水素量測定装置
【課題】鋼材試料が所定の温度範囲にあるときにその試料から放出される水素の水素量を定量することができる水素量測定装置を提供する。
【解決手段】水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１と、鋼材試料２０を低温から高温に向かって次第に昇温させる電気炉１３と、チャンバー１１の温度を測定する温度センサ１４と、試料２０から放出される水素ガスの分圧を分析する分圧分析計１５と、センサ１４と分析計１５とが接続されたコントローラ１７とを備えている。コントローラ１７は、分析計１５から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて試料２０から放出された水素ガスの放出速度を決定し、放出速度から試料２０に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、定量した水素量と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを有する。
【解決手段】水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１と、鋼材試料２０を低温から高温に向かって次第に昇温させる電気炉１３と、チャンバー１１の温度を測定する温度センサ１４と、試料２０から放出される水素ガスの分圧を分析する分圧分析計１５と、センサ１４と分析計１５とが接続されたコントローラ１７とを備えている。コントローラ１７は、分析計１５から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて試料２０から放出された水素ガスの放出速度を決定し、放出速度から試料２０に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、定量した水素量と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定対象物に含まれる水素量を測定する水素量測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
所定量の水素を吸蔵した水素吸蔵物を格納した燃料タンクと、加熱によって吸蔵している水素を放出する水素吸蔵小ブロックと、水素吸蔵小ブロックを格納した圧力容器と、圧力容器を加熱するヒータと、圧力容器の内圧を測定する圧力計と、燃料タンクと圧力容器とにつながる水素流路と、水素流路を開閉する電磁弁とから形成された水素量測定装置がある（特許文献１参照）。
【０００３】
この水素量測定装置における水素量の測定手順は、以下のとおりである。なお、この装置では、圧力容器の圧力上昇と水素量との関係があらかじめ求められている。電磁弁を開状態にして水素流路を開くことで、燃料タンクの内圧と圧力容器の内圧とが平衡し、燃料タンクに格納された水素吸蔵物の水素量と圧力容器に格納された水素吸蔵小ブロックの水素量とが同一になる。この状態において電磁弁を閉状態にして水素流路を閉じ、ヒータによって圧力容器を加熱して水素吸蔵小ブロックから水素を放出させ、小ブロックから放出された水素による圧力容器の圧力上昇を圧力計によって側定する。次に、圧力容器の圧力上昇と水素量との関係から測定された圧力上昇に対応する水素量を求める。水素量の測定が終了した後、電磁弁を閉状態から開状態にして水素流路を開く。水路流路を開くと、燃料タンクの内圧と圧力容器の内圧とが平衡し、水素吸蔵物の水素量と水素吸蔵小ブロックの水素量とが同一になり、再度の水素量測定が可能となる。この水素量測定装置は、燃料タンク内の内圧と圧力容器内の内圧との平衡状態において水素吸蔵小ブロックに水素を吸蔵させた後、その小ブロックの水素量を測定するから、水素吸蔵物の水素量を精度よく測定することができる。
【特許文献１】特開平１０−２２１３３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記特許文献１に開示の水素量測定装置は、所定の測定対象物を加熱し、その対象物を低温から高温に向かって次第に昇温することで対象物から水素を放出させつつ、その対象物から放出された水素の水素量を測定することはないから、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を測定することができない。この水素量測定装置は、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができない。
【０００５】
なお、測定対象物が鋼材の場合、鋼材の遅れ破壊の原因となる拡散性水素の測定が必要となる。拡散性水素は、鋼材の製造後、鋼材に次第に侵入し、室温で鋼材の内部を遊動することで鋼材に局所的な劣化を引き起こす。したがって、鋼材に含まれる拡散性水素の量を測定することは、その鋼材の現在の強度を分析し、鋼材の寿命や交換時期を予測する上で重要である。前記特許文献１に開示の水素量測定装置は、鋼材の拡散性水素を測定することができないから、この装置を利用して鋼材の現在の強度を分析することはできず、鋼材の寿命や交換時期を予測することはできない。
【０００６】
本発明の目的は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときにその対象物から放出される水素の水素量を定量することができる水素量測定装置を提供することにある。本発明の他の目的は、鋼材に含まれる拡散性水素の量を定量することができ、鋼材の現在の強度を分析することができるとともに、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる水素量測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するための本発明の水素量測定装置は、異形異質量の測定対象物を格納する真空チャンバーと、真空チャンバーに格納された測定対象物を低温から高温に向かって次第に昇温させる昇温機構と、真空チャンバーの温度を測定する温度センサと、真空チャンバーに接続されてその真空チャンバー内に格納された測定対象物の温度上昇にともなってその測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析する分圧分析計と、温度センサと分圧分析計とが接続されたコントローラとを備え、コントローラが、分圧分析計から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて測定対象物から放出された水素ガスの放出速度を決定し、その放出速度から測定対象物に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、水素量定量手段によって定量した水素量と温度センサから出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを有する。
【０００８】
本発明の水素量測定装置の一例としては、水素質量測定装置が真空チャンバーに標準水素ガスを一定放出速度で供給する水素ガス供給機構を含み、分圧分析計が水素ガス供給機構から真空チャンバーに供給された標準水素ガスの分圧を分析し、コントローラが分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧と該標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて検量線を設定する検量線設定手段を有する。
【０００９】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、検量線設定手段では、少なくとも３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて検量線を設定する。
【００１０】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、分圧分析計における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にある。
【００１１】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、昇温機構がコントローラに接続され、コントローラが測定対象物を５０〜２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温させる昇温速度調整手段を有し、真空チャンバーに格納された測定対象物の昇温範囲が室温〜１０００℃である。
【００１２】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、真空チャンバーの到達真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である。
【００１３】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、水素量定量手段では、分圧分析計から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線に当て嵌めて水素量を定量する。
【００１４】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、水素量定量手段では、測定対象物が室温〜３００℃に昇温されたときに該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を検量線に当て嵌め、測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量する。
【００１５】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、測定対象物が鋼材である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明にかかる水素量測定装置によれば、真空中において所定の測定対象物を加熱し、その対象物を低温から高温に向かって次第に昇温することで、その対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析し、その水素ガス分圧を検量線に当て嵌めて測定対象物に含まれる水素量を時系列に定量するから、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を確実に測定することができる。この水素量測定装置は、定量した水素量と測定対象物の温度との相関関係を特定するから、測定対象物の各温度に対応した水素量を確認することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができる。なお、測定対象物が鋼材の場合、その遅れ破壊の原因となる拡散性水素の測定が必要となるが、この水素量測定装置は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を定量することができるから、鋼材に含まれる拡散性水素の量を測定することができる。この水素量測定装置は、鋼材の現在の強度を分析することができ、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる。
【００１７】
分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて検量線を設定する水素量測定装置は、水素ガス供給機構から真空チャンバー内に一定放出速度の標準水素ガスを供給し、その標準水素ガスの分圧と放出速度とに基づいて検量線を設定し、測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧をその検量線に当て嵌めて測定対象物に含まれる水素量を定量するから、測定対象物に含まれる水素量を確実に定量することができる。
【００１８】
少なくとも３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて検量線を設定する水素量測定装置は、少なくとも３つの標準水素ガスの分圧および放出速度から検量線を設定することで、検量線の信頼性や確実性を向上させることができる。この水素量測定装置は、少なくとも３つの標準水素ガスの分圧および放出速度から設定された検量線に、測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を当て嵌めてその対象物の水素量を定量するから、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で測定することができる。
【００１９】
分圧分析計における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にある水素量測定装置は、分圧分析計が前記時間間隔で測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析するから、時々刻々と変化する測定対象物の温度に対応しつつその対象物に含まれる水素量を精細に定量することができ、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。この水素量測定装置は、測定対象物の各温度に対応した水素量を確認することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を確実に判別することができる。
【００２０】
測定対象物を５０〜２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温させる水素量測定装置は、短時間で測定対象物を最高測定温度に到達させることができ、測定対象物の各温度に対応した水素量を短い時間で定量することができる。この水素量測定装置は、測定対象物の昇温速度を前記範囲で自由に設定することができるから、測定対象物の種類や物性、性状に合わせてその対象物に合致した昇温速度を選択することができる。
【００２１】
真空チャンバーの到達真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である水素量測定装置は、真空チャンバーの内部を超高真空にすることで、水素以外の他の物質がチャンバーに残存することはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。この水素量測定装置は、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下であるから、真空チャンバーの内部に残存する水素の濃度が極めて低く、残存水素によって測定対象物の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。
【００２２】
分圧分析計から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線に当て嵌めて水素量を定量する水素量測定装置は、真空チャンバー内に水素が残存していたとしても、その残存水素を減算して水素量を定量するから、残存水素によって測定対象物の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。
【００２３】
測定対象物が室温〜３００℃に昇温されたときに該対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を検量線に当て嵌め、測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量する水素量測定装置は、測定対象物が鋼材の場合、その遅れ破壊の原因となる拡散性水素の量を確実に定量することができ、鋼材の現在の強度を分析することができるとともに、鋼材の寿命や交換時期を確実に予測することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
添付の図面を参照し、本発明にかかる水素量測定装置の詳細を説明すると、以下のとおりである。図１は、一例として示す水素量測定装置１０の構成図であり、図２は、図１のＡ−Ａ線端面図である。図１では、前後方向を矢印Ｘで示し、上下方向を矢印Ｙで示す。図２では、周り方向を矢印Ｚで示す。なお、図１では、電気炉１３（昇温機構）を断面図として示し、真空チャンバー１１の内部１９へ鋼材試料２０（測定対象物）を搬送する搬送機構１２の図示を一部省略している。この水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１と、搬送機構１２と、電気炉１３と、温度センサ１４と、分圧分析計１５と、標準ガス供給機構１６と、コントローラ１７とを主要な構成機器とする。搬送機構１２や電気炉１３、温度センサ１４、分圧分析計１５、標準水素ガス供給機構１６は、インターフェイス１８（有線または無線）を介してコントローラ１７に接続されている。
【００２５】
真空チャンバー１１は、円筒状に成形された石英ガラスまたは強化ガラス、耐熱ガラスから作られ、前後方向へ延びている。チャンバー１１は、その内部１９に所定の大きさの鋼材試料２０を格納可能である。鋼材試料２０は、所定形状の製品として製造された鋼材製品そのもの、または、鋼材製品の一部のいずれであってもよい。したがって、この測定装置１０において測定される鋼材試料２０は、その形状や重量、体積が不揃いの異形異質量のそれらを対象とする。なお、この測定装置１０における測定対象物を鋼材試料２０に限定するものではなく、測定対象物として、鋼材試料２０の他に、あらゆる有機物や無機物が含まれる。
【００２６】
真空チャンバー１１では、その前後方向中央部２１に鋼材試料２０が載置される。チャンバー１１の一方の端部２２には、真空バルブ２３と真空ポンプ２４とが連結されている。バルブ２３とポンプ２４とは、円筒状の管路２５を介してつながり、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。管路２５には、真空計が（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。チャンバー１１の他方の端部２６には、搬送機構１２が連結されている。
【００２７】
搬送機構１２は、前後方向へ延びる円筒状のケーシング２７と、ケーシング２７の内部に設置されて前後方向へ延びる搬送棒２８と、搬送棒２８の一方の端部２９に取り付けられて鋼材試料２０を着脱可能に支持する支持部材（図示せず）と、ケーシング２７の外周面に配置された誘導マグネット（図示せず）とから形成されている。ケーシング２７には、真空計（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。
【００２８】
真空チャンバー１１の端部２６とケーシング２７の端部３０との間には、開閉可能なゲートバルブ３１が設置されている。ケーシング２７の他方の端部には、開閉可能なハッチ（図示せず）が取り付けられている。ケーシング２７の略中央部には、ケーシング２７の内部に窒素ガスを注入する窒素ガス注入装置（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１の近傍における真空チャンバー１１の外周面には、第１位置センサ（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１の近傍におけるケーシング１７の外周面には、第２位置センサ（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。窒素ガス注入装置、第１および第２位置センサは、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。
【００２９】
ケーシング２７の端部３０には、真空バルブ（図示せず）と真空ポンプ３２とが連結されている。バルブとポンプ３２とは、円筒状の管路３３を介してつながり、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。管路３３には、真空計が（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。搬送棒２８は、ケーシング２７の内部を前後方向へ移動可能である。誘導マグネットは、ケーシング２７の外周面を摺動しつつ、ケーシング２７の外周面をその前後方向へ移動可能かつケーシング２７の外周面をその周り方向へ移動可能である。搬送機構１２は、搬送棒２８を利用して鋼材試料２０をチャンバー１１の端部２６から中央部２１に搬送し、鋼材試料２０をチャンバー１１の中央部２１に置く。
【００３０】
電気炉１３は、制御部（図示せず）と、制御部の温度制御機能によって所定の温度に発熱する加熱部３４とから形成されている。制御部は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。加熱部３４は、発熱体３５とそれの周りを取り囲む断熱材３６とから作られている。断熱材３６は、発熱体３５を保温する。電気炉１３には、抵抗加熱炉や誘導加熱炉、直通電型電気炉を使用することができる。電気炉１３の加熱部３４は、蝶番３７を介して真空チャンバー１１の上下方向へ旋回可能であり、チャンバー１１に向かって旋回させることでチャンバー１１の外周面をその周り方向から取り囲む。電気炉１３は、チャンバー１１の内部１９に位置する鋼材試料２０を低温から高温に向かって次第に昇温させる。
【００３１】
温度センサ１４は、電気炉１３に取り付けられ、電気炉１３の加熱部３４を上下方向へ貫通し、その測定部３８が真空チャンバー１１の外周面の近傍に位置している。温度センサ１４には、熱電対型のそれが使用されているが、その他に、抵抗温度センサやサーミスタ、ＩＣ温度センサ、磁気温度センサを使用することもできる。温度センサ１４は、チャンバー１１の温度を時系列に測定し、測定した温度をコントローラ１７に出力する。
【００３２】
分圧分析計１５は、円筒状の管路３９を介してバルブ２３とポンプ２４との間に延びる管路２５に連結されている。分析計１５には、四重極型質量分離装置（図示せず）が利用されている。四重極型質量分離装置は、水素分子をイオン化するイオン源と、質量分離を行うフィルタ部と、フィルタ部を通過したイオンを検出する検出部とから形成されている。なお、四重極型質量分離装置の他に、二重収束型質量分離装置や飛行時間型質量分離装置を利用することもできる。分析計１５は、鋼材試料２０から放出されてチャンバー１１内部１９を拡散する水素ガスの水素ガス分圧を時系列に分析し、その分析結果（水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。また、標準水素ガス供給機構１６から供給されてチャンバー１１内部１９を拡散する標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。
【００３３】
標準水素ガス供給機構１６は、９９．９９９％以上の純度の標準水素ガスを貯蔵するタンク４０と、一定の水素ガス放出速度で標準水素ガスを真空チャンバー１１に供給する水素ガス供給装置４１と、タンク４０と供給装置４１との間に延びる円筒状の第１供給管４２と、チャンバー１１と供給装置４１との間に延びる円筒状の第２供給管４３とから形成されている。供給装置４１には、真空計（図示せず）が取り付けられている。第１供給管４２と第２供給管４３とには、真空バルブ４４，４５が取り付けられている。供給装置４１や真空バルブ４４，４５、真空計は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。供給装置４１は、一定時間に一定圧かつ一定量の標準水素ガスを第２供給管４３を介してチャンバー１１に供給する。
【００３４】
コントローラ１７は、中央処理部（ＣＰＵまたはＭＰＵ）とメモリとを有するコンピュータであり、大容量ハードディスクを内蔵している。コントローラ１７には、キーボード４６やマウス等の入力装置、ディスプレイ４７やプリンタ等の出力装置がインターフェイスを介して接続されている。ハードディスクには、鋼材試料２０の昇温速度、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔、検量線を表示した検量線図（図３参照）、チャンバー１１の内部１９の水素ガスのバックグラウンド分圧が格納される。昇温速度や分圧分析の時間間隔、バックグラウンド分圧は、入力装置を介して随時入力可能、かつ、変更可能である。コントローラ１７の中央処理部は、オペレーティングシステムによる制御に基づいて、メモリに格納されたアプリケーションを起動し、起動したアプリケーションに従って以下の各手段を実行する。
【００３５】
コントローラ１７の中央処理部は、真空チャンバー１１の内部１９に残存する水素ガスのバックグラウンド分圧を分圧分析計１５に分析させるバックグラウンド分圧分析手段を実行し、分析計１５から出力されたバックグラウンド分圧をハードディスクに格納するバックグラウンド分圧格納手段を実行する。中央処理部は、分析計１５から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する水素放出速度とを用いて検量線を設定する検量線設定手段を実行し、設定した検量線をハードディスクに格納する検量線記憶手段を実行する。さらに、検量線が変更された場合、変更前の検量線を変更後の検量線に書き換える検量線更新手段を実行する。
【００３６】
コントローラ１７の中央処理部は、鋼材試料２０に対する昇温速度を調節する昇温速度調整手段を実行し、分圧分析計１５から出力された水素ガス分圧を検量線に当て嵌めて鋼材試料２０から放出された水素ガスの水素ガス放出速度を決定する水素ガス放出速度決定手段を実行する。中央処理部は、水素ガス放出速度から鋼材試料２０に含まれる水素量を定量する水素量定量手段を実行し、水素ガス放出速度決定手段によって決定した水素ガス放出速度をハードディスクに時系列に格納する水素ガス放出速度記憶手段を実行する。中央処理部は、水素量定量手段によって定量した水素量をハードディスクに時系列に格納する水素量記憶手段を実行し、水素放出速度と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係第１特定手段を実行する。さらに、水素量定量手段によって定量した水素量と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係第２特定手段（相関関係特定手段）を実行する。
【００３７】
コントローラ１７の中央処理部は、水素ガス放出速度と測定温度との相関関係をハードディスクに格納する相関関係第１記憶手段を実行し、水素量と測定温度との相関関係をハードディスクに格納する相関関係第２記憶手段を実行する。さらに、水素ガス放出速度と測定温度との相関関係を出力する相関関係第１出力手段を実行し、水素量と測定温度との相関関係を出力する相関関係第２出力手段を実行する。なお、この測定装置１０における測定手順は、最初に真空チャンバー１１内部１９の残存水素ガスのバックグラウンド分圧を測定した後、標準水素ガスによって検量線を設定し、次に鋼材試料２０を搬送機構１２からチャンバー１１の内部１９に移し、その鋼材試料２０に含まれる各種水素量を測定する。
【００３８】
この水素量測定装置１０におけるバックグラウンド分圧測定の一例を説明すると、以下のとおりである。装置１０を起動させると、コントローラ１７が稼動し、コントローラ１７に接続されたディスプレイ４７に初期画面（図示せず）が表示される。初期画面の各種項目のうち、バックグラウンド分圧測定を選択すると、ディスプレイ４７には、条件設定画面が表示される。条件設定画面には、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔入力エリアと設定ボタンとが表示される。分圧分析の時間間隔は、０．０１〜５秒の範囲で設定可能である。時間間隔入力エリアに時間（秒）を入力した後、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件確認ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、再び初期画面に戻る。
【００３９】
条件確認ボタンを押すと、設定された時間間隔がハードディスクに格納された後、バックグラウンド分圧の測定が開始される。バックグラウンド分圧の測定においてコントローラ１７は、真空バルブ２３を開けるとともに、管路３３の真空バルブを開け、真空ポンプ２４，３２を稼動させる。なお、ゲートバルブ３１は閉鎖されている。分圧分析の時間間隔は３秒に設定されたものとする。真空チャンバー１１の内部１９、分圧分析計１５、管路２５，３９、ケーシング２７、管路３３における真空度は、ポンプ２４，３２によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持される。
【００４０】
コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、ケーシング２７、管路３３が所定の真空度に達したと判断すると、真空チャンバー１１の内部１９に残る残存水素ガスの分圧分析指令を分圧分析計１５に出力する。分圧分析計１５は、分析指令にしたがって、チャンバー１１内部１９の残存水素ガスの分圧を３秒間隔で分析し、分析結果（バックグラウンド分圧）をコントローラ１７に出力する（バックグラウンド分圧分析手段）。コントローラ１７は、分析計１５から出力されたバックグラウンド分圧をハードディスクに格納する（バックグラウンド分圧格納手段）。なお、バックグラウンド分圧の測定は、あらたな鋼材試料２０の水素量を測定する度毎に行われる。
【００４１】
この水素量測定装置１０では、真空ポンプ２４によって真空チャンバー１１の内部１９における真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されるから、水素以外の他の物質がチャンバー１１の内部１９に残存することはなく、鋼材試料２０に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。また、チャンバー１１の内部１９に残存する水素の濃度が極めて低く、チャンバー１１の内部１９における残存水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である。ゆえに、この測定装置１０では、残存水素によって鋼材試料２０の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、鋼材試料２０に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。なお、チャンバー１１内部１９の真空度が１×１０−７Ｐａ未満では、チャンバー１１の内部１９に水素以外の物質が残存する場合があり、鋼材試料２０に含まれる水素量を正確に測定することができない場合がある。
【００４２】
図３は、一例として示す検量線５１を表示した検量線図である。この測定装置１０における検量線設定の一例を説明すると、以下のとおりである。ディスプレイ４７に表示された初期画面の各種項目のうち、検量線設定を選択する。検量線設定を選択すると、ディスプレイ４７には、条件確認画面が表示される。条件確認画面では、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間（３秒）が表示され、さらに、条件確認ボタンと条件変更ボタンとが表示される。分圧分析の時間間隔を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４７に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、条件設定を再び行う。
【００４３】
条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、検量線設定における条件設定画面が表示される。条件設定画面には、標準水素ガスの供給回数入力エリアと設定ボタンとが表示される。供給回数入力エリアに供給回数を入力した後、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件確認ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、再び初期画面に戻る。
【００４４】
条件確認ボタンを押すと、設定された供給回数がハードディスクに格納された後、検量線設定が開始される。検量線設定においてコントローラ１７は、真空バルブ４４，４５を開けてタンク４０と供給装置４１とを連通させ、供給装置４１と真空チャンバー１１とを連通させる。なお、真空バルブ２３は開状態にあり、真空ポンプ２４は稼動状態にある。なお、供給回数は３回に設定されたものとする。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、供給装置４１、供給管４２，４３における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００４５】
コントローラ１７は、第１標準水素ガスの供給指令をガス供給装置４１に出力し、真空チャンバー１１の内部１９に放出された第１標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。タンク４０と供給装置４１とが連通することで、第１標準水素ガスがタンク４０から第１供給管４２を通って供給装置４１に流入する。供給装置４１は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第１標準水素ガスを第２供給管４３に供給するとともに、供給する第１標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第１標準水素ガスは、第２供給管４３を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第１標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第１標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。コントローラ１７は、供給装置４１から出力された第１標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第１標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。
【００４６】
第１標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４４を閉めてタンク４０と水素ガス供給装置４１とを遮断し、供給管４２，４３や供給装置４１の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，３９、分圧分析計１５に残存する第１標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間は、あらかじめ設定され、ハードディスクに格納されている。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４４を開けてタンク４０とガス供給装置４１とを連通させる。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、供給装置４１、供給管４２，４３における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、第２標準水素ガスの供給指令を供給装置４１に出力し、チャンバー１１の内部１９に放出された第２標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。
【００４７】
第２標準水素ガスは、タンク４０から第１供給管４２を通って水素ガス供給装置４１に流入する。供給装置４１は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第２標準水素ガスを第２供給管４３に供給するとともに、供給する第２標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第２標準水素ガスは、第２供給管４３を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第２標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第２標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。コントローラ１７は、供給装置４１から出力された第２標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第２標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。
【００４８】
第２標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４４を閉めてタンク４０と水素ガス供給装置４１とを遮断し、供給管４２，４３や供給装置４１の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，３９、分圧分析計１５に残存する第２標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４４を開けてタンク４０と供給装置４１とを連通させる。チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、供給装置４１、供給管４２，４３における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、第３標準水素ガスの供給指令を供給装置４１に出力し、チャンバー１１の内部１９に放出された第３標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。
【００４９】
第３標準水素ガスは、タンク４０から第１供給管４２を通って水素ガス供給装置４１に流入する。供給装置４１は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第３標準水素ガスを第２供給管４３に供給するとともに、供給する第３標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第３標準水素ガスは、第２供給管４３を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第３標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第３標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。
【００５０】
コントローラ１７は、水素ガス供給装置４１から出力された第３標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第３標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。第３標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４４を閉めてタンク４０と供給装置４１とを遮断し、供給管４２，４３や供給装置４１の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，３９、分圧分析計１５に残存する第３標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間が経過すると、コントローラ１９は、真空バルブ４５を閉めて真空チャンバー１１と供給機構１６とを遮断する。
【００５１】
第１〜第３標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納すると、コントローラ１７は、あらかじめ作成した検量線図をハードディスクから取り出す。検量線図では、図３に示すように、その横軸に標準水素ガスの分圧が表示され、その縦軸に標準水素ガスの水素ガス放出速度が表示されている。コントローラ１７は、その検量線図に第１〜第３標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスのガス放出速度とを書き入れる。コントローラ１７は、検量線図に各分圧と各放出速度とを書き入れると、それら分圧とそれら放出速度との交点である第１〜第３座標４８，４９，５０を特定する。たとえば、第１標準水素ガスの放出速度が２．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−９Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第１座標４８とし、第２標準水素ガスの放出速度が３．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−７Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第２座標４９とする。さらに、第３標準水素ガスの放出速度が５．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−５Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第３座標５０とする。
【００５２】
コントローラは、第１〜第３座標４８，４９，５０を検量線図に書き入れると、検量線図の原点からそれらの座標４８，４９，５０を通る線分を引き、その線分の傾きを求めた後、その傾きを有する関数を算出し、図３に示すように、その関数による検量線５１を検量線図に表示する（検量線設定手段）。コントローラ１７は、各分圧、各放出速度、傾き、関数、検量線５１を書き入れた検量線図をハードディスクに格納する（検量線格納手段）。
【００５３】
検量線５１を変更するには、ディスプレイ４７に表示された初期画面の各種項目のうち、検量線再設定を選択する。検量線再設定を選択すると、ディスプレイ４７には、検量線再設定における条件確認画面が表示される。条件確認画面では、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間（３秒）が表示され、標準水素ガスの供給回数表示エリアに供給回数（３回）が表示される。さらに、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。
【００５４】
検量線５１の再設定を中止する場合はキャンセルボタンを押し、条件に変更がない場合は条件確認ボタンを押す。それらの条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４７に表示された時間間隔入力エリアや供給回数入力エリアに変更後の時間間隔や供給回数を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は条件確認ボタンを押す。
【００５５】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、条件確認画面に表示された条件に従ってあらたに検量線５１を設定する。なお、真空バルブ２３，４５は開状態にあり、真空ポンプ２４は稼動状態にある。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、水素ガス供給装置４１、供給管４２，４３における真空度は、真空ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。検量線再設定における検量線５１の設定手順は、検量線設定における検量線５１のそれと同一であるから、その説明は省略する。コントローラ１７は、ハードディスクに格納した検量線５１が変更された場合、変更前の検量線５１を変更後の検量線５１に書き換え（検量線更新手段）、変更後の検量線５１を書き入れた検量線図（各分圧、各放出速度、傾き、関数を含む）をハードディスクに格納する。
【００５６】
この水素量測定装置１０では、３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの３つの放出速度とから検量線５１を設定することで、検量線５１の信頼性や確実性を向上させることができる。なお、検量線設定において、第１〜第３標準水素ガスの各分圧と各放出速度とを用いて検量線５１を求めているが、１つまたは２つの標準水素ガスの分圧と１つまたは２つの放出速度とを用いて検量線５１を求めることもでき、４つ以上の標準水素ガスの分圧と４つ以上の放出速度とを用いて検量線５１を求めることもできる。
【００５７】
搬送機構１２による鋼材試料２０のチャンバー１１内部１９への搬送の一例を説明すると、以下のとおりである。ディスプレイ４７に表示された初期画面の各種項目のうち、試料搬送を選択する。試料搬送を選択すると、ディスプレイ４７には、条件確認画面が表示される。条件確認画面では、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間間隔（３秒）が表示され、条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示される。
【００５８】
試料搬送を中止する場合はキャンセルボタンを押し、条件に変更がない場合は条件確認ボタンを押す。それらの条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４７に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は条件確認ボタンを押す。
【００５９】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、管路３３の真空バルブを閉め、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。このとき、ゲートバルブ３１は閉状態にあり、真空ポンプ２４は稼動状態にある。真空チャンバー１１の内部１９や管路２５，３９、分圧分析計１５における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４７にハッチ開閉可能メッセージとハッチ閉鎖完了ボタンとを表示する。ケーシング２７に窒素ガスを充満させることで、ケーシング２７の内部に他の種類のガスが残存することを防ぐことができる。
【００６０】
次に、支持部材に鋼材試料２０を支持させ、ハッチを開けて搬送棒２８をケーシング２７の内部に設置する。このとき、支持部材はゲートバルブ３１に対向する。鋼材試料２０と搬送棒２８とをケーシング２７の内部に設置した後、ハッチを閉めてケーシングを密閉し、ディスプレイ４７に表示されたハッチ閉鎖完了ボタンを押す。閉鎖完了ボタンを押すと、コントローラ１７は、管路３３のバルブを開け、真空ポンプ３２を介して窒素ガスをケーシング２７から外部に排出する。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が所定の真空度に達したと判断すると、搬送可能メッセージをディスプレイ４７に表示する。
【００６１】
搬送可能メッセージが表示された後、誘導マグネットを真空チャンバー１１に向かってケーシング２７の外周面を前後方向へ移動させる。搬送棒２８にはマグネットの磁力が作用しており、その磁力によってマグネットとともに支持部材に支持された鋼材試料２０と搬送棒２７とがゲートバルブ３１に向かって前後方向へ移動する。支持部材がゲートバルブ３１の近傍に達すると、第２位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。第２位置センサからＯＮ信号を受け取ったコントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開ける。
【００６２】
ゲートバルブ３１が開いた後、誘導マグネットを真空チャンバー１１に向かってさらに前後方向へ移動させる。マグネットの磁力によって支持部材に支持された鋼材試料２０と搬送棒２８とがゲートバルブ３１を通過してチャンバー１１の中央部２１に向かって前後方向へ移動する。支持部材がゲートバルブ３１を通過すると、第２位置センサからコントローラ１７にＯＦＦ信号が出力され、第１位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。コントローラ１７は、第２位置センサからのＯＦＦ信号と第１位置センサからのＯＮ信号とを受け取ると、支持部材が搬送機構１２からチャンバー１１に向かってゲートバルブ３１を通過したと判断する。さらにマグネットを介して搬送棒２８を移動させ、支持部材がチャンバー１１の中央部２１に達すると、マグネットをケーシング２７の周り方向へ移動させ、搬送棒２８を回転させる。搬送棒２８を回転させると、支持部材が回転し、鋼材試料２０がチャンバー１１の下方に向く。この状態で支持部材の支持が解除され、鋼材試料２０がチャンバー１１の中央部２１に載置される。
【００６３】
鋼材試料２０を真空チャンバー１１の中央部２１に載置した後、誘導マグネットをチャンバー１１から離間する方向へ移動させ、支持部材とともに搬送棒２７をチャンバー１１から抜き取る。支持部材をチャンバー１１から抜き取り、支持部材がケーシング２７の内部においてゲートバルブ３１の近傍に位置すると、第１位置センサからコントローラ１７にＯＦＦ信号が出力され、第２位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。コントローラ１７は、第１位置センサからのＯＦＦ信号と第２位置センサからのＯＮ信号とを受け取ると、支持部材がチャンバー１１からケーシング２７に向かってゲートバルブ３１を通過したと判断し、ゲートバルブ３１を閉める。
【００６４】
この水素量測定装置１０における鋼材試料２０の水素量測定の一例を説明すると、以下のとおりである。鋼材試料２０がチャンバー１１の中央部２１に載置され、ゲートバルブ３１が閉鎖されると、ディスプレイ４７には、測定開始ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、測定を中止する。測定開始ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件確認エリアが表示される。条件確認エリアでは、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間間隔（３秒）が表示され、さらに、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。キャンセルボタンを押すと、コントローラ１７は、水素量測定を中止する。
【００６５】
条件確認ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件設定エリアと設定ボタンとキャンセルボタンとが表示される。条件設定エリアには、温度上昇速度入力エリアと最高到達温度入力エリアとが表示される。温度上昇速度入力エリアに温度上昇速度（℃／ｈｒ）を入力するとともに、最高到達温度入力エリアに最高到達温度（℃）を入力し、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示される。条件変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、電気炉１３の制御部に温度上昇速度および最高到達温度を出力し、真空チャンバー１１の温度測定指令を温度センサ１４に出力する。さらに、鋼材試料２０から放出される水素ガスの分圧分析指令を分圧分析計１５に出力する。温度上昇速度は、５０〜２００℃／ｈｒの範囲で設定可能であり、最高到達温度は、室温〜１０００℃の範囲で設定可能である。なお、温度上昇速度は１００℃／ｈｒに設定されたものとし、最高到達温度は８００℃に設定されたものとする。この測定装置１０は、鋼材試料２０の種類や物性、性状に合わせてその試料２０に合致した温度上昇速度や最高到達温度を自由に選択することができる。チャンバー１１の内部１９や管路２５，３９、分圧分析計１５における真空度は、真空ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００６６】
この水素量測定装置１０は、鋼材試料２０を５０〜２００℃／ｈｒの温度上昇速度で昇温させるから、短時間で鋼材試料２０を最高測定温度に到達させることができ、鋼材試料２０の各温度に対応した水素量を短い時間で定量することができる。この測定装置１０は、測定対象物の温度上昇速度を前記範囲で自由に設定することができるから、測定対象物の種類や物性、性状に合わせてその対象物に合致した温度上昇速度を選択することができる。温度上昇速度が５０℃／ｈｒ未満では、水素量測定に長時間を要する。温度上昇速度が２００℃／ｈｒを超過すると、水素量を正確に定量することが困難となり、測定の信頼性が低下する。
【００６７】
電気炉１３の制御部は、コントローラ１７から出力された温度上昇速度および最高到達温度に従い、加熱部３４を指定の温度上昇速度で室温から最高到達温度にまで発熱させる。なお、温度上昇速度が１００℃／ｈｒに設定されており、１時間に１００℃昇温するから、最高到達温度８００℃に達するまでに８時間を要する。コントローラ１７は、温度センサ１４から出力された測定温度から実際の温度上昇速度を算出し、実際の温度上昇速度が設定された温度上昇速度に一致しているかを判断する。コントローラ１７は、実際の温度上昇速度と設定された温度上昇速度とが不一致の場合、実際の温度上昇速度を設定された温度上昇速度に一致させるフィードバック制御を実行する（昇温速度調整手段）。
【００６８】
フィードバック制御においてコントローラ１７は、設定された温度上昇速度を基準入力信号に変換し、実際の温度上昇速度を算出してそれを基準入力信号と同種のフィードバック量に変換し、そのフィードバック量をフィードバックして基準入力信号と比較して偏差を求める。コントローラ１７は、偏差をもとに制御対象（電気炉１３）が所定の動作をするように制御信号を作り、その制御信号を操作に必要な操作信号（操作量）に変換し、操作信号を電気炉１３の制御部に出力する。電気炉１３の制御部は、コントローラ１７から出力された操作信号に基づいて加熱部３４における発熱を調整し、実際の温度上昇速度を設定された温度上昇速度に一致させる。偏差とは、設定された温度上昇速度とフィードバック量との差であって、実際の温度上昇速度を訂正動作させる動作信号である。フィードバック制御の制御動作は、ＰＩＤ制御である。
【００６９】
真空チャンバー１１は、電気炉１３によって次第に加熱され、低温（室温）から最高到達温度に向かって次第に昇温する。チャンバー１１の内部１９に格納された鋼材試料２０は、チャンバー１１の加熱にともなって加熱され、低温（室温）から最高到達温度に向かって１００℃／ｈｒの温度上昇速度で昇温する。鋼材試料２０の温度は次第に上昇し、鋼材試料２０が特定の温度範囲に入ると、鋼材試料２０の内部に含まれる水素ガスが試料２０から次第に放出される。鋼材試料２０から放出された水素ガスは、チャンバー１１の内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分析計１５は、鋼材試料２０から放出された水素ガスの水素ガス分圧を３秒毎に分析し、その分析結果（水素ガス分圧）をコントローラ１７に時系列に出力する。
【００７０】
図４は、水素放出速度と温度との相関関係図表の一例を示す表示画面の図であり、図５は、４０〜３００℃までの温度範囲で示す図４と同様の表示画面の図である。図６は、各種相関関係データの一例を示す表示画面の図である。図４，５の相関関係図表では、横軸に温度（℃）が表示され、縦軸に水素ガス放出速度（ＰＰｂ．ｓｅｃ−１，ＰＰｍ／ｓ）が表示されている。図４〜図６の表示画面には、保存ボタン５２、データ範囲の指定エリア５３、バックグラウンド分圧表示エリア５４、試料重さ表示エリア５５、図表エリア５６が表示されている。データ範囲の指定エリア５３には、温度範囲指定ボタン５７と全体表示ボタン５８とが表示されている。バックグラウンド分圧表示エリア５４には、水素量測定時におけるバックグラウンド分圧（Ｐａ）が表示され、試料重さ表示エリア５５には、測定された鋼材試料の重量（ｇ）が表示されている。
【００７１】
コントローラ１７は、分圧分析計１５から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出する。コントローラ１７は、ハードディスクに格納した検量線図を取り出し、算出した実質分圧を検量線図に表示された検量線５１に当て嵌め、鋼材試料２０から放出された水素ガスの放出速度を決定する（水素ガス放出速度決定手段）。具体的には、実質分圧を検量線図の分圧（横軸）に代入し、代入位置から検量線５１に向かって縦線を引く、縦線が検量線５１と交わると、そこから横線を引き、横線が縦軸（水素放出速度）と交わったときの放出速度を読み取り、読み取った放出速度を代入した分圧に対応する水素ガス放出速度とする。
【００７２】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度を分圧に関連付けてハードディスクに時系列に格納する（水素ガス放出速度記憶手段）。コントローラ１７は、水素ガス放出速度と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定する（相関関係第１特定手段）。具体的には、３秒毎に測定された分圧の測定時における測定温度を決定し、その測定温度に対する水素ガス放出速度を決定し、決定した測定温度と水素ガス放出速度との関連付けを行う。コントローラ１７は、水素ガス放出速度と測定温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第１記憶手段）。
【００７３】
初期画面の各項目のうち、相関関係図表表示を選択すると、コントローラ１７は、図４に示すように、全温度範囲における水素放出速度と測定温度との相関関係図表をディスプレイ４７に表示する（相関関係第１出力手段）。図４の相関関係図表は、プリンタを介して出力することができる（相関関係第１出力手段）。図４の相関関係図表では、４０℃〜３００℃の温度範囲に水素放出の第１ピークが表れ、さらに、３００℃〜６００℃の温度範囲に水素放出の第２ピークが表れている。ここで、鋼材の遅れ破壊の原因となる拡散性水素は、トラップ作用が小さい４０℃〜３００℃の温度範囲において放出される水素（第１ピーク）であり、鋼材の製造後に次第に侵入し、室温で鋼材の内部を遊動することで鋼材に局所的な劣化を引き起こす。なお、トラップ作用が大きい３００℃〜６００℃の温度範囲において放出される水素（第２ピーク）は、鋼材の製造中に進入したものであり、鋼材の遅れ破壊の原因とはならない。
【００７４】
図５の表示画面には、図４の相関関係図表が部分的に示されており、４０℃（室温）〜３００℃の温度範囲における相関関係図表が表示されている。図４の表示画面において、データ範囲指定エリア５３のうち、温度範囲指定ボタン５７を押すと、ディスプレイ４７には温度範囲入力エリアと表示ボタンとキャンセルボタンとが表示される（図示せず）。温度範囲入力エリアにおいて温度範囲を指定し、表示ボタンを押すと、図５に示すように、指定された温度範囲における相関関係図表がディスプレイ４７に表示される。
【００７５】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度を積分することによって鋼材試料２０に含まれる水素量を定量し（水素量定量手段）、定量した水素量をハードディスクに時系列に格納する（水素量記憶手段）。コントローラ１７は、定量した水素量と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定し（相関関係第２特定手段）、特定した水素量と測定温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第２記憶手段）。初期画面のうち、相関関係データ表示を選択すると、コントローラ１７は、全温度範囲における相関関係データをディスプレイ４７に表示する（相関関係第２出力手段）。相関関係データは、プリンタを介して出力することができる（相関関係第２出力手段）。
【００７６】
全温度範囲における相関関係データの表示画面において、データ範囲指定エリア５３のうち、温度範囲指定ボタン５７を押すと、ディスプレイ４７には温度範囲入力エリアと表示ボタンとキャンセルボタンとが表示される（図示せず）。温度範囲入力エリアにおいて温度範囲を指定し、表示ボタンを押すと、図６に示すように、指定された温度範囲における相関関係データがディスプレイ４７に表示される（相関関係第２出力手段）。図６の相関関係データは、プリンタを介して出力することができる（相関関係第２出力手段）。出力された相関関係データでは、図６に示すように、温度（℃）、水素分圧（Ｐａ）、分析間隔（ｓ）、水素分圧−バックグラウンド分圧（ＢＧ）、水素放出速度（ｐｐｍ／ｓ）、分析間隔内の水素量（ｐｐｍ）、累積水素量（ｐｐｍ）が表示されている。
【００７７】
水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１において鋼材試料２０を加熱し、鋼材試料２０を低温（室温）から高温に向かって次第に昇温することで、その試料２０から放出される水素ガス分圧を分析し、その水素ガス分圧を検量線５１に当て嵌めて水素ガス放出速度を特定し、その水素ガス放出速度から鋼材試料２０に含まれる水素量を定量するから、試料２０が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を確実に測定することができる。水素量測定装置１０は、定量した水素量と鋼材試料２０の温度との相関関係を特定するから、鋼材試料２０の各温度に対応した水素量を確認することができ、鋼材試料２０の温度に基づいてその試料２０に含まれる水素の種類を判別することができる。この水素量測定装置１０は、鋼材試料２０に含まれる拡散性水素の量を測定することができるから、その試料２０に対応する鋼材の現在の強度を分析することができ、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる。
【００７８】
水素量測定装置１０は、水素ガス供給機構１６から真空チャンバー１１の内部１９に一定の放出速度で標準水素ガスを供給し、その標準水素ガスの分圧と放出速度とに基づいて検量線５１を設定し、鋼材試料２０から放出される水素ガス分圧をその検量線５１に当て嵌めて水素ガス放出速度を特定し、その水素ガス放出速度から鋼材試料２０に含まれる水素量を定量するから、鋼材試料２０に含まれる水素量を高い信頼度で確実に定量することができる。この水素量測定装置１０は、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にあるから、時々刻々と変化する鋼材試料２０の温度に対応しつつその試料２０に含まれる水素量を精細に定量することができ、鋼材試料２０が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。分圧分析の時間間隔が５秒を超過すると、鋼材試料２０の温度上昇に合わせた精細な測定を行うことができず、各種相関関係データの信頼性が低下する。
【００７９】
この水素量測定装置１０では、分圧分析計１５から出力された水素ガスの分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線５１に当て嵌めて水素量を定量しているが、バックグラウンド分圧の測定を省略することもできる。この場合は、分圧分析計１５から出力された水素ガスの分圧を検量線５１に当て嵌めて水素量を定量する。
【００８０】
鋼材試料２０の水素量測定が終了すると、コントローラ１７は、測定終了メッセージと試料搬出ボタンとをディスプレイ４７に表示する。試料搬出ボタンを押すと、コントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開けるとともに、試料搬出可能メッセージをディスプレイ４７に表示する。試料搬出可能メッセージがディスプレイ４７に表示された後、誘導マグネットを利用して搬送棒２８を真空チャンバー１１に挿入し、支持部材に鋼材試料２０を支持させる。次に、誘導マグネットを利用して搬送棒２８をチャンバー１１から引き抜き、鋼材試料２０を真空チャンバー１１からケーシング２７に移動させる。
【００８１】
コントローラ１７は、第１および第２位置センサからのＯＮＯＦＦ信号によって支持部材がチャンバー１１からケーシング２７に移動したと判断すると、ゲートバルブ３１を閉めるとともに、管路３３の真空バルブを閉める。次に、コントローラ１７は、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４７にハッチ開閉可能メッセージを表示する。ハッチ開閉可能メッセージが表示された後、ハッチを開けて搬送棒２８をケーシング２７の内部から取り出し、支持部材から鋼材試料２０を取り外す。搬送棒２８をケーシング２７から取り出した後、再びハッチを閉めると、コントローラ１７は、管路３３のバルブを開けてケーシング２７および管路３３を所定の真空度に戻す。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】一例として示す水素量測定装置の構成図。
【図２】図１のＡ−Ａ線端面図。
【図３】一例として示す検量線を表示した検量線図。
【図４】水素放出速度と温度との相関関係図表の一例を示す表示画面の図。
【図５】４０〜３００℃までの温度範囲で示す図４と同様の表示画面の図。
【図６】各種相関関係データの一例を示す表示画面の図。
【符号の説明】
【００８３】
１０ 水素量測定装置
１１ 真空チャンバー
１２ 搬送機構
１３ 電気炉（昇温機構）
１４ 温度センサ
１５ 分圧分析計
１６ 水素ガス供給機構
１７ コントローラ
２０ 鋼材試料（測定対象物）
２３ 真空バルブ
２４ 真空ポンプ
２７ ケーシング
２８ 搬送棒
３１ ゲートバルブ
３２ 真空ポンプ
３４ 加熱部
４０ タンク
４１ 水素ガス供給装置
４４ 真空バルブ
４５ 真空バルブ
５１ 検量線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定対象物に含まれる水素量を測定する水素量測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
所定量の水素を吸蔵した水素吸蔵物を格納した燃料タンクと、加熱によって吸蔵している水素を放出する水素吸蔵小ブロックと、水素吸蔵小ブロックを格納した圧力容器と、圧力容器を加熱するヒータと、圧力容器の内圧を測定する圧力計と、燃料タンクと圧力容器とにつながる水素流路と、水素流路を開閉する電磁弁とから形成された水素量測定装置がある（特許文献１参照）。
【０００３】
この水素量測定装置における水素量の測定手順は、以下のとおりである。なお、この装置では、圧力容器の圧力上昇と水素量との関係があらかじめ求められている。電磁弁を開状態にして水素流路を開くことで、燃料タンクの内圧と圧力容器の内圧とが平衡し、燃料タンクに格納された水素吸蔵物の水素量と圧力容器に格納された水素吸蔵小ブロックの水素量とが同一になる。この状態において電磁弁を閉状態にして水素流路を閉じ、ヒータによって圧力容器を加熱して水素吸蔵小ブロックから水素を放出させ、小ブロックから放出された水素による圧力容器の圧力上昇を圧力計によって側定する。次に、圧力容器の圧力上昇と水素量との関係から測定された圧力上昇に対応する水素量を求める。水素量の測定が終了した後、電磁弁を閉状態から開状態にして水素流路を開く。水路流路を開くと、燃料タンクの内圧と圧力容器の内圧とが平衡し、水素吸蔵物の水素量と水素吸蔵小ブロックの水素量とが同一になり、再度の水素量測定が可能となる。この水素量測定装置は、燃料タンク内の内圧と圧力容器内の内圧との平衡状態において水素吸蔵小ブロックに水素を吸蔵させた後、その小ブロックの水素量を測定するから、水素吸蔵物の水素量を精度よく測定することができる。
【特許文献１】特開平１０−２２１３３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記特許文献１に開示の水素量測定装置は、所定の測定対象物を加熱し、その対象物を低温から高温に向かって次第に昇温することで対象物から水素を放出させつつ、その対象物から放出された水素の水素量を測定することはないから、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を測定することができない。この水素量測定装置は、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができない。
【０００５】
なお、測定対象物が鋼材の場合、鋼材の遅れ破壊の原因となる拡散性水素の測定が必要となる。拡散性水素は、鋼材の製造後、鋼材に次第に侵入し、室温で鋼材の内部を遊動することで鋼材に局所的な劣化を引き起こす。したがって、鋼材に含まれる拡散性水素の量を測定することは、その鋼材の現在の強度を分析し、鋼材の寿命や交換時期を予測する上で重要である。前記特許文献１に開示の水素量測定装置は、鋼材の拡散性水素を測定することができないから、この装置を利用して鋼材の現在の強度を分析することはできず、鋼材の寿命や交換時期を予測することはできない。
【０００６】
本発明の目的は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときにその対象物から放出される水素の水素量を定量することができる水素量測定装置を提供することにある。本発明の他の目的は、鋼材に含まれる拡散性水素の量を定量することができ、鋼材の現在の強度を分析することができるとともに、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる水素量測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するための本発明の水素量測定装置は、異形異質量の測定対象物を格納する真空チャンバーと、真空チャンバーに格納された測定対象物を低温から高温に向かって次第に昇温させる昇温機構と、真空チャンバーの温度を測定する温度センサと、真空チャンバーに接続されてその真空チャンバー内に格納された測定対象物の温度上昇にともなってその測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析する分圧分析計と、温度センサと分圧分析計とが接続されたコントローラとを備え、コントローラが、分圧分析計から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて測定対象物から放出された水素ガスの放出速度を決定し、その放出速度から測定対象物に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、水素量定量手段によって定量した水素量と温度センサから出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを有する。
【０００８】
本発明の水素量測定装置の一例としては、水素質量測定装置が真空チャンバーに標準水素ガスを一定放出速度で供給する水素ガス供給機構を含み、分圧分析計が水素ガス供給機構から真空チャンバーに供給された標準水素ガスの分圧を分析し、コントローラが分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧と該標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて検量線を設定する検量線設定手段を有する。
【０００９】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、検量線設定手段では、少なくとも３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて検量線を設定する。
【００１０】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、分圧分析計における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にある。
【００１１】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、昇温機構がコントローラに接続され、コントローラが測定対象物を５０〜２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温させる昇温速度調整手段を有し、真空チャンバーに格納された測定対象物の昇温範囲が室温〜１０００℃である。
【００１２】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、真空チャンバーの到達真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である。
【００１３】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、水素量定量手段では、分圧分析計から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線に当て嵌めて水素量を定量する。
【００１４】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、水素量定量手段では、測定対象物が室温〜３００℃に昇温されたときに該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を検量線に当て嵌め、測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量する。
【００１５】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、測定対象物が鋼材である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明にかかる水素量測定装置によれば、真空中において所定の測定対象物を加熱し、その対象物を低温から高温に向かって次第に昇温することで、その対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析し、その水素ガス分圧を検量線に当て嵌めて測定対象物に含まれる水素量を時系列に定量するから、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を確実に測定することができる。この水素量測定装置は、定量した水素量と測定対象物の温度との相関関係を特定するから、測定対象物の各温度に対応した水素量を確認することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができる。なお、測定対象物が鋼材の場合、その遅れ破壊の原因となる拡散性水素の測定が必要となるが、この水素量測定装置は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を定量することができるから、鋼材に含まれる拡散性水素の量を測定することができる。この水素量測定装置は、鋼材の現在の強度を分析することができ、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる。
【００１７】
分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて検量線を設定する水素量測定装置は、水素ガス供給機構から真空チャンバー内に一定放出速度の標準水素ガスを供給し、その標準水素ガスの分圧と放出速度とに基づいて検量線を設定し、測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧をその検量線に当て嵌めて測定対象物に含まれる水素量を定量するから、測定対象物に含まれる水素量を確実に定量することができる。
【００１８】
少なくとも３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて検量線を設定する水素量測定装置は、少なくとも３つの標準水素ガスの分圧および放出速度から検量線を設定することで、検量線の信頼性や確実性を向上させることができる。この水素量測定装置は、少なくとも３つの標準水素ガスの分圧および放出速度から設定された検量線に、測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を当て嵌めてその対象物の水素量を定量するから、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で測定することができる。
【００１９】
分圧分析計における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にある水素量測定装置は、分圧分析計が前記時間間隔で測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析するから、時々刻々と変化する測定対象物の温度に対応しつつその対象物に含まれる水素量を精細に定量することができ、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。この水素量測定装置は、測定対象物の各温度に対応した水素量を確認することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を確実に判別することができる。
【００２０】
測定対象物を５０〜２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温させる水素量測定装置は、短時間で測定対象物を最高測定温度に到達させることができ、測定対象物の各温度に対応した水素量を短い時間で定量することができる。この水素量測定装置は、測定対象物の昇温速度を前記範囲で自由に設定することができるから、測定対象物の種類や物性、性状に合わせてその対象物に合致した昇温速度を選択することができる。
【００２１】
真空チャンバーの到達真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である水素量測定装置は、真空チャンバーの内部を超高真空にすることで、水素以外の他の物質がチャンバーに残存することはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。この水素量測定装置は、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下であるから、真空チャンバーの内部に残存する水素の濃度が極めて低く、残存水素によって測定対象物の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。
【００２２】
分圧分析計から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線に当て嵌めて水素量を定量する水素量測定装置は、真空チャンバー内に水素が残存していたとしても、その残存水素を減算して水素量を定量するから、残存水素によって測定対象物の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。
【００２３】
測定対象物が室温〜３００℃に昇温されたときに該対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を検量線に当て嵌め、測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量する水素量測定装置は、測定対象物が鋼材の場合、その遅れ破壊の原因となる拡散性水素の量を確実に定量することができ、鋼材の現在の強度を分析することができるとともに、鋼材の寿命や交換時期を確実に予測することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
添付の図面を参照し、本発明にかかる水素量測定装置の詳細を説明すると、以下のとおりである。図１は、一例として示す水素量測定装置１０の構成図であり、図２は、図１のＡ−Ａ線端面図である。図１では、前後方向を矢印Ｘで示し、上下方向を矢印Ｙで示す。図２では、周り方向を矢印Ｚで示す。なお、図１では、電気炉１３（昇温機構）を断面図として示し、真空チャンバー１１の内部１９へ鋼材試料２０（測定対象物）を搬送する搬送機構１２の図示を一部省略している。この水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１と、搬送機構１２と、電気炉１３と、温度センサ１４と、分圧分析計１５と、標準ガス供給機構１６と、コントローラ１７とを主要な構成機器とする。搬送機構１２や電気炉１３、温度センサ１４、分圧分析計１５、標準水素ガス供給機構１６は、インターフェイス１８（有線または無線）を介してコントローラ１７に接続されている。
【００２５】
真空チャンバー１１は、円筒状に成形された石英ガラスまたは強化ガラス、耐熱ガラスから作られ、前後方向へ延びている。チャンバー１１は、その内部１９に所定の大きさの鋼材試料２０を格納可能である。鋼材試料２０は、所定形状の製品として製造された鋼材製品そのもの、または、鋼材製品の一部のいずれであってもよい。したがって、この測定装置１０において測定される鋼材試料２０は、その形状や重量、体積が不揃いの異形異質量のそれらを対象とする。なお、この測定装置１０における測定対象物を鋼材試料２０に限定するものではなく、測定対象物として、鋼材試料２０の他に、あらゆる有機物や無機物が含まれる。
【００２６】
真空チャンバー１１では、その前後方向中央部２１に鋼材試料２０が載置される。チャンバー１１の一方の端部２２には、真空バルブ２３と真空ポンプ２４とが連結されている。バルブ２３とポンプ２４とは、円筒状の管路２５を介してつながり、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。管路２５には、真空計が（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。チャンバー１１の他方の端部２６には、搬送機構１２が連結されている。
【００２７】
搬送機構１２は、前後方向へ延びる円筒状のケーシング２７と、ケーシング２７の内部に設置されて前後方向へ延びる搬送棒２８と、搬送棒２８の一方の端部２９に取り付けられて鋼材試料２０を着脱可能に支持する支持部材（図示せず）と、ケーシング２７の外周面に配置された誘導マグネット（図示せず）とから形成されている。ケーシング２７には、真空計（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。
【００２８】
真空チャンバー１１の端部２６とケーシング２７の端部３０との間には、開閉可能なゲートバルブ３１が設置されている。ケーシング２７の他方の端部には、開閉可能なハッチ（図示せず）が取り付けられている。ケーシング２７の略中央部には、ケーシング２７の内部に窒素ガスを注入する窒素ガス注入装置（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１の近傍における真空チャンバー１１の外周面には、第１位置センサ（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１の近傍におけるケーシング１７の外周面には、第２位置センサ（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。窒素ガス注入装置、第１および第２位置センサは、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。
【００２９】
ケーシング２７の端部３０には、真空バルブ（図示せず）と真空ポンプ３２とが連結されている。バルブとポンプ３２とは、円筒状の管路３３を介してつながり、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。管路３３には、真空計が（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。搬送棒２８は、ケーシング２７の内部を前後方向へ移動可能である。誘導マグネットは、ケーシング２７の外周面を摺動しつつ、ケーシング２７の外周面をその前後方向へ移動可能かつケーシング２７の外周面をその周り方向へ移動可能である。搬送機構１２は、搬送棒２８を利用して鋼材試料２０をチャンバー１１の端部２６から中央部２１に搬送し、鋼材試料２０をチャンバー１１の中央部２１に置く。
【００３０】
電気炉１３は、制御部（図示せず）と、制御部の温度制御機能によって所定の温度に発熱する加熱部３４とから形成されている。制御部は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。加熱部３４は、発熱体３５とそれの周りを取り囲む断熱材３６とから作られている。断熱材３６は、発熱体３５を保温する。電気炉１３には、抵抗加熱炉や誘導加熱炉、直通電型電気炉を使用することができる。電気炉１３の加熱部３４は、蝶番３７を介して真空チャンバー１１の上下方向へ旋回可能であり、チャンバー１１に向かって旋回させることでチャンバー１１の外周面をその周り方向から取り囲む。電気炉１３は、チャンバー１１の内部１９に位置する鋼材試料２０を低温から高温に向かって次第に昇温させる。
【００３１】
温度センサ１４は、電気炉１３に取り付けられ、電気炉１３の加熱部３４を上下方向へ貫通し、その測定部３８が真空チャンバー１１の外周面の近傍に位置している。温度センサ１４には、熱電対型のそれが使用されているが、その他に、抵抗温度センサやサーミスタ、ＩＣ温度センサ、磁気温度センサを使用することもできる。温度センサ１４は、チャンバー１１の温度を時系列に測定し、測定した温度をコントローラ１７に出力する。
【００３２】
分圧分析計１５は、円筒状の管路３９を介してバルブ２３とポンプ２４との間に延びる管路２５に連結されている。分析計１５には、四重極型質量分離装置（図示せず）が利用されている。四重極型質量分離装置は、水素分子をイオン化するイオン源と、質量分離を行うフィルタ部と、フィルタ部を通過したイオンを検出する検出部とから形成されている。なお、四重極型質量分離装置の他に、二重収束型質量分離装置や飛行時間型質量分離装置を利用することもできる。分析計１５は、鋼材試料２０から放出されてチャンバー１１内部１９を拡散する水素ガスの水素ガス分圧を時系列に分析し、その分析結果（水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。また、標準水素ガス供給機構１６から供給されてチャンバー１１内部１９を拡散する標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。
【００３３】
標準水素ガス供給機構１６は、９９．９９９％以上の純度の標準水素ガスを貯蔵するタンク４０と、一定の水素ガス放出速度で標準水素ガスを真空チャンバー１１に供給する水素ガス供給装置４１と、タンク４０と供給装置４１との間に延びる円筒状の第１供給管４２と、チャンバー１１と供給装置４１との間に延びる円筒状の第２供給管４３とから形成されている。供給装置４１には、真空計（図示せず）が取り付けられている。第１供給管４２と第２供給管４３とには、真空バルブ４４，４５が取り付けられている。供給装置４１や真空バルブ４４，４５、真空計は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。供給装置４１は、一定時間に一定圧かつ一定量の標準水素ガスを第２供給管４３を介してチャンバー１１に供給する。
【００３４】
コントローラ１７は、中央処理部（ＣＰＵまたはＭＰＵ）とメモリとを有するコンピュータであり、大容量ハードディスクを内蔵している。コントローラ１７には、キーボード４６やマウス等の入力装置、ディスプレイ４７やプリンタ等の出力装置がインターフェイスを介して接続されている。ハードディスクには、鋼材試料２０の昇温速度、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔、検量線を表示した検量線図（図３参照）、チャンバー１１の内部１９の水素ガスのバックグラウンド分圧が格納される。昇温速度や分圧分析の時間間隔、バックグラウンド分圧は、入力装置を介して随時入力可能、かつ、変更可能である。コントローラ１７の中央処理部は、オペレーティングシステムによる制御に基づいて、メモリに格納されたアプリケーションを起動し、起動したアプリケーションに従って以下の各手段を実行する。
【００３５】
コントローラ１７の中央処理部は、真空チャンバー１１の内部１９に残存する水素ガスのバックグラウンド分圧を分圧分析計１５に分析させるバックグラウンド分圧分析手段を実行し、分析計１５から出力されたバックグラウンド分圧をハードディスクに格納するバックグラウンド分圧格納手段を実行する。中央処理部は、分析計１５から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する水素放出速度とを用いて検量線を設定する検量線設定手段を実行し、設定した検量線をハードディスクに格納する検量線記憶手段を実行する。さらに、検量線が変更された場合、変更前の検量線を変更後の検量線に書き換える検量線更新手段を実行する。
【００３６】
コントローラ１７の中央処理部は、鋼材試料２０に対する昇温速度を調節する昇温速度調整手段を実行し、分圧分析計１５から出力された水素ガス分圧を検量線に当て嵌めて鋼材試料２０から放出された水素ガスの水素ガス放出速度を決定する水素ガス放出速度決定手段を実行する。中央処理部は、水素ガス放出速度から鋼材試料２０に含まれる水素量を定量する水素量定量手段を実行し、水素ガス放出速度決定手段によって決定した水素ガス放出速度をハードディスクに時系列に格納する水素ガス放出速度記憶手段を実行する。中央処理部は、水素量定量手段によって定量した水素量をハードディスクに時系列に格納する水素量記憶手段を実行し、水素放出速度と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係第１特定手段を実行する。さらに、水素量定量手段によって定量した水素量と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係第２特定手段（相関関係特定手段）を実行する。
【００３７】
コントローラ１７の中央処理部は、水素ガス放出速度と測定温度との相関関係をハードディスクに格納する相関関係第１記憶手段を実行し、水素量と測定温度との相関関係をハードディスクに格納する相関関係第２記憶手段を実行する。さらに、水素ガス放出速度と測定温度との相関関係を出力する相関関係第１出力手段を実行し、水素量と測定温度との相関関係を出力する相関関係第２出力手段を実行する。なお、この測定装置１０における測定手順は、最初に真空チャンバー１１内部１９の残存水素ガスのバックグラウンド分圧を測定した後、標準水素ガスによって検量線を設定し、次に鋼材試料２０を搬送機構１２からチャンバー１１の内部１９に移し、その鋼材試料２０に含まれる各種水素量を測定する。
【００３８】
この水素量測定装置１０におけるバックグラウンド分圧測定の一例を説明すると、以下のとおりである。装置１０を起動させると、コントローラ１７が稼動し、コントローラ１７に接続されたディスプレイ４７に初期画面（図示せず）が表示される。初期画面の各種項目のうち、バックグラウンド分圧測定を選択すると、ディスプレイ４７には、条件設定画面が表示される。条件設定画面には、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔入力エリアと設定ボタンとが表示される。分圧分析の時間間隔は、０．０１〜５秒の範囲で設定可能である。時間間隔入力エリアに時間（秒）を入力した後、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件確認ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、再び初期画面に戻る。
【００３９】
条件確認ボタンを押すと、設定された時間間隔がハードディスクに格納された後、バックグラウンド分圧の測定が開始される。バックグラウンド分圧の測定においてコントローラ１７は、真空バルブ２３を開けるとともに、管路３３の真空バルブを開け、真空ポンプ２４，３２を稼動させる。なお、ゲートバルブ３１は閉鎖されている。分圧分析の時間間隔は３秒に設定されたものとする。真空チャンバー１１の内部１９、分圧分析計１５、管路２５，３９、ケーシング２７、管路３３における真空度は、ポンプ２４，３２によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持される。
【００４０】
コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、ケーシング２７、管路３３が所定の真空度に達したと判断すると、真空チャンバー１１の内部１９に残る残存水素ガスの分圧分析指令を分圧分析計１５に出力する。分圧分析計１５は、分析指令にしたがって、チャンバー１１内部１９の残存水素ガスの分圧を３秒間隔で分析し、分析結果（バックグラウンド分圧）をコントローラ１７に出力する（バックグラウンド分圧分析手段）。コントローラ１７は、分析計１５から出力されたバックグラウンド分圧をハードディスクに格納する（バックグラウンド分圧格納手段）。なお、バックグラウンド分圧の測定は、あらたな鋼材試料２０の水素量を測定する度毎に行われる。
【００４１】
この水素量測定装置１０では、真空ポンプ２４によって真空チャンバー１１の内部１９における真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されるから、水素以外の他の物質がチャンバー１１の内部１９に残存することはなく、鋼材試料２０に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。また、チャンバー１１の内部１９に残存する水素の濃度が極めて低く、チャンバー１１の内部１９における残存水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である。ゆえに、この測定装置１０では、残存水素によって鋼材試料２０の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、鋼材試料２０に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。なお、チャンバー１１内部１９の真空度が１×１０−７Ｐａ未満では、チャンバー１１の内部１９に水素以外の物質が残存する場合があり、鋼材試料２０に含まれる水素量を正確に測定することができない場合がある。
【００４２】
図３は、一例として示す検量線５１を表示した検量線図である。この測定装置１０における検量線設定の一例を説明すると、以下のとおりである。ディスプレイ４７に表示された初期画面の各種項目のうち、検量線設定を選択する。検量線設定を選択すると、ディスプレイ４７には、条件確認画面が表示される。条件確認画面では、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間（３秒）が表示され、さらに、条件確認ボタンと条件変更ボタンとが表示される。分圧分析の時間間隔を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４７に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、条件設定を再び行う。
【００４３】
条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、検量線設定における条件設定画面が表示される。条件設定画面には、標準水素ガスの供給回数入力エリアと設定ボタンとが表示される。供給回数入力エリアに供給回数を入力した後、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件確認ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、再び初期画面に戻る。
【００４４】
条件確認ボタンを押すと、設定された供給回数がハードディスクに格納された後、検量線設定が開始される。検量線設定においてコントローラ１７は、真空バルブ４４，４５を開けてタンク４０と供給装置４１とを連通させ、供給装置４１と真空チャンバー１１とを連通させる。なお、真空バルブ２３は開状態にあり、真空ポンプ２４は稼動状態にある。なお、供給回数は３回に設定されたものとする。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、供給装置４１、供給管４２，４３における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００４５】
コントローラ１７は、第１標準水素ガスの供給指令をガス供給装置４１に出力し、真空チャンバー１１の内部１９に放出された第１標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。タンク４０と供給装置４１とが連通することで、第１標準水素ガスがタンク４０から第１供給管４２を通って供給装置４１に流入する。供給装置４１は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第１標準水素ガスを第２供給管４３に供給するとともに、供給する第１標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第１標準水素ガスは、第２供給管４３を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第１標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第１標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。コントローラ１７は、供給装置４１から出力された第１標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第１標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。
【００４６】
第１標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４４を閉めてタンク４０と水素ガス供給装置４１とを遮断し、供給管４２，４３や供給装置４１の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，３９、分圧分析計１５に残存する第１標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間は、あらかじめ設定され、ハードディスクに格納されている。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４４を開けてタンク４０とガス供給装置４１とを連通させる。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、供給装置４１、供給管４２，４３における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、第２標準水素ガスの供給指令を供給装置４１に出力し、チャンバー１１の内部１９に放出された第２標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。
【００４７】
第２標準水素ガスは、タンク４０から第１供給管４２を通って水素ガス供給装置４１に流入する。供給装置４１は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第２標準水素ガスを第２供給管４３に供給するとともに、供給する第２標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第２標準水素ガスは、第２供給管４３を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第２標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第２標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。コントローラ１７は、供給装置４１から出力された第２標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第２標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。
【００４８】
第２標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４４を閉めてタンク４０と水素ガス供給装置４１とを遮断し、供給管４２，４３や供給装置４１の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，３９、分圧分析計１５に残存する第２標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４４を開けてタンク４０と供給装置４１とを連通させる。チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、供給装置４１、供給管４２，４３における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、第３標準水素ガスの供給指令を供給装置４１に出力し、チャンバー１１の内部１９に放出された第３標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。
【００４９】
第３標準水素ガスは、タンク４０から第１供給管４２を通って水素ガス供給装置４１に流入する。供給装置４１は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第３標準水素ガスを第２供給管４３に供給するとともに、供給する第３標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第３標準水素ガスは、第２供給管４３を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第３標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第３標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。
【００５０】
コントローラ１７は、水素ガス供給装置４１から出力された第３標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第３標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。第３標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４４を閉めてタンク４０と供給装置４１とを遮断し、供給管４２，４３や供給装置４１の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，３９、分圧分析計１５に残存する第３標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間が経過すると、コントローラ１９は、真空バルブ４５を閉めて真空チャンバー１１と供給機構１６とを遮断する。
【００５１】
第１〜第３標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納すると、コントローラ１７は、あらかじめ作成した検量線図をハードディスクから取り出す。検量線図では、図３に示すように、その横軸に標準水素ガスの分圧が表示され、その縦軸に標準水素ガスの水素ガス放出速度が表示されている。コントローラ１７は、その検量線図に第１〜第３標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスのガス放出速度とを書き入れる。コントローラ１７は、検量線図に各分圧と各放出速度とを書き入れると、それら分圧とそれら放出速度との交点である第１〜第３座標４８，４９，５０を特定する。たとえば、第１標準水素ガスの放出速度が２．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−９Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第１座標４８とし、第２標準水素ガスの放出速度が３．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−７Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第２座標４９とする。さらに、第３標準水素ガスの放出速度が５．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−５Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第３座標５０とする。
【００５２】
コントローラは、第１〜第３座標４８，４９，５０を検量線図に書き入れると、検量線図の原点からそれらの座標４８，４９，５０を通る線分を引き、その線分の傾きを求めた後、その傾きを有する関数を算出し、図３に示すように、その関数による検量線５１を検量線図に表示する（検量線設定手段）。コントローラ１７は、各分圧、各放出速度、傾き、関数、検量線５１を書き入れた検量線図をハードディスクに格納する（検量線格納手段）。
【００５３】
検量線５１を変更するには、ディスプレイ４７に表示された初期画面の各種項目のうち、検量線再設定を選択する。検量線再設定を選択すると、ディスプレイ４７には、検量線再設定における条件確認画面が表示される。条件確認画面では、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間（３秒）が表示され、標準水素ガスの供給回数表示エリアに供給回数（３回）が表示される。さらに、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。
【００５４】
検量線５１の再設定を中止する場合はキャンセルボタンを押し、条件に変更がない場合は条件確認ボタンを押す。それらの条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４７に表示された時間間隔入力エリアや供給回数入力エリアに変更後の時間間隔や供給回数を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は条件確認ボタンを押す。
【００５５】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、条件確認画面に表示された条件に従ってあらたに検量線５１を設定する。なお、真空バルブ２３，４５は開状態にあり、真空ポンプ２４は稼動状態にある。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，３９、水素ガス供給装置４１、供給管４２，４３における真空度は、真空ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。検量線再設定における検量線５１の設定手順は、検量線設定における検量線５１のそれと同一であるから、その説明は省略する。コントローラ１７は、ハードディスクに格納した検量線５１が変更された場合、変更前の検量線５１を変更後の検量線５１に書き換え（検量線更新手段）、変更後の検量線５１を書き入れた検量線図（各分圧、各放出速度、傾き、関数を含む）をハードディスクに格納する。
【００５６】
この水素量測定装置１０では、３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの３つの放出速度とから検量線５１を設定することで、検量線５１の信頼性や確実性を向上させることができる。なお、検量線設定において、第１〜第３標準水素ガスの各分圧と各放出速度とを用いて検量線５１を求めているが、１つまたは２つの標準水素ガスの分圧と１つまたは２つの放出速度とを用いて検量線５１を求めることもでき、４つ以上の標準水素ガスの分圧と４つ以上の放出速度とを用いて検量線５１を求めることもできる。
【００５７】
搬送機構１２による鋼材試料２０のチャンバー１１内部１９への搬送の一例を説明すると、以下のとおりである。ディスプレイ４７に表示された初期画面の各種項目のうち、試料搬送を選択する。試料搬送を選択すると、ディスプレイ４７には、条件確認画面が表示される。条件確認画面では、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間間隔（３秒）が表示され、条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示される。
【００５８】
試料搬送を中止する場合はキャンセルボタンを押し、条件に変更がない場合は条件確認ボタンを押す。それらの条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４７に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は条件確認ボタンを押す。
【００５９】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、管路３３の真空バルブを閉め、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。このとき、ゲートバルブ３１は閉状態にあり、真空ポンプ２４は稼動状態にある。真空チャンバー１１の内部１９や管路２５，３９、分圧分析計１５における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４７にハッチ開閉可能メッセージとハッチ閉鎖完了ボタンとを表示する。ケーシング２７に窒素ガスを充満させることで、ケーシング２７の内部に他の種類のガスが残存することを防ぐことができる。
【００６０】
次に、支持部材に鋼材試料２０を支持させ、ハッチを開けて搬送棒２８をケーシング２７の内部に設置する。このとき、支持部材はゲートバルブ３１に対向する。鋼材試料２０と搬送棒２８とをケーシング２７の内部に設置した後、ハッチを閉めてケーシングを密閉し、ディスプレイ４７に表示されたハッチ閉鎖完了ボタンを押す。閉鎖完了ボタンを押すと、コントローラ１７は、管路３３のバルブを開け、真空ポンプ３２を介して窒素ガスをケーシング２７から外部に排出する。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が所定の真空度に達したと判断すると、搬送可能メッセージをディスプレイ４７に表示する。
【００６１】
搬送可能メッセージが表示された後、誘導マグネットを真空チャンバー１１に向かってケーシング２７の外周面を前後方向へ移動させる。搬送棒２８にはマグネットの磁力が作用しており、その磁力によってマグネットとともに支持部材に支持された鋼材試料２０と搬送棒２７とがゲートバルブ３１に向かって前後方向へ移動する。支持部材がゲートバルブ３１の近傍に達すると、第２位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。第２位置センサからＯＮ信号を受け取ったコントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開ける。
【００６２】
ゲートバルブ３１が開いた後、誘導マグネットを真空チャンバー１１に向かってさらに前後方向へ移動させる。マグネットの磁力によって支持部材に支持された鋼材試料２０と搬送棒２８とがゲートバルブ３１を通過してチャンバー１１の中央部２１に向かって前後方向へ移動する。支持部材がゲートバルブ３１を通過すると、第２位置センサからコントローラ１７にＯＦＦ信号が出力され、第１位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。コントローラ１７は、第２位置センサからのＯＦＦ信号と第１位置センサからのＯＮ信号とを受け取ると、支持部材が搬送機構１２からチャンバー１１に向かってゲートバルブ３１を通過したと判断する。さらにマグネットを介して搬送棒２８を移動させ、支持部材がチャンバー１１の中央部２１に達すると、マグネットをケーシング２７の周り方向へ移動させ、搬送棒２８を回転させる。搬送棒２８を回転させると、支持部材が回転し、鋼材試料２０がチャンバー１１の下方に向く。この状態で支持部材の支持が解除され、鋼材試料２０がチャンバー１１の中央部２１に載置される。
【００６３】
鋼材試料２０を真空チャンバー１１の中央部２１に載置した後、誘導マグネットをチャンバー１１から離間する方向へ移動させ、支持部材とともに搬送棒２７をチャンバー１１から抜き取る。支持部材をチャンバー１１から抜き取り、支持部材がケーシング２７の内部においてゲートバルブ３１の近傍に位置すると、第１位置センサからコントローラ１７にＯＦＦ信号が出力され、第２位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。コントローラ１７は、第１位置センサからのＯＦＦ信号と第２位置センサからのＯＮ信号とを受け取ると、支持部材がチャンバー１１からケーシング２７に向かってゲートバルブ３１を通過したと判断し、ゲートバルブ３１を閉める。
【００６４】
この水素量測定装置１０における鋼材試料２０の水素量測定の一例を説明すると、以下のとおりである。鋼材試料２０がチャンバー１１の中央部２１に載置され、ゲートバルブ３１が閉鎖されると、ディスプレイ４７には、測定開始ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、測定を中止する。測定開始ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件確認エリアが表示される。条件確認エリアでは、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間間隔（３秒）が表示され、さらに、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。キャンセルボタンを押すと、コントローラ１７は、水素量測定を中止する。
【００６５】
条件確認ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件設定エリアと設定ボタンとキャンセルボタンとが表示される。条件設定エリアには、温度上昇速度入力エリアと最高到達温度入力エリアとが表示される。温度上昇速度入力エリアに温度上昇速度（℃／ｈｒ）を入力するとともに、最高到達温度入力エリアに最高到達温度（℃）を入力し、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４７には、条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示される。条件変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、電気炉１３の制御部に温度上昇速度および最高到達温度を出力し、真空チャンバー１１の温度測定指令を温度センサ１４に出力する。さらに、鋼材試料２０から放出される水素ガスの分圧分析指令を分圧分析計１５に出力する。温度上昇速度は、５０〜２００℃／ｈｒの範囲で設定可能であり、最高到達温度は、室温〜１０００℃の範囲で設定可能である。なお、温度上昇速度は１００℃／ｈｒに設定されたものとし、最高到達温度は８００℃に設定されたものとする。この測定装置１０は、鋼材試料２０の種類や物性、性状に合わせてその試料２０に合致した温度上昇速度や最高到達温度を自由に選択することができる。チャンバー１１の内部１９や管路２５，３９、分圧分析計１５における真空度は、真空ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００６６】
この水素量測定装置１０は、鋼材試料２０を５０〜２００℃／ｈｒの温度上昇速度で昇温させるから、短時間で鋼材試料２０を最高測定温度に到達させることができ、鋼材試料２０の各温度に対応した水素量を短い時間で定量することができる。この測定装置１０は、測定対象物の温度上昇速度を前記範囲で自由に設定することができるから、測定対象物の種類や物性、性状に合わせてその対象物に合致した温度上昇速度を選択することができる。温度上昇速度が５０℃／ｈｒ未満では、水素量測定に長時間を要する。温度上昇速度が２００℃／ｈｒを超過すると、水素量を正確に定量することが困難となり、測定の信頼性が低下する。
【００６７】
電気炉１３の制御部は、コントローラ１７から出力された温度上昇速度および最高到達温度に従い、加熱部３４を指定の温度上昇速度で室温から最高到達温度にまで発熱させる。なお、温度上昇速度が１００℃／ｈｒに設定されており、１時間に１００℃昇温するから、最高到達温度８００℃に達するまでに８時間を要する。コントローラ１７は、温度センサ１４から出力された測定温度から実際の温度上昇速度を算出し、実際の温度上昇速度が設定された温度上昇速度に一致しているかを判断する。コントローラ１７は、実際の温度上昇速度と設定された温度上昇速度とが不一致の場合、実際の温度上昇速度を設定された温度上昇速度に一致させるフィードバック制御を実行する（昇温速度調整手段）。
【００６８】
フィードバック制御においてコントローラ１７は、設定された温度上昇速度を基準入力信号に変換し、実際の温度上昇速度を算出してそれを基準入力信号と同種のフィードバック量に変換し、そのフィードバック量をフィードバックして基準入力信号と比較して偏差を求める。コントローラ１７は、偏差をもとに制御対象（電気炉１３）が所定の動作をするように制御信号を作り、その制御信号を操作に必要な操作信号（操作量）に変換し、操作信号を電気炉１３の制御部に出力する。電気炉１３の制御部は、コントローラ１７から出力された操作信号に基づいて加熱部３４における発熱を調整し、実際の温度上昇速度を設定された温度上昇速度に一致させる。偏差とは、設定された温度上昇速度とフィードバック量との差であって、実際の温度上昇速度を訂正動作させる動作信号である。フィードバック制御の制御動作は、ＰＩＤ制御である。
【００６９】
真空チャンバー１１は、電気炉１３によって次第に加熱され、低温（室温）から最高到達温度に向かって次第に昇温する。チャンバー１１の内部１９に格納された鋼材試料２０は、チャンバー１１の加熱にともなって加熱され、低温（室温）から最高到達温度に向かって１００℃／ｈｒの温度上昇速度で昇温する。鋼材試料２０の温度は次第に上昇し、鋼材試料２０が特定の温度範囲に入ると、鋼材試料２０の内部に含まれる水素ガスが試料２０から次第に放出される。鋼材試料２０から放出された水素ガスは、チャンバー１１の内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分析計１５は、鋼材試料２０から放出された水素ガスの水素ガス分圧を３秒毎に分析し、その分析結果（水素ガス分圧）をコントローラ１７に時系列に出力する。
【００７０】
図４は、水素放出速度と温度との相関関係図表の一例を示す表示画面の図であり、図５は、４０〜３００℃までの温度範囲で示す図４と同様の表示画面の図である。図６は、各種相関関係データの一例を示す表示画面の図である。図４，５の相関関係図表では、横軸に温度（℃）が表示され、縦軸に水素ガス放出速度（ＰＰｂ．ｓｅｃ−１，ＰＰｍ／ｓ）が表示されている。図４〜図６の表示画面には、保存ボタン５２、データ範囲の指定エリア５３、バックグラウンド分圧表示エリア５４、試料重さ表示エリア５５、図表エリア５６が表示されている。データ範囲の指定エリア５３には、温度範囲指定ボタン５７と全体表示ボタン５８とが表示されている。バックグラウンド分圧表示エリア５４には、水素量測定時におけるバックグラウンド分圧（Ｐａ）が表示され、試料重さ表示エリア５５には、測定された鋼材試料の重量（ｇ）が表示されている。
【００７１】
コントローラ１７は、分圧分析計１５から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出する。コントローラ１７は、ハードディスクに格納した検量線図を取り出し、算出した実質分圧を検量線図に表示された検量線５１に当て嵌め、鋼材試料２０から放出された水素ガスの放出速度を決定する（水素ガス放出速度決定手段）。具体的には、実質分圧を検量線図の分圧（横軸）に代入し、代入位置から検量線５１に向かって縦線を引く、縦線が検量線５１と交わると、そこから横線を引き、横線が縦軸（水素放出速度）と交わったときの放出速度を読み取り、読み取った放出速度を代入した分圧に対応する水素ガス放出速度とする。
【００７２】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度を分圧に関連付けてハードディスクに時系列に格納する（水素ガス放出速度記憶手段）。コントローラ１７は、水素ガス放出速度と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定する（相関関係第１特定手段）。具体的には、３秒毎に測定された分圧の測定時における測定温度を決定し、その測定温度に対する水素ガス放出速度を決定し、決定した測定温度と水素ガス放出速度との関連付けを行う。コントローラ１７は、水素ガス放出速度と測定温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第１記憶手段）。
【００７３】
初期画面の各項目のうち、相関関係図表表示を選択すると、コントローラ１７は、図４に示すように、全温度範囲における水素放出速度と測定温度との相関関係図表をディスプレイ４７に表示する（相関関係第１出力手段）。図４の相関関係図表は、プリンタを介して出力することができる（相関関係第１出力手段）。図４の相関関係図表では、４０℃〜３００℃の温度範囲に水素放出の第１ピークが表れ、さらに、３００℃〜６００℃の温度範囲に水素放出の第２ピークが表れている。ここで、鋼材の遅れ破壊の原因となる拡散性水素は、トラップ作用が小さい４０℃〜３００℃の温度範囲において放出される水素（第１ピーク）であり、鋼材の製造後に次第に侵入し、室温で鋼材の内部を遊動することで鋼材に局所的な劣化を引き起こす。なお、トラップ作用が大きい３００℃〜６００℃の温度範囲において放出される水素（第２ピーク）は、鋼材の製造中に進入したものであり、鋼材の遅れ破壊の原因とはならない。
【００７４】
図５の表示画面には、図４の相関関係図表が部分的に示されており、４０℃（室温）〜３００℃の温度範囲における相関関係図表が表示されている。図４の表示画面において、データ範囲指定エリア５３のうち、温度範囲指定ボタン５７を押すと、ディスプレイ４７には温度範囲入力エリアと表示ボタンとキャンセルボタンとが表示される（図示せず）。温度範囲入力エリアにおいて温度範囲を指定し、表示ボタンを押すと、図５に示すように、指定された温度範囲における相関関係図表がディスプレイ４７に表示される。
【００７５】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度を積分することによって鋼材試料２０に含まれる水素量を定量し（水素量定量手段）、定量した水素量をハードディスクに時系列に格納する（水素量記憶手段）。コントローラ１７は、定量した水素量と温度センサ１４から出力された測定温度との相関関係を特定し（相関関係第２特定手段）、特定した水素量と測定温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第２記憶手段）。初期画面のうち、相関関係データ表示を選択すると、コントローラ１７は、全温度範囲における相関関係データをディスプレイ４７に表示する（相関関係第２出力手段）。相関関係データは、プリンタを介して出力することができる（相関関係第２出力手段）。
【００７６】
全温度範囲における相関関係データの表示画面において、データ範囲指定エリア５３のうち、温度範囲指定ボタン５７を押すと、ディスプレイ４７には温度範囲入力エリアと表示ボタンとキャンセルボタンとが表示される（図示せず）。温度範囲入力エリアにおいて温度範囲を指定し、表示ボタンを押すと、図６に示すように、指定された温度範囲における相関関係データがディスプレイ４７に表示される（相関関係第２出力手段）。図６の相関関係データは、プリンタを介して出力することができる（相関関係第２出力手段）。出力された相関関係データでは、図６に示すように、温度（℃）、水素分圧（Ｐａ）、分析間隔（ｓ）、水素分圧−バックグラウンド分圧（ＢＧ）、水素放出速度（ｐｐｍ／ｓ）、分析間隔内の水素量（ｐｐｍ）、累積水素量（ｐｐｍ）が表示されている。
【００７７】
水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１において鋼材試料２０を加熱し、鋼材試料２０を低温（室温）から高温に向かって次第に昇温することで、その試料２０から放出される水素ガス分圧を分析し、その水素ガス分圧を検量線５１に当て嵌めて水素ガス放出速度を特定し、その水素ガス放出速度から鋼材試料２０に含まれる水素量を定量するから、試料２０が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を確実に測定することができる。水素量測定装置１０は、定量した水素量と鋼材試料２０の温度との相関関係を特定するから、鋼材試料２０の各温度に対応した水素量を確認することができ、鋼材試料２０の温度に基づいてその試料２０に含まれる水素の種類を判別することができる。この水素量測定装置１０は、鋼材試料２０に含まれる拡散性水素の量を測定することができるから、その試料２０に対応する鋼材の現在の強度を分析することができ、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる。
【００７８】
水素量測定装置１０は、水素ガス供給機構１６から真空チャンバー１１の内部１９に一定の放出速度で標準水素ガスを供給し、その標準水素ガスの分圧と放出速度とに基づいて検量線５１を設定し、鋼材試料２０から放出される水素ガス分圧をその検量線５１に当て嵌めて水素ガス放出速度を特定し、その水素ガス放出速度から鋼材試料２０に含まれる水素量を定量するから、鋼材試料２０に含まれる水素量を高い信頼度で確実に定量することができる。この水素量測定装置１０は、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にあるから、時々刻々と変化する鋼材試料２０の温度に対応しつつその試料２０に含まれる水素量を精細に定量することができ、鋼材試料２０が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。分圧分析の時間間隔が５秒を超過すると、鋼材試料２０の温度上昇に合わせた精細な測定を行うことができず、各種相関関係データの信頼性が低下する。
【００７９】
この水素量測定装置１０では、分圧分析計１５から出力された水素ガスの分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線５１に当て嵌めて水素量を定量しているが、バックグラウンド分圧の測定を省略することもできる。この場合は、分圧分析計１５から出力された水素ガスの分圧を検量線５１に当て嵌めて水素量を定量する。
【００８０】
鋼材試料２０の水素量測定が終了すると、コントローラ１７は、測定終了メッセージと試料搬出ボタンとをディスプレイ４７に表示する。試料搬出ボタンを押すと、コントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開けるとともに、試料搬出可能メッセージをディスプレイ４７に表示する。試料搬出可能メッセージがディスプレイ４７に表示された後、誘導マグネットを利用して搬送棒２８を真空チャンバー１１に挿入し、支持部材に鋼材試料２０を支持させる。次に、誘導マグネットを利用して搬送棒２８をチャンバー１１から引き抜き、鋼材試料２０を真空チャンバー１１からケーシング２７に移動させる。
【００８１】
コントローラ１７は、第１および第２位置センサからのＯＮＯＦＦ信号によって支持部材がチャンバー１１からケーシング２７に移動したと判断すると、ゲートバルブ３１を閉めるとともに、管路３３の真空バルブを閉める。次に、コントローラ１７は、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４７にハッチ開閉可能メッセージを表示する。ハッチ開閉可能メッセージが表示された後、ハッチを開けて搬送棒２８をケーシング２７の内部から取り出し、支持部材から鋼材試料２０を取り外す。搬送棒２８をケーシング２７から取り出した後、再びハッチを閉めると、コントローラ１７は、管路３３のバルブを開けてケーシング２７および管路３３を所定の真空度に戻す。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】一例として示す水素量測定装置の構成図。
【図２】図１のＡ−Ａ線端面図。
【図３】一例として示す検量線を表示した検量線図。
【図４】水素放出速度と温度との相関関係図表の一例を示す表示画面の図。
【図５】４０〜３００℃までの温度範囲で示す図４と同様の表示画面の図。
【図６】各種相関関係データの一例を示す表示画面の図。
【符号の説明】
【００８３】
１０ 水素量測定装置
１１ 真空チャンバー
１２ 搬送機構
１３ 電気炉（昇温機構）
１４ 温度センサ
１５ 分圧分析計
１６ 水素ガス供給機構
１７ コントローラ
２０ 鋼材試料（測定対象物）
２３ 真空バルブ
２４ 真空ポンプ
２７ ケーシング
２８ 搬送棒
３１ ゲートバルブ
３２ 真空ポンプ
３４ 加熱部
４０ タンク
４１ 水素ガス供給装置
４４ 真空バルブ
４５ 真空バルブ
５１ 検量線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
異形異質量の測定対象物を格納する真空チャンバーと、前記真空チャンバーに格納された測定対象物を低温から高温に向かって次第に昇温させる昇温機構と、前記真空チャンバーの温度を測定する温度センサと、前記真空チャンバーに接続されて該真空チャンバー内に格納された測定対象物の温度上昇にともなって該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析する分圧分析計と、前記温度センサと前記分圧分析計とが接続されたコントローラとを備え、
前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて前記測定対象物から放出された水素ガスの放出速度を決定し、前記放出速度から前記測定対象物に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、前記水素量定量手段によって定量した水素量と前記温度センサから出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを有する水素量測定装置。
【請求項２】
前記水素量測定装置が、前記真空チャンバーに標準水素ガスを一定放出速度で供給する水素ガス供給機構を含み、前記分圧分析計が、前記水素ガス供給機構から前記真空チャンバーに供給された標準水素ガスの分圧を分析し、前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧と該標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて前記検量線を設定する検量線設定手段を含む請求項１記載の水素量測定装置。
【請求項３】
前記検量線設定手段では、少なくとも３つの前記標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて前記検量線を設定する請求項２記載の水素量測定装置。
【請求項４】
前記分圧分析計における分圧分析の時間間隔が、０．０１〜５秒の範囲にある請求項１ないし請求項３いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項５】
前記昇温機構が、前記コントローラに接続され、前記コントローラが、前記測定対象物を５０〜２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温させる昇温速度調整手段を含み、前記真空チャンバーに格納された測定対象物の昇温範囲が、室温〜１０００℃である請求項１ないし請求項４いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項６】
前記真空チャンバーの到達真空度が、１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、前記真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が、１×１０−９Ｐａ以下である請求項１ないし請求項５いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項７】
前記水素量定量手段では、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧から前記バックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、前記実質分圧を前記検量線に当て嵌めて前記水素量を定量する請求項６記載の水素量測定装置。
【請求項８】
前記水素量定量手段では、前記測定対象物が室温〜３００℃に昇温されたときに該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を前記検量線に当て嵌め、前記測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量する請求項１ないし請求項７いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項９】
前記測定対象物が、鋼材である請求項１ないし請求項８いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項１】
異形異質量の測定対象物を格納する真空チャンバーと、前記真空チャンバーに格納された測定対象物を低温から高温に向かって次第に昇温させる昇温機構と、前記真空チャンバーの温度を測定する温度センサと、前記真空チャンバーに接続されて該真空チャンバー内に格納された測定対象物の温度上昇にともなって該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析する分圧分析計と、前記温度センサと前記分圧分析計とが接続されたコントローラとを備え、
前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて前記測定対象物から放出された水素ガスの放出速度を決定し、前記放出速度から前記測定対象物に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、前記水素量定量手段によって定量した水素量と前記温度センサから出力された測定温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを有する水素量測定装置。
【請求項２】
前記水素量測定装置が、前記真空チャンバーに標準水素ガスを一定放出速度で供給する水素ガス供給機構を含み、前記分圧分析計が、前記水素ガス供給機構から前記真空チャンバーに供給された標準水素ガスの分圧を分析し、前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧と該標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて前記検量線を設定する検量線設定手段を含む請求項１記載の水素量測定装置。
【請求項３】
前記検量線設定手段では、少なくとも３つの前記標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて前記検量線を設定する請求項２記載の水素量測定装置。
【請求項４】
前記分圧分析計における分圧分析の時間間隔が、０．０１〜５秒の範囲にある請求項１ないし請求項３いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項５】
前記昇温機構が、前記コントローラに接続され、前記コントローラが、前記測定対象物を５０〜２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温させる昇温速度調整手段を含み、前記真空チャンバーに格納された測定対象物の昇温範囲が、室温〜１０００℃である請求項１ないし請求項４いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項６】
前記真空チャンバーの到達真空度が、１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、前記真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が、１×１０−９Ｐａ以下である請求項１ないし請求項５いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項７】
前記水素量定量手段では、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧から前記バックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、前記実質分圧を前記検量線に当て嵌めて前記水素量を定量する請求項６記載の水素量測定装置。
【請求項８】
前記水素量定量手段では、前記測定対象物が室温〜３００℃に昇温されたときに該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を前記検量線に当て嵌め、前記測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量する請求項１ないし請求項７いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項９】
前記測定対象物が、鋼材である請求項１ないし請求項８いずれかに記載の水素量測定装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００９−１６８６１２（Ｐ２００９−１６８６１２Ａ）
【公開日】平成２１年７月３０日（２００９．７．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−６８７７（Ｐ２００８−６８７７）
【出願日】平成２０年１月１６日（２００８．１．１６）
【出願人】（５０２２２８２４７）株式会社アールデック (8)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月３０日（２００９．７．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１月１６日（２００８．１．１６）
【出願人】（５０２２２８２４７）株式会社アールデック (8)
【Ｆターム（参考）】
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