燃料電池部材用樹脂組成物及び燃料電池部材
【課題】高強度・高剛性で、低反り・低比重を実現し、溶出イオン量が少なく、燃焼残渣が無いために燃焼による熱回収（サーマルリサイクル）が容易な燃料電池部材用樹脂組成物及び燃料電池部材を提供する。
【解決手段】下記成分（１），（２）及び（３）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（１）ポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％
（２）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％
（３）炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満の高純度超薄片化黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【解決手段】下記成分（１），（２）及び（３）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（１）ポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％
（２）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％
（３）炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満の高純度超薄片化黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池部材用樹脂組成物及びそれからなる燃料電池部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、燃料電池、従来型の二次電池のシステムに用いられる材料は、冷却効率を維持したり、配管の詰まりや腐食を防止するために金属材としては最もイオン溶出が低いとされるステンレスＳＵＳ３１６が使用されてきた。自動車用燃料電池の場合も、熱交換器や冷却液の循環配管の材料にイオン溶出の極めて少ない材料（例えばＳＵＳ３１６等）を使用することで対応していた。
【０００３】
しかし、ＳＵＳ材では熱交換器の形状や製造方法等に制約を受けることとなり、熱交換器の大型化や重量増大、コストアップ等を引き起こした。
【０００４】
また、金属材料では金属イオンを徐々に溶出し、わずかな表面の傷から腐食が進むことがある。腐食を防ぐため、イオン溶出を低減するように熱交換器等の内部にコーティングを施す等で対処する方法もあるが、コーティングが劣化するとイオンが溶け出す場合もある（例えば、特許文献１及び２）。
【０００５】
上記問題を鑑みて、成形加工性、賦形性の自由度の高さから、金属材料に替わる樹脂材が望まれており、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン等樹の脂材の使用が検討されている。
しかし、樹脂材は単体で用いる場合に製品に反りや変形が生じたり、使用環境によって耐熱性、剛性が不足することがある。
【０００６】
高強度・高剛性の樹脂組成物を得るために、樹脂にタルク、マイカ、ガラス繊維、炭酸カルシウム等の無機フィラー等の充填材の配合が試みられている。しかし、これらの充填材は、鉱物を微粉砕した無機粉末であり金属イオンを溶出しやすく、満足できるレベルではなかった。
また、無機フィラーは比重が大きく、目標強度・剛性に近づけると得られる製品の重量が重くなる欠点がある。加えて、燃焼した際に、そのまま残り、燃焼炉を痛める可能性があり、リサイクル性に改善点がある。
【０００７】
高強度・高剛性を維持したままでの軽量化や燃焼残渣の低減のため、フィラーとして炭素繊維を使用する方法が挙げられるが、炭素繊維のみで強化した場合、射出成形時の樹脂の流れによる配向で成形品に反り・変形が発生する。
【特許文献１】特開２００１−０３５５１９号公報
【特許文献２】特開２００３−１２３８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、高強度・高剛性で、低反り・低比重を実現し、溶出イオン量が少なく、燃焼残渣が少ないために燃焼による熱回収（サーマルリサイクル）が容易な燃料電池部材用樹脂組成物及び燃料電池部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、鋭意研究の結果、炭素繊維及び黒鉛粉末を含む樹脂組成物において、特定の炭素繊維と黒鉛粉末を使用することで、上記の目的を達成できることを見出し、本発明を完成させた。
本発明によれば、以下の燃料電池部材用樹脂組成物等が提供される。
１．下記成分（１），（２）及び（３）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（１）ポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％
（２）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％
（３）炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満の高純度超薄片化黒鉛粉末： １０〜３０重量％
２．下記成分（ｉ），（ii）及び（iii）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（ｉ）メルトフローレート（温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ）が５〜７０ｇ／１０分のポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％、
（ii）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％、
（iii）繊維径（Ｄ１）が５μｍ＜Ｄ１＜１０μｍの炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満、平均粒径（Ｄ２）が５μｍ≦Ｄ２≦１５μｍ、見掛け密度（ρ）が０．０２ｇ／ｃｍ３≦ρ≦０．１０ｇ／ｃｍ３の黒鉛粉末： １０〜３０重量％
３．電導度が２μＳ／ｃｍ以下である１又は２記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
４．前記燃料電池部材が、燃料電池冷却回路部品、燃料電池イオン交換部品、又は燃料電池イオン交換カートリッジである１〜３いずれか記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
５．ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して測定される、曲げ強度が８０ＭＰａ以上、曲げ弾性率が３８００ＭＰａ以上であり、かつ、燃焼残渣測定試験において前記炭素繊維及び黒鉛粉末由来の燃焼残渣が３％以下である１〜４いずれか記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
６．１〜５いずれか記載の樹脂組成物からなる燃料電池部材。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、低反り・低比重を維持し、高強度・高剛性であり、低溶出性でかつサーマルリサイクルが容易な燃料電池部材用樹脂組成物及び燃料電池部材を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の燃料電池部材用樹脂組成物は、下記成分（１），（２）及び（３）を含む。
（１）ポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％
（２）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％
（３）炭素繊維及び灰分量が０．５重量％未満の高純度超薄片化黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【００１２】
また、本発明の燃料電池部材用樹脂組成物は、下記成分（ｉ），（ii）及び（iii）を含む。
（ｉ）メルトフローレート（温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ）が５〜７０ｇ／１０分のポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％、
（ii）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％、
（iii）繊維径（Ｄ１）が５μｍ＜Ｄ１＜１０μｍの炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満、平均粒径（Ｄ２）が５μｍ≦Ｄ２≦１５μｍ、見掛け密度（ρ）が０．０２ｇ／ｃｍ３≦ρ≦０．１０ｇ／ｃｍ３の黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【００１３】
以下、本発明の組成物の各成分について説明する。
１．ポリプロピレン系樹脂
本発明の組成物において、ポリプロピレン系樹脂はマトリックス樹脂である。ポリプロピレン系樹脂はホモポリマー、ブロックコポリマー又はこれらの混合物でもよく、具体例としては、例えば、プロピレン単独重合体、エチレン−プロピレンブロック共重合体等が挙げられる。
本発明の組成物に用いるポリプロピレン系樹脂は、メルトフローレート（ＭＦＲ）（温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ、ＪＩＳ Ｋ７２１０に準拠して測定）が、好ましくは５〜７０ｇ／１０分であり、より好ましくは２０〜７０ｇ／１０分である。ＭＦＲが２０ｇ／１０分未満では、成形が困難な場合があり、７０ｇ／１０分を超えると、衝撃強度が低下する場合がある。
【００１４】
ポリプロピレン系樹脂は、市販品を用いることができ、その具体例としては、例えば、Ｊ−２００３ＧＰ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝２０ｇ／１０分）、Ｊ−３０００ＧＰ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝３０ｇ／１０分）、Ｙ−６００５ＧＭ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝６０ｇ／１０分）、Ｊ−６０８３ＨＰ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝６０ｇ／１０分）、Ｊ−３０５４ＭＰ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝３０ｇ／１０分）、等が挙げられる。
【００１５】
本発明の組成物における、ポリプロピレン系樹脂の配合量は、６７〜８９重量％であり、好ましくは７７〜８９重量％である。ポリプロピレン系樹脂の配合量が６７重量％未満では、成形性が悪く、８９重量％を超えると、剛性、耐熱性が不十分となる。
【００１６】
２．酸変性ポリプロピレン系樹脂
酸変性ポリプロピレン系樹脂を、本発明の組成物に添加することにより、ポリプロピレン系樹脂と炭素繊維との界面強度を向上させることができる。
【００１７】
酸変性ポリプロピレン系樹脂のポリプロピレン系樹脂は、上記のポリプロピレン系樹脂と同様である。酸変性ポリプロピレン系樹脂の酸基としては、マレイン酸基、フマル酸基、アクリル酸基等のカルボン酸が例示され、マレイン酸基が好ましい。酸付加量は通常０．１〜１０重量％程度である。
酸変性ポリプロピレン系樹脂は、市販品を用いてもよく、その具体例としては、例えば、ポリボンド３２００、ポリボンド３１５０（白石カルシウム社製、マレイン酸変性ポリプロピレン）、ユーメックス１００１、ユーメックス１０１０、ユーメックス１００３、ユーメックス１００８（三洋化成工業社製、マレイン酸変性ポリプロピレン）、アドマーＱＥ８００、アドマーＱＥ８１０（三井化学社製、マレイン酸変性ポリプロピレン）、トーヨータックＨ−１０００Ｐ（東洋化成工業社製、マレイン酸変性ポリプロピレン）等が挙げられる。
【００１８】
本発明の組成物における、酸変性ポリプロピレン系樹脂の配合量は、１〜３重量％である。酸変性ポリプロピレン系樹脂の配合量が１重量％未満では、曲げ強度及び耐熱性（熱変形温度）が低下し、３重量％を超えると、製造コストが高くなり現実的でない。
【００１９】
３．炭素繊維
炭素繊維は、本発明の組成物に、高剛性を付与し、組成物から得られる成形体のいわゆる補強強化成分であると同時に、本発明の組成物が低密度、低灰分となるために必要な成分である。
【００２０】
本発明の組成物で用いる炭素繊維の種類は特に制限されず、ＰＡＮ系（ＨＴ、ＩＭ、ＨＭ）、ピッチ系（ＧＰ、ＨＭ）、レーヨン系のいずれも使用可能であるが、ＰＡＮ系が好ましい。
【００２１】
本発明の組成物で用いる炭素繊維は、繊維径（Ｄ１）が５μｍ＜Ｄ１＜１０μｍであることが好ましい。繊維径が５μｍ以下であると、繊維が折れやすく、強度が低下する場合があるだけでなく、工業的に製造コストが高くなり実用的でなくなる恐れがある。１０μｍ以上であると繊維のアスペクト比が小さくなりコストが高くなり実用的でなくなる恐れがある。
炭素繊維の繊維径は、電子顕微鏡を用いて測定することができる。
【００２２】
上記範囲の繊維径を有する炭素繊維を製造する方法としては、例えば、特開２００４−１１０３０号公報、特開２００１−２１４３３４号公報、特開平５−２６１７９２号公報、新・炭素材料入門（炭素材料学会編、（株）リアライズ社、１９９６年発行）等に記載の方法が挙げられる。
【００２３】
炭素繊維としては、上記繊維径を有するものであれば特に制限なく使用することができ、市販品を用いてもよく、その具体例としては、例えば、ベスファイト（登録商標）・チョップドファイバーＨＴＡ−Ｃ６−Ｓ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｎ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＮＲ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＮＲＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＥＬ１、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＨ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＯＷ、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｅ、ＭＣ ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＳ；ベスファイト（登録商標）・フィラメントＨＴＡ−Ｗ０５Ｋ、ＨＴＡ−Ｗ１Ｋ、ＨＴＡ−３Ｋ、ＨＴＡ−６Ｋ、ＨＴＡ−１２Ｋ、ＨＴＡ−２４Ｋ、ＵＴ５００−６Ｋ、ＵＴ５００−１２Ｋ、ＵＴ−５００−２４Ｋ、ＵＴ８００−２４Ｋ、ＩＭ４００−３Ｋ、ＩＭ４００−６Ｋ、ＩＭ４００−１２Ｋ、ＩＭ６００−６Ｋ、ＩＭ６００−１２Ｋ、ＩＭ６００−２４Ｋ、ＬＭ１６−１２Ｋ、ＨＭ３５−１２Ｋ、ＴＭ３５−６Ｋ、ＵＭ４０−１２Ｋ、ＵＭ４０−２４Ｋ、ＵＭ４６−１２Ｋ、ＵＭ５５−１２Ｋ、ＵＭ６３−１２Ｋ、ＵＭ６８−１２Ｋ（以上、東邦テナックス社製）；パイロフィル（登録商標）チョップドファイバーＴＲ０６６、ＴＲ０６６Ａ、ＴＲ０６８、ＴＲ０６Ｕ、ＴＲ０６ＮＥ、ＴＲ０６Ｇ（以上、三菱レイヨン社製）；トレカチョップドファイバーＴ００８Ａ−００３、Ｔ０１０−００３（以上、東レ社製）等が挙げられる。
【００２４】
また、炭素繊維は、表面処理、特に電解処理されたものが好ましい。表面処理剤としては、例えば、エポキシ系サイジング剤、ウレタン系サイジング剤、ナイロン系サイジング剤、オレフィン系サイジング剤等が挙げられる。表面処理することによって、引張り強度、曲げ強度が向上するという利点が得られる。上記表面処理された炭素繊維は、市販品を用いてもよく、その具体例としては、例えば、東邦テナックス社製の、ベスファイト（登録商標）・チョップドファイバーＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｓ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲ、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｅ（以上、エポキシ系サイジング剤で処理されたもの）、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｎ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＮＲ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＮＲＳ（以上、ナイロン系サイジング剤で処理されたもの）、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＥＬ１、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＨ、ＭＣ ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＳ（以上、ウレタン系サイジング剤で処理されたもの）；三菱レイヨン社製の、パイロフィル（登録商標）チョップドファイバーＴＲ０６６、ＴＲ０６６Ａ（以上、エポキシ系サイジング剤で処理されたもの）、ＴＲ０６８（エポキシ−ウレタン系サイジング剤で処理されたもの）、ＴＲ０６Ｕ（ウレタン系サイジング剤で処理されたもの）、ＴＲ０６ＮＥ（ポリアミド系サイジング剤で処理されたもの）、ＴＲ０６Ｇ（水溶性サイズされたもの）等が挙げられる。
【００２５】
４．黒鉛粉末
本発明の組成物において、黒鉛粉末は、本発明の組成物から得られる成形体の反り・変形及びイオン溶出を防止する機能を有する成分である。
【００２６】
本発明の組成物で用いる黒鉛粉末としては、高純度超薄片化黒鉛が好ましい。
高純度超薄片化黒鉛は、一般的な工程に加えて黒鉛と不純物を取り除く物理精錬及び薬品処理等により超薄片化及び高純度化したもので、通常灰分０．５重量％未満、平均粒径１０μｍ以下、見掛け密度０．１ｇ／ｃｍ３以下である。
【００２７】
本発明の組成物で用いる黒鉛粉末は、好ましくは灰分量が０．５重量％未満であり、より好ましくは、０．３重量％未満である。０．５％以上であると、溶出イオン量が多くなり、電導度が２μＳ／ｃｍを超える恐れがある。黒鉛粉末の灰分量は、試料１ｇを８５０〜９００℃に保った灰分燃焼用電気炉で黒鉛を完全に燃焼させ、残重量を測定し配分量を計算する。
【００２８】
また、本発明の組成物で用いる黒鉛粉末は、好ましくは平均粒径（Ｄ２）が５μｍ≦Ｄ２≦１５μｍである。黒鉛粉末の平均粒径が５μｍ未満では、これを含む組成物から得られる成形体の反り・変形を防止する効果が十分発現せず、１５μｍを超えると、衝撃強度が低下し易い場合がある。黒鉛粉末の平均粒径の測定は、ＪＩＳ Ｒ１６２９に準拠し、レーザー回折散乱法で測定する。
【００２９】
さらに、黒鉛粉末は、好ましくは見掛け密度（ρ）が０．０２ｇ／ｃｍ３≦ρ≦０．１ｇ／ｃｍ３である。黒鉛粉末の見掛け密度が０．０２ｇ／ｃｍ３未満では、これを含む組成物から得られる成形体の反り・変形を防止する効果が十分発現せず、０．１ｇ／ｃｍ３を超えると、衝撃強度が低下し易い場合がある。黒鉛粉末の見掛け密度の測定は、ＪＩＳ Ｋ５１０１に準拠し、静置法により測定する。
【００３０】
黒鉛粉末としては、市販品を用いることができ、その具体例としては、例えば、ＵＰ−１０（日本黒鉛工業社製）が挙げられる。
【００３１】
本発明の組成物における、炭素繊維と黒鉛粉末の配合量は合わせて、１０〜３０重量％であり、好ましくは１０〜２０重量％である。配合量が１０重量％未満では、反り低減効果が期待できず、３０重量％を超えると、組成物又は組成物から得られる成形体自体の密度が大きくなり（重くなる）、炭素繊維を用いる利点（低密度）が損なわれる。
【００３２】
本発明の組成物に含まれる炭素繊維と高純度超薄片化黒鉛粉末の割合は、好ましくは１：４〜４：１であり、より好ましくは１：３〜１：１である。
【００３３】
本発明の燃料電池部材用樹脂組成物の電導度は、好ましくは２μＳ／ｃｍ以下である。
【００３４】
本発明の組成物から得られる成形体の、ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して測定される、曲げ強度は好ましくは８０ＭＰａ以上であり、曲げ弾性率は好ましくは３８００ＭＰａ以上である。
また、本発明の組成物から得られる成形体の、燃焼残渣測定試験における、炭素繊維及び黒鉛粉末由来の燃焼残渣は、好ましくは３％以下である。
【００３５】
本発明の組成物は、通常、次のようにして製造することができる。
原料を混合（ドライブレンド）後、押出機で溶融混練することで製造することができる。押出機は、短軸押出機、二軸押出機等の公知のものが使用でき、炭素繊維は、他の原料とともに混合投入しても、別途サイドフィードから投入してもよい。その他、特開昭６２−６０６２５号公報、特開平１０−２６４１５２号公報、国際公開第ＷＯ９７／１９８０５号公報等に記載の方法を用いることもできる。
【００３６】
本発明の組成物には、上記成分以外に、本発明の目的を損なわない範囲内において、種々の添加剤を配合することができる。配合することができる添加剤としては、例えば、着色剤、酸化防止剤、金属不活性剤、カーボンブラック、増核剤、離型剤、滑剤、耐電防止剤等が挙げられる。
【００３７】
本発明の樹脂組成物は、燃料電池用部材の原料として好適に使用できる。燃料電池部材として、冷却回路部品、燃料電池イオン交換部品又は燃料電池イオン交換カートリッジ等が例示される。
本発明の樹脂組成物から得られる燃料電池用部材は、低比重かつ十分な強度と寸法安定性を有し、特に溶出イオン量が少ない。また、フィラーに炭素繊維、黒鉛粉末を使用しているため、燃焼残渣がほとんど無く、サーマルリサイクル性に優れる（燃焼による熱エネルギーでの回収に優れる）。
【実施例】
【００３８】
実施例及び比較例の組成物に使用した成分は以下の通りである。
１．ポリプロピレン系樹脂
ポリプロピレン（ＰＰ）：Ｊ−３０００ＧＰ（出光興産社製、ＭＦＲ＝３０ｇ／１０分）
【００３９】
２．酸変性ポリプロピレン系樹脂
マレイン酸変性ポリプロピレン（ＭＡＨ−ＰＰ）：ポリボンド３２００（白石カルシウム社製）
【００４０】
３．炭素繊維
炭素繊維：ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲＳ（東邦テナックス社製；繊維径７μｍ、エポキシ系サイジング剤で処理）
【００４１】
４．黒鉛粉末
ＵＰ−１０（日本黒鉛工業社製、人造黒鉛粉末、灰分０．１９％以下、平均粒径１０μｍ、見掛け密度０．０４）
Ｊ−ＣＰＢ（日本黒鉛工業社製、人造黒鉛粉末、灰分２．０％以下、平均粒径５μｍ、見掛け密度０．０９）
【００４２】
５．その他
タルク： ＪＭ２０９（浅田製粉社製、平均粒径４．５μｍ）
【００４３】
実施例及び比較例の組成物の特性の測定方法は以下の通りである。
１．粒径
ＪＩＳ Ｒ１６２９に準拠し、レーザー回折散乱法により測定した。
【００４４】
２．見掛け密度
ＪＩＳ Ｋ５１０１に準拠し、静置法により測定した。
【００４５】
３．曲げ強度
実施例又は比較例で得られた組成物を、射出成形して８０ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍのサンプルを製造した。
このサンプルについて、ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して曲げ強度を測定した。
【００４６】
４．曲げ弾性率
曲げ強度測定用サンプルについて、ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して曲げ弾性率を測定した。
【００４７】
５．溶出性（電導度）
溶出イオン量を電導度で示すことにより以下の手順で測定した。
（１）実施例及び比較例毎にサンプル（６４ｍｍ×１２．７ｍｍ×３．２ｍｍ）を用意した。
（２）５００ｍＬのＰＦＡ製（フッ素樹脂製）容器を用意した。
（３）容器を純水にてオーバーフローした。
（４）容器を純水にてシェイク洗浄した。
（５）容器を超純水にてシェイク洗浄した。
（６）容器を乾燥した。
（７）容器を超純水にてシェイク洗浄した。
（８）サンプルを超純水にてカップ洗浄した。
（９）サンプルを容器に移した。
（１０）容器とサンプルを超純水にて共洗いした。
（１１）超純水を、ＵＰレベルラインまで入れた。
（１２）８０℃で２４時間撹拌した。
（１３）１０時間経過後、容器を恒温槽より取出し、常温になるまで冷却した。
（１４）導電率計を確認した。
実施例と比較例毎にサンプルセットを変えるたび、サンプルを入れないブランク測定もした。
【００４８】
６．灰分量（燃焼残渣）
実施例又は比較例で得られる組成物を溶融混練法によりペレットを製造した。
このペレットを用いて以下の手順で灰分量を測定した。
（１）坩堝の重量を測定し、この重量をＷ０とした。
（２）坩堝に灰分量を測定するペレットを入れ、重量を測定し、この重量をＷ１とした。
（３）坩堝ごとマッフル炉へ入れ、１０００℃で灰化を行なった。
（４）灰化終了後、装置より坩堝を取り出し重量を測定し、この重量をＷ２とした。
（５）以下の式より灰分量を計算した。
灰分量〔％〕＝（Ｗ２−Ｗ０）／（Ｗ１−Ｗ０）×１００
灰化後の重量 灰化前の重量
以下の機器を使用した。
（１）電子天秤：研精工業株式会社製 ＥＲ１８０Ａ
（２）マッフル炉：ヤマト科学株式会社製 Ｍｕｆｆｌｅ Ｆｕｒｎａｃｅ ＦＰ ３１０
【００４９】
実施例１
ポリプロピレン（ＰＰ）（Ｊ−２００３ＧＰ）８３重量％、マレイン酸変性ポリプロピレン（ＭＡＨ−ＰＰ）（ポリボンド３２００）２重量％、炭素繊維（ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲＳ）５重量％、及び黒鉛粉末（ＵＰ−１０）１０重量％を、混合して組成物を製造した。
得られた組成物について、密度、曲げ強度、曲げ弾性率、溶出性、灰分量を測定した。結果を表１に示す。
【００５０】
比較例１
ポリプロピレン（Ｊ−２００３ＧＰ）６０重量％、タルク４０重量％を、混合して組成物を製造した。
得られた組成物について、実施例１と同様に評価した。結果を表１に示す。
【００５１】
比較例２
実施例１において、黒鉛粉末を、Ｊ−ＣＰＢに変えた他は、実施例１と同様にして組成物を製造し、評価した。結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
【００５３】
実施例１は一般的なフィラーであるタルクを使用した比較例１に対して、低比重・高強度・高剛性・低溶出性であることが分かる。
比較例２のように、一般的な高純度でない黒鉛粉末を用いると、溶出性が著しく悪化し、燃料電池用としての目標値に達しない。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の組成物は、燃料電池用部材に使用できる。特に、燃料電池冷却回路部品、燃料電池イオン交換部品又は燃料電池イオン交換カートリッジ等に好適に使用できる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池部材用樹脂組成物及びそれからなる燃料電池部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、燃料電池、従来型の二次電池のシステムに用いられる材料は、冷却効率を維持したり、配管の詰まりや腐食を防止するために金属材としては最もイオン溶出が低いとされるステンレスＳＵＳ３１６が使用されてきた。自動車用燃料電池の場合も、熱交換器や冷却液の循環配管の材料にイオン溶出の極めて少ない材料（例えばＳＵＳ３１６等）を使用することで対応していた。
【０００３】
しかし、ＳＵＳ材では熱交換器の形状や製造方法等に制約を受けることとなり、熱交換器の大型化や重量増大、コストアップ等を引き起こした。
【０００４】
また、金属材料では金属イオンを徐々に溶出し、わずかな表面の傷から腐食が進むことがある。腐食を防ぐため、イオン溶出を低減するように熱交換器等の内部にコーティングを施す等で対処する方法もあるが、コーティングが劣化するとイオンが溶け出す場合もある（例えば、特許文献１及び２）。
【０００５】
上記問題を鑑みて、成形加工性、賦形性の自由度の高さから、金属材料に替わる樹脂材が望まれており、ポリプロピレン、ポリフッ化ビニリデン等樹の脂材の使用が検討されている。
しかし、樹脂材は単体で用いる場合に製品に反りや変形が生じたり、使用環境によって耐熱性、剛性が不足することがある。
【０００６】
高強度・高剛性の樹脂組成物を得るために、樹脂にタルク、マイカ、ガラス繊維、炭酸カルシウム等の無機フィラー等の充填材の配合が試みられている。しかし、これらの充填材は、鉱物を微粉砕した無機粉末であり金属イオンを溶出しやすく、満足できるレベルではなかった。
また、無機フィラーは比重が大きく、目標強度・剛性に近づけると得られる製品の重量が重くなる欠点がある。加えて、燃焼した際に、そのまま残り、燃焼炉を痛める可能性があり、リサイクル性に改善点がある。
【０００７】
高強度・高剛性を維持したままでの軽量化や燃焼残渣の低減のため、フィラーとして炭素繊維を使用する方法が挙げられるが、炭素繊維のみで強化した場合、射出成形時の樹脂の流れによる配向で成形品に反り・変形が発生する。
【特許文献１】特開２００１−０３５５１９号公報
【特許文献２】特開２００３−１２３８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、高強度・高剛性で、低反り・低比重を実現し、溶出イオン量が少なく、燃焼残渣が少ないために燃焼による熱回収（サーマルリサイクル）が容易な燃料電池部材用樹脂組成物及び燃料電池部材を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
発明者らは、鋭意研究の結果、炭素繊維及び黒鉛粉末を含む樹脂組成物において、特定の炭素繊維と黒鉛粉末を使用することで、上記の目的を達成できることを見出し、本発明を完成させた。
本発明によれば、以下の燃料電池部材用樹脂組成物等が提供される。
１．下記成分（１），（２）及び（３）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（１）ポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％
（２）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％
（３）炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満の高純度超薄片化黒鉛粉末： １０〜３０重量％
２．下記成分（ｉ），（ii）及び（iii）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（ｉ）メルトフローレート（温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ）が５〜７０ｇ／１０分のポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％、
（ii）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％、
（iii）繊維径（Ｄ１）が５μｍ＜Ｄ１＜１０μｍの炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満、平均粒径（Ｄ２）が５μｍ≦Ｄ２≦１５μｍ、見掛け密度（ρ）が０．０２ｇ／ｃｍ３≦ρ≦０．１０ｇ／ｃｍ３の黒鉛粉末： １０〜３０重量％
３．電導度が２μＳ／ｃｍ以下である１又は２記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
４．前記燃料電池部材が、燃料電池冷却回路部品、燃料電池イオン交換部品、又は燃料電池イオン交換カートリッジである１〜３いずれか記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
５．ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して測定される、曲げ強度が８０ＭＰａ以上、曲げ弾性率が３８００ＭＰａ以上であり、かつ、燃焼残渣測定試験において前記炭素繊維及び黒鉛粉末由来の燃焼残渣が３％以下である１〜４いずれか記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
６．１〜５いずれか記載の樹脂組成物からなる燃料電池部材。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、低反り・低比重を維持し、高強度・高剛性であり、低溶出性でかつサーマルリサイクルが容易な燃料電池部材用樹脂組成物及び燃料電池部材を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の燃料電池部材用樹脂組成物は、下記成分（１），（２）及び（３）を含む。
（１）ポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％
（２）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％
（３）炭素繊維及び灰分量が０．５重量％未満の高純度超薄片化黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【００１２】
また、本発明の燃料電池部材用樹脂組成物は、下記成分（ｉ），（ii）及び（iii）を含む。
（ｉ）メルトフローレート（温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ）が５〜７０ｇ／１０分のポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％、
（ii）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％、
（iii）繊維径（Ｄ１）が５μｍ＜Ｄ１＜１０μｍの炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満、平均粒径（Ｄ２）が５μｍ≦Ｄ２≦１５μｍ、見掛け密度（ρ）が０．０２ｇ／ｃｍ３≦ρ≦０．１０ｇ／ｃｍ３の黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【００１３】
以下、本発明の組成物の各成分について説明する。
１．ポリプロピレン系樹脂
本発明の組成物において、ポリプロピレン系樹脂はマトリックス樹脂である。ポリプロピレン系樹脂はホモポリマー、ブロックコポリマー又はこれらの混合物でもよく、具体例としては、例えば、プロピレン単独重合体、エチレン−プロピレンブロック共重合体等が挙げられる。
本発明の組成物に用いるポリプロピレン系樹脂は、メルトフローレート（ＭＦＲ）（温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ、ＪＩＳ Ｋ７２１０に準拠して測定）が、好ましくは５〜７０ｇ／１０分であり、より好ましくは２０〜７０ｇ／１０分である。ＭＦＲが２０ｇ／１０分未満では、成形が困難な場合があり、７０ｇ／１０分を超えると、衝撃強度が低下する場合がある。
【００１４】
ポリプロピレン系樹脂は、市販品を用いることができ、その具体例としては、例えば、Ｊ−２００３ＧＰ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝２０ｇ／１０分）、Ｊ−３０００ＧＰ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝３０ｇ／１０分）、Ｙ−６００５ＧＭ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝６０ｇ／１０分）、Ｊ−６０８３ＨＰ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝６０ｇ／１０分）、Ｊ−３０５４ＭＰ（出光石油化学社製、ＭＦＲ＝３０ｇ／１０分）、等が挙げられる。
【００１５】
本発明の組成物における、ポリプロピレン系樹脂の配合量は、６７〜８９重量％であり、好ましくは７７〜８９重量％である。ポリプロピレン系樹脂の配合量が６７重量％未満では、成形性が悪く、８９重量％を超えると、剛性、耐熱性が不十分となる。
【００１６】
２．酸変性ポリプロピレン系樹脂
酸変性ポリプロピレン系樹脂を、本発明の組成物に添加することにより、ポリプロピレン系樹脂と炭素繊維との界面強度を向上させることができる。
【００１７】
酸変性ポリプロピレン系樹脂のポリプロピレン系樹脂は、上記のポリプロピレン系樹脂と同様である。酸変性ポリプロピレン系樹脂の酸基としては、マレイン酸基、フマル酸基、アクリル酸基等のカルボン酸が例示され、マレイン酸基が好ましい。酸付加量は通常０．１〜１０重量％程度である。
酸変性ポリプロピレン系樹脂は、市販品を用いてもよく、その具体例としては、例えば、ポリボンド３２００、ポリボンド３１５０（白石カルシウム社製、マレイン酸変性ポリプロピレン）、ユーメックス１００１、ユーメックス１０１０、ユーメックス１００３、ユーメックス１００８（三洋化成工業社製、マレイン酸変性ポリプロピレン）、アドマーＱＥ８００、アドマーＱＥ８１０（三井化学社製、マレイン酸変性ポリプロピレン）、トーヨータックＨ−１０００Ｐ（東洋化成工業社製、マレイン酸変性ポリプロピレン）等が挙げられる。
【００１８】
本発明の組成物における、酸変性ポリプロピレン系樹脂の配合量は、１〜３重量％である。酸変性ポリプロピレン系樹脂の配合量が１重量％未満では、曲げ強度及び耐熱性（熱変形温度）が低下し、３重量％を超えると、製造コストが高くなり現実的でない。
【００１９】
３．炭素繊維
炭素繊維は、本発明の組成物に、高剛性を付与し、組成物から得られる成形体のいわゆる補強強化成分であると同時に、本発明の組成物が低密度、低灰分となるために必要な成分である。
【００２０】
本発明の組成物で用いる炭素繊維の種類は特に制限されず、ＰＡＮ系（ＨＴ、ＩＭ、ＨＭ）、ピッチ系（ＧＰ、ＨＭ）、レーヨン系のいずれも使用可能であるが、ＰＡＮ系が好ましい。
【００２１】
本発明の組成物で用いる炭素繊維は、繊維径（Ｄ１）が５μｍ＜Ｄ１＜１０μｍであることが好ましい。繊維径が５μｍ以下であると、繊維が折れやすく、強度が低下する場合があるだけでなく、工業的に製造コストが高くなり実用的でなくなる恐れがある。１０μｍ以上であると繊維のアスペクト比が小さくなりコストが高くなり実用的でなくなる恐れがある。
炭素繊維の繊維径は、電子顕微鏡を用いて測定することができる。
【００２２】
上記範囲の繊維径を有する炭素繊維を製造する方法としては、例えば、特開２００４−１１０３０号公報、特開２００１−２１４３３４号公報、特開平５−２６１７９２号公報、新・炭素材料入門（炭素材料学会編、（株）リアライズ社、１９９６年発行）等に記載の方法が挙げられる。
【００２３】
炭素繊維としては、上記繊維径を有するものであれば特に制限なく使用することができ、市販品を用いてもよく、その具体例としては、例えば、ベスファイト（登録商標）・チョップドファイバーＨＴＡ−Ｃ６−Ｓ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｎ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＮＲ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＮＲＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＥＬ１、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＨ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＯＷ、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｅ、ＭＣ ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＳ；ベスファイト（登録商標）・フィラメントＨＴＡ−Ｗ０５Ｋ、ＨＴＡ−Ｗ１Ｋ、ＨＴＡ−３Ｋ、ＨＴＡ−６Ｋ、ＨＴＡ−１２Ｋ、ＨＴＡ−２４Ｋ、ＵＴ５００−６Ｋ、ＵＴ５００−１２Ｋ、ＵＴ−５００−２４Ｋ、ＵＴ８００−２４Ｋ、ＩＭ４００−３Ｋ、ＩＭ４００−６Ｋ、ＩＭ４００−１２Ｋ、ＩＭ６００−６Ｋ、ＩＭ６００−１２Ｋ、ＩＭ６００−２４Ｋ、ＬＭ１６−１２Ｋ、ＨＭ３５−１２Ｋ、ＴＭ３５−６Ｋ、ＵＭ４０−１２Ｋ、ＵＭ４０−２４Ｋ、ＵＭ４６−１２Ｋ、ＵＭ５５−１２Ｋ、ＵＭ６３−１２Ｋ、ＵＭ６８−１２Ｋ（以上、東邦テナックス社製）；パイロフィル（登録商標）チョップドファイバーＴＲ０６６、ＴＲ０６６Ａ、ＴＲ０６８、ＴＲ０６Ｕ、ＴＲ０６ＮＥ、ＴＲ０６Ｇ（以上、三菱レイヨン社製）；トレカチョップドファイバーＴ００８Ａ−００３、Ｔ０１０−００３（以上、東レ社製）等が挙げられる。
【００２４】
また、炭素繊維は、表面処理、特に電解処理されたものが好ましい。表面処理剤としては、例えば、エポキシ系サイジング剤、ウレタン系サイジング剤、ナイロン系サイジング剤、オレフィン系サイジング剤等が挙げられる。表面処理することによって、引張り強度、曲げ強度が向上するという利点が得られる。上記表面処理された炭素繊維は、市販品を用いてもよく、その具体例としては、例えば、東邦テナックス社製の、ベスファイト（登録商標）・チョップドファイバーＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｓ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲ、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｅ（以上、エポキシ系サイジング剤で処理されたもの）、ＨＴＡ−Ｃ６−Ｎ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＮＲ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＮＲＳ（以上、ナイロン系サイジング剤で処理されたもの）、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＳ、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＥＬ１、ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＨ、ＭＣ ＨＴＡ−Ｃ６−ＵＳ（以上、ウレタン系サイジング剤で処理されたもの）；三菱レイヨン社製の、パイロフィル（登録商標）チョップドファイバーＴＲ０６６、ＴＲ０６６Ａ（以上、エポキシ系サイジング剤で処理されたもの）、ＴＲ０６８（エポキシ−ウレタン系サイジング剤で処理されたもの）、ＴＲ０６Ｕ（ウレタン系サイジング剤で処理されたもの）、ＴＲ０６ＮＥ（ポリアミド系サイジング剤で処理されたもの）、ＴＲ０６Ｇ（水溶性サイズされたもの）等が挙げられる。
【００２５】
４．黒鉛粉末
本発明の組成物において、黒鉛粉末は、本発明の組成物から得られる成形体の反り・変形及びイオン溶出を防止する機能を有する成分である。
【００２６】
本発明の組成物で用いる黒鉛粉末としては、高純度超薄片化黒鉛が好ましい。
高純度超薄片化黒鉛は、一般的な工程に加えて黒鉛と不純物を取り除く物理精錬及び薬品処理等により超薄片化及び高純度化したもので、通常灰分０．５重量％未満、平均粒径１０μｍ以下、見掛け密度０．１ｇ／ｃｍ３以下である。
【００２７】
本発明の組成物で用いる黒鉛粉末は、好ましくは灰分量が０．５重量％未満であり、より好ましくは、０．３重量％未満である。０．５％以上であると、溶出イオン量が多くなり、電導度が２μＳ／ｃｍを超える恐れがある。黒鉛粉末の灰分量は、試料１ｇを８５０〜９００℃に保った灰分燃焼用電気炉で黒鉛を完全に燃焼させ、残重量を測定し配分量を計算する。
【００２８】
また、本発明の組成物で用いる黒鉛粉末は、好ましくは平均粒径（Ｄ２）が５μｍ≦Ｄ２≦１５μｍである。黒鉛粉末の平均粒径が５μｍ未満では、これを含む組成物から得られる成形体の反り・変形を防止する効果が十分発現せず、１５μｍを超えると、衝撃強度が低下し易い場合がある。黒鉛粉末の平均粒径の測定は、ＪＩＳ Ｒ１６２９に準拠し、レーザー回折散乱法で測定する。
【００２９】
さらに、黒鉛粉末は、好ましくは見掛け密度（ρ）が０．０２ｇ／ｃｍ３≦ρ≦０．１ｇ／ｃｍ３である。黒鉛粉末の見掛け密度が０．０２ｇ／ｃｍ３未満では、これを含む組成物から得られる成形体の反り・変形を防止する効果が十分発現せず、０．１ｇ／ｃｍ３を超えると、衝撃強度が低下し易い場合がある。黒鉛粉末の見掛け密度の測定は、ＪＩＳ Ｋ５１０１に準拠し、静置法により測定する。
【００３０】
黒鉛粉末としては、市販品を用いることができ、その具体例としては、例えば、ＵＰ−１０（日本黒鉛工業社製）が挙げられる。
【００３１】
本発明の組成物における、炭素繊維と黒鉛粉末の配合量は合わせて、１０〜３０重量％であり、好ましくは１０〜２０重量％である。配合量が１０重量％未満では、反り低減効果が期待できず、３０重量％を超えると、組成物又は組成物から得られる成形体自体の密度が大きくなり（重くなる）、炭素繊維を用いる利点（低密度）が損なわれる。
【００３２】
本発明の組成物に含まれる炭素繊維と高純度超薄片化黒鉛粉末の割合は、好ましくは１：４〜４：１であり、より好ましくは１：３〜１：１である。
【００３３】
本発明の燃料電池部材用樹脂組成物の電導度は、好ましくは２μＳ／ｃｍ以下である。
【００３４】
本発明の組成物から得られる成形体の、ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して測定される、曲げ強度は好ましくは８０ＭＰａ以上であり、曲げ弾性率は好ましくは３８００ＭＰａ以上である。
また、本発明の組成物から得られる成形体の、燃焼残渣測定試験における、炭素繊維及び黒鉛粉末由来の燃焼残渣は、好ましくは３％以下である。
【００３５】
本発明の組成物は、通常、次のようにして製造することができる。
原料を混合（ドライブレンド）後、押出機で溶融混練することで製造することができる。押出機は、短軸押出機、二軸押出機等の公知のものが使用でき、炭素繊維は、他の原料とともに混合投入しても、別途サイドフィードから投入してもよい。その他、特開昭６２−６０６２５号公報、特開平１０−２６４１５２号公報、国際公開第ＷＯ９７／１９８０５号公報等に記載の方法を用いることもできる。
【００３６】
本発明の組成物には、上記成分以外に、本発明の目的を損なわない範囲内において、種々の添加剤を配合することができる。配合することができる添加剤としては、例えば、着色剤、酸化防止剤、金属不活性剤、カーボンブラック、増核剤、離型剤、滑剤、耐電防止剤等が挙げられる。
【００３７】
本発明の樹脂組成物は、燃料電池用部材の原料として好適に使用できる。燃料電池部材として、冷却回路部品、燃料電池イオン交換部品又は燃料電池イオン交換カートリッジ等が例示される。
本発明の樹脂組成物から得られる燃料電池用部材は、低比重かつ十分な強度と寸法安定性を有し、特に溶出イオン量が少ない。また、フィラーに炭素繊維、黒鉛粉末を使用しているため、燃焼残渣がほとんど無く、サーマルリサイクル性に優れる（燃焼による熱エネルギーでの回収に優れる）。
【実施例】
【００３８】
実施例及び比較例の組成物に使用した成分は以下の通りである。
１．ポリプロピレン系樹脂
ポリプロピレン（ＰＰ）：Ｊ−３０００ＧＰ（出光興産社製、ＭＦＲ＝３０ｇ／１０分）
【００３９】
２．酸変性ポリプロピレン系樹脂
マレイン酸変性ポリプロピレン（ＭＡＨ−ＰＰ）：ポリボンド３２００（白石カルシウム社製）
【００４０】
３．炭素繊維
炭素繊維：ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲＳ（東邦テナックス社製；繊維径７μｍ、エポキシ系サイジング剤で処理）
【００４１】
４．黒鉛粉末
ＵＰ−１０（日本黒鉛工業社製、人造黒鉛粉末、灰分０．１９％以下、平均粒径１０μｍ、見掛け密度０．０４）
Ｊ−ＣＰＢ（日本黒鉛工業社製、人造黒鉛粉末、灰分２．０％以下、平均粒径５μｍ、見掛け密度０．０９）
【００４２】
５．その他
タルク： ＪＭ２０９（浅田製粉社製、平均粒径４．５μｍ）
【００４３】
実施例及び比較例の組成物の特性の測定方法は以下の通りである。
１．粒径
ＪＩＳ Ｒ１６２９に準拠し、レーザー回折散乱法により測定した。
【００４４】
２．見掛け密度
ＪＩＳ Ｋ５１０１に準拠し、静置法により測定した。
【００４５】
３．曲げ強度
実施例又は比較例で得られた組成物を、射出成形して８０ｍｍ×１０ｍｍ×４ｍｍのサンプルを製造した。
このサンプルについて、ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して曲げ強度を測定した。
【００４６】
４．曲げ弾性率
曲げ強度測定用サンプルについて、ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して曲げ弾性率を測定した。
【００４７】
５．溶出性（電導度）
溶出イオン量を電導度で示すことにより以下の手順で測定した。
（１）実施例及び比較例毎にサンプル（６４ｍｍ×１２．７ｍｍ×３．２ｍｍ）を用意した。
（２）５００ｍＬのＰＦＡ製（フッ素樹脂製）容器を用意した。
（３）容器を純水にてオーバーフローした。
（４）容器を純水にてシェイク洗浄した。
（５）容器を超純水にてシェイク洗浄した。
（６）容器を乾燥した。
（７）容器を超純水にてシェイク洗浄した。
（８）サンプルを超純水にてカップ洗浄した。
（９）サンプルを容器に移した。
（１０）容器とサンプルを超純水にて共洗いした。
（１１）超純水を、ＵＰレベルラインまで入れた。
（１２）８０℃で２４時間撹拌した。
（１３）１０時間経過後、容器を恒温槽より取出し、常温になるまで冷却した。
（１４）導電率計を確認した。
実施例と比較例毎にサンプルセットを変えるたび、サンプルを入れないブランク測定もした。
【００４８】
６．灰分量（燃焼残渣）
実施例又は比較例で得られる組成物を溶融混練法によりペレットを製造した。
このペレットを用いて以下の手順で灰分量を測定した。
（１）坩堝の重量を測定し、この重量をＷ０とした。
（２）坩堝に灰分量を測定するペレットを入れ、重量を測定し、この重量をＷ１とした。
（３）坩堝ごとマッフル炉へ入れ、１０００℃で灰化を行なった。
（４）灰化終了後、装置より坩堝を取り出し重量を測定し、この重量をＷ２とした。
（５）以下の式より灰分量を計算した。
灰分量〔％〕＝（Ｗ２−Ｗ０）／（Ｗ１−Ｗ０）×１００
灰化後の重量 灰化前の重量
以下の機器を使用した。
（１）電子天秤：研精工業株式会社製 ＥＲ１８０Ａ
（２）マッフル炉：ヤマト科学株式会社製 Ｍｕｆｆｌｅ Ｆｕｒｎａｃｅ ＦＰ ３１０
【００４９】
実施例１
ポリプロピレン（ＰＰ）（Ｊ−２００３ＧＰ）８３重量％、マレイン酸変性ポリプロピレン（ＭＡＨ−ＰＰ）（ポリボンド３２００）２重量％、炭素繊維（ＨＴＡ−Ｃ６−ＳＲＳ）５重量％、及び黒鉛粉末（ＵＰ−１０）１０重量％を、混合して組成物を製造した。
得られた組成物について、密度、曲げ強度、曲げ弾性率、溶出性、灰分量を測定した。結果を表１に示す。
【００５０】
比較例１
ポリプロピレン（Ｊ−２００３ＧＰ）６０重量％、タルク４０重量％を、混合して組成物を製造した。
得られた組成物について、実施例１と同様に評価した。結果を表１に示す。
【００５１】
比較例２
実施例１において、黒鉛粉末を、Ｊ−ＣＰＢに変えた他は、実施例１と同様にして組成物を製造し、評価した。結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
【００５３】
実施例１は一般的なフィラーであるタルクを使用した比較例１に対して、低比重・高強度・高剛性・低溶出性であることが分かる。
比較例２のように、一般的な高純度でない黒鉛粉末を用いると、溶出性が著しく悪化し、燃料電池用としての目標値に達しない。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の組成物は、燃料電池用部材に使用できる。特に、燃料電池冷却回路部品、燃料電池イオン交換部品又は燃料電池イオン交換カートリッジ等に好適に使用できる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記成分（１），（２）及び（３）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（１）ポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％
（２）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％
（３）炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満の高純度超薄片化黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【請求項２】
下記成分（ｉ），（ii）及び（iii）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（ｉ）メルトフローレート（温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ）が５〜７０ｇ／１０分のポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％、
（ii）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％、
（iii）繊維径（Ｄ１）が５μｍ＜Ｄ１＜１０μｍの炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満、平均粒径（Ｄ２）が５μｍ≦Ｄ２≦１５μｍ、見掛け密度（ρ）が０．０２ｇ／ｃｍ３≦ρ≦０．１０ｇ／ｃｍ３の黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【請求項３】
電導度が２μＳ／ｃｍ以下である請求項１又は２記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
【請求項４】
前記燃料電池部材が、燃料電池冷却回路部品、燃料電池イオン交換部品、又は燃料電池イオン交換カートリッジである請求項１〜３いずれか一項記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
【請求項５】
ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して測定される、曲げ強度が８０ＭＰａ以上、曲げ弾性率が３８００ＭＰａ以上であり、かつ、
燃焼残渣測定試験において前記炭素繊維及び黒鉛粉末由来の燃焼残渣が３％以下である請求項１〜４いずれか一項記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
【請求項６】
請求項１〜５いずれか一項記載の樹脂組成物からなる燃料電池部材。
【請求項１】
下記成分（１），（２）及び（３）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（１）ポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％
（２）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％
（３）炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満の高純度超薄片化黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【請求項２】
下記成分（ｉ），（ii）及び（iii）を含む燃料電池部材用樹脂組成物。
（ｉ）メルトフローレート（温度２３０℃、荷重２．１６ｋｇ）が５〜７０ｇ／１０分のポリプロピレン系樹脂： ６７〜８９重量％、
（ii）酸変性ポリプロピレン系樹脂： １〜３重量％、
（iii）繊維径（Ｄ１）が５μｍ＜Ｄ１＜１０μｍの炭素繊維、及び灰分量が０．５重量％未満、平均粒径（Ｄ２）が５μｍ≦Ｄ２≦１５μｍ、見掛け密度（ρ）が０．０２ｇ／ｃｍ３≦ρ≦０．１０ｇ／ｃｍ３の黒鉛粉末： １０〜３０重量％
【請求項３】
電導度が２μＳ／ｃｍ以下である請求項１又は２記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
【請求項４】
前記燃料電池部材が、燃料電池冷却回路部品、燃料電池イオン交換部品、又は燃料電池イオン交換カートリッジである請求項１〜３いずれか一項記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
【請求項５】
ＪＩＳ Ｋ７１７１に準拠して測定される、曲げ強度が８０ＭＰａ以上、曲げ弾性率が３８００ＭＰａ以上であり、かつ、
燃焼残渣測定試験において前記炭素繊維及び黒鉛粉末由来の燃焼残渣が３％以下である請求項１〜４いずれか一項記載の燃料電池部材用樹脂組成物。
【請求項６】
請求項１〜５いずれか一項記載の樹脂組成物からなる燃料電池部材。
【公開番号】特開２００７−１０３２９７（Ｐ２００７−１０３２９７Ａ）
【公開日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２９４９８０（Ｐ２００５−２９４９８０）
【出願日】平成１７年１０月７日（２００５．１０．７）
【出願人】（５０５１３０１１２）株式会社プライムポリマー (180)
【出願人】（０００２２３０３４）東洋▲ろ▼機製造株式会社 (51)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年４月１９日（２００７．４．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１０月７日（２００５．１０．７）
【出願人】（５０５１３０１１２）株式会社プライムポリマー (180)
【出願人】（０００２２３０３４）東洋▲ろ▼機製造株式会社 (51)
【Ｆターム（参考）】
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