炭化ケイ素焼結体の製造方法
【課題】顆粒痕の発生を確実に抑止し、微細構造においても均一な炭化ケイ素焼結体を製造する。
【解決手段】炭化ケイ素焼結体の焼成前の炭化ケイ素前駆体を製造する炭化ケイ素前駆体の製造方法であって、粉砕された炭化ケイ素と非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程と、ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する工程とを有する。
【解決手段】炭化ケイ素焼結体の焼成前の炭化ケイ素前駆体を製造する炭化ケイ素前駆体の製造方法であって、粉砕された炭化ケイ素と非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程と、ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する工程とを有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素焼結体は、高温環境や腐食ガスに晒される厳しい環境においても高い耐久性を示す。このため、炭化ケイ素焼結体は、例えば、半導体製造分野、液晶製造分野、太陽電池製造分野等の分野で使用されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１に開示されているように、炭化ケイ素焼結体の製造方法では、炭化ケイ素を粉砕し、粉砕して得られた炭化ケイ素粉末と非金属系焼結助剤とを均質に混合し、混合物であるスラリーを作製し、スラリーを乾燥して得られた原料粉体をホットプレスする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−０６７５６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このとき、得られた炭化ケイ素焼結体は、緻密で強度も十分高く、加工に対する耐久性も高い。しかしながら、従来方法で製造される炭化ケイ素焼結体の微細構造は、顆粒痕と呼ばれる顆粒状（粉末が凝集した状態）の不均一組織を含む。顆粒痕は、クラックの基点になったり、ガス腐食、酸腐食などを受けやすい。また、炭化ケイ素焼結体の剥落や、パーティクルの発生原因になる。そのため、顆粒痕の発生を抑える措置が必要であった。
【０００６】
顆粒痕の形成は、原料粉体を作成する条件に起因するものと考えられる。すなわち、原料粉体の粒径のバラツキや、原料粉体を形成する造粒プロセスの経時変化などによって、原料粉体が顆粒になることがある。原料粉体の顆粒に含まれる非金属系焼結助剤の量は一定でないため、焼成後の残留炭素に偏りが生じ、不均一組織が形成されていた。
【０００７】
これに対して、焼成前に原料粉体の顆粒を圧壊する方法も考えられるが、顆粒の破壊強度が高く、全ての顆粒を均一に圧壊する程度の圧力条件を設定することが困難なため、焼成前に圧壊しても顆粒痕の発生を確実に抑止することは難しかった。
【０００８】
そこで、本発明は、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体の製造に最適な炭化ケイ素前駆体の製造方法、及び、顆粒痕の発生を確実に抑止し、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体を製造できる炭化ケイ素焼結体の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述した目的を達成するために、本発明は、以下の特徴を有する。本発明の第１の特徴は、炭化ケイ素焼結体の焼成前の炭化ケイ素前駆体を製造する炭化ケイ素前駆体の製造方法であって、粉砕された前記炭化ケイ素と非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程とを有することを要旨とする。
【００１０】
また、本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合体を焼成することにより、炭化ケイ素焼結体を製造する炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、粉砕された前記炭化ケイ素と前記非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程と、前記ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する工程とを有することを要旨とする。
【００１１】
上述した本発明の特徴によれば、ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する。このため、原料粉体を焼成していた従来の炭化ケイ素焼結体の製造方法において発生していた顆粒痕の問題を回避することができる。従って、焼成後の炭化ケイ素焼結体に顆粒痕に起因する不均一組織が形成されることを防ぐことができ、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体を製造できる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体の製造に最適な炭化ケイ素前駆体の製造方法を提供できる。また、顆粒痕の発生を確実に抑止し、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体を製造できる炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の製造工程を説明する概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）炭化ケイ素焼結体の製造方法、（２）作用・効果、（３）その他の実施形態について説明する。
【００１５】
（１）炭化ケイ素焼結体の製造方法
図１は、本実施形態にかかる炭化ケイ素前駆体の製造方法を説明する図である。本実施形態にかかる炭化ケイ素前駆体の製造方法は、粉砕された状態の炭化ケイ素と非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程Ａと、ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する工程Ｂとを有する。
【００１６】
炭化ケイ素としては、粉砕され、粉末状のものを用いる。炭化ケイ素粉末としては、α型、β型、非晶質或いはこれらの混合物等が挙げられる。特に、β型の炭化ケイ素粉末が好適に使用される。このβ型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、例えば、一般に市販されているβ型炭化ケイ素粉末を用いることができる。
【００１７】
炭化ケイ素粉末の粒径は、高密度化の観点からは、０．０１〜１０μｍ程度、さらには、０．１〜３μｍ程度であることが好ましい。粒径が０．０１μｍ未満であると、計量、混合などの処理工程における取扱が困難となり、１０μｍを超えると比表面積が小さく、即ち、隣接する粉体との接触面積が小さくなり、高密度化が困難となるため、好ましくない。
【００１８】
好適な炭化ケイ素粉末の態様としては、粒径が０．１〜３μｍ、比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上、遊離炭素１％以下、酸素含有量１％以下のものが好適に用いられる。また、炭化ケイ素粉末の粒度分布は、特に制限されない。工程Ａの前に、炭化ケイ素を粉砕する粉砕工程を有してもよい。
【００１９】
炭化ケイ素粉末として、高純度の炭化ケイ素粉末を用いれば、高純度の炭化ケイ素焼結体が得られる。高純度の炭化ケイ素粉末としては、本願出願人が先に特願平９−４８６０５号として出願した単結晶の製造方法に記載された原料粉体の製造方法によって製造される炭化ケイ素粉末を用いることができる。
【００２０】
非金属系焼結助剤として、残炭率の高い有機化合物を用いることができる。非金属系焼結助剤として、例えば、フェノール樹脂を用いることができる。フェノール樹脂を炭化ケイ素に対して５〜３０ｗｔ％添加する。
【００２１】
炭化ケイ素粉末と非金属系焼結助剤の他に、分散剤、粘度調整剤、離型剤などを添加してもよい。
【００２２】
多価アルコールとして、グリセリン、エチレングリコールなどを用いることができる。グリセリン、エチレングリコールなどを炭化ケイ素に対して１０〜１００重量部添加することが好ましい。
【００２３】
工程Ａでは、ニーダーやロールミル２軸混練などを用いて混練を行う。混練すると、粘性が高いペースト状の炭化ケイ素前駆体が得られる。
【００２４】
工程Ｂでは、得られたペースト状の炭化ケイ素前駆体がホットプレスの成形モールドに型に入れて焼成する。
【００２５】
（２）作用・効果
本実施形態に係る炭化ケイ素焼結体によれば、ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する。このため、原料粉体を焼成していた従来の炭化ケイ素焼結体の製造方法において発生していた顆粒痕の問題を回避することができる。従って、焼成後の炭化ケイ素焼結体に顆粒痕に起因する不均一組織が形成されることを防ぐことができ、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体を製造できる。
【００２６】
（３）その他の実施形態
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例が明らかとなる。本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化ケイ素焼結体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭化ケイ素焼結体は、高温環境や腐食ガスに晒される厳しい環境においても高い耐久性を示す。このため、炭化ケイ素焼結体は、例えば、半導体製造分野、液晶製造分野、太陽電池製造分野等の分野で使用されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１に開示されているように、炭化ケイ素焼結体の製造方法では、炭化ケイ素を粉砕し、粉砕して得られた炭化ケイ素粉末と非金属系焼結助剤とを均質に混合し、混合物であるスラリーを作製し、スラリーを乾燥して得られた原料粉体をホットプレスする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平１０−０６７５６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このとき、得られた炭化ケイ素焼結体は、緻密で強度も十分高く、加工に対する耐久性も高い。しかしながら、従来方法で製造される炭化ケイ素焼結体の微細構造は、顆粒痕と呼ばれる顆粒状（粉末が凝集した状態）の不均一組織を含む。顆粒痕は、クラックの基点になったり、ガス腐食、酸腐食などを受けやすい。また、炭化ケイ素焼結体の剥落や、パーティクルの発生原因になる。そのため、顆粒痕の発生を抑える措置が必要であった。
【０００６】
顆粒痕の形成は、原料粉体を作成する条件に起因するものと考えられる。すなわち、原料粉体の粒径のバラツキや、原料粉体を形成する造粒プロセスの経時変化などによって、原料粉体が顆粒になることがある。原料粉体の顆粒に含まれる非金属系焼結助剤の量は一定でないため、焼成後の残留炭素に偏りが生じ、不均一組織が形成されていた。
【０００７】
これに対して、焼成前に原料粉体の顆粒を圧壊する方法も考えられるが、顆粒の破壊強度が高く、全ての顆粒を均一に圧壊する程度の圧力条件を設定することが困難なため、焼成前に圧壊しても顆粒痕の発生を確実に抑止することは難しかった。
【０００８】
そこで、本発明は、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体の製造に最適な炭化ケイ素前駆体の製造方法、及び、顆粒痕の発生を確実に抑止し、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体を製造できる炭化ケイ素焼結体の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述した目的を達成するために、本発明は、以下の特徴を有する。本発明の第１の特徴は、炭化ケイ素焼結体の焼成前の炭化ケイ素前駆体を製造する炭化ケイ素前駆体の製造方法であって、粉砕された前記炭化ケイ素と非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程とを有することを要旨とする。
【００１０】
また、本発明の第２の特徴は、本発明の第１の特徴に係り、炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合体を焼成することにより、炭化ケイ素焼結体を製造する炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、粉砕された前記炭化ケイ素と前記非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程と、前記ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する工程とを有することを要旨とする。
【００１１】
上述した本発明の特徴によれば、ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する。このため、原料粉体を焼成していた従来の炭化ケイ素焼結体の製造方法において発生していた顆粒痕の問題を回避することができる。従って、焼成後の炭化ケイ素焼結体に顆粒痕に起因する不均一組織が形成されることを防ぐことができ、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体を製造できる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体の製造に最適な炭化ケイ素前駆体の製造方法を提供できる。また、顆粒痕の発生を確実に抑止し、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体を製造できる炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の実施形態にかかる炭化ケイ素焼結体の製造工程を説明する概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明に係る炭化ケイ素焼結体の製造方法について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）炭化ケイ素焼結体の製造方法、（２）作用・効果、（３）その他の実施形態について説明する。
【００１５】
（１）炭化ケイ素焼結体の製造方法
図１は、本実施形態にかかる炭化ケイ素前駆体の製造方法を説明する図である。本実施形態にかかる炭化ケイ素前駆体の製造方法は、粉砕された状態の炭化ケイ素と非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程Ａと、ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する工程Ｂとを有する。
【００１６】
炭化ケイ素としては、粉砕され、粉末状のものを用いる。炭化ケイ素粉末としては、α型、β型、非晶質或いはこれらの混合物等が挙げられる。特に、β型の炭化ケイ素粉末が好適に使用される。このβ型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、例えば、一般に市販されているβ型炭化ケイ素粉末を用いることができる。
【００１７】
炭化ケイ素粉末の粒径は、高密度化の観点からは、０．０１〜１０μｍ程度、さらには、０．１〜３μｍ程度であることが好ましい。粒径が０．０１μｍ未満であると、計量、混合などの処理工程における取扱が困難となり、１０μｍを超えると比表面積が小さく、即ち、隣接する粉体との接触面積が小さくなり、高密度化が困難となるため、好ましくない。
【００１８】
好適な炭化ケイ素粉末の態様としては、粒径が０．１〜３μｍ、比表面積が５ｍ2 ／ｇ以上、遊離炭素１％以下、酸素含有量１％以下のものが好適に用いられる。また、炭化ケイ素粉末の粒度分布は、特に制限されない。工程Ａの前に、炭化ケイ素を粉砕する粉砕工程を有してもよい。
【００１９】
炭化ケイ素粉末として、高純度の炭化ケイ素粉末を用いれば、高純度の炭化ケイ素焼結体が得られる。高純度の炭化ケイ素粉末としては、本願出願人が先に特願平９−４８６０５号として出願した単結晶の製造方法に記載された原料粉体の製造方法によって製造される炭化ケイ素粉末を用いることができる。
【００２０】
非金属系焼結助剤として、残炭率の高い有機化合物を用いることができる。非金属系焼結助剤として、例えば、フェノール樹脂を用いることができる。フェノール樹脂を炭化ケイ素に対して５〜３０ｗｔ％添加する。
【００２１】
炭化ケイ素粉末と非金属系焼結助剤の他に、分散剤、粘度調整剤、離型剤などを添加してもよい。
【００２２】
多価アルコールとして、グリセリン、エチレングリコールなどを用いることができる。グリセリン、エチレングリコールなどを炭化ケイ素に対して１０〜１００重量部添加することが好ましい。
【００２３】
工程Ａでは、ニーダーやロールミル２軸混練などを用いて混練を行う。混練すると、粘性が高いペースト状の炭化ケイ素前駆体が得られる。
【００２４】
工程Ｂでは、得られたペースト状の炭化ケイ素前駆体がホットプレスの成形モールドに型に入れて焼成する。
【００２５】
（２）作用・効果
本実施形態に係る炭化ケイ素焼結体によれば、ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する。このため、原料粉体を焼成していた従来の炭化ケイ素焼結体の製造方法において発生していた顆粒痕の問題を回避することができる。従って、焼成後の炭化ケイ素焼結体に顆粒痕に起因する不均一組織が形成されることを防ぐことができ、均一な微細構造を有する炭化ケイ素焼結体を製造できる。
【００２６】
（３）その他の実施形態
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例が明らかとなる。本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化ケイ素焼結体の焼成前の炭化ケイ素前駆体を製造する炭化ケイ素前駆体の製造方法であって、
粉砕された前記炭化ケイ素と非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程とを有する炭化ケイ素前駆体の製造方法。
【請求項２】
炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合体を焼成することにより、炭化ケイ素焼結体を製造する炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、
粉砕された前記炭化ケイ素と前記非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程と、
前記ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する工程と
を有する炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【請求項１】
炭化ケイ素焼結体の焼成前の炭化ケイ素前駆体を製造する炭化ケイ素前駆体の製造方法であって、
粉砕された前記炭化ケイ素と非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程とを有する炭化ケイ素前駆体の製造方法。
【請求項２】
炭化ケイ素粉末及び非金属系焼結助剤を含む混合体を焼成することにより、炭化ケイ素焼結体を製造する炭化ケイ素焼結体の製造方法であって、
粉砕された前記炭化ケイ素と前記非金属系焼結助剤とを多価アルコールに分散し混練することによりペースト状の炭化ケイ素前駆体を形成する工程と、
前記ペースト状の炭化ケイ素前駆体を成形モールドに入れて焼成する工程と
を有する炭化ケイ素焼結体の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１１−１４４０７６（Ｐ２０１１−１４４０７６Ａ）
【公開日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−６３１９（Ｐ２０１０−６３１９）
【出願日】平成２２年１月１４日（２０１０．１．１４）
【出願人】（０００００５２７８）株式会社ブリヂストン (11,469)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月２８日（２０１１．７．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１月１４日（２０１０．１．１４）
【出願人】（０００００５２７８）株式会社ブリヂストン (11,469)
【Ｆターム（参考）】
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