目封止ハニカム構造体
【課題】ＤＰＦ等のフィルターとして使用した際に、濾過層の面積を減少させたり、全長を長くしたりすることなく、入口端面側における目封止部の端部へのスートの堆積や、出口端面側における再生時の端面クラックの発生を抑制できる目封止ハニカム構造体を提供する。
【解決手段】入口端面と出口端面との間を連通する複数のセルが、多孔質の隔壁によって区画形成されたハニカム構造体と、所定のセルの入口端面側の開口部及び残余のセルの出口端面側の開口部を目封止する目封止部とを備えた目封止ハニカム構造体１である。目封止部は、目封止部の構成材料を各セルに充填後、焼成することにより形成されたものであり、入口端面及び出口端面のそれぞれの外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域Ａにおいて、前記焼成時に目封止部の端部に生じた凹部の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理が施されている。
【解決手段】入口端面と出口端面との間を連通する複数のセルが、多孔質の隔壁によって区画形成されたハニカム構造体と、所定のセルの入口端面側の開口部及び残余のセルの出口端面側の開口部を目封止する目封止部とを備えた目封止ハニカム構造体１である。目封止部は、目封止部の構成材料を各セルに充填後、焼成することにより形成されたものであり、入口端面及び出口端面のそれぞれの外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域Ａにおいて、前記焼成時に目封止部の端部に生じた凹部の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理が施されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）等の集塵用フィルターとして好適に使用される目封止ハニカム構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガスには、環境汚染の原因となるスート（すす）が多量に含まれているため、それらの排気系には、スートを捕捉（濾過）して排ガス中から除去するためのフィルターが搭載されている。
【０００３】
一般に、このような目的で使用されるフィルターには、図９に示すように、流体の入口側となる入口端面３と流体の出口側となる出口端面５との間を連通する複数のセル９が、多孔質の隔壁７によって区画形成されたハニカム構造体２と、所定のセル９ａの入口端面３側の開口部及び残余のセル９ｂの出口端面５側の開口部を目封止する目封止部４とを備えた目封止ハニカム構造体１が用いられる。
【０００４】
このような目封止ハニカム構造体１からなるフィルターにおいて、排ガスは、目封止ハニカム構造体１の入口端面３から内部に流入し、排ガス中に含まれるスートが除去された後、出口端面５から流出する。具体的には、まず排ガスは、この目封止ハニカム構造体１の入口端面３側において開口部が目封止されておらず、出口端面５側において開口部が目封止されたセル９ｂに流入し、多孔質の隔壁７の細孔を通って、入口端面３側において開口部が目封止され、出口端面５側において開口部が目封止されていないセル９ａに移動し、このセル９ａから外部に排出される。そして、この際に隔壁７が濾過層となり、排ガス中のスートが隔壁７に捕捉され隔壁７上に堆積する。
【０００５】
ところで、通常、目封止ハニカム構造体１の目封止部４は、その構成材料をスラリー化するなどしてセルに充填した後、焼成することにより形成されるが、図３に示すように、この焼成時に目封止部４の端部に凹部（ヒケ）１１が生じる。このように目封止部４の端部に凹部１１が存在すると、入口端面３側において、スートが目封止部４の端部に堆積しやすくなる。一般に、目封止ハニカム構造体からなるフィルターを長期間継続的に使用する場合には、フィルター内部に経時的に堆積したスートにより増大した圧力損失を低減させてフィルター性能を初期状態に戻すため、堆積したスートを燃焼させて除去する処理（再生）を定期的に行う。
【０００６】
しかしながら、目封止部４の端部に堆積したスートは、目封止ハニカム構造体１の再生時に、完全に燃焼されにくく、燃焼されなかったスートはそのまま目封止部４の端部に残存する。そして、そのように目封止部４の端部に残存したスートは、長期間の使用により次第に蓄積され、やがて目封止部４の端部のみならず隣接するセル９の開口部をも覆うようになる。その結果、フィルターの圧力損失が急激に増大し、燃費の悪化を招く。
【０００７】
この目封止部の端部へのスートの堆積を抑制するための対策として、特許文献１には、目封止部の表面を緻密にし、表面粗さを小さくすることにより、スートが目封止部に堆積しにくくする技術が提案されている（特許文献１参照）。この技術において、目封止部の表面を緻密にし、表面粗さを小さくするための具体的な方法は、まず、通常どおり、目封止部の構成材料をセルに充填し、焼成した後、目封止ハニカム構造体の端面に、特性を調整した緻密化材料をスプレー塗布し、その材料を目封止部の端部に付着させるというものである。
【０００８】
しかしながら、このような方法では、目封止ハニカム構造体の端面にスプレー塗布された緻密化材料が、目封止ハニカム構造体の端面に開口しているセルの内部に入り込んで、セルの開口部近傍の隔壁の表面にも付着するため、目封止部の端部だけでなく、隔壁までも緻密化してしまう。前述のとおり、セルを区画形成する多孔質の隔壁は、スートを捕捉するための濾過層として機能するものであるため、その一部に緻密化材料が付着して緻密化し、排ガスが通過しにくい状態になると、濾過層の面積が減少することになり、スートを捕集する能力の低下と、圧力損失の増大を招く。
【０００９】
更に、目封止部の端部に緻密化材料が付着すると、目封止ハニカム構造体の全長が長くなり、これが目封止ハニカム構造体のキャニング時に問題となる。すなわち、目封止ハニカム構造体をＤＰＦ等のフィルターとして用いる場合には、図８に示すように、目封止ハニカム構造体１の外周壁の周りにセラミック繊維マット等からなる保持材２２を巻くとともに、端部付近をリテーナーリング２１で拘束した状態で筒状の金属容器２０内に収容（キャニング）するのが一般的であるが、目封止部の端部に緻密化材料が付着した結果、公差を超えるような全長の目封止ハニカム構造体が製造されると、キャニング時に、目封止ハニカム構造体１の端面外周部に対するリテーナーリング２１の圧縮荷重が過大となって、目封止ハニカム構造体１に割れ、欠け等の破損が生じる恐れがある。
【００１０】
また、目封止ハニカム構造体１の再生時には、スートの燃焼により生じた熱が排ガスの流れにより下流側に移動する結果、入口端面３に対して出口端面５の温度が高くなるため、特に出口端面５側にて高い熱応力が発生する。このため、セルの出口端面５側の開口部を目封止する目封止部４の端部に凹部１１が存在すると、熱応力が凹部１１に集中し、端面クラックが生じやすくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００５−２１１８３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、ＤＰＦ等のフィルターとして使用した際に、濾過層の面積を減少させたり、全長を長くしたりすることなく、入口端面側における目封止部の端部へのスートの堆積や、出口端面側における再生時の端面クラックの発生を抑制できる目封止ハニカム構造体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するため、本発明によれば、以下の目封止ハニカム構造体が提供される。
【００１４】
［１］ 流体の入口側となる入口端面と流体の出口側となる出口端面との間を連通する複数のセルが、多孔質の隔壁によって区画形成されたハニカム構造体と、所定のセルの前記入口端面側の開口部及び残余のセルの前記出口端面側の開口部を目封止する目封止部とを備えた目封止ハニカム構造体であって、前記目封止部が、前記目封止部の構成材料を前記各セルに充填後、焼成することにより形成されたものであり、前記入口端面及び出口端面のそれぞれの外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域において、前記焼成時に前記目封止部の端部に生じた凹部の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理が施されている目封止ハニカム構造体。
【００１５】
［２］ 前記凹部の深さが０．０２ｍｍ未満となるように、前記端面研磨による平滑化処理が施されている［１］に記載の目封止ハニカム構造体。
【００１６】
［３］ 前記入口端面及び出口端面のそれぞれに内包される最大の円の中心を中心とし、前記最大の円の直径の４０％の長さの直径を持つ円の内側の領域においては、端面研磨による平滑化処理が施されていない［１］又は［２］に記載の目封止ハニカム構造体。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の目封止ハニカム構造体は、各端面（入口端面及び出口端面）の外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域において、焼成時に目封止部の端部に生じた凹部の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理を施されているため、入口端面側の当該領域においては、スートが目封止部の端部に堆積しにくく、その結果、再生時に燃えずに残ったスートの堆積によるセルの開口部の閉塞が抑制され、急激な圧力損失の増大や、それに伴う燃費の悪化を防ぐことができる。また、出口端面側の当該領域においては、目封止部の端部の凹部の深さが浅くなることにより、再生時の熱応力の凹部への集中が緩和され、端面クラックの発生が抑制される。そして、これらの効果は、端面研磨による平滑化処理により実現されるため、濾過層の面積の減少や、目封止ハニカム構造体の全長が長くなることによるキャニング時の破損といった問題は生じない。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の目封止ハニカム構造体の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の目封止ハニカム構造体の端面（入口端面又は出口端面）を示す平面図である。
【図３】目封止部の端部に凹部（ヒケ）が生じている状態を示す断面図である。
【図４】端面研磨による平滑化処理を施す前後の目封止部の端部の状態を示す断面図である。
【図５】目封止ハニカム構造体の端面（入口端面又は出口端面）において、端面研磨による平滑化処理を施さない方が好ましい領域を示すための平面図である。
【図６】端面研磨による平滑化処理の方法の一例を示す説明図である。
【図７】端面研磨による平滑化処理の方法の一例を示す説明図である。
【図８】目封止ハニカム構造体のキャニング状態を示す断面図である。
【図９】従来の目封止ハニカム構造体を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を具体的な実施形態に基づき説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。
【００２０】
図１に示すように、本発明の目封止ハニカム構造体１は、流体の入口側となる入口端面３と流体の出口側となる出口端面５との間を連通する複数のセル９が、多孔質の隔壁７によって区画形成されたハニカム構造体２と、所定のセル９ａの入口端面３側の開口部及び残余のセル９ｂの出口端面５側の開口部を目封止する目封止部４とを備えたものである。
【００２１】
このような構造の目封止ハニカム構造体１をＤＰＦ等のフィルターとして用いた場合の基本的な浄化機構は先述した従来の目封止ハニカム構造体と同様である。すなわち、まず排ガスは、この目封止ハニカム構造体１の入口端面３側において開口部が目封止されておらず、出口端面５側において開口部が目封止されたセル９ｂに流入し、多孔質の隔壁７の細孔を通って、入口端面３側において開口部が目封止され、出口端面５側において開口部が目封止されていないセル９ａに移動し、このセル９ａから外部に排出される。そして、この際に隔壁７が濾過層となり、排ガス中のスートが隔壁７に捕捉され隔壁７上に堆積する。
【００２２】
本発明の目封止ハニカム構造体１において、目封止部４は、その構成材料をスラリー化するなどしてセル９に充填した後、焼成することにより形成されるものであり、図３に示すように、この焼成時に目封止部４の端部に凹部（ヒケ）１１が生じる。この凹部１１の深さは、通常０．０６〜０．１５ｍｍ程度である。そして、本発明の目封止ハニカム構造体１は、その特徴的な構造として、図２に示す、入口端面３及び出口端面５のそれぞれの外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域Ａにおいて、焼成時に目封止部４の端部に生じた凹部１１の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理が施されている。
【００２３】
この端面研磨による平滑化処理によって、図４に示すように、目封止部４の端部の凹部１１の深さＨが浅くなると、図１の入口端面３側においては、スートが凹部１１に入り込みにくくなるため、目封止部４の端部に堆積しにくくなる。その結果、再生時に燃えずに残ったスートの堆積による目封止部４周囲のセル９の開口部の閉塞が抑制され、急激な圧力損失の増大や、それに伴う燃費の悪化が防止される。また、出口端面５側においては、目封止部４の端部の凹部１１の深さＨが浅くなることにより、再生時の熱応力の凹部１１への集中が緩和され、端面クラックの発生が抑制される。そして、これらの効果は、端面研磨による平滑化処理により実現されるため、先述した従来技術のような、濾過層の面積の減少や、目封止ハニカム構造体１の全長が長くなることによるキャニング時の破損といった問題は生じない。
【００２４】
なお、端面研磨による平滑化処理が施される領域Ａの幅が２０ｍｍ未満では、目封止部４の端部へのスートの堆積を抑制したり、再生時の熱応力の凹部１１への集中を緩和したりすることのできる領域が狭すぎて、十分な効果を得ることができない。
【００２５】
本発明の目封止ハニカム構造体１は、凹部１１の深さＨが０．０２ｍｍ未満となるように、端面研磨による平滑化処理が施されていることが好ましい。凹部１１の深さＨが０．０２ｍｍ未満であれば、目封止部４の端部へのスートの堆積や、再生時の熱応力の凹部１１への集中を極めて効果的に抑制することができる。凹部１１の深さは、例えば、光ゲージを用いて測定することができる。
【００２６】
本発明の目封止ハニカム構造体１において、端面研磨による平滑化処理が施される領域Ａは、入口端面３及び出口端面５のそれぞれの外周から幅２０ｍｍを超える領域であっても良い。ただし、目封止ハニカム構造体１の隔壁に、再生時のスートの燃焼を促進するために、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ａｇ等の酸化触媒を担持するような場合には、図５のように、入口端面３及び出口端面５のそれぞれに内包される最大の円１３の中心を中心とし、その最大の円１３の直径Ｄの４０％の長さの直径０．４Ｄを持つ円１５の内側の領域Ｂにおいては、端面研磨による平滑化処理が施されていないことが好ましい。なお、図５は、各端面（入口端面３及び出口端面５）が楕円形の場合の例であるが、各端面が円形の場合には、各端面に内包される最大の円は、各端面の外周と合致する円（各端面と同一の直径及び中心を持つ円）となる。よって、その場合、各端面の中心と同一の中心を持ち、各端面の直径の４０％の長さの直径を持つ円の内側の領域が、端面研磨による平滑化処理が施されていないことが好ましい領域となる。
【００２７】
端面研磨による平滑化処理を施すと、当該処理により生じた研磨粉の一部がセルの内部に入り込んで隔壁に付着する。付着した研磨粉の大部分はエアブローなどにより除去されるが、全ての研磨粉を完全に除去することは難しい。そして、研磨粉が除去されずに隔壁上に残っていると、その研磨粉がスートと酸化触媒との接触を阻害するため、再生に要する時間が長くなる。通常、再生時のスートの燃焼は、排ガスにより温度が上昇しやすい目封止ハニカム構造体の断面（軸方向に垂直な断面）の中央部付近から始まり、そこで生じた燃焼熱が周囲に伝わって、目封止ハニカム構造体全体でスートの燃焼が生じるので、スートと酸化触媒との接触を阻害する研磨粉が、この中央部付近の隔壁に付着するのを極力防止すべく、前記領域Ｂにおいては、端面研磨による平滑化処理が施さないことが好ましい。
【００２８】
本発明の目封止ハニカム構造体１において、ハニカム構造体（目封止部４を除く部分）２の構成材料は、特に制限されるものではないが、強度、耐熱性等の観点から、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化珪素（ＳｉＣ）を骨材としてかつ珪素（Ｓｉ）を結合材として形成された珪素−炭化珪素系複合材料、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系金属等が好適なものとして挙げられる。また、目封止部４の構成材料は、ハニカム構造体２との熱膨張差を小さくするため、ハニカム構造体２と同じ材料を用いることが好ましい。
【００２９】
本発明の目封止ハニカム構造体１において、隔壁７の厚さは、７〜２０ｍｉｌ（１７８〜５０８μｍ）であることが好ましく、８〜１６ｍｉｌ（２０３〜４０６μｍ）であることがより好ましく、１０〜１４ｍｉｌ（２５４〜３５６μｍ）であることが更に好ましい。隔壁７の厚さが７ｍｉｌ（１７８μｍ）未満であると、強度が不足して耐熱衝撃性が低下する場合があり、一方、隔壁７の厚さが２０ｍｉｌ（５０８μｍ）を超えると、圧力損失が大きくなりすぎる場合がある。
【００３０】
また、本発明の目封止ハニカム構造体１において、セル密度は、１４０〜３５０セル／ｉｎ２（ｃｐｓｉ）（２１７キロ〜５４３キロセル／ｍ２）であることが好ましく、１６０〜３２０ｃｐｓｉ（２４８キロ〜４９６キロセル／ｍ２）であることがより好ましく、２００〜３００ｃｐｓｉ（３１０キロ〜４６５キロセル／ｍ２）であることが更に好ましい。セル密度が１４０ｃｐｓｉ（２１７キロセル／ｍ２）未満であると、流体との接触効率が不十分となる場合があり、一方、セル密度が３５０ｃｐｓｉ（５４３キロセル／ｍ２）を超えると、圧力損失が大きくなりすぎる場合がある。
【００３１】
本発明の目封止ハニカム構造体１を構成するハニカム構造体（目封止部４を除く部分）２を作製する方法としては、従来公知の方法を用いることができる。具体的な方法の一例としては、前記のような材料に、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等のバインダー、造孔材、界面活性剤、溶媒としての水等を添加して、可塑性の坏土とし、この坏土を所定のハニカム形状となるように押出成形し、次いで、マイクロ波、熱風等によって乾燥した後、焼成する。焼成は、セル９に目封止部４を形成する前に行っても良いし、セル９に目封止部４を形成した後で、目封止部４の焼成と一緒に行うようにしても良い。
【００３２】
セル９を目封止する方法にも、従来公知の方法を用いることができる。具体的な方法の一例としては、前記のような方法で作製したハニカム構造体２の端面にシートを貼り付けた後、当該シートの目封止しようとするセルに対応した位置に穴を開け、このシートを貼り付けたままの状態で、目封止部４の構成材料をスラリー化した目封止用スラリーに、ハニカム構造体２の端面を浸漬し、シートに開けた孔を通じて、目封止しようとするセルの開口端部内に目封止用スラリーを充填し、それを乾燥、焼成して硬化させる。
【００３３】
本発明の目封止ハニカム構造体１は、このような方法でセル９を目封止した後、端面研磨による平滑化処理を施すことによって得られる。図６及び図７は、端面研磨による平滑化処理の方法の一例を示す説明図である。この例においては、端面研磨による平滑化処理に、円形の回転板３３と、回転板３３の一方の面の中心に垂直に取り付けられた回転軸３５と、回転板３３の他方の面に取り付けられた環状の砥石３７とからなる一対（二個一組）の研磨具３１が用いられる。この一対の研磨具３１は、回転板３３の砥石３７が取り付けられた側の面同士が対向し、かつ、互いの回転軸３５が同軸上に位置するよう配置される。回転軸３５は、図示しない駆動機構により回転され、それにより回転板３３及び砥石３７に回転が付与される。また、この一対の研磨具３１は、それぞれ回転軸３１の軸方向に移動可能に構成されることにより、互いの間隔が調整できるようになっている。
【００３４】
端面研磨による平滑化処理が施される目封止ハニカム構造体１は、円板状のチャック部４３と、チャック部４３の一方の面の中心に垂直に取り付けられた回転軸４５とからなる一対（二個一組）のチャック具４１により、各端面の中央部が軸方向の両側からチャックされている。回転軸４５は図示しない駆動機構により回転され、それにより目封止ハニカム構造体１に回転が付与される。また、チャック具４５は、目封止ハニカム構造体１をチャックした状態で、目封止ハニカム構造体１を径方向に移動可能に構成されている。
【００３５】
まず、図６のように、研磨具３１の回転軸３５とチャック具４１の回転軸４５とが平行となるように配置し、目封止ハニカム構造体１をチャックしたチャック具４１を、目封止ハニカム構造体１の径方向に存在する研磨具に接近させて、図７のように、目封止ハニカム構造体１の各端面（入口端面及び出口端面）と研磨具３１の砥石３７とを接触させる。この時、研磨具３１の砥石３７は、５０〜５００ｒｐｍ程度の回転数で高速回転させ、一方、チャック具４１にチャックされた目封止ハニカム構造体１は、５〜３０ｒｐｍ程度の回転数で低速回転させる。こうして、目封止ハニカム構造体１の各端面と砥石３７とを接触させつつ、両者を回転させることにより、目封止ハニカム構造体１の各端面に対して、端面研磨による平滑化処理が施される。なお、端面研磨の深さ方向における研磨量は、一対の研磨具３１の間隔を制御することによって、調整することができる。また、端面研磨による平滑化処理が施される領域の幅は、研磨具３１の回転軸３５とチャック具４１の回転軸４５との距離を制御することによって、調整することができる。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３７】
（実施例１〜５及び比較例１）
コージェライトを構成する原料（タルク、アルミナ、カオリンを所定量混合したもの）にバインダー、分散剤、水等を加えて混練し、成形用の坏土を作製した。この坏土を用いて押出成形し、ハニカム状の成形体（ハニカム成形体）を得た。次に、得られたハニカム成形体の所定のセルの入口端面側の開口部及び残余のセルの出口端面側の開口部に目封止材を充填した。目封止材の充填に際しては、開口部に目封止材が充填されたセルと目封止材が充填されないセルとが、各端面において市松模様状を呈するようにした。また、目封止材の組成はハニカム成形体の組成と同じになるようにした。その後、このハニカム成形体を所定の温度及び時間にて焼成し、外形が、直径１４４ｍｍ、長さ１５２ｍｍの円柱形で、隔壁厚さが１２ｍｉｌ（３０５μｍ）、セル密度が３００ｃｐｓｉ（４６５キロセル／ｍ２）、セル形状が四角形である目封止ハニカム構造体を得た。なお、この時点で、得られた目封止ハニカム構造体の目封止部の端部には、深さが０．１１〜０．１２ｍｍ程度の凹部（ヒケ）が生じていた。
【００３８】
次いで、この目封止ハニカム構造体の各端面（入口端面及び出口端面）において、図２に示す端面外周からの幅Ｋが、それぞれ表１に示す値となるような領域に対し、目封止部の端部に生じた凹部の深さＨが０．０２ｍｍ未満となるように、端面研磨による平滑化処理を施して、実施例１〜５及び比較例１の目封止ハニカム構造体を得た。なお、端面研磨による平滑化処理は、前述の図６及び図７に示す方法により行った。こうして端面研磨による平滑化処理を施した実施例１〜５及び比較例１の目封止ハニカム構造体について、下記の方法により、耐クラック性、圧力損失増加率、キャニング性及び再生性能を評価し、その評価結果を表１に示した。
【００３９】
［耐クラック性及び圧力損失増加率の評価］
目封止ハニカム構造体をディーゼルエンジンの排気管に取り付けた。そして、ディーゼルエンジンを運転して、目封止ハニカム構造体に排ガスを流通させ、目封止ハニカム構造体にスートを６ｇ／ｌ堆積させた後、排ガス温度を約６００℃まで上昇させるとともに、排ガス流量を２ｍ３／ｍｉｎに制御離して、目封止ハニカム構造体に堆積したスートを、下式（１）により求められる再生効率が５０〜６０％となるよう時間調整して燃焼させるという再生サイクルを２０回繰り返した。その後、目封止ハニカム構造体を排気管から取り外して、出口端面にクラックが生じているかどうかを確認し、クラックが生じていなかった場合を「○」、クラックが生じていた場合を「×」とした。また、１回目の再生サイクルにおける、スートを燃焼させる前（スートを６ｇ／ｌ堆積させた状態）の目封止ハニカム構造体の圧力損失（１回目圧力損失）と、２０回目の再生サイクルにおける、スートを燃焼させる前（スートを６ｇ／ｌ堆積させた状態）の目封止ハニカム構造体の圧力損失（２０回目圧力損失）とを測定し、２０回目圧力損失が１回目圧力損失の２倍以下であった場合を「○」、２倍超であった場合を「×」とした。
再生効率（％）＝（初期スート量−再生後スート量）／初期スート量×１００ （１）
【００４０】
［キャニング性の評価］
目封止ハニカム構造体の長さについて、許容可能な限界の値を設定し、その設定値に基づいて、目封止ハニカム構造体を収容（キャニング）するための金属容器を作製した。この金属容器に目封止ハニカム構造体を押し込んで収容した後、金属容器の入口と出口とにコーンを装着した。そして、この金属容器に、振動加速度３０Ｇ、振動周波数１００Ｈｚの振動を加えながら、１５０℃で１０分間保持した後、８００℃に昇温して１０分間保持するという加熱加震サイクルを５０回繰り返した。その後、金属容器から目封止ハニカム構造体を取り出して、金属容器との接触部位にクラックが生じているかどうかを確認し、クラックが生じていなかった場合を「○」、クラックが生じていた場合を「×」とした。
【００４１】
［再生性能の評価］
目封止ハニカム構造体の隔壁に酸化触媒を含むスラリーを塗布することにより、隔壁上に酸化触媒を担持させた後、これを金属容器に収容し、ディーゼルエンジンの下流部の排気系に、別途用意した酸化触媒担体とともに組み込んだ。次いで、ディーゼルエンジンを運転して、目封止ハニカム構造体に排ガスを流通させ、目封止ハニカム構造体にスートを６ｇ／ｌ堆積させた後、排ガス温度を約６００℃まで上昇させて５分間保持することにより、目封止ハニカム構造体に堆積したスートを燃焼させる再生処理を行い、再生前のスート量（初期スート量）と再生後のスート量とから、上式（１）により再生効率を求め、再生効率が５０％以上であった場合を「○」とし、５０％未満であった場合を「×」とした。
【００４２】
（比較例２）
実施例１〜５及び比較例１と同様にして、端面研磨による平滑化処理を施す前の目封止ハニカム構造体を得、これを比較例２の目封止ハニカム構造体とした。この比較例２の目封止ハニカム構造体について、実施例１〜５及び比較例１と同様の方法により、耐クラック性、圧力損失増加率、キャニング性及び再生性能を評価し、その評価結果を表１に示した。
【００４３】
（比較例３）
実施例１〜５及び比較例１と同様にして、端面研磨による平滑化処理を施す前の目封止ハニカム構造体を得、この目封止ハニカム構造体の各端面（入口端面及び出口端面）に対し、緻密化材料をスプレー塗布した後、約５００℃で乾燥して、比較例３の目封止ハニカム構造体を得た。なお、緻密化材料は、コージェライトを構成する原料（タルク、アルミナ、カオリンを所定量混合したもの）に、バインダーや造孔材、分散材、水等を加えて混練し、スプレー塗布に適した粘度に調整することにより作製した。緻密化材料をスプレー塗布し、乾燥した後の目封止部の端部の凹部の深さＨは、０．０２ｍｍ未満となっていた。この比較例３の目封止ハニカム構造体について、実施例１〜５及び比較例１と同様の方法により、耐クラック性、圧力損失増加率、キャニング性及び再生性能を評価し、その評価結果を表１に示した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
表１に示すとおり、本発明の実施例である実施例１〜５の目封止ハニカム構造体は、端面研磨による平滑化処理が施されていない比較例２の目封止ハニカム構造体に比して、耐クラック性、圧力損失増加率、キャニング性において高い評価結果を示した。端面研磨による平滑化処理を行わず、緻密化材料のスプレー塗布により目封止部の端部を緻密化した比較例３の目封止ハニカム構造体は、目封止部の端部に付着した緻密化材料によって、その全長が長くなったため、キャニング性が悪化するとともに、目封止部の端部だけでなく、濾過層として機能する隔壁にまで緻密化材料が付着したため、圧力損失増加率の評価も実施例１〜５の目封止ハニカム構造体より劣る結果となった。また、端面研磨による平滑化処理が施されている領域が、各端面の外周から幅２０ｍｍ未満の領域である比較例１の目封止ハニカム構造体は、当該処理が施されている領域が狭すぎるため、十分な処理効果が得られず、耐クラック性及び圧損増加率において低い評価となった。なお、実施例４及び５の目封止ハニカム構造体は、端面研磨による平滑化処理が、各端面に内包される最大の円の中心を中心とし、その最大の円の直径の４０％の長さの直径を持つ円の内側の領域まで施されたものであるが、これらは再生性能においてのみ低い評価となった。これは、端面研磨による平滑化処理が、各端面の中央部付近まで施されため、研磨粉が中央部付近の隔壁に付着し、スートと酸化触媒の接触を阻害したためと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の目封止ハニカム構造体は、ＤＰＦ等の集塵用フィルターとして好適に使用することができる。
【符号の説明】
【００４７】
１：目封止ハニカム構造体、２：ハニカム構造体、３：入口端面、４：目封止部、５：出口端面、７：隔壁、９：セル、１１：凹部、１３：円、１５：円、２０：金属容器、２１：リテーナーリング、２２：保持材、３１：研磨具、３３：回転板、３５：回転軸、３７：砥石、４１：チャック具、４３：チャック部、４５：回転軸。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）等の集塵用フィルターとして好適に使用される目封止ハニカム構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガスには、環境汚染の原因となるスート（すす）が多量に含まれているため、それらの排気系には、スートを捕捉（濾過）して排ガス中から除去するためのフィルターが搭載されている。
【０００３】
一般に、このような目的で使用されるフィルターには、図９に示すように、流体の入口側となる入口端面３と流体の出口側となる出口端面５との間を連通する複数のセル９が、多孔質の隔壁７によって区画形成されたハニカム構造体２と、所定のセル９ａの入口端面３側の開口部及び残余のセル９ｂの出口端面５側の開口部を目封止する目封止部４とを備えた目封止ハニカム構造体１が用いられる。
【０００４】
このような目封止ハニカム構造体１からなるフィルターにおいて、排ガスは、目封止ハニカム構造体１の入口端面３から内部に流入し、排ガス中に含まれるスートが除去された後、出口端面５から流出する。具体的には、まず排ガスは、この目封止ハニカム構造体１の入口端面３側において開口部が目封止されておらず、出口端面５側において開口部が目封止されたセル９ｂに流入し、多孔質の隔壁７の細孔を通って、入口端面３側において開口部が目封止され、出口端面５側において開口部が目封止されていないセル９ａに移動し、このセル９ａから外部に排出される。そして、この際に隔壁７が濾過層となり、排ガス中のスートが隔壁７に捕捉され隔壁７上に堆積する。
【０００５】
ところで、通常、目封止ハニカム構造体１の目封止部４は、その構成材料をスラリー化するなどしてセルに充填した後、焼成することにより形成されるが、図３に示すように、この焼成時に目封止部４の端部に凹部（ヒケ）１１が生じる。このように目封止部４の端部に凹部１１が存在すると、入口端面３側において、スートが目封止部４の端部に堆積しやすくなる。一般に、目封止ハニカム構造体からなるフィルターを長期間継続的に使用する場合には、フィルター内部に経時的に堆積したスートにより増大した圧力損失を低減させてフィルター性能を初期状態に戻すため、堆積したスートを燃焼させて除去する処理（再生）を定期的に行う。
【０００６】
しかしながら、目封止部４の端部に堆積したスートは、目封止ハニカム構造体１の再生時に、完全に燃焼されにくく、燃焼されなかったスートはそのまま目封止部４の端部に残存する。そして、そのように目封止部４の端部に残存したスートは、長期間の使用により次第に蓄積され、やがて目封止部４の端部のみならず隣接するセル９の開口部をも覆うようになる。その結果、フィルターの圧力損失が急激に増大し、燃費の悪化を招く。
【０００７】
この目封止部の端部へのスートの堆積を抑制するための対策として、特許文献１には、目封止部の表面を緻密にし、表面粗さを小さくすることにより、スートが目封止部に堆積しにくくする技術が提案されている（特許文献１参照）。この技術において、目封止部の表面を緻密にし、表面粗さを小さくするための具体的な方法は、まず、通常どおり、目封止部の構成材料をセルに充填し、焼成した後、目封止ハニカム構造体の端面に、特性を調整した緻密化材料をスプレー塗布し、その材料を目封止部の端部に付着させるというものである。
【０００８】
しかしながら、このような方法では、目封止ハニカム構造体の端面にスプレー塗布された緻密化材料が、目封止ハニカム構造体の端面に開口しているセルの内部に入り込んで、セルの開口部近傍の隔壁の表面にも付着するため、目封止部の端部だけでなく、隔壁までも緻密化してしまう。前述のとおり、セルを区画形成する多孔質の隔壁は、スートを捕捉するための濾過層として機能するものであるため、その一部に緻密化材料が付着して緻密化し、排ガスが通過しにくい状態になると、濾過層の面積が減少することになり、スートを捕集する能力の低下と、圧力損失の増大を招く。
【０００９】
更に、目封止部の端部に緻密化材料が付着すると、目封止ハニカム構造体の全長が長くなり、これが目封止ハニカム構造体のキャニング時に問題となる。すなわち、目封止ハニカム構造体をＤＰＦ等のフィルターとして用いる場合には、図８に示すように、目封止ハニカム構造体１の外周壁の周りにセラミック繊維マット等からなる保持材２２を巻くとともに、端部付近をリテーナーリング２１で拘束した状態で筒状の金属容器２０内に収容（キャニング）するのが一般的であるが、目封止部の端部に緻密化材料が付着した結果、公差を超えるような全長の目封止ハニカム構造体が製造されると、キャニング時に、目封止ハニカム構造体１の端面外周部に対するリテーナーリング２１の圧縮荷重が過大となって、目封止ハニカム構造体１に割れ、欠け等の破損が生じる恐れがある。
【００１０】
また、目封止ハニカム構造体１の再生時には、スートの燃焼により生じた熱が排ガスの流れにより下流側に移動する結果、入口端面３に対して出口端面５の温度が高くなるため、特に出口端面５側にて高い熱応力が発生する。このため、セルの出口端面５側の開口部を目封止する目封止部４の端部に凹部１１が存在すると、熱応力が凹部１１に集中し、端面クラックが生じやすくなる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００５−２１１８３６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、ＤＰＦ等のフィルターとして使用した際に、濾過層の面積を減少させたり、全長を長くしたりすることなく、入口端面側における目封止部の端部へのスートの堆積や、出口端面側における再生時の端面クラックの発生を抑制できる目封止ハニカム構造体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するため、本発明によれば、以下の目封止ハニカム構造体が提供される。
【００１４】
［１］ 流体の入口側となる入口端面と流体の出口側となる出口端面との間を連通する複数のセルが、多孔質の隔壁によって区画形成されたハニカム構造体と、所定のセルの前記入口端面側の開口部及び残余のセルの前記出口端面側の開口部を目封止する目封止部とを備えた目封止ハニカム構造体であって、前記目封止部が、前記目封止部の構成材料を前記各セルに充填後、焼成することにより形成されたものであり、前記入口端面及び出口端面のそれぞれの外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域において、前記焼成時に前記目封止部の端部に生じた凹部の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理が施されている目封止ハニカム構造体。
【００１５】
［２］ 前記凹部の深さが０．０２ｍｍ未満となるように、前記端面研磨による平滑化処理が施されている［１］に記載の目封止ハニカム構造体。
【００１６】
［３］ 前記入口端面及び出口端面のそれぞれに内包される最大の円の中心を中心とし、前記最大の円の直径の４０％の長さの直径を持つ円の内側の領域においては、端面研磨による平滑化処理が施されていない［１］又は［２］に記載の目封止ハニカム構造体。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の目封止ハニカム構造体は、各端面（入口端面及び出口端面）の外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域において、焼成時に目封止部の端部に生じた凹部の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理を施されているため、入口端面側の当該領域においては、スートが目封止部の端部に堆積しにくく、その結果、再生時に燃えずに残ったスートの堆積によるセルの開口部の閉塞が抑制され、急激な圧力損失の増大や、それに伴う燃費の悪化を防ぐことができる。また、出口端面側の当該領域においては、目封止部の端部の凹部の深さが浅くなることにより、再生時の熱応力の凹部への集中が緩和され、端面クラックの発生が抑制される。そして、これらの効果は、端面研磨による平滑化処理により実現されるため、濾過層の面積の減少や、目封止ハニカム構造体の全長が長くなることによるキャニング時の破損といった問題は生じない。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の目封止ハニカム構造体の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の目封止ハニカム構造体の端面（入口端面又は出口端面）を示す平面図である。
【図３】目封止部の端部に凹部（ヒケ）が生じている状態を示す断面図である。
【図４】端面研磨による平滑化処理を施す前後の目封止部の端部の状態を示す断面図である。
【図５】目封止ハニカム構造体の端面（入口端面又は出口端面）において、端面研磨による平滑化処理を施さない方が好ましい領域を示すための平面図である。
【図６】端面研磨による平滑化処理の方法の一例を示す説明図である。
【図７】端面研磨による平滑化処理の方法の一例を示す説明図である。
【図８】目封止ハニカム構造体のキャニング状態を示す断面図である。
【図９】従来の目封止ハニカム構造体を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明を具体的な実施形態に基づき説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。
【００２０】
図１に示すように、本発明の目封止ハニカム構造体１は、流体の入口側となる入口端面３と流体の出口側となる出口端面５との間を連通する複数のセル９が、多孔質の隔壁７によって区画形成されたハニカム構造体２と、所定のセル９ａの入口端面３側の開口部及び残余のセル９ｂの出口端面５側の開口部を目封止する目封止部４とを備えたものである。
【００２１】
このような構造の目封止ハニカム構造体１をＤＰＦ等のフィルターとして用いた場合の基本的な浄化機構は先述した従来の目封止ハニカム構造体と同様である。すなわち、まず排ガスは、この目封止ハニカム構造体１の入口端面３側において開口部が目封止されておらず、出口端面５側において開口部が目封止されたセル９ｂに流入し、多孔質の隔壁７の細孔を通って、入口端面３側において開口部が目封止され、出口端面５側において開口部が目封止されていないセル９ａに移動し、このセル９ａから外部に排出される。そして、この際に隔壁７が濾過層となり、排ガス中のスートが隔壁７に捕捉され隔壁７上に堆積する。
【００２２】
本発明の目封止ハニカム構造体１において、目封止部４は、その構成材料をスラリー化するなどしてセル９に充填した後、焼成することにより形成されるものであり、図３に示すように、この焼成時に目封止部４の端部に凹部（ヒケ）１１が生じる。この凹部１１の深さは、通常０．０６〜０．１５ｍｍ程度である。そして、本発明の目封止ハニカム構造体１は、その特徴的な構造として、図２に示す、入口端面３及び出口端面５のそれぞれの外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域Ａにおいて、焼成時に目封止部４の端部に生じた凹部１１の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理が施されている。
【００２３】
この端面研磨による平滑化処理によって、図４に示すように、目封止部４の端部の凹部１１の深さＨが浅くなると、図１の入口端面３側においては、スートが凹部１１に入り込みにくくなるため、目封止部４の端部に堆積しにくくなる。その結果、再生時に燃えずに残ったスートの堆積による目封止部４周囲のセル９の開口部の閉塞が抑制され、急激な圧力損失の増大や、それに伴う燃費の悪化が防止される。また、出口端面５側においては、目封止部４の端部の凹部１１の深さＨが浅くなることにより、再生時の熱応力の凹部１１への集中が緩和され、端面クラックの発生が抑制される。そして、これらの効果は、端面研磨による平滑化処理により実現されるため、先述した従来技術のような、濾過層の面積の減少や、目封止ハニカム構造体１の全長が長くなることによるキャニング時の破損といった問題は生じない。
【００２４】
なお、端面研磨による平滑化処理が施される領域Ａの幅が２０ｍｍ未満では、目封止部４の端部へのスートの堆積を抑制したり、再生時の熱応力の凹部１１への集中を緩和したりすることのできる領域が狭すぎて、十分な効果を得ることができない。
【００２５】
本発明の目封止ハニカム構造体１は、凹部１１の深さＨが０．０２ｍｍ未満となるように、端面研磨による平滑化処理が施されていることが好ましい。凹部１１の深さＨが０．０２ｍｍ未満であれば、目封止部４の端部へのスートの堆積や、再生時の熱応力の凹部１１への集中を極めて効果的に抑制することができる。凹部１１の深さは、例えば、光ゲージを用いて測定することができる。
【００２６】
本発明の目封止ハニカム構造体１において、端面研磨による平滑化処理が施される領域Ａは、入口端面３及び出口端面５のそれぞれの外周から幅２０ｍｍを超える領域であっても良い。ただし、目封止ハニカム構造体１の隔壁に、再生時のスートの燃焼を促進するために、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ａｇ等の酸化触媒を担持するような場合には、図５のように、入口端面３及び出口端面５のそれぞれに内包される最大の円１３の中心を中心とし、その最大の円１３の直径Ｄの４０％の長さの直径０．４Ｄを持つ円１５の内側の領域Ｂにおいては、端面研磨による平滑化処理が施されていないことが好ましい。なお、図５は、各端面（入口端面３及び出口端面５）が楕円形の場合の例であるが、各端面が円形の場合には、各端面に内包される最大の円は、各端面の外周と合致する円（各端面と同一の直径及び中心を持つ円）となる。よって、その場合、各端面の中心と同一の中心を持ち、各端面の直径の４０％の長さの直径を持つ円の内側の領域が、端面研磨による平滑化処理が施されていないことが好ましい領域となる。
【００２７】
端面研磨による平滑化処理を施すと、当該処理により生じた研磨粉の一部がセルの内部に入り込んで隔壁に付着する。付着した研磨粉の大部分はエアブローなどにより除去されるが、全ての研磨粉を完全に除去することは難しい。そして、研磨粉が除去されずに隔壁上に残っていると、その研磨粉がスートと酸化触媒との接触を阻害するため、再生に要する時間が長くなる。通常、再生時のスートの燃焼は、排ガスにより温度が上昇しやすい目封止ハニカム構造体の断面（軸方向に垂直な断面）の中央部付近から始まり、そこで生じた燃焼熱が周囲に伝わって、目封止ハニカム構造体全体でスートの燃焼が生じるので、スートと酸化触媒との接触を阻害する研磨粉が、この中央部付近の隔壁に付着するのを極力防止すべく、前記領域Ｂにおいては、端面研磨による平滑化処理が施さないことが好ましい。
【００２８】
本発明の目封止ハニカム構造体１において、ハニカム構造体（目封止部４を除く部分）２の構成材料は、特に制限されるものではないが、強度、耐熱性等の観点から、炭化珪素（ＳｉＣ）、炭化珪素（ＳｉＣ）を骨材としてかつ珪素（Ｓｉ）を結合材として形成された珪素−炭化珪素系複合材料、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系金属等が好適なものとして挙げられる。また、目封止部４の構成材料は、ハニカム構造体２との熱膨張差を小さくするため、ハニカム構造体２と同じ材料を用いることが好ましい。
【００２９】
本発明の目封止ハニカム構造体１において、隔壁７の厚さは、７〜２０ｍｉｌ（１７８〜５０８μｍ）であることが好ましく、８〜１６ｍｉｌ（２０３〜４０６μｍ）であることがより好ましく、１０〜１４ｍｉｌ（２５４〜３５６μｍ）であることが更に好ましい。隔壁７の厚さが７ｍｉｌ（１７８μｍ）未満であると、強度が不足して耐熱衝撃性が低下する場合があり、一方、隔壁７の厚さが２０ｍｉｌ（５０８μｍ）を超えると、圧力損失が大きくなりすぎる場合がある。
【００３０】
また、本発明の目封止ハニカム構造体１において、セル密度は、１４０〜３５０セル／ｉｎ２（ｃｐｓｉ）（２１７キロ〜５４３キロセル／ｍ２）であることが好ましく、１６０〜３２０ｃｐｓｉ（２４８キロ〜４９６キロセル／ｍ２）であることがより好ましく、２００〜３００ｃｐｓｉ（３１０キロ〜４６５キロセル／ｍ２）であることが更に好ましい。セル密度が１４０ｃｐｓｉ（２１７キロセル／ｍ２）未満であると、流体との接触効率が不十分となる場合があり、一方、セル密度が３５０ｃｐｓｉ（５４３キロセル／ｍ２）を超えると、圧力損失が大きくなりすぎる場合がある。
【００３１】
本発明の目封止ハニカム構造体１を構成するハニカム構造体（目封止部４を除く部分）２を作製する方法としては、従来公知の方法を用いることができる。具体的な方法の一例としては、前記のような材料に、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等のバインダー、造孔材、界面活性剤、溶媒としての水等を添加して、可塑性の坏土とし、この坏土を所定のハニカム形状となるように押出成形し、次いで、マイクロ波、熱風等によって乾燥した後、焼成する。焼成は、セル９に目封止部４を形成する前に行っても良いし、セル９に目封止部４を形成した後で、目封止部４の焼成と一緒に行うようにしても良い。
【００３２】
セル９を目封止する方法にも、従来公知の方法を用いることができる。具体的な方法の一例としては、前記のような方法で作製したハニカム構造体２の端面にシートを貼り付けた後、当該シートの目封止しようとするセルに対応した位置に穴を開け、このシートを貼り付けたままの状態で、目封止部４の構成材料をスラリー化した目封止用スラリーに、ハニカム構造体２の端面を浸漬し、シートに開けた孔を通じて、目封止しようとするセルの開口端部内に目封止用スラリーを充填し、それを乾燥、焼成して硬化させる。
【００３３】
本発明の目封止ハニカム構造体１は、このような方法でセル９を目封止した後、端面研磨による平滑化処理を施すことによって得られる。図６及び図７は、端面研磨による平滑化処理の方法の一例を示す説明図である。この例においては、端面研磨による平滑化処理に、円形の回転板３３と、回転板３３の一方の面の中心に垂直に取り付けられた回転軸３５と、回転板３３の他方の面に取り付けられた環状の砥石３７とからなる一対（二個一組）の研磨具３１が用いられる。この一対の研磨具３１は、回転板３３の砥石３７が取り付けられた側の面同士が対向し、かつ、互いの回転軸３５が同軸上に位置するよう配置される。回転軸３５は、図示しない駆動機構により回転され、それにより回転板３３及び砥石３７に回転が付与される。また、この一対の研磨具３１は、それぞれ回転軸３１の軸方向に移動可能に構成されることにより、互いの間隔が調整できるようになっている。
【００３４】
端面研磨による平滑化処理が施される目封止ハニカム構造体１は、円板状のチャック部４３と、チャック部４３の一方の面の中心に垂直に取り付けられた回転軸４５とからなる一対（二個一組）のチャック具４１により、各端面の中央部が軸方向の両側からチャックされている。回転軸４５は図示しない駆動機構により回転され、それにより目封止ハニカム構造体１に回転が付与される。また、チャック具４５は、目封止ハニカム構造体１をチャックした状態で、目封止ハニカム構造体１を径方向に移動可能に構成されている。
【００３５】
まず、図６のように、研磨具３１の回転軸３５とチャック具４１の回転軸４５とが平行となるように配置し、目封止ハニカム構造体１をチャックしたチャック具４１を、目封止ハニカム構造体１の径方向に存在する研磨具に接近させて、図７のように、目封止ハニカム構造体１の各端面（入口端面及び出口端面）と研磨具３１の砥石３７とを接触させる。この時、研磨具３１の砥石３７は、５０〜５００ｒｐｍ程度の回転数で高速回転させ、一方、チャック具４１にチャックされた目封止ハニカム構造体１は、５〜３０ｒｐｍ程度の回転数で低速回転させる。こうして、目封止ハニカム構造体１の各端面と砥石３７とを接触させつつ、両者を回転させることにより、目封止ハニカム構造体１の各端面に対して、端面研磨による平滑化処理が施される。なお、端面研磨の深さ方向における研磨量は、一対の研磨具３１の間隔を制御することによって、調整することができる。また、端面研磨による平滑化処理が施される領域の幅は、研磨具３１の回転軸３５とチャック具４１の回転軸４５との距離を制御することによって、調整することができる。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３７】
（実施例１〜５及び比較例１）
コージェライトを構成する原料（タルク、アルミナ、カオリンを所定量混合したもの）にバインダー、分散剤、水等を加えて混練し、成形用の坏土を作製した。この坏土を用いて押出成形し、ハニカム状の成形体（ハニカム成形体）を得た。次に、得られたハニカム成形体の所定のセルの入口端面側の開口部及び残余のセルの出口端面側の開口部に目封止材を充填した。目封止材の充填に際しては、開口部に目封止材が充填されたセルと目封止材が充填されないセルとが、各端面において市松模様状を呈するようにした。また、目封止材の組成はハニカム成形体の組成と同じになるようにした。その後、このハニカム成形体を所定の温度及び時間にて焼成し、外形が、直径１４４ｍｍ、長さ１５２ｍｍの円柱形で、隔壁厚さが１２ｍｉｌ（３０５μｍ）、セル密度が３００ｃｐｓｉ（４６５キロセル／ｍ２）、セル形状が四角形である目封止ハニカム構造体を得た。なお、この時点で、得られた目封止ハニカム構造体の目封止部の端部には、深さが０．１１〜０．１２ｍｍ程度の凹部（ヒケ）が生じていた。
【００３８】
次いで、この目封止ハニカム構造体の各端面（入口端面及び出口端面）において、図２に示す端面外周からの幅Ｋが、それぞれ表１に示す値となるような領域に対し、目封止部の端部に生じた凹部の深さＨが０．０２ｍｍ未満となるように、端面研磨による平滑化処理を施して、実施例１〜５及び比較例１の目封止ハニカム構造体を得た。なお、端面研磨による平滑化処理は、前述の図６及び図７に示す方法により行った。こうして端面研磨による平滑化処理を施した実施例１〜５及び比較例１の目封止ハニカム構造体について、下記の方法により、耐クラック性、圧力損失増加率、キャニング性及び再生性能を評価し、その評価結果を表１に示した。
【００３９】
［耐クラック性及び圧力損失増加率の評価］
目封止ハニカム構造体をディーゼルエンジンの排気管に取り付けた。そして、ディーゼルエンジンを運転して、目封止ハニカム構造体に排ガスを流通させ、目封止ハニカム構造体にスートを６ｇ／ｌ堆積させた後、排ガス温度を約６００℃まで上昇させるとともに、排ガス流量を２ｍ３／ｍｉｎに制御離して、目封止ハニカム構造体に堆積したスートを、下式（１）により求められる再生効率が５０〜６０％となるよう時間調整して燃焼させるという再生サイクルを２０回繰り返した。その後、目封止ハニカム構造体を排気管から取り外して、出口端面にクラックが生じているかどうかを確認し、クラックが生じていなかった場合を「○」、クラックが生じていた場合を「×」とした。また、１回目の再生サイクルにおける、スートを燃焼させる前（スートを６ｇ／ｌ堆積させた状態）の目封止ハニカム構造体の圧力損失（１回目圧力損失）と、２０回目の再生サイクルにおける、スートを燃焼させる前（スートを６ｇ／ｌ堆積させた状態）の目封止ハニカム構造体の圧力損失（２０回目圧力損失）とを測定し、２０回目圧力損失が１回目圧力損失の２倍以下であった場合を「○」、２倍超であった場合を「×」とした。
再生効率（％）＝（初期スート量−再生後スート量）／初期スート量×１００ （１）
【００４０】
［キャニング性の評価］
目封止ハニカム構造体の長さについて、許容可能な限界の値を設定し、その設定値に基づいて、目封止ハニカム構造体を収容（キャニング）するための金属容器を作製した。この金属容器に目封止ハニカム構造体を押し込んで収容した後、金属容器の入口と出口とにコーンを装着した。そして、この金属容器に、振動加速度３０Ｇ、振動周波数１００Ｈｚの振動を加えながら、１５０℃で１０分間保持した後、８００℃に昇温して１０分間保持するという加熱加震サイクルを５０回繰り返した。その後、金属容器から目封止ハニカム構造体を取り出して、金属容器との接触部位にクラックが生じているかどうかを確認し、クラックが生じていなかった場合を「○」、クラックが生じていた場合を「×」とした。
【００４１】
［再生性能の評価］
目封止ハニカム構造体の隔壁に酸化触媒を含むスラリーを塗布することにより、隔壁上に酸化触媒を担持させた後、これを金属容器に収容し、ディーゼルエンジンの下流部の排気系に、別途用意した酸化触媒担体とともに組み込んだ。次いで、ディーゼルエンジンを運転して、目封止ハニカム構造体に排ガスを流通させ、目封止ハニカム構造体にスートを６ｇ／ｌ堆積させた後、排ガス温度を約６００℃まで上昇させて５分間保持することにより、目封止ハニカム構造体に堆積したスートを燃焼させる再生処理を行い、再生前のスート量（初期スート量）と再生後のスート量とから、上式（１）により再生効率を求め、再生効率が５０％以上であった場合を「○」とし、５０％未満であった場合を「×」とした。
【００４２】
（比較例２）
実施例１〜５及び比較例１と同様にして、端面研磨による平滑化処理を施す前の目封止ハニカム構造体を得、これを比較例２の目封止ハニカム構造体とした。この比較例２の目封止ハニカム構造体について、実施例１〜５及び比較例１と同様の方法により、耐クラック性、圧力損失増加率、キャニング性及び再生性能を評価し、その評価結果を表１に示した。
【００４３】
（比較例３）
実施例１〜５及び比較例１と同様にして、端面研磨による平滑化処理を施す前の目封止ハニカム構造体を得、この目封止ハニカム構造体の各端面（入口端面及び出口端面）に対し、緻密化材料をスプレー塗布した後、約５００℃で乾燥して、比較例３の目封止ハニカム構造体を得た。なお、緻密化材料は、コージェライトを構成する原料（タルク、アルミナ、カオリンを所定量混合したもの）に、バインダーや造孔材、分散材、水等を加えて混練し、スプレー塗布に適した粘度に調整することにより作製した。緻密化材料をスプレー塗布し、乾燥した後の目封止部の端部の凹部の深さＨは、０．０２ｍｍ未満となっていた。この比較例３の目封止ハニカム構造体について、実施例１〜５及び比較例１と同様の方法により、耐クラック性、圧力損失増加率、キャニング性及び再生性能を評価し、その評価結果を表１に示した。
【００４４】
【表１】
【００４５】
表１に示すとおり、本発明の実施例である実施例１〜５の目封止ハニカム構造体は、端面研磨による平滑化処理が施されていない比較例２の目封止ハニカム構造体に比して、耐クラック性、圧力損失増加率、キャニング性において高い評価結果を示した。端面研磨による平滑化処理を行わず、緻密化材料のスプレー塗布により目封止部の端部を緻密化した比較例３の目封止ハニカム構造体は、目封止部の端部に付着した緻密化材料によって、その全長が長くなったため、キャニング性が悪化するとともに、目封止部の端部だけでなく、濾過層として機能する隔壁にまで緻密化材料が付着したため、圧力損失増加率の評価も実施例１〜５の目封止ハニカム構造体より劣る結果となった。また、端面研磨による平滑化処理が施されている領域が、各端面の外周から幅２０ｍｍ未満の領域である比較例１の目封止ハニカム構造体は、当該処理が施されている領域が狭すぎるため、十分な処理効果が得られず、耐クラック性及び圧損増加率において低い評価となった。なお、実施例４及び５の目封止ハニカム構造体は、端面研磨による平滑化処理が、各端面に内包される最大の円の中心を中心とし、その最大の円の直径の４０％の長さの直径を持つ円の内側の領域まで施されたものであるが、これらは再生性能においてのみ低い評価となった。これは、端面研磨による平滑化処理が、各端面の中央部付近まで施されため、研磨粉が中央部付近の隔壁に付着し、スートと酸化触媒の接触を阻害したためと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明の目封止ハニカム構造体は、ＤＰＦ等の集塵用フィルターとして好適に使用することができる。
【符号の説明】
【００４７】
１：目封止ハニカム構造体、２：ハニカム構造体、３：入口端面、４：目封止部、５：出口端面、７：隔壁、９：セル、１１：凹部、１３：円、１５：円、２０：金属容器、２１：リテーナーリング、２２：保持材、３１：研磨具、３３：回転板、３５：回転軸、３７：砥石、４１：チャック具、４３：チャック部、４５：回転軸。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流体の入口側となる入口端面と流体の出口側となる出口端面との間を連通する複数のセルが、多孔質の隔壁によって区画形成されたハニカム構造体と、所定のセルの前記入口端面側の開口部及び残余のセルの前記出口端面側の開口部を目封止する目封止部とを備えた目封止ハニカム構造体であって、
前記目封止部が、前記目封止部の構成材料を前記各セルに充填後、焼成することにより形成されたものであり、
前記入口端面及び出口端面のそれぞれの外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域において、前記焼成時に前記目封止部の端部に生じた凹部の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理が施されている目封止ハニカム構造体。
【請求項２】
前記凹部の深さが０．０２ｍｍ未満となるように、前記端面研磨による平滑化処理が施されている請求項１に記載の目封止ハニカム構造体。
【請求項３】
前記入口端面及び出口端面のそれぞれに内包される最大の円の中心を中心とし、前記最大の円の直径の４０％の長さの直径を持つ円の内側の領域においては、端面研磨による平滑化処理が施されていない請求項１又は２に記載の目封止ハニカム構造体。
【請求項１】
流体の入口側となる入口端面と流体の出口側となる出口端面との間を連通する複数のセルが、多孔質の隔壁によって区画形成されたハニカム構造体と、所定のセルの前記入口端面側の開口部及び残余のセルの前記出口端面側の開口部を目封止する目封止部とを備えた目封止ハニカム構造体であって、
前記目封止部が、前記目封止部の構成材料を前記各セルに充填後、焼成することにより形成されたものであり、
前記入口端面及び出口端面のそれぞれの外周から少なくとも幅２０ｍｍの領域において、前記焼成時に前記目封止部の端部に生じた凹部の深さが浅くなるように、端面研磨による平滑化処理が施されている目封止ハニカム構造体。
【請求項２】
前記凹部の深さが０．０２ｍｍ未満となるように、前記端面研磨による平滑化処理が施されている請求項１に記載の目封止ハニカム構造体。
【請求項３】
前記入口端面及び出口端面のそれぞれに内包される最大の円の中心を中心とし、前記最大の円の直径の４０％の長さの直径を持つ円の内側の領域においては、端面研磨による平滑化処理が施されていない請求項１又は２に記載の目封止ハニカム構造体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１２−２０６００６（Ｐ２０１２−２０６００６Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−７２７４８（Ｐ２０１１−７２７４８）
【出願日】平成２３年３月２９日（２０１１．３．２９）
【出願人】（０００００４０６４）日本碍子株式会社 (2,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月２９日（２０１１．３．２９）
【出願人】（０００００４０６４）日本碍子株式会社 (2,325)
【Ｆターム（参考）】
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