熱可塑性樹脂の簡易溶融粘度測定方法
【課題】特定の装置を必要とせずに、少量の熱可塑性樹脂から溶融粘度を簡易的に精度よく測定する方法を提供する。
【解決手段】熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさを、熱可塑性樹脂の溶融粘度の指標とする簡易溶融粘度測定方法。溶融粘度がメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）であり、熱可塑性樹脂のＭＦＲと圧展物の大きさの相関を予め求め、該相関をもとに、測定目的箇所の熱可塑性樹脂で測定した圧展物の大きさをあてはめることで、測定目的箇所のＭＦＲを求める。
【解決手段】熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさを、熱可塑性樹脂の溶融粘度の指標とする簡易溶融粘度測定方法。溶融粘度がメルトマスフローレイト（ＭＦＲ）であり、熱可塑性樹脂のＭＦＲと圧展物の大きさの相関を予め求め、該相関をもとに、測定目的箇所の熱可塑性樹脂で測定した圧展物の大きさをあてはめることで、測定目的箇所のＭＦＲを求める。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少量の試料でも測定可能な簡易溶融粘度測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂は軽量で加工性に優れることから、広汎な分野で使用されている。また、加工精度の高まりにつれ成形品は小さく精密になっている。そのため、使用する熱可塑性樹脂の品質のばらつきが製品の品質に大きな影響を与えることから、強度、融点、その他多くの項目について材料樹脂の品質に関する規格が定められており、これらの項目の中に、ＭＦＲがある。一方、ＭＦＲは樹脂の分子量と相関があるため、実際に使用された製品の劣化状態を判断する指標とされることも多い。
ＭＦＲを測定する標準的手法としてはJIS K 7210やISO 1133などがあるが、この方法では特定の装置が必要となるとともに試料３〜８ｇを必要とする。そのため、製品ごとのばらつきが心配される小さな成形品であっても、幾つかの成形品を集める必要がある。また、部分的に劣化が懸念される製品であっても、劣化を判別しようとしている目的の部分以外に劣化していない箇所を含んだ試料で測定する必要がある。
【０００３】
このような状況から、小さな成形品個々や、成形品の特定部分のみで、できるだけ少量でＭＦＲを測定出来る方法が望まれているが、従来、このような方法は何ら提案されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、少量の熱可塑性樹脂から簡易的に溶融粘度を測定する方法を提供することであり、更に具体的には、少量の試料からＭＦＲの値を、精度よく測定する手法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、上記の間題に関して鋭意検討した緒果、熱可塑性樹脂を所定条件で溶融したときの特性とＭＦＲの関係を予め関係式として求めておき、この溶融時の特性を測る事で、得られる値を関係式に入れＭＦＲを求めることが出来ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち本発明の第１は、熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさを、熱可塑性樹脂の溶融粘度の指標とする簡易溶融粘度測定方法である。
【０００７】
本発明の第２は、溶融粘度がＭＦＲであり、熱可塑性樹脂のＭＦＲと圧展物の大きさの相関を予め求め、該相関をもとに、測定目的箇所の熱可塑性樹脂で測定した圧展物の大きさをあてはめることで、測定目的箇所のＭＦＲを求めることを特徴とする、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【０００８】
本発明の第３は、所定条件が、所定量の熱可塑性樹脂を所定温度においてガラス板間に挟んだ状態で所定加重を所定時間かけることであり、得られる圧展物の大きさが、ガラス板間に圧展された熱可塑性樹脂の面積であることを特徴とする、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【０００９】
本発明の第４は、所定量の熱可塑性樹脂が予め円形に腑形され、圧展された熱可塑性樹脂の面積が直径で代用されることを特徴とする、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【００１０】
本発明の第５は、所定量の熱可塑性樹脂が５０ｍｇ以下であり、圧展物の大きさが測定可能な量以上であることを特徴とする、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【００１１】
本発明の第６は、熱可塑性樹脂がポリアセタール樹脂である、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【００１２】
本発明の第７は、上記記載の測定方法により得られる熱可塑性樹脂の溶融粘度を、熱可塑性樹脂成形品の品質管理に用いることを特徴とする、品質管理方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、熱可塑性樹脂のＭＦＲの値を高価な装置を用いることなく、汎用の理化学装置を用い、少量の試料で精度よく測定することが可能となり、それを利用して熱可塑性樹脂成形品のＭＦＲ変化まで管理することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
予め溶融粘度を測定してある熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさを測定することで、溶融粘度と圧展物の大きさとの相関を予め求めておく。そして、溶融粘度を求めたい試料で所定条件での圧展物の大きさを測定し、この相関にあてはめることで、溶融粘度を得ることが出来る。
【００１５】
例えば、熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさとＭＦＲの関係を予め関係式として求めておくことにより、この圧展物の大きさから、ＭＦＲを求めることが出来る。すなわち、所定条件で求めた圧展物の大きさの値を関係式に入れ粘度を求める。
【００１６】
まず、予め測定しようとする樹脂において、ＭＦＲと圧展物の大きさの相関を求める。
【００１７】
ＭＦＲを測定した異なる試料を幾つか用意し、所定量測り取る。このとき、測り取る量は加熱温調装置のホットプレート大きさに応じて、均一に広がった形で圧展物が得られるように決める。また、試料は圧展物が均一に広がりやすいように、円形で同じ厚みになるよう予備腑形しておくことが望ましい。圧展する際には、平板に試料を挟む形で均一に荷重をかけることで、均一に広がる圧展物がえられる。その際、平板としてガラス板を用いることが、圧展物の大きさを観察しやすいので便利である。所定の荷重をかける方法として、分銅を用いることが簡便である。また、所定の温度にコントロールされたホットプレートに、ガラス板を2枚重ねて載せ、分銅をさらに載せて所定温度に予熱しておく。
以上の準備が整った上で、試料を一枚のガラス板中央に置き、その上にもう一枚のガラス板を載せ挟み込む、この状態で試料を所定温度に加熱後、その重ねたガラス板上に同温度に予熱してある荷重用分銅を載せ一定時間負荷を加えたのち、室温までサンプルを冷却する。得られる圧展物の面積は、予め円形に腑形してある試料においては、円形の圧展物が得られることから、直径から簡易に算出出来る。
【００１８】
こうして得られるＭＦＲの異なる試料の圧展物の面積から、この面積とＭＦＲ値の相関を求める。
【００１９】
ＭＦＲを測定しようとする試料において、同じ操作により圧展物の面積を測定すれば、予め求めてある相関に得られた面積をあてはめることで、ＭＦＲを求めることができる。
【００２０】
本発明に係る熱可塑性樹脂としては、特に制限は無く、単独であっても均一に混じり合う混合物であっても構わない。例えば、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリスチレン、メタクリル樹脂、ポリアセタール（ポリオキシメチレン）、ポリアミド、ポリカーボネートやポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリエステルアミド、ポリフェニレンサルファイド、ＡＢＳなどを挙げることが出来る。
【００２１】
また、熱可塑性樹脂には、少量の充填材や、安定性を改善するための添加剤などを含むものであっても構わない。
【００２２】
本発明で使用される加熱温調装置としては、１℃以内の温度コントロール精度があればよく、融点測定器を利用することが簡便である。ガラス板を使用することが便利であるが、ガラス板はどのようなものでも良く、スライドガラスやカバーガラスが入手しやすく便利である。
【実施例】
【００２３】
実施例１
従来のＭＦＲ測定法（JIS K 7210）により測定されたポリオキシメチレン（以下ＰＯＭ）を用いて測定を行った。
【００２４】
まず初めに、ＰＯＭのＭＦＲ値が2.4のＰＯＭペレット２０ｍｇを精密天秤で測り取り、５φ×２ｍｍのアルミパンに入れ、１９０℃ホットプレート上で溶融し、形をタブレット状に速やかに整えた。
【００２５】
次に、１９０℃にコントロールしたホットプレート上に５０ｇの加重用分銅、約２５ｍｍ角のガラス板（スライドガラスを切ったもの）を２枚重ねて載せ、１９０℃に保つ。恒温状態になったらタブレット状にしたものをガラス板の中央に挟み５分間樹脂を加熱溶解した。次にそのガラス板の上に１９０℃の恒温になっている加重用分銅を３０秒間載せ、その後速やかに加重を取り除き室温の鉄板上に載せ室温まで放冷する。
【００２６】
以上の操作から得られた円形フィルムの直径を、ノギスを用いて２方向以上の直径を測定し、その平均直径を用いてフィルム面積５３ｍｍ２を得た。
【００２７】
更に、ＭＦＲが異なるものを同様に測定し、表１の値を得た。この結果を元に、面積とＭＦＲ値の関係式を求めy=1.7224ln(x)- 6.4549を得た。
【００２８】
【表１】
【００２９】
次に、ＭＦＲ未知のサンプルについて、前記測定した同操作により測定し得られた面積を式に代入しＭＦＲを求めた。また、JIS K 7210法により測定しその値について検証し、表２に示すように、測定結果がほぼ一致することを確認した。
【００３０】
【表２】
【００３１】
実施例２
ポリブチレンテレフタレート（以下ＰＢＴ）においても、実施例１と同様に関係式が得られることを確認した。
【００３２】
即ち、簡易ＭＦＲを245℃で実施例１と同様に測定したところ、表３の結果が得られ、図２に示す関係が成立した。
【００３３】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】表１のＭＦＲ測定値と溶融粘度の簡易測定値の関係をグラフに表したものである。
【図２】表３のＭＦＲ測定値と溶融粘度の簡易測定値の関係をグラフに表したものである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、少量の試料でも測定可能な簡易溶融粘度測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂は軽量で加工性に優れることから、広汎な分野で使用されている。また、加工精度の高まりにつれ成形品は小さく精密になっている。そのため、使用する熱可塑性樹脂の品質のばらつきが製品の品質に大きな影響を与えることから、強度、融点、その他多くの項目について材料樹脂の品質に関する規格が定められており、これらの項目の中に、ＭＦＲがある。一方、ＭＦＲは樹脂の分子量と相関があるため、実際に使用された製品の劣化状態を判断する指標とされることも多い。
ＭＦＲを測定する標準的手法としてはJIS K 7210やISO 1133などがあるが、この方法では特定の装置が必要となるとともに試料３〜８ｇを必要とする。そのため、製品ごとのばらつきが心配される小さな成形品であっても、幾つかの成形品を集める必要がある。また、部分的に劣化が懸念される製品であっても、劣化を判別しようとしている目的の部分以外に劣化していない箇所を含んだ試料で測定する必要がある。
【０００３】
このような状況から、小さな成形品個々や、成形品の特定部分のみで、できるだけ少量でＭＦＲを測定出来る方法が望まれているが、従来、このような方法は何ら提案されていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、少量の熱可塑性樹脂から簡易的に溶融粘度を測定する方法を提供することであり、更に具体的には、少量の試料からＭＦＲの値を、精度よく測定する手法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、上記の間題に関して鋭意検討した緒果、熱可塑性樹脂を所定条件で溶融したときの特性とＭＦＲの関係を予め関係式として求めておき、この溶融時の特性を測る事で、得られる値を関係式に入れＭＦＲを求めることが出来ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
すなわち本発明の第１は、熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさを、熱可塑性樹脂の溶融粘度の指標とする簡易溶融粘度測定方法である。
【０００７】
本発明の第２は、溶融粘度がＭＦＲであり、熱可塑性樹脂のＭＦＲと圧展物の大きさの相関を予め求め、該相関をもとに、測定目的箇所の熱可塑性樹脂で測定した圧展物の大きさをあてはめることで、測定目的箇所のＭＦＲを求めることを特徴とする、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【０００８】
本発明の第３は、所定条件が、所定量の熱可塑性樹脂を所定温度においてガラス板間に挟んだ状態で所定加重を所定時間かけることであり、得られる圧展物の大きさが、ガラス板間に圧展された熱可塑性樹脂の面積であることを特徴とする、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【０００９】
本発明の第４は、所定量の熱可塑性樹脂が予め円形に腑形され、圧展された熱可塑性樹脂の面積が直径で代用されることを特徴とする、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【００１０】
本発明の第５は、所定量の熱可塑性樹脂が５０ｍｇ以下であり、圧展物の大きさが測定可能な量以上であることを特徴とする、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【００１１】
本発明の第６は、熱可塑性樹脂がポリアセタール樹脂である、上記記載の簡易溶融粘度測定方法である。
【００１２】
本発明の第７は、上記記載の測定方法により得られる熱可塑性樹脂の溶融粘度を、熱可塑性樹脂成形品の品質管理に用いることを特徴とする、品質管理方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、熱可塑性樹脂のＭＦＲの値を高価な装置を用いることなく、汎用の理化学装置を用い、少量の試料で精度よく測定することが可能となり、それを利用して熱可塑性樹脂成形品のＭＦＲ変化まで管理することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
予め溶融粘度を測定してある熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさを測定することで、溶融粘度と圧展物の大きさとの相関を予め求めておく。そして、溶融粘度を求めたい試料で所定条件での圧展物の大きさを測定し、この相関にあてはめることで、溶融粘度を得ることが出来る。
【００１５】
例えば、熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさとＭＦＲの関係を予め関係式として求めておくことにより、この圧展物の大きさから、ＭＦＲを求めることが出来る。すなわち、所定条件で求めた圧展物の大きさの値を関係式に入れ粘度を求める。
【００１６】
まず、予め測定しようとする樹脂において、ＭＦＲと圧展物の大きさの相関を求める。
【００１７】
ＭＦＲを測定した異なる試料を幾つか用意し、所定量測り取る。このとき、測り取る量は加熱温調装置のホットプレート大きさに応じて、均一に広がった形で圧展物が得られるように決める。また、試料は圧展物が均一に広がりやすいように、円形で同じ厚みになるよう予備腑形しておくことが望ましい。圧展する際には、平板に試料を挟む形で均一に荷重をかけることで、均一に広がる圧展物がえられる。その際、平板としてガラス板を用いることが、圧展物の大きさを観察しやすいので便利である。所定の荷重をかける方法として、分銅を用いることが簡便である。また、所定の温度にコントロールされたホットプレートに、ガラス板を2枚重ねて載せ、分銅をさらに載せて所定温度に予熱しておく。
以上の準備が整った上で、試料を一枚のガラス板中央に置き、その上にもう一枚のガラス板を載せ挟み込む、この状態で試料を所定温度に加熱後、その重ねたガラス板上に同温度に予熱してある荷重用分銅を載せ一定時間負荷を加えたのち、室温までサンプルを冷却する。得られる圧展物の面積は、予め円形に腑形してある試料においては、円形の圧展物が得られることから、直径から簡易に算出出来る。
【００１８】
こうして得られるＭＦＲの異なる試料の圧展物の面積から、この面積とＭＦＲ値の相関を求める。
【００１９】
ＭＦＲを測定しようとする試料において、同じ操作により圧展物の面積を測定すれば、予め求めてある相関に得られた面積をあてはめることで、ＭＦＲを求めることができる。
【００２０】
本発明に係る熱可塑性樹脂としては、特に制限は無く、単独であっても均一に混じり合う混合物であっても構わない。例えば、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリスチレン、メタクリル樹脂、ポリアセタール（ポリオキシメチレン）、ポリアミド、ポリカーボネートやポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリエステルアミド、ポリフェニレンサルファイド、ＡＢＳなどを挙げることが出来る。
【００２１】
また、熱可塑性樹脂には、少量の充填材や、安定性を改善するための添加剤などを含むものであっても構わない。
【００２２】
本発明で使用される加熱温調装置としては、１℃以内の温度コントロール精度があればよく、融点測定器を利用することが簡便である。ガラス板を使用することが便利であるが、ガラス板はどのようなものでも良く、スライドガラスやカバーガラスが入手しやすく便利である。
【実施例】
【００２３】
実施例１
従来のＭＦＲ測定法（JIS K 7210）により測定されたポリオキシメチレン（以下ＰＯＭ）を用いて測定を行った。
【００２４】
まず初めに、ＰＯＭのＭＦＲ値が2.4のＰＯＭペレット２０ｍｇを精密天秤で測り取り、５φ×２ｍｍのアルミパンに入れ、１９０℃ホットプレート上で溶融し、形をタブレット状に速やかに整えた。
【００２５】
次に、１９０℃にコントロールしたホットプレート上に５０ｇの加重用分銅、約２５ｍｍ角のガラス板（スライドガラスを切ったもの）を２枚重ねて載せ、１９０℃に保つ。恒温状態になったらタブレット状にしたものをガラス板の中央に挟み５分間樹脂を加熱溶解した。次にそのガラス板の上に１９０℃の恒温になっている加重用分銅を３０秒間載せ、その後速やかに加重を取り除き室温の鉄板上に載せ室温まで放冷する。
【００２６】
以上の操作から得られた円形フィルムの直径を、ノギスを用いて２方向以上の直径を測定し、その平均直径を用いてフィルム面積５３ｍｍ２を得た。
【００２７】
更に、ＭＦＲが異なるものを同様に測定し、表１の値を得た。この結果を元に、面積とＭＦＲ値の関係式を求めy=1.7224ln(x)- 6.4549を得た。
【００２８】
【表１】
【００２９】
次に、ＭＦＲ未知のサンプルについて、前記測定した同操作により測定し得られた面積を式に代入しＭＦＲを求めた。また、JIS K 7210法により測定しその値について検証し、表２に示すように、測定結果がほぼ一致することを確認した。
【００３０】
【表２】
【００３１】
実施例２
ポリブチレンテレフタレート（以下ＰＢＴ）においても、実施例１と同様に関係式が得られることを確認した。
【００３２】
即ち、簡易ＭＦＲを245℃で実施例１と同様に測定したところ、表３の結果が得られ、図２に示す関係が成立した。
【００３３】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】表１のＭＦＲ測定値と溶融粘度の簡易測定値の関係をグラフに表したものである。
【図２】表３のＭＦＲ測定値と溶融粘度の簡易測定値の関係をグラフに表したものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさを、熱可塑性樹脂の溶融粘度の指標とする簡易溶融粘度測定方法。
【請求項２】
溶融粘度がメルトマスフローレイト（以下、ＭＦＲ）であり、熱可塑性樹脂のＭＦＲと圧展物の大きさの相関を予め求め、該相関をもとに、測定目的箇所の熱可塑性樹脂で測定した圧展物の大きさをあてはめることで、測定目的箇所のＭＦＲを求めることを特徴とする、請求項１記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項３】
所定条件が、所定量の熱可塑性樹脂を所定温度においてガラス板間に挟んだ状態で所定加重を所定時間かけることであり、得られる圧展物の大きさが、ガラス板間に圧展された熱可塑性樹脂の面積であることを特徴とする、請求項２に記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項４】
所定量の熱可塑性樹脂が予め円形に腑形され、圧展された熱可塑性樹脂の面積が直径で代用されることを特徴とする、請求項３記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項５】
所定量の熱可塑性樹脂が５０ｍｇ以下であり、圧展物の大きさが測定可能な量以上であることを特徴とする、請求項１〜４の何れか１項記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項６】
熱可塑性樹脂がポリアセタール樹脂である、請求項１〜５の何れか１項記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項７】
請求項１〜６の何れか１項記載の測定方法により得られる熱可塑性樹脂の溶融粘度を、熱可塑性樹脂成形品の品質管理に用いることを特徴とする、品質管理方法。
【請求項１】
熱可塑性樹脂を溶融し、所定条件下で荷重を負荷して得られる圧展物の大きさを、熱可塑性樹脂の溶融粘度の指標とする簡易溶融粘度測定方法。
【請求項２】
溶融粘度がメルトマスフローレイト（以下、ＭＦＲ）であり、熱可塑性樹脂のＭＦＲと圧展物の大きさの相関を予め求め、該相関をもとに、測定目的箇所の熱可塑性樹脂で測定した圧展物の大きさをあてはめることで、測定目的箇所のＭＦＲを求めることを特徴とする、請求項１記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項３】
所定条件が、所定量の熱可塑性樹脂を所定温度においてガラス板間に挟んだ状態で所定加重を所定時間かけることであり、得られる圧展物の大きさが、ガラス板間に圧展された熱可塑性樹脂の面積であることを特徴とする、請求項２に記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項４】
所定量の熱可塑性樹脂が予め円形に腑形され、圧展された熱可塑性樹脂の面積が直径で代用されることを特徴とする、請求項３記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項５】
所定量の熱可塑性樹脂が５０ｍｇ以下であり、圧展物の大きさが測定可能な量以上であることを特徴とする、請求項１〜４の何れか１項記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項６】
熱可塑性樹脂がポリアセタール樹脂である、請求項１〜５の何れか１項記載の簡易溶融粘度測定方法。
【請求項７】
請求項１〜６の何れか１項記載の測定方法により得られる熱可塑性樹脂の溶融粘度を、熱可塑性樹脂成形品の品質管理に用いることを特徴とする、品質管理方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−１２８０３２（Ｐ２００９−１２８０３２Ａ）
【公開日】平成２１年６月１１日（２００９．６．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３００２９２（Ｐ２００７−３００２９２）
【出願日】平成１９年１１月２０日（２００７．１１．２０）
【出願人】（３９０００６３２３）ポリプラスチックス株式会社 (302)
【公開日】平成２１年６月１１日（２００９．６．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１１月２０日（２００７．１１．２０）
【出願人】（３９０００６３２３）ポリプラスチックス株式会社 (302)
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