水素雰囲気制御装置及び水素雰囲気制御方法
【課題】水素ガスを含む雰囲気下で安全性を確保しつつ効率的な処理を可能とする。
【解決手段】水素雰囲気制御装置１０は、気密箱体２０と、該気密箱体内に格納される処理部３２と、該処理部に接続される電源部３６の動作を制御する制御部３４と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部４２と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部４４と、前記気密箱体に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブ５２と、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部６０とを備える。
【解決手段】水素雰囲気制御装置１０は、気密箱体２０と、該気密箱体内に格納される処理部３２と、該処理部に接続される電源部３６の動作を制御する制御部３４と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部４２と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部４４と、前記気密箱体に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブ５２と、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部６０とを備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素雰囲気制御装置及びこれを用いる水素雰囲気制御方法、並びに水素酸化触媒用評価装置及びこれを用いる水素酸化触媒の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素酸化触媒としては、燃料電池用電極触媒、金属酵素ヒドロゲナーゼ、メタンモノオキシゲナーゼ、金属酵素を模した錯体触媒などが知られている。例えば白金触媒の代替を目的とする水素酸化触媒として、ニッケルホスフィン錯体がカーボンナノチューブ表面に配位子を介して固定化された水素酸化触媒が知られている（非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００９，３２６，１３８４−１３８７
【０００４】
上述のような水素酸化触媒は、研究、評価の過程で水素を含む雰囲気下で取り扱う必要があるが、水素ガスの取り扱いが極めて困難であるため、水素酸化触媒の研究例は、酸素還元触媒などの酸素存在下で取り扱い可能な研究例と比べてはるかに少ない。
【０００５】
水素ガスは、酸素存在下での爆発限界の範囲が広く、爆発限界の範囲内では着火源の存在により容易に爆発を起こしてしまう。そのため水素ガスの使用が必須である例えば水素酸化触媒の評価工程では常に爆発の防止に留意する必要があり、雰囲気の水素濃度及び酸素濃度のうちの少なくとも一方を水素の場合は爆発限界の範囲、酸素の場合は水素燃焼に必要な最低酸素濃度よりも低く制御する必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、水素濃度を爆発限界の範囲よりも低くなるように精度よく制御して安全性を確保しつつ、長時間にわたり水素酸化触媒の評価などの処理を実施可能とするための有効な手段は未だ実現されていない。
【０００７】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、水素濃度及び酸素濃度のうちの少なくとも一方のガス濃度を水素の場合は爆発限界の範囲、酸素の場合は水素燃焼に必要な最低酸素濃度より低くなるように精度よく制御して安全性を確保しつつ、長時間にわたる処理を可能とする水素雰囲気制御装置及びこれを用いる水素雰囲気制御方法、並びに水素酸化触媒用評価装置及びこれを用いる水素酸化触媒の評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは水素濃度の制御手段及び制御方法について鋭意研究を進めたところ、所定の構成を備える水素雰囲気制御装置及びこれを用いる水素雰囲気制御方法により、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち本発明によれば、下記のものが提供される。
〔１〕 気密箱体と、該気密箱体内に格納される処理部と、該処理部に接続される電源部の動作を制御する制御部と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、前記気密箱体に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブと、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部とを備える、水素雰囲気制御装置。
〔２〕 気密箱体と、該気密箱体内に格納される水素酸化触媒用評価部と、該水素酸化触媒用評価部に接続される電源部の動作を制御する制御部と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、前記水素酸化触媒用評価部に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブと、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部とを備える、水素酸化触媒用評価装置。
〔３〕 〔１〕に記載の水素雰囲気制御装置を準備する工程と、
水素濃度測定部が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、
前記水素濃度測定部及び前記酸素濃度測定部のうちの少なくとも一方が、取得した前記測定値を主制御部に入力する工程と、
前記主制御部が、前記測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第１の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が水素ガス制御バルブの動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程とを含む、水素雰囲気制御方法。
〔４〕 前記調節工程の後に、前記主制御部が前記測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第２の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が前記制御部の動作を制御して、前記処理部の動作を停止させる工程をさらに含む、〔３〕に記載の水素雰囲気制御方法。
〔５〕 〔２〕に記載の水素酸化触媒用評価装置の水素酸化触媒用評価部に水素ガスを供給して水素酸化触媒の特性を評価する、水素酸化触媒の評価方法において、
水素濃度測定部が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、
前記水素濃度測定部及び前記酸素濃度測定部のうちの少なくとも一方が、取得した前記測定値を主制御部に入力する工程と、
前記主制御部が、前記測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第１の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が水素ガス制御バルブの動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程とを含む、水素酸化触媒の評価方法。
〔６〕 前記調節工程の後に、前記主制御部が前記測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第２の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が前記制御部の動作を制御して、前記水素酸化触媒用評価部の動作を停止させる工程をさらに含む、〔５〕に記載の水素酸化触媒の評価方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の水素雰囲気制御装置の構成によれば、雰囲気の水素濃度及び／又は酸素濃度を水素の場合は爆発限界の範囲、酸素の場合には水素燃焼に必要な最低酸素濃度よりも低い濃度に精度よく維持できる。よって雰囲気中の水素ガス及び酸素ガスに起因する爆発を効果的に防止して、安全性を向上させることができる。
また本発明の水素雰囲気制御方法によれば、水素濃度及び酸素濃度の精密な制御が可能であることから、爆発の危険を減少させより安全に水素酸化触媒の評価などの処理を実施することができる。
本発明の水素雰囲気制御装置及び水素雰囲気制御方法によれば、水素ガスを用いる様々な処理における安全性をより高めることができるため、水素酸化触媒をはじめとする水素ガスを用いるか、又は不可避的に水素ガスが発生する処理を含む研究の進展に大いに寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、水素雰囲気制御装置（水素酸化触媒用評価装置）の構成の一例を示す機能ブロック図である。
【図２】図２は、主制御部の構成の一例を示す機能ブロック図である。
【図３】図３は、水素雰囲気制御装置（水素酸化触媒用評価装置）の動作の一例を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明する。なお各図は、発明が理解できる程度に、構成要素の形状、大きさ及び配置が概略的に示されているに過ぎない。本発明は以下の記述によって限定されるものではなく、各構成要素は本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。なお以下の説明に用いる各図において、同様の構成要素については同一の符号を付して示し、重複する説明を省略する場合がある。
【００１３】
＜水素雰囲気制御装置の構成例＞
図１を参照して、本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御装置の構成例につき説明する。図１は、水素雰囲気制御装置の構成の一例を示すブロック図である。
図１に示されるように、水素雰囲気制御装置１０は、気密箱体２０と、この気密箱体２０内に格納される処理部３２と、この処理部３２に接続される電源部３６の動作を制御する制御部３４と、気密箱体２０内の水素濃度を測定する水素濃度測定部４２と、気密箱体２０内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部４４と、気密箱体２０に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブ５２と、制御部３４、水素濃度測定部４２、酸素濃度測定部４４及び水素ガス制御バルブ５２に接続され、これらの動作を制御する主制御部６０とを備える。
【００１４】
気密箱体２０は、任意好適な体積の空間を気密に仕切ることができる、例えば気密性の高いグローブボックスのような気密の箱状体又は気密の室を意味する。グローブボックスの場合には作業用グローブを複数備えていることが好ましい。
【００１５】
気密箱体２０の材料は特に限定されないが、水素ガスにより脆化しにくい材料を用いるのが好適である。また処理部３２で行われる処理を考慮して、この処理によって劣化しにくい材料を用いるのが好適である。例えば処理部３２において酸性の物質が用いられる場合には、水素ガスにより脆化しにくいことに加えて酸によって劣化しにくい材料を適宜選択して用いればよい。
【００１６】
水素雰囲気制御装置１０は電気機器３０を有している。この構成例では気密箱体２０内に電気機器３０のうちの少なくとも処理部３２が格納される。電気機器３０は、処理部３２と、処理部３２に接続された制御部３４と、制御部３４に接続された電源部３６とを有する。
【００１７】
この構成例では電気機器３０のうちの処理部３２のみを気密箱体２０内に格納しているがこの構成に限定されず、電気機器３０の構成要素の全体を気密箱体２０内に格納してもよいし、制御部３４及び電源部３６のうちの少なくとも一方を処理部２０とともに気密箱体２０内に格納してもよいが、安全性の観点から制御部３４及び電源部３６については気密箱体２０外に設ける構成とするのが好ましい。またこの構成例では処理部３２と電源部３６との間に制御部３４を設けてあるがこれに限定されず、制御部３４を電源部３６のみに接続し、かつ処理部３２と電源部３６とを直接的に接続して、制御部３４が電源部３６を制御する構成としてもよい。
【００１８】
電気機器３０は、所望の処理を気密箱体２０内で実行するための構成を備える任意好適な機器であり、電気機器３０としては例えば水素酸化触媒用評価機器、水添触媒用評価機器などが挙げられる。
【００１９】
処理部３２による好適な処理としては、外部より能動的に気密箱体２０内に水素ガスを導入して実施される接触水素化反応、反応系から水素ガスが発生する水分解光触媒の評価などが挙げられる。本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御装置を「反応系から水素ガスが発生する」処理に適用する場合には、特に必要がない限り、水素ガスの供給及び水素ガス制御バルブ５２の動作制御は不要である。
【００２０】
電源部３６は、処理部３２を動作させるための電力を供給する機能部である。制御部３４は、電源部３６の動作を制御して電源部３６から処理部３２へ供給される電力を遮断するなどして処理部３２の動作を停止、シャットダウンさせたり、処理部３２の動作などの状態を観測して直接的に制御したりすることができる機能部である。
【００２１】
制御部３４及び電源部３６は、電気機器３０に好適に用いることができれば特に限定されず、市場にて入手可能な任意好適な装置を用いることができる。制御部３４としては、入力される信号に応じて処理部３２及び電源部３６の動作を制御できる装置であれば特に限定されず、後述する主制御部６０と同様のコンピュータハードウェア、及びこのコンピュータハードウェアと協働するソフトウェア、電源部３６へ電力を供給するか、又は遮断する開閉器、スイッチなどを用いることができる。
【００２２】
水素雰囲気制御装置１０は、測定部４０を有している。測定部４０は、気密箱体２０内の雰囲気などの状況を観測する機能部である。この構成例では測定部４０は、気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値として取得することができる水素濃度測定部４２と、気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値として取得することができる酸素濃度測定部４４とにより構成されている。水素濃度測定部４２は、水素ガス供給部５４から直接的に気密箱体２０内に供給される水素ガス、処理部３２から放出される水素ガスの濃度を測定できるように構成される。酸素濃度測定部４４は、外部環境から気密箱体２０内に不可避的に侵入する酸素ガスの濃度を測定できるように構成される。
【００２３】
測定部４０としては、他に気密箱体２０内の圧力を測定する圧力測定部、温度を測定する温度測定部などが例示されるがこれらに限定されない。
【００２４】
水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４は取得した測定値を信号として他の機能部に伝達できる機能をさらに有している。水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４の配置は、その機能を果たすことができる限りにおいて特に限定されない。水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４は、気密箱体２０内に配置してもよいし、気密箱体２０外に配置してもよい。
【００２５】
水素濃度測定部４２は、測定対象である水素ガスが軽いため、気密箱体２０内の鉛直上方方向に滞留しやすいことを考慮すると、気密箱体２０内部の上面の近傍である高い位置に設けるか、又はこの高い位置における水素濃度を測定できるように配置するのがよい。
【００２６】
水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４は、後述する排気部８０を構成する配管の一部分に設け、気密箱体２０から排出される気体の水素濃度、酸素濃度を測定してもよい。
【００２７】
水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４は、市場にて入手可能な任意好適な水素センサ、酸素センサを利用することができる。
【００２８】
水素濃度測定部４２による水素濃度の測定範囲は０〜５体積％とするのが好適である。水素濃度測定部４２としては、少なくともこの範囲で測定できる機器を選択するのが好適である。水素濃度測定部４２の測定方式としては、合成波長光波干渉式が挙げられる。
【００２９】
酸素濃度測定部４４による酸素濃度の測定範囲は０〜２５体積％とするのが好適である。酸素濃度測定部４４の測定方式としては、ガルバニ電池式が挙げられる。
【００３０】
水素雰囲気制御装置１０は、水素ガス制御バルブ５２を有している。水素ガス制御バルブ５２は、水素ガス供給部５４から気密箱体２０又は気密箱体２０内に格納される処理部３２に供給される水素ガスの流量を調節する機能を有する。水素ガス制御バルブ５２の構成は、その機能を果たすことができることを条件として任意好適な構成とすることができる。
【００３１】
水素ガス供給部５４は、例えば水素ガスが充填されたボンベと、一端がボンベに接続されており、他端が気密箱体２０に接続される水素ガス供給用配管とにより構成することができる。この水素ガス供給用配管は、水素ガスにより劣化しにくい材料により構成された管状体により構成するのがよい。水素ガス制御バルブ５２は、この水素ガス供給用配管に設けることができる。
【００３２】
水素ガス制御バルブ５２は、水素ガスにより劣化しにくい材料により形成されているものを用いるのが好適である。水素ガス制御バルブ５２は、安全性の観点から、電気的な構成を有しない、例えば空気圧などにより動作する機械式のバルブを用いるのが好適である。水素ガス制御バルブ５２は、水素ガスの流量を増加又は減少させるように制御できる構成を有するか、又は水素ガスの供給を遮断できる構成を有するものを用いることができる。
【００３３】
水素雰囲気制御装置１０は、不活性ガス供給部７０を有している。不活性ガス供給部７０は、気密箱体２０内に不活性ガスを供給する機能部である。特に安全性の観点から、気密箱体２０内には不活性ガスを供給するのが好適である。不活性ガスとしては、ヘリウムガス、窒素ガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス及びこれらの混合ガスが挙げられ、好ましくは窒素ガス又はアルゴンガスである。
【００３４】
不活性ガス供給部７０は、例えば不活性ガスが充填されたボンベと、一端がボンベに接続されており、他端が気密箱体２０に接続される不活性ガス供給用配管とにより構成することができる。
【００３５】
水素雰囲気制御装置１０は排気部８０を有している。排気部８０は、気密箱体２０内の水素ガス、不活性ガスを含む気体を外部環境に放出する機能部である。排気部８０は、一端が気密箱体２０に接続され、他端が外部環境に開放された管状体により構成して、気密箱体２０内の気体が外部環境に自然に拡散するようにしてもよいし、例えば気密箱体内の気体を排出するポンプと、一端がポンプに接続されており、他端が気密箱体２０に接続される排気用配管とにより構成してもよい。
【００３６】
水素雰囲気制御装置１０は、主制御部６０を有している。主制御部６０は、電気機器３０の制御部３４、水素ガス制御バルブ５２、測定部４０である水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のそれぞれに電気通信回線９０によりその動作が制御できるように接続されており、これらの機能部それぞれの動作を制御することが可能な機能部である。主制御部６０は、制御部３４により処理部３２の動作を停止又は開始させたり、処理部３４の動作の状態を制御部３４を介して観測又は制御することができ、水素ガス制御バルブ５２の開閉動作及び開閉量の増減によって水素ガス流量を調節することができ、さらには例えば測定部４０である水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４による測定のタイミングを制御することができる機能部である。
【００３７】
電気通信回線９０は、電気、光等の媒体による有線又は無線の双方向に信号の送信及び受信が可能な情報回線である。この構成例では電気通信回線９０は、第１信号線９２、第２信号線９４、第３信号線９６を含んでいる。
【００３８】
この構成例では、主制御部６０と測定部４０である水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４それぞれとは、第１信号線９２により接続される。主制御部６０と水素ガス制御バルブ５２とは、第２信号線９４により接続される。主制御部６０と制御部３４とは、第３信号線９６により接続されている。
【００３９】
第１信号線９２は、水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４が測定した測定値を測定値信号として主制御部６０に入力する信号線である。第２信号線９４は、水素ガス制御バルブ５２の動作を制御するための主制御部６０からの制御信号を水素ガス制御バルブ５２に入力する信号線である。第３信号線９６は、電気機器３０の制御部３４の動作を制御するための主制御部６０からの制御信号を制御部３４に入力する信号線である。
【００４０】
図２を参照して、主制御部６０の機能的な構成について説明する。図２は、主制御部６０の構成の一例を示す機能ブロック図である。
図２に示すように、主制御部６０は、信号入力部６２と、信号入力部６２と接続されている演算部６４と、演算部６４と接続されている信号出力部６６とを含んでいる。
【００４１】
信号入力部６２は、第１信号線９２により測定部４０と接続されている。信号出力部６６は第２信号線９４により水素ガス制御バルブ５２と接続され、かつ第３信号線９６により制御部３４に接続される。
【００４２】
主制御部６０は、演算部６４に相当する例えばマイクロプロセッサ、信号入力部６２及び信号出力部６６に相当する例えばシリアル接続、パラレル接続のインターフェースを少なくとも備え、予め設定された設定値を読み出しできるように保存する記憶装置など従来公知の任意好適な構成を備えたコンピュータハードウェア、及びこのコンピュータハードウェアと協働するソフトウェアなどにより実現することができる。
【００４３】
主制御部６０は、複数の測定部４０、すなわち水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４から入力された信号をそれぞれ独立して処理を実施することができる構成とするのが好ましい。
【００４４】
本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御装置によれば、気密箱体２０内の水素濃度及び酸素濃度を爆発限界より低く保った安全な状態で処理部３２による長時間の処理を実施することができる。よって、水素ガスを用いるか、又は水素ガスが発生してしまう処理であっても安全に実施することができる。また気密箱体２０内の水素濃度及び／又は酸素濃度が仮に想定外の高濃度となってしまった場合でも、水素ガスの濃度の制御と併せて電気機器３０の停止、シャットダウンが速やかに実行できるため、爆発の危険を効果的に回避することができ、安全性が高い。
【００４５】
〈水素酸化触媒用評価装置の構成例〉
図１及び図２を参照して説明した水素雰囲気制御装置の構成を応用した水素酸化触媒用評価装置の構成例にかかる実施形態について説明する。なお水素酸化触媒用評価装置の基本的な構成については、既に説明した水素雰囲気制御装置１０と変わるところがないため、同一の構成要素については同一の符号を付してその詳細な説明を省略する場合がある。
【００４６】
水素酸化触媒用評価装置１０は、気密箱体２０と、この気密箱体２０内に格納される処理部である水素酸化触媒用評価部３２と、水素酸化触媒用評価部３２に接続される電源部３６の動作を制御する制御部３４と、気密箱体２０内の水素濃度を測定する水素濃度測定部４２と、気密箱体２０内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部４４と、水素酸化触媒用評価部３２に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブ５２と、制御部３４、水素濃度測定部４２、酸素濃度測定部４４及び水素ガス制御バルブ５２に接続され、これらの動作を制御する主制御部６０とを備える。
【００４７】
この構成例のように処理部３２が水素酸化触媒用評価部である場合には、処理部３２として例えばＥｌｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ ２００７，５２，５４３０−５４３６に開示されているようなリングディスク電極（ＲＤＥ）装置又は特開２００６−８５９７６号公報に開示されているような半電池用膜／電極接合体（ＭＥＡ）測定装置を用いることができる。
【００４８】
評価処理としては、水素ガス制御バルブ５２を設けた水素供給用配管に、例えば柔軟性を有するチューブなどの管状体を接続することにより水素酸化触媒用評価部３２に水素ガスを供給する構成として、所定の電圧を印加したときに水素酸化触媒を坦持したＲＤＥ、ＭＥＡに流れる電流量を経時的に測定するサイクリックボルタンメトリーにより、水素酸化触媒の特性を評価する態様が例示される。
【００４９】
こうしたサイクリックボルタンメトリーにおいては、一般に酸性の溶液が用いられるため、水素ガス供給部５４から水素酸化触媒用評価部３２に至るチューブなどを含む配管、トレイ、気密箱体などを、水素ガスに対する耐久性に加えて、酸に対する耐久性を有する材料により構成することが好ましい。チューブとしては例えばテフロン（登録商標）を材料とするチューブを用いるのが好ましく、トレイとしては例えばステンレス鋼を材料とするトレイを用いるのが好ましい。
【００５０】
水素酸化触媒用評価装置１０は、既に説明した水素雰囲気制御装置と同様に、気密箱体２０に接続されて気密箱体２０内のガスを排気する排気部８０をさらに備え、水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４がこの排気部８０を構成する例えば排気用配管に接続される構成とすることもできる。
【００５１】
＜水素雰囲気制御方法＞
図１を参照して既に説明した水素雰囲気制御装置を用いる水素雰囲気制御方法の実施形態について、図１〜図３を参照して説明する。図３は、水素雰囲気制御装置の動作の一例を説明するフローチャートである。
【００５２】
本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法は、上述した水素雰囲気制御装置１０を準備する工程と、水素濃度測定部４２が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部４４が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する工程と、主制御部６０が、入力された測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、主制御部６０が測定値が第１の設定値を超えていると判断した場合には、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程とを含む。
【００５３】
また本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法は、前記調節工程の後に、主制御部６０が測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、主制御部６０が測定値が第２の設定値を超えていると判断した場合には、主制御部６０が制御部３４の動作を制御して、処理部３２の動作を停止させる工程をさらに含むのが好適である。
【００５４】
まず水素雰囲気制御装置１０を準備する（ステップ０：Ｓ０、以下ステップを「Ｓ」と略す。）。水素雰囲気制御装置１０の構成については、図１及び図２を参照して既に説明したとおりである。
【００５５】
この準備工程において、第１の設定値及び第２の設定値などの動作制御用のパラメータを決定して主制御部６０に入力しておく。
【００５６】
この実施形態における第１の設定値は、水素濃度にかかる第１水素濃度設定値と、酸素濃度にかかる第１酸素濃度設定値とを含んでおり、低濃度側である爆発限界の範囲外の濃度に対応する設定値である。
【００５７】
大気雰囲気下、すなわち酸素ガス存在下における水素ガスの爆発限界濃度の範囲は４〜７５体積％である。従って４体積％未満であれば基本的には爆発の可能性はないと考えられる。このため気密箱体２０内の水素濃度にかかる第１の設定値（第１水素濃度設定値）は４体積％よりも低濃度である濃度に設定することが好ましい。
【００５８】
第１水素濃度設定値は、気密箱体２０内の水素濃度が０．０１体積％以上４体積％未満である範囲内で設定するのが好ましく、安全性の観点から、上限値としてより好ましくは３体積％未満、さらに好ましくは２体積％未満、特に好ましくは１体積％未満であり、下限値としてより好ましくは０．０２体積％以上、さらに好ましくは０．０５体積％以上、特に好ましくは０．１０体積％以上で設定するのがよい。
【００５９】
第２の設定値（第２水素濃度設定値）は４体積％よりも低濃度である濃度に設定するのが好ましい。第２水素濃度設定値は、安全性の観点から、第１水素濃度設定値の上記各範囲の上限値から４体積％未満に設定するのがより好ましい。なお第１の設定値と第２の設定値とは同一の値としてもよい。
【００６０】
気密箱体２０を構成する材料の選択などによっては、外部環境から気密箱体２０内に不可避的に酸素ガスが侵入してしまうことが考えられる。可燃性化合物の燃焼に必要な最低酸素濃度（ＭＯＣ：Minimum Oxygen Concentration）は、水素ガスの場合には５体積％であるため、気密箱体２０内の酸素濃度が５体積％未満であれば爆発は生じない。このため気密箱体２０内の酸素濃度にかかる第１の設定値（第１酸素濃度設定値）は５体積％よりも低濃度である濃度に設定することが好ましい。
【００６１】
第１酸素濃度設定値は、気密箱体２０内の酸素濃度が０.０１体積％以上５体積％未満である範囲内で設定するのが好ましく、安全性の観点から、上限値としてより好ましくは４体積％未満、さらに好ましくは３体積％未満、特に好ましくは２体積％未満、とりわけ好ましくは１体積％未満であり、下限値としてより好ましくは０．０２体積％以上、さらに好ましくは０．０４体積％以上、特に好ましくは０．０５体積％以上、とりわけ好ましくは０.１０体積％以上で設定するのがよい。
【００６２】
第２の設定値（第２酸素濃度設定値）は、５体積％よりも低濃度である濃度に設定するのが好ましい。第２酸素濃度設定値は、安全性の観点から、第１酸素濃度設定値の上記各範囲の上限値から５体積％未満に設定するのが好ましい。なお第１の設定値と第２の設定値とは同一の値としてもよい。
【００６３】
次に不活性ガス供給部７０から気密箱体２０内に不活性ガスを供給し、かつ排気部８０から気密箱体２０内の気体を排出することにより、気密箱体２０内に気流を発生させる。
【００６４】
次いで水素濃度測定部４２が気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値を取得するステップと、酸素濃度測定部４４が気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値を取得するステップとのうちの少なくとも一方が行われる（Ｓ１）。
この工程は、安全性の観点から、水素濃度にかかる測定値及び酸素濃度にかかる測定値の両方を取得する工程とするのが好ましい。
【００６５】
次いで測定値を取得した水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する（Ｓ２）。
取得された測定値は、データ信号として第１信号線９２を介して、主制御部６０の信号入力部６２に入力される。信号入力部６２に入力された測定値は、メモリ、ハードディスク装置のような記憶装置に一旦保存してもよい。
【００６６】
次に主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較して、測定値が第１の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ３）。
この工程は、例えば主制御部６０が記憶装置などに保存された測定値及び第１の設定値を読み出して相互に比較する工程であってもよい。
【００６７】
主制御部６０が気密箱体２０内の水素濃度及び／又は酸素濃度が第１の設定値以下であることを確認すると（Ｓ３：Ｙｅｓ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガス制御バルブ５２を開くことにより水素ガスの供給を開始して、処理部３２が所定の処理を実行して（Ｓ７）、さらに上述のＳ１から始まる工程を繰り返すか、又は終了するかを判断する後述の判断工程（Ｓ８）に移行する。
【００６８】
この水素ガスの供給及び供給量の調整は、主制御部６０の制御により水素ガス制御バルブ５２を動作させることにより実施することができる。
【００６９】
次に処理部３２による処理と並行して行われる水素雰囲気制御装置１０の動作について図３を参照して説明する。なお既に説明したステップと同一のステップについては参照番号を付してその詳細な説明を省略する。
まず水素濃度測定部４２が気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値を取得するステップと、酸素濃度測定部４４が気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値を取得するステップとのうちの少なくとも一方が行われる（Ｓ１）。
【００７０】
次いで測定値を取得した水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する（Ｓ２）。
取得された測定値は、データ信号として第１信号線９２を介して、主制御部６０の信号入力部６２に入力される。
【００７１】
次に主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較して、測定値が第１の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ３）。
【００７２】
この比較工程において主制御部６０が測定値が第１の設定値を超えていると判断した場合には（Ｓ３：Ｎｏ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程が実施される（Ｓ４）。
【００７３】
この調節工程（Ｓ４）の後に、主制御部６０が測定値と予め設定された第２の設定値とを比較して、測定値が第２の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ５）。第２の設定値は既に説明したとおり、第１の設定値よりも爆発限界の範囲の下限に近いか、又は第１の設定値と同じ値に相当する値である。
【００７４】
主制御部６０が測定値が第２の設定値を超えていると判断した場合には（Ｓ５：Ｙｅｓ）、爆発の危険があるため、主制御部６０が制御部３４の動作を制御して、処理部３２（電気機器３０）の動作を速やかに停止、シャットダウンさせ（Ｓ６）、制御工程は終了する。
【００７５】
主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程（Ｓ５）において、主制御部６０が測定値が第２の設定値以下であると判断した場合には（Ｓ５：Ｎｏ）、処理部３２による処理は続行され、さらに上述のＳ１から始まる工程を繰り返すか、又は終了するかを判断する判断工程（Ｓ８）に移行する。
【００７６】
主制御部６０が、測定を終了する（Ｓ１から始まる工程を再度繰り返す必要はない）と判断した場合（Ｓ８：Ｙｅｓ）には、測定を終了して制御工程は終了する。
主制御部６０が、測定を継続する（Ｓ１から始まる工程を再度繰り返す）と判断した場合（Ｓ８：Ｎｏ）には、水素濃度測定部４２及び／又は酸素濃度測定部４４による測定値の取得ステップ（Ｓ１）に戻って、再度（Ｓ１）から各工程が実施される。
【００７７】
主制御部６０によるこの判断工程（Ｓ８）は、処理部３２による処理の終了と関連づけることができる。
Ｓ８にかかる判断工程は、例えば、主制御部６０が処理部３２による処理が終了しているか否かのような処理部３２の動作の状態にかかる情報を、制御部３４から取得して、処理部３２による処理が終了している場合には、測定を終了すると判断し（Ｓ８：Ｙｅｓ）、処理部３２による処理が終了していない場合には、測定を継続すると判断する（Ｓ８：Ｎｏ）工程とすることができる。なお主制御部６０によるＳ８にかかる判断工程のうち、測定を終了するという判断は、この例に限定されず、爆発を防止できることを条件として、処理部３４による処理の進行とは無関係に任意のタイミングでなされるようにしてもよい。
【００７８】
主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程（Ｓ３）において、主制御部６０が測定値が第１の設定値以下であると判断した場合には（Ｓ３：Ｙｅｓ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給量を増加させる調節工程が実施されるか、又は水素ガスの流量を維持して、処理部３２による処理が続行される（Ｓ７）。
【００７９】
次いで主制御部６０は、上述したＳ１に戻って水素濃度及び／又は酸素濃度の測定を再度繰り返すか否かを判断する（Ｓ８）。
主制御部６０が、測定を終了すると判断した場合（Ｓ８：Ｙｅｓ）には、測定を終了して制御工程は終了する。
主制御部６０が、測定を継続すると判断した場合（Ｓ８：Ｎｏ）には、水素濃度測定部４２及び／又は酸素濃度測定部４４による測定値の取得ステップ（Ｓ１）に戻って、再度（Ｓ１）から各工程が実施される。
【００８０】
〈水素酸化触媒の評価方法〉
図１、図２及び図３を参照して説明した水素雰囲気制御方法を応用した水素酸化触媒の評価方法にかかる実施形態について説明する。なお水素酸化触媒の評価方法の基本的な構成については、既に説明した水素雰囲気制御方法と変わるところがないため、同一の構成要素については同一番号を付してその詳細な説明を省略し、同一の工程については概略のみを説明してその詳細な説明を省略する場合がある。
【００８１】
本発明の実施形態にかかる水素酸化触媒の評価方法は、水素酸化触媒用評価装置１０の水素酸化触媒用評価部３２に水素ガスを供給して水素酸化触媒の特性を評価する評価方法である。
水素酸化触媒の評価方法は、水素濃度測定部４２が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部４４が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する工程と、主制御部６０が、測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、主制御部６０が測定値が第１の設定値を超えていると判断した場合には、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程とを含む。
【００８２】
また水素酸化触媒の評価方法は、前記調節工程の後に、主制御部６０が測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、主制御部６０が測定値が第２の設定値を超えていると判断した場合には、主制御部６０が電源制御部３４の動作を制御して、水素酸化触媒用評価部３２の動作を停止させる工程をさらに含む。
【００８３】
まず水素酸化触媒用評価装置１０を準備する（Ｓ０）。水素酸化触媒用評価装置１０の構成については、既に説明したとおりである。
【００８４】
この準備工程において、第１の設定値及び第２の設定値などの動作制御用のパラメータを決定して主制御部６０に入力しておく。
【００８５】
この実施形態における第１の設定値及び第２の設定値については既に説明したとおりである。
【００８６】
次に不活性ガス供給部７０から気密箱体２０内に不活性ガスを供給し、かつ排気部８０から気密箱体２０内の気体を排出することにより、気密箱体２０内に気流を発生させる。
【００８７】
次いで水素濃度測定部４２が気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値を取得するステップと、酸素濃度測定部４４が気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値を取得するステップとのうちの少なくとも一方が行われる（Ｓ１）。
【００８８】
次いで測定値を取得した水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する（Ｓ２）。
【００８９】
次に主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較して、測定値が第１の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ３）。
【００９０】
主制御部６０が気密箱体２０内の水素濃度及び／又は酸素濃度が第１の設定値以下であることを確認すると（Ｓ３：Ｙｅｓ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガス制御バルブ５２を開くことにより水素ガスの供給を開始して、処理部３２が所定の処理を実行して（Ｓ７）、さらに上述のＳ１から始まる工程を繰り返すか、又は終了するかを判断する判断工程（Ｓ８）に移行する。
【００９１】
この水素ガスの供給及び供給量の調整は、主制御部６０の制御により水素ガス制御バルブ５２を動作させることにより実施することができる。
【００９２】
次に処理部３２による処理と並行して行われる水素雰囲気制御装置１０の動作について図３を参照して説明する。なお既に説明したステップと同一のステップについては参照番号を付してその詳細な説明を省略する。
まず水素濃度測定部４２が気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値を取得するステップと、酸素濃度測定部４４が気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値を取得するステップとのうちの少なくとも一方が行われる（Ｓ１）。
【００９３】
次いで測定値を取得した水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する（Ｓ２）。
【００９４】
次に主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する（Ｓ３）。
【００９５】
この比較工程において主制御部６０が測定値が第１の設定値を超えていると判断した場合には（Ｓ３：Ｎｏ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程が実施される（Ｓ４）。
【００９６】
この調節工程（Ｓ４）の後に、主制御部６０が測定値と予め設定された第２の設定値とを比較して、測定値が第２の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ５）。
主制御部６０が測定値が第２の設定値を超えていると判断した場合には（Ｓ５：Ｙｅｓ）、爆発の危険があるため、主制御部６０が制御部３４の動作を制御して、水素酸化触媒用評価部３２（電気機器３０）の動作を速やかに停止、シャットダウンさせ（Ｓ６）、制御工程は終了する。
【００９７】
主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程（Ｓ５）において、主制御部６０が測定値が第２の設定値以下であると判断した場合には（Ｓ５：Ｎｏ）、処理部３２による処理は続行され、さらに上述のＳ１から始まる工程を繰り返すか、又は終了するかを判断する判断工程（Ｓ８）に移行する。
【００９８】
主制御部６０が、測定を終了すると判断した場合（Ｓ８：Ｙｅｓ）には測定を終了して制御工程は終了する。
主制御部６０が、測定を継続すると判断した場合（Ｓ８：Ｎｏ）には、水素濃度測定部４２及び／又は酸素濃度測定部４４による測定値の取得ステップ（Ｓ１）に戻って、再度（Ｓ１）から各工程が実施される。
【００９９】
主制御部６０によるこの判断工程（Ｓ８）は、上述の通り、処理部３２による処理の終了と関連づけることができるが、処理部３２による処理の進行とは無関係に任意のタイミングでなされるようにしてもよい。
【０１００】
主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程（Ｓ３）において、主制御部６０が測定値が第１の設定値以下であると判断した場合には、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給量を増加させる調節工程が実施されるか、又は水素ガスの流量を維持して、水素酸化触媒用評価機器３２による評価が続行される（Ｓ７）。
【０１０１】
次いで主制御部６０は、上述したＳ１に戻って水素濃度及び／又は酸素濃度の測定を再度繰り返すか否かを判断する（Ｓ８）。
主制御部６０が、測定を終了すると判断した場合（Ｓ８：Ｙｅｓ）には、測定を終了して制御工程は終了する。
主制御部６０が、測定を継続すると判断した場合（Ｓ８：Ｎｏ）には、水素濃度測定部４２及び／又は酸素濃度測定部４４による測定値の取得ステップ（Ｓ１）に戻って、再度（Ｓ１）から各工程が実施される。
【０１０２】
なお本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法及び水素酸化触媒の評価方法は、以上の工程（Ｓ１）から（Ｓ８）において、主制御部６０が測定値と第２の設定値とを比較する工程（Ｓ５）を実施せず、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程（Ｓ４）が実施された後、速やかに主制御部６０が制御部３４の動作を制御して、処理部（水素酸化触媒用評価部）３２の動作を速やかに停止、シャットダウンさせる工程（Ｓ６）を実施して即座に処理を打ち切る態様とすることもできる。
【０１０３】
また本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法及び水素酸化触媒の評価方法は、安全性を確保できることを条件として、主制御部６０及び水素ガス制御バルブ５２による水素ガスの流量制御のみによって実施することができる。
【０１０４】
本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法及び水素酸化触媒の評価方法によれば、以上の工程（Ｓ１）から工程（Ｓ８）を、任意好適な所定の間隔で、又は連続的に実施するため水素濃度及び酸素濃度の精密な制御が可能である。よって気密箱体２０内の水素濃度及び／又は酸素濃度を爆発限界の範囲外に維持することができる。このため爆発の危険を減少させより安全に水素酸化触媒の評価方法に代表される所定の処理を実施することができる。
【０１０５】
また第１の設定値及びこの第１の設定値よりも爆発限界の範囲に近い第２の設定値を用いて水素雰囲気制御方法及び水素酸化触媒の評価方法を実施すれば、水素濃度及び／又は酸素濃度が第１の設定値と第２の設定値の間にある場合には、水素酸化触媒用評価機器に代表される処理部による処理を進めつつ、水素濃度及び／又は酸素濃度を低下させる方向に制御することができるので、処理を中止することなく長時間にわたって安全性を確保することができ、結果として処理効率を格段に向上させることができる。
【符号の説明】
【０１０６】
１０ 水素雰囲気制御装置、水素酸化触媒用評価装置
２０ 気密箱体
３０ 電気機器、水素酸化触媒用評価機器
３２ 処理部、水素酸化触媒用評価部
３４ 制御部
３６ 電源部
４０ 測定部
４２ 水素濃度測定部
４４ 酸素濃度測定部
５２ 水素ガス制御バルブ
６０ 主制御部
６２ 信号入力部
６４ 演算部
６６ 信号出力部
７０ 不活性ガス供給部
８０ 排気部
９０ 電気通信回線
９２ 第１信号線
９４ 第２信号線
９６ 第３信号線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水素雰囲気制御装置及びこれを用いる水素雰囲気制御方法、並びに水素酸化触媒用評価装置及びこれを用いる水素酸化触媒の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素酸化触媒としては、燃料電池用電極触媒、金属酵素ヒドロゲナーゼ、メタンモノオキシゲナーゼ、金属酵素を模した錯体触媒などが知られている。例えば白金触媒の代替を目的とする水素酸化触媒として、ニッケルホスフィン錯体がカーボンナノチューブ表面に配位子を介して固定化された水素酸化触媒が知られている（非特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
【非特許文献１】Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００９，３２６，１３８４−１３８７
【０００４】
上述のような水素酸化触媒は、研究、評価の過程で水素を含む雰囲気下で取り扱う必要があるが、水素ガスの取り扱いが極めて困難であるため、水素酸化触媒の研究例は、酸素還元触媒などの酸素存在下で取り扱い可能な研究例と比べてはるかに少ない。
【０００５】
水素ガスは、酸素存在下での爆発限界の範囲が広く、爆発限界の範囲内では着火源の存在により容易に爆発を起こしてしまう。そのため水素ガスの使用が必須である例えば水素酸化触媒の評価工程では常に爆発の防止に留意する必要があり、雰囲気の水素濃度及び酸素濃度のうちの少なくとも一方を水素の場合は爆発限界の範囲、酸素の場合は水素燃焼に必要な最低酸素濃度よりも低く制御する必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、水素濃度を爆発限界の範囲よりも低くなるように精度よく制御して安全性を確保しつつ、長時間にわたり水素酸化触媒の評価などの処理を実施可能とするための有効な手段は未だ実現されていない。
【０００７】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、水素濃度及び酸素濃度のうちの少なくとも一方のガス濃度を水素の場合は爆発限界の範囲、酸素の場合は水素燃焼に必要な最低酸素濃度より低くなるように精度よく制御して安全性を確保しつつ、長時間にわたる処理を可能とする水素雰囲気制御装置及びこれを用いる水素雰囲気制御方法、並びに水素酸化触媒用評価装置及びこれを用いる水素酸化触媒の評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは水素濃度の制御手段及び制御方法について鋭意研究を進めたところ、所定の構成を備える水素雰囲気制御装置及びこれを用いる水素雰囲気制御方法により、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち本発明によれば、下記のものが提供される。
〔１〕 気密箱体と、該気密箱体内に格納される処理部と、該処理部に接続される電源部の動作を制御する制御部と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、前記気密箱体に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブと、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部とを備える、水素雰囲気制御装置。
〔２〕 気密箱体と、該気密箱体内に格納される水素酸化触媒用評価部と、該水素酸化触媒用評価部に接続される電源部の動作を制御する制御部と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、前記水素酸化触媒用評価部に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブと、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部とを備える、水素酸化触媒用評価装置。
〔３〕 〔１〕に記載の水素雰囲気制御装置を準備する工程と、
水素濃度測定部が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、
前記水素濃度測定部及び前記酸素濃度測定部のうちの少なくとも一方が、取得した前記測定値を主制御部に入力する工程と、
前記主制御部が、前記測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第１の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が水素ガス制御バルブの動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程とを含む、水素雰囲気制御方法。
〔４〕 前記調節工程の後に、前記主制御部が前記測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第２の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が前記制御部の動作を制御して、前記処理部の動作を停止させる工程をさらに含む、〔３〕に記載の水素雰囲気制御方法。
〔５〕 〔２〕に記載の水素酸化触媒用評価装置の水素酸化触媒用評価部に水素ガスを供給して水素酸化触媒の特性を評価する、水素酸化触媒の評価方法において、
水素濃度測定部が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、
前記水素濃度測定部及び前記酸素濃度測定部のうちの少なくとも一方が、取得した前記測定値を主制御部に入力する工程と、
前記主制御部が、前記測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第１の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が水素ガス制御バルブの動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程とを含む、水素酸化触媒の評価方法。
〔６〕 前記調節工程の後に、前記主制御部が前記測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第２の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が前記制御部の動作を制御して、前記水素酸化触媒用評価部の動作を停止させる工程をさらに含む、〔５〕に記載の水素酸化触媒の評価方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の水素雰囲気制御装置の構成によれば、雰囲気の水素濃度及び／又は酸素濃度を水素の場合は爆発限界の範囲、酸素の場合には水素燃焼に必要な最低酸素濃度よりも低い濃度に精度よく維持できる。よって雰囲気中の水素ガス及び酸素ガスに起因する爆発を効果的に防止して、安全性を向上させることができる。
また本発明の水素雰囲気制御方法によれば、水素濃度及び酸素濃度の精密な制御が可能であることから、爆発の危険を減少させより安全に水素酸化触媒の評価などの処理を実施することができる。
本発明の水素雰囲気制御装置及び水素雰囲気制御方法によれば、水素ガスを用いる様々な処理における安全性をより高めることができるため、水素酸化触媒をはじめとする水素ガスを用いるか、又は不可避的に水素ガスが発生する処理を含む研究の進展に大いに寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、水素雰囲気制御装置（水素酸化触媒用評価装置）の構成の一例を示す機能ブロック図である。
【図２】図２は、主制御部の構成の一例を示す機能ブロック図である。
【図３】図３は、水素雰囲気制御装置（水素酸化触媒用評価装置）の動作の一例を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明する。なお各図は、発明が理解できる程度に、構成要素の形状、大きさ及び配置が概略的に示されているに過ぎない。本発明は以下の記述によって限定されるものではなく、各構成要素は本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更可能である。なお以下の説明に用いる各図において、同様の構成要素については同一の符号を付して示し、重複する説明を省略する場合がある。
【００１３】
＜水素雰囲気制御装置の構成例＞
図１を参照して、本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御装置の構成例につき説明する。図１は、水素雰囲気制御装置の構成の一例を示すブロック図である。
図１に示されるように、水素雰囲気制御装置１０は、気密箱体２０と、この気密箱体２０内に格納される処理部３２と、この処理部３２に接続される電源部３６の動作を制御する制御部３４と、気密箱体２０内の水素濃度を測定する水素濃度測定部４２と、気密箱体２０内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部４４と、気密箱体２０に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブ５２と、制御部３４、水素濃度測定部４２、酸素濃度測定部４４及び水素ガス制御バルブ５２に接続され、これらの動作を制御する主制御部６０とを備える。
【００１４】
気密箱体２０は、任意好適な体積の空間を気密に仕切ることができる、例えば気密性の高いグローブボックスのような気密の箱状体又は気密の室を意味する。グローブボックスの場合には作業用グローブを複数備えていることが好ましい。
【００１５】
気密箱体２０の材料は特に限定されないが、水素ガスにより脆化しにくい材料を用いるのが好適である。また処理部３２で行われる処理を考慮して、この処理によって劣化しにくい材料を用いるのが好適である。例えば処理部３２において酸性の物質が用いられる場合には、水素ガスにより脆化しにくいことに加えて酸によって劣化しにくい材料を適宜選択して用いればよい。
【００１６】
水素雰囲気制御装置１０は電気機器３０を有している。この構成例では気密箱体２０内に電気機器３０のうちの少なくとも処理部３２が格納される。電気機器３０は、処理部３２と、処理部３２に接続された制御部３４と、制御部３４に接続された電源部３６とを有する。
【００１７】
この構成例では電気機器３０のうちの処理部３２のみを気密箱体２０内に格納しているがこの構成に限定されず、電気機器３０の構成要素の全体を気密箱体２０内に格納してもよいし、制御部３４及び電源部３６のうちの少なくとも一方を処理部２０とともに気密箱体２０内に格納してもよいが、安全性の観点から制御部３４及び電源部３６については気密箱体２０外に設ける構成とするのが好ましい。またこの構成例では処理部３２と電源部３６との間に制御部３４を設けてあるがこれに限定されず、制御部３４を電源部３６のみに接続し、かつ処理部３２と電源部３６とを直接的に接続して、制御部３４が電源部３６を制御する構成としてもよい。
【００１８】
電気機器３０は、所望の処理を気密箱体２０内で実行するための構成を備える任意好適な機器であり、電気機器３０としては例えば水素酸化触媒用評価機器、水添触媒用評価機器などが挙げられる。
【００１９】
処理部３２による好適な処理としては、外部より能動的に気密箱体２０内に水素ガスを導入して実施される接触水素化反応、反応系から水素ガスが発生する水分解光触媒の評価などが挙げられる。本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御装置を「反応系から水素ガスが発生する」処理に適用する場合には、特に必要がない限り、水素ガスの供給及び水素ガス制御バルブ５２の動作制御は不要である。
【００２０】
電源部３６は、処理部３２を動作させるための電力を供給する機能部である。制御部３４は、電源部３６の動作を制御して電源部３６から処理部３２へ供給される電力を遮断するなどして処理部３２の動作を停止、シャットダウンさせたり、処理部３２の動作などの状態を観測して直接的に制御したりすることができる機能部である。
【００２１】
制御部３４及び電源部３６は、電気機器３０に好適に用いることができれば特に限定されず、市場にて入手可能な任意好適な装置を用いることができる。制御部３４としては、入力される信号に応じて処理部３２及び電源部３６の動作を制御できる装置であれば特に限定されず、後述する主制御部６０と同様のコンピュータハードウェア、及びこのコンピュータハードウェアと協働するソフトウェア、電源部３６へ電力を供給するか、又は遮断する開閉器、スイッチなどを用いることができる。
【００２２】
水素雰囲気制御装置１０は、測定部４０を有している。測定部４０は、気密箱体２０内の雰囲気などの状況を観測する機能部である。この構成例では測定部４０は、気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値として取得することができる水素濃度測定部４２と、気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値として取得することができる酸素濃度測定部４４とにより構成されている。水素濃度測定部４２は、水素ガス供給部５４から直接的に気密箱体２０内に供給される水素ガス、処理部３２から放出される水素ガスの濃度を測定できるように構成される。酸素濃度測定部４４は、外部環境から気密箱体２０内に不可避的に侵入する酸素ガスの濃度を測定できるように構成される。
【００２３】
測定部４０としては、他に気密箱体２０内の圧力を測定する圧力測定部、温度を測定する温度測定部などが例示されるがこれらに限定されない。
【００２４】
水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４は取得した測定値を信号として他の機能部に伝達できる機能をさらに有している。水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４の配置は、その機能を果たすことができる限りにおいて特に限定されない。水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４は、気密箱体２０内に配置してもよいし、気密箱体２０外に配置してもよい。
【００２５】
水素濃度測定部４２は、測定対象である水素ガスが軽いため、気密箱体２０内の鉛直上方方向に滞留しやすいことを考慮すると、気密箱体２０内部の上面の近傍である高い位置に設けるか、又はこの高い位置における水素濃度を測定できるように配置するのがよい。
【００２６】
水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４は、後述する排気部８０を構成する配管の一部分に設け、気密箱体２０から排出される気体の水素濃度、酸素濃度を測定してもよい。
【００２７】
水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４は、市場にて入手可能な任意好適な水素センサ、酸素センサを利用することができる。
【００２８】
水素濃度測定部４２による水素濃度の測定範囲は０〜５体積％とするのが好適である。水素濃度測定部４２としては、少なくともこの範囲で測定できる機器を選択するのが好適である。水素濃度測定部４２の測定方式としては、合成波長光波干渉式が挙げられる。
【００２９】
酸素濃度測定部４４による酸素濃度の測定範囲は０〜２５体積％とするのが好適である。酸素濃度測定部４４の測定方式としては、ガルバニ電池式が挙げられる。
【００３０】
水素雰囲気制御装置１０は、水素ガス制御バルブ５２を有している。水素ガス制御バルブ５２は、水素ガス供給部５４から気密箱体２０又は気密箱体２０内に格納される処理部３２に供給される水素ガスの流量を調節する機能を有する。水素ガス制御バルブ５２の構成は、その機能を果たすことができることを条件として任意好適な構成とすることができる。
【００３１】
水素ガス供給部５４は、例えば水素ガスが充填されたボンベと、一端がボンベに接続されており、他端が気密箱体２０に接続される水素ガス供給用配管とにより構成することができる。この水素ガス供給用配管は、水素ガスにより劣化しにくい材料により構成された管状体により構成するのがよい。水素ガス制御バルブ５２は、この水素ガス供給用配管に設けることができる。
【００３２】
水素ガス制御バルブ５２は、水素ガスにより劣化しにくい材料により形成されているものを用いるのが好適である。水素ガス制御バルブ５２は、安全性の観点から、電気的な構成を有しない、例えば空気圧などにより動作する機械式のバルブを用いるのが好適である。水素ガス制御バルブ５２は、水素ガスの流量を増加又は減少させるように制御できる構成を有するか、又は水素ガスの供給を遮断できる構成を有するものを用いることができる。
【００３３】
水素雰囲気制御装置１０は、不活性ガス供給部７０を有している。不活性ガス供給部７０は、気密箱体２０内に不活性ガスを供給する機能部である。特に安全性の観点から、気密箱体２０内には不活性ガスを供給するのが好適である。不活性ガスとしては、ヘリウムガス、窒素ガス、ネオンガス、アルゴンガス、クリプトンガス、キセノンガス及びこれらの混合ガスが挙げられ、好ましくは窒素ガス又はアルゴンガスである。
【００３４】
不活性ガス供給部７０は、例えば不活性ガスが充填されたボンベと、一端がボンベに接続されており、他端が気密箱体２０に接続される不活性ガス供給用配管とにより構成することができる。
【００３５】
水素雰囲気制御装置１０は排気部８０を有している。排気部８０は、気密箱体２０内の水素ガス、不活性ガスを含む気体を外部環境に放出する機能部である。排気部８０は、一端が気密箱体２０に接続され、他端が外部環境に開放された管状体により構成して、気密箱体２０内の気体が外部環境に自然に拡散するようにしてもよいし、例えば気密箱体内の気体を排出するポンプと、一端がポンプに接続されており、他端が気密箱体２０に接続される排気用配管とにより構成してもよい。
【００３６】
水素雰囲気制御装置１０は、主制御部６０を有している。主制御部６０は、電気機器３０の制御部３４、水素ガス制御バルブ５２、測定部４０である水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のそれぞれに電気通信回線９０によりその動作が制御できるように接続されており、これらの機能部それぞれの動作を制御することが可能な機能部である。主制御部６０は、制御部３４により処理部３２の動作を停止又は開始させたり、処理部３４の動作の状態を制御部３４を介して観測又は制御することができ、水素ガス制御バルブ５２の開閉動作及び開閉量の増減によって水素ガス流量を調節することができ、さらには例えば測定部４０である水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４による測定のタイミングを制御することができる機能部である。
【００３７】
電気通信回線９０は、電気、光等の媒体による有線又は無線の双方向に信号の送信及び受信が可能な情報回線である。この構成例では電気通信回線９０は、第１信号線９２、第２信号線９４、第３信号線９６を含んでいる。
【００３８】
この構成例では、主制御部６０と測定部４０である水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４それぞれとは、第１信号線９２により接続される。主制御部６０と水素ガス制御バルブ５２とは、第２信号線９４により接続される。主制御部６０と制御部３４とは、第３信号線９６により接続されている。
【００３９】
第１信号線９２は、水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４が測定した測定値を測定値信号として主制御部６０に入力する信号線である。第２信号線９４は、水素ガス制御バルブ５２の動作を制御するための主制御部６０からの制御信号を水素ガス制御バルブ５２に入力する信号線である。第３信号線９６は、電気機器３０の制御部３４の動作を制御するための主制御部６０からの制御信号を制御部３４に入力する信号線である。
【００４０】
図２を参照して、主制御部６０の機能的な構成について説明する。図２は、主制御部６０の構成の一例を示す機能ブロック図である。
図２に示すように、主制御部６０は、信号入力部６２と、信号入力部６２と接続されている演算部６４と、演算部６４と接続されている信号出力部６６とを含んでいる。
【００４１】
信号入力部６２は、第１信号線９２により測定部４０と接続されている。信号出力部６６は第２信号線９４により水素ガス制御バルブ５２と接続され、かつ第３信号線９６により制御部３４に接続される。
【００４２】
主制御部６０は、演算部６４に相当する例えばマイクロプロセッサ、信号入力部６２及び信号出力部６６に相当する例えばシリアル接続、パラレル接続のインターフェースを少なくとも備え、予め設定された設定値を読み出しできるように保存する記憶装置など従来公知の任意好適な構成を備えたコンピュータハードウェア、及びこのコンピュータハードウェアと協働するソフトウェアなどにより実現することができる。
【００４３】
主制御部６０は、複数の測定部４０、すなわち水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４から入力された信号をそれぞれ独立して処理を実施することができる構成とするのが好ましい。
【００４４】
本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御装置によれば、気密箱体２０内の水素濃度及び酸素濃度を爆発限界より低く保った安全な状態で処理部３２による長時間の処理を実施することができる。よって、水素ガスを用いるか、又は水素ガスが発生してしまう処理であっても安全に実施することができる。また気密箱体２０内の水素濃度及び／又は酸素濃度が仮に想定外の高濃度となってしまった場合でも、水素ガスの濃度の制御と併せて電気機器３０の停止、シャットダウンが速やかに実行できるため、爆発の危険を効果的に回避することができ、安全性が高い。
【００４５】
〈水素酸化触媒用評価装置の構成例〉
図１及び図２を参照して説明した水素雰囲気制御装置の構成を応用した水素酸化触媒用評価装置の構成例にかかる実施形態について説明する。なお水素酸化触媒用評価装置の基本的な構成については、既に説明した水素雰囲気制御装置１０と変わるところがないため、同一の構成要素については同一の符号を付してその詳細な説明を省略する場合がある。
【００４６】
水素酸化触媒用評価装置１０は、気密箱体２０と、この気密箱体２０内に格納される処理部である水素酸化触媒用評価部３２と、水素酸化触媒用評価部３２に接続される電源部３６の動作を制御する制御部３４と、気密箱体２０内の水素濃度を測定する水素濃度測定部４２と、気密箱体２０内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部４４と、水素酸化触媒用評価部３２に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブ５２と、制御部３４、水素濃度測定部４２、酸素濃度測定部４４及び水素ガス制御バルブ５２に接続され、これらの動作を制御する主制御部６０とを備える。
【００４７】
この構成例のように処理部３２が水素酸化触媒用評価部である場合には、処理部３２として例えばＥｌｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａ Ａｃｔａ ２００７，５２，５４３０−５４３６に開示されているようなリングディスク電極（ＲＤＥ）装置又は特開２００６−８５９７６号公報に開示されているような半電池用膜／電極接合体（ＭＥＡ）測定装置を用いることができる。
【００４８】
評価処理としては、水素ガス制御バルブ５２を設けた水素供給用配管に、例えば柔軟性を有するチューブなどの管状体を接続することにより水素酸化触媒用評価部３２に水素ガスを供給する構成として、所定の電圧を印加したときに水素酸化触媒を坦持したＲＤＥ、ＭＥＡに流れる電流量を経時的に測定するサイクリックボルタンメトリーにより、水素酸化触媒の特性を評価する態様が例示される。
【００４９】
こうしたサイクリックボルタンメトリーにおいては、一般に酸性の溶液が用いられるため、水素ガス供給部５４から水素酸化触媒用評価部３２に至るチューブなどを含む配管、トレイ、気密箱体などを、水素ガスに対する耐久性に加えて、酸に対する耐久性を有する材料により構成することが好ましい。チューブとしては例えばテフロン（登録商標）を材料とするチューブを用いるのが好ましく、トレイとしては例えばステンレス鋼を材料とするトレイを用いるのが好ましい。
【００５０】
水素酸化触媒用評価装置１０は、既に説明した水素雰囲気制御装置と同様に、気密箱体２０に接続されて気密箱体２０内のガスを排気する排気部８０をさらに備え、水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４がこの排気部８０を構成する例えば排気用配管に接続される構成とすることもできる。
【００５１】
＜水素雰囲気制御方法＞
図１を参照して既に説明した水素雰囲気制御装置を用いる水素雰囲気制御方法の実施形態について、図１〜図３を参照して説明する。図３は、水素雰囲気制御装置の動作の一例を説明するフローチャートである。
【００５２】
本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法は、上述した水素雰囲気制御装置１０を準備する工程と、水素濃度測定部４２が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部４４が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する工程と、主制御部６０が、入力された測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、主制御部６０が測定値が第１の設定値を超えていると判断した場合には、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程とを含む。
【００５３】
また本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法は、前記調節工程の後に、主制御部６０が測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、主制御部６０が測定値が第２の設定値を超えていると判断した場合には、主制御部６０が制御部３４の動作を制御して、処理部３２の動作を停止させる工程をさらに含むのが好適である。
【００５４】
まず水素雰囲気制御装置１０を準備する（ステップ０：Ｓ０、以下ステップを「Ｓ」と略す。）。水素雰囲気制御装置１０の構成については、図１及び図２を参照して既に説明したとおりである。
【００５５】
この準備工程において、第１の設定値及び第２の設定値などの動作制御用のパラメータを決定して主制御部６０に入力しておく。
【００５６】
この実施形態における第１の設定値は、水素濃度にかかる第１水素濃度設定値と、酸素濃度にかかる第１酸素濃度設定値とを含んでおり、低濃度側である爆発限界の範囲外の濃度に対応する設定値である。
【００５７】
大気雰囲気下、すなわち酸素ガス存在下における水素ガスの爆発限界濃度の範囲は４〜７５体積％である。従って４体積％未満であれば基本的には爆発の可能性はないと考えられる。このため気密箱体２０内の水素濃度にかかる第１の設定値（第１水素濃度設定値）は４体積％よりも低濃度である濃度に設定することが好ましい。
【００５８】
第１水素濃度設定値は、気密箱体２０内の水素濃度が０．０１体積％以上４体積％未満である範囲内で設定するのが好ましく、安全性の観点から、上限値としてより好ましくは３体積％未満、さらに好ましくは２体積％未満、特に好ましくは１体積％未満であり、下限値としてより好ましくは０．０２体積％以上、さらに好ましくは０．０５体積％以上、特に好ましくは０．１０体積％以上で設定するのがよい。
【００５９】
第２の設定値（第２水素濃度設定値）は４体積％よりも低濃度である濃度に設定するのが好ましい。第２水素濃度設定値は、安全性の観点から、第１水素濃度設定値の上記各範囲の上限値から４体積％未満に設定するのがより好ましい。なお第１の設定値と第２の設定値とは同一の値としてもよい。
【００６０】
気密箱体２０を構成する材料の選択などによっては、外部環境から気密箱体２０内に不可避的に酸素ガスが侵入してしまうことが考えられる。可燃性化合物の燃焼に必要な最低酸素濃度（ＭＯＣ：Minimum Oxygen Concentration）は、水素ガスの場合には５体積％であるため、気密箱体２０内の酸素濃度が５体積％未満であれば爆発は生じない。このため気密箱体２０内の酸素濃度にかかる第１の設定値（第１酸素濃度設定値）は５体積％よりも低濃度である濃度に設定することが好ましい。
【００６１】
第１酸素濃度設定値は、気密箱体２０内の酸素濃度が０.０１体積％以上５体積％未満である範囲内で設定するのが好ましく、安全性の観点から、上限値としてより好ましくは４体積％未満、さらに好ましくは３体積％未満、特に好ましくは２体積％未満、とりわけ好ましくは１体積％未満であり、下限値としてより好ましくは０．０２体積％以上、さらに好ましくは０．０４体積％以上、特に好ましくは０．０５体積％以上、とりわけ好ましくは０.１０体積％以上で設定するのがよい。
【００６２】
第２の設定値（第２酸素濃度設定値）は、５体積％よりも低濃度である濃度に設定するのが好ましい。第２酸素濃度設定値は、安全性の観点から、第１酸素濃度設定値の上記各範囲の上限値から５体積％未満に設定するのが好ましい。なお第１の設定値と第２の設定値とは同一の値としてもよい。
【００６３】
次に不活性ガス供給部７０から気密箱体２０内に不活性ガスを供給し、かつ排気部８０から気密箱体２０内の気体を排出することにより、気密箱体２０内に気流を発生させる。
【００６４】
次いで水素濃度測定部４２が気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値を取得するステップと、酸素濃度測定部４４が気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値を取得するステップとのうちの少なくとも一方が行われる（Ｓ１）。
この工程は、安全性の観点から、水素濃度にかかる測定値及び酸素濃度にかかる測定値の両方を取得する工程とするのが好ましい。
【００６５】
次いで測定値を取得した水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する（Ｓ２）。
取得された測定値は、データ信号として第１信号線９２を介して、主制御部６０の信号入力部６２に入力される。信号入力部６２に入力された測定値は、メモリ、ハードディスク装置のような記憶装置に一旦保存してもよい。
【００６６】
次に主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較して、測定値が第１の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ３）。
この工程は、例えば主制御部６０が記憶装置などに保存された測定値及び第１の設定値を読み出して相互に比較する工程であってもよい。
【００６７】
主制御部６０が気密箱体２０内の水素濃度及び／又は酸素濃度が第１の設定値以下であることを確認すると（Ｓ３：Ｙｅｓ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガス制御バルブ５２を開くことにより水素ガスの供給を開始して、処理部３２が所定の処理を実行して（Ｓ７）、さらに上述のＳ１から始まる工程を繰り返すか、又は終了するかを判断する後述の判断工程（Ｓ８）に移行する。
【００６８】
この水素ガスの供給及び供給量の調整は、主制御部６０の制御により水素ガス制御バルブ５２を動作させることにより実施することができる。
【００６９】
次に処理部３２による処理と並行して行われる水素雰囲気制御装置１０の動作について図３を参照して説明する。なお既に説明したステップと同一のステップについては参照番号を付してその詳細な説明を省略する。
まず水素濃度測定部４２が気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値を取得するステップと、酸素濃度測定部４４が気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値を取得するステップとのうちの少なくとも一方が行われる（Ｓ１）。
【００７０】
次いで測定値を取得した水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する（Ｓ２）。
取得された測定値は、データ信号として第１信号線９２を介して、主制御部６０の信号入力部６２に入力される。
【００７１】
次に主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較して、測定値が第１の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ３）。
【００７２】
この比較工程において主制御部６０が測定値が第１の設定値を超えていると判断した場合には（Ｓ３：Ｎｏ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程が実施される（Ｓ４）。
【００７３】
この調節工程（Ｓ４）の後に、主制御部６０が測定値と予め設定された第２の設定値とを比較して、測定値が第２の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ５）。第２の設定値は既に説明したとおり、第１の設定値よりも爆発限界の範囲の下限に近いか、又は第１の設定値と同じ値に相当する値である。
【００７４】
主制御部６０が測定値が第２の設定値を超えていると判断した場合には（Ｓ５：Ｙｅｓ）、爆発の危険があるため、主制御部６０が制御部３４の動作を制御して、処理部３２（電気機器３０）の動作を速やかに停止、シャットダウンさせ（Ｓ６）、制御工程は終了する。
【００７５】
主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程（Ｓ５）において、主制御部６０が測定値が第２の設定値以下であると判断した場合には（Ｓ５：Ｎｏ）、処理部３２による処理は続行され、さらに上述のＳ１から始まる工程を繰り返すか、又は終了するかを判断する判断工程（Ｓ８）に移行する。
【００７６】
主制御部６０が、測定を終了する（Ｓ１から始まる工程を再度繰り返す必要はない）と判断した場合（Ｓ８：Ｙｅｓ）には、測定を終了して制御工程は終了する。
主制御部６０が、測定を継続する（Ｓ１から始まる工程を再度繰り返す）と判断した場合（Ｓ８：Ｎｏ）には、水素濃度測定部４２及び／又は酸素濃度測定部４４による測定値の取得ステップ（Ｓ１）に戻って、再度（Ｓ１）から各工程が実施される。
【００７７】
主制御部６０によるこの判断工程（Ｓ８）は、処理部３２による処理の終了と関連づけることができる。
Ｓ８にかかる判断工程は、例えば、主制御部６０が処理部３２による処理が終了しているか否かのような処理部３２の動作の状態にかかる情報を、制御部３４から取得して、処理部３２による処理が終了している場合には、測定を終了すると判断し（Ｓ８：Ｙｅｓ）、処理部３２による処理が終了していない場合には、測定を継続すると判断する（Ｓ８：Ｎｏ）工程とすることができる。なお主制御部６０によるＳ８にかかる判断工程のうち、測定を終了するという判断は、この例に限定されず、爆発を防止できることを条件として、処理部３４による処理の進行とは無関係に任意のタイミングでなされるようにしてもよい。
【００７８】
主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程（Ｓ３）において、主制御部６０が測定値が第１の設定値以下であると判断した場合には（Ｓ３：Ｙｅｓ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給量を増加させる調節工程が実施されるか、又は水素ガスの流量を維持して、処理部３２による処理が続行される（Ｓ７）。
【００７９】
次いで主制御部６０は、上述したＳ１に戻って水素濃度及び／又は酸素濃度の測定を再度繰り返すか否かを判断する（Ｓ８）。
主制御部６０が、測定を終了すると判断した場合（Ｓ８：Ｙｅｓ）には、測定を終了して制御工程は終了する。
主制御部６０が、測定を継続すると判断した場合（Ｓ８：Ｎｏ）には、水素濃度測定部４２及び／又は酸素濃度測定部４４による測定値の取得ステップ（Ｓ１）に戻って、再度（Ｓ１）から各工程が実施される。
【００８０】
〈水素酸化触媒の評価方法〉
図１、図２及び図３を参照して説明した水素雰囲気制御方法を応用した水素酸化触媒の評価方法にかかる実施形態について説明する。なお水素酸化触媒の評価方法の基本的な構成については、既に説明した水素雰囲気制御方法と変わるところがないため、同一の構成要素については同一番号を付してその詳細な説明を省略し、同一の工程については概略のみを説明してその詳細な説明を省略する場合がある。
【００８１】
本発明の実施形態にかかる水素酸化触媒の評価方法は、水素酸化触媒用評価装置１０の水素酸化触媒用評価部３２に水素ガスを供給して水素酸化触媒の特性を評価する評価方法である。
水素酸化触媒の評価方法は、水素濃度測定部４２が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部４４が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する工程と、主制御部６０が、測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、主制御部６０が測定値が第１の設定値を超えていると判断した場合には、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程とを含む。
【００８２】
また水素酸化触媒の評価方法は、前記調節工程の後に、主制御部６０が測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、主制御部６０が測定値が第２の設定値を超えていると判断した場合には、主制御部６０が電源制御部３４の動作を制御して、水素酸化触媒用評価部３２の動作を停止させる工程をさらに含む。
【００８３】
まず水素酸化触媒用評価装置１０を準備する（Ｓ０）。水素酸化触媒用評価装置１０の構成については、既に説明したとおりである。
【００８４】
この準備工程において、第１の設定値及び第２の設定値などの動作制御用のパラメータを決定して主制御部６０に入力しておく。
【００８５】
この実施形態における第１の設定値及び第２の設定値については既に説明したとおりである。
【００８６】
次に不活性ガス供給部７０から気密箱体２０内に不活性ガスを供給し、かつ排気部８０から気密箱体２０内の気体を排出することにより、気密箱体２０内に気流を発生させる。
【００８７】
次いで水素濃度測定部４２が気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値を取得するステップと、酸素濃度測定部４４が気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値を取得するステップとのうちの少なくとも一方が行われる（Ｓ１）。
【００８８】
次いで測定値を取得した水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する（Ｓ２）。
【００８９】
次に主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較して、測定値が第１の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ３）。
【００９０】
主制御部６０が気密箱体２０内の水素濃度及び／又は酸素濃度が第１の設定値以下であることを確認すると（Ｓ３：Ｙｅｓ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガス制御バルブ５２を開くことにより水素ガスの供給を開始して、処理部３２が所定の処理を実行して（Ｓ７）、さらに上述のＳ１から始まる工程を繰り返すか、又は終了するかを判断する判断工程（Ｓ８）に移行する。
【００９１】
この水素ガスの供給及び供給量の調整は、主制御部６０の制御により水素ガス制御バルブ５２を動作させることにより実施することができる。
【００９２】
次に処理部３２による処理と並行して行われる水素雰囲気制御装置１０の動作について図３を参照して説明する。なお既に説明したステップと同一のステップについては参照番号を付してその詳細な説明を省略する。
まず水素濃度測定部４２が気密箱体２０内の水素濃度を測定して測定値を取得するステップと、酸素濃度測定部４４が気密箱体２０内の酸素濃度を測定して測定値を取得するステップとのうちの少なくとも一方が行われる（Ｓ１）。
【００９３】
次いで測定値を取得した水素濃度測定部４２及び酸素濃度測定部４４のうちの少なくとも一方が、取得した測定値を主制御部６０に入力する（Ｓ２）。
【００９４】
次に主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する（Ｓ３）。
【００９５】
この比較工程において主制御部６０が測定値が第１の設定値を超えていると判断した場合には（Ｓ３：Ｎｏ）、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程が実施される（Ｓ４）。
【００９６】
この調節工程（Ｓ４）の後に、主制御部６０が測定値と予め設定された第２の設定値とを比較して、測定値が第２の設定値以下であるか否かを判断する（Ｓ５）。
主制御部６０が測定値が第２の設定値を超えていると判断した場合には（Ｓ５：Ｙｅｓ）、爆発の危険があるため、主制御部６０が制御部３４の動作を制御して、水素酸化触媒用評価部３２（電気機器３０）の動作を速やかに停止、シャットダウンさせ（Ｓ６）、制御工程は終了する。
【００９７】
主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程（Ｓ５）において、主制御部６０が測定値が第２の設定値以下であると判断した場合には（Ｓ５：Ｎｏ）、処理部３２による処理は続行され、さらに上述のＳ１から始まる工程を繰り返すか、又は終了するかを判断する判断工程（Ｓ８）に移行する。
【００９８】
主制御部６０が、測定を終了すると判断した場合（Ｓ８：Ｙｅｓ）には測定を終了して制御工程は終了する。
主制御部６０が、測定を継続すると判断した場合（Ｓ８：Ｎｏ）には、水素濃度測定部４２及び／又は酸素濃度測定部４４による測定値の取得ステップ（Ｓ１）に戻って、再度（Ｓ１）から各工程が実施される。
【００９９】
主制御部６０によるこの判断工程（Ｓ８）は、上述の通り、処理部３２による処理の終了と関連づけることができるが、処理部３２による処理の進行とは無関係に任意のタイミングでなされるようにしてもよい。
【０１００】
主制御部６０が、入力された水素濃度及び／又は酸素濃度にかかる測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程（Ｓ３）において、主制御部６０が測定値が第１の設定値以下であると判断した場合には、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給量を増加させる調節工程が実施されるか、又は水素ガスの流量を維持して、水素酸化触媒用評価機器３２による評価が続行される（Ｓ７）。
【０１０１】
次いで主制御部６０は、上述したＳ１に戻って水素濃度及び／又は酸素濃度の測定を再度繰り返すか否かを判断する（Ｓ８）。
主制御部６０が、測定を終了すると判断した場合（Ｓ８：Ｙｅｓ）には、測定を終了して制御工程は終了する。
主制御部６０が、測定を継続すると判断した場合（Ｓ８：Ｎｏ）には、水素濃度測定部４２及び／又は酸素濃度測定部４４による測定値の取得ステップ（Ｓ１）に戻って、再度（Ｓ１）から各工程が実施される。
【０１０２】
なお本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法及び水素酸化触媒の評価方法は、以上の工程（Ｓ１）から（Ｓ８）において、主制御部６０が測定値と第２の設定値とを比較する工程（Ｓ５）を実施せず、主制御部６０が水素ガス制御バルブ５２の動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程（Ｓ４）が実施された後、速やかに主制御部６０が制御部３４の動作を制御して、処理部（水素酸化触媒用評価部）３２の動作を速やかに停止、シャットダウンさせる工程（Ｓ６）を実施して即座に処理を打ち切る態様とすることもできる。
【０１０３】
また本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法及び水素酸化触媒の評価方法は、安全性を確保できることを条件として、主制御部６０及び水素ガス制御バルブ５２による水素ガスの流量制御のみによって実施することができる。
【０１０４】
本発明の実施形態にかかる水素雰囲気制御方法及び水素酸化触媒の評価方法によれば、以上の工程（Ｓ１）から工程（Ｓ８）を、任意好適な所定の間隔で、又は連続的に実施するため水素濃度及び酸素濃度の精密な制御が可能である。よって気密箱体２０内の水素濃度及び／又は酸素濃度を爆発限界の範囲外に維持することができる。このため爆発の危険を減少させより安全に水素酸化触媒の評価方法に代表される所定の処理を実施することができる。
【０１０５】
また第１の設定値及びこの第１の設定値よりも爆発限界の範囲に近い第２の設定値を用いて水素雰囲気制御方法及び水素酸化触媒の評価方法を実施すれば、水素濃度及び／又は酸素濃度が第１の設定値と第２の設定値の間にある場合には、水素酸化触媒用評価機器に代表される処理部による処理を進めつつ、水素濃度及び／又は酸素濃度を低下させる方向に制御することができるので、処理を中止することなく長時間にわたって安全性を確保することができ、結果として処理効率を格段に向上させることができる。
【符号の説明】
【０１０６】
１０ 水素雰囲気制御装置、水素酸化触媒用評価装置
２０ 気密箱体
３０ 電気機器、水素酸化触媒用評価機器
３２ 処理部、水素酸化触媒用評価部
３４ 制御部
３６ 電源部
４０ 測定部
４２ 水素濃度測定部
４４ 酸素濃度測定部
５２ 水素ガス制御バルブ
６０ 主制御部
６２ 信号入力部
６４ 演算部
６６ 信号出力部
７０ 不活性ガス供給部
８０ 排気部
９０ 電気通信回線
９２ 第１信号線
９４ 第２信号線
９６ 第３信号線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気密箱体と、該気密箱体内に格納される処理部と、該処理部に接続される電源部の動作を制御する制御部と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、前記気密箱体に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブと、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部と
を備える、水素雰囲気制御装置。
【請求項２】
気密箱体と、該気密箱体内に格納される水素酸化触媒用評価部と、該水素酸化触媒用評価部に接続される電源部の動作を制御する制御部と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、前記水素酸化触媒用評価部に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブと、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部と
を備える、水素酸化触媒用評価装置。
【請求項３】
請求項１に記載の水素雰囲気制御装置を準備する工程と、
水素濃度測定部が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、
前記水素濃度測定部及び前記酸素濃度測定部のうちの少なくとも一方が、取得した前記測定値を主制御部に入力する工程と、
前記主制御部が、前記測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第１の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が水素ガス制御バルブの動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程と
を含む、水素雰囲気制御方法。
【請求項４】
前記調節工程の後に、前記主制御部が前記測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第２の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が前記制御部の動作を制御して、前記処理部の動作を停止させる工程をさらに含む、請求項３に記載の水素雰囲気制御方法。
【請求項５】
請求項２に記載の水素酸化触媒用評価装置の水素酸化触媒用評価部に水素ガスを供給して水素酸化触媒の特性を評価する、水素酸化触媒の評価方法において、
水素濃度測定部が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、
前記水素濃度測定部及び前記酸素濃度測定部のうちの少なくとも一方が、取得した前記測定値を主制御部に入力する工程と、
前記主制御部が、前記測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第１の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が水素ガス制御バルブの動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程と
を含む、水素酸化触媒の評価方法。
【請求項６】
前記調節工程の後に、前記主制御部が前記測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第２の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が前記制御部の動作を制御して、前記水素酸化触媒用評価部の動作を停止させる工程をさらに含む、請求項５に記載の水素酸化触媒の評価方法。
【請求項１】
気密箱体と、該気密箱体内に格納される処理部と、該処理部に接続される電源部の動作を制御する制御部と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、前記気密箱体に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブと、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部と
を備える、水素雰囲気制御装置。
【請求項２】
気密箱体と、該気密箱体内に格納される水素酸化触媒用評価部と、該水素酸化触媒用評価部に接続される電源部の動作を制御する制御部と、前記気密箱体内の水素濃度を測定する水素濃度測定部と、前記気密箱体内の酸素濃度を測定する酸素濃度測定部と、前記水素酸化触媒用評価部に供給される水素ガスの流量を調節する水素ガス制御バルブと、前記制御部、前記水素濃度測定部、前記酸素濃度測定部及び前記水素ガス制御バルブに接続され、これらの動作を制御する主制御部と
を備える、水素酸化触媒用評価装置。
【請求項３】
請求項１に記載の水素雰囲気制御装置を準備する工程と、
水素濃度測定部が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、
前記水素濃度測定部及び前記酸素濃度測定部のうちの少なくとも一方が、取得した前記測定値を主制御部に入力する工程と、
前記主制御部が、前記測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第１の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が水素ガス制御バルブの動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程と
を含む、水素雰囲気制御方法。
【請求項４】
前記調節工程の後に、前記主制御部が前記測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第２の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が前記制御部の動作を制御して、前記処理部の動作を停止させる工程をさらに含む、請求項３に記載の水素雰囲気制御方法。
【請求項５】
請求項２に記載の水素酸化触媒用評価装置の水素酸化触媒用評価部に水素ガスを供給して水素酸化触媒の特性を評価する、水素酸化触媒の評価方法において、
水素濃度測定部が水素濃度を測定して測定値を取得するステップ、及び酸素濃度測定部が酸素濃度を測定して測定値を取得するステップのうちの少なくとも一方が行われる工程と、
前記水素濃度測定部及び前記酸素濃度測定部のうちの少なくとも一方が、取得した前記測定値を主制御部に入力する工程と、
前記主制御部が、前記測定値と予め設定された第１の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第１の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が水素ガス制御バルブの動作を制御して水素ガスの供給を停止させるか、又は流量を減少させる調節工程と
を含む、水素酸化触媒の評価方法。
【請求項６】
前記調節工程の後に、前記主制御部が前記測定値と予め設定された第２の設定値とを比較する工程と、
前記主制御部が前記測定値が前記第２の設定値を超えていると判断した場合には、該主制御部が前記制御部の動作を制御して、前記水素酸化触媒用評価部の動作を停止させる工程をさらに含む、請求項５に記載の水素酸化触媒の評価方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−３０９９５（Ｐ２０１２−３０９９５Ａ）
【公開日】平成２４年２月１６日（２０１２．２．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１７０４４５（Ｐ２０１０−１７０４４５）
【出願日】平成２２年７月２９日（２０１０．７．２９）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月１６日（２０１２．２．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月２９日（２０１０．７．２９）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
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