気相成長微細繊維の製造装置
【目的】 気相成長法による微細繊維の製造を行う装置であって、繊維の生成工程と成長工程とを独立させて行うことにより、操業性の改善と共に繊維径の自由度を改善し、生産性の向上を達成できる気相成長微細繊維の製造装置を得る。
【構成】 第１の炉１０と第２の炉１２とを連続する搬送手段２２により連結し、前記搬送手段として基板２０これを移送するための押出し手段および昇降手段等を適宜組合せ、第１の炉においてその注入手段２６から原料、触媒、キャリアガス等を供給して繊維の生成を行い、生成された繊維を基板２０上に載置して移送しながら、これを第２の炉１２の内部において繊維を成長させつつ他端部に搬送し、他端部において成長した微細繊維の回収を連続的に行うよう構成する。
【構成】 第１の炉１０と第２の炉１２とを連続する搬送手段２２により連結し、前記搬送手段として基板２０これを移送するための押出し手段および昇降手段等を適宜組合せ、第１の炉においてその注入手段２６から原料、触媒、キャリアガス等を供給して繊維の生成を行い、生成された繊維を基板２０上に載置して移送しながら、これを第２の炉１２の内部において繊維を成長させつつ他端部に搬送し、他端部において成長した微細繊維の回収を連続的に行うよう構成する。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、繊維を発生させる触媒と、繊維の原料ガスと、キャリアガスとを加熱して、浮遊状態で微細繊維を製造する装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の気相成長により製造する微細繊維として、例えば気相成長炭素繊維が知られている。この気相成長炭素繊維は、電気炉内にアルミナ等の磁器、黒鉛等の基板を置き、これに炭素繊維の成長の核となる鉄、ニッケル、コバルトの超微粒子触媒を形成し、この上にベンゼン等の炭化水素のガスと水素キャリアガスの混合ガスを導入し、１０００〜１３００℃の温度下に炭化水素を分解させることにより、基板上に炭素繊維を成長させることができる。
【０００３】しかし、このような気相成長させる基板を使用する製造手段では、基板表面での温度条件や反応条件が均一でないため、収率が悪く、また繊維の取出しが面倒となり、連続製造ができないことから生産性も悪いなど多くの問題点を有していた。
【０００４】このような観点から、本出願人は、先に有機金属化合物を使用し、これを蒸発して気相中で金属触媒を作成するという新しい手法によって、従来の触媒の基板上への分散、炉内での還元、生成した繊維の炉外への取出しという３つの操作の省略を可能とし、気相中で炭素源としての有機化合物のガスと、触媒源としての有機遷移金属化合物のガスとを所要温度に加熱した電気炉内で熱分解することにより、触媒と炭素繊維を浮遊状態で連続的に製造する手段を開発し、特許出願を行い特許を得た（特公昭６２−４９３６３号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記特許に係る気相成長繊維の製造手段においても、炉内での繊維の蓄積が生じ、充分な連続化ができなかった。
【０００６】その理由は、推測するに、１つは電気炉内で発生した触媒粒子、例えばフェロセンのガスから分解して生じた鉄微粒子（これは純鉄か、鉄のカーバイトか、または固体、液体、気体のいずれの状態かは明確ではないが）が炉壁に付着し、それが基板法によって繊維を生成させ、その繊維が浮遊繊維を引っ掛けて堆積を増すと考えられる。また、１つには、何等かの理由で浮遊繊維が炉壁に付着し、特に横型炉では、重力により浮遊繊維が沈着するものと考えられる。
【０００７】炉内に繊維が堆積すると、炉内の気流にムラを生じるためか、粒状炭素が生成するという問題と、運転初期に堆積した繊維は、運転中に直径方向の成長を続けるので、短時間で炉を出ていった繊維や、運転後期に堆積した繊維とでは、その直径が大幅に異なり、製品ムラとなる。従って、適当な周期で堆積繊維を除去する必要があった。
【０００８】一般的には、キャリアガスとしては、水素を含むガスが用いられるので、炉内を窒素等の不燃ガスと置換してから繊維を掻き出さねばならず、満足な操業性が得られない。その対策として、炉内にスクリュー型掻出し装置を設け、運転中に連続的に堆積繊維を掻き出す方法も提案されているが、スクリューに触媒微粒子が付着して繊維が成長してくるという問題があり、その除去のために返って操業性が低下する。また、ガスの流量を大きくしたり、炉を短くして加熱部分での滞在時間を短くすると、炉内での繊維の堆積する割合は低下するが、一方繊維の太さの成長が不十分となり、炉から流出した繊維は、直径が非常に細いものになってしまう。
【０００９】ギャリー ジー． ティベッツ他（Gary G．Tibbets et al.) は、米国特許第４，５６５，６８４号明細書において、繊維の生成段階では原料ガス濃度を低くして、できるだけ繊維の生成数と長さを大きくし、次に原料ガス濃度を高くして繊維を太らせることにより、繊維の生産効率を上げることについて述べている。この場合、前記米国特許では基板法についてしか考えていないが、前述したように基板法は本質的に生産性は悪いのである。本発明においては、本質的に生産性の高い流動気相法における炉内の繊維による詰りの問題を対象としており、前記米国特許の方法から類推しても解決方法はない。
【００１０】本発明者等は、気相成長法による微細繊維の製造において、操業性の改善と、繊維径の自由度の改善について種々検討を行い、従来は１つの炉で繊維の生成とその太さ成長とを同時に行っており、この両工程を分けることにより、これらの問題が解決できることを見出し、本発明に到達した。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置は、気相成長微細繊維を生成させる第１の炉と、生成した気相成長微細繊維の太さ成長を行わせる第２の炉とを、搬送手段により連結した構成とし、前記第１の炉に原料、触媒、キャリアガス等の繊維生成に必要な成分を供給するための注入手段およびその他端部にガス排出手段を設け、前記第２の炉に原料、キャリアガス等の繊維の太さ成長に必要な成分を供給するための注入手段およびガス排出手段を設けることを特徴とする。
【００１２】前記の気相成長微細繊維の製造装置において、第１の炉と第２の炉とは、それぞれ炉の温度を独立に制御可能に構成することができる。
【００１３】また、第１の炉において生成した微細繊維を第２の炉に移送するための搬送手段は、大気中に解放するように設定した構成とするか、あるいは大気中に解放しないように設定した構成とすることができる。
【００１４】さらに、搬送手段は、搬送速度を可変に設定し得るよう構成することができる。
【００１５】さらにまた、第１の炉と第２の炉との注入手段は、それぞれ複数設けることができる。
【００１６】そして、気相成長微細繊維を搬送する基板上に、第１の炉で生成した微細繊維を効率よく捕集するために、繊維が付着するための棒やメッシュを取付けることができる。
【００１７】
【作用】本発明に係る気相成長微細繊維の装置によれば、微細繊維の生成と微細繊維の太さ成長とを、それぞれ独立した炉において行うため、それぞれに最適な条件を選択することができ、また炉を搬送される基板の搬送速度を選択することによって、微細繊維の太さ成長時間を自由に設定できるために、微細繊維の直径のコントロールが容易に可能である。
【００１８】また、基板の形状を工夫することにより、炉内壁への繊維の付着を防止することができ、しかも繊維付着が生じる第１の炉の条件を炉壁に付着し難い条件に設定することが可能となるため、生産性が大きく改善される。
【００１９】しかるに、第１の炉で生成した微細繊維は、基板上に堆積し、第２の炉を搬送されつつ太さ成長し、基板と共に炉から取出すことができる。そして、微細繊維の製造は、炉温や各種成分の注入量を変更することなく連続して行われ、新しい基板が連続的もしくは断続的に供給されて、成長した微細繊維を堆積した基板を連続的に取出すことによって達成される。
【００２０】
【実施例】次に、本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置の実施例につき、添付図面を参照しながら以下詳細に説明する。
【００２１】図１は、本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置の一実施例を示す概略構成図である。図１において、参照符号１０は第１の炉であって微細繊維生成炉を構成し、１２は第２の炉であって微細繊維太さ成長炉を構成するものをそれぞれ示す。これらの炉１０および１２は、一端部において搬送機構１４により連結されている。前記各炉１０および１２の外周部には、それぞれ加熱バレル１６および１８を配設し、前記各炉１０，１２を独立して温度条件等を調整し得るよう構成している。
【００２２】しかるに、前記各炉１０，１２の構造は、一般に断面を円形または矩形とし、炉１０，１２の内壁は炉温（１０００〜１３００℃）に耐え、繊維生成の触媒となる鉄、ニッケル、コバルトその他の遷移金属を含有しない石英ガラス、セラミックス、金属を使用する。なお、炉１０，１２の長さは、製造条件によって異なるが、通常第１の炉１０の長さは、出口で触媒の活性が２割以下に低下する程度の長さに設定すれば好適である。また、第１の炉１０と第２の炉１２の前後には、繊維を堆積させる基板２０を搬送する搬送手段２２が設けられる。この場合、基板２０は板状に限らず、例えば箱状とすることにより、炉内壁への繊維の付着を防止することができる。基板２０の搬送手段２２としては、図示するような押出し手段および昇降手段を用いることができる。しかし、図示のような押出し手段および昇降手段に限定されることなく、例えば炉温（１０００〜１３００℃）に耐え、繊維生成の触媒となる鉄、ニッケル、コバルトその他の遷移金属を含有しないセラミックスや金属製のコンベヤを使用することもできる。なお、搬送手段２２は、その押出し移動および昇降移動サイクルやスピードを自由に調整できるように構成されている。
【００２３】第１の炉１０の一端には、繊維生成に必要な原料、触媒、キャリアガスを供給するための注入手段２４を設けると共に、その他端にはガスを排出するためのガス排出手段２６を設ける。また、第２の炉１２には、繊維の太さ成長に必要な原料、キャリアガスを供給するための注入手段２８とガス排出手段３０とをそれぞれ設ける。この場合、第２の炉１２の注入手段２８は、横端面に限らず、加熱バレル１８を通過し、炉上部から複数本設けることができる。このように、注入手段２８を複数本設けることにより、炉１２の長さ方向に太さ成長用原料の濃度を均一にすることができる。
【００２４】また、第１の炉１０の注入手段２４においては、例えば触媒を生成する遷移金属化合物をベンゼン等の炭化水素化合物に溶解しておき、これを気化器（図示せず）へ定量ポンプ（図示せず）により送液し、気化させた後キャリアガスと混合し、得られた混合ガスを前記注入手段２４を介して第１の炉１０へ送り込むように構成する。また、第２の炉１２の注入手段２８においても、使用する原料が液体の場合は、前記と同様に気化器により気化させた後キャリアガスと混合し、この混合ガスを前記注入手段２８を介して第２の炉１２へ送り込むように構成する。
【００２５】このように構成した本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置は、予め加熱バレル１６，１８を作動させて、各炉１０および１２をそれぞれ所要の温度に調整しておき、次いで第１の炉１０に設けた注入手段２４から、原料、触媒、キャリアガス等の繊維生成に必要な成分を炉１０内に供給する。この結果、第１の炉１０内において所定の繊維が気相成長によって生成される。生成した繊維は、基板２０上に棒を取付けたり、メッシュを取付けることにより、基板２０上に捕集または堆積する。炉内壁への繊維の付着は、繊維生成条件を選定したり、基板２０を箱型にすることにより防止することができる。そして、繊維が堆積した基板２０は、搬送手段２２により第２の炉１２へ搬送される。
【００２６】第１の炉１０へ基板２０を搬送する場合および第１の炉１０から第２の炉１２へ基板２０を搬送する場合、基板２０は一旦大気中にさらされてもよいが、それぞれ第１の炉１０および第２の炉１２に搬送する前に、使用するキャリアガスにより空気を十分に置換することができる開閉シャッタ３２を備えた画室を設ける必要がある。
【００２７】第２の炉１２においては、注入手段２８から原料、キャリアガス等の繊維の太さ成長に必要な成分を炉１２内に供給する。これにより、第２の炉１２において、繊維は基板２０により搬送されながら太さ成長する。そして、太さ成長した繊維は、基板２０と共に繊維取出し手段３４へ回収される。
【００２８】なお、前記各炉１０，１２において、炉内部への空気の侵入を防ぐために、内部圧力を大気圧よりやや高めに設定することが好ましい。この場合、ガス排出手段２６，３０としては、例えばキャリアガスとして水素等の可燃性ガスを用いるときには、繊維取出し手段３４を形成する通路の一部にガス排出口を設けて、このガス排出口で排ガスを燃焼させることにより、前記通路のガス排出口近傍に空気と水素の比重差による界面が形成されて、空気が炉内に入り込まないように構成することができる。
【００２９】このようにして、本発明装置によれば、ほぼ均一な径を有する繊維を連続的にしかも炉の内壁に付着することなく、円滑に生成かつ回収することができる。
【００３０】以上、本発明の好適な実施例について説明したが、本発明は前記実施例に限定されることなく、本発明の精神を逸脱しない範囲内において種々の設計変更をなし得ることは勿論である。
【００３１】例えば、第１の炉を１基設けるのに対して、第１の炉を２基組合せることも可能である。すなわち、この場合、第１の炉の汚れが早いために、第１の炉を交互に使用することによって、休止している一方の第１の炉について内部のクリーニングを行うことができる。
【００３２】また、第１の炉と第２の炉の間に、シャッタを２基設けることも好適であり、この場合には第１の炉のガスが第２の炉へ全く入らないという利点が得られる。
【００３３】なお、気相成長炭素繊維は、一般に炭素生成（carburizing ）傾向の低い条件では繊維の長さ方向の成長が主として起り、炭素生成傾向の高い雰囲気条件では繊維表面での炭素の沈着が激しくなって太さの成長が速くなり、長さの成長端である金属微粒子も炭素で覆われて長さ方向の成長は停止する。故に、本発明装置を使用すれば、縦型炉を比較的低温に、気相中の原料濃度を低めに、水素濃度を高めに設定して、金属微粒子を長時間寿命を伸ばして長さ成長の効率を高め、一方横型炉では、逆に温度を高めに、原料濃度も高めに、水素濃度を低めに（但し、いずれもすすを発生しない範囲で）設定して、太さの成長の効率を高めて、総合的な生産性を上げかつ製品のばらつきを抑えることができる。
【００３４】また、本実施例では気相成長炭素繊維を製造する場合にあてはめて説明したが、これに限定されることはない。例えば、ベンゼン等の炭化水素に代えて有機硅素化合物を使用した炭素と硅素からなる微細繊維、有機硫黄化合物や一酸化炭素を使用した炭素繊維にも応用可能である。さらに、本発明装置は、４００〜８００℃の条件で、従来法と同じ触媒を使用し、一酸化炭素の不均斉化反応によって得られる気相成長炭素繊維の製造にも利用することができる。
【００３５】
【発明の効果】前述した実施例から明らかなように、本発明によれば、繊維の生成工程と成長工程を分離して、それぞれ独立に条件を変更することができるので、それぞれ使用する触媒、原料、キャリアガスに応じて、温度、濃度、滞在時間等を自由に選ぶことができ、繊維の直径が自由に設定することができるようになった。
【００３６】また、繊維の堆積が少なく、長時間連続運転することができ、この結果高い生産性を得ることができる。しかも、内壁への繊維付着は殆ど生じない。
【００３７】従って、気相成長微細炭素繊維の製造に際して、粒状炭素の生成の少ない条件を選ぶことができ、製品の品質の向上並びに安定性に寄与する効果は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置の一実施例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１０ 第１の炉 １２ 第２の炉
１４ 搬送機構 １６ 加熱バレル
１８ 加熱バレル ２０ 基板
２２ 搬送手段 ２４ 注入手段
２６ ガス排出手段 ２８ 注入手段
３０ ガス排出手段 ３２ シャッタ
３４ 繊維取出し手段
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、繊維を発生させる触媒と、繊維の原料ガスと、キャリアガスとを加熱して、浮遊状態で微細繊維を製造する装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の気相成長により製造する微細繊維として、例えば気相成長炭素繊維が知られている。この気相成長炭素繊維は、電気炉内にアルミナ等の磁器、黒鉛等の基板を置き、これに炭素繊維の成長の核となる鉄、ニッケル、コバルトの超微粒子触媒を形成し、この上にベンゼン等の炭化水素のガスと水素キャリアガスの混合ガスを導入し、１０００〜１３００℃の温度下に炭化水素を分解させることにより、基板上に炭素繊維を成長させることができる。
【０００３】しかし、このような気相成長させる基板を使用する製造手段では、基板表面での温度条件や反応条件が均一でないため、収率が悪く、また繊維の取出しが面倒となり、連続製造ができないことから生産性も悪いなど多くの問題点を有していた。
【０００４】このような観点から、本出願人は、先に有機金属化合物を使用し、これを蒸発して気相中で金属触媒を作成するという新しい手法によって、従来の触媒の基板上への分散、炉内での還元、生成した繊維の炉外への取出しという３つの操作の省略を可能とし、気相中で炭素源としての有機化合物のガスと、触媒源としての有機遷移金属化合物のガスとを所要温度に加熱した電気炉内で熱分解することにより、触媒と炭素繊維を浮遊状態で連続的に製造する手段を開発し、特許出願を行い特許を得た（特公昭６２−４９３６３号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記特許に係る気相成長繊維の製造手段においても、炉内での繊維の蓄積が生じ、充分な連続化ができなかった。
【０００６】その理由は、推測するに、１つは電気炉内で発生した触媒粒子、例えばフェロセンのガスから分解して生じた鉄微粒子（これは純鉄か、鉄のカーバイトか、または固体、液体、気体のいずれの状態かは明確ではないが）が炉壁に付着し、それが基板法によって繊維を生成させ、その繊維が浮遊繊維を引っ掛けて堆積を増すと考えられる。また、１つには、何等かの理由で浮遊繊維が炉壁に付着し、特に横型炉では、重力により浮遊繊維が沈着するものと考えられる。
【０００７】炉内に繊維が堆積すると、炉内の気流にムラを生じるためか、粒状炭素が生成するという問題と、運転初期に堆積した繊維は、運転中に直径方向の成長を続けるので、短時間で炉を出ていった繊維や、運転後期に堆積した繊維とでは、その直径が大幅に異なり、製品ムラとなる。従って、適当な周期で堆積繊維を除去する必要があった。
【０００８】一般的には、キャリアガスとしては、水素を含むガスが用いられるので、炉内を窒素等の不燃ガスと置換してから繊維を掻き出さねばならず、満足な操業性が得られない。その対策として、炉内にスクリュー型掻出し装置を設け、運転中に連続的に堆積繊維を掻き出す方法も提案されているが、スクリューに触媒微粒子が付着して繊維が成長してくるという問題があり、その除去のために返って操業性が低下する。また、ガスの流量を大きくしたり、炉を短くして加熱部分での滞在時間を短くすると、炉内での繊維の堆積する割合は低下するが、一方繊維の太さの成長が不十分となり、炉から流出した繊維は、直径が非常に細いものになってしまう。
【０００９】ギャリー ジー． ティベッツ他（Gary G．Tibbets et al.) は、米国特許第４，５６５，６８４号明細書において、繊維の生成段階では原料ガス濃度を低くして、できるだけ繊維の生成数と長さを大きくし、次に原料ガス濃度を高くして繊維を太らせることにより、繊維の生産効率を上げることについて述べている。この場合、前記米国特許では基板法についてしか考えていないが、前述したように基板法は本質的に生産性は悪いのである。本発明においては、本質的に生産性の高い流動気相法における炉内の繊維による詰りの問題を対象としており、前記米国特許の方法から類推しても解決方法はない。
【００１０】本発明者等は、気相成長法による微細繊維の製造において、操業性の改善と、繊維径の自由度の改善について種々検討を行い、従来は１つの炉で繊維の生成とその太さ成長とを同時に行っており、この両工程を分けることにより、これらの問題が解決できることを見出し、本発明に到達した。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置は、気相成長微細繊維を生成させる第１の炉と、生成した気相成長微細繊維の太さ成長を行わせる第２の炉とを、搬送手段により連結した構成とし、前記第１の炉に原料、触媒、キャリアガス等の繊維生成に必要な成分を供給するための注入手段およびその他端部にガス排出手段を設け、前記第２の炉に原料、キャリアガス等の繊維の太さ成長に必要な成分を供給するための注入手段およびガス排出手段を設けることを特徴とする。
【００１２】前記の気相成長微細繊維の製造装置において、第１の炉と第２の炉とは、それぞれ炉の温度を独立に制御可能に構成することができる。
【００１３】また、第１の炉において生成した微細繊維を第２の炉に移送するための搬送手段は、大気中に解放するように設定した構成とするか、あるいは大気中に解放しないように設定した構成とすることができる。
【００１４】さらに、搬送手段は、搬送速度を可変に設定し得るよう構成することができる。
【００１５】さらにまた、第１の炉と第２の炉との注入手段は、それぞれ複数設けることができる。
【００１６】そして、気相成長微細繊維を搬送する基板上に、第１の炉で生成した微細繊維を効率よく捕集するために、繊維が付着するための棒やメッシュを取付けることができる。
【００１７】
【作用】本発明に係る気相成長微細繊維の装置によれば、微細繊維の生成と微細繊維の太さ成長とを、それぞれ独立した炉において行うため、それぞれに最適な条件を選択することができ、また炉を搬送される基板の搬送速度を選択することによって、微細繊維の太さ成長時間を自由に設定できるために、微細繊維の直径のコントロールが容易に可能である。
【００１８】また、基板の形状を工夫することにより、炉内壁への繊維の付着を防止することができ、しかも繊維付着が生じる第１の炉の条件を炉壁に付着し難い条件に設定することが可能となるため、生産性が大きく改善される。
【００１９】しかるに、第１の炉で生成した微細繊維は、基板上に堆積し、第２の炉を搬送されつつ太さ成長し、基板と共に炉から取出すことができる。そして、微細繊維の製造は、炉温や各種成分の注入量を変更することなく連続して行われ、新しい基板が連続的もしくは断続的に供給されて、成長した微細繊維を堆積した基板を連続的に取出すことによって達成される。
【００２０】
【実施例】次に、本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置の実施例につき、添付図面を参照しながら以下詳細に説明する。
【００２１】図１は、本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置の一実施例を示す概略構成図である。図１において、参照符号１０は第１の炉であって微細繊維生成炉を構成し、１２は第２の炉であって微細繊維太さ成長炉を構成するものをそれぞれ示す。これらの炉１０および１２は、一端部において搬送機構１４により連結されている。前記各炉１０および１２の外周部には、それぞれ加熱バレル１６および１８を配設し、前記各炉１０，１２を独立して温度条件等を調整し得るよう構成している。
【００２２】しかるに、前記各炉１０，１２の構造は、一般に断面を円形または矩形とし、炉１０，１２の内壁は炉温（１０００〜１３００℃）に耐え、繊維生成の触媒となる鉄、ニッケル、コバルトその他の遷移金属を含有しない石英ガラス、セラミックス、金属を使用する。なお、炉１０，１２の長さは、製造条件によって異なるが、通常第１の炉１０の長さは、出口で触媒の活性が２割以下に低下する程度の長さに設定すれば好適である。また、第１の炉１０と第２の炉１２の前後には、繊維を堆積させる基板２０を搬送する搬送手段２２が設けられる。この場合、基板２０は板状に限らず、例えば箱状とすることにより、炉内壁への繊維の付着を防止することができる。基板２０の搬送手段２２としては、図示するような押出し手段および昇降手段を用いることができる。しかし、図示のような押出し手段および昇降手段に限定されることなく、例えば炉温（１０００〜１３００℃）に耐え、繊維生成の触媒となる鉄、ニッケル、コバルトその他の遷移金属を含有しないセラミックスや金属製のコンベヤを使用することもできる。なお、搬送手段２２は、その押出し移動および昇降移動サイクルやスピードを自由に調整できるように構成されている。
【００２３】第１の炉１０の一端には、繊維生成に必要な原料、触媒、キャリアガスを供給するための注入手段２４を設けると共に、その他端にはガスを排出するためのガス排出手段２６を設ける。また、第２の炉１２には、繊維の太さ成長に必要な原料、キャリアガスを供給するための注入手段２８とガス排出手段３０とをそれぞれ設ける。この場合、第２の炉１２の注入手段２８は、横端面に限らず、加熱バレル１８を通過し、炉上部から複数本設けることができる。このように、注入手段２８を複数本設けることにより、炉１２の長さ方向に太さ成長用原料の濃度を均一にすることができる。
【００２４】また、第１の炉１０の注入手段２４においては、例えば触媒を生成する遷移金属化合物をベンゼン等の炭化水素化合物に溶解しておき、これを気化器（図示せず）へ定量ポンプ（図示せず）により送液し、気化させた後キャリアガスと混合し、得られた混合ガスを前記注入手段２４を介して第１の炉１０へ送り込むように構成する。また、第２の炉１２の注入手段２８においても、使用する原料が液体の場合は、前記と同様に気化器により気化させた後キャリアガスと混合し、この混合ガスを前記注入手段２８を介して第２の炉１２へ送り込むように構成する。
【００２５】このように構成した本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置は、予め加熱バレル１６，１８を作動させて、各炉１０および１２をそれぞれ所要の温度に調整しておき、次いで第１の炉１０に設けた注入手段２４から、原料、触媒、キャリアガス等の繊維生成に必要な成分を炉１０内に供給する。この結果、第１の炉１０内において所定の繊維が気相成長によって生成される。生成した繊維は、基板２０上に棒を取付けたり、メッシュを取付けることにより、基板２０上に捕集または堆積する。炉内壁への繊維の付着は、繊維生成条件を選定したり、基板２０を箱型にすることにより防止することができる。そして、繊維が堆積した基板２０は、搬送手段２２により第２の炉１２へ搬送される。
【００２６】第１の炉１０へ基板２０を搬送する場合および第１の炉１０から第２の炉１２へ基板２０を搬送する場合、基板２０は一旦大気中にさらされてもよいが、それぞれ第１の炉１０および第２の炉１２に搬送する前に、使用するキャリアガスにより空気を十分に置換することができる開閉シャッタ３２を備えた画室を設ける必要がある。
【００２７】第２の炉１２においては、注入手段２８から原料、キャリアガス等の繊維の太さ成長に必要な成分を炉１２内に供給する。これにより、第２の炉１２において、繊維は基板２０により搬送されながら太さ成長する。そして、太さ成長した繊維は、基板２０と共に繊維取出し手段３４へ回収される。
【００２８】なお、前記各炉１０，１２において、炉内部への空気の侵入を防ぐために、内部圧力を大気圧よりやや高めに設定することが好ましい。この場合、ガス排出手段２６，３０としては、例えばキャリアガスとして水素等の可燃性ガスを用いるときには、繊維取出し手段３４を形成する通路の一部にガス排出口を設けて、このガス排出口で排ガスを燃焼させることにより、前記通路のガス排出口近傍に空気と水素の比重差による界面が形成されて、空気が炉内に入り込まないように構成することができる。
【００２９】このようにして、本発明装置によれば、ほぼ均一な径を有する繊維を連続的にしかも炉の内壁に付着することなく、円滑に生成かつ回収することができる。
【００３０】以上、本発明の好適な実施例について説明したが、本発明は前記実施例に限定されることなく、本発明の精神を逸脱しない範囲内において種々の設計変更をなし得ることは勿論である。
【００３１】例えば、第１の炉を１基設けるのに対して、第１の炉を２基組合せることも可能である。すなわち、この場合、第１の炉の汚れが早いために、第１の炉を交互に使用することによって、休止している一方の第１の炉について内部のクリーニングを行うことができる。
【００３２】また、第１の炉と第２の炉の間に、シャッタを２基設けることも好適であり、この場合には第１の炉のガスが第２の炉へ全く入らないという利点が得られる。
【００３３】なお、気相成長炭素繊維は、一般に炭素生成（carburizing ）傾向の低い条件では繊維の長さ方向の成長が主として起り、炭素生成傾向の高い雰囲気条件では繊維表面での炭素の沈着が激しくなって太さの成長が速くなり、長さの成長端である金属微粒子も炭素で覆われて長さ方向の成長は停止する。故に、本発明装置を使用すれば、縦型炉を比較的低温に、気相中の原料濃度を低めに、水素濃度を高めに設定して、金属微粒子を長時間寿命を伸ばして長さ成長の効率を高め、一方横型炉では、逆に温度を高めに、原料濃度も高めに、水素濃度を低めに（但し、いずれもすすを発生しない範囲で）設定して、太さの成長の効率を高めて、総合的な生産性を上げかつ製品のばらつきを抑えることができる。
【００３４】また、本実施例では気相成長炭素繊維を製造する場合にあてはめて説明したが、これに限定されることはない。例えば、ベンゼン等の炭化水素に代えて有機硅素化合物を使用した炭素と硅素からなる微細繊維、有機硫黄化合物や一酸化炭素を使用した炭素繊維にも応用可能である。さらに、本発明装置は、４００〜８００℃の条件で、従来法と同じ触媒を使用し、一酸化炭素の不均斉化反応によって得られる気相成長炭素繊維の製造にも利用することができる。
【００３５】
【発明の効果】前述した実施例から明らかなように、本発明によれば、繊維の生成工程と成長工程を分離して、それぞれ独立に条件を変更することができるので、それぞれ使用する触媒、原料、キャリアガスに応じて、温度、濃度、滞在時間等を自由に選ぶことができ、繊維の直径が自由に設定することができるようになった。
【００３６】また、繊維の堆積が少なく、長時間連続運転することができ、この結果高い生産性を得ることができる。しかも、内壁への繊維付着は殆ど生じない。
【００３７】従って、気相成長微細炭素繊維の製造に際して、粒状炭素の生成の少ない条件を選ぶことができ、製品の品質の向上並びに安定性に寄与する効果は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る気相成長微細繊維の製造装置の一実施例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
１０ 第１の炉 １２ 第２の炉
１４ 搬送機構 １６ 加熱バレル
１８ 加熱バレル ２０ 基板
２２ 搬送手段 ２４ 注入手段
２６ ガス排出手段 ２８ 注入手段
３０ ガス排出手段 ３２ シャッタ
３４ 繊維取出し手段
【特許請求の範囲】
【請求項１】 気相成長微細繊維を生成させる第１の炉と、生成した気相成長微細繊維の太さ成長を行わせる第２の炉とを、搬送手段により連結した構成とし、前記第１の炉に原料、触媒、キャリアガス等の繊維生成に必要な成分を供給するための注入手段およびその他端部にガス排出手段を設け、前記第２の炉に原料、キャリアガス等の繊維の太さ成長に必要な成分を供給するための注入手段およびガス排出手段を設けることを特徴とする気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項２】 第１の炉において生成した微細繊維を第２の炉に移送するための搬送手段は、大気中に解放するように設定してなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項３】 第１の炉において生成した微細繊維を第２の炉に移送するための搬送手段は、大気中に解放しないように設定してなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項４】 搬送手段は、搬送速度を可変に設定し得るよう構成してなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項５】 第１の炉に注入手段を複数設けてなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項６】 第２の炉に注入手段を複数設けてなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項７】 生成した気相成長微細繊維の搬送手段に基板を使用してなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項１】 気相成長微細繊維を生成させる第１の炉と、生成した気相成長微細繊維の太さ成長を行わせる第２の炉とを、搬送手段により連結した構成とし、前記第１の炉に原料、触媒、キャリアガス等の繊維生成に必要な成分を供給するための注入手段およびその他端部にガス排出手段を設け、前記第２の炉に原料、キャリアガス等の繊維の太さ成長に必要な成分を供給するための注入手段およびガス排出手段を設けることを特徴とする気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項２】 第１の炉において生成した微細繊維を第２の炉に移送するための搬送手段は、大気中に解放するように設定してなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項３】 第１の炉において生成した微細繊維を第２の炉に移送するための搬送手段は、大気中に解放しないように設定してなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項４】 搬送手段は、搬送速度を可変に設定し得るよう構成してなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項５】 第１の炉に注入手段を複数設けてなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項６】 第２の炉に注入手段を複数設けてなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【請求項７】 生成した気相成長微細繊維の搬送手段に基板を使用してなる請求項１記載の気相成長微細繊維の製造装置。
【図１】
【公開番号】特開平５−２２２６１９
【公開日】平成５年（１９９３）８月３１日
【国際特許分類】
【出願番号】特願平４−１９３３２
【出願日】平成４年（１９９２）２月５日
【出願人】（０００２２６２４２）日機装株式会社 (383)
【公開日】平成５年（１９９３）８月３１日
【国際特許分類】
【出願日】平成４年（１９９２）２月５日
【出願人】（０００２２６２４２）日機装株式会社 (383)
[ Back to top ]