複合体
【課題】 第１部材と第２部材とが強固に嵌め合わされ、その嵌合が緩みにくい複合体を提供する。
【解決手段】 窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体を基体１ａとする第１部材１と、金属またはグラファイトからなる第２部材２とを嵌め合わしてなり、第１部材１は、第２部材２と接する表面に珪素を含む粒状体１ｂが一体化しており、粒状体１ｂの一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びている複合体である。
【解決手段】 窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体を基体１ａとする第１部材１と、金属またはグラファイトからなる第２部材２とを嵌め合わしてなり、第１部材１は、第２部材２と接する表面に珪素を含む粒状体１ｂが一体化しており、粒状体１ｂの一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びている複合体である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイカスト用スリーブ、シンクロールやサポートロール等の溶融金属めっき用ロールおよび溶融金属攪拌用回転体等に用いられる複合体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ダイカスト鋳造法は、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛等の金属材料を鋳造する方法であり、自動車部品、家電部品等の各種部品の製造に用いられている。
【０００３】
そして、このようなダイカスト鋳造法を用いたダイカストマシンは、円筒状のスリーブ内に溶融金属を供給し、このスリーブ内を摺動するプランジャチップによって、スリーブと連通する成型型のキャビティ内に溶融金属を射出し、冷却固化させることにより各種部品を製造する装置である。このようなダイカストマシンに用いられるスリーブとして、例えば、特許文献１では、金属材料からなる外筒の内面に、常温における熱伝導率が50Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の窒化ケイ素を主成分とするセラミックス焼結体からなる内筒を焼嵌めて構成したダイカスト用スリーブが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開2006−272360号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１で提案されたダイカスト用スリーブは、プランジャチップが摺動を繰り返すうちに、内筒と外筒との接合が緩み、内筒が軸方向または円周方向に位置ずれすることがあった。その結果、溶融金属の注入口が部分的に塞がれ、溶融金属の供給が不安定になるという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、セラミック焼結体からなる部材と金属またはグラファイトからなる部材とが強固に嵌め合わされ、その嵌合が緩みにくい複合体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の複合体は、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体を基体とする第１部材と、金属またはグラファイトからなる第２部材とを嵌め合わしてなり、前記第１部材は、前記第２部材と接する表面に珪素を含む粒状体が一体化しており、該粒状体の一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶および柱状結晶の少なくともいずれかが複数伸びていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の複合体によれば、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体を基体とする第１部材と、金属またはグラファイトからなる第２部材とを嵌め合わしてなり、前記第１部材は、前記第２部材と接する表面に珪素を含む粒状体が一体化しており、粒状体の一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶および柱状結晶の少なくともいずれかが複数伸びていることにより、第２部材と接する第１部材の表面にある粒状体、針状結晶や柱状結晶がくさびとなり、第２部材は高いアンカー効果を得ることができることから、第１部材と第２部材とを強固に嵌め合わせることができるとともに、当接する部材との摺動や自らの回転による嵌合の緩みを抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態の複合体の一例を示すダイカスト用スリーブの断面図である。
【図２】本実施形態の複合体の他の例である溶融金属めっき用ロールを示す、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は溶融金属めっき用ロールを備えてなる溶融金属めっき装置の概略を示す模式図である。
【図３】本実施形態の複合体の他の例である溶融金属攪拌用回転体を備えた脱ガス処理装置の一部を破断した正面図である。
【図４】本実施形態の複合体を構成する第１部材の一例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）のＢ部の部分拡大図である。
【図５】本実施形態の複合体を構成する第１部材において、第２部材と接する基体の表面に一体化している粒状体を示す断面写真である。
【図６】本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ’線での断面図である。
【図７】本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＤ−Ｄ’線での断面図であり、（ｃ）は（ａ）のＥ−Ｅ’線での断面図である。
【図８】本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＦ−Ｆ’線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）のＧ部の部分拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本実施形態の複合体の例について説明する。図１は、本実施形態の複合体の一例を示すダイカスト用スリーブの断面図である。
【００１１】
図１に示す例のダイカスト用スリーブ20は、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛等の金属材料を鋳造するダイカストマシンに装着されて用いられるダイカスト用スリーブ20であって、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体からなる第１部材（内筒）１と、金属またはグラファイトからなる第２部材（外筒）２とが嵌め合わされてなる。ダイカスト用スリーブ20は、溶融金属を外部から第１部材１の内部に供給するための注入口３を備えている。この注入口３から供給された溶融金属は、第１部材１の内部を第１部材１の軸方向に摺動するプランジャチップ４によって、ダイカスト用スリーブ20と連通する成形型（図示しない）のキャビティ内に射出され、冷却固化させるようになっている。
【００１２】
ここで、第２部材２は、機械的強度が高く、線膨張係数が低い金属材料、例えば、インバー（鉄63.5質量％、ニッケル36.5質量％）、スーパーインバー（鉄63質量％、ニッケル32質量％、コバルト５質量％）、ステンレスインバー（鉄36.5質量％、コバルト54質量％、クロム9.5質量％）であることが好適である。また、上記以外に、ニッケル、コバルト
、チタンおよびアルミニウムを含み、例えば、これら成分の含有量はそれぞれ31質量％以上33質量％以下、13質量％15量％以下、２質量％以上３質量％以下、0.5質量％以上１質
量％以下であって、残部が鉄である金属材料であってもよい。
【００１３】
ここで、第１部材１の寸法は、例えば、外径が120ｍｍ以上140ｍｍ以下、内径が80ｍｍ以上100ｍｍ以下、長さが380ｍｍ以上420ｍｍ以下の円筒体であり、第２部材２の寸法は
、例えば、外径が80ｍｍ以上100ｍｍ以下、内径が50ｍｍ以上70ｍｍ以下、長さが380ｍｍ以上420ｍｍ以下の円筒体である。
【００１４】
次に、図２は、本実施形態の複合体の他の例である溶融金属めっき用ロールを示す、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は溶融金属めっき用ロールを備えてなる溶融金属めっき装置
の概略を示す模式図である。
【００１５】
図２に示す例の溶融金属めっき用ロール30は、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体からなる第１部材（胴部）１と、金属またはグラファイトからなる第２部材（軸部）２，２’とが嵌め合わされてなる。そして、溶融金属めっき用ロール30は、シンクロール30ａまたはサポートロール30ｂとして、鋼板５を亜鉛等の溶融金属６を入れる容器７内に浸漬され、走行させながら連続的にめっきを行なう溶融金属めっき装置40に装着されて用いられる。
【００１６】
シンクロール30ａは、容器７内の底部に配置され、焼鈍炉（図示しない）から容器７内に向かって進行する鋼板５との接触に伴って回転し、鋼板５の進行方向を上向きに変えるものであり、サポートロール30ｂは、シンクロール30ａの上方で鋼板５を両側から挟むように対向配置された１対のロールであり、外部のモーター（図示しない）により駆動され、鋼板５の進行方向を保ちながら、シンクロール30ａとの接触によって生じた鋼板５の反りを矯正するものである。
【００１７】
ここで、第１部材１の寸法は、例えば、外径が200ｍｍ以上220ｍｍ以下、内径が155ｍ
ｍ以上175ｍｍ以下，長さが1300ｍｍ以上1500ｍｍ以下である。また、第２部材２の寸法
は、例えば、細径側（図２（ａ）では、第２部材２の左側）では、外径が130ｍｍ以上150ｍｍ以下、内径が70ｍｍ以上90ｍｍ以下であり、太径側（図２（ａ）では、第２部材２の右側）では、外径が165ｍｍ以上185ｍｍ以下、内径が120ｍｍ以上140ｍｍ以下であって、細径側および太径側の各長さを合わせた全長は450ｍｍ以上500ｍｍ以下である。
【００１８】
次に、図３は、本実施形態の複合体の他の例である溶融金属攪拌用回転体を備えた脱ガス処理装置の一部を破断した正面図である。
【００１９】
図３に示す例の脱ガス処理装置60は、溶融金属６を入れる容器７と、溶融金属６を混合攪拌するための第１部材（ローター）１が第２部材（シャフト）２に嵌め合わされた溶融金属攪拌用回転体50と、第２部材２の他方の端部にフランジ継手８ａ，８ｂを介してボルト９およびナット10で接続した回転軸11と、この回転軸11を回転するための回転駆動機構12とを備えている。ここで、第１部材１は、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体からなり、第２部材２は、金属またはグラファイトからなる。
【００２０】
そして、フランジ継手８ｂは処理ガスＧを供給するための供給口Ｉと内部にガス供給路Ｐ１とを有し、第２部材２はこのガス供給路Ｐ１に連通したガス供給路Ｐ２を内部に有しており、ガス供給路Ｐ２は第２部材２に接続した第１部材１のガス供給路Ｐ３と連通して、第１部材１の放出口Ｅから処理ガスＧが容器７内の溶融金属６中に放出される。
【００２１】
この脱ガス処理装置60を用いた溶融金属６中の不純物６ａは、容器７中の溶融金属６に浸漬した第１部材１および第２部材２を、回転駆動機構12の回転駆動により回転させながら、処理ガスＧを供給口Ｉからガス供給路Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３を通じて放出口Ｅから溶融金属６中に吹き込み、この処理ガスＧを溶融金属６の回転によって生じる遠心力により微細化して分散させ、溶融金属６中の水素や非金属酸化物等の不純物６ａを気泡に取り込んだり付着させたりすることにより効率的に除去されることとなる。
【００２２】
ここで、第１部材１の寸法は、例えば、外径が240ｍｍ以上260ｍｍ以下、内径が60ｍｍ以上70ｍｍ以下、厚さが25ｍｍ以上35ｍｍ以下であり、第２部材２の寸法は、例えば、外径が60ｍｍ以上70ｍｍ以下、内径が35ｍｍ以下45ｍｍ以下、長さが900ｍｍ以上1100ｍｍ
以下である。
【００２３】
図４は、本実施形態の複合体を構成する第１部材の一例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）のＢ部の部分拡大図である。
【００２４】
図１〜３に示す例のダイカスト用スリーブ20、溶融金属めっき用ロール30、溶融金属攪拌用回転体50は、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体からなる第１部材１と、金属またはグラファイトからなる第２部材２とを嵌め合わしてなり、図４（ａ）および図４（ｂ）に示すように、第１部材１は、第２部材２と接する基体１ａの表面に珪素を含む粒状体１ｂが一体化している。ここで、粒状体１ｂとは、珪素を含む粉末を混合し粉砕してスラリーとし、噴霧乾燥機で乾燥させた顆粒または珪素を含む粉末を用いて焼成した焼結体を粉砕した敷粉等の粉粒体が焼成されてなるものである。そして、本実施形態の複合体を構成する第１部材１の基体１ａの表面に存在する粒状体１ｂの一部から、窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びている。このような表面形態であることにより、嵌め合わされた第１部材１と第２部材２との間において、第２部材２と接する基体１ａの表面に存在する粒状体１ｂ、針状結晶１ｃや柱状結晶１ｄがくさびとなり、第２部材２は高いアンカー効果を得ることできることから、第１部材１と第２部材２とを強固に嵌め合わせることができるとともに、当接する部材との摺動や自らの回転による嵌合の緩みを抑えることができるので、ダイカスト用スリーブ20、溶融金属めっき用ロール30、溶融金属攪拌用回転体50などに、長期間に亘って好適に用いることができる。
【００２５】
ここで、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体である基体１ａは、窒化珪素を80質量％以上含有してなるものであり、特に、90質量％以上含有していることが好適である。その他に焼結助剤として、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）および酸化カルシウム（ＣａＯ）の少なくともいずれかならびに希土類元素の酸化物（例えば、Ｓｃ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｃｅ２Ｏ３，Ｐｒ６Ｏ11，Ｎｄ２Ｏ３，Ｐｍ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｕ２Ｏ３，Ｇｄ２Ｏ３，Ｔｂ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｈｏ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３およびＬｕ２Ｏ３の少なくともいずれか）が含まれていてもよい。
【００２６】
基体１ａの主成分である窒化珪素は、Ｘ線回折法を用いて同定することができる。また、窒化珪素の含有量は、蛍光Ｘ線分析法またはＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析法により珪素（Ｓｉ）の含有量を求め、この含有量を窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に換算することで求めることができる。
【００２７】
また、基体１ａの表面に一体化された多数の粒状体１ｂは、珪素を含むものであり、具体的には、珪素、窒化珪素、酸化珪素およびサイアロンの少なくともいずれかであることが好ましく、これらの成分は薄膜Ｘ線回折法または透過電子顕微鏡法を用いて同定することができる。また、粒状体１ｂは、任意の断面において、例えば、幅が10μｍ以上48μｍ以下であり、高さが16μｍ以上52μｍ以下である。このような粒状体１ｂの幅および高さは、光学顕微鏡を用い、倍率を100倍以上1000倍以下の範囲で測定することができる。こ
こで、幅とは、この断面において、粒状体１ｂの両側の未隆起部から未隆起部までの長さのことであり、高さとは、粒状体１ｂの両側の未隆起部と未隆起部とを結ぶ基準線から垂直に取れる直線のうち最も長い長さのことである。
【００２８】
また、粒状体１ｂの一部から複数伸びている針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄは、窒化珪素を主成分とするものであり、窒化珪素を60質量％以上含有してなることが好適であり、さらに、70質量％以上含有していることがより好適である。
【００２９】
この針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの主成分である窒化珪素は、薄膜Ｘ線回折法または透過電子顕微鏡法を用いて同定することができる。また、窒化珪素の含有量は、透過電
子顕微鏡法により珪素（Ｓｉ）の含有量を求め、この含有量を窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に換算することで求めることができる。また、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄは、例えば、粒状体１ｂの表面からの突出長さは２μｍ以上10μｍ以下であり、突出長さの中間の位置における直径は0.2μｍ以上５μｍ以下である。このような針状結晶１ｃまたは柱状結
晶１ｄは、光学顕微鏡を用い、倍率を100倍以上1000倍以下として確認することができる
。なお、粒状体１ｂの一部から複数伸びている針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄは、伸びる方向が揃っていない方がより強固に嵌め合わせることができる。
【００３０】
図５は、本実施形態の複合体を構成する第１部材において、第２部材と接する基体の表面に一体化している粒状体を示す断面写真である。図５に示す例の断面写真では、基体１ａの表面に対して半球状に一体化している粒状体１ｂ１と半球状以外の形状である粒状体１ｂ２とを示している。粒状体１ｂ１は、基体１ａの表面に対して半球状に一体化していることが好ましい。粒状体１ｂ１のように、基体１ａの表面に対して半球状に一体化しているときには、焼成後の残留応力が半球状以外の形状である粒状体１ｂ２に比べて粒状体１ｂ１の周辺に残りにくいので、第１部材１の機械的強度が低下するおそれを少なくすることができる。
【００３１】
なお、本実施形態における半球状とは、真球、扁平球および回転楕円体等のほぼ中心の位置で切断した形状を含み、表面全体にわたって角部がない形状をいい、半球状に一体化している粒状体１ｂ１の個数の比率は、粒状体１ｂ全数に対して55％以上であることが好適である。
【００３２】
図６は、本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ’線での断面図である。
【００３３】
本実施形態の複合体を構成する第１部材１は、図６に示す例のように、粒状体１ｂが複数の列状に配置されていることが好ましい。粒状体１ｂが複数の列状に配置されているときには、場所による嵌合強度のばらつきを抑えることができる。このように、複数の列状に配置された、隣り合う粒状体１ｂの各中心点の間隔ａは、例えば0.1ｍｍ以上0.5ｍｍ以下であることが好ましい。
【００３４】
図７は、本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＤ−Ｄ’線での断面図であり、（ｃ）は（ａ）のＥ−Ｅ’線での断面図である。
【００３５】
図６に示す例の第１部材１では、粒状体１ｂは、図中に矢印で方向を示すＸ方向およびＹ方向のうち、Ｙ方向のみ複数の列状に配置されていたが、図７に示す例の第１部材１では、Ｘ方向およびＹ方向ともに複数の列状に配置されている。このように、Ｘ方向およびＹ方向ともに複数の列状に配置されているときには、場所による嵌合強度のばらつきをさらに抑えることができる。このように、Ｘ方向およびＹ方向ともに複数の列状に配置された、隣り合う粒状体１ｂの各中心点の間隔ｂ，ｃは、いずれも例えば、0.1ｍｍ以上0.5ｍｍ以下であることが好ましい。
【００３６】
また、第１部材１における粒状体１ｂは、密度が48個／ｃｍ２以上502個／ｃｍ２以下
であることが好適である。粒状体１ｂの密度がこの範囲であるときには、粒状体１ｂが散在したり、凝集したりすることなく、適正な間隔で粒状体１ｂが配置されることとなるので、適正な間隔で配置された粒状体１ｂの一部から、窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びていることによって、第１部材１と第２部材２とをより強固に嵌め合わせることができる。特に、粒状体１ｂは、密度が102個／ｃｍ２以上448個／ｃｍ２以下であることがより好適である。
【００３７】
粒状体１ｂの密度は、光学顕微鏡を用いて、倍率を100倍以上1000倍以下として第１部
材１の表面から、例えば、170μｍ×170μｍの範囲を選び、その範囲における粒状体１ｂの個数を数えて、１ｃｍ２当りの粒状体１ｂの密度を算出すればよい。
【００３８】
また、粒状体１ｂは、アルミニウムの酸化物を含んでいることが好適である。粒状体１ｂがアルミニウムの酸化物を含んでいるときには、焼結工程で液相焼結がより促進されて、粒状体１ｂは第１部材１に強固に固着されて一体化されたものとなる。特に、アルミニウムの酸化物がアルミン酸マグネシウムであるときには、粒状体１ｂが第１部材１に強固に固着されて一体化されることとなるので、より強固に第１部材１と第２部材２とを嵌め合わせることができる。なお、粒状体１ｂに含まれるアルミニウムの酸化物は、薄膜Ｘ線回折法または透過電子顕微鏡法を用いて同定することができる。
【００３９】
また、アルミニウムの酸化物の含有量は、粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ないことが好適である。アルミニウムの酸化物の含有量が、粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ないときには、この粒状体１ｂと基体１ａとの含有量が等しいときや基体１ａの方の含有量が多いときよりも、基体１ａを形成する結晶およびこれら結晶間に存在する粒界相におけるフォノンの伝搬が進みやすくなるので、基体１ａの両主面間における熱伝導が促進され、熱応力によって第１部材１にクラックや破壊が生じにくくすることができる。
【００４０】
特に、基体１ａにおけるアルミニウムの酸化物の含有量は、0.1質量％以下であること
がより好適である。このアルミニウムの酸化物の含有量は、ＩＣＰ発光分光分析法により求めることができる。具体的には、まず、アルミニウムの酸化物を薄膜Ｘ線回折法または透過電子顕微鏡法を用いて同定し、ＩＣＰ発光分光分析法により求められた金属元素であるアルミニウムの含有量を、同定された組成式に応じたアルミニウムの酸化物の含有量に換算することにより求めることができる。
【００４１】
図８は、本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＦ−Ｆ’線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）のＧ部の部分拡大図である。
【００４２】
図８に示す例の第１部材１では、基体１ａの表面に窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆを有しており、針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆよりも粒状体１ｂから伸びる針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの径が細いことが好ましい。このように、針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆよりも、粒状体１ｂの一部から伸びている針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの径が細いときには、針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄが、針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆよりも径が太いときよりも第２部材２と接する表面積が増えるので、第１部材１と第２部材２とをさらに強固に嵌め合わせることができる。
【００４３】
針状結晶１ｃ、柱状結晶１ｄ、針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆのそれぞれの径の測定は、まず、第１部材１の一部を切り出して樹脂に埋め込んだ後、破断面をクロスセクションポリシャ法によって研磨して粒状体１ｂを含む研磨面を作製する。次に、光学顕微鏡を用いて、倍率を50倍以上1000倍以下として、上記研磨面において測定する。
【００４４】
具体的には、上記研磨面から例えば170μｍ×170μｍの範囲を４箇所抽出し、抽出した各箇所に対して針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄと、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆとをそれぞれ５個抽出し、各結晶の突出長さの中間の位置における直径を測定する。針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄが、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆよりも径が細い状態とは、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの平均直径が、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆの平均直径よりも小さい状態をいう。特に、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの平均直径と、
針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆの平均直径との差は、３μｍ以上であることが好適である。
【００４５】
また、基体１ａは、粒状体１ｂよりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶からなることが好適である。基体１ａが、粒状体１ｂよりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶からなるときには、基体１ａおよび粒状体１ｂのそれぞれの平均粒径が同じであるときよりも基体１ａの強度を高くすることができるので、基体１ａの厚みを薄くしても、信頼性が損なわれるおそれを少なくすることができる。特に、基体１ａにおける窒化珪素を主成分とする結晶の平均粒径は、0.5μｍ以上14μｍ以下であることが好適で
ある。
【００４６】
なお、基体１ａおよび粒状体１ｂのそれぞれにおける各結晶の平均粒径は、第１部材１の破断面で測定することができる。具体的には、破断面の100μｍ×100μｍにおける範囲から、基体１ａおよび粒状体１ｂをそれぞれ構成する結晶の平均粒径は、光学顕微鏡を用いて、倍率を50倍以上500倍以下とし、ＪＩＳ Ｒ 1670−2006に準拠して求めればよい
。ただし、基体１ａおよび粒状体１ｂにおける結晶の個数は、それぞれ少なくとも10個とすればよい。また、基体１ａおよび粒状体１ｂのそれぞれにおける結晶の各平均粒径が破断面で測定しにくい場合は、第１部材１の一部を切り出して樹脂に埋め込んだ後、クロスセクションポリシャ法によって破断面を研磨して得られた研磨面を用いればよい。
【００４７】
そして、第１部材１の機械的特性は、３点曲げ強度が750ＭＰａ以上であり、動的弾性
率が300ＧＰａ以上であり、ビッカース硬度（Ｈｖ）が13ＧＰａ以上であり、破壊靱性（
Ｋ１Ｃ）が５ＭＰａｍ１／２以上であることが好ましい。これらの機械的特性を上記範囲とすることより、第１部材１と第２部材２とが嵌め合わされてなる複合体は、特に、耐クリープ性やヒートサイクルに対する耐久性を向上させることができるので、高い信頼性が得られるとともに長期間にわたって使用することができる。
【００４８】
なお、３点曲げ強度については、ＪＩＳ Ｒ 1601−2008（ＩＳＯ 17565：2003（Ｍ
ＯＤ））に準拠して測定すればよい。ただし、第１部材１の厚みが薄く、第１部材１から切り出した試験片の厚みを３ｍｍとすることができない場合には、第１部材１の厚みをそのまま試験片の厚みとして評価するものとし、その結果が上記数値を満足することが好ましい。
【００４９】
また、動的弾性率については、ＪＩＳ Ｒ 1602−1995で規定される超音波パルス法に準拠して測定すればよい。ただし、第１部材１の厚みが薄く、第１部材１から切り出した試験片の厚みを10ｍｍとすることができない場合には、片持ち梁共振法を用いて評価するものとし、その結果が上記数値を満足することが好ましい。ただし、そのままの厚みで評価して上記数値を満足することができないほどに第１部材１の厚みが薄いときには、試験片寸法や得られた測定値から計算式により３点曲げ強度および動的弾性率を求めればよい。
【００５０】
ビッカース硬度（Ｈｖ）および破壊靱性（Ｋ１Ｃ）については、それぞれＪＩＳ Ｒ 1610−2003（ＩＳＯ 14705：2000（ＭＯＤ））、ＪＩＳ Ｒ 1607−1995に規定される
圧子圧入法（ＩＦ法）に準拠して測定すればよい。なお、第１部材１の厚みが薄く、第１部材１から切り出した試験片の厚みをそれぞれＪＩＳ Ｒ 1610−2003、ＪＩＳ Ｒ 1607−1995 圧子圧入法（ＩＦ法）で規定する0.5ｍｍおよび３ｍｍとすることができない
ときには、第１部材１の厚みをそのまま試験片の厚みとして評価してその結果が上記数値を満足することが好ましい。ただし、そのままの厚みで評価して上記数値を満足することができないほどに第１部材１の厚みが薄いとき、例えば0.2ｍｍ以上0.5ｍｍ未満のときには、第１部材１に加える試験力を0.245Ｎ，試験力を保持する時間を15秒としてビッカー
ス硬度（Ｈｖ）および破壊靱性（Ｋ１Ｃ）を測定すればよい。
【００５１】
次に、本実施形態の複合体の製造方法について説明する。
【００５２】
まず、β化率が20％以下である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）および酸化カルシウム（ＣａＯ）の粉末の少なくともいずれかならびに希土類元素の酸化物（例えば、Ｓｃ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｃｅ２Ｏ３，Ｐｒ６Ｏ11，Ｎｄ２Ｏ３，Ｐｍ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｕ２Ｏ３，Ｇｄ２Ｏ３，Ｔｂ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｈｏ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３およびＬｕ２Ｏ３の少なくともいずれか）の粉末とを、バレルミル、回転ミル、振動ミル、ビーズミル、サンドミル、アジテーターミル等を用い、パラフィンワックス、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）等の有機バインダーとともに湿式混合し、粉砕してスラリーを作製する。
【００５３】
ここで、窒化珪素の粉末とこれら焼結助剤の粉末の合計との総和を100質量％とすると
、焼結助剤である酸化マグネシウムの粉末および酸化カルシウムの粉末の少なくともいずれかを２〜７質量％、希土類元素の酸化物の粉末を７〜16質量％となるようにすればよい。
【００５４】
ところで、窒化珪素には、その結晶構造の違いにより、α型およびβ型という２種類の窒化珪素が存在する。α型は低温で、β型は高温で安定であり、1400℃以上でα型からβ型への相転移が不可逆的に起こる。ここで、β化率とは、Ｘ線回折法で得られたα（102
）回折線とα（210）回折線との各ピーク強度の和をＩα、β（101）回折線とβ（210）
回折線との各ピーク強度の和をＩβとしたときに、次の式によって算出される値である。β化率＝｛Ｉβ／（Ｉα＋Ｉβ）｝×100 （％）
窒化珪素の粉末のβ化率は、第１部材１の強度および破壊靱性値に影響する。β化率が20％以下の窒化珪素の粉末を用いるのは、強度および破壊靱性値をともに高くすることができるからである。β化率が20％を超える窒化珪素の粉末は、焼成工程で粒成長の核となって、粗大で、しかもアスペクト比の小さい結晶となりやすく、強度および破壊靱性値とも低下するおそれがある。そのため、特に、β化率が10％以下の窒化珪素の粉末を用いるのが好ましい。
【００５５】
窒化珪素および焼結助剤の粉末の粉砕で用いるボールは、不純物が混入しにくい材質、あるいは第１部材１と同じ材料組成の窒化珪素質焼結体からなるボールが好適である。なお、窒化珪素および焼結助剤の粉末の粉砕は、粒度分布曲線の累積体積の総和を100％と
した場合の累積体積が90％となる粒径（Ｄ９０）が３μｍ以下となるまで粉砕することが、焼結性の向上および結晶組織の柱状化または針状化の点から好ましい。粉砕によって得られる粒度分布は、ボールの外径、ボールの量、スラリーの粘度、粉砕時間等で調整することができる。スラリーの粘度を下げるには分散剤を添加することが好ましく、短時間で粉砕するには、予め累積体積50％となる粒径（Ｄ５０）が１μｍ以下の粉末を用いることが好ましい。
【００５６】
次に、得られたスラリーをＡＳＴＭ Ｅ 11−61に記載されている粒度番号が200のメ
ッシュより細かいメッシュの篩いに通した後に乾燥させて窒化珪素を主成分とする顆粒（以下、窒化珪素質顆粒という。）を得る。乾燥は、噴霧乾燥機で乾燥させてもよく、他の方法であっても何ら問題ない。そして、冷間静水圧加圧法を用いて窒化珪素質顆粒を円筒状または円柱状等の所望形状に成形し、必要に応じて切削加工を施して窒化珪素質成形体を得る。
【００５７】
次に、この窒化珪素質成形体の表面に珪素を含む顆粒または敷粉等の多数の粉粒体を載
置する。載置する方法は、篩い等を用いて振り掛ける、または粉粒体に溶媒等を加えてスラリーとし、刷毛やローラ等を用いて塗布してもよい。なお、粉粒体を構成する粉末は、例えば、珪素の粉末、窒化珪素の粉末、酸化珪素の粉末およびサイアロンの粉末の少なくともいずれかと、焼結助剤である酸化マグネシウムおよび酸化カルシウムの粉末の少なくともいずれかならびに希土類元素の酸化物の粉末である。なお、顆粒とは、例えば上記粉末を混合し粉砕してスラリーとし、噴霧乾燥機で乾燥させたものであり、敷粉とは、上記粉末を用いて焼成した焼結体を粉砕したもの等である。
【００５８】
ここで、基体１ａの表面に対して半球状に一体化している粒状体１ｂとするには、球状の顆粒を用いればよい。また、複数の列状に配置されている粒状体１ｂとするには、粉粒体を複数の列状に配置可能なローラ等を用いて載置すればよく、隣り合う粉粒体の間隔は、例えば、0.125ｍｍ以上0.625ｍｍ以下とすればよい。
【００５９】
また、基体１ａの表面上の粒状体１ｂの密度を48個／ｃｍ２以上502個／ｃｍ２以下と
するには、窒化珪素質成形体の表面上の粉粒体の密度を31個／ｃｍ２以上321個／ｃｍ２
以下とすればよい。
【００６０】
また、基体１ａの表面から伸びる針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆの径よりも、粒状体１ｂの一部から伸びる針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの径を細くするには、基体１ａよりも粒状体１ｂを構成する焼結助剤の含有量を少なくすればよい。
【００６１】
また、基体１ａが粒状体１ｂよりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶から構成するには、基体１ａの主成分である窒化珪素の粉末の平均粒径を粒状体１ｂの原料である珪素の粉末、窒化珪素の粉末、酸化珪素の粉末およびサイアロンの粉末から選択された粉末の平均粒径よりも小さくすればよい。例えば、基体１ａの主成分である窒化珪素の粉末の平均粒径を0.7μｍ以上１μｍ以下とし、粒状体１ｂの原料である珪素の粉末，窒
化珪素の粉末，酸化珪素の粉末およびサイアロンの粉末から選択された粉末の平均粒径を５μｍ以上10μｍ以下とすればよい。
【００６２】
また、粒状体１ｂがアルミニウムの酸化物を含んでいるものとするには、粉粒体を構成する粉末にアルミニウムの酸化物となる成分を添加すればよい。さらに、アルミニウムの酸化物の含有量が、粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ないこととするには、粉粒体を構成する粉末と、基体１ａとなる原料粉末とにおけるアルミニウムの酸化物の添加量を調整すればよい。
【００６３】
次に、表面に粉粒体を載置した窒化珪素質成形体を黒鉛抵抗発熱体が設置された焼成炉内に入れて焼成する。焼成炉内には窒化珪素質成形体の含有成分の揮発を抑制するために、酸化マグネシウムおよび希土類元素の酸化物等の成分を含んだ共材を配置してもよい。温度については、室温から300〜1000℃までは真空雰囲気中にて昇温し、その後、窒素ガ
スを導入して、窒素分圧を15〜300ｋＰａに維持する。この状態における窒化珪素質成形
体の開気孔率は40〜55％程度であるため、窒化珪素質成形体中には窒素ガスが十分充填される。1000〜1400℃付近では焼結助剤として添加した成分が固相反応を経て、液相成分を形成し、1400℃以上の温度域で、α型からβ型への相転移が不可逆的に起こる。そして、焼成炉内の温度をさらに上げて、温度を1700℃以上1800℃未満として、４時間以上10時間以下保持することによって、基体１ａの表面に珪素を含む粒状体１ｂが一体化しており、粒状体１ｂの一部から、窒化珪素を主成分とする結晶粒の成長により針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びている第１部材１を得ることができる。
【００６４】
そして、例えば、550℃以上600℃以下に加熱した金属またはグラファイトからなる第２部材２に、上述した方法により得られた第１部材１を嵌め合わせることにより、本実施形
態の複合体を得ることができる。
【００６５】
また、第１部材１を第２部材２に嵌め合わせた後、第２部材２が冷却したときに生じる圧縮力によって、第１部材１にクラックを生じにくくするために、ろう材、例えば、ＪＩＳ Ｚ 3261−1998で規定される銀ろう（ＢＡｇ−８）を、予め、第１部材１と第２部材２とが接する面に塗布し、温度および時間をそれぞれ780℃以上900℃以下、３分以上10分以下として保持した後、冷却してもよい。
【００６６】
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【実施例１】
【００６７】
まず、β化率が10％（すなわち、α化率が90％）である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の粉末および酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）の粉末とを、回転ミルを用いて湿式混合し、粒径（Ｄ９０）が１μｍ以下となるまで粉砕してスラリーとした。ここで、窒化珪素の粉末とこれら焼結助剤の粉末との合計の総和を100質量％
としたとき、焼結助剤である酸化マグネシウムの粉末および酸化エルビウムの粉末は、それぞれ５質量％、10質量％とした。
【００６８】
次に、得られたスラリーをＡＳＴＭ Ｅ 11−61に記載されている粒度番号が250のメ
ッシュの篩いに通した後に噴霧乾燥機を用いて乾燥させることによって窒化珪素質顆粒を得た。そして、冷間静水圧加圧法により円筒状の窒化珪素質成形体を得た。
【００６９】
次に、窒化珪素を主成分とし、表１に示す含有量の酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを焼結助剤とする粉粒体である顆粒を上述した方法と同じ方法により得た。そして、窒化珪素質成形体の表面上の粉粒体の密度を異ならせるため、表面形状の異なるローラを用いて各試料の窒化珪素質成形体の表面に粉粒体を載置した。その後、光学顕微鏡を用いて、倍率を800倍として窒化珪素質成形体の表面から、170μｍ×170μｍの範囲を選び、
その範囲における粉粒体の個数を数え、１ｃｍ２当りの粉粒体の密度を算出した。
【００７０】
次に、表面に粉粒体を載置した窒化珪素質成形体を黒鉛抵抗発熱体が設置された焼成炉内に入れて焼成した。なお、焼成炉内には窒化珪素質成形体の含有成分の揮発を抑制するために、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを含んだ共材を配置した。温度については、室温から500℃までは真空雰囲気中にて昇温し、その後、窒素ガスを導入して、窒素
分圧を30ｋＰａに維持した。そして、焼成炉内の温度をさらに上げて、温度を1750℃として、表１に示す時間で保持することによって、図３に示す第１部材（ローター）１を得た。
【００７１】
そして、光学顕微鏡を用いて、倍率を800倍として基体１ａの表面において、170μｍ×170μｍの範囲を選び、その範囲における粒状体１ｂの個数を数え、１ｃｍ２当りの粒状
体１ｂの密度を算出した。
【００７２】
また、針状結晶１ｃ，柱状結晶１ｄ，針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆのそれぞれの径を測定した。具体的には、まず第１部材（ローター）１の先端の一部を切り出して樹脂に埋め込んだ後、クロスセクションポリシャ法によって研磨して粒状体１ｂを含む研磨面を作製した。具体的には、走査型電子顕微鏡用試料作製装置（クロスセクションポリッシャ、日本電子株式会社製ＳＭ―09010）を用い、照射するアルゴンイオンの加速電圧を６ｋ
Ｖとし、検出されるアルゴンイオンの電流の最大値の70〜80％となるようにアルゴンガスの流量を調整し、研磨時間を８時間とした。
【００７３】
次に、光学顕微鏡を用いて、倍率を800倍として、上記研磨面から170μｍ×170μｍの
範囲を４箇所抽出し、抽出した各箇所に対して針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄと、第２の針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆとをそれぞれ５個抽出し、各結晶の突出長さの中間の位置における直径を測定した。そして、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの平均直径および針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆの平均直径を算出した。これらの算出値を表１に示す。
【００７４】
次に、グラファイトからなる筒状の第２部材（シャフト）２を用意した。そして、第１部材１を加熱した後、筒状の第２部材２の下端を第１部材１に嵌め合わせて図３に示す溶融金属攪拌用回転体50を得た。
【００７５】
そして、第１部材１を固定し、万能試験機（（株）島津製作所製、オートグラフＡＧ−ＩＳ）を用いて第２部材２を軸方向に引っ張り、第１部材１もしくは第２部材２が破損する、または、第１部材１が第２部材２から抜けるときの荷重をせん断力として測定し、その値を表１に示した。ここで、せん断力の値の大きさで、第１部材１と第２部材２との嵌合強度を評価した。なお、万能試験機のクロスヘッドの速度は、１ｍｍ／分とした。
【００７６】
【表１】
【００７７】
表１に示す通り、試料Ｎｏ．１は、焼成時の1750℃での保持時間が短く、粒状体１ｂの一部から伸びている窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄが認められないことから、せん断力の値が小さく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度が低かった。
【００７８】
一方、試料Ｎｏ．２〜11は、粒状体１ｂの一部から、窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄが複数伸びていることから、せん断力の値が大きく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度が高く、信頼性の高い複合体であることがわかった。
【００７９】
また、試料Ｎｏ．３〜10は、粒状体１ｂの密度が48個／ｃｍ２以上502個／ｃｍ２以下
であることから、粒状体１ｂの密度がこの範囲外の試料Ｎｏ．２，11よりもせん断力の値が大きく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度が高かった。特に、粒状体１ｂの密度が102個／ｃｍ２以上448個／ｃｍ２以下である試料Ｎｏ．５〜８は、せん断力の値がさらに大きく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度がより高かった。
【００８０】
また、試料Ｎｏ．６と試料Ｎｏ．７を比べると、試料Ｎｏ．６は基体１ａの表面から窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆが、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄは、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆよりも径が細いことから、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄと、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆとの径が同一である試料Ｎｏ．７より
もせん断力の値が大きく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度が高かった。
【実施例２】
【００８１】
まず、実施例１で示した方法と同じ方法で窒化珪素質成形体を作製した。そして、窒化珪素を主成分とし、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを焼結助剤とする粉末を用いた粉粒体（試料Ｎｏ．12は球状の顆粒、Ｎｏ．13は非球状の敷粉）を窒化珪素質成形体の表面に載置した。なお、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムの各含有量は、窒化珪素とこれら焼結助剤との合計の総和を100質量％として、いずれの試料も２質量％とし、粉
粒体１ｂの密度はいずれの試料も208個／ｃｍ２とした。なお、試料Ｎｏ．12に用いた球
状の顆粒については、上記粉末を混合し粉砕してスラリーとし、噴霧乾燥機で乾燥させたものであり、試料Ｎｏ．13に用いた非球状の敷粉については、上記粉末を用いて焼成した焼結体を粉砕したものを用いた。
【００８２】
次に、表面に粉粒体を載置した窒化珪素質成形体を黒鉛抵抗発熱体が設置された焼成炉内に入れて焼成した。なお、焼成炉内には窒化珪素質成形体の含有成分の揮発を抑制するために、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを含んだ共材を配置した。温度については、室温から500℃までは真空雰囲気中にて昇温し、その後、窒素ガスを導入して、窒素
分圧を30ｋＰａに維持した。そして、焼成炉内の温度をさらに上げ、温度を1750℃として、７時間保持することによって、図１に示す、円筒状の第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．12，13を得た。
【００８３】
また、比較例として、窒化珪素質成形体の表面に粉粒体１ｂを載置しないこと以外は上述した条件と同じ条件で焼成した、第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．14を得た。
【００８４】
そして、試料Ｎｏ．12〜14のそれぞれの３点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ 1601−2008に準拠して測定し、その測定値を表２に示した。
【００８５】
また、３点曲げ強度を測定した後に、光学顕微鏡を用いて、倍率を500倍とし、破断面
における170μｍ×170μｍの範囲を選び、粒状体１ｂの形状を観察し、その結果を表２に示した。
【００８６】
【表２】
【００８７】
表２に示す通り、試料Ｎｏ．12は、粒状体１ｂが基体１ａの表面に対して半球状に一体化していることから、基体１ａの表面に対して半球状以外の形状で一体化している試料Ｎｏ．13に比べて、焼成後の残留応力が粒状体１ｂの周辺に残りにくくなっているので、試料Ｎｏ．14と同等の機械的強度を有することが分かった。このことから、粒状体１ｂが基体１ａの表面に対して半球状に一体化している複合体は、基体１ａの強度が低下するおそれが少なく、信頼性が高いことがわかった。
【実施例３】
【００８８】
まず、実施例１で示した方法と同じ方法で窒化珪素質成形体を作製した。そして、窒化珪素を主成分とし、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを焼結助剤とする粉粒体である敷粉を窒化珪素質成形体の表面に、表３に示す配置となるように載置した。なお、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムの各含有量は、窒化珪素とこれら焼結助剤との合計の総和を100質量％として、いずれも２質量％とし、粉粒体の密度は25個／ｃｍ２とした。
【００８９】
次に、表面に粉粒体を載置した窒化珪素質成形体を黒鉛抵抗発熱体が設置された焼成炉内に入れて焼成した。なお、焼成炉内には窒化珪素質成形体の含有成分の揮発を抑制するために、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを含んだ共材を配置した。温度については、室温から500℃までは真空雰囲気中にて昇温し、その後、窒素ガスを導入して、窒素
分圧を30ｋＰａに維持した。そして、焼成炉内の温度をさらに上げ、温度を1750℃として、６時間保持することによって、図１に示す円筒状の第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．15〜17をそれぞれ５個ずつ得た。
【００９０】
なお、試料Ｎｏ．15〜17は、表面がそれぞれ図４，６，７に示す形状の第１部材（内筒）１である。
【００９１】
そして、実施例１で示した方法と同様の方法で、用意した金属からなる第２部材（外筒）２にそれぞれの試料の第１部材（内筒）１を嵌め合わせた。次に、各試料の５個のせん断力を測定し、せん断力のばらつきを順位付けし、ばらつきが最も小さかったものを１、中間であったものを２、ばらつきが最も大きかったものを３として表３に記入した。
【００９２】
【表３】
【００９３】
表３に示す通り、試料Ｎｏ．16，17は、粒状体１ｂが複数の列状に配置されていることから、試料Ｎｏ．15と比較してせん断力のばらつきが小さいことから、嵌め合わせ強度のばらつきが小さいと言える。
【００９４】
特に、試料Ｎｏ．17は、粒状体１ｂがＸ方向およびＹ方向とも複数の列状に配置されていることから、せん断力のばらつきが最も小さかった。
【００９５】
この結果から、粒状体１ｂが複数の列状に配置されている第１部材１を複合体に用いれば、信頼性の高い複合体とできることがわかった。
【実施例４】
【００９６】
まず、実施例１に示した方法と同じ方法で窒化珪素質成形体を作製した。そして、窒化珪素を主成分とし、表４に示す成分を焼結助剤とする粉末を用いた粉粒体である敷粉を窒化珪素質成形体の表面に載置した。なお、これら焼結助剤の各含有量は、窒化珪素とこれら焼結助剤との合計の総和を100質量％として、表４に示す通りとし、粉粒体の密度はい
ずれの試料も301個／ｃｍ２とした。そして、実施例３に示した方法と同じ方法で焼成す
ることによって、図１に示す第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．18〜20を得た。
【００９７】
そして、試料Ｎｏ．18〜20の３点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ 1601−2008（ＩＳＯ 17565
：2003（ＭＯＤ））に準拠して測定し、その値を表４に示した。なお、粒状体１ｂに含まれるアルミニウムの酸化物は、薄膜Ｘ線回折法を用いて、酸化物を構成する成分を同定したところ、試料Ｎｏ．19には、酸化アルミニウムが含まれており、試料Ｎｏ．20には、アルミン酸マグネシウムが含まれていた。
【００９８】
【表４】
【００９９】
表４に示す通り、試料Ｎｏ．19，20は、粒状体１ｂにアルミニウムの酸化物を含んでいることによって、焼結工程で液相焼結がより促進されて、粒状体１ｂが基体１ａに強固に固着されていることにより、機械的強度を高められることがわかった。さらに、試料Ｎｏ．20は、アルミニウムの酸化物がアルミン酸マグネシウムであることから、より強固に粒状体１ｂが基体１ａに固着されて、さらに機械的強度を高められることがわかった。
【０１００】
この結果から、粒状体１ｂがアルミニウムの酸化物を含んでいる第１部材１を複合体に用いれば、信頼性の高い複合体とできることがわかった。
【実施例５】
【０１０１】
まず、β化率が10％（即ち、α化率が90％）である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として酸化マグネシウムの粉末および酸化エルビウムの粉末とを、回転ミルを用いて湿式混合し、粒径（Ｄ９０）が１μｍ以下となるまで粉砕してスラリーとした。
【０１０２】
ここで、基体１ａにおける酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムの含有量については、それぞれ３質量％、14質量％とし、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）については、表５に示す含有量となるように調整した。そして、実施例１で示した方法と同じ方法で窒化珪素質成形体を作製した。
【０１０３】
次に、窒化珪素を主成分とし、粒状体１ｂにおける酸化マグネシウム、酸化エルビウムおよび酸化アルミニウムの各含有量が、それぞれ３質量％、14質量％、0.5質量％となる
ように調整された粉粒体である顆粒を実施例１で示した方法と同じ方法により得た。そして、ローラを用いて各試料の窒化珪素質成形体の表面に粉粒体を載置し、粉粒体の密度は、301個／ｃｍ２とし、実施例３の試料Ｎｏ．13を得た方法と同じ方法で図１に示す第１
部材（内筒）１を作製した。
【０１０４】
そして、熱定数測定装置（アルバック理工（株）製、ＴＣ−7000）を用いて、レーザフラッシュによる２次元法により各試料の厚み方向における熱拡散率αを測定した。また、超高感度型示差走査熱量計（セイコーインスツルメンツ（株）製、ＤＳＣ−6200）を用いて、示唆走査熱量法（ＤＳＣ法）により各試料の比熱容量Ｃを測定した。さらに、ＪＩＳ
Ｒ 1634−1998に準拠して、各試料のかさ密度ρ（ｋｇ／ｍ３）を測定した。
【０１０５】
そして、これらの方法によって求められた値を、次式のκ＝α・Ｃ・ρに代入して、各試料の厚み方向における熱伝導率κ（Ｗ／（ｍ・Ｋ））を算出し、その値を表５に示した。
【０１０６】
【表５】
【０１０７】
表５に示す通り、試料Ｎｏ．21，22は、アルミニウムの酸化物の含有量が、粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ないことから、アルミニウムの酸化物の含有量が、基体１ａよりも粒状体１ｂの方が多い試料Ｎｏ．23，24よりも熱伝導率が高くなっており、基体１ａを形成する結晶およびこれら結晶間に存在する粒界相におけるフォノンの伝搬が進みやすくなっているので、基体１ａの内周面から外周面に向かう熱伝導が促進され、熱応力によって第１部材１にクラックや破壊が生じにくくできることがわかった。
【０１０８】
この結果から、アルミニウムの酸化物の含有量が粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ない第１部材１を複合体に用いれば、信頼性の高い複合体とできることがわかった。
【実施例６】
【０１０９】
まず、β化率が10％（即ち、α化率が90％）である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として酸化マグネシウムの粉末および酸化エルビウムの粉末とを、回転ミルを用いて湿式混合し、粒径（Ｄ９０）がそれぞれ表６に示すように0.6μｍ、0.8μｍ、1.0μｍとなるまで粉
砕して３種類のスラリーを得た。ここで、窒化珪素の粉末とこれら焼結助剤の粉末との合計の総和を100質量％とすると、焼結助剤である酸化マグネシウムの粉末および酸化エル
ビウムの粉末は、それぞれ５質量％、10質量％とした。
【０１１０】
次に、得られたスラリーをＡＳＴＭ Ｅ 11−61に記載されている粒度番号が250のメ
ッシュの篩いに通した後に噴霧乾燥機を用いて乾燥させることによって、３種類の窒化珪素質顆粒を得た。そして、それぞれの窒化珪素質顆粒を用いて冷間静水圧加圧法により円筒状の窒化珪素質成形体を得た。
【０１１１】
次に、窒化珪素を主成分とし、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを焼結助剤とする粉粒体をローラを用いて各試料の窒化珪素質成形体の表面に載置した。そして、実施例２に示した方法と同じ方法で焼成することによって、図１に示す円筒状の第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．25〜27を得た。
【０１１２】
そして、試料Ｎｏ．25〜27のそれぞれの３点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ 1601−2008に準拠して測定し、その測定値を表６に示した。また、基体１ａおよび粒状体１ｂにおける窒化
珪素を主成分とする結晶の各平均粒径を測定するために、試料の一部を切り出して樹脂に埋め込んだ後、クロスセクションポリシャ法によって研磨して得られた研磨面を、光学顕微鏡を用い、倍率を200倍とし、ＪＩＳ Ｒ 1670−2006に準拠して求め、その測定値を
表６に示した。
【０１１３】
【表６】
【０１１４】
表６に示す通り、基体１ａが粒状体１ｂよりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶からなる試料Ｎｏ．25，26は、基体１ａおよび粒状体１ｂのそれぞれの平均粒径が同じである試料Ｎｏ．27よりも基体１ａの強度が高いので、同じ強度が求められる場合において、第１部材（内筒）１の厚みを薄くすることができる。
【０１１５】
また、上記結果から、本実施形態の複合体において、第１部材１は、第２部材２と接する表面に珪素を含む粒状体１ｂが一体化しており、粒状体１ｂの一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びていることにより、第２部材２と接する第１部材１の表面に存在する粒状体１ｂ、針状結晶１ｃや柱状結晶１ｄがくさびとなり高いアンカー効果を得ることができることから、第１部材１と第２部材２とを強固に嵌め合わせることができるとともに、当接する部材との摺動や自らの回転による嵌合の緩みを抑えることができることがわかった。
【符号の説明】
【０１１６】
１：第１部材
１ａ：基体
１ｂ：粒状体
１ｃ：針状結晶（粒状体から伸びる）
１ｄ：柱状結晶（粒状体から伸びる）
１ｅ：針状結晶（第１部材から伸びる）
１ｆ：柱状結晶（第１部材から伸びる）
２：第２部材
３：注入口
４：プランジャチップ
５：鋼板
６：溶融金属
７：容器
８：フランジ継手
９：ボルト
10：ナット
11：回転軸
12：回転駆動機構
20：ダイカスト用スリーブ
30：溶融金属めっき用ロール
40：溶融金属めっき装置
50：溶融金属攪拌用回転体
60：脱ガス処理装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイカスト用スリーブ、シンクロールやサポートロール等の溶融金属めっき用ロールおよび溶融金属攪拌用回転体等に用いられる複合体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ダイカスト鋳造法は、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛等の金属材料を鋳造する方法であり、自動車部品、家電部品等の各種部品の製造に用いられている。
【０００３】
そして、このようなダイカスト鋳造法を用いたダイカストマシンは、円筒状のスリーブ内に溶融金属を供給し、このスリーブ内を摺動するプランジャチップによって、スリーブと連通する成型型のキャビティ内に溶融金属を射出し、冷却固化させることにより各種部品を製造する装置である。このようなダイカストマシンに用いられるスリーブとして、例えば、特許文献１では、金属材料からなる外筒の内面に、常温における熱伝導率が50Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の窒化ケイ素を主成分とするセラミックス焼結体からなる内筒を焼嵌めて構成したダイカスト用スリーブが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開2006−272360号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１で提案されたダイカスト用スリーブは、プランジャチップが摺動を繰り返すうちに、内筒と外筒との接合が緩み、内筒が軸方向または円周方向に位置ずれすることがあった。その結果、溶融金属の注入口が部分的に塞がれ、溶融金属の供給が不安定になるという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、セラミック焼結体からなる部材と金属またはグラファイトからなる部材とが強固に嵌め合わされ、その嵌合が緩みにくい複合体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の複合体は、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体を基体とする第１部材と、金属またはグラファイトからなる第２部材とを嵌め合わしてなり、前記第１部材は、前記第２部材と接する表面に珪素を含む粒状体が一体化しており、該粒状体の一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶および柱状結晶の少なくともいずれかが複数伸びていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の複合体によれば、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体を基体とする第１部材と、金属またはグラファイトからなる第２部材とを嵌め合わしてなり、前記第１部材は、前記第２部材と接する表面に珪素を含む粒状体が一体化しており、粒状体の一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶および柱状結晶の少なくともいずれかが複数伸びていることにより、第２部材と接する第１部材の表面にある粒状体、針状結晶や柱状結晶がくさびとなり、第２部材は高いアンカー効果を得ることができることから、第１部材と第２部材とを強固に嵌め合わせることができるとともに、当接する部材との摺動や自らの回転による嵌合の緩みを抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本実施形態の複合体の一例を示すダイカスト用スリーブの断面図である。
【図２】本実施形態の複合体の他の例である溶融金属めっき用ロールを示す、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は溶融金属めっき用ロールを備えてなる溶融金属めっき装置の概略を示す模式図である。
【図３】本実施形態の複合体の他の例である溶融金属攪拌用回転体を備えた脱ガス処理装置の一部を破断した正面図である。
【図４】本実施形態の複合体を構成する第１部材の一例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）のＢ部の部分拡大図である。
【図５】本実施形態の複合体を構成する第１部材において、第２部材と接する基体の表面に一体化している粒状体を示す断面写真である。
【図６】本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ’線での断面図である。
【図７】本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＤ−Ｄ’線での断面図であり、（ｃ）は（ａ）のＥ−Ｅ’線での断面図である。
【図８】本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＦ−Ｆ’線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）のＧ部の部分拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本実施形態の複合体の例について説明する。図１は、本実施形態の複合体の一例を示すダイカスト用スリーブの断面図である。
【００１１】
図１に示す例のダイカスト用スリーブ20は、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛等の金属材料を鋳造するダイカストマシンに装着されて用いられるダイカスト用スリーブ20であって、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体からなる第１部材（内筒）１と、金属またはグラファイトからなる第２部材（外筒）２とが嵌め合わされてなる。ダイカスト用スリーブ20は、溶融金属を外部から第１部材１の内部に供給するための注入口３を備えている。この注入口３から供給された溶融金属は、第１部材１の内部を第１部材１の軸方向に摺動するプランジャチップ４によって、ダイカスト用スリーブ20と連通する成形型（図示しない）のキャビティ内に射出され、冷却固化させるようになっている。
【００１２】
ここで、第２部材２は、機械的強度が高く、線膨張係数が低い金属材料、例えば、インバー（鉄63.5質量％、ニッケル36.5質量％）、スーパーインバー（鉄63質量％、ニッケル32質量％、コバルト５質量％）、ステンレスインバー（鉄36.5質量％、コバルト54質量％、クロム9.5質量％）であることが好適である。また、上記以外に、ニッケル、コバルト
、チタンおよびアルミニウムを含み、例えば、これら成分の含有量はそれぞれ31質量％以上33質量％以下、13質量％15量％以下、２質量％以上３質量％以下、0.5質量％以上１質
量％以下であって、残部が鉄である金属材料であってもよい。
【００１３】
ここで、第１部材１の寸法は、例えば、外径が120ｍｍ以上140ｍｍ以下、内径が80ｍｍ以上100ｍｍ以下、長さが380ｍｍ以上420ｍｍ以下の円筒体であり、第２部材２の寸法は
、例えば、外径が80ｍｍ以上100ｍｍ以下、内径が50ｍｍ以上70ｍｍ以下、長さが380ｍｍ以上420ｍｍ以下の円筒体である。
【００１４】
次に、図２は、本実施形態の複合体の他の例である溶融金属めっき用ロールを示す、（ａ）は断面図であり、（ｂ）は溶融金属めっき用ロールを備えてなる溶融金属めっき装置
の概略を示す模式図である。
【００１５】
図２に示す例の溶融金属めっき用ロール30は、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体からなる第１部材（胴部）１と、金属またはグラファイトからなる第２部材（軸部）２，２’とが嵌め合わされてなる。そして、溶融金属めっき用ロール30は、シンクロール30ａまたはサポートロール30ｂとして、鋼板５を亜鉛等の溶融金属６を入れる容器７内に浸漬され、走行させながら連続的にめっきを行なう溶融金属めっき装置40に装着されて用いられる。
【００１６】
シンクロール30ａは、容器７内の底部に配置され、焼鈍炉（図示しない）から容器７内に向かって進行する鋼板５との接触に伴って回転し、鋼板５の進行方向を上向きに変えるものであり、サポートロール30ｂは、シンクロール30ａの上方で鋼板５を両側から挟むように対向配置された１対のロールであり、外部のモーター（図示しない）により駆動され、鋼板５の進行方向を保ちながら、シンクロール30ａとの接触によって生じた鋼板５の反りを矯正するものである。
【００１７】
ここで、第１部材１の寸法は、例えば、外径が200ｍｍ以上220ｍｍ以下、内径が155ｍ
ｍ以上175ｍｍ以下，長さが1300ｍｍ以上1500ｍｍ以下である。また、第２部材２の寸法
は、例えば、細径側（図２（ａ）では、第２部材２の左側）では、外径が130ｍｍ以上150ｍｍ以下、内径が70ｍｍ以上90ｍｍ以下であり、太径側（図２（ａ）では、第２部材２の右側）では、外径が165ｍｍ以上185ｍｍ以下、内径が120ｍｍ以上140ｍｍ以下であって、細径側および太径側の各長さを合わせた全長は450ｍｍ以上500ｍｍ以下である。
【００１８】
次に、図３は、本実施形態の複合体の他の例である溶融金属攪拌用回転体を備えた脱ガス処理装置の一部を破断した正面図である。
【００１９】
図３に示す例の脱ガス処理装置60は、溶融金属６を入れる容器７と、溶融金属６を混合攪拌するための第１部材（ローター）１が第２部材（シャフト）２に嵌め合わされた溶融金属攪拌用回転体50と、第２部材２の他方の端部にフランジ継手８ａ，８ｂを介してボルト９およびナット10で接続した回転軸11と、この回転軸11を回転するための回転駆動機構12とを備えている。ここで、第１部材１は、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体からなり、第２部材２は、金属またはグラファイトからなる。
【００２０】
そして、フランジ継手８ｂは処理ガスＧを供給するための供給口Ｉと内部にガス供給路Ｐ１とを有し、第２部材２はこのガス供給路Ｐ１に連通したガス供給路Ｐ２を内部に有しており、ガス供給路Ｐ２は第２部材２に接続した第１部材１のガス供給路Ｐ３と連通して、第１部材１の放出口Ｅから処理ガスＧが容器７内の溶融金属６中に放出される。
【００２１】
この脱ガス処理装置60を用いた溶融金属６中の不純物６ａは、容器７中の溶融金属６に浸漬した第１部材１および第２部材２を、回転駆動機構12の回転駆動により回転させながら、処理ガスＧを供給口Ｉからガス供給路Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３を通じて放出口Ｅから溶融金属６中に吹き込み、この処理ガスＧを溶融金属６の回転によって生じる遠心力により微細化して分散させ、溶融金属６中の水素や非金属酸化物等の不純物６ａを気泡に取り込んだり付着させたりすることにより効率的に除去されることとなる。
【００２２】
ここで、第１部材１の寸法は、例えば、外径が240ｍｍ以上260ｍｍ以下、内径が60ｍｍ以上70ｍｍ以下、厚さが25ｍｍ以上35ｍｍ以下であり、第２部材２の寸法は、例えば、外径が60ｍｍ以上70ｍｍ以下、内径が35ｍｍ以下45ｍｍ以下、長さが900ｍｍ以上1100ｍｍ
以下である。
【００２３】
図４は、本実施形態の複合体を構成する第１部材の一例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）のＢ部の部分拡大図である。
【００２４】
図１〜３に示す例のダイカスト用スリーブ20、溶融金属めっき用ロール30、溶融金属攪拌用回転体50は、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体からなる第１部材１と、金属またはグラファイトからなる第２部材２とを嵌め合わしてなり、図４（ａ）および図４（ｂ）に示すように、第１部材１は、第２部材２と接する基体１ａの表面に珪素を含む粒状体１ｂが一体化している。ここで、粒状体１ｂとは、珪素を含む粉末を混合し粉砕してスラリーとし、噴霧乾燥機で乾燥させた顆粒または珪素を含む粉末を用いて焼成した焼結体を粉砕した敷粉等の粉粒体が焼成されてなるものである。そして、本実施形態の複合体を構成する第１部材１の基体１ａの表面に存在する粒状体１ｂの一部から、窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びている。このような表面形態であることにより、嵌め合わされた第１部材１と第２部材２との間において、第２部材２と接する基体１ａの表面に存在する粒状体１ｂ、針状結晶１ｃや柱状結晶１ｄがくさびとなり、第２部材２は高いアンカー効果を得ることできることから、第１部材１と第２部材２とを強固に嵌め合わせることができるとともに、当接する部材との摺動や自らの回転による嵌合の緩みを抑えることができるので、ダイカスト用スリーブ20、溶融金属めっき用ロール30、溶融金属攪拌用回転体50などに、長期間に亘って好適に用いることができる。
【００２５】
ここで、窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体である基体１ａは、窒化珪素を80質量％以上含有してなるものであり、特に、90質量％以上含有していることが好適である。その他に焼結助剤として、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）および酸化カルシウム（ＣａＯ）の少なくともいずれかならびに希土類元素の酸化物（例えば、Ｓｃ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｃｅ２Ｏ３，Ｐｒ６Ｏ11，Ｎｄ２Ｏ３，Ｐｍ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｕ２Ｏ３，Ｇｄ２Ｏ３，Ｔｂ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｈｏ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３およびＬｕ２Ｏ３の少なくともいずれか）が含まれていてもよい。
【００２６】
基体１ａの主成分である窒化珪素は、Ｘ線回折法を用いて同定することができる。また、窒化珪素の含有量は、蛍光Ｘ線分析法またはＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析法により珪素（Ｓｉ）の含有量を求め、この含有量を窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に換算することで求めることができる。
【００２７】
また、基体１ａの表面に一体化された多数の粒状体１ｂは、珪素を含むものであり、具体的には、珪素、窒化珪素、酸化珪素およびサイアロンの少なくともいずれかであることが好ましく、これらの成分は薄膜Ｘ線回折法または透過電子顕微鏡法を用いて同定することができる。また、粒状体１ｂは、任意の断面において、例えば、幅が10μｍ以上48μｍ以下であり、高さが16μｍ以上52μｍ以下である。このような粒状体１ｂの幅および高さは、光学顕微鏡を用い、倍率を100倍以上1000倍以下の範囲で測定することができる。こ
こで、幅とは、この断面において、粒状体１ｂの両側の未隆起部から未隆起部までの長さのことであり、高さとは、粒状体１ｂの両側の未隆起部と未隆起部とを結ぶ基準線から垂直に取れる直線のうち最も長い長さのことである。
【００２８】
また、粒状体１ｂの一部から複数伸びている針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄは、窒化珪素を主成分とするものであり、窒化珪素を60質量％以上含有してなることが好適であり、さらに、70質量％以上含有していることがより好適である。
【００２９】
この針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの主成分である窒化珪素は、薄膜Ｘ線回折法または透過電子顕微鏡法を用いて同定することができる。また、窒化珪素の含有量は、透過電
子顕微鏡法により珪素（Ｓｉ）の含有量を求め、この含有量を窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）に換算することで求めることができる。また、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄは、例えば、粒状体１ｂの表面からの突出長さは２μｍ以上10μｍ以下であり、突出長さの中間の位置における直径は0.2μｍ以上５μｍ以下である。このような針状結晶１ｃまたは柱状結
晶１ｄは、光学顕微鏡を用い、倍率を100倍以上1000倍以下として確認することができる
。なお、粒状体１ｂの一部から複数伸びている針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄは、伸びる方向が揃っていない方がより強固に嵌め合わせることができる。
【００３０】
図５は、本実施形態の複合体を構成する第１部材において、第２部材と接する基体の表面に一体化している粒状体を示す断面写真である。図５に示す例の断面写真では、基体１ａの表面に対して半球状に一体化している粒状体１ｂ１と半球状以外の形状である粒状体１ｂ２とを示している。粒状体１ｂ１は、基体１ａの表面に対して半球状に一体化していることが好ましい。粒状体１ｂ１のように、基体１ａの表面に対して半球状に一体化しているときには、焼成後の残留応力が半球状以外の形状である粒状体１ｂ２に比べて粒状体１ｂ１の周辺に残りにくいので、第１部材１の機械的強度が低下するおそれを少なくすることができる。
【００３１】
なお、本実施形態における半球状とは、真球、扁平球および回転楕円体等のほぼ中心の位置で切断した形状を含み、表面全体にわたって角部がない形状をいい、半球状に一体化している粒状体１ｂ１の個数の比率は、粒状体１ｂ全数に対して55％以上であることが好適である。
【００３２】
図６は、本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＣ−Ｃ’線での断面図である。
【００３３】
本実施形態の複合体を構成する第１部材１は、図６に示す例のように、粒状体１ｂが複数の列状に配置されていることが好ましい。粒状体１ｂが複数の列状に配置されているときには、場所による嵌合強度のばらつきを抑えることができる。このように、複数の列状に配置された、隣り合う粒状体１ｂの各中心点の間隔ａは、例えば0.1ｍｍ以上0.5ｍｍ以下であることが好ましい。
【００３４】
図７は、本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＤ−Ｄ’線での断面図であり、（ｃ）は（ａ）のＥ−Ｅ’線での断面図である。
【００３５】
図６に示す例の第１部材１では、粒状体１ｂは、図中に矢印で方向を示すＸ方向およびＹ方向のうち、Ｙ方向のみ複数の列状に配置されていたが、図７に示す例の第１部材１では、Ｘ方向およびＹ方向ともに複数の列状に配置されている。このように、Ｘ方向およびＹ方向ともに複数の列状に配置されているときには、場所による嵌合強度のばらつきをさらに抑えることができる。このように、Ｘ方向およびＹ方向ともに複数の列状に配置された、隣り合う粒状体１ｂの各中心点の間隔ｂ，ｃは、いずれも例えば、0.1ｍｍ以上0.5ｍｍ以下であることが好ましい。
【００３６】
また、第１部材１における粒状体１ｂは、密度が48個／ｃｍ２以上502個／ｃｍ２以下
であることが好適である。粒状体１ｂの密度がこの範囲であるときには、粒状体１ｂが散在したり、凝集したりすることなく、適正な間隔で粒状体１ｂが配置されることとなるので、適正な間隔で配置された粒状体１ｂの一部から、窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びていることによって、第１部材１と第２部材２とをより強固に嵌め合わせることができる。特に、粒状体１ｂは、密度が102個／ｃｍ２以上448個／ｃｍ２以下であることがより好適である。
【００３７】
粒状体１ｂの密度は、光学顕微鏡を用いて、倍率を100倍以上1000倍以下として第１部
材１の表面から、例えば、170μｍ×170μｍの範囲を選び、その範囲における粒状体１ｂの個数を数えて、１ｃｍ２当りの粒状体１ｂの密度を算出すればよい。
【００３８】
また、粒状体１ｂは、アルミニウムの酸化物を含んでいることが好適である。粒状体１ｂがアルミニウムの酸化物を含んでいるときには、焼結工程で液相焼結がより促進されて、粒状体１ｂは第１部材１に強固に固着されて一体化されたものとなる。特に、アルミニウムの酸化物がアルミン酸マグネシウムであるときには、粒状体１ｂが第１部材１に強固に固着されて一体化されることとなるので、より強固に第１部材１と第２部材２とを嵌め合わせることができる。なお、粒状体１ｂに含まれるアルミニウムの酸化物は、薄膜Ｘ線回折法または透過電子顕微鏡法を用いて同定することができる。
【００３９】
また、アルミニウムの酸化物の含有量は、粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ないことが好適である。アルミニウムの酸化物の含有量が、粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ないときには、この粒状体１ｂと基体１ａとの含有量が等しいときや基体１ａの方の含有量が多いときよりも、基体１ａを形成する結晶およびこれら結晶間に存在する粒界相におけるフォノンの伝搬が進みやすくなるので、基体１ａの両主面間における熱伝導が促進され、熱応力によって第１部材１にクラックや破壊が生じにくくすることができる。
【００４０】
特に、基体１ａにおけるアルミニウムの酸化物の含有量は、0.1質量％以下であること
がより好適である。このアルミニウムの酸化物の含有量は、ＩＣＰ発光分光分析法により求めることができる。具体的には、まず、アルミニウムの酸化物を薄膜Ｘ線回折法または透過電子顕微鏡法を用いて同定し、ＩＣＰ発光分光分析法により求められた金属元素であるアルミニウムの含有量を、同定された組成式に応じたアルミニウムの酸化物の含有量に換算することにより求めることができる。
【００４１】
図８は、本実施形態の複合体を構成する第１部材の他の例を模式的に示す、（ａ）は第１部材の表面の部分平面図であり、（ｂ）は（ａ）のＦ−Ｆ’線での断面図であり、（ｃ）は（ｂ）のＧ部の部分拡大図である。
【００４２】
図８に示す例の第１部材１では、基体１ａの表面に窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆを有しており、針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆよりも粒状体１ｂから伸びる針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの径が細いことが好ましい。このように、針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆよりも、粒状体１ｂの一部から伸びている針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの径が細いときには、針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄが、針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆよりも径が太いときよりも第２部材２と接する表面積が増えるので、第１部材１と第２部材２とをさらに強固に嵌め合わせることができる。
【００４３】
針状結晶１ｃ、柱状結晶１ｄ、針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆのそれぞれの径の測定は、まず、第１部材１の一部を切り出して樹脂に埋め込んだ後、破断面をクロスセクションポリシャ法によって研磨して粒状体１ｂを含む研磨面を作製する。次に、光学顕微鏡を用いて、倍率を50倍以上1000倍以下として、上記研磨面において測定する。
【００４４】
具体的には、上記研磨面から例えば170μｍ×170μｍの範囲を４箇所抽出し、抽出した各箇所に対して針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄと、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆとをそれぞれ５個抽出し、各結晶の突出長さの中間の位置における直径を測定する。針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄが、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆよりも径が細い状態とは、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの平均直径が、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆの平均直径よりも小さい状態をいう。特に、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの平均直径と、
針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆの平均直径との差は、３μｍ以上であることが好適である。
【００４５】
また、基体１ａは、粒状体１ｂよりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶からなることが好適である。基体１ａが、粒状体１ｂよりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶からなるときには、基体１ａおよび粒状体１ｂのそれぞれの平均粒径が同じであるときよりも基体１ａの強度を高くすることができるので、基体１ａの厚みを薄くしても、信頼性が損なわれるおそれを少なくすることができる。特に、基体１ａにおける窒化珪素を主成分とする結晶の平均粒径は、0.5μｍ以上14μｍ以下であることが好適で
ある。
【００４６】
なお、基体１ａおよび粒状体１ｂのそれぞれにおける各結晶の平均粒径は、第１部材１の破断面で測定することができる。具体的には、破断面の100μｍ×100μｍにおける範囲から、基体１ａおよび粒状体１ｂをそれぞれ構成する結晶の平均粒径は、光学顕微鏡を用いて、倍率を50倍以上500倍以下とし、ＪＩＳ Ｒ 1670−2006に準拠して求めればよい
。ただし、基体１ａおよび粒状体１ｂにおける結晶の個数は、それぞれ少なくとも10個とすればよい。また、基体１ａおよび粒状体１ｂのそれぞれにおける結晶の各平均粒径が破断面で測定しにくい場合は、第１部材１の一部を切り出して樹脂に埋め込んだ後、クロスセクションポリシャ法によって破断面を研磨して得られた研磨面を用いればよい。
【００４７】
そして、第１部材１の機械的特性は、３点曲げ強度が750ＭＰａ以上であり、動的弾性
率が300ＧＰａ以上であり、ビッカース硬度（Ｈｖ）が13ＧＰａ以上であり、破壊靱性（
Ｋ１Ｃ）が５ＭＰａｍ１／２以上であることが好ましい。これらの機械的特性を上記範囲とすることより、第１部材１と第２部材２とが嵌め合わされてなる複合体は、特に、耐クリープ性やヒートサイクルに対する耐久性を向上させることができるので、高い信頼性が得られるとともに長期間にわたって使用することができる。
【００４８】
なお、３点曲げ強度については、ＪＩＳ Ｒ 1601−2008（ＩＳＯ 17565：2003（Ｍ
ＯＤ））に準拠して測定すればよい。ただし、第１部材１の厚みが薄く、第１部材１から切り出した試験片の厚みを３ｍｍとすることができない場合には、第１部材１の厚みをそのまま試験片の厚みとして評価するものとし、その結果が上記数値を満足することが好ましい。
【００４９】
また、動的弾性率については、ＪＩＳ Ｒ 1602−1995で規定される超音波パルス法に準拠して測定すればよい。ただし、第１部材１の厚みが薄く、第１部材１から切り出した試験片の厚みを10ｍｍとすることができない場合には、片持ち梁共振法を用いて評価するものとし、その結果が上記数値を満足することが好ましい。ただし、そのままの厚みで評価して上記数値を満足することができないほどに第１部材１の厚みが薄いときには、試験片寸法や得られた測定値から計算式により３点曲げ強度および動的弾性率を求めればよい。
【００５０】
ビッカース硬度（Ｈｖ）および破壊靱性（Ｋ１Ｃ）については、それぞれＪＩＳ Ｒ 1610−2003（ＩＳＯ 14705：2000（ＭＯＤ））、ＪＩＳ Ｒ 1607−1995に規定される
圧子圧入法（ＩＦ法）に準拠して測定すればよい。なお、第１部材１の厚みが薄く、第１部材１から切り出した試験片の厚みをそれぞれＪＩＳ Ｒ 1610−2003、ＪＩＳ Ｒ 1607−1995 圧子圧入法（ＩＦ法）で規定する0.5ｍｍおよび３ｍｍとすることができない
ときには、第１部材１の厚みをそのまま試験片の厚みとして評価してその結果が上記数値を満足することが好ましい。ただし、そのままの厚みで評価して上記数値を満足することができないほどに第１部材１の厚みが薄いとき、例えば0.2ｍｍ以上0.5ｍｍ未満のときには、第１部材１に加える試験力を0.245Ｎ，試験力を保持する時間を15秒としてビッカー
ス硬度（Ｈｖ）および破壊靱性（Ｋ１Ｃ）を測定すればよい。
【００５１】
次に、本実施形態の複合体の製造方法について説明する。
【００５２】
まず、β化率が20％以下である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）および酸化カルシウム（ＣａＯ）の粉末の少なくともいずれかならびに希土類元素の酸化物（例えば、Ｓｃ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｃｅ２Ｏ３，Ｐｒ６Ｏ11，Ｎｄ２Ｏ３，Ｐｍ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｕ２Ｏ３，Ｇｄ２Ｏ３，Ｔｂ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｈｏ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３，Ｔｍ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３およびＬｕ２Ｏ３の少なくともいずれか）の粉末とを、バレルミル、回転ミル、振動ミル、ビーズミル、サンドミル、アジテーターミル等を用い、パラフィンワックス、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）等の有機バインダーとともに湿式混合し、粉砕してスラリーを作製する。
【００５３】
ここで、窒化珪素の粉末とこれら焼結助剤の粉末の合計との総和を100質量％とすると
、焼結助剤である酸化マグネシウムの粉末および酸化カルシウムの粉末の少なくともいずれかを２〜７質量％、希土類元素の酸化物の粉末を７〜16質量％となるようにすればよい。
【００５４】
ところで、窒化珪素には、その結晶構造の違いにより、α型およびβ型という２種類の窒化珪素が存在する。α型は低温で、β型は高温で安定であり、1400℃以上でα型からβ型への相転移が不可逆的に起こる。ここで、β化率とは、Ｘ線回折法で得られたα（102
）回折線とα（210）回折線との各ピーク強度の和をＩα、β（101）回折線とβ（210）
回折線との各ピーク強度の和をＩβとしたときに、次の式によって算出される値である。β化率＝｛Ｉβ／（Ｉα＋Ｉβ）｝×100 （％）
窒化珪素の粉末のβ化率は、第１部材１の強度および破壊靱性値に影響する。β化率が20％以下の窒化珪素の粉末を用いるのは、強度および破壊靱性値をともに高くすることができるからである。β化率が20％を超える窒化珪素の粉末は、焼成工程で粒成長の核となって、粗大で、しかもアスペクト比の小さい結晶となりやすく、強度および破壊靱性値とも低下するおそれがある。そのため、特に、β化率が10％以下の窒化珪素の粉末を用いるのが好ましい。
【００５５】
窒化珪素および焼結助剤の粉末の粉砕で用いるボールは、不純物が混入しにくい材質、あるいは第１部材１と同じ材料組成の窒化珪素質焼結体からなるボールが好適である。なお、窒化珪素および焼結助剤の粉末の粉砕は、粒度分布曲線の累積体積の総和を100％と
した場合の累積体積が90％となる粒径（Ｄ９０）が３μｍ以下となるまで粉砕することが、焼結性の向上および結晶組織の柱状化または針状化の点から好ましい。粉砕によって得られる粒度分布は、ボールの外径、ボールの量、スラリーの粘度、粉砕時間等で調整することができる。スラリーの粘度を下げるには分散剤を添加することが好ましく、短時間で粉砕するには、予め累積体積50％となる粒径（Ｄ５０）が１μｍ以下の粉末を用いることが好ましい。
【００５６】
次に、得られたスラリーをＡＳＴＭ Ｅ 11−61に記載されている粒度番号が200のメ
ッシュより細かいメッシュの篩いに通した後に乾燥させて窒化珪素を主成分とする顆粒（以下、窒化珪素質顆粒という。）を得る。乾燥は、噴霧乾燥機で乾燥させてもよく、他の方法であっても何ら問題ない。そして、冷間静水圧加圧法を用いて窒化珪素質顆粒を円筒状または円柱状等の所望形状に成形し、必要に応じて切削加工を施して窒化珪素質成形体を得る。
【００５７】
次に、この窒化珪素質成形体の表面に珪素を含む顆粒または敷粉等の多数の粉粒体を載
置する。載置する方法は、篩い等を用いて振り掛ける、または粉粒体に溶媒等を加えてスラリーとし、刷毛やローラ等を用いて塗布してもよい。なお、粉粒体を構成する粉末は、例えば、珪素の粉末、窒化珪素の粉末、酸化珪素の粉末およびサイアロンの粉末の少なくともいずれかと、焼結助剤である酸化マグネシウムおよび酸化カルシウムの粉末の少なくともいずれかならびに希土類元素の酸化物の粉末である。なお、顆粒とは、例えば上記粉末を混合し粉砕してスラリーとし、噴霧乾燥機で乾燥させたものであり、敷粉とは、上記粉末を用いて焼成した焼結体を粉砕したもの等である。
【００５８】
ここで、基体１ａの表面に対して半球状に一体化している粒状体１ｂとするには、球状の顆粒を用いればよい。また、複数の列状に配置されている粒状体１ｂとするには、粉粒体を複数の列状に配置可能なローラ等を用いて載置すればよく、隣り合う粉粒体の間隔は、例えば、0.125ｍｍ以上0.625ｍｍ以下とすればよい。
【００５９】
また、基体１ａの表面上の粒状体１ｂの密度を48個／ｃｍ２以上502個／ｃｍ２以下と
するには、窒化珪素質成形体の表面上の粉粒体の密度を31個／ｃｍ２以上321個／ｃｍ２
以下とすればよい。
【００６０】
また、基体１ａの表面から伸びる針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆの径よりも、粒状体１ｂの一部から伸びる針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの径を細くするには、基体１ａよりも粒状体１ｂを構成する焼結助剤の含有量を少なくすればよい。
【００６１】
また、基体１ａが粒状体１ｂよりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶から構成するには、基体１ａの主成分である窒化珪素の粉末の平均粒径を粒状体１ｂの原料である珪素の粉末、窒化珪素の粉末、酸化珪素の粉末およびサイアロンの粉末から選択された粉末の平均粒径よりも小さくすればよい。例えば、基体１ａの主成分である窒化珪素の粉末の平均粒径を0.7μｍ以上１μｍ以下とし、粒状体１ｂの原料である珪素の粉末，窒
化珪素の粉末，酸化珪素の粉末およびサイアロンの粉末から選択された粉末の平均粒径を５μｍ以上10μｍ以下とすればよい。
【００６２】
また、粒状体１ｂがアルミニウムの酸化物を含んでいるものとするには、粉粒体を構成する粉末にアルミニウムの酸化物となる成分を添加すればよい。さらに、アルミニウムの酸化物の含有量が、粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ないこととするには、粉粒体を構成する粉末と、基体１ａとなる原料粉末とにおけるアルミニウムの酸化物の添加量を調整すればよい。
【００６３】
次に、表面に粉粒体を載置した窒化珪素質成形体を黒鉛抵抗発熱体が設置された焼成炉内に入れて焼成する。焼成炉内には窒化珪素質成形体の含有成分の揮発を抑制するために、酸化マグネシウムおよび希土類元素の酸化物等の成分を含んだ共材を配置してもよい。温度については、室温から300〜1000℃までは真空雰囲気中にて昇温し、その後、窒素ガ
スを導入して、窒素分圧を15〜300ｋＰａに維持する。この状態における窒化珪素質成形
体の開気孔率は40〜55％程度であるため、窒化珪素質成形体中には窒素ガスが十分充填される。1000〜1400℃付近では焼結助剤として添加した成分が固相反応を経て、液相成分を形成し、1400℃以上の温度域で、α型からβ型への相転移が不可逆的に起こる。そして、焼成炉内の温度をさらに上げて、温度を1700℃以上1800℃未満として、４時間以上10時間以下保持することによって、基体１ａの表面に珪素を含む粒状体１ｂが一体化しており、粒状体１ｂの一部から、窒化珪素を主成分とする結晶粒の成長により針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びている第１部材１を得ることができる。
【００６４】
そして、例えば、550℃以上600℃以下に加熱した金属またはグラファイトからなる第２部材２に、上述した方法により得られた第１部材１を嵌め合わせることにより、本実施形
態の複合体を得ることができる。
【００６５】
また、第１部材１を第２部材２に嵌め合わせた後、第２部材２が冷却したときに生じる圧縮力によって、第１部材１にクラックを生じにくくするために、ろう材、例えば、ＪＩＳ Ｚ 3261−1998で規定される銀ろう（ＢＡｇ−８）を、予め、第１部材１と第２部材２とが接する面に塗布し、温度および時間をそれぞれ780℃以上900℃以下、３分以上10分以下として保持した後、冷却してもよい。
【００６６】
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
【実施例１】
【００６７】
まず、β化率が10％（すなわち、α化率が90％）である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）の粉末および酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）の粉末とを、回転ミルを用いて湿式混合し、粒径（Ｄ９０）が１μｍ以下となるまで粉砕してスラリーとした。ここで、窒化珪素の粉末とこれら焼結助剤の粉末との合計の総和を100質量％
としたとき、焼結助剤である酸化マグネシウムの粉末および酸化エルビウムの粉末は、それぞれ５質量％、10質量％とした。
【００６８】
次に、得られたスラリーをＡＳＴＭ Ｅ 11−61に記載されている粒度番号が250のメ
ッシュの篩いに通した後に噴霧乾燥機を用いて乾燥させることによって窒化珪素質顆粒を得た。そして、冷間静水圧加圧法により円筒状の窒化珪素質成形体を得た。
【００６９】
次に、窒化珪素を主成分とし、表１に示す含有量の酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを焼結助剤とする粉粒体である顆粒を上述した方法と同じ方法により得た。そして、窒化珪素質成形体の表面上の粉粒体の密度を異ならせるため、表面形状の異なるローラを用いて各試料の窒化珪素質成形体の表面に粉粒体を載置した。その後、光学顕微鏡を用いて、倍率を800倍として窒化珪素質成形体の表面から、170μｍ×170μｍの範囲を選び、
その範囲における粉粒体の個数を数え、１ｃｍ２当りの粉粒体の密度を算出した。
【００７０】
次に、表面に粉粒体を載置した窒化珪素質成形体を黒鉛抵抗発熱体が設置された焼成炉内に入れて焼成した。なお、焼成炉内には窒化珪素質成形体の含有成分の揮発を抑制するために、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを含んだ共材を配置した。温度については、室温から500℃までは真空雰囲気中にて昇温し、その後、窒素ガスを導入して、窒素
分圧を30ｋＰａに維持した。そして、焼成炉内の温度をさらに上げて、温度を1750℃として、表１に示す時間で保持することによって、図３に示す第１部材（ローター）１を得た。
【００７１】
そして、光学顕微鏡を用いて、倍率を800倍として基体１ａの表面において、170μｍ×170μｍの範囲を選び、その範囲における粒状体１ｂの個数を数え、１ｃｍ２当りの粒状
体１ｂの密度を算出した。
【００７２】
また、針状結晶１ｃ，柱状結晶１ｄ，針状結晶１ｅおよび柱状結晶１ｆのそれぞれの径を測定した。具体的には、まず第１部材（ローター）１の先端の一部を切り出して樹脂に埋め込んだ後、クロスセクションポリシャ法によって研磨して粒状体１ｂを含む研磨面を作製した。具体的には、走査型電子顕微鏡用試料作製装置（クロスセクションポリッシャ、日本電子株式会社製ＳＭ―09010）を用い、照射するアルゴンイオンの加速電圧を６ｋ
Ｖとし、検出されるアルゴンイオンの電流の最大値の70〜80％となるようにアルゴンガスの流量を調整し、研磨時間を８時間とした。
【００７３】
次に、光学顕微鏡を用いて、倍率を800倍として、上記研磨面から170μｍ×170μｍの
範囲を４箇所抽出し、抽出した各箇所に対して針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄと、第２の針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆとをそれぞれ５個抽出し、各結晶の突出長さの中間の位置における直径を測定した。そして、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄの平均直径および針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆの平均直径を算出した。これらの算出値を表１に示す。
【００７４】
次に、グラファイトからなる筒状の第２部材（シャフト）２を用意した。そして、第１部材１を加熱した後、筒状の第２部材２の下端を第１部材１に嵌め合わせて図３に示す溶融金属攪拌用回転体50を得た。
【００７５】
そして、第１部材１を固定し、万能試験機（（株）島津製作所製、オートグラフＡＧ−ＩＳ）を用いて第２部材２を軸方向に引っ張り、第１部材１もしくは第２部材２が破損する、または、第１部材１が第２部材２から抜けるときの荷重をせん断力として測定し、その値を表１に示した。ここで、せん断力の値の大きさで、第１部材１と第２部材２との嵌合強度を評価した。なお、万能試験機のクロスヘッドの速度は、１ｍｍ／分とした。
【００７６】
【表１】
【００７７】
表１に示す通り、試料Ｎｏ．１は、焼成時の1750℃での保持時間が短く、粒状体１ｂの一部から伸びている窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄが認められないことから、せん断力の値が小さく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度が低かった。
【００７８】
一方、試料Ｎｏ．２〜11は、粒状体１ｂの一部から、窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄが複数伸びていることから、せん断力の値が大きく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度が高く、信頼性の高い複合体であることがわかった。
【００７９】
また、試料Ｎｏ．３〜10は、粒状体１ｂの密度が48個／ｃｍ２以上502個／ｃｍ２以下
であることから、粒状体１ｂの密度がこの範囲外の試料Ｎｏ．２，11よりもせん断力の値が大きく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度が高かった。特に、粒状体１ｂの密度が102個／ｃｍ２以上448個／ｃｍ２以下である試料Ｎｏ．５〜８は、せん断力の値がさらに大きく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度がより高かった。
【００８０】
また、試料Ｎｏ．６と試料Ｎｏ．７を比べると、試料Ｎｏ．６は基体１ａの表面から窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆが、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄは、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆよりも径が細いことから、針状結晶１ｃまたは柱状結晶１ｄと、針状結晶１ｅまたは柱状結晶１ｆとの径が同一である試料Ｎｏ．７より
もせん断力の値が大きく、第１部材１と第２部材２との嵌合強度が高かった。
【実施例２】
【００８１】
まず、実施例１で示した方法と同じ方法で窒化珪素質成形体を作製した。そして、窒化珪素を主成分とし、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを焼結助剤とする粉末を用いた粉粒体（試料Ｎｏ．12は球状の顆粒、Ｎｏ．13は非球状の敷粉）を窒化珪素質成形体の表面に載置した。なお、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムの各含有量は、窒化珪素とこれら焼結助剤との合計の総和を100質量％として、いずれの試料も２質量％とし、粉
粒体１ｂの密度はいずれの試料も208個／ｃｍ２とした。なお、試料Ｎｏ．12に用いた球
状の顆粒については、上記粉末を混合し粉砕してスラリーとし、噴霧乾燥機で乾燥させたものであり、試料Ｎｏ．13に用いた非球状の敷粉については、上記粉末を用いて焼成した焼結体を粉砕したものを用いた。
【００８２】
次に、表面に粉粒体を載置した窒化珪素質成形体を黒鉛抵抗発熱体が設置された焼成炉内に入れて焼成した。なお、焼成炉内には窒化珪素質成形体の含有成分の揮発を抑制するために、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを含んだ共材を配置した。温度については、室温から500℃までは真空雰囲気中にて昇温し、その後、窒素ガスを導入して、窒素
分圧を30ｋＰａに維持した。そして、焼成炉内の温度をさらに上げ、温度を1750℃として、７時間保持することによって、図１に示す、円筒状の第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．12，13を得た。
【００８３】
また、比較例として、窒化珪素質成形体の表面に粉粒体１ｂを載置しないこと以外は上述した条件と同じ条件で焼成した、第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．14を得た。
【００８４】
そして、試料Ｎｏ．12〜14のそれぞれの３点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ 1601−2008に準拠して測定し、その測定値を表２に示した。
【００８５】
また、３点曲げ強度を測定した後に、光学顕微鏡を用いて、倍率を500倍とし、破断面
における170μｍ×170μｍの範囲を選び、粒状体１ｂの形状を観察し、その結果を表２に示した。
【００８６】
【表２】
【００８７】
表２に示す通り、試料Ｎｏ．12は、粒状体１ｂが基体１ａの表面に対して半球状に一体化していることから、基体１ａの表面に対して半球状以外の形状で一体化している試料Ｎｏ．13に比べて、焼成後の残留応力が粒状体１ｂの周辺に残りにくくなっているので、試料Ｎｏ．14と同等の機械的強度を有することが分かった。このことから、粒状体１ｂが基体１ａの表面に対して半球状に一体化している複合体は、基体１ａの強度が低下するおそれが少なく、信頼性が高いことがわかった。
【実施例３】
【００８８】
まず、実施例１で示した方法と同じ方法で窒化珪素質成形体を作製した。そして、窒化珪素を主成分とし、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを焼結助剤とする粉粒体である敷粉を窒化珪素質成形体の表面に、表３に示す配置となるように載置した。なお、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムの各含有量は、窒化珪素とこれら焼結助剤との合計の総和を100質量％として、いずれも２質量％とし、粉粒体の密度は25個／ｃｍ２とした。
【００８９】
次に、表面に粉粒体を載置した窒化珪素質成形体を黒鉛抵抗発熱体が設置された焼成炉内に入れて焼成した。なお、焼成炉内には窒化珪素質成形体の含有成分の揮発を抑制するために、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを含んだ共材を配置した。温度については、室温から500℃までは真空雰囲気中にて昇温し、その後、窒素ガスを導入して、窒素
分圧を30ｋＰａに維持した。そして、焼成炉内の温度をさらに上げ、温度を1750℃として、６時間保持することによって、図１に示す円筒状の第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．15〜17をそれぞれ５個ずつ得た。
【００９０】
なお、試料Ｎｏ．15〜17は、表面がそれぞれ図４，６，７に示す形状の第１部材（内筒）１である。
【００９１】
そして、実施例１で示した方法と同様の方法で、用意した金属からなる第２部材（外筒）２にそれぞれの試料の第１部材（内筒）１を嵌め合わせた。次に、各試料の５個のせん断力を測定し、せん断力のばらつきを順位付けし、ばらつきが最も小さかったものを１、中間であったものを２、ばらつきが最も大きかったものを３として表３に記入した。
【００９２】
【表３】
【００９３】
表３に示す通り、試料Ｎｏ．16，17は、粒状体１ｂが複数の列状に配置されていることから、試料Ｎｏ．15と比較してせん断力のばらつきが小さいことから、嵌め合わせ強度のばらつきが小さいと言える。
【００９４】
特に、試料Ｎｏ．17は、粒状体１ｂがＸ方向およびＹ方向とも複数の列状に配置されていることから、せん断力のばらつきが最も小さかった。
【００９５】
この結果から、粒状体１ｂが複数の列状に配置されている第１部材１を複合体に用いれば、信頼性の高い複合体とできることがわかった。
【実施例４】
【００９６】
まず、実施例１に示した方法と同じ方法で窒化珪素質成形体を作製した。そして、窒化珪素を主成分とし、表４に示す成分を焼結助剤とする粉末を用いた粉粒体である敷粉を窒化珪素質成形体の表面に載置した。なお、これら焼結助剤の各含有量は、窒化珪素とこれら焼結助剤との合計の総和を100質量％として、表４に示す通りとし、粉粒体の密度はい
ずれの試料も301個／ｃｍ２とした。そして、実施例３に示した方法と同じ方法で焼成す
ることによって、図１に示す第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．18〜20を得た。
【００９７】
そして、試料Ｎｏ．18〜20の３点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ 1601−2008（ＩＳＯ 17565
：2003（ＭＯＤ））に準拠して測定し、その値を表４に示した。なお、粒状体１ｂに含まれるアルミニウムの酸化物は、薄膜Ｘ線回折法を用いて、酸化物を構成する成分を同定したところ、試料Ｎｏ．19には、酸化アルミニウムが含まれており、試料Ｎｏ．20には、アルミン酸マグネシウムが含まれていた。
【００９８】
【表４】
【００９９】
表４に示す通り、試料Ｎｏ．19，20は、粒状体１ｂにアルミニウムの酸化物を含んでいることによって、焼結工程で液相焼結がより促進されて、粒状体１ｂが基体１ａに強固に固着されていることにより、機械的強度を高められることがわかった。さらに、試料Ｎｏ．20は、アルミニウムの酸化物がアルミン酸マグネシウムであることから、より強固に粒状体１ｂが基体１ａに固着されて、さらに機械的強度を高められることがわかった。
【０１００】
この結果から、粒状体１ｂがアルミニウムの酸化物を含んでいる第１部材１を複合体に用いれば、信頼性の高い複合体とできることがわかった。
【実施例５】
【０１０１】
まず、β化率が10％（即ち、α化率が90％）である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として酸化マグネシウムの粉末および酸化エルビウムの粉末とを、回転ミルを用いて湿式混合し、粒径（Ｄ９０）が１μｍ以下となるまで粉砕してスラリーとした。
【０１０２】
ここで、基体１ａにおける酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムの含有量については、それぞれ３質量％、14質量％とし、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）については、表５に示す含有量となるように調整した。そして、実施例１で示した方法と同じ方法で窒化珪素質成形体を作製した。
【０１０３】
次に、窒化珪素を主成分とし、粒状体１ｂにおける酸化マグネシウム、酸化エルビウムおよび酸化アルミニウムの各含有量が、それぞれ３質量％、14質量％、0.5質量％となる
ように調整された粉粒体である顆粒を実施例１で示した方法と同じ方法により得た。そして、ローラを用いて各試料の窒化珪素質成形体の表面に粉粒体を載置し、粉粒体の密度は、301個／ｃｍ２とし、実施例３の試料Ｎｏ．13を得た方法と同じ方法で図１に示す第１
部材（内筒）１を作製した。
【０１０４】
そして、熱定数測定装置（アルバック理工（株）製、ＴＣ−7000）を用いて、レーザフラッシュによる２次元法により各試料の厚み方向における熱拡散率αを測定した。また、超高感度型示差走査熱量計（セイコーインスツルメンツ（株）製、ＤＳＣ−6200）を用いて、示唆走査熱量法（ＤＳＣ法）により各試料の比熱容量Ｃを測定した。さらに、ＪＩＳ
Ｒ 1634−1998に準拠して、各試料のかさ密度ρ（ｋｇ／ｍ３）を測定した。
【０１０５】
そして、これらの方法によって求められた値を、次式のκ＝α・Ｃ・ρに代入して、各試料の厚み方向における熱伝導率κ（Ｗ／（ｍ・Ｋ））を算出し、その値を表５に示した。
【０１０６】
【表５】
【０１０７】
表５に示す通り、試料Ｎｏ．21，22は、アルミニウムの酸化物の含有量が、粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ないことから、アルミニウムの酸化物の含有量が、基体１ａよりも粒状体１ｂの方が多い試料Ｎｏ．23，24よりも熱伝導率が高くなっており、基体１ａを形成する結晶およびこれら結晶間に存在する粒界相におけるフォノンの伝搬が進みやすくなっているので、基体１ａの内周面から外周面に向かう熱伝導が促進され、熱応力によって第１部材１にクラックや破壊が生じにくくできることがわかった。
【０１０８】
この結果から、アルミニウムの酸化物の含有量が粒状体１ｂよりも基体１ａの方が少ない第１部材１を複合体に用いれば、信頼性の高い複合体とできることがわかった。
【実施例６】
【０１０９】
まず、β化率が10％（即ち、α化率が90％）である窒化珪素の粉末と、焼結助剤として酸化マグネシウムの粉末および酸化エルビウムの粉末とを、回転ミルを用いて湿式混合し、粒径（Ｄ９０）がそれぞれ表６に示すように0.6μｍ、0.8μｍ、1.0μｍとなるまで粉
砕して３種類のスラリーを得た。ここで、窒化珪素の粉末とこれら焼結助剤の粉末との合計の総和を100質量％とすると、焼結助剤である酸化マグネシウムの粉末および酸化エル
ビウムの粉末は、それぞれ５質量％、10質量％とした。
【０１１０】
次に、得られたスラリーをＡＳＴＭ Ｅ 11−61に記載されている粒度番号が250のメ
ッシュの篩いに通した後に噴霧乾燥機を用いて乾燥させることによって、３種類の窒化珪素質顆粒を得た。そして、それぞれの窒化珪素質顆粒を用いて冷間静水圧加圧法により円筒状の窒化珪素質成形体を得た。
【０１１１】
次に、窒化珪素を主成分とし、酸化マグネシウムおよび酸化エルビウムを焼結助剤とする粉粒体をローラを用いて各試料の窒化珪素質成形体の表面に載置した。そして、実施例２に示した方法と同じ方法で焼成することによって、図１に示す円筒状の第１部材（内筒）１である試料Ｎｏ．25〜27を得た。
【０１１２】
そして、試料Ｎｏ．25〜27のそれぞれの３点曲げ強度をＪＩＳ Ｒ 1601−2008に準拠して測定し、その測定値を表６に示した。また、基体１ａおよび粒状体１ｂにおける窒化
珪素を主成分とする結晶の各平均粒径を測定するために、試料の一部を切り出して樹脂に埋め込んだ後、クロスセクションポリシャ法によって研磨して得られた研磨面を、光学顕微鏡を用い、倍率を200倍とし、ＪＩＳ Ｒ 1670−2006に準拠して求め、その測定値を
表６に示した。
【０１１３】
【表６】
【０１１４】
表６に示す通り、基体１ａが粒状体１ｂよりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶からなる試料Ｎｏ．25，26は、基体１ａおよび粒状体１ｂのそれぞれの平均粒径が同じである試料Ｎｏ．27よりも基体１ａの強度が高いので、同じ強度が求められる場合において、第１部材（内筒）１の厚みを薄くすることができる。
【０１１５】
また、上記結果から、本実施形態の複合体において、第１部材１は、第２部材２と接する表面に珪素を含む粒状体１ｂが一体化しており、粒状体１ｂの一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶１ｃおよび柱状結晶１ｄの少なくともいずれかが複数伸びていることにより、第２部材２と接する第１部材１の表面に存在する粒状体１ｂ、針状結晶１ｃや柱状結晶１ｄがくさびとなり高いアンカー効果を得ることができることから、第１部材１と第２部材２とを強固に嵌め合わせることができるとともに、当接する部材との摺動や自らの回転による嵌合の緩みを抑えることができることがわかった。
【符号の説明】
【０１１６】
１：第１部材
１ａ：基体
１ｂ：粒状体
１ｃ：針状結晶（粒状体から伸びる）
１ｄ：柱状結晶（粒状体から伸びる）
１ｅ：針状結晶（第１部材から伸びる）
１ｆ：柱状結晶（第１部材から伸びる）
２：第２部材
３：注入口
４：プランジャチップ
５：鋼板
６：溶融金属
７：容器
８：フランジ継手
９：ボルト
10：ナット
11：回転軸
12：回転駆動機構
20：ダイカスト用スリーブ
30：溶融金属めっき用ロール
40：溶融金属めっき装置
50：溶融金属攪拌用回転体
60：脱ガス処理装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体を基体とする第１部材と、金属またはグラファイトからなる第２部材とを嵌め合わしてなり、前記第１部材は、前記第２部材と接する表面に珪素を含む粒状体が一体化しており、該粒状体の一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶および柱状結晶の少なくともいずれかが複数伸びていることを特徴とする複合体。
【請求項２】
前記粒状体は、前記基体の表面に対して半球状に一体化していることを特徴とする請求項１に記載の複合体。
【請求項３】
前記粒状体は、複数の列状に配置されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の複合体。
【請求項４】
前記粒状体は、密度が４８個／ｃｍ２以上５０２個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の複合体。
【請求項５】
前記粒状体は、アルミニウムの酸化物を含んでいることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の複合体。
【請求項６】
前記アルミニウムの酸化物の含有量は、前記粒状体よりも前記基体の方が少ないことを特徴とする請求項５に記載の複合体。
【請求項７】
前記基体の表面に、窒化珪素を主成分とする針状結晶または柱状結晶を有しており、該針状結晶または該柱状結晶よりも前記粒状体から伸びている前記針状結晶または前記柱状結晶の径が細いことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の複合体。
【請求項８】
前記基体は、前記粒状体よりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶からなることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の複合体。
【請求項１】
窒化珪素を主成分とするセラミック焼結体を基体とする第１部材と、金属またはグラファイトからなる第２部材とを嵌め合わしてなり、前記第１部材は、前記第２部材と接する表面に珪素を含む粒状体が一体化しており、該粒状体の一部から窒化珪素を主成分とする針状結晶および柱状結晶の少なくともいずれかが複数伸びていることを特徴とする複合体。
【請求項２】
前記粒状体は、前記基体の表面に対して半球状に一体化していることを特徴とする請求項１に記載の複合体。
【請求項３】
前記粒状体は、複数の列状に配置されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の複合体。
【請求項４】
前記粒状体は、密度が４８個／ｃｍ２以上５０２個／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の複合体。
【請求項５】
前記粒状体は、アルミニウムの酸化物を含んでいることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の複合体。
【請求項６】
前記アルミニウムの酸化物の含有量は、前記粒状体よりも前記基体の方が少ないことを特徴とする請求項５に記載の複合体。
【請求項７】
前記基体の表面に、窒化珪素を主成分とする針状結晶または柱状結晶を有しており、該針状結晶または該柱状結晶よりも前記粒状体から伸びている前記針状結晶または前記柱状結晶の径が細いことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の複合体。
【請求項８】
前記基体は、前記粒状体よりも平均粒径が小さい窒化珪素を主成分とする結晶からなることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の複合体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１３−２３４１３（Ｐ２０１３−２３４１３Ａ）
【公開日】平成２５年２月４日（２０１３．２．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１６００１７（Ｐ２０１１−１６００１７）
【出願日】平成２３年７月２１日（２０１１．７．２１）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月４日（２０１３．２．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年７月２１日（２０１１．７．２１）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
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