気液分離混合装置
【課題】原料ガスを原料水にガス透過膜を通して溶解させて気液混合水を生成したり、ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離したりすることができる一方、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができる気液分離混合装置を提供する。
【解決手段】外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を前記外套の外へ排出する漏出水排出口が形成されており、前記外套の外側から前記漏出水排出口に接続された漏出水排出管に、前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている気液分離混合装置。
【解決手段】外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を前記外套の外へ排出する漏出水排出口が形成されており、前記外套の外側から前記漏出水排出口に接続された漏出水排出管に、前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている気液分離混合装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料ガスを原料水にガス透過膜を通して溶解させて気液混合水を生成したり、ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離したりすることができる一方、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができる気液分離混合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、オゾンガスを水中に溶解させてなるオゾン水等、様々な種類の気液混合水が知られており、様々な用途に用いられている。
このような気液混合水の一つであるオゾンガスを水に溶解させて得られるオゾン水は、オゾンの持つ強い酸化力により殺菌・脱臭・漂白等に優れた効果を発揮し、しかもオゾンガスは時間とともに無害な酸素（気体）に自己分解して残留性がないことから、環境にやさしい殺菌・洗浄・漂白剤等として注目されている。近年、環境への関心が高まる中、オゾン水を用いた洗浄プロセスが注目されており、例えば、半導体基板の洗浄や半導体基板のレジスト除去への応用が検討されている。
【０００３】
このようなオゾン水の生成方法としては、ガス溶解膜を用いてオゾンガスを水に溶解させる方法が知られており、例えば、特許文献１には、多孔質中空管状のオゾンガス透過膜を耐オゾン性の容器内に複数収納してオゾン溶解モジュールを構成し、原料水とオゾンガスとを多孔質中空管状オゾンガス透過膜を介して接触させることで、多孔質中空管状オゾンガス透過膜の孔内にしみ込んだ原料水を経由してオゾンガスを原料水中に拡散させ、オゾン水を生成する方法が開示されている。
【０００４】
しかしながら、このようなオゾン溶解モジュールを用いたオゾン水の生成では、オゾンガス透過膜にクラック等の不具合が生じ、このクラック等から原料水がオゾンガス中に漏出したり、オゾンガス透過膜が多孔質中空管状である場合、オゾン溶解モジュールを長期間使用することで、徐々に原料水が多孔質中空管オゾンガス透過膜を透過してオゾンガス中に漏出したりすることがあり、その結果、オゾン水の生成に使用されずに排気される排オゾンガス中に原料水が混入することがあった。
【０００５】
このようなオゾン溶解モジュール等の気液分離混合装置において、原料水がガス透過膜を通って原料ガス中に漏出すると、目的とするガス濃度の気液混合水を生成することができなくなる等の不具合が生じるため、ガス透過膜を交換する必要がある。
しかしながら、従来の気液分離混合装置には、原料水がガス透過膜を通って原料ガス中に漏出し出したことを検知する手段がなく、原料水が原料ガス中に漏出したことに気付かず使用し続けることがあり、最悪の場合、ガス透過膜が破壊されて初めて原料水の原料ガス中への漏出に気付くことがあった。
【０００６】
また、通常、気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールに用いた場合、オゾン水を生成した際に使用されなかった排オゾンガスは、オゾン濃度が高く有毒な気体であるため、経時的に無害な酸素に自己分解するとはいえ、未処理状態では排出することができず、そのため、一旦分解塔へ送りオゾン濃度が環境基準値以下になるまで触媒を用いてオゾンを分解する必要がある。
ところが、このような排オゾンガス中のオゾンを分解する際に使用される触媒は、水分により失活するものであったため、上述のようにオゾンガス中に原料水が漏出したことに気付かずにオゾン水の生成、及び、排オゾンガスの処理を行うと、排オゾンガス中に混入した原料水により分解塔の触媒が失活してしまい、オゾンの分解ができなくなるという問題
があった。
【０００７】
【特許文献１】特開平０７−２１３８８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記現状に鑑み、原料ガスを原料水にガス透過膜を通して溶解させて気液混合水を生成したり、ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離したりすることができる一方、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができる気液分離混合装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明１の気液分離混合装置は、外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を排出する漏出水排出口が前記外套に形成されており、前記外套の外側から前記漏出水排出口に接続された漏出水排出管に、前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている気液分離混合装置である。
【００１０】
また、本発明２の気液分離混合装置は、外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、前記外套の外側から前記原料ガスを排出するガス排出口に接続されたガス排出管に、前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている気液分離混合装置である。
以下に本発明を詳述する。
【００１１】
本発明１の気液分離混合装置及び本発明２の気液分離混合装置（以下、これらを特に区別しないときは、単に「本発明の気液分離混合装置」ともいう）は、外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納されている。
上記ガス透過膜は、原料ガスを透過させるが原料水の透過を阻止する膜材であり、このようなガス透過膜が外套内に収納された本発明の気液分離混合装置によると、原料水と原料ガスとが上記ガス透過膜で隔離された状態で外套内に供給され、上記原料ガスがガス透過膜を透過して原料水中に溶解することで気液混合水が生成される。
【００１２】
また、本発明の気液分離混合装置は、上記ガス透過膜から上記原料ガス中に漏出した上記原料水を検知するセンサが設けられている。
本発明の気液分離混合装置は、上記センサを有するため、ガス透過膜にクラック等の不具合が発生した場合や長期間使用したこと等により、気液混合水の生成中にガス透過膜から原料ガス中に原料水が漏出した場合であっても、この原料水の漏出を早期に検知することができる。
このような構成の本発明の気液分離混合装置は、種々の原料ガスを原料水中に溶解させて気液混合水を生成することができるが、なかでも、上記原料ガスとしてオゾンガスを用い、上記ガス透過膜としてオゾンガス透過膜を用いることで、本発明の気液分離混合装置は、オゾン水を生成するオゾン溶解モジュールとして好適に用いることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、原料ガスを原料水にガス透過膜を通して溶解させて気液混合水を生成したり、ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離したりすることができる一方で、ガス透過膜にクラック等の不具合が発生した場合や長期間使用したこと等により、原料水がガス透過膜から原料ガス中に漏出した場合、センサが原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができる。
即ち、本発明の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールに用いると、オゾンガス中に大
量の原料水が漏出する前に、オゾンガス透過膜の交換やオゾンガス中に漏出した原料水を排出する手段を講じることができるため、オゾンガス中に原料水が漏出した状態に気付かずにオゾン水の生成、及び、排オゾンガスの処理を行うという事態を防止することができる。
従って、本発明の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールに用いると、オゾン水の生成に使用されなかった排オゾンガス中に大量の原料水が混入することを防止することができ、排オゾンガスが送られる分解塔において、排オゾンガス中のオゾンを分解してオゾン濃度を環境基準値以下にまで低下させる触媒が失活することを防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を実施の形態に則して説明する。
図１（ａ）は、本発明１の気液分離混合装置の一例を模式的に示す正面図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の左側面図であり、（ｃ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の右側面図であり、（ｄ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の内部の様子を模式的に示した断面図である。また、図２（ａ）は、図１に示した本発明１の気液分離混合装置の一部を拡大した部分拡大図であり、（ｂ）は、本発明１の気液分離混合装置の実施の態様を示した側面図である。
【００１５】
図１に示すように、本発明１の気液分離混合装置１０は、筒状の外套１１内に中空管状で環状の循環部を有する４つのガス透過膜１２が収納されている。また、外套１１の両端面には、それぞれ複数の原料水を外套１１内のガス透過膜１２中に供給する原料水供給口１１ｃと、原料水中に原料ガスが溶解して生成された気液混合水を外套１１外へ排出する混合水排出口１１ｄとが形成されており、原料水供給口１１ｃと混合液排出口１１ｄとは、それぞれガス透過膜１２と接続されている。
また、外套１１の上述した混合水排出口１１ｄが形成された側の側面に略中央には、外套１１とガス透過膜１２との間に原料ガスを流通させるためのガス供給口１１ａが形成されており、外套１１の上述した原料水供給口１１ｃが形成された側の側面に外套１１外へ原料ガスを排出するガス排出口１１ｂが形成されている。
このような態様の本発明１の気液分離混合装置１０では、図１（ａ）に矢印で示したように、原料水及び気液混合液の流通方向と原料ガスの流通方向とが対向するような方向となる。
【００１６】
図１及び図２に示した本発明１の気液分離混合装置１０は、側面に形成された原料ガス供給口１１ａ、原料ガス排出口１１ｂ、原料水供給口１１ｃ、及び、混合水排出口１１ｄが、外套１１の外側に突出した雄ネジ状のジョイント１６と連絡されており、このジョイント１６に螺合可能な袋ナット１７を介して外部の配管等と接続されている。
また、外套１１の側面から外側に突出したジョイント１６は、樹脂製のナット等で外套１１に固定されており、更に、このジョイント１６は、外套１１の側面とほぼ同形状で、ボルト等で外套１１の側面に固定されたフランジを介してガス透過膜１２と連絡している。
【００１７】
このような本発明１の気液分離混合装置１０は、外套１１とガス透過膜１２との間に原料ガスを流通させ、ガス透過膜１２の内側に原料水を流通させる。このような構造の本発明１の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールに用いると、高濃度のオゾン水を生成することができる。
【００１８】
本発明１の気液分離混合装置を構成する外套としては、気密性を有するものであり、オゾン溶解モジュールに用いる場合は、更に耐オゾン性を有するものであれば特に限定されず、例えば、ポリテトラフルオロエチレン樹脂（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシ樹脂（ＰＦＡ）、フッ化エチレンプロピレン樹脂（ＦＥＰ）等の４フッ化エチレン共重合体からなるもの等が挙げられる。
また、上記外套の形状としては特に限定されず、例えば、円柱状；三角柱、四角柱等の多角柱状；楕円体状等が挙げられる。
【００１９】
ガス透過膜１２は、外套１１内で原料水と原料ガスとを隔て、原料ガスを透過させるが原料水の透過を阻止する膜材であり、上記原料ガスを原料水にガス透過膜１２を通して溶解させることでオゾン水等の気液混合水が生成される。
【００２０】
上記ガス透過膜としては特に限定されず、使用する原料ガスの種類に合わせて適宜選択されるが、例えば、本発明１の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールとして用いる場合、シリコーン系樹脂又はフッ素系樹脂からなること好ましい。シリコーン系樹脂又はフッ素系樹脂は、耐食性及び耐劣化性に優れ、更に、シリコーン系樹脂又はフッ素系樹脂を用いてなるガス透過膜は、オゾンガスを効率的に透過する性質を有するため、本発明１の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールとして好適に用いることができる。
【００２１】
上記フッ素系樹脂としては特に限定されず、例えば、ポリテトラフルオロエチレン共重合体（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシ樹脂（ＰＦＡ）、フッ化エチレンプロピレン樹脂（ＦＥＰ）等の四弗化エチレン系樹脂重合体；フッ素系ゴム等が挙げられる。
また、上記シリコーン系樹脂としては特に限定されず、例えば、ポリジメチルシロキサン、メチルシリコーンゴム等が挙げられる。
なお、パーフルオロ化樹脂であれば、いずれの樹脂でも後述する非多孔性膜の原料として使用できる。
【００２２】
また、上記ガス透過膜は、多孔性膜であってもよく、非多孔性膜であってもよいが、非多孔性膜であることが好ましい。
ガス透過膜が多孔性膜であると、例えば、原料ガスを原料水に溶解させる場合には、まず、ガス透過膜の孔内にしみこんだ原料水に原料ガスが溶解し、次いで、濃度勾配に従い原料ガスの分子が原料水中に拡散するので、異物が混入した原料水を流通させると孔が異物で詰まり原料ガスを原料水に溶解させることができなくなる。これに対して、ガス透過膜として孔のない非多孔性膜を用いると、ガス透過膜が目詰まりすることがない。また、ガス透過膜が多孔性膜であると、孔内にしみこんだ原料水を介して原料ガスが原料水に溶解するので、孔内に原料水をしみこませるために原料ガス圧を液圧より低くなるように厳密に調整することが必要であるので、原料水中に溶解する原料ガス濃度を高くすることができない。これに対して、ガス透過膜が非多孔性膜であると、原料ガス圧を液圧より低くする必要はなく、原料ガス圧を高圧にして高濃度に原料ガスを原料水に溶解させることができる。
【００２３】
上記ガス透過膜は、上記外套内で原料水と原料ガスとを隔離させることができる形状であれば特に限定されないが、図１に示したガス透過膜１２のように、所要の内径及び長さに成形した中空管状（中空糸状、チューブ状）であることが好ましい。中空管状とすることにより、平膜として用いるよりも効率的に原料ガスを通して原料水に溶解させることができるからである。
更に、上記ガス透過膜が中空管状である場合、円管状であってもよいが、異形断面形状を有する管状であることが好ましい。原料ガスとガス透過膜の外周との接触面積が大ききくなり、より効率よくガス透過膜内を流通する原料水中に原料ガスを溶解させることができるからである。
【００２４】
上記ガス透過膜が中空管形状である場合、その内径の好ましい下限は０．１ｍｍ、好ましい上限は１ｍｍである。０．１ｍｍ未満であると、中空管状のオゾンガス透過膜の内側に原料水を流した場合に、原料水の粘性抵抗により流れにくくなることがあり、１ｍｍを超えると、中空管状を肉薄化した場合、２次加工の際に折れてしまうことがある。より好ま
しい下限は０．３ｍｍである。
【００２５】
上記ガス透過膜が中空管状である場合、肉厚の好ましい下限は１０μｍ、好ましい上限は１００μｍである。原料ガス透過性を考慮すると肉厚は薄い方が好ましいが、例えば、中空管状のオゾンガス透過膜を束ねる２次加工を行う際に折れやすくなってしまう等、取り扱い面からこの範囲内であることが好ましい。
【００２６】
また、上記ガス透過膜が中空管状である場合、外套内に収納されるガス透過膜の個数は、図１に示したガス透過膜１２のように４つに限定されず、３つ以下や５つ以上であってもよく、外套の大きさ等を考慮して適宜決定される。
更に、図１に示した本発明１の気液分離混合装置１０では、１のガス透過膜１２が、外套１１の両端面にそれぞれ形成された原料水供給口１１ｃと混合水排出孔１１ｄとに接続されているが、例えば、複数のガス透過膜が束ねられた状態で外套の両端面にそれぞれ形成された原料水供給口と混合水排出孔とに接続されていてもよい。
【００２７】
また、図１及び図２に示すように、本発明１の気液分離混合装置１０は、外套１１のガス排出口１１ｂ及び原料水供給口１１ｃが形成された側の端面に漏出水排出口１３が形成されており、この漏出水排出口１３には、外套１１の外側に突出した雄ネジ状のジョイント１６、ジョイント１６に螺合可能な袋ナット１７を介して漏出水排出管１４が接続されており、更に、漏出水排出管１４には、センサ１５が設けられている。
【００２８】
漏出水排出口１３は、ガス透過膜１２を通って原料ガス中に漏出した原料水を外套１１の外へ排出するために、外套１１のガス排出口等が形成された側の端面に形成された孔であり、その形成位置としては特に限定されないが、図１及び図２に示すように、外套１１のガス排出口が形成された側の端面の中心よりも下方に形成されていることが好ましい。
【００２９】
本発明１の気液分離混合装置において、上記漏出水排出口は、必ずしも上記外套のガス供給口が形成された端面に形成されている必要はなく、例えば、上記外套のガス供給口が形成された側の端面や、外套の側面等に形成されていてもよい。
上記漏出水排出口が上記外套の側面に形成されている場合、上記外套の下面に原料ガス中へ漏出した原料水を一点に集めるための傾斜を設け、この傾斜の底に漏出した原料水を外套外へ排出する漏出水排出管が接続された構造であることが好ましい。このような構造であると、漏出した原料水が外套の下面で効率よく集められ、漏出水排出管内へ排出されるため、センサによる漏出した原料水の検知をより迅速にかつ正確に行うことができる。
【００３０】
漏出水排出管１４は、外套１１の外側から漏出水排出口１３と連絡したジョイント１６及びジョイント１６に螺合された袋ナット１７によって漏出水排出口１３と接続された管状部材である。
このような漏出水排出孔１３と漏出水排出管１４とが設けられた本発明１の気液分離混合装置は、ガス透過膜１２を通って原料ガス中に原料水が漏出した場合、この漏出した原料水は、原料ガスとともに漏出水排出口１３を通って漏出水排出管１４に排出される。この漏出した原料水は、漏出水排出管１４に設けられたセンサ１５によって検知されるため、ガス透過膜にクラック等の不具合が生じたことを早期に発見することができる。
【００３１】
上記漏出水排出管は、排出された原料ガスが乾燥処理を施された後排気されるが、再度上記外套へ供給されるように循環していてもよい。例えば、上記原料ガスがオゾンガスである場合、上記漏出水排出管へ排出された排オゾンガスは、外部へ排出する前に一旦分解塔へ送りオゾン濃度が環境基準値以下になるまで触媒を用いてオゾンを分解する必要がある。しかし、ガス透過膜にクラック等が発生して上記排オゾンガスに原料水が混入すると、上記センサにより上記排オゾンガスに混入した原料水を早期に検知することはできるもの
の、上記センサが排オゾンガス中の原料水を検知してオゾン水の生成を中止するまで、上記分解塔に原料水が混入した排オゾンガスが送られることとなるため、上記分解塔の触媒が失活してしまい、オゾンの分解ができなくなることがあるからである。
なお、上記原料ガスが、上記オゾンガスのように分解塔で処理する必要がない場合や、分解塔等で処理する必要はあるが、原料水が混入することで不具合が生じないようなものである場合、上記漏出水排出管は、ガス供給管へ連絡されている必要はない。
【００３２】
図３は、本発明１の気液分離混合装置の好ましい一例を模式的に示す部分拡大断面図である。
図３に示すように、本発明１の気液分離混合装置は、外套１１に形成された漏出水排出口１３に、外套１１の外側から接続された漏出水排出管３４に、上記原料ガス中に漏出した原料水を貯める貯水部３０が形成されており、この貯水部３０にセンサ１５が設けられていることが好ましい。
【００３３】
貯水部３０は、漏出水排出管３４が下方に向けてＵ字状に屈曲された部位であり、漏出水排出管３４に排出された原料水を貯めることができる。この貯水部３０に貯められた原料水は、貯水部３０に設けられたセンサ１５により検知されるようになっている。
【００３４】
本発明１の気液分離混合装置において、上記漏出水排出管に形成された貯水部は、漏出水排出管から排出された原料水を貯めることができる形状であればよく、例えば、Ｖ字状に屈曲させたものであってもよい。また、漏出水排出管を屈曲させて貯水部とするのではなく、例えば、漏出水排出管の底面の一部に凹部を形成し、この凹部を貯水部としてもよい。
【００３５】
このような漏出水排出管を構成する材料としては特に限定されないが、ＰＦＡ等の透明な材料であることが好ましい。漏出水排出管が透明な材料から構成されていると、後述する貯水部に貯まった原料水を検知するセンサとして光学センサを使用することができる。
なお、上記漏出水排出管は、上記貯水部以外を上述した外套と同様の材料からなるものとし、上記貯水部をＰＦＡ等の透明な材料からなるものとしてもよい。
【００３６】
センサ１５としては、原料ガスとともに、上述した漏出水排出口を通って漏出水排出管に排出されたガス透過膜を通って原料ガス中に漏出した原料水を検出することができる従来公知のセンサを使用することができ、例えば、本発明１の気液分離混合装置の漏出水排出管が図３に示したような貯水部３０が形成された構造である場合、センサ１５としては、貯水部３０に貯まった原料水を検知できる光学センサ等が挙げられる。
【００３７】
また、本発明１の気液分離混合装置は、図３に示したように、外套１１内に漏出水排出口１３に接続された漏出水導出管３１が設けられていることが好ましい。原料ガス中に漏出し外套１１内に貯まった原料水Ｗを効率よく外套１１外へ吸い出して排出することができ、外套から排出される原料ガス中に大量の原料水が混入することを防止することができるからである。
漏出水排出管３１は、管状の部材であり、その一方の端部は、外套１１の内側の下面付近に位置するように配置されており、他方の端部は、外套１１の漏出水排出口１３に接続されている。
このような漏出水排出管３１を構成する材料としては特に限定されないが、例えば、上述した外套１１と同様の材料であることが好ましい。
【００３８】
図３に示したような貯水部が設けられた本発明１の気液分離混合装置は、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を、漏出水排出口から漏出水排出管へ排出し、貯水部に貯めることができるため、早期に原料水の漏出を検知することができる。
また、上記漏出水導出管が設けられた本発明１の気液分離混合装置は、原料ガス中に漏出した原料水を外套内の原料ガスの外へ迅速に排出することができるため、原料水が排ガス中に大量に混入することを防ぐこともできる。
【００３９】
図４は、本発明２の気液分離混合装置の一例を模式的に示す正面図である。
図４に示すように、本発明２の気液分離混合装置４０は、筒状の外套４１内に中空管状で環状の循環部を有する４つのガス透過膜（図示せず）が収納されている。また、外套４１の両端面には、それぞれ複数の原料水を外套４１内のガス透過膜中に供給する原料水供給口４１ｃと、原料水中に原料ガスが溶解して生成された気液混合水を外套４１外へ排出する混合水排出口４１ｄとが形成されており、原料水供給口４１ｃと混合液排出口４１ｄとは、それぞれガス透過膜と接続されている。
また、外套４１の両端面の略中央には、外套４１とガス透過膜との間に原料ガスを流通させるためのガス供給口４１ａと、外套４１外へ原料ガスを排出するガス排出口４１ｂとが形成されており、このガス排出口４１ｂには、外套４１の外側からセンサ４５が設けられたガス排出管４４が接続されている。
このような態様の本発明２の気液分離混合装置４０では、図４に矢印で示したように、原料水及び気液混合液の流通方向は、図中右から左となり、原料ガスの流通方向は、図中左から右となり、それぞれ対向するような方向となる。
【００４０】
図４に示したように、本発明２の気液分離混合装置は、漏出水排出口及び漏出水排出管が設けられておらず、外套に供給された原料ガスを外套外へ排出するガス排出管にセンサが設けられている以外は、図１に示した本発明１の気液分離混合装置とほぼ同様の部材及び構成からなるものである。
即ち、本発明２の気液分離混合装置は、ガス透過膜を通って原料ガス中に原料水が漏出した場合、この漏出した原料水は、ガス排出管に設けられたセンサによって検知され、ガス透過膜にクラック等の不具合が生じたことを早期に発見することができる。
【００４１】
本発明２の気液分離混合装置は、ガス排出管に原料ガス中に漏出した原料水を貯める貯水部が形成されており、上記貯水部にセンサが設けられていることが好ましい。即ち、本発明２の気液分離混合装置のガス排出管は、図３を用いて説明した貯水部３０が形成された漏出水排出管３４と同様の構造であることが好ましい。
【００４２】
更に、本発明２の気液分離混合装置は、外套内にガス排出口に接続された漏出水導出管が設けられていることが好ましい。即ち、本発明２の気液分離混合装置は、外套内に図３を用いた説明した漏出水導出管３１と同様の漏出水導出管がガス排出口に接続されていることが好ましい。
【００４３】
以上説明したように、本発明の気液分離混合装置は、ガス透過膜を通して原料水に原料ガスを溶解させて気液混合水を生成する際に、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができるが、更に、本発明の気液分離混合装置は、上記ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離することもできる。
この場合、上述した原料水供給口から気液混合水を供給する一方、ガス供給口から原料ガスを供給しないようにすることで、上記気液混合水を原料ガスと原料水とに分離することができる。
【実施例】
【００４４】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００４５】
（実施例１）
内径１５ｃｍ×長さ２０ｃｍの円柱形を有する外套内に、パーフルオロアルコキシ樹脂からなる内径０．５ｍｍ×厚さ０．０４ｍｍ×長さ３５０ｃｍの中空管状のオゾンガス透過膜４００本を束ねて収納されたオゾン溶解モジュールを作製した（図１参照）。
また、ＰＦＡからなる内径４ｍｍの管状の漏出水導出管を、その一端部を外套内の下面付近に配置させ、他端部を外套の一方の端面に形成した漏出水排出管に接続し、更に、外套の外側から漏出水排出管にＰＦＡからなる内径４ｍｍの漏出水排出管を接続し、更に、漏出水排出管の途中に、ＰＦＡからなるＵ字状の貯水部を形成し、該貯水部に光学センサ（オムロン社製、液面レベルセンサＥ３２−Ｌ２５Ｔ）を設けた（図３参照）。
【００４６】
オゾンガス発生装置（住友精密社製：ＧＲ−ＲＢ）に、酸素流量２Ｌ／分、窒素流量４０ｍＬ／分で原料ガスを送り込みオゾンガスを発生させ、発生したオゾンガスをオゾンガス圧０．２５ＭＰａに加圧して送り出し、オゾンガスのオゾン濃度をオゾンガス濃度計（理工化学社製：ＯＺＲ−３０００）でモニターしたものをオゾン溶解モジュールの外套とオゾンガス透過膜との間に供給し（ガス供給口１１ａからガス排出口１１ｂのルート）、ポンプを介してタンクに貯蔵した純水を水温２０℃、流量１Ｌ／分でオゾン溶解モジュールのオゾンガス透過膜内に供給し（原料水供給口１１ｃから混合水排出口１１ｄのルート）、オゾン水を生成した。
また、オゾン水の生成に使用されなかったオゾンガスは、排オゾンガスとして分解塔へ送り、該分解塔の触媒（品川化成社製、セカードＫＲ）を用いて排オゾンガス中のオゾン濃度が環境基準値以下となるまでオゾンの分解を行った。
【００４７】
その後、オゾン水の生成と排オゾンガスの処理とを継続して行い、光センサが貯水部に原料水が貯まったことを検知した時点で、ポンプを停止して純水の供給と、オゾンガス発生装置の放電と、酸素の供給とを停止した。なお、窒素ガスの供給は停止せず継続した。
そして、外套内を調べたところ、オゾンガス透過膜からオゾンガス中へ原料水が漏出していることが確認された。
また、オゾンガス透過膜からオゾンガス中へ原料水が漏出していることが早期に発見できたため、分解塔へ送られる排オゾンガス中に漏出した原料水が混入することを防止でき、触媒が失活することを未然に防止することができた。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明によれば、原料ガスを原料水にガス透過膜を通して溶解させて気液混合水を生成したり、ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離したりすることができる一方、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができる気液分離混合装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】（ａ）は、本発明１の気液分離混合装置の一例を模式的に示す正面図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の左側面図であり、（ｃ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の右側面図であり、（ｄ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の内部の様子を模式的に示した断面図である。
【図２】（ａ）は、図１に示した本発明１の気液分離混合装置の一部を拡大した部分拡大図であり、（ｂ）は、本発明１の気液分離混合装置の実施の態様を示した側面図である。
【図３】本発明１の気液分離混合装置の好ましい一例を模式的に示す部分拡大断面図である。
【図４】本発明２の気液分離混合装置の一例を模式的に示す正面図である。
【符号の説明】
【００５０】
１０、４０ 気液分離混合装置
１１、４１ 外套
１１ａ、４１ａ ガス供給口
１１ｂ、４１ｂ ガス排出口
１１ｃ、４１ｃ 原料水供給口
１１ｄ、４１ｄ 混合液排出口
１２、４２ ガス透過膜
１３ 漏出水排出口
１４、４４ 漏出水排出管
１５、４５ センサ
１６ ジョイント
１７ 袋ナット
３０ 貯水部
３１ 漏出水導出管
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料ガスを原料水にガス透過膜を通して溶解させて気液混合水を生成したり、ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離したりすることができる一方、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができる気液分離混合装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、オゾンガスを水中に溶解させてなるオゾン水等、様々な種類の気液混合水が知られており、様々な用途に用いられている。
このような気液混合水の一つであるオゾンガスを水に溶解させて得られるオゾン水は、オゾンの持つ強い酸化力により殺菌・脱臭・漂白等に優れた効果を発揮し、しかもオゾンガスは時間とともに無害な酸素（気体）に自己分解して残留性がないことから、環境にやさしい殺菌・洗浄・漂白剤等として注目されている。近年、環境への関心が高まる中、オゾン水を用いた洗浄プロセスが注目されており、例えば、半導体基板の洗浄や半導体基板のレジスト除去への応用が検討されている。
【０００３】
このようなオゾン水の生成方法としては、ガス溶解膜を用いてオゾンガスを水に溶解させる方法が知られており、例えば、特許文献１には、多孔質中空管状のオゾンガス透過膜を耐オゾン性の容器内に複数収納してオゾン溶解モジュールを構成し、原料水とオゾンガスとを多孔質中空管状オゾンガス透過膜を介して接触させることで、多孔質中空管状オゾンガス透過膜の孔内にしみ込んだ原料水を経由してオゾンガスを原料水中に拡散させ、オゾン水を生成する方法が開示されている。
【０００４】
しかしながら、このようなオゾン溶解モジュールを用いたオゾン水の生成では、オゾンガス透過膜にクラック等の不具合が生じ、このクラック等から原料水がオゾンガス中に漏出したり、オゾンガス透過膜が多孔質中空管状である場合、オゾン溶解モジュールを長期間使用することで、徐々に原料水が多孔質中空管オゾンガス透過膜を透過してオゾンガス中に漏出したりすることがあり、その結果、オゾン水の生成に使用されずに排気される排オゾンガス中に原料水が混入することがあった。
【０００５】
このようなオゾン溶解モジュール等の気液分離混合装置において、原料水がガス透過膜を通って原料ガス中に漏出すると、目的とするガス濃度の気液混合水を生成することができなくなる等の不具合が生じるため、ガス透過膜を交換する必要がある。
しかしながら、従来の気液分離混合装置には、原料水がガス透過膜を通って原料ガス中に漏出し出したことを検知する手段がなく、原料水が原料ガス中に漏出したことに気付かず使用し続けることがあり、最悪の場合、ガス透過膜が破壊されて初めて原料水の原料ガス中への漏出に気付くことがあった。
【０００６】
また、通常、気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールに用いた場合、オゾン水を生成した際に使用されなかった排オゾンガスは、オゾン濃度が高く有毒な気体であるため、経時的に無害な酸素に自己分解するとはいえ、未処理状態では排出することができず、そのため、一旦分解塔へ送りオゾン濃度が環境基準値以下になるまで触媒を用いてオゾンを分解する必要がある。
ところが、このような排オゾンガス中のオゾンを分解する際に使用される触媒は、水分により失活するものであったため、上述のようにオゾンガス中に原料水が漏出したことに気付かずにオゾン水の生成、及び、排オゾンガスの処理を行うと、排オゾンガス中に混入した原料水により分解塔の触媒が失活してしまい、オゾンの分解ができなくなるという問題
があった。
【０００７】
【特許文献１】特開平０７−２１３８８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記現状に鑑み、原料ガスを原料水にガス透過膜を通して溶解させて気液混合水を生成したり、ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離したりすることができる一方、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができる気液分離混合装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明１の気液分離混合装置は、外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を排出する漏出水排出口が前記外套に形成されており、前記外套の外側から前記漏出水排出口に接続された漏出水排出管に、前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている気液分離混合装置である。
【００１０】
また、本発明２の気液分離混合装置は、外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、前記外套の外側から前記原料ガスを排出するガス排出口に接続されたガス排出管に、前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている気液分離混合装置である。
以下に本発明を詳述する。
【００１１】
本発明１の気液分離混合装置及び本発明２の気液分離混合装置（以下、これらを特に区別しないときは、単に「本発明の気液分離混合装置」ともいう）は、外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納されている。
上記ガス透過膜は、原料ガスを透過させるが原料水の透過を阻止する膜材であり、このようなガス透過膜が外套内に収納された本発明の気液分離混合装置によると、原料水と原料ガスとが上記ガス透過膜で隔離された状態で外套内に供給され、上記原料ガスがガス透過膜を透過して原料水中に溶解することで気液混合水が生成される。
【００１２】
また、本発明の気液分離混合装置は、上記ガス透過膜から上記原料ガス中に漏出した上記原料水を検知するセンサが設けられている。
本発明の気液分離混合装置は、上記センサを有するため、ガス透過膜にクラック等の不具合が発生した場合や長期間使用したこと等により、気液混合水の生成中にガス透過膜から原料ガス中に原料水が漏出した場合であっても、この原料水の漏出を早期に検知することができる。
このような構成の本発明の気液分離混合装置は、種々の原料ガスを原料水中に溶解させて気液混合水を生成することができるが、なかでも、上記原料ガスとしてオゾンガスを用い、上記ガス透過膜としてオゾンガス透過膜を用いることで、本発明の気液分離混合装置は、オゾン水を生成するオゾン溶解モジュールとして好適に用いることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、原料ガスを原料水にガス透過膜を通して溶解させて気液混合水を生成したり、ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離したりすることができる一方で、ガス透過膜にクラック等の不具合が発生した場合や長期間使用したこと等により、原料水がガス透過膜から原料ガス中に漏出した場合、センサが原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができる。
即ち、本発明の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールに用いると、オゾンガス中に大
量の原料水が漏出する前に、オゾンガス透過膜の交換やオゾンガス中に漏出した原料水を排出する手段を講じることができるため、オゾンガス中に原料水が漏出した状態に気付かずにオゾン水の生成、及び、排オゾンガスの処理を行うという事態を防止することができる。
従って、本発明の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールに用いると、オゾン水の生成に使用されなかった排オゾンガス中に大量の原料水が混入することを防止することができ、排オゾンガスが送られる分解塔において、排オゾンガス中のオゾンを分解してオゾン濃度を環境基準値以下にまで低下させる触媒が失活することを防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明を実施の形態に則して説明する。
図１（ａ）は、本発明１の気液分離混合装置の一例を模式的に示す正面図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の左側面図であり、（ｃ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の右側面図であり、（ｄ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の内部の様子を模式的に示した断面図である。また、図２（ａ）は、図１に示した本発明１の気液分離混合装置の一部を拡大した部分拡大図であり、（ｂ）は、本発明１の気液分離混合装置の実施の態様を示した側面図である。
【００１５】
図１に示すように、本発明１の気液分離混合装置１０は、筒状の外套１１内に中空管状で環状の循環部を有する４つのガス透過膜１２が収納されている。また、外套１１の両端面には、それぞれ複数の原料水を外套１１内のガス透過膜１２中に供給する原料水供給口１１ｃと、原料水中に原料ガスが溶解して生成された気液混合水を外套１１外へ排出する混合水排出口１１ｄとが形成されており、原料水供給口１１ｃと混合液排出口１１ｄとは、それぞれガス透過膜１２と接続されている。
また、外套１１の上述した混合水排出口１１ｄが形成された側の側面に略中央には、外套１１とガス透過膜１２との間に原料ガスを流通させるためのガス供給口１１ａが形成されており、外套１１の上述した原料水供給口１１ｃが形成された側の側面に外套１１外へ原料ガスを排出するガス排出口１１ｂが形成されている。
このような態様の本発明１の気液分離混合装置１０では、図１（ａ）に矢印で示したように、原料水及び気液混合液の流通方向と原料ガスの流通方向とが対向するような方向となる。
【００１６】
図１及び図２に示した本発明１の気液分離混合装置１０は、側面に形成された原料ガス供給口１１ａ、原料ガス排出口１１ｂ、原料水供給口１１ｃ、及び、混合水排出口１１ｄが、外套１１の外側に突出した雄ネジ状のジョイント１６と連絡されており、このジョイント１６に螺合可能な袋ナット１７を介して外部の配管等と接続されている。
また、外套１１の側面から外側に突出したジョイント１６は、樹脂製のナット等で外套１１に固定されており、更に、このジョイント１６は、外套１１の側面とほぼ同形状で、ボルト等で外套１１の側面に固定されたフランジを介してガス透過膜１２と連絡している。
【００１７】
このような本発明１の気液分離混合装置１０は、外套１１とガス透過膜１２との間に原料ガスを流通させ、ガス透過膜１２の内側に原料水を流通させる。このような構造の本発明１の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールに用いると、高濃度のオゾン水を生成することができる。
【００１８】
本発明１の気液分離混合装置を構成する外套としては、気密性を有するものであり、オゾン溶解モジュールに用いる場合は、更に耐オゾン性を有するものであれば特に限定されず、例えば、ポリテトラフルオロエチレン樹脂（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシ樹脂（ＰＦＡ）、フッ化エチレンプロピレン樹脂（ＦＥＰ）等の４フッ化エチレン共重合体からなるもの等が挙げられる。
また、上記外套の形状としては特に限定されず、例えば、円柱状；三角柱、四角柱等の多角柱状；楕円体状等が挙げられる。
【００１９】
ガス透過膜１２は、外套１１内で原料水と原料ガスとを隔て、原料ガスを透過させるが原料水の透過を阻止する膜材であり、上記原料ガスを原料水にガス透過膜１２を通して溶解させることでオゾン水等の気液混合水が生成される。
【００２０】
上記ガス透過膜としては特に限定されず、使用する原料ガスの種類に合わせて適宜選択されるが、例えば、本発明１の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールとして用いる場合、シリコーン系樹脂又はフッ素系樹脂からなること好ましい。シリコーン系樹脂又はフッ素系樹脂は、耐食性及び耐劣化性に優れ、更に、シリコーン系樹脂又はフッ素系樹脂を用いてなるガス透過膜は、オゾンガスを効率的に透過する性質を有するため、本発明１の気液分離混合装置をオゾン溶解モジュールとして好適に用いることができる。
【００２１】
上記フッ素系樹脂としては特に限定されず、例えば、ポリテトラフルオロエチレン共重合体（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシ樹脂（ＰＦＡ）、フッ化エチレンプロピレン樹脂（ＦＥＰ）等の四弗化エチレン系樹脂重合体；フッ素系ゴム等が挙げられる。
また、上記シリコーン系樹脂としては特に限定されず、例えば、ポリジメチルシロキサン、メチルシリコーンゴム等が挙げられる。
なお、パーフルオロ化樹脂であれば、いずれの樹脂でも後述する非多孔性膜の原料として使用できる。
【００２２】
また、上記ガス透過膜は、多孔性膜であってもよく、非多孔性膜であってもよいが、非多孔性膜であることが好ましい。
ガス透過膜が多孔性膜であると、例えば、原料ガスを原料水に溶解させる場合には、まず、ガス透過膜の孔内にしみこんだ原料水に原料ガスが溶解し、次いで、濃度勾配に従い原料ガスの分子が原料水中に拡散するので、異物が混入した原料水を流通させると孔が異物で詰まり原料ガスを原料水に溶解させることができなくなる。これに対して、ガス透過膜として孔のない非多孔性膜を用いると、ガス透過膜が目詰まりすることがない。また、ガス透過膜が多孔性膜であると、孔内にしみこんだ原料水を介して原料ガスが原料水に溶解するので、孔内に原料水をしみこませるために原料ガス圧を液圧より低くなるように厳密に調整することが必要であるので、原料水中に溶解する原料ガス濃度を高くすることができない。これに対して、ガス透過膜が非多孔性膜であると、原料ガス圧を液圧より低くする必要はなく、原料ガス圧を高圧にして高濃度に原料ガスを原料水に溶解させることができる。
【００２３】
上記ガス透過膜は、上記外套内で原料水と原料ガスとを隔離させることができる形状であれば特に限定されないが、図１に示したガス透過膜１２のように、所要の内径及び長さに成形した中空管状（中空糸状、チューブ状）であることが好ましい。中空管状とすることにより、平膜として用いるよりも効率的に原料ガスを通して原料水に溶解させることができるからである。
更に、上記ガス透過膜が中空管状である場合、円管状であってもよいが、異形断面形状を有する管状であることが好ましい。原料ガスとガス透過膜の外周との接触面積が大ききくなり、より効率よくガス透過膜内を流通する原料水中に原料ガスを溶解させることができるからである。
【００２４】
上記ガス透過膜が中空管形状である場合、その内径の好ましい下限は０．１ｍｍ、好ましい上限は１ｍｍである。０．１ｍｍ未満であると、中空管状のオゾンガス透過膜の内側に原料水を流した場合に、原料水の粘性抵抗により流れにくくなることがあり、１ｍｍを超えると、中空管状を肉薄化した場合、２次加工の際に折れてしまうことがある。より好ま
しい下限は０．３ｍｍである。
【００２５】
上記ガス透過膜が中空管状である場合、肉厚の好ましい下限は１０μｍ、好ましい上限は１００μｍである。原料ガス透過性を考慮すると肉厚は薄い方が好ましいが、例えば、中空管状のオゾンガス透過膜を束ねる２次加工を行う際に折れやすくなってしまう等、取り扱い面からこの範囲内であることが好ましい。
【００２６】
また、上記ガス透過膜が中空管状である場合、外套内に収納されるガス透過膜の個数は、図１に示したガス透過膜１２のように４つに限定されず、３つ以下や５つ以上であってもよく、外套の大きさ等を考慮して適宜決定される。
更に、図１に示した本発明１の気液分離混合装置１０では、１のガス透過膜１２が、外套１１の両端面にそれぞれ形成された原料水供給口１１ｃと混合水排出孔１１ｄとに接続されているが、例えば、複数のガス透過膜が束ねられた状態で外套の両端面にそれぞれ形成された原料水供給口と混合水排出孔とに接続されていてもよい。
【００２７】
また、図１及び図２に示すように、本発明１の気液分離混合装置１０は、外套１１のガス排出口１１ｂ及び原料水供給口１１ｃが形成された側の端面に漏出水排出口１３が形成されており、この漏出水排出口１３には、外套１１の外側に突出した雄ネジ状のジョイント１６、ジョイント１６に螺合可能な袋ナット１７を介して漏出水排出管１４が接続されており、更に、漏出水排出管１４には、センサ１５が設けられている。
【００２８】
漏出水排出口１３は、ガス透過膜１２を通って原料ガス中に漏出した原料水を外套１１の外へ排出するために、外套１１のガス排出口等が形成された側の端面に形成された孔であり、その形成位置としては特に限定されないが、図１及び図２に示すように、外套１１のガス排出口が形成された側の端面の中心よりも下方に形成されていることが好ましい。
【００２９】
本発明１の気液分離混合装置において、上記漏出水排出口は、必ずしも上記外套のガス供給口が形成された端面に形成されている必要はなく、例えば、上記外套のガス供給口が形成された側の端面や、外套の側面等に形成されていてもよい。
上記漏出水排出口が上記外套の側面に形成されている場合、上記外套の下面に原料ガス中へ漏出した原料水を一点に集めるための傾斜を設け、この傾斜の底に漏出した原料水を外套外へ排出する漏出水排出管が接続された構造であることが好ましい。このような構造であると、漏出した原料水が外套の下面で効率よく集められ、漏出水排出管内へ排出されるため、センサによる漏出した原料水の検知をより迅速にかつ正確に行うことができる。
【００３０】
漏出水排出管１４は、外套１１の外側から漏出水排出口１３と連絡したジョイント１６及びジョイント１６に螺合された袋ナット１７によって漏出水排出口１３と接続された管状部材である。
このような漏出水排出孔１３と漏出水排出管１４とが設けられた本発明１の気液分離混合装置は、ガス透過膜１２を通って原料ガス中に原料水が漏出した場合、この漏出した原料水は、原料ガスとともに漏出水排出口１３を通って漏出水排出管１４に排出される。この漏出した原料水は、漏出水排出管１４に設けられたセンサ１５によって検知されるため、ガス透過膜にクラック等の不具合が生じたことを早期に発見することができる。
【００３１】
上記漏出水排出管は、排出された原料ガスが乾燥処理を施された後排気されるが、再度上記外套へ供給されるように循環していてもよい。例えば、上記原料ガスがオゾンガスである場合、上記漏出水排出管へ排出された排オゾンガスは、外部へ排出する前に一旦分解塔へ送りオゾン濃度が環境基準値以下になるまで触媒を用いてオゾンを分解する必要がある。しかし、ガス透過膜にクラック等が発生して上記排オゾンガスに原料水が混入すると、上記センサにより上記排オゾンガスに混入した原料水を早期に検知することはできるもの
の、上記センサが排オゾンガス中の原料水を検知してオゾン水の生成を中止するまで、上記分解塔に原料水が混入した排オゾンガスが送られることとなるため、上記分解塔の触媒が失活してしまい、オゾンの分解ができなくなることがあるからである。
なお、上記原料ガスが、上記オゾンガスのように分解塔で処理する必要がない場合や、分解塔等で処理する必要はあるが、原料水が混入することで不具合が生じないようなものである場合、上記漏出水排出管は、ガス供給管へ連絡されている必要はない。
【００３２】
図３は、本発明１の気液分離混合装置の好ましい一例を模式的に示す部分拡大断面図である。
図３に示すように、本発明１の気液分離混合装置は、外套１１に形成された漏出水排出口１３に、外套１１の外側から接続された漏出水排出管３４に、上記原料ガス中に漏出した原料水を貯める貯水部３０が形成されており、この貯水部３０にセンサ１５が設けられていることが好ましい。
【００３３】
貯水部３０は、漏出水排出管３４が下方に向けてＵ字状に屈曲された部位であり、漏出水排出管３４に排出された原料水を貯めることができる。この貯水部３０に貯められた原料水は、貯水部３０に設けられたセンサ１５により検知されるようになっている。
【００３４】
本発明１の気液分離混合装置において、上記漏出水排出管に形成された貯水部は、漏出水排出管から排出された原料水を貯めることができる形状であればよく、例えば、Ｖ字状に屈曲させたものであってもよい。また、漏出水排出管を屈曲させて貯水部とするのではなく、例えば、漏出水排出管の底面の一部に凹部を形成し、この凹部を貯水部としてもよい。
【００３５】
このような漏出水排出管を構成する材料としては特に限定されないが、ＰＦＡ等の透明な材料であることが好ましい。漏出水排出管が透明な材料から構成されていると、後述する貯水部に貯まった原料水を検知するセンサとして光学センサを使用することができる。
なお、上記漏出水排出管は、上記貯水部以外を上述した外套と同様の材料からなるものとし、上記貯水部をＰＦＡ等の透明な材料からなるものとしてもよい。
【００３６】
センサ１５としては、原料ガスとともに、上述した漏出水排出口を通って漏出水排出管に排出されたガス透過膜を通って原料ガス中に漏出した原料水を検出することができる従来公知のセンサを使用することができ、例えば、本発明１の気液分離混合装置の漏出水排出管が図３に示したような貯水部３０が形成された構造である場合、センサ１５としては、貯水部３０に貯まった原料水を検知できる光学センサ等が挙げられる。
【００３７】
また、本発明１の気液分離混合装置は、図３に示したように、外套１１内に漏出水排出口１３に接続された漏出水導出管３１が設けられていることが好ましい。原料ガス中に漏出し外套１１内に貯まった原料水Ｗを効率よく外套１１外へ吸い出して排出することができ、外套から排出される原料ガス中に大量の原料水が混入することを防止することができるからである。
漏出水排出管３１は、管状の部材であり、その一方の端部は、外套１１の内側の下面付近に位置するように配置されており、他方の端部は、外套１１の漏出水排出口１３に接続されている。
このような漏出水排出管３１を構成する材料としては特に限定されないが、例えば、上述した外套１１と同様の材料であることが好ましい。
【００３８】
図３に示したような貯水部が設けられた本発明１の気液分離混合装置は、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を、漏出水排出口から漏出水排出管へ排出し、貯水部に貯めることができるため、早期に原料水の漏出を検知することができる。
また、上記漏出水導出管が設けられた本発明１の気液分離混合装置は、原料ガス中に漏出した原料水を外套内の原料ガスの外へ迅速に排出することができるため、原料水が排ガス中に大量に混入することを防ぐこともできる。
【００３９】
図４は、本発明２の気液分離混合装置の一例を模式的に示す正面図である。
図４に示すように、本発明２の気液分離混合装置４０は、筒状の外套４１内に中空管状で環状の循環部を有する４つのガス透過膜（図示せず）が収納されている。また、外套４１の両端面には、それぞれ複数の原料水を外套４１内のガス透過膜中に供給する原料水供給口４１ｃと、原料水中に原料ガスが溶解して生成された気液混合水を外套４１外へ排出する混合水排出口４１ｄとが形成されており、原料水供給口４１ｃと混合液排出口４１ｄとは、それぞれガス透過膜と接続されている。
また、外套４１の両端面の略中央には、外套４１とガス透過膜との間に原料ガスを流通させるためのガス供給口４１ａと、外套４１外へ原料ガスを排出するガス排出口４１ｂとが形成されており、このガス排出口４１ｂには、外套４１の外側からセンサ４５が設けられたガス排出管４４が接続されている。
このような態様の本発明２の気液分離混合装置４０では、図４に矢印で示したように、原料水及び気液混合液の流通方向は、図中右から左となり、原料ガスの流通方向は、図中左から右となり、それぞれ対向するような方向となる。
【００４０】
図４に示したように、本発明２の気液分離混合装置は、漏出水排出口及び漏出水排出管が設けられておらず、外套に供給された原料ガスを外套外へ排出するガス排出管にセンサが設けられている以外は、図１に示した本発明１の気液分離混合装置とほぼ同様の部材及び構成からなるものである。
即ち、本発明２の気液分離混合装置は、ガス透過膜を通って原料ガス中に原料水が漏出した場合、この漏出した原料水は、ガス排出管に設けられたセンサによって検知され、ガス透過膜にクラック等の不具合が生じたことを早期に発見することができる。
【００４１】
本発明２の気液分離混合装置は、ガス排出管に原料ガス中に漏出した原料水を貯める貯水部が形成されており、上記貯水部にセンサが設けられていることが好ましい。即ち、本発明２の気液分離混合装置のガス排出管は、図３を用いて説明した貯水部３０が形成された漏出水排出管３４と同様の構造であることが好ましい。
【００４２】
更に、本発明２の気液分離混合装置は、外套内にガス排出口に接続された漏出水導出管が設けられていることが好ましい。即ち、本発明２の気液分離混合装置は、外套内に図３を用いた説明した漏出水導出管３１と同様の漏出水導出管がガス排出口に接続されていることが好ましい。
【００４３】
以上説明したように、本発明の気液分離混合装置は、ガス透過膜を通して原料水に原料ガスを溶解させて気液混合水を生成する際に、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができるが、更に、本発明の気液分離混合装置は、上記ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離することもできる。
この場合、上述した原料水供給口から気液混合水を供給する一方、ガス供給口から原料ガスを供給しないようにすることで、上記気液混合水を原料ガスと原料水とに分離することができる。
【実施例】
【００４４】
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００４５】
（実施例１）
内径１５ｃｍ×長さ２０ｃｍの円柱形を有する外套内に、パーフルオロアルコキシ樹脂からなる内径０．５ｍｍ×厚さ０．０４ｍｍ×長さ３５０ｃｍの中空管状のオゾンガス透過膜４００本を束ねて収納されたオゾン溶解モジュールを作製した（図１参照）。
また、ＰＦＡからなる内径４ｍｍの管状の漏出水導出管を、その一端部を外套内の下面付近に配置させ、他端部を外套の一方の端面に形成した漏出水排出管に接続し、更に、外套の外側から漏出水排出管にＰＦＡからなる内径４ｍｍの漏出水排出管を接続し、更に、漏出水排出管の途中に、ＰＦＡからなるＵ字状の貯水部を形成し、該貯水部に光学センサ（オムロン社製、液面レベルセンサＥ３２−Ｌ２５Ｔ）を設けた（図３参照）。
【００４６】
オゾンガス発生装置（住友精密社製：ＧＲ−ＲＢ）に、酸素流量２Ｌ／分、窒素流量４０ｍＬ／分で原料ガスを送り込みオゾンガスを発生させ、発生したオゾンガスをオゾンガス圧０．２５ＭＰａに加圧して送り出し、オゾンガスのオゾン濃度をオゾンガス濃度計（理工化学社製：ＯＺＲ−３０００）でモニターしたものをオゾン溶解モジュールの外套とオゾンガス透過膜との間に供給し（ガス供給口１１ａからガス排出口１１ｂのルート）、ポンプを介してタンクに貯蔵した純水を水温２０℃、流量１Ｌ／分でオゾン溶解モジュールのオゾンガス透過膜内に供給し（原料水供給口１１ｃから混合水排出口１１ｄのルート）、オゾン水を生成した。
また、オゾン水の生成に使用されなかったオゾンガスは、排オゾンガスとして分解塔へ送り、該分解塔の触媒（品川化成社製、セカードＫＲ）を用いて排オゾンガス中のオゾン濃度が環境基準値以下となるまでオゾンの分解を行った。
【００４７】
その後、オゾン水の生成と排オゾンガスの処理とを継続して行い、光センサが貯水部に原料水が貯まったことを検知した時点で、ポンプを停止して純水の供給と、オゾンガス発生装置の放電と、酸素の供給とを停止した。なお、窒素ガスの供給は停止せず継続した。
そして、外套内を調べたところ、オゾンガス透過膜からオゾンガス中へ原料水が漏出していることが確認された。
また、オゾンガス透過膜からオゾンガス中へ原料水が漏出していることが早期に発見できたため、分解塔へ送られる排オゾンガス中に漏出した原料水が混入することを防止でき、触媒が失活することを未然に防止することができた。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明によれば、原料ガスを原料水にガス透過膜を通して溶解させて気液混合水を生成したり、ガス透過膜を通して気液混合水を原料ガスと原料水とに分離したりすることができる一方、ガス透過膜から原料ガス中に漏出した原料水を早期に検知することができる気液分離混合装置を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】（ａ）は、本発明１の気液分離混合装置の一例を模式的に示す正面図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の左側面図であり、（ｃ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の右側面図であり、（ｄ）は、（ａ）に示した本発明１の気液分離混合装置の内部の様子を模式的に示した断面図である。
【図２】（ａ）は、図１に示した本発明１の気液分離混合装置の一部を拡大した部分拡大図であり、（ｂ）は、本発明１の気液分離混合装置の実施の態様を示した側面図である。
【図３】本発明１の気液分離混合装置の好ましい一例を模式的に示す部分拡大断面図である。
【図４】本発明２の気液分離混合装置の一例を模式的に示す正面図である。
【符号の説明】
【００５０】
１０、４０ 気液分離混合装置
１１、４１ 外套
１１ａ、４１ａ ガス供給口
１１ｂ、４１ｂ ガス排出口
１１ｃ、４１ｃ 原料水供給口
１１ｄ、４１ｄ 混合液排出口
１２、４２ ガス透過膜
１３ 漏出水排出口
１４、４４ 漏出水排出管
１５、４５ センサ
１６ ジョイント
１７ 袋ナット
３０ 貯水部
３１ 漏出水導出管
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、
前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を排出する漏出水排出口が前記外套に形成されており、
前記外套の外側から前記漏出水排出口に接続された漏出水排出管に、前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている
ことを特徴とする気液分離混合装置。
【請求項２】
漏出水排出管に原料ガス中に漏出した原料水を貯める貯水部が形成されており、前記貯水部にセンサが設けられていることを特徴とする請求項１記載の気液分離混合装置。
【請求項３】
外套内に漏出水排出口に接続された漏出水導出管が設けられていることを特徴とする請求項１又は２記載の気液分離混合装置。
【請求項４】
外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、
前記外套の外側から前記原料ガスを排出するガス排出口に接続されたガス排出管に、前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている
ことを特徴とする気液分離混合装置。
【請求項５】
ガス排出管に原料ガス中に漏出した原料水を貯める貯水部が形成されており、前記貯水部にセンサが設けられていることを特徴とする請求項４記載の気液分離混合装置。
【請求項６】
外套内にガス排出口に接続された漏出水導出管が設けられていることを特徴とする請求項４又は５記載の気液分離混合装置。
【請求項１】
外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、
前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を排出する漏出水排出口が前記外套に形成されており、
前記外套の外側から前記漏出水排出口に接続された漏出水排出管に、前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている
ことを特徴とする気液分離混合装置。
【請求項２】
漏出水排出管に原料ガス中に漏出した原料水を貯める貯水部が形成されており、前記貯水部にセンサが設けられていることを特徴とする請求項１記載の気液分離混合装置。
【請求項３】
外套内に漏出水排出口に接続された漏出水導出管が設けられていることを特徴とする請求項１又は２記載の気液分離混合装置。
【請求項４】
外套内に原料水と原料ガスとを隔離するガス透過膜が収納された気液分離混合装置であって、
前記外套の外側から前記原料ガスを排出するガス排出口に接続されたガス排出管に、前記ガス透過膜から前記原料ガス中に漏出した原料水を検知するセンサが設けられている
ことを特徴とする気液分離混合装置。
【請求項５】
ガス排出管に原料ガス中に漏出した原料水を貯める貯水部が形成されており、前記貯水部にセンサが設けられていることを特徴とする請求項４記載の気液分離混合装置。
【請求項６】
外套内にガス排出口に接続された漏出水導出管が設けられていることを特徴とする請求項４又は５記載の気液分離混合装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００６−８７９８９（Ｐ２００６−８７９８９Ａ）
【公開日】平成１８年４月６日（２００６．４．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２７４２６７（Ｐ２００４−２７４２６７）
【出願日】平成１６年９月２１日（２００４．９．２１）
【出願人】（０００００２１７４）積水化学工業株式会社 (5,781)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年４月６日（２００６．４．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年９月２１日（２００４．９．２１）
【出願人】（０００００２１７４）積水化学工業株式会社 (5,781)
【Ｆターム（参考）】
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