説明

ろ過装置及び高圧の被処理流体のろ過方法

【課題】耐圧性能が不十分なクリーンなろ過容器であっても高圧の被処理流体のろ過にそのまま使用することができるとともに、ろ過容器の交換又はメンテナンスがしやすいろ過装置およびそれを用いたろ過方法を提供すること。
【解決手段】ろ材と、このろ材を内部に配置し、高圧の被処理流体の第1流入ラインA及び排出ラインCが接続されたろ過容器12とを備えたろ過装置10であって、ろ過容器12を内部に配置し、高圧流体の第2流入ラインBが接続された圧力容器11をさらに備え、第1流入ラインAから被処理流体をろ過容器12に流通させるとともに第2流入ラインBから圧力容器11に高圧流体を流入させてろ過容器12を外側から加圧可能に形成した。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、例えばシリコンウエハ等の半導体基盤を洗浄するためのクリーンな高圧ガスなどを製造するろ過装置及び高圧の被処理流体のろ過方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来、半導体デバイス製造における洗浄・乾燥工程では、超純水やクリーンな薬液が使われている。所謂ウエットプロセスが中心である。将来、半導体を用いたデバイスの高密度化・微細化がさらに進むと、液体の表面張力などの影響から前記ウエットプロセスでは半導体基盤上の微細構造体を洗浄することが出来なくなることが示唆されている。
【0003】
この課題を解決するため、超臨界二酸化炭素等の高圧ガスによる半導体基盤の洗浄が期待されている。超臨界二酸化炭素は、高密度・高拡散で表面張力がゼロであるため、微細な構造体の洗浄・乾燥に有効である。
【0004】
超臨界二酸化炭素により半導体基盤を洗浄する場合、半導体量産時の歩留まりを高めるためには、超臨界二酸化炭素のクリーン化が必要である。原料である二酸化炭素中には微粒子が含まれ、この微粒子は歩留まりに直接影響するため、特に低減する必要がある。
【0005】
半導体デバイスの製造プロセスは、あらゆるところでクリーン化技術が進んでおり、配管・フィルタ等の部材や、超純水・薬液・ガスなどのクリーン度は非常に高い。
【0006】
しかし、従来の半導体デバイスの製造プロセスは常圧または減圧(真空)条件で行われ、超臨界二酸化炭素のような高圧条件(例えば、二酸化炭素の臨界圧力:7.4MPa)のプロセスはほとんどない。
【0007】
このように半導体デバイス製造用の高圧設備の技術が進んでいない。超臨界二酸化炭素のような高圧流体のろ過には、図6に示すようなろ過装置107が用いられている。一方で、半導体装置及び液晶ディスレイ等の微細加工部品を超臨界流体で洗浄する装置として、超臨界二酸化炭素を含む高圧ガスをろ過する高圧仕様のろ過フィルタ(この場合は、ろ過容器およびろ材)を備えた洗浄装置が知られている(特許文献1参照)。
【0008】
図6に示すろ過装置107は、フィルタろ過装置であり、このろ過容器2は被処理流体の圧力条件に対応できる十分な耐圧性能を有しており、その一端側(図6において左側)に流入口2Aが形成され、外側からライン4Aが接続されている。
【0009】
また、このろ過容器2の他端側には排出口2Bが形成され、この排出口2Bにろ過容器2の内側からろ材3が取り付けられており、流入する超臨界二酸化炭素のような高圧流体がろ過された後に、この排出口2Bから排出される。
【0010】
一方、特許文献1のろ過フィルタは、半導体装置及び液晶ディスレイ等の微細加工部品を洗浄するための洗浄室から出て戻る超臨界二酸化炭素の循環経路にろ過フィルタ(ろ過容器およびろ材)が設けられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0011】
【特許文献1】特開平08−206485号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
しかしながら、図6に示すフィルタろ過装置107は、耐圧性能が十分で超臨界二酸化炭素のような高圧流体のろ過はできるが、ろ過容器2が圧力容器も兼ねているのでろ過容器2の交換は圧力容器の交換を意味し、ろ過容器2の交換やメンテナンスが非常に面倒なものとなる。
【0013】
また、ろ過容器2の交換なしにろ材3を交換する場合、ろ過容器2の開閉やろ材3のセット作業時に、ろ過容器2の内部が汚染されやすい。このような理由からろ過容器2をクリーンな状態に維持しにくいものとなる。
【0014】
特許文献1で用いられているような半導体デバイス製造プロセス用のろ過装置では、高いクリーン度を維持するために、ろ過容器とろ材を一体構造(例えばフィルタモジュール)にして、十分な洗浄と品質管理が行われている場合がほとんどである。これは、ろ過容器とろ材が別体であると、組み付け等が必要で組み付けでろ過容器内を汚染する可能性があることによる。
【0015】
したがって、ろ過装置(例えばフィルタモジュール)のろ過容器の耐圧性能が十分にあって、高圧の流体のろ過にそのまま用いることができる場合であっても、使用しているうちにろ材やろ過容器内のクリーン度が低下していくため、高いクリーン度を維持するには、圧力容器を兼ねたろ過容器の交換が必要となり、ろ過容器の交換やメンテナンスが非常に面倒なものとなる。このため、このようなろ過装置もろ過容器内をクリーンな状態に維持しにくい。
【0016】
その一方で、従来の半導体デバイス製造プロセス用のろ過装置に用いられるろ過容器やろ材はクリーンであるが、耐圧性能が不十分である場合が多い。そのため、超臨界二酸化炭素のような高圧の流体をろ過しようとすると、ろ過容器が破損する虞があり、高圧の流体のろ過にそのまま用いることができない場合が多い。
【0017】
本発明はこれらの問題に鑑みてなされたものであり、耐圧性能が不十分なクリーンなろ過容器であっても、高圧の被処理流体のろ過にそのまま使用することができるとともに、ろ過容器の交換又はメンテナンスがしやすいろ過装置およびそれを用いたろ過方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【0018】
前記目的を達成するために、本発明のろ過装置は、
ろ材と、このろ材を内部に配置し、高圧の被処理流体の第1流入ライン及び排出ラインが接続されたろ過容器とを備えたろ過装置であって、
前記ろ過容器を内部に配置し、高圧流体の第2流入ラインが接続された圧力容器をさらに備え、
前記第1流入ラインから前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させるとともに前記第2流入ラインから前記圧力容器に前記高圧流体を流入させて前記ろ過容器を外側から加圧可能に形成されたことを特徴とする。
【0019】
ここで、前記ろ過装置は、前記ろ過容器の内圧を調節する第1調節手段、又は前記圧力容器の内圧を調節する第2調節手段の少なくとも一方を備えてもよい。
【0020】
また、前記ろ過装置は、前記圧力容器の内圧を減圧するための第3調節手段を備えてもよい。さらに、前記第2流入ラインは前記第1流入ラインから分岐させてもよい。
【0021】
前記目的を達成するために、本発明のろ過方法は、上記のろ過装置を使用して、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧(ろ過容器の外圧)とが均衡するようにそれらの少なくとも一方を調節する工程と、前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程と、を備えた高圧の被処理流体のろ過方法であることを特徴とする。
【0022】
ここで、前記ろ過装置は、前記第1調節手段の調節により前記ろ過容器の内圧を調節する工程、又は前記第2調節手段の調節により前記圧力容器の内圧(ろ過容器の外圧)を調節する工程の少なくとも一方を備えてもよい。
【0023】
さらに、前記ろ過装置は、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧(ろ過容器の外圧)との差圧によって生じる前記ろ過容器の応力を該ろ過容器の弾性限界点以下に維持して前記ろ過を行う工程を備えてもよい。
【0024】
そして、前記ろ過容器の耐圧以上の圧力を有する前記高圧の被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程を備えてもよい。ここで言う耐圧とは、容器の片側が高圧で、他の片側が大気圧の通常条件での耐圧である。
【発明の効果】
【0025】
このように構成された本発明のろ過装置は、前記ろ過容器を内部に配置し、高圧流体の第2流入ラインが接続された圧力容器をさらに備え、
前記第1流入ラインから前記ろ過容器に前記被処理流体を流通させるとともに前記第2流入ラインから前記圧力容器に前記高圧流体を流入させて前記ろ過容器を外側から加圧可能に形成されている。
【0026】
このろ過装置によれば、前記ろ過容器内に高圧の前記被処理流体を流通させた場合、前記ろ過容器の内圧が高まるが、前記第2流入ラインから前記圧力容器に前記高圧流体を流入させて前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)を高めることができるため、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)を均衡させることができる。
【0027】
この結果、前記被処理流体が前記ろ過容器の耐圧条件を越える圧力であっても、前記ろ過容器を破損させずに前記高圧の被処理流体をろ過でき、耐圧性能が不十分であるがクリーンなろ過フィルタやろ過容器等を前記被処理流体のろ過にそのまま使用することができる。
【0028】
また、前記ろ過容器が前記圧力容器の内部に配置されており別体として扱えるので、前記ろ過容器の取り外しは前記圧力容器を改変させることなく行うことができる。このため、前記ろ過容器の交換又はメンテナンスがしやすいものとなる。
【0029】
また、前記ろ過容器の内圧を調節する第1調節手段、又は前記圧力容器の内圧を調節する第2調節手段の少なくとも一方を設けて、前記第1調節手段、又は2調節手段の少なくとも一方を調節すれば、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)とを容易に均衡させることができる。
【0030】
さらに、前記圧力容器に該圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)を減圧するための第3調節手段を設ければ、前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)を調節しやすいものとなる。ここで、前記圧力容器の内圧を減圧するための減圧ラインを該圧力容器に設けてもよい。
【0031】
また、前記第2流入ラインを前記第1流入ラインから分岐させれば、同様な圧力の前記流体で前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)を調節することとなるので、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)とを均衡させやすいものとなる。
【0032】
さらに、前記圧力容器の内圧を調節するための高圧流体や、この高圧流体を生成するための昇圧ポンプ等の昇圧手段を別途用意する必要がない。
【0033】
本発明のろ過方法は、上記のろ過装置を使用して、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)とが均衡するようにそれらの少なくとも一方を調節する工程と、前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程とを備えている。このため、ろ過容器を破損させることなくろ過することができる。
【0034】
また、前記ろ過方法が、前記第1調節手段の調節により前記ろ過容器の内圧を調節する工程、又は前記第2調節手段の調節により前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)を調節する工程の少なくとも一方を備えれば、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)とを容易に均衡させることができる。
【0035】
さらに、前記ろ過方法が前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧(前記ろ過容器の外圧)との差圧によって生じる前記ろ過容器の応力を該ろ過容器の弾性限界点以下に維持して前記ろ過を行う工程を備えれば、前記差圧による前記ろ過容器の塑性変形を防止でき、このろ過容器に期待される性能を確実に維持できる。
【0036】
前記ろ過方法が前記ろ過容器の耐圧以上の圧力を有する前記高圧の被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程を備えれば、耐圧性能が不十分であるがクリーンな半導体デバイス製造プロセス用の(ろ材を含む)ろ過容器を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【0037】
【図1】本発明の実施の形態のろ過装置が適用された超臨界二酸化炭素による半導体基盤の洗浄装置の概略構成図の一例である。
【図2】図1のろ過装置を拡大した図で通常のろ過時の高圧の二酸化炭素の流れを示している。
【図3】本発明の実施の形態のろ過装置の動作フローの一例を示す概略イメージ図である。
【図4】図3の動作フローに基づいて図1のろ過装置を動作させたときの経過時間に対するろ過装置の各部における圧力を示したイメージ図である。
【図5】本発明の別の実施の形態のろ過装置の概略構成図の一例である。
【図6】従来のろ過装置の要部を示す図の一例である。
【発明を実施するための形態】
【0038】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【0039】
まず、本実施の形態のろ過装置10が適用された洗浄装置100の概略構成について、図1を参照しながら説明する。但し、この図では高圧の流体である超臨界二酸化炭素の生成部分は省略している。
【0040】
また、以下に説明する各部材は特に記載がないものは全てクリーンであるとする。クリーンであるとは、半導体デバイスを製造するために必要な清浄度や純度を各部材等が有していることをさす。
【0041】
この洗浄装置100は、半導体デバイス製造過程におけるのシリコンウェハ5を洗浄する洗浄装置である。
【0042】
本実施の形態で説明する洗浄装置100は、高圧の被処理流体としての超臨界二酸化炭素を供給する高圧流体供給手段6と、超臨界二酸化炭素をろ過するためのろ過装置10と、ろ過装置10でろ過された超臨界二酸化炭素によりシリコンウェハ5を洗浄するための洗浄室7とを有している。
<高圧流体供給手段>
高圧流体供給手段6は、公知のものであり原料である二酸化炭素から生成された超臨界二酸化炭素を供給するものである。
【0043】
高圧流体供給手段6には、超臨界二酸化炭素をろ過装置10に供給するための耐圧性の第1流入ラインAの一端側が接続されている。この第1流入ラインAの一端側には、超臨界二酸化炭素の供給量を制御するバルブV0が設けられている。
【0044】
本実施の形態で言及する他のラインや洗浄室7もすべて耐圧性を有しており、ここでの耐圧性は被処理流体である超臨界二酸化炭素の圧力・温度条件に耐えうる大気圧雰囲気下での耐圧性をさす。
<ろ過装置10>
ろ過装置10は、例えば金属製で円筒状のろ過容器12と、このろ過容器12を内部に配置した圧力容器11等とを備えている。ろ過装置10には後述のバルブV1〜V4の開閉を制御する不図示の制御手段が設けられている。
(圧力容器)
この圧力容器11には、不図示のメンテナンス用の開閉部と複数の配管用の壁穴が設けられている。この圧力容器11の内部は、特にクリーンでなくてもよい。
【0045】
この圧力容器11には、高圧流体供給手段6に接続された第1流入ラインAが引き込まれ、第1流入ラインAの他端側はろ過容器12に接続されている。この第1流入ラインA(バルブV0の下流部分)には、例えば空気作動式バルブなどのバルブ(第1調節手段)V1が設けられている。
【0046】
このバルブV1とろ過容器12との間の第1流入ラインAの部分には圧力計(第1圧力計)P1が設けられている。この圧力計P1は、バルブV1とろ過容器12のろ材との間の圧力(ろ過容器12の第1内圧Pa)を測定するためのものであり、この第1内圧PaはバルブV1の開度によって調節することができる。この第1内圧Paは後述のバルブV3の開度によっても調節することができる。
【0047】
さらに、バルブV0,V1間の第1流入ラインAの部分から第2流入ラインBが分岐しており、この第2流入ラインBの他端側は圧力容器11に接続されている。この第2流入ラインBには、例えば空気作動式バルブなどのバルブ(第2調節手段)V2が設けられている。さらに、このバルブV2と圧力容器11との間の第2流入ラインBの部分には圧力計(第2圧力計)P2が設けられている。
【0048】
この圧力計P2は、圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を測定するためのものであり、この外圧PbはバルブV2と後述するバルブV4の開度によって調節することができる。
【0049】
また、圧力容器11には、減圧ラインGの一端側が接続されており、この減圧ラインGの他端側は例えば大気開放されている。圧力容器11と大気との間には空気作動式バルブなどのバルブV4が設けられている。
【0050】
このバルブV4の開度を調節することにより、圧力容器11内の高圧の二酸化炭素を排出して圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を調節できるようになっている。
(ろ過容器)
ろ過容器12には、例えば半導体デバイス製造用に市販されているクリーンなろ過容器が使用できる。本実施の形態で使用するろ過容器12の耐圧Pmax(弾性限界点)は、流通される超臨界二酸化炭素の最大圧力より小さくてもよい。
【0051】
また、ろ過容器12には、超臨界二酸化炭素をろ過するためのろ材(不図示)が配置されている。
【0052】
さらに、ろ過容器12の一端側(一次側)には第1流入ラインAの他端が接続されており、ここからろ過容器12内に高圧の二酸化炭素が流入する。
【0053】
また、ろ過容器12の他端側(二次側)には排出ラインCの一端側が接続されており、この排出ラインCの他端側は、圧力容器11の壁を貫通して圧力容器11の外側に引き出されて洗浄室7に接続されている。
【0054】
具体的には、ろ過容器12は、圧力容器11の内部で例えば継ぎ手等によって第1流入ラインAや排出ラインCの配管と着脱可能に接続されている。ろ過容器12を継ぎ手部分から脱着することで交換又はメンテナンスを行うことができるようになっている。
【0055】
排出ラインCにおいて、この洗浄室7とろ過容器12との間には、例えば空気作動式バルブなどのバルブV3が設けられている。
【0056】
また、このバルブV3とろ過容器12との間には圧力計(第3圧力計)P3が設けられている。この圧力計P3により、ろ過容器12のろ材とバルブV3との間の圧力(ろ過容器12の第2内圧Pc)を測定できるようになっている。この第2内圧PcはバルブV1,やバルブV3によって調節することができる。すなわち、ろ過容器12内では、ろ材を挟んで流通差圧による内差圧(第1内圧Pa−第2内圧Pc)が発生する。
<洗浄室>
洗浄室7は、ろ過した超臨界二酸化炭素でシリコンウェハ5を洗浄するためのものであり、その内部には半導体デバイスの微細な構造体が形成されたシリコンウェハ5がセットされている。
【0057】
この洗浄室7は、高圧ラインEを介して大気開放されている。この高圧ラインEにはバルブV5が設けられている。
<ろ過>
以下、図1〜図4を参照しながら、本実施の形態のろ過装置10によるろ過の一例について説明する。なお、初期設定ではバルブV0〜V5は閉じられているものとする。
(準備時)
上記のように構成された状態で、高圧流体供給手段6により高圧の二酸化炭素を供給可能な状態にする(図3,4、時点T0)。
(加圧セット時)
そして、バルブV0を開成していくことにより(図3、時点T0〜T1)、第1,2流入ラインA,BのバルブV1,V2まで高圧の二酸化炭素が移動してくる。そして、ろ過容器12の第1内圧Paと外圧Pbの上昇する速度が略等しくなるように第1,2流入ラインA,BのバルブV1,V2を同時に開成していく(時点T1〜T2、図3,4参照)。
【0058】
これにより、第1流入ラインAの他端(ろ過容器12の一次側)からろ過容器12内に高圧の二酸化炭素が流入するとともに、第2流入ラインBの他端から圧力容器11内に高圧の二酸化炭素が流入する。
【0059】
ここで、この時点T2まではバルブV3、V4が閉じられているので、時間の経過とともにろ過容器12の第1内圧Paが上昇していくとともに圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)も上昇していく(図4参照)。
【0060】
また、ろ過容器12の第2内圧Pcは、ろ過容器12のろ材が、通過する超臨界二酸化炭素の抵抗となるため、第1内圧Paよりやや遅い速度で上昇していく(時点T1〜T2)。
【0061】
そして、この圧力の上昇時には、第1内圧Paと外圧Pbとが互いに均衡した状態で上昇するようにバルブV1,V2の少なくとも一方の開く速度を調節する。また、加圧セット開始から後述する減圧開放終了までは、ろ過容器12の第1内圧Paと外圧Pbとの差圧及びろ過容器12の第2内圧Pcと外圧Pbとの差圧がろ過容器12の耐圧Pmax(弾性限界点)を超えないように後述する圧力の調節を行う。
【0062】
このバルブV1,V2の少なくとも一方の開く速度を調節することによる第1内圧Paと外圧Pbの均衡状態の調節は、圧力計P1,P3が示すろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcがプロセス圧に対応する所定の圧力P1st,P2ndに至るまで続ける。
【0063】
プロセスとは、超臨界二酸化炭素などの流体を用いて半導体基盤を洗浄等することで、このときの洗浄室7の圧力をプロセス圧という。
(通常ろ過時)
ろ過容器12の第1内圧Pa(≒第2内圧Pc)が所定の圧力P1st(≒P2nd)となった後、バルブV3を開成していくことにより(図3の時点T2〜T3)、ろ過容器12の高圧の二酸化炭素が洗浄室7へ移動していくとともに、高圧流体供給手段6から新たな高圧の二酸化炭素がろ過容器12に流入しろ過されていく。
【0064】
なお、バルブV3の開成時(図3の時点T2〜T3)は、バルブV3の開度に応じて、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcが低下するので、バルブV1,V2の少なくとも一方によって第1,2内圧Pa,Pcと外圧Pbを均衡させながら、第1,2内圧Pa,Pcが所定の圧力P1st(≒P2nd)に戻るようにバルブV1を調節する。
【0065】
定常的なろ過において(図3の時点T3〜T4)、高圧流体供給手段6から供給される高圧の二酸化炭素の圧力変動がある場合は、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcが変動するため、バルブV2,V4の開度を調節することで圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を第1内圧Pa又は第2内圧Pcに合わせることができる。この圧力変動がない場合は、バルブV2,V4は閉じておいてもよい(図3の一点鎖線参照)。
【0066】
また、圧力容器11内がクリーンでない場合、圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)>第1内圧Paとなったときに圧力容器11から二酸化炭素が第1流入ラインAへ逆流して第1流入ラインAが汚染してしまわないように、第2流入ラインB上にチェッキバルブ等の逆流防止用のバルブを設置しても良い。
(シリコンウェハ取り出し時)
シリコンウェハ5の洗浄が終了して、シリコンウェハ5を洗浄室7から取り出す時(時点T4〜T5)は、バルブV3を全閉し、バルブV5を開いて洗浄室7中の二酸化炭素を排出する。洗浄室7内を大気圧まで減圧した後に洗浄室7を開放してシリコンウェハ5を取り出す。
【0067】
このときも、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)が均衡するように調節する。
(減圧開放時)
ろ過容器12の交換やメンテナンス等でろ過容器12と圧力容器11の内部を減圧して開放する場合、先ず、バルブV0〜V2,4を全閉する(時点T5)。
【0068】
そして、バルブV3,V4を徐々に開けていく。このとき、バルブV3,V4の少なくとも一方の開く速度を調節することにより、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)とを均衡させた状態で下降させていく(時点T5〜T6)。
(圧力の調整)
上述したように、加圧セットの開始から減圧開放の終了まで、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)との差圧がろ過容器12の耐圧Pmaxを超えないように調節・維持する。
【0069】
ここで、ろ過容器12の第1内圧Paと第2内圧Pcの差圧(Pa−Pc)が超臨界二酸化炭素のプロセス圧に対応する所定の圧力P1st,P2ndに比べて非常に小さく、第1内圧Pa≒第2内圧Pcとすることができる場合、第1内圧Pa又は第2内圧Pcの少なくとも一方の圧力を基準にして圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)やろ過容器12の内圧(第1,2内圧Pa,Pc)を調節することができる。
【0070】
ろ過容器12の第1内圧Pa,又は第2内圧Pcの少なくとも一方の圧力を基準にする場合、第1内圧Paを基準にすることが好ましい。
【0071】
ろ過装置10の通常の操作・処理において、二酸化炭素が正方向に流れている場合、第1内圧Paは第2内圧Pcより高い状態であるので、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcが外圧Pbより高い場合は、Pmax(ろ過容器12の耐圧) ≧ Pa(ろ過容器12の第1内圧)−Pb(ろ過容器12の外圧)を満たすように調整する。
【0072】
他方、ろ過容器12の外圧Pbが第1,2内圧Pa,Pcより高い場合は、Pmax(ろ過容器12の耐圧) ≧ Pb(ろ過容器12の外圧)−Pc(ろ過容器12の第2内圧)を満たすように調整する。
【0073】
なお、外圧Pb>第1内圧Paの状態なので、上述したように圧力容器11内がクリーンでない場合、圧力容器11から第1流入ラインAへ二酸化炭素が逆流して第1流入ラインAが汚染してしまわないように、第2流入ラインB上にチェッキバルブ等の逆流防止用のバルブを設置しても良い。
【0074】
すなわち、ろ過容器12の外圧Pbより第1,2内圧Pa,Pcが高い場合、ろ過容器12が膨む方向に塑性変形するか否かに最も影響するのは、超臨界二酸化炭素が流入して二次側より圧力が高くなる一次側の第1内圧Paであるため、基本的にこの一次側の第1内圧Paが前記調整の基準となる(前の式参照)。
【0075】
これとは逆に、ろ過容器12の外圧Pbが第1,2内圧Pa,Pcより高い場合では、ろ過容器12が縮む方向に塑性変形するか否かに最も影響するのは、超臨界二酸化炭素を排出して一次側より圧力が低くなる二次側の第2内圧Pcであるため、基本的にこの二次側の第2内圧Pcが前記調整の基準となる(後の式参照)。
【0076】
これにより、ろ過容器12の第1内圧Pa又は第2内圧Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)との差圧によって発生するろ過容器12の各応力を、ろ過容器12の耐圧Pmax(弾性限界点)以下に抑える。
【0077】
なお、第1内圧Pa≒第2内圧Pcとなるようにろ過装置10の流通差圧を小さく運転するようにし、第1内圧Pa>>第2内圧Pcというように内圧差が大きくなり過ぎないようにする。これは、例えば第1内圧Pa>>第2内圧Pcとなる場合、ろ過容器12内のろ材が破損する恐れがあるからである。
(圧力均衡の範囲の決定)
ろ過容器12が破損(破壊・潰れ)しない範囲に、ろ過容器12の第1内圧Paと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を均衡させるが、ろ過容器12の第1内圧Paと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)とにより生じる差圧が許容される範囲(圧力均衡の範囲)は、ろ過容器12の材質、形状や壁厚などの形態ごとに異なり、実験的に求めることができる。
【0078】
例えば下記式などを参考に、既存のろ過容器のそれぞれに応じた圧力均衡の範囲を決定したり、逆に、圧力均衡の範囲を決めた上で、ろ過容器12の材質・形状・厚さなどを設計したりしてもよい。特に本実施形態によれば、ろ過容器12の耐圧Pmaxを圧力容器11の耐圧(高圧の二酸化炭素の所定の圧力P1st(≒P2nd)に耐え得る耐圧)以下とすることができる。
【0079】
1. 外圧(p)を受ける薄肉円筒胴に発生する応力
(1)限界圧力以下では、
周方向応力:σc=−pD/2t
D:円筒胴の内径(mm)
t:円筒胴の厚さ(mm)
p:外圧(MPa)
(2)pが限界圧力に達すると、円筒に窪みが生じる。その場合の近似値は
p=E・[m2/4(m2-1)]・[8t3/D3]
m::ポアソン比(数)=|ε´/ε|・・・一般に材料固有の一定値
ε:縦ひずみ=λ/l
λ:引張方向伸び(mm),l:丸棒の長さ(mm)
ε´:横ひずみ=−δ/d
δ:引張方向に対する直角方向への縮み(mm)、d:丸棒の直径(mm)
E:ヤング率(係数)=σ/ε
σ:垂直応力、ε:垂直ひずみ
2. 内圧をうける薄肉円筒胴に発生する応力
軸応力:σf=pD/4t
周方向応力:σc=pD/2t
p:内圧(MPa)
D:円筒胴の内径(mm)
t:円筒胴の厚さ(mm)
尚、JIS(日本工業規格)では、t/D≦1/4の場合を薄肉円筒胴としている。
【0080】
以下、本実施の形態のろ過装置10の作用・効果について説明する。
【0081】
このように構成された本発明のろ過装置10では、ろ過容器12を内部に配置し、高圧の二酸化炭素の第2流入ラインBが接続された圧力容器11を備え、第1流入ラインAから被処理流体としての高圧の二酸化炭素をろ過容器12に流通させるとともに第2流入ラインBから圧力容器11に高圧の二酸化炭素を流入させてろ過容器12を外側から加圧可能に形成されている。
【0082】
このろ過装置10によれば、ろ過容器12内に高圧の二酸化炭素を流通させた場合、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcが高まるが、第2流入ラインBから圧力容器11に高圧の二酸化炭素を流入させて圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を高めることができるため、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)とを均衡させることができる。
【0083】
この結果、被処理流体としての高圧の二酸化炭素がろ過容器12の耐圧条件を越える圧力であっても、上記の均衡に拠り、ろ過容器12を破損させずにその高圧の二酸化炭素をろ過でき、耐圧性能が不十分なクリーンなろ過フィルタやろ過容器等を前記高圧の二酸化炭素のろ過にそのまま使用することができる。
【0084】
また、ろ過容器12が圧力容器11の内部に配置されており別体として扱えるので、ろ過容器12の取り外しは圧力容器11を改変させることなく行うことができる。このため、ろ過容器12の交換又はメンテナンスがしやすいものとなる。
【0085】
従来の図6に示したろ過装置107では、ろ過容器2は圧力容器を兼ねていることから、ろ過容器2を交換するためには、現行の高圧ガス保安法に規定される届出による許可を得る必要があるが、本実施の形態によれば、ろ過容器12は圧力容器11とは別体でその内部に配置されているため、ろ過容器12の交換については、現行の高圧ガス保安法の対象外となり前記届出による許可を得る必要がなく、ろ過容器12を容易に交換することができる。
【0086】
また、ろ過装置10に、第1,2流入ラインA,Bからそれぞれろ過容器12,圧力容器11に流入する高圧の二酸化炭素の量と圧力を調節するバルブV1,2を設けたので、このバルブV1により、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcを調節できる。また、バルブV2により圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を調節することができる。
【0087】
ろ過装置10の圧力計P1,P2の各測定圧に基づいて、それぞれ上記バルブV1,V2の開度を容易に調節することができ、ろ過容器12の第1内圧Paと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)とを容易に均衡させることができる。
【0088】
さらに、圧力容器11にこの圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を減圧するための減圧ラインGと、この減圧ラインGの開閉の調節を行うバルブV4とを設けたので、圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を調整しやすいものとなる。
【0089】
例えば、ろ過容器12のメンテナンスを目的としてろ過容器12内を減圧する場合、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)の差圧が拡大してろ過容器12が破損しないように、第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)とを同時に下げて均衡させながら減圧する必要があるが、圧力容器11の減圧ラインGのバルブV4及び、バルブV3又はバルブV5の開度を調節することで容易に均衡させることができる。
【0090】
このように簡単にろ過容器12内と圧力容器11内の減圧ができるので、ろ過容器12のメンテナンスや交換が容易となる。また、万一上述したようにろ過容器12が破損した場合でも対処しやすいものとなる。
【0091】
また、減圧ラインGから高圧の二酸化炭素を排出して圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を下げるため、汚染物質を含む高圧の二酸化炭素などが第2流入ラインBから逆流して第1流入ラインAが汚染してしまうことが抑制される。
【0092】
圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を下げることができ且つこの内圧の下がる速さを調節できればよいので、図1に示したような減圧ラインGに限られず、例えば圧力容器11に減圧用の開口部とこの開口部の開度を調節するバルブなどの調節手段を設けて圧力容器11内の減圧を行ってもよい。
【0093】
また、第2流入ラインBを第1流入ラインAから分岐させることにより、同様な圧力の高圧の二酸化炭素でろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を調節することとなるので、その第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を均衡させやすいものとなる。
【0094】
さらに、圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を調節するための他の高圧流体(水,高圧ガス)や、この高圧流体を生成するための昇圧ポンプ等の昇圧手段を別途用意する必要がない。
【0095】
上述したように、本実施の形態のろ過装置10を用いたろ過では、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)とを均衡させ、被処理流体の高圧の二酸化炭素をろ過容器12に流通させてろ過を行う。このため、ろ過容器12を破損させることなくろ過することができる。
【0096】
また、バルブV1,V2の調節により、それぞれろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)とを調節するので、ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと圧力容器11の内圧(ろ過容器12の外圧Pb)とを容易に均衡させることができる。
【0097】
ろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcのそれぞれと圧力容器11の内圧(ろ過容器の外圧Pb)との差圧によって生じるろ過容器12の各応力をろ過容器12の耐圧Pmax以下に維持して前記ろ過を行うので、その差圧によるろ過容器12の塑性変形を防止でき、ろ過容器12の元の形状および状態が確実に維持されてろ過容器12に期待される性能が発揮される。
【0098】
上記のように構成された状態で被処理流体の高圧の二酸化炭素をろ過容器12に流通させてろ過を行うので、ろ過容器12の耐圧以上の圧力を有する被処理流体の高圧の二酸化炭素であってもろ過することができる。
【0099】
圧力容器11の耐圧が、ろ過される高圧の二酸化炭素の所定の圧力P1st(≒P2nd)より高く設定されている場合、ろ過容器12が万一破損してろ過容器12を流通する高圧の二酸化炭素が圧力容器11内に噴き出しても、噴き出た高圧の二酸化炭素の圧力により圧力容器11が破損することがない。このため、ろ過装置10を稼動する上での安全性が確保される。
【0100】
従来の高圧設備は、法規上の制約や機器台数が少ないこと、特に高いクリーン度を要求される半導体デバイス製造のプロセスには提供されてこなかったことから、技術的に高圧設備のクリーン度を上げることが容易ではない。
【0101】
しかし、本発明によれば、従来の電子産業用のクリーンなろ過容器やろ材をそのまま適用できるため、高圧設備のクリーン度を容易に高めることができるとともに、高圧の二酸化炭素の純度を上げることも容易となる。これにより半導体デバイスを製造する際の歩留まりも向上する。
【0102】
以上、本発明に係るろ過装置10を上記実施の形態に基づき説明してきたが、具体的な構成については、これらの実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲の各請求項に係る発明の要旨を逸脱しない限り、設計の変更や追加等は許容される。
【0103】
例えば、図5に示すろ過装置10Aのように、水槽9を流入ラインHを介して圧力容器11Aに接続し、水槽9の内部を水9Aで満たすとともに、流入ラインHに圧力計P2、バルブV2および昇圧ポンプPをそれぞれ設ける。
【0104】
一方、圧力容器11Aに減圧ラインIを設けるとともに減圧ラインIにバルブV4を設ける。そして、減圧ラインIの下流を水槽9に循環させる回収ルートと廃棄ルートとに分岐させる。
【0105】
この例によれば、昇圧ポンプPにより昇圧させた高圧の水9Aにより圧力容器11Aの内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を調節してろ過容器12の第1,2内圧Pa,Pcと均衡させることができる。
【0106】
なお、水9Aは、ガスなどの他の流体に置き換えることにより圧力容器11Aの内圧(ろ過容器12の外圧Pb)を調節する高圧流体を自由に選択することができる。
【0107】
上述してきた実施の形態では排出ラインCに第3圧力計P3を設けたが、ろ過容器12の第2内圧Pcを第1内圧Pa等から何らかの方法で知ることができれば、特に設けなくともよい。
【符号の説明】
【0108】
10 ろ過装置
11 圧力容器
12 ろ過容器
1 バルブ(第1調節手段)
2 バルブ(第2調節手段)
4 バルブ(第3調節手段)
P1,P2 圧力計(第1,2圧力計)
A 第1流入ライン
B 第2流入ライン
C 排出ライン
G 減圧ライン
Pa,Pc 第1,2内圧(ろ過容器の内圧)
Pb 圧力容器の内圧(ろ過容器の外圧)
Pmax 耐圧(弾性限界点)

【特許請求の範囲】
【請求項1】
ろ材と、このろ材を内部に配置し、高圧の被処理流体の第1流入ライン及び排出ラインが接続されたろ過容器とを備えたろ過装置であって、
前記ろ過容器を内部に配置し、高圧流体の第2流入ラインが接続された圧力容器をさらに備え、
前記第1流入ラインから前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させるとともに前記第2流入ラインから前記圧力容器に前記高圧流体を流入させて前記ろ過容器を外側から加圧可能に形成されたことを特徴とするろ過装置。
【請求項2】
前記ろ過容器の内圧を調節する第1調節手段、又は前記圧力容器の内圧を調節する第2調節手段の少なくとも一方を備えたことを特徴とする請求項1に記載のろ過装置。
【請求項3】
前記圧力容器の内圧を減圧するための第3調節手段を備えたことを特徴とする請求項2に記載のろ過装置。
【請求項4】
前記第2流入ラインは前記第1流入ラインから分岐していることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載のろ過装置。
【請求項5】
請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載されたろ過装置を使用した高圧の被処理流体のろ過方法であって、
前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧とが均衡するようにそれらの少なくとも一方を調節する工程と、
前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程と、を備えたことを特徴とする高圧の被処理流体のろ過方法。
【請求項6】
前記第1調節手段の調節により前記ろ過容器の内圧を調節する工程、又は前記第2調節手段の調節により前記圧力容器の内圧を調節する工程の少なくとも一方を備えたことを特徴とする請求項5に記載の高圧の被処理流体のろ過方法。
【請求項7】
前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧との差圧によって生じる前記ろ過容器の応力を該ろ過容器の弾性限界点以下に維持して前記ろ過を行う工程を備えたことを特徴とする請求項5または請求項6に記載の高圧の被処理流体のろ過方法。
【請求項8】
前記ろ過容器の耐圧以上の圧力を有する前記高圧の被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程を備えたことを特徴とする請求項5乃至請求項7のいずれか1項に記載の高圧の被処理流体のろ過方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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