示差熱分析装置
【課題】被測定試料Ｓと基準試料Ｒとの温度差を直接の測定対象とする示差熱分析の際、被測定試料Ｓと基準試料Ｒとを載せる試料台４の試料載置箇所の温度のバラツキを小さくする。
【解決手段】被測定試料Ｓと基準試料Ｒとを載せる試料台４の試料載置箇所の複数箇所の平均温度を測定するために、試料載置箇所の裏面に接合する円形の裏面側熱電対用金属板であるクロメル板５、クロメル板６の中心部に円形の開口部５ａ、６ａを設ける。
【解決手段】被測定試料Ｓと基準試料Ｒとを載せる試料台４の試料載置箇所の複数箇所の平均温度を測定するために、試料載置箇所の裏面に接合する円形の裏面側熱電対用金属板であるクロメル板５、クロメル板６の中心部に円形の開口部５ａ、６ａを設ける。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被測定試料と基準試料とを加熱炉内において同じ条件下で加熱したとき、両試料間に生じる温度差から被測定試料の熱的性質を解析する示差熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
示差熱分析（ＤＴＡ）においては、一般に、被測定試料と基準試料とを、あらかじめ設定されている昇温プログラムに従って加熱し、その加熱過程において両試料間の刻々の温度差を検出して、被測定試料の各種物性や相転移、化学反応などの解析を行う。
【０００３】
上記熱分析を行うための従来の示差熱分析装置の概略構成は図２に示すとおりである。
図２において、（ａ）は正面図（断面図）を、（ｂ）は上面図を、そして（ｃ）はセンサ部４１の下面図を示している。図２に示す示差熱分析装置は、被測定試料Ｓと基準試料Ｒの温度差を測定するセンサ部４１と、センサ部４１を収納する加熱炉４２および炉蓋４３と、その加熱炉４２を加熱するヒータ（図示せず）により構成される。
【０００４】
センサ部４１は、被測定試料Ｓと基準試料Ｒを載せるそれぞれの碗状の部分を有し、且つコンスタンタン材で構成された試料台４４と、前記碗状の試料台部４４ａおよび４４ｂの裏面に複数箇所スポット溶接されたクロメル板４５および４６と、試料台４４にスポット溶接されたコンスタンタン線４７と、クロメル板４５および４６にスポット溶接されたクロメル線４８および４９により構成される。コンスタンタン材の試料台部４４ａとクロメル板４５の複数箇所のスポット溶接点が熱電対温度計を構成することにより、試料台部４４ａの複数箇所の平均温度が測定される。試料台部４４ｂについても同様である。なお、特許文献１には、「示差熱流検出器を加熱炉の底板上に熱緩衝板を介して固定することにより、熱流束の安定に有害な熱的振動を濾波する手段」が開示されている。
【０００５】
前記碗状の試料台部４４ａとクロメル板４５および試料台部４４ｂとクロメル板４６は熱電対を兼ねており、試料台部４４ａおよび４４ｂの温度を検出する。被測定試料Ｓおよび基準試料Ｒは、試料容器５０に収容された状態で、試料台部４４ａおよび４４ｂに載せられる。なお、センサ部４１の試料台４４は加熱炉４２の底板部４２ａにロウ付けされている。またセンサ部４１からの信号は加熱炉４２を経由して外部に取り出される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３３４１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
示差熱分析においては、被測定試料Ｓと基準試料Ｒとを可能な限り同一の熱的環境に置き、温度を変化させたときの両者間の温度差を直接の測定対象とするが、試料そのものの温度を測定することは困難であるため、試料台の試料載置箇所の温度をもって試料温度とみなす。
【０００８】
したがって、従来は、測定温度と試料実温度との乖離を小さくするため、試料台４４の上面と試料容器５０の底面を密着させ接触熱抵抗を極力小さくしている。さらに、試料容器５０を載置する試料台４４の試料載置箇所においては温度のバラツキが必ず存在するが、その温度のばらつきを小さくすることが求められる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するために、本発明は、被測定試料と基準試料とを載置する試料台と、前記試料台上の前記被測定試料と前記基準試料との温度差を検出する検出手段を有するセンサ部と、前記センサ部を収容して加熱する加熱炉を備えた示差熱分析装置において、前記センサ部は、試料台側熱電対金属板と前記試料台側熱電対金属板と熱電対を形成する円形の裏面側熱電対用金属板を備え、前記裏面側熱電対用金属板は、中心部に円形の開口部を有し、前記試料台側熱電対金属板の試料載置箇所の裏面に複数箇所で接合されるものである。
【発明の効果】
【００１０】
従来例においては、試料容器設置箇所の平均温度を求めるために、試料容器設置箇所の裏面にその試料容器設置箇所を取り囲むように複数個の熱電対が設置される。
【００１１】
しかし、あらかじめ設定されている昇温プログラムに従って加熱した場合、試料容器設置箇所の裏面に接合された円形の裏面側熱電対用金属板の熱容量が大きいため、熱伝達経路に温度勾配が生じ、温度上昇の遅れが発生して温度のバラツキが大きくなる。
【００１２】
前記課題に対する解決手段によって、試料容器設置箇所の裏面に接合された円形の裏面側熱電対用金属板に開口部を設けることにより熱容量を小さくし、結果的に熱伝達経路の温度勾配が小さくなり、温度上昇の応答性を高め、温度のバラツキが小さくなる。ちなみに、シミュレーション計算では、外径Ｄの裏面側熱電対用金属板に約１／２Ｄの抜き穴を設けた場合、裏面側熱電対用金属板上での温度のバラツキは約２０％減少した。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態である示差熱分析装置の概略的な構成図である。図１において、（ａ）は正面図（断面図）、（ｂ）は上面図、（ｃ）はセンサ部１の下面図を示している。
【図２】従来の示差熱分析装置の概略的な構成図である。図２において、（ａ）は正面図（断面図）、（ｂ）は上面図、（ｃ）はセンサ部４１の下面図を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の実施形態である示差熱分析装置の概略構成を図１に示す。また、図１（ａ）に正面図（断面図）を、図１（ｂ）に上面図を、図１（ｃ）にセンサ部１の下面図を示す。図１に示す示差熱分析装置は、被測定試料Ｓと基準試料Ｒの温度差を測定するセンサ部１と、センサ部１を収納する加熱炉２および炉蓋３と、その加熱炉２を加熱するヒータ（図示せず）により構成される。
【００１５】
センサ部１は、コンスタンタン材で作られた試料台４と、試料台４の裏面に接合されるクロメル板５および６と、熱電対温度計を形成するコンスタンタン線７およびクロメル線８、９により構成されている。
【００１６】
試料台４は、被測定試料Ｓと基準試料Ｒを載置するためにそれぞれ碗状の試料台部４ａおよび４ｂを有し、その裏面には、中心部に開口部５ａおよび６ａを有するドーナツ形状のクロメル板５および６が複数箇所スポット溶接されていて、その溶接の各点が熱電対温度計を形成する。その熱電対における出力信号を外部に取り出すために、試料台４にはコンスタンタン線７が、クロメル板５および６にはクロメル線８および９がスポット溶接されている。例えば、熱電対を形成する溶接点がｎ個ある場合、ｎ個の溶接点の出力信号の平均値が出力される。これは丁度ｎ個の乾電池を並列接続した場合と同じである。
【００１７】
前記碗状の試料台部４ａとクロメル板５および試料台部４ｂとクロメル板６は熱電対を兼ねており、試料台部４ａおよび４ｂの温度を検出する。被測定試料Ｓおよび基準試料Ｒは、試料容器１０に収容した状態で、試料台部４ａおよび４ｂに載せられる。センサ部１の試料台４は加熱炉２の底板部２ａに全周ロウ付けされているため、熱は外周部から伝導により試料台４を経由して試料容器１０に伝達される。またセンサ部１からの信号は加熱炉２を経由して外部に取り出される。
【００１８】
クロメル板５および６に開口部を設ける目的は、クロメル板５および６の熱容量を小さくすることであり、結果的に熱伝達経路の温度勾配を小さくし、温度上昇の応答性を高め、温度のばらつきを小さくすることである。ちなみに、シミュレーション計算では、外径Ｄのクロメル板に約１／２Ｄの抜き穴を設けた場合、クロメル板上での温度のバラツキは約２０％減少した。しかしながら、クロメル板５および６を試料台部４ａおよび４ｂの裏面に接合する複数箇所のスポット溶接作業が複雑になったり、多大な作業時間が必要になる程度まで軽量化し、熱容量を小さくすることは望ましくない。
【００１９】
熱電対として、熱電対材料は前記コンスタンタンとクロメルの組み合わせに限定されない。
【符号の説明】
【００２０】
１、４１ センサ部
２、４２ 加熱炉
２ａ、４２ａ 底板部
３、４３ 炉蓋
４、４４ 試料台
４ａ、４ｂ、４４ａ、４４ｂ 試料台部
５、６ クロメル板
５ａ、６ａ 開口部
７、４７、 コンスタンタン線
８、９、４８、４９、 クロメル線
１０、５０ 試料容器
４５、４６ クロメル板
Ｓ 被測定試料
Ｒ 基準試料
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被測定試料と基準試料とを加熱炉内において同じ条件下で加熱したとき、両試料間に生じる温度差から被測定試料の熱的性質を解析する示差熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
示差熱分析（ＤＴＡ）においては、一般に、被測定試料と基準試料とを、あらかじめ設定されている昇温プログラムに従って加熱し、その加熱過程において両試料間の刻々の温度差を検出して、被測定試料の各種物性や相転移、化学反応などの解析を行う。
【０００３】
上記熱分析を行うための従来の示差熱分析装置の概略構成は図２に示すとおりである。
図２において、（ａ）は正面図（断面図）を、（ｂ）は上面図を、そして（ｃ）はセンサ部４１の下面図を示している。図２に示す示差熱分析装置は、被測定試料Ｓと基準試料Ｒの温度差を測定するセンサ部４１と、センサ部４１を収納する加熱炉４２および炉蓋４３と、その加熱炉４２を加熱するヒータ（図示せず）により構成される。
【０００４】
センサ部４１は、被測定試料Ｓと基準試料Ｒを載せるそれぞれの碗状の部分を有し、且つコンスタンタン材で構成された試料台４４と、前記碗状の試料台部４４ａおよび４４ｂの裏面に複数箇所スポット溶接されたクロメル板４５および４６と、試料台４４にスポット溶接されたコンスタンタン線４７と、クロメル板４５および４６にスポット溶接されたクロメル線４８および４９により構成される。コンスタンタン材の試料台部４４ａとクロメル板４５の複数箇所のスポット溶接点が熱電対温度計を構成することにより、試料台部４４ａの複数箇所の平均温度が測定される。試料台部４４ｂについても同様である。なお、特許文献１には、「示差熱流検出器を加熱炉の底板上に熱緩衝板を介して固定することにより、熱流束の安定に有害な熱的振動を濾波する手段」が開示されている。
【０００５】
前記碗状の試料台部４４ａとクロメル板４５および試料台部４４ｂとクロメル板４６は熱電対を兼ねており、試料台部４４ａおよび４４ｂの温度を検出する。被測定試料Ｓおよび基準試料Ｒは、試料容器５０に収容された状態で、試料台部４４ａおよび４４ｂに載せられる。なお、センサ部４１の試料台４４は加熱炉４２の底板部４２ａにロウ付けされている。またセンサ部４１からの信号は加熱炉４２を経由して外部に取り出される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３３４１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
示差熱分析においては、被測定試料Ｓと基準試料Ｒとを可能な限り同一の熱的環境に置き、温度を変化させたときの両者間の温度差を直接の測定対象とするが、試料そのものの温度を測定することは困難であるため、試料台の試料載置箇所の温度をもって試料温度とみなす。
【０００８】
したがって、従来は、測定温度と試料実温度との乖離を小さくするため、試料台４４の上面と試料容器５０の底面を密着させ接触熱抵抗を極力小さくしている。さらに、試料容器５０を載置する試料台４４の試料載置箇所においては温度のバラツキが必ず存在するが、その温度のばらつきを小さくすることが求められる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するために、本発明は、被測定試料と基準試料とを載置する試料台と、前記試料台上の前記被測定試料と前記基準試料との温度差を検出する検出手段を有するセンサ部と、前記センサ部を収容して加熱する加熱炉を備えた示差熱分析装置において、前記センサ部は、試料台側熱電対金属板と前記試料台側熱電対金属板と熱電対を形成する円形の裏面側熱電対用金属板を備え、前記裏面側熱電対用金属板は、中心部に円形の開口部を有し、前記試料台側熱電対金属板の試料載置箇所の裏面に複数箇所で接合されるものである。
【発明の効果】
【００１０】
従来例においては、試料容器設置箇所の平均温度を求めるために、試料容器設置箇所の裏面にその試料容器設置箇所を取り囲むように複数個の熱電対が設置される。
【００１１】
しかし、あらかじめ設定されている昇温プログラムに従って加熱した場合、試料容器設置箇所の裏面に接合された円形の裏面側熱電対用金属板の熱容量が大きいため、熱伝達経路に温度勾配が生じ、温度上昇の遅れが発生して温度のバラツキが大きくなる。
【００１２】
前記課題に対する解決手段によって、試料容器設置箇所の裏面に接合された円形の裏面側熱電対用金属板に開口部を設けることにより熱容量を小さくし、結果的に熱伝達経路の温度勾配が小さくなり、温度上昇の応答性を高め、温度のバラツキが小さくなる。ちなみに、シミュレーション計算では、外径Ｄの裏面側熱電対用金属板に約１／２Ｄの抜き穴を設けた場合、裏面側熱電対用金属板上での温度のバラツキは約２０％減少した。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態である示差熱分析装置の概略的な構成図である。図１において、（ａ）は正面図（断面図）、（ｂ）は上面図、（ｃ）はセンサ部１の下面図を示している。
【図２】従来の示差熱分析装置の概略的な構成図である。図２において、（ａ）は正面図（断面図）、（ｂ）は上面図、（ｃ）はセンサ部４１の下面図を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本発明の実施形態である示差熱分析装置の概略構成を図１に示す。また、図１（ａ）に正面図（断面図）を、図１（ｂ）に上面図を、図１（ｃ）にセンサ部１の下面図を示す。図１に示す示差熱分析装置は、被測定試料Ｓと基準試料Ｒの温度差を測定するセンサ部１と、センサ部１を収納する加熱炉２および炉蓋３と、その加熱炉２を加熱するヒータ（図示せず）により構成される。
【００１５】
センサ部１は、コンスタンタン材で作られた試料台４と、試料台４の裏面に接合されるクロメル板５および６と、熱電対温度計を形成するコンスタンタン線７およびクロメル線８、９により構成されている。
【００１６】
試料台４は、被測定試料Ｓと基準試料Ｒを載置するためにそれぞれ碗状の試料台部４ａおよび４ｂを有し、その裏面には、中心部に開口部５ａおよび６ａを有するドーナツ形状のクロメル板５および６が複数箇所スポット溶接されていて、その溶接の各点が熱電対温度計を形成する。その熱電対における出力信号を外部に取り出すために、試料台４にはコンスタンタン線７が、クロメル板５および６にはクロメル線８および９がスポット溶接されている。例えば、熱電対を形成する溶接点がｎ個ある場合、ｎ個の溶接点の出力信号の平均値が出力される。これは丁度ｎ個の乾電池を並列接続した場合と同じである。
【００１７】
前記碗状の試料台部４ａとクロメル板５および試料台部４ｂとクロメル板６は熱電対を兼ねており、試料台部４ａおよび４ｂの温度を検出する。被測定試料Ｓおよび基準試料Ｒは、試料容器１０に収容した状態で、試料台部４ａおよび４ｂに載せられる。センサ部１の試料台４は加熱炉２の底板部２ａに全周ロウ付けされているため、熱は外周部から伝導により試料台４を経由して試料容器１０に伝達される。またセンサ部１からの信号は加熱炉２を経由して外部に取り出される。
【００１８】
クロメル板５および６に開口部を設ける目的は、クロメル板５および６の熱容量を小さくすることであり、結果的に熱伝達経路の温度勾配を小さくし、温度上昇の応答性を高め、温度のばらつきを小さくすることである。ちなみに、シミュレーション計算では、外径Ｄのクロメル板に約１／２Ｄの抜き穴を設けた場合、クロメル板上での温度のバラツキは約２０％減少した。しかしながら、クロメル板５および６を試料台部４ａおよび４ｂの裏面に接合する複数箇所のスポット溶接作業が複雑になったり、多大な作業時間が必要になる程度まで軽量化し、熱容量を小さくすることは望ましくない。
【００１９】
熱電対として、熱電対材料は前記コンスタンタンとクロメルの組み合わせに限定されない。
【符号の説明】
【００２０】
１、４１ センサ部
２、４２ 加熱炉
２ａ、４２ａ 底板部
３、４３ 炉蓋
４、４４ 試料台
４ａ、４ｂ、４４ａ、４４ｂ 試料台部
５、６ クロメル板
５ａ、６ａ 開口部
７、４７、 コンスタンタン線
８、９、４８、４９、 クロメル線
１０、５０ 試料容器
４５、４６ クロメル板
Ｓ 被測定試料
Ｒ 基準試料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定試料と基準試料とを載置する試料台と、前記試料台上の前記被測定試料と前記基準試料との温度差を検出する検出手段を有するセンサ部と、前記センサ部を収容して加熱する加熱炉を備えた示差熱分析装置において、前記センサ部は、試料台側熱電対金属板と前記試料台側熱電対金属板と熱電対を形成する円形の裏面側熱電対用金属板を備え、前記裏面側熱電対用金属板は、中心部に円形の開口部を有し、前記試料台側熱電対金属板の試料載置箇所の裏面に複数箇所で接合されることを特徴とする示差熱分析装置。
【請求項１】
被測定試料と基準試料とを載置する試料台と、前記試料台上の前記被測定試料と前記基準試料との温度差を検出する検出手段を有するセンサ部と、前記センサ部を収容して加熱する加熱炉を備えた示差熱分析装置において、前記センサ部は、試料台側熱電対金属板と前記試料台側熱電対金属板と熱電対を形成する円形の裏面側熱電対用金属板を備え、前記裏面側熱電対用金属板は、中心部に円形の開口部を有し、前記試料台側熱電対金属板の試料載置箇所の裏面に複数箇所で接合されることを特徴とする示差熱分析装置。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１３−３６７５７（Ｐ２０１３−３６７５７Ａ）
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１７０４９９（Ｐ２０１１−１７０４９９）
【出願日】平成２３年８月３日（２０１１．８．３）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月２１日（２０１３．２．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月３日（２０１１．８．３）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【Ｆターム（参考）】
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