水素量測定装置
【課題】鋼材試料を一定の温度上昇率で昇温させることができる水素量測定装置を提供する。
【解決手段】水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１と、チャンバー１１を室温から高温に向かって昇温させる電気炉１３と、鋼材試料２０Ａから放出される水素ガスの分圧を分析する分圧分析計１５と、分析計１５から出力された分圧に基づいて試料２０Ａに含まれる水素量を求めるコントローラ１７とを備えている。コントローラ１７は、チャンバー１１を一定温度上昇率で昇温させてサンプル２０Ｂのチャンバー１１内における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段と、一定温度上昇率で昇温するチャンバー１１の温度上昇変移とサンプル２０Ｂの温度上昇変移との変移誤差を特定する変移誤差特定手段と、試料２０Ｂの水素量測定時におけるチャンバー１１の測定時温度上昇変移を変移誤差の分だけ高くする昇温補正手段とを有する。
【解決手段】水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１と、チャンバー１１を室温から高温に向かって昇温させる電気炉１３と、鋼材試料２０Ａから放出される水素ガスの分圧を分析する分圧分析計１５と、分析計１５から出力された分圧に基づいて試料２０Ａに含まれる水素量を求めるコントローラ１７とを備えている。コントローラ１７は、チャンバー１１を一定温度上昇率で昇温させてサンプル２０Ｂのチャンバー１１内における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段と、一定温度上昇率で昇温するチャンバー１１の温度上昇変移とサンプル２０Ｂの温度上昇変移との変移誤差を特定する変移誤差特定手段と、試料２０Ｂの水素量測定時におけるチャンバー１１の測定時温度上昇変移を変移誤差の分だけ高くする昇温補正手段とを有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定対象物に含まれる水素量を測定する水素量測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼材に含まれる拡散性水素の水素量を特定することは、その鋼材の現在の強度を分析し、鋼材の寿命や交換時期を予測する上で重要である。拡散性水素は、鋼材の製造後、鋼材に次第に侵入し、室温で鋼材の内部を遊動することで鋼材に局所的な劣化を引き起こし、鋼材の遅れ破壊の原因となる。拡散性水素は、鋼材が室温〜３００℃の温度範囲にあるときにその鋼材から放出される。なお、大気圧イオン化質量分析装置や真空質量分析計を利用して拡散性水素を測定する方法がある（特許文献１参照）。
【０００３】
前記特許文献１に開示の測定方法において、大気圧イオン化質量分析装置を利用する水素量の測定は、測定温度範囲が２０〜８００℃、加熱器による温度上昇速度が１２℃／ｍｉｎ、キャリアガス（Ａｒ）流量が８００ｍｌ／ｍｉｎの条件で行われる。また、真空質量分析計を利用する水素量の測定は、加熱器による温度上昇速度が１２℃／ｍｉｎ、真空度が１０−６ｔｏｒｒ、鋼材試料調整終了から測定開始までの時間が２０分以下の条件で行われる。
【０００４】
また、所定量の水素を吸蔵した水素吸蔵物を格納した燃料タンクと、加熱によって吸蔵している水素を放出する水素吸蔵小ブロックと、水素吸蔵小ブロックを格納した圧力容器と、圧力容器を加熱するヒータと、圧力容器の内圧を測定する圧力計と、燃料タンクと圧力容器とにつながる水素流路と、水素流路を開閉する電磁弁とから形成された水素量測定装置がある（特許文献２参照）。
【０００５】
前記特許文献２に開示の水素量測定装置における水素量の測定手順は、以下のとおりである。なお、この装置では、圧力容器の圧力上昇と水素量との関係があらかじめ求められている。電磁弁を開状態にして水素流路を開くことで、燃料タンクの内圧と圧力容器の内圧とが平衡し、燃料タンクに格納された水素吸蔵物の水素量と圧力容器に格納された水素吸蔵小ブロックの水素量とが同一になる。この状態において電磁弁を閉状態にして水素流路を閉じ、ヒータによって圧力容器を加熱して水素吸蔵小ブロックから水素を放出させ、小ブロックから放出された水素による圧力容器の圧力上昇を圧力計によって側定する。次に、圧力容器の圧力上昇と水素量との関係から測定された圧力上昇に対応する水素量を求める。水素量の測定が終了した後、電磁弁を閉状態から開状態にして水素流路を開く。水路流路を開くと、燃料タンクの内圧と圧力容器の内圧とが平衡し、水素吸蔵物の水素量と水素吸蔵小ブロックの水素量とが同一になり、再度の水素量測定が可能となる。
【特許文献１】特開２００３−２５３３７６号公報
【特許文献２】特開平１０−２２１３３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記特許文献１に開示の水素量測定方法は、チャンバーを所定の温度上昇速度で加熱し、チャンバーに格納された鋼材試料を低温から高温に向かって次第に加熱することで試料から水素を放出させつつ、試料から放出された水素の水素量を測定する。しかし、加熱器によって加熱されたチャンバーが一定の温度上昇速度で昇温したとしても、チャンバーの熱がその内部に格納された鋼材試料に伝達されるまでに一定の時間を要するから、チャンバーの温度上昇変移と鋼材試料の温度上昇変移とが一致せず、チャンバーの温度上昇よりも鋼材試料の温度上昇が遅れる温度上昇遅延が生じ、鋼材試料を一定の温度上昇率で昇温させることができない。この水素量測定方法では、鋼材試料から放出される水素の水素量と試料の温度との相関関係を正確に特定することができず、鋼材試料の温度に基づいてその試料に含まれる水素の種類を判別することができないから、拡散性水素の水素量を正確に測定することができない。
【０００７】
前記特許文献２に開示の水素量測定装置は、所定の測定対象物を加熱し、その対象物を低温から高温に向かって次第に昇温することで対象物から水素を放出させつつ、その対象物から放出された水素の水素量を測定することはないから、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を測定することができない。この水素量測定装置は、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができない。
【０００８】
本発明の目的は、測定対象物を一定の温度上昇率で昇温させることができる水素量測定装置を提供することにある。本発明の他の目的は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を測定することができる水素量測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するための本発明の水素量測定装置は、異形異質量の測定対象物を格納する真空チャンバーと、真空チャンバーを低温から高温に向かって次第に昇温させる加熱器と、真空チャンバー内に格納された測定対象物の温度上昇にともなってその測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析する分圧分析計と、分圧分析計から出力された水素ガス分圧に基づいて測定対象物に含まれる水素量を求めるコントローラとを備え、コントローラが、真空チャンバーを一定温度上昇率で昇温させて測定対象物を擬似したサンプルのチャンバー内における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段と、一定温度上昇率で昇温する真空チャンバーの温度上昇変移とサンプルの温度上昇変移との変移誤差を特定する変移誤差特定手段と、測定対象物の水素量測定時における真空チャンバーの測定時温度上昇変移を変移誤差の分だけ高くする昇温補正手段とを有する。
【００１０】
本発明の水素量測定装置の一例としては、コントローラが、一定温度上昇率に対応して所定の傾きで略直線的に上昇する第１昇温線を生成する第１昇温線生成手段と、サンプルの温度上昇変移に基づいて所定の傾きで上昇するサンプルの第２昇温線を生成する第２昇温線生成手段とを含み、変移誤差特定手段では、第１昇温線に対する第２昇温線の変移誤差を特定し、昇温補正手段では、第１昇温線にそれら昇温線どうしの変移誤差を加えることで、所定の傾きで上昇する第３昇温線を生成し、真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に一致させる。
【００１１】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、コントローラは、真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に一致させるため、第３昇温線を画成する各温度値を０．０１〜３秒間隔で時系列に更新しつつ、更新したそれら温度値を加熱器に出力する。
【００１２】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、水素量測定装置が、真空チャンバーの温度を測定する温度センサを含み、コントローラが、分圧分析計から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて測定対象物から放出された水素ガスの放出速度を決定し、放出速度から測定対象物に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、温度センサから出力されたチャンバーの実測温度を変移誤差特定手段によって特定した変移誤差の分だけ低くして補正温度を算出する温度補正手段と、水素量定量手段によって定量した水素量と補正温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを含む。
【００１３】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、水素量測定装置が真空チャンバーに標準水素ガスを一定放出速度で供給する水素ガス供給ユニットを含み、分圧分析計が水素ガス供給ユニットから真空チャンバーに供給された標準水素ガスの分圧を分析し、コントローラが分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて検量線を設定する検量線設定手段を含む。
【００１４】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、検量線設定手段では、少なくとも３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて検量線を設定する。
【００１５】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、分圧分析計における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にある。
【００１６】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、加熱器の温度上昇速度が５０〜２００℃／ｈｒの範囲にある。
【００１７】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、真空チャンバーの到達真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である。
【００１８】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、水素量定量手段では、分圧分析計から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線に当て嵌めて水素量を定量する。
【００１９】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、水素量定量手段では、測定対象物が室温〜３００℃に加熱されたときにその測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を検量線に当て嵌め、測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量し、コントローラは、真空チャンバーの温度が室温〜４００℃の範囲にあるときに昇温補正手段を実行する。
【００２０】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、測定対象物が鋼材である。
【発明の効果】
【００２１】
本発明にかかる水素量測定装置によれば、測定対象物の水素量測定時における真空チャンバーの測定時温度上昇変移を、一定温度上昇率で昇温させた場合の真空チャンバーの温度上昇変移とサンプルの温度上昇変移との変移誤差の分だけ高くするから、真空チャンバーの温度上昇変移と測定対象物の温度上昇変移とが一致せずに測定対象物に温度上昇遅延が生じたとしても、測定対象物を一定の温度上昇率で昇温させることができる。この水素量測定装置は、測定対象物から放出される水素の水素量と対象物の温度との相関関係を正確に特定することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができる。
【００２２】
第１昇温線に変移誤差を加えることで所定の傾きで上昇する第３昇温線を生成し、真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に一致させる水素量測定装置は、略直線的に上昇する第１昇温線に変移誤差を加えた第３昇温線を利用して真空チャンバーを昇温させるから、真空チャンバーの温度上昇変移と測定対象物に温度上昇変移とが一致せずに測定対象物に温度上昇遅延が生じたとしても、測定対象物を一定の温度上昇率で確実に昇温させることができる。この水素量測定装置は、測定対象物から放出される水素の水素量と対象物の温度との相関関係を正確に特定することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を確実に判別することができる。
【００２３】
真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に一致させるため、第３昇温線を画成する各温度値を０．０１〜３秒間隔で時系列に更新しつつ、更新したそれら温度値を加熱器に出力する水素量測定装置は、０．０１〜３秒間隔で細分化された第３昇温線の温度値を加熱器に出力し、加熱器による真空チャンバーの加熱を細かく制御するから、真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に限りなく近づけることができ、真空チャンバーの温度上昇変移と測定対象物に温度上昇変移とが一致せずに測定対象物に温度上昇遅延が生じたとしても、測定対象物を一定の温度上昇率で確実に昇温させることができる。
【００２４】
真空中において測定対象物を加熱し、その対象物を低温から高温に向かって次第に昇温することで、その対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析し、その水素ガス分圧を検量線に当て嵌めて測定対象物に含まれる水素量を時系列に定量する水素量測定装置は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を確実に測定することができる。この水素量測定装置は、温度センサから出力されたチャンバーの実測温度を変移誤差の分だけ低くして補正温度を特定し、定量した水素量と補正温度との相関関係を特定するから、測定対象物の各温度に対応した水素量を確認することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができる。なお、測定対象物が鋼材の場合、その遅れ破壊の原因となる拡散性水素の測定が必要となるが、この水素量測定装置は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を定量することができるから、鋼材に含まれる拡散性水素の量を測定することができる。この水素量測定装置は、鋼材の現在の強度を分析することができ、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる。
【００２５】
分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて検量線を設定する水素量測定装置は、水素ガス供給ユニットから真空チャンバー内に一定放出速度の標準水素ガスを供給し、その標準水素ガスの分圧と放出速度とに基づいて検量線を設定し、測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧をその検量線に当て嵌めてその対象物に含まれる水素量を定量するから、測定対象物に含まれる水素量を確実に定量することができる。
【００２６】
少なくとも３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて検量線を設定する水素量測定装置は、標準水素ガスの少なくとも３つの分圧および放出速度から検量線を設定することで、検量線の信頼性や確実性を向上させることができる。この水素量測定装置は、少なくとも３つの分圧および放出速度から設定された検量線に測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を当て嵌めてその対象物の水素量を定量するから、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で測定することができる。
【００２７】
分圧分析計における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にある水素量測定装置は、分圧分析計が前記時間間隔で測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析するから、時々刻々と変化する測定対象物の温度に対応しつつその対象物に含まれる水素量を精細に定量することができ、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。この水素量測定装置は、測定対象物の各温度に対応した水素量を確認することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を確実に判別することができる。
【００２８】
加熱器の温度上昇速度が５０〜２００℃／ｈｒの範囲にある水素量測定装置は、短時間で測定対象物を最高測定温度に到達させることができ、測定対象物の各温度に対応した水素量を短い時間で定量することができる。この水素量測定装置は、加熱器の温度上昇速度を前記範囲で自由に設定することができるから、測定対象物の種類や物性、性状に合わせてその対象物に合致した温度上昇速度を選択することができる。
【００２９】
真空チャンバーの到達真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である水素量測定装置は、真空チャンバー内を超高真空にすることで、水素以外の他の物質がチャンバー内に残存することはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。この水素量測定装置は、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下であるから、真空チャンバー内に残存する水素の濃度が極めて低く、残存水素によって測定対象物の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。
【００３０】
分圧分析計から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線に当て嵌めて水素量を定量する水素量測定装置は、真空チャンバー内に水素が残存していたとしても、その残存水素を減算して水素量を定量するから、残存水素によって測定対象物の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。
【００３１】
測定対象物が室温〜３００℃に昇温されたときに該対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を検量線に当て嵌め、測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量する水素量測定装置は、測定対象物が鋼材の場合、その遅れ破壊の原因となる拡散性水素の量を確実に定量することができ、鋼材の現在の強度を分析することができるとともに、鋼材の寿命や交換時期を確実に予測することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
添付の図面を参照し、本発明にかかる水素量測定装置の詳細を説明すると、以下のとおりである。図１は、一例として示す水素量測定装置１０の構成図であり、図２は、図１のＡ−Ａ線端面図である。図１では、前後方向を矢印Ｘで示し、上下方向を矢印Ｙで示す。図２では、周り方向を矢印Ｚで示す。なお、図１では、電気炉１３（加熱器）を断面図として示し、鋼材試料２０Ａ（測定対象物）やサンプル２０Ｂを真空チャンバー１１の内部１９へ搬送する搬送ユニット１２の図示を一部省略している。この水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１と、搬送ユニット１２と、電気炉１３と、温度センサ１４と、分圧分析計１５と、標準ガス供給ユニット１６と、コントローラ１７とを主要な構成機器とする。搬送ユニット１２や電気炉１３、温度センサ１４、分圧分析計１５、標準水素ガス供給ユニット１６は、インターフェイス１８（有線または無線）を介してコントローラ１７に接続されている。
【００３３】
真空チャンバー１１は、円筒状に成形された石英ガラスまたは強化ガラス、耐熱ガラスから作られ、前後方向へ延びている。チャンバー１１は、その内部１９に所定の大きさの鋼材試料２０Ａや試料を擬似したサンプル２０Ｂを格納可能である。鋼材試料２０Ａは、所定形状の製品として製造された鋼材製品そのもの、または、鋼材製品の一部のいずれであってもよい。サンプル２０Ｂは、鋼材試料２０Ａが鋼材製品そのものの場合、その鋼材製品と同一の製品であり、鋼材試料２０Ａが鋼材製品の一部である場合、鋼材製品の一部を擬似した物である。したがって、この測定装置１０において測定される鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂは、その形状や重量、体積が不揃いの異形異質量のそれらを対象とする。なお、この測定装置１０における測定対象物を鋼材試料２０Ａに限定するものではなく、測定対象物として、鋼材試料２０Ａの他に、あらゆる有機物や無機物が含まれる。
【００３４】
真空チャンバー１１では、その前後方向中央部２１に鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂが載置される。チャンバー１１の一方の端部２２には、真空バルブ２３と真空ポンプ２４とが連結されている。バルブ２３とポンプ２４とは、円筒状の管路２５を介してつながり、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。管路２５には、真空計が（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。チャンバー１１の他方の端部２６には、搬送ユニット１２が連結されている。
【００３５】
搬送ユニット１２は、前後方向へ延びる円筒状のケーシング２７と、ケーシング２７の内部に挿脱可能な前後方向へ長い搬送棒２８と、搬送棒２８の一方の端部２９に取り付けられて鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂを着脱可能に支持する支持部材（図示せず）と、ケーシング２７の外周面に配置された誘導マグネット（図示せず）とから形成されている。ケーシング２７には、真空計（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。
【００３６】
真空チャンバー１１の端部２６とケーシング２７の端部３０との間には、開閉可能なゲートバルブ３１が設置されている。ケーシング２７の他方の端部（図示せず）には、開閉可能なハッチ（図示せず）が取り付けられている。ケーシング２７の略中央部には、ケーシング２７の内部に窒素ガスを注入する窒素ガス注入装置（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１の近傍におけるチャンバー１１の外周面には、第１位置センサ（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１の近傍におけるケーシング２７の外周面には、第２位置センサ（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。窒素ガス注入装置や第１および第２センサは、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。
【００３７】
ケーシング２７の端部３０には、真空バルブ３２と真空ポンプ３３とが連結されている。バルブ３２とポンプ３３とは、円筒状の管路３４を介してつながり、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。管路３４には、真空計が（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。搬送棒２８は、ケーシング２７の内部を前後方向へ移動可能である。誘導マグネットは、ケーシング２７の外周面を摺動しつつ、ケーシング２７の外周面をその前後方向へ移動可能かつケーシング２７の外周面をその周り方向へ移動可能である。搬送ユニット１２は、搬送棒２８を利用して鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂをチャンバー１１の端部２６から中央部２１に搬送し、鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂをチャンバー１１の中央部２１に置く。
【００３８】
電気炉１３は、制御部（図示せず）と、制御部の温度制御機能によって所定の温度に発熱する加熱部３５とから形成されている。制御部は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。加熱部３５は、発熱体３６とそれの周りを取り囲む断熱材３７とから作られている。断熱材３７は、発熱体３６を保温する。電気炉１３には、抵抗加熱炉や誘導加熱炉、直通電型電気炉を使用することができる。電気炉１３の加熱部３５は、蝶番３８を介して真空チャンバー１１の上下方向へ旋回可能であり、チャンバー１１に向かって旋回させることでチャンバー１１の外周面をその周り方向から取り囲む。電気炉１３は、その加熱部３５が低温（室温）から高温に向かって次第に発熱し、チャンバー１１を低温から高温に向かって昇温させる。
【００３９】
温度センサ１４は、電気炉１３に取り付けられ、電気炉１３の加熱部３５を上下方向へ貫通し、その測定部３９が真空チャンバー１１の外周面の近傍に位置している。温度センサ１４は、チャンバー１１の温度を時系列に測定し、測定したチャンバー１１の温度をコントローラ１７に出力する。なお、サンプル２０Ｂの温度測定には、温度センサ１４とは別のサンプル温度測定用温度センサ（図示せず）が使用される。サンプル温度測定用温度センサには、電流導入端子（図示せず）が接続されている。電流導入端子は、その一部がチャンバー１１の内部１９に延出している。サンプル温度測定用温度センサは、サンプル２０Ｂの温度を時系列に測定し、測定したサンプル温度をコントローラ１７に出力する。温度センサ１４やサンプル温度測定用温度センサには、熱電対型のそれが使用されているが、その他に、抵抗温度センサやサーミスタ、ＩＣ温度センサ、磁気温度センサを使用することもできる。
【００４０】
分圧分析計１５は、円筒状の管路４０を介してバルブ２３とポンプ２４との間に延びる管路２５に連結されている。分析計１５には、四重極型質量分離装置（図示せず）が利用されている。四重極型質量分離装置は、水素分子をイオン化するイオン源と、質量分離を行うフィルタ部と、フィルタ部を通過したイオンを検出する検出部とから形成されている。なお、四重極型質量分離装置の他に、二重収束型質量分離装置や飛行時間型質量分離装置を利用することもできる。分析計１５は、鋼材試料２０Ａから放出されてチャンバー１１内部１９を拡散する水素ガスの水素ガス分圧を時系列に分析し、その分析結果（水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。また、標準水素ガス供給ユニット１６から供給されてチャンバー１１内部１９を拡散する標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。
【００４１】
標準水素ガス供給ユニット１６は、９９．９９９％以上の純度の標準水素ガスを貯蔵するタンク４１と、一定の水素ガス放出速度で標準水素ガスを真空チャンバー１１に供給する水素ガス供給装置４２と、タンク４１と供給装置４２との間に延びる円筒状の第１供給管４３と、チャンバー１１と供給装置４２との間に延びる円筒状の第２供給管４４とから形成されている。供給装置４２には、真空計（図示せず）が取り付けられている。第１供給管４３と第２供給管４４とには、真空バルブ４５，４６が取り付けられている。供給装置４２や真空バルブ４５，４６、真空計は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。供給装置４２は、一定時間に一定圧かつ一定量の標準水素ガスを第２供給管４４を介してチャンバー１１に供給する。
【００４２】
コントローラ１７は、中央処理部（ＣＰＵまたはＭＰＵ）とメモリとを有するコンピュータであり、大容量ハードディスクを内蔵している。コントローラ１７には、キーボード４７やマウス等の入力装置、ディスプレイ４８やプリンタ等の出力装置がインターフェイスを介して接続されている。ハードディスクには、加熱部３５の最高到達温度、加熱部３５の温度上昇速度、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔、第１〜第３昇温線４９，５０，５１（図３参照）、各温度値の更新時間間隔、検量線５５（図４参照）、チャンバー１１内部１９の水素ガスのバックグラウンド分圧が格納される。温度上昇速度や分圧分析の時間間隔、各温度値の更新時間間隔、バックグラウンド分圧は、入力装置を介して随時入力可能、かつ、変更可能である。コントローラ１７の中央処理部は、オペレーティングシステムによる制御に基づいて、メモリに格納されたアプリケーションを起動し、起動したアプリケーションに従って以下の各手段を実行する。
【００４３】
コントローラ１７の中央処理部は、一定の温度上昇速度かつ一定の温度上昇率で真空チャンバー１１を昇温させ、サンプル２０Ｂのチャンバー１１内部１９における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段を実行する。中央処理部は、一定温度上昇率に対応する関数を算出し、算出した関数に基づき、所定の傾きを有して上昇する略直線状の第１昇温線４９を生成する第１昇温線生成手段を実行する。中央処理部は、サンプル２０Ｂの温度上昇変移に対応する関数を算出し、算出した関数に基づき、所定の傾きを有して上昇するサンプル２０Ｂの第２昇温線５０を生成する第２昇温線生成手段を実行する。
【００４４】
コントローラ１７の中央処理部は、一定温度上昇率で昇温するチャンバー１１の温度上昇変移とサンプル２０Ｂの温度上昇変移との変移誤差（第１昇温線４９に対する第２昇温線５０の変移誤差）を特定する変移誤差特定手段を実行し、第１昇温線４９に第１および第２昇温線４９，５０どうしの変移誤差を加える（チャンバー１１における測定時温度上昇変移を変移誤差の分だけ高くする）ことで、所定の傾きで上昇する第３昇温線５１を生成する第３昇温線生成手段を実行する。中央処理部は、生成した第１〜第３昇温線４９，５０，５１をハードディスクに格納する昇温線格納手段を実行し、鋼材試料２０Ａの水素量測定時におけるチャンバー１１の測定時温度上昇変移を第３昇温線５１に一致させる昇温補正手段を実行する。
【００４５】
コントローラ１７の中央処理部は、真空チャンバー１１の内部１９に残存する水素ガスのバックグラウンド分圧を分圧分析計１５に分析させるバックグラウンド分圧分析手段を実行し、分析計１５から出力されたバックグラウンド分圧をハードディスクに格納するバックグラウンド分圧格納手段を実行する。中央処理部は、分析計１５から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する水素放出速度とを用いて検量線５５を設定する検量線設定手段を実行し、設定した検量線５５をハードディスクに格納する検量線記憶手段を実行する。さらに、検量線５５が変更された場合、変更前の検量線５５を変更後の検量線５５に書き換える検量線更新手段を実行する。
【００４６】
コントローラ１７の中央処理部は、分圧分析計１５から出力された水素ガス分圧を検量線５５に当て嵌めて鋼材試料２０Ａから放出された水素ガスの水素ガス放出速度を決定する水素ガス放出速度決定手段を実行し、水素ガス放出速度から鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を定量する水素量定量手段を実行する。中央処理部は、水素ガス放出速度決定手段によって決定した水素ガス放出速度をハードディスクに時系列に格納する水素ガス放出速度記憶手段を実行し、水素量定量手段によって定量した水素量をハードディスクに時系列に格納する水素量記憶手段を実行する。中央処理部は、温度センサから出力されたチャンバーの実測温度を変移誤差特定手段によって特定した変移誤差の分だけ低くして補正温度を算出する温度補正手段を実行し、水素ガス放出速度決定手段によって特定した水素ガス放出速度と温度補正手段によって算出した補正温度との相関関係を特定する相関関係第１特定手段を実行する。さらに、水素量定量手段によって定量した水素量と温度補正手段によって算出した補正温度との相関関係を特定する相関関係第２特定手段（相関関係特定手段）を実行する。
【００４７】
コントローラ１７の中央処理部は、水素ガス放出速度と補正温度との相関関係をハードディスクに格納する相関関係第１記憶手段を実行し、水素量と補正温度との相関関係をハードディスクに格納する相関関係第２記憶手段を実行する。さらに、水素ガス放出速度と補正温度との相関関係を出力する相関関係第１出力手段を実行し、水素量と補正温度との相関関係を出力する相関関係第２出力手段を実行する。
【００４８】
なお、この測定装置１０における測定手順は、最初に鋼材試料２０Ａを擬似したサンプル２０Ｂを用意し、そのサンプル２０Ｂを搬送ユニット２７から真空チャンバー１１の内部１９に移す。サンプル２０Ｂに電流導入端子を接続し、サンプル温度測定用温度センサによってサンプル２０Ｂの温度上昇を測定した後、第１および第２昇温線４９，５０を生成し、それら昇温線４９，５０から第３昇温線５１を生成する。次に、チャンバー１１内部１９の残存水素ガスのバックグラウンド分圧を測定し、標準水素ガスによって検量線５５を設定した後、鋼材試料２０Ａを搬送ユニット２７からチャンバー１１の内部１９に移し、その鋼材試料２０Ａに含まれる各種水素量を測定する。
【００４９】
この測定装置１０におけるサンプル温度測定の一例を説明すると、以下のとおりである。測定装置１０を起動させると、コントローラ１７が稼動し、コントローラ１４に接続されたディスプレイ４８に初期画面（図示せず）が表示される。初期画面の各種項目のうち、サンプル温度測定を選択すると、ディスプレイ４８には、条件設定画面が表示される。条件設定画面には、加熱器３５の最高到達温度入力エリア、加熱器３５の温度上昇速度入力エリア、設定ボタンが表示される。加熱器３５の最高到達温度は、室温〜１０００℃の範囲で設定可能である。加熱器３５の温度上昇速度は、５０〜２００℃／ｈｒの範囲で設定可能である。
【００５０】
最高到達温度入力エリアに温度（℃）を入力するとともに、温度上昇速度入力エリアに温度上昇速度（℃／ｈｒ）を入力し、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押す。条件変更ボタンを押すと、各種条件がクリアされて条件入力画面が再びディスプレイ４８に表示され、条件設定をはじめからやり直す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。設定条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。
【００５１】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、最高到達温度、温度上昇速度をハードディスクに格納した後、各真空バルブ２３，３２を開けるとともに、各真空ポンプ２４，３３を稼動させる。なお、最高到達温度は、８００℃に設定されたものとし、温度上昇速度は、１００℃／ｈｒに設定されたものとする。真空チャンバー１１の内部１９やケーシング２７の内部、分圧分析計１５、管路２３，３４，４０は、それらポンプ２３，３３によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａのいずれかの真空度（真空圧）に保持される。この測定装置１０は、サンプル２０Ｂの種類や物性、性状に合わせてそれらに合致した最高到達温度や温度上昇速度を自由に選択することができる。
【００５２】
コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、真空チャンバー１１の内部１９やケーシング２７の内部、分圧分析計１５、管路２３，３４，４０が所定の真空度に達したと判断すると、ディスプレイ４８にサンプル搬入開始ボタンとキャンセルボタンとを表示する。搬入を中止する場合は、キャンセルボタンを押す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。サンプル搬入開始ボタンを押すと、コントローラ１７は、真空バルブ３２を閉め、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。このとき、ゲートバルブ３１は閉状態にあり、真空ポンプ２４，３３は稼動状態にある。チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２３，４０における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４８にハッチ開閉可能メッセージとハッチ閉鎖完了ボタンとを表示する。ケーシング２７に窒素ガスを充満させることで、ケーシング２７の内部に他の種類のガスが残存することを防ぐことができる。
【００５３】
次に、支持部材にサンプル２０Ｂを支持させ、ハッチを開けて搬送棒２８をケーシング２７の内部に設置する。このとき、支持部材はゲートバルブ３１に対向する。サンプル２０Ｂと搬送棒２８とをケーシング２７の内部に設定した後、ハッチを閉めてケーシング２７を密閉し、ディスプレイ４８に表示されたハッチ閉鎖完了ボタンを押す。閉鎖完了ボタンを押すと、コントローラ１７は、真空バルブ３２を開け、真空ポンプ３３を介して窒素ガスをケーシング２７から外部に排出する。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部および管路３４が所定の真空度に達したと判断すると、搬入可能メッセージをディスプレイ４８に表示する。
【００５４】
搬入可能メッセージが表示された後、誘導マグネットを真空チャンバー１１に向かってケーシング２７の外周面を前後方向へ移動させる。搬送棒２８にはマグネットの磁力が作用しており、その磁力によってマグネットとともに支持部材に支持されたサンプル２０Ｂと搬送棒２８とがゲートバルブ３１に向かって前後方向へ移動する。支持部材がゲートバルブ３１の近傍に達すると、第２位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。第２位置センサからＯＮ信号を受け取ったコントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開ける。
【００５５】
ゲートバルブ３１が開いた後、誘導マグネットを真空チャンバー１１に向かってさらに前後方向へ移動させる。マグネットの磁力によって支持部材に支持されたサンプル２０Ｂと搬送棒２８とがゲートバルブ３１を通過してチャンバー１１の中央部２１に向かって前後方向へ移動する。支持部材がゲートバルブ３１を通過すると、第２位置センサからコントローラ１７にＯＦＦ信号が出力され、第１位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。コントローラ１７は、第２位置センサからのＯＦＦ信号と第１位置センサからのＯＮ信号とを受け取ると、支持部材が搬送ユニット１２からチャンバー１１に向かってゲートバルブ３１を通過したと判断する。さらにマグネットを介して搬送棒２８を移動させ、支持部材がチャンバー１１の中央部２１に達すると、マグネットをケーシング２７の周り方向へ移動させ、搬送棒２８を回転させる。搬送棒２８を回転させると、支持部材が回転し、サンプル２０Ｂがチャンバー１１の下方に向く。この状態で支持部材の支持が解除され、サンプル２０Ｂがチャンバー１１の中央部２１に載置される。
【００５６】
サンプル２０Ｂを真空チャンバー１１の中央部２１に載置した後、電流導入端子をサンプル２０Ｂに接続する。次に、誘導マグネットをチャンバー１１から離間する方向へ移動させ、支持部材とともに搬送棒２８をチャンバー２７から抜き取る。支持部材をチャンバー１１から抜き取り、支持部材がケーシング２７の内部においてゲートバルブ３１の近傍に位置すると、第１位置センサからコントローラ１７にＯＦＦ信号が出力され、第２位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。
【００５７】
コントローラ１７は、第１位置センサからのＯＦＦ信号と第２位置センサからのＯＮ信号とを受け取ると、支持部材がチャンバー１１からケーシング２７に向かってゲートバルブ３１を通過したと判断し、ゲートバルブ３１を閉め、サンプル温度測定開始ボタンとキャンセルボタンとをディスプレイ４８に表示する。キャンセルボタンを押すと、ディスプレイ４８には、測定中止ボタンと測定続行ボタンとが表示される。サンプル温度測定を中止する場合は、測定中止ボタンを押し、サンプル２０Ｂを測定装置１０から取り出す。サンプル２０Ｂを測定装置１０から取り出す手順は、後に説明するサンプル温度測定後にサンプル２０Ｂを測定装置１０から取り出す手順と同一である。
【００５８】
サンプル温度測定開始ボタンまたは測定続行ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタンが表示される。条件確認エリアでは、加熱器３５の最高到達温度が最高到達温度表示エリアに表示され、加熱器３５の温度上昇速度が温度上昇速度表示エリアに表示される。条件変更ボタンを押すと、それら条件がクリアされて条件入力画面が再びディスプレイ４８に表示され、最高到達温度や温度上昇速度の設定をはじめからやり直す。条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、電気炉１３やサンプル温度測定用温度センサを稼動させ、サンプル温度測定を開始する。
【００５９】
コントローラ１７は、設定された最高到達温度および温度上昇速度を電気炉１３の制御部に出力し、加熱指令を電気炉１３の制御部に出力する。さらに、サンプル２０Ｂの温度測定指令をサンプル温度測定用温度センサに出力する。電気炉１３の制御部は、コントローラ１７から出力された最高到達温度および温度上昇速度に従い、加熱部３５を設定された温度上昇速度（１００℃／ｈｒ）かつ一定温度上昇率で最高到達温度（８００℃）にまで発熱させる。サンプル温度測定用温度センサは、温度測定指令に従い、サンプル２０Ｂの温度を時系列に測定し、測定したサンプル温度をコントローラ１７に出力する。
【００６０】
なお、昇温速度が１００℃／ｈｒに設定されており、１時間に１００℃昇温するから、最高温度８００℃に達するまでに８時間を要する。真空チャンバー１１は、電気炉１３によって加熱され、低温から最高到達温度に向かって次第に昇温する。チャンバー１１の内部１９に格納されたサンプル２０Ｂは、チャンバー１１の加熱にともなって加熱され、低温から最高到達温度に向かって次第に昇温する。コントローラ１７は、サンプル温度測定用温度センサから出力されたサンプル温度に基づいて低温（室温）から最高到達温度までのサンプル２０Ｂの温度上昇変移を測定する（サンプル温度測定手段）。また、サンプル温度測定においてコントローラ１７は、サンプル温度の測定と並行して温度センサ１４にチャンバー１１の温度上昇を測定させ、温度センサ１４から出力されたチャンバー温度に基づいて低温（室温）から最高到達温度までのチャンバー１１の温度上昇変移を測定することもできる（チャンバー温度測定手段）。
【００６１】
図３は、一例として示す第１〜第３昇温線４９，５０，５１が記載された昇温線図である。図３では、縦軸に温度（℃）が表示され、横軸に時間（ｔ）が表示されている。図３では、第１昇温線４９を実線、第２昇温線５０を一点鎖線で示し、第３昇温線５１を点線で示す。コントローラ１７は、設定された温度上昇速度および一定温度上昇率に対応する関数を算出し、その関数に基づいて第１昇温線４９を生成する（第１昇温線生成手段）。温度センサ１４にチャンバー１１の温度上昇を測定させた場合は、測定したチャンバー１１の温度上昇変移に対応する関数を算出し、その関数に基づいて第１昇温線４９を生成する（第１昇温線生成手段）。第１昇温線４９は、所定の傾きを有して略直線状に上昇している。コントローラ１７は、サンプル温度測定手段によって測定したサンプル２０Ｂの温度上昇変移に対応する関数を算出し、その関数に基づいて第２昇温線５０を生成する（第２昇温線生成手段）。
【００６２】
第２昇温線５０は、所定の傾きを有して上昇しているが、約０℃から約３００℃の間において第１昇温線４９の下方へ向かって凸となるように湾曲している。これは、加熱器３５によって加熱されたチャンバー１１が一定の温度上昇速度かつ一定の温度上昇率で昇温したとしても、チャンバー１１の熱がその内部１９に格納されたサンプル２０Ｂに伝達されるまでに一定の時間を要するから、チャンバー１１の温度上昇変移とサンプル２０Ｂの温度上昇変移とが一致せず、チャンバー１１の温度上昇よりもサンプル２０Ｂの温度上昇が遅れる温度上昇遅延が生じるからである。この温度上昇遅延は、約０℃〜約３００℃の範囲において起こり易く、約３００℃を超過した時点で解消される。なお、第２昇温線５０は、約３００℃で第１昇温線４９に一致し、約３００℃を超えた時点で略直線状に上昇している。
【００６３】
コントローラ１７は、第１昇温線４９と第２昇温線５０とを生成すると、第１昇温線４９に対する第２昇温線５０の変移誤差（約０℃〜約３００℃の範囲における第１昇温線４９と第２昇温線５０との温度差）を特定し（変移誤差特定手段）、第１昇温線４９に第１および第２昇温線４９，５０どうしの変移誤差を加算して関数を算出し、その関数に基づいて第３昇温線５１を生成する（第３昇温線生成手段）。第３昇温線５１は、所定の傾きを有して上昇しているが、約０℃から約３００℃の間において第１昇温線４９の上方へ向かって凸となるように湾曲している。第３昇温線５１は、約３００℃で第１昇温線４９に一致し、約３００℃を超えた時点で略直線状に上昇している。換言すれば、第１昇温線４９に対する第２昇温線５０の約０℃から約３００℃の間における温度誤差が第１昇温線４９に加えられており、第２昇温線５０と第３昇温線５１とが第１昇温線４９を挟んで互いに鏡像関係にある。
【００６４】
コントローラ１７は、図３に示すように、昇温線図に第１〜第３昇温線４９，５０，５１を書き込み、その昇温線図をハードディスクに格納する（昇温線格納手段）。さらに、サンプル２０Ｂの温度上昇変位、第１昇温線４９に対する第２昇温線５０の変移誤差、第１〜第３昇温線４９，５０，５１の基礎となる関数をハードディスクに格納する。それらをハードディスクに格納すると、コントローラ１７は、サンプル温度測定終了メッセージとサンプル搬出ボタンとをディスプレイ４８に表示する。サンプル搬出ボタンを押すと、コントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開けるとともに、サンプル搬出可能メッセージをディスプレイ４８に表示する。サンプル搬出可能メッセージがディスプレイ４８に表示された後、サンプル２０Ｂから電流導入端子を取り外し、誘導マグネットを利用して搬送棒２８を真空チャンバー１１に挿入し、支持部材にサンプル２０Ｂを支持させる。次に、マグネットを利用して搬送棒２８をチャンバー１１から引き抜き、サンプル２０Ｂをチャンバー１１からケーシング２７の内部に移動させる。
【００６５】
コントローラ１７は、第１および第２位置センサからのＯＮＯＦＦ信号によって支持部材がチャンバー１１からケーシング２７に移動したと判断すると、ゲートバルブ３１を閉めるとともに、真空バルブ３２を閉める。次に、コントローラ１７は、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４８にハッチ開閉可能メッセージを表示する。ハッチ開閉可能メッセージが表示された後、ハッチを開けて搬送棒２８をケーシング２７の内部から取り出し、支持部材からサンプル２０Ｂを取り外す。搬送棒２８をケーシング２７から取り出した後、再びハッチを閉めると、コントローラ１７は、バルブ３２を開けてケーシング２７および管路３４を所定の真空度に戻す。なお、サンプル温度測定は、あらたな鋼材試料２０Ａの水素量を測定する度毎に行われる。
【００６６】
この測定装置１０におけるバックグラウンド分圧測定の一例を説明すると、以下のとおりである。ディスプレイ４８に表示された初期画面の各種項目のうち、バックグラウンド分圧測定を選択すると、ディスプレイ４８には、条件設定画面が表示される。条件設定画面には、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔入力エリアと設定ボタンとが表示される。分圧分析の時間間隔は０．０１〜５秒の範囲で設定可能である。時間間隔入力エリアに時間（秒）を入力した後、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件確認エリアでは、分圧分析の時間間隔が時間間隔表示エリアに表示される。
【００６７】
分圧分析の時間間隔を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、条件設定をはじめからやり直す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。設定条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、設定された時間間隔をハードディスクに格納した後、バックグラウンド分圧の測定を開始する。なお、ゲートバルブ３１は閉鎖されている。分圧分析の時間間隔は３秒に設定されたものとする。真空チャンバー１１の内部１９、分圧分析計１５、管路２５，４０、ケーシング２７、管路３４における真空度は、サンプル温度測定時と同様に、真空ポンプ２４，３３によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００６８】
コントローラ１７は、真空チャンバー１１の内部１９に残る残存水素ガスの分圧分析指令を分圧分析計１５に出力する。分圧分析計１５は、分析指令にしたがって、チャンバー１１内部１９の残存水素ガスの分圧を３秒間隔で分析し、分析結果（バックグラウンド分圧）をコントローラ１７に出力する（バックグラウンド分圧分析手段）。コントローラ１７は、分析計１５から出力されたバックグラウンド分圧をハードディスクに格納する（バックグラウンド分圧格納手段）。なお、バックグラウンド分圧の測定は、あらたな鋼材試料２０Ａの水素量を測定する度毎に行われる。
【００６９】
図４は、一例として示す検量線５５を表示した検量線図である。この測定装置１０における検量線設定の一例を説明すると、以下のとおりである。ディスプレイ４８に表示された初期画面の各種項目のうち、検量線設定を選択する。検量線設定を選択すると、ディスプレイ４８には、条件確認画面が表示される。条件確認画面には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件確認エリアでは、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間（３秒）が表示される。分圧分析の時間間隔を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、条件設定をはじめからやり直す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。
【００７０】
条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、検量線設定における条件設定画面が表示される。条件設定画面には、標準水素ガスの供給回数入力エリアと設定ボタンとが表示される。供給回数入力エリアに供給回数を入力した後、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、再び初期画面に戻る。
【００７１】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、設定された供給回数をハードディスクに格納した後、検量線設定を開始する。検量線設定においてコントローラ１７は、真空バルブ４５，４６を開けてタンク４１と供給装置４２とを連通させ、供給装置４２と真空チャンバー１１とを連通させる。なお、ゲートバルブ３１は閉状態、真空バルブ２３，３２は開状態にあり、真空ポンプ２４，３３は稼動状態にある。また、標準水素ガスの供給回数は３回に設定されたものとし、分圧分析の時間間隔には変更がないものとする。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，４０、供給装置４２、供給管４３，４４における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００７２】
コントローラ１７は、第１標準水素ガスの供給指令を水素ガス供給装置４２に出力し、真空チャンバー１１の内部１９に放出された第１標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。タンク４１と供給装置４２とが連通することで、第１標準水素ガスがタンク４１から第１供給管４３を通って供給装置４２に流入する。供給装置４２は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第１標準水素ガスを第２供給管４４に供給するとともに、供給する第１標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第１標準水素ガスは、第２供給管４４を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第１標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第１標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。コントローラ１７は、供給装置４２から出力された第１標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第１標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。
【００７３】
第１標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４５を閉めてタンク４１と水素ガス供給装置４２とを遮断し、供給管４３，４４や供給装置４２の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，４０、分圧分析計１５に残存する第１標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間は、あらかじめ設定され、ハードディスクに格納されている。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４５を開けてタンク４１と供給装置４２とを連通させる。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，４０、供給装置４２、供給管４３，４４における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、第２標準水素ガスの供給指令を供給装置４２に出力し、チャンバー１１の内部１９に放出された第２標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。
【００７４】
第２標準水素ガスは、タンク４１から第１供給管４３を通って水素ガス供給装置４２に流入する。供給装置４２は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第２標準水素ガスを第２供給管４４に供給するとともに、供給する第２標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第２標準水素ガスは、第２供給管４４を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第２標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第２標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。コントローラ１７は、供給装置４２から出力された第２標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第２標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。
【００７５】
第２標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４５を閉めてタンク４１と水素ガス供給装置４２とを遮断し、供給管４３，４４や供給装置４２の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，４０、分圧分析計１５に残存する第２標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４５を開けてタンク４１と供給装置４２とを連通させる。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，４０、供給装置４２、供給管４３，４４における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、第３標準水素ガスの供給指令を供給装置４２に出力し、チャンバー１１の内部１９に放出された第３標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。
【００７６】
第３標準水素ガスは、タンク４０から第１供給管４３を通って水素ガス供給装置４２に流入する。供給装置４２は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第３標準水素ガスを第２供給管４４に供給するとともに、供給する第３標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第３標準水素ガスは、第２供給管４４を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第３標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第３標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。
【００７７】
コントローラ１７は、水素ガス供給装置４２から出力された第３標準水素ガスの放出速度と分圧分析計１５から出力された第３標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。第３標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４５を閉めてタンク４１と供給装置４２とを遮断し、供給管４３，４４や供給装置４２の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，４０、分圧分析計１５に残存する第３標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４６を閉めて真空チャンバー１１と供給ユニット１６とを遮断する。
【００７８】
第１〜第３標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納すると、コントローラ１７は、あらかじめ作成した検量線図をハードディスクから取り出す。検量線図では、図４に示すように、その横軸に標準水素ガスの分圧（Ｐａ）が表示され、その縦軸に標準水素ガスの水素ガス放出速度（ＰＰｍ／ｓ）が表示されている。コントローラ１７は、その検量線図に第１〜第３標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスのガス放出速度とを書き入れる。コントローラ１７は、検量線図に各分圧と各放出速度とを書き入れると、それら分圧とそれら放出速度との交点である第１〜第３座標５２，５３，５４を特定する。たとえば、第１標準水素ガスの放出速度が２．９×１０−６ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−９Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第１座標５２とし、第２標準水素ガスの放出速度が３．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−７Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第２座標５３とする。さらに、第３標準水素ガスの放出速度が５．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−５Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第３座標５４とする。
【００７９】
コントローラ１７は、第１〜第３座標５２，５３，５４を検量線図に書き入れると、検量線図の原点からそれら座標５２，５３，５４を通る線分を引き、その線分の傾きを求めた後、その傾きを有する関数を算出し、図４に示すように、その関数による検量線５５を検量線図に表示する（検量線設定手段）。コントローラ１７は、各分圧、各放出速度、傾き、関数、検量線５５を書き入れた検量線図をハードディスクに格納する（検量線格納手段）。
【００８０】
検量線５５を変更するには、ディスプレイ４８に表示された初期画面の各種項目のうち、検量線再設定を選択する。検量線再設定を選択すると、ディスプレイ４８には、検量線再設定における条件確認画面が表示される。条件確認画面では、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間（３秒）が表示され、標準水素ガスの供給回数表示エリアに供給回数（３回）が表示される。さらに、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。
【００８１】
検量線５５の再設定を中止する場合はキャンセルボタンを押し、条件に変更がない場合は条件確認ボタンを押す。それらの条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された時間間隔入力エリアや供給回数入力エリアに変更後の時間間隔や供給回数を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は条件確認ボタンを押す。
【００８２】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、条件確認画面に表示された条件に従ってあらたに検量線５５を設定する。なお、真空バルブ２３，４６は開状態にあり、真空ポンプ２４は稼動状態にある。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，４０、水素ガス供給装置４２、供給管４３，４４における真空度は、真空ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。検量線再設定における検量線の設定手順は、検量線設定における検量線のそれと同一であるから、その説明は省略する。コントローラ１７は、ハードディスクに格納した検量線５５が変更された場合、変更前の検量線５５を変更後の検量線５５に書き換え（検量線更新手段）、変更後の検量線５５を書き入れた検量線図（各分圧、各放出速度、傾き、関数を含む）をハードディスクに格納する。
【００８３】
この水素量測定装置１０では、３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの３つの放出速度とから検量線５５を設定することで、検量線５５の信頼性や確実性を向上させることができる。なお、検量線設定において、第１〜第３標準水素ガスの各分圧と各放出速度とを用いて検量線５５を求めているが、１つまたは２つの標準水素ガスの分圧と１つまたは２つの放出速度とを用いて検量線５５を求めることもでき、４つ以上の標準水素ガスの分圧と４つ以上の放出速度とを用いて検量線５５を求めることもできる。
【００８４】
検量線設定が終了すると、搬送ユニット１２によって鋼材試料２０Ａをチャンバー１１の内部１９へ搬入する。ディスプレイ４８に表示された初期画面の各種項目のうち、試料搬入を選択する。試料搬入を選択すると、ディスプレイ４８には、条件確認画面が表示される。条件確認画面には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件確認エリアでは、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間間隔（３秒）が表示される。
【００８５】
試料搬入を中止する場合は、キャンセルボタンを押し、条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、真空バルブ３２を閉め、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。このとき、ゲートバルブ３１は閉状態にあり、真空ポンプ２４，３３は稼動状態にある。真空チャンバー１１の内部１９や管路２５，４０、分圧分析計１５における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４８にハッチ開閉可能メッセージとハッチ閉鎖完了ボタンとを表示し、ケーシング２７内部に搬送棒２８を設置可能にする。搬送棒２８のケーシング２７への設置手順や鋼材試料２０Ａのチャンバー１１中央部２１への搬入手順はサンプル２０Ｂのそれと同一であるから、その説明は省略する。
【００８６】
この測定装置１０における鋼材試料２０Ａの水素量測定の一例を説明すると、以下のとおりである。鋼材試料２０Ａがチャンバー１１の中央部２１に載置され、ゲートバルブ３１が閉鎖されると、ディスプレイ４８には、測定開始ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、測定を中止する。測定開始ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、各温度値の更新時間間隔入力エリアと設定ボタンとが表示される。更新時間間隔入力エリアに更新時間間隔（０．０１〜３秒間隔のいずれか）を入力して設定ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認画面が表示される。
【００８７】
条件確認画面には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件確認エリアでは、最高到達温度表示エリアにサンプル温度測定において設定された温度（８００℃）が表示され、温度上昇速度表示エリアにサンプル温度測定において設定された昇温速度（１００℃／ｈｒ）が表示されるとともに、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間間隔（３秒）が表示される。さらに、各温度値の更新時間間隔表示エリアに更新時間間隔（０．０１〜３秒間隔のうちの設定された時間）が表示されるとともに、第１〜第３昇温線４９，５０，５１が記載された昇温線図が表示され、検量線５５が記載された検量線図が表示される。
【００８８】
水素量測定を中止する場合は、キャンセルボタンを押す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。それらの条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された最高到達温度入力エリアや時間間隔入力エリア、更新時間間隔入力エリアに変更後の最高到達温度や時間間隔、更新時間間隔を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。なお、温度上昇速度は、サンプル２０Ｂのそれと一致させる必要があるから、その変更をすることはできない。
【００８９】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、電気炉１３の制御部に加熱指令を出力し、最高到達温度を電気炉１３の制御部に出力する。さらに、第３昇温線５１を画成する各温度値を第３昇温線５１に沿って更新しつつ各温度値を電気炉１３の制御部に出力し、真空チャンバー１１の温度上昇変移を第３昇温線５１に一致させる（昇温補正手段）。コントローラ１７は、真空チャンバー１１の温度測定指令を温度センサ１４に出力し、鋼材試料２０Ａから放出される水素ガスの分圧分析指令を分圧分析計１５に出力する。各温度値は、第３昇温線５１の線分を画成する各点の温度の値であり、それら温度値が更新時間間隔に基づいて時系列に出力される。この測定装置１０は、鋼材試料２０Ａの種類や物性、性状に合わせてその試料に合致した温度上昇速度や最高到達温度を自由に選択することができる。チャンバー１１の内部１９や管路２５，４０、分圧分析計１５における真空度は、真空ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００９０】
この水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１を５０〜２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温させるから、短時間で鋼材試料２０Ａを最高温度に到達させることができ、鋼材試料２０Ａの各温度に対応した水素量を短い時間で定量することができる。この水素量測定装置１０は、測定対象物の温度上昇速度を前記範囲で自由に設定することができるから、測定対象物の種類や物性、性状に合わせてその対象物に合致した温度上昇速度を選択することができる。温度上昇速度が５０℃／ｈｒ未満では、水素量測定に長時間を要する。温度上昇速度が２００℃／ｈｒを超過すると、水素量を正確に定量することが困難となり、測定の信頼性が低下する。
【００９１】
電気炉１３の制御部は、最高到達温度およびコントローラ１７から前記更新時間間隔で出力される温度値に従い、加熱部３５を第３昇温線５１に一致するように発熱させ、最終的に最高到達温度にまで発熱させる。電気炉１３の制御部は、加熱部３５の発熱温度がコントローラ１７から出力された各温度値に合致するように加熱部３５を制御する。なお、温度上昇速度が１００℃／ｈｒに設定されており、１時間に１００℃昇温するから、サンプル温度測定と同様に、最高温度８００℃に達するまでに８時間を要する。
【００９２】
真空チャンバー１１は、電気炉１３によって次第に加熱され、第３昇温線５１に一致するように低温（室温）から最高到達温度に向かって昇温する。チャンバー１１の内部１９に格納された鋼材試料２０Ａは、チャンバー１１の加熱にともなって加熱され、第１昇温線４９に一致するように低温から最高到達温度に向かって１００℃／ｈｒの昇温速度で昇温する。鋼材試料２０Ａの温度は次第に上昇し、試料２０Ａが特定の温度範囲に入ると、試料２０Ａの内部に含まれる水素ガスが試料２０Ａから次第に放出される。鋼材試料２０Ａから放出された水素ガスは、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分析計１５は、鋼材試料２０Ａから放出された水素ガスの水素ガス分圧を３秒毎に分析し、その分析結果（水素ガス分圧）をコントローラ１７に時系列に出力する。
【００９３】
図５は、水素放出速度と温度との相関関係図表の一例を示す出力画面の図であり、図６は、４０℃（室温）〜３００℃までの温度範囲で示す図５と同様の出力画面の図である。図７は、各種相関関係データの一例を示す出力画面の図である。図５，６の相関関係図表では、横軸に温度（℃）が表示され、縦軸に水素ガス放出速度（ＰＰｂ．ｓｅｃ−１，ＰＰｍ／ｓ）が表示されている。図４〜図６の表示画面には、保存ボタン５６、データ範囲の指定エリア５７、バックグラウンド分圧表示エリア５８、試料重さ表示エリア５９、図表エリア６０が表示されている。データ範囲の指定エリア５７には、温度範囲指定ボタン６１と全体表示ボタン６２とが表示されている。バックグラウンド分圧表示エリア５８には、水素量測定時におけるバックグラウンド分圧（Ｐａ）が表示され、試料重さ表示エリア５９には、測定された鋼材試料２０Ａの重量（ｇ）が表示されている。
【００９４】
コントローラ１７は、分圧分析計１５から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出する。コントローラ１７は、ハードディスクに格納した検量線図を取り出し、算出した実質分圧を検量線図に表示された検量線５５に当て嵌め、鋼材試料２０Ａから放出された水素ガスの放出速度を決定する（水素ガス放出速度決定手段）。具体的には、実質分圧を検量線図の分圧（横軸）に代入し、代入位置から検量線５５に向かって縦線を引く、縦線が検量線５５と交わると、そこから横線を引き、横線が縦軸（水素放出速度）と交わったときの放出速度を読み取り、読み取った放出速度を代入した分圧に対応する水素ガス放出速度とする。
【００９５】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度を分圧に関連付けてハードディスクに時系列に格納する（水素ガス放出速度記憶手段）。コントローラ１７は、温度センサ１４から出力された真空チャンバー１１の実測温度を変移誤差特定手段によって特定した変移誤差（約０℃〜約３００℃の範囲における第１昇温線４９と第２昇温線５０との温度差）の分だけ低くして補正温度を算出する（温度補正手段）。なお、補正温度は、実質的に第１昇温線４９に一致する。温度補正手段は、室温〜最高到達温度の範囲で実行されるが、室温〜４００℃の範囲のみで実行されてもよい。
【００９６】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度決定手段によって特定した水素ガス放出速度と温度補正手段によって算出した補正温度との相関関係を特定する（相関関係第１特定手段）。具体的には、３秒毎に測定された分圧の測定時における補正温度を決定し、その補正温度に対する水素ガス放出速度を決定し、決定した補正温度と水素ガス放出速度との関連付けを行う。コントローラ１７は、水素ガス放出速度と補正温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第１記憶手段）。
【００９７】
コントローラ１７は、補正温度が実質的に第１昇温線４９に一致することから、温度補正手段を実行することなく、第１昇温線４９を利用して３秒毎の温度を決定しつつ、その温度に対する水素ガス放出速度を決定し、決定した温度と水素ガス放出速度との関連付けを行うこともできる（相関関係第１特定手段）。コントローラ１７は、水素ガス放出速度と温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第１記憶手段）。
【００９８】
初期画面の各項目のうち、相関関係図表表示を選択すると、コントローラ１７は、図５に示すように、全温度範囲における水素放出速度と補正温度との相関関係図表をディスプレイ４８に表示する（相関関係第１出力手段）。第１昇温線４９を利用して３秒毎の温度を決定した場合は、水素放出速度とその温度との相関関係図表をディスプレイ４８に表示する（相関関係第１出力手段）。図５の相関関係図表は、プリンタを介して出力することができる（相関関係第１出力手段）。図５の相関関係図表では、４０℃（室温）〜３００℃の温度範囲に水素放出の第１ピークが表れ、さらに、３００℃〜６００℃の温度範囲に水素放出の第２ピークが表れている。ここで、鋼材の遅れ破壊の原因となる拡散性水素は、トラップ作用が小さい４０℃〜３００℃の温度範囲において放出される水素（第１ピーク）であり、鋼材の製造後に次第に進入し、室温で鋼材の内部を遊動することで鋼材に局所的な劣化を引き起こす。なお、トラップ作用が大きい３００℃〜６００℃の温度範囲において放出される水素（第２ピーク）は、鋼材の製造中に進入したものであり、鋼材の遅れ破壊の原因とはならない。
【００９９】
図６の表示画面には、図５の相関関係図表が部分的に示されており、４０℃（室温）〜３００℃の温度範囲における相関関係図表が表示されている。図５の表示画面において、データ範囲指定エリア５７のうち、温度範囲指定ボタン６１を押すと、ディスプレイ４８には温度範囲入力エリアと表示ボタンとキャンセルボタンとが表示される（図示せず）。温度範囲入力エリアにおいて温度範囲を指定し、表示ボタンを押すと、図６に示すように、指定された温度範囲における相関関係図表がディスプレイ４８に表示される。
【０１００】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度を積分することによって鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を定量し（水素量定量手段）、定量した水素量をハードディスクに時系列に格納する（水素量記憶手段）。コントローラ１７は、水素量定量手段によって定量した水素量と温度補正手段によって算出した補正温度との相関関係を特定し（相関関係第２特定手段）、水素量と補正温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第２記憶手段）。第１昇温線４９を利用して３秒毎の温度を決定した場合は、定量した水素量とその温度との相関関係を特定し（相関関係第２特定手段）、水素量と温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第２記憶手段）。初期画面のうち、相関関係データ表示を選択すると、コントローラ１７は、全温度範囲における相関関係データをディスプレイ４８に表示する（相関関係第２出力手段）。相関関係データは、プリンタを介して出力することができる（相関関係第２出力手段）。
【０１０１】
全温度範囲における相関関係データの表示画面において、データ範囲指定エリア５７のうち、温度範囲指定ボタン６１を押すと、ディスプレイ４８には温度範囲入力エリアと表示ボタンとキャンセルボタンとが表示される（図示せず）。温度範囲入力エリアにおいて温度範囲を指定し、表示ボタンを押すと、図７に示すように、指定された温度範囲における相関関係データがディスプレイ４８に表示される（相関関係第２出力手段）。図７の相関関係データは、プリンタを介して出力することができる（相関関係第２出力手段）。出力された相関関係データでは、図７に示すように、温度（℃）、水素分圧（Ｐａ）、分析間隔（ｓ）、水素分圧−バックグラウンド分圧（ＢＧ）、水素放出速度（ｐｐｍ／ｓ）、分析間隔内の水素量（ｐｐｍ）、累積水素量（ｐｐｍ）が表示されている。
【０１０２】
この水素量測定装置１０は、鋼材試料２０Ａの水素量測定時における真空チャンバー１１の測定時温度上昇変移を第３昇温線５１に一致させる（一定温度上昇率で昇温させた場合の真空チャンバー１１の温度上昇変移とサンプル２０Ｂの温度上昇変移との変移誤差の分だけ高くする）から、チャンバー１１の温度上昇変移と鋼材試料２０Ａの温度上昇変移とが一致せず、鋼材試料２０Ａに温度上昇遅延が生じたとしても、試料２０Ａを一定温度上昇率で昇温させることができる。この水素量測定装置１０は、０．０１〜３秒間隔で細分化された各温度値を加熱器３５に出力し、加熱器３５による真空チャンバー１１の加熱を細かく制御するから、チャンバー１１の測定時温度上昇変移を第３昇温線５１に限りなく近づけることができる。
【０１０３】
水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１において鋼材試料２０Ａを加熱し、その試料２０Ａを低温から高温に向かって次第に昇温することで、その試料２０Ａから放出される水素ガス分圧を分析し、その水素ガス分圧を検量線５５に当て嵌めて鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を時系列に定量するから、試料２０Ａが所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を確実に測定することができる。水素量測定装置１０は、定量した水素量と鋼材試料２０Ａの温度との相関関係を特定するから、鋼材試料２０Ａの各温度に対応した水素量を確認することができ、鋼材試料２０Ａの温度に基づいてその試料２０Ａに含まれる水素の種類を判別することができる。この水素量測定装置１０は、鋼材試料２０Ａに含まれる拡散性水素の量を測定することができるから、鋼材の現在の強度を分析することができ、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる。
【０１０４】
この水素量測定装置１０では、真空チャンバー１１の内部１９における真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されるから、水素以外の他の物質がチャンバー１１の内部１９に残存することはなく、鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。また、チャンバー１１の内部１９に残存する水素の濃度が極めて低く、チャンバー１１の内部１９における残存水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９ｐａ以下である。ゆえに、この測定装置１０では、残存水素によって鋼材試料２０Ａの水素量の定量化に誤差が生じることはなく、鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。なお、チャンバー１１内部１９の真空度が１×１０−７ｐａ未満では、チャンバー１１内部１９に水素以外の物質が残存する場合があり、鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を正確に測定することができない場合がある。
【０１０５】
水素量測定装置１０は、水素ガス供給ユニット１６から真空チャンバー１１内部１９に一定の放出速度で標準水素ガスを供給し、その標準水素ガスの分圧と水素放出速度とに基づいて検量線５５を設定し、鋼材試料２０Ａから放出される水素ガス分圧をその検量線５５に当て嵌めて鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を定量するから、鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を確実に定量することができる。この水素量測定装置１０は、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にあるから、時々刻々と変化する鋼材試料２０Ａの温度に対応しつつその試料２０Ａに含まれる水素量を精細に定量することができ、鋼材試料２０Ａが所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。分圧分析の時間間隔が５秒を超過すると、鋼材試料２０Ａの温度上昇に合わせた精細な測定を行うことができず、各種相関関係データの信頼性が低下する。
【０１０６】
この水素量測定装置１０では、分圧分析計１５から出力された水素ガスの分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線５５に当て嵌めて水素量を定量しているが、バックグラウンド分圧の測定を省略することもできる。この場合は、分圧分析計１５から出力された水素ガスの分圧を検量線５５に当て嵌めて水素量を定量する。
【０１０７】
鋼材試料２０Ａの水素量測定が終了すると、コントローラ１７は、測定終了メッセージと試料搬出ボタンとをディスプレイ４８に表示する。試料搬出ボタンを押すと、コントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開けるとともに、試料搬出可能メッセージをディスプレイ４８に表示する。鋼材試料２０Ａのチャンバー１１やケーシング２７からの搬出手順はサンプル２０Ｂのそれと同一であるから、その説明は省略する。
【図面の簡単な説明】
【０１０８】
【図１】一例として示す水素量測定装置の構成図。
【図２】図１のＡ−Ａ線端面図。
【図３】温度と時間との関係を表す図。
【図４】検量線図の一例を示す図。
【図５】水素放出速度と温度との相関関係の一例を示す出力画面の図。
【図６】４０℃〜３００℃までの温度範囲で示す図５と同様の出力画面の図。
【図７】各種相関関係データの一例を示す出力画面の図。
【符号の説明】
【０１０９】
１０ 水素量測定装置
１１ 真空チャンバー
１２ 搬送ユニット
１３ 電気炉（加熱器）
１４ 温度センサ
１５ 分圧分析計
１６ 水素ガス供給ユニット
１７ コントローラ
２０Ａ 鋼材試料（測定対象物）
２０Ｂ サンプル
２３ 真空バルブ
２４ 真空ポンプ
２７ ケーシング
２８ 搬送棒
３１ ゲートバルブ
３３ 真空ポンプ
３４ 真空バルブ
３５ 加熱部
４１ タンク
４２ 水素ガス供給装置
４５ 真空バルブ
４６ 真空バルブ
４９ 第１昇温線
５０ 第２昇温線
５１ 第３昇温線
５５ 検量線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、測定対象物に含まれる水素量を測定する水素量測定装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼材に含まれる拡散性水素の水素量を特定することは、その鋼材の現在の強度を分析し、鋼材の寿命や交換時期を予測する上で重要である。拡散性水素は、鋼材の製造後、鋼材に次第に侵入し、室温で鋼材の内部を遊動することで鋼材に局所的な劣化を引き起こし、鋼材の遅れ破壊の原因となる。拡散性水素は、鋼材が室温〜３００℃の温度範囲にあるときにその鋼材から放出される。なお、大気圧イオン化質量分析装置や真空質量分析計を利用して拡散性水素を測定する方法がある（特許文献１参照）。
【０００３】
前記特許文献１に開示の測定方法において、大気圧イオン化質量分析装置を利用する水素量の測定は、測定温度範囲が２０〜８００℃、加熱器による温度上昇速度が１２℃／ｍｉｎ、キャリアガス（Ａｒ）流量が８００ｍｌ／ｍｉｎの条件で行われる。また、真空質量分析計を利用する水素量の測定は、加熱器による温度上昇速度が１２℃／ｍｉｎ、真空度が１０−６ｔｏｒｒ、鋼材試料調整終了から測定開始までの時間が２０分以下の条件で行われる。
【０００４】
また、所定量の水素を吸蔵した水素吸蔵物を格納した燃料タンクと、加熱によって吸蔵している水素を放出する水素吸蔵小ブロックと、水素吸蔵小ブロックを格納した圧力容器と、圧力容器を加熱するヒータと、圧力容器の内圧を測定する圧力計と、燃料タンクと圧力容器とにつながる水素流路と、水素流路を開閉する電磁弁とから形成された水素量測定装置がある（特許文献２参照）。
【０００５】
前記特許文献２に開示の水素量測定装置における水素量の測定手順は、以下のとおりである。なお、この装置では、圧力容器の圧力上昇と水素量との関係があらかじめ求められている。電磁弁を開状態にして水素流路を開くことで、燃料タンクの内圧と圧力容器の内圧とが平衡し、燃料タンクに格納された水素吸蔵物の水素量と圧力容器に格納された水素吸蔵小ブロックの水素量とが同一になる。この状態において電磁弁を閉状態にして水素流路を閉じ、ヒータによって圧力容器を加熱して水素吸蔵小ブロックから水素を放出させ、小ブロックから放出された水素による圧力容器の圧力上昇を圧力計によって側定する。次に、圧力容器の圧力上昇と水素量との関係から測定された圧力上昇に対応する水素量を求める。水素量の測定が終了した後、電磁弁を閉状態から開状態にして水素流路を開く。水路流路を開くと、燃料タンクの内圧と圧力容器の内圧とが平衡し、水素吸蔵物の水素量と水素吸蔵小ブロックの水素量とが同一になり、再度の水素量測定が可能となる。
【特許文献１】特開２００３−２５３３７６号公報
【特許文献２】特開平１０−２２１３３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記特許文献１に開示の水素量測定方法は、チャンバーを所定の温度上昇速度で加熱し、チャンバーに格納された鋼材試料を低温から高温に向かって次第に加熱することで試料から水素を放出させつつ、試料から放出された水素の水素量を測定する。しかし、加熱器によって加熱されたチャンバーが一定の温度上昇速度で昇温したとしても、チャンバーの熱がその内部に格納された鋼材試料に伝達されるまでに一定の時間を要するから、チャンバーの温度上昇変移と鋼材試料の温度上昇変移とが一致せず、チャンバーの温度上昇よりも鋼材試料の温度上昇が遅れる温度上昇遅延が生じ、鋼材試料を一定の温度上昇率で昇温させることができない。この水素量測定方法では、鋼材試料から放出される水素の水素量と試料の温度との相関関係を正確に特定することができず、鋼材試料の温度に基づいてその試料に含まれる水素の種類を判別することができないから、拡散性水素の水素量を正確に測定することができない。
【０００７】
前記特許文献２に開示の水素量測定装置は、所定の測定対象物を加熱し、その対象物を低温から高温に向かって次第に昇温することで対象物から水素を放出させつつ、その対象物から放出された水素の水素量を測定することはないから、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を測定することができない。この水素量測定装置は、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができない。
【０００８】
本発明の目的は、測定対象物を一定の温度上昇率で昇温させることができる水素量測定装置を提供することにある。本発明の他の目的は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を測定することができる水素量測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するための本発明の水素量測定装置は、異形異質量の測定対象物を格納する真空チャンバーと、真空チャンバーを低温から高温に向かって次第に昇温させる加熱器と、真空チャンバー内に格納された測定対象物の温度上昇にともなってその測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析する分圧分析計と、分圧分析計から出力された水素ガス分圧に基づいて測定対象物に含まれる水素量を求めるコントローラとを備え、コントローラが、真空チャンバーを一定温度上昇率で昇温させて測定対象物を擬似したサンプルのチャンバー内における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段と、一定温度上昇率で昇温する真空チャンバーの温度上昇変移とサンプルの温度上昇変移との変移誤差を特定する変移誤差特定手段と、測定対象物の水素量測定時における真空チャンバーの測定時温度上昇変移を変移誤差の分だけ高くする昇温補正手段とを有する。
【００１０】
本発明の水素量測定装置の一例としては、コントローラが、一定温度上昇率に対応して所定の傾きで略直線的に上昇する第１昇温線を生成する第１昇温線生成手段と、サンプルの温度上昇変移に基づいて所定の傾きで上昇するサンプルの第２昇温線を生成する第２昇温線生成手段とを含み、変移誤差特定手段では、第１昇温線に対する第２昇温線の変移誤差を特定し、昇温補正手段では、第１昇温線にそれら昇温線どうしの変移誤差を加えることで、所定の傾きで上昇する第３昇温線を生成し、真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に一致させる。
【００１１】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、コントローラは、真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に一致させるため、第３昇温線を画成する各温度値を０．０１〜３秒間隔で時系列に更新しつつ、更新したそれら温度値を加熱器に出力する。
【００１２】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、水素量測定装置が、真空チャンバーの温度を測定する温度センサを含み、コントローラが、分圧分析計から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて測定対象物から放出された水素ガスの放出速度を決定し、放出速度から測定対象物に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、温度センサから出力されたチャンバーの実測温度を変移誤差特定手段によって特定した変移誤差の分だけ低くして補正温度を算出する温度補正手段と、水素量定量手段によって定量した水素量と補正温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを含む。
【００１３】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、水素量測定装置が真空チャンバーに標準水素ガスを一定放出速度で供給する水素ガス供給ユニットを含み、分圧分析計が水素ガス供給ユニットから真空チャンバーに供給された標準水素ガスの分圧を分析し、コントローラが分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて検量線を設定する検量線設定手段を含む。
【００１４】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、検量線設定手段では、少なくとも３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて検量線を設定する。
【００１５】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、分圧分析計における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にある。
【００１６】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、加熱器の温度上昇速度が５０〜２００℃／ｈｒの範囲にある。
【００１７】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、真空チャンバーの到達真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である。
【００１８】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、水素量定量手段では、分圧分析計から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線に当て嵌めて水素量を定量する。
【００１９】
本発明の水素量測定装置の他の一例として、水素量定量手段では、測定対象物が室温〜３００℃に加熱されたときにその測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を検量線に当て嵌め、測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量し、コントローラは、真空チャンバーの温度が室温〜４００℃の範囲にあるときに昇温補正手段を実行する。
【００２０】
本発明の水素量測定装置の他の一例としては、測定対象物が鋼材である。
【発明の効果】
【００２１】
本発明にかかる水素量測定装置によれば、測定対象物の水素量測定時における真空チャンバーの測定時温度上昇変移を、一定温度上昇率で昇温させた場合の真空チャンバーの温度上昇変移とサンプルの温度上昇変移との変移誤差の分だけ高くするから、真空チャンバーの温度上昇変移と測定対象物の温度上昇変移とが一致せずに測定対象物に温度上昇遅延が生じたとしても、測定対象物を一定の温度上昇率で昇温させることができる。この水素量測定装置は、測定対象物から放出される水素の水素量と対象物の温度との相関関係を正確に特定することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができる。
【００２２】
第１昇温線に変移誤差を加えることで所定の傾きで上昇する第３昇温線を生成し、真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に一致させる水素量測定装置は、略直線的に上昇する第１昇温線に変移誤差を加えた第３昇温線を利用して真空チャンバーを昇温させるから、真空チャンバーの温度上昇変移と測定対象物に温度上昇変移とが一致せずに測定対象物に温度上昇遅延が生じたとしても、測定対象物を一定の温度上昇率で確実に昇温させることができる。この水素量測定装置は、測定対象物から放出される水素の水素量と対象物の温度との相関関係を正確に特定することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を確実に判別することができる。
【００２３】
真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に一致させるため、第３昇温線を画成する各温度値を０．０１〜３秒間隔で時系列に更新しつつ、更新したそれら温度値を加熱器に出力する水素量測定装置は、０．０１〜３秒間隔で細分化された第３昇温線の温度値を加熱器に出力し、加熱器による真空チャンバーの加熱を細かく制御するから、真空チャンバーの測定時温度上昇変移を第３昇温線に限りなく近づけることができ、真空チャンバーの温度上昇変移と測定対象物に温度上昇変移とが一致せずに測定対象物に温度上昇遅延が生じたとしても、測定対象物を一定の温度上昇率で確実に昇温させることができる。
【００２４】
真空中において測定対象物を加熱し、その対象物を低温から高温に向かって次第に昇温することで、その対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析し、その水素ガス分圧を検量線に当て嵌めて測定対象物に含まれる水素量を時系列に定量する水素量測定装置は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を確実に測定することができる。この水素量測定装置は、温度センサから出力されたチャンバーの実測温度を変移誤差の分だけ低くして補正温度を特定し、定量した水素量と補正温度との相関関係を特定するから、測定対象物の各温度に対応した水素量を確認することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を判別することができる。なお、測定対象物が鋼材の場合、その遅れ破壊の原因となる拡散性水素の測定が必要となるが、この水素量測定装置は、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を定量することができるから、鋼材に含まれる拡散性水素の量を測定することができる。この水素量測定装置は、鋼材の現在の強度を分析することができ、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる。
【００２５】
分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて検量線を設定する水素量測定装置は、水素ガス供給ユニットから真空チャンバー内に一定放出速度の標準水素ガスを供給し、その標準水素ガスの分圧と放出速度とに基づいて検量線を設定し、測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧をその検量線に当て嵌めてその対象物に含まれる水素量を定量するから、測定対象物に含まれる水素量を確実に定量することができる。
【００２６】
少なくとも３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて検量線を設定する水素量測定装置は、標準水素ガスの少なくとも３つの分圧および放出速度から検量線を設定することで、検量線の信頼性や確実性を向上させることができる。この水素量測定装置は、少なくとも３つの分圧および放出速度から設定された検量線に測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を当て嵌めてその対象物の水素量を定量するから、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で測定することができる。
【００２７】
分圧分析計における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にある水素量測定装置は、分圧分析計が前記時間間隔で測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析するから、時々刻々と変化する測定対象物の温度に対応しつつその対象物に含まれる水素量を精細に定量することができ、測定対象物が所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。この水素量測定装置は、測定対象物の各温度に対応した水素量を確認することができ、測定対象物の温度に基づいてその対象物に含まれる水素の種類を確実に判別することができる。
【００２８】
加熱器の温度上昇速度が５０〜２００℃／ｈｒの範囲にある水素量測定装置は、短時間で測定対象物を最高測定温度に到達させることができ、測定対象物の各温度に対応した水素量を短い時間で定量することができる。この水素量測定装置は、加熱器の温度上昇速度を前記範囲で自由に設定することができるから、測定対象物の種類や物性、性状に合わせてその対象物に合致した温度上昇速度を選択することができる。
【００２９】
真空チャンバーの到達真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下である水素量測定装置は、真空チャンバー内を超高真空にすることで、水素以外の他の物質がチャンバー内に残存することはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。この水素量測定装置は、真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９Ｐａ以下であるから、真空チャンバー内に残存する水素の濃度が極めて低く、残存水素によって測定対象物の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。
【００３０】
分圧分析計から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線に当て嵌めて水素量を定量する水素量測定装置は、真空チャンバー内に水素が残存していたとしても、その残存水素を減算して水素量を定量するから、残存水素によって測定対象物の水素量の定量化に誤差が生じることはなく、測定対象物に含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。
【００３１】
測定対象物が室温〜３００℃に昇温されたときに該対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を検量線に当て嵌め、測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量する水素量測定装置は、測定対象物が鋼材の場合、その遅れ破壊の原因となる拡散性水素の量を確実に定量することができ、鋼材の現在の強度を分析することができるとともに、鋼材の寿命や交換時期を確実に予測することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
添付の図面を参照し、本発明にかかる水素量測定装置の詳細を説明すると、以下のとおりである。図１は、一例として示す水素量測定装置１０の構成図であり、図２は、図１のＡ−Ａ線端面図である。図１では、前後方向を矢印Ｘで示し、上下方向を矢印Ｙで示す。図２では、周り方向を矢印Ｚで示す。なお、図１では、電気炉１３（加熱器）を断面図として示し、鋼材試料２０Ａ（測定対象物）やサンプル２０Ｂを真空チャンバー１１の内部１９へ搬送する搬送ユニット１２の図示を一部省略している。この水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１と、搬送ユニット１２と、電気炉１３と、温度センサ１４と、分圧分析計１５と、標準ガス供給ユニット１６と、コントローラ１７とを主要な構成機器とする。搬送ユニット１２や電気炉１３、温度センサ１４、分圧分析計１５、標準水素ガス供給ユニット１６は、インターフェイス１８（有線または無線）を介してコントローラ１７に接続されている。
【００３３】
真空チャンバー１１は、円筒状に成形された石英ガラスまたは強化ガラス、耐熱ガラスから作られ、前後方向へ延びている。チャンバー１１は、その内部１９に所定の大きさの鋼材試料２０Ａや試料を擬似したサンプル２０Ｂを格納可能である。鋼材試料２０Ａは、所定形状の製品として製造された鋼材製品そのもの、または、鋼材製品の一部のいずれであってもよい。サンプル２０Ｂは、鋼材試料２０Ａが鋼材製品そのものの場合、その鋼材製品と同一の製品であり、鋼材試料２０Ａが鋼材製品の一部である場合、鋼材製品の一部を擬似した物である。したがって、この測定装置１０において測定される鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂは、その形状や重量、体積が不揃いの異形異質量のそれらを対象とする。なお、この測定装置１０における測定対象物を鋼材試料２０Ａに限定するものではなく、測定対象物として、鋼材試料２０Ａの他に、あらゆる有機物や無機物が含まれる。
【００３４】
真空チャンバー１１では、その前後方向中央部２１に鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂが載置される。チャンバー１１の一方の端部２２には、真空バルブ２３と真空ポンプ２４とが連結されている。バルブ２３とポンプ２４とは、円筒状の管路２５を介してつながり、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。管路２５には、真空計が（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。チャンバー１１の他方の端部２６には、搬送ユニット１２が連結されている。
【００３５】
搬送ユニット１２は、前後方向へ延びる円筒状のケーシング２７と、ケーシング２７の内部に挿脱可能な前後方向へ長い搬送棒２８と、搬送棒２８の一方の端部２９に取り付けられて鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂを着脱可能に支持する支持部材（図示せず）と、ケーシング２７の外周面に配置された誘導マグネット（図示せず）とから形成されている。ケーシング２７には、真空計（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。
【００３６】
真空チャンバー１１の端部２６とケーシング２７の端部３０との間には、開閉可能なゲートバルブ３１が設置されている。ケーシング２７の他方の端部（図示せず）には、開閉可能なハッチ（図示せず）が取り付けられている。ケーシング２７の略中央部には、ケーシング２７の内部に窒素ガスを注入する窒素ガス注入装置（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１の近傍におけるチャンバー１１の外周面には、第１位置センサ（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１の近傍におけるケーシング２７の外周面には、第２位置センサ（図示せず）が設置されている。ゲートバルブ３１は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。窒素ガス注入装置や第１および第２センサは、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。
【００３７】
ケーシング２７の端部３０には、真空バルブ３２と真空ポンプ３３とが連結されている。バルブ３２とポンプ３３とは、円筒状の管路３４を介してつながり、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。管路３４には、真空計が（図示せず）が設置されている。真空計は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。搬送棒２８は、ケーシング２７の内部を前後方向へ移動可能である。誘導マグネットは、ケーシング２７の外周面を摺動しつつ、ケーシング２７の外周面をその前後方向へ移動可能かつケーシング２７の外周面をその周り方向へ移動可能である。搬送ユニット１２は、搬送棒２８を利用して鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂをチャンバー１１の端部２６から中央部２１に搬送し、鋼材試料２０Ａやサンプル２０Ｂをチャンバー１１の中央部２１に置く。
【００３８】
電気炉１３は、制御部（図示せず）と、制御部の温度制御機能によって所定の温度に発熱する加熱部３５とから形成されている。制御部は、インターフェイスを介してコントローラ１７に接続されている。加熱部３５は、発熱体３６とそれの周りを取り囲む断熱材３７とから作られている。断熱材３７は、発熱体３６を保温する。電気炉１３には、抵抗加熱炉や誘導加熱炉、直通電型電気炉を使用することができる。電気炉１３の加熱部３５は、蝶番３８を介して真空チャンバー１１の上下方向へ旋回可能であり、チャンバー１１に向かって旋回させることでチャンバー１１の外周面をその周り方向から取り囲む。電気炉１３は、その加熱部３５が低温（室温）から高温に向かって次第に発熱し、チャンバー１１を低温から高温に向かって昇温させる。
【００３９】
温度センサ１４は、電気炉１３に取り付けられ、電気炉１３の加熱部３５を上下方向へ貫通し、その測定部３９が真空チャンバー１１の外周面の近傍に位置している。温度センサ１４は、チャンバー１１の温度を時系列に測定し、測定したチャンバー１１の温度をコントローラ１７に出力する。なお、サンプル２０Ｂの温度測定には、温度センサ１４とは別のサンプル温度測定用温度センサ（図示せず）が使用される。サンプル温度測定用温度センサには、電流導入端子（図示せず）が接続されている。電流導入端子は、その一部がチャンバー１１の内部１９に延出している。サンプル温度測定用温度センサは、サンプル２０Ｂの温度を時系列に測定し、測定したサンプル温度をコントローラ１７に出力する。温度センサ１４やサンプル温度測定用温度センサには、熱電対型のそれが使用されているが、その他に、抵抗温度センサやサーミスタ、ＩＣ温度センサ、磁気温度センサを使用することもできる。
【００４０】
分圧分析計１５は、円筒状の管路４０を介してバルブ２３とポンプ２４との間に延びる管路２５に連結されている。分析計１５には、四重極型質量分離装置（図示せず）が利用されている。四重極型質量分離装置は、水素分子をイオン化するイオン源と、質量分離を行うフィルタ部と、フィルタ部を通過したイオンを検出する検出部とから形成されている。なお、四重極型質量分離装置の他に、二重収束型質量分離装置や飛行時間型質量分離装置を利用することもできる。分析計１５は、鋼材試料２０Ａから放出されてチャンバー１１内部１９を拡散する水素ガスの水素ガス分圧を時系列に分析し、その分析結果（水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。また、標準水素ガス供給ユニット１６から供給されてチャンバー１１内部１９を拡散する標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。
【００４１】
標準水素ガス供給ユニット１６は、９９．９９９％以上の純度の標準水素ガスを貯蔵するタンク４１と、一定の水素ガス放出速度で標準水素ガスを真空チャンバー１１に供給する水素ガス供給装置４２と、タンク４１と供給装置４２との間に延びる円筒状の第１供給管４３と、チャンバー１１と供給装置４２との間に延びる円筒状の第２供給管４４とから形成されている。供給装置４２には、真空計（図示せず）が取り付けられている。第１供給管４３と第２供給管４４とには、真空バルブ４５，４６が取り付けられている。供給装置４２や真空バルブ４５，４６、真空計は、インターフェイス１８を介してコントローラ１７に接続されている。供給装置４２は、一定時間に一定圧かつ一定量の標準水素ガスを第２供給管４４を介してチャンバー１１に供給する。
【００４２】
コントローラ１７は、中央処理部（ＣＰＵまたはＭＰＵ）とメモリとを有するコンピュータであり、大容量ハードディスクを内蔵している。コントローラ１７には、キーボード４７やマウス等の入力装置、ディスプレイ４８やプリンタ等の出力装置がインターフェイスを介して接続されている。ハードディスクには、加熱部３５の最高到達温度、加熱部３５の温度上昇速度、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔、第１〜第３昇温線４９，５０，５１（図３参照）、各温度値の更新時間間隔、検量線５５（図４参照）、チャンバー１１内部１９の水素ガスのバックグラウンド分圧が格納される。温度上昇速度や分圧分析の時間間隔、各温度値の更新時間間隔、バックグラウンド分圧は、入力装置を介して随時入力可能、かつ、変更可能である。コントローラ１７の中央処理部は、オペレーティングシステムによる制御に基づいて、メモリに格納されたアプリケーションを起動し、起動したアプリケーションに従って以下の各手段を実行する。
【００４３】
コントローラ１７の中央処理部は、一定の温度上昇速度かつ一定の温度上昇率で真空チャンバー１１を昇温させ、サンプル２０Ｂのチャンバー１１内部１９における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段を実行する。中央処理部は、一定温度上昇率に対応する関数を算出し、算出した関数に基づき、所定の傾きを有して上昇する略直線状の第１昇温線４９を生成する第１昇温線生成手段を実行する。中央処理部は、サンプル２０Ｂの温度上昇変移に対応する関数を算出し、算出した関数に基づき、所定の傾きを有して上昇するサンプル２０Ｂの第２昇温線５０を生成する第２昇温線生成手段を実行する。
【００４４】
コントローラ１７の中央処理部は、一定温度上昇率で昇温するチャンバー１１の温度上昇変移とサンプル２０Ｂの温度上昇変移との変移誤差（第１昇温線４９に対する第２昇温線５０の変移誤差）を特定する変移誤差特定手段を実行し、第１昇温線４９に第１および第２昇温線４９，５０どうしの変移誤差を加える（チャンバー１１における測定時温度上昇変移を変移誤差の分だけ高くする）ことで、所定の傾きで上昇する第３昇温線５１を生成する第３昇温線生成手段を実行する。中央処理部は、生成した第１〜第３昇温線４９，５０，５１をハードディスクに格納する昇温線格納手段を実行し、鋼材試料２０Ａの水素量測定時におけるチャンバー１１の測定時温度上昇変移を第３昇温線５１に一致させる昇温補正手段を実行する。
【００４５】
コントローラ１７の中央処理部は、真空チャンバー１１の内部１９に残存する水素ガスのバックグラウンド分圧を分圧分析計１５に分析させるバックグラウンド分圧分析手段を実行し、分析計１５から出力されたバックグラウンド分圧をハードディスクに格納するバックグラウンド分圧格納手段を実行する。中央処理部は、分析計１５から出力された標準水素ガスの分圧とその標準水素ガスの分圧に対応する水素放出速度とを用いて検量線５５を設定する検量線設定手段を実行し、設定した検量線５５をハードディスクに格納する検量線記憶手段を実行する。さらに、検量線５５が変更された場合、変更前の検量線５５を変更後の検量線５５に書き換える検量線更新手段を実行する。
【００４６】
コントローラ１７の中央処理部は、分圧分析計１５から出力された水素ガス分圧を検量線５５に当て嵌めて鋼材試料２０Ａから放出された水素ガスの水素ガス放出速度を決定する水素ガス放出速度決定手段を実行し、水素ガス放出速度から鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を定量する水素量定量手段を実行する。中央処理部は、水素ガス放出速度決定手段によって決定した水素ガス放出速度をハードディスクに時系列に格納する水素ガス放出速度記憶手段を実行し、水素量定量手段によって定量した水素量をハードディスクに時系列に格納する水素量記憶手段を実行する。中央処理部は、温度センサから出力されたチャンバーの実測温度を変移誤差特定手段によって特定した変移誤差の分だけ低くして補正温度を算出する温度補正手段を実行し、水素ガス放出速度決定手段によって特定した水素ガス放出速度と温度補正手段によって算出した補正温度との相関関係を特定する相関関係第１特定手段を実行する。さらに、水素量定量手段によって定量した水素量と温度補正手段によって算出した補正温度との相関関係を特定する相関関係第２特定手段（相関関係特定手段）を実行する。
【００４７】
コントローラ１７の中央処理部は、水素ガス放出速度と補正温度との相関関係をハードディスクに格納する相関関係第１記憶手段を実行し、水素量と補正温度との相関関係をハードディスクに格納する相関関係第２記憶手段を実行する。さらに、水素ガス放出速度と補正温度との相関関係を出力する相関関係第１出力手段を実行し、水素量と補正温度との相関関係を出力する相関関係第２出力手段を実行する。
【００４８】
なお、この測定装置１０における測定手順は、最初に鋼材試料２０Ａを擬似したサンプル２０Ｂを用意し、そのサンプル２０Ｂを搬送ユニット２７から真空チャンバー１１の内部１９に移す。サンプル２０Ｂに電流導入端子を接続し、サンプル温度測定用温度センサによってサンプル２０Ｂの温度上昇を測定した後、第１および第２昇温線４９，５０を生成し、それら昇温線４９，５０から第３昇温線５１を生成する。次に、チャンバー１１内部１９の残存水素ガスのバックグラウンド分圧を測定し、標準水素ガスによって検量線５５を設定した後、鋼材試料２０Ａを搬送ユニット２７からチャンバー１１の内部１９に移し、その鋼材試料２０Ａに含まれる各種水素量を測定する。
【００４９】
この測定装置１０におけるサンプル温度測定の一例を説明すると、以下のとおりである。測定装置１０を起動させると、コントローラ１７が稼動し、コントローラ１４に接続されたディスプレイ４８に初期画面（図示せず）が表示される。初期画面の各種項目のうち、サンプル温度測定を選択すると、ディスプレイ４８には、条件設定画面が表示される。条件設定画面には、加熱器３５の最高到達温度入力エリア、加熱器３５の温度上昇速度入力エリア、設定ボタンが表示される。加熱器３５の最高到達温度は、室温〜１０００℃の範囲で設定可能である。加熱器３５の温度上昇速度は、５０〜２００℃／ｈｒの範囲で設定可能である。
【００５０】
最高到達温度入力エリアに温度（℃）を入力するとともに、温度上昇速度入力エリアに温度上昇速度（℃／ｈｒ）を入力し、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押す。条件変更ボタンを押すと、各種条件がクリアされて条件入力画面が再びディスプレイ４８に表示され、条件設定をはじめからやり直す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。設定条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。
【００５１】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、最高到達温度、温度上昇速度をハードディスクに格納した後、各真空バルブ２３，３２を開けるとともに、各真空ポンプ２４，３３を稼動させる。なお、最高到達温度は、８００℃に設定されたものとし、温度上昇速度は、１００℃／ｈｒに設定されたものとする。真空チャンバー１１の内部１９やケーシング２７の内部、分圧分析計１５、管路２３，３４，４０は、それらポンプ２３，３３によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａのいずれかの真空度（真空圧）に保持される。この測定装置１０は、サンプル２０Ｂの種類や物性、性状に合わせてそれらに合致した最高到達温度や温度上昇速度を自由に選択することができる。
【００５２】
コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、真空チャンバー１１の内部１９やケーシング２７の内部、分圧分析計１５、管路２３，３４，４０が所定の真空度に達したと判断すると、ディスプレイ４８にサンプル搬入開始ボタンとキャンセルボタンとを表示する。搬入を中止する場合は、キャンセルボタンを押す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。サンプル搬入開始ボタンを押すと、コントローラ１７は、真空バルブ３２を閉め、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。このとき、ゲートバルブ３１は閉状態にあり、真空ポンプ２４，３３は稼動状態にある。チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２３，４０における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４８にハッチ開閉可能メッセージとハッチ閉鎖完了ボタンとを表示する。ケーシング２７に窒素ガスを充満させることで、ケーシング２７の内部に他の種類のガスが残存することを防ぐことができる。
【００５３】
次に、支持部材にサンプル２０Ｂを支持させ、ハッチを開けて搬送棒２８をケーシング２７の内部に設置する。このとき、支持部材はゲートバルブ３１に対向する。サンプル２０Ｂと搬送棒２８とをケーシング２７の内部に設定した後、ハッチを閉めてケーシング２７を密閉し、ディスプレイ４８に表示されたハッチ閉鎖完了ボタンを押す。閉鎖完了ボタンを押すと、コントローラ１７は、真空バルブ３２を開け、真空ポンプ３３を介して窒素ガスをケーシング２７から外部に排出する。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部および管路３４が所定の真空度に達したと判断すると、搬入可能メッセージをディスプレイ４８に表示する。
【００５４】
搬入可能メッセージが表示された後、誘導マグネットを真空チャンバー１１に向かってケーシング２７の外周面を前後方向へ移動させる。搬送棒２８にはマグネットの磁力が作用しており、その磁力によってマグネットとともに支持部材に支持されたサンプル２０Ｂと搬送棒２８とがゲートバルブ３１に向かって前後方向へ移動する。支持部材がゲートバルブ３１の近傍に達すると、第２位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。第２位置センサからＯＮ信号を受け取ったコントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開ける。
【００５５】
ゲートバルブ３１が開いた後、誘導マグネットを真空チャンバー１１に向かってさらに前後方向へ移動させる。マグネットの磁力によって支持部材に支持されたサンプル２０Ｂと搬送棒２８とがゲートバルブ３１を通過してチャンバー１１の中央部２１に向かって前後方向へ移動する。支持部材がゲートバルブ３１を通過すると、第２位置センサからコントローラ１７にＯＦＦ信号が出力され、第１位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。コントローラ１７は、第２位置センサからのＯＦＦ信号と第１位置センサからのＯＮ信号とを受け取ると、支持部材が搬送ユニット１２からチャンバー１１に向かってゲートバルブ３１を通過したと判断する。さらにマグネットを介して搬送棒２８を移動させ、支持部材がチャンバー１１の中央部２１に達すると、マグネットをケーシング２７の周り方向へ移動させ、搬送棒２８を回転させる。搬送棒２８を回転させると、支持部材が回転し、サンプル２０Ｂがチャンバー１１の下方に向く。この状態で支持部材の支持が解除され、サンプル２０Ｂがチャンバー１１の中央部２１に載置される。
【００５６】
サンプル２０Ｂを真空チャンバー１１の中央部２１に載置した後、電流導入端子をサンプル２０Ｂに接続する。次に、誘導マグネットをチャンバー１１から離間する方向へ移動させ、支持部材とともに搬送棒２８をチャンバー２７から抜き取る。支持部材をチャンバー１１から抜き取り、支持部材がケーシング２７の内部においてゲートバルブ３１の近傍に位置すると、第１位置センサからコントローラ１７にＯＦＦ信号が出力され、第２位置センサからコントローラ１７にＯＮ信号が出力される。
【００５７】
コントローラ１７は、第１位置センサからのＯＦＦ信号と第２位置センサからのＯＮ信号とを受け取ると、支持部材がチャンバー１１からケーシング２７に向かってゲートバルブ３１を通過したと判断し、ゲートバルブ３１を閉め、サンプル温度測定開始ボタンとキャンセルボタンとをディスプレイ４８に表示する。キャンセルボタンを押すと、ディスプレイ４８には、測定中止ボタンと測定続行ボタンとが表示される。サンプル温度測定を中止する場合は、測定中止ボタンを押し、サンプル２０Ｂを測定装置１０から取り出す。サンプル２０Ｂを測定装置１０から取り出す手順は、後に説明するサンプル温度測定後にサンプル２０Ｂを測定装置１０から取り出す手順と同一である。
【００５８】
サンプル温度測定開始ボタンまたは測定続行ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタンが表示される。条件確認エリアでは、加熱器３５の最高到達温度が最高到達温度表示エリアに表示され、加熱器３５の温度上昇速度が温度上昇速度表示エリアに表示される。条件変更ボタンを押すと、それら条件がクリアされて条件入力画面が再びディスプレイ４８に表示され、最高到達温度や温度上昇速度の設定をはじめからやり直す。条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、電気炉１３やサンプル温度測定用温度センサを稼動させ、サンプル温度測定を開始する。
【００５９】
コントローラ１７は、設定された最高到達温度および温度上昇速度を電気炉１３の制御部に出力し、加熱指令を電気炉１３の制御部に出力する。さらに、サンプル２０Ｂの温度測定指令をサンプル温度測定用温度センサに出力する。電気炉１３の制御部は、コントローラ１７から出力された最高到達温度および温度上昇速度に従い、加熱部３５を設定された温度上昇速度（１００℃／ｈｒ）かつ一定温度上昇率で最高到達温度（８００℃）にまで発熱させる。サンプル温度測定用温度センサは、温度測定指令に従い、サンプル２０Ｂの温度を時系列に測定し、測定したサンプル温度をコントローラ１７に出力する。
【００６０】
なお、昇温速度が１００℃／ｈｒに設定されており、１時間に１００℃昇温するから、最高温度８００℃に達するまでに８時間を要する。真空チャンバー１１は、電気炉１３によって加熱され、低温から最高到達温度に向かって次第に昇温する。チャンバー１１の内部１９に格納されたサンプル２０Ｂは、チャンバー１１の加熱にともなって加熱され、低温から最高到達温度に向かって次第に昇温する。コントローラ１７は、サンプル温度測定用温度センサから出力されたサンプル温度に基づいて低温（室温）から最高到達温度までのサンプル２０Ｂの温度上昇変移を測定する（サンプル温度測定手段）。また、サンプル温度測定においてコントローラ１７は、サンプル温度の測定と並行して温度センサ１４にチャンバー１１の温度上昇を測定させ、温度センサ１４から出力されたチャンバー温度に基づいて低温（室温）から最高到達温度までのチャンバー１１の温度上昇変移を測定することもできる（チャンバー温度測定手段）。
【００６１】
図３は、一例として示す第１〜第３昇温線４９，５０，５１が記載された昇温線図である。図３では、縦軸に温度（℃）が表示され、横軸に時間（ｔ）が表示されている。図３では、第１昇温線４９を実線、第２昇温線５０を一点鎖線で示し、第３昇温線５１を点線で示す。コントローラ１７は、設定された温度上昇速度および一定温度上昇率に対応する関数を算出し、その関数に基づいて第１昇温線４９を生成する（第１昇温線生成手段）。温度センサ１４にチャンバー１１の温度上昇を測定させた場合は、測定したチャンバー１１の温度上昇変移に対応する関数を算出し、その関数に基づいて第１昇温線４９を生成する（第１昇温線生成手段）。第１昇温線４９は、所定の傾きを有して略直線状に上昇している。コントローラ１７は、サンプル温度測定手段によって測定したサンプル２０Ｂの温度上昇変移に対応する関数を算出し、その関数に基づいて第２昇温線５０を生成する（第２昇温線生成手段）。
【００６２】
第２昇温線５０は、所定の傾きを有して上昇しているが、約０℃から約３００℃の間において第１昇温線４９の下方へ向かって凸となるように湾曲している。これは、加熱器３５によって加熱されたチャンバー１１が一定の温度上昇速度かつ一定の温度上昇率で昇温したとしても、チャンバー１１の熱がその内部１９に格納されたサンプル２０Ｂに伝達されるまでに一定の時間を要するから、チャンバー１１の温度上昇変移とサンプル２０Ｂの温度上昇変移とが一致せず、チャンバー１１の温度上昇よりもサンプル２０Ｂの温度上昇が遅れる温度上昇遅延が生じるからである。この温度上昇遅延は、約０℃〜約３００℃の範囲において起こり易く、約３００℃を超過した時点で解消される。なお、第２昇温線５０は、約３００℃で第１昇温線４９に一致し、約３００℃を超えた時点で略直線状に上昇している。
【００６３】
コントローラ１７は、第１昇温線４９と第２昇温線５０とを生成すると、第１昇温線４９に対する第２昇温線５０の変移誤差（約０℃〜約３００℃の範囲における第１昇温線４９と第２昇温線５０との温度差）を特定し（変移誤差特定手段）、第１昇温線４９に第１および第２昇温線４９，５０どうしの変移誤差を加算して関数を算出し、その関数に基づいて第３昇温線５１を生成する（第３昇温線生成手段）。第３昇温線５１は、所定の傾きを有して上昇しているが、約０℃から約３００℃の間において第１昇温線４９の上方へ向かって凸となるように湾曲している。第３昇温線５１は、約３００℃で第１昇温線４９に一致し、約３００℃を超えた時点で略直線状に上昇している。換言すれば、第１昇温線４９に対する第２昇温線５０の約０℃から約３００℃の間における温度誤差が第１昇温線４９に加えられており、第２昇温線５０と第３昇温線５１とが第１昇温線４９を挟んで互いに鏡像関係にある。
【００６４】
コントローラ１７は、図３に示すように、昇温線図に第１〜第３昇温線４９，５０，５１を書き込み、その昇温線図をハードディスクに格納する（昇温線格納手段）。さらに、サンプル２０Ｂの温度上昇変位、第１昇温線４９に対する第２昇温線５０の変移誤差、第１〜第３昇温線４９，５０，５１の基礎となる関数をハードディスクに格納する。それらをハードディスクに格納すると、コントローラ１７は、サンプル温度測定終了メッセージとサンプル搬出ボタンとをディスプレイ４８に表示する。サンプル搬出ボタンを押すと、コントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開けるとともに、サンプル搬出可能メッセージをディスプレイ４８に表示する。サンプル搬出可能メッセージがディスプレイ４８に表示された後、サンプル２０Ｂから電流導入端子を取り外し、誘導マグネットを利用して搬送棒２８を真空チャンバー１１に挿入し、支持部材にサンプル２０Ｂを支持させる。次に、マグネットを利用して搬送棒２８をチャンバー１１から引き抜き、サンプル２０Ｂをチャンバー１１からケーシング２７の内部に移動させる。
【００６５】
コントローラ１７は、第１および第２位置センサからのＯＮＯＦＦ信号によって支持部材がチャンバー１１からケーシング２７に移動したと判断すると、ゲートバルブ３１を閉めるとともに、真空バルブ３２を閉める。次に、コントローラ１７は、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４８にハッチ開閉可能メッセージを表示する。ハッチ開閉可能メッセージが表示された後、ハッチを開けて搬送棒２８をケーシング２７の内部から取り出し、支持部材からサンプル２０Ｂを取り外す。搬送棒２８をケーシング２７から取り出した後、再びハッチを閉めると、コントローラ１７は、バルブ３２を開けてケーシング２７および管路３４を所定の真空度に戻す。なお、サンプル温度測定は、あらたな鋼材試料２０Ａの水素量を測定する度毎に行われる。
【００６６】
この測定装置１０におけるバックグラウンド分圧測定の一例を説明すると、以下のとおりである。ディスプレイ４８に表示された初期画面の各種項目のうち、バックグラウンド分圧測定を選択すると、ディスプレイ４８には、条件設定画面が表示される。条件設定画面には、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔入力エリアと設定ボタンとが表示される。分圧分析の時間間隔は０．０１〜５秒の範囲で設定可能である。時間間隔入力エリアに時間（秒）を入力した後、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件確認エリアでは、分圧分析の時間間隔が時間間隔表示エリアに表示される。
【００６７】
分圧分析の時間間隔を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、条件設定をはじめからやり直す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。設定条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、設定された時間間隔をハードディスクに格納した後、バックグラウンド分圧の測定を開始する。なお、ゲートバルブ３１は閉鎖されている。分圧分析の時間間隔は３秒に設定されたものとする。真空チャンバー１１の内部１９、分圧分析計１５、管路２５，４０、ケーシング２７、管路３４における真空度は、サンプル温度測定時と同様に、真空ポンプ２４，３３によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００６８】
コントローラ１７は、真空チャンバー１１の内部１９に残る残存水素ガスの分圧分析指令を分圧分析計１５に出力する。分圧分析計１５は、分析指令にしたがって、チャンバー１１内部１９の残存水素ガスの分圧を３秒間隔で分析し、分析結果（バックグラウンド分圧）をコントローラ１７に出力する（バックグラウンド分圧分析手段）。コントローラ１７は、分析計１５から出力されたバックグラウンド分圧をハードディスクに格納する（バックグラウンド分圧格納手段）。なお、バックグラウンド分圧の測定は、あらたな鋼材試料２０Ａの水素量を測定する度毎に行われる。
【００６９】
図４は、一例として示す検量線５５を表示した検量線図である。この測定装置１０における検量線設定の一例を説明すると、以下のとおりである。ディスプレイ４８に表示された初期画面の各種項目のうち、検量線設定を選択する。検量線設定を選択すると、ディスプレイ４８には、条件確認画面が表示される。条件確認画面には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件確認エリアでは、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間（３秒）が表示される。分圧分析の時間間隔を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、条件設定をはじめからやり直す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。
【００７０】
条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、検量線設定における条件設定画面が表示される。条件設定画面には、標準水素ガスの供給回数入力エリアと設定ボタンとが表示される。供給回数入力エリアに供給回数を入力した後、設定ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、再び初期画面に戻る。
【００７１】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、設定された供給回数をハードディスクに格納した後、検量線設定を開始する。検量線設定においてコントローラ１７は、真空バルブ４５，４６を開けてタンク４１と供給装置４２とを連通させ、供給装置４２と真空チャンバー１１とを連通させる。なお、ゲートバルブ３１は閉状態、真空バルブ２３，３２は開状態にあり、真空ポンプ２４，３３は稼動状態にある。また、標準水素ガスの供給回数は３回に設定されたものとし、分圧分析の時間間隔には変更がないものとする。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，４０、供給装置４２、供給管４３，４４における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００７２】
コントローラ１７は、第１標準水素ガスの供給指令を水素ガス供給装置４２に出力し、真空チャンバー１１の内部１９に放出された第１標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。タンク４１と供給装置４２とが連通することで、第１標準水素ガスがタンク４１から第１供給管４３を通って供給装置４２に流入する。供給装置４２は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第１標準水素ガスを第２供給管４４に供給するとともに、供給する第１標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第１標準水素ガスは、第２供給管４４を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第１標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第１標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。コントローラ１７は、供給装置４２から出力された第１標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第１標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。
【００７３】
第１標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４５を閉めてタンク４１と水素ガス供給装置４２とを遮断し、供給管４３，４４や供給装置４２の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，４０、分圧分析計１５に残存する第１標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間は、あらかじめ設定され、ハードディスクに格納されている。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４５を開けてタンク４１と供給装置４２とを連通させる。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，４０、供給装置４２、供給管４３，４４における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、第２標準水素ガスの供給指令を供給装置４２に出力し、チャンバー１１の内部１９に放出された第２標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。
【００７４】
第２標準水素ガスは、タンク４１から第１供給管４３を通って水素ガス供給装置４２に流入する。供給装置４２は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第２標準水素ガスを第２供給管４４に供給するとともに、供給する第２標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第２標準水素ガスは、第２供給管４４を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第２標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第２標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。コントローラ１７は、供給装置４２から出力された第２標準水素ガスの放出速度と分析計１５から出力された第２標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。
【００７５】
第２標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４５を閉めてタンク４１と水素ガス供給装置４２とを遮断し、供給管４３，４４や供給装置４２の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，４０、分圧分析計１５に残存する第２標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４５を開けてタンク４１と供給装置４２とを連通させる。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，４０、供給装置４２、供給管４３，４４における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、第３標準水素ガスの供給指令を供給装置４２に出力し、チャンバー１１の内部１９に放出された第３標準水素ガスの分圧の分析指令を分圧分析計１５に出力する。
【００７６】
第３標準水素ガスは、タンク４０から第１供給管４３を通って水素ガス供給装置４２に流入する。供給装置４２は、供給指令に従って、一定時間に一定圧かつ一定量の第３標準水素ガスを第２供給管４４に供給するとともに、供給する第３標準水素ガスの水素ガス放出速度をコントローラ１７に出力する。第３標準水素ガスは、第２供給管４４を通って真空チャンバー１１の内部１９に放出され、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分圧分析計１５は、第３標準水素ガスの分圧を分析し、その分析結果（第３標準水素ガス分圧）をコントローラ１７に出力する。
【００７７】
コントローラ１７は、水素ガス供給装置４２から出力された第３標準水素ガスの放出速度と分圧分析計１５から出力された第３標準水素ガスの分圧とを互いに関連付けた状態で、その放出速度とその分圧とをハードディスクに格納する。第３標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納した後、コントローラ１７は、真空バルブ４５を閉めてタンク４１と供給装置４２とを遮断し、供給管４３，４４や供給装置４２の内部、真空チャンバー１１の内部１９、管路２５，４０、分圧分析計１５に残存する第３標準水素ガスが真空ポンプ２４を介して外部に排出されるまで待機する。待機時間が経過すると、コントローラ１７は、真空バルブ４６を閉めて真空チャンバー１１と供給ユニット１６とを遮断する。
【００７８】
第１〜第３標準水素ガスの放出速度と分圧とを格納すると、コントローラ１７は、あらかじめ作成した検量線図をハードディスクから取り出す。検量線図では、図４に示すように、その横軸に標準水素ガスの分圧（Ｐａ）が表示され、その縦軸に標準水素ガスの水素ガス放出速度（ＰＰｍ／ｓ）が表示されている。コントローラ１７は、その検量線図に第１〜第３標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスのガス放出速度とを書き入れる。コントローラ１７は、検量線図に各分圧と各放出速度とを書き入れると、それら分圧とそれら放出速度との交点である第１〜第３座標５２，５３，５４を特定する。たとえば、第１標準水素ガスの放出速度が２．９×１０−６ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−９Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第１座標５２とし、第２標準水素ガスの放出速度が３．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−７Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第２座標５３とする。さらに、第３標準水素ガスの放出速度が５．９×１０−５ａｔｍ・ｃｃ／ｓであって、そのときの分圧が１×１０−５Ｐａである場合、その放出速度とその分圧との交点を第３座標５４とする。
【００７９】
コントローラ１７は、第１〜第３座標５２，５３，５４を検量線図に書き入れると、検量線図の原点からそれら座標５２，５３，５４を通る線分を引き、その線分の傾きを求めた後、その傾きを有する関数を算出し、図４に示すように、その関数による検量線５５を検量線図に表示する（検量線設定手段）。コントローラ１７は、各分圧、各放出速度、傾き、関数、検量線５５を書き入れた検量線図をハードディスクに格納する（検量線格納手段）。
【００８０】
検量線５５を変更するには、ディスプレイ４８に表示された初期画面の各種項目のうち、検量線再設定を選択する。検量線再設定を選択すると、ディスプレイ４８には、検量線再設定における条件確認画面が表示される。条件確認画面では、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間（３秒）が表示され、標準水素ガスの供給回数表示エリアに供給回数（３回）が表示される。さらに、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。
【００８１】
検量線５５の再設定を中止する場合はキャンセルボタンを押し、条件に変更がない場合は条件確認ボタンを押す。それらの条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された時間間隔入力エリアや供給回数入力エリアに変更後の時間間隔や供給回数を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は条件確認ボタンを押す。
【００８２】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、条件確認画面に表示された条件に従ってあらたに検量線５５を設定する。なお、真空バルブ２３，４６は開状態にあり、真空ポンプ２４は稼動状態にある。真空チャンバー１１の内部１９や分圧分析計１５、管路２５，４０、水素ガス供給装置４２、供給管４３，４４における真空度は、真空ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。検量線再設定における検量線の設定手順は、検量線設定における検量線のそれと同一であるから、その説明は省略する。コントローラ１７は、ハードディスクに格納した検量線５５が変更された場合、変更前の検量線５５を変更後の検量線５５に書き換え（検量線更新手段）、変更後の検量線５５を書き入れた検量線図（各分圧、各放出速度、傾き、関数を含む）をハードディスクに格納する。
【００８３】
この水素量測定装置１０では、３つの標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの３つの放出速度とから検量線５５を設定することで、検量線５５の信頼性や確実性を向上させることができる。なお、検量線設定において、第１〜第３標準水素ガスの各分圧と各放出速度とを用いて検量線５５を求めているが、１つまたは２つの標準水素ガスの分圧と１つまたは２つの放出速度とを用いて検量線５５を求めることもでき、４つ以上の標準水素ガスの分圧と４つ以上の放出速度とを用いて検量線５５を求めることもできる。
【００８４】
検量線設定が終了すると、搬送ユニット１２によって鋼材試料２０Ａをチャンバー１１の内部１９へ搬入する。ディスプレイ４８に表示された初期画面の各種項目のうち、試料搬入を選択する。試料搬入を選択すると、ディスプレイ４８には、条件確認画面が表示される。条件確認画面には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件確認エリアでは、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間間隔（３秒）が表示される。
【００８５】
試料搬入を中止する場合は、キャンセルボタンを押し、条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された時間間隔入力エリアに変更後の時間間隔を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は条件確認ボタンを押す。条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、真空バルブ３２を閉め、窒素ガス注入装置を介してケーシング２７に窒素ガスを注入し、ケーシング２７の内部に窒素ガスを充満させ、ケーシング２７の内部を大気圧にする。このとき、ゲートバルブ３１は閉状態にあり、真空ポンプ２４，３３は稼動状態にある。真空チャンバー１１の内部１９や管路２５，４０、分圧分析計１５における真空度は、ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。コントローラ１７は、真空計から出力される真空度を監視し、ケーシング２７の内部が大気圧に戻ったと判断すると、窒素ガスの注入を停止し、ディスプレイ４８にハッチ開閉可能メッセージとハッチ閉鎖完了ボタンとを表示し、ケーシング２７内部に搬送棒２８を設置可能にする。搬送棒２８のケーシング２７への設置手順や鋼材試料２０Ａのチャンバー１１中央部２１への搬入手順はサンプル２０Ｂのそれと同一であるから、その説明は省略する。
【００８６】
この測定装置１０における鋼材試料２０Ａの水素量測定の一例を説明すると、以下のとおりである。鋼材試料２０Ａがチャンバー１１の中央部２１に載置され、ゲートバルブ３１が閉鎖されると、ディスプレイ４８には、測定開始ボタンとキャンセルボタンとが表示される。キャンセルボタンを押すと、測定を中止する。測定開始ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、各温度値の更新時間間隔入力エリアと設定ボタンとが表示される。更新時間間隔入力エリアに更新時間間隔（０．０１〜３秒間隔のいずれか）を入力して設定ボタンを押すと、ディスプレイ４８には、条件確認画面が表示される。
【００８７】
条件確認画面には、条件確認エリア、条件確認ボタン、条件変更ボタン、キャンセルボタンが表示される。条件確認エリアでは、最高到達温度表示エリアにサンプル温度測定において設定された温度（８００℃）が表示され、温度上昇速度表示エリアにサンプル温度測定において設定された昇温速度（１００℃／ｈｒ）が表示されるとともに、分圧分析の時間間隔表示エリアにバックグラウンド分圧測定において設定された時間間隔（３秒）が表示される。さらに、各温度値の更新時間間隔表示エリアに更新時間間隔（０．０１〜３秒間隔のうちの設定された時間）が表示されるとともに、第１〜第３昇温線４９，５０，５１が記載された昇温線図が表示され、検量線５５が記載された検量線図が表示される。
【００８８】
水素量測定を中止する場合は、キャンセルボタンを押す。キャンセルボタンを押すと、初期画面がディスプレイ４８に表示される。条件に変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。それらの条件を変更する場合は、条件変更ボタンを押し、ディスプレイ４８に表示された最高到達温度入力エリアや時間間隔入力エリア、更新時間間隔入力エリアに変更後の最高到達温度や時間間隔、更新時間間隔を入力し、設定ボタンを押す。設定ボタンを押すと、さらに条件確認ボタンと条件変更ボタンとキャンセルボタンとが表示され、再度の条件変更がない場合は、条件確認ボタンを押す。なお、温度上昇速度は、サンプル２０Ｂのそれと一致させる必要があるから、その変更をすることはできない。
【００８９】
条件確認ボタンを押すと、コントローラ１７は、電気炉１３の制御部に加熱指令を出力し、最高到達温度を電気炉１３の制御部に出力する。さらに、第３昇温線５１を画成する各温度値を第３昇温線５１に沿って更新しつつ各温度値を電気炉１３の制御部に出力し、真空チャンバー１１の温度上昇変移を第３昇温線５１に一致させる（昇温補正手段）。コントローラ１７は、真空チャンバー１１の温度測定指令を温度センサ１４に出力し、鋼材試料２０Ａから放出される水素ガスの分圧分析指令を分圧分析計１５に出力する。各温度値は、第３昇温線５１の線分を画成する各点の温度の値であり、それら温度値が更新時間間隔に基づいて時系列に出力される。この測定装置１０は、鋼材試料２０Ａの種類や物性、性状に合わせてその試料に合致した温度上昇速度や最高到達温度を自由に選択することができる。チャンバー１１の内部１９や管路２５，４０、分圧分析計１５における真空度は、真空ポンプ２４によって１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されている。
【００９０】
この水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１を５０〜２００℃／ｈｒの昇温速度で昇温させるから、短時間で鋼材試料２０Ａを最高温度に到達させることができ、鋼材試料２０Ａの各温度に対応した水素量を短い時間で定量することができる。この水素量測定装置１０は、測定対象物の温度上昇速度を前記範囲で自由に設定することができるから、測定対象物の種類や物性、性状に合わせてその対象物に合致した温度上昇速度を選択することができる。温度上昇速度が５０℃／ｈｒ未満では、水素量測定に長時間を要する。温度上昇速度が２００℃／ｈｒを超過すると、水素量を正確に定量することが困難となり、測定の信頼性が低下する。
【００９１】
電気炉１３の制御部は、最高到達温度およびコントローラ１７から前記更新時間間隔で出力される温度値に従い、加熱部３５を第３昇温線５１に一致するように発熱させ、最終的に最高到達温度にまで発熱させる。電気炉１３の制御部は、加熱部３５の発熱温度がコントローラ１７から出力された各温度値に合致するように加熱部３５を制御する。なお、温度上昇速度が１００℃／ｈｒに設定されており、１時間に１００℃昇温するから、サンプル温度測定と同様に、最高温度８００℃に達するまでに８時間を要する。
【００９２】
真空チャンバー１１は、電気炉１３によって次第に加熱され、第３昇温線５１に一致するように低温（室温）から最高到達温度に向かって昇温する。チャンバー１１の内部１９に格納された鋼材試料２０Ａは、チャンバー１１の加熱にともなって加熱され、第１昇温線４９に一致するように低温から最高到達温度に向かって１００℃／ｈｒの昇温速度で昇温する。鋼材試料２０Ａの温度は次第に上昇し、試料２０Ａが特定の温度範囲に入ると、試料２０Ａの内部に含まれる水素ガスが試料２０Ａから次第に放出される。鋼材試料２０Ａから放出された水素ガスは、チャンバー１１内部１９を拡散して分圧分析計１５に達する。分析計１５は、鋼材試料２０Ａから放出された水素ガスの水素ガス分圧を３秒毎に分析し、その分析結果（水素ガス分圧）をコントローラ１７に時系列に出力する。
【００９３】
図５は、水素放出速度と温度との相関関係図表の一例を示す出力画面の図であり、図６は、４０℃（室温）〜３００℃までの温度範囲で示す図５と同様の出力画面の図である。図７は、各種相関関係データの一例を示す出力画面の図である。図５，６の相関関係図表では、横軸に温度（℃）が表示され、縦軸に水素ガス放出速度（ＰＰｂ．ｓｅｃ−１，ＰＰｍ／ｓ）が表示されている。図４〜図６の表示画面には、保存ボタン５６、データ範囲の指定エリア５７、バックグラウンド分圧表示エリア５８、試料重さ表示エリア５９、図表エリア６０が表示されている。データ範囲の指定エリア５７には、温度範囲指定ボタン６１と全体表示ボタン６２とが表示されている。バックグラウンド分圧表示エリア５８には、水素量測定時におけるバックグラウンド分圧（Ｐａ）が表示され、試料重さ表示エリア５９には、測定された鋼材試料２０Ａの重量（ｇ）が表示されている。
【００９４】
コントローラ１７は、分圧分析計１５から出力された水素ガス分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出する。コントローラ１７は、ハードディスクに格納した検量線図を取り出し、算出した実質分圧を検量線図に表示された検量線５５に当て嵌め、鋼材試料２０Ａから放出された水素ガスの放出速度を決定する（水素ガス放出速度決定手段）。具体的には、実質分圧を検量線図の分圧（横軸）に代入し、代入位置から検量線５５に向かって縦線を引く、縦線が検量線５５と交わると、そこから横線を引き、横線が縦軸（水素放出速度）と交わったときの放出速度を読み取り、読み取った放出速度を代入した分圧に対応する水素ガス放出速度とする。
【００９５】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度を分圧に関連付けてハードディスクに時系列に格納する（水素ガス放出速度記憶手段）。コントローラ１７は、温度センサ１４から出力された真空チャンバー１１の実測温度を変移誤差特定手段によって特定した変移誤差（約０℃〜約３００℃の範囲における第１昇温線４９と第２昇温線５０との温度差）の分だけ低くして補正温度を算出する（温度補正手段）。なお、補正温度は、実質的に第１昇温線４９に一致する。温度補正手段は、室温〜最高到達温度の範囲で実行されるが、室温〜４００℃の範囲のみで実行されてもよい。
【００９６】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度決定手段によって特定した水素ガス放出速度と温度補正手段によって算出した補正温度との相関関係を特定する（相関関係第１特定手段）。具体的には、３秒毎に測定された分圧の測定時における補正温度を決定し、その補正温度に対する水素ガス放出速度を決定し、決定した補正温度と水素ガス放出速度との関連付けを行う。コントローラ１７は、水素ガス放出速度と補正温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第１記憶手段）。
【００９７】
コントローラ１７は、補正温度が実質的に第１昇温線４９に一致することから、温度補正手段を実行することなく、第１昇温線４９を利用して３秒毎の温度を決定しつつ、その温度に対する水素ガス放出速度を決定し、決定した温度と水素ガス放出速度との関連付けを行うこともできる（相関関係第１特定手段）。コントローラ１７は、水素ガス放出速度と温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第１記憶手段）。
【００９８】
初期画面の各項目のうち、相関関係図表表示を選択すると、コントローラ１７は、図５に示すように、全温度範囲における水素放出速度と補正温度との相関関係図表をディスプレイ４８に表示する（相関関係第１出力手段）。第１昇温線４９を利用して３秒毎の温度を決定した場合は、水素放出速度とその温度との相関関係図表をディスプレイ４８に表示する（相関関係第１出力手段）。図５の相関関係図表は、プリンタを介して出力することができる（相関関係第１出力手段）。図５の相関関係図表では、４０℃（室温）〜３００℃の温度範囲に水素放出の第１ピークが表れ、さらに、３００℃〜６００℃の温度範囲に水素放出の第２ピークが表れている。ここで、鋼材の遅れ破壊の原因となる拡散性水素は、トラップ作用が小さい４０℃〜３００℃の温度範囲において放出される水素（第１ピーク）であり、鋼材の製造後に次第に進入し、室温で鋼材の内部を遊動することで鋼材に局所的な劣化を引き起こす。なお、トラップ作用が大きい３００℃〜６００℃の温度範囲において放出される水素（第２ピーク）は、鋼材の製造中に進入したものであり、鋼材の遅れ破壊の原因とはならない。
【００９９】
図６の表示画面には、図５の相関関係図表が部分的に示されており、４０℃（室温）〜３００℃の温度範囲における相関関係図表が表示されている。図５の表示画面において、データ範囲指定エリア５７のうち、温度範囲指定ボタン６１を押すと、ディスプレイ４８には温度範囲入力エリアと表示ボタンとキャンセルボタンとが表示される（図示せず）。温度範囲入力エリアにおいて温度範囲を指定し、表示ボタンを押すと、図６に示すように、指定された温度範囲における相関関係図表がディスプレイ４８に表示される。
【０１００】
コントローラ１７は、水素ガス放出速度を積分することによって鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を定量し（水素量定量手段）、定量した水素量をハードディスクに時系列に格納する（水素量記憶手段）。コントローラ１７は、水素量定量手段によって定量した水素量と温度補正手段によって算出した補正温度との相関関係を特定し（相関関係第２特定手段）、水素量と補正温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第２記憶手段）。第１昇温線４９を利用して３秒毎の温度を決定した場合は、定量した水素量とその温度との相関関係を特定し（相関関係第２特定手段）、水素量と温度との相関関係をハードディスクに格納する（相関関係第２記憶手段）。初期画面のうち、相関関係データ表示を選択すると、コントローラ１７は、全温度範囲における相関関係データをディスプレイ４８に表示する（相関関係第２出力手段）。相関関係データは、プリンタを介して出力することができる（相関関係第２出力手段）。
【０１０１】
全温度範囲における相関関係データの表示画面において、データ範囲指定エリア５７のうち、温度範囲指定ボタン６１を押すと、ディスプレイ４８には温度範囲入力エリアと表示ボタンとキャンセルボタンとが表示される（図示せず）。温度範囲入力エリアにおいて温度範囲を指定し、表示ボタンを押すと、図７に示すように、指定された温度範囲における相関関係データがディスプレイ４８に表示される（相関関係第２出力手段）。図７の相関関係データは、プリンタを介して出力することができる（相関関係第２出力手段）。出力された相関関係データでは、図７に示すように、温度（℃）、水素分圧（Ｐａ）、分析間隔（ｓ）、水素分圧−バックグラウンド分圧（ＢＧ）、水素放出速度（ｐｐｍ／ｓ）、分析間隔内の水素量（ｐｐｍ）、累積水素量（ｐｐｍ）が表示されている。
【０１０２】
この水素量測定装置１０は、鋼材試料２０Ａの水素量測定時における真空チャンバー１１の測定時温度上昇変移を第３昇温線５１に一致させる（一定温度上昇率で昇温させた場合の真空チャンバー１１の温度上昇変移とサンプル２０Ｂの温度上昇変移との変移誤差の分だけ高くする）から、チャンバー１１の温度上昇変移と鋼材試料２０Ａの温度上昇変移とが一致せず、鋼材試料２０Ａに温度上昇遅延が生じたとしても、試料２０Ａを一定温度上昇率で昇温させることができる。この水素量測定装置１０は、０．０１〜３秒間隔で細分化された各温度値を加熱器３５に出力し、加熱器３５による真空チャンバー１１の加熱を細かく制御するから、チャンバー１１の測定時温度上昇変移を第３昇温線５１に限りなく近づけることができる。
【０１０３】
水素量測定装置１０は、真空チャンバー１１において鋼材試料２０Ａを加熱し、その試料２０Ａを低温から高温に向かって次第に昇温することで、その試料２０Ａから放出される水素ガス分圧を分析し、その水素ガス分圧を検量線５５に当て嵌めて鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を時系列に定量するから、試料２０Ａが所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を確実に測定することができる。水素量測定装置１０は、定量した水素量と鋼材試料２０Ａの温度との相関関係を特定するから、鋼材試料２０Ａの各温度に対応した水素量を確認することができ、鋼材試料２０Ａの温度に基づいてその試料２０Ａに含まれる水素の種類を判別することができる。この水素量測定装置１０は、鋼材試料２０Ａに含まれる拡散性水素の量を測定することができるから、鋼材の現在の強度を分析することができ、鋼材の寿命や交換時期を予測することができる。
【０１０４】
この水素量測定装置１０では、真空チャンバー１１の内部１９における真空度が１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲に保持されるから、水素以外の他の物質がチャンバー１１の内部１９に残存することはなく、鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。また、チャンバー１１の内部１９に残存する水素の濃度が極めて低く、チャンバー１１の内部１９における残存水素ガスのバックグラウンド分圧が１×１０−９ｐａ以下である。ゆえに、この測定装置１０では、残存水素によって鋼材試料２０Ａの水素量の定量化に誤差が生じることはなく、鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。なお、チャンバー１１内部１９の真空度が１×１０−７ｐａ未満では、チャンバー１１内部１９に水素以外の物質が残存する場合があり、鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を正確に測定することができない場合がある。
【０１０５】
水素量測定装置１０は、水素ガス供給ユニット１６から真空チャンバー１１内部１９に一定の放出速度で標準水素ガスを供給し、その標準水素ガスの分圧と水素放出速度とに基づいて検量線５５を設定し、鋼材試料２０Ａから放出される水素ガス分圧をその検量線５５に当て嵌めて鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を定量するから、鋼材試料２０Ａに含まれる水素量を確実に定量することができる。この水素量測定装置１０は、分圧分析計１５における分圧分析の時間間隔が０．０１〜５秒の範囲にあるから、時々刻々と変化する鋼材試料２０Ａの温度に対応しつつその試料２０Ａに含まれる水素量を精細に定量することができ、鋼材試料２０Ａが所定の温度範囲にあるときに放出される水素の水素量を高い信頼度で確実に測定することができる。分圧分析の時間間隔が５秒を超過すると、鋼材試料２０Ａの温度上昇に合わせた精細な測定を行うことができず、各種相関関係データの信頼性が低下する。
【０１０６】
この水素量測定装置１０では、分圧分析計１５から出力された水素ガスの分圧からバックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、実質分圧を検量線５５に当て嵌めて水素量を定量しているが、バックグラウンド分圧の測定を省略することもできる。この場合は、分圧分析計１５から出力された水素ガスの分圧を検量線５５に当て嵌めて水素量を定量する。
【０１０７】
鋼材試料２０Ａの水素量測定が終了すると、コントローラ１７は、測定終了メッセージと試料搬出ボタンとをディスプレイ４８に表示する。試料搬出ボタンを押すと、コントローラ１７は、ゲートバルブ３１を開けるとともに、試料搬出可能メッセージをディスプレイ４８に表示する。鋼材試料２０Ａのチャンバー１１やケーシング２７からの搬出手順はサンプル２０Ｂのそれと同一であるから、その説明は省略する。
【図面の簡単な説明】
【０１０８】
【図１】一例として示す水素量測定装置の構成図。
【図２】図１のＡ−Ａ線端面図。
【図３】温度と時間との関係を表す図。
【図４】検量線図の一例を示す図。
【図５】水素放出速度と温度との相関関係の一例を示す出力画面の図。
【図６】４０℃〜３００℃までの温度範囲で示す図５と同様の出力画面の図。
【図７】各種相関関係データの一例を示す出力画面の図。
【符号の説明】
【０１０９】
１０ 水素量測定装置
１１ 真空チャンバー
１２ 搬送ユニット
１３ 電気炉（加熱器）
１４ 温度センサ
１５ 分圧分析計
１６ 水素ガス供給ユニット
１７ コントローラ
２０Ａ 鋼材試料（測定対象物）
２０Ｂ サンプル
２３ 真空バルブ
２４ 真空ポンプ
２７ ケーシング
２８ 搬送棒
３１ ゲートバルブ
３３ 真空ポンプ
３４ 真空バルブ
３５ 加熱部
４１ タンク
４２ 水素ガス供給装置
４５ 真空バルブ
４６ 真空バルブ
４９ 第１昇温線
５０ 第２昇温線
５１ 第３昇温線
５５ 検量線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
異形異質量の測定対象物を格納する真空チャンバーと、前記真空チャンバーを低温から高温に向かって次第に昇温させる加熱器と、前記真空チャンバー内に格納された測定対象物の温度上昇にともなって該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析する分圧分析計と、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧に基づいて前記測定対象物に含まれる水素量を求めるコントローラとを備え、
前記コントローラが、前記真空チャンバーを一定温度上昇率で昇温させて前記測定対象物を擬似したサンプルの該チャンバー内における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段と、前記一定温度上昇率で昇温する真空チャンバーの温度上昇変移と前記サンプルの温度上昇変移との変移誤差を特定する変移誤差特定手段と、前記測定対象物の水素量測定時における真空チャンバーの測定時温度上昇変移を前記変移誤差の分だけ高くする昇温補正手段とを有する水素量測定装置。
【請求項２】
前記コントローラが、前記一定温度上昇率に対応して所定の傾きで略直線的に上昇する第１昇温線を生成する第１昇温線生成手段と、前記サンプルの温度上昇変移に基づいて所定の傾きで上昇する該サンプルの第２昇温線を生成する第２昇温線生成手段とを含み、前記変移誤差特定手段では、前記第１昇温線に対する前記第２昇温線の変移誤差を特定し、前記昇温補正手段では、前記第１昇温線に前記昇温線どうしの変移誤差を加えることで、所定の傾きで上昇する第３昇温線を生成し、前記真空チャンバーの測定時温度上昇変移を前記第３昇温線に一致させる請求項１記載の水素量測定装置。
【請求項３】
前記コントローラは、前記真空チャンバーの測定時温度上昇変移を前記第３昇温線に一致させるため、該第３昇温線を画成する各温度値を０．０１〜３秒間隔で時系列に更新しつつ、更新したそれら温度値を前記加熱器に出力する請求項２記載の水素量測定装置。
【請求項４】
前記水素量測定装置が、前記真空チャンバーの温度を測定する温度センサを含み、前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて前記測定対象物から放出された水素ガスの放出速度を決定し、前記放出速度から前記測定対象物に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、前記温度センサから出力された前記チャンバーの実測温度を前記変移誤差特定手段によって特定した変移誤差の分だけ低くして補正温度を算出する温度補正手段と、前記水素量定量手段によって定量した水素量と前記補正温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを含む請求項１ないし請求項３いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項５】
前記水素量測定装置が、前記真空チャンバーに標準水素ガスを一定放出速度で供給する水素ガス供給ユニットを含み、前記分圧分析計が、前記水素ガス供給ユニットから前記真空チャンバーに供給された標準水素ガスの分圧を分析し、前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧と該標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて前記検量線を設定する検量線設定手段を含む請求項４記載の水素量測定装置。
【請求項６】
前記検量線設定手段では、少なくとも３つの前記標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて前記検量線を設定する請求項５記載の水素量測定装置。
【請求項７】
前記分圧分析計における分圧分析の時間間隔が、０．０１〜５秒の範囲にある請求項１ないし請求項６いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項８】
前記加熱器の温度上昇速度が、５０〜２００℃／ｈｒの範囲にある請求項１ないし請求項７いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項９】
前記真空チャンバーの到達真空度が、１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、前記真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が、１×１０−９Ｐａ以下である請求項１ないし請求項８いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項１０】
前記水素量定量手段では、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧から前記バックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、前記実質分圧を前記検量線に当て嵌めて前記水素量を定量する請求項９記載の水素量測定装置。
【請求項１１】
前記水素量定量手段では、前記測定対象物が室温〜３００℃に加熱されたときに該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を前記検量線に当て嵌め、前記測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量し、前記コントローラは、前記真空チャンバーの温度が室温〜４００℃の範囲にあるときに前記昇温補正手段を実行する請求項４ないし請求項１０いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項１２】
前記測定対象物が、鋼材である請求項１ないし請求項１１いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項１】
異形異質量の測定対象物を格納する真空チャンバーと、前記真空チャンバーを低温から高温に向かって次第に昇温させる加熱器と、前記真空チャンバー内に格納された測定対象物の温度上昇にともなって該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を分析する分圧分析計と、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧に基づいて前記測定対象物に含まれる水素量を求めるコントローラとを備え、
前記コントローラが、前記真空チャンバーを一定温度上昇率で昇温させて前記測定対象物を擬似したサンプルの該チャンバー内における温度上昇変移を測定するサンプル温度測定手段と、前記一定温度上昇率で昇温する真空チャンバーの温度上昇変移と前記サンプルの温度上昇変移との変移誤差を特定する変移誤差特定手段と、前記測定対象物の水素量測定時における真空チャンバーの測定時温度上昇変移を前記変移誤差の分だけ高くする昇温補正手段とを有する水素量測定装置。
【請求項２】
前記コントローラが、前記一定温度上昇率に対応して所定の傾きで略直線的に上昇する第１昇温線を生成する第１昇温線生成手段と、前記サンプルの温度上昇変移に基づいて所定の傾きで上昇する該サンプルの第２昇温線を生成する第２昇温線生成手段とを含み、前記変移誤差特定手段では、前記第１昇温線に対する前記第２昇温線の変移誤差を特定し、前記昇温補正手段では、前記第１昇温線に前記昇温線どうしの変移誤差を加えることで、所定の傾きで上昇する第３昇温線を生成し、前記真空チャンバーの測定時温度上昇変移を前記第３昇温線に一致させる請求項１記載の水素量測定装置。
【請求項３】
前記コントローラは、前記真空チャンバーの測定時温度上昇変移を前記第３昇温線に一致させるため、該第３昇温線を画成する各温度値を０．０１〜３秒間隔で時系列に更新しつつ、更新したそれら温度値を前記加熱器に出力する請求項２記載の水素量測定装置。
【請求項４】
前記水素量測定装置が、前記真空チャンバーの温度を測定する温度センサを含み、前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧を所定の検量線に当て嵌めて前記測定対象物から放出された水素ガスの放出速度を決定し、前記放出速度から前記測定対象物に含まれる水素量を定量する水素量定量手段と、前記温度センサから出力された前記チャンバーの実測温度を前記変移誤差特定手段によって特定した変移誤差の分だけ低くして補正温度を算出する温度補正手段と、前記水素量定量手段によって定量した水素量と前記補正温度との相関関係を特定する相関関係特定手段とを含む請求項１ないし請求項３いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項５】
前記水素量測定装置が、前記真空チャンバーに標準水素ガスを一定放出速度で供給する水素ガス供給ユニットを含み、前記分圧分析計が、前記水素ガス供給ユニットから前記真空チャンバーに供給された標準水素ガスの分圧を分析し、前記コントローラが、前記分圧分析計から出力された標準水素ガスの分圧と該標準水素ガスの分圧に対応する放出速度とを用いて前記検量線を設定する検量線設定手段を含む請求項４記載の水素量測定装置。
【請求項６】
前記検量線設定手段では、少なくとも３つの前記標準水素ガスの分圧とそれら標準水素ガスの分圧に対応する少なくとも３つの放出速度とを用いて前記検量線を設定する請求項５記載の水素量測定装置。
【請求項７】
前記分圧分析計における分圧分析の時間間隔が、０．０１〜５秒の範囲にある請求項１ないし請求項６いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項８】
前記加熱器の温度上昇速度が、５０〜２００℃／ｈｒの範囲にある請求項１ないし請求項７いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項９】
前記真空チャンバーの到達真空度が、１×１０−７〜１×１０−１３Ｐａの範囲にあり、前記真空チャンバーにおける水素ガスのバックグラウンド分圧が、１×１０−９Ｐａ以下である請求項１ないし請求項８いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項１０】
前記水素量定量手段では、前記分圧分析計から出力された水素ガス分圧から前記バックグラウンド分圧を減算して実質分圧を算出し、前記実質分圧を前記検量線に当て嵌めて前記水素量を定量する請求項９記載の水素量測定装置。
【請求項１１】
前記水素量定量手段では、前記測定対象物が室温〜３００℃に加熱されたときに該測定対象物から放出される水素ガスの水素ガス分圧を前記検量線に当て嵌め、前記測定対象物に含まれる拡散性水素の水素量を定量し、前記コントローラは、前記真空チャンバーの温度が室温〜４００℃の範囲にあるときに前記昇温補正手段を実行する請求項４ないし請求項１０いずれかに記載の水素量測定装置。
【請求項１２】
前記測定対象物が、鋼材である請求項１ないし請求項１１いずれかに記載の水素量測定装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００９−１６８６６１（Ｐ２００９−１６８６６１Ａ）
【公開日】平成２１年７月３０日（２００９．７．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−７８６１（Ｐ２００８−７８６１）
【出願日】平成２０年１月１７日（２００８．１．１７）
【出願人】（５０２２２８２４７）株式会社アールデック (8)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月３０日（２００９．７．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１月１７日（２００８．１．１７）
【出願人】（５０２２２８２４７）株式会社アールデック (8)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]