連続混練造粒機
【課題】乾燥粉体原料と結合剤溶液を連続的に混合、造粒して粒度分布の狭い成形用顆粒を製造することができ、生産性の向上を図ることができる混練造粒機を提供することにある。
【解決手段】乾燥粉体原料と結合剤溶液を水平に設置された混練ケース２内で回転する混練スクリュー３により前進させながら混合して湿潤粉体原料とし、混練スクリュー３の先端部に垂直に設置された造粒ケース９内に落下させ、造粒ケース９の下部に設置された半球殻ダイ１０内で回転する押出羽根１１により半球殻ダイ１０に明けられた多数の孔１４から連続的に押し出して造粒する。半球殻ダイ１０の多数の孔１４は円形、または正六角形であり、正三角形配列となっている。
【解決手段】乾燥粉体原料と結合剤溶液を水平に設置された混練ケース２内で回転する混練スクリュー３により前進させながら混合して湿潤粉体原料とし、混練スクリュー３の先端部に垂直に設置された造粒ケース９内に落下させ、造粒ケース９の下部に設置された半球殻ダイ１０内で回転する押出羽根１１により半球殻ダイ１０に明けられた多数の孔１４から連続的に押し出して造粒する。半球殻ダイ１０の多数の孔１４は円形、または正六角形であり、正三角形配列となっている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乾燥粉体原料と結合剤溶液を連続的に混合、造粒して粒度分布の狭い成形用顆粒を製造する混練造粒機に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉体から良好な品質の成形体を製造するためには、まず粉体を成形型へ均一に充填させることが不可欠である。しかし、粉体は一般に付着性を有しており流動性が悪いため均一充填を行うことが困難である。そこで成形の前工程として粉体を顆粒とし、粒子の見掛け上の質量を増加させて流動性の改善を図る造粒が採用されている。
【０００３】
近年、医薬品分野などでは更なる生産性向上のため生産規模を柔軟に変更できる造粒機が要望されるようになってきている。しかし、現在、多用されている攪拌造粒機、流動層造粒機などバッチ式のものでは１バッチ当たりの処理量の増減幅に限界があるため生産規模の大きな変更は困難である。そこで運転時間により生産量を調整できる連続式造粒機が注目されている。
【０００４】
連続式には一般に噴霧乾燥機、圧縮造粒機、転動造粒機、押出造粒機などがあるが、乾燥粉体原料を造粒するにはそれぞれ各種課題を有している。たとえば、噴霧乾燥機では原料をわざわざスラリーとしなければならない、圧縮造粒機では未造粒の微粉体が多く残りリサイクルを行わなければならない、転動造粒機では処理時間に合わせた長さの円筒容器を必要とする、押出造粒機では成形用としては硬度が高過ぎる顆粒が得られる、などである。そこで現状の連続式造粒機でも上記要望に応えるには限界がある。
【０００５】
また、二軸同方向回転エクストルーダを利用した造粒機が新たに提案されている（非特許文献１参照）。しかし、この造粒機では乾燥粉体原料と結合剤溶液から比較的容易に不定形な顆粒が連続的に得られるものの、得られる顆粒の粒度分布は２５０〜１０００μｍと広い。安定した品質の成形体を製造するためには顆粒の粒度分布はより狭いことが好ましい。
【０００６】
粒度分布の狭い顆粒を得るためには前押出式スクリュー型押出し造粒機（特許文献１参照）を利用することが最適である。しかし、送りスクリューと押出羽根を同軸中に配置し、平行した二軸を異方向に回転させ、送りスクリューにより湿潤粉体原料を加圧して強制的に球面状ダイ内部に送り込み、送り込まれた原料を押出羽根によりダイから押し出して顆粒を得る機構では、得られる顆粒の硬度は高く、成形用としては不向きである。また、円柱状顆粒を得ることを主眼にしているためダイの孔も円形に限定されており、ダイの開孔率を大きくし、押出圧力を低減させるには限界がある。さらに造粒のみの単機能機械であるため乾燥粉体原料と結合剤溶液を混合して湿潤粉体原料を調製するために別の工程が必要であり、生産性を向上させるには限界がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】イー．アイ．ケレブ（Ｅ．Ｉ．Ｋｅｌｅｂ）、他３名著、「乳糖の湿式造粒のための連続二軸スクリュー押出（Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｔｗｉｎ ｓｃｒｅｗ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ｗｅｔ ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｌａｃｔｏｓｅ）」、薬剤学国際ジャーナル（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｓ）、エルゼビア サイエンス（Ｅｌｓｅｖｉｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ）、２００２年、ｐ．６９〜８０
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許１９０１１４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで本発明の目的は、乾燥粉体原料と結合剤溶液を連続的に混合、造粒して粒度分布の狭い成形用顆粒を製造することができ、生産性の向上を図ることができる混練造粒機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討した結果、前押出式スクリュー型押出し造粒機の造粒ケースを垂直に設置し、ケース内の送りスクリューを廃止して湿潤粉体原料を加圧せずに自由落下させ、押出羽根により半球殻ダイに明けられた多数の孔から押し出し造粒することにより、粒度分布の狭い、成形性の良好な顆粒を製造することができることを見出した。
【００１１】
ここで半球殻ダイを平板に展開したときの多数の孔の形状は、不定形な顆粒を製造する場合には必ずしも円形でなくてもよく、正六角形として正三角形配列とすることにより、半球殻ダイの開孔率を増加させて押出圧力を低減させることができ、顆粒の硬度を低下させることができる。また、正六角形の孔を貫通させた半球殻ダイでは強度が不足してしまう運転条件では半球殻ダイの板厚の一部を正六角形の孔とし、残りを正六角形の内接円と同様の直径の円形孔とすることにより、ダイの強度不足を抑制して押出圧力を低減させることができ、顆粒の硬度を低下させることができる。
【００１２】
また、乾燥粉体原料と結合剤溶液を水平に設置された混練ケース内で回転する混練スクリューにより前進させながら混合して湿潤粉体原料とし、混練スクリューの先端部に垂直に設置された造粒ケース内に直接、落下させることにより、混練操作と造粒操作を一台の機械で処理することができ、生産性向上に寄与することができる。
【００１３】
本発明者はさらに乾燥粉体原料と結合剤溶液の最適混合度、すなわち処理速度を得るための混練スクリューの回転数と、希望の顆粒の形状および硬度、すなわち処理速度を得るための押出スクリューの回転数は必ずしも一致せず、それぞれ個別に設定することにより、最適混合度と希望の顆粒特性の両方を得ることができることを見出した。
【００１４】
さらに混練スクリューは同方向に回転する二軸スクリューで構成され、スクリューフライトがオーバーラップするように配置されており、各種形状のスクリューを組み合わせることにより、混合度に柔軟性を与えることができる。
【００１５】
また、造粒ケース内に押出羽根と同軸で回転する攪拌羽根を設けることにより、湿潤粉体原料の自由落下を阻害する造粒ケース内壁への付着を防止することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の機械は、乾燥粉体原料と結合剤溶液を供給して連続的に粒度分布の狭い、成形用顆粒を製造することを特徴とする混練造粒機である。また、連続式であるため生産規模を運転時間により柔軟に変更することができ、生産性を向上させることができることを特徴とする混練造粒機である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明による連続混練造粒機の実施例を示す側面図
【図２】本発明による半球殻ダイの孔形状および配置の実施例を示す概略図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
次に本発明の混練造粒機の実施例を、図面を参照して説明する。
【実施例】
【００１９】
図１に示すように本発明の混練造粒機１は混練ケース２、混練スクリュー３、ギァーボックス６、カップリング７、混練用モータ８、造粒ケース９、半球殻ダイ１０、押出羽根１１、攪拌羽根１２、造粒用モータ１３で構成されている。混練ケース２には乾燥粉体原料の供給孔４と結合剤溶液の供給孔５がそれぞれ設けられている。また、半球殻ダイ１０には図２に示すような多数の孔１４が明けられている。
【００２０】
混練スクリュー３は同方向に回転する二軸スクリューで構成されており、スクリューフライトがオーバーラップするように配置されている。また、各種形状のスクリューを組み合わせることができるようになっている。押出羽根１１は一軸であり、攪拌羽根１２と同軸で回転するようになっている。
【００２１】
供給孔４から乾燥粉体原料を、ロスインウェイトフィーダーなどを使用して、供給孔５から結合剤溶液を、ギァーポンプなどを使用してギァーボックス６、カップリング７を介してモータ８により回転する混練スクリュー３に連続的に供給すると原料は前進しながら溶液と混合し、固液一定比率の湿潤粉体原料となる。混練スクリュー３の先端部に達した原料は垂直に設置された造粒ケース９内に落下し、造粒ケース９の下部に設置された半球殻ダイ１０に達する。そこでモータ１３により回転する押出羽根１１により半球殻ダイ１０の多数の孔１４から連続的に押し出される。
【００２２】
半球殻ダイ１０の孔１４の開孔率はダイ板厚０．６ｍｍ、孔径０．６ｍｍの場合、従来、１９．３％までケミカルエッチング法により製作可能であったが、本発明では４０％以上とすることができる。
【００２３】
次に本発明の混練造粒機１の効果を実施例に基づいて説明する。
【００２４】
（実験）
本発明の混練造粒機を使用して乾燥粉体原料と結合剤溶液を混合、造粒し、湿潤顆粒を得た。乾燥粉体原料の供給量は１０ｋｇ／ｈとした。混練スクリューの回転数は１７１ｒｐｍ、押出羽根の回転数は６０ｒｐｍとした。また、混練スクリューには厚さ５ｍｍの平板スクリュー１０枚を４５°ずつ、ずらして配置したものを結合剤溶液供給孔の直後に挿入した。
【００２５】
以下の内容は特に記載がない限り、比較実験１，２においても同様である。
【００２６】
乾燥粉体原料には乳糖６７．２質量％、コーンスターチ２８．８質量％、微結晶セルロース４．０質量％の混合粉体を使用した。さらに結合剤として混合粉体にヒドロキシプロピルセルロースＬタイプを３．０％添加した。また、結合剤溶液には水を使用し、混合粉体の質量に対して２２質量％添加した。
【００２７】
得られた湿潤顆粒を５０℃で８時間、通気乾燥し、７１０μｍのふるいを使用して塊状物を除去し、乾燥顆粒を得た。その後、ステアリア酸マグネシウム０．５質量％を添加し、ロータリ打錠機（ＨＴ−Ｐ１８、畑鉄鐵工所製）を使用して圧力１０ｋＮで打錠し、直径φ８ｍｍ、質量１８０ｍｇの錠剤を得た。
【００２８】
混練造粒機の効果は湿潤混合物の圧力伝達率、乾燥顆粒の粉砕度、乾燥顆粒のかさ密度、錠剤の硬度を測定して確認した。
【００２９】
湿潤混合物の圧力伝達率は、粉体圧縮試験器（ＰＣＭ、不二パウダル製）を使用して湿潤混合物、または湿潤顆粒（比較実験２）３ｇを圧縮成形ダイに投入し、上パンチに圧力１．５ｋＮを加えた時の下パンチに伝わる圧力を測定して上下パンチの圧力の比を百分率で表したものである。
【００３０】
乾燥顆粒の粉砕度は、５００μｍ以上の乾燥顆粒１００ｇをアルミナ製ボール（φ３１ｍｍ、質量約５８ｇ）６個と共に内径約φ１００ｍｍ、長さ約１０６ｍｍの磁性ポットに投入し、磁性ポットを回転数７５ｒｐｍで１０分間、回転させて粉砕した後、５００μｍ以下となった顆粒質量を測定して百分率で表したものである。
【００３１】
乾燥顆粒のかさ密度は、前記粉砕度測定に使用した５００μｍ以上の顆粒を、１００ｍＬ容器を使用して測定したものである。
【００３２】
錠剤の硬度は、硬度計（木屋式、木屋製作所製）を使用し、錠剤の縦方向の強度を測定したものである。
【００３３】
（比較実験１）
従来のパッチ式混練機（ＳＰＧ−１０、不二パウダル製）を使用して乾燥粉体原料と結合剤溶液を１０分間、混合して湿潤混合物を得た。運転条件は最適に調整されたもので、仕込量は１．５ｋｇ、混練羽根の回転数は３００ｒｐｍである。次に上述の前押出式スクリュー型押出し造粒機（ＤＧ−Ｌ１、不二パウダル製）を使用して湿潤混合物を造粒し、湿潤顆粒を得た。押出羽根の回転数は６０ｒｐｍである。
【００３４】
（比較実験２）
従来のバッチ式攪拌造粒機（ＳＰＧ−２５、不二パウダル製）を使用して乾燥粉体原料と結合剤溶液を２分間、混合、造粒して湿潤顆粒を得た。運転条件は最適に調整されたもので、仕込量は５．０ｋｇ、攪拌羽根の回転数は３００ｒｐｍ、チョッパーの回転数は３０００ｒｐｍである。
【００３５】
得られた測定結果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
表１によれば、湿潤混合物の圧力伝達率は値が大きくなるほど混合性能がよいことを表しており、本発明の混練造粒機を使用した結果は連続処理であるにもかかわらず最もよい混合性能を示した。逆に乾燥顆粒の粉砕度は最小値を示した。しかし、乾燥顆粒のかさ密度は最小値を示した。ちなみに実験と比較実験１における押出圧力は、それぞれ０．３６、１．４２ＭＰａであった。その結果、錠剤の硬度は、本発明の混練造粒機を使用した結果が最大値を示し、本発明の効果を確認することができた。また、実験と比較実験１における時間当たりの処理量に大差ないが、比較実験１のシステムでは湿潤粉体原料を造粒機へ定量供給する必要があり、装置的にも時間的にも生産性を低下させる原因となるものを含んでいる。本発明の混練造粒機は湿潤粉体原料の定量供給器は必要とせず容易に生産性の向上を図ることができる。
【符号の説明】
【００３８】
１ 混練造粒機
２ 混練ケース
３ 混練スクリュー
４ 乾燥粉体原料供給孔
５ 結合剤溶液供給孔
６ ギァーボックス
７ カップリング
８ 混練用モータ
９ 造粒ケース
１０ 半球殻ダイ
１１ 押出羽根
１２ 攪拌羽根
１３ 造粒用モータ
１４ 半球殻ダイの孔
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乾燥粉体原料と結合剤溶液を連続的に混合、造粒して粒度分布の狭い成形用顆粒を製造する混練造粒機に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉体から良好な品質の成形体を製造するためには、まず粉体を成形型へ均一に充填させることが不可欠である。しかし、粉体は一般に付着性を有しており流動性が悪いため均一充填を行うことが困難である。そこで成形の前工程として粉体を顆粒とし、粒子の見掛け上の質量を増加させて流動性の改善を図る造粒が採用されている。
【０００３】
近年、医薬品分野などでは更なる生産性向上のため生産規模を柔軟に変更できる造粒機が要望されるようになってきている。しかし、現在、多用されている攪拌造粒機、流動層造粒機などバッチ式のものでは１バッチ当たりの処理量の増減幅に限界があるため生産規模の大きな変更は困難である。そこで運転時間により生産量を調整できる連続式造粒機が注目されている。
【０００４】
連続式には一般に噴霧乾燥機、圧縮造粒機、転動造粒機、押出造粒機などがあるが、乾燥粉体原料を造粒するにはそれぞれ各種課題を有している。たとえば、噴霧乾燥機では原料をわざわざスラリーとしなければならない、圧縮造粒機では未造粒の微粉体が多く残りリサイクルを行わなければならない、転動造粒機では処理時間に合わせた長さの円筒容器を必要とする、押出造粒機では成形用としては硬度が高過ぎる顆粒が得られる、などである。そこで現状の連続式造粒機でも上記要望に応えるには限界がある。
【０００５】
また、二軸同方向回転エクストルーダを利用した造粒機が新たに提案されている（非特許文献１参照）。しかし、この造粒機では乾燥粉体原料と結合剤溶液から比較的容易に不定形な顆粒が連続的に得られるものの、得られる顆粒の粒度分布は２５０〜１０００μｍと広い。安定した品質の成形体を製造するためには顆粒の粒度分布はより狭いことが好ましい。
【０００６】
粒度分布の狭い顆粒を得るためには前押出式スクリュー型押出し造粒機（特許文献１参照）を利用することが最適である。しかし、送りスクリューと押出羽根を同軸中に配置し、平行した二軸を異方向に回転させ、送りスクリューにより湿潤粉体原料を加圧して強制的に球面状ダイ内部に送り込み、送り込まれた原料を押出羽根によりダイから押し出して顆粒を得る機構では、得られる顆粒の硬度は高く、成形用としては不向きである。また、円柱状顆粒を得ることを主眼にしているためダイの孔も円形に限定されており、ダイの開孔率を大きくし、押出圧力を低減させるには限界がある。さらに造粒のみの単機能機械であるため乾燥粉体原料と結合剤溶液を混合して湿潤粉体原料を調製するために別の工程が必要であり、生産性を向上させるには限界がある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】イー．アイ．ケレブ（Ｅ．Ｉ．Ｋｅｌｅｂ）、他３名著、「乳糖の湿式造粒のための連続二軸スクリュー押出（Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｔｗｉｎ ｓｃｒｅｗ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ｗｅｔ ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｌａｃｔｏｓｅ）」、薬剤学国際ジャーナル（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｓ）、エルゼビア サイエンス（Ｅｌｓｅｖｉｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ）、２００２年、ｐ．６９〜８０
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特許１９０１１４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
そこで本発明の目的は、乾燥粉体原料と結合剤溶液を連続的に混合、造粒して粒度分布の狭い成形用顆粒を製造することができ、生産性の向上を図ることができる混練造粒機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討した結果、前押出式スクリュー型押出し造粒機の造粒ケースを垂直に設置し、ケース内の送りスクリューを廃止して湿潤粉体原料を加圧せずに自由落下させ、押出羽根により半球殻ダイに明けられた多数の孔から押し出し造粒することにより、粒度分布の狭い、成形性の良好な顆粒を製造することができることを見出した。
【００１１】
ここで半球殻ダイを平板に展開したときの多数の孔の形状は、不定形な顆粒を製造する場合には必ずしも円形でなくてもよく、正六角形として正三角形配列とすることにより、半球殻ダイの開孔率を増加させて押出圧力を低減させることができ、顆粒の硬度を低下させることができる。また、正六角形の孔を貫通させた半球殻ダイでは強度が不足してしまう運転条件では半球殻ダイの板厚の一部を正六角形の孔とし、残りを正六角形の内接円と同様の直径の円形孔とすることにより、ダイの強度不足を抑制して押出圧力を低減させることができ、顆粒の硬度を低下させることができる。
【００１２】
また、乾燥粉体原料と結合剤溶液を水平に設置された混練ケース内で回転する混練スクリューにより前進させながら混合して湿潤粉体原料とし、混練スクリューの先端部に垂直に設置された造粒ケース内に直接、落下させることにより、混練操作と造粒操作を一台の機械で処理することができ、生産性向上に寄与することができる。
【００１３】
本発明者はさらに乾燥粉体原料と結合剤溶液の最適混合度、すなわち処理速度を得るための混練スクリューの回転数と、希望の顆粒の形状および硬度、すなわち処理速度を得るための押出スクリューの回転数は必ずしも一致せず、それぞれ個別に設定することにより、最適混合度と希望の顆粒特性の両方を得ることができることを見出した。
【００１４】
さらに混練スクリューは同方向に回転する二軸スクリューで構成され、スクリューフライトがオーバーラップするように配置されており、各種形状のスクリューを組み合わせることにより、混合度に柔軟性を与えることができる。
【００１５】
また、造粒ケース内に押出羽根と同軸で回転する攪拌羽根を設けることにより、湿潤粉体原料の自由落下を阻害する造粒ケース内壁への付着を防止することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の機械は、乾燥粉体原料と結合剤溶液を供給して連続的に粒度分布の狭い、成形用顆粒を製造することを特徴とする混練造粒機である。また、連続式であるため生産規模を運転時間により柔軟に変更することができ、生産性を向上させることができることを特徴とする混練造粒機である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明による連続混練造粒機の実施例を示す側面図
【図２】本発明による半球殻ダイの孔形状および配置の実施例を示す概略図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
次に本発明の混練造粒機の実施例を、図面を参照して説明する。
【実施例】
【００１９】
図１に示すように本発明の混練造粒機１は混練ケース２、混練スクリュー３、ギァーボックス６、カップリング７、混練用モータ８、造粒ケース９、半球殻ダイ１０、押出羽根１１、攪拌羽根１２、造粒用モータ１３で構成されている。混練ケース２には乾燥粉体原料の供給孔４と結合剤溶液の供給孔５がそれぞれ設けられている。また、半球殻ダイ１０には図２に示すような多数の孔１４が明けられている。
【００２０】
混練スクリュー３は同方向に回転する二軸スクリューで構成されており、スクリューフライトがオーバーラップするように配置されている。また、各種形状のスクリューを組み合わせることができるようになっている。押出羽根１１は一軸であり、攪拌羽根１２と同軸で回転するようになっている。
【００２１】
供給孔４から乾燥粉体原料を、ロスインウェイトフィーダーなどを使用して、供給孔５から結合剤溶液を、ギァーポンプなどを使用してギァーボックス６、カップリング７を介してモータ８により回転する混練スクリュー３に連続的に供給すると原料は前進しながら溶液と混合し、固液一定比率の湿潤粉体原料となる。混練スクリュー３の先端部に達した原料は垂直に設置された造粒ケース９内に落下し、造粒ケース９の下部に設置された半球殻ダイ１０に達する。そこでモータ１３により回転する押出羽根１１により半球殻ダイ１０の多数の孔１４から連続的に押し出される。
【００２２】
半球殻ダイ１０の孔１４の開孔率はダイ板厚０．６ｍｍ、孔径０．６ｍｍの場合、従来、１９．３％までケミカルエッチング法により製作可能であったが、本発明では４０％以上とすることができる。
【００２３】
次に本発明の混練造粒機１の効果を実施例に基づいて説明する。
【００２４】
（実験）
本発明の混練造粒機を使用して乾燥粉体原料と結合剤溶液を混合、造粒し、湿潤顆粒を得た。乾燥粉体原料の供給量は１０ｋｇ／ｈとした。混練スクリューの回転数は１７１ｒｐｍ、押出羽根の回転数は６０ｒｐｍとした。また、混練スクリューには厚さ５ｍｍの平板スクリュー１０枚を４５°ずつ、ずらして配置したものを結合剤溶液供給孔の直後に挿入した。
【００２５】
以下の内容は特に記載がない限り、比較実験１，２においても同様である。
【００２６】
乾燥粉体原料には乳糖６７．２質量％、コーンスターチ２８．８質量％、微結晶セルロース４．０質量％の混合粉体を使用した。さらに結合剤として混合粉体にヒドロキシプロピルセルロースＬタイプを３．０％添加した。また、結合剤溶液には水を使用し、混合粉体の質量に対して２２質量％添加した。
【００２７】
得られた湿潤顆粒を５０℃で８時間、通気乾燥し、７１０μｍのふるいを使用して塊状物を除去し、乾燥顆粒を得た。その後、ステアリア酸マグネシウム０．５質量％を添加し、ロータリ打錠機（ＨＴ−Ｐ１８、畑鉄鐵工所製）を使用して圧力１０ｋＮで打錠し、直径φ８ｍｍ、質量１８０ｍｇの錠剤を得た。
【００２８】
混練造粒機の効果は湿潤混合物の圧力伝達率、乾燥顆粒の粉砕度、乾燥顆粒のかさ密度、錠剤の硬度を測定して確認した。
【００２９】
湿潤混合物の圧力伝達率は、粉体圧縮試験器（ＰＣＭ、不二パウダル製）を使用して湿潤混合物、または湿潤顆粒（比較実験２）３ｇを圧縮成形ダイに投入し、上パンチに圧力１．５ｋＮを加えた時の下パンチに伝わる圧力を測定して上下パンチの圧力の比を百分率で表したものである。
【００３０】
乾燥顆粒の粉砕度は、５００μｍ以上の乾燥顆粒１００ｇをアルミナ製ボール（φ３１ｍｍ、質量約５８ｇ）６個と共に内径約φ１００ｍｍ、長さ約１０６ｍｍの磁性ポットに投入し、磁性ポットを回転数７５ｒｐｍで１０分間、回転させて粉砕した後、５００μｍ以下となった顆粒質量を測定して百分率で表したものである。
【００３１】
乾燥顆粒のかさ密度は、前記粉砕度測定に使用した５００μｍ以上の顆粒を、１００ｍＬ容器を使用して測定したものである。
【００３２】
錠剤の硬度は、硬度計（木屋式、木屋製作所製）を使用し、錠剤の縦方向の強度を測定したものである。
【００３３】
（比較実験１）
従来のパッチ式混練機（ＳＰＧ−１０、不二パウダル製）を使用して乾燥粉体原料と結合剤溶液を１０分間、混合して湿潤混合物を得た。運転条件は最適に調整されたもので、仕込量は１．５ｋｇ、混練羽根の回転数は３００ｒｐｍである。次に上述の前押出式スクリュー型押出し造粒機（ＤＧ−Ｌ１、不二パウダル製）を使用して湿潤混合物を造粒し、湿潤顆粒を得た。押出羽根の回転数は６０ｒｐｍである。
【００３４】
（比較実験２）
従来のバッチ式攪拌造粒機（ＳＰＧ−２５、不二パウダル製）を使用して乾燥粉体原料と結合剤溶液を２分間、混合、造粒して湿潤顆粒を得た。運転条件は最適に調整されたもので、仕込量は５．０ｋｇ、攪拌羽根の回転数は３００ｒｐｍ、チョッパーの回転数は３０００ｒｐｍである。
【００３５】
得られた測定結果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
表１によれば、湿潤混合物の圧力伝達率は値が大きくなるほど混合性能がよいことを表しており、本発明の混練造粒機を使用した結果は連続処理であるにもかかわらず最もよい混合性能を示した。逆に乾燥顆粒の粉砕度は最小値を示した。しかし、乾燥顆粒のかさ密度は最小値を示した。ちなみに実験と比較実験１における押出圧力は、それぞれ０．３６、１．４２ＭＰａであった。その結果、錠剤の硬度は、本発明の混練造粒機を使用した結果が最大値を示し、本発明の効果を確認することができた。また、実験と比較実験１における時間当たりの処理量に大差ないが、比較実験１のシステムでは湿潤粉体原料を造粒機へ定量供給する必要があり、装置的にも時間的にも生産性を低下させる原因となるものを含んでいる。本発明の混練造粒機は湿潤粉体原料の定量供給器は必要とせず容易に生産性の向上を図ることができる。
【符号の説明】
【００３８】
１ 混練造粒機
２ 混練ケース
３ 混練スクリュー
４ 乾燥粉体原料供給孔
５ 結合剤溶液供給孔
６ ギァーボックス
７ カップリング
８ 混練用モータ
９ 造粒ケース
１０ 半球殻ダイ
１１ 押出羽根
１２ 攪拌羽根
１３ 造粒用モータ
１４ 半球殻ダイの孔
【特許請求の範囲】
【請求項１】
乾燥粉体原料と結合剤溶液を水平に設置された混練ケース内で回転する混練スクリューにより前進させながら混合して湿潤粉体原料とし、混練スクリューの先端部に垂直に設置された造粒ケース内に落下させ、造粒ケース下部に設置された半球殻ダイ内で回転する押出羽根により半球殻ダイに明けられた多数の孔から連続的に押し出して造粒することを特徴とする連続混練造粒機。
【請求項２】
前記半球殻ダイを平板に展開したときの孔の形状が円形であり、正三角形配列としたことを特徴とする請求項１に記載の連続混練造粒機。
【請求項３】
前記半球殻ダイを平板に展開したときの孔の形状が正六角形であり、正三角形配列としたことを特徴とする請求項１に記載の連続混練造粒機。
【請求項４】
前記半球殻ダイを平板に展開したときの孔の形状が、内側は円形、外側は正六角形であり、前記円形の直径は前記六角形に内接する円と同様の直径であり、正三角形配列としたことを特徴とする請求項１に記載の連続混練造粒機。
【請求項５】
前記混練スクリューと前記押出羽根はそれぞれの処理速度に応じて個別に回転数を設定することが可能である請求項１〜４のいずれかに記載の連続混練造粒機。
【請求項６】
前記混練スクリューは同方向に回転する二軸スクリューで構成され、スクリューフライトがオーバーラップするように配置されている請求項１〜５のいずれかに記載の連続混練造粒機。
【請求項７】
前記造粒ケース内に前記押出羽根と同軸で回転する攪拌羽根が少なくとも一枚、設けられている請求項１〜６のいずれかに記載の連続混練造粒機。
【請求項１】
乾燥粉体原料と結合剤溶液を水平に設置された混練ケース内で回転する混練スクリューにより前進させながら混合して湿潤粉体原料とし、混練スクリューの先端部に垂直に設置された造粒ケース内に落下させ、造粒ケース下部に設置された半球殻ダイ内で回転する押出羽根により半球殻ダイに明けられた多数の孔から連続的に押し出して造粒することを特徴とする連続混練造粒機。
【請求項２】
前記半球殻ダイを平板に展開したときの孔の形状が円形であり、正三角形配列としたことを特徴とする請求項１に記載の連続混練造粒機。
【請求項３】
前記半球殻ダイを平板に展開したときの孔の形状が正六角形であり、正三角形配列としたことを特徴とする請求項１に記載の連続混練造粒機。
【請求項４】
前記半球殻ダイを平板に展開したときの孔の形状が、内側は円形、外側は正六角形であり、前記円形の直径は前記六角形に内接する円と同様の直径であり、正三角形配列としたことを特徴とする請求項１に記載の連続混練造粒機。
【請求項５】
前記混練スクリューと前記押出羽根はそれぞれの処理速度に応じて個別に回転数を設定することが可能である請求項１〜４のいずれかに記載の連続混練造粒機。
【請求項６】
前記混練スクリューは同方向に回転する二軸スクリューで構成され、スクリューフライトがオーバーラップするように配置されている請求項１〜５のいずれかに記載の連続混練造粒機。
【請求項７】
前記造粒ケース内に前記押出羽根と同軸で回転する攪拌羽根が少なくとも一枚、設けられている請求項１〜６のいずれかに記載の連続混練造粒機。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−１２５７５４（Ｐ２０１２−１２５７５４Ａ）
【公開日】平成２４年７月５日（２０１２．７．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２９４６９３（Ｐ２０１０−２９４６９３）
【出願日】平成２２年１２月１５日（２０１０．１２．１５）
【出願人】（０００２３６６３２）不二パウダル株式会社 (9)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年７月５日（２０１２．７．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月１５日（２０１０．１２．１５）
【出願人】（０００２３６６３２）不二パウダル株式会社 (9)
【Ｆターム（参考）】
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