歯科用石膏粉末及びその製造方法
【課題】 硬化後に長期間保管しても変色せず、無刺激で安価であり、光がなくても抗菌効果を発現する歯科用石膏を提供する。
【解決手段】 平均粒子径が５〜３７μｍのα半水石膏粉末に酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％含む歯科用石膏粉末とする。このとき、酸化亜鉛粉末が０．０６〜０．２重量％であることが好ましい。また、その製造方法を平均粒子径１０〜４０μｍのα半水石膏粉末に平均粒子径０．０１〜１μｍの酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％加え粉砕し、α半水石膏の平均粒子径を３〜５μｍ小さくすることを特徴とする歯科用石膏粉末の製造方法とする。
【解決手段】 平均粒子径が５〜３７μｍのα半水石膏粉末に酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％含む歯科用石膏粉末とする。このとき、酸化亜鉛粉末が０．０６〜０．２重量％であることが好ましい。また、その製造方法を平均粒子径１０〜４０μｍのα半水石膏粉末に平均粒子径０．０１〜１μｍの酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％加え粉砕し、α半水石膏の平均粒子径を３〜５μｍ小さくすることを特徴とする歯科用石膏粉末の製造方法とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凝結・硬化後に抗菌性を有する歯科用石膏粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
α半水石膏は、水と練和することにより短時間で凝結・硬化し、硬化体の寸法変化が小さいことから、工業用，医療用，陶磁器型材用及び美術工芸用等の用途に広く用いられている。歯科分野においては、印象材を用いて作製した患者口腔内の歯型印象型に水と混合したα半水石膏泥を注入し、硬化を待って離型して乾燥させることにより石膏模型を作製し、該石膏模型を切削等して加工した後、種々の通法工程を経て最終的に歯科用合金，レジン材料等を用いて歯科用補綴物を作製している。
【０００３】
しかし石膏模型は菌類等により汚染され、長期間保存すると石膏模型表面にカビ，菌が繁殖することがある。菌やカビは、それ自体が衛生上好ましくないものであるだけでなく石膏模型を変色させたり石膏模型の精度を低下させる原因になる。また患者がウイルスなどに感染している場合には石膏模型を扱う歯科医師，歯科技工士等の歯科医療従事者への感染の原因となる虞がある。
【０００４】
従来から抗菌性を有する石膏として銀を含む石膏がある（例えば、特許文献１，２参照。）。しかしながら銀は高価であり長期間の保存によって硬化体が変色し易いという問題があった。また、光触媒作用のある酸化チタン粉末を混合した石膏も提案されているが（例えば、特許文献３参照。）、光触媒は光がなければ抗菌性を発現できない欠点があった。また、抗菌作用のある薬剤が混入された石膏も提案されている（例えば、特許文献４参照。）。しかし、薬剤の臭いが歯科医療従事者に不快感を与えたり、歯科用合金の腐食や目に対する刺激痛，皮膚炎等の危険性がある。また、石膏模型を加熱殺菌する方法もあるが、加熱により石膏模型の精度や強度が低下するという問題がある。
【０００５】
【特許文献１】特公平５−４８２０４号
【特許文献２】特開２０００−２３３９６２号公報
【特許文献３】特開２００１−２３１７９３号公報
【特許文献４】特開平２−２２３５０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで本発明は、硬化後に長期間保管しても変色せず、無刺激で安価であり、光がなくても抗菌効果を発現する歯科用石膏を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、微量の酸化亜鉛を石膏粉末に配合し、特定の条件まで粉砕・混合を行と、安価でありながら変色や刺激がなく、光がない状態でも抗菌効果がある歯科用石膏粉末となることを見出して本発明を完成した。
【０００８】
即ち本発明は、平均粒子径１０〜４０μｍのα半水石膏粉末に平均粒子径０．０１〜１μｍの酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％加え粉砕し、α半水石膏の平均粒子径を３〜５μｍ小さくすることを特徴とする歯科用石膏粉末の製造方であり、酸化亜鉛粉末を０．０６〜０．２重量％加えることが好ましい。また、本発明方法で作製された歯科用石膏粉末は、平均粒子径が５〜３７μｍのα半水石膏粉末に酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％含む歯科用石膏粉末であり、酸化亜鉛粉末が０．０６〜０．２重量％であることが好ましい。
【０００９】
本発明方法で使用する酸化亜鉛粉末は、α半水石膏粉末全体に対して０．０１〜０．４重量％で配合される。０．０１重量％未満では抗菌効果が発揮されず、０．４重量％を超えると硬化後の石膏の強度が低下する。より好ましくは０．０６〜０．２重量％である。また、酸化亜鉛粉末の平均粒子径は０．０１〜１μｍであり、０．０１μｍ未満であると粒子の凝集性が強く石膏粉末内に均一に分散させることができなくなってしまい、１μｍを超えると酸化亜鉛粉末の比表面積が少なく抗菌性が低下してしまう。
【００１０】
酸化亜鉛粉末を加える前のα半水石膏の平均粒子径１０〜４０μｍである。酸化亜鉛粉末を所要量加えた後、粉砕しながらα半水石膏に酸化亜鉛粉末を混合する。混合方法はＶ型ミキサー、乳鉢、ボールミル等があり、一度の処理量が大きいことと粉砕エネルギーが高く酸化亜鉛の分散性に優れるボールミルが最も好ましい。混合時間等の条件は特に限定されないが、最終的にはα半水石膏の平均粒子径が混合前よりも３〜５μｍ小さくなるまで粉砕する。粉砕しながら混合することにより、石膏表面に細かい酸化亜鉛粒子が取り囲むように付着することで均一に分散し、より高い抗菌性を発現する。粉砕前の平均粒子径との差が３μｍ未満では酸化亜鉛粉末の分散が不足し抗菌作用を十分に発揮できず、平均粒子径の差が５μｍを超えるまで粉砕しても抗菌の効果は上がらない。
【００１１】
本発明に係る歯科用石膏粉末は、前記製造方法によって製造された歯科用石膏粉末であり、平均粒子径が５〜３７μｍのα半水石膏粉末に酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％含む歯科用石膏粉末である。α半水石膏中の酸化亜鉛粉末の量が０．０１重量％未満では抗菌効果が発揮されず、０．４重量％を超えると硬化後の石膏の強度が低下する。より好ましくは０．０６〜０．２重量％である。
【実施例】
【００１２】
５Ｌのアルミナ製ポットに２０ｍｍアルミナボールを容積の５０％入れ、α半水石膏粉末を投入し、酸化亜鉛粉末を加えて３５ｒｐｍで粉砕混合を行った。
【００１３】
製造した歯科用石膏粉末１００ｇに対して、水２４ｇを加えて６０秒間混合しペースト状にしたものを５０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍの金型に流し込み硬化させた。JISZ2801に準じて硬化後の歯科用石膏型に３．２×１０５個の大腸菌を播種し、フィルムで密着させ３５℃で２４時間保管してから菌数を測定した。
【００１４】
以下の基準で抗菌効果を評価した。
菌数＝１０ＣＦＵ未満 ○
菌数＝１０５ＣＦＵ未満 △
菌数＝１×１０５ＣＦＵ以上 ×
【００１５】
JIST6605に準じて以下の方法で破壊強度を測定した。高さ４０ｍｍ内径２０ｍｍの円筒状の石膏型を作製し、練和開始から６０分後にオートグラフ（島津社製）を使用して破壊強度を測定した。
【００１６】
以下の基準で圧縮強度を評価した。
４５ＭＰａ以上 ○
４０ＭＰａ以上 △
４０ＭＰａ未満 ×
【００１７】
【表１】
単位は重量％
※二酸化チタンの平均粒子径（μｍ）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凝結・硬化後に抗菌性を有する歯科用石膏粉末及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
α半水石膏は、水と練和することにより短時間で凝結・硬化し、硬化体の寸法変化が小さいことから、工業用，医療用，陶磁器型材用及び美術工芸用等の用途に広く用いられている。歯科分野においては、印象材を用いて作製した患者口腔内の歯型印象型に水と混合したα半水石膏泥を注入し、硬化を待って離型して乾燥させることにより石膏模型を作製し、該石膏模型を切削等して加工した後、種々の通法工程を経て最終的に歯科用合金，レジン材料等を用いて歯科用補綴物を作製している。
【０００３】
しかし石膏模型は菌類等により汚染され、長期間保存すると石膏模型表面にカビ，菌が繁殖することがある。菌やカビは、それ自体が衛生上好ましくないものであるだけでなく石膏模型を変色させたり石膏模型の精度を低下させる原因になる。また患者がウイルスなどに感染している場合には石膏模型を扱う歯科医師，歯科技工士等の歯科医療従事者への感染の原因となる虞がある。
【０００４】
従来から抗菌性を有する石膏として銀を含む石膏がある（例えば、特許文献１，２参照。）。しかしながら銀は高価であり長期間の保存によって硬化体が変色し易いという問題があった。また、光触媒作用のある酸化チタン粉末を混合した石膏も提案されているが（例えば、特許文献３参照。）、光触媒は光がなければ抗菌性を発現できない欠点があった。また、抗菌作用のある薬剤が混入された石膏も提案されている（例えば、特許文献４参照。）。しかし、薬剤の臭いが歯科医療従事者に不快感を与えたり、歯科用合金の腐食や目に対する刺激痛，皮膚炎等の危険性がある。また、石膏模型を加熱殺菌する方法もあるが、加熱により石膏模型の精度や強度が低下するという問題がある。
【０００５】
【特許文献１】特公平５−４８２０４号
【特許文献２】特開２０００−２３３９６２号公報
【特許文献３】特開２００１−２３１７９３号公報
【特許文献４】特開平２−２２３５０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで本発明は、硬化後に長期間保管しても変色せず、無刺激で安価であり、光がなくても抗菌効果を発現する歯科用石膏を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、微量の酸化亜鉛を石膏粉末に配合し、特定の条件まで粉砕・混合を行と、安価でありながら変色や刺激がなく、光がない状態でも抗菌効果がある歯科用石膏粉末となることを見出して本発明を完成した。
【０００８】
即ち本発明は、平均粒子径１０〜４０μｍのα半水石膏粉末に平均粒子径０．０１〜１μｍの酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％加え粉砕し、α半水石膏の平均粒子径を３〜５μｍ小さくすることを特徴とする歯科用石膏粉末の製造方であり、酸化亜鉛粉末を０．０６〜０．２重量％加えることが好ましい。また、本発明方法で作製された歯科用石膏粉末は、平均粒子径が５〜３７μｍのα半水石膏粉末に酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％含む歯科用石膏粉末であり、酸化亜鉛粉末が０．０６〜０．２重量％であることが好ましい。
【０００９】
本発明方法で使用する酸化亜鉛粉末は、α半水石膏粉末全体に対して０．０１〜０．４重量％で配合される。０．０１重量％未満では抗菌効果が発揮されず、０．４重量％を超えると硬化後の石膏の強度が低下する。より好ましくは０．０６〜０．２重量％である。また、酸化亜鉛粉末の平均粒子径は０．０１〜１μｍであり、０．０１μｍ未満であると粒子の凝集性が強く石膏粉末内に均一に分散させることができなくなってしまい、１μｍを超えると酸化亜鉛粉末の比表面積が少なく抗菌性が低下してしまう。
【００１０】
酸化亜鉛粉末を加える前のα半水石膏の平均粒子径１０〜４０μｍである。酸化亜鉛粉末を所要量加えた後、粉砕しながらα半水石膏に酸化亜鉛粉末を混合する。混合方法はＶ型ミキサー、乳鉢、ボールミル等があり、一度の処理量が大きいことと粉砕エネルギーが高く酸化亜鉛の分散性に優れるボールミルが最も好ましい。混合時間等の条件は特に限定されないが、最終的にはα半水石膏の平均粒子径が混合前よりも３〜５μｍ小さくなるまで粉砕する。粉砕しながら混合することにより、石膏表面に細かい酸化亜鉛粒子が取り囲むように付着することで均一に分散し、より高い抗菌性を発現する。粉砕前の平均粒子径との差が３μｍ未満では酸化亜鉛粉末の分散が不足し抗菌作用を十分に発揮できず、平均粒子径の差が５μｍを超えるまで粉砕しても抗菌の効果は上がらない。
【００１１】
本発明に係る歯科用石膏粉末は、前記製造方法によって製造された歯科用石膏粉末であり、平均粒子径が５〜３７μｍのα半水石膏粉末に酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％含む歯科用石膏粉末である。α半水石膏中の酸化亜鉛粉末の量が０．０１重量％未満では抗菌効果が発揮されず、０．４重量％を超えると硬化後の石膏の強度が低下する。より好ましくは０．０６〜０．２重量％である。
【実施例】
【００１２】
５Ｌのアルミナ製ポットに２０ｍｍアルミナボールを容積の５０％入れ、α半水石膏粉末を投入し、酸化亜鉛粉末を加えて３５ｒｐｍで粉砕混合を行った。
【００１３】
製造した歯科用石膏粉末１００ｇに対して、水２４ｇを加えて６０秒間混合しペースト状にしたものを５０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍの金型に流し込み硬化させた。JISZ2801に準じて硬化後の歯科用石膏型に３．２×１０５個の大腸菌を播種し、フィルムで密着させ３５℃で２４時間保管してから菌数を測定した。
【００１４】
以下の基準で抗菌効果を評価した。
菌数＝１０ＣＦＵ未満 ○
菌数＝１０５ＣＦＵ未満 △
菌数＝１×１０５ＣＦＵ以上 ×
【００１５】
JIST6605に準じて以下の方法で破壊強度を測定した。高さ４０ｍｍ内径２０ｍｍの円筒状の石膏型を作製し、練和開始から６０分後にオートグラフ（島津社製）を使用して破壊強度を測定した。
【００１６】
以下の基準で圧縮強度を評価した。
４５ＭＰａ以上 ○
４０ＭＰａ以上 △
４０ＭＰａ未満 ×
【００１７】
【表１】
単位は重量％
※二酸化チタンの平均粒子径（μｍ）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒子径１０〜４０μｍのα半水石膏粉末に平均粒子径０．０１〜１μｍの酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％加え粉砕し、α半水石膏の平均粒子径を３〜５μｍ小さくすることを特徴とする歯科用石膏粉末の製造方法。
【請求項２】
酸化亜鉛粉末を０．０６〜０．２重量％加える請求項１に記載の歯科用石膏粉末の製造方法。
【請求項３】
酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％含む平均粒子径が５〜３７μｍの歯科用石膏粉末。
【請求項４】
酸化亜鉛粉末を０．０６〜０．２重量％含む請求項２に記載の歯科用石膏粉末。
【請求項１】
平均粒子径１０〜４０μｍのα半水石膏粉末に平均粒子径０．０１〜１μｍの酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％加え粉砕し、α半水石膏の平均粒子径を３〜５μｍ小さくすることを特徴とする歯科用石膏粉末の製造方法。
【請求項２】
酸化亜鉛粉末を０．０６〜０．２重量％加える請求項１に記載の歯科用石膏粉末の製造方法。
【請求項３】
酸化亜鉛粉末を０．０１〜０．４重量％含む平均粒子径が５〜３７μｍの歯科用石膏粉末。
【請求項４】
酸化亜鉛粉末を０．０６〜０．２重量％含む請求項２に記載の歯科用石膏粉末。
【公開番号】特開２０１１−１９４１６６（Ｐ２０１１−１９４１６６Ａ）
【公開日】平成２３年１０月６日（２０１１．１０．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−６７１０８（Ｐ２０１０−６７１０８）
【出願日】平成２２年３月２４日（２０１０．３．２４）
【出願人】（０００１８１２１７）株式会社ジーシー (279)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月６日（２０１１．１０．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月２４日（２０１０．３．２４）
【出願人】（０００１８１２１７）株式会社ジーシー (279)
【Ｆターム（参考）】
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