遠心分離機
【課題】
油拡散真空ポンプを使用して回転室内を高真空にする遠心分離機において、油拡散真空ポンプを精度良く制御する。
【解決手段】
駆動装置８によって回転され試料を保持するロータ２と、ロータ２を収容する回転室３と、回転室３内を所定の真空まで減圧する油拡散真空ポンプ５及び油回転真空ポンプ４を有する遠心分離機１において、油拡散真空ポンプ５の拡散油の冷却部であって温度差の生ずる２箇所に第１及び第２の温度センサ１０、１１を設け、温度センサ１０、１１による検出温度差を用いて油拡散真空ポンプ５のヒータ５４への通電を制御するように構成した。温度センサ１０、１１は、筒状の冷却部５６の外壁の上下方向に隔てた２箇所に設けられ、その検出温度差を使用してヒータ５４の駆動がフィードバック制御される。
油拡散真空ポンプを使用して回転室内を高真空にする遠心分離機において、油拡散真空ポンプを精度良く制御する。
【解決手段】
駆動装置８によって回転され試料を保持するロータ２と、ロータ２を収容する回転室３と、回転室３内を所定の真空まで減圧する油拡散真空ポンプ５及び油回転真空ポンプ４を有する遠心分離機１において、油拡散真空ポンプ５の拡散油の冷却部であって温度差の生ずる２箇所に第１及び第２の温度センサ１０、１１を設け、温度センサ１０、１１による検出温度差を用いて油拡散真空ポンプ５のヒータ５４への通電を制御するように構成した。温度センサ１０、１１は、筒状の冷却部５６の外壁の上下方向に隔てた２箇所に設けられ、その検出温度差を使用してヒータ５４の駆動がフィードバック制御される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ロータを高速回転させる遠心分離機のように、ロータの風損による温度上昇を防止するために、回転室内を油拡散真空ポンプによって高真空まで減圧させる機器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
遠心分離機は、分離する試料をチューブやボトルを介してロータに挿入しロータを高速に回転させることで試料の分離、精製を行う。回転速度は用途によって異なり、用途に合わせて低速（最高回転速度は毎分数千回転）から高速（最高回転速度は毎分１５０，０００回転程度）までのものがある。中でも超遠心機と呼ばれる回転速度が毎分約４０，０００回転以上の遠心分離機は、酵素、タンパクなどの試料を分離する場合に試料の温度を低温に保つ必要があるため、ロータの回転中に試料の温度が上昇しないように冷却装置で回転室内を一定の温度に制御している。さらに超遠心機では、ロータを高速で回転させるため、空気との摩擦熱でロータの温度が上昇しないように回転室を真空ポンプにより高真空まで減圧できる構造となっている。従来から回転室を高真空状態に減圧するための真空ポンプとして、油拡散真空ポンプが広く用いられている。
【０００３】
遠心分離機の油拡散真空ポンプの制御方法には、遠心分離機内の室温（筐体内部の温度）を測定してヒータへの通電をオン／オフする方法が知られているが、この方法により制御開始時のみ一定時間常時通電して油拡散真空ポンプのヒータを駆動すると、不具合が生ずるおそれがある。例えば、制御開始時にヒータの温度が高い場合には、ボイラが過温度になり気化した油分子が冷却部で液化しきれずに回転室に逆流するため真空度の悪化を招いたり、ボディー自体が高温になるため接続部においてＯリングや真空ホース等の非金属部品の劣化を招く恐れがある。このような不具合を防ぐためにヒータの通電方法（駆動方法）を種々工夫してきたが、特許文献１の技術では、室温に加えて、温度センサにより油拡散真空ポンプの温度を測定することにより油拡散真空ポンプのヒータの制御することが提案された。この技術では、室温を基に油拡散真空ポンプの目標温度を設定し、目標温度になるように制御装置がヒータの通電を制御する。
【０００４】
ここで図８を用いて特許文献１で開示された従来技術による遠心分離機１０１について説明する。遠心分離機１０１は、試料を入れるロータ１０２と、ロータ１０２を回転させる駆動装置１０８と、ロータ１０２を入れる回転室１０３と、回転室１０３内を高真空まで減圧する２つの真空ポンプ（油回転真空ポンプ１０４、油拡散真空ポンプ１０５）と、回転室１０３と油拡散真空ポンプ１０５を結ぶ真空配管１０７と、油拡散真空ポンプ１０５と油回転真空ポンプ１０４を結ぶ真空配管１０６が配置され、駆動装置１０８や油拡散真空ポンプ１０５や油回転真空ポンプ１０４などを制御する制御装置１０９、その制御装置１０９を操作するための操作部１１３等から構成される。油拡散真空ポンプ１０５を制御するために、遠心分離機１０１の筐体内には、室温（筐体内の温度）を測定するための温度センサ１１４が設けられ、回転室１０３の内部の真空度を測定する真空計１１２が設けられる。また、油拡散真空ポンプ１０５の冷却フィンの一部には、その温度を測定する温度センサ１１０が一つ設けられる。油回転真空ポンプ１０４は油拡散真空ポンプ１０５を機能させるための補助真空ポンプとしての役割を果たすもので、真空配管１０６を介して油拡散真空ポンプ１０５の下流側に設けられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３８７０６２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、超高速回転の遠心分離機において、遠心分離機の電源を入れてから遠心分離を開始するまでの時間を短くしたいというニーズが高まっている。そのニーズに応じるためには、短時間で回転室の圧力を高真空状態にすることが重要であり、そのために回転室内を高真空にするために使用している油拡散真空ポンプのヒータにハイパワーのものを使用したり、ヒータに加熱効率の良いカートリッジヒータを使用したりして、短時間で油拡散真空ポンプの性能が発揮できる油温度に到達するようにしている。さらに、油拡散真空ポンプの性能が発揮できるまで油の温度が達した場合、油が必要以上の温度に上昇しないように、ヒータをＰＩＤフィードバック制御やパルス幅制御で精度良く制御するようにしている。特に、短時間で油を目標温度に到達させるべくヒータ１５４を１００％のパワーで加熱している状態から目標温度近傍になったときには、例えば目標温度に対して５％又は５℃低い時からＰＩＤフィードバック制御やパルス幅制御に切り替えて、油の温度が必要以上に上昇しないように制御している。
【０００７】
しかしながら、油の温度が目標温度近傍にあるときに、温度管理の基準となる遠心分離機の室温が変動すると制御条件が変動する。例えば室温が低下すると一般に目標温度も低下し、温度によっては即時にオーバーヒートとなってしまう。オーバーヒートになると目標温度の許容範囲に戻るまでヒータ１５４による加熱を停止するが、加熱が停止されることで油拡散真空ポンプ１０５の能力がダウンするので回転室の圧力は上昇する。この圧力上昇の度合いによっては圧力エラーとなり開始した遠心分離を中止せざる得ない状況に到ることもあり得るので、これらの不具合が出ないような制御が重要となる。
【０００８】
本発明は、上記の背景に鑑みてなされたもので、その目的は、油拡散真空ポンプを使用して回転室内を高真空にする遠心分離機において、油拡散真空ポンプを精度良く制御することにある。
【０００９】
本発明の他の目的は、遠心分離機の周囲温度が変動しても、目標温度が変動せずに安定して油拡散真空ポンプを制御することができる遠心分離機を提供することにある。
【００１０】
本発明のさらに他の目的は、油拡散真空ポンプの油の急激温度上昇時から温度安定時に到る過程において、油拡散真空ポンプの油の加熱停止による回転室内の急激な圧力上昇が生じないように制御を可能とする遠心分離機を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本願において開示される発明のうち代表的なものの特徴を説明すれば次の通りである。
【００１２】
本発明の一つの特徴によれば、駆動装置と、駆動装置によって回転され試料を保持するロータと、ロータを収容する回転室と、回転室内を所定の真空まで減圧する油拡散真空ポンプを有する遠心分離機において、油拡散真空ポンプの拡散油の冷却部であって温度差の生ずる２箇所に第１及び第２の温度センサを設け、第１及び第２の温度センサによる検出温度差を用いて油拡散真空ポンプのヒータへの通電を制御するように構成した。油拡散真空ポンプには補助ポンプとして油回転真空ポンプが直列に接続され、回転室が第１の真空度まで到達したらロータを設定された回転数まで加速させるように制御する。第１及び第２の温度センサは、筒状の冷却部外壁の上下方向に隔てた２箇所に設けるのが好ましい。
【００１３】
本発明の他の特徴によれば、冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、第１の温度センサは冷却フィンよりも下側の冷却部外壁に設けられ、第２の温度センサは冷却フィンよりも上側の冷却部外壁に設けられるように構成した。また温度センサの別の設置位置として、第１の温度センサは下側の冷却フィンに設けられ、第２の温度センサは上側の冷却フィンに設けられる様にしても良い。
【００１４】
本発明のさらに他の特徴によれば、油拡散真空ポンプを起動してから第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定値に達するまでヒータへのフルパワーの通電を行い、検出温度差が所定値に達したら、ヒータへの通電を調整することにより検出温度差を所定値に保つように制御する。この所定値に保つ制御は、ヒータへの通電をフィードバック制御することにより行うことができる。ヒータへの通電開始後一定時間が経過しても、第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定の温度差に達しない場合は、何らかの異常が発生している恐れがあるのでヒータへの通電を中止する。
【発明の効果】
【００１５】
請求項１の発明によれば、油拡散真空ポンプの冷却部の低温部と高温部に温度センサを設け、その温度差を使用してヒータの制御することにより、遠心分離機の周囲温度に関係なく油拡散真空ポンプの温度制御が可能になる。また、遠心分離機の設置環境温度の温度変化に影響受けず安定した遠心分離運転が可能になる。
【００１６】
請求項２の発明によれば、第１及び第２の温度センサは、筒状の冷却部外壁の上下方向に隔てた２箇所に設けられので、従来の構造から外壁部に温度センサを１つ追加するだけで、遠心分離機の周囲温度に関係なく油拡散真空ポンプの温度制御が可能になる。
【００１７】
請求項３の発明によれば、冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、第１の温度センサは冷却フィンよりも下側の冷却部外壁に設けられ、第２の温度センサは冷却フィンよりも上側の冷却部外壁に設けられるので、冷却フィンによる冷却作用が働く前と後の部分の温度を効果的に検出でき、第１及び第２の温度センサから十分な温度差を得られることができ、精度の良い温度管理を行うことができる。
【００１８】
請求項４の発明によれば、冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、第１の温度センサは下側の冷却フィンに設けられ、第２の温度センサは上側の冷却フィンに設けられるので、筒状の冷却部外壁に温度センサを取り付けるのが難しい場合であっても、本願発明を実現することができる。
【００１９】
請求項５の発明によれば、油拡散真空ポンプを起動してから第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定値に達するまでヒータへのフルパワーの通電をするので、最短時間で効率よく油拡散真空ポンプの拡散油を加熱することができ、短時間で回転室を高真空状態まで減圧できる。
【００２０】
請求項６の発明によれば、検出温度差が所定値に保たれるようにヒータへの通電をフィードバック制御するので、遠心分離機の周囲温度が変動しても目標温度が変動せず、油の加熱停止やそれによる回転室内の圧力上昇が生じない制御を実現できる。
【００２１】
請求項７の発明によれば、ヒータへの通電開始後一定時間が経過しても検出温度差が所定の温度差に達しない場合は、ヒータへの通電を中止させるので、油拡散真空ポンプの拡散油の量が必要量存在しない場合や、拡散油の劣化等による不具合を早期に発見することができる。
【００２２】
請求項８の発明によれば、油拡散真空ポンプと直列に油回転真空ポンプを設け、回転室が第１の真空度まで到達したらロータを設定された回転数まで加速させるので、補助真空ポンプを用いて効率よく回転室を減圧することができる。
【００２３】
本発明の上記及び他の目的ならびに新規な特徴は、以下の明細書の記載及び図面から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施例に係る遠心分離機１の全体構成を示す図である。
【図２】図１の油拡散真空ポンプ５を示す全体構成図であり、左半分が側面図で示し、右半分を部分断面図で示している。
【図３】油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を稼働させた際の、経過時間と回転室３内の圧力との関係を示すグラフである。
【図４】油拡散真空ポンプ５を稼働させた際の温度センサ１０と１１による検出温度と経過時間の関係を示すグラフである。
【図５】温度センサ１０と１１の温度差（Δｔ）と経過時間（ｍｉｎ）の関係を示す図である。
【図６】図１で示した遠心分離機の温度センサ検知温度差と回転室圧力の測定例を示した特性図である。
【図７】本発明の実施例に係る遠心分離機１の動作を示すフローチャートである。
【図８】従来技術に係る遠心分離機１０１の全体構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例１】
【００２５】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。なお、以下の図において、同一の部分には同一の符号を付し、繰り返しの説明は省略する。
【００２６】
図１は本発明に係る遠心分離機１の全体構成を示す図である。遠心分離機１は、試料を入れるロータ２と、ロータ２を回転させる駆動装置８と、ロータ２を収容する回転室３と、回転室３内を高真空まで減圧する油拡散真空ポンプ５と、油拡散真空ポンプ５を機能させるための補助真空ポンプとして作用する油回転真空ポンプ４と、回転室３と油拡散真空ポンプ５を結ぶ真空配管７と、油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を結ぶ真空配管６を含んで構成される。駆動装置８、油拡散真空ポンプ５、油回転真空ポンプ４は制御装置９により制御され、その制御装置９の操作するために操作部１３が設けられる。また、制御装置９には、遠心分離機１の室温を測るための温度センサ１４が設けられる。回転室３は図示しない開閉可能なドアにより密閉され、その状態で減圧される。回転室３の側面には回転室３内の圧力を測定する真空計１２が設けられ、その出力は制御装置９に入力される。
【００２７】
油拡散真空ポンプ５は、大気圧から真空引きができないため、初めに油回転真空ポンプ４である程度の真空度まで真空引きをし、その後、油拡散真空ポンプ５が動作し、所定の真空度に到達するまで２つの真空ポンプを用いて回転室３を減圧する。油拡散真空ポンプ５は、オイルを貯留するボイラと、ボイラを加熱するヒータと、ボイラで気化したオイル分子を一定方向に噴射させるジェットと、気化したオイル分子を冷却して液化するための冷却筒とで構成される。油拡散真空ポンプ５の冷却筒５６の高温側（ヒータ５４に近い側）に温度センサ（第１の温度センサ）１０を、低温側（ヒータ５４から遠い側）に温度センサ（第２の温度センサ）１１を設けた。
【００２８】
次に図２を用いて油拡散真空ポンプ５の原理を説明する。図２は図１の油拡散真空ポンプ５を示す全体構成図であり、左半分を側面図で示し、右半分を部分断面図で示している。油拡散真空ポンプ５は、油蒸気を発生させるボイラ５１と、ボイラから上方に延びる煙突部５２ａ、５２ｂと、煙突部５２ａ、５２ｂの上方に設けられ油の蒸気を噴射するノズル５５ａ、５５ｂと、噴射された蒸気を凝縮させる冷却筒５６を含んで構成される。ボイラ５１には、中央内部に延在するように拡散油５３を加熱するためのヒータ５４が設けられ、ヒータ５４のオンオフは制御装置９により制御される。ヒータ５４には任意のヒータを用いることができるが、例えば、アルミ鋳込みヒータやカートリッジヒータを使用できる。冷却筒５６は例えば円筒形であり、その壁部を冷却するために、外周壁に径方向に放射状に延びる複数の冷却用のフィン５７が設けられる。尚、本実施例においては、フィン５７からの放熱作用により冷却筒５６を空気冷却しているが、図示されないファンで空気を吹き付けて冷やす強制空冷方式や、フィン５７の代わりに水冷パイプを巻いて冷却する水冷方式を採用することも可能である。
【００２９】
制御装置９の制御によりヒータ５４に通電が開始されると拡散油５３が加熱され、加熱された拡散油５３は蒸発（気化）し、煙突５２ａ、５２ｂの内部を上昇し、その上に設けられたノズル５５ａ、５５ｂから径方向外側かつ斜め下方向に超音速で噴出する。拡散油５３の噴流に飛び込んだ空気等の気体分子は、油という運動量の大きい重い蒸気分子と衝突しボイラ５１方向にはね飛ばされ、その結果としてボイラ５１近傍に設けられた排出口５９に流され、排出口５９から排出される。排出口５９には、真空配管６を介して油回転真空ポンプ４が直列に接続されるので、油回転真空ポンプ４によって空気の排出が効果的に補助される。一方、冷却筒５６に達した超音速の油蒸気噴流は冷却筒５６の内壁に衝突すると衝撃波を作って一度に圧力を回復し正常な蒸気状態にもどる。同時に冷却筒５６の内壁と衝突することにより、ほとんどの蒸気が液化して落下し、ボイラ５１の内部に戻る。これらを繰り返すことにより、油拡散真空ポンプ５は接続された回転室３の中を減圧（真空化）することができる。従って、油拡散真空ポンプ５には、油を加熱するヒータ５４と、油蒸気噴流を正常な蒸気又は液状に戻す冷却筒５６を設けて、加熱された拡散油が効率よく蒸発するように制御することが重要である。
【００３０】
本願の発明者が上述した油拡散真空ポンプ５の運転制御において着目したのが、円筒形の冷却筒５６のフィン５７を挟んだ上下の温度差である。本実施例のよる油拡散真空ポンプ５では、冷却筒５６の下側（ボイラ５１に近い側）部分に温度センサ１０を設け、さらに、冷却筒５６の上側（反ボイラ５１側）部分に温度センサ１１を設けた。これらの温度センサ１０、１１の検出値をモニターすると、ヒータ５４の通電時には拡散油５３が満たされたボイラ５１に近い温度センサ１０の方が高い温度値を示す。また、フィン５７による放熱作用により温度センサ１１は、温度センサ１０よりも低い温度値を示す。発明者は、これら温度センサ１０、１１の温度差は、室温（温度センサ１４によって検出された温度）によらずにほぼ一定の関係となることを見いだした。この現象を以下説明する。
【００３１】
図３は、油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を稼働させた際の、経過時間と回転室３内の圧力との関係を示すグラフである。実線３１は室温（図１の温度センサ１４で検出される温度）が３５℃の時の状態であり、破線３２は室温が２５℃の時の状態であり、点線３３は室温が１５℃の時の状態であり、一点鎖線３４は室温が５℃の時の状態である。本図から理解できるように、いずれの室温においても油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を稼働させた際に順調にほぼ同等に回転室３内の圧力が減圧され、室温に関係なく５分前後で、回転室３内の圧力が１．３３Ｐａに到達している。ある所定の気圧にまで減圧された後（時間ｔ１付近以降）に、室温によって減圧の変化が異なるが、この辺りの圧力が使用した圧力計（例えばピラニ真空計）の精度限界であったためである。発明者の実験によると、時間ｔ１付近ではピラニ真空計の表示値が、室温３５℃の時は０．６Ｐａ、室温２５℃の時は０．４Ｐａ、室温１５℃の時は０．２Ｐａ、室温５℃の時は０．０Ｐａであった。このように発明者の実験により、室温に関係なく油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を稼働させた際の減圧状態が同等であることが判明した。
【００３２】
通常、遠心分離機１は空調装置の整った室内に配置されることが多いので、一定の温度下で動作することが多いが、空調装置が停止していた後のように温度変化が激しい状態で稼働させる場合もあり得る。例えば真夏の休日明けの朝のように、空調が十分働いておらずに遠心分離機１がおかれる外気温度（空調により制御される部分の気温）が高い状態で遠心分離機１の運転が開始された場合は、運転開始後に空調設備の稼働により徐々に外気温度と共に遠心分離機１の室温が下がってくる。従って、稼働後に時間ｔ１だけ経過した頃には室温の変動もあり、従来の技術では、その室温の変化を考慮した制御をしないと適切な減圧状態の適切な管理ができない恐れがあった。同様に、真冬の休日明けの朝のような場合も同様な自体が起こりうる。このような短時間の室温の変化に対応するために発明者は、油拡散真空ポンプ５の温度差の生ずるさまざまな箇所に温度センサを設けて、それらの温度の関係等を検証した結果、図４のような事実を発見した。
【００３３】
図４は、油拡散真空ポンプ５を稼働させた際の温度センサ１０と１１による検出温度と経過時間の関係を示すグラフである。出力群３９は温度センサ１０によって検出された温度のグラフであり、実線３５は室温（図１の温度センサ１４で検出される温度）が３５℃の時の状態であり、破線３６は室温が２５℃の時の状態であり、点線３７は室温が１５℃の時の状態であり、一点鎖線３８は室温が５℃の時の状態である。一方、出力群４５は温度センサ１１によって検出された温度のグラフであり、実線４１は室温（図１の温度センサ１４で検出される温度）が３５℃の時の状態であり、破線４２は室温が２５℃の時の状態であり、点線４３は室温が１５℃の時の状態であり、一点鎖線４４は室温が５℃の時の状態である。
【００３４】
本グラフをみて理解できることは、室温が上昇するにつれて温度センサ１０と１１のいずれもが矢印４０や４６に見られるように上昇することである。しかしながら、発明者はその上昇の度合いは温度センサ１０と１１の温度の差がほぼ同じように推移することを見いだした。この関係を検証するために再プロットしたのが図５のグラフである。図５は、温度センサ１０と１１の温度差（Δｔ）と経過時間（ｍｉｎ）の関係を示す図である。油拡散真空ポンプ５を稼働させた直後には温度センサ１０と１１の温度差Δｔはほぼゼロである。稼働後の時間経過と共に温度差が大きくなるが、図５から理解できるように、室温がいずれの場合であってもほぼ同じ温度差に落ち着くようになる。従って、これら２つの温度センサ１０、１１の出力差を用いて油拡散真空ポンプ５の制御を行えば、温度センサ１４によって検出される室温を考慮することなく油拡散真空ポンプ５の制御を適切に行うことが可能となる。本実施例ではこの特性を利用して、温度センサ１０と１１の温度差Δｔが目標値になるように油拡散真空ポンプ５の制御を行うものである。尚、本実施例の油拡散真空ポンプ５の制御では、温度センサ１４によって検出される室温データを用いる必要はないが、室温データは図示しない冷却装置の制御等で用いられるので、遠心分離機１から温度センサ１４を省くことは好ましくないものである。
【００３５】
図６は遠心分離機１の温度センサ検知温度差分と回転室圧力の測定例を示した特性グラフある。このグラフでは、複数の測定値をとってその上限値６５ａと下限値６５ｂをある範囲で示しており、その範囲を斜線６５にて示している。図６に示すように、回転室３内をある圧力以下に減圧するためにはボイラ温度と冷却壁の間にある一定の温度差が必要である。例えば回転室３の内部の気圧を１３．３Ｐａ以下にするためにはＴ１３．３以上の温度差が必要である。逆に、温度差ΔｔがＴ１３．３以上に到達している場合は回転室３の内部の気圧が１３．３Ｐａ以下に到達していることがわかる。同様にして、回転室３の内部の気圧を１．３３Ｐａ以下にするためには、Ｔ１．３３以上の温度差が必要にする。このＴ１．３３の際の温度差Δｔは、例えば５３度である。温度差ΔｔがＴ１．３３に到達した場合は、この温度差Δｔを下回らないように油拡散真空ポンプ５を制御すればよいことになる。
【００３６】
発明者の実験によりこれらＴ１３．３やＴ１．３３の値は、油拡散真空ポンプの寸法構造が同じならば室温の変動によらずに、ほぼ一定の幅内に存在することが判明した。よって、冷却筒５６のフィン５７を挟んだボイラ５１側と反ボイラ５１側に温度センサ１０と温度センサ１１側を設置し、その２つの温度センサからの信号から温度差を読み取り、その温度差が所定の温度差となるようにヒータ５４の温度をフィードバック制御することにより、遠心分離機１の置かれた環境の温度（設置温度）に関係なく安定した回転室３内の真空化が可能となる。
【００３７】
次に、本発明の遠心分離機における油拡散真空ポンプ５の制御手順を図７に示すフローチャートを用いて説明する。まず、操作部１３の運転開始を指示するスイッチを押すと（ステップ７１）、運転開始信号が制御装置９に入力され、油回転真空ポンプ４の運転を開始し、回転室３内を減圧し始める。同時に油拡散真空ポンプ５のヒータ５４がフルパワーで拡散油５３を加熱し始める（ステップ７２）。２つの真空ポンプの動作を開始させると、回転室３内の圧力（真空度）は、大気圧から徐々に低下する。一方、油拡散真空ポンプ５のヒータ５４がＯＮにされるため、時間の経過と共にボイラ５１の温度が上昇する。油拡散真空ポンプ５が動作を始めるのには２つの条件があり、その一つは必要な背圧（臨界背圧）以下の真空度に達していることであり、もう一つはボイラの温度が一定値、即ち内部の油の沸騰温度に到達していることである。従って、油拡散真空ポンプ５が動作を始めるためには、早期にボイラ温度を十分加熱することが重要である。この時間は、例えば、当日最初に遠心分離機１を稼働させたときのように、油拡散真空ポンプ（ＤＰ）のボイラ温度が室温程度まで下がっているときは時間が長くなる。逆に、遠心分離動作を続けて行うときのように、直前の遠心分離動作によりボイラ温度が十分高いときは短くなる。
【００３８】
次に、駆動装置８を駆動してロータ２を低速にて回転開始させる（ステップ７３）。ロータ２の回転は、真空計１２により回転室３の内部がある程度減圧（例えば１３．３Ｐａ）されたことを確認した後に設定された高速回転まで増速される。また拡散油５３が加熱され始めると、制御装置９による温度センサ１０、１１の温度検知と、ヒータ５４への加熱時間のカウントを始める（ステップ７４）。本実施例では、拡散油５３は温度センサ１０と１１の検出値の差が所定の値になるまでヒータ５４のフルパワーで加熱され、検出値の差が所定の範囲になるとヒータ５４への通電はＰＩＤフィードバック制御及びパルス幅制御により温度差がある一定の幅となるように制御される。このように拡散油５３の加熱時にはフルパワーでヒータ５４を動作させるので、最短時間で拡散油５３を加熱することができる。
【００３９】
次に、ヒータ５４により拡散油５３の加熱を開始して所定の時間が経過した否かを判定する（ステップ７５）。所定の時間が経過しても所定の温度差が得られない場合は、拡散油５３の量が必要量存在しないか、拡散油５３の劣化等による不具合の発生が考えられる。従って、所定時間経過の場合は、操作部１３においてエラー表示を行い（ステップ８０）、ロータ２の回転を停止させるべくステップ８０に進む。
【００４０】
ステップ７５でヒータの加熱が所定時間経過していない場合は、温度センサ１０と１１で検出された温度差が所定値よりも小さいか否かを判定する（ステップ７６）。ここで所定値には図６のＴ１．３３で示す温度を設定すると良い。所定置としてＴ１．３３を設定することにより、この温度差に到達するまでは回転室３の内部の気圧が１．３３Ｐａよりも高いことが間接的に判定できる。ステップ７６で、温度センサ１０と１１で検出された温度差が所定値と等しくなった場合は、ヒータ５４への加熱パワー１００％の状態を継続したままステップ７４に戻る（ステップ７７）。ステップ７６において温度センサ１０と１１で検出された温度差が所定値に到達した場合は、温度センサ１０と１１で検出された温度差が所定値と等しくなるようにヒータ５４の通電を制御する（ステップ７８）。この際、ヒータ５４の制御のしかたは任意であるが、例えばＰＩＤフィードバック制御やパルス幅制御に切り替えて、油の温度が所定位置を中心とした一定の範囲にとどまるように制御すれば良い。
【００４１】
次に、ロータ２が設定速度にて所定の時間（＝遠心分離時間）だけ回転したか否かを判定し、経過していない場合はステップ７８に戻り、経過した場合は遠心分離運転が終了したことを意味するのでステップ８１に進む（ステップ７９）。ステップ８１では、駆動装置８の回転を停止させることによりロータ２の回転を停止させ（ステップ８１）、操作部１３の真空解除スイッチ（図示せず）が押されたら（ステップ８２）、油拡散真空ポンプ５のヒータ５４への通電を停止させることにより拡散油５３の加熱を停止する（ステップ８３）。同様にして、油回転真空ポンプ４の運転を停止させて（ステップ８４）、回転室内に大気を入れるためにリークバルブ（図示せず）を開けて回転室３内を大気と同じ気圧に戻し、処理を終了する。
【００４２】
以上本発明の実施例によれば、油拡散真空ポンプの冷却部の低温部と高温部に温度センサを設け、その温度差を使用してヒータの制御することにより、遠心分離機の周囲温度に関係なく油拡散真空ポンプの温度制御が可能になった。また、遠心分離機の設置環境温度の温度変化に影響受けず安定した遠心分離運転が可能になった。
【００４３】
本実施例による効果を確認するために、発明者は遠心分離機１を恒温室に入れ室温を３０℃から１０℃へ毎分１℃ずつ下げていき、２０℃の時点で遠心分離機１を動作させて室温低下時の回転室３内の圧力を測定した。従来の室温を基準とした油拡散真空ポンプ５の制御方法では、２回に１回の割合でヒータ温度上昇時から安定化時に回転室の圧力上昇が見られたが、本発明に基づく油拡散真空ポンプ５の冷却筒５６の低温側温度センサ１０と高温側温度センサ１１による制御の場合は回転室３内の圧力上昇は見られなかった。これにより本発明による油拡散真空ポンプの制御方法が、室温の変化に影響されないことが確認できた。
【００４４】
以上、本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明は上述の実施例に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更が可能である。例えば上述の実施例では油拡散真空ポンプ５で温度センサ１０、１１を設置する場所は、低温側の温度センサの位置はフィンや冷却筒による冷却効果が得られる位置なら比較的任意であり、高温側の温度センサをボイラにより近い位置に設けても良いし、ボイラの筐体に取り付けるのであっても良い。さらに、温度センサ１０を図８の温度センサ１１０のように冷却用のフィンに取り付け、温度センサ１１を冷却用のフィンのうちいちばん上のフィンに取り付けるようにしても良い。
【符号の説明】
【００４５】
１ 遠心分離機 ２ ロータ ３ 回転室
４ 油回転真空ポンプ ５ 油拡散真空ポンプ
６、７ 真空配管 ８ 駆動装置 ９ 制御装置
１０、１１ 温度センサ １２ 真空計 １３ 操作部
１４ 温度センサ ５１ ボイラ ５２ａ、５２ｂ 煙突
５３ 拡散油 ５４ ヒータ ５５ａ、５５ｂ ノズル
５６ 冷却筒 ５７ フィン ５９ 排出口
１０１ 遠心分離機 １０２ ロータ １０３ 回転室
１０４ 油回転真空ポンプ １０５ 油拡散真空ポンプ
１０６、１０７ 真空配管 １０８ 駆動装置
１０９ 制御装置 １１０ 温度センサ １１２ 真空計
１１３ 操作部 １１４ 温度センサ １５４ ヒータ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ロータを高速回転させる遠心分離機のように、ロータの風損による温度上昇を防止するために、回転室内を油拡散真空ポンプによって高真空まで減圧させる機器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
遠心分離機は、分離する試料をチューブやボトルを介してロータに挿入しロータを高速に回転させることで試料の分離、精製を行う。回転速度は用途によって異なり、用途に合わせて低速（最高回転速度は毎分数千回転）から高速（最高回転速度は毎分１５０，０００回転程度）までのものがある。中でも超遠心機と呼ばれる回転速度が毎分約４０，０００回転以上の遠心分離機は、酵素、タンパクなどの試料を分離する場合に試料の温度を低温に保つ必要があるため、ロータの回転中に試料の温度が上昇しないように冷却装置で回転室内を一定の温度に制御している。さらに超遠心機では、ロータを高速で回転させるため、空気との摩擦熱でロータの温度が上昇しないように回転室を真空ポンプにより高真空まで減圧できる構造となっている。従来から回転室を高真空状態に減圧するための真空ポンプとして、油拡散真空ポンプが広く用いられている。
【０００３】
遠心分離機の油拡散真空ポンプの制御方法には、遠心分離機内の室温（筐体内部の温度）を測定してヒータへの通電をオン／オフする方法が知られているが、この方法により制御開始時のみ一定時間常時通電して油拡散真空ポンプのヒータを駆動すると、不具合が生ずるおそれがある。例えば、制御開始時にヒータの温度が高い場合には、ボイラが過温度になり気化した油分子が冷却部で液化しきれずに回転室に逆流するため真空度の悪化を招いたり、ボディー自体が高温になるため接続部においてＯリングや真空ホース等の非金属部品の劣化を招く恐れがある。このような不具合を防ぐためにヒータの通電方法（駆動方法）を種々工夫してきたが、特許文献１の技術では、室温に加えて、温度センサにより油拡散真空ポンプの温度を測定することにより油拡散真空ポンプのヒータの制御することが提案された。この技術では、室温を基に油拡散真空ポンプの目標温度を設定し、目標温度になるように制御装置がヒータの通電を制御する。
【０００４】
ここで図８を用いて特許文献１で開示された従来技術による遠心分離機１０１について説明する。遠心分離機１０１は、試料を入れるロータ１０２と、ロータ１０２を回転させる駆動装置１０８と、ロータ１０２を入れる回転室１０３と、回転室１０３内を高真空まで減圧する２つの真空ポンプ（油回転真空ポンプ１０４、油拡散真空ポンプ１０５）と、回転室１０３と油拡散真空ポンプ１０５を結ぶ真空配管１０７と、油拡散真空ポンプ１０５と油回転真空ポンプ１０４を結ぶ真空配管１０６が配置され、駆動装置１０８や油拡散真空ポンプ１０５や油回転真空ポンプ１０４などを制御する制御装置１０９、その制御装置１０９を操作するための操作部１１３等から構成される。油拡散真空ポンプ１０５を制御するために、遠心分離機１０１の筐体内には、室温（筐体内の温度）を測定するための温度センサ１１４が設けられ、回転室１０３の内部の真空度を測定する真空計１１２が設けられる。また、油拡散真空ポンプ１０５の冷却フィンの一部には、その温度を測定する温度センサ１１０が一つ設けられる。油回転真空ポンプ１０４は油拡散真空ポンプ１０５を機能させるための補助真空ポンプとしての役割を果たすもので、真空配管１０６を介して油拡散真空ポンプ１０５の下流側に設けられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３８７０６２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年、超高速回転の遠心分離機において、遠心分離機の電源を入れてから遠心分離を開始するまでの時間を短くしたいというニーズが高まっている。そのニーズに応じるためには、短時間で回転室の圧力を高真空状態にすることが重要であり、そのために回転室内を高真空にするために使用している油拡散真空ポンプのヒータにハイパワーのものを使用したり、ヒータに加熱効率の良いカートリッジヒータを使用したりして、短時間で油拡散真空ポンプの性能が発揮できる油温度に到達するようにしている。さらに、油拡散真空ポンプの性能が発揮できるまで油の温度が達した場合、油が必要以上の温度に上昇しないように、ヒータをＰＩＤフィードバック制御やパルス幅制御で精度良く制御するようにしている。特に、短時間で油を目標温度に到達させるべくヒータ１５４を１００％のパワーで加熱している状態から目標温度近傍になったときには、例えば目標温度に対して５％又は５℃低い時からＰＩＤフィードバック制御やパルス幅制御に切り替えて、油の温度が必要以上に上昇しないように制御している。
【０００７】
しかしながら、油の温度が目標温度近傍にあるときに、温度管理の基準となる遠心分離機の室温が変動すると制御条件が変動する。例えば室温が低下すると一般に目標温度も低下し、温度によっては即時にオーバーヒートとなってしまう。オーバーヒートになると目標温度の許容範囲に戻るまでヒータ１５４による加熱を停止するが、加熱が停止されることで油拡散真空ポンプ１０５の能力がダウンするので回転室の圧力は上昇する。この圧力上昇の度合いによっては圧力エラーとなり開始した遠心分離を中止せざる得ない状況に到ることもあり得るので、これらの不具合が出ないような制御が重要となる。
【０００８】
本発明は、上記の背景に鑑みてなされたもので、その目的は、油拡散真空ポンプを使用して回転室内を高真空にする遠心分離機において、油拡散真空ポンプを精度良く制御することにある。
【０００９】
本発明の他の目的は、遠心分離機の周囲温度が変動しても、目標温度が変動せずに安定して油拡散真空ポンプを制御することができる遠心分離機を提供することにある。
【００１０】
本発明のさらに他の目的は、油拡散真空ポンプの油の急激温度上昇時から温度安定時に到る過程において、油拡散真空ポンプの油の加熱停止による回転室内の急激な圧力上昇が生じないように制御を可能とする遠心分離機を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本願において開示される発明のうち代表的なものの特徴を説明すれば次の通りである。
【００１２】
本発明の一つの特徴によれば、駆動装置と、駆動装置によって回転され試料を保持するロータと、ロータを収容する回転室と、回転室内を所定の真空まで減圧する油拡散真空ポンプを有する遠心分離機において、油拡散真空ポンプの拡散油の冷却部であって温度差の生ずる２箇所に第１及び第２の温度センサを設け、第１及び第２の温度センサによる検出温度差を用いて油拡散真空ポンプのヒータへの通電を制御するように構成した。油拡散真空ポンプには補助ポンプとして油回転真空ポンプが直列に接続され、回転室が第１の真空度まで到達したらロータを設定された回転数まで加速させるように制御する。第１及び第２の温度センサは、筒状の冷却部外壁の上下方向に隔てた２箇所に設けるのが好ましい。
【００１３】
本発明の他の特徴によれば、冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、第１の温度センサは冷却フィンよりも下側の冷却部外壁に設けられ、第２の温度センサは冷却フィンよりも上側の冷却部外壁に設けられるように構成した。また温度センサの別の設置位置として、第１の温度センサは下側の冷却フィンに設けられ、第２の温度センサは上側の冷却フィンに設けられる様にしても良い。
【００１４】
本発明のさらに他の特徴によれば、油拡散真空ポンプを起動してから第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定値に達するまでヒータへのフルパワーの通電を行い、検出温度差が所定値に達したら、ヒータへの通電を調整することにより検出温度差を所定値に保つように制御する。この所定値に保つ制御は、ヒータへの通電をフィードバック制御することにより行うことができる。ヒータへの通電開始後一定時間が経過しても、第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定の温度差に達しない場合は、何らかの異常が発生している恐れがあるのでヒータへの通電を中止する。
【発明の効果】
【００１５】
請求項１の発明によれば、油拡散真空ポンプの冷却部の低温部と高温部に温度センサを設け、その温度差を使用してヒータの制御することにより、遠心分離機の周囲温度に関係なく油拡散真空ポンプの温度制御が可能になる。また、遠心分離機の設置環境温度の温度変化に影響受けず安定した遠心分離運転が可能になる。
【００１６】
請求項２の発明によれば、第１及び第２の温度センサは、筒状の冷却部外壁の上下方向に隔てた２箇所に設けられので、従来の構造から外壁部に温度センサを１つ追加するだけで、遠心分離機の周囲温度に関係なく油拡散真空ポンプの温度制御が可能になる。
【００１７】
請求項３の発明によれば、冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、第１の温度センサは冷却フィンよりも下側の冷却部外壁に設けられ、第２の温度センサは冷却フィンよりも上側の冷却部外壁に設けられるので、冷却フィンによる冷却作用が働く前と後の部分の温度を効果的に検出でき、第１及び第２の温度センサから十分な温度差を得られることができ、精度の良い温度管理を行うことができる。
【００１８】
請求項４の発明によれば、冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、第１の温度センサは下側の冷却フィンに設けられ、第２の温度センサは上側の冷却フィンに設けられるので、筒状の冷却部外壁に温度センサを取り付けるのが難しい場合であっても、本願発明を実現することができる。
【００１９】
請求項５の発明によれば、油拡散真空ポンプを起動してから第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定値に達するまでヒータへのフルパワーの通電をするので、最短時間で効率よく油拡散真空ポンプの拡散油を加熱することができ、短時間で回転室を高真空状態まで減圧できる。
【００２０】
請求項６の発明によれば、検出温度差が所定値に保たれるようにヒータへの通電をフィードバック制御するので、遠心分離機の周囲温度が変動しても目標温度が変動せず、油の加熱停止やそれによる回転室内の圧力上昇が生じない制御を実現できる。
【００２１】
請求項７の発明によれば、ヒータへの通電開始後一定時間が経過しても検出温度差が所定の温度差に達しない場合は、ヒータへの通電を中止させるので、油拡散真空ポンプの拡散油の量が必要量存在しない場合や、拡散油の劣化等による不具合を早期に発見することができる。
【００２２】
請求項８の発明によれば、油拡散真空ポンプと直列に油回転真空ポンプを設け、回転室が第１の真空度まで到達したらロータを設定された回転数まで加速させるので、補助真空ポンプを用いて効率よく回転室を減圧することができる。
【００２３】
本発明の上記及び他の目的ならびに新規な特徴は、以下の明細書の記載及び図面から明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施例に係る遠心分離機１の全体構成を示す図である。
【図２】図１の油拡散真空ポンプ５を示す全体構成図であり、左半分が側面図で示し、右半分を部分断面図で示している。
【図３】油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を稼働させた際の、経過時間と回転室３内の圧力との関係を示すグラフである。
【図４】油拡散真空ポンプ５を稼働させた際の温度センサ１０と１１による検出温度と経過時間の関係を示すグラフである。
【図５】温度センサ１０と１１の温度差（Δｔ）と経過時間（ｍｉｎ）の関係を示す図である。
【図６】図１で示した遠心分離機の温度センサ検知温度差と回転室圧力の測定例を示した特性図である。
【図７】本発明の実施例に係る遠心分離機１の動作を示すフローチャートである。
【図８】従来技術に係る遠心分離機１０１の全体構成を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例１】
【００２５】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。なお、以下の図において、同一の部分には同一の符号を付し、繰り返しの説明は省略する。
【００２６】
図１は本発明に係る遠心分離機１の全体構成を示す図である。遠心分離機１は、試料を入れるロータ２と、ロータ２を回転させる駆動装置８と、ロータ２を収容する回転室３と、回転室３内を高真空まで減圧する油拡散真空ポンプ５と、油拡散真空ポンプ５を機能させるための補助真空ポンプとして作用する油回転真空ポンプ４と、回転室３と油拡散真空ポンプ５を結ぶ真空配管７と、油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を結ぶ真空配管６を含んで構成される。駆動装置８、油拡散真空ポンプ５、油回転真空ポンプ４は制御装置９により制御され、その制御装置９の操作するために操作部１３が設けられる。また、制御装置９には、遠心分離機１の室温を測るための温度センサ１４が設けられる。回転室３は図示しない開閉可能なドアにより密閉され、その状態で減圧される。回転室３の側面には回転室３内の圧力を測定する真空計１２が設けられ、その出力は制御装置９に入力される。
【００２７】
油拡散真空ポンプ５は、大気圧から真空引きができないため、初めに油回転真空ポンプ４である程度の真空度まで真空引きをし、その後、油拡散真空ポンプ５が動作し、所定の真空度に到達するまで２つの真空ポンプを用いて回転室３を減圧する。油拡散真空ポンプ５は、オイルを貯留するボイラと、ボイラを加熱するヒータと、ボイラで気化したオイル分子を一定方向に噴射させるジェットと、気化したオイル分子を冷却して液化するための冷却筒とで構成される。油拡散真空ポンプ５の冷却筒５６の高温側（ヒータ５４に近い側）に温度センサ（第１の温度センサ）１０を、低温側（ヒータ５４から遠い側）に温度センサ（第２の温度センサ）１１を設けた。
【００２８】
次に図２を用いて油拡散真空ポンプ５の原理を説明する。図２は図１の油拡散真空ポンプ５を示す全体構成図であり、左半分を側面図で示し、右半分を部分断面図で示している。油拡散真空ポンプ５は、油蒸気を発生させるボイラ５１と、ボイラから上方に延びる煙突部５２ａ、５２ｂと、煙突部５２ａ、５２ｂの上方に設けられ油の蒸気を噴射するノズル５５ａ、５５ｂと、噴射された蒸気を凝縮させる冷却筒５６を含んで構成される。ボイラ５１には、中央内部に延在するように拡散油５３を加熱するためのヒータ５４が設けられ、ヒータ５４のオンオフは制御装置９により制御される。ヒータ５４には任意のヒータを用いることができるが、例えば、アルミ鋳込みヒータやカートリッジヒータを使用できる。冷却筒５６は例えば円筒形であり、その壁部を冷却するために、外周壁に径方向に放射状に延びる複数の冷却用のフィン５７が設けられる。尚、本実施例においては、フィン５７からの放熱作用により冷却筒５６を空気冷却しているが、図示されないファンで空気を吹き付けて冷やす強制空冷方式や、フィン５７の代わりに水冷パイプを巻いて冷却する水冷方式を採用することも可能である。
【００２９】
制御装置９の制御によりヒータ５４に通電が開始されると拡散油５３が加熱され、加熱された拡散油５３は蒸発（気化）し、煙突５２ａ、５２ｂの内部を上昇し、その上に設けられたノズル５５ａ、５５ｂから径方向外側かつ斜め下方向に超音速で噴出する。拡散油５３の噴流に飛び込んだ空気等の気体分子は、油という運動量の大きい重い蒸気分子と衝突しボイラ５１方向にはね飛ばされ、その結果としてボイラ５１近傍に設けられた排出口５９に流され、排出口５９から排出される。排出口５９には、真空配管６を介して油回転真空ポンプ４が直列に接続されるので、油回転真空ポンプ４によって空気の排出が効果的に補助される。一方、冷却筒５６に達した超音速の油蒸気噴流は冷却筒５６の内壁に衝突すると衝撃波を作って一度に圧力を回復し正常な蒸気状態にもどる。同時に冷却筒５６の内壁と衝突することにより、ほとんどの蒸気が液化して落下し、ボイラ５１の内部に戻る。これらを繰り返すことにより、油拡散真空ポンプ５は接続された回転室３の中を減圧（真空化）することができる。従って、油拡散真空ポンプ５には、油を加熱するヒータ５４と、油蒸気噴流を正常な蒸気又は液状に戻す冷却筒５６を設けて、加熱された拡散油が効率よく蒸発するように制御することが重要である。
【００３０】
本願の発明者が上述した油拡散真空ポンプ５の運転制御において着目したのが、円筒形の冷却筒５６のフィン５７を挟んだ上下の温度差である。本実施例のよる油拡散真空ポンプ５では、冷却筒５６の下側（ボイラ５１に近い側）部分に温度センサ１０を設け、さらに、冷却筒５６の上側（反ボイラ５１側）部分に温度センサ１１を設けた。これらの温度センサ１０、１１の検出値をモニターすると、ヒータ５４の通電時には拡散油５３が満たされたボイラ５１に近い温度センサ１０の方が高い温度値を示す。また、フィン５７による放熱作用により温度センサ１１は、温度センサ１０よりも低い温度値を示す。発明者は、これら温度センサ１０、１１の温度差は、室温（温度センサ１４によって検出された温度）によらずにほぼ一定の関係となることを見いだした。この現象を以下説明する。
【００３１】
図３は、油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を稼働させた際の、経過時間と回転室３内の圧力との関係を示すグラフである。実線３１は室温（図１の温度センサ１４で検出される温度）が３５℃の時の状態であり、破線３２は室温が２５℃の時の状態であり、点線３３は室温が１５℃の時の状態であり、一点鎖線３４は室温が５℃の時の状態である。本図から理解できるように、いずれの室温においても油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を稼働させた際に順調にほぼ同等に回転室３内の圧力が減圧され、室温に関係なく５分前後で、回転室３内の圧力が１．３３Ｐａに到達している。ある所定の気圧にまで減圧された後（時間ｔ１付近以降）に、室温によって減圧の変化が異なるが、この辺りの圧力が使用した圧力計（例えばピラニ真空計）の精度限界であったためである。発明者の実験によると、時間ｔ１付近ではピラニ真空計の表示値が、室温３５℃の時は０．６Ｐａ、室温２５℃の時は０．４Ｐａ、室温１５℃の時は０．２Ｐａ、室温５℃の時は０．０Ｐａであった。このように発明者の実験により、室温に関係なく油拡散真空ポンプ５と油回転真空ポンプ４を稼働させた際の減圧状態が同等であることが判明した。
【００３２】
通常、遠心分離機１は空調装置の整った室内に配置されることが多いので、一定の温度下で動作することが多いが、空調装置が停止していた後のように温度変化が激しい状態で稼働させる場合もあり得る。例えば真夏の休日明けの朝のように、空調が十分働いておらずに遠心分離機１がおかれる外気温度（空調により制御される部分の気温）が高い状態で遠心分離機１の運転が開始された場合は、運転開始後に空調設備の稼働により徐々に外気温度と共に遠心分離機１の室温が下がってくる。従って、稼働後に時間ｔ１だけ経過した頃には室温の変動もあり、従来の技術では、その室温の変化を考慮した制御をしないと適切な減圧状態の適切な管理ができない恐れがあった。同様に、真冬の休日明けの朝のような場合も同様な自体が起こりうる。このような短時間の室温の変化に対応するために発明者は、油拡散真空ポンプ５の温度差の生ずるさまざまな箇所に温度センサを設けて、それらの温度の関係等を検証した結果、図４のような事実を発見した。
【００３３】
図４は、油拡散真空ポンプ５を稼働させた際の温度センサ１０と１１による検出温度と経過時間の関係を示すグラフである。出力群３９は温度センサ１０によって検出された温度のグラフであり、実線３５は室温（図１の温度センサ１４で検出される温度）が３５℃の時の状態であり、破線３６は室温が２５℃の時の状態であり、点線３７は室温が１５℃の時の状態であり、一点鎖線３８は室温が５℃の時の状態である。一方、出力群４５は温度センサ１１によって検出された温度のグラフであり、実線４１は室温（図１の温度センサ１４で検出される温度）が３５℃の時の状態であり、破線４２は室温が２５℃の時の状態であり、点線４３は室温が１５℃の時の状態であり、一点鎖線４４は室温が５℃の時の状態である。
【００３４】
本グラフをみて理解できることは、室温が上昇するにつれて温度センサ１０と１１のいずれもが矢印４０や４６に見られるように上昇することである。しかしながら、発明者はその上昇の度合いは温度センサ１０と１１の温度の差がほぼ同じように推移することを見いだした。この関係を検証するために再プロットしたのが図５のグラフである。図５は、温度センサ１０と１１の温度差（Δｔ）と経過時間（ｍｉｎ）の関係を示す図である。油拡散真空ポンプ５を稼働させた直後には温度センサ１０と１１の温度差Δｔはほぼゼロである。稼働後の時間経過と共に温度差が大きくなるが、図５から理解できるように、室温がいずれの場合であってもほぼ同じ温度差に落ち着くようになる。従って、これら２つの温度センサ１０、１１の出力差を用いて油拡散真空ポンプ５の制御を行えば、温度センサ１４によって検出される室温を考慮することなく油拡散真空ポンプ５の制御を適切に行うことが可能となる。本実施例ではこの特性を利用して、温度センサ１０と１１の温度差Δｔが目標値になるように油拡散真空ポンプ５の制御を行うものである。尚、本実施例の油拡散真空ポンプ５の制御では、温度センサ１４によって検出される室温データを用いる必要はないが、室温データは図示しない冷却装置の制御等で用いられるので、遠心分離機１から温度センサ１４を省くことは好ましくないものである。
【００３５】
図６は遠心分離機１の温度センサ検知温度差分と回転室圧力の測定例を示した特性グラフある。このグラフでは、複数の測定値をとってその上限値６５ａと下限値６５ｂをある範囲で示しており、その範囲を斜線６５にて示している。図６に示すように、回転室３内をある圧力以下に減圧するためにはボイラ温度と冷却壁の間にある一定の温度差が必要である。例えば回転室３の内部の気圧を１３．３Ｐａ以下にするためにはＴ１３．３以上の温度差が必要である。逆に、温度差ΔｔがＴ１３．３以上に到達している場合は回転室３の内部の気圧が１３．３Ｐａ以下に到達していることがわかる。同様にして、回転室３の内部の気圧を１．３３Ｐａ以下にするためには、Ｔ１．３３以上の温度差が必要にする。このＴ１．３３の際の温度差Δｔは、例えば５３度である。温度差ΔｔがＴ１．３３に到達した場合は、この温度差Δｔを下回らないように油拡散真空ポンプ５を制御すればよいことになる。
【００３６】
発明者の実験によりこれらＴ１３．３やＴ１．３３の値は、油拡散真空ポンプの寸法構造が同じならば室温の変動によらずに、ほぼ一定の幅内に存在することが判明した。よって、冷却筒５６のフィン５７を挟んだボイラ５１側と反ボイラ５１側に温度センサ１０と温度センサ１１側を設置し、その２つの温度センサからの信号から温度差を読み取り、その温度差が所定の温度差となるようにヒータ５４の温度をフィードバック制御することにより、遠心分離機１の置かれた環境の温度（設置温度）に関係なく安定した回転室３内の真空化が可能となる。
【００３７】
次に、本発明の遠心分離機における油拡散真空ポンプ５の制御手順を図７に示すフローチャートを用いて説明する。まず、操作部１３の運転開始を指示するスイッチを押すと（ステップ７１）、運転開始信号が制御装置９に入力され、油回転真空ポンプ４の運転を開始し、回転室３内を減圧し始める。同時に油拡散真空ポンプ５のヒータ５４がフルパワーで拡散油５３を加熱し始める（ステップ７２）。２つの真空ポンプの動作を開始させると、回転室３内の圧力（真空度）は、大気圧から徐々に低下する。一方、油拡散真空ポンプ５のヒータ５４がＯＮにされるため、時間の経過と共にボイラ５１の温度が上昇する。油拡散真空ポンプ５が動作を始めるのには２つの条件があり、その一つは必要な背圧（臨界背圧）以下の真空度に達していることであり、もう一つはボイラの温度が一定値、即ち内部の油の沸騰温度に到達していることである。従って、油拡散真空ポンプ５が動作を始めるためには、早期にボイラ温度を十分加熱することが重要である。この時間は、例えば、当日最初に遠心分離機１を稼働させたときのように、油拡散真空ポンプ（ＤＰ）のボイラ温度が室温程度まで下がっているときは時間が長くなる。逆に、遠心分離動作を続けて行うときのように、直前の遠心分離動作によりボイラ温度が十分高いときは短くなる。
【００３８】
次に、駆動装置８を駆動してロータ２を低速にて回転開始させる（ステップ７３）。ロータ２の回転は、真空計１２により回転室３の内部がある程度減圧（例えば１３．３Ｐａ）されたことを確認した後に設定された高速回転まで増速される。また拡散油５３が加熱され始めると、制御装置９による温度センサ１０、１１の温度検知と、ヒータ５４への加熱時間のカウントを始める（ステップ７４）。本実施例では、拡散油５３は温度センサ１０と１１の検出値の差が所定の値になるまでヒータ５４のフルパワーで加熱され、検出値の差が所定の範囲になるとヒータ５４への通電はＰＩＤフィードバック制御及びパルス幅制御により温度差がある一定の幅となるように制御される。このように拡散油５３の加熱時にはフルパワーでヒータ５４を動作させるので、最短時間で拡散油５３を加熱することができる。
【００３９】
次に、ヒータ５４により拡散油５３の加熱を開始して所定の時間が経過した否かを判定する（ステップ７５）。所定の時間が経過しても所定の温度差が得られない場合は、拡散油５３の量が必要量存在しないか、拡散油５３の劣化等による不具合の発生が考えられる。従って、所定時間経過の場合は、操作部１３においてエラー表示を行い（ステップ８０）、ロータ２の回転を停止させるべくステップ８０に進む。
【００４０】
ステップ７５でヒータの加熱が所定時間経過していない場合は、温度センサ１０と１１で検出された温度差が所定値よりも小さいか否かを判定する（ステップ７６）。ここで所定値には図６のＴ１．３３で示す温度を設定すると良い。所定置としてＴ１．３３を設定することにより、この温度差に到達するまでは回転室３の内部の気圧が１．３３Ｐａよりも高いことが間接的に判定できる。ステップ７６で、温度センサ１０と１１で検出された温度差が所定値と等しくなった場合は、ヒータ５４への加熱パワー１００％の状態を継続したままステップ７４に戻る（ステップ７７）。ステップ７６において温度センサ１０と１１で検出された温度差が所定値に到達した場合は、温度センサ１０と１１で検出された温度差が所定値と等しくなるようにヒータ５４の通電を制御する（ステップ７８）。この際、ヒータ５４の制御のしかたは任意であるが、例えばＰＩＤフィードバック制御やパルス幅制御に切り替えて、油の温度が所定位置を中心とした一定の範囲にとどまるように制御すれば良い。
【００４１】
次に、ロータ２が設定速度にて所定の時間（＝遠心分離時間）だけ回転したか否かを判定し、経過していない場合はステップ７８に戻り、経過した場合は遠心分離運転が終了したことを意味するのでステップ８１に進む（ステップ７９）。ステップ８１では、駆動装置８の回転を停止させることによりロータ２の回転を停止させ（ステップ８１）、操作部１３の真空解除スイッチ（図示せず）が押されたら（ステップ８２）、油拡散真空ポンプ５のヒータ５４への通電を停止させることにより拡散油５３の加熱を停止する（ステップ８３）。同様にして、油回転真空ポンプ４の運転を停止させて（ステップ８４）、回転室内に大気を入れるためにリークバルブ（図示せず）を開けて回転室３内を大気と同じ気圧に戻し、処理を終了する。
【００４２】
以上本発明の実施例によれば、油拡散真空ポンプの冷却部の低温部と高温部に温度センサを設け、その温度差を使用してヒータの制御することにより、遠心分離機の周囲温度に関係なく油拡散真空ポンプの温度制御が可能になった。また、遠心分離機の設置環境温度の温度変化に影響受けず安定した遠心分離運転が可能になった。
【００４３】
本実施例による効果を確認するために、発明者は遠心分離機１を恒温室に入れ室温を３０℃から１０℃へ毎分１℃ずつ下げていき、２０℃の時点で遠心分離機１を動作させて室温低下時の回転室３内の圧力を測定した。従来の室温を基準とした油拡散真空ポンプ５の制御方法では、２回に１回の割合でヒータ温度上昇時から安定化時に回転室の圧力上昇が見られたが、本発明に基づく油拡散真空ポンプ５の冷却筒５６の低温側温度センサ１０と高温側温度センサ１１による制御の場合は回転室３内の圧力上昇は見られなかった。これにより本発明による油拡散真空ポンプの制御方法が、室温の変化に影響されないことが確認できた。
【００４４】
以上、本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明は上述の実施例に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で種々の変更が可能である。例えば上述の実施例では油拡散真空ポンプ５で温度センサ１０、１１を設置する場所は、低温側の温度センサの位置はフィンや冷却筒による冷却効果が得られる位置なら比較的任意であり、高温側の温度センサをボイラにより近い位置に設けても良いし、ボイラの筐体に取り付けるのであっても良い。さらに、温度センサ１０を図８の温度センサ１１０のように冷却用のフィンに取り付け、温度センサ１１を冷却用のフィンのうちいちばん上のフィンに取り付けるようにしても良い。
【符号の説明】
【００４５】
１ 遠心分離機 ２ ロータ ３ 回転室
４ 油回転真空ポンプ ５ 油拡散真空ポンプ
６、７ 真空配管 ８ 駆動装置 ９ 制御装置
１０、１１ 温度センサ １２ 真空計 １３ 操作部
１４ 温度センサ ５１ ボイラ ５２ａ、５２ｂ 煙突
５３ 拡散油 ５４ ヒータ ５５ａ、５５ｂ ノズル
５６ 冷却筒 ５７ フィン ５９ 排出口
１０１ 遠心分離機 １０２ ロータ １０３ 回転室
１０４ 油回転真空ポンプ １０５ 油拡散真空ポンプ
１０６、１０７ 真空配管 １０８ 駆動装置
１０９ 制御装置 １１０ 温度センサ １１２ 真空計
１１３ 操作部 １１４ 温度センサ １５４ ヒータ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
駆動装置と、該駆動装置によって回転され試料を保持するロータと、該ロータを収容する回転室と、前記回転室内を所定の真空まで減圧する油拡散真空ポンプを有する遠心分離機において、
前記油拡散真空ポンプの拡散油の冷却部であって温度差の生ずる２箇所に第１及び第２の温度センサを設け、
前記第１及び第２の温度センサによる検出温度差を用いて前記油拡散真空ポンプのヒータへの通電を制御することを特徴とする遠心分離機。
【請求項２】
前記第１及び第２の温度センサは、筒状の前記冷却部外壁の上下方向に隔てた２箇所に設けられることを特徴とする請求項１に記載の遠心分離機。
【請求項３】
前記冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、
前記第１の温度センサは前記冷却フィンよりも下側の冷却部外壁に設けられ、前記第２の温度センサは前記冷却フィンよりも上側の冷却部外壁に設けられることを特徴とする請求項２に記載の遠心分離機。
【請求項４】
前記冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、
前記第１の温度センサは下側の前記冷却フィンに設けられ、前記第２の温度センサは上側の前記冷却フィンに設けられることを特徴とする請求項２に記載の遠心分離機。
【請求項５】
前記油拡散真空ポンプを起動してから前記第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定値に達するまで前記ヒータへのフルパワーの通電を行い、
前記検出温度差が所定値に達したら、前記ヒータへの通電を調整することにより前記検出温度差を所定値に保つように制御することを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の遠心分離機。
【請求項６】
前記検出温度差が所定値に保たれるように前記ヒータへの通電をフィードバック制御することを特徴とする請求項５に記載の遠心分離機。
【請求項７】
前記ヒータへの通電開始後一定時間が経過しても、前記第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定の温度差に達しない場合は、前記ヒータへの通電を中止させることを特徴とする請求項６に記載の遠心分離機。
【請求項８】
前記油拡散真空ポンプと直列に油回転真空ポンプを設け、
前記回転室が第１の真空度まで到達したら前記ロータを設定された回転数まで加速させることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の遠心分離機。
【請求項１】
駆動装置と、該駆動装置によって回転され試料を保持するロータと、該ロータを収容する回転室と、前記回転室内を所定の真空まで減圧する油拡散真空ポンプを有する遠心分離機において、
前記油拡散真空ポンプの拡散油の冷却部であって温度差の生ずる２箇所に第１及び第２の温度センサを設け、
前記第１及び第２の温度センサによる検出温度差を用いて前記油拡散真空ポンプのヒータへの通電を制御することを特徴とする遠心分離機。
【請求項２】
前記第１及び第２の温度センサは、筒状の前記冷却部外壁の上下方向に隔てた２箇所に設けられることを特徴とする請求項１に記載の遠心分離機。
【請求項３】
前記冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、
前記第１の温度センサは前記冷却フィンよりも下側の冷却部外壁に設けられ、前記第２の温度センサは前記冷却フィンよりも上側の冷却部外壁に設けられることを特徴とする請求項２に記載の遠心分離機。
【請求項４】
前記冷却部の上下方向の略中央部には、径方向に延びる複数の冷却フィンが設けられ、
前記第１の温度センサは下側の前記冷却フィンに設けられ、前記第２の温度センサは上側の前記冷却フィンに設けられることを特徴とする請求項２に記載の遠心分離機。
【請求項５】
前記油拡散真空ポンプを起動してから前記第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定値に達するまで前記ヒータへのフルパワーの通電を行い、
前記検出温度差が所定値に達したら、前記ヒータへの通電を調整することにより前記検出温度差を所定値に保つように制御することを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の遠心分離機。
【請求項６】
前記検出温度差が所定値に保たれるように前記ヒータへの通電をフィードバック制御することを特徴とする請求項５に記載の遠心分離機。
【請求項７】
前記ヒータへの通電開始後一定時間が経過しても、前記第１及び第２の温度センサによる検出温度差が所定の温度差に達しない場合は、前記ヒータへの通電を中止させることを特徴とする請求項６に記載の遠心分離機。
【請求項８】
前記油拡散真空ポンプと直列に油回転真空ポンプを設け、
前記回転室が第１の真空度まで到達したら前記ロータを設定された回転数まで加速させることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の遠心分離機。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１１−２３００８５（Ｐ２０１１−２３００８５Ａ）
【公開日】平成２３年１１月１７日（２０１１．１１．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１０４６５３（Ｐ２０１０−１０４６５３）
【出願日】平成２２年４月２９日（２０１０．４．２９）
【出願人】（０００００５０９４）日立工機株式会社 (1,861)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１１月１７日（２０１１．１１．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年４月２９日（２０１０．４．２９）
【出願人】（０００００５０９４）日立工機株式会社 (1,861)
【Ｆターム（参考）】
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