磁気記録媒体の製造方法
【課題】磁気記録層を形成する際の表面となる結晶配向制御層にダメージを与えることなしに、優れた磁気特性を有する磁気記録層を得ることができるディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法の提供。
【解決手段】基板上に軟磁性層を形成する工程と；軟磁性層上に第１結晶配向制御層を形成する工程と：第１結晶配向制御層の少なくとも一部に凹部を設ける工程と；第１結晶配向制御層を熱処理する工程と；第２結晶配向制御層の上に、磁気記録層を形成する工程とを具えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【解決手段】基板上に軟磁性層を形成する工程と；軟磁性層上に第１結晶配向制御層を形成する工程と：第１結晶配向制御層の少なくとも一部に凹部を設ける工程と；第１結晶配向制御層を熱処理する工程と；第２結晶配向制御層の上に、磁気記録層を形成する工程とを具えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関する。詳細には、本発明は、垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、高記録密度における良好な電磁変換特性および優れた生産性を有する、ディスクリートトラック媒体あるいはパターンド媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の高度情報化社会を支える情報の記録装置の１つに磁気記憶装置がある。情報の大量化に伴って、磁気記憶装置に用いられる磁気記録媒体の記録密度の向上が要求されている。高記録密度を実現するためには、磁化反転が生じる単位を小さくしなければならない。そのためには、磁性粒子のサイズの微細化と同時に、磁化反転する単位（記録単位）を明確に分離して区切ることで、隣接する記録単位間の磁気的な相互作用を低減することが重要である。
【０００３】
記録密度の向上を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が検討されてきている。現在、垂直磁気記録方式の媒体において用いられる磁気記録層の材料としては、主として、六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）を有し、そのｃ軸が膜面に垂直（すなわちｃ面が膜面に平行）になるように結晶配向を制御されたＣｏＣｒ系合金結晶質膜が検討されている。また、記録密度のさらなる向上に対応するために、このＣｏＣｒ系合金結晶質膜を構成する結晶粒の微細化、粒径分布の狭小化（結晶粒の粒度分散の減少）、粒間の磁気的な相互作用の低減などが検討されている。
【０００４】
記録密度のさらなる向上のための１つの方法として、一般にグラニュラー磁性層と呼ばれる、磁性結晶粒の周囲を酸化物または窒化物のような非磁性非金属物質で囲んだ構造を有する磁気記録層を用いることが検討されてきている。グラニュラー磁性層は、非磁性非金属物質によって構成される粒界相が磁性結晶粒を物理的に分離するため、磁性結晶粒間の磁気的な相互作用が低下する。これによって、記録単位の遷移領域に生じるジグザグ磁壁の形成が抑制され、低ノイズ特性が得られる。たとえば、Ｒｕからなる下地層の上に、グラニュラー構造をもつＣｏＰｔＣｒＯ合金からなる磁気記録層を積層した垂直磁気記録媒体が提案されている（非特許文献１参照）。この垂直磁気記録媒体においては、下地層であるＲｕ層の膜厚を増加させるにしたがって、グラニュラー構造を有する磁気記録層のｃ軸配向性が向上する。換言すれば、Ｒｕ層の膜厚の増加に伴い、優れた磁気特性と電磁変換特性とを有する垂直磁気記録媒体が得られている。また、ＳｉＯ2等の酸化物が添加されたＣｏＮｉＰｔターゲットを用いてＲＦスパッタリング成膜によって、各々の磁性結晶粒が非磁性の酸化物で囲まれて個々に分離された構造を持つグラニュラー構造の磁気記録層を形成し、磁気記録媒体の低ノイズ化を実現することが報告されている（特許文献１参照）。
【０００５】
また、グラニュラー構造の磁気記録層の直下に、磁気記録層材料と同様のｈｃｐ結晶構造を有する材料を用いて結晶配向制御層を設けることが提案されている（特許文献２および３参照）。この構成においては、結晶配向制御層の結晶質領域（結晶粒子）に対応する位置に磁気記録層中のＣｏ粒子が成長し、結晶配向制御層の結晶粒界、多孔質領域または非晶質領域に対応する位置に磁気記録層中の酸化物が析出および成長する。換言すれば、結晶配向制御層の結晶粒子上に磁気記録層中の磁性結晶粒がエピタキシャル成長し、それによって結晶配向制御層の結晶配向性が磁気記録層の結晶配向性に反映される。同時に、磁気記録層の磁性結晶粒の周囲に、非晶質相の結晶粒界が形成される。このようにして、グラニュラー構造の磁気記録層の結晶状態を制御することが可能であるとされている。
【０００６】
グラニュラー構造の磁気記録層を用いることによって、比較的良好な磁気特性および電磁変換特性を有する垂直磁気記録媒体が得られている。しかしながら、従来の垂直磁気記録媒体のグラニュラー構造の磁気記録層は、連続膜（いわゆるベタ膜）であった。垂直磁気記録媒体の記録密度のさらなる向上のためには、隣接する記録トラックへの書きにじみの防止、ランダムに配置された粒子によるジグザグ磁壁の形成の低減、結晶粒の微細化に伴う熱揺らぎの影響の低減、および、磁性結晶粒間の磁気的な相互作用の低減などを推進する必要がある。
【０００７】
上記の必要性に関連して、ディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体が提案されている。ディスクリートトラック媒体は、磁気的に完全に分離された複数の磁性体列から磁気記録層を構成し、該複数の磁性体列を記録トラックとして用いることによって、隣接する記録トラックの境界が人工的に形成され、磁化反転する単位が明確に区分された垂直磁気記録媒体を意味する。ディスクリートトラック媒体においては、前述の隣接する記録トラックへの書きにじみ、ならびにランダムに配置された粒子によるジグザグ磁壁の形成を防止することができる。一方、パターンド媒体とは、形状および大きさを人工的に揃え、単一磁区を形成する複数の「島」から磁気記録層を構成し、その「島」のそれぞれを１つの磁化反転する単位（記録単位、ビット）として用いる、究極の垂直磁気記録媒体を意味する。
【０００８】
ディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法として、各種の方法が提案されている。たとえば、エッチングによって磁気記録層を物理的に分離する方法が提案されている（特許文献４参照）。この方法の変形として、エッチングによって磁気記録層およびその下の結晶配向制御層の一部を除去して、除去した部分を非磁性材で充填することによって、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を形成する方法が提案されている（特許文献５参照）。あるいは、エッチングによって基板表面に凹部を形成し、その凹部に磁気記録層を埋め込む方法が提案されている（特許文献６参照）。さらに、基板上に形成された軟磁性層の一部を除去し、その上に磁性材料を積層することによって、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を形成する方法が提案されている（特許文献７参照）。また、基板上に形成された軟磁性層の一部と結晶配向制御層の一部を除去し、その上に磁性材料を積層することによって、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を形成する方法が提案されている（特許文献８参照）。
【０００９】
【特許文献１】米国特許第５６７９４７３号明細書
【特許文献２】特開２００３−１２３２３９号公報
【特許文献３】特開２００３−２４２６２３号公報
【特許文献４】特開平４−３１０６２１号公報
【特許文献５】特開２００６−１２２８５号公報
【特許文献６】特開昭５６−１１９９３４号公報
【特許文献７】特開平１−１５８６１７号公報
【特許文献８】特開２００３−１６６２２号公報
【非特許文献１】IEEE Trans., Mag., Vol. 36, 2393 (2000)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前述のように、これまでに提案されているディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法においては、それぞれ、磁気記録層、磁気記録層および結晶配向制御層、基板、軟磁性層、または、軟磁性層および結晶配向制御層を積極的に除去して、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を形成している（特許文献４〜８参照）。
【００１１】
しかしながら、磁気記録層、あるいは、磁気記録層および結晶配向制御層を除去する場合、磁気記録層そのものの直接エッチングを伴う。そのため、エッチングによる磁気記録層のダメージ、エッチング剤の残留成分による磁気記録層の腐食などの原因に基づいて、磁気記録媒体の磁気特性が劣化する。
【００１２】
また、基板を除去する場合、微細な凹部（溝）の中に良好な結晶配向性および垂直異方性を有する磁気記録層を形成するのは困難である。したがって、得られる磁気記録媒体の良好な磁気特性は望めない。
【００１３】
さらに、軟磁性層、あるいは、軟磁性層および結晶配向制御層を除去する場合、それによって形成された凹部に非磁性材料を充填し、化学的機械研磨法（Chemical Mechanical Polishing）などを用いて表面を平滑にするという平坦化工程が必要である。なぜなら、表面に大きな凹凸が存在する場合、磁気ヘッドの浮上安定性が低下するからである。しかしながら、高アスペクト比（開口部寸法に対する奥行きの比）かつ微小な凹部を、空隙なく均一に充填することは困難である。さらに、高アスペクト比（開口部寸法に対する奥行きの比）かつ微小な凹部の場合、充填前の凹凸に応じて、充填後の表面の凹凸が大きくなってしまう可能性がある。そのため、充填後の表面にＣＭＰを適用しても、完全な平滑面を得ることは困難である。また、研磨量が多くなり、膜厚コントロールができなくなる可能性もある。
【００１４】
したがって、前述のような問題点を発生させることなしに、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を有するディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法に関する要求が、依然として存在する。特に、磁気記録層を形成する際の表面となる結晶配向制御層にダメージを与えることなしに、優れた磁気特性を有する磁気記録層を得ることができるディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法に関する要求が、依然として存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
前述の課題を解決するための本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は：（ａ）基板上に軟磁性層を形成する工程と；（ｂ）軟磁性層上に結晶配向制御層を形成する工程と；（ｃ）第１結晶配向制御層の少なくとも一部に凹部を設ける工程と；（ｄ）第１結晶配向制御層を熱処理する工程と；（ｅ）第１結晶配向制御層の上に、磁気記録層を形成する工程とを具えたことを特徴とする。本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法の変形例においては、前述の工程（ｄ）と工程（ｅ）との間に、（ｄ２）第１結晶配向制御層の上に、第２結晶配向制御層を形成する工程をさらに含み、工程（ｅ）において磁気記録層が第２結晶配向制御層に接して形成されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
以上の構成を採ることによって、従来提案されているディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法に比較して、作製時における磁気記録層の磁気特性の劣化を起こすことなく、簡便な方法によってディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体を製造することが可能となる。また、本発明の製造方法において磁気的に分離されたトラックまたはビットを得るために必要な凹凸の高さは、従来提案されている方法において必要とされている高さよりも小さい。したがって、本発明の製造方法は、平坦化工程そのものを不要とし、同時に優れたヘッド浮上性能を有する磁気記録媒体を提供することができる。また、必要に応じて平坦化工程を行う場合においても、凹凸の高さが小さいことによって、平坦化工程における生産性を向上させることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について説明する。図１は、本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法を説明するための図であり、（ａ）〜（ｆ）は、本発明の方法の主要な工程を説明するための図である。本発明の方法によって得られる垂直磁気記録媒体は、非磁性基体である基板１０上に、軟磁性層２０、第１結晶配向制御層３１および第２結晶配向制御層３２で構成される結晶配向制御層、グラニュラー構造部４１および非グラニュラー構造部４２で構成される磁気記録層４０を少なくとも含む。
【００１８】
本発明において用いられる基板１０は、通常の磁気記録媒体に用いられるＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、強化ガラス、あるいは、結晶化ガラスなどを用いて形成することができる。
【００１９】
本発明の方法の第１の工程（ａ）は、基板１０上に軟磁性層２０を形成する工程である。軟磁性層２０は、磁気ヘッドが発生する磁束を集中させて、磁気記録層４０に急峻な磁場勾配を形成するための層である。軟磁性層２０は、スパッタ法を用いて、ＮｉＦｅ系合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、あるいは非晶質のＣｏ合金（たとえば、ＣｏＮｂＺｒ、ＣｏＴａＺｒなど）を積層することによって形成することができる。特に、良好な電磁変換特性を得ることができるという観点から、非晶質Ｃｏ合金を用いることが望ましい。また、軟磁性層２０の膜厚の最適値は、磁気記録に使用する磁気ヘッドの構造および特性に依存する。しかしながら、生産性の観点からは、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下の膜厚を有する軟磁性層２０を形成することが望ましい。
【００２０】
本発明の方法の第２の工程（ｂ）は、軟磁性層２０上に第１結晶配向制御層３１を形成する工程である。第１結晶配向制御層３１は、磁気記録層４０（特にグラニュラー構造部４１）の結晶配向性、結晶粒径、および粒界偏析を好適に制御するための層である。第１結晶配向制御層３１は、スパッタ法を用いて、六方最密充填（ｈｃｐ）結晶構造を有する材料を積層することによって形成することができる。たとえば、ＮｉＦｅＮｂ、Ｒｕ、またはＲｕを含む合金を用いることができる。磁気記録層４０の結晶配向を好適に制御する観点からは、ＲｕまたはＲｕを含む合金を用いて第１結晶配向制御層３１を形成することが特に望ましい。第１結晶配向制御層３１は、単一の層であってもよいし、複数の異なる材料の層の積層構造を有してもよい。積層構造の第１結晶配向制御層３１を用いる場合、積層構造の最上層をＲｕまたはＲｕを含む合金を用いて形成することが望ましい。
【００２１】
本発明の方法の第３の工程（ｃ）は、第１結晶配向制御層３１の少なくとも一部に凹部を設ける工程である。
【００２２】
本工程の第１の態様は、（ｃ１）第１結晶配向制御層３１の上にレジスト層６０を形成する工程と、（ｃ２）ナノインプリント法を用いてレジスト層６０をパターニングする工程と、（ｃ３）パターニングされたレジスト層６０を用いて、第１結晶配向制御層３１をエッチングする工程と、（ｃ４）レジスト層６０を除去する工程とを含む。
【００２３】
最初に、工程（ｃ１）において、図１（ａ）に示すように、第１結晶配向制御層３１の上にレジスト層６０を形成する。レジスト層６０は、塗布法を用いて、ＵＶ硬化型レジスト材料を塗布することによって形成することができる。塗布方法としては、スピンコート法、ナイフコート法、ディップコート法などの当該技術において知られている任意の方法を用いることができる。
【００２４】
次いで工程（ｃ２）において、図１（ｂ）に示すように、レジスト層６０のパターニングを実施する。本発明において、得られる磁気記録媒体において磁気記録を行うトラック（ディスクリートトラック媒体の場合）または単一磁区を形成するビット（パターンド媒体の場合）に相当する位置、ならびにサーボ信号を記録する部分に相当する位置にレジスト層６０が残存するように、パターニングされる。具体的には、石英などのレジスト層６０の効果に用いられる化学線（ＵＶ光など）に対して透明な材料から形成され、レジスト層６０を残存させる位置に凹部を有するモールドをレジスト層６０に押圧し、押圧した状態で化学線を照射してレジスト層６０を硬化させ、その後にモールドを離型して、所望のパターンを有するレジスト層６０を得ることができる。
【００２５】
次いで工程（ｃ３）において、図１（ｃ）に示すように、パターニングされたレジスト層６０をマスクとする第１結晶配向制御層３１のエッチングを行う。本工程におけるエッチングにより、ディスクリートトラック媒体の場合には、トラックの間隙、およびサーボ信号記録領域のパターン間隙に相当する位置に、第１結晶配向制御層３１の凹部を形成する。同様に、パターンド媒体の場合には、ビット間隙、およびサーボ信号記録領域のパターン間隙に相当する位置に、第１結晶配向制御層３１の凹部を形成する。
【００２６】
エッチング方法としては、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）、イオンビームエッチングなどを用いることができる。Ｏ2を含むガス（たとえば、Ｏ2およびＡｒの混合ガス）を用いる反応性イオンエッチングによって、本工程を実施することが好ましい。Ｏ2およびＡｒの混合ガス）を用いる反応性イオンエッチングを実施する場合、たとえば、ガス流量１０〜１０００ｓｃｃｍ、圧力０．１〜２０Ｐａ、ソースパワー１００〜１０００Ｗ、およびバイアスパワー１００〜５００Ｗ程度の条件を用いることができる。
【００２７】
エッチングによって形成される凹部の深さは、その上に形成される磁気記録層４０がグラニュラー構造とならないような深さであることが必要である。凹部は、通常１ｎｍ以上、好ましくは１〜１２ｎｍの深さを有する。なお、エッチングにより形成される凹部において、第１結晶配向制御層３１を完全に除去してもよいが、軟磁性層２０がエッチングされることによるコロージョンの発生を防止するという観点からは、形成される凹部の底面に第１結晶配向制御層３１が残るようにすること（すなわち、エッチングを第１結晶配向制御層３１中で停止すること）が望ましい。
【００２８】
エッチングによって形成される凹部の配置間隔は、製造する磁気記録媒体に求められる記録密度に依存して変化する。たとえば、５０Ｇｂｉｔ／平方インチの記録密度のディスクリートトラック媒体を形成する場合、トラック間隙となる部分の凹部は６０ｎｍピッチで配置される。あるいはまた、１Ｔｂｉｔ／平方インチの記録密度のパターンド媒体を形成する場合、ビット間隙となる部分の凹部は２５ｎｍピッチで配置される。
【００２９】
最後に工程（ｃ４）において、図１（ｄ）に示すように、マスクとして用いたレジスト層６０を除去し、第１結晶配向制御層３１の凸部を露出させる。第１結晶配向制御層３１の凸部は、ディスクリートトラック媒体におけるトラック、およびサーボ信号記録領域、あるいは、パターンド媒体におけるビットおよびサーボ信号記録領域に相当する位置に形成される。レジスト層６０の除去は、Ｏ2アッシング、または硫酸過水（硫酸と過酸化水素水との混合物）による洗浄によって実施することができる。第１結晶配向制御層３１の膜厚の減少および第１結晶配向制御層３１へのダメージを最小限にするため、レジスト層６０の除去は、可能な限り穏和な条件で実施することが望ましい。たとえば、Ｏ2アッシングを用いてレジスト層６０の除去を実施する場合、たとえば、ガス流量１０〜１０００ｓｃｃｍ、圧力０．１〜１０Ｐａ、およびソースパワー５０〜３００Ｗ程度の条件を用いることができる。
【００３０】
あるいはまた、本工程の第２の態様は、所定のパターン形状を有するモールドを高圧力で第１結晶配向制御層３１に押圧するナノインプリント法を用いて、第１結晶配向制御層３１に凹部を形成して、図１（ｄ）に示す構造を得る工程を含む。モールドとしては、Ｎｉ電鋳モールドまたはＳｉモールドを用いることができる。
【００３１】
本発明の方法の第４の工程（ｄ）は、図１（ｅ）に示すように、第１結晶配向制御層３１に、熱処理を施す工程である。本工程は、第１結晶配向制御層３１を１００〜２３０℃の範囲内の設定温度に加熱し、該設定温度を１〜３０分間にわたって維持することによって実施することができる。熱処理を行う際の雰囲気は、常圧における空気、またはＮ2などの不活性雰囲気であってもよい。あるいはまた、減圧状態の空気または不活性雰囲気中で熱処理を実施してもよい。特に、設定温度を２００℃以上とする場合には、不活性雰囲気または減圧状態の雰囲気を用いることが望ましい。熱処理を施すことによって、工程（ｃ）におけるレジスト層６０の除去（ｃ４）またはモールドの高圧力押圧による第１結晶配向制御層３１の凸部のダメージを補償することが可能となる。
【００３２】
第１結晶配向制御層３１の膜厚の最適値は、その上に形成される磁気記録層４０の材料において所望される結晶構造、たとえばグラニュラー構造の結晶粒径および取り巻く非磁性粒界の厚さに依存する。一般的には、第１結晶配向制御層３１の膜厚を、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下の範囲で制御することが望ましい。
【００３３】
本発明の方法の第５の工程（ｅ）は、図１（ｆ）に示すように、第２結晶配向制御層３２の上に磁気記録層４０を形成する工程である。磁気記録層４０は、強磁性結晶粒を構成する材料と非磁性粒界を構成する材料とを同時にスパッタリングすることによって形成することができる。強磁性結晶粒を構成する材料としては、ＣｏＣｒ系合金が好適に用いられる。特に、優れた磁気特性および記録再生特性を得るために、ＣｏＣｒ合金に対してＰｔ、Ｎｉ、Ｔａ、およびＢからなる群から選択される少なくとも１つの元素を添加した合金を用いることが望ましい。また、上記の強磁性結晶粒を構成する材料とともに安定なグラニュラー構造を形成するために、非磁性粒界を構成する材料として、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、ＨｆおよびＺｒからなる群から選択される少なくとも１つの元素の酸化物を用いることが望ましい。
【００３４】
磁気記録層４の膜厚は、通常、１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であることが望ましい。この範囲内の膜厚の磁気記録層４０を形成することによって、磁気記録媒体における充分な信号特性および優れた記録再生分解能を実現することができる。
【００３５】
磁気記録層４０は、結晶配向制御層３０の凸部の上に形成されるグラニュラー構造部４１と、結晶配向制御層３０の凹部の上に形成される非グラニュラー構造部４２から構成される。グラニュラー構造部４１においては、強磁性結晶粒が非磁性粒界によって取り巻かれ、および強磁性結晶粒の磁化容易軸が垂直配向している。グラニュラー構造部４１は、垂直磁気記録に適した通常の強磁性特性を有し、ディスクリートトラック媒体におけるトラックおよびサーボ信号記録領域、またはパターンド媒体におけるビットおよびサーボ信号記録領域となる。一方、非グラニュラー構造部４２は、強磁性結晶粒と非磁性粒界とが混在するが、強磁性結晶粒が非磁性粒界によって取り巻かれていない構造を有する。その結果、非グラニュラー構造部４２は、低透磁率の軟磁気的な特性を有する。隣接するグラニュラー構造部４１は、その間に存在する非グラニュラー構造部４２によって磁気的に分離される。この磁気的な分離によって、得られる磁気記録媒体において、隣接トラックへの書きにじみを防止すると同時に、ジグザグ磁壁の形成、熱揺らぎの影響、および磁性粒子間の磁気的な相互作用などを低減することができる。
【００３６】
また、本発明の製造方法によって得られる磁気記録媒体の表面の凹凸（工程（ｃ）によって形成される）は、従来の方法において形成される凹凸（たとえば、磁気記録層または軟磁性層の全体の除去、あるいは基板に対する凹凸の付与による）に比べて小さく、従来の方法において必要であった平坦化の工程を省略することが可能となる。
【００３７】
本発明の方法の変形例を図２に示す。本変形例の工程（ａ）〜（ｄ）（図２（ａ）〜（ｅ）に相当）は、前述の方法の工程（ａ）〜（ｄ）（図１（ａ）〜（ｅ）に相当）と同様に実施することができる。
【００３８】
工程（ｄ）に引き続いて、図２（ｆ）に示すように、熱処理された第１結晶配向制御層３１の上に、第２結晶配向制御層３２を形成する工程（ｄ２）を実施する。第２結晶配向制御層３２は、第１結晶配向制御層３１と同様に、スパッタ法を用いて、六方最密充填（ｈｃｐ）結晶構造を有する材料を積層することによって形成することができる。積層する材料の例は、Ｒｕ、およびＲｕを含む合金を含む。第２結晶配向制御層３２は、第１結晶配向制御層３１と同一の材料で形成することが望ましい。
【００３９】
本変形例における第１結晶配向制御層３１および第２結晶配向制御層３２から構成される結晶配向制御層３０の膜厚の最適値は、その上に形成される磁気記録層４０の材料において所望される結晶構造、たとえばグラニュラー構造の結晶粒径および取り巻く非磁性粒界の厚さに依存する。一般的には、結晶配向制御層３０の膜厚を、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下の範囲で制御することが望ましい。このうち、第２結晶配向制御層３２は、工程（ｃ）におけるレジスト層６０の除去（ｃ４）またはモールドの高圧力押圧による第１結晶配向制御層３１の凸部のダメージを工程（ｄ）の熱処理と協調して補償するのに十分であり、かつ第１結晶配向制御層３１の凹部に形成される磁気記録層４０が非グラニュラー構造部４２となるようにする膜厚を有することが望ましい。通常の場合、第２結晶配向制御層３２の膜厚は１〜１２ｎｍの範囲内であることが望ましい。
【００４０】
工程（ｄ２）に引き続いて、図２（ｇ）に示す工程（ｅ）を、前述の方法における工程（ｅ）と同様に実施して、磁気記録層４０を形成する。
【００４１】
任意選択的に、磁気記録層４０の上に保護層（不図示）を形成してもよい。保護層は、たとえば、カーボンを主体とする材料などの当該技術において知られている任意の材料を用いて形成することができる。保護層は１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。この範囲内の膜厚を有することによって、ピンホールの発生および耐久性の低下を防止すると同時に、高密度記録／再生に必要なヘッド−磁気記録層４０間の距離（短いことが望ましい）を確保することを可能にする。さらに、任意選択的に、保護層の上に液体潤滑剤層（不図示）を形成することが望ましい。液体潤滑剤層は、たとえば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤などの当該技術において知られている任意の材料を用いて形成することができる。液体潤滑剤層の膜厚などの条件は、通常の磁気記録媒体で用いられる諸条件をそのまま用いることができる。
【００４２】
以上に説明した本発明の磁気記録媒体の製造方法の変形例として、磁気記録層４０の非グラニュラー構造部４２の上の凹部に非磁性材料を充填する工程、ならびに磁気記録層４０および充填された非磁性材料の表面を平坦化する工程をさらに有してもよい。あるいはまた、工程（ｄ）と工程（ｅ）との間に、結晶配向制御層３０の凹部に非磁性材料を充填する工程、ならびに結晶配向制御層３０および充填された非磁性材料の表面を平坦化する工程をさらに有してもよい。これらの変形例においては、非磁性材料の充填および平坦化の工程が増加することによるプロセスの複雑化および生産性の低下のデメリットと引き替えに、得られる磁気記録媒体の表面がより平坦になるという利点がある。これらの変形例は、得られる磁気記録媒体を用いて磁気記録装置において、ヘッドの浮上量を可能な限り小さくすることが要求される場合、あるいは浮上性の悪い小型ヘッドを用いることが要求される場合に有用である。また、本発明の製造方法の工程（ｃ）によって形成される凹凸は、従来法によって形成される凹凸よりも小さいので、この変形例における非磁性材料の充填および平坦化における制御がより容易になる。
【実施例】
【００４３】
以下に、具体的な例をもって本発明をさらに説明する。以下の実施例は、本発明を好適に説明するための例に過ぎず、本発明をなんら限定するものではない。また、以下の実施例では、ディスクリートトラック媒体の作製を説明するが、同様の方法でパターンド媒体を形成できることは、当業者であれば理解できるであろう。
【００４４】
（実施例１）
表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えば、ＨＯＹＡ社製Ｎ‐５ガラス基板）である基板１０に対して、スパッタ法を用いてＣｏＺｒＮｂを積層して、膜厚２００ｎｍの軟磁性層２０を得た。
【００４５】
次に、スパッタ法を用いて、軟磁性層２０の上に、膜厚３ｎｍのＮｉＦｅＮｂ層、および膜厚１５ｎｍのＲｕ層を成膜して、第１結晶配向制御層３１を得た。
【００４６】
次に、スピンコーターを用いてＵＶ硬化性レジストを塗布し、第１結晶配向制御層３１の上にレジスト層を形成した。続いて、１００ｎｍピッチの同心円状のトラックの反転パターン（すなわち、トラックに相当する位置が凹部であり、トラック間隙に相当する位置が凸部である）に相当するライン・アンド・スペースからなる凹凸パターンと、サーボ部の反転パターンに相当する島状の凹凸パターンを持つ石英モールドを準備した。この石英モールドをレジスト層６０に押圧し、その状態で石英モールドを通してＵＶを照射することでレジスト層６０を充分硬化させ、続いて石英モールドを離型して、レジスト層６０をパターニングした。この工程により、所望のトラックおよびサーボ部のパターンを有するレジスト層６０を得た。
【００４７】
次に、パターニングされたレジスト層６０をマスクとし、Ｏ2を含むガスを用いたＲＩＥを実施して、第１結晶配向制御層３１に深さ１０ｎｍの凹部を形成した。この際に、ガス流量１００ｓｃｃｍ、圧力１Ｐａ、ソースパワー５００Ｗ、およびバイアスパワー２５０Ｗの条件を用いた。
【００４８】
次に、ＲＩＥ装置内で、ガス流量３００ｓｃｃｍおよび真空度１ＰａのＯ2ガスおよび１００Ｗのソースパワーを用いるＯ2アッシングを行って、マスクとして用いたレジスト層６０を除去した。
【００４９】
次に、減圧雰囲気下（圧力１０Ｐａ）において、レジストを除去した積層体を２００℃に加熱し、２００℃の温度を１分間にわたって維持することによって、熱処理を実施した。引き続いて、スパッタ法を用いてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2を積層し、膜厚３０ｎｍの磁気記録層４０を得た。
【００５０】
さらに、スパッタ法を用いてカーボンを積層して膜厚５ｎｍの保護層を形成した。最後に、ディップ法を用いてパーフルオロポリエーテルを塗布し、膜厚２ｎｍの液体潤滑剤層を形成して、ディスクリートトラック媒体を得た。
【００５１】
（比較例１）
Ｏ2アッシングにおけるソースパワーを２５０Ｗに変更したこと、およびＯ2アッシング後の熱処理を実施しなかったことを除いて実施例１の手順を繰り返して、ディスクリートトラック媒体を得た。
【００５２】
（比較例２）
Ｏ2アッシング後の熱処理を実施しなかったことを除いて実施例１の手順を繰り返して、ディスクリートトラック媒体を得た。
【００５３】
（参考例１）
第１結晶配向制御層３１の形成後、パターニングを行うことなしに、直ちに磁気記録層４０、保護層および液体潤滑剤層を形成したことを除いて実施例１の手順を繰り返して、垂直磁気記録媒体を得た。本参考例は、結晶配向制御層のパターニングの影響を受けていない磁気記録層の特性を評価することを目的とする。
【００５４】
（評価）
カー効果測定により、実施例１、比較例１および２、ならびに参考例１で得られた媒体の磁気記録層の磁気特性を評価した。結果を図２に示す。なお、図２において、磁場Ｈは参考例１の媒体の磁気記録層の保磁力Ｈｃを１とした相対値で示し、磁化Ｍは参考例１の媒体の磁気記録層の残留磁化Ｍｓを１とした相対値で示した。
【００５５】
図２（ｂ）に示した比較例１のディスクリートトラック媒体の磁気記録層４０のＨｃおよびＭｓのいずれも、図２（ｄ）に示した参考例１の媒体の磁気記録層のＨｃおよびＭｓよりも小さいものであった。この結果は、Ｏ2アッシングの際のソースパワーが大きく、かつ熱処理を実施しなかったために、Ｏ2アッシングの際に膜厚減少またはダメージを受けた第１結晶配向制御層３１の表面に磁気記録層４０が直接積層され、そのことによって、グラニュラー構造が十分に形成されず、かつその配向制御も十分になされなかったためと考えられる。
【００５６】
図２（ｃ）に示した比較例２のディスクリートトラック媒体の磁気記録層４０は、比較例１の磁気記録層４０よりも大きなＨｃおよびＭｓを有した。しかしながら、比較例２のＨｃおよびＭｓは、依然として参考例１の磁気記録層４０のＨｃおよびＭｓよりも小さいものであった。これは、Ｏ2アッシングの際のソースパワーを低下させることによって、第１結晶配向制御層３１の膜厚減少およびダメージを低減させることが可能であるものの、その効果が十分ではないことを示す。
【００５７】
以上の比較例の結果とは対照的に、図１に示した本発明の方法にしたがって作製された実施例１のディスクリートトラック媒体の磁気記録層４０は、参考例１の媒体の磁気記録層とほぼ同等のＨｃおよびＭｓを示した。この結果は、Ｏ2アッシングのソースパワーを低下させるとともに熱処理を実施したことにより、Ｏ2アッシングによって受けた第１結晶配向制御層３１の膜厚減少およびダメージを十分に補償できたことを示す。
【００５８】
また、実施例１で作製したディスクリートトラック媒体を、市販の垂直磁気記録用ヘッドを具えた磁気記録装置に装着して、ヘッド浮上性能を確認した。その結果、ヘッドと媒体との接触およびヘッドの共振などが発生することがなく、安定したヘッド浮上性能を示すことが確認された。
【００５９】
さらに、実施例１、比較例１および比較例２で作製したディスクリートトラック媒体の記録再生特性を評価した。トラック方向の線記録密度が２５４ｋＴＰＩの信号を、トラック部（グラニュラー構造部４１に相当）およびトラック間隙（非グラニュラー構造部４２に相当）の両方に記録し、その後に、記録信号を再生した。実施例１のディスクリートトラック媒体においては、トラック部とトラック間隙との間で明らかな信号特性の差が得られ、隣接するトラックが磁気的に分離されていることを確認することができた。この結果から、第１結晶配向制御層３１に形成されるパターン（すなわち、磁気記録層４０に形成されるパターン）を微細化することによって、高密度記録に対応することが可能になると考えられる。一方、比較例１および比較例２で作製したディスクリートトラック媒体においては、トラック部とトラック間隙との間における信号特性の差を得ることはできなかった。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の磁気記録媒体の製造方法の一例を説明するための図であり、（ａ）〜（ｆ）は各工程を示す図である。
【図２】本発明の磁気記録媒体の製造方法の別の例を説明するための図であり、（ａ）〜（ｇ）は各工程を示す図である。
【図３】実施例１、比較例１〜２および参考例１の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図であり、（ａ）は実施例１の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図であり、（ｂ）は比較例１の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図であり、（ｃ）は比較例２の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図であり、（ｄ）は参考例１の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図である。
【符号の説明】
【００６１】
１０ 基板
２０ 軟磁性層
３０ 結晶配向制御層
３１ 第１結晶配向制御層
３２ 第２結晶配向制御層
４０ 磁気記録層
４１ グラニュラー構造部
４２ 非グラニュラー構造部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関する。詳細には、本発明は、垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、高記録密度における良好な電磁変換特性および優れた生産性を有する、ディスクリートトラック媒体あるいはパターンド媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の高度情報化社会を支える情報の記録装置の１つに磁気記憶装置がある。情報の大量化に伴って、磁気記憶装置に用いられる磁気記録媒体の記録密度の向上が要求されている。高記録密度を実現するためには、磁化反転が生じる単位を小さくしなければならない。そのためには、磁性粒子のサイズの微細化と同時に、磁化反転する単位（記録単位）を明確に分離して区切ることで、隣接する記録単位間の磁気的な相互作用を低減することが重要である。
【０００３】
記録密度の向上を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が検討されてきている。現在、垂直磁気記録方式の媒体において用いられる磁気記録層の材料としては、主として、六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）を有し、そのｃ軸が膜面に垂直（すなわちｃ面が膜面に平行）になるように結晶配向を制御されたＣｏＣｒ系合金結晶質膜が検討されている。また、記録密度のさらなる向上に対応するために、このＣｏＣｒ系合金結晶質膜を構成する結晶粒の微細化、粒径分布の狭小化（結晶粒の粒度分散の減少）、粒間の磁気的な相互作用の低減などが検討されている。
【０００４】
記録密度のさらなる向上のための１つの方法として、一般にグラニュラー磁性層と呼ばれる、磁性結晶粒の周囲を酸化物または窒化物のような非磁性非金属物質で囲んだ構造を有する磁気記録層を用いることが検討されてきている。グラニュラー磁性層は、非磁性非金属物質によって構成される粒界相が磁性結晶粒を物理的に分離するため、磁性結晶粒間の磁気的な相互作用が低下する。これによって、記録単位の遷移領域に生じるジグザグ磁壁の形成が抑制され、低ノイズ特性が得られる。たとえば、Ｒｕからなる下地層の上に、グラニュラー構造をもつＣｏＰｔＣｒＯ合金からなる磁気記録層を積層した垂直磁気記録媒体が提案されている（非特許文献１参照）。この垂直磁気記録媒体においては、下地層であるＲｕ層の膜厚を増加させるにしたがって、グラニュラー構造を有する磁気記録層のｃ軸配向性が向上する。換言すれば、Ｒｕ層の膜厚の増加に伴い、優れた磁気特性と電磁変換特性とを有する垂直磁気記録媒体が得られている。また、ＳｉＯ2等の酸化物が添加されたＣｏＮｉＰｔターゲットを用いてＲＦスパッタリング成膜によって、各々の磁性結晶粒が非磁性の酸化物で囲まれて個々に分離された構造を持つグラニュラー構造の磁気記録層を形成し、磁気記録媒体の低ノイズ化を実現することが報告されている（特許文献１参照）。
【０００５】
また、グラニュラー構造の磁気記録層の直下に、磁気記録層材料と同様のｈｃｐ結晶構造を有する材料を用いて結晶配向制御層を設けることが提案されている（特許文献２および３参照）。この構成においては、結晶配向制御層の結晶質領域（結晶粒子）に対応する位置に磁気記録層中のＣｏ粒子が成長し、結晶配向制御層の結晶粒界、多孔質領域または非晶質領域に対応する位置に磁気記録層中の酸化物が析出および成長する。換言すれば、結晶配向制御層の結晶粒子上に磁気記録層中の磁性結晶粒がエピタキシャル成長し、それによって結晶配向制御層の結晶配向性が磁気記録層の結晶配向性に反映される。同時に、磁気記録層の磁性結晶粒の周囲に、非晶質相の結晶粒界が形成される。このようにして、グラニュラー構造の磁気記録層の結晶状態を制御することが可能であるとされている。
【０００６】
グラニュラー構造の磁気記録層を用いることによって、比較的良好な磁気特性および電磁変換特性を有する垂直磁気記録媒体が得られている。しかしながら、従来の垂直磁気記録媒体のグラニュラー構造の磁気記録層は、連続膜（いわゆるベタ膜）であった。垂直磁気記録媒体の記録密度のさらなる向上のためには、隣接する記録トラックへの書きにじみの防止、ランダムに配置された粒子によるジグザグ磁壁の形成の低減、結晶粒の微細化に伴う熱揺らぎの影響の低減、および、磁性結晶粒間の磁気的な相互作用の低減などを推進する必要がある。
【０００７】
上記の必要性に関連して、ディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体が提案されている。ディスクリートトラック媒体は、磁気的に完全に分離された複数の磁性体列から磁気記録層を構成し、該複数の磁性体列を記録トラックとして用いることによって、隣接する記録トラックの境界が人工的に形成され、磁化反転する単位が明確に区分された垂直磁気記録媒体を意味する。ディスクリートトラック媒体においては、前述の隣接する記録トラックへの書きにじみ、ならびにランダムに配置された粒子によるジグザグ磁壁の形成を防止することができる。一方、パターンド媒体とは、形状および大きさを人工的に揃え、単一磁区を形成する複数の「島」から磁気記録層を構成し、その「島」のそれぞれを１つの磁化反転する単位（記録単位、ビット）として用いる、究極の垂直磁気記録媒体を意味する。
【０００８】
ディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法として、各種の方法が提案されている。たとえば、エッチングによって磁気記録層を物理的に分離する方法が提案されている（特許文献４参照）。この方法の変形として、エッチングによって磁気記録層およびその下の結晶配向制御層の一部を除去して、除去した部分を非磁性材で充填することによって、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を形成する方法が提案されている（特許文献５参照）。あるいは、エッチングによって基板表面に凹部を形成し、その凹部に磁気記録層を埋め込む方法が提案されている（特許文献６参照）。さらに、基板上に形成された軟磁性層の一部を除去し、その上に磁性材料を積層することによって、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を形成する方法が提案されている（特許文献７参照）。また、基板上に形成された軟磁性層の一部と結晶配向制御層の一部を除去し、その上に磁性材料を積層することによって、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を形成する方法が提案されている（特許文献８参照）。
【０００９】
【特許文献１】米国特許第５６７９４７３号明細書
【特許文献２】特開２００３−１２３２３９号公報
【特許文献３】特開２００３−２４２６２３号公報
【特許文献４】特開平４−３１０６２１号公報
【特許文献５】特開２００６−１２２８５号公報
【特許文献６】特開昭５６−１１９９３４号公報
【特許文献７】特開平１−１５８６１７号公報
【特許文献８】特開２００３−１６６２２号公報
【非特許文献１】IEEE Trans., Mag., Vol. 36, 2393 (2000)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前述のように、これまでに提案されているディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法においては、それぞれ、磁気記録層、磁気記録層および結晶配向制御層、基板、軟磁性層、または、軟磁性層および結晶配向制御層を積極的に除去して、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を形成している（特許文献４〜８参照）。
【００１１】
しかしながら、磁気記録層、あるいは、磁気記録層および結晶配向制御層を除去する場合、磁気記録層そのものの直接エッチングを伴う。そのため、エッチングによる磁気記録層のダメージ、エッチング剤の残留成分による磁気記録層の腐食などの原因に基づいて、磁気記録媒体の磁気特性が劣化する。
【００１２】
また、基板を除去する場合、微細な凹部（溝）の中に良好な結晶配向性および垂直異方性を有する磁気記録層を形成するのは困難である。したがって、得られる磁気記録媒体の良好な磁気特性は望めない。
【００１３】
さらに、軟磁性層、あるいは、軟磁性層および結晶配向制御層を除去する場合、それによって形成された凹部に非磁性材料を充填し、化学的機械研磨法（Chemical Mechanical Polishing）などを用いて表面を平滑にするという平坦化工程が必要である。なぜなら、表面に大きな凹凸が存在する場合、磁気ヘッドの浮上安定性が低下するからである。しかしながら、高アスペクト比（開口部寸法に対する奥行きの比）かつ微小な凹部を、空隙なく均一に充填することは困難である。さらに、高アスペクト比（開口部寸法に対する奥行きの比）かつ微小な凹部の場合、充填前の凹凸に応じて、充填後の表面の凹凸が大きくなってしまう可能性がある。そのため、充填後の表面にＣＭＰを適用しても、完全な平滑面を得ることは困難である。また、研磨量が多くなり、膜厚コントロールができなくなる可能性もある。
【００１４】
したがって、前述のような問題点を発生させることなしに、磁気的に独立した複数の部分からなる磁気記録層を有するディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法に関する要求が、依然として存在する。特に、磁気記録層を形成する際の表面となる結晶配向制御層にダメージを与えることなしに、優れた磁気特性を有する磁気記録層を得ることができるディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法に関する要求が、依然として存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
前述の課題を解決するための本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法は：（ａ）基板上に軟磁性層を形成する工程と；（ｂ）軟磁性層上に結晶配向制御層を形成する工程と；（ｃ）第１結晶配向制御層の少なくとも一部に凹部を設ける工程と；（ｄ）第１結晶配向制御層を熱処理する工程と；（ｅ）第１結晶配向制御層の上に、磁気記録層を形成する工程とを具えたことを特徴とする。本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法の変形例においては、前述の工程（ｄ）と工程（ｅ）との間に、（ｄ２）第１結晶配向制御層の上に、第２結晶配向制御層を形成する工程をさらに含み、工程（ｅ）において磁気記録層が第２結晶配向制御層に接して形成されることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
以上の構成を採ることによって、従来提案されているディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体の製造方法に比較して、作製時における磁気記録層の磁気特性の劣化を起こすことなく、簡便な方法によってディスクリートトラック媒体およびパターンド媒体を製造することが可能となる。また、本発明の製造方法において磁気的に分離されたトラックまたはビットを得るために必要な凹凸の高さは、従来提案されている方法において必要とされている高さよりも小さい。したがって、本発明の製造方法は、平坦化工程そのものを不要とし、同時に優れたヘッド浮上性能を有する磁気記録媒体を提供することができる。また、必要に応じて平坦化工程を行う場合においても、凹凸の高さが小さいことによって、平坦化工程における生産性を向上させることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態について説明する。図１は、本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法を説明するための図であり、（ａ）〜（ｆ）は、本発明の方法の主要な工程を説明するための図である。本発明の方法によって得られる垂直磁気記録媒体は、非磁性基体である基板１０上に、軟磁性層２０、第１結晶配向制御層３１および第２結晶配向制御層３２で構成される結晶配向制御層、グラニュラー構造部４１および非グラニュラー構造部４２で構成される磁気記録層４０を少なくとも含む。
【００１８】
本発明において用いられる基板１０は、通常の磁気記録媒体に用いられるＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、強化ガラス、あるいは、結晶化ガラスなどを用いて形成することができる。
【００１９】
本発明の方法の第１の工程（ａ）は、基板１０上に軟磁性層２０を形成する工程である。軟磁性層２０は、磁気ヘッドが発生する磁束を集中させて、磁気記録層４０に急峻な磁場勾配を形成するための層である。軟磁性層２０は、スパッタ法を用いて、ＮｉＦｅ系合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、あるいは非晶質のＣｏ合金（たとえば、ＣｏＮｂＺｒ、ＣｏＴａＺｒなど）を積層することによって形成することができる。特に、良好な電磁変換特性を得ることができるという観点から、非晶質Ｃｏ合金を用いることが望ましい。また、軟磁性層２０の膜厚の最適値は、磁気記録に使用する磁気ヘッドの構造および特性に依存する。しかしながら、生産性の観点からは、１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下の膜厚を有する軟磁性層２０を形成することが望ましい。
【００２０】
本発明の方法の第２の工程（ｂ）は、軟磁性層２０上に第１結晶配向制御層３１を形成する工程である。第１結晶配向制御層３１は、磁気記録層４０（特にグラニュラー構造部４１）の結晶配向性、結晶粒径、および粒界偏析を好適に制御するための層である。第１結晶配向制御層３１は、スパッタ法を用いて、六方最密充填（ｈｃｐ）結晶構造を有する材料を積層することによって形成することができる。たとえば、ＮｉＦｅＮｂ、Ｒｕ、またはＲｕを含む合金を用いることができる。磁気記録層４０の結晶配向を好適に制御する観点からは、ＲｕまたはＲｕを含む合金を用いて第１結晶配向制御層３１を形成することが特に望ましい。第１結晶配向制御層３１は、単一の層であってもよいし、複数の異なる材料の層の積層構造を有してもよい。積層構造の第１結晶配向制御層３１を用いる場合、積層構造の最上層をＲｕまたはＲｕを含む合金を用いて形成することが望ましい。
【００２１】
本発明の方法の第３の工程（ｃ）は、第１結晶配向制御層３１の少なくとも一部に凹部を設ける工程である。
【００２２】
本工程の第１の態様は、（ｃ１）第１結晶配向制御層３１の上にレジスト層６０を形成する工程と、（ｃ２）ナノインプリント法を用いてレジスト層６０をパターニングする工程と、（ｃ３）パターニングされたレジスト層６０を用いて、第１結晶配向制御層３１をエッチングする工程と、（ｃ４）レジスト層６０を除去する工程とを含む。
【００２３】
最初に、工程（ｃ１）において、図１（ａ）に示すように、第１結晶配向制御層３１の上にレジスト層６０を形成する。レジスト層６０は、塗布法を用いて、ＵＶ硬化型レジスト材料を塗布することによって形成することができる。塗布方法としては、スピンコート法、ナイフコート法、ディップコート法などの当該技術において知られている任意の方法を用いることができる。
【００２４】
次いで工程（ｃ２）において、図１（ｂ）に示すように、レジスト層６０のパターニングを実施する。本発明において、得られる磁気記録媒体において磁気記録を行うトラック（ディスクリートトラック媒体の場合）または単一磁区を形成するビット（パターンド媒体の場合）に相当する位置、ならびにサーボ信号を記録する部分に相当する位置にレジスト層６０が残存するように、パターニングされる。具体的には、石英などのレジスト層６０の効果に用いられる化学線（ＵＶ光など）に対して透明な材料から形成され、レジスト層６０を残存させる位置に凹部を有するモールドをレジスト層６０に押圧し、押圧した状態で化学線を照射してレジスト層６０を硬化させ、その後にモールドを離型して、所望のパターンを有するレジスト層６０を得ることができる。
【００２５】
次いで工程（ｃ３）において、図１（ｃ）に示すように、パターニングされたレジスト層６０をマスクとする第１結晶配向制御層３１のエッチングを行う。本工程におけるエッチングにより、ディスクリートトラック媒体の場合には、トラックの間隙、およびサーボ信号記録領域のパターン間隙に相当する位置に、第１結晶配向制御層３１の凹部を形成する。同様に、パターンド媒体の場合には、ビット間隙、およびサーボ信号記録領域のパターン間隙に相当する位置に、第１結晶配向制御層３１の凹部を形成する。
【００２６】
エッチング方法としては、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）、イオンビームエッチングなどを用いることができる。Ｏ2を含むガス（たとえば、Ｏ2およびＡｒの混合ガス）を用いる反応性イオンエッチングによって、本工程を実施することが好ましい。Ｏ2およびＡｒの混合ガス）を用いる反応性イオンエッチングを実施する場合、たとえば、ガス流量１０〜１０００ｓｃｃｍ、圧力０．１〜２０Ｐａ、ソースパワー１００〜１０００Ｗ、およびバイアスパワー１００〜５００Ｗ程度の条件を用いることができる。
【００２７】
エッチングによって形成される凹部の深さは、その上に形成される磁気記録層４０がグラニュラー構造とならないような深さであることが必要である。凹部は、通常１ｎｍ以上、好ましくは１〜１２ｎｍの深さを有する。なお、エッチングにより形成される凹部において、第１結晶配向制御層３１を完全に除去してもよいが、軟磁性層２０がエッチングされることによるコロージョンの発生を防止するという観点からは、形成される凹部の底面に第１結晶配向制御層３１が残るようにすること（すなわち、エッチングを第１結晶配向制御層３１中で停止すること）が望ましい。
【００２８】
エッチングによって形成される凹部の配置間隔は、製造する磁気記録媒体に求められる記録密度に依存して変化する。たとえば、５０Ｇｂｉｔ／平方インチの記録密度のディスクリートトラック媒体を形成する場合、トラック間隙となる部分の凹部は６０ｎｍピッチで配置される。あるいはまた、１Ｔｂｉｔ／平方インチの記録密度のパターンド媒体を形成する場合、ビット間隙となる部分の凹部は２５ｎｍピッチで配置される。
【００２９】
最後に工程（ｃ４）において、図１（ｄ）に示すように、マスクとして用いたレジスト層６０を除去し、第１結晶配向制御層３１の凸部を露出させる。第１結晶配向制御層３１の凸部は、ディスクリートトラック媒体におけるトラック、およびサーボ信号記録領域、あるいは、パターンド媒体におけるビットおよびサーボ信号記録領域に相当する位置に形成される。レジスト層６０の除去は、Ｏ2アッシング、または硫酸過水（硫酸と過酸化水素水との混合物）による洗浄によって実施することができる。第１結晶配向制御層３１の膜厚の減少および第１結晶配向制御層３１へのダメージを最小限にするため、レジスト層６０の除去は、可能な限り穏和な条件で実施することが望ましい。たとえば、Ｏ2アッシングを用いてレジスト層６０の除去を実施する場合、たとえば、ガス流量１０〜１０００ｓｃｃｍ、圧力０．１〜１０Ｐａ、およびソースパワー５０〜３００Ｗ程度の条件を用いることができる。
【００３０】
あるいはまた、本工程の第２の態様は、所定のパターン形状を有するモールドを高圧力で第１結晶配向制御層３１に押圧するナノインプリント法を用いて、第１結晶配向制御層３１に凹部を形成して、図１（ｄ）に示す構造を得る工程を含む。モールドとしては、Ｎｉ電鋳モールドまたはＳｉモールドを用いることができる。
【００３１】
本発明の方法の第４の工程（ｄ）は、図１（ｅ）に示すように、第１結晶配向制御層３１に、熱処理を施す工程である。本工程は、第１結晶配向制御層３１を１００〜２３０℃の範囲内の設定温度に加熱し、該設定温度を１〜３０分間にわたって維持することによって実施することができる。熱処理を行う際の雰囲気は、常圧における空気、またはＮ2などの不活性雰囲気であってもよい。あるいはまた、減圧状態の空気または不活性雰囲気中で熱処理を実施してもよい。特に、設定温度を２００℃以上とする場合には、不活性雰囲気または減圧状態の雰囲気を用いることが望ましい。熱処理を施すことによって、工程（ｃ）におけるレジスト層６０の除去（ｃ４）またはモールドの高圧力押圧による第１結晶配向制御層３１の凸部のダメージを補償することが可能となる。
【００３２】
第１結晶配向制御層３１の膜厚の最適値は、その上に形成される磁気記録層４０の材料において所望される結晶構造、たとえばグラニュラー構造の結晶粒径および取り巻く非磁性粒界の厚さに依存する。一般的には、第１結晶配向制御層３１の膜厚を、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下の範囲で制御することが望ましい。
【００３３】
本発明の方法の第５の工程（ｅ）は、図１（ｆ）に示すように、第２結晶配向制御層３２の上に磁気記録層４０を形成する工程である。磁気記録層４０は、強磁性結晶粒を構成する材料と非磁性粒界を構成する材料とを同時にスパッタリングすることによって形成することができる。強磁性結晶粒を構成する材料としては、ＣｏＣｒ系合金が好適に用いられる。特に、優れた磁気特性および記録再生特性を得るために、ＣｏＣｒ合金に対してＰｔ、Ｎｉ、Ｔａ、およびＢからなる群から選択される少なくとも１つの元素を添加した合金を用いることが望ましい。また、上記の強磁性結晶粒を構成する材料とともに安定なグラニュラー構造を形成するために、非磁性粒界を構成する材料として、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｔａ、ＨｆおよびＺｒからなる群から選択される少なくとも１つの元素の酸化物を用いることが望ましい。
【００３４】
磁気記録層４の膜厚は、通常、１０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であることが望ましい。この範囲内の膜厚の磁気記録層４０を形成することによって、磁気記録媒体における充分な信号特性および優れた記録再生分解能を実現することができる。
【００３５】
磁気記録層４０は、結晶配向制御層３０の凸部の上に形成されるグラニュラー構造部４１と、結晶配向制御層３０の凹部の上に形成される非グラニュラー構造部４２から構成される。グラニュラー構造部４１においては、強磁性結晶粒が非磁性粒界によって取り巻かれ、および強磁性結晶粒の磁化容易軸が垂直配向している。グラニュラー構造部４１は、垂直磁気記録に適した通常の強磁性特性を有し、ディスクリートトラック媒体におけるトラックおよびサーボ信号記録領域、またはパターンド媒体におけるビットおよびサーボ信号記録領域となる。一方、非グラニュラー構造部４２は、強磁性結晶粒と非磁性粒界とが混在するが、強磁性結晶粒が非磁性粒界によって取り巻かれていない構造を有する。その結果、非グラニュラー構造部４２は、低透磁率の軟磁気的な特性を有する。隣接するグラニュラー構造部４１は、その間に存在する非グラニュラー構造部４２によって磁気的に分離される。この磁気的な分離によって、得られる磁気記録媒体において、隣接トラックへの書きにじみを防止すると同時に、ジグザグ磁壁の形成、熱揺らぎの影響、および磁性粒子間の磁気的な相互作用などを低減することができる。
【００３６】
また、本発明の製造方法によって得られる磁気記録媒体の表面の凹凸（工程（ｃ）によって形成される）は、従来の方法において形成される凹凸（たとえば、磁気記録層または軟磁性層の全体の除去、あるいは基板に対する凹凸の付与による）に比べて小さく、従来の方法において必要であった平坦化の工程を省略することが可能となる。
【００３７】
本発明の方法の変形例を図２に示す。本変形例の工程（ａ）〜（ｄ）（図２（ａ）〜（ｅ）に相当）は、前述の方法の工程（ａ）〜（ｄ）（図１（ａ）〜（ｅ）に相当）と同様に実施することができる。
【００３８】
工程（ｄ）に引き続いて、図２（ｆ）に示すように、熱処理された第１結晶配向制御層３１の上に、第２結晶配向制御層３２を形成する工程（ｄ２）を実施する。第２結晶配向制御層３２は、第１結晶配向制御層３１と同様に、スパッタ法を用いて、六方最密充填（ｈｃｐ）結晶構造を有する材料を積層することによって形成することができる。積層する材料の例は、Ｒｕ、およびＲｕを含む合金を含む。第２結晶配向制御層３２は、第１結晶配向制御層３１と同一の材料で形成することが望ましい。
【００３９】
本変形例における第１結晶配向制御層３１および第２結晶配向制御層３２から構成される結晶配向制御層３０の膜厚の最適値は、その上に形成される磁気記録層４０の材料において所望される結晶構造、たとえばグラニュラー構造の結晶粒径および取り巻く非磁性粒界の厚さに依存する。一般的には、結晶配向制御層３０の膜厚を、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下の範囲で制御することが望ましい。このうち、第２結晶配向制御層３２は、工程（ｃ）におけるレジスト層６０の除去（ｃ４）またはモールドの高圧力押圧による第１結晶配向制御層３１の凸部のダメージを工程（ｄ）の熱処理と協調して補償するのに十分であり、かつ第１結晶配向制御層３１の凹部に形成される磁気記録層４０が非グラニュラー構造部４２となるようにする膜厚を有することが望ましい。通常の場合、第２結晶配向制御層３２の膜厚は１〜１２ｎｍの範囲内であることが望ましい。
【００４０】
工程（ｄ２）に引き続いて、図２（ｇ）に示す工程（ｅ）を、前述の方法における工程（ｅ）と同様に実施して、磁気記録層４０を形成する。
【００４１】
任意選択的に、磁気記録層４０の上に保護層（不図示）を形成してもよい。保護層は、たとえば、カーボンを主体とする材料などの当該技術において知られている任意の材料を用いて形成することができる。保護層は１ｎｍ以上１０ｎｍ以下の膜厚を有することが望ましい。この範囲内の膜厚を有することによって、ピンホールの発生および耐久性の低下を防止すると同時に、高密度記録／再生に必要なヘッド−磁気記録層４０間の距離（短いことが望ましい）を確保することを可能にする。さらに、任意選択的に、保護層の上に液体潤滑剤層（不図示）を形成することが望ましい。液体潤滑剤層は、たとえば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤などの当該技術において知られている任意の材料を用いて形成することができる。液体潤滑剤層の膜厚などの条件は、通常の磁気記録媒体で用いられる諸条件をそのまま用いることができる。
【００４２】
以上に説明した本発明の磁気記録媒体の製造方法の変形例として、磁気記録層４０の非グラニュラー構造部４２の上の凹部に非磁性材料を充填する工程、ならびに磁気記録層４０および充填された非磁性材料の表面を平坦化する工程をさらに有してもよい。あるいはまた、工程（ｄ）と工程（ｅ）との間に、結晶配向制御層３０の凹部に非磁性材料を充填する工程、ならびに結晶配向制御層３０および充填された非磁性材料の表面を平坦化する工程をさらに有してもよい。これらの変形例においては、非磁性材料の充填および平坦化の工程が増加することによるプロセスの複雑化および生産性の低下のデメリットと引き替えに、得られる磁気記録媒体の表面がより平坦になるという利点がある。これらの変形例は、得られる磁気記録媒体を用いて磁気記録装置において、ヘッドの浮上量を可能な限り小さくすることが要求される場合、あるいは浮上性の悪い小型ヘッドを用いることが要求される場合に有用である。また、本発明の製造方法の工程（ｃ）によって形成される凹凸は、従来法によって形成される凹凸よりも小さいので、この変形例における非磁性材料の充填および平坦化における制御がより容易になる。
【実施例】
【００４３】
以下に、具体的な例をもって本発明をさらに説明する。以下の実施例は、本発明を好適に説明するための例に過ぎず、本発明をなんら限定するものではない。また、以下の実施例では、ディスクリートトラック媒体の作製を説明するが、同様の方法でパターンド媒体を形成できることは、当業者であれば理解できるであろう。
【００４４】
（実施例１）
表面が平滑な化学強化ガラス基板（例えば、ＨＯＹＡ社製Ｎ‐５ガラス基板）である基板１０に対して、スパッタ法を用いてＣｏＺｒＮｂを積層して、膜厚２００ｎｍの軟磁性層２０を得た。
【００４５】
次に、スパッタ法を用いて、軟磁性層２０の上に、膜厚３ｎｍのＮｉＦｅＮｂ層、および膜厚１５ｎｍのＲｕ層を成膜して、第１結晶配向制御層３１を得た。
【００４６】
次に、スピンコーターを用いてＵＶ硬化性レジストを塗布し、第１結晶配向制御層３１の上にレジスト層を形成した。続いて、１００ｎｍピッチの同心円状のトラックの反転パターン（すなわち、トラックに相当する位置が凹部であり、トラック間隙に相当する位置が凸部である）に相当するライン・アンド・スペースからなる凹凸パターンと、サーボ部の反転パターンに相当する島状の凹凸パターンを持つ石英モールドを準備した。この石英モールドをレジスト層６０に押圧し、その状態で石英モールドを通してＵＶを照射することでレジスト層６０を充分硬化させ、続いて石英モールドを離型して、レジスト層６０をパターニングした。この工程により、所望のトラックおよびサーボ部のパターンを有するレジスト層６０を得た。
【００４７】
次に、パターニングされたレジスト層６０をマスクとし、Ｏ2を含むガスを用いたＲＩＥを実施して、第１結晶配向制御層３１に深さ１０ｎｍの凹部を形成した。この際に、ガス流量１００ｓｃｃｍ、圧力１Ｐａ、ソースパワー５００Ｗ、およびバイアスパワー２５０Ｗの条件を用いた。
【００４８】
次に、ＲＩＥ装置内で、ガス流量３００ｓｃｃｍおよび真空度１ＰａのＯ2ガスおよび１００Ｗのソースパワーを用いるＯ2アッシングを行って、マスクとして用いたレジスト層６０を除去した。
【００４９】
次に、減圧雰囲気下（圧力１０Ｐａ）において、レジストを除去した積層体を２００℃に加熱し、２００℃の温度を１分間にわたって維持することによって、熱処理を実施した。引き続いて、スパッタ法を用いてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2を積層し、膜厚３０ｎｍの磁気記録層４０を得た。
【００５０】
さらに、スパッタ法を用いてカーボンを積層して膜厚５ｎｍの保護層を形成した。最後に、ディップ法を用いてパーフルオロポリエーテルを塗布し、膜厚２ｎｍの液体潤滑剤層を形成して、ディスクリートトラック媒体を得た。
【００５１】
（比較例１）
Ｏ2アッシングにおけるソースパワーを２５０Ｗに変更したこと、およびＯ2アッシング後の熱処理を実施しなかったことを除いて実施例１の手順を繰り返して、ディスクリートトラック媒体を得た。
【００５２】
（比較例２）
Ｏ2アッシング後の熱処理を実施しなかったことを除いて実施例１の手順を繰り返して、ディスクリートトラック媒体を得た。
【００５３】
（参考例１）
第１結晶配向制御層３１の形成後、パターニングを行うことなしに、直ちに磁気記録層４０、保護層および液体潤滑剤層を形成したことを除いて実施例１の手順を繰り返して、垂直磁気記録媒体を得た。本参考例は、結晶配向制御層のパターニングの影響を受けていない磁気記録層の特性を評価することを目的とする。
【００５４】
（評価）
カー効果測定により、実施例１、比較例１および２、ならびに参考例１で得られた媒体の磁気記録層の磁気特性を評価した。結果を図２に示す。なお、図２において、磁場Ｈは参考例１の媒体の磁気記録層の保磁力Ｈｃを１とした相対値で示し、磁化Ｍは参考例１の媒体の磁気記録層の残留磁化Ｍｓを１とした相対値で示した。
【００５５】
図２（ｂ）に示した比較例１のディスクリートトラック媒体の磁気記録層４０のＨｃおよびＭｓのいずれも、図２（ｄ）に示した参考例１の媒体の磁気記録層のＨｃおよびＭｓよりも小さいものであった。この結果は、Ｏ2アッシングの際のソースパワーが大きく、かつ熱処理を実施しなかったために、Ｏ2アッシングの際に膜厚減少またはダメージを受けた第１結晶配向制御層３１の表面に磁気記録層４０が直接積層され、そのことによって、グラニュラー構造が十分に形成されず、かつその配向制御も十分になされなかったためと考えられる。
【００５６】
図２（ｃ）に示した比較例２のディスクリートトラック媒体の磁気記録層４０は、比較例１の磁気記録層４０よりも大きなＨｃおよびＭｓを有した。しかしながら、比較例２のＨｃおよびＭｓは、依然として参考例１の磁気記録層４０のＨｃおよびＭｓよりも小さいものであった。これは、Ｏ2アッシングの際のソースパワーを低下させることによって、第１結晶配向制御層３１の膜厚減少およびダメージを低減させることが可能であるものの、その効果が十分ではないことを示す。
【００５７】
以上の比較例の結果とは対照的に、図１に示した本発明の方法にしたがって作製された実施例１のディスクリートトラック媒体の磁気記録層４０は、参考例１の媒体の磁気記録層とほぼ同等のＨｃおよびＭｓを示した。この結果は、Ｏ2アッシングのソースパワーを低下させるとともに熱処理を実施したことにより、Ｏ2アッシングによって受けた第１結晶配向制御層３１の膜厚減少およびダメージを十分に補償できたことを示す。
【００５８】
また、実施例１で作製したディスクリートトラック媒体を、市販の垂直磁気記録用ヘッドを具えた磁気記録装置に装着して、ヘッド浮上性能を確認した。その結果、ヘッドと媒体との接触およびヘッドの共振などが発生することがなく、安定したヘッド浮上性能を示すことが確認された。
【００５９】
さらに、実施例１、比較例１および比較例２で作製したディスクリートトラック媒体の記録再生特性を評価した。トラック方向の線記録密度が２５４ｋＴＰＩの信号を、トラック部（グラニュラー構造部４１に相当）およびトラック間隙（非グラニュラー構造部４２に相当）の両方に記録し、その後に、記録信号を再生した。実施例１のディスクリートトラック媒体においては、トラック部とトラック間隙との間で明らかな信号特性の差が得られ、隣接するトラックが磁気的に分離されていることを確認することができた。この結果から、第１結晶配向制御層３１に形成されるパターン（すなわち、磁気記録層４０に形成されるパターン）を微細化することによって、高密度記録に対応することが可能になると考えられる。一方、比較例１および比較例２で作製したディスクリートトラック媒体においては、トラック部とトラック間隙との間における信号特性の差を得ることはできなかった。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の磁気記録媒体の製造方法の一例を説明するための図であり、（ａ）〜（ｆ）は各工程を示す図である。
【図２】本発明の磁気記録媒体の製造方法の別の例を説明するための図であり、（ａ）〜（ｇ）は各工程を示す図である。
【図３】実施例１、比較例１〜２および参考例１の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図であり、（ａ）は実施例１の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図であり、（ｂ）は比較例１の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図であり、（ｃ）は比較例２の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図であり、（ｄ）は参考例１の媒体の磁気記録層の磁気特性を示す図である。
【符号の説明】
【００６１】
１０ 基板
２０ 軟磁性層
３０ 結晶配向制御層
３１ 第１結晶配向制御層
３２ 第２結晶配向制御層
４０ 磁気記録層
４１ グラニュラー構造部
４２ 非グラニュラー構造部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ） 基板上に軟磁性層を形成する工程と、
（ｂ） 軟磁性層上に結晶配向制御層を形成する工程と、
（ｃ） 第１結晶配向制御層の少なくとも一部に凹部を設ける工程と、
（ｄ） 第１結晶配向制御層を熱処理する工程と、
（ｅ） 第１結晶配向制御層の上に、磁気記録層を形成する工程と
を具えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
工程（ｄ）と工程（ｅ）との間に、
（ｄ２） 第１結晶配向制御層の上に、第２結晶配向制御層を形成する工程
をさらに含み、工程（ｅ）において磁気記録層が第２結晶配向制御層に接して形成されることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１】
（ａ） 基板上に軟磁性層を形成する工程と、
（ｂ） 軟磁性層上に結晶配向制御層を形成する工程と、
（ｃ） 第１結晶配向制御層の少なくとも一部に凹部を設ける工程と、
（ｄ） 第１結晶配向制御層を熱処理する工程と、
（ｅ） 第１結晶配向制御層の上に、磁気記録層を形成する工程と
を具えたことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
工程（ｄ）と工程（ｅ）との間に、
（ｄ２） 第１結晶配向制御層の上に、第２結晶配向制御層を形成する工程
をさらに含み、工程（ｅ）において磁気記録層が第２結晶配向制御層に接して形成されることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００９−１１７０１３（Ｐ２００９−１１７０１３Ａ）
【公開日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２９２３４６（Ｐ２００７−２９２３４６）
【出願日】平成１９年１１月９日（２００７．１１．９）
【出願人】（５０３３６１２４８）富士電機デバイステクノロジー株式会社 (1,023)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１１月９日（２００７．１１．９）
【出願人】（５０３３６１２４８）富士電機デバイステクノロジー株式会社 (1,023)
【Ｆターム（参考）】
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