２重被覆光ファイバ及びその形成方法
２重被覆光ファイバ及び２重被覆光ファイバを形成する方法が開示される。２重被覆光ファイバはコア領域及びクラッド層領域を有するガラスファイバ並びにガラスファイバを囲む２重被覆層を有する。２重被覆層は内層被覆及び外層被覆を有する。内層被覆はガラスファイバを囲み、第１のポリイミド材料を含む。一実施形態において第１のポリイミド材料は定着剤も含有する。外層被覆は、内層被覆を囲んで内層被覆と直接に接し、第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有する、第２のポリイミド材料を含む。第２のポリイミド材料は第１のポリイミド材料より大きい弾性率及び第１のポリイミド材料より少ない水分吸収量も有することができる。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の説明】
【０００１】
本出願は、２０１０年２月２４日に出願された、米国仮特許出願第６１/３０７４８４号の優先権の恩典を主張する。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、全般的には被覆光ファイバに関し、さらに詳しくは、高温環境及び／または水環境における使用のための被覆光ファイバに関する。
【背景技術】
【０００３】
光ファイバは普通、伝送容量が大きく、電磁干渉を受けないことから、またその他の有用な特性により、遠距離通信用途に利用される。近年、光ファイバは、点センシング及び分散センシング用途を含む、センシング用途にも受け入れられるようになっている。例えば、光ファイバは、橋梁、建築物及びその他の公共建造物において歪を測定するために利用されている。光ファイバは、油井及びガス井戸、石油及びガスの採掘プラットフォーム及びパイプラインの温度及び圧力を、また軍用及び商用の宇宙船及び海洋艦船の構造完全性も、測定するためにも用いられている。
【０００４】
センシング用途における光ファイバの使用が、高温及び高湿等を含むがこれらには限定されない、さらに一層極端な環境における用途を含むまでに拡張されるにつれて、そのような極端な環境条件に耐え得る被覆を有する代替光ファイバが必要になっている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一実施形態にしたがえば、被覆光ファイバは、ガラスファイバであって、コア領域、クラッド層領域及び、ガラスファイバを囲む、２重被覆層を有するガラスファイバを含む。２重被覆層は内層被覆及び外層被覆を有する。内層被覆はガラスファイバを囲み、第１のポリイミド材料を含む。外層被覆は内層被覆を囲んで内層被覆に直接に接し、第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有する、第２のポリイミド材料を含む。
【０００６】
別の実施形態において、被覆光ファイバを形成する方法は、ガラスファイバを囲む内層被覆を形成するために、ガラスファイバに第１のポリイミド材料を塗布する工程を含む。内層被覆を含むガラスファイバは次いで、内層被覆の第１のポリイミド材料を硬化させるために加熱される。その後、外層被覆を形成するために、第２のポリイミド材料が内層被覆上に直接に塗布される。第２のポリイミド材料は第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有する。内層被覆及び外層被覆を含むガラスファイバは次いで、外層被覆の第２のポリイミド材料を硬化させるために加熱される。
【０００７】
別の実施形態において、２重被覆光ファイバはコア領域及びクラッド層領域を有するガラスファイバを含む。２重被覆層がガラスファイバを囲む。２重被覆層は内層被覆及び外層被覆を有する。内層被覆はガラスファイバを含み、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物／４,４-オキシジアニリン／ｍ-フェニレンジアミンポリマーのポリアミック酸と有機シラン定着剤の混合物を含む。外層被覆は内層被覆を囲んで内層被覆に直接に接する。外層被覆はｓ-ビフェニル二無水化物／ｐ-フェニレンジアミン主鎖化学構造に基づくポリマーを含む。
【０００８】
本明細書に説明される実施形態のさらなる特徴及び利点は以下の詳細な説明に述べられ、ある程度は、当業者にはその説明から明らかであろうし、あるいは以下の詳細な説明及び特許請求の範囲を含み、また添付図面も含む、本明細書に説明される実施形態を実施することによって認められるであろう。
【０００９】
上述の全般的説明及び以下の詳細な説明のいずれもが様々な実施形態を説明しており、特許請求される主題の本質及び特質を理解するための概要または枠組みの提供が目的とされていることは当然である。添付図面は様々な実施形態のさらに深い理解を提供するために含められ、本明細書に組み入れられて本明細書の一部をなす。図面は本明細書に説明される様々な実施形態を示し、記述とともに、特許請求される主題の原理及び動作の説明に役立つ。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１Ａ】図１Ａは、本明細書に示され、説明される１つ以上の実施形態にしたがう２重被覆構造を有する光ファイバを簡略に示す。
【図１Ｂ】図１Ｂは、本明細書に示され、説明される１つ以上の実施形態にしたがう２重被覆構造を有する光ファイバを簡略に示す。
【図２】図２は、本明細書に示され、説明される１つ以上の実施形態にしたがう２重被覆構造を有する光ファイバを作製するためのシステムを簡略に示す。
【図３】図３は、本明細書に示され、説明される１つ以上の実施形態にしたがう被覆光ファイバの引っ張り強さへの温度及び時間の効果と比較例の引っ張り強さへの温度及び時間の効果をグラフで示す。
【図４】図４は、本明細書に説明される１つ以上の実施形態にしたがう被覆光ファイバの脱イオン水浴内浸漬前後にとられた画像及び比較例からのファイバの脱イオン水浴内浸漬前後にとられた画像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
ここで、それらの例が添付図面に示される、２重被覆光ファイバの実施形態を詳細に参照する。可能であれば必ず、図面を通して同じ参照数字が同じかまたは同様の要素を指して用いられる。２重被覆光ファイバの一実施形態が図１Ａに簡略に示される。２重被覆光ファイバは一般に内層被覆及び外層被覆を有する２重被覆層によって囲まれたガラスファイバからなる。内層被覆は第１のポリイミド材料及び、内層被覆とガラスファイバの間の結合を向上させるための、定着剤の混合物を含む。外層被覆は、第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有する、第２のポリイミド材料を含む。２重被覆光ファイバの構造及び組成並びに２重被覆光ファイバの特性は本明細書でさらに詳細に説明されるであろう。
【００１２】
図１Ａを参照すれば、本明細書に説明される１つ以上の実施形態にしたがう２重被覆光ファイバ１０が簡略に示される。２重被覆光ファイバ１０は高温及び／または高湿の環境における使用に特に良く適する。２重被覆光ファイバ１０は、内層被覆３０及び外層被覆４０を有する２重被覆層で囲まれたガラスファイバ２０を有する。内層被覆３０はガラスファイバを囲み、続いて、外層被覆４０で囲まれて外層被覆４０に直接に接している。図１Ａに示される実施形態において、内層被覆３０はガラスファイバ２０に直接に接している。ガラスファイバ２０は、中心線からの半径Ｒ１を有し、シリカベースガラスで形成される。半径Ｒ１は、約１２.５μｍから約１５５μｍ、さらに好ましくは約１２５μｍ未満、さらに一層好ましくは約１００μｍ未満とすることができる。いくつかの実施形態において、半径Ｒ１は、約６１.５μｍから約６３.５μｍ、さらに好ましくは約６２μｍから約６３μｍである。別の実施形態においてはガラスファイバの半径Ｒ１は約１４.５μｍから約１５.５μｍであり、別の実施形態においてはガラスファイバの半径Ｒ１は約３９μｍから約４１μｍである。また別の実施形態において、ガラスファイバの半径Ｒ１は約２９０μｍから約３１０μｍである。
【００１３】
ガラスファイバ２０は一般にガラスコア領域(図示せず)及び、コア領域を囲む、クラッド層領域(図示せず)を有する。コア領域はガラスファイバ２０を通る光の導波を容易にする。いくつかの実施形態において、クラッド層領域はガラスコア領域を囲む１つ以上のガラスクラッド層(図示せず)を有する。ガラスコア領域及び／または(１つまたは複数の)ガラスクラッド層領域は純石英ガラス(すなわち、石英ガラスは純石英ガラスの屈折率を変えるであろういずれのドーパントも実質的に含んでいない)で形成することができ、あるいは石英ガラスの屈折率を高めるドーパント(例えば、ゲルマニウムまたは同様の屈折率上げドーパント)または純石英ガラスの屈折率を低めるドーパント(例えば、フッ素、ホウ素または同様の屈折率下げドーパント)を含む石英ガラスで形成することができる。本明細書に説明される実施形態において、ガラスファイバ２０は、２重被覆光ファイバ１０が、単一モード、多モード、曲げ不感または高屈折率になるように、あるいは他のいずれかの、所望の光学特性及び／または物理特性を有するように、構成することができる。
【００１４】
内層被覆３０はガラスファイバ２０を囲む。内層被覆３０はガラスファイバ２０の半径Ｒ１から半径Ｒ２まで拡がり、よって内層被覆３０は径方向厚さＴ２＝Ｒ２−Ｒ１を有する。本明細書に説明される実施形態において、内層被覆３０の径方向厚さＴ２は約１μｍから約１０μｍ、さらに好ましくは約３μｍから約７μｍ、最も好ましくは約４μｍから約６μｍである。
【００１５】
一般に、内層被覆３０は外層被覆４０の第２のポリイミド材料の分解閾温度より低い分解閾温度を有する第１のポリイミド材料を含む。内層被覆３０の第１のポリイミド材料は、外層被覆４０の第２のポリイミド材料の弾性率より小さい弾性率及び第２のポリイミド材料の水分吸収量より大きい水分吸収量も有することができる。一実施形態において、第１のポリイミド材料は、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物、４,４-オキシジアニリン、フェニレンジアミンまたはこれらの組合せからなる群から選ばれる置換基を含む。例えば、第１のポリイミド材料はベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物／４,４-オキシジアニリン／ｍ-フェニレンジアミンのポリアミック酸からなるポリマーを含む。
【００１６】
内層被覆での使用に適する市販ポリイミド材料の例は、HD Microsystemsによって製造されたＰｙｒａｌｉｎ(登録商標) ＰＩ-２５７４である。Ｐｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５７４は、硬化後、２.４ＧＰａの弾性率、２〜３％の水分吸収量及び５５０℃の分解閾温度を有する。しかし、Ｐｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５７４は内層被覆の第１のポリイミド材料に用いることができる市販ポリイミド材料の一例であり、適する特性を有する他のポリイミド材料も内層被覆の第１のポリイミド材料として用い得ることは当然である。
【００１７】
一実施形態において、内層被覆の第１のポリイミド材料は、内層被覆３０とガラスファイバ２０の間の結合を向上させる、定着剤を含む。例えば、定着剤はアミノ基またはエポキシ基を含む有機シランとすることができる。そのような有機シランの例には、ａ-アミノプロピルトリメトキシシランのような、アミノシランベース定着剤がある。しかし、異なる官能基を有する他の有機シランも本明細書に説明されるファイバにおいて定着剤として用い得ることは当然である。さらに、ポリマーのガラスへの密着を向上させるに適する他の定着剤も用い得ることも当然である。アミノシランベース定着剤のいくつかの非限定的例には、HD Microsystemsによって製造された定着剤のＶＭ-６５１及びＶＭ-６５２がある。
【００１８】
いくつかの実施形態において内層被覆３０は定着剤を含むポリイミド材料を有するが、他の実施形態において、第１のポリイミド材料がガラスファイバ２０の回りに塗布される前に、定着剤を別途にガラスファイバの回りに塗布することができる。別途塗布定着剤は一般に、上述したように、第１のポリイミド材料のシリカガラスと結合できる能力を向上させる材料を含むことができる。例えば、別途塗布定着剤は、アミノ基またはエポキシ基を含む有機シランとすることができる。そのような有機シランの例には、ａ-アミノプロピルトリメトキシシランのような、アミノシランベース定着剤がある。しかし、異なる官能基を有する他の有機シランも本明細書に説明されるファイバにおいて別途塗布定着剤として用い得ることは当然である。さらに、ポリマーのガラスへの密着を向上させるに適する他の定着剤も用い得ることも当然である。
【００１９】
一例において、内層被覆は、HD Microsystemsによって製造されたＰｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５２５のようなポリイミド前駆体または同様のポリイミド前駆体材料から形成することができる。本例において、ＰＩ-２５２５ポリイミド前駆体は定着剤を含んでおらず、したがって、ポリイミド材料のガラスファイバへの密着を向上させるため、内層被覆の塗布の前に、いずれもHD Microsystemsによって製造されたＶＭ-６５１及びＶＭ-６５２のような、別途塗布アミノシラン定着剤をガラスファイバに塗布することができる。
【００２０】
外層被覆４０は内層被覆３０を囲み、内層被覆３０に直接に接している。外層被覆４０は内層被覆３０の半径Ｒ２から半径Ｒ３まで拡がり、よって外層被覆４０は径方向厚さＴ３＝Ｒ３−Ｒ２を有する。本明細書に説明される実施形態において、外層被覆４０の径方向厚さＴ３は、好ましくは約５μｍから約２０μｍ、さらに好ましくは約７μｍから約１３μｍ、最も好ましくは約９μｍから約１１μｍである。
【００２１】
外層被覆４０は、第１のポリイミド材料の分解閾温度より高い分解閾温度を有する第２のポリイミド材料を含む。本明細書に説明される実施形態において、外層被覆４０の第２のポリイミド材料は、好ましくは約５５０℃より高く、さらに好ましくは約５８０℃より高く、最も好ましくは約６２０℃より高い、分解閾温度を有する。さらに、いくつかの実施形態において、第２のポリイミド材料は第１のポリイミド材料の弾性率より大きい弾性率も有する。例えば、第２のポリイミド材料の弾性率は約２.５ＧＰａより大きく、さらに好ましくは約５.０ＧＰａより大きく、最も好ましくは約８.５ＧＰａより大きい。いくつかの実施形態において、第２のポリイミド材料は第１のポリイミド材料の水分吸収量より少ない水分吸収量も有する。例えば、第２のポリイミド材料は、好ましくは約３.０％より少なく、さらに好ましくは約１.５％より少なく、最も好ましくは約０.５％より少ない、水分吸収量を有する。
【００２２】
一実施形態において、外層被覆の第２のポリイミド材料は、ビフェニル二無水化物、フェニレンジアミンまたはこれらの組合せからなる群から選ばれる置換基を含む。一実施形態において、第２のポリイミド材料はビフェニル二無水化物／フェニレンジアミン主鎖化学構造に基づくポリマーを含む。例えば、第２のポリイミド材料はｓ-ビフェニル二無水化物／ｐ-フェニレンジアミン主鎖化学構造を有するポリマーとすることができる。
【００２３】
外層被覆としての使用に適する市販ポリイミド材料の例は、HD Microsystemsによって製造されたＰＩ-２６１１である。ＰＩ-２６１１は、熱硬化後、８.５ＧＰａの弾性率、０.５％の水分吸収量及び６２０℃の分解閾温度を有する。しかし、ＰＩ-２６１１は外層被覆の第２のポリイミド材料に用いることができる市販ポリイミド材料の一例であり、適する特性を有する他のポリイミド材料も外層被覆の第２のポリイミド材料として用い得ることは当然である。
【００２４】
図１Ｂを参照すれば、別の実施形態の２重被覆光ファイバ１１が簡略に示される。本実施形態において、２重被覆光ファイバは内層被覆３０によって囲まれたガラスファイバ２０を有し、内層被覆３０は、続いて、外層被覆４０によって囲まれて外層被覆４０と直接に接している。２重被覆光ファイバ１１のガラスファイバ２０，内層被覆３０及び外層被覆４０の材料及び諸元は、図１Ａに示し、上述した、２重被覆光ファイバ１０と同じである。しかし、本実施形態においては、ガラスファイバ２０と内層被覆３０の間に気密被覆２５が、ガラスファイバ２０及び内層被覆３０のいずれにも直接に接するように、配置される。気密被覆２５は光ファイバの保全性を向上させる。詳しくは、気密被覆はガラスファイバ２０への水分子または水素分子の侵入を防止する保護層としてはたらく。気密被覆２５は小コイル径の下での２重被覆光ファイバの布設も容易にする。
【００２５】
気密被覆２５は、内層被覆３０が光ファイバに施される前に、ガラスファイバ２０上に被着させることができる。気密被覆２５は気相成長(ＣＶＤ)または他のいずれかの適する技法によって施すことができる。気相被覆が形成される材料には、アルミニウム、金、ニッケルまたは同様の元素金属または合金化金属のような金属及び合金、炭素または炭素の化合物、あるいは、ＴｉＯ２，ＴｉＮ，Ｓｉ３Ｎ４，ＳｉＣ，ＴｉＣのようなセラミック材料または同様のセラミック材料を含めることができる。本明細書に説明される実施形態において、気密被覆２５は非晶質炭素であり、約３０ｎｍから約５００ｎｍの径方向厚さを有する。
【００２６】
さらに、光ファイバが気密被覆を有する実施形態において、気密被覆２５の径方向厚さはガラスファイバの半径Ｒ１に対してごく僅かである。これらの実施形態において、ガラスファイバの半径Ｒ１は気密被覆２５の径方向厚さを含む。
【００２７】
第１のポリイミド材料の内層被覆及び第１のポリイミド材料より分解閾温度が高い第２のポリイミド材料の外層被覆を有する、本明細書に説明されるように形成された２重被覆光ファイバは長時間にわたり水環境に暴露しても剥離が生じない。さらに、本明細書に説明されるように形成された２重被覆光ファイバは、６００℃の高温への２１６時間の暴露後に、少なくとも１００ｋｐｓｉ(６.９×１０８Ｐａ)、さらに好ましくは２００ｋｐｓｉ(１.４×１０９Ｐａ)より大きく、最も好ましくは３００ｋｐｓｉ(２.１×１０９Ｐａ)より大きい、引っ張り強さを有する。次に図１Ａ及び２を参照して、２重被覆光ファイバを形成する方法を説明する。
【００２８】
図１Ａ及び２を参照すれば、被覆光ファイバを作製するためのシステム１００の一実施形態が示される。システム１００は、光ファイバプリフォーム１１２を、光ファイバプリフォーム１１２からガラスファイバ２０を線引きできるように、加熱するための線引き炉１１４を備えることができる。線引き炉は、光ファイバプリフォーム１１２から線引きされたガラスファイバ２０が実質的に垂直な経路(すなわち、図２に示される座標軸のｚ方向に実質的に平行な経路)に沿って線引き炉を出るように、縦型とすることができる。
【００２９】
ガラスファイバ２０が線引き炉１１４を出た後、ガラスファイバ２０の直径及びガラスファイバ２０に印加される線引き張力を、非接触型センサ１１８，１２０を用いて測定することができる。
【００３０】
２重被覆光ファイバがガラスファイバ２０に接する気密被覆２５を有する場合、気密被覆は、ガラスファイバが線引き炉を出た後で、ガラスファイバ２０の直径及びガラスファイバに印加される張力の測定の前または後に、ガラスファイバに施すことができる。この実施形態において、ガラスファイバ２０は、気密被覆２５をガラスファイバ２０上に被着させる、ＣＶＤシステムのような、気密層被覆形成システム(図示せず)を通して引くことができる。
【００３１】
一実施形態において、ガラスファイバ２０は必要に応じて、内層被覆３０がガラスファイバ２０に施される前に、ガラスファイバを冷却する冷却システム１２２を通して引くことができる。冷却システム１２２は一般に、冷却システム１２２に入る前に２重被覆光ファイバ１０のガラスファイバ２０が周囲温度まで冷えるように、線引き炉１１４から隔てられる。例えば、線引き炉１１４と冷却システム１２２の間隔は、ガラスファイバ２０が冷却システム１２２に入る前に、光ファイバを線引き温度から(例えば約１７００℃〜２０００℃から)約１３００℃まで、さらに好ましくは約１２００℃まで、冷却するに十分な間隔とすることができる。ガラスファイバ２０が冷却システム１２２を通って進むにつれて、ファイバは約８０℃未満まで、さらに好ましくは約６０℃未満まで、冷却される。
【００３２】
本明細書では冷却システム及び気密被覆形成システムを、被覆光ファイバを作製するためのシステム１００の一部として説明したが、冷却システム及び気密層被覆システムは必要に応じて備えられ、他の実施形態においては冷却システム及び／または気密層被覆システムが無く、ガラスファイバを線引き炉から直接に被覆形成システムに引き得ることは当然である。
【００３３】
図１Ａ及び２の参照を続ければ、ガラスファイバ２０が冷却システム１２２を出た後、ガラスファイバ２０は、内層被覆３０及び外層被覆４０がガラスファイバ２０に施される、被覆形成システム１３０に入る。図２に示される実施形態において、被覆形成システム１３０は、内層被覆３０を塗布するための一次被覆形成ダイ１３２，内層被覆３０を硬化させるための一次硬化ユニット１３４，外層被覆４０を塗布するための二次被覆形成ダイ１３６，及び外層被覆４０を硬化させるための二次硬化ユニット１３８を備える。一次硬化ユニット１３４及び二次硬化ユニット１３８はポリイミド材料の硬化に適する熱硬化ユニットである。しかし、内層被覆３０がガラスファイバ２０に施される前に定着剤がガラスファイバ２０に塗布される場合のような、他の実施形態において、被覆形成システム１３０は、一次被覆形成ダイ１３２の上流に配置された予備被覆形成ユニット(図示せず)をさらに備えることができる。予備被覆形成ユニットは、ガラスファイバ２０が一次被覆形成ダイ１３２に入る前に、ガラスファイバ２０に定着剤を塗布するために用いることができる。
【００３４】
ガラスファイバ２０が一次被覆形成ダイ１３２を通過するにつれて、内層被覆３０がガラスファイバ２０に塗布される。上述したように、内層被覆３０は第１のポリイミド材料及び定着材を含み、したがって定着剤が別途にガラスファイバに塗布される必要はない。図２に示される実施形態において、ガラスファイバ２０は一次被覆形成ダイ１３２を出てから一次硬化ユニット１３４に入る。一次硬化ユニット１３４は、内層被覆３０を硬化させ、第１のポリイミド材料内に存在するいかなる溶剤またはその他の揮発物質も追い出すに適する温度ではたらく。第１のポリイミド材料は外層被覆４０が塗布される前に硬化させられるから、本明細書に説明される２重層被覆形成はウエットオンドライ被覆形成系と称することができる。
【００３５】
内層被覆３０がガラスファイバ２０に塗布されて硬化させられた後、ガラスファイバ２０は、外層被覆４０が内層被覆３０に被せてガラスファイバ２０に塗布される、二次被覆形成ダイ１３６を通して引かれる。上述したように、外層被覆４０は、第１のポリイミド材料の分解閾温度より高い分解閾温度を有する、第２のポリイミド材料を含む。第２のポリイミド材料は、第１のポリイミド材料より大きい弾性率及び／または第１のポリイミド材料より小さい水分吸収量も有することができる。
【００３６】
外層被覆４０がガラスファイバ２０に塗布された後、ガラスファイバは二次硬化ユニット１３８を通して引かれる。二次硬化ユニット１３８は、外層被覆４０を硬化させ、第２のポリイミド材料内に存在するいかなる溶剤またはその他の揮発物質も追い出すに適する温度ではたらく。二次硬化ユニット１３８を出たときの内層被覆３０及び外層被覆４０を有するガラスファイバ４０が、２重被覆光ファイバ１０である。
【００３７】
２重被覆光ファイバ１０が被覆形成システム１３０を出ると、２重被覆光ファイバ１０の直径が非接触型センサ１１８を用いて再び測定される。その後、２重被覆光ファイバ１０の製造中に生じていることがあり得る損傷及び／または傷について２重被覆光ファイバ１０を検査するため、非接触型探傷器１３９が用いられる。ガラスファイバ２０が被覆された後の２重被覆光ファイバ１０が機械的接触による損傷を受けにくくなっていることは当然である。したがって、以降のプロセス段階(図示せず)においては２重被覆光ファイバ１０との機械的接触が許容され得る。
【００３８】
図２に示されるように、ファイバ巻取機構１４０は、２重被覆光ファイバ１０がシステム１００を通して引かれている間に２重被覆光ファイバ１０に印加される所要張力を与えるため、様々な引張機構１４２及びプーリー１４１を利用する。したがって、２重被覆光ファイバ１０がシステム１００を通して引かれる速度をファイバ巻取機構１４０が制御することは理解されるであろう。２重被覆光ファイバ１０の製造完了後、２重被覆光ファイバ１０は貯蔵用スプール１４８上に巻き取られる。
【実施例】
【００３９】
本明細書に説明される実施形態は以下の実施例によってさらに明解になるであろう。
【００４０】
実施例１
ガラスファイバに内層被覆及び外層被覆を施すことによって２重被覆光ファイバを形成した。ガラスファイバはシリカベースガラスからなり、外径(すなわち２×Ｒ１)は１２４.６μｍであった。第１のポリイミド材料を含む内層被覆を、内層被覆がガラスファイバと直接に接するように、ガラスファイバに直接に塗布した。熱硬化後の内層被覆の径方向厚さは５.２μｍであった。内層被覆はHD Microsystemsによって製造されたＰｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５７４で形成した。Ｐｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５７４材料は、定着剤を含有し、一般に、硬化後、２.４ＧＰａの弾性率、２〜３％の水分吸収量及び５５０℃の分解閾温度を有する。外層被覆は分解閾温度が第１のポリイミド材料より高い第２のポリイミド材料を含む。外層被覆を内層被覆に直接に塗布し、硬化後の外層被覆の径方向厚さは９.５μｍであった。外層被覆はHD Microsystemsによって製造されたＰｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２６１１で形成した。ＰＩ-２６１１材料は、硬化後、８.５ＧＰａの弾性率、０.５％の水分吸収量及び６２０℃の分解閾温度を有する。
【００４１】
内層被覆層及び外層被覆層を硬化させた後、２重被覆光ファイバを脱イオン水浴に室温で７日間浸漬した。浸漬後、２重被覆光ファイバを脱イオン水浴から取り出して、２重被覆層がファイバから剥離しているか否かを定性的に判定するために目視検査した。浸漬前及び浸漬後の２重被覆光ファイバの画像をそれぞれ図４のＣ及びＤに提示してある。図４のＣ及びＤに示されるように、２重被覆光ファイバは７日間の浸漬期間中に剥離をおこしていない。
【００４２】
比較例Ａ
ガラスファイバに直接にポリイミド材料の単層被覆層を塗布することによって単層被覆光ファイバを形成した。ガラスファイバの外径は１２４.８μｍであった。ポリイミド材料には、実施例１で上述したような、HD Microsystemsによって製造されたＰＩ-２６１１を用いた。硬化後のポリイミド材料の単層被覆層の径方向厚さは１３.６μｍであった。
【００４３】
被覆を硬化させた後、単層被覆光ファイバを脱イオン水浴に室温で７日間浸漬した。浸漬後、単層被覆光ファイバを水浴から取り出して、単層被覆がファイバから剥離しているか否かを定性的に判定するために目視検査した。浸漬前及び浸漬後の単層被覆光ファイバの画像をそれぞれ図４のＡ及びＢに提示してある。図４のＡ及びＢに示されるように、単層ポリイミド被覆は７日間の浸漬期間中に剥離し、図４のＢに示されるように被覆層に分解が生じた。
【００４４】
実施例２並びに比較例Ｂ及びＣ
実施例２の光ファイバは実施例１で説明したように作製した２重被覆光ファイバである。比較例Ｂの光ファイバは比較例Ａで説明したように作製した単層被覆光ファイバである。比較例Ｃの光ファイバは定着剤を含有するポリイミド材料の単層被覆層をガラスファイバに直接に塗布することによって形成した単層被覆光ファイバである。ガラスファイバの外径は１２４.８μｍであった。比較例Ｃのポリイミド材料は、実施例１で上述したような、HD Microsystemsによって製造されたＰＩ-２５７４である。硬化後のポリイミド材料の単層被覆層の径方向厚さは１５.６μｍであった。
【００４５】
被覆を硬化させた後、実施例２並びに比較例Ｂ及びＣのそれぞれの光ファイバを、３００℃の温度に２〜２１６時間さらした。様々な継続時間での高温への暴露に続いて、ゲージ長５０ｃｍの光ファイバを、相対湿度が５０％で温度が２２度の制御された環境内で張力試験した。光ファイバを、破損がおこるまで、５００ｍｍ/分のクロスヘッド速度で引っ張った。張力検査の結果を図３に示す。
【００４６】
図３に図式表示されるように、実施例２なたびに比較例Ｂ及びＣの被覆光ファイバは、高温にさらす前は、約８００ｋｐｓｉ(５.５×１０９Ｐａ)と９００ｋｐｓｉ(６.２×１０９Ｐａ)の引っ張り強さを有する。高温への暴露後、３つの実施例の全ての光ファイバの引っ張り強さは低下した。しかし、比較例Ｃの被覆光ファイバの引っ張り強さは７２時間に満たない高温への暴露後にゼロまで低下したが、実施例２及び比較例Ｂの被覆光ファイバの引っ張り強さは同じ時間内で半分までは低下していない。１４４時間の暴露後、実施例２の被覆光ファイバの引っ張り強さは比較例Ｂの被覆光ファイバより低くならず、２１６時間の暴露後の実施例２の光ファイバの引っ張り強さは３００ｋｐｓｉ(２.１×１０９Ｐａ)より高かった。
【００４７】
実施例１〜２及び比較例Ａ〜Ｃの結果は、本明細書に説明される実施形態にしたがって作製された２重被覆光ファイバが同様の材料で構成された単層被覆光ファイバに対して向上した性能特性を有することを示す。詳しくは、第１のポリイミド材料の内層被覆及び分解閾温度が第１のポリイミド材料より高い第２のポリイミド材料の外層被覆によって形成された２重被覆光ファイバは長時間にわたる水中浸漬後に剥離が生じないと判定された。しかし、単層の第２のポリイミド材料によって形成された被覆光ファイバは長時間の水中浸漬後に剥離が生じた。
【００４８】
同様に、高温への暴露後の２重被覆光ファイバの引っ張り強さは単層の第１のポリイミド材料で被覆された光ファイバの引っ張り強さほど暴露時間に関して急速には低下しないと判定された。さらに、３００℃の高温への１４４時間の暴露後、２重被覆光ファイバの引っ張り強さは単層の第２のポリイミド材料で被覆された光ファイバの引っ張り強さ以上であるとも判定された。
【００４９】
特許請求される主題の精神及び範囲を逸脱することなく、本明細書に説明される実施形態に様々な改変及び変形がなされ得ることが当業者には明らかであろう。したがって、本明細書に説明される様々な改変及び変形が添付される特許請求項及びそれらの等価形態の範囲内に入れば、本明細書はそのような改変及び変形を包含するとされる。
【符号の説明】
【００５０】
１０，１１ ２重被覆光ファイバ
２０ ガラスファイバ
２５ 気密被覆
３０ 内層被覆
４０ 外層被覆
１００ 被覆光ファイバ作製システム
１１２ ガラスファイバプリフォーム
１１４ 線引き炉
１１８，１２０ 非接触型センサ
１２２ 冷却システム
１３０ 被覆形成システム
１３２ 一次被覆形成ダイ
１３４ 一次硬化ユニット
１３６ 二次被覆形成ダイ
１３８ 二次硬化ユニット
１３９ 非接触型探傷器
１４０ 巻取機構
１４１ プーリー
１４２ 引張機構
１４８ 貯蔵用スプール
【関連出願の説明】
【０００１】
本出願は、２０１０年２月２４日に出願された、米国仮特許出願第６１/３０７４８４号の優先権の恩典を主張する。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、全般的には被覆光ファイバに関し、さらに詳しくは、高温環境及び／または水環境における使用のための被覆光ファイバに関する。
【背景技術】
【０００３】
光ファイバは普通、伝送容量が大きく、電磁干渉を受けないことから、またその他の有用な特性により、遠距離通信用途に利用される。近年、光ファイバは、点センシング及び分散センシング用途を含む、センシング用途にも受け入れられるようになっている。例えば、光ファイバは、橋梁、建築物及びその他の公共建造物において歪を測定するために利用されている。光ファイバは、油井及びガス井戸、石油及びガスの採掘プラットフォーム及びパイプラインの温度及び圧力を、また軍用及び商用の宇宙船及び海洋艦船の構造完全性も、測定するためにも用いられている。
【０００４】
センシング用途における光ファイバの使用が、高温及び高湿等を含むがこれらには限定されない、さらに一層極端な環境における用途を含むまでに拡張されるにつれて、そのような極端な環境条件に耐え得る被覆を有する代替光ファイバが必要になっている。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
一実施形態にしたがえば、被覆光ファイバは、ガラスファイバであって、コア領域、クラッド層領域及び、ガラスファイバを囲む、２重被覆層を有するガラスファイバを含む。２重被覆層は内層被覆及び外層被覆を有する。内層被覆はガラスファイバを囲み、第１のポリイミド材料を含む。外層被覆は内層被覆を囲んで内層被覆に直接に接し、第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有する、第２のポリイミド材料を含む。
【０００６】
別の実施形態において、被覆光ファイバを形成する方法は、ガラスファイバを囲む内層被覆を形成するために、ガラスファイバに第１のポリイミド材料を塗布する工程を含む。内層被覆を含むガラスファイバは次いで、内層被覆の第１のポリイミド材料を硬化させるために加熱される。その後、外層被覆を形成するために、第２のポリイミド材料が内層被覆上に直接に塗布される。第２のポリイミド材料は第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有する。内層被覆及び外層被覆を含むガラスファイバは次いで、外層被覆の第２のポリイミド材料を硬化させるために加熱される。
【０００７】
別の実施形態において、２重被覆光ファイバはコア領域及びクラッド層領域を有するガラスファイバを含む。２重被覆層がガラスファイバを囲む。２重被覆層は内層被覆及び外層被覆を有する。内層被覆はガラスファイバを含み、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物／４,４-オキシジアニリン／ｍ-フェニレンジアミンポリマーのポリアミック酸と有機シラン定着剤の混合物を含む。外層被覆は内層被覆を囲んで内層被覆に直接に接する。外層被覆はｓ-ビフェニル二無水化物／ｐ-フェニレンジアミン主鎖化学構造に基づくポリマーを含む。
【０００８】
本明細書に説明される実施形態のさらなる特徴及び利点は以下の詳細な説明に述べられ、ある程度は、当業者にはその説明から明らかであろうし、あるいは以下の詳細な説明及び特許請求の範囲を含み、また添付図面も含む、本明細書に説明される実施形態を実施することによって認められるであろう。
【０００９】
上述の全般的説明及び以下の詳細な説明のいずれもが様々な実施形態を説明しており、特許請求される主題の本質及び特質を理解するための概要または枠組みの提供が目的とされていることは当然である。添付図面は様々な実施形態のさらに深い理解を提供するために含められ、本明細書に組み入れられて本明細書の一部をなす。図面は本明細書に説明される様々な実施形態を示し、記述とともに、特許請求される主題の原理及び動作の説明に役立つ。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１Ａ】図１Ａは、本明細書に示され、説明される１つ以上の実施形態にしたがう２重被覆構造を有する光ファイバを簡略に示す。
【図１Ｂ】図１Ｂは、本明細書に示され、説明される１つ以上の実施形態にしたがう２重被覆構造を有する光ファイバを簡略に示す。
【図２】図２は、本明細書に示され、説明される１つ以上の実施形態にしたがう２重被覆構造を有する光ファイバを作製するためのシステムを簡略に示す。
【図３】図３は、本明細書に示され、説明される１つ以上の実施形態にしたがう被覆光ファイバの引っ張り強さへの温度及び時間の効果と比較例の引っ張り強さへの温度及び時間の効果をグラフで示す。
【図４】図４は、本明細書に説明される１つ以上の実施形態にしたがう被覆光ファイバの脱イオン水浴内浸漬前後にとられた画像及び比較例からのファイバの脱イオン水浴内浸漬前後にとられた画像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
ここで、それらの例が添付図面に示される、２重被覆光ファイバの実施形態を詳細に参照する。可能であれば必ず、図面を通して同じ参照数字が同じかまたは同様の要素を指して用いられる。２重被覆光ファイバの一実施形態が図１Ａに簡略に示される。２重被覆光ファイバは一般に内層被覆及び外層被覆を有する２重被覆層によって囲まれたガラスファイバからなる。内層被覆は第１のポリイミド材料及び、内層被覆とガラスファイバの間の結合を向上させるための、定着剤の混合物を含む。外層被覆は、第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有する、第２のポリイミド材料を含む。２重被覆光ファイバの構造及び組成並びに２重被覆光ファイバの特性は本明細書でさらに詳細に説明されるであろう。
【００１２】
図１Ａを参照すれば、本明細書に説明される１つ以上の実施形態にしたがう２重被覆光ファイバ１０が簡略に示される。２重被覆光ファイバ１０は高温及び／または高湿の環境における使用に特に良く適する。２重被覆光ファイバ１０は、内層被覆３０及び外層被覆４０を有する２重被覆層で囲まれたガラスファイバ２０を有する。内層被覆３０はガラスファイバを囲み、続いて、外層被覆４０で囲まれて外層被覆４０に直接に接している。図１Ａに示される実施形態において、内層被覆３０はガラスファイバ２０に直接に接している。ガラスファイバ２０は、中心線からの半径Ｒ１を有し、シリカベースガラスで形成される。半径Ｒ１は、約１２.５μｍから約１５５μｍ、さらに好ましくは約１２５μｍ未満、さらに一層好ましくは約１００μｍ未満とすることができる。いくつかの実施形態において、半径Ｒ１は、約６１.５μｍから約６３.５μｍ、さらに好ましくは約６２μｍから約６３μｍである。別の実施形態においてはガラスファイバの半径Ｒ１は約１４.５μｍから約１５.５μｍであり、別の実施形態においてはガラスファイバの半径Ｒ１は約３９μｍから約４１μｍである。また別の実施形態において、ガラスファイバの半径Ｒ１は約２９０μｍから約３１０μｍである。
【００１３】
ガラスファイバ２０は一般にガラスコア領域(図示せず)及び、コア領域を囲む、クラッド層領域(図示せず)を有する。コア領域はガラスファイバ２０を通る光の導波を容易にする。いくつかの実施形態において、クラッド層領域はガラスコア領域を囲む１つ以上のガラスクラッド層(図示せず)を有する。ガラスコア領域及び／または(１つまたは複数の)ガラスクラッド層領域は純石英ガラス(すなわち、石英ガラスは純石英ガラスの屈折率を変えるであろういずれのドーパントも実質的に含んでいない)で形成することができ、あるいは石英ガラスの屈折率を高めるドーパント(例えば、ゲルマニウムまたは同様の屈折率上げドーパント)または純石英ガラスの屈折率を低めるドーパント(例えば、フッ素、ホウ素または同様の屈折率下げドーパント)を含む石英ガラスで形成することができる。本明細書に説明される実施形態において、ガラスファイバ２０は、２重被覆光ファイバ１０が、単一モード、多モード、曲げ不感または高屈折率になるように、あるいは他のいずれかの、所望の光学特性及び／または物理特性を有するように、構成することができる。
【００１４】
内層被覆３０はガラスファイバ２０を囲む。内層被覆３０はガラスファイバ２０の半径Ｒ１から半径Ｒ２まで拡がり、よって内層被覆３０は径方向厚さＴ２＝Ｒ２−Ｒ１を有する。本明細書に説明される実施形態において、内層被覆３０の径方向厚さＴ２は約１μｍから約１０μｍ、さらに好ましくは約３μｍから約７μｍ、最も好ましくは約４μｍから約６μｍである。
【００１５】
一般に、内層被覆３０は外層被覆４０の第２のポリイミド材料の分解閾温度より低い分解閾温度を有する第１のポリイミド材料を含む。内層被覆３０の第１のポリイミド材料は、外層被覆４０の第２のポリイミド材料の弾性率より小さい弾性率及び第２のポリイミド材料の水分吸収量より大きい水分吸収量も有することができる。一実施形態において、第１のポリイミド材料は、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物、４,４-オキシジアニリン、フェニレンジアミンまたはこれらの組合せからなる群から選ばれる置換基を含む。例えば、第１のポリイミド材料はベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物／４,４-オキシジアニリン／ｍ-フェニレンジアミンのポリアミック酸からなるポリマーを含む。
【００１６】
内層被覆での使用に適する市販ポリイミド材料の例は、HD Microsystemsによって製造されたＰｙｒａｌｉｎ(登録商標) ＰＩ-２５７４である。Ｐｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５７４は、硬化後、２.４ＧＰａの弾性率、２〜３％の水分吸収量及び５５０℃の分解閾温度を有する。しかし、Ｐｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５７４は内層被覆の第１のポリイミド材料に用いることができる市販ポリイミド材料の一例であり、適する特性を有する他のポリイミド材料も内層被覆の第１のポリイミド材料として用い得ることは当然である。
【００１７】
一実施形態において、内層被覆の第１のポリイミド材料は、内層被覆３０とガラスファイバ２０の間の結合を向上させる、定着剤を含む。例えば、定着剤はアミノ基またはエポキシ基を含む有機シランとすることができる。そのような有機シランの例には、ａ-アミノプロピルトリメトキシシランのような、アミノシランベース定着剤がある。しかし、異なる官能基を有する他の有機シランも本明細書に説明されるファイバにおいて定着剤として用い得ることは当然である。さらに、ポリマーのガラスへの密着を向上させるに適する他の定着剤も用い得ることも当然である。アミノシランベース定着剤のいくつかの非限定的例には、HD Microsystemsによって製造された定着剤のＶＭ-６５１及びＶＭ-６５２がある。
【００１８】
いくつかの実施形態において内層被覆３０は定着剤を含むポリイミド材料を有するが、他の実施形態において、第１のポリイミド材料がガラスファイバ２０の回りに塗布される前に、定着剤を別途にガラスファイバの回りに塗布することができる。別途塗布定着剤は一般に、上述したように、第１のポリイミド材料のシリカガラスと結合できる能力を向上させる材料を含むことができる。例えば、別途塗布定着剤は、アミノ基またはエポキシ基を含む有機シランとすることができる。そのような有機シランの例には、ａ-アミノプロピルトリメトキシシランのような、アミノシランベース定着剤がある。しかし、異なる官能基を有する他の有機シランも本明細書に説明されるファイバにおいて別途塗布定着剤として用い得ることは当然である。さらに、ポリマーのガラスへの密着を向上させるに適する他の定着剤も用い得ることも当然である。
【００１９】
一例において、内層被覆は、HD Microsystemsによって製造されたＰｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５２５のようなポリイミド前駆体または同様のポリイミド前駆体材料から形成することができる。本例において、ＰＩ-２５２５ポリイミド前駆体は定着剤を含んでおらず、したがって、ポリイミド材料のガラスファイバへの密着を向上させるため、内層被覆の塗布の前に、いずれもHD Microsystemsによって製造されたＶＭ-６５１及びＶＭ-６５２のような、別途塗布アミノシラン定着剤をガラスファイバに塗布することができる。
【００２０】
外層被覆４０は内層被覆３０を囲み、内層被覆３０に直接に接している。外層被覆４０は内層被覆３０の半径Ｒ２から半径Ｒ３まで拡がり、よって外層被覆４０は径方向厚さＴ３＝Ｒ３−Ｒ２を有する。本明細書に説明される実施形態において、外層被覆４０の径方向厚さＴ３は、好ましくは約５μｍから約２０μｍ、さらに好ましくは約７μｍから約１３μｍ、最も好ましくは約９μｍから約１１μｍである。
【００２１】
外層被覆４０は、第１のポリイミド材料の分解閾温度より高い分解閾温度を有する第２のポリイミド材料を含む。本明細書に説明される実施形態において、外層被覆４０の第２のポリイミド材料は、好ましくは約５５０℃より高く、さらに好ましくは約５８０℃より高く、最も好ましくは約６２０℃より高い、分解閾温度を有する。さらに、いくつかの実施形態において、第２のポリイミド材料は第１のポリイミド材料の弾性率より大きい弾性率も有する。例えば、第２のポリイミド材料の弾性率は約２.５ＧＰａより大きく、さらに好ましくは約５.０ＧＰａより大きく、最も好ましくは約８.５ＧＰａより大きい。いくつかの実施形態において、第２のポリイミド材料は第１のポリイミド材料の水分吸収量より少ない水分吸収量も有する。例えば、第２のポリイミド材料は、好ましくは約３.０％より少なく、さらに好ましくは約１.５％より少なく、最も好ましくは約０.５％より少ない、水分吸収量を有する。
【００２２】
一実施形態において、外層被覆の第２のポリイミド材料は、ビフェニル二無水化物、フェニレンジアミンまたはこれらの組合せからなる群から選ばれる置換基を含む。一実施形態において、第２のポリイミド材料はビフェニル二無水化物／フェニレンジアミン主鎖化学構造に基づくポリマーを含む。例えば、第２のポリイミド材料はｓ-ビフェニル二無水化物／ｐ-フェニレンジアミン主鎖化学構造を有するポリマーとすることができる。
【００２３】
外層被覆としての使用に適する市販ポリイミド材料の例は、HD Microsystemsによって製造されたＰＩ-２６１１である。ＰＩ-２６１１は、熱硬化後、８.５ＧＰａの弾性率、０.５％の水分吸収量及び６２０℃の分解閾温度を有する。しかし、ＰＩ-２６１１は外層被覆の第２のポリイミド材料に用いることができる市販ポリイミド材料の一例であり、適する特性を有する他のポリイミド材料も外層被覆の第２のポリイミド材料として用い得ることは当然である。
【００２４】
図１Ｂを参照すれば、別の実施形態の２重被覆光ファイバ１１が簡略に示される。本実施形態において、２重被覆光ファイバは内層被覆３０によって囲まれたガラスファイバ２０を有し、内層被覆３０は、続いて、外層被覆４０によって囲まれて外層被覆４０と直接に接している。２重被覆光ファイバ１１のガラスファイバ２０，内層被覆３０及び外層被覆４０の材料及び諸元は、図１Ａに示し、上述した、２重被覆光ファイバ１０と同じである。しかし、本実施形態においては、ガラスファイバ２０と内層被覆３０の間に気密被覆２５が、ガラスファイバ２０及び内層被覆３０のいずれにも直接に接するように、配置される。気密被覆２５は光ファイバの保全性を向上させる。詳しくは、気密被覆はガラスファイバ２０への水分子または水素分子の侵入を防止する保護層としてはたらく。気密被覆２５は小コイル径の下での２重被覆光ファイバの布設も容易にする。
【００２５】
気密被覆２５は、内層被覆３０が光ファイバに施される前に、ガラスファイバ２０上に被着させることができる。気密被覆２５は気相成長(ＣＶＤ)または他のいずれかの適する技法によって施すことができる。気相被覆が形成される材料には、アルミニウム、金、ニッケルまたは同様の元素金属または合金化金属のような金属及び合金、炭素または炭素の化合物、あるいは、ＴｉＯ２，ＴｉＮ，Ｓｉ３Ｎ４，ＳｉＣ，ＴｉＣのようなセラミック材料または同様のセラミック材料を含めることができる。本明細書に説明される実施形態において、気密被覆２５は非晶質炭素であり、約３０ｎｍから約５００ｎｍの径方向厚さを有する。
【００２６】
さらに、光ファイバが気密被覆を有する実施形態において、気密被覆２５の径方向厚さはガラスファイバの半径Ｒ１に対してごく僅かである。これらの実施形態において、ガラスファイバの半径Ｒ１は気密被覆２５の径方向厚さを含む。
【００２７】
第１のポリイミド材料の内層被覆及び第１のポリイミド材料より分解閾温度が高い第２のポリイミド材料の外層被覆を有する、本明細書に説明されるように形成された２重被覆光ファイバは長時間にわたり水環境に暴露しても剥離が生じない。さらに、本明細書に説明されるように形成された２重被覆光ファイバは、６００℃の高温への２１６時間の暴露後に、少なくとも１００ｋｐｓｉ(６.９×１０８Ｐａ)、さらに好ましくは２００ｋｐｓｉ(１.４×１０９Ｐａ)より大きく、最も好ましくは３００ｋｐｓｉ(２.１×１０９Ｐａ)より大きい、引っ張り強さを有する。次に図１Ａ及び２を参照して、２重被覆光ファイバを形成する方法を説明する。
【００２８】
図１Ａ及び２を参照すれば、被覆光ファイバを作製するためのシステム１００の一実施形態が示される。システム１００は、光ファイバプリフォーム１１２を、光ファイバプリフォーム１１２からガラスファイバ２０を線引きできるように、加熱するための線引き炉１１４を備えることができる。線引き炉は、光ファイバプリフォーム１１２から線引きされたガラスファイバ２０が実質的に垂直な経路(すなわち、図２に示される座標軸のｚ方向に実質的に平行な経路)に沿って線引き炉を出るように、縦型とすることができる。
【００２９】
ガラスファイバ２０が線引き炉１１４を出た後、ガラスファイバ２０の直径及びガラスファイバ２０に印加される線引き張力を、非接触型センサ１１８，１２０を用いて測定することができる。
【００３０】
２重被覆光ファイバがガラスファイバ２０に接する気密被覆２５を有する場合、気密被覆は、ガラスファイバが線引き炉を出た後で、ガラスファイバ２０の直径及びガラスファイバに印加される張力の測定の前または後に、ガラスファイバに施すことができる。この実施形態において、ガラスファイバ２０は、気密被覆２５をガラスファイバ２０上に被着させる、ＣＶＤシステムのような、気密層被覆形成システム(図示せず)を通して引くことができる。
【００３１】
一実施形態において、ガラスファイバ２０は必要に応じて、内層被覆３０がガラスファイバ２０に施される前に、ガラスファイバを冷却する冷却システム１２２を通して引くことができる。冷却システム１２２は一般に、冷却システム１２２に入る前に２重被覆光ファイバ１０のガラスファイバ２０が周囲温度まで冷えるように、線引き炉１１４から隔てられる。例えば、線引き炉１１４と冷却システム１２２の間隔は、ガラスファイバ２０が冷却システム１２２に入る前に、光ファイバを線引き温度から(例えば約１７００℃〜２０００℃から)約１３００℃まで、さらに好ましくは約１２００℃まで、冷却するに十分な間隔とすることができる。ガラスファイバ２０が冷却システム１２２を通って進むにつれて、ファイバは約８０℃未満まで、さらに好ましくは約６０℃未満まで、冷却される。
【００３２】
本明細書では冷却システム及び気密被覆形成システムを、被覆光ファイバを作製するためのシステム１００の一部として説明したが、冷却システム及び気密層被覆システムは必要に応じて備えられ、他の実施形態においては冷却システム及び／または気密層被覆システムが無く、ガラスファイバを線引き炉から直接に被覆形成システムに引き得ることは当然である。
【００３３】
図１Ａ及び２の参照を続ければ、ガラスファイバ２０が冷却システム１２２を出た後、ガラスファイバ２０は、内層被覆３０及び外層被覆４０がガラスファイバ２０に施される、被覆形成システム１３０に入る。図２に示される実施形態において、被覆形成システム１３０は、内層被覆３０を塗布するための一次被覆形成ダイ１３２，内層被覆３０を硬化させるための一次硬化ユニット１３４，外層被覆４０を塗布するための二次被覆形成ダイ１３６，及び外層被覆４０を硬化させるための二次硬化ユニット１３８を備える。一次硬化ユニット１３４及び二次硬化ユニット１３８はポリイミド材料の硬化に適する熱硬化ユニットである。しかし、内層被覆３０がガラスファイバ２０に施される前に定着剤がガラスファイバ２０に塗布される場合のような、他の実施形態において、被覆形成システム１３０は、一次被覆形成ダイ１３２の上流に配置された予備被覆形成ユニット(図示せず)をさらに備えることができる。予備被覆形成ユニットは、ガラスファイバ２０が一次被覆形成ダイ１３２に入る前に、ガラスファイバ２０に定着剤を塗布するために用いることができる。
【００３４】
ガラスファイバ２０が一次被覆形成ダイ１３２を通過するにつれて、内層被覆３０がガラスファイバ２０に塗布される。上述したように、内層被覆３０は第１のポリイミド材料及び定着材を含み、したがって定着剤が別途にガラスファイバに塗布される必要はない。図２に示される実施形態において、ガラスファイバ２０は一次被覆形成ダイ１３２を出てから一次硬化ユニット１３４に入る。一次硬化ユニット１３４は、内層被覆３０を硬化させ、第１のポリイミド材料内に存在するいかなる溶剤またはその他の揮発物質も追い出すに適する温度ではたらく。第１のポリイミド材料は外層被覆４０が塗布される前に硬化させられるから、本明細書に説明される２重層被覆形成はウエットオンドライ被覆形成系と称することができる。
【００３５】
内層被覆３０がガラスファイバ２０に塗布されて硬化させられた後、ガラスファイバ２０は、外層被覆４０が内層被覆３０に被せてガラスファイバ２０に塗布される、二次被覆形成ダイ１３６を通して引かれる。上述したように、外層被覆４０は、第１のポリイミド材料の分解閾温度より高い分解閾温度を有する、第２のポリイミド材料を含む。第２のポリイミド材料は、第１のポリイミド材料より大きい弾性率及び／または第１のポリイミド材料より小さい水分吸収量も有することができる。
【００３６】
外層被覆４０がガラスファイバ２０に塗布された後、ガラスファイバは二次硬化ユニット１３８を通して引かれる。二次硬化ユニット１３８は、外層被覆４０を硬化させ、第２のポリイミド材料内に存在するいかなる溶剤またはその他の揮発物質も追い出すに適する温度ではたらく。二次硬化ユニット１３８を出たときの内層被覆３０及び外層被覆４０を有するガラスファイバ４０が、２重被覆光ファイバ１０である。
【００３７】
２重被覆光ファイバ１０が被覆形成システム１３０を出ると、２重被覆光ファイバ１０の直径が非接触型センサ１１８を用いて再び測定される。その後、２重被覆光ファイバ１０の製造中に生じていることがあり得る損傷及び／または傷について２重被覆光ファイバ１０を検査するため、非接触型探傷器１３９が用いられる。ガラスファイバ２０が被覆された後の２重被覆光ファイバ１０が機械的接触による損傷を受けにくくなっていることは当然である。したがって、以降のプロセス段階(図示せず)においては２重被覆光ファイバ１０との機械的接触が許容され得る。
【００３８】
図２に示されるように、ファイバ巻取機構１４０は、２重被覆光ファイバ１０がシステム１００を通して引かれている間に２重被覆光ファイバ１０に印加される所要張力を与えるため、様々な引張機構１４２及びプーリー１４１を利用する。したがって、２重被覆光ファイバ１０がシステム１００を通して引かれる速度をファイバ巻取機構１４０が制御することは理解されるであろう。２重被覆光ファイバ１０の製造完了後、２重被覆光ファイバ１０は貯蔵用スプール１４８上に巻き取られる。
【実施例】
【００３９】
本明細書に説明される実施形態は以下の実施例によってさらに明解になるであろう。
【００４０】
実施例１
ガラスファイバに内層被覆及び外層被覆を施すことによって２重被覆光ファイバを形成した。ガラスファイバはシリカベースガラスからなり、外径(すなわち２×Ｒ１)は１２４.６μｍであった。第１のポリイミド材料を含む内層被覆を、内層被覆がガラスファイバと直接に接するように、ガラスファイバに直接に塗布した。熱硬化後の内層被覆の径方向厚さは５.２μｍであった。内層被覆はHD Microsystemsによって製造されたＰｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５７４で形成した。Ｐｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２５７４材料は、定着剤を含有し、一般に、硬化後、２.４ＧＰａの弾性率、２〜３％の水分吸収量及び５５０℃の分解閾温度を有する。外層被覆は分解閾温度が第１のポリイミド材料より高い第２のポリイミド材料を含む。外層被覆を内層被覆に直接に塗布し、硬化後の外層被覆の径方向厚さは９.５μｍであった。外層被覆はHD Microsystemsによって製造されたＰｙｒａｌｉｎ ＰＩ-２６１１で形成した。ＰＩ-２６１１材料は、硬化後、８.５ＧＰａの弾性率、０.５％の水分吸収量及び６２０℃の分解閾温度を有する。
【００４１】
内層被覆層及び外層被覆層を硬化させた後、２重被覆光ファイバを脱イオン水浴に室温で７日間浸漬した。浸漬後、２重被覆光ファイバを脱イオン水浴から取り出して、２重被覆層がファイバから剥離しているか否かを定性的に判定するために目視検査した。浸漬前及び浸漬後の２重被覆光ファイバの画像をそれぞれ図４のＣ及びＤに提示してある。図４のＣ及びＤに示されるように、２重被覆光ファイバは７日間の浸漬期間中に剥離をおこしていない。
【００４２】
比較例Ａ
ガラスファイバに直接にポリイミド材料の単層被覆層を塗布することによって単層被覆光ファイバを形成した。ガラスファイバの外径は１２４.８μｍであった。ポリイミド材料には、実施例１で上述したような、HD Microsystemsによって製造されたＰＩ-２６１１を用いた。硬化後のポリイミド材料の単層被覆層の径方向厚さは１３.６μｍであった。
【００４３】
被覆を硬化させた後、単層被覆光ファイバを脱イオン水浴に室温で７日間浸漬した。浸漬後、単層被覆光ファイバを水浴から取り出して、単層被覆がファイバから剥離しているか否かを定性的に判定するために目視検査した。浸漬前及び浸漬後の単層被覆光ファイバの画像をそれぞれ図４のＡ及びＢに提示してある。図４のＡ及びＢに示されるように、単層ポリイミド被覆は７日間の浸漬期間中に剥離し、図４のＢに示されるように被覆層に分解が生じた。
【００４４】
実施例２並びに比較例Ｂ及びＣ
実施例２の光ファイバは実施例１で説明したように作製した２重被覆光ファイバである。比較例Ｂの光ファイバは比較例Ａで説明したように作製した単層被覆光ファイバである。比較例Ｃの光ファイバは定着剤を含有するポリイミド材料の単層被覆層をガラスファイバに直接に塗布することによって形成した単層被覆光ファイバである。ガラスファイバの外径は１２４.８μｍであった。比較例Ｃのポリイミド材料は、実施例１で上述したような、HD Microsystemsによって製造されたＰＩ-２５７４である。硬化後のポリイミド材料の単層被覆層の径方向厚さは１５.６μｍであった。
【００４５】
被覆を硬化させた後、実施例２並びに比較例Ｂ及びＣのそれぞれの光ファイバを、３００℃の温度に２〜２１６時間さらした。様々な継続時間での高温への暴露に続いて、ゲージ長５０ｃｍの光ファイバを、相対湿度が５０％で温度が２２度の制御された環境内で張力試験した。光ファイバを、破損がおこるまで、５００ｍｍ/分のクロスヘッド速度で引っ張った。張力検査の結果を図３に示す。
【００４６】
図３に図式表示されるように、実施例２なたびに比較例Ｂ及びＣの被覆光ファイバは、高温にさらす前は、約８００ｋｐｓｉ(５.５×１０９Ｐａ)と９００ｋｐｓｉ(６.２×１０９Ｐａ)の引っ張り強さを有する。高温への暴露後、３つの実施例の全ての光ファイバの引っ張り強さは低下した。しかし、比較例Ｃの被覆光ファイバの引っ張り強さは７２時間に満たない高温への暴露後にゼロまで低下したが、実施例２及び比較例Ｂの被覆光ファイバの引っ張り強さは同じ時間内で半分までは低下していない。１４４時間の暴露後、実施例２の被覆光ファイバの引っ張り強さは比較例Ｂの被覆光ファイバより低くならず、２１６時間の暴露後の実施例２の光ファイバの引っ張り強さは３００ｋｐｓｉ(２.１×１０９Ｐａ)より高かった。
【００４７】
実施例１〜２及び比較例Ａ〜Ｃの結果は、本明細書に説明される実施形態にしたがって作製された２重被覆光ファイバが同様の材料で構成された単層被覆光ファイバに対して向上した性能特性を有することを示す。詳しくは、第１のポリイミド材料の内層被覆及び分解閾温度が第１のポリイミド材料より高い第２のポリイミド材料の外層被覆によって形成された２重被覆光ファイバは長時間にわたる水中浸漬後に剥離が生じないと判定された。しかし、単層の第２のポリイミド材料によって形成された被覆光ファイバは長時間の水中浸漬後に剥離が生じた。
【００４８】
同様に、高温への暴露後の２重被覆光ファイバの引っ張り強さは単層の第１のポリイミド材料で被覆された光ファイバの引っ張り強さほど暴露時間に関して急速には低下しないと判定された。さらに、３００℃の高温への１４４時間の暴露後、２重被覆光ファイバの引っ張り強さは単層の第２のポリイミド材料で被覆された光ファイバの引っ張り強さ以上であるとも判定された。
【００４９】
特許請求される主題の精神及び範囲を逸脱することなく、本明細書に説明される実施形態に様々な改変及び変形がなされ得ることが当業者には明らかであろう。したがって、本明細書に説明される様々な改変及び変形が添付される特許請求項及びそれらの等価形態の範囲内に入れば、本明細書はそのような改変及び変形を包含するとされる。
【符号の説明】
【００５０】
１０，１１ ２重被覆光ファイバ
２０ ガラスファイバ
２５ 気密被覆
３０ 内層被覆
４０ 外層被覆
１００ 被覆光ファイバ作製システム
１１２ ガラスファイバプリフォーム
１１４ 線引き炉
１１８，１２０ 非接触型センサ
１２２ 冷却システム
１３０ 被覆形成システム
１３２ 一次被覆形成ダイ
１３４ 一次硬化ユニット
１３６ 二次被覆形成ダイ
１３８ 二次硬化ユニット
１３９ 非接触型探傷器
１４０ 巻取機構
１４１ プーリー
１４２ 引張機構
１４８ 貯蔵用スプール
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２重被覆光ファイバにおいて、
コア領域及びクラッド層領域を有するガラスファイバ、及び
前記ガラスファイバを囲む２重被覆層であって、
前記ガラスファイバを囲む内層被覆であり、第１のポリイミド材料を含む内層被覆と、
前記内層被覆を囲んで前記内層被覆に直接に接する外層被覆であり、前記第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有する第２のポリイミド材料を含む外層被覆と、
を有する２重被覆層、
を備えることを特徴とする２重被覆光ファイバ。
【請求項２】
２重被覆光ファイバにおいて、
コア領域及びクラッド層領域を有するガラスファイバ、及び
前記ガラスファイバを囲んで前記ガラスファイバと直接に接する２重被覆層、
を備え、前記２重被覆層が、
前記ガラスファイバを囲む内層被覆であって、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物／４,４-オキシジアニリン／ｍ-フェニレンジアミンポリマーのポリアミック酸と有機シラン定着剤の混合物を含む内層被覆と、
前記内層被覆を囲んで前記内層被覆に直接に接する外層被覆であって、ｓ-ビフェニル二無水化物／ｐ-フェニレンジアミンポリマーを含む外層被覆と、
を有することを特徴とする２重被覆光ファイバ。
【請求項３】
二重被覆光ファイバを形成する方法において、
ガラスファイバに、前記ガラスファイバを囲む内層被覆を形成するため、第１のポリイミド材料を塗布する工程、
前記第１のポリイミド材料を硬化させるため、前記内層被覆を有する前記ガラスファイバを加熱する工程、
外層被覆を形成するため、前記内層被覆上に直接に第２のポリイミド材料を塗布する工程であって、前記第２のポリイミド材料は前記第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有するものである工程、及び
前記第２のポリイミド材料を硬化させるため、前記内層被覆及び前記外層被覆を有する前記ガラスファイバを加熱する工程、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項４】
前記第１のポリイミド材料がベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物／４,４-オキシジアニリン／ｍ-フェニレンジアミンポリマーのポリアミック酸を含み、前記第２のポリイミド材料がビフェニル二無水化物／フェニレンジアミンに基づくポリマーを含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項１】
２重被覆光ファイバにおいて、
コア領域及びクラッド層領域を有するガラスファイバ、及び
前記ガラスファイバを囲む２重被覆層であって、
前記ガラスファイバを囲む内層被覆であり、第１のポリイミド材料を含む内層被覆と、
前記内層被覆を囲んで前記内層被覆に直接に接する外層被覆であり、前記第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有する第２のポリイミド材料を含む外層被覆と、
を有する２重被覆層、
を備えることを特徴とする２重被覆光ファイバ。
【請求項２】
２重被覆光ファイバにおいて、
コア領域及びクラッド層領域を有するガラスファイバ、及び
前記ガラスファイバを囲んで前記ガラスファイバと直接に接する２重被覆層、
を備え、前記２重被覆層が、
前記ガラスファイバを囲む内層被覆であって、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物／４,４-オキシジアニリン／ｍ-フェニレンジアミンポリマーのポリアミック酸と有機シラン定着剤の混合物を含む内層被覆と、
前記内層被覆を囲んで前記内層被覆に直接に接する外層被覆であって、ｓ-ビフェニル二無水化物／ｐ-フェニレンジアミンポリマーを含む外層被覆と、
を有することを特徴とする２重被覆光ファイバ。
【請求項３】
二重被覆光ファイバを形成する方法において、
ガラスファイバに、前記ガラスファイバを囲む内層被覆を形成するため、第１のポリイミド材料を塗布する工程、
前記第１のポリイミド材料を硬化させるため、前記内層被覆を有する前記ガラスファイバを加熱する工程、
外層被覆を形成するため、前記内層被覆上に直接に第２のポリイミド材料を塗布する工程であって、前記第２のポリイミド材料は前記第１のポリイミド材料より高い分解閾温度を有するものである工程、及び
前記第２のポリイミド材料を硬化させるため、前記内層被覆及び前記外層被覆を有する前記ガラスファイバを加熱する工程、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項４】
前記第１のポリイミド材料がベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水化物／４,４-オキシジアニリン／ｍ-フェニレンジアミンポリマーのポリアミック酸を含み、前記第２のポリイミド材料がビフェニル二無水化物／フェニレンジアミンに基づくポリマーを含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【図１Ａ】
【図１Ｂ】
【図２】
【図３】
【図４】
【図１Ｂ】
【図２】
【図３】
【図４】
【公表番号】特表２０１３−５２０７１０（Ｐ２０１３−５２０７１０Ａ）
【公表日】平成２５年６月６日（２０１３．６．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５５５０４７（Ｐ２０１２−５５５０４７）
【出願日】平成２３年２月１７日（２０１１．２．１７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２０１１／０２５２１６
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／１０６２３１
【国際公開日】平成２３年９月１日（２０１１．９．１）
【出願人】（３９７０６８２７４）コーニング インコーポレイテッド (1,222)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２５年６月６日（２０１３．６．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月１７日（２０１１．２．１７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２０１１／０２５２１６
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／１０６２３１
【国際公開日】平成２３年９月１日（２０１１．９．１）
【出願人】（３９７０６８２７４）コーニング インコーポレイテッド (1,222)
【Ｆターム（参考）】
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