ＲＩ背圧の変化防止方法
【課題】 本発明の解決すべき課題は検出器に対する背圧を調整し、測定精度の一層の向上を図りえる廃液装置を提供することにある。
【解決手段】 大気に開放された廃液室１４と、
液滴形成防止手段を有し、液体クロマトグラフの検出器より流出する廃液が流入し、該廃液を前記廃液室へ流出させる廃液流入孔１６，１８と、
を備えた液体クロマトグラフ用廃液装置。
【解決手段】 大気に開放された廃液室１４と、
液滴形成防止手段を有し、液体クロマトグラフの検出器より流出する廃液が流入し、該廃液を前記廃液室へ流出させる廃液流入孔１６，１８と、
を備えた液体クロマトグラフ用廃液装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液体クロマトグラフ用廃液装置、特に検出器より流出する廃液を排出する廃液装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフは、ポンプより送液されてくる移動相溶媒をカラムに供給し、分離された成分を各種検出器で検出する。通常の場合、検出器から流出する測定済廃液は廃液管を経由して単に廃液ボトルに排出されているのみであり、大気に開放されている（特開平０８−０２１８３０，特開平０７−２２９８８４等の図面参照）。したがって、検出器以降の構成による検出精度への影響は考えられていなかった。
しかしながら、示差屈折計などを検出器として用いた場合、屈折率自体が圧力の影響を受ける。特に最近の示差屈折計はきわめて高感度であり、廃液ボトルの配置、或いは廃液管端部の状態によっても検出結果が影響を受けることが明らかとなった。
【特許文献１】特開平０８−０２１８３０
【特許文献２】特開平０７−２２９８８４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は前記従来技術に鑑みなされたものであり、その解決すべき課題は検出器に対する背圧を調整し、測定精度の一層の向上を図りえる廃液装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
前記課題を解決するため、本発明にかかる廃液装置は、大気に開放された廃液室と、
液滴形成防止手段を有し、液体クロマトグラフの検出器より流出する廃液が流入し、該廃液を前記廃液室へ流出させる廃液流入孔と、を備えたことを特徴とする。
また、前記廃液装置において、液滴形成防止手段は、廃液流入孔を廃液室の側壁面から突出させないように形成してなることが好適である。
また、前記廃液装置において、複数の流入孔を有し、前記複数の流入孔は同一高さに配置されていることが好適である。
また、前記廃液装置において、液体クロマトグラフは検出器として示差屈折計を有し、
前記流入孔は、示差屈折計のサンプルルートからの廃液流入孔と、リファレンスルートからの廃液流入孔を有することが好適である。
【発明の効果】
【０００５】
本発明にかかる廃液装置は、前述したように検出器からの廃液を廃液室へ流出させる際に液滴を生じないようにしたので、液滴の形成、落下にともなう検出器背圧の変動が減少し、検出精度の向上を図ることができる。
また、廃液室への流入孔を複数個設置する場合、それらの高さを同じにすることにより、流入孔間、すなわち廃液管の間での液圧差及び気圧差を排除することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下、図面に基づき本発明の好適な実施形態について説明する。
図１は本発明の一実施形態にかかる廃液装置の外観図、図２（Ａ）はその上面図、（Ｂ）は正面図である。
同図に示す廃液装置１０は、本体１２に対し円筒状の廃液室１４が設けられており、また本体１２側壁には、廃液室１４にまで貫通する廃液流入孔１６，１８が設けられている。
また、廃液室１４の下部に設けられた排出孔２０には排出パイプ２２が接続され、その先端は廃液ボトル２４に接続されている。
【０００７】
一方、前記廃液流入孔１６，１８にはそれぞれ示差屈折計２５より測定後に排出されるサンプル廃液およびリファレンス廃液の廃液管２６，２８が接続される。なお、廃液流入孔１６，１８の外側開口１６ａ，１８ａには雌ネジが形成され、廃液管２６，２８の固定用ボルト３０，３２が螺合され、各廃液管２６，２８は廃液流入孔１６，１８にしっかりと固定される。
本発明において特徴的なことは、流入孔１６（１８）に液滴形成防止手段を設けたことであり、このために本実施形態においては図３に拡大して示されるように廃液流入孔１６（１８）の廃液室１４側は廃液管２６（２８）よりも小径に形成され、廃液管２６（２８）は廃液室１４内に突出しない。
【０００８】
この結果、流入孔１６（１８）からの廃液３４の流出は、図３に示されるとおり、廃液室１４の内壁を伝わるように流下し、液滴を作ることがない。
これに対し、単に廃液ボトルの口部に廃液管を挿入しただけの場合には、図４に示すように廃液管２６（２８）の先端に表面張力による廃液滴３４が形成され、この液滴が落下する。この際に廃液管２６（２８）を介して示差屈折計２５の背圧に変化が生じ、これがベースラインのノイズとなって重畳してしまうのである。
【０００９】
この状態が図５に示されている。図５は示差屈折計の廃液管を図３ないし図４に示す状態としたときのベースラインの変動を示しており、同図より明らかなように液滴が形成される構成では液滴の形成、落下に同期したノイズが重畳するが、液滴が形成されない構成ではノイズが大幅に低減する。
さらに本実施形態では、サンプル廃液管２６およびリファレンス廃液管２８の流入孔位置を廃液室に固定し、同一高さとしている。この結果、各廃液管の高さが異なった場合に生じる液体圧変化測定結果に影響を与えることを防止することができる。
【００１０】
すなわち、図６に示すように、廃液管２６先端を、
６ｃｍ上昇×２回
６．５ｃｍ上昇×１回
６．５ｃｍ下降×１回
１２ｃｍ下降×１回
と高さを次々に変更したところ、この高さ変更にともない示差屈折率計の出力が変動した。このことから、廃液管２６先端を廃液ボトル２４の貯留廃液内に挿入した場合にはその液面変動により、検出結果に影響を与えてしまうのである。
【００１１】
この点について、本実施形態によれば廃液流入孔１６，１８の高さを同一としており、しかも大気に開放しているので、廃液管２６，２８先端の高度差による影響も排除される。
さらに本実施形態においては、図２（Ｂ）に示すように示差屈折計２５の廃液排出口よりも廃液流入孔２６，２８の位置を高くしており、廃液管２６，２８の最も高い位置としている。これは、廃液管２６、２８内で気泡を発生しにくくし、廃液管が太い場合に廃液が抜けてしまうことを防止するためである。
【００１２】
なお、本発明においては液滴形成防止手段として廃液室壁面を用いたが、この場合廃液室壁面は濡れ性が高いことが好適である。
また、廃液室をサンプルルート廃液用、リファレンスルート廃液用に分割し、それぞれ分別して採取することにより、サンプルルート廃液は廃液ボトルに、またリファレンスルート廃液はリサイクルないし液体クロマトグラフ装置へ循環させることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態にかかる廃液装置の説明図である。
【図２】図1に示した廃液装置の上面図及び正面図である。
【図３】図１に示した廃液装置の要部拡大図である。
【図４】一般的な廃液機構の問題点の説明図である。
【図５】本発明の効果の説明図である。
【図６】廃液管先端の高度と検出結果の相関を示す説明図である。
【符号の説明】
【００１４】
１０ 廃液装置
１２ 本体
１４ 廃液室
１６，１８ 廃液流入孔
【技術分野】
【０００１】
本発明は液体クロマトグラフ用廃液装置、特に検出器より流出する廃液を排出する廃液装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
液体クロマトグラフは、ポンプより送液されてくる移動相溶媒をカラムに供給し、分離された成分を各種検出器で検出する。通常の場合、検出器から流出する測定済廃液は廃液管を経由して単に廃液ボトルに排出されているのみであり、大気に開放されている（特開平０８−０２１８３０，特開平０７−２２９８８４等の図面参照）。したがって、検出器以降の構成による検出精度への影響は考えられていなかった。
しかしながら、示差屈折計などを検出器として用いた場合、屈折率自体が圧力の影響を受ける。特に最近の示差屈折計はきわめて高感度であり、廃液ボトルの配置、或いは廃液管端部の状態によっても検出結果が影響を受けることが明らかとなった。
【特許文献１】特開平０８−０２１８３０
【特許文献２】特開平０７−２２９８８４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は前記従来技術に鑑みなされたものであり、その解決すべき課題は検出器に対する背圧を調整し、測定精度の一層の向上を図りえる廃液装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
前記課題を解決するため、本発明にかかる廃液装置は、大気に開放された廃液室と、
液滴形成防止手段を有し、液体クロマトグラフの検出器より流出する廃液が流入し、該廃液を前記廃液室へ流出させる廃液流入孔と、を備えたことを特徴とする。
また、前記廃液装置において、液滴形成防止手段は、廃液流入孔を廃液室の側壁面から突出させないように形成してなることが好適である。
また、前記廃液装置において、複数の流入孔を有し、前記複数の流入孔は同一高さに配置されていることが好適である。
また、前記廃液装置において、液体クロマトグラフは検出器として示差屈折計を有し、
前記流入孔は、示差屈折計のサンプルルートからの廃液流入孔と、リファレンスルートからの廃液流入孔を有することが好適である。
【発明の効果】
【０００５】
本発明にかかる廃液装置は、前述したように検出器からの廃液を廃液室へ流出させる際に液滴を生じないようにしたので、液滴の形成、落下にともなう検出器背圧の変動が減少し、検出精度の向上を図ることができる。
また、廃液室への流入孔を複数個設置する場合、それらの高さを同じにすることにより、流入孔間、すなわち廃液管の間での液圧差及び気圧差を排除することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下、図面に基づき本発明の好適な実施形態について説明する。
図１は本発明の一実施形態にかかる廃液装置の外観図、図２（Ａ）はその上面図、（Ｂ）は正面図である。
同図に示す廃液装置１０は、本体１２に対し円筒状の廃液室１４が設けられており、また本体１２側壁には、廃液室１４にまで貫通する廃液流入孔１６，１８が設けられている。
また、廃液室１４の下部に設けられた排出孔２０には排出パイプ２２が接続され、その先端は廃液ボトル２４に接続されている。
【０００７】
一方、前記廃液流入孔１６，１８にはそれぞれ示差屈折計２５より測定後に排出されるサンプル廃液およびリファレンス廃液の廃液管２６，２８が接続される。なお、廃液流入孔１６，１８の外側開口１６ａ，１８ａには雌ネジが形成され、廃液管２６，２８の固定用ボルト３０，３２が螺合され、各廃液管２６，２８は廃液流入孔１６，１８にしっかりと固定される。
本発明において特徴的なことは、流入孔１６（１８）に液滴形成防止手段を設けたことであり、このために本実施形態においては図３に拡大して示されるように廃液流入孔１６（１８）の廃液室１４側は廃液管２６（２８）よりも小径に形成され、廃液管２６（２８）は廃液室１４内に突出しない。
【０００８】
この結果、流入孔１６（１８）からの廃液３４の流出は、図３に示されるとおり、廃液室１４の内壁を伝わるように流下し、液滴を作ることがない。
これに対し、単に廃液ボトルの口部に廃液管を挿入しただけの場合には、図４に示すように廃液管２６（２８）の先端に表面張力による廃液滴３４が形成され、この液滴が落下する。この際に廃液管２６（２８）を介して示差屈折計２５の背圧に変化が生じ、これがベースラインのノイズとなって重畳してしまうのである。
【０００９】
この状態が図５に示されている。図５は示差屈折計の廃液管を図３ないし図４に示す状態としたときのベースラインの変動を示しており、同図より明らかなように液滴が形成される構成では液滴の形成、落下に同期したノイズが重畳するが、液滴が形成されない構成ではノイズが大幅に低減する。
さらに本実施形態では、サンプル廃液管２６およびリファレンス廃液管２８の流入孔位置を廃液室に固定し、同一高さとしている。この結果、各廃液管の高さが異なった場合に生じる液体圧変化測定結果に影響を与えることを防止することができる。
【００１０】
すなわち、図６に示すように、廃液管２６先端を、
６ｃｍ上昇×２回
６．５ｃｍ上昇×１回
６．５ｃｍ下降×１回
１２ｃｍ下降×１回
と高さを次々に変更したところ、この高さ変更にともない示差屈折率計の出力が変動した。このことから、廃液管２６先端を廃液ボトル２４の貯留廃液内に挿入した場合にはその液面変動により、検出結果に影響を与えてしまうのである。
【００１１】
この点について、本実施形態によれば廃液流入孔１６，１８の高さを同一としており、しかも大気に開放しているので、廃液管２６，２８先端の高度差による影響も排除される。
さらに本実施形態においては、図２（Ｂ）に示すように示差屈折計２５の廃液排出口よりも廃液流入孔２６，２８の位置を高くしており、廃液管２６，２８の最も高い位置としている。これは、廃液管２６、２８内で気泡を発生しにくくし、廃液管が太い場合に廃液が抜けてしまうことを防止するためである。
【００１２】
なお、本発明においては液滴形成防止手段として廃液室壁面を用いたが、この場合廃液室壁面は濡れ性が高いことが好適である。
また、廃液室をサンプルルート廃液用、リファレンスルート廃液用に分割し、それぞれ分別して採取することにより、サンプルルート廃液は廃液ボトルに、またリファレンスルート廃液はリサイクルないし液体クロマトグラフ装置へ循環させることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態にかかる廃液装置の説明図である。
【図２】図1に示した廃液装置の上面図及び正面図である。
【図３】図１に示した廃液装置の要部拡大図である。
【図４】一般的な廃液機構の問題点の説明図である。
【図５】本発明の効果の説明図である。
【図６】廃液管先端の高度と検出結果の相関を示す説明図である。
【符号の説明】
【００１４】
１０ 廃液装置
１２ 本体
１４ 廃液室
１６，１８ 廃液流入孔
【特許請求の範囲】
【請求項１】
大気に開放された廃液室と、
液滴形成防止手段を有し、液体クロマトグラフの検出器より流出する廃液が流入し、該廃液を前記廃液室へ流出させる廃液流入孔と、
を備えた液体クロマトグラフ用廃液装置。
【請求項２】
請求項１記載の装置において、液滴防止手段は、廃液流入孔を廃液室の側壁面から突出させないように形成してなることを特徴とする液体クロマトグラフ用廃液装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の装置において、複数の廃液流入孔を有し、前記複数の流入孔は同一高さに配置されていることを特徴とする液体クロマトグラフ用廃液装置。
【請求項４】
請求項３記載の装置において、液体クロマトグラフは検出器として示差屈折計を有し、
前記流入孔は、示差屈折計のサンプルルートからの廃液流入孔と、リファレンスルートからの廃液流入孔を有することを特徴とする液体クロマトグラフ用廃液装置。
【請求項１】
大気に開放された廃液室と、
液滴形成防止手段を有し、液体クロマトグラフの検出器より流出する廃液が流入し、該廃液を前記廃液室へ流出させる廃液流入孔と、
を備えた液体クロマトグラフ用廃液装置。
【請求項２】
請求項１記載の装置において、液滴防止手段は、廃液流入孔を廃液室の側壁面から突出させないように形成してなることを特徴とする液体クロマトグラフ用廃液装置。
【請求項３】
請求項１または２記載の装置において、複数の廃液流入孔を有し、前記複数の流入孔は同一高さに配置されていることを特徴とする液体クロマトグラフ用廃液装置。
【請求項４】
請求項３記載の装置において、液体クロマトグラフは検出器として示差屈折計を有し、
前記流入孔は、示差屈折計のサンプルルートからの廃液流入孔と、リファレンスルートからの廃液流入孔を有することを特徴とする液体クロマトグラフ用廃液装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００８−２０９１５６（Ｐ２００８−２０９１５６Ａ）
【公開日】平成２０年９月１１日（２００８．９．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−４４３８０（Ｐ２００７−４４３８０）
【出願日】平成１９年２月２３日（２００７．２．２３）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
【公開日】平成２０年９月１１日（２００８．９．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年２月２３日（２００７．２．２３）
【出願人】（０００００３３００）東ソー株式会社 (1,901)
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