高珪素鋼板の製造方法
【課題】１１００℃以上で熱処理しても粗大粒が少なく、且つ高いＢ８/Ｂｓを示す、浸珪処理に適した極薄珪素鋼板を提供する。
【解決手段】 質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９である一方向性珪素鋼二次再結晶板の表面を研削してフォルステライト被膜を除去した後、圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
【数1】
【解決手段】 質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９である一方向性珪素鋼二次再結晶板の表面を研削してフォルステライト被膜を除去した後、圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
【数1】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高周波電源の小型化・低損失化に好適な、磁束密度の高い極薄高珪素鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年パワーエレクトロニクス技術は、大型の産業用電源のみならず、家電機器の電源やハイブリッドカーの駆動用電源等、様々な分野においても利用されている。とくにＩＧＢＴ（絶縁ゲート型バイポーラ・トランジスタ）を代表とするスイッチング用半導体素子の発展は著しく、その適用範囲がますます高周波化、大容量化する傾向にある。
【０００３】
このようなスイッチング電源のトランス、リアクトルには、従来より珪素鋼板や鉄粉を固めたダストコアが用いられてきた。しかしながら、これらの材料は励磁周波数が高くなると鉄損が急激に上昇し発熱も顕著となる傾向がある。そのため、最近は高周波鉄損の低い鉄基アモルファスや、酸化鉄粉を主体とした軟磁性フェライトも鉄心素材として検討されつつある。
【０００４】
ただしアモルファスのコアは高価であり、また磁歪が大きいため騒音対策が必須となる。一方、軟磁性フェライトは固有抵抗が高く、高周波域で鉄損の主体となる渦電流損の大幅低減が期待される反面、鉄系素材に比べて磁束密度が低いため、周波数が数百ｋＨｚで容量の小さな電源には適しているが、ＩＧＢＴが使われている数ｋＨｚで容量の比較的大きな電源では、鉄心が大型化してしまうため不向きと考えられる。
【０００５】
珪素鋼板は比較的安価であり磁束密度も高いことから、商用のみならず数百Ｈｚ〜数ｋＨｚの高周波電源においても使われている。ただし商用向けの珪素鋼板をそのまま高周波用に転用するのではなく、板厚の薄手化やＳｉ含有量を高めて固有抵抗を高くするなど、渦電流損失を抑え高周波鉄損を低減するための対策が採られている。
【０００６】
板厚を薄手化したものとして、質量%で３％程度のＳｉを含む板厚０．０５〜０．１０ｍｍの極薄珪素鋼板が現在市販されている。この極薄珪素鋼板には、板面内で均一な特性を示す無方向性の比較的磁束密度の低いものと、{１１０}<００１>方位集積度を高めた磁束密度の高いものとがある。
【０００７】
極薄珪素鋼板のうち無方向性のものは、圧延の最終板厚を薄くして仕上焼鈍で一次再結晶させる点で、通常板厚の製造プロセスと基本的な違いはない。
【０００８】
極薄珪素鋼板のうち{１１０}<００１>方位集積度を高めたものは、製造プロセスとして、通常の一方向性珪素鋼板と同様に最終仕上板厚まで冷延し、これを一次再結晶、更に二次再結晶させて製造する方法と、板厚０．３ｍｍ前後でいったん二次再結晶させて{１１０}<００１>方位集積度を高めた一方向性珪素鋼板を作製した後、再圧延を施し板厚０．１０ｍｍ以下とし、次いで７００〜９００℃で一次再結晶焼鈍する方法とが考えられる。しかしながら前者の方法は、冷延板厚が０．１０ｍｍ以下になると二次再結晶が不安定となり{１１０}<００１>方位の揃った組織を得ることが困難となるため、実際に採用されているのは後者の二次再結晶板の再圧延による方法である。
【０００９】
二次再結晶板の再圧延によるプロセスは、既にM.F.Littmannにより特許文献１に開示されている。こうして得られた{１１０}<００１>方位集積度の高い極薄珪素鋼板は、圧延方向の磁束密度が高いため、鉄心の小型化が期待される。
【００１０】
一方、鋼中Ｓｉ量を増加することにより固有抵抗を高めて高周波鉄損を下げる方法は、Ｓｉ量４％を超える薄板の圧延が実質的に困難なため、工業レベルでは、特許文献２には、約３％Ｓｉの状態で板厚０．０５〜０．３ｍｍまで圧延後、焼鈍の最終工程でＳｉ系のガスを用いてＳｉ付加する浸珪プロセスが開示されている。とくに６．５％Ｓｉの場合は高周波鉄損低減のみならず、磁歪がゼロに近いため電源の低騒音化にも絶大な効果がある。
【００１１】
また特許文献３には、同板厚の６．５％Ｓｉ鋼板より更に高周波鉄損を下げることが可能な、板厚方向に特定のＳｉ濃度勾配を有する材料が開示されている。
【００１２】
ここで、浸珪プロセスにおいて製造された高Ｓｉの製品の加工性は重要であり、トランス・リアクトルを作製するときのスリット加工、打ち抜き加工、曲げ加工で破断することのないように、結晶粒径や粒界酸化など加工性改善の対策を講じる必要がある。たとえば特許文献４では、打ち抜き加工性が良好となるように平均粒径を規定している。
【００１３】
{１１０}<００１>方位集積度が高く、且つＳｉ含有量の多い極薄珪素鋼板の製造方法については、特許文献５において{１１０}<００１>方位を有し、Ｂ８/Ｂｓ＞０．９である一方向性珪素鋼板に圧下率６０〜９０％の冷間圧延を施して板厚０．１５ｍｍ以下とし、次いで所定の条件で熱処理を施して一次再結晶組織とした後、ＳｉＣｌ４ガスにより浸珪処理を施すこと、更にこれに磁区細分化処理を施すプロセスが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許第２４７３１５６号公報
【特許文献２】特公平０５−４９７４５号公報
【特許文献３】特許第３８９６６８８号公報
【特許文献４】特許第２９９８６７６号公報
【特許文献５】特許第２７８４６８３号公報
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】Ｃ．Ｇ．Ｄｕｎｎ： ＡｃｔａＭｅｔ．１（１９５３），ｐ１６３
【非特許文献２】荒井他 日本金属学会会報３１，５（１９９２），ｐ４２９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
家電機器やハイブリッドカーの分野では、電源に対する小型・軽量化、高効率化の要望は極めて強く、鉄心素材に求められる特性も年々厳しくなっている。とくに周波数１０ｋＨｚ前後で比較的大きな電源容量で使われるケースも増えてきているが、このような使用条件に適合した素材は少なく、それぞれ特性改善が望まれている。
【００１７】
商用で一般的に使われている珪素鋼板は板厚０．２０〜０．５ｍｍであるが、板厚を０．１０ｍｍ以下に薄手化して渦電流損を低減することで、高周波用途に適用することができる。またＳｉ量を増加して固有抵抗を高めることによっても高周波鉄損を低減することが可能である。ただし圧延プロセスで４％を超えるＳｉを含む鋼板を板厚０．１０ｍｍ以下の極薄珪素鋼板とするのは困難であるため、浸珪プロセス材を除くと、現在市販されている極薄珪素鋼板は、Ｓｉ量３％前後のものである。この極薄珪素鋼板には無方向性のものと<００１>{１１０}集合組織の集積度を高めたものがあるが、いずれの高周波鉄損も、浸珪プロセスで作製した同板厚の高珪素鋼板には及ばない。
【００１８】
浸珪プロセスによる高珪素鋼板製造方法については、特許文献２や特許文献３に開示されている。それによれば、３％Ｓｉ前後の珪素鋼熱延板に1回以上の冷間圧延を施して浸珪用素材を作製し、これを１１００〜１２００℃で浸珪処理することにより作製される。しかしながら、現在こうして得られるのは無方向性の珪素鋼板であり、磁化力８００Ａ/ｍで励磁したときの磁束密度Ｂ８と飽和磁束密度Ｂｓの比(Ｂ８/Ｂｓ)は０．７程度（３％ＳｉでＢ８=1.42Ｔ、６．５％ＳｉでＢ８=１．２６Ｔに相当）しかない。
【００１９】
パワーエレクトロニクス市場において電源の小型化要望は強く、高珪素鋼板についても大幅な特性向上（たとえば現行比２割以上の鉄心小型化）が望まれている。これに対応する指標はＢ８/Ｂｓ＞０．８５（３％ＳｉでＢ８＞１．７３Ｔ、６．５％ＳｉでＢ８＞１．５３Ｔに相当）である。しかしながら、二次再結晶を利用せずに冷延・焼鈍の繰り返しでＢ８/Ｂｓ＞０．８５の素材を得るのは極めて困難である。
【００２０】
特許文献５に開示されている極薄珪素鋼板の製造法では、(Ｂ８/Ｂｓ)＞０．９の一方向性珪素鋼二次再結晶板を圧下率６０〜９０％で冷間圧延し、これを所定の熱処理で一次再結晶焼鈍させた後、ＳｉＣｌ４ガスによる浸珪処理を９００℃、Ｓｉ均一化拡散処理を１０００℃で行うことによって、磁束密度が高い極薄の高珪素鋼板が得られるとしている。
【００２１】
しかしながら１０００℃以下での浸珪処理は、副生成物の塩化鉄（沸点１０２３℃）が鋼板表面に残留して浸珪速度が著しく低下するうえ、Ｓｉ均一化拡散処理にも数時間を要するため、現在行われているように連続ラインで処理するには不適切である。連続ラインで浸珪処理を行なうためには、塩化鉄の沸点１０２３℃以上、より好ましくは１１００℃以上、またＳｉ均一化拡散処理も１１００℃以上の温度で短時間で行うことが必須となる。
【００２２】
他方、一般に{１１０}<００１>方位集積度の高い一方向性珪素鋼二次再結晶板を再圧延して熱処理すると、７００〜９００℃において{１１０}<００１>方位集積度の高い一次再結晶組織が得られ、高いＢ８を示すものの、１１００℃以上の高温で焼鈍すると、{１１０}<００１>方位から大きくずれた結晶粒が周囲の一次再結晶粒を蚕食して粗大粒となり、Ｂ８が著しく低下することが良く知られている（例えば非特許文献１及び２）。
【００２３】
１１００℃以上で焼鈍すると無方向性珪素鋼レベルまでＢ８/Ｂｓが下がるため、これでは浸珪用素材として一方向性珪素鋼二次再結晶板の再圧延板を用いる意味がなくなってしまう。
【００２４】
このように一方向性珪素鋼二次再結晶板を再圧延して得られる極薄珪素鋼板は、現状のままでは１１００℃以上の温度で１〜３０分間の熱処理を行なう連続浸珪ラインの素材としては不向きである。{１１０}<００１>方位集積度が高い極薄の高珪素鋼板を連続浸珪ラインで製造するためには、１１００℃以上で熱処理しても粗大粒が少なく、且つ高いＢ８/Ｂｓを示す浸珪処理に適した極薄珪素鋼板の開発が必須となる。
【００２５】
本発明はこのような問題を解決するためのもので、１１００〜１２００℃で１分〜３０分の熱処理をしても加工性を劣化させる粗大粒が少なく、かつＢ８/Ｂｓの高い、連続浸珪プロセスに適した極薄珪素鋼板及びその製造方法に関するものである。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
{１１０}<００１>方位即ちＧＯＳＳ方位集積度の高い一方向性珪素鋼二次再結晶板を７０％以上圧延すると{１１１}<１１２>方位に強く集積した組織が得られ、これを焼鈍すると再びＧＯＳＳ方位に強く集積した一次再結晶組織が得られる。これらの再結晶粒は互いに近い方位を有するため、隣接する結晶粒を浸食して粒成長しにくい状態となっている。焼鈍温度７００〜１０００℃では、板厚の数分の1程度の寸法の結晶粒が集まった組織となる。
【００２７】
焼鈍温度を更に上げた場合、ＧＯＳＳと大きく異なる方位の結晶粒（非ＧＯＳＳ粒）が周囲のＧＯＳＳ粒を蚕食して一気に粒成長し、板厚の５〜１０倍程度の粗大粒となる。このような粒が発生すると、全体のＧＯＳＳ集積度が低下し、材料の磁束密度Ｂ８も低下する。
【００２８】
連続浸珪ラインで効率よく浸珪処理を行うためには、１１００℃以上での熱処理が必要となるが、ＧＯＳＳ二次再結晶板の再圧延材は、上述のように高温で非ＧＯＳＳ異常粒が発生してＢ８低下を招くため、方向性電磁鋼板を用いる意味が無くなってしまう。そこで高温焼鈍時の非ＧＯＳＳ異常粒成長を抑制するため、種々の検討を行った結果、筆者らは次の点を見出した。
【００２９】
異常粒が多く認められる部分では、その周囲に板厚の数分の１程度の寸法のＧＯＳＳ粒が存在してるが、異常粒が殆ど認められない部分では、全体の組織が板厚の１〜２倍程度の粒径の板厚貫通粒組織となっていた。
【００３０】
またこのような板厚貫通粒が形成された部分に対し、更に数時間の焼鈍を続けたところ、それ以上殆ど粒成長しないことが判った。
【００３１】
そこで高温での非ＧＯＳＳ異常粒成長を抑制するために、１１００℃以上で焼鈍する前に７００℃〜１０００℃の温度域で予備焼鈍を施し、板厚貫通粒を形成させることを試みた。予備焼鈍後の断面ミクロ組織はナイタールエッチングで観察した。その結果、７００℃の昇温過程で既に一次再結晶が始まっていること、更に全体的に結晶粒界がエッチングされにくく不明瞭であることが判った。これは隣接する結晶粒同士の方位差が少ないことを示唆している。
【００３２】
また７００〜１０００℃での予備焼鈍時間を長くしても、微細な一次粒はほとんど粒成長しないか、あるいは焼鈍途中で異常粒成長してしまい、正常粒成長による板厚貫通粒組織は得られなかった。これらの試料を窒素中１１００℃×２分の仕上焼鈍を施したところ、上記予備熱処理をしない場合と同様、試料の全体または一部に非ＧＯＳＳ異常粒が存在し、Ｂ８/Ｂｓは大幅に低下した。
【００３３】
次に仕上焼鈍前の予備熱処理として、４５０〜６５０℃の焼鈍を試みた。このような低温焼鈍では、初期に歪みの回復が生じ、しばらく時間が経過してから再結晶が開始する。７００℃以上で焼鈍したものと比較すると、低温で焼鈍した場合の再結晶粒径はやや大きく、結晶粒界も比較的明瞭に認められた。温度と均熱時間を変えて予備熱処理した後、窒素中１１００℃×２分の仕上焼鈍を施したところ、ある条件において異常粒が全く発生せずＢ８/Ｂｓも０．８５以上の高い値を示すことが判明した。異常粒の発生しなかった試料は板厚貫通粒組織となっていた。予備熱処理条件と１１００℃仕上焼鈍後のＢ８/Ｂｓの関係を図１に示す。図中○印は仕上焼鈍後のＢ８/Ｂｓが０．８５以上を示すもの、×印は０．８５未満を示すものを表し、×印のサンプルでは異常粒が顕著に認められた。
【００３４】
予備熱処理が４５０℃以下では長時間焼鈍しても仕上焼鈍時の非ＧＯＳＳ異常粒発生、Ｂ８低下は避けられず、また７００℃以上でも同様の結果を示す。５００〜６５０℃の範囲で温度に対応し一定時間以上予備熱処理することで、仕上焼鈍時に一次再結晶粒が正常粒成長して板厚貫通粒組織となり、非ＧＯＳＳ異常粒のないＢ８の高い試料が得られた。
【００３５】
その理由については以下のように考えている。まず５００〜６５０℃で一定時間焼鈍することにより、圧延によって導入された転位が再配列し歪みを低減（再結晶前の回復段階）。その結果、一次再結晶時の核発生サイトが減少し、一次粒は比較的大きく成長する。このような場合、仕上焼鈍時に板厚貫通粒組織を形成しやすく、非ＧＯＳＳ異常粒によるＢ８低下を避けることができる。時間が短い場合は回復が不十分なため上記効果は得られない。
【００３６】
また４５０℃以下で予備熱処理した場合、長時間処理しても回復が不十分であるため、上記効果は得られない。
【００３７】
一方７００℃以上で予備熱処理した場合は、昇温過程から再結晶が始まるため、圧延で内部に導入された多くの核発生サイトから一次粒が生じ、互いに方位が揃っているため粒成長の妨げとなり、板厚貫通粒組織を形成する前に非ＧＯＳＳ方位の粒が異常粒成長してしまう。
【００３８】
適正な予備熱処理温度と時間の関係は、原子の移動即ち平均拡散距離が同じとなるように定めると、図１の斜線部下辺の線が境界となる。その関係は式（１）で表すことができる。
【００３９】
【数１】
【００４０】
本発明は上述した知見に基づいてなされたもので、その要旨は以下のとおりである。
【００４１】
第一の発明は、質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９である一方向性珪素鋼二次再結晶板の表面を研削してフォルステライト被膜を除去した後、圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法である。
【００４２】
【数１】
【００４３】
第二の発明は、質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９であるフォルステライト被膜を有しない一方向性珪素鋼二次再結晶板に圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法である。
【００４４】
【数１】
【００４５】
なお、本明細書において、鋼の成分を示す％は全て質量％である。
【発明の効果】
【００４６】
本発明によれば、高周波鉄損に優れた高珪素鋼板を浸珪処理により製造することができる。また、本発明の極薄珪素鋼板は１１００℃以上で熱処理しても粗大粒が少なく、且つ高いＢ８/Ｂｓを示すので、連続浸珪ラインでの浸珪処理に適した極薄珪素鋼板である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】予備熱処理条件と１１００℃仕上焼鈍後のＢ８/Ｂｓの関係を説明する図である。
【図２】予備熱処理後と仕上焼鈍（１１００℃×２ｍｉｎ）後の断面ミクロ組織を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４８】
以下に本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の高珪素鋼板を製造するにあたり、その素材である一方向性珪素鋼二次再結晶板のＳｉ量は２〜４％とする。
素材のＳｉ量が２％未満の場合、最後の浸珪処理に時間がかかるため好ましくなく、また４％を超える場合は素材が硬くなり、スラブ、熱延、冷延で欠陥が生じて歩留まりを低下させるため好ましくない。したがって素材のＳｉ量の範囲は２〜４％とした。
【００４９】
なお、本発明の素材である一方向性珪素鋼二次再結晶板は、上記の基本成分以外の成分組成については、少なくともＢ８／Ｂｓが０．９以上となる成分組成であればよいが、所望の特性に応じて、例えば以下に述べる成分を適宜含有させることができる。
【００５０】
Ｍｎ：２．５％以下
Ｍｎも、Ｓｉと同様に磁気特性を改善するのに有効な元素であるが、その量が２．５％を超えると飽和磁束密度が大きく低下し、鉄損が増大する。したがって、Ｍｎは２．５％以下の範囲で含有することができる。
【００５１】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００２５〜０．０３０％
通常の方向性電磁鋼板製品の地鉄に含まれるｓｏｌ．Ａｌは０．００２５％以下程度であるが、本発明では、１１００℃以上での浸珪処理において結晶粒成長を抑制し、磁気特性に望ましくない結晶方位を有する結晶粒の成長を抑制するために上記の範囲で含有することができる。
【００５２】
Ｓｂ：０．００５〜０．１０％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０％、Ｂｉ：０．００１〜０．０５％
これらの元素も浸珪処理において磁気特性劣化を抑制する効果があるので、これらの１種または２種以上を上記の範囲で含有することができる。
【００５３】
Ｃｒ：０．０１〜０．８%、Ｎｉ：０．０１〜１．０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５％
これらの元素は比抵抗を高め、高周波鉄損を低減させる効果がある。一方、Ｃｒ量が０．８％を超える、Ｃｕ量が０．５％を超えると飽和磁束密度が低下する。また、Ｎｉ量が１．０％を超えると硬化が著しくなり、冷間圧延が困難となるので、これらの１種または２種以上を上記の範囲で含有することができる。
【００５４】
次に本発明の高珪素鋼板の製造方法について説明する。
再圧延前のＧＯＳＳ二次再結晶板は、純化焼鈍を施した被膜付きの方向性電磁鋼板製品であってもよく、また被膜を有しない二次再結晶板であっても良い。被膜付きの場合、その除去は機械的研磨を利用しても化学的腐食を利用しても良い。
【００５５】
方向性電磁二次再結晶板のＢ８/Ｂｓが０．９未満の場合は、再圧延・焼鈍後のＧＯＳＳ集積度が低下する。このためＢ８/Ｂｓ≧０．９とした。
【００５６】
再圧延の圧下率は高くなるほど焼鈍後のＧＯＳＳ集積度が改善される傾向にあるが、９０％を超えると逆に低下する。一方、圧下率が６５％未満では良好な集合組織を得ることができない。従って、圧下率の範囲は６５〜９０％とした。
【００５７】
また高周波用途を目的としているため、渦電流低減の観点から０．１ｍｍを超える板厚は良好な鉄損特性を得ることができない。一方、板厚０．０３ｍｍ未満となると、製造安定性、加工歩留まりが低下するので板厚は０．０３〜０．１ｍｍの範囲とした。
再圧延後の予備処理条件については既に説明したが、これを連続焼鈍炉で行っても箱型焼鈍炉で行っても良い。
【００５８】
仕上焼鈍に相当する浸珪処理は効率の観点から下限温度を１１００℃とし、また浸珪中の表層高Ｓｉ領域の融点が低いことから上限を１２５０℃とした。
また浸珪処理後、十分に拡散処理を行って高Ｓｉの均一材としても良く、また浸珪後の拡散温度・時間を調整して板厚Ｓｉ濃度勾配を有する高周波用電磁鋼板としても良い。
浸珪前に鋼板表面にピッチ性の溝を形成する、または浸珪後に表面をレーザー照射等の物理的手段によってピッチ性の歪みを与えることによって磁区を細分化し、高周波鉄損低減を図っても良い。
【実施例１】
【００５９】
質量％でＳｉ：３．２％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる板厚０．３０ｍｍの一方向性珪素鋼二次再結晶板（Ｂ８/Ｂｓ＝１．９１Ｔ）の絶縁被膜を酸洗除去して板厚０．２９ｍｍとした後、圧下率７０％、板厚０．０８６ｍｍまで冷間圧延した。これを１００％Ｎ２中で６５０℃、７００℃それぞれ１０分間の予備熱処理を施した後、昇温速度１８℃/sで加熱し１１００℃で３分間の仕上焼鈍を行った。仕上焼鈍後の磁気特性は単板磁気測定装置で評価した。また予備熱処理後、及び仕上焼鈍後の試料断面ミクロ組織を比較した。
【００６０】
図２に試験結果を示す。予備焼鈍を６５０℃、７００℃で行った場合、ともに一次再結晶組織であるが、６５０℃の方が結晶粒径が大きいことがわかる。また７００℃焼鈍材の結晶粒界が不明瞭であるのに対し、６５０℃焼鈍材の粒界は比較的明瞭であった。更に１１００℃仕上焼鈍後の組織を比較すると、予備焼鈍６５０℃材は全体が板厚の１〜２倍程度の貫通粒であるのに対し、７００℃焼鈍材は板厚の５〜１０倍程度の異常粒が多く存在し、その間に板厚の数分の一程度の微細な粒が残っていた。
【００６１】
仕上焼鈍後のＢ８は、予備焼鈍６５０℃材が１．７９Ｔ、７００℃材が１．４８Ｔであった。なお仕上焼鈍材の結晶方位解析を行った結果、異常粒はＧＯＳＳと大きく異なる方位の結晶粒であることが判明した。
【実施例２】
【００６２】
質量％でＳｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１０％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる板厚０．２３ｍｍの一方向性珪素鋼二次再結晶板（Ｂ８/Ｂｓ＝１．９３Ｔ）の絶縁被膜を酸洗除去して板厚０．２２ｍｍとした後、圧下率７０％、板厚０．０６５ｍｍまで冷間圧延した。これを種々の条件で予備熱処理を施した後、窒素中昇温速度１８℃/sで加熱し１２００℃において２０％のＳｉＣｌ４ガスを炉内に供給して１〜２分間の浸珪処理、更にＳｉＣｌ４ガスを止めて２分間の拡散処理を行った。浸珪後の試料のＳｉ濃度は処理前後の重量減少率から求めた。浸珪試料の磁気測定は単板磁気測定装置で評価した。
その結果を表１に示す。
【００６３】
【表１】
【００６４】
予備熱処理なし、または予備熱処理温度４５０℃以下の場合、浸珪後のＢ８/Ｂｓは０．７５前後と低い。
また予備熱処理温度７００℃以上の場合、同様にＢ８/Ｂｓが低い値を示した。
マクロ組織観察の結果、これらの試料は全面に異常粒が発生していることが判った。
一方、予備熱処理温度５００〜６５０℃で本発明の条件式を満たす時間処理した場合、浸珪後のＢ８/Ｂｓは０．８５を超える高い値を示し、その組織に異常粒は殆ど認められなかった。
【００６５】
本発明により、１１００℃以上の高温で連続浸珪を行っても高い磁束密度を有する極薄高珪素鋼板を製造することが可能となった。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明の高珪素鋼板は、高周波鉄損に優れるのでトランス、モータ、リアクトル等の鉄心材料として多様な用途に用いることができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高周波電源の小型化・低損失化に好適な、磁束密度の高い極薄高珪素鋼板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年パワーエレクトロニクス技術は、大型の産業用電源のみならず、家電機器の電源やハイブリッドカーの駆動用電源等、様々な分野においても利用されている。とくにＩＧＢＴ（絶縁ゲート型バイポーラ・トランジスタ）を代表とするスイッチング用半導体素子の発展は著しく、その適用範囲がますます高周波化、大容量化する傾向にある。
【０００３】
このようなスイッチング電源のトランス、リアクトルには、従来より珪素鋼板や鉄粉を固めたダストコアが用いられてきた。しかしながら、これらの材料は励磁周波数が高くなると鉄損が急激に上昇し発熱も顕著となる傾向がある。そのため、最近は高周波鉄損の低い鉄基アモルファスや、酸化鉄粉を主体とした軟磁性フェライトも鉄心素材として検討されつつある。
【０００４】
ただしアモルファスのコアは高価であり、また磁歪が大きいため騒音対策が必須となる。一方、軟磁性フェライトは固有抵抗が高く、高周波域で鉄損の主体となる渦電流損の大幅低減が期待される反面、鉄系素材に比べて磁束密度が低いため、周波数が数百ｋＨｚで容量の小さな電源には適しているが、ＩＧＢＴが使われている数ｋＨｚで容量の比較的大きな電源では、鉄心が大型化してしまうため不向きと考えられる。
【０００５】
珪素鋼板は比較的安価であり磁束密度も高いことから、商用のみならず数百Ｈｚ〜数ｋＨｚの高周波電源においても使われている。ただし商用向けの珪素鋼板をそのまま高周波用に転用するのではなく、板厚の薄手化やＳｉ含有量を高めて固有抵抗を高くするなど、渦電流損失を抑え高周波鉄損を低減するための対策が採られている。
【０００６】
板厚を薄手化したものとして、質量%で３％程度のＳｉを含む板厚０．０５〜０．１０ｍｍの極薄珪素鋼板が現在市販されている。この極薄珪素鋼板には、板面内で均一な特性を示す無方向性の比較的磁束密度の低いものと、{１１０}<００１>方位集積度を高めた磁束密度の高いものとがある。
【０００７】
極薄珪素鋼板のうち無方向性のものは、圧延の最終板厚を薄くして仕上焼鈍で一次再結晶させる点で、通常板厚の製造プロセスと基本的な違いはない。
【０００８】
極薄珪素鋼板のうち{１１０}<００１>方位集積度を高めたものは、製造プロセスとして、通常の一方向性珪素鋼板と同様に最終仕上板厚まで冷延し、これを一次再結晶、更に二次再結晶させて製造する方法と、板厚０．３ｍｍ前後でいったん二次再結晶させて{１１０}<００１>方位集積度を高めた一方向性珪素鋼板を作製した後、再圧延を施し板厚０．１０ｍｍ以下とし、次いで７００〜９００℃で一次再結晶焼鈍する方法とが考えられる。しかしながら前者の方法は、冷延板厚が０．１０ｍｍ以下になると二次再結晶が不安定となり{１１０}<００１>方位の揃った組織を得ることが困難となるため、実際に採用されているのは後者の二次再結晶板の再圧延による方法である。
【０００９】
二次再結晶板の再圧延によるプロセスは、既にM.F.Littmannにより特許文献１に開示されている。こうして得られた{１１０}<００１>方位集積度の高い極薄珪素鋼板は、圧延方向の磁束密度が高いため、鉄心の小型化が期待される。
【００１０】
一方、鋼中Ｓｉ量を増加することにより固有抵抗を高めて高周波鉄損を下げる方法は、Ｓｉ量４％を超える薄板の圧延が実質的に困難なため、工業レベルでは、特許文献２には、約３％Ｓｉの状態で板厚０．０５〜０．３ｍｍまで圧延後、焼鈍の最終工程でＳｉ系のガスを用いてＳｉ付加する浸珪プロセスが開示されている。とくに６．５％Ｓｉの場合は高周波鉄損低減のみならず、磁歪がゼロに近いため電源の低騒音化にも絶大な効果がある。
【００１１】
また特許文献３には、同板厚の６．５％Ｓｉ鋼板より更に高周波鉄損を下げることが可能な、板厚方向に特定のＳｉ濃度勾配を有する材料が開示されている。
【００１２】
ここで、浸珪プロセスにおいて製造された高Ｓｉの製品の加工性は重要であり、トランス・リアクトルを作製するときのスリット加工、打ち抜き加工、曲げ加工で破断することのないように、結晶粒径や粒界酸化など加工性改善の対策を講じる必要がある。たとえば特許文献４では、打ち抜き加工性が良好となるように平均粒径を規定している。
【００１３】
{１１０}<００１>方位集積度が高く、且つＳｉ含有量の多い極薄珪素鋼板の製造方法については、特許文献５において{１１０}<００１>方位を有し、Ｂ８/Ｂｓ＞０．９である一方向性珪素鋼板に圧下率６０〜９０％の冷間圧延を施して板厚０．１５ｍｍ以下とし、次いで所定の条件で熱処理を施して一次再結晶組織とした後、ＳｉＣｌ４ガスにより浸珪処理を施すこと、更にこれに磁区細分化処理を施すプロセスが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】米国特許第２４７３１５６号公報
【特許文献２】特公平０５−４９７４５号公報
【特許文献３】特許第３８９６６８８号公報
【特許文献４】特許第２９９８６７６号公報
【特許文献５】特許第２７８４６８３号公報
【非特許文献】
【００１５】
【非特許文献１】Ｃ．Ｇ．Ｄｕｎｎ： ＡｃｔａＭｅｔ．１（１９５３），ｐ１６３
【非特許文献２】荒井他 日本金属学会会報３１，５（１９９２），ｐ４２９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
家電機器やハイブリッドカーの分野では、電源に対する小型・軽量化、高効率化の要望は極めて強く、鉄心素材に求められる特性も年々厳しくなっている。とくに周波数１０ｋＨｚ前後で比較的大きな電源容量で使われるケースも増えてきているが、このような使用条件に適合した素材は少なく、それぞれ特性改善が望まれている。
【００１７】
商用で一般的に使われている珪素鋼板は板厚０．２０〜０．５ｍｍであるが、板厚を０．１０ｍｍ以下に薄手化して渦電流損を低減することで、高周波用途に適用することができる。またＳｉ量を増加して固有抵抗を高めることによっても高周波鉄損を低減することが可能である。ただし圧延プロセスで４％を超えるＳｉを含む鋼板を板厚０．１０ｍｍ以下の極薄珪素鋼板とするのは困難であるため、浸珪プロセス材を除くと、現在市販されている極薄珪素鋼板は、Ｓｉ量３％前後のものである。この極薄珪素鋼板には無方向性のものと<００１>{１１０}集合組織の集積度を高めたものがあるが、いずれの高周波鉄損も、浸珪プロセスで作製した同板厚の高珪素鋼板には及ばない。
【００１８】
浸珪プロセスによる高珪素鋼板製造方法については、特許文献２や特許文献３に開示されている。それによれば、３％Ｓｉ前後の珪素鋼熱延板に1回以上の冷間圧延を施して浸珪用素材を作製し、これを１１００〜１２００℃で浸珪処理することにより作製される。しかしながら、現在こうして得られるのは無方向性の珪素鋼板であり、磁化力８００Ａ/ｍで励磁したときの磁束密度Ｂ８と飽和磁束密度Ｂｓの比(Ｂ８/Ｂｓ)は０．７程度（３％ＳｉでＢ８=1.42Ｔ、６．５％ＳｉでＢ８=１．２６Ｔに相当）しかない。
【００１９】
パワーエレクトロニクス市場において電源の小型化要望は強く、高珪素鋼板についても大幅な特性向上（たとえば現行比２割以上の鉄心小型化）が望まれている。これに対応する指標はＢ８/Ｂｓ＞０．８５（３％ＳｉでＢ８＞１．７３Ｔ、６．５％ＳｉでＢ８＞１．５３Ｔに相当）である。しかしながら、二次再結晶を利用せずに冷延・焼鈍の繰り返しでＢ８/Ｂｓ＞０．８５の素材を得るのは極めて困難である。
【００２０】
特許文献５に開示されている極薄珪素鋼板の製造法では、(Ｂ８/Ｂｓ)＞０．９の一方向性珪素鋼二次再結晶板を圧下率６０〜９０％で冷間圧延し、これを所定の熱処理で一次再結晶焼鈍させた後、ＳｉＣｌ４ガスによる浸珪処理を９００℃、Ｓｉ均一化拡散処理を１０００℃で行うことによって、磁束密度が高い極薄の高珪素鋼板が得られるとしている。
【００２１】
しかしながら１０００℃以下での浸珪処理は、副生成物の塩化鉄（沸点１０２３℃）が鋼板表面に残留して浸珪速度が著しく低下するうえ、Ｓｉ均一化拡散処理にも数時間を要するため、現在行われているように連続ラインで処理するには不適切である。連続ラインで浸珪処理を行なうためには、塩化鉄の沸点１０２３℃以上、より好ましくは１１００℃以上、またＳｉ均一化拡散処理も１１００℃以上の温度で短時間で行うことが必須となる。
【００２２】
他方、一般に{１１０}<００１>方位集積度の高い一方向性珪素鋼二次再結晶板を再圧延して熱処理すると、７００〜９００℃において{１１０}<００１>方位集積度の高い一次再結晶組織が得られ、高いＢ８を示すものの、１１００℃以上の高温で焼鈍すると、{１１０}<００１>方位から大きくずれた結晶粒が周囲の一次再結晶粒を蚕食して粗大粒となり、Ｂ８が著しく低下することが良く知られている（例えば非特許文献１及び２）。
【００２３】
１１００℃以上で焼鈍すると無方向性珪素鋼レベルまでＢ８/Ｂｓが下がるため、これでは浸珪用素材として一方向性珪素鋼二次再結晶板の再圧延板を用いる意味がなくなってしまう。
【００２４】
このように一方向性珪素鋼二次再結晶板を再圧延して得られる極薄珪素鋼板は、現状のままでは１１００℃以上の温度で１〜３０分間の熱処理を行なう連続浸珪ラインの素材としては不向きである。{１１０}<００１>方位集積度が高い極薄の高珪素鋼板を連続浸珪ラインで製造するためには、１１００℃以上で熱処理しても粗大粒が少なく、且つ高いＢ８/Ｂｓを示す浸珪処理に適した極薄珪素鋼板の開発が必須となる。
【００２５】
本発明はこのような問題を解決するためのもので、１１００〜１２００℃で１分〜３０分の熱処理をしても加工性を劣化させる粗大粒が少なく、かつＢ８/Ｂｓの高い、連続浸珪プロセスに適した極薄珪素鋼板及びその製造方法に関するものである。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
{１１０}<００１>方位即ちＧＯＳＳ方位集積度の高い一方向性珪素鋼二次再結晶板を７０％以上圧延すると{１１１}<１１２>方位に強く集積した組織が得られ、これを焼鈍すると再びＧＯＳＳ方位に強く集積した一次再結晶組織が得られる。これらの再結晶粒は互いに近い方位を有するため、隣接する結晶粒を浸食して粒成長しにくい状態となっている。焼鈍温度７００〜１０００℃では、板厚の数分の1程度の寸法の結晶粒が集まった組織となる。
【００２７】
焼鈍温度を更に上げた場合、ＧＯＳＳと大きく異なる方位の結晶粒（非ＧＯＳＳ粒）が周囲のＧＯＳＳ粒を蚕食して一気に粒成長し、板厚の５〜１０倍程度の粗大粒となる。このような粒が発生すると、全体のＧＯＳＳ集積度が低下し、材料の磁束密度Ｂ８も低下する。
【００２８】
連続浸珪ラインで効率よく浸珪処理を行うためには、１１００℃以上での熱処理が必要となるが、ＧＯＳＳ二次再結晶板の再圧延材は、上述のように高温で非ＧＯＳＳ異常粒が発生してＢ８低下を招くため、方向性電磁鋼板を用いる意味が無くなってしまう。そこで高温焼鈍時の非ＧＯＳＳ異常粒成長を抑制するため、種々の検討を行った結果、筆者らは次の点を見出した。
【００２９】
異常粒が多く認められる部分では、その周囲に板厚の数分の１程度の寸法のＧＯＳＳ粒が存在してるが、異常粒が殆ど認められない部分では、全体の組織が板厚の１〜２倍程度の粒径の板厚貫通粒組織となっていた。
【００３０】
またこのような板厚貫通粒が形成された部分に対し、更に数時間の焼鈍を続けたところ、それ以上殆ど粒成長しないことが判った。
【００３１】
そこで高温での非ＧＯＳＳ異常粒成長を抑制するために、１１００℃以上で焼鈍する前に７００℃〜１０００℃の温度域で予備焼鈍を施し、板厚貫通粒を形成させることを試みた。予備焼鈍後の断面ミクロ組織はナイタールエッチングで観察した。その結果、７００℃の昇温過程で既に一次再結晶が始まっていること、更に全体的に結晶粒界がエッチングされにくく不明瞭であることが判った。これは隣接する結晶粒同士の方位差が少ないことを示唆している。
【００３２】
また７００〜１０００℃での予備焼鈍時間を長くしても、微細な一次粒はほとんど粒成長しないか、あるいは焼鈍途中で異常粒成長してしまい、正常粒成長による板厚貫通粒組織は得られなかった。これらの試料を窒素中１１００℃×２分の仕上焼鈍を施したところ、上記予備熱処理をしない場合と同様、試料の全体または一部に非ＧＯＳＳ異常粒が存在し、Ｂ８/Ｂｓは大幅に低下した。
【００３３】
次に仕上焼鈍前の予備熱処理として、４５０〜６５０℃の焼鈍を試みた。このような低温焼鈍では、初期に歪みの回復が生じ、しばらく時間が経過してから再結晶が開始する。７００℃以上で焼鈍したものと比較すると、低温で焼鈍した場合の再結晶粒径はやや大きく、結晶粒界も比較的明瞭に認められた。温度と均熱時間を変えて予備熱処理した後、窒素中１１００℃×２分の仕上焼鈍を施したところ、ある条件において異常粒が全く発生せずＢ８/Ｂｓも０．８５以上の高い値を示すことが判明した。異常粒の発生しなかった試料は板厚貫通粒組織となっていた。予備熱処理条件と１１００℃仕上焼鈍後のＢ８/Ｂｓの関係を図１に示す。図中○印は仕上焼鈍後のＢ８/Ｂｓが０．８５以上を示すもの、×印は０．８５未満を示すものを表し、×印のサンプルでは異常粒が顕著に認められた。
【００３４】
予備熱処理が４５０℃以下では長時間焼鈍しても仕上焼鈍時の非ＧＯＳＳ異常粒発生、Ｂ８低下は避けられず、また７００℃以上でも同様の結果を示す。５００〜６５０℃の範囲で温度に対応し一定時間以上予備熱処理することで、仕上焼鈍時に一次再結晶粒が正常粒成長して板厚貫通粒組織となり、非ＧＯＳＳ異常粒のないＢ８の高い試料が得られた。
【００３５】
その理由については以下のように考えている。まず５００〜６５０℃で一定時間焼鈍することにより、圧延によって導入された転位が再配列し歪みを低減（再結晶前の回復段階）。その結果、一次再結晶時の核発生サイトが減少し、一次粒は比較的大きく成長する。このような場合、仕上焼鈍時に板厚貫通粒組織を形成しやすく、非ＧＯＳＳ異常粒によるＢ８低下を避けることができる。時間が短い場合は回復が不十分なため上記効果は得られない。
【００３６】
また４５０℃以下で予備熱処理した場合、長時間処理しても回復が不十分であるため、上記効果は得られない。
【００３７】
一方７００℃以上で予備熱処理した場合は、昇温過程から再結晶が始まるため、圧延で内部に導入された多くの核発生サイトから一次粒が生じ、互いに方位が揃っているため粒成長の妨げとなり、板厚貫通粒組織を形成する前に非ＧＯＳＳ方位の粒が異常粒成長してしまう。
【００３８】
適正な予備熱処理温度と時間の関係は、原子の移動即ち平均拡散距離が同じとなるように定めると、図１の斜線部下辺の線が境界となる。その関係は式（１）で表すことができる。
【００３９】
【数１】
【００４０】
本発明は上述した知見に基づいてなされたもので、その要旨は以下のとおりである。
【００４１】
第一の発明は、質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９である一方向性珪素鋼二次再結晶板の表面を研削してフォルステライト被膜を除去した後、圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法である。
【００４２】
【数１】
【００４３】
第二の発明は、質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９であるフォルステライト被膜を有しない一方向性珪素鋼二次再結晶板に圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法である。
【００４４】
【数１】
【００４５】
なお、本明細書において、鋼の成分を示す％は全て質量％である。
【発明の効果】
【００４６】
本発明によれば、高周波鉄損に優れた高珪素鋼板を浸珪処理により製造することができる。また、本発明の極薄珪素鋼板は１１００℃以上で熱処理しても粗大粒が少なく、且つ高いＢ８/Ｂｓを示すので、連続浸珪ラインでの浸珪処理に適した極薄珪素鋼板である。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】予備熱処理条件と１１００℃仕上焼鈍後のＢ８/Ｂｓの関係を説明する図である。
【図２】予備熱処理後と仕上焼鈍（１１００℃×２ｍｉｎ）後の断面ミクロ組織を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４８】
以下に本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の高珪素鋼板を製造するにあたり、その素材である一方向性珪素鋼二次再結晶板のＳｉ量は２〜４％とする。
素材のＳｉ量が２％未満の場合、最後の浸珪処理に時間がかかるため好ましくなく、また４％を超える場合は素材が硬くなり、スラブ、熱延、冷延で欠陥が生じて歩留まりを低下させるため好ましくない。したがって素材のＳｉ量の範囲は２〜４％とした。
【００４９】
なお、本発明の素材である一方向性珪素鋼二次再結晶板は、上記の基本成分以外の成分組成については、少なくともＢ８／Ｂｓが０．９以上となる成分組成であればよいが、所望の特性に応じて、例えば以下に述べる成分を適宜含有させることができる。
【００５０】
Ｍｎ：２．５％以下
Ｍｎも、Ｓｉと同様に磁気特性を改善するのに有効な元素であるが、その量が２．５％を超えると飽和磁束密度が大きく低下し、鉄損が増大する。したがって、Ｍｎは２．５％以下の範囲で含有することができる。
【００５１】
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００２５〜０．０３０％
通常の方向性電磁鋼板製品の地鉄に含まれるｓｏｌ．Ａｌは０．００２５％以下程度であるが、本発明では、１１００℃以上での浸珪処理において結晶粒成長を抑制し、磁気特性に望ましくない結晶方位を有する結晶粒の成長を抑制するために上記の範囲で含有することができる。
【００５２】
Ｓｂ：０．００５〜０．１０％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０％、Ｂｉ：０．００１〜０．０５％
これらの元素も浸珪処理において磁気特性劣化を抑制する効果があるので、これらの１種または２種以上を上記の範囲で含有することができる。
【００５３】
Ｃｒ：０．０１〜０．８%、Ｎｉ：０．０１〜１．０％、Ｃｕ：０．０１〜０．５％
これらの元素は比抵抗を高め、高周波鉄損を低減させる効果がある。一方、Ｃｒ量が０．８％を超える、Ｃｕ量が０．５％を超えると飽和磁束密度が低下する。また、Ｎｉ量が１．０％を超えると硬化が著しくなり、冷間圧延が困難となるので、これらの１種または２種以上を上記の範囲で含有することができる。
【００５４】
次に本発明の高珪素鋼板の製造方法について説明する。
再圧延前のＧＯＳＳ二次再結晶板は、純化焼鈍を施した被膜付きの方向性電磁鋼板製品であってもよく、また被膜を有しない二次再結晶板であっても良い。被膜付きの場合、その除去は機械的研磨を利用しても化学的腐食を利用しても良い。
【００５５】
方向性電磁二次再結晶板のＢ８/Ｂｓが０．９未満の場合は、再圧延・焼鈍後のＧＯＳＳ集積度が低下する。このためＢ８/Ｂｓ≧０．９とした。
【００５６】
再圧延の圧下率は高くなるほど焼鈍後のＧＯＳＳ集積度が改善される傾向にあるが、９０％を超えると逆に低下する。一方、圧下率が６５％未満では良好な集合組織を得ることができない。従って、圧下率の範囲は６５〜９０％とした。
【００５７】
また高周波用途を目的としているため、渦電流低減の観点から０．１ｍｍを超える板厚は良好な鉄損特性を得ることができない。一方、板厚０．０３ｍｍ未満となると、製造安定性、加工歩留まりが低下するので板厚は０．０３〜０．１ｍｍの範囲とした。
再圧延後の予備処理条件については既に説明したが、これを連続焼鈍炉で行っても箱型焼鈍炉で行っても良い。
【００５８】
仕上焼鈍に相当する浸珪処理は効率の観点から下限温度を１１００℃とし、また浸珪中の表層高Ｓｉ領域の融点が低いことから上限を１２５０℃とした。
また浸珪処理後、十分に拡散処理を行って高Ｓｉの均一材としても良く、また浸珪後の拡散温度・時間を調整して板厚Ｓｉ濃度勾配を有する高周波用電磁鋼板としても良い。
浸珪前に鋼板表面にピッチ性の溝を形成する、または浸珪後に表面をレーザー照射等の物理的手段によってピッチ性の歪みを与えることによって磁区を細分化し、高周波鉄損低減を図っても良い。
【実施例１】
【００５９】
質量％でＳｉ：３．２％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる板厚０．３０ｍｍの一方向性珪素鋼二次再結晶板（Ｂ８/Ｂｓ＝１．９１Ｔ）の絶縁被膜を酸洗除去して板厚０．２９ｍｍとした後、圧下率７０％、板厚０．０８６ｍｍまで冷間圧延した。これを１００％Ｎ２中で６５０℃、７００℃それぞれ１０分間の予備熱処理を施した後、昇温速度１８℃/sで加熱し１１００℃で３分間の仕上焼鈍を行った。仕上焼鈍後の磁気特性は単板磁気測定装置で評価した。また予備熱処理後、及び仕上焼鈍後の試料断面ミクロ組織を比較した。
【００６０】
図２に試験結果を示す。予備焼鈍を６５０℃、７００℃で行った場合、ともに一次再結晶組織であるが、６５０℃の方が結晶粒径が大きいことがわかる。また７００℃焼鈍材の結晶粒界が不明瞭であるのに対し、６５０℃焼鈍材の粒界は比較的明瞭であった。更に１１００℃仕上焼鈍後の組織を比較すると、予備焼鈍６５０℃材は全体が板厚の１〜２倍程度の貫通粒であるのに対し、７００℃焼鈍材は板厚の５〜１０倍程度の異常粒が多く存在し、その間に板厚の数分の一程度の微細な粒が残っていた。
【００６１】
仕上焼鈍後のＢ８は、予備焼鈍６５０℃材が１．７９Ｔ、７００℃材が１．４８Ｔであった。なお仕上焼鈍材の結晶方位解析を行った結果、異常粒はＧＯＳＳと大きく異なる方位の結晶粒であることが判明した。
【実施例２】
【００６２】
質量％でＳｉ：３．２％、Ｍｎ：０．１０％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる板厚０．２３ｍｍの一方向性珪素鋼二次再結晶板（Ｂ８/Ｂｓ＝１．９３Ｔ）の絶縁被膜を酸洗除去して板厚０．２２ｍｍとした後、圧下率７０％、板厚０．０６５ｍｍまで冷間圧延した。これを種々の条件で予備熱処理を施した後、窒素中昇温速度１８℃/sで加熱し１２００℃において２０％のＳｉＣｌ４ガスを炉内に供給して１〜２分間の浸珪処理、更にＳｉＣｌ４ガスを止めて２分間の拡散処理を行った。浸珪後の試料のＳｉ濃度は処理前後の重量減少率から求めた。浸珪試料の磁気測定は単板磁気測定装置で評価した。
その結果を表１に示す。
【００６３】
【表１】
【００６４】
予備熱処理なし、または予備熱処理温度４５０℃以下の場合、浸珪後のＢ８/Ｂｓは０．７５前後と低い。
また予備熱処理温度７００℃以上の場合、同様にＢ８/Ｂｓが低い値を示した。
マクロ組織観察の結果、これらの試料は全面に異常粒が発生していることが判った。
一方、予備熱処理温度５００〜６５０℃で本発明の条件式を満たす時間処理した場合、浸珪後のＢ８/Ｂｓは０．８５を超える高い値を示し、その組織に異常粒は殆ど認められなかった。
【００６５】
本発明により、１１００℃以上の高温で連続浸珪を行っても高い磁束密度を有する極薄高珪素鋼板を製造することが可能となった。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明の高珪素鋼板は、高周波鉄損に優れるのでトランス、モータ、リアクトル等の鉄心材料として多様な用途に用いることができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９である一方向性珪素鋼二次再結晶板の表面を研削してフォルステライト被膜を除去した後、圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
【数１】
【請求項２】
質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９であるフォルステライト被膜を有しない一方向性珪素鋼二次再結晶板に圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
【数１】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９である一方向性珪素鋼二次再結晶板の表面を研削してフォルステライト被膜を除去した後、圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
【数１】
【請求項２】
質量％で、Ｓｉ：２〜４％を含み、（Ｂ８/Ｂｓ）≧０．９であるフォルステライト被膜を有しない一方向性珪素鋼二次再結晶板に圧下率６５〜９０％の範囲で冷間圧延を施し、板厚０．０３〜０．１ｍｍとした後、これを窒素または窒素水素混合雰囲気中で下記式（１）を満たす時間予備熱処理を施し、その後１１００〜１２５０℃の温度範囲で浸珪処理を施すことを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
【数１】
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−１２２８８（Ｐ２０１１−１２２８８Ａ）
【公開日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１５４６４７（Ｐ２００９−１５４６４７）
【出願日】平成２１年６月３０日（２００９．６．３０）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１月２０日（２０１１．１．２０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年６月３０日（２００９．６．３０）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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