を有し、表面散乱式光学系を機械的に保持するための構造体としての機能と後述する機能とを併せ持つ防風カバー６を有している。
【００１５】
前記防風カバー６は、環境からの風を防ぎ、液面を波立たせない機能と、環境から光学系に飛び込む迷光を遮断する機能とを有する。フランジ３はレベル一定槽１と表面散乱式光学系を形成する構造体を上下に分離するためのものである。
構造体外部に配置した信号処理部２０は信号変換・指揮命令部２００と、画像処理部２０２と、演算・制御部２０４と、メモリ２０６と、伝送部２０８とを有している。信号変換・指揮命令部２００はＣＣＤ或いはアレイ型フォトダイオード等の光検出部５の検出出力を画像処理に適した所定の形式のデジタル信号に変換する機能と信号処理部２０全体を有機的に作動させる為の指揮命令機能を有している。
【００１６】
信号処理部２０内で用いるメモリ２０６は、各部から共通的に使えるよう配置してある。信号変換・指揮命令部２００の指揮命令部では、微粒子から発生する散乱光を微粒子毎に光検出部５で検出して得た出力を、デジタル信号に変換して輝度とした後、粒径毎の数を計算する諸条件を画像処理部２０２に命令し実行させ、結果を演算・制御部２０４に送り、顧客の要望に対応した信号に演算し伝送部２０８に送る指揮命令を行っている。また、光源部４、光検出部５を正常に動作させるよう、演算・制御部２０４に命令を行い光源電流の制御、検出器の温度制御等を行わせている。
【００１７】
図２は、図１における光照射部４と、光検出部５の具体的構成の一例を示している。
図１における光照射部４は、レーザ光源４ａで構成される。また、図１における光検出部５は、ＣＣＤ５aと、集光レンズ５ｂとからなる。レーザ光源４ａは、本実施形態では、シート状の光を出射するレーザラインジェネレータである。ここでシート状の光とは、断面が非常に薄く、かつ、照射幅が広い偏平な光ビームをいうものとする。本実施形態では、レーザラインジェネレータを用いことにより、装置構成を簡単化することができる。なお、断面の厚さ及び照射幅は適宜選択することができるが、本実施形態では、断面の厚さが１mm で幅が３０mmのシート光を出射するレーザラインジェネレータを用いる。
また、シート状の光を液中に照射し、試料液中に薄い面状の検出可能領域を形成し、該検出可能領域内に分散して存在する微粒子から発生する散乱光を検出するようにしているので、流路を狭くしたり、薄くしたりしなくても、粒子の重なりや、各微粒子に対する焦点合わせの問題を解決でき、また、検出領域を面で捉えることができるため、測定対象の微粒子の数え落しが高い確率で生じる問題も解消される。
なお、検出領域は、シート光によって試料液中に形成された検出可能領域全体としてもよいし、その一部としてもよく、ＣＣＤ５a等の光検出部５の検出視野に依存することになる。
【００１８】
図１に戻り、１０は、図２に示すレーザ光源４ａに電源を供給する電源ラィンを示している。１２は光検出部５に配置したＣＣＤ５aからの検出信号、１３は信号変換・指揮命令部２００からの輝度情報、１３ａは、信号変換・指揮命令部２００から演算・制御部２０４に出力される信号、１４と１５はメモリ２０６へのアクセス信号、１６は演算結果信号、１７は伝送信号である。
【００１９】
図１において光照射部４からレーザ光波１８ｂを液面７を介して液中に投入すると、光波を受けた微粒子は、図３に示すように全面に散乱光を放ち、液面方向からは、後方散乱光1 8 c a、後方散乱光1 8 c aと側方散乱光１８ｃｂとの間の角度上に存在する散乱光を検出することになる。この散乱光をＣＣＤ５ａで撮像し、信号変換・指揮命令部２００で安定な信号に変換する。
一般に粒子の散乱はMie散乱に従い、図３に示すように３６０°方向に散乱光波が広がるが、その散乱パターンは、波長と同程度以上の大きさの粒子で生じるMie散乱の場合は複雑な散乱パターンを示し、等方向的な広がりとはならない。しかし、その散乱光強度は粒径が大きい粒子ほど大きい。
【００２０】
Mie散乱を生じさせるには、波長の選択が必要になるが、例えば、粒径０．３５μm以上の粒子を測定しようとし、試料液が水である場合には以下のように求めることができる。すなわち、水の屈折率の値は１．３３３であるので、必要な光源の波長λｗはλw＜０．３５μm ×１．３３３≒０．４６７μm = ４６７nmとなる。すなわち、４６７ nm 以下の波長の光源を用いればよい。
【００２１】
検出領域の状態をＣＣＤ５ａで撮像すると、粒子の散乱状態を撮像することになるので、実際の粒子の粒径よりもずっと大きい像として捉えられるが、粒径が大きい粒子ほど散乱光強度が大きいため、明るく大きい像として捉えられる。したがって、ＣＣＤ５ａの検出出力を輝度に変換すると、粒径が大きい粒子からの検出出力ほど高輝度のデータとなる。この性質を利用し二値化手法等を用いた画像処理を行い、明るさをスレショールド（:Threshold）で切り分け図４〜図６に示す数値解析を行う。
【００２２】
二値化手法によれば、例えば、輝度の閾値の設定により図４（Ａ）〜図６（Ｆ）に示す検出対象となる微粒子の画像が得られる。各画像の内容について具体的に説明する。
図４（Ａ）：オリジナルイメージ（グレイスケールで表現）輝度：０〜２５６階調とする。
図４（Ｂ）：二値化画像（閾値７）輝度７以上を黒く、７未満を白くした。
計数された微粒子数：２４９個。
図５（Ｃ）：二値化画像（閾値１６）輝度１６以上を黒く、１６未満を白くした。
計数された微粒子数：１７５個。２４９−１７５＝７４輝度７以上１６未満の微粒子数７４個。
図５（Ｄ）：二値化画像（閾値６１）輝度６１以上を黒く、６１未満を白くした。
計数された微粒子数：９９個。１７５−９９＝７６輝度１６以上６１未満の微粒子数７６個。
図６（Ｅ）：二値化画像（閾値１２１）輝度１２１以上を黒く、１２１未満を白くした。計数された微粒子数：５３個。９９−５３＝４６輝度６１以上１２１未満の微粒子数４６個。
図６（Ｆ）：二値化画像（閾値１８５）輝度１８５以上を黒く、１８５未満を白くした。
計数された微粒子数：２０個。この数値は輝度２５６でも同じであった。
５３−２０＝３３輝度１２１以上１８５未満の微粒子数３３個。２０−０＝０輝度値１８５以上２５６未満の微粒子数２０個。
図７は図４（Ａ）〜図６（Ｆ）の図に示した内容をまとめたもので縦軸を微粒数、横軸を輝度の閾値として示したものである。
このようにして得られた結果は、メモリ２０６にあらかじめ記憶させておいた粒径既知の標準試料を検出したデータを参照して、演算により粒子の粒径として算出することができる。
すなわち、実試料液の微粒子の測定に先立って、粒径既知の標準試料を検出し、このときの粒子の輝度と粒怪との関係を示すデータを校正データとしてメモリ２０６に記憶しておけば、実試料液で得られた結果から、メモリ２０６の校正データを参照して、演算により微粒子の粒径として算出することができる。
なお、画像処理は二値化手法に限られない。
【００２３】
本発明の他の実施形態に係る粒子測定装置の構成を説明する。本発明の原理的な特徴は、細径ビーム（本実施形態ではビーム径１mmを用いたが、０．１mm程度のものもある。）のレーザをシート幅方向に振り、液中をシート状の検出光ビームで照らし、深度の著しく浅い検出領域面を形成して該検出領域内の微粒子からの散乱光を撮像することにある。液中のシート状の検出光ビームが照射された検出領域以外の領域は輝かないため、微粒子が分散した液中に、液面から底に向って斜めに検出光ビームを照射すると、微粒子に当たった光が散乱し液面から容器の底に向って滑り台状の輝く光路が見える。
【００２４】
図１０は、光照射部４（光源４ａ）及び光検出部５（ＣＣＤ5 aa、5 ab〜5 an）の配置の関係を説明するための図である。図１０のＲは、光検出部５による検出領域である。検出領域Ｒは液面から浅い位置にあることが好ましいため、本実施形態では、αは臨界角に近い１９．５°とした。レベル一定槽を用いて2 0 °Cの水（屈折率Ｄ＝１．３３３）を溢流させる設定とした場合、スネルの法則により∠ＱＰＲは４５°となる。
また、光検出部５（ＣＣＤ5 aa、5 ab〜5 an）は、検出のターゲットとする微粒子の粒径と光源４ａの波長との関係からMie散乱理論により最適な配置角
度を適宜選択し、スネルの法則によりβを求め配置することができる。
【００２５】
図１１は、検出可能領域（破線部分）を平行光束のシート状の光検出ビームで作るための方法を示している。具体的にはビームスプリッタ４caの反射回転中心点にシリンドリカルレンズ4baの前焦点を置くことにより達成できる。この検出可能領域内の二点破線で示したＳａ部がＣＣＤ５ａの検出視野であり検出領域となる。
図１２は、シリンドリカルレンズ４baを用いずにビームスプリッタ4caで光を振るのみであるため、検出可能領域の有効部は台形状であるが、図１１と同様に検出可能領域の中に検出領域Ｓｂ部を設けることができる。
【００２６】
図１１、図１２のビームスプリッタ４caの代りに光軸上に配置した出力の大きいレーザの前方にシリンドリカルレンズを配置することによって稼動部のないシ―ト状の検出光ビームを作ることができる。
また、光検出部５にＣＣＤを用いない場合は、アレイ型フォトダイオード等の受光素子を用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明に係る微粒子測定方法及び装置は、上下水道、農業用水、工業用水等の造水プラント、化学工業、石油・石油化学工業、バイオ産業、食品工業等の各種プラントの各プロセスエ程において使用するに好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施形態に係る粒子測定装置の構成を示すブロック図。
【図２】図１に示した本発明の実施形態に係る粒子測定装置における光照射部及び光検出部の具体的構成の一例を示す図。
【図３】粒子にレーザ光を照射した際に光が散乱される状態を示す説明図。
【図４】本発明の実施形態に係る粒子測定装置の動作をシミュレーションにより説明するための粒子像を示す図。
【図５】本発明の実施形態に係る粒子測定装置の動作をシミュレーションにより説明するための粒子像を示す図。
【図６】本発明の実施形態に係る粒子測定装置の動作をシミュレーションにより説明するための粒子像を示す図。
【図７】図４乃至図６の内容を縦幅を粒子数、横幅を閾値としてまとめた図。
【図８】従来の粒子測定装置の一例を示す構成図。
【図９】図８に示す従来の粒子測定装置の検出信号を示す図。
【図１０】光照射部４及び光検出部５の配置の関係を説明するための図。
【図１１】方形状のシート光による検出可能領域と検出領域を示す図。
【図１２】台形状のシート光による検出可能領域と検出領域を示す図。
【符号の説明】
【００２９】
１…レベル一定槽、２…溢流受樋、３…フランジ、4.‥光照射部、４ａ…レーザ光源、４ｃａ…ビームスプリッタ、５…光検出部、５ａ…ＣＣＤ、５ｂ…レンズ、２０…信号処理部、２００…信号変換・指揮命令部、２０２…画像処理部、２０４…演算・制御部、２０６…メモリ、２０８…伝送部

【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料液の液面上部空間に配置した光照射手段より、所定波長のシート状の検出光ビームを、上部空間から見て面状の検出可能領域が試料液中に形成されるように照射し、該検出可能領域内の全部または一部に存在する微粒子からの散乱光を、前記液面上部空間に配置した散乱光検出手段により微粒子毎に検出し、該検出出力から演算処理手段により前記微粒子の粒径及び粒子数を算出することを特徴とする微粒子測定方法。
【請求項２】
前記散乱光検出手段は、前記散乱光を撮像して、微粒子毎の散乱光強度を含む画像データを得る撮像手段であることを特徴とする請求項１に記載の微粒子測定方法。
【請求項３】
試料液の液面上部空間に配置され、面状の検出可能領域を試料液中に形成するシート状の検出光ビームを照射する光照射手段と、
前記液面上部空間に配置され、前記検出可能領域内の全部または一部に存在する微粒子からの散乱光を微粒子毎に検出する散乱光検出手段と、
前記散乱光検出手段の検出出力から前記微粒子の粒径及び粒子数を算出する演算処理手段と、
を有することを特徴とする微粒子測定装置。
【請求項４】
前記散乱光検出手段は、前記散乱光を撮像して、微粒子毎の散乱光強度を含む画像データを得る撮像手段であることを特徴とする請求項３に記載の微粒子測定装置。

【図１】