空気入りタイヤの原材料フィラー中の水分率測定方法およびそれを用いた空気入りタイヤのフィラー混合方法
【課題】本発明の目的は、ゴム混合機に投入するシリカの水分率を把握して、水分率一定のシリカ投入量を正確にコントロールする方法を提供することである。
【解決手段】本発明は、乾燥機中の全量のシリカにおいて加熱減量法を用いた時間間隔における重量変化の微分係数からシリカ水分率を測定し、このシリカ水分率が基準値より多い場合にはそのまま乾燥機中で基準値になるまで乾燥し、シリカ水分率が基準値になったときに混合機にシリカを全量投入し、シリカ水分率が基準値であるときにはそのまま混合機にシリカを全量投入し、あるいはシリカ水分率が基準値より低い場合には調湿機に全量のシリカを移して、その調湿機において必要な量の水を供給しシリカと充分に接触させた後に、混合機へ投入するシリカ混合方法である。
【解決手段】本発明は、乾燥機中の全量のシリカにおいて加熱減量法を用いた時間間隔における重量変化の微分係数からシリカ水分率を測定し、このシリカ水分率が基準値より多い場合にはそのまま乾燥機中で基準値になるまで乾燥し、シリカ水分率が基準値になったときに混合機にシリカを全量投入し、シリカ水分率が基準値であるときにはそのまま混合機にシリカを全量投入し、あるいはシリカ水分率が基準値より低い場合には調湿機に全量のシリカを移して、その調湿機において必要な量の水を供給しシリカと充分に接触させた後に、混合機へ投入するシリカ混合方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気入りタイヤの原材料として用いられるフィラーの水分率を測定する方法に関するもので、さらにその方法を用いてフィラー中の水分率を調整する方法ならびにフィラー混合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タイヤの原料ゴムには加硫ゴムの補強性を向上するためにカーボンブラック等の充填剤（フィラー）が配合されているが、近年では低発熱性で、転がり抵抗低減による燃費性向上効果やＷＥＴ性能向上効果を有する充填剤としてシリカ（ＳｉＯ２）が注目されている。空気入りタイヤを製造する際、ゴム材料とともにシリカ等のフィラー等の原材料を密閉式混合機に入れて混合する。このとき、フィラーの中でもシリカは水分の影響を受けやすいためシリカの水分率が変動しやすいが、現状では水分制御が簡単ではないため原材料のシリカの水分率を調整せずにそのまま混合している。しかし、原材料シリカの水分率が未知のまま混合した場合、シリカの水分率が変動すると混合機で混合されたゴムコンパウンド物性が変動したり、次工程の加工性能に影響を及ぼす恐れがある。
【０００３】
図６は原料シリカの水分率とシリカを混合したゴムコンパウンドの特性との関係を模式的に示した図である。シリカの水分率および各特性は指数で示しており、水分率の変化による各特性の変化傾向を見ている。左上図に示すようにシリカの水分率が低下すると、粘度が上昇する。この結果ゴムコンパウンドの加工性が低下する。また、中上図に示すようにシリカの水分率が低下すると、３００％伸張時応力（300％モジュラス＝M300）および１００％伸張時応力（100%モジュラス＝M100）の比は低下する。このことはゴムコンパンドの補強性が低下することを意味し好ましくない。さらに右上図に示すようにシリカの水分率が低下すると、フィラー（シリカ）分散性が低下し、たとえば耐摩耗性が低下する。このように、シリカの水分率が低下すると、加工性・補強性・分散性などが低下しゴムコンパウンドにとっては好ましくなく、シリカ変動率はゴムコンパウンド物性の不安定さや次工程の加工性の変動が大きくなる。たとえば、水分率の低いシリカを用いて作製した空気入りタイヤの加硫時間は短くなる。そこでシリカの水分率を調整するために、混合機に投入する前に赤外分光光度計等の含水率測定手段を用いて、不足分の水分を給水したり、水分が多い場合にはシリカを追加投入したりすることが行なわれている。（特許文献１）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２０５５８４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載された方法では、含水率測定手段が混合機に投入されるシリカ全量を測定するものではなく一部のみ測定するものであるため、シリカ全体の水分率を精確に把握することができない。一部に偏った誤情報に基づいて給水やシリカの追加投入が行なわれる可能性が大きい。さらに、水分が多い場合に追加投入されるシリカの水分率が不明なため再度シリカの含水率測定を行なわなければならないことやシリカの追加投入では、投入シリカ全体の水分率が不明なため混合機に入れるシリカの量を制御できないことなどの問題もある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の目的は、簡単な測定手段を使い、しかも簡単な装置を用いて、混合機に投入するシリカ等のフィラーの水分率を把握して、水分率一定のフィラーの投入量を正確にコントロールする方法を提供することである。本発明者は、シリカ中の水分率が加熱減量法を用いたシリカの重量変化率（すなわち、重量変化の微分係数）と強い相関を有することを発見した。本発明は、この加熱減量法によるシリカ中水分率測定法を用いてシリカ中の水分率を精確に制御するものである。具体的には、本発明は以下の方法およびシステムである。
【０００７】
（１）本発明は、加熱乾燥しながら連続的に重量を測定できる乾燥機に投入されたシリカ等のフィラー（以下、フィラーと記載）を加熱乾燥しながらフィラーの重量を連続的に測定する手段、
連続的に測定された前記フィラーの重量をもとにして、測定開始から時間ｔ後のフィラーの重量Ｗ(t)におけるフィラーの重量変化率｛dW(t)/dt｝を求める手段、
前記フィラーの重量変化率｛dW(t)/dt｝がほぼ０（＜０．０１）になるときのフィラーの水分率を０およびフィラーの重量をW(∞)として、時間ｔ後のフィラーの水分率[｛W(t)−W(∞)｝／W(t)]を求める手段、
を含むことを特徴とする、フィラーの水分率とフィラーの重量変化率（重量変化の微分係数）の関係を求める方法である。
【０００８】
（２）本発明は、乾燥機中の全量のフィラーにおいて加熱減量法を用いた時間間隔における重量変化の微分係数からフィラー水分率を測定し、このフィラー水分率が基準値より多い場合にはそのまま乾燥機中で基準値になるまで乾燥し、フィラー水分率が基準値になったときに混合機にフィラーを全量投入し、フィラー水分率が基準値であるときにはそのまま混合機にフィラーを全量投入し、あるいはフィラー水分率が基準値より低い場合には調湿機に全量のフィラーを移してその調湿機において必要な量の水を供給しフィラーと充分に接触させた後に、混合機へ投入するフィラー混合方法である。
【０００９】
（３）本発明は、フィラー全量の水分率を測定し、前記測定された水分率が基準水分率より多い場合にはフィラーを乾燥させて基準水分率にする加熱乾燥機、および前記測定された水分率が基準水分率より少ない場合には前記フィラーに給水して基準水分率にする調湿機を含むことを特徴とするフィラー水分率の調整システムである。また、加熱乾燥機は重量測定システムを有し、加熱乾燥中のフィラー全量の重量変化を常時測定可能であり、フィラーを加熱する複数の板状ヒーターを有し、フィラーは板状ヒーターの間に入り込み加熱乾燥されることを特徴とする。さらに、加熱乾燥機はフィラーの攪拌機構を有し、調湿機はフィラーの攪拌機構および／または加熱機構を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明はシリカ等のフィラー全体の水分率を精確に把握するので、混合機へ投入するフィラーの水分率を精度良く制御できる。すなわち、常に一定の水分率のフィラーを混合機へ投入できる。また、シリカ等のフィラーの水分率を常に把握できる。従って、フィラーの水分率変動によるゴムコンパウンドの物性、加工性の変動はなくなるので、品質の良い安定したタイヤを作製できる。また用いられる乾燥機および調質機も簡単な構造なので、安価な設備費用で設置できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、シリカの水分率とシリカの加熱減量法を用いた重量変化の微分係数との関係を示した図である。
【図２】図２は、本発明の空気入りタイヤのフィラー水分率を一定にして混合機へ供給するシステムの構成フロー図を示す図である。
【図３】図３は、乾燥ユニット（乾燥機）３を模式的に示した斜視図である。
【図４】図４は、乾燥機本体にフィラーを入れた状態を示す図である。
【図５】図５は、調湿機の構造の一実施形態を示す図である。
【図６】図６は、原料シリカの水分率とシリカを混合したゴムコンパウンドの特性との関係を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明者は、シリカの水分率はシリカの加熱減量法を用いた一定の時間間隔（秒）における重量変化率（重量変化の微分係数）と強い相関関係があることを発見した。図１は、シリカの水分率とシリカの加熱減量法を用いた時間間隔における重量変化の微分係数との関係を示した図である。種々の水分率を有するシリカを入れた加熱乾燥機を一定温度（図１は１００℃加熱）で加熱乾燥する。加熱乾燥機で温度が安定したときにシリカを含む加熱乾燥機の重量を時間とともに測定する。ある時間以上加熱しても重量が変化しなくなる。すなわち、シリカ中に含まれる水分がすべて蒸発するので、重量の変化はなくなる。このときにシリカの水分率を０とする。加熱乾燥機の重量は変化しないので考慮する必要はない。そこで、ある時間ｔ（秒）のときのシリカの重量をW(t)とし、シリカ水分率が０のときの重量をＷ(∞)とすると、ある時間ｔのときのシリカ水分率S(t)は、
S(t)＝｛W(t)−W(∞)｝／W(t)＝１−W(∞)／W(t) ・・・（１）
で示される。
【００１３】
このシリカ水分率S(t)とそのときの重量変化率dW(t)／dt（すなわち、重量変化の微分係数）を規格化した値−｛d W(t)／dt｝／W(t)との関係を示したものが図１である。規格化すれば種々の重量に対する水分率に適応できる。図１は乾燥温度が１００℃のときのグラフであるが、温度が異なると変化するので、温度管理が重要である。また、シリカの表面積にも影響する（水分の吸着や離脱は表面積に影響する）のでシリカの粒径はできるだけそろえることが望ましい。これらの条件を同じにすれば、シリカの重量には寄らず同じ曲線を示す。また、この方法の優れている点は、最初のシリカ中の水分率は不明でも水分率が正確に求められることである。従ってどのような水分率のシリカでも原料として用いることができる。
尚、他の加熱乾燥条件（たとえば、圧力）や乾燥装置が異なると図１の曲線は多少変化するが、事前に使用する加熱乾燥条件や使用する乾燥装置を用いて図１と同様の関係式や関係グラフを作製しておき（上述のようにこの作製は簡単である）、それらを用いてシリカ水分率を測定すれば、非常に精度の良い水分率を測定できる。本発明のシリカの水分率測定方法を加熱減量微分係数法と称する。
【００１４】
以上のことから、図１のグラフを用いて水分率を知ることができる。すなわち、１００℃に保持された乾燥機でシリカを乾燥したとき、ある時点ｔ（単位はたとえば秒）のシリカの重量をW(t)、それからΔt（単位はたとえば秒、変化が小さい時は時間間隔を長くする）後のシリカの重量をW(t+Δt)とすると、このときの重量変化量はW(t)−W(t+Δt)となり、Δｔ間の重量変化率（平均変化率）は｛W(t)−W(t+Δt)｝／Δt（Δｔ→０とすれば、重量変化率ｄW(t)／dt、いわゆる重量変化の微分係数となる）となり、これを規格化したものは〔W(t)−W(t+Δt)〕／Δt〕／W(t)となる。Δt→０とすれば殆ど図１の縦軸と一致する。単純には単位時間あたりの重量変化を重量変化率（重量変化の微分係数）と考えても良い。本発明の加熱乾燥機ではリアルタイムのシリカの重量測定が可能であるから、重量変化率を正確に計算できる。本発明の加熱乾燥機においては重量測定装置を備えていて、リアルタイムのシリカの重量測定が可能であるから、重量変化率を正確に知ることができる。
【００１５】
この重量変化率から、図１を用いればシリカの水分率をリアルタイムにその場で求めることができる。すなわち、その場測定法（in-situ measuring）である。また、この方法の優れている点は、最初のシリカ中の水分率は不明でも良い点である。従ってどのような水分率のシリカを原料として用いることができる。さらに、重要なことは、シリカ水分率が０のときの重量Ｗ(∞)を知らなくてもシリカの水分率を知ることができること、リアルタイムでそのときのシリカの水分率を知ることができることである。（すなわち、事前に図１のデータは取得しておくことができ、その場測定法で求めた重量変化率（重量変化の微分係数）から、既に得られた図１のデータを用いてシリカ中の水分率を求める。）
【００１６】
従って、シリカの水分率が基準値より大きければ、そのまま乾燥を続けて、シリカ水分率が基準値に達したときに乾燥をやめれば良い。また、シリカの水分率が基準値より小さければ、適当なとき（そのときでも良い）に乾燥をやめる。乾燥をやめたときの水分率をａ、シリカの重量をAとすると、このシリカＡに水（重量X）を加えて基準値の水分率をｂとし、そのときのシリカの重量をBとする。A(1−a)＝B(1−b)が成立するから、
X＝B−A＝｛（b−a）／(1−b)｝A・・・（２）
となる。このXだけの水分を加えると基準値の水分率のシリカとなる。
【００１７】
図２は、本発明の空気入りタイヤのシリカ等のフィラー水分率を一定にして混合機へ供給するシステムの構成フロー図を示す。（シリカ以外のフィラーにも適用できるので、以下フィラーとのみ記載する。）本発明の空気入りタイヤのフィラー水分率を一定にして混合機へ供給するシステム（以下、フィラー供給システムと略す）７は、フィラータンク２、乾燥ユニット（乾燥機）３、調湿ユニット（調湿機）４、および混合機５から構成されている。乾燥ユニット３にはフィラーの水分率測定センサー６がついている。フィラータンク２にタイヤの補強用原料であるフィラーが入っている。フィラータンク２から一定量のフィラーが乾燥ユニット３へ送られる。乾燥ユニット３に入れられたフィラーは加熱乾燥され、水分率測定センサー６によりフィラーの水分率が測定される。水分率測定センサー６は上述の加熱減量微分係数測定センサーであり、常時、リアルタイムで水分率Ｓ(t)を測定している。この水分率Ｓ(t)が基準水分率Ｓｍより大きければ、フィラーは乾燥ユニットで継続して乾燥が行なわれ、水分率Ｓ(t)が基準水分率Ｓmになったときに、乾燥をやめて混合機５へ送られる。
【００１８】
水分率Ｓ(t)が基準水分率Ｓmより小さければ（このときのフィラーの重量をＦ1（水分量Ｄ1を含む）、水分率をＳ1とする）、乾燥をやめて調湿ユニット４へ送られる。調湿ユニット４において、給水を行ないフィラーの水分率を基準水分率Ｓmにし、フィラーと水を充分に混ぜてフィラーに均一に吸湿させた後、混合機５へ送る。ここで、給水量Mを求める。水を含まない（水分率０）フィラーの重量をＦ0とすれば、水分Ｄ(t)を含むフィラーの水分率Ｓ(t)は、Ｓ(t)＝Ｄ(t)／｛F0＋D(t)}となる。また、Ｓ1＝Ｄ1／Ｆ1＝（Ｆ1−Ｆ0）／Ｆ1であるから、Ｆ0＝Ｆ1（１−Ｓ1）となる。基準水分率Ｓmにおけるフィラーの水分量をＤmとすれば、Ｓm＝Ｄm／｛Ｆ0＋Ｄm｝で、給水量Mは、
Ｍ＝Dm−D1＝F0＊Sm／(1−Sm)−S1＊F1＝｛(Sm−S1)／(1−Sm)｝＊F1・・・（３）
となる。この式（３）は（２）と同じである。従って、調湿ユニットで水分をＭ加えることにより、基準水分率Ｓmであるフィラーが作製できる。
【００１９】
以上のようにして、常に一定の水分率（基準水分率Ｓm）を有するフィラーが混合機５へ送られる。混合機５へ送られたフィラーは原料ゴムや他の配合剤と十分に混合されて、混合ゴム（ゴムコンパウンド）として次工程へ送り出される。このように、常に一定の水分率を有するフィラーで混合ゴムが混練されるので、安定した特性を持つ混合（混練）ゴムを得ることができる。尚、混合機５へ送られるフィラーの重量は多少変動するが、水分を含むフィラーの重量は既知（上の例では、水分量が基準値でコントロールされたときにはそのときの重量、基準値以下で給水したときはF1＋M）であるから、この重量に応じて原料ゴム等の他の材料の重量を適宜変更することにより、配合する材料の混合比率を一定にすることができる。
【００２０】
図３は、乾燥ユニット（乾燥機）３を模式的に示した斜視図である。内部が分かるように一部透視して描いている。フィラータンク２から（矢印１０の方向から）フィラー通路１１を通して、フィラー受け容器１２および１３にフィラーが一時的に貯留する。このフィラー受け容器１２は四角錐台形状で、フィラー受け１３容器は逆四角錐台形状であり、乾燥機本体１７にフィラーが均等に分配するようになっている。フィラー受け容器１３と乾燥機本体１７の間には、連結通路１４があり、そこに開閉扉１５が付いている。乾燥機本体１７内にフィラーがないことを確認してから開閉扉１５が矢印１６の方向に動いて、一時貯留されたフィラーが乾燥機本体１７へ入っていく。フィラー受け容器１２および１３には、直接フィラーが落下しないように、傾斜板やメッシュ状緩衝板等を取り付けても良い。
【００２１】
乾燥機本体１７の内部には、ヒーター１８が複数設置されており、この間にフィラーが均等に入る。また、ヒーター１８同士の間には、攪拌棒１９が配置され乾燥機本体１７内のフィラーがかき回され、フィラー全体が均一な温度になるように工夫されている。攪拌棒１９は上下にも移動できるようにして、攪拌効率を高めても良い。この攪拌棒１９に温度センサーを取り付けて、各部の温度をモニターして、攪拌スピードやヒーターの加熱温度を調整しても良い。図３においては、乾燥機本体１７は直方体形状で、ヒーター１８は板状で乾燥機本体１７の側壁に固定されているが、これに限定した形状や構造である必要はなく、フィラー全体を均質に加熱乾燥できるようになっていれば良い。ヒーター１８は、抵抗加熱方式でも赤外線照射方式やハロゲンランプ照射方式でも良く、フィラーに充分均一に温度を伝達するような方式が望ましい。
【００２２】
加熱温度は約８０℃〜２００℃であり、フィラーが吸着した水分は加熱されて水蒸気や湯気として排出口２１を通して、矢印２２の方向へ押し出されて外部へ排気される。乾燥機本体１７内は、乾燥中は一定圧力に保持されてその圧力で外部へ水蒸気等が排気される。乾燥機本体１７内の圧力は通常１気圧であるが、所望の圧力に制御しても良い。乾燥機本体１７の底は底板２５で仕切られている。加熱中はフィラーへの熱伝達を高めるために、フィラー粒径より小さいメッシュを入れてフィラーと底板２５との間に空間を設けても良い。底板２５には開閉とびら２６が付いており、乾燥が終了したフィラーは、開閉とびら２６が矢印２７方向へ開いて、その下の乾燥フィラー受け容器３１に落ちて、通路３２を通り三方弁３３により、混合機（矢印３４の方向）または調湿機（矢印３５の方向）へ送られる。
【００２３】
乾燥機本体１７の底板２５は、足桁２８により計量台（重量測定器）３６に載っており、乾燥機３の重量を測定できる。計量台３６にかかるものは、乾燥機本体１７、乾燥機本体１７内のヒーター１８等の附属器具、乾燥機本体１７内のフィラーや足桁２８だけでなく、乾燥フィラー受け容器３１、通路３２や三方弁３３、あるいは、フィラー通路１１、フィラー受け容器１２、１３等などがあり、すべてまとめて乾燥ユニット重量として計測される。基本的に計測したいものは、フィラーの重量Ｗfなので、それ以外の重量Ｗgを測定する必要はない。Ｗgは一定であるから、計量台３６により測定した重量Ｗ（＝Ｗf＋Ｗg）の変化量はフィラーの重量Ｗfの変化量になるので、重量Ｗの差分を取れば良い。しかし、精度を高めるために、測定する必要がないものはできるだけ計測されないようにすることが望ましい。たとえば、フィラータンクを別の支持体に固定し、かつフィラー通路１１をフレキシブルにして、その上流に接続するフィラータンクの重量がかからないようにする。あるいは、フィラー通路１１、フィラー受け容器１２および１３を別の支持体に固定し、かつ連結通路１４をフレキシブルにして、フィラー通路１１、フィラー受け容器１２および１３の重さが計量台の測定にかからないようにする。あるいは、通路３２や三方弁３３を別の支持体に固定し、かつ乾燥フィラー受け容器３１をフレキシブルにして、通路３２や三方弁３３の重さが計量台の測定にかからないようにすれば良い。或いは一時的に（乾燥中）これらを切り離せるようにしておく方法もある。
【００２４】
以上のようにして、乾燥機３の重量を常時（特に乾燥中）、すなわちリアルタイムで測定できる。図３においては、乾燥機本体１７を計量台３６に載せて重量を測定したが、他の方法で計量しても良い。たとえば、乾燥機本体１７の側面から腕を出してその腕を吊って天秤方式で重量を計測することができる。この場合には、乾燥機本体１７に足桁２８を設ける必要もないし、計量台３６を配置する必要がないので、乾燥フィラー通路を乾燥機本体１７の真下に配置することができる。
【００２５】
図４は、乾燥機本体１７にフィラーが入れられた状態を示す図である。連結通路１４に備わる開閉扉１５の上に一時的に貯留したフィラーを、開閉扉１５を矢印１６の方向へ開いて、乾燥機本体１７へフィラー４０を入れる。乾燥機本体１７にはできるだけフィラー４０が均等に入るようにする。ヒーター１８は乾燥機本体１７の側壁へ複数固定されており、そのヒーター１８の間にフィラー４０が入る。ヒーター１８の間には攪拌棒１９が入っていて、フィラー４０の中に埋まった状態で、攪拌棒１９が回転したり、上下移動したり、あるいは振動したりしてフィラー４０を攪拌する。これにより、ヒーター１８の熱がフィラー中に均等に伝達されフィラー４０の温度を一定に保持できる。あるいは、ヒーター１８を上下左右に移動可能として、フィラー４０を攪拌しながら加熱してフィラー４０の温度を一定に保持しても良い。攪拌棒１９に温度センサーを取り付けたり、攪拌棒１９とは別の所に温度センサーを取り付けたりして、温度をモニターしながらヒーター１８でフィラー４０を加熱しても良い。
【００２６】
フィラー４０を加熱中は、開閉扉１６および２６は閉じられている。加熱されたフィラーからは吸水した水分が蒸発していき、その水蒸気や湯気等はエアー排出口２１から外部へ排出される。フィラー４０の加熱中は乾燥機の重量を常時測定する。特に温度が一定となった後は、重量変化率（微分係数）と水分率との関係は、図１で示した曲線に従う。
水分率が基準値Ｓmになったとき、あるいは水分率が基準値Ｓmより低いときに、バルブ３７を閉じて排出口２１を閉じる。同時にヒーター１８の加熱も停止する。従って、この状態において、乾燥機本体１７内は密閉された状態となる。フィラーの温度を下げてフィラーからの水分が蒸発しない温度以下に下げる。この冷却を速く行なうために、乾燥機本体１７を冷却しても良いし、あるいは、内部に冷却機構を取り付けても良い。水蒸気や湯気等を外部へ逃がさない構造であれば、冷却しないで混合機や調湿器へ送っても良い。
【００２７】
次に底板２５に備わる開閉扉２６を開けて（たとえば、矢印２７の方向へ引く）、フィラー４０を乾燥フィラー受け容器３１および通路３２を通じて三方弁３３に導く。通常は自然落下するが、乾燥フィラー受け容器３１および通路３２にスクリュー式の押出機等を取り付けて強制的に送り出しても良い。三方弁を用いて、水分率が基準値Ｓmより低いときには調湿機へ送り、水分率が基準値Ｓmのときには直接混合機へ送る。
【００２８】
図５は、調湿機の構造の一実施形態を示す図である。調湿機４内には給水装置４１および４２が取り付けられていて、所定量の水が矢印方向４３から吸水パイプ４１へ導入され、散水装置４２により噴霧され、調湿機４内に入れられたフィラー４０に供給される。この所定量の水とは、上述した式（３）で示した水分量である。調湿機４内には攪拌装置４４が備えられており、散水噴霧された水とフィラー４０を攪拌混合させてフィラー４０内に均一に吸水させる。吸水を加速するために一定の加温を行なっても良いし、あるいは超音波振動を加えても良い。図４においては、攪拌装置４４として回転スクリュー式攪拌装置を記載したが、他の攪拌装置、たとえば、回転羽根式や往復式のものでも良く、特に限定されない。また、散水装置も図に示したシャワー式でなくても水蒸気供給や一定量の水供給でも良く特に限定されない。フィラー４０中に均一に吸湿し水分率が基準値Ｓmになった後に、フィラー４０を混合機５へ送る。調湿機４内へフィラー４０を導入したり、調湿機４から混合機へフィラーを送ったりする方法は、乾燥機本体１７と同様の方法を用いれば良い。
【００２９】
尚、水分率がＳmのフィラーに関しても、直接フィラー４０を混合機５へ送らずに調湿機４を通して混合機５へ送っても良い。もちろんこのときには吸水せずにそのまま素通りで送る必要がある。こうすれば、三方弁も直接混合機へ送る配管も必要がなくなる。ただし、調湿機４においてフィラー４０に吸水をしている間は、調湿機４を使用できないので、作業スピードを高めるためには、乾燥機３から直接混合機へ送る独立配管を設けた方が良い。
【００３０】
上述したように、本発明のシリカ等のフィラー水分率測定方法は簡便に迅速にその場測定で全量のフィラー中の水分率を測定でき、その測定方法を用いて一定の水分率に調整されたフィラーを混合機へ投入することができる。乾燥温度を変化させたり、フィラー粒径を変更したり、乾燥機をリファインしたりして、加熱乾燥の条件を変化させると図１に示す検量線が多少変化する可能性があるので、その都度修正を加えることが望ましい。その修正方法はこれまで説明したように極めて簡単である。再度簡潔に説明すると、シリカ等のフィラータンクから一定量のフィラーを乾燥機本体に送り、所定温度に安定した後、重量測定を連続的に測定し単位時間（たとえば、秒単位）毎の重量データを取る。長時間（乾燥機本体の構造や形状やサイズにもよるが、１００℃以上であれば約１時間以上）加温して重量変化がなくなったときの重量が水分率０％のフィラー重量である。この重量をもとにして、上述した方法で水分率および重量変化率の規格化の値を計算して検量線（すなわち、図１）を作製する。（ただし、重量変化率を完全に０とすることが困難な場合には、そのときの重量変化率に応じて、たとえば、0.01以下、あるいは0.02以下、あるいは0.03〜0.1の間の適当な値を選択して、そのときの水分率を０％として関係グラフ或いは関係式を作製すれば良い。）
【００３１】
このシリカ等のフィラーを混合機に送る場合には上述の方法により調湿ユニットで給水すれば良い。次の投入からは、既に修正した検量線が完成しているので、通常方法で作業を進めれば良い。すなわち、基準値以上のフィラー水分率ならさらに乾燥を続け、基準値のフィラー水分率なら混合機に送り、基準値以下なら調湿ユニットで給水した後で混合機に送る。ゴム混合機に送るフィラーの重量（水分率０％のフィラー重量および水分重量）を正確に制御できるので、ゴム混合機へ投入するゴム原料や他の配合剤の量をフィラーの重量に合わせれば、常に一定の安定した品質のゴムコンパウンドを作製することができる。
【００３２】
本発明はフィラーとしてシリカについて説明してきたが、他のフィラー材料、たとえば、カーボンブラック等にも適用できる。さらに、タイヤに使用されるゴムコンパウン材料の原料として説明してきたが、シリカ等のフィラーを原料として用いるもののすべてに適用できることは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、シリカ等のフィラーの水分率測定方法に使用でき、水分率を調整したフィラーを作成できる。
【符号の説明】
【００３４】
２・・・フィラータンク、３・・・乾燥ユニット、４・・・調湿ユニット、
５・・・ゴム混合機、６・・・水分率測定センサ−、７・・・フィラー供給システム、
１１・・・フィラー通路、１２・・・フィラー受け容器、１３・・・フィラー受け容器、
１４・・・連結通路、１５・・・開閉扉、１７・・・乾燥機本体、１８・・・ヒーター、
１９・・・攪拌棒、２１・・・排出口、２５・・・底板、２６・・・開閉とびら、
２８・・・足桁、３１・・・乾燥フィラー受け容器、３２・・・通路、３３・・・三方弁、
３６・・・計量台（重量測定器）、４０・・・フィラー、４１・・・給水装置、
４２・・・散水装置、４４・・・攪拌装置、
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気入りタイヤの原材料として用いられるフィラーの水分率を測定する方法に関するもので、さらにその方法を用いてフィラー中の水分率を調整する方法ならびにフィラー混合方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タイヤの原料ゴムには加硫ゴムの補強性を向上するためにカーボンブラック等の充填剤（フィラー）が配合されているが、近年では低発熱性で、転がり抵抗低減による燃費性向上効果やＷＥＴ性能向上効果を有する充填剤としてシリカ（ＳｉＯ２）が注目されている。空気入りタイヤを製造する際、ゴム材料とともにシリカ等のフィラー等の原材料を密閉式混合機に入れて混合する。このとき、フィラーの中でもシリカは水分の影響を受けやすいためシリカの水分率が変動しやすいが、現状では水分制御が簡単ではないため原材料のシリカの水分率を調整せずにそのまま混合している。しかし、原材料シリカの水分率が未知のまま混合した場合、シリカの水分率が変動すると混合機で混合されたゴムコンパウンド物性が変動したり、次工程の加工性能に影響を及ぼす恐れがある。
【０００３】
図６は原料シリカの水分率とシリカを混合したゴムコンパウンドの特性との関係を模式的に示した図である。シリカの水分率および各特性は指数で示しており、水分率の変化による各特性の変化傾向を見ている。左上図に示すようにシリカの水分率が低下すると、粘度が上昇する。この結果ゴムコンパウンドの加工性が低下する。また、中上図に示すようにシリカの水分率が低下すると、３００％伸張時応力（300％モジュラス＝M300）および１００％伸張時応力（100%モジュラス＝M100）の比は低下する。このことはゴムコンパンドの補強性が低下することを意味し好ましくない。さらに右上図に示すようにシリカの水分率が低下すると、フィラー（シリカ）分散性が低下し、たとえば耐摩耗性が低下する。このように、シリカの水分率が低下すると、加工性・補強性・分散性などが低下しゴムコンパウンドにとっては好ましくなく、シリカ変動率はゴムコンパウンド物性の不安定さや次工程の加工性の変動が大きくなる。たとえば、水分率の低いシリカを用いて作製した空気入りタイヤの加硫時間は短くなる。そこでシリカの水分率を調整するために、混合機に投入する前に赤外分光光度計等の含水率測定手段を用いて、不足分の水分を給水したり、水分が多い場合にはシリカを追加投入したりすることが行なわれている。（特許文献１）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−２０５５８４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載された方法では、含水率測定手段が混合機に投入されるシリカ全量を測定するものではなく一部のみ測定するものであるため、シリカ全体の水分率を精確に把握することができない。一部に偏った誤情報に基づいて給水やシリカの追加投入が行なわれる可能性が大きい。さらに、水分が多い場合に追加投入されるシリカの水分率が不明なため再度シリカの含水率測定を行なわなければならないことやシリカの追加投入では、投入シリカ全体の水分率が不明なため混合機に入れるシリカの量を制御できないことなどの問題もある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の目的は、簡単な測定手段を使い、しかも簡単な装置を用いて、混合機に投入するシリカ等のフィラーの水分率を把握して、水分率一定のフィラーの投入量を正確にコントロールする方法を提供することである。本発明者は、シリカ中の水分率が加熱減量法を用いたシリカの重量変化率（すなわち、重量変化の微分係数）と強い相関を有することを発見した。本発明は、この加熱減量法によるシリカ中水分率測定法を用いてシリカ中の水分率を精確に制御するものである。具体的には、本発明は以下の方法およびシステムである。
【０００７】
（１）本発明は、加熱乾燥しながら連続的に重量を測定できる乾燥機に投入されたシリカ等のフィラー（以下、フィラーと記載）を加熱乾燥しながらフィラーの重量を連続的に測定する手段、
連続的に測定された前記フィラーの重量をもとにして、測定開始から時間ｔ後のフィラーの重量Ｗ(t)におけるフィラーの重量変化率｛dW(t)/dt｝を求める手段、
前記フィラーの重量変化率｛dW(t)/dt｝がほぼ０（＜０．０１）になるときのフィラーの水分率を０およびフィラーの重量をW(∞)として、時間ｔ後のフィラーの水分率[｛W(t)−W(∞)｝／W(t)]を求める手段、
を含むことを特徴とする、フィラーの水分率とフィラーの重量変化率（重量変化の微分係数）の関係を求める方法である。
【０００８】
（２）本発明は、乾燥機中の全量のフィラーにおいて加熱減量法を用いた時間間隔における重量変化の微分係数からフィラー水分率を測定し、このフィラー水分率が基準値より多い場合にはそのまま乾燥機中で基準値になるまで乾燥し、フィラー水分率が基準値になったときに混合機にフィラーを全量投入し、フィラー水分率が基準値であるときにはそのまま混合機にフィラーを全量投入し、あるいはフィラー水分率が基準値より低い場合には調湿機に全量のフィラーを移してその調湿機において必要な量の水を供給しフィラーと充分に接触させた後に、混合機へ投入するフィラー混合方法である。
【０００９】
（３）本発明は、フィラー全量の水分率を測定し、前記測定された水分率が基準水分率より多い場合にはフィラーを乾燥させて基準水分率にする加熱乾燥機、および前記測定された水分率が基準水分率より少ない場合には前記フィラーに給水して基準水分率にする調湿機を含むことを特徴とするフィラー水分率の調整システムである。また、加熱乾燥機は重量測定システムを有し、加熱乾燥中のフィラー全量の重量変化を常時測定可能であり、フィラーを加熱する複数の板状ヒーターを有し、フィラーは板状ヒーターの間に入り込み加熱乾燥されることを特徴とする。さらに、加熱乾燥機はフィラーの攪拌機構を有し、調湿機はフィラーの攪拌機構および／または加熱機構を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明はシリカ等のフィラー全体の水分率を精確に把握するので、混合機へ投入するフィラーの水分率を精度良く制御できる。すなわち、常に一定の水分率のフィラーを混合機へ投入できる。また、シリカ等のフィラーの水分率を常に把握できる。従って、フィラーの水分率変動によるゴムコンパウンドの物性、加工性の変動はなくなるので、品質の良い安定したタイヤを作製できる。また用いられる乾燥機および調質機も簡単な構造なので、安価な設備費用で設置できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、シリカの水分率とシリカの加熱減量法を用いた重量変化の微分係数との関係を示した図である。
【図２】図２は、本発明の空気入りタイヤのフィラー水分率を一定にして混合機へ供給するシステムの構成フロー図を示す図である。
【図３】図３は、乾燥ユニット（乾燥機）３を模式的に示した斜視図である。
【図４】図４は、乾燥機本体にフィラーを入れた状態を示す図である。
【図５】図５は、調湿機の構造の一実施形態を示す図である。
【図６】図６は、原料シリカの水分率とシリカを混合したゴムコンパウンドの特性との関係を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明者は、シリカの水分率はシリカの加熱減量法を用いた一定の時間間隔（秒）における重量変化率（重量変化の微分係数）と強い相関関係があることを発見した。図１は、シリカの水分率とシリカの加熱減量法を用いた時間間隔における重量変化の微分係数との関係を示した図である。種々の水分率を有するシリカを入れた加熱乾燥機を一定温度（図１は１００℃加熱）で加熱乾燥する。加熱乾燥機で温度が安定したときにシリカを含む加熱乾燥機の重量を時間とともに測定する。ある時間以上加熱しても重量が変化しなくなる。すなわち、シリカ中に含まれる水分がすべて蒸発するので、重量の変化はなくなる。このときにシリカの水分率を０とする。加熱乾燥機の重量は変化しないので考慮する必要はない。そこで、ある時間ｔ（秒）のときのシリカの重量をW(t)とし、シリカ水分率が０のときの重量をＷ(∞)とすると、ある時間ｔのときのシリカ水分率S(t)は、
S(t)＝｛W(t)−W(∞)｝／W(t)＝１−W(∞)／W(t) ・・・（１）
で示される。
【００１３】
このシリカ水分率S(t)とそのときの重量変化率dW(t)／dt（すなわち、重量変化の微分係数）を規格化した値−｛d W(t)／dt｝／W(t)との関係を示したものが図１である。規格化すれば種々の重量に対する水分率に適応できる。図１は乾燥温度が１００℃のときのグラフであるが、温度が異なると変化するので、温度管理が重要である。また、シリカの表面積にも影響する（水分の吸着や離脱は表面積に影響する）のでシリカの粒径はできるだけそろえることが望ましい。これらの条件を同じにすれば、シリカの重量には寄らず同じ曲線を示す。また、この方法の優れている点は、最初のシリカ中の水分率は不明でも水分率が正確に求められることである。従ってどのような水分率のシリカでも原料として用いることができる。
尚、他の加熱乾燥条件（たとえば、圧力）や乾燥装置が異なると図１の曲線は多少変化するが、事前に使用する加熱乾燥条件や使用する乾燥装置を用いて図１と同様の関係式や関係グラフを作製しておき（上述のようにこの作製は簡単である）、それらを用いてシリカ水分率を測定すれば、非常に精度の良い水分率を測定できる。本発明のシリカの水分率測定方法を加熱減量微分係数法と称する。
【００１４】
以上のことから、図１のグラフを用いて水分率を知ることができる。すなわち、１００℃に保持された乾燥機でシリカを乾燥したとき、ある時点ｔ（単位はたとえば秒）のシリカの重量をW(t)、それからΔt（単位はたとえば秒、変化が小さい時は時間間隔を長くする）後のシリカの重量をW(t+Δt)とすると、このときの重量変化量はW(t)−W(t+Δt)となり、Δｔ間の重量変化率（平均変化率）は｛W(t)−W(t+Δt)｝／Δt（Δｔ→０とすれば、重量変化率ｄW(t)／dt、いわゆる重量変化の微分係数となる）となり、これを規格化したものは〔W(t)−W(t+Δt)〕／Δt〕／W(t)となる。Δt→０とすれば殆ど図１の縦軸と一致する。単純には単位時間あたりの重量変化を重量変化率（重量変化の微分係数）と考えても良い。本発明の加熱乾燥機ではリアルタイムのシリカの重量測定が可能であるから、重量変化率を正確に計算できる。本発明の加熱乾燥機においては重量測定装置を備えていて、リアルタイムのシリカの重量測定が可能であるから、重量変化率を正確に知ることができる。
【００１５】
この重量変化率から、図１を用いればシリカの水分率をリアルタイムにその場で求めることができる。すなわち、その場測定法（in-situ measuring）である。また、この方法の優れている点は、最初のシリカ中の水分率は不明でも良い点である。従ってどのような水分率のシリカを原料として用いることができる。さらに、重要なことは、シリカ水分率が０のときの重量Ｗ(∞)を知らなくてもシリカの水分率を知ることができること、リアルタイムでそのときのシリカの水分率を知ることができることである。（すなわち、事前に図１のデータは取得しておくことができ、その場測定法で求めた重量変化率（重量変化の微分係数）から、既に得られた図１のデータを用いてシリカ中の水分率を求める。）
【００１６】
従って、シリカの水分率が基準値より大きければ、そのまま乾燥を続けて、シリカ水分率が基準値に達したときに乾燥をやめれば良い。また、シリカの水分率が基準値より小さければ、適当なとき（そのときでも良い）に乾燥をやめる。乾燥をやめたときの水分率をａ、シリカの重量をAとすると、このシリカＡに水（重量X）を加えて基準値の水分率をｂとし、そのときのシリカの重量をBとする。A(1−a)＝B(1−b)が成立するから、
X＝B−A＝｛（b−a）／(1−b)｝A・・・（２）
となる。このXだけの水分を加えると基準値の水分率のシリカとなる。
【００１７】
図２は、本発明の空気入りタイヤのシリカ等のフィラー水分率を一定にして混合機へ供給するシステムの構成フロー図を示す。（シリカ以外のフィラーにも適用できるので、以下フィラーとのみ記載する。）本発明の空気入りタイヤのフィラー水分率を一定にして混合機へ供給するシステム（以下、フィラー供給システムと略す）７は、フィラータンク２、乾燥ユニット（乾燥機）３、調湿ユニット（調湿機）４、および混合機５から構成されている。乾燥ユニット３にはフィラーの水分率測定センサー６がついている。フィラータンク２にタイヤの補強用原料であるフィラーが入っている。フィラータンク２から一定量のフィラーが乾燥ユニット３へ送られる。乾燥ユニット３に入れられたフィラーは加熱乾燥され、水分率測定センサー６によりフィラーの水分率が測定される。水分率測定センサー６は上述の加熱減量微分係数測定センサーであり、常時、リアルタイムで水分率Ｓ(t)を測定している。この水分率Ｓ(t)が基準水分率Ｓｍより大きければ、フィラーは乾燥ユニットで継続して乾燥が行なわれ、水分率Ｓ(t)が基準水分率Ｓmになったときに、乾燥をやめて混合機５へ送られる。
【００１８】
水分率Ｓ(t)が基準水分率Ｓmより小さければ（このときのフィラーの重量をＦ1（水分量Ｄ1を含む）、水分率をＳ1とする）、乾燥をやめて調湿ユニット４へ送られる。調湿ユニット４において、給水を行ないフィラーの水分率を基準水分率Ｓmにし、フィラーと水を充分に混ぜてフィラーに均一に吸湿させた後、混合機５へ送る。ここで、給水量Mを求める。水を含まない（水分率０）フィラーの重量をＦ0とすれば、水分Ｄ(t)を含むフィラーの水分率Ｓ(t)は、Ｓ(t)＝Ｄ(t)／｛F0＋D(t)}となる。また、Ｓ1＝Ｄ1／Ｆ1＝（Ｆ1−Ｆ0）／Ｆ1であるから、Ｆ0＝Ｆ1（１−Ｓ1）となる。基準水分率Ｓmにおけるフィラーの水分量をＤmとすれば、Ｓm＝Ｄm／｛Ｆ0＋Ｄm｝で、給水量Mは、
Ｍ＝Dm−D1＝F0＊Sm／(1−Sm)−S1＊F1＝｛(Sm−S1)／(1−Sm)｝＊F1・・・（３）
となる。この式（３）は（２）と同じである。従って、調湿ユニットで水分をＭ加えることにより、基準水分率Ｓmであるフィラーが作製できる。
【００１９】
以上のようにして、常に一定の水分率（基準水分率Ｓm）を有するフィラーが混合機５へ送られる。混合機５へ送られたフィラーは原料ゴムや他の配合剤と十分に混合されて、混合ゴム（ゴムコンパウンド）として次工程へ送り出される。このように、常に一定の水分率を有するフィラーで混合ゴムが混練されるので、安定した特性を持つ混合（混練）ゴムを得ることができる。尚、混合機５へ送られるフィラーの重量は多少変動するが、水分を含むフィラーの重量は既知（上の例では、水分量が基準値でコントロールされたときにはそのときの重量、基準値以下で給水したときはF1＋M）であるから、この重量に応じて原料ゴム等の他の材料の重量を適宜変更することにより、配合する材料の混合比率を一定にすることができる。
【００２０】
図３は、乾燥ユニット（乾燥機）３を模式的に示した斜視図である。内部が分かるように一部透視して描いている。フィラータンク２から（矢印１０の方向から）フィラー通路１１を通して、フィラー受け容器１２および１３にフィラーが一時的に貯留する。このフィラー受け容器１２は四角錐台形状で、フィラー受け１３容器は逆四角錐台形状であり、乾燥機本体１７にフィラーが均等に分配するようになっている。フィラー受け容器１３と乾燥機本体１７の間には、連結通路１４があり、そこに開閉扉１５が付いている。乾燥機本体１７内にフィラーがないことを確認してから開閉扉１５が矢印１６の方向に動いて、一時貯留されたフィラーが乾燥機本体１７へ入っていく。フィラー受け容器１２および１３には、直接フィラーが落下しないように、傾斜板やメッシュ状緩衝板等を取り付けても良い。
【００２１】
乾燥機本体１７の内部には、ヒーター１８が複数設置されており、この間にフィラーが均等に入る。また、ヒーター１８同士の間には、攪拌棒１９が配置され乾燥機本体１７内のフィラーがかき回され、フィラー全体が均一な温度になるように工夫されている。攪拌棒１９は上下にも移動できるようにして、攪拌効率を高めても良い。この攪拌棒１９に温度センサーを取り付けて、各部の温度をモニターして、攪拌スピードやヒーターの加熱温度を調整しても良い。図３においては、乾燥機本体１７は直方体形状で、ヒーター１８は板状で乾燥機本体１７の側壁に固定されているが、これに限定した形状や構造である必要はなく、フィラー全体を均質に加熱乾燥できるようになっていれば良い。ヒーター１８は、抵抗加熱方式でも赤外線照射方式やハロゲンランプ照射方式でも良く、フィラーに充分均一に温度を伝達するような方式が望ましい。
【００２２】
加熱温度は約８０℃〜２００℃であり、フィラーが吸着した水分は加熱されて水蒸気や湯気として排出口２１を通して、矢印２２の方向へ押し出されて外部へ排気される。乾燥機本体１７内は、乾燥中は一定圧力に保持されてその圧力で外部へ水蒸気等が排気される。乾燥機本体１７内の圧力は通常１気圧であるが、所望の圧力に制御しても良い。乾燥機本体１７の底は底板２５で仕切られている。加熱中はフィラーへの熱伝達を高めるために、フィラー粒径より小さいメッシュを入れてフィラーと底板２５との間に空間を設けても良い。底板２５には開閉とびら２６が付いており、乾燥が終了したフィラーは、開閉とびら２６が矢印２７方向へ開いて、その下の乾燥フィラー受け容器３１に落ちて、通路３２を通り三方弁３３により、混合機（矢印３４の方向）または調湿機（矢印３５の方向）へ送られる。
【００２３】
乾燥機本体１７の底板２５は、足桁２８により計量台（重量測定器）３６に載っており、乾燥機３の重量を測定できる。計量台３６にかかるものは、乾燥機本体１７、乾燥機本体１７内のヒーター１８等の附属器具、乾燥機本体１７内のフィラーや足桁２８だけでなく、乾燥フィラー受け容器３１、通路３２や三方弁３３、あるいは、フィラー通路１１、フィラー受け容器１２、１３等などがあり、すべてまとめて乾燥ユニット重量として計測される。基本的に計測したいものは、フィラーの重量Ｗfなので、それ以外の重量Ｗgを測定する必要はない。Ｗgは一定であるから、計量台３６により測定した重量Ｗ（＝Ｗf＋Ｗg）の変化量はフィラーの重量Ｗfの変化量になるので、重量Ｗの差分を取れば良い。しかし、精度を高めるために、測定する必要がないものはできるだけ計測されないようにすることが望ましい。たとえば、フィラータンクを別の支持体に固定し、かつフィラー通路１１をフレキシブルにして、その上流に接続するフィラータンクの重量がかからないようにする。あるいは、フィラー通路１１、フィラー受け容器１２および１３を別の支持体に固定し、かつ連結通路１４をフレキシブルにして、フィラー通路１１、フィラー受け容器１２および１３の重さが計量台の測定にかからないようにする。あるいは、通路３２や三方弁３３を別の支持体に固定し、かつ乾燥フィラー受け容器３１をフレキシブルにして、通路３２や三方弁３３の重さが計量台の測定にかからないようにすれば良い。或いは一時的に（乾燥中）これらを切り離せるようにしておく方法もある。
【００２４】
以上のようにして、乾燥機３の重量を常時（特に乾燥中）、すなわちリアルタイムで測定できる。図３においては、乾燥機本体１７を計量台３６に載せて重量を測定したが、他の方法で計量しても良い。たとえば、乾燥機本体１７の側面から腕を出してその腕を吊って天秤方式で重量を計測することができる。この場合には、乾燥機本体１７に足桁２８を設ける必要もないし、計量台３６を配置する必要がないので、乾燥フィラー通路を乾燥機本体１７の真下に配置することができる。
【００２５】
図４は、乾燥機本体１７にフィラーが入れられた状態を示す図である。連結通路１４に備わる開閉扉１５の上に一時的に貯留したフィラーを、開閉扉１５を矢印１６の方向へ開いて、乾燥機本体１７へフィラー４０を入れる。乾燥機本体１７にはできるだけフィラー４０が均等に入るようにする。ヒーター１８は乾燥機本体１７の側壁へ複数固定されており、そのヒーター１８の間にフィラー４０が入る。ヒーター１８の間には攪拌棒１９が入っていて、フィラー４０の中に埋まった状態で、攪拌棒１９が回転したり、上下移動したり、あるいは振動したりしてフィラー４０を攪拌する。これにより、ヒーター１８の熱がフィラー中に均等に伝達されフィラー４０の温度を一定に保持できる。あるいは、ヒーター１８を上下左右に移動可能として、フィラー４０を攪拌しながら加熱してフィラー４０の温度を一定に保持しても良い。攪拌棒１９に温度センサーを取り付けたり、攪拌棒１９とは別の所に温度センサーを取り付けたりして、温度をモニターしながらヒーター１８でフィラー４０を加熱しても良い。
【００２６】
フィラー４０を加熱中は、開閉扉１６および２６は閉じられている。加熱されたフィラーからは吸水した水分が蒸発していき、その水蒸気や湯気等はエアー排出口２１から外部へ排出される。フィラー４０の加熱中は乾燥機の重量を常時測定する。特に温度が一定となった後は、重量変化率（微分係数）と水分率との関係は、図１で示した曲線に従う。
水分率が基準値Ｓmになったとき、あるいは水分率が基準値Ｓmより低いときに、バルブ３７を閉じて排出口２１を閉じる。同時にヒーター１８の加熱も停止する。従って、この状態において、乾燥機本体１７内は密閉された状態となる。フィラーの温度を下げてフィラーからの水分が蒸発しない温度以下に下げる。この冷却を速く行なうために、乾燥機本体１７を冷却しても良いし、あるいは、内部に冷却機構を取り付けても良い。水蒸気や湯気等を外部へ逃がさない構造であれば、冷却しないで混合機や調湿器へ送っても良い。
【００２７】
次に底板２５に備わる開閉扉２６を開けて（たとえば、矢印２７の方向へ引く）、フィラー４０を乾燥フィラー受け容器３１および通路３２を通じて三方弁３３に導く。通常は自然落下するが、乾燥フィラー受け容器３１および通路３２にスクリュー式の押出機等を取り付けて強制的に送り出しても良い。三方弁を用いて、水分率が基準値Ｓmより低いときには調湿機へ送り、水分率が基準値Ｓmのときには直接混合機へ送る。
【００２８】
図５は、調湿機の構造の一実施形態を示す図である。調湿機４内には給水装置４１および４２が取り付けられていて、所定量の水が矢印方向４３から吸水パイプ４１へ導入され、散水装置４２により噴霧され、調湿機４内に入れられたフィラー４０に供給される。この所定量の水とは、上述した式（３）で示した水分量である。調湿機４内には攪拌装置４４が備えられており、散水噴霧された水とフィラー４０を攪拌混合させてフィラー４０内に均一に吸水させる。吸水を加速するために一定の加温を行なっても良いし、あるいは超音波振動を加えても良い。図４においては、攪拌装置４４として回転スクリュー式攪拌装置を記載したが、他の攪拌装置、たとえば、回転羽根式や往復式のものでも良く、特に限定されない。また、散水装置も図に示したシャワー式でなくても水蒸気供給や一定量の水供給でも良く特に限定されない。フィラー４０中に均一に吸湿し水分率が基準値Ｓmになった後に、フィラー４０を混合機５へ送る。調湿機４内へフィラー４０を導入したり、調湿機４から混合機へフィラーを送ったりする方法は、乾燥機本体１７と同様の方法を用いれば良い。
【００２９】
尚、水分率がＳmのフィラーに関しても、直接フィラー４０を混合機５へ送らずに調湿機４を通して混合機５へ送っても良い。もちろんこのときには吸水せずにそのまま素通りで送る必要がある。こうすれば、三方弁も直接混合機へ送る配管も必要がなくなる。ただし、調湿機４においてフィラー４０に吸水をしている間は、調湿機４を使用できないので、作業スピードを高めるためには、乾燥機３から直接混合機へ送る独立配管を設けた方が良い。
【００３０】
上述したように、本発明のシリカ等のフィラー水分率測定方法は簡便に迅速にその場測定で全量のフィラー中の水分率を測定でき、その測定方法を用いて一定の水分率に調整されたフィラーを混合機へ投入することができる。乾燥温度を変化させたり、フィラー粒径を変更したり、乾燥機をリファインしたりして、加熱乾燥の条件を変化させると図１に示す検量線が多少変化する可能性があるので、その都度修正を加えることが望ましい。その修正方法はこれまで説明したように極めて簡単である。再度簡潔に説明すると、シリカ等のフィラータンクから一定量のフィラーを乾燥機本体に送り、所定温度に安定した後、重量測定を連続的に測定し単位時間（たとえば、秒単位）毎の重量データを取る。長時間（乾燥機本体の構造や形状やサイズにもよるが、１００℃以上であれば約１時間以上）加温して重量変化がなくなったときの重量が水分率０％のフィラー重量である。この重量をもとにして、上述した方法で水分率および重量変化率の規格化の値を計算して検量線（すなわち、図１）を作製する。（ただし、重量変化率を完全に０とすることが困難な場合には、そのときの重量変化率に応じて、たとえば、0.01以下、あるいは0.02以下、あるいは0.03〜0.1の間の適当な値を選択して、そのときの水分率を０％として関係グラフ或いは関係式を作製すれば良い。）
【００３１】
このシリカ等のフィラーを混合機に送る場合には上述の方法により調湿ユニットで給水すれば良い。次の投入からは、既に修正した検量線が完成しているので、通常方法で作業を進めれば良い。すなわち、基準値以上のフィラー水分率ならさらに乾燥を続け、基準値のフィラー水分率なら混合機に送り、基準値以下なら調湿ユニットで給水した後で混合機に送る。ゴム混合機に送るフィラーの重量（水分率０％のフィラー重量および水分重量）を正確に制御できるので、ゴム混合機へ投入するゴム原料や他の配合剤の量をフィラーの重量に合わせれば、常に一定の安定した品質のゴムコンパウンドを作製することができる。
【００３２】
本発明はフィラーとしてシリカについて説明してきたが、他のフィラー材料、たとえば、カーボンブラック等にも適用できる。さらに、タイヤに使用されるゴムコンパウン材料の原料として説明してきたが、シリカ等のフィラーを原料として用いるもののすべてに適用できることは言うまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明は、シリカ等のフィラーの水分率測定方法に使用でき、水分率を調整したフィラーを作成できる。
【符号の説明】
【００３４】
２・・・フィラータンク、３・・・乾燥ユニット、４・・・調湿ユニット、
５・・・ゴム混合機、６・・・水分率測定センサ−、７・・・フィラー供給システム、
１１・・・フィラー通路、１２・・・フィラー受け容器、１３・・・フィラー受け容器、
１４・・・連結通路、１５・・・開閉扉、１７・・・乾燥機本体、１８・・・ヒーター、
１９・・・攪拌棒、２１・・・排出口、２５・・・底板、２６・・・開閉とびら、
２８・・・足桁、３１・・・乾燥フィラー受け容器、３２・・・通路、３３・・・三方弁、
３６・・・計量台（重量測定器）、４０・・・フィラー、４１・・・給水装置、
４２・・・散水装置、４４・・・攪拌装置、
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱乾燥しながら連続的に重量を測定できる乾燥機に投入されたフィラーを加熱乾燥しながらフィラーの重量を連続的に測定する手段、
連続的に測定された前記フィラーの重量をもとにして、測定開始から時間ｔ後のフィラーの重量Ｗ(t)におけるフィラーの重量変化率｛dW(t)/dt｝を求める手段、
前記フィラーの重量変化率｛dW(t)/dt｝がほぼ０（＜０．０１）になるときのフィラーの水分率を０およびフィラーの重量をW(∞)として、時間ｔ後のフィラーの水分率[｛W(t)−W(∞)｝／W(t)]を求める手段、
を含むことを特徴とする、フィラーの水分率とフィラーの重量変化率の関係を求める方法。
【請求項２】
フィラーを配合剤として混合するゴム混合機を用いるプロセスにおいて、ゴム混合機にフィラーを投入する前に、投入するフィラーの全量の水分率を測定する工程、前記測定された水分率が基準水分率より多い場合には前記フィラーを乾燥させて基準水分率にした後にゴム混合機へ投入する工程、前記測定された水分率が基準水分率と同じである場合にはそのままゴム混合機へ投入する工程、前記測定された水分率が基準水分率より少ない場合には前記フィラーに加水して基準水分率にした後にゴム混合機へ投入する工程を含むことを特徴とする、フィラー混合方法。
【請求項３】
フィラーの水分率は、請求項１に記載の方法により求めたフィラーの水分率とフィラーの重量変化率の関係を用いて決定することを特徴とする、請求項２に記載のフィラー混合方法。
【請求項４】
請求項２または３に記載の方法によりフィラー水分率の調整を行なうことを特徴とする、フィラー水分率の調整システム。
【請求項５】
フィラー全量の水分率を測定し、前記測定された水分率が基準水分率より多い場合にはフィラーを乾燥させて基準水分率にする加熱乾燥機、および前記測定された水分率が基準水分率より少ない場合には前記フィラーに給水して基準水分率にする調湿機を含むことを特徴とする、請求項４に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項６】
加熱乾燥機は重量測定システムを有し、加熱乾燥中のフィラー全量の重量変化を常時測定可能であることを特徴とする、請求項５に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項７】
加熱乾燥機はフィラーを加熱する複数の板状ヒーターを有し、フィラーは板状ヒーターの間に入り込み加熱乾燥されることを特徴とする、請求項５または６に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項８】
加熱乾燥機はフィラーの攪拌機構を有することを特徴とする、請求項５〜７のいずれかの項に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項９】
調湿機はフィラーの攪拌機構および／または加熱機構を有することを特徴とする、請求項５〜８のいずれかの項に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項１０】
請求項５〜８のいずれかの項に記載の加熱乾燥機を用いてフィラーの水分率とフィラーの重量変化率の関係を求めることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
フィラーはシリカであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかの項に記載の水分率の調整システム。
【請求項１】
加熱乾燥しながら連続的に重量を測定できる乾燥機に投入されたフィラーを加熱乾燥しながらフィラーの重量を連続的に測定する手段、
連続的に測定された前記フィラーの重量をもとにして、測定開始から時間ｔ後のフィラーの重量Ｗ(t)におけるフィラーの重量変化率｛dW(t)/dt｝を求める手段、
前記フィラーの重量変化率｛dW(t)/dt｝がほぼ０（＜０．０１）になるときのフィラーの水分率を０およびフィラーの重量をW(∞)として、時間ｔ後のフィラーの水分率[｛W(t)−W(∞)｝／W(t)]を求める手段、
を含むことを特徴とする、フィラーの水分率とフィラーの重量変化率の関係を求める方法。
【請求項２】
フィラーを配合剤として混合するゴム混合機を用いるプロセスにおいて、ゴム混合機にフィラーを投入する前に、投入するフィラーの全量の水分率を測定する工程、前記測定された水分率が基準水分率より多い場合には前記フィラーを乾燥させて基準水分率にした後にゴム混合機へ投入する工程、前記測定された水分率が基準水分率と同じである場合にはそのままゴム混合機へ投入する工程、前記測定された水分率が基準水分率より少ない場合には前記フィラーに加水して基準水分率にした後にゴム混合機へ投入する工程を含むことを特徴とする、フィラー混合方法。
【請求項３】
フィラーの水分率は、請求項１に記載の方法により求めたフィラーの水分率とフィラーの重量変化率の関係を用いて決定することを特徴とする、請求項２に記載のフィラー混合方法。
【請求項４】
請求項２または３に記載の方法によりフィラー水分率の調整を行なうことを特徴とする、フィラー水分率の調整システム。
【請求項５】
フィラー全量の水分率を測定し、前記測定された水分率が基準水分率より多い場合にはフィラーを乾燥させて基準水分率にする加熱乾燥機、および前記測定された水分率が基準水分率より少ない場合には前記フィラーに給水して基準水分率にする調湿機を含むことを特徴とする、請求項４に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項６】
加熱乾燥機は重量測定システムを有し、加熱乾燥中のフィラー全量の重量変化を常時測定可能であることを特徴とする、請求項５に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項７】
加熱乾燥機はフィラーを加熱する複数の板状ヒーターを有し、フィラーは板状ヒーターの間に入り込み加熱乾燥されることを特徴とする、請求項５または６に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項８】
加熱乾燥機はフィラーの攪拌機構を有することを特徴とする、請求項５〜７のいずれかの項に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項９】
調湿機はフィラーの攪拌機構および／または加熱機構を有することを特徴とする、請求項５〜８のいずれかの項に記載のフィラー水分率の調整システム。
【請求項１０】
請求項５〜８のいずれかの項に記載の加熱乾燥機を用いてフィラーの水分率とフィラーの重量変化率の関係を求めることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
フィラーはシリカであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかの項に記載の水分率の調整システム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−１８５１０２（Ｐ２０１２−１８５１０２Ａ）
【公開日】平成２４年９月２７日（２０１２．９．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−４９７０２（Ｐ２０１１−４９７０２）
【出願日】平成２３年３月７日（２０１１．３．７）
【出願人】（０００００６７１４）横浜ゴム株式会社 (4,905)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年９月２７日（２０１２．９．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月７日（２０１１．３．７）
【出願人】（０００００６７１４）横浜ゴム株式会社 (4,905)
【Ｆターム（参考）】
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