拡散性水素量の測定装置及び測定方法
【課題】実構造物の溶接継手から、その拡散性水素量を高精度で測定することができる拡散性水素量の測定装置及び測定方法を提供する。
【解決手段】溶接継手部を容器１２内に収納し、この容器１２の開口部をサンプラーの蓋部１０で気密的に閉塞する。この場合に、溶接継手部の内部及び容器内面と溶接継手部との間の空間を、ガラスビーズ３０で充填する。そして、容器１２を４５℃に加温して溶接継手部から拡散性水素を放出させ、これをＡｒガスにキャリアさせてガスクロマトグラフ装置に供給し、Ｈ２分析する。
【解決手段】溶接継手部を容器１２内に収納し、この容器１２の開口部をサンプラーの蓋部１０で気密的に閉塞する。この場合に、溶接継手部の内部及び容器内面と溶接継手部との間の空間を、ガラスビーズ３０で充填する。そして、容器１２を４５℃に加温して溶接継手部から拡散性水素を放出させ、これをＡｒガスにキャリアさせてガスクロマトグラフ装置に供給し、Ｈ２分析する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶接継手等に含まれる拡散性水素の測定装置及び測定方法に関し、特に、溶接継手のように形状が大きい被測定物から、拡散性水素量を高精度でかつ迅速に測定するための水素量の測定装置及び測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼材の溶接時に、一定量以上の水素が溶接部に侵入すると、溶接後の鋼材を常温付近に冷却したときに、又は冷却後しばらく経過した後に、鋼材の溶接継手部に低温割れが発生することがある。この低温割れは、溶接継手部の拡散性水素の量に依存するので、溶接構造物の安全性評価において、溶接継手部の拡散性水素量を測定することは、極めて重要である。
【０００３】
この鋼溶接部の水素量測定方法がＪＩＳ Ｚ ３１１８に規定されている。この方法によると、水素捕集容器内に被測定試料を装入し、前記試料を気密的に前記容器内に封入する。そして、前記容器内の試料を前記容器内にキャリアガスを流すと共に、前記容器から排出されたキャリアガスに対し、ガスクロマトグラフ法により水素量を測定する。
【０００４】
図９はこのＪＩＳ Ｚ ３１１８の規格に則った従来の拡散性水素量の測定方法を示す図である。１個の大きさが、例えば、幅２５ｍｍ、長さ４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍである試料片１を長手方向に溶接し、氷水中に浸漬冷却した後、水を拭い、中央の試料片１を捕集容器２内に装入し、捕集容器２の上端開口をサンプラー３で気密的に閉塞する。そして、この捕集容器２内をＡｒガスで置換した後、捕集容器２を４５℃の恒温槽に７２時間保持した後、試料片１から排出された拡散性水素をＡｒガスにキャリアさせて、サンプラー３からガスクロマトグラフ装置に送り、このガスクロマトグラフ装置において、水素量を測定する。
【０００５】
なお、特許文献１及び２には、溶接金属及びその熱影響部における拡散性水素の定量装置が開示されており、この公知技術は、ガスクロマトグラフ装置を改良したものである。
【０００６】
【特許文献１】特開昭５４−１２３０９７号公報
【特許文献２】特開昭５３−４４０８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ＪＩＳ Ｚ ３１１８で規格化された方法では、あくまで、実構造物とは異なる試料片について溶接試験を実施し、その試料片を捕集容器内に装入して、その拡散性水素量を測定することにより、その鋼種、溶接材料及び溶接条件における溶接金属部の拡散性水素量を評価試験しているに過ぎない。これは、ガスクロマトグラフにより、Ａｒキャリアガス中に排出されてきた水素ガスの量を分析して、試料片内の水素量を定量しているので、実構造物の溶接継手のような大きく、しかも複雑な形状をしているものを、分析対象とすることができないことによる。
【０００８】
しかしながら、試料片を作成するための溶接試験は、あくまで試験であって、溶接の現場において、実際の溶接条件の基に実際の雰囲気で溶接されたものではない。従って、溶接現場においては、遅れ破壊の原因である拡散性水素量を、実際の溶接継手で測定することができる方法の確立が強く要望されている。
【０００９】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、実構造物の溶接継手から、その拡散性水素量を高精度で測定することができる拡散性水素量の測定装置及び測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る拡散性水素量の測定装置は、測定対象物を収納する容器と、この容器の開口部を気密的に閉塞する蓋と、前記容器又は蓋に設けられキャリアガス供給源に接続されて前記容器内の空間にキャリアガスを導入する導入部と、前記容器又は蓋に設けられ前記容器内からキャリアガスを導出してガス分析装置へ供給する導出部と、前記測定対象物の周囲の空間を満たすように前記容器内に充填された複数個の粒状物と、を有することを特徴とする。
【００１１】
この測定装置において、前記粒状物は、例えば、ガラスビーズである。そして、前記ガス分析装置は、例えば、ガスクロマトグラフ装置である。
【００１２】
本発明に係る拡散性水素量の測定方法は、測定対象物を容器内に装入し、前記容器内の前記測定対象物の周囲の空間を満たすように複数個の粒状物を前記容器内に充填し、前記容器の開口部を蓋で気密的に閉塞した後、前記蓋及び／又は容器に設けた導入部及び導出部を介してキャリアガスを前記容器内に流すと共に、前記容器内の前記測定対象物を所定温度に加熱し、前記導出部を介して排出されてきたガスを分析して、前記ガス中の水素量を測定することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
測定対象物が実構造物の大型及び複雑な形状の溶接継手の場合には、それを収納する容器が大型化し、容器内の空間も大きくなるが、本発明においては、容器内の前記溶接継手（測定対象物）が存在しない空間には、粒状物が充填されているので、容器内をキャリアガスが流れる空間は、前記容器が大きい割には、極めて小さい。このため、キャリアガスにキャリアされて排出されてくる水素ガスの量は、キャリアガス中で比較的高濃度である。即ち、測定対象物から排出された拡散性水素は、比較的少量のキャリアガスによりガスクロマトグラフ等のガス分析装置に送給されてくるので、このキャリアガスのガス分析装置への供給速度（単位時間当たりの供給量）が一定であるとすると、キャリアガスの量が多い場合に比して、短時間で水素に起因するピークが減少し、分析が終了する。つまり、水素の測定ピークが急峻であり、測定時間が短いので、成分分離が容易であり、高精度の測定が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について添付の図面を参照して具体的に説明する。図１は本発明の実施形態に係る拡散性水素量の測定装置におけるサンプラーの蓋部１０を示す斜視図、図２は測定対象物の収納容器（サンプラーの容器１２）を示す斜視図、図３は本実施形態の測定装置の全体を示す斜視図、図４は収納容器内に収納されたパイプ溶接部（測定対象物）を示す斜視図、図５は切断前のパイプ溶接部を示す斜視図、図６はガラスビードで充填された容器内部を示す斜視図である。なお、サンプラーは、蓋部１０と容器１２とから構成される。
【００１５】
図１及び図２に示すように、測定対象物であるパイプ溶接部を収納する収納容器１２（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ）は、直径が同一で、従来のＪＩＳ Ｚ ３１１８で規格化された測定装置の試験材収納容器よりも、極めて大きな開口部を有する円筒状の容器である。これらの収納容器１２（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ）は、高さが異なり、容器１２ａは内容積が最も小さく、容器１２ｃは内容積が最も大きい。この容器１２の大きさの一例としては、容器内径（開口部直径）が１００ｍｍ、容器深さが容器１２ａは５０ｍｍ、容器１２ｂは１００ｍｍ、容器１２ｃは１５０ｍｍである。
【００１６】
円板状をなすサンプラーの蓋部１０はこれらの容器１２の上端開口部内に嵌入されて容器１２内を気密的に密封する蓋である。このサンプラーの蓋部１０の周面には、２本のＯリング１４が配置されていて、容器１２の内周面との間にＯリング１４が介在して、容器１２内を気密的に封止するようになっている。また、容器１２の上端縁の３等配の位置には、逆Ｔ型の切欠１３が形成されており、蓋部１０の周面の３等配の位置には突起１５が形成されている。そして、この突起１５を切欠１３に嵌入して蓋部１０を若干回転させることにより、蓋部１０が容器１２の上端部に固定される。
【００１７】
そして、この蓋部１０の表面には、接続パイプの取付口１１が設けられており、この取付口１１は容器１２内部と連通していて、キャリアガスの供給及び排出が可能になっている。図３に示すように、駆動装置２３に接続されたキャリアガスの導入管２１と導出管２２が、蓋部１０の取付口１１に接続されており、更に、駆動装置２３はキャリアガスとしてのＡｒガスの供給源（図示せず）と、ガス分析装置としてのガスクロマトグラフ装置（図示せず）とに接続されている。そして、この駆動装置２３を介して、キャリアガス（Ａｒガス）が導入管２１を介して容器１２内に供給され、導出管２２を介して、容器１２内を通流してきたキャリアガスが、ガスクロマトグラフ装置に一定の流量で送給される。なお、この場合に、導入管２１は、従来の図９に示す場合と同様に、容器１２の底部近傍まで挿入されており、Ａｒガスが容器１２の底部に供給され、容器１２内を上昇して、導出管２２から排出されるようになっている。なお、この導入管２１及び導出管２２は、蓋部１０に設けた取付口１１に接続されているが、これらの導入管２１及び導出管２２を、容器に接続することも可能である。
【００１８】
本実施形態においては、図６に示すように、容器１２内が多数の粒状物３０で充填される。この粒状物３０としては、ガラスビーズ（以下、粒状物３０をガラスビーズ３０という）があり、例えば、直径が５ｍｍのものを使用することができる。なお、このガラスビーズ３０は、直径が１ｍｍであると、砂と同程度の大きさになるので、容器内から出て、装置配管内に入り込むため、使用することができない。ガラスビーズ３０の直径が１０ｍｍであると、大きすぎて、後述する本発明の作用効果を奏しにくい。よって、ガラスビーズ３０としては、直径が５ｍｍ程度のものを使用することが好ましい。
【００１９】
次に、上述の如く構成された本実施形態の拡散性水素量の測定装置の動作について説明する。拡散性水素量の測定対象は、例えば、図５に示すようなパイプ溶接部４０である。このパイプ溶接部４０から１個の溶接部４１を切り出し、図４に示すように、容器１２（図示例は、容器１２ｃ）内に装入する。そして、図６に示すように、この容器１２内に多数のガラスビーズ３０を入れて、パイプ溶接部４１の内部空間及び容器内面と溶接部４１との間の空間を、ガラスビーズ３０で充填する。その後、サンプラーの蓋部１０を容器１２の上端開口部に取付け、駆動装置２３に接続された導入管２１及び導出管２２をサンプラーの蓋部１０の取付口１１に接続する。
【００２０】
その後、駆動装置２３により、導入管２１から容器１２内にパージのためにＡｒガスを供給し、導出管２２からこのパージガスを排出して容器１２内をＡｒガスで置換する。そして、Ａｒガスを容器１２内に封入し、容器１２内を密封状態とした後、容器１２を４５℃の電気炉中に例えば７２時間保持する。その後、ガスクロマトグラフ装置に接続し、導入管２１を介してＡｒガスを容器１２内に再供給するとともに、容器１２内のガスを導出管２２からガスクロマトグラフ装置へ供給する。これにより、４５℃に加温されて溶接部４１から出てきた拡散性水素は、Ａｒガスにキャリアされてガスクロマトグラフ装置に供給され、水素分析がなされる。
【００２１】
このときに、ガスクロマトグラフ装置にて検出されたＨ２ガスの強度の経時変化を図７に示す。本実施形態においては、容器１２は、複雑な形状を有する実構造物から切り出した大型のパイプ溶接部４１を容器１２内に装入するために、大型になっており、容器１２内には容器１２とパイプ溶接部４１との間及びパイプ溶接部４１内に大容積の空間が形成されているが、この空間は、ガラスビーズ３０により充填されていて、内部に封入又は供給できるガスの量は極めて少なくなっている。このため、７２時間加温後に、容器１２内のガスをＡｒガスにキャリアさせてガスクロマトグラフ装置に所定の流速で供給すると、図７に示すように、比較的少量のＡｒガスの通流で、Ｈ２に起因する強度ピークが減衰し、測定が終了する。この図７から、測定開始後、２分程度で、Ｈ２ガスのピークが生じるが、このＨ２ガスの強度は２２分経過すれば、強度は０になる。これに対し、図８は、容器１２内にガラスビーズ３０を充填しなかった場合の測定結果を示す。この図８に示すように、Ｈ２の強度ピークは同様に測定開始後２分程度で生じるが、ガラスビーズがないために、容器１２内に大容積の空間が形成されているため、４８分を経過して始めてＨ２に起因する強度が０になっている。つまり、本実施形態の場合は、短時間で水素に起因するピークが減少し、水素の測定ピークが急峻であり、測定時間が短いが、ガラスビーズ３０を装入しない場合は、図８に示すように、Ｈ２に起因する強度が広い範囲で分布する。このため、ガラスビーズを使用しない場合は、分析時間が長くなる。
【００２２】
ガスクロマトグラフ分析は、Ｈ２等のガス成分の定量分析を行う方法であるが、測定の終了点を完全にガス検知量が零になるまで行うこととすると、無限の時間がかかってしまうため、実際にはガス検知量が零近傍になった時点で測定終了とする。その時点までの図７又は図８に示す強度パターンの積分値（面積）がＨ２等のガス成分の定量値となる。よって、サンプラー内の空間が大きいと、測定時間がかかるだけではなく、測定終了後の面積が無視されてしまうので、測定誤差が大きくなるという問題点が生じる。
【００２３】
これに対し、本発明の実施形態のように、大型の容器を使用しても、ガラスビーズ等の充填物で余剰空間を小さくすることにより、図７に示すように、迅速にガスキャリアが行われれば、十分な強度のＨ２ガス検知強度が得られて、測定誤差が小さく、正確なＨ２等のガス成分の定量測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施形態に係る拡散性水素量の測定装置におけるサンプラーの蓋部１０を示す斜視図である。
【図２】測定対象物を収納するサンプラーの容器を示す斜視図である。
【図３】本実施形態の測定装置の全体を示す斜視図である。
【図４】収納容器内に収納されたパイプ溶接部（測定対象物）を示す斜視図である。
【図５】切断前のパイプ溶接部全体を示す斜視図である。
【図６】ガラスビードで充填された容器内部を示す斜視図である。
【図７】本実施形態のＨ２強度分布を示すグラフ図である。
【図８】比較例のＨ２強度分布を示すグラフ図である。
【図９】従来の拡散性水素の測定装置を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００２５】
１ 試料片
２ 収納容器
３ サンプラー
１０ サンプラーの蓋部
１１ 取付口
１２ 収納容器
１２ａ 容器
１２ｂ 容器
１２ｃ 容器
１３ 切欠
１４ Ｏリング
１５ 突起
２１ 導入管
２２ 導出管
２３ 装置
３０ ガラスビーズ
３０ 粒状物
４０ パイプ溶接部
４１ 溶接部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶接継手等に含まれる拡散性水素の測定装置及び測定方法に関し、特に、溶接継手のように形状が大きい被測定物から、拡散性水素量を高精度でかつ迅速に測定するための水素量の測定装置及び測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼材の溶接時に、一定量以上の水素が溶接部に侵入すると、溶接後の鋼材を常温付近に冷却したときに、又は冷却後しばらく経過した後に、鋼材の溶接継手部に低温割れが発生することがある。この低温割れは、溶接継手部の拡散性水素の量に依存するので、溶接構造物の安全性評価において、溶接継手部の拡散性水素量を測定することは、極めて重要である。
【０００３】
この鋼溶接部の水素量測定方法がＪＩＳ Ｚ ３１１８に規定されている。この方法によると、水素捕集容器内に被測定試料を装入し、前記試料を気密的に前記容器内に封入する。そして、前記容器内の試料を前記容器内にキャリアガスを流すと共に、前記容器から排出されたキャリアガスに対し、ガスクロマトグラフ法により水素量を測定する。
【０００４】
図９はこのＪＩＳ Ｚ ３１１８の規格に則った従来の拡散性水素量の測定方法を示す図である。１個の大きさが、例えば、幅２５ｍｍ、長さ４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍである試料片１を長手方向に溶接し、氷水中に浸漬冷却した後、水を拭い、中央の試料片１を捕集容器２内に装入し、捕集容器２の上端開口をサンプラー３で気密的に閉塞する。そして、この捕集容器２内をＡｒガスで置換した後、捕集容器２を４５℃の恒温槽に７２時間保持した後、試料片１から排出された拡散性水素をＡｒガスにキャリアさせて、サンプラー３からガスクロマトグラフ装置に送り、このガスクロマトグラフ装置において、水素量を測定する。
【０００５】
なお、特許文献１及び２には、溶接金属及びその熱影響部における拡散性水素の定量装置が開示されており、この公知技術は、ガスクロマトグラフ装置を改良したものである。
【０００６】
【特許文献１】特開昭５４−１２３０９７号公報
【特許文献２】特開昭５３−４４０８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ＪＩＳ Ｚ ３１１８で規格化された方法では、あくまで、実構造物とは異なる試料片について溶接試験を実施し、その試料片を捕集容器内に装入して、その拡散性水素量を測定することにより、その鋼種、溶接材料及び溶接条件における溶接金属部の拡散性水素量を評価試験しているに過ぎない。これは、ガスクロマトグラフにより、Ａｒキャリアガス中に排出されてきた水素ガスの量を分析して、試料片内の水素量を定量しているので、実構造物の溶接継手のような大きく、しかも複雑な形状をしているものを、分析対象とすることができないことによる。
【０００８】
しかしながら、試料片を作成するための溶接試験は、あくまで試験であって、溶接の現場において、実際の溶接条件の基に実際の雰囲気で溶接されたものではない。従って、溶接現場においては、遅れ破壊の原因である拡散性水素量を、実際の溶接継手で測定することができる方法の確立が強く要望されている。
【０００９】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、実構造物の溶接継手から、その拡散性水素量を高精度で測定することができる拡散性水素量の測定装置及び測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明に係る拡散性水素量の測定装置は、測定対象物を収納する容器と、この容器の開口部を気密的に閉塞する蓋と、前記容器又は蓋に設けられキャリアガス供給源に接続されて前記容器内の空間にキャリアガスを導入する導入部と、前記容器又は蓋に設けられ前記容器内からキャリアガスを導出してガス分析装置へ供給する導出部と、前記測定対象物の周囲の空間を満たすように前記容器内に充填された複数個の粒状物と、を有することを特徴とする。
【００１１】
この測定装置において、前記粒状物は、例えば、ガラスビーズである。そして、前記ガス分析装置は、例えば、ガスクロマトグラフ装置である。
【００１２】
本発明に係る拡散性水素量の測定方法は、測定対象物を容器内に装入し、前記容器内の前記測定対象物の周囲の空間を満たすように複数個の粒状物を前記容器内に充填し、前記容器の開口部を蓋で気密的に閉塞した後、前記蓋及び／又は容器に設けた導入部及び導出部を介してキャリアガスを前記容器内に流すと共に、前記容器内の前記測定対象物を所定温度に加熱し、前記導出部を介して排出されてきたガスを分析して、前記ガス中の水素量を測定することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
測定対象物が実構造物の大型及び複雑な形状の溶接継手の場合には、それを収納する容器が大型化し、容器内の空間も大きくなるが、本発明においては、容器内の前記溶接継手（測定対象物）が存在しない空間には、粒状物が充填されているので、容器内をキャリアガスが流れる空間は、前記容器が大きい割には、極めて小さい。このため、キャリアガスにキャリアされて排出されてくる水素ガスの量は、キャリアガス中で比較的高濃度である。即ち、測定対象物から排出された拡散性水素は、比較的少量のキャリアガスによりガスクロマトグラフ等のガス分析装置に送給されてくるので、このキャリアガスのガス分析装置への供給速度（単位時間当たりの供給量）が一定であるとすると、キャリアガスの量が多い場合に比して、短時間で水素に起因するピークが減少し、分析が終了する。つまり、水素の測定ピークが急峻であり、測定時間が短いので、成分分離が容易であり、高精度の測定が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について添付の図面を参照して具体的に説明する。図１は本発明の実施形態に係る拡散性水素量の測定装置におけるサンプラーの蓋部１０を示す斜視図、図２は測定対象物の収納容器（サンプラーの容器１２）を示す斜視図、図３は本実施形態の測定装置の全体を示す斜視図、図４は収納容器内に収納されたパイプ溶接部（測定対象物）を示す斜視図、図５は切断前のパイプ溶接部を示す斜視図、図６はガラスビードで充填された容器内部を示す斜視図である。なお、サンプラーは、蓋部１０と容器１２とから構成される。
【００１５】
図１及び図２に示すように、測定対象物であるパイプ溶接部を収納する収納容器１２（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ）は、直径が同一で、従来のＪＩＳ Ｚ ３１１８で規格化された測定装置の試験材収納容器よりも、極めて大きな開口部を有する円筒状の容器である。これらの収納容器１２（１２ａ、１２ｂ、１２ｃ）は、高さが異なり、容器１２ａは内容積が最も小さく、容器１２ｃは内容積が最も大きい。この容器１２の大きさの一例としては、容器内径（開口部直径）が１００ｍｍ、容器深さが容器１２ａは５０ｍｍ、容器１２ｂは１００ｍｍ、容器１２ｃは１５０ｍｍである。
【００１６】
円板状をなすサンプラーの蓋部１０はこれらの容器１２の上端開口部内に嵌入されて容器１２内を気密的に密封する蓋である。このサンプラーの蓋部１０の周面には、２本のＯリング１４が配置されていて、容器１２の内周面との間にＯリング１４が介在して、容器１２内を気密的に封止するようになっている。また、容器１２の上端縁の３等配の位置には、逆Ｔ型の切欠１３が形成されており、蓋部１０の周面の３等配の位置には突起１５が形成されている。そして、この突起１５を切欠１３に嵌入して蓋部１０を若干回転させることにより、蓋部１０が容器１２の上端部に固定される。
【００１７】
そして、この蓋部１０の表面には、接続パイプの取付口１１が設けられており、この取付口１１は容器１２内部と連通していて、キャリアガスの供給及び排出が可能になっている。図３に示すように、駆動装置２３に接続されたキャリアガスの導入管２１と導出管２２が、蓋部１０の取付口１１に接続されており、更に、駆動装置２３はキャリアガスとしてのＡｒガスの供給源（図示せず）と、ガス分析装置としてのガスクロマトグラフ装置（図示せず）とに接続されている。そして、この駆動装置２３を介して、キャリアガス（Ａｒガス）が導入管２１を介して容器１２内に供給され、導出管２２を介して、容器１２内を通流してきたキャリアガスが、ガスクロマトグラフ装置に一定の流量で送給される。なお、この場合に、導入管２１は、従来の図９に示す場合と同様に、容器１２の底部近傍まで挿入されており、Ａｒガスが容器１２の底部に供給され、容器１２内を上昇して、導出管２２から排出されるようになっている。なお、この導入管２１及び導出管２２は、蓋部１０に設けた取付口１１に接続されているが、これらの導入管２１及び導出管２２を、容器に接続することも可能である。
【００１８】
本実施形態においては、図６に示すように、容器１２内が多数の粒状物３０で充填される。この粒状物３０としては、ガラスビーズ（以下、粒状物３０をガラスビーズ３０という）があり、例えば、直径が５ｍｍのものを使用することができる。なお、このガラスビーズ３０は、直径が１ｍｍであると、砂と同程度の大きさになるので、容器内から出て、装置配管内に入り込むため、使用することができない。ガラスビーズ３０の直径が１０ｍｍであると、大きすぎて、後述する本発明の作用効果を奏しにくい。よって、ガラスビーズ３０としては、直径が５ｍｍ程度のものを使用することが好ましい。
【００１９】
次に、上述の如く構成された本実施形態の拡散性水素量の測定装置の動作について説明する。拡散性水素量の測定対象は、例えば、図５に示すようなパイプ溶接部４０である。このパイプ溶接部４０から１個の溶接部４１を切り出し、図４に示すように、容器１２（図示例は、容器１２ｃ）内に装入する。そして、図６に示すように、この容器１２内に多数のガラスビーズ３０を入れて、パイプ溶接部４１の内部空間及び容器内面と溶接部４１との間の空間を、ガラスビーズ３０で充填する。その後、サンプラーの蓋部１０を容器１２の上端開口部に取付け、駆動装置２３に接続された導入管２１及び導出管２２をサンプラーの蓋部１０の取付口１１に接続する。
【００２０】
その後、駆動装置２３により、導入管２１から容器１２内にパージのためにＡｒガスを供給し、導出管２２からこのパージガスを排出して容器１２内をＡｒガスで置換する。そして、Ａｒガスを容器１２内に封入し、容器１２内を密封状態とした後、容器１２を４５℃の電気炉中に例えば７２時間保持する。その後、ガスクロマトグラフ装置に接続し、導入管２１を介してＡｒガスを容器１２内に再供給するとともに、容器１２内のガスを導出管２２からガスクロマトグラフ装置へ供給する。これにより、４５℃に加温されて溶接部４１から出てきた拡散性水素は、Ａｒガスにキャリアされてガスクロマトグラフ装置に供給され、水素分析がなされる。
【００２１】
このときに、ガスクロマトグラフ装置にて検出されたＨ２ガスの強度の経時変化を図７に示す。本実施形態においては、容器１２は、複雑な形状を有する実構造物から切り出した大型のパイプ溶接部４１を容器１２内に装入するために、大型になっており、容器１２内には容器１２とパイプ溶接部４１との間及びパイプ溶接部４１内に大容積の空間が形成されているが、この空間は、ガラスビーズ３０により充填されていて、内部に封入又は供給できるガスの量は極めて少なくなっている。このため、７２時間加温後に、容器１２内のガスをＡｒガスにキャリアさせてガスクロマトグラフ装置に所定の流速で供給すると、図７に示すように、比較的少量のＡｒガスの通流で、Ｈ２に起因する強度ピークが減衰し、測定が終了する。この図７から、測定開始後、２分程度で、Ｈ２ガスのピークが生じるが、このＨ２ガスの強度は２２分経過すれば、強度は０になる。これに対し、図８は、容器１２内にガラスビーズ３０を充填しなかった場合の測定結果を示す。この図８に示すように、Ｈ２の強度ピークは同様に測定開始後２分程度で生じるが、ガラスビーズがないために、容器１２内に大容積の空間が形成されているため、４８分を経過して始めてＨ２に起因する強度が０になっている。つまり、本実施形態の場合は、短時間で水素に起因するピークが減少し、水素の測定ピークが急峻であり、測定時間が短いが、ガラスビーズ３０を装入しない場合は、図８に示すように、Ｈ２に起因する強度が広い範囲で分布する。このため、ガラスビーズを使用しない場合は、分析時間が長くなる。
【００２２】
ガスクロマトグラフ分析は、Ｈ２等のガス成分の定量分析を行う方法であるが、測定の終了点を完全にガス検知量が零になるまで行うこととすると、無限の時間がかかってしまうため、実際にはガス検知量が零近傍になった時点で測定終了とする。その時点までの図７又は図８に示す強度パターンの積分値（面積）がＨ２等のガス成分の定量値となる。よって、サンプラー内の空間が大きいと、測定時間がかかるだけではなく、測定終了後の面積が無視されてしまうので、測定誤差が大きくなるという問題点が生じる。
【００２３】
これに対し、本発明の実施形態のように、大型の容器を使用しても、ガラスビーズ等の充填物で余剰空間を小さくすることにより、図７に示すように、迅速にガスキャリアが行われれば、十分な強度のＨ２ガス検知強度が得られて、測定誤差が小さく、正確なＨ２等のガス成分の定量測定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施形態に係る拡散性水素量の測定装置におけるサンプラーの蓋部１０を示す斜視図である。
【図２】測定対象物を収納するサンプラーの容器を示す斜視図である。
【図３】本実施形態の測定装置の全体を示す斜視図である。
【図４】収納容器内に収納されたパイプ溶接部（測定対象物）を示す斜視図である。
【図５】切断前のパイプ溶接部全体を示す斜視図である。
【図６】ガラスビードで充填された容器内部を示す斜視図である。
【図７】本実施形態のＨ２強度分布を示すグラフ図である。
【図８】比較例のＨ２強度分布を示すグラフ図である。
【図９】従来の拡散性水素の測定装置を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００２５】
１ 試料片
２ 収納容器
３ サンプラー
１０ サンプラーの蓋部
１１ 取付口
１２ 収納容器
１２ａ 容器
１２ｂ 容器
１２ｃ 容器
１３ 切欠
１４ Ｏリング
１５ 突起
２１ 導入管
２２ 導出管
２３ 装置
３０ ガラスビーズ
３０ 粒状物
４０ パイプ溶接部
４１ 溶接部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定対象物を収納する容器と、この容器の開口部を気密的に閉塞する蓋と、前記容器又は蓋に設けられキャリアガス供給源に接続されて前記容器内の空間にキャリアガスを導入する導入部と、前記容器又は蓋に設けられ前記容器内からキャリアガスを導出してガス分析装置へ供給する導出部と、前記測定対象物の周囲の空間を満たすように前記容器内に充填された複数個の粒状物と、を有することを特徴とする拡散性水素量の測定装置。
【請求項２】
前記粒状物は、ガラスビーズであることを特徴とする請求項１に記載の拡散性水素量の測定装置。
【請求項３】
前記ガス分析装置はガスクロマトグラフ装置であることを特徴とする請求項１又は２に記載の拡散性水素量の測定装置。
【請求項４】
測定対象物を容器内に装入し、前記容器内の前記測定対象物の周囲の空間を満たすように複数個の粒状物を前記容器内に充填し、前記容器の開口部を蓋で気密的に閉塞した後、前記蓋及び／又は容器に設けた導入部及び導出部を介してキャリアガスを前記容器内に流すと共に、前記容器内の前記測定対象物を所定温度に加熱し、前記導出部を介して排出されてきたガスを分析して、前記ガス中の水素量を測定することを特徴とする拡散性水素量の測定方法。
【請求項１】
測定対象物を収納する容器と、この容器の開口部を気密的に閉塞する蓋と、前記容器又は蓋に設けられキャリアガス供給源に接続されて前記容器内の空間にキャリアガスを導入する導入部と、前記容器又は蓋に設けられ前記容器内からキャリアガスを導出してガス分析装置へ供給する導出部と、前記測定対象物の周囲の空間を満たすように前記容器内に充填された複数個の粒状物と、を有することを特徴とする拡散性水素量の測定装置。
【請求項２】
前記粒状物は、ガラスビーズであることを特徴とする請求項１に記載の拡散性水素量の測定装置。
【請求項３】
前記ガス分析装置はガスクロマトグラフ装置であることを特徴とする請求項１又は２に記載の拡散性水素量の測定装置。
【請求項４】
測定対象物を容器内に装入し、前記容器内の前記測定対象物の周囲の空間を満たすように複数個の粒状物を前記容器内に充填し、前記容器の開口部を蓋で気密的に閉塞した後、前記蓋及び／又は容器に設けた導入部及び導出部を介してキャリアガスを前記容器内に流すと共に、前記容器内の前記測定対象物を所定温度に加熱し、前記導出部を介して排出されてきたガスを分析して、前記ガス中の水素量を測定することを特徴とする拡散性水素量の測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００８−２６１８２１（Ｐ２００８−２６１８２１Ａ）
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１０６５０６（Ｐ２００７−１０６５０６）
【出願日】平成１９年４月１３日（２００７．４．１３）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【出願人】（５０４２２６７３３）神鋼溶接サービス株式会社 (6)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月３０日（２００８．１０．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年４月１３日（２００７．４．１３）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【出願人】（５０４２２６７３３）神鋼溶接サービス株式会社 (6)
【Ｆターム（参考）】
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