示差走査熱量計
【課題】ヒートシンクと冷却ブロックとの間の熱抵抗体への冷却ヘッドからの熱流入を抑制し、測定精度や冷却効率を向上させることができる示差走査熱量計を提供する。
【解決手段】測定試料及び基準物質を収納するヒートシンク１０と、ヒートシンクを加熱するヒータ１２と、ヒートシンクと離間しつつヒートシンクの下方に位置する冷却ブロック２０と、ヒートシンクと冷却ブロックとの間に接続されてこれらの間に熱流路を形成する熱抵抗体１４と、冷却ブロックに取外し可能に嵌合されるための内孔３０ｉを有し外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッド３０と、測定試料と基準物質との温度差を熱流差信号として出力する示差熱流検出器３、５とを備え、冷却ブロックのうち熱抵抗体との接続部２０ｃより外側に、内孔と嵌合する側壁２１ｐｗが形成され、冷却ヘッドの上面３０ｕが接続部より上方にはみ出さないように配置される示差走査熱量計１である。
【解決手段】測定試料及び基準物質を収納するヒートシンク１０と、ヒートシンクを加熱するヒータ１２と、ヒートシンクと離間しつつヒートシンクの下方に位置する冷却ブロック２０と、ヒートシンクと冷却ブロックとの間に接続されてこれらの間に熱流路を形成する熱抵抗体１４と、冷却ブロックに取外し可能に嵌合されるための内孔３０ｉを有し外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッド３０と、測定試料と基準物質との温度差を熱流差信号として出力する示差熱流検出器３、５とを備え、冷却ブロックのうち熱抵抗体との接続部２０ｃより外側に、内孔と嵌合する側壁２１ｐｗが形成され、冷却ヘッドの上面３０ｕが接続部より上方にはみ出さないように配置される示差走査熱量計１である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドを、取外し可能に接続した示差走査熱量計に関する。
【背景技術】
【０００２】
示差走査熱量計は、ヒートシンク内に収容された測定試料及び基準物質の温度を一定速度で変化させ、両者に流れる熱流差を測定する熱分析装置であり、ヒートシンクを加熱するヒータと、ヒートシンクを冷却する冷却機構を備えている。この冷却機構には、液化窒素などを気化させたガスを用いたガス冷却装置（特許文献１）や、コンプレッサーにより冷却された冷媒を用いる電気冷却装置が外部から接続され、冷却が行われるようになっている。
又、熱分析装置の冷却機構自身に冷却ヘッドの挿入孔を設けて外部の電気冷却装置を取外し可能に接続すると共に、この挿入孔に連通する排気流路を設けて冷却機構自身のガス冷却を可能とした示差走査熱量計が開示されている（特許文献２）。
さらに、円筒形のディスクを備えた冷却フランジを、熱抵抗器を介してヒートシンクの下方に接続した走査熱量計が開示されている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特公平7-122619号公報
【特許文献２】特開2006-58047号公報
【特許文献３】特開2002-310965号公報（図１、段落0045）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、ガス冷却装置は冷媒の補充が煩わしい上にランニングコストも高く、電気冷却装置は使用可能な温度領域が限られるため、これらのいずれか一方しか冷却に使用できない場合には、示差走査熱量計の測定が制限される。
又、特許文献３記載の技術の場合、冷却フランジ（冷却ブロック）１０の頂面１２の上に外部の冷却装置を載置するため、冷却装置の冷却ヘッドが冷却フランジ１０上の熱抵抗器９に直接対向するようにして近接し、冷却ヘッドと熱抵抗器９間で空気層を介した無視できない熱流入が生じる。これは、通常、冷却ヘッドと熱抵抗器９間に１００℃以上の温度差があるためである。この場合、冷却ヘッドと熱抵抗器９間で輻射や対流などによる熱的影響が生じ、ヒートシンクへの熱伝導のアンバランスや不安定化を招く。一方で、冷却ヘッドを熱抵抗器９から遠ざけて冷却フランジ１０と接触させると、冷却フランジ１０内に熱抵抗が生じて自身の温度分布が大きくなり、冷却効率が低下する。
【０００５】
一方、特許文献２記載の技術の場合、冷却ヘッドが冷却機構（冷却ブロック）内に完全に収容されるため、冷却ヘッドと熱抵抗器との間の熱流入の問題は生じないものの、冷却ブロックの偏った位置に円柱状の冷却ヘッドを挿入するため、冷却ブロックの冷却が均等に行われない可能性があり、この点で改善の余地がある。
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドを冷却ブロックに接続する場合に、ヒートシンクと冷却ブロックとの間の熱抵抗体への冷却ヘッドからの熱流入を抑制し、冷却速度や測定精度を向上できると共に、冷却効率も高めた示差走査熱量計の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するために、本発明の示差走査熱量計は、測定試料及び基準物質を収納するヒートシンクと、前記ヒートシンクを加熱するヒータと、前記ヒートシンクと離間しつつ該ヒートシンクの下方に位置する冷却ブロックと、前記ヒートシンクと前記冷却ブロックとの間に接続されてこれらの間に熱流路を形成する熱抵抗体と、前記冷却ブロックに取外し可能に嵌合されるための内孔を有し外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドと、前記測定試料と前記基準物質との温度差を熱流差信号として出力する示差熱流検出器とを備え、前記冷却ブロックのうち前記熱抵抗体との接続部より外側に、前記内孔と嵌合する側壁が形成され、前記冷却ヘッドの上面が前記接続部より上方にはみ出さないように配置される。
このように冷却ヘッドの上面が接続部より上方にはみ出さないので、熱抵抗体が冷却ヘッドに直接対向せず、熱抵抗体と冷却ヘッドの間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。又、冷却ヘッドの内孔に嵌合した側壁が接続部より外側に位置しているので、横方向から見たとき、冷却ヘッドの内面と接続部との間には必ず間隔が形成される。そのため、冷却ヘッドの内面と熱抵抗体とが直接接触することが防止される。又、冷却ヘッドの内孔と側壁との嵌合部から熱伝導が行われるので、他の嵌合部（例えば冷却ヘッド下面と冷却ブロック上面）からの熱伝導に比べて熱抵抗体へ至る熱流路が短くて済み、冷却速度を早くし、冷却効率を高めることができる。
さらに、冷却ヘッド内面が側壁を囲むように接するので、冷却ヘッドと冷却ブロックとの間の熱伝導損失が少なく、冷却効率を高めることができる。
【０００７】
前記側壁は、前記冷却ブロックの上方又は下方に突出する突出部の外周面であってもよい。
このようにすると、突出部を冷却ヘッドの内孔に嵌合すればよいので、確実な嵌合を行うことができる。
【０００８】
前記冷却ブロックの上面又は下面には、前記突出部と、該突出部を外側から離間しつつ囲む外周環とによって区画される環状の溝が形成され、前記内孔に前記突出部を嵌合しつつ前記冷却ヘッドが前記溝に収容されるようにしてもよい。
このようにすると、冷却ヘッドの外周と外周環の内面との接触部からも熱伝導が行われ、冷却ヘッドと冷却ブロックとの間の熱伝導損失がさらに少なくなり、冷却効率をより一層高めることができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドを冷却ブロックに接続する場合に、ヒートシンクと冷却ブロックとの間の熱抵抗体への冷却ヘッドからの熱流入を抑制し、冷却速度や測定精度を向上できると共に、冷却効率も高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る示差走査熱量計の構成を示す断面図である。
【図２】ブロックの接続部近傍の部分拡大図である。
【図３】示差走査熱量計の構成を示す斜視図である。
【図４】第２の実施形態に係る示差走査熱量計の構成を示す断面図である。
【図５】第２の実施形態に係る示差走査熱量計の上面図である。
【図６】第３の実施形態に係る示差走査熱量計の構成を示す断面図である。
【図７】第４の実施形態に係る示差走査熱量計の構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
図１は本発明の第１の実施形態に係る示差走査熱量計１の構成を示す断面図である。示差走査熱量計１は、測定試料及び基準物質を収納するヒートシンク１０と、ヒートシンク１０の外周に巻回されて該ヒートシンクを加熱する巻線状のヒータ１２と、ヒートシンク１０と離間しつつ該ヒートシンクの下方に位置する冷却ブロック２０と、ヒートシンク１０と冷却ブロック２０との間に接続されてこれらの間に熱流路を形成する熱抵抗体１４と、外部の電気式冷却装置（図示せず）によって冷却される冷却ヘッド３０と、測定試料と基準物質との温度差を熱流差信号として出力する示差熱流検出器（熱電対用端子）３，５とを備えている。
なお、ヒータ１２の外側は図示しないカバーで覆われている。
【００１２】
ヒートシンク１０は円筒状に形成され、軸方向の中央に位置する底面１０ｄより上方が上筒１０ａを構成し、底面より下方が下筒１０ｂを構成している。ヒートシンク１０の底面１０ｄと上筒１０ａで囲まれた内部空間には、それぞれ測定試料及び基準物質を設置するための測定試料ホルダ２及び基準物質ホルダ４が配置されている。又、測定試料ホルダ２及び基準物質ホルダ４にそれぞれ熱電対用端子３，５に同種金属線が接続され、それらはヒートシンク１０の下方に引き出されて、いわゆる示差熱電対を形成するように、それぞれ増幅器６１に接続されて測定試料と基準物質の温度差を検知できるようになっている。この温度差が熱流差信号として記録される。一方、熱電対用端子３からは、熱電対が引き出されて増幅器６２に接続され、測定試料の温度が記録される。
さらに、ヒートシンク１０の下筒１０ｂの内面に制御熱電対１８が取り付けられ、ヒートシンク１０の温度を測定する。制御熱電対１８の出力は、公知のＰＩＤ制御回路からなるＰＩＤ演算部７１によって演算され、演算結果がヒータドライブ（駆動回路）７２に出力され、ヒータ１２の温度を制御可能になっている。
ヒートシンク１０の上筒１０ａの上端には蓋１１が着脱可能に載置され、ヒートシンク１０内部を外気から遮断している。
ヒートシンク１０は、耐熱性の観点、及び温度分布を小さくするため、高熱伝導率物質である純Ａｇ等からなり、サンプルの熱的な変化に対して充分な熱容量を有している。
【００１３】
冷却ブロック２０は平面形が略直方体をなし、中心から円筒状の突出部２０ｐが上方に突出し、突出部２０ｐより外側が平坦面を構成しつつ、直角に立ち下がって下壁２０ｄを形成している。又、突出部２０ｐの外周面２０ｐｗと上記平坦面とが段状に接続されている。なお、外周面２０ｐｗが特許請求の範囲の「側壁」に相当するが、下壁２０ｄは「側壁」に相当しない。また、突出部２０ｐの外周面２０ｐｗと突出部２０ｐの中心に開口した丸孔２０ｈは冷却ブロック２０を貫通している。又、冷却ブロック２０の内部には、冷却ブロック２０の外周に沿って矩形断面の空洞２０ａが設けられ、空洞２０ａは、冷却ブロック２０の下壁２０ｄに取り付けられた冷却ガス導入配管４０及び冷却ガス排出配管４１に連通している。従って、冷却ガス導入配管４０に液化窒素などを気化させた冷却ガスや、圧縮空気からなる冷却ガスを導入することで、冷却ブロック２０自身のガス冷却が可能となっている。なお、空洞２０ａは円形断面でもよい。
【００１４】
又、冷却ブロック２０下面の四隅にはそれぞれ支柱５０が取り付けられ、支柱５０を介して基台５２上に冷却ブロック２０が載置されている。
冷却ブロック２０はヒートシンク１０を冷却する冷却源として機能し、冷却ブロック２０の熱容量は冷却能力、ヒータ１２の能力、後述する熱抵抗体１４の熱抵抗値等に応じて設定される。又、温度分布を小さくすると共にコストの点から、冷却ブロック２０は高熱伝導率物質であるＣｕ、Ａｌ等からなっている。
【００１５】
熱抵抗体１４の両端は、ヒートシンク１０の下筒１０ｂの下端面と、冷却ブロック２０の突出部２０ｐの上端面２０ｃとにそれぞれロウ付けされて固定されている。熱抵抗体１４は多数の矩形板からなり、各矩形板は下筒１０ｂの下端面（及び突出部２０ｐの上端面２０ｕ）の周方向に離間し、かつ各矩形板がこれら端面の外周縁より内側に配置されている（図２参照）。なお、突出部２０ｐの上端面２０ｕにおいて、熱抵抗体１４より外側には環状の遮蔽板１６を取り付け、空気層を介した冷却ヘッド３０との間の熱流入をさらに防止してもよい。
そして、上端面２０ｕのうち熱抵抗体１４の下端との接続部２０ｃが、特許請求の範囲の「熱抵抗体との接続部」に相当する。
【００１６】
熱抵抗体１４の熱抵抗値は、ヒートシンク１０の最高／最低到達温度や、温度の昇降に対する追従性等に応じて決定される。ヒートシンク１０と冷却ブロック２０との間の温度差は最大６００℃程度になり、熱抵抗体１４に大きな熱応力がかかることから、熱抵抗体１４とヒートシンク１０（及び冷却ブロック２０）はロウ付け等によって接続される。
熱抵抗体１４を純Ｆｅから形成すると、以下のような純Ｆｅの熱伝導率の温度依存性を利用してヒートシンク１０の最高／最低到達温度の幅を広げることができる。純Ｆｅは、他の金属に比べ、高温では熱伝導率が低下し、低温では熱伝導率が上昇する。
【００１７】
冷却ヘッド３０は外形が略直方体をなし、中心に円形の内孔３０ｉが貫通している。又、冷却ヘッド３０の側壁から外部の電気式冷却装置（図示せず）との接続部３０ｃが延び、電気式冷却装置によって冷却ヘッド３０が冷却されるようになっている。
そして、冷却ヘッド３０を冷却ブロック２０の上方に被せ、内孔３０ｉに突出部２０ｐを嵌合することにより、内孔３０ｉの側面と突出部２０ｐの外周面２０ｐｗとが接し、冷却ヘッド３０と冷却ブロック２０との間で熱伝導するようになっている。又、冷却ヘッド３０の下面と冷却ブロック２０の上面との接続部分でも熱伝導が行われる。
ここで、内孔３０ｉへの突出部２０ｐの嵌合をし易くするために、内孔３０ｉの側面と突出部２０ｐの外周面２０ｐｗとの間にクリアランスを適宜設けてもよい。その場合、当該クリアランス部分に熱伝導グリス等を充填するとなおよい。また、冷却ヘッド３０の下面と冷却ブロック２０の上面との接続部分に熱伝導グリスを用いればよいことは言うまでもない。
なお、冷却ヘッド３０と冷却ブロック２０とは図示しないネジ等によって固定される。又、冷却ヘッド３０の外形は冷却ブロック２０の外形より大きく、冷却ヘッド３０が冷却ブロック２０上面を完全に覆っている。この場合、冷却ヘッドと冷却ブロックとの接触面積は、冷却ヘッドの冷却能力との関係で必要十分な面積となるように設定すればよい。
【００１８】
図２は、ブロック２０の接続部２０ｃ近傍の部分拡大図である。冷却ヘッド３０の上面３０ｕは、接続部２０ｃより上方にはみ出さず、接続部２０ｃより下方に位置している。このため、熱抵抗体１４が冷却ヘッド３０に直接対向しないので、熱抵抗体１４と冷却ヘッド３０の間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。
ここで、「冷却ヘッド３０の上面」とは、冷却ヘッド３０をブロック２０に取り付けた際に最も上側（ヒートシンク１０側）に位置する部分をいう。
【００１９】
これに対し、冷却ヘッド３０の上面３０ｕが接続部２０ｃより上方にはみ出した場合（図２の冷却ヘッド３０ｘ）、冷却ヘッド３０の内面が接続部２０ｃ近傍で熱抵抗体１４と空気層を介して直接対向し（図２の対向部Ｆ）、両者間での熱流入が生じる。
なお、冷却ヘッド３０の上面３０ｕが接続部２０ｃより上方にはみ出さなければ、必ずしも冷却ヘッド３０の上面３０ｕが接続部２０ｃより下方に位置しなくてもよく、冷却ヘッド３０の上面３０ｕと接続部２０ｃとが面一でもよい。
【００２０】
又、冷却ヘッド３０の内孔３０ｉに突出部２０ｐを嵌合すると共に、突出部２０ｐの外周が接続部２０ｃより外側に位置しているので、横方向から見たとき、内孔３０ｉの側面と接続部２０ｃとの間には必ず間隔Ｆが形成される。そのため、冷却ヘッド３０の内面と熱抵抗体１４とが直接接触することが防止される。又、冷却ヘッド３０の内孔３０ｉと突出部２０ｐの外周面２０ｐｗとの嵌合部から熱伝導が行われるので、他の嵌合部（例えば冷却ヘッド３０下面と冷却ブロック２０上面）からの熱伝導に比べて熱抵抗体１４へ至る熱流路が短くて済み、冷却速度を早くし、冷却効率を高めることができる。
さらに、冷却ヘッド３０内面が突出部２０ｐを囲むように接するので、冷却ヘッド３０と冷却ブロック２０との間の熱伝導損失が少なく、冷却効率を高めることができる。特に、間隔Fを小さくすると（但し、０でない有限の大きさ）、冷却ヘッド３０から冷却ブロック２０を経て熱抵抗体１４に至る熱流路が短くなるので、冷却効率が向上する。
【００２１】
図３は、示差走査熱量計１の構成を示す斜視図である。冷却ブロック２０の上方に被せられた冷却ヘッド３０の内孔から、冷却ブロック２０の突出部２０ｐ先端が露出し、突出部２０ｐ上面から熱抵抗体１４が立ち上がっていることがわかる。なお、冷却ヘッド３０の側壁の角部は、それぞれ面取りされている。又、図３では、遮蔽板１６を装着した場合について図示している。
【００２２】
図４は、第２の実施形態に係る示差走査熱量計１Ｂの構成を示す断面図である。なお、図４において、第１の実施形態に係る示差走査熱量計１と同一の構成部分については適宜図示を省略するか、又は同一の符号を付して説明を省略する。
第２の実施形態においては、第１の実施形態と同様な円筒状の突出部２１ｐが冷却ブロック２１の上方に突出し、突出部２１ｐより外側で平坦面を構成すると共に、冷却ブロック２１の外周縁に沿って平坦面から外周環２１ｒが立ち上がっている。外周環２１ｒは突出部２１ｐを外側から離間しつつ囲んでおり、突出部２１ｐの外周、冷却ブロック２１の平坦面、及び外周環２１ｒの内周によって溝２１ｇが区画されている。
一方、冷却ヘッド３１の外形は溝２１ｇの外周とほぼ同一であり、冷却ヘッド３１を上方から冷却ブロック２１に被せると、冷却ヘッド３１の内孔３１ｉに突出部２１ｐの外周面２１ｐｗ（特許請求の範囲の「側壁」に相当）を嵌合しつつ、冷却ヘッド３１が溝２１ｇ内にぴったりと嵌るようになっている。
なお、第１の実施形態と同様、熱抵抗体１４の下端が冷却ブロック２１の上端面２１ｕに接続されて接続部２１ｃ（特許請求の範囲の「熱抵抗体との接続部」に相当）を形成している。
【００２３】
第２の実施形態においても、冷却ヘッド３１の上面３１ｕが接続部２１ｃより下方に位置している。このため、熱抵抗体１４が冷却ヘッド３１に直接対向しないので、熱抵抗体１４と冷却ヘッド３１の間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。
又、冷却ヘッド３１の内孔３１ｉに突出部２１ｐを嵌合すると共に、突出部２１ｐの外周が接続部２１ｃより外側に位置しているので、横方向から見たとき、内孔３１ｉの側面と接続部２１ｃとの間には必ず間隔（Fと同様）が形成される。そのため、冷却ヘッド３１の内面と熱抵抗体１４とが直接接触することが防止される。
さらに、第２の実施形態においては、冷却ヘッド３１が溝２１ｇ内に収容されるため、冷却ヘッド３１の外周と外周環２１ｒの内面との接触部からも熱伝導が行われ、冷却ヘッド３１と冷却ブロック２１との間の熱伝導損失が第１の実施形態よりさらに少なくなり、冷却効率をより一層高めることができる。
【００２４】
図５は、第２の実施形態に係る示差走査熱量計１Ｂの上面図である。図５に示すように、矩形状の冷却ブロック２１の周縁から矩形状の外周環２１ｒが立ち上がり、溝２１ｇの外周壁を形成している。一方、溝２１ｇの内周壁は円筒状の突出部２１ｐで形成されている。このように、特許請求の範囲の「環状の溝」とは、溝の内周と外周が同一形状でなくてもよく、又、溝が円形でなく矩形等の各種形状であってもよい。又、外周環２１ｒが冷却ブロック２１の周縁より内側の所定位置から立ち上がってもよい。
なお、外周環２１の一部には切り欠き２１ｔが形成され、冷却ヘッド３１の側方に延びる接続部３１ｃと干渉しないようになっている。
【００２５】
図６は、第３の実施形態に係る示差走査熱量計１Ｃの構成を示す断面図である。なお、図６において、第１の実施形態に係る示差走査熱量計１と同一の構成部分については適宜図示を省略するか、又は同一の符号を付して説明を省略する。
第３の実施形態において、冷却ブロック２２は、第２の実施形態の冷却ブロック２１を上下反対向きに配置した構成をなしている。つまり、円筒状の突出部２２ｐが冷却ブロック２２の下方に突出し、突出部２２ｐより外側で平坦面を形成すると共に、冷却ブロック２２の外周縁に沿って平坦面から外周環２２ｒが立ち下がっている。外周環２２ｒは突出部２２ｐを外側から離間しつつ囲んでおり、突出部２２ｐの外周、冷却ブロック２２の平坦面、及び外周環２２ｒの内周によって溝２２ｇが区画されている。
一方、冷却ヘッド３２の外形は溝２２ｇの外周とほぼ同一であり、冷却ヘッド３２を下方から冷却ブロック２２に被せると、冷却ヘッド３２の内孔３２ｉに突出部２２ｐの外周面２２ｐｗ（特許請求の範囲の「側壁」に相当）を嵌合しつつ、冷却ヘッド３２が溝２２ｇ内にぴったりと嵌るようになっている。
なお、支柱５０は、外周環２２ｒの下端縁に取り付けられている。
【００２６】
第３の実施形態において、熱抵抗体１４の下端は、冷却ブロック２２の上面２２ｕに、かつ丸孔２２ｈの外周に沿って接続されて接続部２２ｃ（特許請求の範囲の「熱抵抗体との接続部」に相当）を形成している。又、接続部２２ｃは、突出部２２ｐの外周より内側に位置している
そして、冷却ヘッド３２は冷却ブロック２２より下方にあるため、冷却ヘッド３２の上面３２ｕが接続部２２ｃより下方に位置している。このため、熱抵抗体１４が冷却ヘッド３２に直接対向しないので、熱抵抗体１４と冷却ヘッド３２の間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。
又、冷却ヘッド３２の内孔３２ｉに突出部２２ｐを嵌合すると共に、突出部２２ｐの外周が接続部２２ｃより外側に位置しているので、横方向から見たとき、内孔３２ｉの側面と接続部２２ｃとの間には必ず間隔（Fと同様）が形成される。そのため、冷却ヘッド３２の内面と熱抵抗体１４とが直接接触することが防止される。
さらに、第３の実施形態においても、冷却ヘッド３２が溝２２ｇ内に収容されるため、冷却ヘッド３２の外周と外周環２２ｒとの接触部分からも熱伝導が行われ、冷却ヘッド３２と冷却ブロック２２との間の熱伝導損失が第１の実施形態よりさらに少なくなり、冷却効率をより一層高めることができる。
【００２７】
図７は、第４の実施形態に係る示差走査熱量計１Ｄの構成を示す断面図である。なお、図７において、第１の実施形態に係る示差走査熱量計１と同一の構成部分については適宜図示を省略するか、又は同一の符号を付して説明を省略する。
第４の実施形態において、冷却ブロック２３は、突出部を有しない略直方体状をなし、中心に丸孔２３ｈが貫通している。又、冷却ブロック２３の内部には、冷却ブロック２３の外周に沿って矩形断面の空洞２３ａが設けられ、空洞２３ａは、冷却ブロック２３の下面に取り付けられた冷却ガス導入配管４０Ｄ及び冷却ガス排出配管４１Ｄに連通している。なお、各配管４０Ｄ，４１Ｄは冷却ブロック２３の下面から９０度曲げられて側方に延びている。
一方、冷却ヘッド３３は外形が略直方体をなし、中心に冷却ブロック２３の外形よりやや大きい矩形孔３３ｉが貫通している。又、冷却ヘッド３３の側壁から外部の電気式冷却装置（図示せず）との接続部３３ｃが延び、電気式冷却装置によって冷却ヘッド３３が冷却されるようになっている。
【００２８】
そして、冷却ブロック２３の外側に冷却ヘッド３３を被せると、冷却ヘッド３３の矩形孔３３ｉに冷却ブロック２３の側壁２３ｓ（特許請求の範囲の「側壁」に相当）を嵌合しつつ、冷却ヘッド３３が冷却ブロック２３にぴったりと嵌るようになっている。このとき、冷却ヘッド３３の上面３３ｕと、冷却ブロック２３の上面２３ｕとが面一になるように両者が取り付けられる。
又、第４の実施形態において、熱抵抗体１４の下端は、冷却ブロック２３の上面２３ｕに、かつ丸孔２３ｈの外周に沿って接続されて接続部２３ｃ（特許請求の範囲の「熱抵抗体との接続部」に相当）を形成している。
【００２９】
このように、冷却ヘッド３３の上面３３ｕは、接続部２３ｃより上方にはみ出さない。このため、熱抵抗体１４が冷却ヘッド３３に直接対向しないので、熱抵抗体１４と冷却ヘッド３３の間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。
又、冷却ヘッド３３の内孔３３ｉに冷却ブロック２３の側壁２３ｓを嵌合すると共に、側壁２３ｓが接続部２３ｃより外側に位置しているので、横方向から見たとき、内孔３３ｉの側面と接続部２３ｃとの間には必ず間隔（Fと同様）が形成される。そのため、冷却ヘッド３３の内面と熱抵抗体１４とが直接接触することが防止される。
【００３０】
なお、第４の実施形態において、冷却ヘッド３３の上面３３ｕと冷却ブロック２３の上面２３ｕとが面一になっているが、上面３３ｕを上面２３ｕより下方にずらして取り付けてもよい。
【００３１】
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
又、冷却ヘッドを冷却する外部の冷却装置は、電気式冷却装置に限られず、液化窒素などを気化させたり圧縮空気を送気するガス冷却装置であってもよい。後者の場合、冷却ヘッド内にガス冷却装置からのガスを出入させる流路を設ければよい。
【符号の説明】
【００３２】
１、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄ 示差走査熱量計
３、５ 示差熱流検出器（熱電対用端子）
１０ ヒートシンク
１２ ヒータ
１４ 熱抵抗体
２０、２１、２２、２３ 冷却ブロック
２０ｃ、２１ｃ、２２ｃ、２３ｃ 熱抵抗体との接続部
２１ｇ、２２ｇ 溝
２１ｒ、２２ｒ 外周環
２０ｐ、２１ｐ、２２ｐ 突出部
２０ｐｗ、２１ｐｗ、２２ｐｗ 側壁（突出部の外周面）
２３ｓ 側壁
３０、３１、３２、３３ 冷却ヘッド
３０ｉ、３１ｉ、３２ｉ、３３ｉ （冷却ヘッドの）内孔
３０ｕ、３１ｕ、３２ｕ、３３ｕ 冷却ヘッドの上面
【技術分野】
【０００１】
本発明は、外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドを、取外し可能に接続した示差走査熱量計に関する。
【背景技術】
【０００２】
示差走査熱量計は、ヒートシンク内に収容された測定試料及び基準物質の温度を一定速度で変化させ、両者に流れる熱流差を測定する熱分析装置であり、ヒートシンクを加熱するヒータと、ヒートシンクを冷却する冷却機構を備えている。この冷却機構には、液化窒素などを気化させたガスを用いたガス冷却装置（特許文献１）や、コンプレッサーにより冷却された冷媒を用いる電気冷却装置が外部から接続され、冷却が行われるようになっている。
又、熱分析装置の冷却機構自身に冷却ヘッドの挿入孔を設けて外部の電気冷却装置を取外し可能に接続すると共に、この挿入孔に連通する排気流路を設けて冷却機構自身のガス冷却を可能とした示差走査熱量計が開示されている（特許文献２）。
さらに、円筒形のディスクを備えた冷却フランジを、熱抵抗器を介してヒートシンクの下方に接続した走査熱量計が開示されている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特公平7-122619号公報
【特許文献２】特開2006-58047号公報
【特許文献３】特開2002-310965号公報（図１、段落0045）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、ガス冷却装置は冷媒の補充が煩わしい上にランニングコストも高く、電気冷却装置は使用可能な温度領域が限られるため、これらのいずれか一方しか冷却に使用できない場合には、示差走査熱量計の測定が制限される。
又、特許文献３記載の技術の場合、冷却フランジ（冷却ブロック）１０の頂面１２の上に外部の冷却装置を載置するため、冷却装置の冷却ヘッドが冷却フランジ１０上の熱抵抗器９に直接対向するようにして近接し、冷却ヘッドと熱抵抗器９間で空気層を介した無視できない熱流入が生じる。これは、通常、冷却ヘッドと熱抵抗器９間に１００℃以上の温度差があるためである。この場合、冷却ヘッドと熱抵抗器９間で輻射や対流などによる熱的影響が生じ、ヒートシンクへの熱伝導のアンバランスや不安定化を招く。一方で、冷却ヘッドを熱抵抗器９から遠ざけて冷却フランジ１０と接触させると、冷却フランジ１０内に熱抵抗が生じて自身の温度分布が大きくなり、冷却効率が低下する。
【０００５】
一方、特許文献２記載の技術の場合、冷却ヘッドが冷却機構（冷却ブロック）内に完全に収容されるため、冷却ヘッドと熱抵抗器との間の熱流入の問題は生じないものの、冷却ブロックの偏った位置に円柱状の冷却ヘッドを挿入するため、冷却ブロックの冷却が均等に行われない可能性があり、この点で改善の余地がある。
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドを冷却ブロックに接続する場合に、ヒートシンクと冷却ブロックとの間の熱抵抗体への冷却ヘッドからの熱流入を抑制し、冷却速度や測定精度を向上できると共に、冷却効率も高めた示差走査熱量計の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記の目的を達成するために、本発明の示差走査熱量計は、測定試料及び基準物質を収納するヒートシンクと、前記ヒートシンクを加熱するヒータと、前記ヒートシンクと離間しつつ該ヒートシンクの下方に位置する冷却ブロックと、前記ヒートシンクと前記冷却ブロックとの間に接続されてこれらの間に熱流路を形成する熱抵抗体と、前記冷却ブロックに取外し可能に嵌合されるための内孔を有し外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドと、前記測定試料と前記基準物質との温度差を熱流差信号として出力する示差熱流検出器とを備え、前記冷却ブロックのうち前記熱抵抗体との接続部より外側に、前記内孔と嵌合する側壁が形成され、前記冷却ヘッドの上面が前記接続部より上方にはみ出さないように配置される。
このように冷却ヘッドの上面が接続部より上方にはみ出さないので、熱抵抗体が冷却ヘッドに直接対向せず、熱抵抗体と冷却ヘッドの間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。又、冷却ヘッドの内孔に嵌合した側壁が接続部より外側に位置しているので、横方向から見たとき、冷却ヘッドの内面と接続部との間には必ず間隔が形成される。そのため、冷却ヘッドの内面と熱抵抗体とが直接接触することが防止される。又、冷却ヘッドの内孔と側壁との嵌合部から熱伝導が行われるので、他の嵌合部（例えば冷却ヘッド下面と冷却ブロック上面）からの熱伝導に比べて熱抵抗体へ至る熱流路が短くて済み、冷却速度を早くし、冷却効率を高めることができる。
さらに、冷却ヘッド内面が側壁を囲むように接するので、冷却ヘッドと冷却ブロックとの間の熱伝導損失が少なく、冷却効率を高めることができる。
【０００７】
前記側壁は、前記冷却ブロックの上方又は下方に突出する突出部の外周面であってもよい。
このようにすると、突出部を冷却ヘッドの内孔に嵌合すればよいので、確実な嵌合を行うことができる。
【０００８】
前記冷却ブロックの上面又は下面には、前記突出部と、該突出部を外側から離間しつつ囲む外周環とによって区画される環状の溝が形成され、前記内孔に前記突出部を嵌合しつつ前記冷却ヘッドが前記溝に収容されるようにしてもよい。
このようにすると、冷却ヘッドの外周と外周環の内面との接触部からも熱伝導が行われ、冷却ヘッドと冷却ブロックとの間の熱伝導損失がさらに少なくなり、冷却効率をより一層高めることができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドを冷却ブロックに接続する場合に、ヒートシンクと冷却ブロックとの間の熱抵抗体への冷却ヘッドからの熱流入を抑制し、冷却速度や測定精度を向上できると共に、冷却効率も高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る示差走査熱量計の構成を示す断面図である。
【図２】ブロックの接続部近傍の部分拡大図である。
【図３】示差走査熱量計の構成を示す斜視図である。
【図４】第２の実施形態に係る示差走査熱量計の構成を示す断面図である。
【図５】第２の実施形態に係る示差走査熱量計の上面図である。
【図６】第３の実施形態に係る示差走査熱量計の構成を示す断面図である。
【図７】第４の実施形態に係る示差走査熱量計の構成を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
図１は本発明の第１の実施形態に係る示差走査熱量計１の構成を示す断面図である。示差走査熱量計１は、測定試料及び基準物質を収納するヒートシンク１０と、ヒートシンク１０の外周に巻回されて該ヒートシンクを加熱する巻線状のヒータ１２と、ヒートシンク１０と離間しつつ該ヒートシンクの下方に位置する冷却ブロック２０と、ヒートシンク１０と冷却ブロック２０との間に接続されてこれらの間に熱流路を形成する熱抵抗体１４と、外部の電気式冷却装置（図示せず）によって冷却される冷却ヘッド３０と、測定試料と基準物質との温度差を熱流差信号として出力する示差熱流検出器（熱電対用端子）３，５とを備えている。
なお、ヒータ１２の外側は図示しないカバーで覆われている。
【００１２】
ヒートシンク１０は円筒状に形成され、軸方向の中央に位置する底面１０ｄより上方が上筒１０ａを構成し、底面より下方が下筒１０ｂを構成している。ヒートシンク１０の底面１０ｄと上筒１０ａで囲まれた内部空間には、それぞれ測定試料及び基準物質を設置するための測定試料ホルダ２及び基準物質ホルダ４が配置されている。又、測定試料ホルダ２及び基準物質ホルダ４にそれぞれ熱電対用端子３，５に同種金属線が接続され、それらはヒートシンク１０の下方に引き出されて、いわゆる示差熱電対を形成するように、それぞれ増幅器６１に接続されて測定試料と基準物質の温度差を検知できるようになっている。この温度差が熱流差信号として記録される。一方、熱電対用端子３からは、熱電対が引き出されて増幅器６２に接続され、測定試料の温度が記録される。
さらに、ヒートシンク１０の下筒１０ｂの内面に制御熱電対１８が取り付けられ、ヒートシンク１０の温度を測定する。制御熱電対１８の出力は、公知のＰＩＤ制御回路からなるＰＩＤ演算部７１によって演算され、演算結果がヒータドライブ（駆動回路）７２に出力され、ヒータ１２の温度を制御可能になっている。
ヒートシンク１０の上筒１０ａの上端には蓋１１が着脱可能に載置され、ヒートシンク１０内部を外気から遮断している。
ヒートシンク１０は、耐熱性の観点、及び温度分布を小さくするため、高熱伝導率物質である純Ａｇ等からなり、サンプルの熱的な変化に対して充分な熱容量を有している。
【００１３】
冷却ブロック２０は平面形が略直方体をなし、中心から円筒状の突出部２０ｐが上方に突出し、突出部２０ｐより外側が平坦面を構成しつつ、直角に立ち下がって下壁２０ｄを形成している。又、突出部２０ｐの外周面２０ｐｗと上記平坦面とが段状に接続されている。なお、外周面２０ｐｗが特許請求の範囲の「側壁」に相当するが、下壁２０ｄは「側壁」に相当しない。また、突出部２０ｐの外周面２０ｐｗと突出部２０ｐの中心に開口した丸孔２０ｈは冷却ブロック２０を貫通している。又、冷却ブロック２０の内部には、冷却ブロック２０の外周に沿って矩形断面の空洞２０ａが設けられ、空洞２０ａは、冷却ブロック２０の下壁２０ｄに取り付けられた冷却ガス導入配管４０及び冷却ガス排出配管４１に連通している。従って、冷却ガス導入配管４０に液化窒素などを気化させた冷却ガスや、圧縮空気からなる冷却ガスを導入することで、冷却ブロック２０自身のガス冷却が可能となっている。なお、空洞２０ａは円形断面でもよい。
【００１４】
又、冷却ブロック２０下面の四隅にはそれぞれ支柱５０が取り付けられ、支柱５０を介して基台５２上に冷却ブロック２０が載置されている。
冷却ブロック２０はヒートシンク１０を冷却する冷却源として機能し、冷却ブロック２０の熱容量は冷却能力、ヒータ１２の能力、後述する熱抵抗体１４の熱抵抗値等に応じて設定される。又、温度分布を小さくすると共にコストの点から、冷却ブロック２０は高熱伝導率物質であるＣｕ、Ａｌ等からなっている。
【００１５】
熱抵抗体１４の両端は、ヒートシンク１０の下筒１０ｂの下端面と、冷却ブロック２０の突出部２０ｐの上端面２０ｃとにそれぞれロウ付けされて固定されている。熱抵抗体１４は多数の矩形板からなり、各矩形板は下筒１０ｂの下端面（及び突出部２０ｐの上端面２０ｕ）の周方向に離間し、かつ各矩形板がこれら端面の外周縁より内側に配置されている（図２参照）。なお、突出部２０ｐの上端面２０ｕにおいて、熱抵抗体１４より外側には環状の遮蔽板１６を取り付け、空気層を介した冷却ヘッド３０との間の熱流入をさらに防止してもよい。
そして、上端面２０ｕのうち熱抵抗体１４の下端との接続部２０ｃが、特許請求の範囲の「熱抵抗体との接続部」に相当する。
【００１６】
熱抵抗体１４の熱抵抗値は、ヒートシンク１０の最高／最低到達温度や、温度の昇降に対する追従性等に応じて決定される。ヒートシンク１０と冷却ブロック２０との間の温度差は最大６００℃程度になり、熱抵抗体１４に大きな熱応力がかかることから、熱抵抗体１４とヒートシンク１０（及び冷却ブロック２０）はロウ付け等によって接続される。
熱抵抗体１４を純Ｆｅから形成すると、以下のような純Ｆｅの熱伝導率の温度依存性を利用してヒートシンク１０の最高／最低到達温度の幅を広げることができる。純Ｆｅは、他の金属に比べ、高温では熱伝導率が低下し、低温では熱伝導率が上昇する。
【００１７】
冷却ヘッド３０は外形が略直方体をなし、中心に円形の内孔３０ｉが貫通している。又、冷却ヘッド３０の側壁から外部の電気式冷却装置（図示せず）との接続部３０ｃが延び、電気式冷却装置によって冷却ヘッド３０が冷却されるようになっている。
そして、冷却ヘッド３０を冷却ブロック２０の上方に被せ、内孔３０ｉに突出部２０ｐを嵌合することにより、内孔３０ｉの側面と突出部２０ｐの外周面２０ｐｗとが接し、冷却ヘッド３０と冷却ブロック２０との間で熱伝導するようになっている。又、冷却ヘッド３０の下面と冷却ブロック２０の上面との接続部分でも熱伝導が行われる。
ここで、内孔３０ｉへの突出部２０ｐの嵌合をし易くするために、内孔３０ｉの側面と突出部２０ｐの外周面２０ｐｗとの間にクリアランスを適宜設けてもよい。その場合、当該クリアランス部分に熱伝導グリス等を充填するとなおよい。また、冷却ヘッド３０の下面と冷却ブロック２０の上面との接続部分に熱伝導グリスを用いればよいことは言うまでもない。
なお、冷却ヘッド３０と冷却ブロック２０とは図示しないネジ等によって固定される。又、冷却ヘッド３０の外形は冷却ブロック２０の外形より大きく、冷却ヘッド３０が冷却ブロック２０上面を完全に覆っている。この場合、冷却ヘッドと冷却ブロックとの接触面積は、冷却ヘッドの冷却能力との関係で必要十分な面積となるように設定すればよい。
【００１８】
図２は、ブロック２０の接続部２０ｃ近傍の部分拡大図である。冷却ヘッド３０の上面３０ｕは、接続部２０ｃより上方にはみ出さず、接続部２０ｃより下方に位置している。このため、熱抵抗体１４が冷却ヘッド３０に直接対向しないので、熱抵抗体１４と冷却ヘッド３０の間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。
ここで、「冷却ヘッド３０の上面」とは、冷却ヘッド３０をブロック２０に取り付けた際に最も上側（ヒートシンク１０側）に位置する部分をいう。
【００１９】
これに対し、冷却ヘッド３０の上面３０ｕが接続部２０ｃより上方にはみ出した場合（図２の冷却ヘッド３０ｘ）、冷却ヘッド３０の内面が接続部２０ｃ近傍で熱抵抗体１４と空気層を介して直接対向し（図２の対向部Ｆ）、両者間での熱流入が生じる。
なお、冷却ヘッド３０の上面３０ｕが接続部２０ｃより上方にはみ出さなければ、必ずしも冷却ヘッド３０の上面３０ｕが接続部２０ｃより下方に位置しなくてもよく、冷却ヘッド３０の上面３０ｕと接続部２０ｃとが面一でもよい。
【００２０】
又、冷却ヘッド３０の内孔３０ｉに突出部２０ｐを嵌合すると共に、突出部２０ｐの外周が接続部２０ｃより外側に位置しているので、横方向から見たとき、内孔３０ｉの側面と接続部２０ｃとの間には必ず間隔Ｆが形成される。そのため、冷却ヘッド３０の内面と熱抵抗体１４とが直接接触することが防止される。又、冷却ヘッド３０の内孔３０ｉと突出部２０ｐの外周面２０ｐｗとの嵌合部から熱伝導が行われるので、他の嵌合部（例えば冷却ヘッド３０下面と冷却ブロック２０上面）からの熱伝導に比べて熱抵抗体１４へ至る熱流路が短くて済み、冷却速度を早くし、冷却効率を高めることができる。
さらに、冷却ヘッド３０内面が突出部２０ｐを囲むように接するので、冷却ヘッド３０と冷却ブロック２０との間の熱伝導損失が少なく、冷却効率を高めることができる。特に、間隔Fを小さくすると（但し、０でない有限の大きさ）、冷却ヘッド３０から冷却ブロック２０を経て熱抵抗体１４に至る熱流路が短くなるので、冷却効率が向上する。
【００２１】
図３は、示差走査熱量計１の構成を示す斜視図である。冷却ブロック２０の上方に被せられた冷却ヘッド３０の内孔から、冷却ブロック２０の突出部２０ｐ先端が露出し、突出部２０ｐ上面から熱抵抗体１４が立ち上がっていることがわかる。なお、冷却ヘッド３０の側壁の角部は、それぞれ面取りされている。又、図３では、遮蔽板１６を装着した場合について図示している。
【００２２】
図４は、第２の実施形態に係る示差走査熱量計１Ｂの構成を示す断面図である。なお、図４において、第１の実施形態に係る示差走査熱量計１と同一の構成部分については適宜図示を省略するか、又は同一の符号を付して説明を省略する。
第２の実施形態においては、第１の実施形態と同様な円筒状の突出部２１ｐが冷却ブロック２１の上方に突出し、突出部２１ｐより外側で平坦面を構成すると共に、冷却ブロック２１の外周縁に沿って平坦面から外周環２１ｒが立ち上がっている。外周環２１ｒは突出部２１ｐを外側から離間しつつ囲んでおり、突出部２１ｐの外周、冷却ブロック２１の平坦面、及び外周環２１ｒの内周によって溝２１ｇが区画されている。
一方、冷却ヘッド３１の外形は溝２１ｇの外周とほぼ同一であり、冷却ヘッド３１を上方から冷却ブロック２１に被せると、冷却ヘッド３１の内孔３１ｉに突出部２１ｐの外周面２１ｐｗ（特許請求の範囲の「側壁」に相当）を嵌合しつつ、冷却ヘッド３１が溝２１ｇ内にぴったりと嵌るようになっている。
なお、第１の実施形態と同様、熱抵抗体１４の下端が冷却ブロック２１の上端面２１ｕに接続されて接続部２１ｃ（特許請求の範囲の「熱抵抗体との接続部」に相当）を形成している。
【００２３】
第２の実施形態においても、冷却ヘッド３１の上面３１ｕが接続部２１ｃより下方に位置している。このため、熱抵抗体１４が冷却ヘッド３１に直接対向しないので、熱抵抗体１４と冷却ヘッド３１の間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。
又、冷却ヘッド３１の内孔３１ｉに突出部２１ｐを嵌合すると共に、突出部２１ｐの外周が接続部２１ｃより外側に位置しているので、横方向から見たとき、内孔３１ｉの側面と接続部２１ｃとの間には必ず間隔（Fと同様）が形成される。そのため、冷却ヘッド３１の内面と熱抵抗体１４とが直接接触することが防止される。
さらに、第２の実施形態においては、冷却ヘッド３１が溝２１ｇ内に収容されるため、冷却ヘッド３１の外周と外周環２１ｒの内面との接触部からも熱伝導が行われ、冷却ヘッド３１と冷却ブロック２１との間の熱伝導損失が第１の実施形態よりさらに少なくなり、冷却効率をより一層高めることができる。
【００２４】
図５は、第２の実施形態に係る示差走査熱量計１Ｂの上面図である。図５に示すように、矩形状の冷却ブロック２１の周縁から矩形状の外周環２１ｒが立ち上がり、溝２１ｇの外周壁を形成している。一方、溝２１ｇの内周壁は円筒状の突出部２１ｐで形成されている。このように、特許請求の範囲の「環状の溝」とは、溝の内周と外周が同一形状でなくてもよく、又、溝が円形でなく矩形等の各種形状であってもよい。又、外周環２１ｒが冷却ブロック２１の周縁より内側の所定位置から立ち上がってもよい。
なお、外周環２１の一部には切り欠き２１ｔが形成され、冷却ヘッド３１の側方に延びる接続部３１ｃと干渉しないようになっている。
【００２５】
図６は、第３の実施形態に係る示差走査熱量計１Ｃの構成を示す断面図である。なお、図６において、第１の実施形態に係る示差走査熱量計１と同一の構成部分については適宜図示を省略するか、又は同一の符号を付して説明を省略する。
第３の実施形態において、冷却ブロック２２は、第２の実施形態の冷却ブロック２１を上下反対向きに配置した構成をなしている。つまり、円筒状の突出部２２ｐが冷却ブロック２２の下方に突出し、突出部２２ｐより外側で平坦面を形成すると共に、冷却ブロック２２の外周縁に沿って平坦面から外周環２２ｒが立ち下がっている。外周環２２ｒは突出部２２ｐを外側から離間しつつ囲んでおり、突出部２２ｐの外周、冷却ブロック２２の平坦面、及び外周環２２ｒの内周によって溝２２ｇが区画されている。
一方、冷却ヘッド３２の外形は溝２２ｇの外周とほぼ同一であり、冷却ヘッド３２を下方から冷却ブロック２２に被せると、冷却ヘッド３２の内孔３２ｉに突出部２２ｐの外周面２２ｐｗ（特許請求の範囲の「側壁」に相当）を嵌合しつつ、冷却ヘッド３２が溝２２ｇ内にぴったりと嵌るようになっている。
なお、支柱５０は、外周環２２ｒの下端縁に取り付けられている。
【００２６】
第３の実施形態において、熱抵抗体１４の下端は、冷却ブロック２２の上面２２ｕに、かつ丸孔２２ｈの外周に沿って接続されて接続部２２ｃ（特許請求の範囲の「熱抵抗体との接続部」に相当）を形成している。又、接続部２２ｃは、突出部２２ｐの外周より内側に位置している
そして、冷却ヘッド３２は冷却ブロック２２より下方にあるため、冷却ヘッド３２の上面３２ｕが接続部２２ｃより下方に位置している。このため、熱抵抗体１４が冷却ヘッド３２に直接対向しないので、熱抵抗体１４と冷却ヘッド３２の間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。
又、冷却ヘッド３２の内孔３２ｉに突出部２２ｐを嵌合すると共に、突出部２２ｐの外周が接続部２２ｃより外側に位置しているので、横方向から見たとき、内孔３２ｉの側面と接続部２２ｃとの間には必ず間隔（Fと同様）が形成される。そのため、冷却ヘッド３２の内面と熱抵抗体１４とが直接接触することが防止される。
さらに、第３の実施形態においても、冷却ヘッド３２が溝２２ｇ内に収容されるため、冷却ヘッド３２の外周と外周環２２ｒとの接触部分からも熱伝導が行われ、冷却ヘッド３２と冷却ブロック２２との間の熱伝導損失が第１の実施形態よりさらに少なくなり、冷却効率をより一層高めることができる。
【００２７】
図７は、第４の実施形態に係る示差走査熱量計１Ｄの構成を示す断面図である。なお、図７において、第１の実施形態に係る示差走査熱量計１と同一の構成部分については適宜図示を省略するか、又は同一の符号を付して説明を省略する。
第４の実施形態において、冷却ブロック２３は、突出部を有しない略直方体状をなし、中心に丸孔２３ｈが貫通している。又、冷却ブロック２３の内部には、冷却ブロック２３の外周に沿って矩形断面の空洞２３ａが設けられ、空洞２３ａは、冷却ブロック２３の下面に取り付けられた冷却ガス導入配管４０Ｄ及び冷却ガス排出配管４１Ｄに連通している。なお、各配管４０Ｄ，４１Ｄは冷却ブロック２３の下面から９０度曲げられて側方に延びている。
一方、冷却ヘッド３３は外形が略直方体をなし、中心に冷却ブロック２３の外形よりやや大きい矩形孔３３ｉが貫通している。又、冷却ヘッド３３の側壁から外部の電気式冷却装置（図示せず）との接続部３３ｃが延び、電気式冷却装置によって冷却ヘッド３３が冷却されるようになっている。
【００２８】
そして、冷却ブロック２３の外側に冷却ヘッド３３を被せると、冷却ヘッド３３の矩形孔３３ｉに冷却ブロック２３の側壁２３ｓ（特許請求の範囲の「側壁」に相当）を嵌合しつつ、冷却ヘッド３３が冷却ブロック２３にぴったりと嵌るようになっている。このとき、冷却ヘッド３３の上面３３ｕと、冷却ブロック２３の上面２３ｕとが面一になるように両者が取り付けられる。
又、第４の実施形態において、熱抵抗体１４の下端は、冷却ブロック２３の上面２３ｕに、かつ丸孔２３ｈの外周に沿って接続されて接続部２３ｃ（特許請求の範囲の「熱抵抗体との接続部」に相当）を形成している。
【００２９】
このように、冷却ヘッド３３の上面３３ｕは、接続部２３ｃより上方にはみ出さない。このため、熱抵抗体１４が冷却ヘッド３３に直接対向しないので、熱抵抗体１４と冷却ヘッド３３の間での空気層を介した熱流入を抑制することができる。
又、冷却ヘッド３３の内孔３３ｉに冷却ブロック２３の側壁２３ｓを嵌合すると共に、側壁２３ｓが接続部２３ｃより外側に位置しているので、横方向から見たとき、内孔３３ｉの側面と接続部２３ｃとの間には必ず間隔（Fと同様）が形成される。そのため、冷却ヘッド３３の内面と熱抵抗体１４とが直接接触することが防止される。
【００３０】
なお、第４の実施形態において、冷却ヘッド３３の上面３３ｕと冷却ブロック２３の上面２３ｕとが面一になっているが、上面３３ｕを上面２３ｕより下方にずらして取り付けてもよい。
【００３１】
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形及び均等物に及ぶことはいうまでもない。
又、冷却ヘッドを冷却する外部の冷却装置は、電気式冷却装置に限られず、液化窒素などを気化させたり圧縮空気を送気するガス冷却装置であってもよい。後者の場合、冷却ヘッド内にガス冷却装置からのガスを出入させる流路を設ければよい。
【符号の説明】
【００３２】
１、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄ 示差走査熱量計
３、５ 示差熱流検出器（熱電対用端子）
１０ ヒートシンク
１２ ヒータ
１４ 熱抵抗体
２０、２１、２２、２３ 冷却ブロック
２０ｃ、２１ｃ、２２ｃ、２３ｃ 熱抵抗体との接続部
２１ｇ、２２ｇ 溝
２１ｒ、２２ｒ 外周環
２０ｐ、２１ｐ、２２ｐ 突出部
２０ｐｗ、２１ｐｗ、２２ｐｗ 側壁（突出部の外周面）
２３ｓ 側壁
３０、３１、３２、３３ 冷却ヘッド
３０ｉ、３１ｉ、３２ｉ、３３ｉ （冷却ヘッドの）内孔
３０ｕ、３１ｕ、３２ｕ、３３ｕ 冷却ヘッドの上面
【特許請求の範囲】
【請求項１】
測定試料及び基準物質を収納するヒートシンクと、前記ヒートシンクを加熱するヒータと、前記ヒートシンクと離間しつつ該ヒートシンクの下方に位置する冷却ブロックと、前記ヒートシンクと前記冷却ブロックとの間に接続されてこれらの間に熱流路を形成する熱抵抗体と、前記冷却ブロックに取外し可能に嵌合されるための内孔を有し外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドと、前記測定試料と前記基準物質との温度差を熱流差信号として出力する示差熱流検出器とを備え、
前記冷却ブロックのうち前記熱抵抗体との接続部より外側に、前記内孔と嵌合する側壁が形成され、
前記冷却ヘッドの上面が前記接続部より上方にはみ出さないように配置される示差走査熱量計。
【請求項２】
前記側壁は、前記冷却ブロックの上方又は下方に突出する突出部の外周面である請求項１記載の示差走査熱量計。
【請求項３】
前記冷却ブロックの上面又は下面には、前記突出部と、該突出部を外側から離間しつつ囲む外周環とによって区画される環状の溝が形成され、
前記内孔に前記突出部を嵌合しつつ前記冷却ヘッドが前記溝に収容される請求項２記載の示差走査熱量計。
【請求項１】
測定試料及び基準物質を収納するヒートシンクと、前記ヒートシンクを加熱するヒータと、前記ヒートシンクと離間しつつ該ヒートシンクの下方に位置する冷却ブロックと、前記ヒートシンクと前記冷却ブロックとの間に接続されてこれらの間に熱流路を形成する熱抵抗体と、前記冷却ブロックに取外し可能に嵌合されるための内孔を有し外部の冷却装置によって冷却される冷却ヘッドと、前記測定試料と前記基準物質との温度差を熱流差信号として出力する示差熱流検出器とを備え、
前記冷却ブロックのうち前記熱抵抗体との接続部より外側に、前記内孔と嵌合する側壁が形成され、
前記冷却ヘッドの上面が前記接続部より上方にはみ出さないように配置される示差走査熱量計。
【請求項２】
前記側壁は、前記冷却ブロックの上方又は下方に突出する突出部の外周面である請求項１記載の示差走査熱量計。
【請求項３】
前記冷却ブロックの上面又は下面には、前記突出部と、該突出部を外側から離間しつつ囲む外周環とによって区画される環状の溝が形成され、
前記内孔に前記突出部を嵌合しつつ前記冷却ヘッドが前記溝に収容される請求項２記載の示差走査熱量計。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１０−１９０８０７（Ｐ２０１０−１９０８０７Ａ）
【公開日】平成２２年９月２日（２０１０．９．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−３７２９８（Ｐ２００９−３７２９８）
【出願日】平成２１年２月２０日（２００９．２．２０）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月２日（２０１０．９．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月２０日（２００９．２．２０）
【出願人】（５０３４６０３２３）エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Ｆターム（参考）】
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