酸化Ｉｎ系スクラップ粉からブラスト粉を分離する粉末濃縮方法
【課題】 主にＩＴＯ粉とブラスト粉とを含むＩＴＯスクラップ粉のブラスト粉をできるだけ除去しＩＴＯ粉の比率を高めること。
【解決手段】 ＩＴＯスクラップ粉を準備し、ＩＴＯスクラップ粉についてある一定の粒度範囲で分級を行い、ある一定の粒度範囲未満のＩＴＯスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮遊選鉱により粗選鉱された浮選粗精鉱である粉体と、浮選尾鉱である粉体と、を分離する。次に、粗選工程で粗選鉱された粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱である粉体と、浮遊中鉱である粉体と、を分離する。このようにして、浮遊選鉱法によりＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉をできるだけ除去することでＩＴＯ粉の比率を高める粉末濃縮を行う方法を提供する。
【解決手段】 ＩＴＯスクラップ粉を準備し、ＩＴＯスクラップ粉についてある一定の粒度範囲で分級を行い、ある一定の粒度範囲未満のＩＴＯスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮遊選鉱により粗選鉱された浮選粗精鉱である粉体と、浮選尾鉱である粉体と、を分離する。次に、粗選工程で粗選鉱された粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱である粉体と、浮遊中鉱である粉体と、を分離する。このようにして、浮遊選鉱法によりＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉をできるだけ除去することでＩＴＯ粉の比率を高める粉末濃縮を行う方法を提供する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化Ｉｎ（インジウム）系粉のスクラップ粉からブラスト粉を分離し、酸化Ｉｎ系粉中のＩｎ品位を高める粉末濃縮方法に関する。さらに詳細には、酸化Ｉｎ系粉の一例としてＩＴＯ粉のスクラップ粉からブラスト粉を分離し、ＩＴＯスクラップ粉中のＩＴＯ粉の比率（Ｉｎ品位）を高める粉末濃縮方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＬＣＤ（液晶ディスプレイ）やＰＤＰ（プラズマディスプレイ）等のデジタル家電製品が急速に普及している。これらのＬＣＤやＰＤＰ等のデバイスの部品として必須なガラス上には光透過性および導電性を有する透明電極が施されている。
【０００３】
この透明電極には、Ｉｎ２Ｏ３を主成分としたもの、例えば、ＩＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３にＺｎＯを１ｗｔ％〜３０ｗｔ％添加したもの）、Ｉｎ２Ｏ３に種々の元素を添加した酸化Ｉｎ系粉の材料、ＺｎＯ系、ＳｎＯ２系の材料が使用されている。これらの代表例がＩＴＯ膜から形成されたＩＴＯ電極である。よって、酸化Ｉｎ系の材料から形成される電極としてＩＴＯ電極を例にして本発明を以下説明することとする。
【０００４】
上述したようにデジタル家電の急速な普及から、ＩＴＯ膜の材料である酸化インジウム（若しくはインジウム）が市場において不足している。（注：ＩＴＯとは（（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ−Ｏｘｉｄｅ）；インジウム・錫・酸化物）の略称であって、一般的な組成は、Ｉｎ２Ｏ３が７０ｗｔ％〜９９ｗｔ％で残りが酸化錫により構成されている。特にＩｎ２Ｏ３−９０ｗｔ％のもがＩＴＯ膜の材料として良く使用される。）
【０００５】
一般に、ＩＴＯ膜はＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置の真空チャンバー内において、ＩＴＯがターゲットとして使用され、スパッタされガラス基板上に蒸着され薄膜として形成されている。
【０００６】
上記ＰＶＤ装置において最も基本的な直流スパッタ法では、ターゲット電極に負のバイアスを印可して放電を起こし、次に、発生した電子がＡｒ原子に衝突し、Ａｒイオン（Ａｒ＋）ができる。そのＡｒ＋は負の方向、即ちターゲットに引き付けられ衝突し、それにより飛び出したＩＴＯ分子がガラス基板上に薄膜として蒸着されてゆき透明電極が形成される。
【０００７】
ところで、ＰＶＤ装置内のチャンバー内で蒸気化されたＩＴＯ分子は、当該チャンバー内の真空度が高いことからＩＴＯ分子（蒸気分子）の平均自由行程が大きくなるため、ＩＴＯ分子が三次元的にランダムに飛散し、ガラス基板以外のＰＶＤ装置のチャンバー内部（着脱・脱着可能な防着板や部品等を含む。）に付着する。これらの付着したＩＴＯ材料はチャンバーが大気中に晒されたとき空気中の水分を含み得る。
【０００８】
このため定期的に当該材料を除去しなければ、当該水の存在によりＰＶＤ装置内のチャンバー内部を蒸着可能な真空度達成までに長い時間が必要となり装置のランニングコストを上げてしまう弊害がある。さらには、防着板等から自然剥離するＩＴＯ粉（固形の場合も含む。以下同様。）が、透明電極が形成されるガラス上に落下し不良発生の原因となるという弊害がある。
【０００９】
したがって、上記弊害発生の未然防止のために、このＩＴＯ膜形成にＰＶＤ装置のチャンバー壁等に付着したＩＴＯ粉をＩＴＯスクラップ粉として定期的に除去する必要があり、一般的にはアルミナ粉等を用いたブラスト粉（研削砥粒）をエアガンにより強固に付着したＩＴＯに圧縮空気又は高圧水と共にブラスト粉を吹き付ける等によるメカニカルな除去を行っている。
【００１０】
当該ブラスト除去法によれば、ＩＴＯが防着板等から除去されるものの、ＩＴＯ粉と、ブラスト粉と、防着板材料である金属粉（例えばＳＵＳ３０４の微粉）とが混在したＩＴＯスクラップ粉が多量に産出される。これをリサイクルできれば前述した市場におけるＩＴＯ材料不足の解消の一助となる。
【００１１】
今までは、このようなＩＴＯスクラップ粉は（１）そのまま廃棄されるか（２）いわゆる酸浸出工程を主とする工程に投入され、酸化インジウムが分離・回収されてきた（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平２０００−１６９９９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ところが、市場における酸化インジウム（若しくはインジウム）の不足感から酸化インジウム（若しくはインジウム）の価格が高騰し、（２）の酸浸出工程の分離・回収法において、さらに低コストかつ効率的に酸化インジウムを分離・回収する要請が生じてきた（以下、酸化インジウムというときはインジウム単体を含むものとする）。
【００１３】
そこで、本発明者等は、（２）の分離・回収法によるコスト高の一因が、酸浸出工程の前段階の処理の材料（ＩＴＯスクラップ粉）にあることに着目した。
【００１４】
即ち、酸浸出工程でＩＴＯスクラップ粉の全体の嵩及び重量が大きいと、酸浸出工程の処理槽を大きくする等全体の設備が大きくなりがちである。なお槽が大きくなればなるほど酸浸出の槽内ばらつきが生じるため好ましくない。そのため大きな撹拌設備も必要となりそのための電力消費もコスト上無視できない。
【００１５】
さらに、ＩＴＯスクラップ粉のうちアルミナ粉等を用いたブラスト粉が多くの重量％を占め全体の嵩が大きくなることから、不要なブラスト粉のために一時ストックエリア確保が必要となる。さらには、同様に全体の嵩が大きいためＩＴＯスクラップ粉を酸浸出工程へ移動又は輸送する際のコストが高くなってしまう。よって、ＩＴＯスクラップ粉から酸化インジウムを分離・回収後にＩＴＯ用材料として使用できたとしても、コスト的に見合わないという不具合が生じ得る。
【００１６】
一方、ＩＴＯスクラップ粉に含まれる、ＩＴＯ粉と、ブラスト粉と、その他の微粉とが一定の物理的な選鉱方法（例えば比重選別法、静電選別法、若しくは液体サイクロンによる分級法）あるいは他の分離方法を用いて事前に分離ができればよいが、上記選鉱方法は種々の条件で施しても技術上困難であった。この理由は主にＩＴＯスクラップ粉中のＩＴＯ粉が非常に細かいため上記物理的な選鉱方法では分離が不可能であったためと考えられる。
【００１７】
そこで、本発明者等は、鋭意検討の結果、酸化Ｉｎ系粉体のスクラップ粉の代表例である、ＩＴＯスクラップ粉からＩＴＯ粉以外のブラスト粉及びその他の不要な微粉（本願において「ＩＴＯ粉以外のブラスト粉及びその他の不要な微粉」は「ブラスト粉」と総称するものとする。）をできるだけ除去することで、ＩＴＯスクラップ粉の全嵩体積・全重量を低減しＩＴＯ粉の比率を高めることができるＩＴＯスクラップ粉の濃縮方法を見出した（本願でいう「濃縮」とは、ＩＴＯスクラップ粉全体に対するＩＴＯ粉の比率を高めること、すなわち、Ｉｎ品位を高めることをいうものとする。）。なお、Ｉｎ品位（％）は、産物であるＩＴＯ粉中の金属Ｉｎ分をＩＣＰ分析することによって求めたものである。
【００１８】
すなわち、本願発明者等は、少なくとも、ＩＴＯスクラップ粉からＩＴＯ粉が分離された後工程の酸浸出工程までの一時ストックコスト、及び移動若しくは輸送コスト、並びに酸浸出工程での処理コストをできるだけ抑制するために、ＩＴＯブラスト粉を分級し粒度を揃えた後、分級後のＩＴＯブラスト粉について浮遊選鉱（本願では適宜「浮選」というものとする。）の技術を用いることで、事前にＩＴＯスクラップ粉中に占めるブラスト粉をできるだけ除去しＩＴＯ粉成分の比率（Ｉｎ品位）を高めた濃縮粉末を製造し、その後酸浸出等の工程に当該濃縮粉体を投入することでコストダウンを図ることができることを知見するに至った。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明は、浮遊選鉱法により酸化Ｉｎ系粉体とブラスト粉とを含む酸化Ｉｎ系スクラップ粉からブラスト粉を除去して酸化Ｉｎ系粉体の比率を高める酸化Ｉｎ系スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、
工程ａ．酸化Ｉｎ系粉体を含有するスクラップ粉について分級を行い適当な範囲の粒度未満に酸化Ｉｎ系スクラップ粉を分別する粉体分級工程、及び、
工程ｂ．上記適当な範囲の粒度に分別された酸化Ｉｎ系粉体を含有するスクラップ粉について、主に酸化Ｉｎ系を含有する粉体を浮遊させつつ主にブラスト粉を含有する粉体を沈降させることにより、主に酸化Ｉｎ系粉体を含有する粉体を採取しつつ沈降した主にブラスト粉を含む粉体を除去する浮遊選鉱工程を含むことを特徴とする粉体濃縮方法を提供する。
【００２０】
本発明は、上記酸化Ｉｎ系粉体を含有するスクラップ粉のリサイクル用粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１．工程ａで分別された酸化Ｉｎ系粉体を含有するスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選粗精鉱粉体を浮遊させ、浮選尾鉱粉体を沈降させる粗選浮選工程、
工程ｂ−２．工程ｂ−１で得られた粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱粉体を浮遊させ、浮選中鉱粉体を沈降させる精選浮選工程
を含むことを特徴とする粉体濃縮方法を提供する。
【００２１】
本発明は、上記の酸化Ｉｎ系粉含有スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、工程ｂ−１の処理を所定回数行い、かつ、工程ｂ−２の処理を所定回数行うことを特徴とする方法を提供する。
【００２２】
上記「所定回数」は１回の場合も含む。例えば、工程ｂ−１の処理が複数回で、工程ｂ−２の処理が１回の場合も含み、又は、工程ｂ−１の処理が１回で、工程ｂ−２の処理が複数回の場合も含み、又は、工程ｂ−１及び工程ｂ−２の双方が複数の場合も含むものとする。
【００２３】
本発明は、浮遊選鉱法によりＩＴＯ粉とブラスト粉とからなるＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉を除去してＩＴＯ粉の比率（Ｉｎ品位）を高めるＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉体濃縮方法であって、
工程ａ．ＩＴＯスクラップ粉について分級を行い適当な範囲の粒度未満にＩＴＯスクラップ粉を分別する粉体分級工程、及び、
工程ｂ．上記適当な範囲の粒度に分別されたＩＴＯスクラップ粉について、主にＩＴＯを含む粉体を浮遊させつつ主にブラスト粉を含む粉体を沈降させることにより、主にＩＴＯ粉を含む粉体を採取しつつ沈降した主にブラスト粉を含む粉体を除去する浮遊選鉱工程を含むことを特徴とする、浮遊選鉱法によりＩＴＯ粉とブラスト粉とを含むＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉を除去してＩＴＯ粉の比率を高めるＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法を提供する。なお、「主に」とあるのは、製造上必ずしもＩＴＯを含む粉体が１００％選択的に浮遊するわけではなく、かつ、必ずしもブラスト粉を含む粉体が１００％選択的に沈降するわけではないことを示す趣旨である。
【００２４】
「ＩＴＯスクラップ粉」とは、ブラスターから圧縮空気又は高圧水と共に、射出したブラスト粉によりＰＶＤ装置の防着板から除去された、ＩＴＯ粉と、ブラスト粉と、その他の微粉の混合粉を意味するものとする。圧縮空気はオイルフリーのエアーが供給されることを要する。
【００２５】
「分級」とは、例えば、振動スクリーン等の篩いを用いて粉体を振動させることにより所望粒度について２つの閾値を設定し篩い分けを行い、この２つの閾値未満（閾値アンダー）の粉体を分別する方法である。湿式法と乾式法があるが、本実施例においては、粉体をスラリー化した後、水をかけながら篩い分けを行う振動篩分け装置（振動スクリーン）を用いた湿式法を用いている。
【００２６】
さらに、本発明は、上記ＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１．工程ａで分級されたＩＴＯスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、粗精鉱粉体を浮遊させ、尾鉱粉体を沈降させる粗選浮選工程、及び
工程ｂ−２．工程ｂ−１で得られた粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱粉体を浮遊させ、浮選中鉱粉体を沈降させる精選浮選工程を含むことを特徴とする方法を提供する。
【００２７】
「粗選鉱用浮遊選鉱機」とは、本発明において粗選鉱と精選鉱とを区別する際に「粗選鉱用」と称しているが一般には特に区別する必要はなく単体で使われている一般の機械撹拌式浮遊選鉱機が用いられる。例えば、ファーレンワールド浮遊選鉱機（デンバーサブＡ型浮遊選鉱機）若しくはフォーガグレン浮遊選鉱機等の量産用浮遊選鉱機、又はＭＳ型浮遊選鉱機（「ＭＳ」とはＭｉｎｅｒａｌ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ社の略称である。図２参照）等のパイロット試験用浮遊選鉱機が該当する。
【００２８】
「浮選尾鉱」及び「浮選中鉱」とは、当該浮遊選鉱機を用いた浮選処理において沈降した粉体（鉱物の粉体）である。
【００２９】
「精選鉱用浮遊選鉱機」とは、本発明では、細かい気泡（マイクロバブル）と長いカラム（円筒）部を利用して、粉体中の有用金属粉体をさらに厳に精選する特殊な浮遊選鉱機であって、例えばマイクロバブル型カラム浮遊選鉱機（図３）が該当する（詳細は後述する。）。
【００３０】
さらに、本発明は、上記ＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉末濃縮方法であって、浮遊選鉱機槽内の液体ｐＨ値を２．５〜４．５に設定することを特徴とする粉末濃縮方法を提供する。
【００３１】
浮遊選鉱機槽内の液体ｐＨ値を２．５〜４．５に設定する理由は、沈降させるべき褐色コランダムはｐＨ値を２．５未満の酸性領域で粉体の粒子表面が親水性となるため沈降し易くなり、一方、ｐＨが４．５を超えると褐色コランダムの粒子表面が疎水性となり、浮きやすくなってしまい、浮遊選鉱による当該選別が不可能となる、またｐＨが２．５未満となると浮選剤の効力が著しく損なわれ、また、酸化インジウムの溶出が起こってしまうからである。以上の点を鑑みて、ｐＨ値を２．５〜４．５に設定することが製造上望ましい。
【００３２】
さらに、本発明は、上記ＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉末濃縮方法であって、
浮遊選鉱機の槽内の液体が、気泡を発生し易くする起泡剤と、粉体の表面を活性化する表面活性剤と、該活性化された粉体の表面を疎水化する捕収剤と、を含むことを特徴とする粉末濃縮方法を提供する。
【００３３】
起泡剤、表面活性剤、及び捕収剤は、浮遊選鉱に必須のものである。それぞれについて本発明を実施するに際し所定のものを用いる必要があるが詳細については後述する。
【００３４】
さらに、本発明は、上記粉末濃縮方法であって、前記ブラスト粉がコランダムからなる粉末であることを特徴とする粉末濃縮方法を提供する。「コランダム」には一般に褐色コランダムと白色コランダムがある。なお、ブラスト粉はコランダムに限定される訳ではなく、ＳｉＯ２系やＦｅ系等様々な種類がある。したがって、本発明を実施するにあたり、コランダム以外のブラスト粉を用いることができることはいうまでもない。
【００３５】
褐色コランダムは、ボーキサイトを溶融精製することによって作られる褐色の研削剤（研磨剤）である。含有するチタニア（ＴｉＯ２）のため褐色を呈している。高純度のアルミナからなる白色コランダムによる研削剤（研磨剤）もあるが、褐色コランダムが本発明の浮遊選鉱処理においては抑制（制御）がし易い傾向がある。
【００３６】
さらに、本発明は、上記の粉末濃縮方法であって、前記分級の適当な範囲は２５μｍ〜７５μｍの範囲であることを特徴とする粉末濃縮方法記粉末濃縮方法を提供する。
【００３７】
ここで、ＩＴＯスクラップ粉を２５μｍ〜７５μｍで分級するためには、２５μｍ〜７５μｍの正方形ないし円形状の網を設置した振動スクリーン篩い分け装置を用いる。この理由はＩＴＯスクラップ粉中のＩＴＯ粒子が殆ど２５μｍ以下であるのに対し、ブラスト粉の粒子は殆どが７５μｍ以上であることが挙げられる。よって、７５μｍより網目が大きければ大きいほど、ブラスト粉が網下へ行く量（網を通る量）が増え、Ｉｎ品位を下げる原因となり、７５μｍより網目が小さければ小さいほど、ＩＴＯ粉は網上へ行き易くなり（残り易くなり）、採収率を下げる原因となる。
【００３８】
さらにまた、ＩＴＯ粒子が２５μｍ以上のものもあり、ブラスト粉粒子も７５μｍ以下のものもあるため元粉（ＩＴＯスクラップ粉）の粒度によって分級点に幅を持たすことにより、適切な分級点を選定して篩い分けを行う。
【００３９】
なお、分級はＩＴＯ粉の粒子が細かいため乾式で行うと、ブラスト粉粒子への表面付着により損出が大きくなるので、水洗が可能な湿式篩い分けが好ましい。そのため振動篩は本発明の実施には水洗スクリーン型（湿式）のものを用いる。
【００４０】
本発明は、上記のＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１の処理を所定回数行い、かつ、工程ｂ−２の処理を所定回数行うことを特徴とする方法を提供する。
【００４１】
上記「所定回数」は１回の場合も含む。例えば、工程ｂ−１の処理が複数回で、工程ｂ−２の処理が１回の場合も含み、又は、工程ｂ−１の処理が１回で、工程ｂ−２の処理が複数回の場合も含み、又は、工程ｂ−１及び工程ｂ−２の双方が複数の場合も含むものとする。
【００４２】
工程ｂでは、以下のように低ｐＨで浮遊選鉱処理が行われるため、浮選剤が分解し易く効力に持続性がない。よって、工程ｂ−１又は工程ｂ−１を２回〜５回繰り返すのが好ましい、さらに３回〜４回が好ましい。この理由は、１回であると濃縮が不十分であり、６回以上であると製造コスト上経済的でなく好ましくないからである。
【発明の効果】
【００４３】
本発明によれば、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉（本願明細書ではＩＴＯスクラップ粉を代表させている。）、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉からブラスト粉を浮遊選鉱によりできるだけ除去することで、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉のＩｎ含有粉の比率（Ｉｎ品位）が高まりＩｎ含有粉体のスクラップ粉が濃縮され、即ち、その結果、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉の全嵩体積・全重量を低減することができ、さらには、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉から酸化インジウムを分離・回収する一連のリサイクル処理のコストダウンを達成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４４】
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図１を参照して、簡潔にその流れを説明した後、詳細な内容について説明することとする。
【００４５】
以下、本発明を実施するための最良形態、特に製造方法について説明するが、以下の説明では各試薬、各溶液等の数値等が示されているが、本発明を実施するのにあたり以下の数値に限定されるものではなく、例えばパイロットスケール若しくは量産スケール又はスクラップ粉に含有されるＩｎ系粉末のブラスト粉の種類等に応じて、当業者により各試薬、各溶液等の量その他の条件を適宜変更することができることは言うまでもない。
【００４６】
まず、例えばＰＶＤ装置の防着板等から除去されたＩＴＯスクラップ粉を準備する（Ｓ１）。次に、ＩＴＯスクラップ粉についてある一定の粒度範囲で分級を行う（Ｓ２）。ＩＴＯスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮遊選鉱により粗選鉱された浮選粗精鉱である粉体と、浮選尾鉱である粉体と、を好ましくは複数段で分離する（Ｓ３）。次に、粗選工程で粗選鉱された粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱である粉体と、浮選中鉱である粉体と、を好ましくは複数段で分離する（Ｓ４）。このようにして、浮遊選鉱法によりＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉をできるだけ除去することでＩＴＯ粉の比率を高める粉末濃縮を行うことができる。
【００４７】
さらに、各工程について詳細に説明する。
【００４８】
＜ＩＴＯスクラップ粉準備工程；Ｓ１＞
ＩＴＯスクラップ粉は、ガラス基板状へＰＶＤ装置で透明電極を施す製造拠点において基本的に従来は廃棄物として扱われてきたものであって、ＩＴＯスクラップ粉はＰＶＤ処理後、ＰＶＤ装置内部の防着板等の外壁あるいは他の部分に付着したＩＴＯ材料をエアガンから圧縮空気と共に吹き付けられたブラスト粉で取り除いたものである。本発明では、当該ブラスト粉はコランダムを用いる。但し、好ましくは褐色コランダム（Ａｌ２Ｏ３）を用いる。
【００４９】
＜分級工程；Ｓ２＞
次に、Ｓ１で準備されたＩＴＯスクラップ粉について分級を行い、浮遊選鉱前の粉体を準備する。具体的には、ＩＴＯスクラップ粉を、分級により２５μｍ〜７５μｍアンダー、さらに好適には３０μｍ〜５０μｍアンダーの粒度の粉体を得る。分級方法は公知の振動スクリーンによる湿式分級法による。
【００５０】
＜粗選工程；Ｓ３＞
次に、分級されたＩＴＯスクラップ粉を、粗選鉱用浮遊選鉱機（機械撹拌式浮遊選鉱機）に投入し、浮遊選鉱法により、粗選鉱された浮選粗精鉱である粉体と浮選尾鉱である粉体とを分離する。
【００５１】
以下の説明では、図２に示したような粗選鉱用浮選機としてＭＳ型浮遊選鉱機（５００ｇ処理用）を用いた場合を例にしてこの粗選工程を説明する。
【００５２】
図２に示されるように、ＭＳ型浮遊選鉱機１００は、主に撹拌室５と泡沫室７とを備え、撹拌室５と泡沫室７とは細隙部９と細管１７とを介して連通している。
【００５３】
撹拌室５の中には周速が６ｍ〜７ｍ程度で回転する槽内の液体を撹拌するための撹拌用インペラ１１が備えられている。
【００５４】
起泡剤、表面活性剤、補収剤等の浮選用添加物が加えられた、適量の液体（例えば重量でＩＴＯスクラップ粉１に対して水９の割合が望ましい。）が投入口６から撹拌室５に供給されると共に、ＩＴＯスクラップ粉は、インペラ１１により強く撹拌される。このとき同時に空気混和も行われる。当該液体はその気泡を含んだままの状態で、細隙部９から泡沫室７に送られる。
【００５５】
泡沫室７は、静状態になっており、気泡が浮揚して泡沫状態が泡沫室７の液体の水面上付近に形成されている。ＩＴＯスクラップ粉中の疎水化されたＩＴＯ粉はこの気泡と共に泡沫室７の水面上に浮かび上がり、浮選されたＩＴＯ粉（精鉱）は出口１９を介してタンク２１へと採取されていく。この際、泡沫は流出し易くするため羽１３及び羽１５を回転させて泡沫を掻き出すようにされている。
【００５６】
一方、気泡に着くべくして着き得なかったＩＴＯスクラップ粉の内のＩＴＯ粉も存在するため、さらに繰り返し処理し、それらを浮遊させる必要がある。そのため、バッチ方式の場合には、さらに、ＩＴＯスクラップ粉が分散した液が隣接する撹拌室５のインペラ１１の回転による吸引力により泡沫室７から撹拌室５へと戻すようにして上記と同様の動作を繰り返す。（以上「選鉱工学」（共立出版）参照）。
【００５７】
このようにして、所定時間、浮遊選鉱処理をすることで粗選工程が完了する。
【００５８】
なお、本発明に係る実施例ではＭＳ型浮遊選鉱機による処理を３回（図１においてＮ＝３と設定）行うことが好適であるとしている（後述）。しかし、品位又は製造コストとの兼ね合いを鑑みつつ、さらに繰り返すことで浮選粗選鉱が得られる限り、同一処理を繰り返すこともできる。
【００５９】
本発明を実施するに場合のＭＳ型浮選機１００の浮選条件は、以下の通りである。
【００６０】
２５μｍから７５μｍの範囲で分級された、当該範囲アンダーのＩＴＯスクラップ粉１００ｇと、水０．８Ｌ〜１．０Ｌとを混合したもの（以下「スラリー」という。）を準備する。液温は常温とする。
【００６１】
この際、当該スラリーｐＨは２．５〜４．５に設定することが好ましい。さらにｐＨは３〜４に設定することが望ましい。本発明では、Ｈ２ＳＯ４等の酸をｐＨ調整用の条件剤として用いる。
【００６２】
以下、元粉のＩＴＯスクラップ粉のＩｎ品位が１０％であるときを例にして浮遊選鉱に必要な添加剤の添加量の条件を説明するが、当該添加量は元粉のＩｎ品位に比例するわけではないので、都度最適条件を決める必要がある。
【００６３】
さらに、表面を活性化するために、元粉１ｔｏｎに対して、１００ｇ〜５００ｇのＣｕＳＯ４及び５００ｇ〜２０００ｇのＮａ２Ｓを活性剤として上記スラリー溶液に加える。条件付け時間は各２分〜１０分に設定する。
【００６４】
ＣｕＳＯ４を加える理由は、ＣｕよりもＩｎの方がイオン化傾向が強いことを利用して、ＩＴＯスクラップ粉のＩｎの一部とＣｕＳＯ４のＣｕ２＋とを置換しＩＴＯスクラップ粉の粒子の表面をＣｕが被覆するであろうと考えられるためである。このようにしてＣｕがＩｎと一部置換することによりＩＴＯスクラップ粉の粒子表面にＣｕが付され水面に浮き易くなるようになる。Ｎａ２Ｓを加える理由は硫化系被膜をＩＴＯスクラップ粉の粒子表面上に形成させてＩＴＯスクラップ粉がさらに疎水性の特性を持つようになるものと考えられるためである。
【００６５】
さらに、ＩＴＯスクラップ粉を疎水性にして水面に浮き易くするために、当該液体に浮選剤（捕収剤及び起泡剤）を加える。捕収剤としては好適には１００ｇ／ｔ〜１０００ｇ／ｔのＫＡＸ（カリウムアミルザンセート）を使用する。また、起泡剤として好適には１０ｇ／ｔ〜５０ｇ／ｔのＭＩＢＣ（メチルイソブチルカルビノール）を溶液中に添加する。なおこのときＣｕＳＯ４、Ｎａ２Ｓ、及びザンセートはお互い直接反応してしまうため、同時に添加することはできないことに留意すべきである。
【００６６】
ここで、ＫＡＸの代わりにＫＢＸ（カリブチルザンセート）やＫＥＸ（カリエチルザンセート）等を用いることもでき、ＭＩＢＣの代わりにダウフロス２５０（ジエチレン・グリコール・モノブチルエーテル）又はエロフロス６５（ポリグリコールエステル）等を用いることもできる。
【００６７】
さらにｐＨを硫酸等で上述の初期設定値に再度調整する。
【００６８】
以上のようにして作製されたスラリーを撹拌室５及び泡沫室７の双方を満たすように投入し、上述のＭＳ型浮遊選鉱機１００による浮遊選鉱処理を行うことで、泡沫室７において粗選鉱された粉体（ＩＴＯに富むＩＴＯブラスト粉）が、泡沫室７に満たされた液体上に泡沫と共に順次浮かび上がり、粗精鉱出口１９から排出され、粗精鉱タンク２１に貯められていく。このようにして粗選工程が進行する。
【００６９】
＜精選工程；Ｓ４＞
さらに、図３を参照して、精選鉱用浮選機の代表例としてマイクロバブル・カラム浮選機２００（ＭＩＮＥＲＡＬＳ ＡＮＤ ＣＯＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）を用いた場合を例にして以下の精選工程を説明する。
【００７０】
初めに、粗選工程と同様のｐＨ調整および浮選剤の調整及び添加が必要である。その処方は粗選工程と同様なのでここではその説明を省略する。
【００７１】
上記浮選剤を含む溶液をカラム中に満たした後、上記工程で浮遊選鉱により得られたＭＳ型浮遊選鉱機のタンク２１（図２）中の粉体スラリー（ＩＴＯに富むＩＴＯブラスト粉）を精選鉱用浮選機２００（（図３に示されたマイクロバブル・カラム浮遊選鉱機）の浮選給鉱用タンク３５に投入する。
【００７２】
図３（ａ）は、マイクロバブル・カラム浮選機２００の概略的な断面図である。図３（ａ）に示されるように、マイクロバブル・カラム浮選機２００は、カラムセル２３と、気泡発生用ポンプ２５と、インラインミキサー２７と、リサイクル導管２９と、エアーコンプレッサー３１と、精鉱フロス洗浄用水供給部３３と、浮選給鉱用タンク３５と、フィードポンプ３７と、を主に備えている（なお図３において「ＦＣ」は水や空気のフローコントロールを行う装置を意味する。）
【００７３】
カラムセル２３は、その形状は中空の円筒であり、例えば、その寸法は、高さが略２５０ｃｍ、内径が５ｃｍである。このように縦長形状である理由は、浮遊選鉱による処理の浮遊距離を長くすることでカラムセル２３内における浮沈分離時間を長くするためである。また、撹拌の影響がないためカラムセル２３内が非常に静かで細かな粒子でもシャープに分離できるという利点を持つ。なお、このカラムセル２００は円筒の３カ所の分割部２３Ａ、２３Ｂ、及び２３Ｃで分解でき、浮選状況に応じてカラムを追加・取り外すことにより長さを調整できるようになっている。
【００７４】
気泡発生用ポンプ２５は、浮選処理に必須な泡を作り出すのに必要なエアーと沈降した粉末スラリーを再度カラムセル２００の頂下面からインラインミキサー２７を経てカラムセル２００内へ送るためのポンプである。
【００７５】
インラインミキサー２７は、図３（ｂ）に示されるように、その形状は円筒状であり、かつ、円筒内部中空にジグザグ的な構造体を備えている。気泡発生用ポンプ２５から送られるエアーとスラリーはインラインミキサー２７を通過することで、エアーはマイクロバブル化され、スラリーはこのマイクロバブルと接触しながら、カラムセル２３内へと鉛直上方に向けて送られる。
【００７６】
リサイクル導管２９は、カラムセル２００の底部付近とカラムセル２３の下方に設置された気泡発生用ポンプ２５と結合している。沈降してくる粉体を循環させると共に、気泡発生用ポンプ２５からの気泡と共に、再度カラムセル２３の中を上方へ移動させ沈降物中に残る浮遊物（ＩＴＯ粉）の再精選を行わせるためである。
【００７７】
エアーコンプレッサー３１は、フローコントローラーＦＣを備えており、カラムセル２３の底部に位置するインラインミキサー２７のエアー導入部（図３（ｂ）参照）に圧縮空気を送るためのものである。
【００７８】
洗浄用水供給部３３は、フローコントローラーＦＣを備えており、カラムセル２３の頂部口から浮遊してくる精鉱を排出口４１から排出する前に最終洗浄するためのものである。
【００７９】
浮選給鉱用タンク３５は、粗選工程で得られた粗精鉱のパルプ濃度を調整し、再度粗選と同様の疎水化処理を施したものが入るタンクである。
【００８０】
フィードポンプ３７は、浮選給鉱用タンク３５から粗選工程で得られた粗精鉱スラリーを必要な捕収剤等の浮選剤で処理したものをマイクロ・バルブ浮選機２００の給鉱部へと移動させるためのものである。
【００８１】
以上の構成から奏されるマイクロバブル・カラム浮選機２００の動作について以下説明する。
【００８２】
まず浮選給鉱用タンク３５からフィードポンプ３７を介して給鉱部３９にＭＳ型浮遊選鉱機１００のタンク２１で得られたＩＴＯ粉末スラリーがカラムセル２３の液面上部へと導入される。
【００８３】
そして、浮遊するものは気泡に付着して浮き、沈降するべきもの及び浮ききれずに沈降したものは、カラムセル２００の底部に沈降してくるのでＩＴＯ粉末スラリーを気泡発生用ポンプ２５からのエアーと共に、インラインミキサー２７内においてＩＴＯ粉体の沈殿スラリーを剪断しつつ浮遊選鉱に不可欠な気泡を微細化（マイクロバブル化）し、気泡とＩＴＯ粉体粒子との接触を促進する。その後ＩＴＯ粉体の回収に有効な微細な気泡（マイクロバブル）に付着したＩＴＯ粉体たる浮遊精鉱とがカラムセル２３の上部３９まで浮き上がり、取出口４１からＩＴＯ粉体の精鉱を取り出すことができ、より純度の高い精選浮遊選鉱処理を行うことができる。このようにして精選工程が進行する。
【００８４】
なお、本発明に係る実施例ではマイクロバブル型浮遊選鉱機による精選処理を、上述した粗選処理と同様に、３回（図１においてＮ’＝３と設定）行うことが好適であるとしている。しかし、品位又は製造コストとの兼ね合いを鑑みつつ、さらに繰り返すことで浮選粗選鉱が得られる限り、同一処理を繰り返すこともできる。
【００８５】
なお、この後、上記の方法により得たＩＴＯスクラップ粉の濃縮粉末を酸浸出法、溶媒抽出法、イオン交換法等を施して、酸化インジウムを得、ＩＴＯの材料をリサイクルすることになる（詳細については、本出願人による特願２００４−０２７７７号を参照されたい。）。
【００８６】
ここでは、酸浸出法により酸化インジウムを得、ＩＴＯの材料をリサイクルする方法について、簡単に述べることにする。
【００８７】
濃縮されたＩＴＯスクラップ粉（以下単に「ＩＴＯ濃縮粉末」という。）を酸で浸出し、例えば酸とインジウムの化合物を得、この化合物から抽出剤を用いてインジウムイオンを溶媒抽出する。そして、得られた抽出液を無機酸により逆抽出してインジウム溶液を得、この溶液をアルカリと反応させ、得られた水酸化インジウムを焙焼して酸化インジウムを得ることができる。このようにしてＩＴＯスクラップ粉からＩＴＯの材料の酸化インジウムが採取することができ、結果としてＩＴＯの材料のリサイクルが可能となる。
【００８８】
また、本発明を実施すると、同時にブラスト粉（ＩＴＯ含）が副産物として産出されることで、ＩＴＯ用ブラスト粉もまたリサイクルが可能となる。
【００８９】
さらにまた、本発明は、ＩＴＯ粉のみでなく、Ｉｎ２Ｏ３を主成分としたもの、例えばＩＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３にＺｎＯを１ｗｔ％〜３０ｗｔ％添加したもの）など、Ｉｎ２Ｏ３に種々の元素を添加した酸化Ｉｎ系粉のスクラップ粉にも適用可能であり、また、ＩＴＯと同様にして透明導電膜として使用されるＺｎＯ系、ＳｎＯ２系の材料にも適用できる。
【実施例】
【００９０】
本発明に係る実施例を、図４及び図５を参照して以下説明する。
【００９１】
Ｓ１：まず１０００ｋｇ（１ｔｏｎ）のＩＴＯスクラップ粉（元粉）を準備した。この元粉のＩｎ品位は３．３％であった。
Ｓ２：パルプ濃度が４０％となるように上記元粉に１６００Ｌの水を加え、その後槽内で十分撹拌した。
Ｓ３：上記元粉に対して射水１２００Ｌを放ちつつ３８μｍで紛級（分別）可能な振動スクリーンにより分級処理（篩い分け処理）を行った。その結果、３８μｍ未満（−３８μｍ）粉体と３８μｍ以上（＋３８μｍ）の粉体を得た。前者はＩＴＯ粉の濃度が高まったＩＴＯ濃縮ブラスト粉として、後者は粗粒ブラスト粉とした。
【００９２】
Ｓ４：粗粒ブラスト粉は、乾重量（乾燥重量）７００ｋｇ、Ｉｎ品位０．４％であった。ちなみに収率は約１０％であり、水２００Ｌを含んでいた。
Ｓ５：この粗粒ブラスト粉をパンフィルターで脱水・濾過した。濾液は１５０Ｌであった。
Ｓ６：次にＳ５で脱水した粗粒ブラスト粉をサイクロンドライヤーで乾燥し、残りの５０Ｌの水分を除去した。
【００９３】
この粗粒ブラスト粉は、上述したようにＩＴＯ粉を含む（Ｉｎ品位０．４％）が３８μｍ以上のコランダムからなるブラスト粉である。よってこのＳ６で得られた乾燥粗粒ブラスト粉は、再びＩＴＯをブラスターで機械的除去する際に使用することが可能（リサイクル可能）となる。
【００９４】
Ｓ７：一方、ＩＴＯ濃縮ブラスト粉３００ｋｇと水２６００Ｌからなるスクリーンアンダースラリー（分級後の粉体スラリー）を条件槽の中に投入した（パルプ濃度１０％）。この際の乾鉱（乾燥した状態でのＩＴＯ濃縮ブラスト粉）でのＩｎ品位は１０％であった。
【００９５】
Ｓ８−１：まずこの条件槽中に１５０ｇのＣｕＳＯ４を投入しつつ、硫酸を適量添加して液ｐＨを４に設定した。
Ｓ８−２：次に、６００ｇのＮａＳ２を上記条件槽に投入した。
Ｓ８−３：次に、１５０ｇのＫＡＸ及び１５ｇのＭＩＢＣを上記条件槽に投入した。
Ｓ８−４：ここでＨ２ＳＯ４を適量加えて液ｐＨが４になるように再設定した。
【００９６】
Ｓ９：上述したＭＳ型浮選機１００と機構・原理が同様の、量産スケールに対応可能なのＭＳ型浮選機の原理を用いた浮選機を使用し、その撹拌室５に、上記条件槽で調整されたＩＴＯブラスト粉スラリーを投入し、浮遊選鉱処理（粗選）を行った（ＭＳ型浮選機１００を例にした粗選の浮遊選鉱処理の流れは前述した通りであるであるのでここではその説明を省略する）。本実施例では当該浮遊選鉱処理（粗選）を３回行った。上記処理により、浮選粗精鉱（Ｓ１０）と浮選尾鉱（Ｓ１２）とに分別された。重量１４０ｋｇのＩＴＯ粉を含む浮選粗精鉱が得られ、Ｉｎ品位は２０％であった。また、この時点の回収率は８５％であった。
【００９７】
Ｓ１１：浮選尾鉱は脱水し産業廃棄物として廃棄した。この段階の浮選尾鉱は、Ｓ６のものとは異なり粒度が細かすぎてブラスト粉としては適当でないからである。一方、このときの脱水された水は一連の工程で使われる水として再利用する。
【００９８】
Ｓ１３：さらに精選選鉱処理を行うために、以下の溶液を条件槽で作成した。
Ｓ１３−１：まずこの条件槽中に３００Ｌの水と１５０ｇのＣｕＳＯ４を投入しつつ、硫酸を適量添加して液ｐＨを４に設定した。
Ｓ１３−２：次に、６００ｇのＮａＳ２を上記条件槽に投入した。
Ｓ１３−３：次に、１５０ｇのＫＡＸ及び５０ｇのＭＩＢＣを上記条件槽に投入した。
Ｓ１３−４：ここでＨ２ＳＯ４を適量加えて液ｐＨが４になるように再設定した。
【００９９】
Ｓ１４：上記浮選粗精鉱に対してさらに精選選鉱処理を行った（マイクロバブル・カラム浮選機２００による当該精選選鉱処理は前述した通りであるのでここではその説明を省略する。）。本実施例では当該精選選鉱処理を３回行った。当該処理により、浮選中鉱（Ｓ１５）と浮選精鉱（Ｓ１７）とに分別された。
【０１００】
Ｓ１６：浮選中鉱（Ｓ１５）は粗選鉱工程に繰り返すようにする（Ｓ７へ戻す。）。
【０１０１】
Ｓ１７：浮選精鉱はＩＴＯ粉を含むものであり、８０ｋｇ得られ、Ｉｎ品位は３０％であった。また、この時点の回収率は７２％であった。
Ｓ１８：上記浮選精鉱をパンフィルターを用いて脱水した。このとき２８０Ｌの水が脱水され、８０ｋｇのＩＴＯ粉が濃縮された粉体が得られた。このときのＩｎ品位は３０％であり、回収率は７２％であった。なお脱水しきれていない水分は２０Ｌあった。
【０１０２】
以上により、３．３％のＩｎ品位の１ｔｏｎのＩＴＯスクラップ粉から、ブラスト粉を分級と３回の粗選浮選工程（Ｓ９）及び同じく３回の精選浮選工程（Ｓ１４）を介して、８０ｋｇのＩｎ品位３０％のＩｎ濃縮粉が得られた。なお回収率は７２％であった。
【０１０３】
このことから、浮遊選鉱法を用いてＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉を除去することにより全体の重量について１０００ｋｇから８０ｋｇに大幅に減少することができた。すなわち、言い換えると、全体重量を１２．５分の１に減らすことができたことを意味する。それと同時にＩｎ品位については３．３％から３０％に向上（濃縮）することができた。
【０１０４】
このことから本実施例によれば、本発明の方法を実施することによって、上述の本発明の効果を奏することができることが分かった。
【比較例】
【０１０５】
＜比較例１＞
図４及び図５に示された実施例のフローにおいて、浮選処理液へ、硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加したとき及び硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加しないときの鉱量（精鉱の歩留（％））、Ｉｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）を表１に示す（他の処理条件は同一とした。）。なおこのときの硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加したときの硫酸銅ＣｕＳＯ４の添加量は５００ｇ／ｔであった。
【表１】
【０１０６】
表１に示された比較例１の結果によれば、硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加したときの方が硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加しないときよりもＩｎ分布率（％）が優れており、効率良く回収できることが分かった。
【０１０７】
＜比較例２＞
図４及び図５に示された実施例のフローにおいて、浮選処理液へ、硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加したとき及び硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加しないときのＩｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）を表１に示す（他の処理条件は同一とした。）。なおこのときの硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加した場合の添加量は２０００ｇ／ｔであった。
【表２】
【０１０８】
表２に示された比較例２の結果によれば、硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加したときの方が硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加しないときよりもＩｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）のすべての点において優れていることが分かった。
【０１０９】
＜比較例３＞
【０１１０】
図４及び図５に示された実施例のフローにおいて、浮選処理液の捕収剤をＫＡＸとしたとき、捕収剤をオレイン酸ナトリウムとしたとき、及びドデシル硫酸ナトリウムとしたときのＩｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）を表３に示す（他の処理条件は同一とした。）。なおこのときのそれぞれの捕収剤の添加量は、ＫＡＸについては５００ｇ／ｔ、オレイン酸ナトリウムについては１０００ｇ／ｔ、ドデシル硫酸ナトリウムについては２００ｇ／ｔであった。
【表３】
【０１１１】
表３に示された比較例３の結果によれば、捕収剤としてＫＡＸを採用したときが、捕収剤としてオレイン酸ナトリウム若しくはドデシル硫酸ナトリウムを採用したときよりもＩｎ品位（％）及びＩｎ分布率（％）のすべての点において優れていることが分かった（さらに詳細には、オレイン酸ナトリウムにあってはＩｎ分布率（％）が低く、ドデシル硫酸ナトリウムにあってはＩｎ品位（％）が低いことが分かった。）。
【０１１２】
＜比較例４＞
図４及び図５に示された実施例のフローにおいて、浮選処理液のｐＨを２．５未満としたとき、ｐＨを２．５〜４．５としたとき、及びｐＨを４．５〜６としたときのＩｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）を表４に示す（他の処理条件は同一とした。）。なお、ｐＨの調整は硫酸で行った。
【表４】
【０１１３】
表４に示された比較例４の結果によれば、ｐＨとして２．５〜４．５を採用したときが、ｐＨとして２．５未満若しくは４．５〜６を採用したときよりもＩｎ品位（％）及びＩｎ分布率（％）のすべての点において成績が良く、優れていることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
本発明によれば、ＩＴＯ電極等の透明電極形成のためのＰＶＤ装置の防着板等から回収されたＩｎ系粉を含むスクラップ粉からブラスト粉をある一定量除去することができ、Ｉｎ系粉の濃縮粉末を提供することができる。さらに、この後、酸浸漬を含む工程により、酸化インジウム（インジウム）を分離・回収し、当該酸化インジウムを透明電極用の材料としてリサイクルすることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１１５】
【図１】本発明の最良の実施形態を説明するためのフロー図である。
【図２】粗選用浮遊選鉱機を説明するための概念図である。
【図３】（ａ）精選用浮遊選鉱機を説明するための概念図である。（ｂ）精選用浮遊選鉱機に内蔵されるインラインミキサーを説明するための概念図である。
【図４】本発明の好適実施例を説明するためのフロー図である。
【図５】図４に続く、本発明の好適実施例を説明するためのフロー図である。
【符号の説明】
【０１１６】
５ 撹拌室
７ 泡沫室
９ 細隙部
１１ インペラ
１３、１５ 羽
１７ 循環用導管
１９ 出口
２１ タンク
２３ カラムセル２５
２３Ａ、２３Ｂ、２３Ｃ 分割部
２５ 気泡発生用ポンプ
２７ インラインミキサー
２９ リサイクル導管
３１ エアーコンプレッサー
３３ 洗浄用水供給部
３５ 浮選溶液用タンク
３７ フィードポンプ
４１ 排出口
１００ ＭＳ型浮選機（粗選用浮選機）
２００ マイクロバブル・カラム浮選機（精選用浮選機）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化Ｉｎ（インジウム）系粉のスクラップ粉からブラスト粉を分離し、酸化Ｉｎ系粉中のＩｎ品位を高める粉末濃縮方法に関する。さらに詳細には、酸化Ｉｎ系粉の一例としてＩＴＯ粉のスクラップ粉からブラスト粉を分離し、ＩＴＯスクラップ粉中のＩＴＯ粉の比率（Ｉｎ品位）を高める粉末濃縮方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＬＣＤ（液晶ディスプレイ）やＰＤＰ（プラズマディスプレイ）等のデジタル家電製品が急速に普及している。これらのＬＣＤやＰＤＰ等のデバイスの部品として必須なガラス上には光透過性および導電性を有する透明電極が施されている。
【０００３】
この透明電極には、Ｉｎ２Ｏ３を主成分としたもの、例えば、ＩＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３にＺｎＯを１ｗｔ％〜３０ｗｔ％添加したもの）、Ｉｎ２Ｏ３に種々の元素を添加した酸化Ｉｎ系粉の材料、ＺｎＯ系、ＳｎＯ２系の材料が使用されている。これらの代表例がＩＴＯ膜から形成されたＩＴＯ電極である。よって、酸化Ｉｎ系の材料から形成される電極としてＩＴＯ電極を例にして本発明を以下説明することとする。
【０００４】
上述したようにデジタル家電の急速な普及から、ＩＴＯ膜の材料である酸化インジウム（若しくはインジウム）が市場において不足している。（注：ＩＴＯとは（（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ−Ｏｘｉｄｅ）；インジウム・錫・酸化物）の略称であって、一般的な組成は、Ｉｎ２Ｏ３が７０ｗｔ％〜９９ｗｔ％で残りが酸化錫により構成されている。特にＩｎ２Ｏ３−９０ｗｔ％のもがＩＴＯ膜の材料として良く使用される。）
【０００５】
一般に、ＩＴＯ膜はＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置の真空チャンバー内において、ＩＴＯがターゲットとして使用され、スパッタされガラス基板上に蒸着され薄膜として形成されている。
【０００６】
上記ＰＶＤ装置において最も基本的な直流スパッタ法では、ターゲット電極に負のバイアスを印可して放電を起こし、次に、発生した電子がＡｒ原子に衝突し、Ａｒイオン（Ａｒ＋）ができる。そのＡｒ＋は負の方向、即ちターゲットに引き付けられ衝突し、それにより飛び出したＩＴＯ分子がガラス基板上に薄膜として蒸着されてゆき透明電極が形成される。
【０００７】
ところで、ＰＶＤ装置内のチャンバー内で蒸気化されたＩＴＯ分子は、当該チャンバー内の真空度が高いことからＩＴＯ分子（蒸気分子）の平均自由行程が大きくなるため、ＩＴＯ分子が三次元的にランダムに飛散し、ガラス基板以外のＰＶＤ装置のチャンバー内部（着脱・脱着可能な防着板や部品等を含む。）に付着する。これらの付着したＩＴＯ材料はチャンバーが大気中に晒されたとき空気中の水分を含み得る。
【０００８】
このため定期的に当該材料を除去しなければ、当該水の存在によりＰＶＤ装置内のチャンバー内部を蒸着可能な真空度達成までに長い時間が必要となり装置のランニングコストを上げてしまう弊害がある。さらには、防着板等から自然剥離するＩＴＯ粉（固形の場合も含む。以下同様。）が、透明電極が形成されるガラス上に落下し不良発生の原因となるという弊害がある。
【０００９】
したがって、上記弊害発生の未然防止のために、このＩＴＯ膜形成にＰＶＤ装置のチャンバー壁等に付着したＩＴＯ粉をＩＴＯスクラップ粉として定期的に除去する必要があり、一般的にはアルミナ粉等を用いたブラスト粉（研削砥粒）をエアガンにより強固に付着したＩＴＯに圧縮空気又は高圧水と共にブラスト粉を吹き付ける等によるメカニカルな除去を行っている。
【００１０】
当該ブラスト除去法によれば、ＩＴＯが防着板等から除去されるものの、ＩＴＯ粉と、ブラスト粉と、防着板材料である金属粉（例えばＳＵＳ３０４の微粉）とが混在したＩＴＯスクラップ粉が多量に産出される。これをリサイクルできれば前述した市場におけるＩＴＯ材料不足の解消の一助となる。
【００１１】
今までは、このようなＩＴＯスクラップ粉は（１）そのまま廃棄されるか（２）いわゆる酸浸出工程を主とする工程に投入され、酸化インジウムが分離・回収されてきた（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平２０００−１６９９９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ところが、市場における酸化インジウム（若しくはインジウム）の不足感から酸化インジウム（若しくはインジウム）の価格が高騰し、（２）の酸浸出工程の分離・回収法において、さらに低コストかつ効率的に酸化インジウムを分離・回収する要請が生じてきた（以下、酸化インジウムというときはインジウム単体を含むものとする）。
【００１３】
そこで、本発明者等は、（２）の分離・回収法によるコスト高の一因が、酸浸出工程の前段階の処理の材料（ＩＴＯスクラップ粉）にあることに着目した。
【００１４】
即ち、酸浸出工程でＩＴＯスクラップ粉の全体の嵩及び重量が大きいと、酸浸出工程の処理槽を大きくする等全体の設備が大きくなりがちである。なお槽が大きくなればなるほど酸浸出の槽内ばらつきが生じるため好ましくない。そのため大きな撹拌設備も必要となりそのための電力消費もコスト上無視できない。
【００１５】
さらに、ＩＴＯスクラップ粉のうちアルミナ粉等を用いたブラスト粉が多くの重量％を占め全体の嵩が大きくなることから、不要なブラスト粉のために一時ストックエリア確保が必要となる。さらには、同様に全体の嵩が大きいためＩＴＯスクラップ粉を酸浸出工程へ移動又は輸送する際のコストが高くなってしまう。よって、ＩＴＯスクラップ粉から酸化インジウムを分離・回収後にＩＴＯ用材料として使用できたとしても、コスト的に見合わないという不具合が生じ得る。
【００１６】
一方、ＩＴＯスクラップ粉に含まれる、ＩＴＯ粉と、ブラスト粉と、その他の微粉とが一定の物理的な選鉱方法（例えば比重選別法、静電選別法、若しくは液体サイクロンによる分級法）あるいは他の分離方法を用いて事前に分離ができればよいが、上記選鉱方法は種々の条件で施しても技術上困難であった。この理由は主にＩＴＯスクラップ粉中のＩＴＯ粉が非常に細かいため上記物理的な選鉱方法では分離が不可能であったためと考えられる。
【００１７】
そこで、本発明者等は、鋭意検討の結果、酸化Ｉｎ系粉体のスクラップ粉の代表例である、ＩＴＯスクラップ粉からＩＴＯ粉以外のブラスト粉及びその他の不要な微粉（本願において「ＩＴＯ粉以外のブラスト粉及びその他の不要な微粉」は「ブラスト粉」と総称するものとする。）をできるだけ除去することで、ＩＴＯスクラップ粉の全嵩体積・全重量を低減しＩＴＯ粉の比率を高めることができるＩＴＯスクラップ粉の濃縮方法を見出した（本願でいう「濃縮」とは、ＩＴＯスクラップ粉全体に対するＩＴＯ粉の比率を高めること、すなわち、Ｉｎ品位を高めることをいうものとする。）。なお、Ｉｎ品位（％）は、産物であるＩＴＯ粉中の金属Ｉｎ分をＩＣＰ分析することによって求めたものである。
【００１８】
すなわち、本願発明者等は、少なくとも、ＩＴＯスクラップ粉からＩＴＯ粉が分離された後工程の酸浸出工程までの一時ストックコスト、及び移動若しくは輸送コスト、並びに酸浸出工程での処理コストをできるだけ抑制するために、ＩＴＯブラスト粉を分級し粒度を揃えた後、分級後のＩＴＯブラスト粉について浮遊選鉱（本願では適宜「浮選」というものとする。）の技術を用いることで、事前にＩＴＯスクラップ粉中に占めるブラスト粉をできるだけ除去しＩＴＯ粉成分の比率（Ｉｎ品位）を高めた濃縮粉末を製造し、その後酸浸出等の工程に当該濃縮粉体を投入することでコストダウンを図ることができることを知見するに至った。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明は、浮遊選鉱法により酸化Ｉｎ系粉体とブラスト粉とを含む酸化Ｉｎ系スクラップ粉からブラスト粉を除去して酸化Ｉｎ系粉体の比率を高める酸化Ｉｎ系スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、
工程ａ．酸化Ｉｎ系粉体を含有するスクラップ粉について分級を行い適当な範囲の粒度未満に酸化Ｉｎ系スクラップ粉を分別する粉体分級工程、及び、
工程ｂ．上記適当な範囲の粒度に分別された酸化Ｉｎ系粉体を含有するスクラップ粉について、主に酸化Ｉｎ系を含有する粉体を浮遊させつつ主にブラスト粉を含有する粉体を沈降させることにより、主に酸化Ｉｎ系粉体を含有する粉体を採取しつつ沈降した主にブラスト粉を含む粉体を除去する浮遊選鉱工程を含むことを特徴とする粉体濃縮方法を提供する。
【００２０】
本発明は、上記酸化Ｉｎ系粉体を含有するスクラップ粉のリサイクル用粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１．工程ａで分別された酸化Ｉｎ系粉体を含有するスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選粗精鉱粉体を浮遊させ、浮選尾鉱粉体を沈降させる粗選浮選工程、
工程ｂ−２．工程ｂ−１で得られた粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱粉体を浮遊させ、浮選中鉱粉体を沈降させる精選浮選工程
を含むことを特徴とする粉体濃縮方法を提供する。
【００２１】
本発明は、上記の酸化Ｉｎ系粉含有スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、工程ｂ−１の処理を所定回数行い、かつ、工程ｂ−２の処理を所定回数行うことを特徴とする方法を提供する。
【００２２】
上記「所定回数」は１回の場合も含む。例えば、工程ｂ−１の処理が複数回で、工程ｂ−２の処理が１回の場合も含み、又は、工程ｂ−１の処理が１回で、工程ｂ−２の処理が複数回の場合も含み、又は、工程ｂ−１及び工程ｂ−２の双方が複数の場合も含むものとする。
【００２３】
本発明は、浮遊選鉱法によりＩＴＯ粉とブラスト粉とからなるＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉を除去してＩＴＯ粉の比率（Ｉｎ品位）を高めるＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉体濃縮方法であって、
工程ａ．ＩＴＯスクラップ粉について分級を行い適当な範囲の粒度未満にＩＴＯスクラップ粉を分別する粉体分級工程、及び、
工程ｂ．上記適当な範囲の粒度に分別されたＩＴＯスクラップ粉について、主にＩＴＯを含む粉体を浮遊させつつ主にブラスト粉を含む粉体を沈降させることにより、主にＩＴＯ粉を含む粉体を採取しつつ沈降した主にブラスト粉を含む粉体を除去する浮遊選鉱工程を含むことを特徴とする、浮遊選鉱法によりＩＴＯ粉とブラスト粉とを含むＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉を除去してＩＴＯ粉の比率を高めるＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法を提供する。なお、「主に」とあるのは、製造上必ずしもＩＴＯを含む粉体が１００％選択的に浮遊するわけではなく、かつ、必ずしもブラスト粉を含む粉体が１００％選択的に沈降するわけではないことを示す趣旨である。
【００２４】
「ＩＴＯスクラップ粉」とは、ブラスターから圧縮空気又は高圧水と共に、射出したブラスト粉によりＰＶＤ装置の防着板から除去された、ＩＴＯ粉と、ブラスト粉と、その他の微粉の混合粉を意味するものとする。圧縮空気はオイルフリーのエアーが供給されることを要する。
【００２５】
「分級」とは、例えば、振動スクリーン等の篩いを用いて粉体を振動させることにより所望粒度について２つの閾値を設定し篩い分けを行い、この２つの閾値未満（閾値アンダー）の粉体を分別する方法である。湿式法と乾式法があるが、本実施例においては、粉体をスラリー化した後、水をかけながら篩い分けを行う振動篩分け装置（振動スクリーン）を用いた湿式法を用いている。
【００２６】
さらに、本発明は、上記ＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１．工程ａで分級されたＩＴＯスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、粗精鉱粉体を浮遊させ、尾鉱粉体を沈降させる粗選浮選工程、及び
工程ｂ−２．工程ｂ−１で得られた粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱粉体を浮遊させ、浮選中鉱粉体を沈降させる精選浮選工程を含むことを特徴とする方法を提供する。
【００２７】
「粗選鉱用浮遊選鉱機」とは、本発明において粗選鉱と精選鉱とを区別する際に「粗選鉱用」と称しているが一般には特に区別する必要はなく単体で使われている一般の機械撹拌式浮遊選鉱機が用いられる。例えば、ファーレンワールド浮遊選鉱機（デンバーサブＡ型浮遊選鉱機）若しくはフォーガグレン浮遊選鉱機等の量産用浮遊選鉱機、又はＭＳ型浮遊選鉱機（「ＭＳ」とはＭｉｎｅｒａｌ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ社の略称である。図２参照）等のパイロット試験用浮遊選鉱機が該当する。
【００２８】
「浮選尾鉱」及び「浮選中鉱」とは、当該浮遊選鉱機を用いた浮選処理において沈降した粉体（鉱物の粉体）である。
【００２９】
「精選鉱用浮遊選鉱機」とは、本発明では、細かい気泡（マイクロバブル）と長いカラム（円筒）部を利用して、粉体中の有用金属粉体をさらに厳に精選する特殊な浮遊選鉱機であって、例えばマイクロバブル型カラム浮遊選鉱機（図３）が該当する（詳細は後述する。）。
【００３０】
さらに、本発明は、上記ＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉末濃縮方法であって、浮遊選鉱機槽内の液体ｐＨ値を２．５〜４．５に設定することを特徴とする粉末濃縮方法を提供する。
【００３１】
浮遊選鉱機槽内の液体ｐＨ値を２．５〜４．５に設定する理由は、沈降させるべき褐色コランダムはｐＨ値を２．５未満の酸性領域で粉体の粒子表面が親水性となるため沈降し易くなり、一方、ｐＨが４．５を超えると褐色コランダムの粒子表面が疎水性となり、浮きやすくなってしまい、浮遊選鉱による当該選別が不可能となる、またｐＨが２．５未満となると浮選剤の効力が著しく損なわれ、また、酸化インジウムの溶出が起こってしまうからである。以上の点を鑑みて、ｐＨ値を２．５〜４．５に設定することが製造上望ましい。
【００３２】
さらに、本発明は、上記ＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉末濃縮方法であって、
浮遊選鉱機の槽内の液体が、気泡を発生し易くする起泡剤と、粉体の表面を活性化する表面活性剤と、該活性化された粉体の表面を疎水化する捕収剤と、を含むことを特徴とする粉末濃縮方法を提供する。
【００３３】
起泡剤、表面活性剤、及び捕収剤は、浮遊選鉱に必須のものである。それぞれについて本発明を実施するに際し所定のものを用いる必要があるが詳細については後述する。
【００３４】
さらに、本発明は、上記粉末濃縮方法であって、前記ブラスト粉がコランダムからなる粉末であることを特徴とする粉末濃縮方法を提供する。「コランダム」には一般に褐色コランダムと白色コランダムがある。なお、ブラスト粉はコランダムに限定される訳ではなく、ＳｉＯ２系やＦｅ系等様々な種類がある。したがって、本発明を実施するにあたり、コランダム以外のブラスト粉を用いることができることはいうまでもない。
【００３５】
褐色コランダムは、ボーキサイトを溶融精製することによって作られる褐色の研削剤（研磨剤）である。含有するチタニア（ＴｉＯ２）のため褐色を呈している。高純度のアルミナからなる白色コランダムによる研削剤（研磨剤）もあるが、褐色コランダムが本発明の浮遊選鉱処理においては抑制（制御）がし易い傾向がある。
【００３６】
さらに、本発明は、上記の粉末濃縮方法であって、前記分級の適当な範囲は２５μｍ〜７５μｍの範囲であることを特徴とする粉末濃縮方法記粉末濃縮方法を提供する。
【００３７】
ここで、ＩＴＯスクラップ粉を２５μｍ〜７５μｍで分級するためには、２５μｍ〜７５μｍの正方形ないし円形状の網を設置した振動スクリーン篩い分け装置を用いる。この理由はＩＴＯスクラップ粉中のＩＴＯ粒子が殆ど２５μｍ以下であるのに対し、ブラスト粉の粒子は殆どが７５μｍ以上であることが挙げられる。よって、７５μｍより網目が大きければ大きいほど、ブラスト粉が網下へ行く量（網を通る量）が増え、Ｉｎ品位を下げる原因となり、７５μｍより網目が小さければ小さいほど、ＩＴＯ粉は網上へ行き易くなり（残り易くなり）、採収率を下げる原因となる。
【００３８】
さらにまた、ＩＴＯ粒子が２５μｍ以上のものもあり、ブラスト粉粒子も７５μｍ以下のものもあるため元粉（ＩＴＯスクラップ粉）の粒度によって分級点に幅を持たすことにより、適切な分級点を選定して篩い分けを行う。
【００３９】
なお、分級はＩＴＯ粉の粒子が細かいため乾式で行うと、ブラスト粉粒子への表面付着により損出が大きくなるので、水洗が可能な湿式篩い分けが好ましい。そのため振動篩は本発明の実施には水洗スクリーン型（湿式）のものを用いる。
【００４０】
本発明は、上記のＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１の処理を所定回数行い、かつ、工程ｂ−２の処理を所定回数行うことを特徴とする方法を提供する。
【００４１】
上記「所定回数」は１回の場合も含む。例えば、工程ｂ−１の処理が複数回で、工程ｂ−２の処理が１回の場合も含み、又は、工程ｂ−１の処理が１回で、工程ｂ−２の処理が複数回の場合も含み、又は、工程ｂ−１及び工程ｂ−２の双方が複数の場合も含むものとする。
【００４２】
工程ｂでは、以下のように低ｐＨで浮遊選鉱処理が行われるため、浮選剤が分解し易く効力に持続性がない。よって、工程ｂ−１又は工程ｂ−１を２回〜５回繰り返すのが好ましい、さらに３回〜４回が好ましい。この理由は、１回であると濃縮が不十分であり、６回以上であると製造コスト上経済的でなく好ましくないからである。
【発明の効果】
【００４３】
本発明によれば、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉（本願明細書ではＩＴＯスクラップ粉を代表させている。）、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉からブラスト粉を浮遊選鉱によりできるだけ除去することで、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉のＩｎ含有粉の比率（Ｉｎ品位）が高まりＩｎ含有粉体のスクラップ粉が濃縮され、即ち、その結果、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉の全嵩体積・全重量を低減することができ、さらには、Ｉｎ含有粉体のスクラップ粉から酸化インジウムを分離・回収する一連のリサイクル処理のコストダウンを達成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４４】
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図１を参照して、簡潔にその流れを説明した後、詳細な内容について説明することとする。
【００４５】
以下、本発明を実施するための最良形態、特に製造方法について説明するが、以下の説明では各試薬、各溶液等の数値等が示されているが、本発明を実施するのにあたり以下の数値に限定されるものではなく、例えばパイロットスケール若しくは量産スケール又はスクラップ粉に含有されるＩｎ系粉末のブラスト粉の種類等に応じて、当業者により各試薬、各溶液等の量その他の条件を適宜変更することができることは言うまでもない。
【００４６】
まず、例えばＰＶＤ装置の防着板等から除去されたＩＴＯスクラップ粉を準備する（Ｓ１）。次に、ＩＴＯスクラップ粉についてある一定の粒度範囲で分級を行う（Ｓ２）。ＩＴＯスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮遊選鉱により粗選鉱された浮選粗精鉱である粉体と、浮選尾鉱である粉体と、を好ましくは複数段で分離する（Ｓ３）。次に、粗選工程で粗選鉱された粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱である粉体と、浮選中鉱である粉体と、を好ましくは複数段で分離する（Ｓ４）。このようにして、浮遊選鉱法によりＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉をできるだけ除去することでＩＴＯ粉の比率を高める粉末濃縮を行うことができる。
【００４７】
さらに、各工程について詳細に説明する。
【００４８】
＜ＩＴＯスクラップ粉準備工程；Ｓ１＞
ＩＴＯスクラップ粉は、ガラス基板状へＰＶＤ装置で透明電極を施す製造拠点において基本的に従来は廃棄物として扱われてきたものであって、ＩＴＯスクラップ粉はＰＶＤ処理後、ＰＶＤ装置内部の防着板等の外壁あるいは他の部分に付着したＩＴＯ材料をエアガンから圧縮空気と共に吹き付けられたブラスト粉で取り除いたものである。本発明では、当該ブラスト粉はコランダムを用いる。但し、好ましくは褐色コランダム（Ａｌ２Ｏ３）を用いる。
【００４９】
＜分級工程；Ｓ２＞
次に、Ｓ１で準備されたＩＴＯスクラップ粉について分級を行い、浮遊選鉱前の粉体を準備する。具体的には、ＩＴＯスクラップ粉を、分級により２５μｍ〜７５μｍアンダー、さらに好適には３０μｍ〜５０μｍアンダーの粒度の粉体を得る。分級方法は公知の振動スクリーンによる湿式分級法による。
【００５０】
＜粗選工程；Ｓ３＞
次に、分級されたＩＴＯスクラップ粉を、粗選鉱用浮遊選鉱機（機械撹拌式浮遊選鉱機）に投入し、浮遊選鉱法により、粗選鉱された浮選粗精鉱である粉体と浮選尾鉱である粉体とを分離する。
【００５１】
以下の説明では、図２に示したような粗選鉱用浮選機としてＭＳ型浮遊選鉱機（５００ｇ処理用）を用いた場合を例にしてこの粗選工程を説明する。
【００５２】
図２に示されるように、ＭＳ型浮遊選鉱機１００は、主に撹拌室５と泡沫室７とを備え、撹拌室５と泡沫室７とは細隙部９と細管１７とを介して連通している。
【００５３】
撹拌室５の中には周速が６ｍ〜７ｍ程度で回転する槽内の液体を撹拌するための撹拌用インペラ１１が備えられている。
【００５４】
起泡剤、表面活性剤、補収剤等の浮選用添加物が加えられた、適量の液体（例えば重量でＩＴＯスクラップ粉１に対して水９の割合が望ましい。）が投入口６から撹拌室５に供給されると共に、ＩＴＯスクラップ粉は、インペラ１１により強く撹拌される。このとき同時に空気混和も行われる。当該液体はその気泡を含んだままの状態で、細隙部９から泡沫室７に送られる。
【００５５】
泡沫室７は、静状態になっており、気泡が浮揚して泡沫状態が泡沫室７の液体の水面上付近に形成されている。ＩＴＯスクラップ粉中の疎水化されたＩＴＯ粉はこの気泡と共に泡沫室７の水面上に浮かび上がり、浮選されたＩＴＯ粉（精鉱）は出口１９を介してタンク２１へと採取されていく。この際、泡沫は流出し易くするため羽１３及び羽１５を回転させて泡沫を掻き出すようにされている。
【００５６】
一方、気泡に着くべくして着き得なかったＩＴＯスクラップ粉の内のＩＴＯ粉も存在するため、さらに繰り返し処理し、それらを浮遊させる必要がある。そのため、バッチ方式の場合には、さらに、ＩＴＯスクラップ粉が分散した液が隣接する撹拌室５のインペラ１１の回転による吸引力により泡沫室７から撹拌室５へと戻すようにして上記と同様の動作を繰り返す。（以上「選鉱工学」（共立出版）参照）。
【００５７】
このようにして、所定時間、浮遊選鉱処理をすることで粗選工程が完了する。
【００５８】
なお、本発明に係る実施例ではＭＳ型浮遊選鉱機による処理を３回（図１においてＮ＝３と設定）行うことが好適であるとしている（後述）。しかし、品位又は製造コストとの兼ね合いを鑑みつつ、さらに繰り返すことで浮選粗選鉱が得られる限り、同一処理を繰り返すこともできる。
【００５９】
本発明を実施するに場合のＭＳ型浮選機１００の浮選条件は、以下の通りである。
【００６０】
２５μｍから７５μｍの範囲で分級された、当該範囲アンダーのＩＴＯスクラップ粉１００ｇと、水０．８Ｌ〜１．０Ｌとを混合したもの（以下「スラリー」という。）を準備する。液温は常温とする。
【００６１】
この際、当該スラリーｐＨは２．５〜４．５に設定することが好ましい。さらにｐＨは３〜４に設定することが望ましい。本発明では、Ｈ２ＳＯ４等の酸をｐＨ調整用の条件剤として用いる。
【００６２】
以下、元粉のＩＴＯスクラップ粉のＩｎ品位が１０％であるときを例にして浮遊選鉱に必要な添加剤の添加量の条件を説明するが、当該添加量は元粉のＩｎ品位に比例するわけではないので、都度最適条件を決める必要がある。
【００６３】
さらに、表面を活性化するために、元粉１ｔｏｎに対して、１００ｇ〜５００ｇのＣｕＳＯ４及び５００ｇ〜２０００ｇのＮａ２Ｓを活性剤として上記スラリー溶液に加える。条件付け時間は各２分〜１０分に設定する。
【００６４】
ＣｕＳＯ４を加える理由は、ＣｕよりもＩｎの方がイオン化傾向が強いことを利用して、ＩＴＯスクラップ粉のＩｎの一部とＣｕＳＯ４のＣｕ２＋とを置換しＩＴＯスクラップ粉の粒子の表面をＣｕが被覆するであろうと考えられるためである。このようにしてＣｕがＩｎと一部置換することによりＩＴＯスクラップ粉の粒子表面にＣｕが付され水面に浮き易くなるようになる。Ｎａ２Ｓを加える理由は硫化系被膜をＩＴＯスクラップ粉の粒子表面上に形成させてＩＴＯスクラップ粉がさらに疎水性の特性を持つようになるものと考えられるためである。
【００６５】
さらに、ＩＴＯスクラップ粉を疎水性にして水面に浮き易くするために、当該液体に浮選剤（捕収剤及び起泡剤）を加える。捕収剤としては好適には１００ｇ／ｔ〜１０００ｇ／ｔのＫＡＸ（カリウムアミルザンセート）を使用する。また、起泡剤として好適には１０ｇ／ｔ〜５０ｇ／ｔのＭＩＢＣ（メチルイソブチルカルビノール）を溶液中に添加する。なおこのときＣｕＳＯ４、Ｎａ２Ｓ、及びザンセートはお互い直接反応してしまうため、同時に添加することはできないことに留意すべきである。
【００６６】
ここで、ＫＡＸの代わりにＫＢＸ（カリブチルザンセート）やＫＥＸ（カリエチルザンセート）等を用いることもでき、ＭＩＢＣの代わりにダウフロス２５０（ジエチレン・グリコール・モノブチルエーテル）又はエロフロス６５（ポリグリコールエステル）等を用いることもできる。
【００６７】
さらにｐＨを硫酸等で上述の初期設定値に再度調整する。
【００６８】
以上のようにして作製されたスラリーを撹拌室５及び泡沫室７の双方を満たすように投入し、上述のＭＳ型浮遊選鉱機１００による浮遊選鉱処理を行うことで、泡沫室７において粗選鉱された粉体（ＩＴＯに富むＩＴＯブラスト粉）が、泡沫室７に満たされた液体上に泡沫と共に順次浮かび上がり、粗精鉱出口１９から排出され、粗精鉱タンク２１に貯められていく。このようにして粗選工程が進行する。
【００６９】
＜精選工程；Ｓ４＞
さらに、図３を参照して、精選鉱用浮選機の代表例としてマイクロバブル・カラム浮選機２００（ＭＩＮＥＲＡＬＳ ＡＮＤ ＣＯＡＬ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＥＳ社製）を用いた場合を例にして以下の精選工程を説明する。
【００７０】
初めに、粗選工程と同様のｐＨ調整および浮選剤の調整及び添加が必要である。その処方は粗選工程と同様なのでここではその説明を省略する。
【００７１】
上記浮選剤を含む溶液をカラム中に満たした後、上記工程で浮遊選鉱により得られたＭＳ型浮遊選鉱機のタンク２１（図２）中の粉体スラリー（ＩＴＯに富むＩＴＯブラスト粉）を精選鉱用浮選機２００（（図３に示されたマイクロバブル・カラム浮遊選鉱機）の浮選給鉱用タンク３５に投入する。
【００７２】
図３（ａ）は、マイクロバブル・カラム浮選機２００の概略的な断面図である。図３（ａ）に示されるように、マイクロバブル・カラム浮選機２００は、カラムセル２３と、気泡発生用ポンプ２５と、インラインミキサー２７と、リサイクル導管２９と、エアーコンプレッサー３１と、精鉱フロス洗浄用水供給部３３と、浮選給鉱用タンク３５と、フィードポンプ３７と、を主に備えている（なお図３において「ＦＣ」は水や空気のフローコントロールを行う装置を意味する。）
【００７３】
カラムセル２３は、その形状は中空の円筒であり、例えば、その寸法は、高さが略２５０ｃｍ、内径が５ｃｍである。このように縦長形状である理由は、浮遊選鉱による処理の浮遊距離を長くすることでカラムセル２３内における浮沈分離時間を長くするためである。また、撹拌の影響がないためカラムセル２３内が非常に静かで細かな粒子でもシャープに分離できるという利点を持つ。なお、このカラムセル２００は円筒の３カ所の分割部２３Ａ、２３Ｂ、及び２３Ｃで分解でき、浮選状況に応じてカラムを追加・取り外すことにより長さを調整できるようになっている。
【００７４】
気泡発生用ポンプ２５は、浮選処理に必須な泡を作り出すのに必要なエアーと沈降した粉末スラリーを再度カラムセル２００の頂下面からインラインミキサー２７を経てカラムセル２００内へ送るためのポンプである。
【００７５】
インラインミキサー２７は、図３（ｂ）に示されるように、その形状は円筒状であり、かつ、円筒内部中空にジグザグ的な構造体を備えている。気泡発生用ポンプ２５から送られるエアーとスラリーはインラインミキサー２７を通過することで、エアーはマイクロバブル化され、スラリーはこのマイクロバブルと接触しながら、カラムセル２３内へと鉛直上方に向けて送られる。
【００７６】
リサイクル導管２９は、カラムセル２００の底部付近とカラムセル２３の下方に設置された気泡発生用ポンプ２５と結合している。沈降してくる粉体を循環させると共に、気泡発生用ポンプ２５からの気泡と共に、再度カラムセル２３の中を上方へ移動させ沈降物中に残る浮遊物（ＩＴＯ粉）の再精選を行わせるためである。
【００７７】
エアーコンプレッサー３１は、フローコントローラーＦＣを備えており、カラムセル２３の底部に位置するインラインミキサー２７のエアー導入部（図３（ｂ）参照）に圧縮空気を送るためのものである。
【００７８】
洗浄用水供給部３３は、フローコントローラーＦＣを備えており、カラムセル２３の頂部口から浮遊してくる精鉱を排出口４１から排出する前に最終洗浄するためのものである。
【００７９】
浮選給鉱用タンク３５は、粗選工程で得られた粗精鉱のパルプ濃度を調整し、再度粗選と同様の疎水化処理を施したものが入るタンクである。
【００８０】
フィードポンプ３７は、浮選給鉱用タンク３５から粗選工程で得られた粗精鉱スラリーを必要な捕収剤等の浮選剤で処理したものをマイクロ・バルブ浮選機２００の給鉱部へと移動させるためのものである。
【００８１】
以上の構成から奏されるマイクロバブル・カラム浮選機２００の動作について以下説明する。
【００８２】
まず浮選給鉱用タンク３５からフィードポンプ３７を介して給鉱部３９にＭＳ型浮遊選鉱機１００のタンク２１で得られたＩＴＯ粉末スラリーがカラムセル２３の液面上部へと導入される。
【００８３】
そして、浮遊するものは気泡に付着して浮き、沈降するべきもの及び浮ききれずに沈降したものは、カラムセル２００の底部に沈降してくるのでＩＴＯ粉末スラリーを気泡発生用ポンプ２５からのエアーと共に、インラインミキサー２７内においてＩＴＯ粉体の沈殿スラリーを剪断しつつ浮遊選鉱に不可欠な気泡を微細化（マイクロバブル化）し、気泡とＩＴＯ粉体粒子との接触を促進する。その後ＩＴＯ粉体の回収に有効な微細な気泡（マイクロバブル）に付着したＩＴＯ粉体たる浮遊精鉱とがカラムセル２３の上部３９まで浮き上がり、取出口４１からＩＴＯ粉体の精鉱を取り出すことができ、より純度の高い精選浮遊選鉱処理を行うことができる。このようにして精選工程が進行する。
【００８４】
なお、本発明に係る実施例ではマイクロバブル型浮遊選鉱機による精選処理を、上述した粗選処理と同様に、３回（図１においてＮ’＝３と設定）行うことが好適であるとしている。しかし、品位又は製造コストとの兼ね合いを鑑みつつ、さらに繰り返すことで浮選粗選鉱が得られる限り、同一処理を繰り返すこともできる。
【００８５】
なお、この後、上記の方法により得たＩＴＯスクラップ粉の濃縮粉末を酸浸出法、溶媒抽出法、イオン交換法等を施して、酸化インジウムを得、ＩＴＯの材料をリサイクルすることになる（詳細については、本出願人による特願２００４−０２７７７号を参照されたい。）。
【００８６】
ここでは、酸浸出法により酸化インジウムを得、ＩＴＯの材料をリサイクルする方法について、簡単に述べることにする。
【００８７】
濃縮されたＩＴＯスクラップ粉（以下単に「ＩＴＯ濃縮粉末」という。）を酸で浸出し、例えば酸とインジウムの化合物を得、この化合物から抽出剤を用いてインジウムイオンを溶媒抽出する。そして、得られた抽出液を無機酸により逆抽出してインジウム溶液を得、この溶液をアルカリと反応させ、得られた水酸化インジウムを焙焼して酸化インジウムを得ることができる。このようにしてＩＴＯスクラップ粉からＩＴＯの材料の酸化インジウムが採取することができ、結果としてＩＴＯの材料のリサイクルが可能となる。
【００８８】
また、本発明を実施すると、同時にブラスト粉（ＩＴＯ含）が副産物として産出されることで、ＩＴＯ用ブラスト粉もまたリサイクルが可能となる。
【００８９】
さらにまた、本発明は、ＩＴＯ粉のみでなく、Ｉｎ２Ｏ３を主成分としたもの、例えばＩＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３にＺｎＯを１ｗｔ％〜３０ｗｔ％添加したもの）など、Ｉｎ２Ｏ３に種々の元素を添加した酸化Ｉｎ系粉のスクラップ粉にも適用可能であり、また、ＩＴＯと同様にして透明導電膜として使用されるＺｎＯ系、ＳｎＯ２系の材料にも適用できる。
【実施例】
【００９０】
本発明に係る実施例を、図４及び図５を参照して以下説明する。
【００９１】
Ｓ１：まず１０００ｋｇ（１ｔｏｎ）のＩＴＯスクラップ粉（元粉）を準備した。この元粉のＩｎ品位は３．３％であった。
Ｓ２：パルプ濃度が４０％となるように上記元粉に１６００Ｌの水を加え、その後槽内で十分撹拌した。
Ｓ３：上記元粉に対して射水１２００Ｌを放ちつつ３８μｍで紛級（分別）可能な振動スクリーンにより分級処理（篩い分け処理）を行った。その結果、３８μｍ未満（−３８μｍ）粉体と３８μｍ以上（＋３８μｍ）の粉体を得た。前者はＩＴＯ粉の濃度が高まったＩＴＯ濃縮ブラスト粉として、後者は粗粒ブラスト粉とした。
【００９２】
Ｓ４：粗粒ブラスト粉は、乾重量（乾燥重量）７００ｋｇ、Ｉｎ品位０．４％であった。ちなみに収率は約１０％であり、水２００Ｌを含んでいた。
Ｓ５：この粗粒ブラスト粉をパンフィルターで脱水・濾過した。濾液は１５０Ｌであった。
Ｓ６：次にＳ５で脱水した粗粒ブラスト粉をサイクロンドライヤーで乾燥し、残りの５０Ｌの水分を除去した。
【００９３】
この粗粒ブラスト粉は、上述したようにＩＴＯ粉を含む（Ｉｎ品位０．４％）が３８μｍ以上のコランダムからなるブラスト粉である。よってこのＳ６で得られた乾燥粗粒ブラスト粉は、再びＩＴＯをブラスターで機械的除去する際に使用することが可能（リサイクル可能）となる。
【００９４】
Ｓ７：一方、ＩＴＯ濃縮ブラスト粉３００ｋｇと水２６００Ｌからなるスクリーンアンダースラリー（分級後の粉体スラリー）を条件槽の中に投入した（パルプ濃度１０％）。この際の乾鉱（乾燥した状態でのＩＴＯ濃縮ブラスト粉）でのＩｎ品位は１０％であった。
【００９５】
Ｓ８−１：まずこの条件槽中に１５０ｇのＣｕＳＯ４を投入しつつ、硫酸を適量添加して液ｐＨを４に設定した。
Ｓ８−２：次に、６００ｇのＮａＳ２を上記条件槽に投入した。
Ｓ８−３：次に、１５０ｇのＫＡＸ及び１５ｇのＭＩＢＣを上記条件槽に投入した。
Ｓ８−４：ここでＨ２ＳＯ４を適量加えて液ｐＨが４になるように再設定した。
【００９６】
Ｓ９：上述したＭＳ型浮選機１００と機構・原理が同様の、量産スケールに対応可能なのＭＳ型浮選機の原理を用いた浮選機を使用し、その撹拌室５に、上記条件槽で調整されたＩＴＯブラスト粉スラリーを投入し、浮遊選鉱処理（粗選）を行った（ＭＳ型浮選機１００を例にした粗選の浮遊選鉱処理の流れは前述した通りであるであるのでここではその説明を省略する）。本実施例では当該浮遊選鉱処理（粗選）を３回行った。上記処理により、浮選粗精鉱（Ｓ１０）と浮選尾鉱（Ｓ１２）とに分別された。重量１４０ｋｇのＩＴＯ粉を含む浮選粗精鉱が得られ、Ｉｎ品位は２０％であった。また、この時点の回収率は８５％であった。
【００９７】
Ｓ１１：浮選尾鉱は脱水し産業廃棄物として廃棄した。この段階の浮選尾鉱は、Ｓ６のものとは異なり粒度が細かすぎてブラスト粉としては適当でないからである。一方、このときの脱水された水は一連の工程で使われる水として再利用する。
【００９８】
Ｓ１３：さらに精選選鉱処理を行うために、以下の溶液を条件槽で作成した。
Ｓ１３−１：まずこの条件槽中に３００Ｌの水と１５０ｇのＣｕＳＯ４を投入しつつ、硫酸を適量添加して液ｐＨを４に設定した。
Ｓ１３−２：次に、６００ｇのＮａＳ２を上記条件槽に投入した。
Ｓ１３−３：次に、１５０ｇのＫＡＸ及び５０ｇのＭＩＢＣを上記条件槽に投入した。
Ｓ１３−４：ここでＨ２ＳＯ４を適量加えて液ｐＨが４になるように再設定した。
【００９９】
Ｓ１４：上記浮選粗精鉱に対してさらに精選選鉱処理を行った（マイクロバブル・カラム浮選機２００による当該精選選鉱処理は前述した通りであるのでここではその説明を省略する。）。本実施例では当該精選選鉱処理を３回行った。当該処理により、浮選中鉱（Ｓ１５）と浮選精鉱（Ｓ１７）とに分別された。
【０１００】
Ｓ１６：浮選中鉱（Ｓ１５）は粗選鉱工程に繰り返すようにする（Ｓ７へ戻す。）。
【０１０１】
Ｓ１７：浮選精鉱はＩＴＯ粉を含むものであり、８０ｋｇ得られ、Ｉｎ品位は３０％であった。また、この時点の回収率は７２％であった。
Ｓ１８：上記浮選精鉱をパンフィルターを用いて脱水した。このとき２８０Ｌの水が脱水され、８０ｋｇのＩＴＯ粉が濃縮された粉体が得られた。このときのＩｎ品位は３０％であり、回収率は７２％であった。なお脱水しきれていない水分は２０Ｌあった。
【０１０２】
以上により、３．３％のＩｎ品位の１ｔｏｎのＩＴＯスクラップ粉から、ブラスト粉を分級と３回の粗選浮選工程（Ｓ９）及び同じく３回の精選浮選工程（Ｓ１４）を介して、８０ｋｇのＩｎ品位３０％のＩｎ濃縮粉が得られた。なお回収率は７２％であった。
【０１０３】
このことから、浮遊選鉱法を用いてＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉を除去することにより全体の重量について１０００ｋｇから８０ｋｇに大幅に減少することができた。すなわち、言い換えると、全体重量を１２．５分の１に減らすことができたことを意味する。それと同時にＩｎ品位については３．３％から３０％に向上（濃縮）することができた。
【０１０４】
このことから本実施例によれば、本発明の方法を実施することによって、上述の本発明の効果を奏することができることが分かった。
【比較例】
【０１０５】
＜比較例１＞
図４及び図５に示された実施例のフローにおいて、浮選処理液へ、硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加したとき及び硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加しないときの鉱量（精鉱の歩留（％））、Ｉｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）を表１に示す（他の処理条件は同一とした。）。なおこのときの硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加したときの硫酸銅ＣｕＳＯ４の添加量は５００ｇ／ｔであった。
【表１】
【０１０６】
表１に示された比較例１の結果によれば、硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加したときの方が硫酸銅ＣｕＳＯ４を添加しないときよりもＩｎ分布率（％）が優れており、効率良く回収できることが分かった。
【０１０７】
＜比較例２＞
図４及び図５に示された実施例のフローにおいて、浮選処理液へ、硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加したとき及び硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加しないときのＩｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）を表１に示す（他の処理条件は同一とした。）。なおこのときの硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加した場合の添加量は２０００ｇ／ｔであった。
【表２】
【０１０８】
表２に示された比較例２の結果によれば、硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加したときの方が硫化ナトリウムＮａ２Ｓを添加しないときよりもＩｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）のすべての点において優れていることが分かった。
【０１０９】
＜比較例３＞
【０１１０】
図４及び図５に示された実施例のフローにおいて、浮選処理液の捕収剤をＫＡＸとしたとき、捕収剤をオレイン酸ナトリウムとしたとき、及びドデシル硫酸ナトリウムとしたときのＩｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）を表３に示す（他の処理条件は同一とした。）。なおこのときのそれぞれの捕収剤の添加量は、ＫＡＸについては５００ｇ／ｔ、オレイン酸ナトリウムについては１０００ｇ／ｔ、ドデシル硫酸ナトリウムについては２００ｇ／ｔであった。
【表３】
【０１１１】
表３に示された比較例３の結果によれば、捕収剤としてＫＡＸを採用したときが、捕収剤としてオレイン酸ナトリウム若しくはドデシル硫酸ナトリウムを採用したときよりもＩｎ品位（％）及びＩｎ分布率（％）のすべての点において優れていることが分かった（さらに詳細には、オレイン酸ナトリウムにあってはＩｎ分布率（％）が低く、ドデシル硫酸ナトリウムにあってはＩｎ品位（％）が低いことが分かった。）。
【０１１２】
＜比較例４＞
図４及び図５に示された実施例のフローにおいて、浮選処理液のｐＨを２．５未満としたとき、ｐＨを２．５〜４．５としたとき、及びｐＨを４．５〜６としたときのＩｎ品位（％）、及びＩｎ分布率（％）を表４に示す（他の処理条件は同一とした。）。なお、ｐＨの調整は硫酸で行った。
【表４】
【０１１３】
表４に示された比較例４の結果によれば、ｐＨとして２．５〜４．５を採用したときが、ｐＨとして２．５未満若しくは４．５〜６を採用したときよりもＩｎ品位（％）及びＩｎ分布率（％）のすべての点において成績が良く、優れていることが分かった。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
本発明によれば、ＩＴＯ電極等の透明電極形成のためのＰＶＤ装置の防着板等から回収されたＩｎ系粉を含むスクラップ粉からブラスト粉をある一定量除去することができ、Ｉｎ系粉の濃縮粉末を提供することができる。さらに、この後、酸浸漬を含む工程により、酸化インジウム（インジウム）を分離・回収し、当該酸化インジウムを透明電極用の材料としてリサイクルすることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１１５】
【図１】本発明の最良の実施形態を説明するためのフロー図である。
【図２】粗選用浮遊選鉱機を説明するための概念図である。
【図３】（ａ）精選用浮遊選鉱機を説明するための概念図である。（ｂ）精選用浮遊選鉱機に内蔵されるインラインミキサーを説明するための概念図である。
【図４】本発明の好適実施例を説明するためのフロー図である。
【図５】図４に続く、本発明の好適実施例を説明するためのフロー図である。
【符号の説明】
【０１１６】
５ 撹拌室
７ 泡沫室
９ 細隙部
１１ インペラ
１３、１５ 羽
１７ 循環用導管
１９ 出口
２１ タンク
２３ カラムセル２５
２３Ａ、２３Ｂ、２３Ｃ 分割部
２５ 気泡発生用ポンプ
２７ インラインミキサー
２９ リサイクル導管
３１ エアーコンプレッサー
３３ 洗浄用水供給部
３５ 浮選溶液用タンク
３７ フィードポンプ
４１ 排出口
１００ ＭＳ型浮選機（粗選用浮選機）
２００ マイクロバブル・カラム浮選機（精選用浮選機）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程ａ及び工程ｂを含むことを特徴とする、浮遊選鉱法により酸化Ｉｎ系粉体とブラスト粉とを含む酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉からブラスト粉を除去して酸化Ｉｎ系粉体の比率を高める酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法。
工程ａ．酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉について分級を行い適当な範囲の粒度未満に酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉を分別する粉体分級工程、及び、
工程ｂ．上記適当な範囲の粒度に分別された酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉について、主に酸化Ｉｎ系含有粉体を浮遊させつつ主にブラスト粉を含む粉体を沈降させることにより、主に酸化Ｉｎ系含有粉体を含む粉体を採取しつつ沈降した主にブラスト粉を含む粉体を除去する浮遊選鉱工程。
【請求項２】
請求項１に記載された酸化Ｉｎ系粉含有スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、前記工程ｂが以下の工程ｂ−１及び工程ｂ−２を含むことを特徴とする方法。
工程ｂ−１．工程ａで分別された酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選粗精鉱粉体を浮遊させ、浮選尾鉱粉体を沈降させる粗選浮選工程、
工程ｂ−２．工程ｂ−１で得られた粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱粉体を浮遊させ、浮選中鉱粉体を沈降させる精選浮選工程。
【請求項３】
請求項２に記載された酸化Ｉｎ系粉含有スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１の処理を所定回数行い、かつ、工程ｂ−２の処理を所定回数行うことを特徴とする方法。
【請求項４】
以下の工程ａ及び工程ｂを含むことを特徴とする、浮遊選鉱法によりＩＴＯ粉とブラスト粉とを含むＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉を除去しＩＴＯ粉の比率を高めるＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法。
工程ａ．ＩＴＯスクラップ粉について分級を行い適当な範囲の粒度未満にＩＴＯスクラップ粉を分別する粉体分級工程、及び、
工程ｂ．上記適当な範囲の粒度に分別されたＩＴＯスクラップ粉について、主にＩＴＯを含む粉体を浮遊させつつ主にブラスト粉を含む粉体を沈降させることにより、主にＩＴＯ粉を含む粉体を採取しつつ沈降した主にブラスト粉を含む粉体を除去する浮遊選鉱工程。
【請求項５】
請求項４に記載されたＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、前記工程ｂが以下の工程ｂ−１及び工程ｂ−２を含むことを特徴とする方法。
工程ｂ−１．工程ａで分別されたＩＴＯスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選粗精鉱粉体を浮遊させ、浮選尾鉱粉体を沈降させる粗選浮選工程、
工程ｂ−２．工程ｂ−１で得られた粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱粉体を浮遊させ、浮選中鉱粉体を沈降させる精選浮選工程。
【請求項６】
請求項５に記載されたＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１の処理を所定回数行い、かつ、工程ｂ−２の処理を所定回数行うことを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載のＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉末濃縮方法であって、
粗選鉱用浮遊選鉱機及び精選鉱用浮遊選鉱機の、浮遊選鉱機槽内の液体ｐＨ値を２．５〜４．５に設定することを特徴とする粉末濃縮方法。
【請求項８】
請求項４〜請求項７のいずれか１項に記載のＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉末濃縮方法であって、
浮遊選鉱機の槽内の液体が、気泡を発生し易くする起泡剤と、粉体の表面を活性化する表面活性剤と、該活性化された粉体の表面を疎水化する捕収剤と、を含むことを特徴とする粉末濃縮方法。
【請求項９】
請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載の粉末濃縮方法であって、前記ブラスト粉がコランダムを含むブラスト粉であることを特徴とする粉末濃縮方法。
【請求項１０】
請求項１〜請求項９のいずれか１項に記載の粉末濃縮方法であって、前記分級の適当な範囲は２５μｍ〜７５μｍの範囲であることを特徴とする粉末濃縮方法。
【請求項１】
以下の工程ａ及び工程ｂを含むことを特徴とする、浮遊選鉱法により酸化Ｉｎ系粉体とブラスト粉とを含む酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉からブラスト粉を除去して酸化Ｉｎ系粉体の比率を高める酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法。
工程ａ．酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉について分級を行い適当な範囲の粒度未満に酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉を分別する粉体分級工程、及び、
工程ｂ．上記適当な範囲の粒度に分別された酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉について、主に酸化Ｉｎ系含有粉体を浮遊させつつ主にブラスト粉を含む粉体を沈降させることにより、主に酸化Ｉｎ系含有粉体を含む粉体を採取しつつ沈降した主にブラスト粉を含む粉体を除去する浮遊選鉱工程。
【請求項２】
請求項１に記載された酸化Ｉｎ系粉含有スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、前記工程ｂが以下の工程ｂ−１及び工程ｂ−２を含むことを特徴とする方法。
工程ｂ−１．工程ａで分別された酸化Ｉｎ系粉体含有スクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選粗精鉱粉体を浮遊させ、浮選尾鉱粉体を沈降させる粗選浮選工程、
工程ｂ−２．工程ｂ−１で得られた粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱粉体を浮遊させ、浮選中鉱粉体を沈降させる精選浮選工程。
【請求項３】
請求項２に記載された酸化Ｉｎ系粉含有スクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１の処理を所定回数行い、かつ、工程ｂ−２の処理を所定回数行うことを特徴とする方法。
【請求項４】
以下の工程ａ及び工程ｂを含むことを特徴とする、浮遊選鉱法によりＩＴＯ粉とブラスト粉とを含むＩＴＯスクラップ粉からブラスト粉を除去しＩＴＯ粉の比率を高めるＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法。
工程ａ．ＩＴＯスクラップ粉について分級を行い適当な範囲の粒度未満にＩＴＯスクラップ粉を分別する粉体分級工程、及び、
工程ｂ．上記適当な範囲の粒度に分別されたＩＴＯスクラップ粉について、主にＩＴＯを含む粉体を浮遊させつつ主にブラスト粉を含む粉体を沈降させることにより、主にＩＴＯ粉を含む粉体を採取しつつ沈降した主にブラスト粉を含む粉体を除去する浮遊選鉱工程。
【請求項５】
請求項４に記載されたＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、前記工程ｂが以下の工程ｂ−１及び工程ｂ−２を含むことを特徴とする方法。
工程ｂ−１．工程ａで分別されたＩＴＯスクラップ粉を粗選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選粗精鉱粉体を浮遊させ、浮選尾鉱粉体を沈降させる粗選浮選工程、
工程ｂ−２．工程ｂ−１で得られた粗精鉱粉体を精選鉱用浮遊選鉱機に投入し、浮選精鉱粉体を浮遊させ、浮選中鉱粉体を沈降させる精選浮選工程。
【請求項６】
請求項５に記載されたＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉体濃縮方法であって、
工程ｂ−１の処理を所定回数行い、かつ、工程ｂ−２の処理を所定回数行うことを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項４〜請求項６のいずれか１項に記載のＩＴＯスクラップ粉のリサイクル用粉末濃縮方法であって、
粗選鉱用浮遊選鉱機及び精選鉱用浮遊選鉱機の、浮遊選鉱機槽内の液体ｐＨ値を２．５〜４．５に設定することを特徴とする粉末濃縮方法。
【請求項８】
請求項４〜請求項７のいずれか１項に記載のＩＴＯスクラップ粉のリサイクルのための粉末濃縮方法であって、
浮遊選鉱機の槽内の液体が、気泡を発生し易くする起泡剤と、粉体の表面を活性化する表面活性剤と、該活性化された粉体の表面を疎水化する捕収剤と、を含むことを特徴とする粉末濃縮方法。
【請求項９】
請求項１〜請求項８のいずれか１項に記載の粉末濃縮方法であって、前記ブラスト粉がコランダムを含むブラスト粉であることを特徴とする粉末濃縮方法。
【請求項１０】
請求項１〜請求項９のいずれか１項に記載の粉末濃縮方法であって、前記分級の適当な範囲は２５μｍ〜７５μｍの範囲であることを特徴とする粉末濃縮方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００６−１５０１９６（Ｐ２００６−１５０１９６Ａ）
【公開日】平成１８年６月１５日（２００６．６．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３４２８４４（Ｐ２００４−３４２８４４）
【出願日】平成１６年１１月２６日（２００４．１１．２６）
【出願人】（０００００６１８３）三井金属鉱業株式会社 (1,121)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年６月１５日（２００６．６．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１１月２６日（２００４．１１．２６）
【出願人】（０００００６１８３）三井金属鉱業株式会社 (1,121)
【Ｆターム（参考）】
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